[size=5]GB 13509-2005食品添加剂 木糖醇[/size]
[b]名称 木糖醇[/b] [b]英文名[/b] Xylitol [b]又名[/b] 戊五醇 它的分子式为[b]C5H12O5[/b],是一种五碳糖醇。 木糖醇原产于芬兰，是从白桦树、橡树、玉米芯、甘蔗渣等植物中提取出来的一种天然植物甜味剂。 若无特别说明，人们很难将木糖醇与蔗糖分辨。 木糖醇低温品尝效果更佳，其甜度可达到蔗糖的1.2倍。木糖醇入口后往往伴有微微的清凉感，这是因为它易溶于水，并在溶解时会吸收一定热量。在一定程度上也有助于牙齿的清洁度，但是过度的食用也有可能带来腹泻等副作用，这一点也不可忽视。[size=4][b]木糖醇[/b][/size][url=http://baike.baidu.com/image/4075890a03884b3a94ca6b48][img]http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/4075890a03884b3a94ca6b48.jpg[/img][/url]
BS EN 13765-2003 Thermoplastic multi-layer (non-vulcanized) hoses and hose assemblies for the transfer of
[align=center][b][color=black]GB 5009.279-2016 [/color][color=black]食品安全国家标准[/color][color=black] [/color][color=black]食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定（[/color][color=black]RI[/color][color=black]）[/color][/b][/align][align=center][b][color=black][/color][/b][/align][align=left][/align][color=black][/color][align=left][color=black]本实验根据《[/color][color=black]GB 5009.279-2016 [/color][color=black]食品安全国家标准[/color][color=black] [/color][color=black]食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第一法，使用示差折光检测法[/color]对[color=black]木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇[/color][color=black]4[/color][color=black]种[/color]标准品进行分析，并对标准曲线进行考察。[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,163]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100910_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left]使用资生堂氨基柱CAPCELL PAK NH2 UG80 S5 4.6 mm i.d. [color=black]× [/color]250 mm（GQAD 05507）依据国标方法进行分析，可以实现4种糖醇的良好分析（见图1）。 [/align][align=center][/align][align=center][img=,690,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100911_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=left]进一步，依据标准，配制1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL, 6.0 mg/mL系列标准工作液，以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线。[/align][align=left]如图2~5，[color=black]赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇[/color]在1.6mg/mL~6.0 mg/mL浓度范围内线性良好，相关系数R[sup]2[/sup]均在0.999以上。[/align][align=center][/align][align=center][img=,582,328]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100911_03_2222981_3.png[/img][img=,547,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100912_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,563,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100913_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,560,320]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100917_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align]综上，依据《[color=black]GB 5009.279-2016 [/color][color=black]食品安全国家标准[/color][color=black] [/color][color=black]食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第一法，[/color]使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm（GQAD 05507）色谱柱，以示差折光检测器进行检测，对[color=black]木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇和赤藓糖醇[/color]标准品能够得到良好分析结果。在1.6 mg/mL~6.0 mg/mL浓度范围内绘制标准曲线，相关系数R[sup]2[/sup]均在0.999以上，能够得到良好线性关系。[align=center][/align]注： 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
木糖醇吃太多会让血脂升高 现在添加木糖醇的食品越来越多。记者随意逛了几家超市，看到含木糖醇的食品琳琅满目，有饼干、糖果、奶粉、萨琪玛，还有用于烹调的木糖醇粉，而口香糖的包装上更是随处可见“木糖醇”三个字。在一家超市，商家信誓旦旦地告诉记者：木糖醇可以完全代替糖，吃了不会发胖，糖尿病患者也可以放心食用。果然如此吗？ 木糖醇也会让人发胖?营养师宋新称：木糖醇是从白桦树和橡树等植物中提取出来的一种天然植物甜味剂，由于木糖醇不容易被微生物发酵产生酸性物质，所以能减少龋齿菌和齿垢的产生，对预防龋齿有一定的功效。 于是很多朋友从吃木糖醇口香糖开始，在心理上认为木糖醇热量低，所以在吃其他木糖醇食物的时候没有节制。但是实际上，木糖醇吃多了也会发胖。而且从理化性质来讲，木糖醇是偏凉的，它不被胃酶分解，直接进入肠道，吃多了对胃肠会有一定刺激，可能引起腹部不适、胀气、肠鸣。由于木糖醇在肠道内吸收率不到20%，容易在肠壁积累，易造成渗透性腹泻。在欧美国家，含有木糖醇的食品，都会在标签上注明“过量摄取可能会导致腹泻”这样的消费提示。但在国内市场销售的食品，却鲜见这种标识。某知名口香糖生产商表示，其生产的木糖醇口香糖中“木糖醇含量较低，并不足以引起腹泻”，因此这类标识“没有必要”。尽管如此，营养师还是提醒说，以中国人的体质，一天摄入木糖醇的总量不能超过50克。光嚼嚼口香糖应该没什么问题，但如果吃大量的其他木糖醇食品，就需要注意用量了。 专家解读:过量食用会使血脂升高 糖尿病患者由于体内的胰岛素分泌功能紊乱，不能食用过多的糖，就连少量的糖也可能引起不良后果。目前，我国有3000万左右的糖尿病患者，就是说，涉及3000万左右的家庭要慎重地选择饮食。这也使许多商家抓住了赚钱机会，大量生产无糖食品。于是，出现了越来越多的“适宜”糖尿病人服用的食品，比如超干啤酒、南瓜汁饮料、无糖奶粉、无糖饼干、无糖麦片、无糖口香糖、无糖糖果等等。 营养师说，糖尿病病人因不能食用精制的糖类，用木糖醇来做调味品是个不错的选择。但需要注意的是，木糖醇和葡萄糖一样，由碳、氢、氧三种物质组成，在人体内氧化后可释放出热能。木糖醇在代谢初期，可能不需要胰岛素参与，但在代谢后期，则需要胰岛素的促进。 进食木糖醇后，对正常人血糖升高的幅度和速度都低于葡萄糖和蔗糖，但糖尿病病人一旦摄入多了，会产生副作用，造成血中甘油三酯升高，引起冠状动脉粥样硬化，故糖尿病病人也不宜多食木糖醇。尤其对那些患有由胰岛素诱发的低血糖的人，木糖醇更是禁用的。 专家纠错木糖醇可完全代替糖，错！ 误解1修复蛀牙 木糖醇对预防蛀牙有一定的作用，但修复蛀牙是不可能的。木糖醇口香糖的作用原理是，人咀嚼木糖醇口香糖时会刺激唾液分泌，唾液多了就能冲洗口腔牙齿的细菌，使伤害牙齿的酸性物质减少，从而起到防止龋齿的作用。蛀牙的原理是，牙齿结构被破坏，牙齿脱钙、蛀掉了。 误解2含量越高防龋效果越好 一般而言，口香糖中木糖醇的含量越多，预防效果就越好。但据专家介绍，大量国外临床试验表明，口香糖中的木糖醇含量多少并不影响防龋效果。如加拿大的坎德曼所做的为期两年的临床试验表明，木糖醇含量为15%和65%的无糖口香糖在防龋效果上没有差别。因此，消费者在选择护齿口香糖时，木糖醇的含量高低不应是主要因素。 误解3可完全代替糖 木糖醇和葡萄糖、蔗糖一样都是由碳、氢、氧元素组成的碳水化合物，木糖醇在代谢初始，可能不需要胰岛素参加，但在代谢后期，就需要胰岛素的促进。因此，木糖醇不能纠正糖尿病人糖代谢紊乱的状况，也不能降低血糖、尿糖、改善临床症状。糖尿病人不宜多食木糖醇。 关键词木糖醇 木糖醇是一种具有营养价值的甜味物质，也是人体糖类代谢的正常中间体。一个健康的人，即使不吃任何含有木糖醇的食物，血液中也含有0.03-0.06毫克/100毫克的木糖醇。在自然界中，木糖醇广泛存在于各种水果、蔬菜中，但含量很低。商品木糖醇是用玉米芯、甘蔗渣等农业作物，经过深加工而制得的，是一种天然健康的甜味剂。 木糖醇白色晶体，外表和蔗糖相似，是多元醇中最甜的甜味剂，味凉、甜度相当于蔗糖，热量相当于葡萄糖，是未来的甜味剂，是蔗糖和葡萄糖替代品。木糖醇的外表和味觉都与蔗糖很像。从食品级来说，木糖醇有广义和狭义之分。广义为碳水化合物，狭义为多元醇。因为木糖醇仅仅能被缓慢吸收或部分被利用。热量低是它的一大特点：每克2.4卡路里，比其他的碳水化合物少40%。
[align=center][font='times new roman'][size=13px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]阿特拉津又名莠去津，是一种除草广谱、[color=#000000]持效期长[/color]的除草剂，[color=#000000]对一般常见[/color]杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因，是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种，是一种杀虫广谱、[color=#000000]高效低毒[/color]的杀虫剂。溴氰菊酯[color=#000000]是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种，其[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]触杀作用迅速，击倒力强[/back][/color][/font][color=#000000]，[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]被广泛用于各类害虫的防治。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草，但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染，所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][/font]本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验， Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的[color=#000000]回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD均[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]。试验得到较好的回收率和良好的重现性，说明全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。关键词：阿特拉津，溴氰菊酯，甲萘威，[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统；LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；[color=#000000]阿特拉津标液（3μg/mL，甲醇）；甲萘威标液（100μg/mL，甲醇）；溴氰菊酯标液（100μg/mL，甲醇）；[/color]甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；自来[color=#000000]水；[/color][color=#000000]超纯水；[/color]C18固相萃取膜。[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]取1L自来水样品，加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液，使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L，将样品混匀待处理。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行氮吹浓缩[color=#000000]并置换溶剂为甲醇，用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL，待检测。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101020135278_870_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/size][/font]色谱柱：Promosil C18，5μm，[color=#000000]4.6mm*1[/color]50mm；[color=#ff0000] [/color]波长：225nm（阿特拉津、甲萘威），230nm（溴氰菊酯）；流[color=#000000]速：1.0mL[/color]/min；进样量：20μL；流动相：甲醇：水= 3：2（阿特拉津、甲萘威），乙腈：水= 9：1（溴氰菊酯）；[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图[/size][/font]图2、图3为取50μL的混合标准工作液[color=#000000]用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL检测，阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/color]标品出峰色谱图，图2依次为[color=#000000]甲萘威、阿特拉津[/color]标品出峰色谱图，出峰时间分别为5.5min、7.8min，图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图[/size][/font]图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图，出峰时间依次为5.5min、7.8min，图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图4 [/size]甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图5 [/size]溴氰菊酯加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率[/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表，[/color][color=#000000]萃取富集[/color][color=#000000]后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]阿特拉津[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.08[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲萘威[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.19[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溴氰菊酯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]3结论与讨论[/size][/font]使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率，得回收率均在[size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]，回收率[color=#000000]高[/color]、重现性良好[color=#000000]，说明[/color][color=#000000]此方法适用于[/color]大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。
什么是木糖醇 营养师宋新称：木糖醇是从白桦树和橡树等植物中提取出来的一种天然植物甜味剂，由于木糖醇不容易被微生物发酵产生酸性物质，所以能减少龋齿菌和齿垢的产生，对预防龋齿有一定的功效。木糖醇也会让人发胖 很多人从吃木糖醇口香糖开始，在心理上认为木糖醇热量低，所以在吃其他木糖醇食物的时候没有节制。但是实际上，木糖醇吃多了也会发胖。而且从理化性质来讲，木糖醇是偏凉的，它不被胃酶分解，直接进入肠道，吃多了对胃肠会有一定刺激，可能引起腹部不适、胀气、肠鸣。由于木糖醇在肠道内吸收率不到20%，容易在肠壁积累，易造成渗透性腹泻。 在欧美国家，含有木糖醇的食品，都会在标签上注明“过量摄取可能会导致腹泻”这样的消费提示。但在国内市场销售的食品，却鲜见这种标识。某知名口香糖生产商表示，其生产的木糖醇口香糖中“木糖醇含量较低，并不足以引起腹泻”，因此这类标识“没有必要”。尽管如此，营养师还是提醒说，以中国人的体质，一天摄入木糖醇的总量不能超过50克。光嚼嚼口香糖应该没什么问题，但如果吃大量的其他木糖醇食品，就需要注意用量了过量食用会使血脂升高 糖尿病患者由于体内的胰岛素分泌功能紊乱，不能食用过多的糖，就连少量的糖也可能引起不良后果。目前，我国有3000万左右的糖尿病患者，就是说，涉及3000万左右的家庭要慎重地选择饮食。这也使许多商家抓住了赚钱机会，大量生产无糖食品。于是，出现了越来越多的“适宜”糖尿病人服用的食品，比如超干啤酒、南瓜汁饮料、无糖奶粉、无糖饼干、无糖麦片、无糖口香糖、无糖糖果等等。 营养师说，糖尿病病人因不能食用精制的糖类，用木糖醇来做调味品是个不错的选择。但需要注意的是，木糖醇和葡萄糖一样，由碳、氢、氧三种物质组成，在人体内氧化后可释放出热能。木糖醇在代谢初期，可能不需要胰岛素参与，但在代谢后期，则需要胰岛素的促进。 进食木糖醇后，对正常人血糖升高的幅度和速度都低于葡萄糖和蔗糖，但糖尿病病人一旦摄入多了，会产生副作用，造成血中甘油三酯升高，引起冠状动脉粥样硬化，故糖尿病病人也不宜多食木糖醇。尤其对那些患有由胰岛素诱发的低血糖的人，木糖醇更是禁用的
木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇……这样的名词越来越多出现在了食品中，普通消费者根本搞不清。记者昨从宁波市质监局获悉，宁波马上将启动《食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、甘露糖醇、乳糖醇和异麦芽酮糖醇的测定》的国家方法标准起草工作。 有关专家介绍，许多食品生产企业在食品中添加木糖醇等代糖物质，但相关研究表明某些代糖物质对人体有致病的可能性。我国目前在检测代糖食品方面的方法标准尚属空白。宁波将启动的这项国家方法标准起草工作将于2008年年底前完成。
布拉泽维奇正式出任国奥主帅 黎兵任助理教练中新网12月11日电 北京时间11日上午，中国足协召开新闻发布会，正式对外宣布：聘请布拉泽维奇出任国奥队主教练。当天的发布会于10时开始，足管中心副主任于洪臣在会上正式宣布中国足协聘请布拉泽维奇出任国奥队主教练，聘期2010年12月1日至2012年12月1日，黎兵出任国奥队助理教练。一身红色唐装的洋帅布拉泽维奇表示自己很“兴奋”。他在发布会上说：“中国不缺好的球员，我相信也不缺有天赋的教练，只是要看有没有外籍教练愿意把自己的经验和知识传授出来。我有这样的机会，我会倾尽所有毫无保留。”他还承诺：“为了今后取得好成绩，我们所走出的每一步，我都会向你们保持透明”。提到今天所穿的红色唐装，布拉泽维奇表示这是朋友们的建议。他说自己感到很骄傲和自豪，“可能连中国人都没有意识到，中华民族是一个非常伟大、值得自豪的民族，我也会向我的队员们传达这种思想，让他们为了这种自豪拼尽全力去捍卫这个颜色”。另据媒体报道，布帅在今天参加完新闻发布会后将返回克罗地亚过圣诞节，他提名的两位助理教练目前在克罗地亚都有执教任务，回国后，他需要做通两人的工作。明年元旦后，布帅将来华正式进入角色。布拉泽维奇简介1937年，布拉泽维奇出生于波黑。上世纪70年代末，他成为里耶卡队的主教练，开始执教生涯。1982年作为萨格勒布迪纳摩队主教练，首次夺取南斯拉夫足球联赛冠军。1994年初，布拉泽维奇出任克罗地亚国家队主教练，1996年率队成功打入欧锦赛八强，1998年取得法国世界杯季军。2001年，布拉泽维奇执教伊朗队，但在世界杯预选赛的附加赛上，伊朗队惜败于爱尔兰队无缘世界杯。2002年，布拉泽维奇回到欧洲执教俱乐部队。2008年，布拉泽维奇带领波黑队冲击2010年南非世界杯，再次折戟附加赛。2010年，布拉泽维奇作为上海申花队主帅征战中超联赛，带队获得季军。
各位大侠，请赐教！最近在用氨基柱测发酵过的糖液，用75：25的乙腈：水做流动相想分离葡萄糖，果糖木糖和木糖醇但发现木糖和木糖醇保留时间相差非常小两峰合并成一个峰出来了。我们已试过改变流动相的比例，改变柱温和流速，可是都没效果。请大家帮忙看下，有什么好法子，谢谢！
2010版药典白蜂蜡新增了丙三醇和其它多元醇项目取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾3g，加水5ml使溶解，加乙醇至100ml，摇匀，即得）10ml，加热回流30分钟，取出，加稀硫酸50ml，放冷，滤过，用稀硫酸洗涤容器和滤器，合并洗液和滤液，置同一100ml量瓶中，加稀硫酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入供试品溶液1ml，加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，再加品红亚硫酸试液1.0ml，混匀，不应出现沉淀；然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管，观察10～15分钟；乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml，与甲管同时依法操作，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深。（以丙三醇计，不得过0.5%）大家有没有做成功的？我在检测时对照和样品都出现沉淀，不知是怎么回事?
木糖醇，即戊五醇，为糖醇的一种，是一种可以作为蔗糖替代物的五碳糖醇，是木糖代谢的产物，木糖广泛存在于各种植物中，但由于含量低，提取成本高，故食品生产过程中通过木糖的加氢还原得到木糖醇。木糖醇的甜度与蔗糖相当，但热量比蔗糖低很多。木糖醇在体内的代谢途径与一般糖类不同，不需要胰岛素的参与，大部分分解成二氧化碳从肺部经过呼吸排出体外，不会升高血糖,因此木糖醇常被作为糖尿病人的甜味剂,木糖醇食品：添加有木糖醇的休闲食品都可称为木糖醇食品。看来木糖醇替代白糖是有科学依据的。同时糖尿病人需要注意的是无糖食品，并不是绝对的“无糖”无糖食品：根据国家标准《预包装特殊膳食用食品标签通则》规定，"无糖"的要求是指固体或液体食品中每100克或100毫升的含糖量不高于0.5克。无糖食品里面，可能含有淀粉水解物类作为甜味来源，也就是淀粉糖浆、果葡糖浆、麦芽糖之类。这些糖浆升高血糖、变成能量的效率，未必会比蔗糖慢。曾见过这样的产品，添加了葡萄糖浆或淀粉糖浆，还号称无糖食品。而这些配料，升高血糖的速度甚至可能快于白糖。其次，中国大部分无糖产品都用的是高效甜味剂，特别是合成甜味剂，比如安塞蜜、甜蜜素、糖精、阿斯巴甜等。但是，这些东西的甜度是蔗糖的几百倍。那么如原来的配方中，100克产品要加40克蔗糖，现在只需加零点几克甜味剂就够了，用什么来凑体积呢？一般来说，用来做填充的大都是淀粉、淀粉水解物或糊精之类。
2010版药典白蜂蜡新增了丙三醇和其它多元醇项目 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾3g，加水5ml使溶解，加乙醇至100ml，摇匀，即得）10ml，加热回流30分钟，取出，加稀硫酸50ml，放冷，滤过，用稀硫酸洗涤容器和滤器，合并洗液和滤液，置同一100ml量瓶中，加稀硫酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入供试品溶液1ml，加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，再加品红亚硫酸试液1.0ml，混匀，不应出现沉淀；然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管，观察10～15分钟；乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml，与甲管同时依法操作，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深。（以丙三醇计，不得过0.5%） 大家有没有做成功的？我在检测时对照和样品都出现沉淀，不知是怎么回事?
[b]【作者】：[font=&][size=18px][color=#333333][url=https://ieeexplore.ieee.org/author/37087983749]Apurva Nagdive[/url] [/color][/size][/font][font=&][size=18px][color=#333333][url=https://ieeexplore.ieee.org/author/37085780958]Manoj Dongre[/url] [/color][/size][/font][font=&][size=18px][color=#333333][url=https://ieeexplore.ieee.org/author/38186675800]Roshan Makkar[/url][/color][/size][/font][/b][*][题名]：[font=&][size=30px][back=#e5e6e7][b][b]Design and simulation of [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] spectrometer using Zemax[/b][/b][/back][/size][/font][font=&][b][/b][/font][font=&]【出版社】[/font][b][url=https://link.springer.com/][img=SpringerLink]data:image/png base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAAAXNSR0IArs4c6QAAAARnQU1BAACxjwv8YQUAAAAJcEhZcwAADsQAAA7EAZUrDhsAAAANSURBVBhXYzh8+PB/AAffA0nNPuCLAAAAAElFTkSuQmCC[/img][/url]:IEEE[/b][font=Arial][size=12px][/size][/font][b]【链接】：[url=https://ieeexplore.ieee.org/abstract/document/8276159]Design and simulation of [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] spectrometer using Zemax | IEEE Conference Publication | IEEE Xplore[/url][/b]
木糖醇，即戊五醇，为糖醇的一种，是一种可以作为蔗糖替代物的五碳糖醇，是木糖代谢的产物，木糖广泛存在于各种植物中，但由于含量低，提取成本高，故食品生产过程中通过木糖的加氢还原得到木糖醇。木糖醇的甜度与蔗糖相当，但热量比蔗糖低很多。木糖醇在体内的代谢途径与一般糖类不同，不需要胰岛素的参与，大部分分解成二氧化碳从肺部经过呼吸排出体外，不会升高血糖,因此木糖醇常被作为糖尿病人的甜味剂,木糖醇食品：添加有木糖醇的休闲食品都可称为木糖醇食品。看来木糖醇替代白糖是有科学依据的。同时糖尿病人需要注意的是无糖食品，并不是绝对的“无糖”无糖食品：根据国家标准《预包装特殊膳食用食品标签通则》规定，"无糖"的要求是指固体或液体食品中每100克或100毫升的含糖量不高于0.5克。无糖食品里面，可能含有淀粉水解物类作为甜味来源，也就是淀粉糖浆、果葡糖浆、麦芽糖之类。这些糖浆升高血糖、变成能量的效率，未必会比蔗糖慢。曾见过这样的产品，添加了葡萄糖浆或淀粉糖浆，还号称无糖食品。而这些配料，升高血糖的速度甚至可能快于白糖。其次，中国大部分无糖产品都用的是高效甜味剂，特别是合成甜味剂，比如安塞蜜、甜蜜素、糖精、阿斯巴甜等。但是，这些东西的甜度是蔗糖的几百倍。那么如原来的配方中，100克产品要加40克蔗糖，现在只需加零点几克甜味剂就够了，用什么来凑体积呢？一般来说，用来做填充的大都是淀粉、淀粉水解物或糊精之类。所以糖尿病人千万不能被无糖二字蒙蔽哦！
有木有做过聚乙二醇4000的朋友大神？就是请教下聚乙二醇4000中环氧乙烷和二氧六环中乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度达不到、药典要求要2.0，现在基本都是1.6左右、想请教下、有没有好的条件或柱子推荐。
我们用的是Multisizer™ 3 COULTER COUNTER仪器，这几天测试的过程中总弹出“Unable to measure Gain Stage Offset”，请专家帮我看看是什么问题，不胜感激！
说起口香糖，几乎没有人不知道它。在上个世纪四十年代，口香糖由西方传入中国。也不知从何时起，口香糖和木糖醇成了“连体婴”，甚至木糖醇的名气盖过了口香糖，尽管不少人还不太清楚木糖醇究竟是什么。人们渐渐已经习惯在超市里随手拿一盒木糖醇口香糖，似乎有了它，口香糖由原来的“一无是处”，变成如今的清洁口腔预防龋齿同时还能够减肥的“良药”。 鉴于木糖醇的优点，它大有取代蔗糖成为第一甜味剂的趋势。它从最早的口香糖已经衍生出了许多其他食品，甚至还有专门的“无糖食品专卖店”，其中商品琳琅满目，不仅有休闲小食品，还有大米、面粉等商品。似乎在食品中加入木糖醇已经成为了一种风尚，为什么木糖醇能享此殊荣，它真有那么神奇吗？
木糖醇里含有很多的添加剂,这些东西小孩子吃对身体无害吗,很多家长都喜欢买木糖醇给小孩子吃,可以清洁口腔卫生,可是我总不是很放心,我看到其标签中有很多的添加剂啊
请教有木糖，木糖醇，木酮糖的色谱分析经验的朋友，有没有此类物质分析方法的文章？柱子应如何选择？
【序号】：5【作者】：徐文静1赵琳琳2郑泽邻【题名】：己酰化乙二醇壳聚糖/泊洛沙姆复合水凝胶的制备及其药物缓释性能【期刊】：复合材料学报. 【年、卷、期、起止页码】：2022,39(01)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=6xaVI2TORM3fzhgZrkG8aBZ1d40A2h_d_xAxoquv1YjesSgfliR3D_7MW7ICTnAbrU8Z6fAQFhG1LDfckML3TbV4arM_qQhMuxAETdnWUlB-2HgFLnxSfmUI5jE22ROk2mZ42IGAv7iMeJnBZ5VxZA==&uniplatform=NZKPT&language=CHS
1ml辣木籽壳多酚粗提取液加0.2ml福林酚后加20%碳酸钠，60摄氏度30min，为什么会出现浑浊，760吸光度测。求求解答帮助
[align=left][font=Times New Roman][color=#f10b00][size=3]维权声明：本文为qinjianping原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color][b] HPLC[/b][/font][b][font=宋体]法同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮[/font][font=宋体]Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]的含量[/font][/b][/align][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][b][font=宋体]摘要：[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]目的[/font][font=Times New Roman] [/font][/b][font=Times New Roman][/font][font=宋体]建立[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][color=black][font=宋体]法同时测定益心舒[/font][/color][font=宋体]片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]的含量。[b][color=black]方法[/color][/b][/font][b][color=black][font=Times New Roman] [/font][/color][/b][color=black][font=宋体]采用[/font][/color][font=Times New Roman][color=black]Phenomenex Kinetex [/color]C[sub]18[/sub][/font][font=宋体]柱，以[/font][font=宋体]乙腈-水[color=black]梯度洗脱[/color][/font][color=black][font=宋体]，[/font][/color][font=宋体]流速[/font][font=Times New Roman]1ml/min[/font][font=宋体]，柱温[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]，检测波长[/font][font=宋体]250nm[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]结果[/font][font=Times New Roman] [/font][/b][font=宋体]五味子醇甲在[/font][font=宋体]0.2156[/font][font=宋体]～2.1560μg（r=0.9999），五味子酯甲在[/font][color=black][font=宋体]0.0650[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.6500[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999)，五味子甲素在[/font][color=black][font=宋体]0.0346[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.3460[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999)，五味子乙素在[/font][color=black][font=宋体]0.0692[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.6920[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999)，[/font][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]在[/font][color=black][font=宋体]0.0240[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.2400[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999)[/font][font=宋体]范围内呈良好的线性关系，[color=black]平均回收率[/color]五味子醇甲为[/font][font=宋体]97.92[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.34%[/font][font=宋体]（n=6）[/font][font=宋体]；五味子[/font][font=宋体]酯[/font][font=宋体]甲为[/font][font=宋体]100.28[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.57%[/font][font=宋体]（n=6）[/font][font=宋体]；五味子甲素为[/font][font=宋体]98.34[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.73%[/font][font=宋体]（n=6）[/font][font=宋体]；五味子乙素为[/font][font=宋体]98.06[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]1.61%[/font][font=宋体]（n=6）[/font][font=宋体]；丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]99.13[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]1.42%[/font][font=宋体]（n=6）[/font][font=宋体]；[b]结论[/b][/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]本法简便，灵敏度高，重现性好，可用于益心舒片的质量控制。[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][size=3][b][font=宋体]关键词[/font][/b][font=宋体]：益心舒片；五味子醇甲；[/font][font=宋体]五味子酯甲；五味子甲素；五味子乙素；[/font][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]法[/font][/size][b][color=black][font=Times New Roman]Determination of Schizandrin ,Schisantherin, Deoxyschizandrin , γ-Schishandrin and Tanshinone [/font][/color][color=black][font=宋体]Ⅱ[/font][/color][color=black][font=Times New Roman]A in Yixinshu Tablet by HPLC[/font][/color][/b][color=black][size=3][font=宋体]QIN Qian-ping[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]，WU Jian-xiong， BI Yu-an，LIN Xia,WANG Zhen-zhong,XIAO Wei [/font][/size][/color][size=3][font=Times New Roman][color=black](Jiangsu Kanion Pharmaceutical Co.Ltd, Lianyungang 222001,China )[/color][font=宋体][/font][/font][/size][b][color=black]Abstract : Objective [/color][/b][color=black]To establish a HPLC method for the determination of Schizandrin ,Schisantherin, Deoyschizandrin ,γ-Schishandrin and Tanshinone [/color]ⅡA in Yixinshu tablet. [b]Methods [/b][color=black]The Phenomenex Kinetex C[sub]18[/sub] column was used with a mobile [/color][size=3][font=宋体][color=black]phase of acetonitrile-water gradient elution[/color][color=black],the flow rate was 1ml/min,the column temperature was [/color][color=black]30[/color][color=black]℃,the detection wavelength was 250nm.[/color][color=black] [b]Results [/b][/color][color=black]The linear ranges [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]of [/color][color=black]Schizandrin ,Schisantherin, Deoxyschizandrin ,γ-Schishandrin and Tanshinone[/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]ⅡA[/color][color=black] were [/color][color=black]0.2156[/color][color=black]～2.1560[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black]（r=0.9999），0.0650～0.6500[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999)[/color][color=black]，0.0346～0.3460[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999)[/color][color=black] ,[/color][color=black] 0.0692[/color][color=black]～0.6920[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999) and 0.0240[/color][color=black]～0.2400[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999) [/color][color=black]respectively.The average recoveries of five components were[/color][color=black] 97.92[/color][color=black]％，[/color][color=black]100.28[/color][color=black]％，[/color][color=black]98.34[/color][color=black]％，[/color][color=black]98.06[/color][color=black]％ and [/color][color=black]99.13[/color][color=black]％.[/color][b][color=black]Conclusion[/color][/b][color=black] The method is simple [/color][color=black]，sensitive and repeatable.It can be a method for quality control of [/color][color=black]Yixinshu tablet.[/color][color=black] [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][b][color=black]Key words[/color][/b][color=black]:[/color][color=black]Yixinshu tablet[/color][color=black] Schizandrin Schisantherin Deoxyschizandrin [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]γ-Schishandrin Tanshinone [/color][color=black]ⅡA [/color][color=black] HPLC[/color][color=black][/color][/font][/size][size=3][font=宋体]益心舒片处方由人参、丹参、五味子等药组成，其中五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素[/font][/size][size=3][font=宋体]为五味子中的主要有效成分，丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]是丹参的主要有效成分。为了更好的控制产品质量，保证临床疗效，本文参照药典[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][1][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]及文献[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][2] [3][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]，建立了[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]HPLC[/font][/size][size=3][font=宋体]法测定益心舒片制剂中五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]的含量，方法可靠、灵敏、快速。[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]1 [/font][/size][size=3][font=宋体]仪器和试药[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=Times New Roman]Waters 2695[/font][/size][size=3][font=宋体]高效液相色谱仪；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Waters 2487[/font][/size][size=3][font=宋体]检测器；五味子醇甲（批号：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]110857-200709[/font][/size][size=3][font=宋体]），[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][/size][size=3][font=宋体]（批号：[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]111529-200803[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]），[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][/size][size=3][font=宋体]（批号：[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110764-200609[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]），[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][/size][size=3][font=宋体]（批号：[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110765-200508[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]），丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]（批号：[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110766-200616[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]），对照品均购自中国药品生物制品检定所；乙腈（色谱纯），水（超纯水），其余试剂均为分析纯。益心舒片（江苏康缘药业股份有限公司生产）。[/font][/size][size=3][/size][font=Times New Roman][b][size=3]2 [/size][/b][size=3][/size][/font][b][size=3][font=宋体]方法与结果[/font][/size][/b][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.1[/font][/size][size=3][font=宋体]色谱条件[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]色谱柱：[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex 2.6µ C18 100A(100*4.6mm)[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]；流动相：[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]乙腈（A）-水溶液（B）梯度洗脱，线性洗脱程序为0～35min 30%→70%（A）[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]；流[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]速：[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]1ml/min[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]；柱温：[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]30[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]℃[/font][/size][color=black][size=3][font=宋体]；测定波长：[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]250nm[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]；进样量：10[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]μl[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]；[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]理论塔板数以五味子醇甲峰计，不得低于4000。[/font][/size][/color][b][size=3][font=Times New Roman]2.2 [/font][/size][size=3][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]取五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]对照品适量，精密称定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]加甲醇制成每[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1ml[/font][/size][size=3][font=宋体]含五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]44[/font][/size][size=3][font=宋体]μg[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15[/font][/size][size=3][font=宋体]μg、15μg、8μg和6μg[/font][/size][size=3][font=宋体]的混合对照品溶液，即得。[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.3 [/font][/size][size=3][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]取本品10片，除去薄膜衣，研细，取约1g，精密称定，[/font][/size][size=3][font=宋体]置锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，超声(功率 250W,频率 40kHz) 提取40分钟,放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.4 [/font][/size][size=3][font=宋体]线性关系的考察[/font][/size][/b][size=3][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]精密称取对照品[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][/size][size=3][font=宋体]21.56mg[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲6.50mg、五味子甲素3.46mg、五味子乙素6.92mg和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体] 2.40mg[/font][/size][size=3][font=宋体]，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]浓度分别为431.20μg/ml、130.00μg/ml、69.20μg/ml、138.40μg/ml和48.00μg/ml的标准品储备液。分别精密量取上述溶液0.5ml，1.0ml，2.0ml，4.0ml，5.0ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分别精密吸取10μl，注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X），绘制标准曲线。[color=black]结果见表1。[/color][/font][/size][b][color=black][font=宋体][size=3]表1 线性范围、回归方程和相关系数[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]Tab1 Results of linear ranges,regression equations and correlation coefficients[/size][/font][/color][/b][table][tr][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]成 分[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]线性范围（[/font][/color][font=宋体]μg）[color=black][/color][/font][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]回归方程 [/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]相关系数r[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.2156[/font][/color][color=black][font=宋体]～2.1560[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=33328X+19388[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0650[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.6500[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=24524X-10302[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0346[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.3460[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=40977X-11022[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0692[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.6920[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=32190X-23084[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[font=宋体][/font][/font][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0240[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.2400[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=70100X-44948[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]2.5 [/font][/size][size=3][font=宋体]精密度试验[/font][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]精密吸取混合对照品溶液 ([/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]浓度分别为43.12μg/ml、16.60μg/ml、6.48μg/ml、14.92μg/ml和5.18μg/ml) 10μl，注入液相色谱仪，重复进样6次，测得峰面积，计算RSD。[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]峰面积的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]RSD[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.41%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.48%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.23%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.34%[/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.47%[/font][/size][size=3][font=宋体]。结果表明精密度良好。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.6 [/font][/size][size=3][font=宋体]稳定性试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]取本品（批号：090501）10片，除去包衣，研细，取约1g，精密称定。按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液10μl，分别于第0、2、4、6、9、12小时注入液相色谱仪，测得峰面积，计算RSD。[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]峰面积的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]RSD[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.10%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.36%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.99%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.54%[/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.24%[/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=宋体]结果表明，供试品溶液在12小时内稳定。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.7 [/font][/size][size=3][font=宋体]重复性试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]取本品（批号：090501）10片，除去包衣，研细，取约1g，精密称定。按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液，平行制备6份，测定，计算含量，结果五味子醇甲平均含量为0.15mg/片，RSD为1.03%；五味子酯甲平均含量为0.036mg/片，RSD为2.96%；五味子甲素平均含量为0.019mg/片，RSD为2.88%；五味子乙素平均含量为0.043mg/片，RSD为2.96%；[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]平均含量为0.014mg/片，RSD为2.66%。结果表明本方法重复性良好。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.8 [/font][/size][size=3][font=宋体]回收率试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]取本品（批号：090501，含量：五味子醇甲为0.15mg/片，五味子酯甲为0.036mg/片，五味子甲素为0.019mg/片，五味子乙素为0.043mg/片，[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]为0.014mg/片。），除去包衣，研细，取6份，每份约0.5g，精密称定，分别精密加入含[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]为2160μg/ml、679.0μg/ml、346.0μg/ml、662.0μg/ml和148.0μg/ml的混合对照品溶液1ml，然后精密加入甲醇9ml,按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液，进行含量测定，并计算回收率。结果见表2。[/font][/size][align=center][b][font=宋体][size=3]表2 回收率测定结果（n=6）[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][size=3]Tab 2 Results of recovery[color=black][/color][/size][/font][/b][/align][table=100%][tr][td=1,1,29%][color=black][font=宋体][size=3]成 分[/size][/font][/color][/td][td=1,1,41%][color=black][font=宋体][size=3]平均回收率（%）[/size][/font][/color][/td][td=1,1,24%][size=3][color=black][font=宋体]RSD[/font][/color][color=black][font=宋体]（%）[/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]97.93[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.34%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]100.29[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.57%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]98.34[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.73%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]98.05[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]1.61%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[font=宋体][/font][/font][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]99.08[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]1.42[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]2.9 [/font][/size][size=3][font=宋体]样品含量的测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][size=3][font=宋体]取3批益心舒片样品，制备供试品溶液。分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，计算，结果见表3. [/font][/size][align=center][b][font=宋体][size=3]表3 样品测定结果(n=3)[/size][/font][/b][/align][align=center][size=3][b][font=宋体]Tab 3 Results of content determination of the samples[/font][font=宋体][/font][/b][/size][/align][table][tr][td=1,1,142][table=139][tr][td=1,1,139][align=center][font=宋体][size=3]成分 批号[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][size=3][/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090501[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090502[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090503[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子醇甲（[/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片）[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][font=宋体]0.15[/font][/td][td=1,1,142][font=宋体]0.16[/font][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.16[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片）[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.036[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.042[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.037[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片）[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.019[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.021[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.022[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片）[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.043[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.046[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.047[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片）[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.014[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.017[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.015[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]3 [/font][/size][size=3][font=宋体]讨论[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][size=3][font=宋体]3.1[/font][/size][size=3][font=宋体]在供试品溶液的制备时，考虑到指标成分的提取率，以及其他成分对含量测定的影响，考察了提取溶媒乙醇、甲醇、80%甲醇、70%乙醇、50%甲醇和50%乙醇，比较了超声提取和回流提取的效果。结果表明采用甲醇超声处理提取效果较好。[/font][/size][size=3][font=宋体]3.2[/font][/size][size=3][font=宋体]本文采用HPLC法进行[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]的含量测定，比较了甲醇[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水、乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水和乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-0.1%[/font][/size][size=3][font=宋体]磷酸溶液[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][4][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]三种流动相系统的分离效果，结果采用乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水溶液分离效果较好。比较了检测波长[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][4] [5] [/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]，结果表明[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]250nm[/font][/size][size=3][font=宋体]处，各峰峰形良好，基线平稳，分离度高。比较了[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱、[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Luna C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱和[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Kromasil C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱，结果[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Luna C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱和[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Kromasil C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱未能使本文中所检测的[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个成分均达到基线分离，快速分离柱[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱能较好的分离本品中上述[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个成分。[/font][/size][/color][size=3][/size]
木糖醇有关物质[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，用DB1701毛细管柱，半乳糖醇和山梨醇分离度达不到2.0，请问有谁做过这个项目吗？
正在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法加标回收，用到的计算公式是：P=[（加标试样测定值-试样测定值）/加标量]*100%请教分母上的加标量是实际称取的标样量，还是实际称取的标样量乘以标样纯度？
各位，我需要库尔特颗粒计数器 multisizer3的说明书，谁有电子版的，能不能发给我一份。谢谢！
最近做纯钼中的硒元素，用原子荧光测，具体步骤是称0.1克，王水溶解后，定容至50ml的容量瓶中， 上原子荧光测量，但是测不出数值，加标回收也没有回来，大家有做过的吗?讨论下？
[color=#DC143C]木糖醇[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910242315_177838_1610969_3.gif[/img]基本简介 分子立体模型名称 木糖醇 英文名 Xylitol
[b]摘要：目的：[/b][color=#000000]探索提取温度、液固比和提取时间对泽泻多糖产率的影响，得到提取泽泻[/color][color=#000000]多糖最优工艺条件。[/color][b]方法：[/b][color=#000000]用均匀设计实验优化泽泻[/color][color=#000000]多糖的提取工艺，用苯酚硫酸法测出每次实验所得多糖的纯度，再求得每次实验纯多糖的得率，然后应用回归分析的方法分析实验得出的数据，以纯多糖的得率为指标，对提取温度、液固比、提取次数和提取时间3个因素进行分析，得出最佳工艺条件，并进行验证。[/color][b]结果：[/b][color=#000000]实验得出茵陈多糖的最佳提取条件是：提取温度100℃、提取时间135 min、提取液固比40:1。[/color][b]结论：[/b][color=#000000]验证实[/color][color=#000000]验平均得率为8.83%，预测值是8.28%，二者很接近，说明我们得到的最佳工艺条件是可靠的。[/color]1前言[color=#000000]泽泻为泽泻科植物泽泻[i]Alsima orientalis(sam.)Juzep.[/i]的干燥块茎，分布在中国、韩国和日本等国。性味甘、淡、寒，归肾、膀胱经[sup][/sup]。作为常用中药，是六味地黄丸、龙胆泻肝丸、五苓散等临床常用重要方剂的主要组成[sup][/sup]。具有利水渗湿，泄热，化浊降脂等功效，用于治疗小便不利，水肿胀满，泄泻尿少，痰饮眩晕，热淋涩痛，高脂血症等症[sup][/sup]。1.1泽泻的化学成分泽泻中的三萜类化合物主要有：泽泻醇A、泽泻醇A-24-乙酸酯、泽泻醇B-23-乙酸酯、表泽泻醇A、11-去氧泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇C-23-乙酸酯、16，23-氧化泽泻醇E、泽泻醇F、阿里泽泻醇A和阿里泽泻醇B等原萜烷型四环三萜[sup][/sup]。从生物途径归纳，三萜类都是由 23- 泽泻醇 B 衍生而来[sup][/sup]。中药泽泻中获得的倍半萜类化合物多数为愈创木烷型。现分离到的倍半萜化合物主要有：泽泻醇，环氧泽泻烯，Orientalol A，B，C，Sulfooriental A，B，C，D[sup][/sup]。Yamaguchi等首次从泽泻鲜品中分离出一个贝壳杉烷型四环二萜类化合物，并最终确定了绝对构型为(-)-16R-ent-kauranre-2,12-doine[sup][/sup]。彭国平等从泽泻中分离出两个新的贝壳杉烷型四环二萜类化合物：泽泻二萜醇(Oriediterpenol)及泽泻二萜醇苷 (Oriediter-penoside)[sup] [/sup]。泽泻除了萜类成分外，此外，泽泻还含挥发油、多糖、蒽醌、磷脂、蛋白质及淀粉等成分[sup][/sup]。如胡萝卜素-6-硬酸脂、β-谷甾醇、三十烷、正二十烷、卫矛醇、挥发油(内含糖醛)、少量生物碱、天门冬素、脂肪酸、树脂、植物凝集素、大黄素、酸性多糖，胆碱，以及大量淀粉、蛋白质、氨基酸和钾、钙、镁等金属元素[sup][/sup]。1.2 泽泻的药理作用现代研究表明，泽泻有明显的利尿，抑制肾结石形成，降血压，降血脂及抗动脉粥样硬化，抗脂肪肝，抗肾炎活性和调节免疫等作用[sup][/sup]。1.3立题依据多糖具有多种生物活性, 具有提高免疫, 降血糖，抗肿瘤, 抗病毒等功能, 被认为是构成生命的四大基本物质之一。由于其独特功能和较低的毒性, 多糖类化合物在抗衰老、 抗病毒和肿瘤治疗、 糖尿病治疗等方面有良好的应用前景。另外,多糖可以改善食品的食用品质、加工特性和外观特性, 可用于抑制脂质氧化, 稳定酸性饮料, 也可作为乳化剂等, 在食品中的用途十分广泛[sup][/sup]。目前已发现的天然多糖有几百种，其中植物多糖对肿瘤治疗及调节机体免疫力效果显著，同时还有治疗肝炎、抗衰老等药理作用，且毒副作用很小[sup][/sup]。由于泽泻的药理作用显著，而关于泽泻多糖研究的文献很少，因此对于泽泻多糖的研究也具有很大的意义。开发泽泻多糖产品，首先需要把多糖从泽泻中提取出来。笔者决定对泽泻多糖的提取工艺进行研究，对其提取条件进行优化，从而为泽泻多糖的深入开发利用提供实验依据。本课题我们就重点探讨泽泻多糖的最佳提取条件，通过对泽泻多糖提取过程中影响泽泻多糖产率、纯度的因素进行单因素实验，然后进行均匀设计实验，用线性回归的分析方法分析实验得出的数据，寻找泽泻多糖的最优化工艺条件。1.4提取方法的确定提取植物多糖的方法有多种，一般是采用水提醇沉法，采用水提醇沉法提取，可防止引起糖苷键的断裂[sup][/sup]。李小凤等[sup][/sup]通过单纯的水提醇沉法对泽泻多糖进行了提取和含量测定。此外,很多研究对多糖的水提醇沉工艺做了优化，如朱秀灵等[sup][/sup]采用超声波辅助提取银杏叶多糖；缪建等[sup][/sup]采用酶法结合水提醇沉法提取银杏叶多糖；金汝城等[sup][/sup]采用均匀设计优化超声波法提取黄芪多糖。由于实验设备有限，本实验采用水提醇沉法对泽泻多糖进行提取。[/color][color=#000000]2 实验材料2.1实验仪器FA2104N型电子分析天平（上海民桥精密科学仪器有限公司）HH-1数显恒温水浴锅（金坛市晶玻实验仪器厂）80-2离心机(上海荣泰生化工程有限公司)RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）GZX-9070电热恒温鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）DZF-6050真空干燥箱(巩义市予华仪器责任有限责任公司)SHD-Ⅲ型循环水式多用真空泵（保定市新区阳光科教仪器厂）BCD-223MT冰箱（河南新飞电器有限公司）722可见分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司）24目，100目标准筛（浙江上虞市华丰五金仪器有限公司）2.2实验材料和试剂泽泻（河北省安国药材市场）无水乙醇（分析纯，天津市美琳工贸有限公司）蒸馏水（实验室自制）葡萄糖（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）苯酚（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）浓硫酸（分析纯，北京化工厂）[/color][color=#000000]３实验方法3.1泽泻粗多糖的提取流程将预备好的泽泻放入70℃真空烘箱中干燥2h，粉碎取过24目筛，不可过100目筛的粉末，装在密封袋中置于干燥器中备用。泽泻多糖提取的实验流程如下：精密称定已制备的泽泻粉末5.000g于500mL圆底烧瓶中，加入规定液固比的蒸馏水，用恒温水浴锅T℃水浴加热不同时间，先用脱脂棉过滤得粗滤液，然后用布氏漏斗抽滤粗滤液，通过旋蒸仪旋转蒸发将所得滤液浓缩至约10mL，加95%乙醇30mL，置具塞锥形瓶中，冰箱4℃放置约18h，然后用10mL试管离心（3000rpm，10min），弃去上清液，得沉淀，于50℃、0.099MPa真空干燥箱中放置3.5h后，关闭电源，真空放置过夜。然后，将所得沉淀与离心管一起称重，通过差量法计算多糖产率。其中，液固比、水浴温度T、提取时间t及提取次数根据实验过程中考察因素的改变，作相应更改。粗多糖产率=粗多糖质量／泽泻样品质量×100%3.2 泽泻纯多糖含量的测定本课题中，泽泻提取工艺最佳条件分析中所用的是纯多糖含量，粗多糖的数值只是作为参考数值。本实验中是通过苯酚-浓硫酸反应使多糖显色，在紫外可见分光光度计490nm处测得吸光度，然后通过将数据代入当天测得的标准曲线中，计算出相应多糖浓度，从而计算出不同提取条件下泽泻中纯多糖的含量。3.2.1 标准曲线的绘制标准液的配制：称取葡萄糖0.1259g于100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀得1.259g/L的储备液，分别精密量取储备液1.0mL、0.8mL、0.6mL、0.4mL、0.2mL，置于25mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。则得五个不同浓度的标准液。配制5%苯酚溶液：称取苯酚1.2508g于烧杯中，用加热至约50℃的蒸馏水溶解，转移至25mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，避光保存以备用。标准曲线的绘制：取2mL移液管，分别取2mL蒸馏水和五个标准溶液于六根具塞试管中，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1mL5%的苯酚溶液，快速加入上述具塞试管中，充分混匀，用5mL移液管取5mL浓硫酸快速加入上述试管中，盖好试管塞，充分摇匀。从放入沸水浴中计时，沸水浴15min，冷水浴10min，室温放置5min（六个溶液之间间隔3min加硫酸）。将上述反应30min后的溶液分别在490nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以葡萄糖标准溶液C(Co=50.36)为横坐标，绘制标准曲线。（见图1-1）标准曲线的线性范围为：0.10072×10[sup]-4[/sup]g/mL ~0.50360×10[sup]-4[/sup]g/mL曲线方程：A=0.0165C-0.0216，相关系数：r=0.9998[/color][align=center][img=,619,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261725042952_9256_3237657_3.png!w619x343.jpg[/img][/align][align=center]图1-1 标准曲线[/align][align=center] [/align]3.2.2 苯酚-浓硫酸法测多糖含量分别取不同提取条件下所得粗多糖0.040g于小烧杯中，加少量温水搅拌使其溶解，转移至250mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。使用前用布氏漏斗抽滤，滤去不溶物，得澄清滤液。然后用2mL移液管分别移取2mL上述滤液于具塞试管中，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1mL 5%的苯酚溶液，快速加入上述具塞试管中，充分混匀，用5mL移液管取5mL浓硫酸快速加入上述试管中，充分摇匀，盖好试管塞。沸水浴15min，冷水浴10min，室温放置5min，反应完全后在490nm处测定其吸光度，每次需配制空白对照用来校正可见分光光度计。将测得的吸光度带入标准曲线方程中计算出所配溶液的多糖浓度，进而可计算出纯多糖的产率。3.2.3 纯多糖产率的计算纯多糖产率=（纯多糖浓度×体积×粗多糖质量）／（粗多糖测样量×泽泻质量）×100%3.3 单因素实验3.3.1 液固比对泽泻多糖提取率的影响考察液固比，是为了能够在使用较少溶剂的情况下提取出最多的多糖，这不光能够减少工业生产中单位产量水的使用量，同样也为多糖提取液后期处理减少了时间和成本，具有重要的经济和生态效益。在结合前人相关中药材多糖提取实验的基础上，确定考察液固比为10:1、20:1、30:1、40:1、50:1。纯多糖产率见表3-1。[align=center] 表3-1 液固比对多糖提取率的影响 [/align] [table=582][tr][td]提取温度[/td][td] [align=center]80℃[/align] [/td][td=2,1] 提取时间[/td][td] [align=center]2.5h[/align] [/td][td=2,1] [align=center]提取次数[/align] [/td][td]1[/td][/tr][tr][td] [align=center]液固比（mL/g）[/align] [/td][td=2,1] 10:1[/td][td=2,1] 20:1[/td][td]30:1[/td][td]40:1[/td][td] [align=center]50:1[/align] [/td][/tr][tr][td]多糖产率(%)[/td][td=2,1] 3.38[/td][td=2,1] 3.46[/td][td]5.43[/td][td]7.87[/td][td]6.81[/td][/tr][/table]3.3.2 提取温度对泽泻多糖提取率的影响中药材提取过程中，温度是极其重要的条件。通过查阅文献及综合各方面考虑，确定提取温度为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃。多糖产率见表3-2。[align=center]表3-2 提取温度对多糖提取率影响[/align] [table=640][tr][td]液固比[/td][td] [align=center]20:1[/align] [/td][td=2,1] [align=center]提取时间[/align] [/td][td] [align=center]2.5h[/align] [/td][td=2,1] [align=center]提取次数[/align] [/td][td=2,1] [align=center]1次[/align] [/td][/tr][tr][td]提取温度[/td][td=2,1] [align=center]60℃[/align] [/td][td=2,1] [align=center]70℃[/align] [/td][td] [align=center]80℃[/align] [/td][td=2,1] [align=center]90℃[/align] [/td][td] [align=center]100℃[/align] [/td][/tr][tr][td]多糖产率(%)[/td][td=2,1] [align=center]1.81[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2.87[/align] [/td][td] [align=center]4.55[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5.75[/align] [/td][td] [align=center]9.57[/align] [/td][/tr][/table][color=fuchsia] [/color]3.3.3 提取时间对泽泻多糖提取率的影响通过查阅文献，本实验确定考察时间为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h。多糖产率见表3-3。[align=center]表3-3 提取时间对多糖提取率的影响[/align] [table=653][tr][td]液固比[/td][td] [align=center]20:1[/align] [/td][td=2,1] [align=center]提取温度[/align] [/td][td] [align=center]80℃[/align] [/td][td=3,1] [align=center]提取次数[/align] [/td][td=2,1] [align=center]1次[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]提取时间（h）[/align] [/td][td=2,1] 0.5[/td][td=2,1] 1[/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td]2[/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td]3[/td][td] [align=center]3.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]多糖产率（%）[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3.57[/align] [/td][td=2,1] 3.38[/td][td] [align=center]4.75[/align] [/td][td] [align=center]5.04[/align] [/td][td] [align=center]5.00[/align] [/td][td] [align=center]4.55[/align] [/td][td] [align=center]5.15[/align] [/td][/tr][/table]3.3.4 提取次数对泽泻多糖提取率的影响众所周知，在最合适的料液比、提取温度、提取时间条件下，提取次数越多，药物的有效成分在中药材中溶出的就会越多，提取率相应就会越高，但提取次数决定操作成本，提取次数越多，成本越高，且工艺用水量大。所以根据前人提取数据，将提取次数定为1次、2次、3次。多糖产率见表3-4。[align=center]表3-4 提取次数对多糖提取率的影响[/align] [table=582][tr][td]提取温度[/td][td] [align=center]80℃[/align] [/td][td=2,1] [align=center]提取时间[/align] [/td][td] [align=center]2.5h[/align] [/td][td] [align=center]液固比[/align] [/td][td] [align=center]20:1[/align] [/td][/tr][tr][td]提取次数[/td][td=2,1] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][/tr][tr][td]多糖产率（%）[/td][td=2,1] [align=center]3.46[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5.71[/align] [/td][td=2,1] [align=center]8.68[/align] [/td][/tr][/table]3.4 均匀设计实验3.4.1 均匀设计实验方案在泽泻（均为5g干粉）多糖提取工艺中，我们要考察的主要因素有：提取温度、料液比及提取时间三个因素。根据单因素实验结果确定各因素的取值范围：提取温度X[sub]1[/sub] :55℃~100℃；料液比X[sub]2[/sub]：1:15~1:60：提取时间X[sub]3[/sub]：1.5h~3.75h。再根据各种因素的取值范围、试验精度要求，按提取温度间隔5℃，液料比间隔5，提取时间间隔0.25h，设计出一个3因素10水平的均匀设计表。根据均匀设计表中所列的提取条件，按照泽泻粗多糖的提取流程，对泽泻粗多糖进行提取，并计算其产率。（见表4-1）提取得到粗多糖并测定多糖纯度，进而求得纯多糖产率。[align=center]表4-1 均匀设计实验数据[/align] [table=638][tr][td] [table][tr][td] [table=100%][tr][td] 条件 编号[/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][img=,98,65]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,84,52]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/td][td] [align=center]温度（℃）[/align] [/td][td] [align=center]料液比[/align] [align=center]（g/mL）[/align] [/td][td] [align=center]时间（min）[/align] [/td][td] [align=center]粗多糖产率(%)[/align] [/td][td] [align=center]纯多糖产率(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]55[/align] [/td][td] [align=center]1:35[/align] [/td][td] [align=center]180[/align] [/td][td] [align=center]14.24[/align] [/td][td] [align=center]1.22[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]1:60[/align] [/td][td] [align=center]120[/align] [/td][td] [align=center]15.44[/align] [/td][td] [align=center]1.67[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]65[/align] [/td][td] [align=center]1:30[/align] [/td][td] [align=center]225[/align] [/td][td] [align=center]12.72[/align] [/td][td] [align=center]1.27[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]1:55[/align] [/td][td] [align=center]165[/align] [/td][td] [align=center]14.94[/align] [/td][td] [align=center]2.50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]1:25[/align] [/td][td] [align=center]105[/align] [/td][td] [align=center]13.62[/align] [/td][td] [align=center]3.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]1:50[/align] [/td][td] [align=center]210[/align] [/td][td] [align=center]23.82[/align] [/td][td] [align=center]6.55[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][td] [align=center]1:20[/align] [/td][td] [align=center]150[/align] [/td][td] [align=center]23.19[/align] [/td][td] [align=center]5.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]1:45[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]23.05[/align] [/td][td] [align=center]5.71[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]1:15[/align] [/td][td] [align=center]195[/align] [/td][td] [align=center]16.52[/align] [/td][td] [align=center]4.92[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]1:40[/align] [/td][td] [align=center]135[/align] [/td][td] [align=center]39.93[/align] [/td][td] [align=center]8.74[/align] [/td][/tr][/table]3.4.2 最优提取条件的选择用SPSS 19.0统计软件，以纯多糖得率为评价指标对各因素进行线性回归分析，模型的优度通过复相关系数和方差分析来判定。结果如表4-2。[align=center]表4-2 回归方程[/align] [table=638][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]回归方程式[/align] [/td][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]P[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]回归方程1[/align] [align=center]回归方程2[/align] [align=center]回归方程3[/align] [/td][td] [align=center]Y＝-9.850+0.164X[sub]1[/sub]+0.033X[sub]2[/sub]+0.001X[sub]3[/sub][/align] [align=center]Y＝-7.595+0.153X[sub]1[/sub][/align] [align=center]Y＝3.780-0.002X[sub]2[/sub] X[sub]3[/sub]+3.004E-5 X[sub]1[/sub]X[sub]2[/sub] X[sub]3[/sub] [/align] [/td][td] [align=center]0.919[/align] [align=center]0.902[/align] [align=center]0.960[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [align=center]0.000[/align] [align=center]0.000[/align] [/td][/tr][/table]表4-2中，Y为纯多糖得率，X1为提取温度，X2为液固比，X3为提取时间。方程1，R[sup]2[/sup]＝ 0.844，P值为0.008，回归非常显著，常数项和X1项P值分别0.041和0.002小于0.05 ，回归显著，有统计意义，而X2，X3均回归不显著，方程1多糖产率预测值为7.98%；方程2为将各项及其交叉乘积项全部纳入进行逐步回归的结果，我们发现，最后的方程中只保留了X1项，方程2的 R[sup]2[/sup]＝ 0.813，常数项和X1项P值分别为0.006和0.000，均小于0.01，回归亦非常显著有效，其预测值为7.66%。方程3为全体向后回归分析结果，R[sup]2[/sup]＝ 0.922，P值为0.000，常数项乘积项P值分别为0.001，0.000和0.000，均小于0.01 。故回归非常显著，其预测值为8.28%。3.4.３ 最优提取条件的验证综合上述三方程的回归结果，及均匀设计和单项实验的结果，我们采取提取温度100℃、提取时间为135 min、提取料液比为40，即第10组的条件为最佳条件，并重复3次进行实验验证。结果见表4-3。[align=center]表4-3 最优提取条件测得的多糖含量[/align] [table][tr][td] [align=center]实验编号[/align] [/td][td] [align=center]提取条件[/align] [/td][td] [align=center]粗多糖得率（%）[/align] [/td][td] [align=center]纯多糖得率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=1,4] [align=center]提取温度：100℃[/align] [align=center]料液比：1:40[/align] [align=center]提取时间：135 min[/align] [/td][td] [align=center]32.24[/align] [/td][td] [align=center]8.57[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]28.64[/align] [/td][td] [align=center]8.99[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]28.99[/align] [/td][td] [align=center]8.92[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]29.96[/align] [/td][td] [align=center]8.83[/align] [/td][/tr][/table]４ 实验结果4.1 单因素实验结果4.1.1 液固比采用提取温度80 ℃，加热2.5h，提取1次，考察了液固比对提取收率的影响。图4-1表明，固液比从10:1增到20:1多糖产率并无太大变化，液固比从20:1增到30:1纯多糖产率提高了56.94 %，同样，从30:1到40:1纯多糖产率又提高了44.94%。而在40:1到50:1之间，反而下降。主要是由于开始增加提取液体积有利于细胞内容物的溶出，而液固比到达40:1之后，多糖成分已基本溶出，故多糖产率并没有提高，反倒降低。考虑到工业生产中水的用量和多糖产率的综合因素，可以得出40:1应为最佳提取液固比。[align=center][img=,542,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261726359481_8405_3237657_3.png!w542x271.jpg[/img][/align][align=center]图4-1 液固比对泽泻粗多糖得率的影响[/align][align=center] [/align]4.1.2 提取温度采用液固比为20:1，提取时间2.5h，提取1次，考察了提取温度对多糖产率的影响，结果见图4-2。由图中可以看出，当温度从60 ℃上升到70 ℃时，粗多糖得率共提高了58.56%，从70℃到80℃，提高了58.54%，80℃到90℃，提高了26.37%，从90℃到100℃，提高了66.43%。随着温度的上升，多糖产率一直在增加，说明温度的提高对多糖的溶出有显著影响。显然，从60℃到90℃，多糖产率几乎呈线性上升，从90℃到100℃，较60℃到90℃上升更快，且产率最高。过低的温度会造成提取物溶出少甚至不溶出，而较高温度会显著提高多糖产率。所以，即使较高的温度会略微增加能源上的成本，但是却使多糖产率增加数倍，提高药材利用率，大大降低总生产成本。综合以上各方面因素考虑，得出多糖的最佳提取温度为100 ℃。[align=center][img=,556,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261727189034_3165_3237657_3.png!w556x281.jpg[/img][/align][align=center]图4-2 提取温度对泽泻多糖得率的影响[/align][align=center] [/align]4.1.3 提取时间中药材有效药物成分溶出需要一定的时间，较短会造成药物有效成分无法最大限度地溶出，过长的提取时间则会导致有效成分分解。采用提取温度80 ℃，液固比20:1，提取1次，考察了提取时间对多糖得率的影响，结果见图4-3。可以看出，提取时间超过2h后多糖得率并未继续增加，反而下降；而2h之前，多糖得率增加显著，从1h到2h增加了49.11%。虽然在3.5h处总产率较2h增加了0.11%，但是提取时间却较2h多出将近一倍，大大增加了生产成本，故2h为最佳提取时间。[align=center][img=,560,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261727397775_5830_3237657_3.png!w560x260.jpg[/img][/align][align=center]图4-3 提取时间对泽泻多糖得率的影响[/align]4.1.4 提取次数采用提取温度80 ℃，提取时间2.5h，液固比20:1，考察了提取次数对多糖得率的影响，结果见图4-4。结果发现：提取3次时多糖得率最高，比1次提取提高了1.5倍，差别显著。而提取两次较提取一次，也提高了65.03%，提高显著。提取三次的多糖产率是提取一次的2.5倍。因此，从约成本，提高药材利用率的角度考虑，确定最佳提取次数为3次。[align=center][img=,548,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261727581933_5743_3237657_3.png!w548x269.jpg[/img][/align][align=center]图4-4 提取次数对泽泻多糖得率的影响[/align][align=center] [/align]4 . 2 均匀设计实验结果本实验采用水提醇沉法提取泽泻多糖，通过对料液比、提取时间、提取温度等三个可控条件进行均匀设计实验，结合实验及生产实际，确定了泽泻多糖提取的最优条件，并利用该最优条件测定了泽泻多糖的含量，计算出了纯多糖的得率。结果见表4-4。[align=center]表4-4 泽泻多糖提取最优条件及多糖含量[/align] [table][tr][td=4,1] [align=center]最优提取条件[/align] [/td][td=1,2] [align=center]粗多糖得率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]纯多糖得率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]提取温度[/align] [/td][td] [align=center]提取料液比[/align] [/td][td] [align=center]提取时间[/align] [/td][td] [align=center]提取次数[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]100℃[/align] [/td][td] [align=center]1:40[/align] [/td][td] [align=center]135 min[/align] [/td][td] [align=center]1次[/align] [/td][td] [align=center]29.96[/align] [/td][td] [align=center]8.83[/align] [/td][/tr][/table]所得纯多糖实际产率8.83%与理论得率8.28%十分接近。[color=#000000]5 讨论5 . 1多糖提取与含量测定过程（1）在多糖提取过程中，除待测因素温度、料液比、提取时间按要求改变外，其他条件均应保持一致,以减少系统误差，增加数据的准确性。（2）在转移多糖溶液的过程中要尽可能的减少损失及其操作的一致，如粗过滤完抽滤时滤渣滤棉中残余多糖成分的转移，旋蒸浓缩提取液后的转移和离心过程中多糖的转移应最大程度减少多糖损失量，并保持操作的一致性。（3）在绘制标准曲线及用苯酚-硫酸法测多糖含量时，加入苯酚后一定要混匀，以防止硫酸直接氧化苯酚，导致糖类反应不完全。此外，苯酚须现用现配，避光保存。（4）在硫酸与糖反应时，一般方法是加入苯酚和硫酸后摇匀，直接室温放置30min后测其吸光度，为了保证反应完全，本实验在加入硫酸并摇匀后，先沸水浴15min，再冷水浴10min，再室温放置5min后测量吸光度。并在测量时保证每组的反应时间一致。（5）纯多糖含量的测定过程，为了保证数据的准确性，单因素实验中同一组的最好同时测，均匀设计实验的十组最好同一天测完。（6）由于实验时间有限，对于泽泻多糖测定时，采用的是以往经验的可见光范围490nm进行测定，这是实验中不完善的地方，准确的操作应通过实验找到多糖吸光度最大的波长进行测定。5 . 2 单因素实验由于单因素只是考虑单个提取条件对产率的影响，不能考虑到多种因素共同的影响，所以只是作为参考结果，对于单因素对多糖提取的影响具有参考价值，但是从总的生产上来说，均匀设计具有更加实用的价值。本实验中，单因素最优条件为：液固比40:1，提取温度100℃，提取时间2h，提取次数3次。单因素中提取次数的结果中提取两次较提取一次产率的增长值，还没有提取三次较提取两次的增长值大。可能是因为提取温度不够高，多糖溶出较慢所致。单从单因素的角度来看提取三次为最佳条件。但是从生产过程考虑，提取次数的增加会增加很大工作量，一般会选择一次就能提取完全的条件。而均匀设计实验中也证明，在100℃，40:1,135min条件下多糖的产率就可以达到8.74%，比单因素实验中提取三次的量还要高，故选择一次为最佳提取次数。5 . 3 均匀设计实验均匀设计实验结果8.83%同实验分析的理论结果8.28%较为接近，这也证明了实验数据的准确性，并通过回归分析确定了实验的最佳提取条件。均匀设计是在单因素的基础上进行的，综合两个实验的数据结果，不难发现提取的最佳条件为：提取温度100℃、提取时间为135 min、提取料液比为40、提取一次。5 . 4 整体结果讨论单因素实验中，我们可以得到以下关于单因素对多糖提取率的影响。提取次数与多糖产率呈正相关，提取时间也是呈正相关。提取时间与多糖产率的关系是到一定时间就达到稳定，即超过这个时间显著性不过。液固比与多糖产率的关系是存在一个峰值，低于此值，产率随液固比增加而增加，超过此值则随液固比增加而产率降低。这也给我们一些启发，对于这些植物药中似多糖类水溶性物质的提取条件也应存在此种规律，可作为以后研究的参考。均匀设计实验是在单因素的基础上，综合考虑了提取时间、温度和液固比对多糖产率的影响，是较符合实际生产条件的一项实验，具有较高的应用参考价值。当然，除了本课题中考虑到的因素，可能还有其他未被考虑到的一些因素。均匀设计只是以线性回归的方式对实验数据进行分析，而现在有更为先进的如响应面分析法等。这都说明多糖的提取工艺有很大的提升空间。参考文献 中药大辞典．上海：上海科学技术出版社，2006：2067Xie Min．Phmaracology of traditional Chinese medical formulas．Beijing：The People’s Public Health Publish House，2007 国家药典委员会编．中国药典（一部）．中国医药出版社，2010：213 黄珍，刘咏松．泽泻降血脂药理作用及物质基础研究进展．山西中医学院学报，2008，9（5）：55～56 陈曦．泽泻的研究现状与进展．中国民族民间医药，2011，20（9）：50～51,53 臧萍．泽泻的研究现状及展望．中国中医药现代远程教育，2009，07(6)：180～182Yamaguchi K．Akauurane derivative isolated from Alisma orientale Acta Crystallogr SectC Cryst. Struct ．医药导报，2003，22(5)：295Peng GP，LouFC．Isolation and indentification of diterpenoids fromAlisma orientalis ．Actapharmaceutica sinica，2002，37：950～954 丁霞，吴水生．泽泻的研究进展．中医药信息，2008，25（5）：19～21 王建平，傅旭春，泽泻的药理作用和临床研究进展．2011年浙江省医学会临床药学分会学术年会论文汇编，2011 冯欣煜，姚志凌．泽泻药理研究与临床新用．中国医药指南，2007，S1：37～38 尹艳，高文宏，于淑娟，等．多糖提取技术的研究进展．食品工业科技，2007，28（2）：248～250 吴华振．植物多糖的药理作用及应用进展．实用医技杂志，2005，12（7）：1803～1804 杨艳，徐应淑．川、黔地区金钗石斛多糖的含量测定．中国药房，2010，21（27）：2552～2554 李小凤，韦庆宁，史柳芝，等．泽泻多糖的提取及含量测定．山东化工，2012，41（7）：26～28 朱秀灵，戴清源，冯宏波.超声波辅助提取银杏叶多糖工艺研究. 安徽工程科技学院学报，2010，25（3）：6～8 缪建，杨文革，周彬.银杏叶多糖提取工艺的优化. 中国食品添加剂，2007，12（2）：153～156 金汝城，周术涛，张东博，等.均匀设计优化超声波法提取黄芪多糖的研究. 安徽农业科学，2009，37（12）：5498～5499[/color][align=center] [/align]
小弟新手，有个问题想问下，2005版药典附录中甲醇量计算，方法是这样的：[b]色谱条件与系统适用性试验[/b] 用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体；柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于15 00；甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰的分离度应符合规定。[b]校正因子测定[/b] 精密量取正丙醇 1ml，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密量取甲醇 1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液各10ml，用水稀释至刻度，摇匀，取 1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，连续注样3～5次，测定峰面积，计算校正因子。[b]测定法[/b] 精密量取内标溶液 1ml，置10ml量瓶中，加供试液至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取 1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定，即得。 除另有规定外，每 1L供试液含甲醇量不得超过0.05%(ml/ml)。我这样算，其中f为校正因子：f=(As/Cs)/(Ar/Cr)，As为校正因子中内标峰面积，Cs为校正因子中内标物的浓度Ar为校正因子中甲醇峰，Cr为校正因子中甲醇浓度；Ax为供试品溶液中的甲醇峰面积，[color=black][size=2][font=Verdana]A[sub]S1[/sub][/font][/size][/color]为供试品溶液中的内标峰面积，[color=black][size=2][font=Verdana]C[sub]S1[/sub][/font][/size][/color]为供试品溶液中的内标浓度，（1）含量（%）=f*Ax/([color=black][size=2][font=Verdana]A[sub]S1[/sub][/font][/size][/color]/[color=black][size=2][font=Verdana]C[sub]S1[/sub][/font][/size][/color])；还有个就是（2）含量（%）=[f*Ax/([color=black][size=2][font=Verdana]A[sub]S1[/sub][/font][/size][/color]/[color=black][size=2][font=Verdana]C[sub]S1[/sub][/font][/size][/color])]*稀释倍数/取样量，药典上是取1ml内标然后加供试液至刻度（10ml量瓶），然后稀释倍数就是10/9，取样量就是9ml；哪个对？麻烦哪个大侠回答下！！！！！
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