去甲异波尔定

乌药醚内酯色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6x 150mm, 5um)流动相：乙腈-水(51:49)柱温：35° C检测波长：235 nm流速：1.0 mL/min进样量：10ul 去甲异波尔定色谱柱：Inertsil ODS-4(4.6 x 250 mm, 5um)柱温：25° C检测波长：280 nm流速：1.0 mL/min进样量：10ul

乌药醚内酯色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6x 150mm, 5um)流动相：乙腈-水(51:49)柱温：35° C检测波长：235 nm流速：1.0 mL/min进样量：10ul 去甲异波尔定色谱柱：Inertsil ODS-4(4.6 x 250 mm, 5um)柱温：25° C检测波长：280 nm流速：1.0 mL/min进样量：10ul

方法是以十八烷基硅烷键合硅胶柱为分析柱，流动相：甲醇－水（15：85，V:V），流速：1mL/min，检测波长：215nm。结果：建立的布罗波尔高效液相方法专属性较好，重现性好，操作简单。

色谱柱： Shim-pack XR-ODS II(3.0 x 75mm, 2.2um)流动相：以乙腈为流动相A , 以含0.5%甲酸和0.1 %三乙胺溶液为流动相B，走梯度。柱温：30° C检测波长：280 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul

乌药醚内酯色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6x 150mm, 5um)流动相：乙腈-水(51:49)柱温：35° C检测波长：235 nm流速：1.0 mL/min进样量：10ul 去甲异波尔定色谱柱：Inertsil ODS-4(4.6 x 250 mm, 5um)柱温：25° C检测波长：280 nm流速：1.0 mL/min进样量：10ul

硫酸铜既是一种肥料，又是一种普遍应用的杀菌剂。波尔多液、铜皂液、铜铵制剂，就是用硫酸铜与生石灰、肥皂、碳酸氢铵配制而成的。本例通过电位滴定法测定一种硫酸铜溶液的氯离子含量。

本文应用紫外可光光度法测定二甲脲中杂质一甲脲的含量 ，方法简便、快速。一甲脲与对二甲胺基苯甲醛反应生成对二甲胺基-亚共胺基-甲脲。而二 甲脲不与对二甲胺基苯甲醛反应，本文利用对二甲胺基-亚共胺基-甲脲在一定波长下的特征 吸收进行光度分析，测定二甲脲中一甲脲的含量。关键词 一甲脲 二甲脲 分光光度法

仪器配置1.MT-V62.搅拌台3.高清摄像头组件4.高精度计量管（20mL）测定方法●中和反应/颜色滴定●称取一定量试样于滴定杯中，加入50mL纯水，摇动混匀样品，加3ml硝酸溶液，滴加两滴二甲酚橙，连接好高清摄像头，设置好仪器滴定方法及计算公式，用乙二酸四乙酸二钠溶液滴定至终点

法医和疼痛科实验室进行全血中丁丙诺啡和去甲丁丙诺啡的检测时，需要一种能在浓度低于 1 ng/mL 的水平内可靠检测这些化合物的分析方法。一种简单的样品净化步骤，结合使用离子对 468.2&55.1 和 414.2&83.1 的 LC/MS/MS 方法，可实现两种分析物的检测限（LOD）低于 0.1 ng/mL。每种分析物校正曲线的线性范围为 0.2 到20 ng/mL，其 R2 等于或大于 0.999。采用安捷伦新一代产品分析可获得更高的检测灵敏度。这些产品包括 Agilent Bond Elut Plexa PCX 混合模式聚合物 SPE 吸附剂、Agilent Poroshell 120 EC-C18 2.7 μm 表面多孔填料 LC 柱、Agilent 1200 Infinity LC 系统、以及配备了安捷伦喷射流技术（AJST）增强型电喷雾离子源的 Agilent 6460 三重四极杆 LC/MS 系统。

法医和疼痛科实验室进行全血中丁丙诺啡和去甲丁丙诺啡的检测时，需要一种能在浓度低于 1 ng/mL 的水平内可靠检测这些化合物的分析方法。一种简单的样品净化步 骤，结合使用离子对 468.2&55.1 和 414.2&83.1 的 LC/MS/MS 方法，可实现两种分析物的检测限（LOD）低于 0.1 ng/mL。每种分析物校正曲线的线性范围为 0.2 到 20 ng/mL，其 R2 等于或大于 0.999。采用安捷伦新一代产品分析可获得更高的检测灵敏度。这些产品包括 Agilent Bond Elut Plexa PCX 混合模式聚合物 SPE 吸附剂、 Agilent Poroshell 120 EC-C18 2.7 µ m 表面多孔填料 LC 柱、Agilent 1200 Infinity LC 系统、以及配备了安捷伦喷射流技术（AJST）增强型电喷雾离子源的 Agilent 6460 三重四极杆 LC/MS 系统。

本应用报告描述了一个快速、简单、廉价、高效、耐用、安全的（QuEChERS）AOAC 样品制备方法，可用于菠菜中18 种适合于气相色谱分析的多种农药残留样品的萃取和净化。该方法包括在水/乙腈缓冲体系中的第一次萃取、加盐后的萃取/分离步骤和利用分散固相萃取（分散SPE）的净化步骤。为了解决分散固相萃取中石墨化碳黑（GCB）引起的平面结构分子显著损失的问题，对于平面结构的农药分子，添加甲苯进行改进。利用GC/MS联用，在选择性离子监控(SIM) 模式下对菠菜中目标农药萃取物进行了分析。进行了该方法的回收率和重现性考察。大多数农药的定量限(LOQ) 为10 ng/g；而菠菜中福尔培的定量限为50ng/g。本应用报告采用了Bond Elut QuEChER 试剂盒，所筛选的农药含量都大大低于最高允许残留限量（MRLs）。回收率实验的加标浓度为10,50和200ng/g。

本方法适用于饮料中邻苯二甲酸二甲酯等邻苯二甲酸酯的含量测定。样品用适量正己烷震荡萃取，萃取液氮吹吹干后用流动相定容，采用LC/MS/MS 进行分析测定。

二甲硫醚锂是许多药物合成的重要中间体，其合成受到越来越多的关注。本实验旨在利用微波、超声波及紫外组合催化方法合成硫醚锂，并与常规方法进行比较。结果发现组合催化方法在合成过程的具有较大优势，可缩短反应时间，而且在同样的反应时间下提高产率，具有较大的研究价值及广泛的应用价值。 Dimethyl sulfide lithium is an important intermediate compound of drug synthesis, and is causing more and more attention. This study was designed to use the microwave, ultrasound and UV combination method to catalytic synthesis of dimethyl sulfide lithium, and compared with the conventional method. The results showed that the combination of catalytic methods have greater advantages in the synthesis process, shorten the reaction time and enhance product yield under the same reaction time.It has greater research value and extensive practical value.

CEM微波技术和自动化使它成为可以提供目前最高端和最具萃取能力的仪器。其萃取结果完全符合最新美国EPA3546/3545标准方法，也符合2005年欧盟电子产品检测新方法的要求，以及加拿大环境部特别授权方法的要求。CEM是美国EPA3546、ASTM D5765、D6010标准制定和认证（认证号：01-01-035。安全法规25200.1.5）厂家，唯一具有CAN EPA微波MAP萃取专利技术5002784, 5458897 授权（1991年）。 除了CEM传统的MARS系列，它的Auto Focused Coupling（AFC）聚焦耦合技术也是真正研究级的微波萃取仪器，目前已在形态分析方面取得重要进展。微波快速溶剂萃取不仅可代替传统的索氏萃取、ASE萃取，还可广泛地应用于微波化学的各个领域，解决其它萃取/反应技术无法进行的：低温无溶剂微波萃取、低温/超低温保护微波萃取、微波萃取-衍生化顺序/同时反应、微波萃取-皂化顺序/同时反应、微波碱解(消除)-萃取顺序/同时反应等各种跨学科的尖端应用。

CEM微波技术和自动化使它成为可以提供目前最高端和最具萃取能力的仪器。其萃取结果完全符合最新美国EPA3546/3545标准方法，也符合2005年欧盟电子产品检测新方法的要求，以及加拿大环境部特别授权方法的要求。CEM是美国EPA3546、ASTM D5765、D6010标准制定和认证（认证号：01-01-035。安全法规25200.1.5）厂家，唯一具有CAN EPA微波MAP萃取专利技术5002784, 5458897 授权（1991年）。 除了CEM传统的MARS系列，它的Auto Focused Coupling（AFC）聚焦耦合技术也是真正研究级的微波萃取仪器，目前已在形态分析方面取得重要进展。微波快速溶剂萃取不仅可代替传统的索氏萃取、ASE萃取，还可广泛地应用于微波化学的各个领域，解决其它萃取/反应技术无法进行的：低温无溶剂微波萃取、低温/超低温保护微波萃取、微波萃取-衍生化顺序/同时反应、微波萃取-皂化顺序/同时反应、微波碱解(消除)-萃取顺序/同时反应等各种跨学科的尖端应用。

CEM微波技术和自动化使它成为可以提供目前最高端和最具萃取能力的仪器。其萃取结果完全符合最新美国EPA3546/3545标准方法，也符合2005年欧盟电子产品检测新方法的要求，以及加拿大环境部特别授权方法的要求。CEM是美国EPA3546、ASTM D5765、D6010标准制定和认证（认证号：01-01-035。安全法规25200.1.5）厂家，唯一具有CAN EPA微波MAP萃取专利技术5002784, 5458897 授权（1991年）。 除了CEM传统的MARS系列，它的Auto Focused Coupling（AFC）聚焦耦合技术也是真正研究级的微波萃取仪器，目前已在形态分析方面取得重要进展。微波快速溶剂萃取不仅可代替传统的索氏萃取、ASE萃取，还可广泛地应用于微波化学的各个领域，解决其它萃取/反应技术无法进行的：低温无溶剂微波萃取、低温/超低温保护微波萃取、微波萃取-衍生化顺序/同时反应、微波萃取-皂化顺序/同时反应、微波碱解(消除)-萃取顺序/同时反应等各种跨学科的尖端应用。

迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案，对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案具有如下优势：(1) 简化提取步骤：不需经过调整pH 值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液；(2) 降低实验成本：采用ProElut PXC 固相萃取柱，5 mL 氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中15 mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低；(3) 减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；(4) 本方案检测限为20 μg/kg，与国标方法《GB29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法》 一致。

摘要　目的:研究芦荟不同溶剂超声微波协同萃取提取物对菜籽油、猪油、棉籽油及葵花油的抗氧化作用。方法:以无水乙醇、蒸馏水及无水乙醇- 蒸馏水(体积比为1∶1)为溶剂,采用超声微波协同萃取提取,采用743 Rancimat食用油氧化稳定性测定仪分别测定提取物对菜籽油、猪油、棉籽油及葵花油的抗氧化作用。结果:不同溶剂提取物对油脂的抗氧化性存在差异 无水乙醇提取物抗氧化作用明显,并随提取物加入量的增加抗氧化性有提高的趋势,但对不同的油脂抗氧化性也存在一定的差异。结论:芦荟无水乙醇提取物可以作为菜籽油的抗氧化添加物,具有研究开发价值。

微波萃取技术起步较微波消解技术晚，还处于初始阶段。微波消解应用得到充分验证以后，N. Gedye等人于1986年将微波技术应用于有机化合物萃取，他们把将样品放于普通家用微波炉中，通过功率/时间模式激发微波，几分钟就能萃取得到了传统加热需要几个小时甚至十几个小时才能得到的分析物。从此微波辐射技术应用研究激发了人们的兴趣，逐渐从消解应用发展到了萃取应用。上世纪90年代，由美国CEM公司和加拿大环境保护部经过多年的研究，开发了新一代的微波萃取系统，该系统采用了能量最小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，并经过美国加州环保局认证后，批准其作为唯一标准萃取仪器。微波萃取技术的成功应用，因此微波萃取技术被美国环保局（USEPA）认定为标准方法EPA3546，应用于环境样品中挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取，也被ASTM采用为标准萃取方法。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。 最新的CEM EXPLORER自动聚焦耦合单模微波萃取技术在形态分析的成功使用已证明，1)它解决了ASE技术太高的压力下出现的瞬时高温引起的分子结构分解和破坏的隐患，因此无法进行形态分析的精确萃取反应使用。2)它也解决了多模微波如家用微波炉腔体积可做到很大，但是频率和功率分布极不稳定，微波密度只有25-30W/L，因此多模技术无法解决精确萃取反应条件的定量耦合，尤其不适合微量的小型反应。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

文章介绍利用PE 顶空气相色谱法的分析方法对水基涂料中的甲基异丁基甲酮进行定性、定量分析，结果表明：此方法可以对复杂基体中混合物的化合物进行高精密度、好线性、并且无样品夹带效应的分析检测，并且实现全自动化的，可以减少花费和分析时间。

迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案，对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案具有如下优势：(1) 简化提取步骤：不需经过调整pH 值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液；(2) 降低实验成本：采用ProElut PXC 固相萃取柱，5 mL 氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中15 mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低；(3) 减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；(4) 本方案检测限为20 μg/kg，与国标方法《GB29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法》 一致。

现在测试真密度的常用方法为气体置换法，包括GB/T 5071-2013《耐火材料真密度测试方法》、ASTMD 2638-2002《用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法》和国际标准ISO/DIS 12154《Determination of density by volumetric displacement - Skeleton density by gas pycnometry》等。该方法是将小分子的氦气在一定的压力下通入仪器的样品仓，吸附在样品孔隙中的空气被氦气置换、填充，样品仓中的压力、温度等参数由高精度的传感器测定，利用波尔定律可精确测量被测样品的真实体积，从而测定材料真密度。氦气置换法与液体置换法相比，测试速度快，且减少了人为因素的影响，测试结果精密度较高。

RoHS指令的实施，使得许多企业加强了自己产品管控。新版的RoHS指令出台列入了邻苯二甲酸酯的管制。对于邻苯二甲酸酯的检测常见的前处理方法有索式抽提、微波萃取等，并需要对提取液净化，操作烦琐费时，溶剂用量大，不利于企业对其产品的筛查检测。因此，岛津公司推出了GCMS+Py-Screener系统方法包，即使用热裂解-气相色谱质谱联用仪对树脂、塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯等7种邻苯二甲酸酯含量的进行检测。该方法不需要前处理，直接称取样品上机分析就能得到分析结果。该方法相对于传统方法不需要溶剂提取，可以简单快捷地筛查、检测树脂、塑料样品中邻苯二甲酸二异丁酯等7种邻苯二甲酸酯含量，减少了溶剂对环境的污染，有效降低了企业分析成本。

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠　　　　　　　　　方建安 张振兴（南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司）徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定磷酸氢二钠含量，具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下，供能考。（一）磷酸氢二钠测定方法与结果用天平称取样品溶液零点几克，精确到0.001g（视样品含量不同而不同）于100ml烧杯中，加c1mol/L盐酸10ml，加50 ml蒸馏水，待样品溶解后，以PH复合电极为指示电极，用NaOH［C(NaOH)＝0.9795mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。测量次数样品号样重（克）滴定剂体积终点1 (ml)滴定剂体积终点2(ml)磷酸氢二钠含量（%）NaN20.5166.2659.89497.82NaN20.5266.0479.75097.92NaN20.6525.4059.98797.75计算磷酸氢二钠%=[CX(V2-V1)X0.1420X100]/m式中：C——NaOH滴定剂的摩尔浓度；V——滴定剂NaOH的耗用量（ml）；m——试样重量；0.1420——为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 （二）讨论1、上述是连续3次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节：（1）、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于5µ S）来配制滴定剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。（2）、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。参考文献【1】斯维拉。G著，高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985【2】方建安，夏 权编著。电化学分析仪器。南京，东南大学出版社，1992【3】方建安，影响电位滴定精度的几个问题，分析仪器，（4），1993【4】方建安，方 晖等，一种微机控制的自动光度滴定系统，分析化学，（10）24，1233，1996

本文分别采用WX—3000型微波辅助萃取和醇溶剂提取藜蒿中黄酮类化合物。固定微波照射时间12min，对溶剂浓度、微波照射功率、固液比以及温度为因素，正交实验优化微波辅助提取藜蒿茎中黄酮类化合物工艺，得到微波提取藜蒿茎的最佳条件为：70%的乙醇浓度，800W的照射能量，1：20的料液比和80℃的照射温度，藜蒿茎的黄酮得率为6.43%；固定溶液pH为10的条件下，对醇溶剂提取的提取温度、溶剂百分数，提取时间，料液比四个因素做正交实验，得到醇溶剂提取的最佳条件为：温度为90℃，乙醇浓度为70%，提取时间为100 min，料液比为1:40，藜蒿茎的黄酮得率为6.11%。微波辅助萃取与传统的醇溶剂提取比较，提取率有显著优点是方法的提取率增加0.32%，提取时间缩短为原来的1/ 8。

人苯丙酸诺龙/苯丙酸去甲睾酮(NP)检测试剂盒人苯丙酸诺龙/苯丙酸去甲睾酮(NP)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人苯丙酸诺龙/苯丙酸去甲睾酮(NP)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人苯丙酸诺龙/苯丙酸去甲睾酮(NP)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人苯丙酸诺龙/苯丙酸去甲睾酮(NP)抗原、生物素化的人苯丙酸诺龙/苯丙酸去甲睾酮(NP)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人苯丙酸诺龙/苯丙酸去甲睾酮(NP)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

采用一种新型双梯度液相色谱结合在线固相萃取技术建立了一种简便、快速、准确测定水中甲萘威的方法，本方法实现了样品在线富集及除杂，避免了繁琐的样品前处理过程，大大节约了样品量及时间，且重现性好，适用于水中甲萘威的测定。

仪器：Monowave 450；G30 反应管。在反应管中加入丁基胶塞样品和溶剂（含有内标）和亚磷酸三丁酯。加入搅拌子，盖上反应盖后，在微波中设置分别反应时间及反应温度，按相关推荐程序进行。冷却后过滤，提取液经氮吹浓缩后，收集至乙腈中，进行 HPLC 分析。

基于岛津公司三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX，建立了测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛方法。此方法灵敏度高，结果准确，可为丁酸氯维地平中丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛准确定量提供参考。