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溴化十烃季胺

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溴化十烃季胺相关的资讯

  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 深圳大学李秀婷团队在量子点电分析领域取得系列研究进展
    (一)电化学法测定量子点能级结构及缺陷位置近期,深圳大学高等研究院李秀婷研究员课题组受邀在国际期刊《Chemistry – A European Journal》的Young Chemists 2022一期上发表了题为“Electrochemically Determining Electronic Structure of ZnO Quantum Dots with Different Surface Ligands”的研究论文。量子点(Quantum dots),被广泛应用在在光电器件、太阳能电池等领域。而在这些应用中,量子点的电子结构对量子点所表现出的优越光电特性至关重要。近些年来,循环伏安法常常被用来检测量子点的能级位置。但是,目前大部分相关的研究主要集中在测量窄带隙的量子点上,宽带隙量子点能级的电化学测量受电化学窗口和能级结构等因素影响而非常困难。本研究选择被广泛应用于量子点发光二极管(QLEDs)中的宽带隙量子点—ZnO量子点进行电子结构的电化学检测。通过优化电极膜、电解质体系等条件实现了对带有不同配体(乙醇胺和三乙醇胺)的ZnO量子点的带边能级检测,还确定了它们的缺陷态位置,推测了可能的缺陷态类型。这项工作展示了循环伏安法能够作为一种有效的手段去检测量子点的电子结构,将有利于推动ZnO量子点相关器件的应用。图1. 采用循环伏安法测定了具有不同配体的ZnO量子点的能级结构。深圳大学高等研究院材料科学与工程专业的研究生冼龙斌是该论文的第一作者,深圳大学高等研究院为唯一完成单位。(二)可控电解揭示硫化铅量子点的微观组成近期,课题组在国际期刊《The Journal of Physical Chemistry C》上发表了题为“Controllable Electrolysis Reveals the Microscopic Composition of Lead Sulfide Quantum Dots”的研究论文。胶体硫化铅(PbS)量子点(QDs)的大小和组成与其光电性质密切相关,如能带结构、载流子输运、表面抗氧化性等,因此会极大地影响器件性能。目前对于单个量子点空间元素分布的表征十分困难。在这项工作中,团队开发了一种简单高效的电化学方法来探测被油酸(OA)覆盖的PbS量子点的微观组成。研究发现,亚单层量子点在较低的电位扫描速率下进行了完全电解,而在较高的电位扫描速率下只有富含Pb(II)的表层发生了电解。因此不仅通过可控电解揭示了PbS-OA量子点的表面组成,而且提出了其元素的空间分布模型。此外,还成功揭示了PbS-OA量子点尺寸依赖的元素比例,表明了电化学是定量量子点组成的有力工具。图1. PbS量子点的可控电解示意图。深圳大学高等研究院陈婕和朱远航是该论文的共同第一作者,深圳大学高等研究院为第一完成单位。(三)基于钙钛矿量子点相变检测乙醇中痕量水近期,团队与四川大学肖丹教授课题组合作在国际期刊《Analyst》上发表题为“A Handy Imaging Sensor Array Based on the Phase Transformation from CsPbBr3 to CsPb2Br5: Highly Sensitive and Rapid Detection of Water Content in Ethanol”的研究论文。乙醇中的痕量水对其参与的有机反应速率及最终产率产生影响;作为汽车燃料时,共存水会提高燃料消耗、损害汽车引擎等。然而目前成熟的痕量水检测方法通常需要复杂的策略和设备。本研究基于荧光开关机制构建了CsPbBr3@PVA成像阵列传感器,利用荧光的恢复效率对水含量进行定量分析。使用智能手机直接捕捉传感器阵列的图像,用Image J快速分析,以读取每个样本的灰度值。该传感器阵列具有响应速度快(5s)、选择性强以及在实际样品中的应用潜力等优点。同时,该方法不需要昂贵的光谱仪并且不需要专业人员操作,具有成本低、检测速度快、灵敏度高等优势。图1. (A)CsPbBr3@PVA的荧光开关机制示意图和(B)CsPbBr3@PVA阵列传感器的展示。深圳大学高等研究院李秀婷研究员为该文章的共同通讯作者。
  • 龛见︱清芬挺秀,华夏增辉——华龛生物铭记初心,不负使命
    源于清华,行胜于言记得前清华大学校长王大中的一段讲话——“清华诞生于中华民族灾难深重的年代,从襁褓时期就带有民族屈辱的印记。直到现在,我们的校园里还保留着外国侵略者焚烧掳掠的遗迹。‘知耻而后勇’,这些屈辱造就了清华学子‘雪耻兴邦’的崇高理想、‘自强不息、厚德载物’的博大精神和‘行胜于言’的刚毅校风。”华龛生物由清华参股共建,几位创始人也都出自清华,清华精神的熏陶是渗透在血液里的。在世界上提起“中国制造”就只能是廉价货吗?基础的药物原料只能被国外大厂卡脖子吗?细胞药等先进的疗法因为价格昂贵,就只能供富翁使用吗?华龛生物向这些问题发起挑战!用所学所行,担起这一代清华学子的历史责任,就是华龛成立的初心。万里长征第一步五年时间,华龛生物从清华实验室的一个小团队,成长为百余人规模的中型企业,研究成果不断转化落地,产品线不断延伸拓展,管理体系不断完善健全,知名度不断提升......一步一个脚印,才有今日局面。华龛生物全线产品点击可查看大图就像游戏中升级打怪一样,不同的阶段,我们都面临着不同的问题:如何在与诸多优秀项目的PK中脱颖而出拿融资;如何将实验室的小批量样品做成真正被市场认可的成熟产品;如何深入了解用户痛点,并给出完善的解决方案;如何建立人才梯队,凝聚团队力量.....只言片语就能概括的历程,脚下的每一步都是竭尽全力。但所有华龛人都坚信:只有去做,才能一点点前进,在任何一步放弃,就会失去未来。悲观的人永远正确,但乐观的人将一直前行,这是属于创业者的宿命。开始时满腔热血,对自己的产品更像看自己的孩子,带着“家长滤镜”怎么看都好;可是市场会告诉我们,产品要反复打磨,解决切实问题,客户才会认可......这期间,清晨四点北京的样子,我们都再熟悉不过。为保证及时交付,疫情时大家坚守公司回想公司成立仅一年多时,疫情汹汹来袭,诸多大厂都难敌冲击,华龛生物也是举步维艰,随时有可能资源断供。经历疫情三年反复,每到关键时刻,华龛生物都咬紧牙关,凭借过硬的技术实力,才把所有不可能变为可能。今年是华龛生物成立的第五年,如今我们要面对的问题也更加复杂,但“金钥匙”在手中紧握,前进之路在脚下践行。市场竞争激烈,更有星辰大海待我们征服。对内,我们铭记自强才能不息,不断修炼“内功”,重视原创技术研究探索与人才队伍建设;对外,我们深知厚德方可载物,秉承“共赢、诚信、创新、专注、品质”的核心价值观,与产业上下游伙伴合作共赢,实现可持续发展。热爱可抵岁月漫长未来如何,是还需要五年,还是十年,才能实现我们的理想?路上还有多少艰辛?世界变化太快,有没有可能有黑天鹅飞来?谁也没有标准答案。在为理想拼搏的漫长路上,我们只有热爱相伴。找一份工作,无非养家糊口;热爱一份事业,才可能在认清前路坎坷后仍然义无反顾的向前。华龛生物五周年井冈山之行于华夏,龛未来。中国人强大的集体主义和奉献精神成就了中国如今的大国崛起之势。我们站在无数巨人的肩膀上才过上今天的幸福生活,我们也立志要让华龛生物打造的原创3D细胞智造平台,成为患者战胜病魔的有力武器,成为老人安度晚年的重要保障,成为孩子健康成长的守护盾。认清自己,认准方向,用心浇灌,静待大树参天。未来展望正是因为华龛人彼此的信任和支持,才成就了今天的华龛生物。行胜于言,未来华龛人也将齐心协力,继续以业务发展为导向,高效执行战略规范,为华龛生物的建设发展添砖加瓦。“清芬挺秀,华夏增辉”,华龛人铭记初心,不负使命,愿在未来的某一天,我们可以自豪地说出:“华龛生物做到了!”
  • 爆炸级反应安全化!炸药中间体苦味胺的连续合成
    苦味胺作为关键中间体用于合成DATB、TATB等高能材料,在染料行业被用于制备2,4,6-三硝基苯肼的前体。Scheme1: 对硝基苯胺一步硝化法制苦味胺&bull 先前苦味胺的合成主要是通过邻/对位硝基苯胺的再硝化得到(scheme1),但是硝酸会氧化氨基导致收率下降。有报道称,苦味胺可通过苦味酸和尿素(摩尔比1:3)在173℃@36hr 条件下合成得到,但收率仅有88%。这条路线的风险主要是高温和较长反应时间带来的潜在过程安全风险。截至目前,文献中报道大规模生产苦味胺的工艺具有很大的安全风险且难以放大。&bull 微反应器为此反应提供了机会,在微反应器中,极佳的传热和传质效率可以大大缩短反应的停留时间,在任何时间点上都只有很少量的原料、中间体和产物,对于高能材料而言可显著提升反应的安全性。来自印度的Ankit Kumar Mittal等人开发了一种从对硝基甲醚到苦味胺的连续合成路线(scheme2)。Scheme2: 对硝基苯甲醚两步法制苦味胺&bull 首先进行了step-1的条件筛选和优化,分别优化了不同的温度、停留时间和硝酸用量(Table1):Table1: step1连续合成条件筛选和优化 &bull 根据实验结果,选择硝酸用量2.5e.q.,温度80℃,停留时间2.5min,此条件下中间体TNAN含量最高且杂质苦味酸含量相对较少。&bull Step-1放大至16ml盘管中生产,15min可以得到6.27gTNAN,相当于25g/hr的产量,分离收率90%,纯度99%。&bull 同时做了step-1的连续流和釜式工艺的结果对比,釜式75min仅能达到25%收率,而连续流2.5min就可以达到90%的收率(Table2):Table2: step-1釜式和连续流工艺对比&bull 随后进行了step-2的条件筛选和优化,NH3 用量5.e.q.,温度70℃,停留时间30s,苦味胺纯度100%(Table3):Table3: step-1连续合成条件筛选和优化 &bull Step-2放大由于受到设备(10ml盘管)自身参数的限制,选择了60℃和1min的停留时间,15分钟可以拿到6.68g产品,相当于26g/hr的产能,纯度99%。Scheme3: step-2放大&bull 总结:&bull 1. 使用微反应器成功开发了苦味胺的连续合成工艺,产能26g/hr&bull 2. 两步的条件都很温和,可以在优化后的条件下成功放大&bull 3. 该工艺可以安全、经济地进行苦味胺的工业化生产&bull 4. 后续结合自动监控装置可以更有效地保障工艺的安全性和稳定性参考文献:An Asian Journal Volume 18 Issue 2 Pages e202201028Journal---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------集萃微反应创新中心: 打造微通道反应器定制开发、绿色合成工艺研发、化工连续化与自动化生产技术、化工在线检测与在线数据处理平台;提供连续化、自动化、智能化生产技术、化工高效分离技术、副产物的高效回收与综合利用、在线检测与大数据收集等,实现化学合成生产过程 “连续化、微型化、信息化、智能化”。如您有连续流工艺开发、转化方面的需求,欢迎联系我们!
  • 白酒塑化剂事件引爆4股 天瑞仪器涨停
    据媒体报道,某知名酒企存在意想不到的致命危险:第三方检测显示其产品中的塑化剂含量竟然超标高达260%。   检测报告显示,该知名酒企中共检测出3种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。   其中,该知名酒企中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量为1.08㎎/㎏。而2011年6月卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》,这份文件规定DBP的最大残留量为0.3㎎/㎏,该知名酒企中的塑化剂DBP明显超标,超标达260%。   塑化剂即我们常说的增塑剂,塑化剂是2011年5月台湾重大食品安全事件的主角,此后,塑化剂的“阴霾”效应不断扩散,在饮料、方便食品以及药物不断被曝出塑化剂超标后,其杀伤力让很多人谈“塑”色变。   食品中塑化剂超标将对人体有严重的危害,台湾大学食品研究所教授孙璐西认为塑化剂毒性比三聚氰胺毒20倍。长期食用塑化剂超标的食品,会损害男性生殖能力,促使女性性早熟以及对免疫系统和消化系统造成伤害,甚至会毒害人类基因。   同时据了解塑化剂超标在白酒行业里不只是该知名酒企一家,其他品牌的白酒,也存在塑化剂超标的情况。   食品安全检测概念股午后狂飙,天瑞仪器涨停,华测检测涨近6%,大恒科技涨逾2%,达安基因涨近1%。
  • 关于新标准纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法,您所不知道的那些事
    己内酰胺(PA6)是重要的有机化工原料之一,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片),可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。其中PA 纤维主要用于服装、装饰、地毯丝、帘子线、工业用布、渔网等;极少量用于热熔胶、精细化学品和制药等。2020年5月1号正式实施GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法。本标准适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺(PA6)切片,其他差别化、功能性纤维级聚己内酰胺(PA6)切片可参照选用。标准中涉及到含水率、二氧化钛含量、氨基含量、羧基含量等指标测定,使用的方法是电位滴定法、卡尔费休法、分光光度法。01氨基和羟基的测定 - 电位滴定法1.1 为什么测端氨基和羧基?切片检测端羧基和端氨基可以计算高分子的平均分子量、可以反馈出在聚合时用什么进行封端氨基、可以反映出抗氧化能力及染色难易程度。1.2 标准方法解读标准中新增了A法-三氟乙醇体系,即将试样溶解在88%三氟乙醇溶液中,用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定,滴定到等当点结束即得氨基含量。继续使用氢氧化钾-乙醇标准溶液进行滴定,滴定到两个等当点结束,以第二个等当点的体积计算羧基含量。B法是间甲酚-异丙醇体系,将试样溶解在间甲酚和异丙醇混合液中,用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定。1.3 梅特勒托利多电位滴定仪的解决方案选择梅特勒托利多超越系列电位滴定仪,只需OneClick™ 一键启动,即可实现滴定分析。OneClick™ 一键滴定,即插即用和方法数据库。• 带 StatusLight™ (状态指示灯)的触摸屏终端• 触摸屏和 PC 软件的双通道控制模式实现更安全可靠的滴定• 扩展容量法或库仑法卡尔费休水分测定• 扩展 pH 和电导率的同时测量和滴定T7电位滴定仪+InMotion自动进样器02含水率的测定-卡尔费休法2.1 为什么测含水率?含水率的测定也是切片质量的重要指标,含水率在特定范围是为了保证纤维质量均匀提高结晶度、软化点。2.2 标准方法解读将试样在特定条件下加热,挥发出的水蒸气由干燥的氮气装入载有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收,用卡尔费休水分仪测定含水量。2.3 梅特勒托利多卡尔费休水分仪的解决方案根据含水量范围,选择梅特勒托利多卡尔费休容量法 V30S或库仑法 C30S加卡式炉 InMotion KF的方法进行测定,温度控制在 175±5℃,加热炉温度最高可达280℃,内置流量计可在操作面板轻松查看实际载气流速。InMotion™ KF• 一体式螺旋盖• 节省空间的设计• 数字式气体流量控制• 状态指示灯C30S+InMotion KFV30S+InMotion KF03二氧化钛含量-分光光度法3.1 为什么测二氧化钛含量?钛白粉消光剂的添加可对化学纤维的消光起作用,而且对纤维聚合物性能、机器磨损程度、过滤组件使用周期、纺丝的断头率、纤维的物料机械性能产生影响,因此二氧化钛的含量分析也是检测的重要指标。3.2 标准方法解读试样在加热条件下,用浓硫酸和适量过氧化氢消解,以四价离子状态存在的钛,在强酸溶液中过氧化氢形成络合物。用分光光度计在 410nm波长处测定其吸光度,计算二氧化钛含量。3.3 梅特勒托利多紫外可见分光光度计的解决方案UV7 超越系列仪器有效优化了分光光度计的工作流程,FastTrack™ 技术实现了快速可靠的测量。赖以信任的分光光度计性能结合了直观有效的 OneClick™ 操作。• 快速简单• 出色的性能• 紧凑的模块化结构• 直接测量和专用方法UV7紫外可见分光光度计与此同时,我们还可以选择梅特勒托利多的天平进行称重分析和 DSC 差示扫描量热仪进行熔点分析,为您提供纤维级聚己内酰胺纺织切片的综合专业的解决方案。
  • 国办要求三聚氰胺销售实名登记 严防流向食企
    中新网9月25日电 据中国政府网消息,国务院办公厅日前发布关于进一步加强乳品质量安全工作的通知,要求有关部门制定三聚氰胺生产流通管理办法,进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度,并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度,防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。   通知要求,各省(区、市)要认真执行乳制品工业产业政策,对新建和改(扩)建乳制品工业项目严格进行核准,突出对起始规模、配套奶源基地、布局合理性和出资人必备条件的审核,防止盲目投资和重复建设 不符合条件的项目,不得予以核准。对已建乳制品工业项目,要于2010年年底前组织完成重新审核清理工作,届时达不到有关行业核准条件的,由质检部门依法注销生产许可证。   通知指出,要按照从严管理的原则,进一步严格乳制品生产许可审查条件,禁止以承包、转包或租赁乳制品生产企业等方式逃避监管,禁止将乳粉再还原生产乳粉,依法严格限制乳粉分装生产行为。质检总局要于2010年10月底前修订完成乳制品生产许可审查细则。对新建乳制品生产企业,省级质检部门要严格审核把关,不符合条件的一律不予发放生产许可证 对已获得生产许可证的企业,要于2011年2月底前按照修订后的生产许可审查条件进行重新审核,对不符合条件的企业责令停止生产销售、限期整改 整改不合格的,依法撤销或吊销其生产许可证并公告名单 对撤销或吊销生产许可证的企业,当地政府要采取吊销营业执照、收回税务发票、拆除设备设施等措施,防止企业非法开工生产。   通知强调,畜牧兽医主管部门要加强对生鲜乳收购站和运输车辆的许可管理,严格审核相关资质和条件,禁止向经工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农专业生产合作社之外的单位和个人发放许可证 鼓励通过并购重组等方式推动生鲜乳收购站的标准化建设。对已被责令关停的生鲜乳收购站,要采取封存、拆除设备设施等措施,防止其暗自收购,并将关停信息及时通报同级质检部门及辖区内的奶牛养殖户和乳制品生产企业。   通知还要求,工商部门细化和完善乳制品流通许可制度,进一步明确对乳制品经营单位的资质要求 将乳制品列为食品流通许可项目核定类别单独审核,严格按照许可项目登记营业执照的经营范围 发现销售三聚氰胺超过临时管理限量值乳制品的,一律依法吊销流通许可证。对未取得流通许可非法经营乳制品的,要依法进行处罚。 附录:国务院办公厅关于进一步加强乳品质量安全工作的通知 国办发〔2010〕42号 各省、自治区、直辖市人民政府,国务院各部委、各直属机构:   为切实加强乳品质量安全工作,严格乳品质量安全监管,提升乳品质量安全水平,保障人民群众身体健康,经国务院同意,现就有关事项通知如下:   一、严把生产经营许可关   (一)严格乳制品行业管理。各省(区、市)要认真执行乳制品工业产业政策,对新建和改(扩)建乳制品工业项目严格进行核准,突出对起始规模、配套奶源基地、布局合理性和出资人必备条件的审核,防止盲目投资和重复建设;不符合条件的项目,不得予以核准。对已建乳制品工业项目,要于2010年年底前组织完成重新审核清理工作,届时达不到有关行业核准条件的,由质检部门依法注销生产许可证。   (二)严格乳制品生产许可。要按照从严管理的原则,进一步严格乳制品生产许可审查条件,禁止以承包、转包或租赁乳制品生产企业等方式逃避监管,禁止将乳粉再还原生产乳粉,依法严格限制乳粉分装生产行为。质检总局要于2010年10月底前修订完成乳制品生产许可审查细则。对新建乳制品生产企业,省级质检部门要严格审核把关,不符合条件的一律不予发放生产许可证;对已获得生产许可证的企业,要于2011年2月底前按照修订后的生产许可审查条件进行重新审核,对不符合条件的企业责令停止生产销售、限期整改;整改不合格的,依法撤销或吊销其生产许可证并公告名单;对撤销或吊销生产许可证的企业,当地政府要采取吊销营业执照、收回税务发票、拆除设备设施等措施,防止企业非法开工生产。   (三)加强生鲜乳收购运输许可管理。畜牧兽医主管部门要加强对生鲜乳收购站和运输车辆的许可管理,严格审核相关资质和条件,禁止向经工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农专业生产合作社之外的单位和个人发放许可证;鼓励通过并购重组等方式推动生鲜乳收购站的标准化建设。对已被责令关停的生鲜乳收购站,要采取封存、拆除设备设施等措施,防止其暗自收购,并将关停信息及时通报同级质检部门及辖区内的奶牛养殖户和乳制品生产企业。   (四)强化乳制品流通许可管理。工商部门要细化和完善乳制品流通许可制度,进一步明确对乳制品经营单位的资质要求;将乳制品列为食品流通许可项目核定类别单独审核,严格按照许可项目登记营业执照的经营范围;发现销售三聚氰胺超过临时管理限量值乳制品的,一律依法吊销流通许可证。对未取得流通许可非法经营乳制品的,要依法进行处罚。   (五)严格三聚氰胺生产流通管理。工业和信息化部要尽快会同工商总局等有关部门制定三聚氰胺生产流通管理办法,进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度,并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度,防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。   二、强化检验检测和监测评估   (一)加强对生鲜乳、原料乳粉和奶畜饲料的检验。畜牧兽医主管部门要以非企业自建生鲜乳收购站和生鲜乳运输车辆为重点,加大对生鲜乳的抽检频次和范围,对饲料加工厂、奶畜养殖场的奶畜饲料加强监督抽检。食品加工企业对购入的生鲜乳和原料乳粉要批批进行三聚氰胺检验,并严格执行索证索票制度。当地质检部门要对企业购入的生鲜乳、原料乳粉加强监督抽检,抽检比例不得少于所有批次的15%。   (二)加强乳制品出厂和流通环节的检验。乳制品企业必须对每批出厂产品进行三聚氰胺等检验。当地质检部门要对企业出厂产品每周进行抽检。各地工商、食品药品监管部门要加大对流通和餐饮服务环节乳制品、含乳食品质量安全的抽检范围和频次。   (三)切实做好风险监测和评估。卫生部要会同有关部门强化监测手段,合理布局食品安全风险监测点,重点加大对乳品中三聚氰胺等危害人体健康物质的监测频次;有关部门要及时向卫生部通报抽检、监测信息,卫生部要及时汇总分析相关疾病信息和抽检、监测信息,一旦在乳品中发现其他可能危害人体健康的物质,要立即组织风险评估,科学发布预警;各相关部门要采取有效措施,尽早消除隐患,防止演变为系统风险。   (四)切实提高检验效率。地方各级政府要结合本地实际,统一调配检验资源,促进资源共享和信息互通,集中力量做好重点环节、重点企业、重点产品的监督检验。各类抽检要随机进行,不得事先告知企业,特别要加大对中小企业的检查力度。农业、质检部门要建立健全本系统乳品质量安全异地抽检制度。要不断健全相关标准,完善检测方法,加快推广三聚氰胺等非食用物质的快速检测技术,提高检验质量和效率。   三、完善乳品追溯制度   (一)建立健全验证验票查询系统。质检、工商、商务部门要加快建立全国统一的乳制品生产经营单位信息数据库,详细收录包括银行开户名和账号在内的相关信息,从2011年6月开始向有关乳制品进货单位提供验证验票查询服务。相关检验机构要在检验报告上注明查询方式,并向有关进货单位提供查询服务。   (二)完善进货查验制度。农业、商务、工商、质检、食品药品监管等部门要进一步细化对乳品生产经营记录和进货查验的具体要求,并做好各环节的衔接,增强记录的可追溯性。食品生产经营单位在购入乳制品时,应核实销售乳制品的生产企业、经营单位、检验报告、发票等方面的信息,不得购入无法验证真伪的产品,确保购入产品来源正规、渠道可靠;需要质检、工商部门和有关检验机构协助确认供货者资质以及产品合格证明文件的,相关部门和机构应协助提供所需信息。发现虚假票证的,食品生产经营单位要立即向当地有关监管部门报告。监管部门发现乳品生产经营单位未按规定记录、造成产品无法准确溯源的,或未验证产品真伪即购进的,情节严重的依法责令停产停业,直至吊销许可证。   (三)建立电子信息追溯系统。质检总局、工商总局、农业部、商务部、食品药品监管局要会同有关部门抓紧研究以婴幼儿配方乳粉和原料乳粉为试点推行电子信息追溯系统,实现从奶源、采购、生产、出厂、运输到销售终端的全程有效监管,确保对产品在任何环节都能快速辨别真伪。2011年年底前完成婴幼儿配方乳粉和原料乳粉电子信息追溯系统建设和相关标准、法规的制定,并逐步在乳品行业推行电子信息追溯系统。   四、强化婴幼儿配方乳粉监管   (一)加大危害分析与关键控制点体系审核力度。质检部门要根据《乳品质量安全监督管理条例》等的有关规定,组织对婴幼儿配方乳粉生产企业推行危害分析与关键控制点体系情况进行全面检查审核,对达不到要求的企业,立即责令停业、限期整改,整改后仍达不到要求的,依法吊销生产许可证,并在当地主要媒体上公告。   (二)严格落实驻厂监督制度。各市、县级政府要指定监管部门对辖区内婴幼儿配方乳粉生产企业派员驻厂监督,监督、指导企业落实质量安全主体责任,特别要监督企业对进厂原料和出厂产品批批检验,保障婴幼儿配方乳粉质量安全。质检总局等有关部门要加强监督指导,确保驻厂监督制度落实到位。   (三)强化流通环节监管。各地工商部门要加大对婴幼儿配方乳粉经营单位的监督检查力度,以婴幼儿配方乳粉批发企业、大中型超市为重点对象,明确监管责任人,实行每周抽检;对小超市、食杂店、零售商等经常抽检。质检部门要将所有婴幼儿配方乳粉生产企业及产品名录上网公布并及时更新;工商部门要督促所有婴幼儿配方乳粉经营单位严格按照公布的生产企业和产品名录进货,对不在名录内的婴幼儿配方乳粉要立即检查、发出消费警示,并追查来源、依法打击。   五、加大对非法生产经营乳品行为的打击惩处力度   (一)全面清剿非法生产经营乳品“黑窝点”。在省级政府统一领导下,各市、县要明确政府分管负责人牵头,统筹协调有关部门,全面彻底清剿非法生产经营乳品“黑窝点”、非法制售三聚氰胺及其调和物“黑窝点”以及藏匿三聚氰胺超过临时管理限量值乳粉“黑窝点”;要保持高压打击态势,对农村及城乡结合部、城镇临时建筑、出租库房等重点区域进行经常性排查,及时发现、取缔各类“黑窝点”。辖区内出现“黑窝点”且未被及时清剿的,或发现仍有藏匿三聚氰胺超过临时管理限量值乳粉未被清缴且重新流入食品生产、经营、消费环节的,要严肃追究当地政府和有关部门负责人的责任。   (二)加大案件侦办力度。食品生产经营单位及食品检验检测机构在乳品或含乳食品中检出三聚氰胺等非食用物质的,要立即向监管部门报告,监管部门要及时查清来源;检出三聚氰胺超过临时管理限量值的,有关监管部门要立即向当地政府报告,并向当地公安机关及有关部门通报。公安机关要及时介入,对涉嫌犯罪的要迅速立案侦查;对跨省份的案件,公安部要挂牌督办。地方政府要加强统一领导,由政府负责人统筹协调案件查处工作,确保部门工作衔接顺畅,案件查处及时有力。   (三)加大惩处力度。要加强行政执法与刑事司法的衔接,加大对乳品生产经营违法犯罪行为的刑事处罚力度。农业、工商、质检、食品药品监管等部门要尽快研究制定有关规定,对违法生产经营乳品的责任单位和人员在法律法规规定的幅度内从重进行行政处罚。   (四)充分发挥社会监督作用。各地区、各有关部门要建立健全食品安全有奖举报制度,切实落实对举报人的奖励,保护举报人合法权益,特别要鼓励生产经营单位内部人员举报和提供线索;逐步建立食品安全协防员、信息员队伍,构建食品安全投诉网络。要支持新闻媒体开展舆论监督,畅通信息交流渠道,高度重视、认真研究处理新闻媒体反映的食品安全问题,及时发布权威信息,同时要引导媒体客观公正报道,防止不实炒作。   六、严格落实乳品质量安全各方责任   (一)企业要切实履行食品安全主体责任。乳品及含乳食品生产经营单位要完善质量安全控制体系,严格执行进货查验、生产经营记录、检验检测、停开业报告、产品召回和质量安全自查自纠制度,配备专兼职食品安全管理人员,加强从业人员质量安全培训,进一步提高守法意识和诚信意识,提高质量安全管理能力和水平。工业和信息化、商务等部门要研究制定激励惩戒措施,积极推动乳品生产经营单位诚信体系建设。有关监管部门要抓紧建立所有乳品生产经营单位信用档案,及时向社会公告违法企业及其法定代表人“黑名单”,同时向投资、国土资源、建设、银行、证劵等主管部门通报,对其投资、用地、融资、信贷等予以严格限制。   (二)地方政府对本地区乳品质量安全负总责。地方各级政府要建立健全乳品质量安全监管责任制,明确政府负责人及有关部门的职责;要将乳品质量安全监管列为食品安全监管的重点,切实加大人力、财力投入,依法落实各项监管及检验监测经费,保障乳品质量安全监管工作正常开展。省级财政要切实做好质监、工商等省以下垂直管理部门的相关经费保障工作。市、县级政府要进一步完善和落实对乳制品企业的政府及相关部门领导定点包厂质量安全负责制,根据日常监管情况和诚信记录,确定本地区重点乳品生产经营单位名单,明确有关部门对其实施重点监管。要将定点包厂负责人、“黑窝点”清剿负责人、驻厂监督员等责任人名单和监管及检验监测经费保障办法、重点生产经营单位监管办法等报上级政府。对工作落实不力的,严肃追究责任。   (三)有关部门要各负其责、密切配合。农业、卫生、工商、质检、食品药品监管等有关部门要切实依法履行监管职责,密切协调配合。各级食品安全综合协调机构要加强综合协调和督查指导。发展改革委、财政部要会同有关部门研究制定相关规划,加快基层农业、工商、质检、食品药品监管等部门快速检测能力建设。中央财政要在保证本级乳品质量安全监管经费的同时,继续加大对地方特别是中西部地区的支持力度。监察机关要加大行政监察和问责力度,对监管中的失职、渎职等行为,依法依纪严肃追究相关责任人的责任。 国务院办公厅二○一○年九月十六日
  • 卫生部公布2011年食品安全国标制(修)订计划
    卫生部办公厅关于印发《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》的通知 卫办监督函〔2011〕668号   各有关单位:   根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,为做好食品安全标准项目管理,我部向社会公开征求2011年食品安全标准立项计划,并根据各方反馈意见确定了《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》.现印发给你们,请认真组织落实.有关工作要求如下:   一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准制(修)订计划   食品安全国家标准制(修)订计划项目起草人应当填写2011年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书.协议书打印后由起草单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),请于2011年8月15日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(挂靠中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,以下简称秘书处).逾期未交协议书的,视为自动放弃起草人和起草单位资格.秘书处对协议书进行审核后,于2011年8月30日前报送我部监督局.   二、加强日常管理,保证食品安全国家标准制(修)订项目及相关经费按时、保质执行   (一)起草单位和起草人要高度重视标准制(修)订项目执行,纳入本单位重要工作日程,并于2012年7月1日前完成任务并将送审材料报秘书处.   (二)起草单位向秘书处提交送审材料时应当一并提交经费决算报告(由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章).   (三)起草单位到截止日期仍未提交送审材料的,秘书处应当书面通知起草单位和起草人.截止日期后1个月仍未送审的,起草单位要提交未按期完成的原因说明,附经费使用情况报告,并作出检查,盖单位公章后报秘书处.我部将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采用"追回"等必要的处理措施.   (四)为了保障标准制(修)订项目的实施,请相关省市卫生厅(局)、有关单位对辖区或下属单位承担的标准制(修)订项目给予充分重视,督促有关单位按时、保质完成制(修)订工作.我部监督局、秘书处将加强对项目执行进度的检查.     二〇一一年七月十五日   附件 2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划 编号 项目名称 制/修订 承担单位 1 特殊医学用途配方食品 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 2 食用淀粉 制订 中国农业大学食品科学与营养工程学院 3 酪蛋白 制订 国家乳业工程技术研究中心、甘肃农业大学、甘肃省产品质量监督检验中心 4 葡萄酒及咖啡中赭曲霉毒素A限量 制订 中国食品发酵工业研究院、天津科技大学 5 酒中氨基甲酸乙酯限量 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 6 食品添加剂标签通则 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国标准化研究院 7 胶基糖果中基础剂物质(胶基)通则 制订 中国食品工业协会、中国焙烤食品糖制品工业协会 8 食用香精通则 制订 上海香料研究所 9 食品添加剂 氧化钙 制订 中海油天津化工研究院 10 食品添加剂 1,2-二氯乙烷 制订 上海市出入境检验检疫局 11 食品添加剂 磷酸氢二铵 制订 中海油天津化工研究院 12 食品添加剂 乙酸钠 制订 中国石化北京化工研究院 13 食品添加剂 琥珀酸二钠 制订 中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 14 食品添加剂 竹叶抗氧化物 制订 浙江大学 15 食品添加剂 二甲基二碳酸盐(维果灵) 制订 杭州市质量技术监督检测院、中国石化北京化工研究院 16 食品添加剂 海藻酸钾 制订 黄海水产研究所、中国海藻工业协会、山东省海藻产业协会 17 食品添加剂 沙蒿胶 制订 上海市出入境检验检疫局 18 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖) 制订 中国食品发酵工业研究院 19 食品添加剂 单、双甘油脂肪酸酯 制订 中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 20 食品添加剂 甘草酸铵 制订 新疆出入境检验检疫局技术中心 21食品添加剂 对羟基苯甲酸甲酯钠 制订 中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 22 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯钠 制订 中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 23 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠 制订 中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 24 食品添加剂 酪蛋白磷酸肽 制订 中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会 25 食品添加剂 维生素A棕榈酸酯 制订 中国食品添加剂和配料协会 26 食品添加剂 低聚半乳糖 制订 中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会 27 食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚) 制订 中国食品添加剂和配料协会 28 食品添加剂 焦糖色 修订 中国食品发酵工业研究院 29 食品添加剂 碳酸氢铵 修订 中海油天津化工研究院30 食品添加剂 乳化硅油 制订 四川省疾病预防控制中心 31 食品添加剂 甜菊糖苷 修订 中国食品发酵工业研究院、江西省疾病预防控制中心 32 食品添加剂 香芹酚 制定 江苏省卫生监督所 33 食品添加剂 二氢茉莉酮酸甲酯 制定 江苏省卫生监督所 34 食品添加剂 水杨酸苄酯 制定 江苏省卫生监督所 35 食品添加剂 明胶 修订 中国日化协会明胶分会 36 食品添加剂 柠檬酸钾 修订 中国发酵工业协会、中国石化北京化工研究院 37 食品添加剂 γ-辛内酯等30项香料质量规格标准 制订 上海香料研究所 38 食品容器、包装材料迁移试验通用要求 制订 上海市食品药品监督所 39食品容器、包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 修订 上海市疾病预防控制中心 40 食品卫生检验方法 理化部分 总则 修订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 41 食品中多环芳烃的测定 制订 福建省出入境检验检疫局技术中心 42 食品中抗坏血酸的测定 修订 上海市出入境检验检疫局 43 食品中硫胺素(维生素B1)的测定 修订 福建省疾病预防控制中心 44 粮谷类食品中伏马菌素的测定 制订 浙江省疾病预防控制中心 45 食品中铅、镉、总砷、总汞、铜、锌、铝、铬、镍的测定——电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 制订 广东省疾病预防控制中心 46 食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、铝的测定——电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 制订 深圳市疾病预防控制中心 47 食品中反式脂肪酸的测定 制订 中国检验检疫科学研究院 48 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 制订 中国检验检疫科学研究院、大连市产品质量监督检验所 49 食品包装材料聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品中双酚A迁移量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 制订 中国食品药品检定研究院 50 食品中氨基甲酸乙酯含量的测定 制订 浙江省疾病预防控制中心 51 食品中多聚磷酸盐含量的测定 制订 北京市出入境检验检疫局、黑龙江省出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院 52 动植物油脂中聚二甲基硅氧烷含量的测定 制订 北京市理化分析测试中心 53 动物源性食品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 制订 中国检验检疫科学研究院、大连市产品质量监督检验所 54 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌的定量检验 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、华南理工大学 55 食品微生物学检验 微生物源酶制剂中抗菌活性检测 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所56 食品微生物学检验 肠杆菌科计数 制订 辽宁省出入境检验检疫局 57 特殊医学用途配方食品生产卫生规范 制订 中国乳制品工业协会 58 食品添加剂生产卫生规范 制订 上海市食品生产监督所 59 食品容器、包装材料生产卫生规范 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 60 葡萄酒生产卫生规范 修订 辽宁省卫生监督所、中国食品发酵工业研究院 61 辐照食品生产卫生规范 修订 中国农业科学研究院农产品加工研究所
  • 毒品分析自动化|快速测定尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮
    导 语 氯胺酮(俗称“K粉”)属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物,属于分离性麻醉剂,吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部,心脏和大脑的永久损害,甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮,大部分由肾脏排出,尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本,如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作,然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管(或样品杯)和预处理小瓶,之后只需发出分析请求,系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面,该系统能够提供可靠、便捷的操作方式,并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤,时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时,自动前处理程序也在同时进行,并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品,即对样品的处理进行到振摇这一步骤时,系统会自动开始序列中下一个样品的处理,如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内,加标曲线线性相关系数均不低于0.9995,不同浓度加标样品重复进样6次,保留时间RSD均小于0.1%,峰面积RSD均小于4.5%,质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明:该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮(左)和脱氢去甲氯胺酮(右)色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,对尿样进行自动前处理,并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析,大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好,适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测,大大提高实验室运行效率。
  • 关于规范对乳品及含乳食品进行三聚氰胺检测收费问题的通知
    发改价格[2008]3246号 国家发展改革委、国家质检总局关于规范 对乳品及含乳食品进行三聚氰胺 检测收费问题的通知 各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团发展改革委、物价局、质量技术监督局: 为规范对乳品及含乳食品进行三聚氰胺检测收费行为,减轻企业负担,确保检测工作的有序进行,根据《乳品质量安全监督管理条例》和《国务院办公厅关于进一步做好婴幼儿奶粉事件处置工作的通知》(国办明电发[2008]36号)精神,现就有关问题通知如下: 一、关于三聚氰胺委托检测收费标准。在三鹿奶粉事件应急处置期间,有资质的检验机构接受企业委托对乳品及含乳食品进行三聚氰胺检测的费用,各地可根据当地实际多渠道筹措解决。检验机构需向委托企业收取三聚氰胺检测费用的,由省级价格主管部门商有关部门按照补偿检测直接成本并兼顾企业承受能力的原则从低制定试行检测收费标准。直接成本主要包括用于检测的试剂药品、消耗材料、检验器具、设备维修、水电燃料和人员等费用,不含房屋及仪器设备等固定资产折旧费用。 三鹿奶粉事件应急处置期结束后,各地可根据三聚氰胺检测的实际成本和检测工作要求等情况,研究制定三聚氰胺检测的收费规定。 二、明确免费检测范围。生鲜乳收购站收购生鲜乳不得向奶畜养殖者收取检测费用,生产企业收购生鲜乳不得向收购站收取检测费用。畜牧兽医、质量监督、工商行政管理等部门依法对乳品及含乳食品进行监督抽查,不得向被检单位收取任何费用,所需费用由同级财政列支。 三、加强监督检查。各级价格主管部门要认真落实对乳品及含乳食品进行三聚氰胺免费检测的相关政策,切实加强检测收费的监督检查,依法查处各种乱收费行为,确保检测收费秩序的正常有序。各级质检部门要加强对检测工作的监督,确保检测质量。 各级价格主管部门和质检部门要按照国务院关于做好三鹿奶粉事件处置工作的统一部署,切实做好检测和相关收费管理工作,维护乳品及含乳食品的正常检测收费秩序。工作中遇到的情况和问题,请及时向国家发展改革委(价格司)和国家质检总局(计划财务司)反馈。 国家发展改革委 国家质检总局 二〇〇八年十二月一日
  • 光催化烷基叔胺C(SP3)-N键断裂生成烷基仲胺和相应烯烃
    1. 文章信息标题:Photocatalytic cleavage of C(sp3)-N bond in trialkylamines to dialkylamines and olefinsDOI: 10.1002/cssc.202201119文章链接https://chemistry-europe.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cssc.2022011193. 期刊信息期刊名:chemsuschemISSN:1864-56312020年影响因子:9.14分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:化学4. 作者信息:翟建新(第一作者),周宝文(第一通讯作者);吴海虹(第二通讯);何鸣元(第三通讯作者)韩布兴(第四通讯作者)5. 光源型号:北京中教金源CEL HXF300(300 W氙灯,300-800范围)文章简介:发展一种无毒绿色的C-N键断裂的方法具有重要意义。我们制备了一种2D-Bi2WO6@1D-LaPO4异质结光催化剂,其可以对不同的三烷基胺进行光催化C(sp3)-N键断裂生成二级胺和对应烯烃。一系列结果表明,磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为促进三烷基胺的C(sp3)-N键断裂;同时该现象也有别于常见以三级胺为牺牲试剂进行光催化二氧化碳还原的工作,通过GC-MS等手段表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳。我们一致认为本文的创新之处有以下几点:首次将2D-Bi2WO6@1D-LaPO4光催化剂用于光催化C(sp3)-N键断裂2. 通过一系列表征表明磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为3. 开发了一款新型的异质结催化剂4. 表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳Possible mechanism of charge separation and transfer under light irradiation.
  • 推进自动化应用进程|广州市越秀区疾控中心与睿科集团携手共建自动化检验应用联合实验室
    2022年8月19日是第五个中国医师节,在这个特殊的日子里,广州市越秀区疾病预防控制中心与睿科集团携手举行了“自动化检验应用联合实验室”揭牌仪式暨技术交流会。广州市疾病预防控制中心理化检验部负责人彭荣飞,越秀区疾病预防控制中心副主任实验室技术负责人姚伯宁、理化检验科科主任谢承恩、理化检验科全体检验人员,睿科集团华南大区经理李维、市场部经理胡琳慧、应用工程师许诗婷,以及南方医科大学、广东药科大学、广东医科大学的实习生代表参加了揭牌仪式并开展了实验室技术交流。会议由广州市越秀区疾病预防控制中心理化检验科科主任谢承恩主持。此次联合实验室的成立,是睿科集团与越秀疾控携手探索多元化的新型合作模式。双方将以联合实验室为载体,聚焦关键核心技术领域,深化成果转化、人才培养、课题申报等多方面合作。打通前沿技术研发端与产业应用端通路,共同推进自动化检测新技术及解决方案的突破与应用。谢承恩科主任主持会议姚伯宁副主任致辞姚伯宁副主任代表越秀疾控对与会嘉宾的到来表示欢迎和感谢,并介绍了中心根据《广州市卫生健康委员会关于进一步加强疾控体系能力建设的通知》精神,建设广州市区域新发传染病和食源性疾病专项检验中心的阶段性成果。姚伯宁副主任表示联合实验室的建设,是中心有效利用社会资源,为实现疾病预防控制体系实验室检验检测能力提升目标,探索发展新模式、创新工作新机制,进一步拓展服务能力深度和广度的新举措。李维经理致辞李维经理介绍了睿科集团深耕自动化科学仪器设备的研发成果和发展方向,以及对联合实验室的展望。他表示“自动化检验应用联合实验室”的建立离不开越秀疾控对于检验工作的高度重视,睿科集团和越秀疾控在长期的合作研究中取得了一些数据成果和应用方面的经验,联合实验室的建立,是双方在自动化检测应用领域的深化合作与积极探索。彭荣飞主任致辞彭荣飞主任进行了技术指导,对“自动化检验应用联合实验室”建设表示祝贺,肯定了共建合作的创新性和前瞻性,祝愿双方的合作能为疾控体系能力建设早日产出成果。简洁而隆重的揭牌仪式后,参会嘉宾一起参观了实验室。其后,各方代表在实验室的多个功能间观摩了仪器设备操作演示,深入开展了检验检测技术交流。揭牌仪式与会嘉宾合影此次联合实验室揭牌暨技术交流会的顺利开展,既是双方推动协同创新和深化全面合作的具体实践,也是实现资源共享、优势互补的有益探索,有利于推动高层次复合型人才培养、高水平科技攻关、高质量科研成果培育。相信此次成立联合实验室必将结出更加丰硕的成果,实现双方共赢,助力健康中国!
  • 专家解读|功能化三聚氰胺海绵用于液质联用检测农兽药多残留净化研究
    1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长,动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高,养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明,饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径,农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者,各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而,食品中农兽药残留水平低,种类多,待筛查样本量大,因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率,降低成本,在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物,极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大,且动物源性食品的基质复杂,通常需要同时提取和富集不同类别的化合物,多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等,液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点,已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂,易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰,影响检测结果的准确性和灵敏度。因此,需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理,减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂,不仅危害实验人员的健康,而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来,不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外,其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比,QuEChERS技术更为简单快捷,采用不同的基质吸附剂进行净化,并通过简单的涡流、离心等步骤,可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步,用于净化的材料基本可以分为2类:第一类是硅基材料:以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料:以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化,但是在整个过程仍需反复的涡流、离心,成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外,微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率,然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此,磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质,随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好,不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程,且无萃取柱堵塞之虞,具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程,仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离,通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件,然后又与其他几种常用净化材料进行对比,并优化磁性碳纳米管的用量,证明了磁性碳纳米管的优势,方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析,同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而,在实验过程中发现,磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响,依然是需要妥善解决的问题。因此,开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要,具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵(PUS)、三聚氰胺海绵(MeS)和聚丙烯海绵(PPS)。其中,三维多孔结构的三聚氰胺海绵(MeS),具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架,且其表面广布纳米级毛细管开孔结构,以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团,独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料,同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附;硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团,从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积,提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中,并且拥有极高的基质吸附效率。此外,其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液,然后通过物理挤出即可轻松获得净化液,用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异,以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响,同时也研究酸度对药物回收的潜在影响,得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能,能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下,通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆,将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下,提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留,直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异,考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响,见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比,比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时,净化前后海绵的红外光谱图有明显变化,透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性,考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs,结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压,可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质,并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图,均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中,从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后,其微观形貌发生明显变化。例如,三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后,其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a),XPS图(b)和SEM图(c)将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内,表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异,如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a),使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响,将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时,不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中,这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7),顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此,通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式,得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现,必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果,功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响,也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料,其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性,首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发,并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比,rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来,使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5,1.0,1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色,发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果,考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析,均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景(1)研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果,在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景;(2)研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控,但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究;(3)研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中,总体基质移除率仍然有上升空间,未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭,女,博士,讲师,毕业于中科院成都有机化学研究所,就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院,主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来,主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项,参与省部级科研项目2项,发表论文二十余篇,其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇,高被引论文2篇,申报授权发明专利1项。
  • 衣袂飘香 不飘芳香胺
    8月16日,上海市质监局曝光13批次不合格休闲服装,其中,一款“班尼路”女装牛仔长裤检出可分解芳香胺染料,质量问题严重。(本次检测工作由上海市质量监督检验技术研究院纤维检验所在赛默飞 Trace1300-ISQ 系列 GCMS 上完成。) 芳香胺(Aromatic amine)是指具有一个芳香性取代基的胺--即-NH2、-NH-或含氮基团连接到一个芳香烃上。可以吸入、食入或透过皮肤吸收而致中毒,其中,β-萘胺与联苯胺是引致恶性肿瘤的物质。可分解致癌芳香胺染料是指由可致癌芳香胺合成的染料。可分解致癌芳香胺染料既不溶于水,又无色无味,从纺织品外观上无法分辨是否含有该类物质,只有通过专业技术检测手段(气相色谱-质谱联用仪)才能发现,而且无法消除。这类染料在与人的皮肤接触后,可能引发多种恶性疾病。因此,我国强制性标准《国家纺织产品基本安全技术规范》中要求所有纺织品禁用此类染料,相关产品中不应检出该类物质。2011年更新了偶氮的检测标准 GB/T 17592-2011,将原来23种增加到24种,且限量值为不大于20 mg/Kg。在该标准中GC-MS法为定性方法,HPLC 为定量方法,意味着前处理完成的样品既需要 GC-MS 分析,也需要采用 HPLC 分析。标准中采用的定容溶剂为甲醇,方便 HPLC 的后续分析检测。但甲醇溶剂对 GC-MS 方法中使用的弱极性色谱柱有一定影响,会产生较大的柱流失,影响色谱柱的寿命。本方案采用程序升温进样口(PTV)-气质联用法对纺织品中26种芳香胺进行分析检测。实验过程中使用PTV对进样溶剂进行放空,减少溶剂对色谱柱的影响,同时也减少样品前处理过程,且达到更好的实验结果。 仪器Thermo Scientific™ GC-MS 气质联用仪, 包括:-AS1310 自动进样器-TRACE 1310 气相色谱,配PTV程序升温进样口-ISQ LT 单四极杆质谱Thermo Scientific™ Chromeleon7.2 SR5 数据处理系统 样品前处理(参考GB/T 17592-2011)GC/MS条件分析柱:TG-5MS AMINE( 30m×0.25mm×1.0μm,P/N:26097-2960)PTV 进样口:Large Volume 模式进样;不分流时间为1min; PTV 恒流模式,流速1.0mL/min,吹扫流量:20 mL/min 升温程序:50℃(0.05min)-14.5 ℃/s-80℃(0.1min)-5 ℃/s-300℃(1min)进样体积:1μL 柱温箱升温程序:50℃(1min)-10 ℃/min-300℃(10min)传输线温度:300℃,离子源温度:300℃EI mode,Full Scan模式采集,扫描范围:m/z 50-350分析结果:本应用方案采用赛默飞 ISQ GC-MS 系统,配合 PTV 程序升温进样口分析纺织品中的26种芳香胺。具有如下特点:1. 可以减少溶剂的转换的步骤,可以直接用PTV进行溶剂放空,减少极性溶剂对弱极性色谱柱的影响。2. PTV 进样口歧视效应小,对高沸点化合物能获得更好的灵敏度。3. 赛默飞 TG-5MS AMINE 柱对芳香胺具有良好的峰型,适合于含氮化合物的检测。4. 具有灵敏度高、线性好、重复性好等特点。
  • 天美公司积极为企业测定三聚氰胺服务
    天美公司积极为企业测定三聚氰胺服务   天美(中国)科学仪器有限公司是一家从事科学仪器销售的外商投资公司。其代理的产品主要是日本日立公司等世界著名企业的产品。   九月披露的三聚氰胺事件成为了仪器界的大事。在这个事件中,天美公司利用其代理的产品能够很好地检测三聚氰胺的优势,积极主动地参与到这项工作中去:福州办事处举办了三聚氰胺测定研讨会;西安办、成都办收集了三聚氰胺测定方法;武汉办卖出了对付测定的HPLC;北京办卖给蒙牛多套HPLC并用国庆休假的时间完成了仪器的安装和培训。其它办事处也都积极应对;公司市场部HPLC小组提供了日立液相测定三聚氰胺的方法,发出了销售备忘并印发了相关通讯。 其中天美公司与蒙牛集团的携手合作尤为可嘉:   2008年9月24日晚,天美(中国)公司在公司总部接待了专程从蒙牛集团总部赶来北京进行仪器考察的蒙牛集团总裁助理等一行人。经过几个小时的细致介绍和反复讨论,蒙牛集团当即决定购买本公司的5台检测三聚氰胺的液相色谱。蒙牛集团要求,货款马上预付;设备在一周内到货,而且仪器使用培训、安装、调试,到最后正式使用必须在国庆节(10月3日)前完成。   按照往常的惯例,在签完合同后,需要三个月才能供货。但是,在涉及人命关天的大事面前,天美公司打破了惯例:一方面与天美集团总部报告,从他们拟发给其它用户的合同订货中,借调仪器空运给客户;另一方面,马上与仪器供应商日立公司联系,从日立公司库存中调剂仪器,然后紧急空运到中国。期间,蒙牛集团也从全国各分公司连夜抽调人员赶到北京,集中在天美(中国)公司总部进行使用培训。 由于货期紧张,从香港发往呼和浩特的3台液相是混在   一起发运的,没有分开,而这3台液相又是发往3个不同的地方的。当地的货运代理,在天美公司专家的电话指导下,不厌其烦地把收到的8个大箱子分别打开,将3套液相重新分拣、包装,然后再发往山西雁门、内蒙包头、辽宁沈阳三地。要知道,每套液相除了5件主机之外,还有6个小配件,上面的标签和货号都不是很明显,要非专业人         员完成这个工作实在难度很大。但是货运公司认真负责地分装,没有出任何差错。否则一旦出现分拣错误的情况,可能至少就要影响2个地方的安装工作。   货发到用户各个使用地后,正赶上国庆。为了确保用户及时用上仪器,我们安排安装工程师立即赴用户仪器使用地进行安装。天美公司的这些工程师,国庆期间有的家里有孩子需要照顾,有的家里有老人本来是想利用假期好好陪一陪,还有的本来安排要去拜见未来岳父的&hellip &hellip ,但是在用户的困难时候,他们义无返顾地放弃了他们原先的安排。   接下来,用户对仪器的的操作也是一个问题。虽然用户都已经经过培训,安装过程中也没有什么问题,用户也自己操作仪器得到分析结果了,但在实际操作中,各种具体问题也会接踵而来,其中有软件操作问题,还有柱子、流动相、样品前处理等问题。因此需要不断地进行交流。在国庆节假期的几天里,天美几位工程师结束安装工作以后,每天都要接十几个电话,解答这些问题。在大家耐心解答下,最后问题越来越少,表明用户的工作也逐步进入正轨。 在克服了许多困难,牺牲了假期的休息时间,以及在蒙牛集团的大力配合下,所有仪器终于按时运转起来了!   今天,当我们听到国家质检总局发布,包括蒙牛牛奶在 内的一批牛奶可以放心饮用时,我们与蒙牛人一样感到无比的欣慰和自豪!因为,这中间也凝聚着天美人的一份辛劳!
  • 新型催化剂实现炔烃加氢制烯烃
    近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员陈萍、郭建平团队与厦门大学副教授吴安安团队合作,在催化炔烃选择加氢反应研究中取得新进展。合作团队利用金属配位氢化物,发展出一类新型碱土金属钯基三元氢化物催化剂,并应用于炔烃选择性加氢反应中,实现高选择性催化炔烃加氢制烯烃。相关研究成果发表于《美国化学会志》。  炔烃是一类重要的化工产物,炔烃选择性氢化制烯烃是石油化工以及精细化工中的重要过程。目前研究较多的催化剂主要是金属合金、负载型单原子催化剂等。合作团队提出一种不同的催化剂设计策略,利用碱(土)金属稳定金属氢化物制备出三元配位氢化物催化剂,用于炔烃选择加氢反应,通过催化剂中的阴离子和碱土金属阳离子协同作用调控炔烃、烯烃及反应中间体的吸附与加氢能垒,实现炔烃高选择性氢化制烯烃。  郭建平表示,新型催化剂在活性中心组成、结构、反应动力学性质、催化作用机制等方面显著不同于常规多相炔烃选择加氢催化剂。该研究丰富了炔烃选择性加氢催化剂体系,并基于金属配位氢化物材料组成与结构的多样性,为寻找更加高效的炔烃选择性加氢催化剂提供了更多可能。  相关论文信息:https://doi.org/10.1021/jacs.1c09489
  • 深圳市三聚氰胺及皮革水解蛋白检测将常态化
    4月26日,记者从深圳市农业和渔业局制定的专项方案中了解到,我市生鲜乳中三聚氰胺、皮革水解蛋白检测将实现常态化,以确保合格率达到100%。   方案对各项主要工作进行了部署,其中包括,继续开展生鲜乳专项整治行动,加快推进标准化规模养殖,将打击生鲜乳中非法添加三聚氰胺、皮革水解蛋白等添加剂的检测制度做到常态化等 开展农资打假专项治理行动,对所有农资生产经营主体开展拉网式排查,加大农业投入品违法案件查处力度 严厉打击在食用农产品生产中非法添加和滥用食品添加剂的行为,追溯非法食品添加物生产和销售源头等,以保障人民群众身体健康和生命安全。
  • 山西苯胺泄漏事件进展:又发现挥发酚超标
    据中国之声《新闻纵横》1月9日报道,山西长治天脊煤化工集团苯胺泄漏事故发生进入第10天。从事故责任人初步处理意见发布,到环境监测信息公布,直至向公众道歉,这两天,事故应急处理指挥部举动频频。   在山西长治,天脊煤化工集团究竟是一家怎样的企业?公众更想知道,这次污染事故是不是偶发?作为污染的制造者,会为此承担怎样的责任?   沿天脊集团厂区东墙向南,不出两公里,微子镇王都庄村的房屋和玉米地隔河相望。听记者在打听"天脊集团",有村民主动到话筒前说起来。   村民:你看房子上的灰,红瓦都成黑的了。白衣服搭那一会就成黑的衣服了。   村民们说,这些灰都是附近的大型煤化工企业天脊集团带来的,而比灰尘更让他们苦恼的,是水污染给庄稼带来的影响。   村民:庄稼就呛死了,庄稼收影响很大。有的树也死了,很厉害。   经过村民的指点,记者才发现,在村子房屋和玉米地之间的,并不是自然河道,而是一条深达三四米的整齐渠道,下面流淌的水泛着微黄色,站远些也能闻到刺鼻气味。村民们说不清里面排的是什么,但顺着渠道向上走,可以发现它直通天脊集团罐区外墙。村民们说,这就是天脊常年排废水的地方。   村民:"环保事故应急水池"仅为应付检查 污水常年"直达"浊漳河   从村边的渠道向南走,一个方形水泥池显得很醒目,"环保事故应急水池"的牌子挂在朝向路口的方向。正从王都庄村走出来的岳爱斌说起这个池子时笑起来。   岳爱斌:地下管道就是我们修的。秋天上冻后才完工。就是应付领导检查,来了有蓄水池。实际哗哗,每天都流,都是流的臭水,你没见那臭水……等不检查的时候,这些污水就顺着渠道去了黄牛蹄水库,从黄牛蹄水库往下就到辛安村,从辛安村到了浊漳河往河南方向走了。   他解释说,平时这个水池是不用的,无论寒暑,臭水都从村口一泻而下,一路留到浊漳河。尽管在排污渠和浊漳河汇流处已经没有这么明显的气味,但辛安庄村口的人们也对这条排污渠有着类似的抱怨。   记者:化肥厂的水常年在这儿流?   辛安庄村民:对,常年!   记者:是天脊集团的?   辛安庄村民:就是污水嘛!   苯胺泄漏涉事企业仍未停产 2012年废气超标近半年   按照天脊集团公开的阐述,他们的企业环评是合格的,日常排放物是达标的。只是这个24小时机器轰鸣的厂区,想进入也是十分困难的。   天脊集团保安:你们去接待中心,让他们带你们进,接待记者的。其他一般人员车辆都不可以进。   记者:企业还在正常生产是么?   天脊集团保安:是。   但有更多来山西省环保厅发布的公开资料显示,天脊煤化工集团股份有限公司在2012年第一、二季度全省环保不达标生产重点企业名单中都榜上有名,也曾因废气污染物超标排放,被环保部门责令停止违法行为并处罚款。去年第二季度,天脊集团更被发现废气排放超标2.4倍。   在潞城市的东半部,几乎到处都有"天脊"的影子,天脊医院、天脊宾馆、天脊游泳馆,天脊的巨大生产设备日夜运转,似乎也证明着它对这个地方的巨大影响。   媒体曝苯胺泄漏12月26日已发生 山西未主动上报   因为这次苯胺泄漏事故,天脊集团党委书记王俊彦在新闻通气会上公开致歉,但记者再联系他试图采访,又有了另外的说法。   记者:您好,请问是王书记么?   王俊彦:不是吧。   记者:您是王俊彦书记么?   王俊彦:什么事儿?   记者:我是中央人民广播电台的记者。是想请问您一下咱们厂子苯胺泄漏的事情,这两天有什么处理的进展么?   王俊彦:哦,你问这个,这个我们向上面汇报了,上面领导们也下来调查了解了,再一个,情况也越来越好了。   王书记迅速挂断电话,只留下"越来越好"的说法。昨天下午,山西省召开全省安全生产紧急电视电话会议,省政府发布消息说潞安天脊煤化工董事长王光彪、长治市市长张保就本次环境污染事件作刻检查,表示痛定思痛,全面整改,诚恳接受上级部门的处分和处理。   在潞城市中华东大街上,"天脊集团欢迎您"的巨型标语横跨马路上方,到这座小城的记者这几天突然多起来。   山西省代省长李小鹏昨天表示要严格事故问责,无论涉及到哪一层、涉及到什么人,都要依法依纪依规严肃追究责任。 李小鹏代表山西省政府责令潞安天脊煤化工集团全面停产整顿。今天,事故发生已过十天,有媒体说泄漏事故12月26日已经发生,山西并未主动上报,有媒体问,明明泄漏的是苯胺,下游检出的挥发酚从何而来?天脊集团的污染隐患是否能借此根除?公众期待答案。   邯郸主水源地岳城水库检测报告完成 苯胺污染却出现苯胺、挥发酚同时超标   1月5日接到山西方面苯胺泄露事故的通报后,昨天(8日),邯郸市终于完成了主要水源地岳城水库的全面检测报告。经环保部专家论证,岳城水库水质符合饮用水水源标准。   水源地没有被污染,总算让人松了口气。刚才我们的记者也指出,在昨天的检测中,距离岳城水库三四公里外的三个点位,检测出苯胺、挥发酚超标。山西天脊集团发生的是苯胺泄露事故,那么挥发酚是哪来的?目前上游的污染物究竟到了哪里?   邯郸市环保局总工程师侯日升昨天明确:根据检测结果,岳城水库没有检测出目标污染物。   侯日升:最后监测结果是库区内水样中,苯胺、挥发酚未检出,但是上游的三个点位,挥发酚和苯胺都超标,苯胺超标5倍左右,挥发酚超标6到13倍。   与环保局的说法稍有出入,国家环境应急专家组专家张晓健透露,在岳城水库的上游以及水库内的一些点位,检测出了目标污染物之一挥发酚。   张晓健:整个库里边,水库的主体,苯胺所有的点都没有检出,挥发酚有检出,但是属于国家的二类水源,地表水三类都可以作为饮用水水源。   据介绍,1月4日邯郸方面在漳河上游发现死鱼,环保部门立即取样检测,1月5日凌晨,检测结果表明挥发酚严重超标,而山西方面1月5日向邯郸通报泄漏的污染物却是苯胺。   张晓健:当时死鱼肯定是有问题了,但是什么污染物不清楚,所以测了很多,最后发现挥发酚指标超标一百多倍,在跨省界面,所以就跟山西交涉,山西最后就答复了是苯胺。   专家:苯胺污染源确定为山西天脊集团 挥发酚来源尚未找到   一起苯胺泄漏事故,为何检测出挥发酚超标?张晓健分析,苯胺超标的污染源可以确定是山西天脊集团,但特征污染物中挥发酚的来源尚未找到。   张晓健:挥发酚是个指标,测定实际很多中酚都能够表征为挥发酚。这次事故最后的原因还没确定,还有一个挥发酚的排放,是山西天脊,还是有其他排放源?因为这个地方上游有很多焦化企业,都有可能,现在正对所有企业进行排查。   12月31日从上游泄漏的污染物目前到了哪里?经环保部专家论证,污染物主体没有进入岳城水库。   张晓健:第一个,肯定是流到了河北河南的境内了,但是第二点来说,这些污染物大部分,污染物主体没有进入岳城水库。   张晓健认为:山西苯胺泄漏事故符合重大污染事故的标准,可启动赔偿机制,但事故定性还需要最终的调查结论。本次泄漏事件对地下水的影响尚待评估。   张晓健:重大污染事件是这样,一个是跨省边界,这个肯定有了,第二影响到地级市的正常供水,这个也有。地下水和地表水都是水,还互相充,地下水是地表水补充进去的,所以肯定会受到影响,但是这个影响会有多大,后期现在也在开始进行这种评估。   邯郸市自来水公司总工程师胡新春承诺,将采取最严格的水质管理制度,保证居民喝上放心水。   胡新春:举个例子,比如对挥发酚,由原每月一次,改为每四小时一次,另外对铁西水厂的常规检验,由每天一次增至每小时一次。
  • DEA测试聚酰亚胺的固化
    聚酰亚胺是一种高性能塑料,通常是热塑性的,有时也可以发生固化。聚酰亚胺具有非常高的力学性能、化学稳定性和热稳定性,常用在复杂的应用场合,比如替代金属和玻璃,作为耐高温材料、耐润滑油、汽油、耐化学腐蚀材料等。有些应用场合需要对聚酰亚胺树脂的固化温度和时间有着充分的了解。测试条件:温度范围:30...300°C传感器:IDEX,梳妆结构,电极间距115μm升降温速率:2、10、20K/min测试气氛:空气频率:10KHz结果讨论:图1 固化过程的离子粘度变化图2 固化动力学模型拟合在测试起始阶段,由于温度升高样品软化造成离子粘度略微降低,随后样品开始固化离子粘度开始升高。中途离子粘度有短暂的下降,之后又继续升高,这表明样品存在二步固化反应,最终固化后的离子粘度相比于初始阶段增加了4个数量级(图1)。使用Thermokinetics软件对三次不同升温速率下的测试数据计算得到动力学模型。此处树脂固化模型为三步连续反应:A→B→C→D,且每步反应都是自催化反应,模型拟合与测量数据之间的相关系数高达0.999(图2)。
  • 加拿大发布两种卤化烃化物的最终筛选评估结果
    2013年6月4日消息,加拿大环境和卫生部发布了1,1-二氯乙烯(1,1-dichloroethene)和1,2-二溴乙烷(1,2-dibromoethane)两种卤化烃化物的最终筛选评估结果。两物质的评估结论为,虽然这两种物质被认定为优先级,但是基于这两种物质被其他机构归类为致癌物,因此不符合加拿大环境保护法第64节标准。   评估还总结道,无论哪种物质进入环境中达到一定数量或浓度,或在某种情况下都会对加拿大公民的生命或健康构成危险。另外,1,1-二氯乙烯被发现不符合持久性或潜在生物累积性标准。1,2-二溴乙烷被发现符合持久性标准,但是不符合潜在生物累积性。   目前该局并未对这两种物质采取进一步行动。然而,新产生的担忧为,新的,未被识别或评估的物质,包括1,2-二溴乙烷可能存在其他风险。环境和卫生部长建议,修订国内物质列表,要求对这类新的重要活动(Significant New Activity ,SNAc) 展开生态和健康风险评估。
  • 加拿大发布两种卤化烃化物的最终筛选评估结果
    2013年6月4日消息,加拿大环境和卫生部发布了1,1-二氯乙烯(1,1-dichloroethene)和1,2-二溴乙烷(1,2-dibromoethane)两种卤化烃化物的最终筛选评估结果。两物质的评估结论为,虽然这两种物质被认定为优先级,但是基于这两种物质被其他机构归类为致癌物,因此不符合加拿大环境保护法第64节标准。   评估还总结道,无论哪种物质进入环境中达到一定数量或浓度,或在某种情况下都会对加拿大公民的生命或健康构成危险。另外,1,1-二氯乙烯被发现不符合持久性或潜在生物累积性标准。1,2-二溴乙烷被发现符合持久性标准,但是不符合潜在生物累积性。   目前该局并未对这两种物质采取进一步行动。然而,新产生的担忧为,新的,未被识别或评估的物质,包括1,2-二溴乙烷可能存在其他风险。环境和卫生部长建议,修订国内物质列表,要求对这类新的重要活动(Significant New Activity ,SNAc) 展开生态和健康风险评估。
  • 农业部今日将对鸡蛋三聚氰胺事件作说明
    近日有媒体报道称,继乳品之后,农业部即将出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值。农业部畜牧业司司长王智才昨日对本报表示,农业部今日将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明,是否出台限量值标准也将在今天揭晓。 近日有不少媒体报道,农业部将会同其他部门进一步修订饲料中三聚氰胺含量的标准。“这种说法不正确。”昨日,王智才接受本报记者采访时表示,三聚氰胺是违禁品,不允许往饲料里添加,农业部去年还对此进行了检查。   据悉,2007年3月份中国出口美国的宠物饲料被检测出三聚氰胺超标后,农业部在当年6月份就发布了饲料三聚氰胺检测方法。正规饲料企业从去年起就开始增加了对饲料中三聚氰胺的检测。   今年7月22日,农业部办公厅发布“关于2008年上半年全国饲料质量安全监测结果的通报”,其中一项是饲料中违禁药物专项监测。其中,在全国288批次的蛋白饲料中检出三聚氰胺17批次,检出率5.90%。   王智才表示,农业部今天将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明,是否出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值,也将在今天揭晓。   ■ 相关反应   输港鲜蛋或须   公示“无三胺”   本报讯 (记者徐春柳)香港食物及卫生局局长周一岳昨天对媒体表示,目前正与国家质检总局讨论,考虑输港鸡蛋应写明“无三聚氰胺”的卫生证明书。   周一岳说,希望内地跟进香港发现的问题蛋。他们正与质检总局讨论,“不过这要等内地考虑和安排才可以。”   ■ 调查蛋白精身世   “三胺蛋白精并非出自中科院”   中科院被质疑“发明”三胺添加剂   本报讯 (记者鲍颖 甘浩)自鸡蛋也查出三聚氰胺后,人们开始怀疑鸡饲料环节出了问题。饲料中添加蛋白精的技术,被网友认为可能与三聚氰胺有关。中科院1999年一则“DH合成高蛋白饲料添加剂”技术转让的信息被网友翻出来晒在网上,因而遭受了“发明三聚氰胺”的质疑。   昨日,中科院新闻发言人蒋协助昨日出面否认,称已经成立调查小组,分析后足可证明中科院与“三聚氰胺饲料添加剂”无任何关系。项目中提到的“DH合成高蛋白饲料添加剂”的技术根本就生产不出三聚氰胺。   被指“推广发明三聚氰胺冒充蛋白质”的中科院专家高银相介绍说,那只是十年前的一个项目方案,并没有找到企业合作、投产,该技术也没申请专利。   这件事情已经给高银相的生活造成了一定困扰。他称,事发后他被停职接受调查,专家的鉴定结果出来后才刚恢复。   蛋白精 以三聚氰胺废料、羟甲基羧基氮等为原料,未经农业部审定批准,是非法饲料添加剂。对此,中国工程院院士、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员陈君石称,“蛋白精是我国‘发明’的商业名词,其主要成分就是三聚氰胺,主要用于蛋白质虚高造假。”   本报记者 林文龙   ■ 调查政府公告   大连“问题鸡蛋”推迟公布月余?   韩伟集团称9月22日自检就发现问题,相关饲料厂本月1日已关停   本报讯 (记者孙旭阳)前日,大连市政府发布了有关“问题鸡蛋”的公告,但昨日未向媒体透露最新进展。大连韩伟集团董事长韩伟向记者介绍的事发经过却与政府公告存在矛盾之处。   这纸公告称,早在9月底就已获知韩伟集团出现问题蛋,输港问题蛋可能与饲养场使用的个别批次原料受到三聚氰胺污染有关。尽管已经过去一个月,但“有关部门正在对污染原因进行深入调查”。   究竟是韩伟集团自检发现问题,还是官方例检发现问题,双方各执一词。韩伟告诉本报,9月22日该集团蛋场在自检中就发现部分玉米酒糟中含有三聚氰胺,并对产品进行了召回。而大连市政府称,9月27日在接到辽宁省出入境检验检疫局的例行检查报告后,责令韩伟集团召回,暂停其出口。   昨日,媒体对沈阳新民明兴饲料厂现场的采访证实,该厂于10月初被关停,法人代表也在当时被刑拘。这一时间,与辽宁省出入境检验检疫局发现问题鸡蛋的时间相吻合,但当地政府有关部门和媒体并未公开此事。   直到10月26日,香港食物安全中心曝光“佳之选”鸡蛋三聚氰胺含量超标,韩伟集团和大连市政府才公开承认此事。对信息延迟一个月的原因,韩伟表示公司做好回收工作,已尽本分。大连市政府和辽宁省出入境检验检疫局则都拒绝回应疑问。
  • 三家企业食品再曝三聚氰胺超标
    对中国的乳业而言,三聚氰胺仍是天空中未散的阴霾。   1月19日,贵州某媒体报道称,贵州省卫生厅近日发布三聚氰胺超标食品“黑名单”,确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。除了前段时间被曝光的上海熊猫乳品有限公司,又有三家公司涉嫌生产“毒”奶制品。   1月20日,《每日经济新闻》记者调查发现,一个月前多省相关部门已经“悄然”下文,要求对上述四个批次食品进行彻查。   三家企业再现“三聚氰胺”   “我们从未对外发布过类似的消息,目前我们正在内部进行调查,并将在得到结果之后向媒体公布。”1月20日,贵州省卫生厅办公室工作人员告诉《每日经济新闻》记者。   该工作人员所指“消息”是1月19日在《贵阳日报》上登载的“(贵州)省卫生厅近日发布三聚氰胺超标食品‘黑名单’,确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。”这四个批次的问题食品包括:   上海熊猫乳品有限公司生产的中老年高钙奶粉、炼奶酱   山东淄博绿赛尔乳品有限公司产品(生产批号:2009-4-25)   辽宁省铁岭五洲食品有限公司的“五洲”冰棒(生产批号:2009-4-9)   河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂的“香蕉果园”冰棒(生产批号:2009-3-19)。   四川、江苏等地下文查处   随后,记者发现,四川、江苏等地卫生部门也曾给其地区质监部门发出过类似的函件。   在四川省绵阳市卫生执法监督支队的网站上,有这样一条短讯——《紧急行动,检查伪劣乳制品》,该短讯称“根据《绵阳市卫生局转发关于生产伪劣乳制品违法案件查处情况通报的通知》文件要求,绵阳市卫生执法监督支队对市区的有关企业和机构进行了专项检查”,日期是2009年12月19日。巧合的是,检查的产品就是《贵阳日报》中提及的四种产品。   无独有偶,在江苏省南通市通州区卫生局的网站中,也有短讯《张芝山镇开展伪劣乳制品专项检查》,短讯中称“区卫生局下发了《查处伪劣乳制品的紧急通知》”,而该“通知”中要求查处的伪劣乳制品也是上述四批次产品,日期是2009年12月22日。   或许对该四批次三聚氰胺超标产品的查处,是在全国范围内举行的。   1月21日,《每日经济新闻》记者致电四川省绵阳市卫生执法监督支队,一位当时参与查处伪劣乳制品执法的工作人员透露,“我们根据函件里的要求,查处了四种食品,函件里面称这四种食品的三聚氰胺超标。”该工作人员还透露,要求他们进行查处的函件,是北京有关部门发出的。   记者随后在2009年12月28日的《绵阳晚报》发现了这样一则新闻——“全国食品安全整顿办公室日前通报了四家生产企业的乳制品、奶制品三聚氰胺超标,要求各地根据通报情况加强对餐饮服务提供者的监管”。   记者致电全国食品安全整顿办公室,截至发稿,尚未获得回复。   被查公司:是奶粉的问题   获悉消息后,记者在第一时间采访了本次涉嫌三聚氰胺超标的企业。   山东淄博绿赛尔乳品有限公司工作人员告诉记者,公司拥有自己的奶牛基地,可以自己生产原奶,同时也会从外面购买原奶以进行生产,但当记者询问其三聚氰胺超标时,该人员表示,并不知道此事,且目前公司生产很正常。   辽宁省铁岭五洲食品有限公司与河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂都是生产冷饮的厂家,他们都表示问题不在自己,主要是供应商奶粉的问题。   据一位自称是五洲食品经理的人士介绍,五洲食品有限公司目前已经解体。当记者追问原因时,该人士表示,不完全是三聚氰胺的原因。该人士还交代,其公司所用奶粉主要是从省内的奶粉厂购买的,但当记者追问是哪家奶粉厂时,他则表示回忆不起来了。   专家:或是遗留“毒奶粉”   “首先是政府监管依然存在漏洞,其次是一些企业道德沦丧,缺乏起码的诚信。”乳业专家王丁棉指出。   据王丁棉透露,在“三鹿奶粉”事件爆发后,有一些经销商手上的“毒奶粉”,并没有按照要求进行销毁,“这些人认为一年之后管制会比较松,所以现在就拿出来卖。”   不过,王丁棉认为,在“三鹿奶粉”事件对乳业如此大的打击下,目前生产的奶粉已经几乎不可能还存在超标的问题,目前主要是要加强监督,解决市场上这些“历史的遗留产物”。
  • 传赛百味添加偶氮二甲酰胺或为偶氮甲酰胺
    网上疯传的&ldquo 赛百味:食物中含鞋底成分&rdquo ,让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。   美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分,在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后,赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称,市面上大部分连锁,包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。   赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构,就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示,此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。   昨天记者向多位食品工业专家咨询,他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。   偶氮二甲酰胺,这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?   网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺   偶氮二甲酰胺,是一种工业泡沫塑料发泡剂,通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等,以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。   偶氮二甲酰胺既然不溶于水,如何添加到面包中呢?   记者在查看了CNN的原始报道后发现,CNN报道中提到的Azodicarbonamide,缩写为ADA,实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,其自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。   面包配方对口感影响很大   张先生回忆这些年吃赛百味的经历,发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年,面包坯很扎实,很有嚼劲,现在感觉越来越蓬松了,有时服务员在切面包,如果刀子不够锋利,面包还会被压成一团,是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。   赛百味浙江地区总代理虞予说:&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产,面包的成分、配比也严格按照总部要求执行,之所以顾客会觉得面包口感变了,是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国,由于肥胖的人群较多,面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变,于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜,有时吃起来口感更蓬松。   添加剂是面包配方的一部分   CNN原始报道中,美国面包协会称,在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出,少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂,可以使面包更好地成型,能改善面包的质量。   在我国,卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出,偶氮甲酰胺可用于小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。   在面粉熟化处理的过程中,添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸,从而使面粉筋度增加,提高面包气体保留量,增加烘焙制品的弹性和韧性。   简单来说,被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构,使其形成更好的网络结构,改良形态的同时,也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌,也更容易掉渣,跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。   关于发泡剂的说法,杨教授表示,发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候,才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用,主要是让面粉完成了快速氧化的过程。   食品工业少不了添加剂   本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查,发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。   面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等,以及食用香精。   面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。   此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。   它们中的有一些可以锁住吐司中的水分,有一些使面包变大变蓬变松软,有一些使吐司内部的质地更均匀,烤制后表皮的色泽更好看,还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的,才能达到最理想的效果。   为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久,口感更好,这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类,各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料,前提条件是种类和用量都要符合国标规定。   杨教授说,如果把面包中添加的盐写成氯化钠,而恰巧你对氯化钠又不熟悉,是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标,在国家规定的使用范围内,使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性,质检部门也会定期检查、抽查,完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。   偶氮甲酰胺,英文简称ADA,是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧,此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键,使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性、均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。   偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾,目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性,欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 2012新世纪优秀人才支持计划入选名单公布
    日前,教育部公布了2012年度“新世纪优秀人才支持计划”入选人员名单。据悉,2012年度“新世纪优秀人才支持计划”入选人员的资助期限为2013年1月至2015年12月。自然科学类资助金额为50万元 哲学社会科学类为20万元。公告详情如下: 教育部关于公布2012年度“新世纪优秀人才支持计划”入选人员名单的通知 教技函〔2012〕80号 各省、自治区、直辖市教育厅(教委),新疆生产建设兵团教育局,有关部门(单位)教育(人事)司(局),解放军总政治部干部部,部属有关高等学校:   经所在高校、教育主管部门推荐,专家评审,并经公示,2012年度“新世纪优秀人才支持计划”入选人员已经确定,现予公布(名单见附件),并将有关事项通知如下:   一、2012年度“新世纪优秀人才支持计划”入选人员的资助期限为2013年1月至2015年12月。自然科学类资助金额为50万元 哲学社会科学类为20万元。资助经费一次核定,一次拨付。“985工程”高校入选者的支持经费由所在高校“985工程”建设经费资助 教育部直属高校入选人员的支持经费由教育部和所在学校按照1:1比例共同资助 其他高等学校入选人员的支持经费由教育部和所在单位按1:1比例共同资助。   二、凡已获得“国家杰出青年科学基金”资助者,我部仅授予“新世纪优秀人才支持计划”入选者称号,不再提供资助经费。   三、获资助者在资助期内工作单位发生变动的,请及时将有关情况报我部科技司。   四、请各有关部门和高校严格执行《教育部关于印发〈高等学校“高层次创造性人才计划”实施方案〉和有关实施办法的通知》(教人[2004]4号)和《“新世纪优秀人才支持计划”实施办法》的有关规定,加强对计划入选者的管理和考核,大力支持其教学和科研工作,进一步加强高校青年学术带头人队伍建设。 原文请见:教育部关于公布2012年度“新世纪优秀人才支持计划”入选人员名单的通知   教 育 部   2012年12月27日
  • 910万!广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目
    一、项目基本情况项目编号:0809-2341GDG14250项目名称:广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式:公开招标预算金额:9,104,695.90元采购需求:合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额:2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯(4合1)检测试剂(胶体金法)80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额:1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸(N-乙酰邻氨基苯甲酸)1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮(α-溴代苯丙酮)1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈(α-氰基苯丙酮)1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮(甲喹酮)1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-(戊-4-烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-(4-氰基丁基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)
  • 无硫催化剂助力烃基生物柴油绿色生产
    烃基生物柴油(又称绿色柴油)是由废弃油脂等加氢脱氧而来的烃类物质,是绿色清洁燃料。工业上,实现废弃油脂加氢脱氧的催化剂主要是过渡金属硫化物。然而,硫元素易于流失,需要在催化反应中补充含硫化合物以维持催化剂活性,这导致生产成本增加、设备腐蚀和环境污染等问题。因此,开发高效而稳定的无硫催化剂对绿色柴油的规模化推广具有积极意义。当前,受限于无硫催化剂的长期稳定性差和催化效率低等原因,在工业应用中尚无能够替代金属硫化物的催化剂。近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所多孔催化材料研究组开发出全新的受阻型路易斯酸碱对(FLPs)催化剂。FLPs催化剂在无任何添加剂的条件下可以实现油脂向绿色柴油的高效催化转化,连续运行500 h以上无活性损失。该催化体系可拓展至餐厨废油、大豆油、棕榈油、动物油脂等原料,完全转化为绿色柴油的运行空速为6.0 h-1,高于商业催化体系的0.5~3.0 h-1,展示出优异的催化性能。此外,面向实际工业应用,该研究进行了催化剂的批量制备及成型,并验证了成型催化剂在1000 h连续流反应中仍然具有优异的活性和稳定性。FLPs催化剂在催化活性、稳定性、成本、环保属性等方面具有优势,有望为绿色柴油产业提供更绿色、更高效的工艺方案。FLPs催化剂连续流催化大豆油脱氧制备绿色柴油
  • 山西苯胺泄漏事故致河北邯郸大面积停水
    图为邯郸市民在超市抢购矿泉水。 图为因店内饮用水售一空,一邯郸市民只能采购牛奶和苏打水。   河北省邯郸市人民政府5日夜间通报称,接山西省有关部门通报,由于漳河上游浊漳河山西境内发生了事故性污染物排放,该市政府决定停止从岳城水库供水,改为全部由羊角铺地下水源地供水,由于单水源供水管网压力较低,造成部分市区供水困难。   据了解,岳城水库属国家直管的特大型水库,位于磁县境内,水质为国家地表水Ⅱ类水体,水质综合污染指数2.25,水质良好,是邯郸两个水源地之一。铁西水厂水源即取自岳城水库,经过56.5公里输水管线自流进入水厂。供水能力为20万立方米/日。   邯郸市自来水公司一负责人5日晚透露,邯岳(邯郸—岳城)输水管线岳城水库取水口自14时许关闭,造成该市铁西水厂停止运行。该自来水公司另一三堤水厂独自承担起全市的城市供水重担。由于水压偏低等问题,部分区域市民用水受到影响。就此次停水造成停水面积及影响人数正在统计中。   邯郸市人民政府通报称,其他使用岳城水库、东武仕水库及漳河水的地方,人畜不可直接饮用 用于灌溉的,需等到有关部门通知后方可使用。   由于尚未得到恢复供水时间通知,邯郸市民纷纷走出家门购买饮用水。记者在市内光明路“美食林”超市大宗商品销售处了解到,1个小时内该超市卖出80多件19升桶装水。而在邯郸市春风小区,一位高姓居民说,她下来发现小区里的矿泉水早已卖光,只能买牛奶和苏打水备着。记者21时又来到龙湖公园一大型超市,该超市工作人员介绍说,饮用水已销售一空。   邯郸市最大超市“美食林”企划部邓小林介绍说,该超市已经敞开供应饮用水,现在他们已调动全体采购人员联系货源,如发生缺货他们将第一时间从周边县市进货。(马继前)   ★山西苯胺泄漏污染河水 事隔五日才出现报告   2012年12月31日早7时40分,事故发生,山西省环保厅1月5日获知消息,中间间隔了5天时间。根据2012年3月山西通过的《山西省突发事件应对条例》第三十条规定:较大以上和暂时无法判明等级的突发事件发生后,县(市、区)人民政府应当及时报告,设区的市人民政府、省人民政府有关部门和单位应当在两小时内报告省人民政府。【详细】   ★山西长治苯胺泄漏事故初步核查泄漏8.7吨苯胺   记者从山西潞安天脊“1231”应急指挥部了解到,经过初步核查,位于长治市潞城市境内的山西天脊煤化工集团股份有限公司苯胺泄漏事故苯胺泄漏量约为8.7吨。
  • 数据推动创新,全国首款体外检测人血浆氧化三甲胺测定试剂盒获批
    体外检测人血浆TMAO浓度、方便准确地为肾脏疾病诊断提供参考标准……近日,记者从长沙都正生物科技股份有限公司了解到,其自主研发的氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒获批医疗器械注册证,意味着这款国内首度获批的体外检测人血浆TMAO浓度的IVD试剂盒可以正式生产并投放市场了。氧化三甲胺(TMAO)是一种小分子物质,主要由饮食中肉类、鱼类和奶制品等中的胆碱、肉碱经肠道微生物代谢后产生,经肾脏进行排泄。国内外研究表明血浆中TMAO的水平增高与人体多种慢性疾病的发生发展密切相关。“多中心临床研究表明,TMAO的血浆浓度反映肾小球滤过率的功能,可作为肾功能早期损伤的新型预警生物标志物,在评价肾脏功能、监测肾脏相关疾病等方面有临床应用价值。”都正生物董事长欧阳冬生告诉记者。这是企业产学研一体化的又一成果。2016年,《关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》出台,其对提升我国制药行业发展质量,保障药品安全性和有效性,促进医药产业升级和结构调整,具有重要意义。“所谓一致性评价,就是要求仿制药在质量、疗效上与原研药一致。”欧阳冬生介绍,落地湖南湘江新区麓谷科技产业园的都正生物,彼时一头扎进仿制药质量和疗效一致性评价研究领域,“我们当时做的,就是打造高水平、专业化的临床研究平台。”通过实现医学服务、受试者招募、临床试验、SMO服务、生物样本分析、数据管理与统计分析等临床研究全流程管理,成功提升了临床研究效率。“比如一个普通的生物等效性研究项目,同行业一般需要4至6个月,而我们最快可以60天完成,整体效率至少提升30%。”公司自主研发的智慧实验室平台(ILP),通过数字化手段,所有操作过程都能留下痕迹,所有数据都不可篡改,保证数据合规、真实、准确、完整、可溯源。在“一站式”与“数字化”加持下,截至今年6月,都正生物已为500多家药企提供1200余项临床研究服务,助力150余个产品获批。紧盯数据这一数字时代的新型生产要素,企业建立了都正数据库(DDB),建立了完善的数据采集、管理系统和分析平台,为数据深度挖掘与智能应用创造了条件。氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒正是数据驱动的创新成果之一。“我们通过开展多中心临床研究,检测了上万例科研样本,得到健康人群TMAO基线值。在此基础上才研制出氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒,可准确在体外定量检测人血浆中TMAO的浓度。”用数字引领未来。欧阳冬生表示,都正生物正以临床研究数据、专病数据和生物标本为基础,基于“共谋共建共享共赢”理念,建设“生物银行”,开展创新研发与成果转化,推动“数字产业化”。
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