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亚氨基二乙酸

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亚氨基二乙酸相关的论坛

  • ICP-AES可以检测亚胺基二乙酸中的元素含量吗?

    ICP-AES一般是检测无机元素含量,主要是金属元素。我现有个疑问,亚胺基二乙酸想要检测一下其中的元素含量,并且它可以溶于水,那么水溶解以后是否就可以上机检测了?因曾做过这一类型的有机物,进样到ICP-AES中会熄火,不知道是不是因为有机物的原因,所以不太敢检测亚胺基二乙酸,检测有机物对仪器影响大吗?会不会把仪器烧了?请各位支招。谢谢!

  • 离子色谱测氨基酸时,部分氨基酸和乙酸钠的峰没了

    用离子色谱测氨基酸一直测得挺好,中间有事停过一天的机,没开机,于是第二天继续测时,发现标准品中少了几个峰,而且乙酸钠的峰也没了。打电话咨询工程师,工程师说我的氢氧化钠浓度有问题,偏高,经过调试之前少了的那几个氨基酸又出来了,但是峰很小;另外,乙酸钠的峰也出来了,可是,又出现了问题,我同一个样品重复进样后乙酸钠的峰又没了。咨询工程师后,说色谱柱可能有问题,于是我又换了一个色谱柱,但是还是出现同样的问题,请高手帮个忙。

  • 离子色谱测氨基酸时,部分氨基酸和乙酸钠的峰没了

    用离子色谱测氨基酸一直测得挺好,中间有事停过一天的机,没开机,于是第二天继续测时,发现标准品中少了几个峰,而且乙酸钠的峰也没了。打电话咨询工程师,工程师说我的氢氧化钠浓度有问题,偏高,经过调试之前少了的那几个氨基酸又出来了,但是峰很小;另外,乙酸钠的峰也出来了,可是,又出现了问题,我同一个样品重复进样后乙酸钠的峰又没了。咨询工程师后,说色谱柱可能有问题,于是我又换了一个色谱柱,但是还是出现同样的问题,请高手帮个忙。

  • 离子色谱仪测定水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的方法探索

    饮用水一般来源于自来水、桶装水和井水。自来水需经过消毒后才能饮用,其消毒方式一般包括氯消毒(液氯、次氯酸钠消毒等)和二氧化氯消毒。氯消毒因成本低廉的优点,目前是我国大型水厂的主流消毒方式。除卤代烃外,常见的含氯消毒副产物还有亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等。这四种消毒副产物目前成为生活饮用水的常规检测项目,因此如何分离这四种消毒副产物成为目前一大热点。本文探索并开发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。首先是色谱柱和定量环的选择。由于一般饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸在水中的检测值较低,因此需要采用大定量环测定,选择定量环体积为是500μL。实验所用 IonPac AS19分离柱亲水性好,柱容量高,能够满足生活饮用水中常见离子、卤乙酸及卤氧乙酸的同时测定。选择KOH作为淋洗液,利用淋洗液在线发生技术实现梯度洗脱,经过 AERS4 mm自动再生微膜抑制器抑制后产物为水,背景电导低,水负峰不明显,能够实现大体积进样,显著提高方法的灵敏度。淋洗液梯度的选择。选择以初始浓度分别为8、12、15 mmol/L来进行实验,结果表明,当初始浓度为8 mmol/L时,分离效果较好,使用初始浓度为12 mmol/L时,三氯乙酸受到硫酸盐的前延展性峰的干扰,分离效果不好;当浓度为15 mmol/L时,出峰速度较快,四种消毒副产物分离效果不好。由于三氯乙酸极性较大,需要采用梯度淋洗方法将进行洗脱。当选择(20-32)min匀速升至25 mmol/L,保持2 min,可以将保留时间较长的三氯乙酸尽快洗脱出来,且分离效果较好,减少检测所用时间,增加方法的实用性。梯度洗脱程序如表[align=center]表 四种消毒副产物的梯度洗脱程序[/align][table][tr][td]时间(min)[/td][td]梯度浓度C[sub]NaOH[/sub](mmol/L)[/td][/tr][tr][td]0-20[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]20-32[/td][td]8-25[/td][/tr][tr][td]32-34[/td][td]25[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]8[/td][/tr][/table]实际样品的测定。先对预先活化Ag柱、Ba柱和H柱,分别用注射器以2 mL/min 的流速将10mL超纯水过柱,静置10 min使其充分平衡。然后直接取适量水样,以2 mL / min的速度依次通过串联的Ag 柱、Ba 柱、H柱和0. 22 μm针式滤器,弃去前面 6 mL后开始收集滤液,滤液直接进样测试。可以明显去除氯离子和硫酸盐的含量,减少干扰峰的影响。实验中注意事项和建议先使用标准溶液分离这四种消毒副产物,再对三氯乙酸加标水样进行测定分离,确保三氯乙酸和硫酸盐可以有很好的分离度。二氧化碳装置使用。如果装有二氧化碳装置会大大降低硫酸根前延展性峰的干扰。使分离效果更好。

  • 【讨论】测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜

    测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜,测定精密度,发现有一些溶剂峰没有出现,而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事,应该主溶剂的峰都是应该出现的啊,而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟,二甲基亚砜出峰在17分钟。

  • 依地酸钙钠氨基三乙酸

    今天用液相色谱仪检测依地酸钙钠中的氨基三乙酸,用的是安捷伦的C8柱子,流动相为0.01mol/L的氢氧化四丁基铵:甲醇=90:10,溶剂为硝酸铜,可是压力很不稳定,好不容易平衡后,一进样,压力瞬间飘很高,在走样过程中逐渐下降,走一针过后,基线很不稳定,感觉柱子里面冲出来很多东西,有没有做过这个品种的前辈们啊,知道我一下吧,怎么改进?

  • 【求助】氮川三乙酸的分析方法

    氮川三乙酸,又名氨三乙酸,求其分析方法,化分、仪分均可,方法不限,特别是在混合体系中的分析方法,谢过先[em0813] [em0813] [em0813]补充:特别是氮川三乙酸与甘氨酸,亚氨基二乙酸,羟基乙酸等多组分的混合体系,换句话说,如果这几个东西混在一起,有什么方法能够将他们分别分析出来,一步也行,多步也行,任何方法都不限,欢迎大家讨论

  • 【求助】氮川三乙酸的分析方法(续)

    氮川三乙酸,又名氨三乙酸,求其分析方法,化分、仪分均可,方法不限,特别是在混合体系中的分析方法,谢过先 补充:特别是氮川三乙酸与甘氨酸,亚氨基二乙酸,羟基乙酸等多组分的混合体系,换句话说,如果这几个东西混在一起,有什么方法能够将他们分别分析出来,一步也行,多步也行,任何方法都不限,欢迎大家讨论跟上次的问题一样,上次结贴太匆忙了,再次征集。感谢上次renture/jiangyunjun3/melu的帮助,找到一个分光法测痕量氮川的方法,测量范围是0.01~0.12ug/mL,但我们的样品是含量大概有0~10%左右的氮川,是否能够通过稀释来使用上面的分光方法还不知道。现在想征集一个能够分析常量氮川的方法,希望大家踊跃发言。

  • 关于食品添加剂新品种氨基乙酸(羟基乙腈法)等的公告 2017年第3号

    [b]关于食品添加剂新品种氨基乙酸(羟基乙腈法)等的公告 2017年第3号   根据[b]《食品安全法》[/b]规定,审评机构组织专家对食品添加剂新品种氨基乙酸(羟基乙腈法)、食品用香料新品种乙基芳樟基醚和食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围的安全性评估材料审查并通过。  特此公告。  附件:1. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113512288.docx]食品添加剂新品种氨基乙酸(羟基乙腈法)[/url]  2. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113830207.docx]食品用香料新品种乙基芳樟基醚[/url]  3. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113946516.docx]食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围[/url][/b][align=right]  国家卫生计生委[/align][align=right] [/align][align=right]  2017年3月8日[/align]

  • 求助:乙酸-乙酸钠的配制!

    用茚三酮法测定氨基酸总量的时候先要配制乙酸-乙酸钠缓冲液,实验指导派介绍的是先称45.5克乙酸纳溶于100ml水中,加热溶解蒸发至60ml,冷却后加30ml乙酸,在用水定容于100ml容量瓶中.但我们在具体操作中却怎么也做不到,先是加热够冷却,但发现烧杯壁上附着厚厚一层药品,并且容量瓶里的溶液很快变成了糨糊,30ml乙酸和10ml的水根本冲不干净,误差太大.第二次干脆在还温着的时候就倒进容量瓶,但效果还是和第一次差不多.第三次是加热后趁热加乙酸进去,但还是那样.不知道别人做的时候有没有这种情况,是怎么解决的?我急啊~~~~~~~~~~~~~~~~~~```[em16] [em49]

  • 做二氯乙酸和三氯乙酸中间有杂峰

    求助各位老师,刚做气象不久。做二氯乙酸和三氯乙酸的时候,二氯乙酸大概10分钟出峰,三氯乙酸是14分钟出峰。然后三氯乙酸的峰前面,会有一个分不开的杂峰,而且忽大忽小的。如果是污染物不应该忽大忽小吧。求助各位老师,怎么排查或者优化好把这个峰分开或去除

  • 氯离子后出现干扰峰,干扰二氯乙酸

    氯离子后出现干扰峰,干扰二氯乙酸

    [img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203161716520298_4089_3660992_3.jpg!w690x449.jpg[/img]赛默飞aquion AS19柱在2018年之前AS19柱做检测,氯离子后均无鬼峰,不会干扰二氯乙酸或亚硝酸。2018年之后,氯离子后的鬼峰逐渐显现出来,越来越明显,已经干扰到二氯乙酸。2021年更换新AS19柱和AG19保护柱,氯离子后的鬼峰依旧很明显。任何时候进纯水空白,均无鬼峰出现。做过以下排查:分别进氟、氯、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸,只有进氯时,才有鬼峰出现。 换过不同厂家的氯标准溶液,均有鬼峰出现。另外发现氯离子浓度越高,鬼峰干扰越大,但鬼峰没有明显的性线关系。请问有老师遇到这样的情况吗?如何解决的?谢谢!!

  • 【转帖】氨基酸的主要化学反应

    氨基酸的主要化学反应(一)茚三酮反应茚三酮反应(ninhydrin reaction)这是氨基酸的α-NH2所引起的反应。α-氨基酸与水合茚三酮一起在水溶液中加热,可发生反应生成蓝紫色物质。首先是氨基酸被氧化分解,放出氨和二氧化碳,氨基酸生成醛,水合茚三酮则生成还原型茚三酮。在弱酸性溶液中,还原型茚三酮、氨和另一分子茚三酮反应,缩合生成蓝紫色物质。所有氨基酸及具有游离α-氨基的肽都产生蓝紫色,但脯氨酸和羟脯氨酸与茚三酮反应产生黄色物质,因其α-氨基被取代,所以产生不同的衍生物。此反应十分灵敏,根据反应所生成的蓝紫色的深浅,在570nm波长下进行比色就可测定样品中氨基酸的含量。也可在分离氨基酸时作为显色剂定性、定量地测定氨基酸。 (二)氨基酸与2,4-二硝基氟苯的反应 此反应又称桑格反应(Sanger reaction)。在弱碱性(pH 8~9)、暗处、室温或40℃条件下,氨基酸的α-氨基很容易与2,4-二硝基氟苯(缩写为FDNB)反应,生成黄色的2,4-二硝基氨基酸(dinitrophenyl amino acid,简称DNP-氨基酸)。该反应由F. Sanger首先发现。多肽或蛋白质的N-末端氨基酸的α-氨基也能与FDNB反应,生成一种二硝基苯肽(DNP-肽)。由于硝基苯与氨基结合牢固,不易被水解,因此当DNP-多肽被酸水解时,所有肽键均被水解,只有N-末端氨基酸仍连在DNP上,所以产物为黄色的DNP-氨基酸和其它氨基酸的混合液。混合液中只有DNP-氨基酸溶于乙酸乙酯,所以可以用乙酸乙酯抽提并将抽提液进行色谱分析,再以标准的DNP-氨基酸作为对照鉴定出此氨基酸的种类。因此2,4-二硝基氟苯法可用于鉴定多肽或蛋白质的N-末端氨基酸。(三)氨基酸与苯异硫氰酸(PITC)的反应 此反应又称艾德曼反应(Edman reaction)。在弱碱性条件下,氨基酸的α-氨基可与苯异硫氰酸(phenylisothiocyanate, PITG)反应生成相应的苯氨基硫甲酰氨基酸(简称PTC-氨基酸)。在酸性条件下,PTC-氨基酸环化形成在酸中稳定的苯乙内酰硫脲氨基酸(phenylthiohydantoin,简称PTH)。蛋白质多肽链N-末端氨基酸的α-氨基也可有此反应,生成PTC-肽,在酸性溶液中释放出末端的PTH-氨基酸和比原来少一个氨基酸残基的多肽链。PTH-氨基酸在酸性条件下极稳定并可溶于乙酸乙酯,用乙酸乙酯抽提后,经高压液相层析鉴定就可以确定肽链N-末端氨基酸的种类。该法的优点是可连续分析出N端的十几个氨基酸。瑞典科学家P. Edman首先使用该反应测定蛋白质N-末端的氨基酸。氨基酸自动顺序分析仪就是根据该反应原理而设计的。(四)α-羧基的反应 氨基酸的α-羧基和一般的羧基一样,可以和碱作用生成盐,其中重金属盐不溶于水。氨基酸的羧基还能与醇类作用,被酯化生成相应的酯。酯化作用在人工合成多肽中常用来保护氨基酸的α-羧基。例如,氨基酸在无水乙醇中通入干燥氯化氢气体,或加入二氯亚砜,然后回流,生成氨基酸酯的盐酸盐。氨基酸的α-羧基被还原可产生相应的α-氨基醇,例如被氢硼化锂还原的反应。此性质在蛋白质一级结构的测定中是鉴定C-末端氨基酸的一种方法。(五)R基的反应 氨基酸的R侧链含有官能团时也能发生化学反应,例如丝氨酸、苏氨酸和羟脯氨酸均为含有羟基的氨基酸,所以能形成酯。酪氨酸的R侧链含有苯酚基,具有还原性,所以可利用此性质定量地测定蛋白质。另外,苯酚基和组氨酸中的咪唑基具有芳香环或杂环的性质,能与重氮化合物(如对氨基苯磺酸的重氮盐)结合而生成棕红色的化合物,此反应可用于定性、定量测定。此外,半胱氨酸的侧链上的巯基(-SH)的反应性能高,在碱性溶液中容易失去硫原子并且容易被氧化而生成胱氨酸。另外,极微量的某些重金属离子,如Ag+、Hg2+,都能与-SH基反应,生成硫醇盐,从而导致含-SH酶失活。

  • 三氟乙酸的作用与用途

    用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂;羟基和氨基的保护剂,用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基(t-boc)保护基;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应(亲电取代),也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃,是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用:在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ,对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好,在实际使用中,大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好,因为它是挥发性的物质,如果配置时间长了,就会挥发一些,改变了浓度。配制好以后一定要封闭好,防止挥发。

  • 离子色谱法做二氯乙酸三氯乙酸

    请问有没有人按照CJ/T141-2018的方法做二氯乙酸和三氯乙酸的?检出限可以做到这么低吗?二氯乙酸0.92μg/L、三氯乙酸1.7μg/L。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103051313024276_6168_4081231_3.png[/img]

  • 氨基己二酸固相萃取问题

    氨基己二酸固相萃取问题

    [font=&]各位老师,最近在摸索一种氨基酸(氨基己二酸)的固相萃取方法,现在用的MAX混合强阴离子交换萃取柱。先用了100ppb标准品过柱,甲醇、水、5%氨水活化,上样后水甲醇淋洗,这几步收集的液体中都没有检测到物质流出,最后用5%甲酸甲醇洗脱,回收率很低大概70%,试过提高甲酸含量,还尝试过甲醇里加入了一些乙酸乙酯,效果都不好。[/font][font=&]因为这种物质也是氨基酸,之前也尝试过混合强阳离子MCX,也是最后氨水甲醇洗脱的时候根本洗不下来,各位老师帮忙分析下到底该怎么提高回收率。谢谢大家![/font][img=,453,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302140927204801_8900_5688672_3.png!w453x194.jpg[/img]

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