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盐酸二氧丙嗪

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盐酸二氧丙嗪相关的论坛

  • 测二氧化硫，甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺法

    这个实验感觉好难，做了两次没做出来。影响因素比较多，还在排查。各位有什么值得借鉴的经验吗？或者需要注意的地方？其他疑问：实验室买的盐酸副玫瑰苯胺溶液是2g/L（不是自己配制的）,这个需要稀释吗？此实验的颜色变化是怎么样的？100微克每毫升的二氧化硫标液冰箱中可以保存多久？（怀疑是标液的问题）

  • 盐酸异丙嗪的含量测定

    请问有谁做过盐酸异丙嗪的含量测定？流动相你们都用什么？我做的时候，很不好定它的峰出时间，请做过的前辈给些建议。还有，做液相的时候斜率是怎么设定的？在N2000中手动改动峰型要具体怎么操作呢？棋子没有经过培训，还请诸位给予帮助！谢谢了。[em54] [em54] [em54]

  • 二氧化硫-甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光法，计算

    请问，大家，在测量二氧化硫甲醛缓冲液-盐酸付玫瑰苯胺分光法的空气中二氧化硫的浓度计算是C=10c/V0，c是测得的样品溶液中二氧化硫浓度(减去样品空白)，可是方法中是取4mL样品，之后加6mL吸收液，之后按标准序列算的，这样做的话，那公式是不是应该是C=10*(10c/4)/V0，括号里的是样品中的二氧化硫的浓度，不知道对不对！

  • 检测二氧化硫时，加入浓盐酸后生成的白色沉淀是什么？

    检测二氧化硫时，加入浓盐酸后生成的白色沉淀是什么？

    我按照以下方法检测样品中的二氧化硫：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时做空白试验。　 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 由于样品中未添加二氧化硫，所以馏出液比较清亮，没有变浑浊。我在加入10mL浓盐酸后，清亮的馏出液就生成很多白色絮状沉淀，静止后沉淀在瓶底，我一直没弄明白这个沉淀是什么？是怎么生成的？对滴定结果有没有影响？请各位不吝赐教，谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204122121_360979_1643181_3.jpg

  • 盐酸副玫瑰苯胺法测二氧化硫

    有没有人用盐酸副玫瑰苯胺法测食品二氧化硫，我最近在做这个方法确认，发现样品加标回收都只有50%左右，请问这个实验有什么需要注意的地方？求高手指导！

  • 【分享】乙二胺四乙酸二钠-盐酸副玫瑰苯胺检测干果中二氧化硫的方法研究

    本研究对盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中SO2进行改进，以EDTA-2Na代替剧毒试剂四氯汞钠，建立了超声波浸提、无汞盐吸收液检测干果SO2残留的方法，二氧化硫含量在0～10.0μg范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9995)，方法的检出限为0.8mg/kg。测定样品的相对标准偏差在3.29%～7.42%之间，回收率在89.17%～104.72%之间。该方法操作简便、重现性好、线性范围宽、减小了对环境的污染，可用于干果中亚硫酸盐的测定。

  • 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法

    HJ 479-2009 环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181815]HJ 479-2009 环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法.pdf[/url]

  • 《环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》HJ 479-2009曲线

    《环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》HJ 479-2009曲线，分享下，吸量管做的标曲，检测条件严格按分析标准执行的（显色忘记放暗处外，是晚上做的一般日光灯亮度下显色；另对氨基苯磺酸高于50度热水溶解，不然溶解不了），空白0.001，室温20度，原始数据无修改，玻璃量具有自校都是A级，试剂和标准溶液都是现配，纵轴A-A0，横轴ug

  • 【原创大赛】【极限体验】盐酸洛美利嗪含量方法的选择

    【原创大赛】【极限体验】盐酸洛美利嗪含量方法的选择

    盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂，具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性：微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱，可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，并用电位计指示电位的变化，描绘滴定曲线。试验证明，当电位发生突跃时，溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品，每份约0.2g，加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，其中五份做电位法滴定，另外五份做指示剂法确定终点，分别计算含量，数据见表1，从数据可知，电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份，指示剂滴定法测定其含量，结果见表2， 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法（HPLC）1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um。流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15)，使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长：225nm流速：1.0ml/min进样体积：20μl(2)系统适用性试验：精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中，精密量取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知，RSD小于1%，表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中，用流动相稀释定容，摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6，各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量，用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液，作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品，同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件，分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量，可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单，系统误差小，故采用容量法作为含量测定的方法。

  • 【原创】测益母草中盐酸水苏碱？来看丙基酰胺键合硅胶柱

    【原创】测益母草中盐酸水苏碱？来看丙基酰胺键合硅胶柱

    2010年版药典（一部）中，对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述（以丙基酰胺键合硅胶为填充剂）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢？丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢？ 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性，盐酸水苏碱的极性极大，普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱，通常在死时间里流出而无法得到分离，而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留，在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱，多为硅胶基质，键合不同极性基团，如丙基酰胺基，酰胺基，聚琥珀亚酰胺等极性基团，氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短，键合相容易流失，造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子，测定方法及谱图如下：色谱柱：Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，4.6×250mm，5µm，100Å（订货号：VH952505-0）流动相：乙腈-0.2%冰醋酸（80：20）流速：0.5mL/min柱温：25℃进样体积：20μL检测器：ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图（主峰保留时间:22.697min）

  • 大气中二氧化硫实验中，0.2%盐酸付玫瑰苯胺溶液问题

    买试剂的时候，少看了“0.2%”字样，结果买回来的是盐酸付玫瑰苯胺粉末。因卖家是调货过来的，所以不给退。现在想着，能否将粉末配成 0.2%盐酸付玫瑰苯胺溶液。想知道配法。我自己找了个：盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 ml。取出20 ml,置于100 ml容量瓶中，加盐酸(1+1)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。算出来的结果应该是0.02%浓度的吧？还有后面1+1 盐酸加了很多，配出来的液体颜色，跟从前买回来的0.2%盐酸付玫瑰苯胺溶液配置成的液体颜色有点差别。有知道其他配法和了解我所说问题的同学吗？帮个忙。O(∩_∩)O

  • 60.1 四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的同时测定

    60.1 四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的同时测定

    【作者】 彭文； 刘兆雄；【Author】 Peng Wen,Liu Zhaoxiong(Sichuan Deyang Institute for Food and Drug Control,Deyang,Sichuan,China 618000)【机构】 四川省德阳市食品药品检验所；【摘要】 目的同时测定四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为2%的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3.0),流动相B为乙腈,二元梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱进样量分别在0.112 3～2.246 0μg和0.099 2～1.984μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率黄芩苷为99.24%,盐酸小檗碱为99.88%。结论所用方法结果准确,被测溶液稳定性好,可作为四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201603_384736_2379123_3.jpg

  • 6mol/l的稀盐酸怎么配制。

    6mol/L盐酸溶液怎么配制，我是做中药二氧化硫测定法用到的，然后我看同事是用12摩尔的浓盐酸稀释对半配制，这样子是否正确。

  • 【分享】HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量

    HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量 摘要目的：建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量。方法：用C18柱，以乙腈-水(320mL中加入十二烷基硫酸钠2.0g和磷酸1.0mL)(68：32)为流动相，流速为1.0Ml/min，检测波长为254nm。结果：盐酸氟桂利嗪在10～90μg/mL浓度范围有良好线性关系，r=0.9999，方法回收率为99.6％(n=7)，RSD为0.8％。结论：该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法，能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量。关键词：高效液相色谱法；盐酸氟桂利嗪；含量HPLC Determination of Content of Flunarizine Hydrochloride CapsulesZHU Bi—jun，ZHAO Hal—rong，TIAN Hui，WAN Kai—huaAbstract Objective：To establish HPIJC method for the determination of Flunarizine Hydrochloride capsules．Method：Using C18 column，acetonitrile-water(add 2.0 g sodium laurylsulfate and 1mL phosphoric acid to 320mL water)(68：32)as the mobile phase．The flow rate was 1.0 mL/min；the detection wavelength was 254nm．Results：The calibration curve was linearin the range of 10～90μg /mL for geniposide(r=0.9999)．The average recovery(n=7)was 99.59％(RSD=0.76％)．Conclusion：111e method is simplicity，accurate and sensitive，and can control the quality of this preparation effectively．Key words：HPLC；Flunarizine Hydrochloride：content

  • 有盐酸玫瑰苯胺这种东西么

    二氧化硫的甲醛法要用盐酸副玫瑰苯胺，今天新到的药品，瓶子上写的是盐酸玫瑰苯胺，是同一个东西还是单独有这种物质？

  • 【求助】紧急求教测定二氧化硫的问题！

    紧急求教测定二氧化硫的问题！本实验室采用《GB/T5009.34-2003盐酸副玫瑰苯胺法》测定食品中的二氧化硫的含量。使用的药品及试剂如下：二氧化硫标准品——二氧化硫标准溶液（环保用）；PRA－—天津出产的，浓度0.2％的1mol/L的盐酸溶液（环保用试剂）；盐酸――优级纯；Milli-Q水；其他试剂为分析纯。过程完全参照国标。其中稀释PRA至0.02％时，用水稀释，并加入少量盐酸（1＋1），最终0.02％PRA使用液中的盐酸介质为约0.9mol/L～1.0mol/L。出现问题：做不出标准曲线，所有浓度标准比色管的颜色一样，包括空白请教经验人士，哪里出了问题？是环保用的试剂的原因吗？谢谢

  • 二氧化氮测定

    小弟正在做二氧化氮盐酸萘乙二胺分光光度法的测定，配制的吸收液加入标准后不显色，初步怀疑是盐酸萘乙二胺试剂的问题。从网上查盐酸萘乙二胺为无色晶体，但是我们单位购买的为褐色粉末状固体，请教论坛中的朋友，谁做过相关的实验，所用试剂是无色晶体吗

  • 【分享】二氧化硅的测定

    二氧化硅量的测定 硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解，然后在pH1. 5的盐酸介质中，硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物，与模仿色阶比较，借此测得二氧化硅的含量。主要化学反应方程式如下：SiO2＋Na2CO3——NaSiO2＋C02H4SiO4. 2H20＋12HM004——H8〔Si（M o2O7）6〕＋12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。测定范围：0.1一10.00％．2.试剂无水碳酸钠。过氧化钠。盐酸（1＋1）、（1＋S）。酚酞（1％酒精溶液）。钼酸按（10％）；．称取10。克钼酸按铵（（NH4）6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中，冷却后再用水稀释至1000毫升。铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾，溶解于0.5%硼酸溶液中，移入10。。毫升容量瓶中，再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。3.分析步骤称取0.1000克试样（随试样做试剂空白），置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中，摇散试样，加2克过氧化钠，置于800．℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①，取出，稍冷，置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块，一用水洗净坩埚，冷却至室一温s移入10。毫升容量瓶中，以水稀释至刻度。再将试液倒回塑料杯中，摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中，加1滴1％酚酞指示剂，用盐酸（1＋5）中和至红色消褪，，并过量6毫升②，加水至溶液约40毫升，加5毫升10%钥酸按溶液，再用水稀释至50毫升刻度，摇匀。20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色，测其二氧化硅量。二氧化硅模仿色阶配备：移取0.00，• 0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20，1.40，1.60，1.80，2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3．40, 3.60, 3．80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80．5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液，分别置于一组50毫升比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。二氧化硅的百分含量按下式计算：SiO2(%)= ×100式中：r—试液与模仿色阶比较测得的二氧化硅量（微克）； r。—试剂空白与模仿色阶比较测得的二氧化硅量（微克）； V—试液总体积（毫升）； V1—分取试液体积（毫升）； w—称样量（克）4.允许差含二氧化硅量（%）允许差（%）≤3.000.253.01~5.000.305.01~7.000.407.00~10.000.505.注意事项①过氧化钠不宜加得太多，熔融时间不宜太长，否则银坩埚容量溶穿。②此方法不能消除砷、磷对二氧化硅测定的干扰．一般不做试剂空白。③锡精矿试样，加水至溶液约35毫升，用盐酸（1十1）至锡酸刚好溶解完全，并过量0.5毫升，再加钼酸铵。因锡的存在对二氧化硅的测定有干扰，锡精矿试样中二氧化硅量的测定结果仅可供参考．

  • 0.2%盐酸副玫瑰苯胺的购买方式

    最近做二氧化硫曲线，线性不好查阅了论坛里的相关帖子，想购买0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液看了有推荐天津市化学试剂研究所的网络查询了没有购买方式希望使用了的同行们给推荐一下购买方式，多谢了之前使用的是FMP级的盐酸副玫瑰苯胺试剂配制的

  • 【求助】盐酸川芎嗪 有关物质

    做盐酸川芎嗪氯化钠注射液时（标准号为WS1-（X-113）-2003Z）检不出有关物质流动相：1%醋酸钠溶液-甲醇波长302（最大紫外吸收296）我不知道为什么要选择302主峰出来很漂亮，理论板数、托尾因子都符合规定不知道是没有杂质还是标准有问题（原料药不检有关）包栝到市面上买回来的样品出检不出有关物质请教大家！给点意见！

  • 【求助】盐酸付玫瑰苯胺的配制

    请问大家阿有盐酸付玫瑰苯胺的配制方法啊？我做空气中的二氧化硫，按照标准配出来的颜色是紫红色的也，怎么不褪色？真是急死人

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