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氰乙酸叔丁酯

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氰乙酸叔丁酯相关的论坛

  • 【求助】求助 气相色谱做卤乙酸前处理时甲基叔丁基醚损失???

    各位大侠,本部门在开展自来水106项中二氯乙酸,三氯乙酸任务时,使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后(pH2)40mL水样中的二氯乙酸,三氯乙酸,后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL(10%硫酸酸化的)甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后,使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了,硫酸钠溶液萃取前,有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL,甲基叔丁基醚2mL),萃取之后却发现有机相大大缩水,仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇,保留甲基叔丁基醚,结果发现,大量甲基叔丁基醚消失,怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,因此,做了验证试验,加入2mL甲醇,2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗,加入7mL150g/L硫酸钠溶液,摇晃后静置15min,期间不加热,不加酸,结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人,中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法??急求,在线等

  • 【求助】乙酸丁酯不出峰

    各位大侠:本人最近的色谱出现故障,在分析室内空气tvoc,经过采样管分析样品时,乙酸丁酯几乎不出峰,但使用直接液体进样则不会出现这样的故障。我是使用热解析分析采样管的,解析结束后手工进样大家解析的条件是什么啊!急急急急急急

  • 【原创大赛】碳数规律预测乙酸甲酯的出峰情况

    【原创大赛】碳数规律预测乙酸甲酯的出峰情况

    前几天同事扩项工作场所空气中饱和脂肪酸酯类物质包括乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯,标准是GBZ/T160.63-2007。柱子是SH-Rtx5(30m*0.32mm*0.25um),同事欲恒温同时分离这四种酯类,我提示乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯混一起恒温做没事,如果乙酸甲酯也混一起做那么会与溶剂二硫化碳峰难分离,于是他计划先做乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯再另外单独做乙酸甲酯。 乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯色谱条件:岛津气相色谱GC2010PLUS 柱温60℃ 检测器进样器均为200℃ 分流比50 恒线速度22cm/shttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673938_2103464_3.jpg三种乙酸酯峰型还不错。接下来他说想试试乙酸甲酯在这个条件下出峰会怎么样?因为我之前用OV101做过二硫化碳中乙酸甲酯,它是紧挨着在二硫化碳前出峰,同时也用DB-FFAP做过它是在二硫化碳之后。SH-Rtx5极性比OV101强些 比DB-FFAP弱很多,那么在二硫化碳之前还是二硫化碳之后出峰呢? 看到甲乙丙丁突然有了一想法:不是有碳数规律吗?利用碳数规律推测乙酸甲酯的保留时间:保留时间:乙酸乙酯 2.854min 乙酸丙酯 3.562min 乙酸丁酯5.162min 二硫化碳2.612min碳数规律:lnt‘=An+C t’为调整保留时间 n为同系物中碳个数 A, C均为常数首先精确计算死时间:间隔均匀同系物 精确死时间计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616020890_01_2103464_3.pngtm=(2.854*5.162-3.562*3.562)/2.854+5.162-3.562-3.562=2.292min调整保留时间代入碳数规律公式:乙酸乙酯ln0.562=4A+C 乙酸丙酯 ln1.27=5A+C 求得乙酸甲酯调整保留时间lnt’=3A+C t’=0.249min乙酸甲酯的预测保留时间0.249+2.292=2.541min.这个保留时间在二硫化碳(2.612min)之前,两者仅仅相差0.07min。于是预测同条件下乙酸甲酯在二硫化碳之前出峰并且分离度不好!同条件实验做二硫化碳中乙酸甲酯3000ug/ml来验证:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616132954_01_2103464_3.jpg实验结果乙酸甲酯保留时间是2.571min与预测的2.541min比较符合,外推是有误差的,而且本例碳数不多,碳数多些会更准确。降低柱温至40℃,线速度15cm/s 乙酸甲酯与二硫化碳分离达到定量要求!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609061616_608604_2103464_3.jpg 结论:碳数规律还是比较准的,可以预测出峰情况。

  • 配置乙酸正丁酯的问题

    标准配法是吸取2ml乙酸正丁酯用60%乙醇定容到100ml,怎么从安瓿瓶中吸2ml出来?移液管都比安瓿瓶粗啊?

  • 有关异丁酰乙酸甲酯的检测方法

    [color=#444444]请教一下,在反应过程中用的异丁酰乙酸甲酯做原料,在成品中药控制其含量,大家知道什么的检测方法比较好么,之前用液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都没有找到很合适的柱子,请致点一下。[/color]

  • 乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

    乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

    [color=#444444] 体系:[/color][color=#444444]乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水;[/color][color=#444444]质量分数:均为25%[/color][color=#444444]沸点:乙酸119℃,正丁醇118℃,乙酸正丁酯126℃,水100℃。[/color][color=#444444] 分析条件:[/color][color=#444444]1. 色谱柱:DB-FFAP (30×0.25×0.25)[/color][color=#444444]2. 检测器:TCD[/color][color=#444444]载气流量:N2,0.25ml/min[/color][color=#444444]进样口温度:150℃[/color][color=#444444]柱温箱温度:120℃[/color][color=#444444]检测器温度:220℃[/color][color=#444444]图上可以看出:[/color][color=#444444]1, 基线发生瞬间跳动,一般基本上是漂移吧,为什么我这会突然发生阶跃式的跳动?分析原因是不是载气流量太低,可能载气流量发生不稳定,导致基线发生跳动?[/color][color=#444444]2, 由于有四元组分,前三个峰没有完全分开,而色谱柱分离效率跟载气流量,柱温关系最大,载气流量已经很低了,而且柱温也低于乙酸正丁酯的沸点,是不是也不能再低了。考虑能不能采用程序升温的方法,有没有可能将峰分开?如果可以的话,程序升温建议应该如何设置?[/color][color=#444444]求高手。[/color][color=#444444][img=,598,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271014211801_6141_1752329_3.jpg!w598x446.jpg[/img][/color]

  • 二硫腙-乙酸丁酯法测定食品中镉

    (1)原理试样经处理后,在pH6左右的溶液中,镉离子与二硫腙形成配合物,并经乙酸丁酯萃取分离,导入原子吸收仪中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙,加10mL三氯甲烷溶解后,再加乙酸丁酯稀释至100rnL,临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸,加水溶解,必要时加温助溶,冷却后加水稀释至500mL,临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土,必要时除去外壳。对于豆类,取可食部分洗净晾干,切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样,置于250mL高型烧杯中,加15mL混合酸,盖上表面皿,放置过夜,再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中,注意勿使干涸,必要时可加少量硝酸,直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生大量白烟为止,如此处理两次,放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中,各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至50mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至501mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),振摇2min,静置分层,弃去下层水相,将有机层放入具塞试管中,备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中,X为试样中镉的含量,mg/kg;A1为测定用试样液中镉的质量,μg;A2为试剂空白液中镉的质量,μg;m为试样质量或体积,g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

  • 有关异丁酰乙酸甲酯的检测方法

    [color=#444444]请教一下,在反应过程中用的异丁酰乙酸甲酯做原料,在成品中药控制其含量,大家知道什么的检测方法比较好么,之前用液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都没有找到很合适的柱子,请致点一下。[/color]

  • 【求助】GC分析2,3-丁二醇和乙酸丁酯

    各位专家,大家好,我现在用GC112A分析乙酸丁酯和2,3-丁二醇,柱子用的是SE-30和SE-54,2,3-丁二醇沸点为181左右,乙酸丁酯为126.1,可是乙酸丁酯的峰在2,3-丁二醇后面,而且分离度不够,不能大于1.5,我采用了各种升温程序都不行,有谁能告诉我怎么办么??

  • 分离低浓度乙酸丁酯/水混合液

    [color=#444444]我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙酸丁酯-水的混合液,乙酸丁酯的浓度低于1%,0.1%-1%的含量。已经把分流比调到60:1,流速小于1,温度:30,60,70,100,都试过了,可是低浓度的还是分不开,想麻烦问一下有木有人测过。谢谢啊![/color]

  • 【求助】乙酸丁酯不出峰

    各位同仁: 我使用的是北分sp3420气相色谱,分析条件是:90度保留8.5分钟,每分钟50度升至终温250度,保留2分钟。我进tvoc标样时乙酸丁酯不出峰是怎么回事啊

  • 乙酸乙酯标品在气质中不出峰是啥情况

    各位老师,小弟最近在实验室中用气质(瓦里安3800)测香精样品,但是在分析乙酸乙酯时发现找不到对应峰。于是跑了一针乙酸乙酯标样(浓度30ppm,溶剂甲基叔丁基醚),但是还是找不到对应峰,请各个专家指点一二,看看问题究竟出在哪儿。谱库中乙酸乙酯的图谱及标品分析后的谱图如下,请参考。乙酸乙酯的标准质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmp乙酸乙酯标样图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231134_01_2297325_3.bmp

  • 合成乙酸正丁酯产率一直是50%左右

    各位大佬,毕业做乙酸正丁酯的有机合成,要求产率达到80%以上,纯度99.9以上,现在纯度终于做到了,就是产率一直在50%上下左右,跪求各位大佬,疫情原因拖了这么久,马上就六月份了,这可咋办 跪求大佬!!! 下面是我整理的合成细节,大家看看那里不对或者可以做得更好的地方,请大家指出,各位的意见对我很重要谢谢????[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232031655_3401_3490514_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232037385_8371_3490514_3.png[/img]

  • 二氯乙酸甲酯的质荷比

    我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸,进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质,质谱分析时有很多峰,我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯,自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数,谢谢。

  • 氢溴酸-乙酸溶液制备疑问

    01mol/L 的HBr-乙酸溶液制备取分析纯HBr 15ml,加入50ml乙酸干,摇匀后用乙酸定容至1000ml……问题:1、加入乙酸干的目的是什么?2、加入乙酸干时会放出大量的热,造成溴化氢大量汽化扩散,而用乙酸稀释时则不会放热,这两个顺序是否可以对调?

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