最近强生婴儿用品有毒事件很火,据检测报告显示甲醛和1,4-二氧杂环乙烷导致过敏,哪位大虾可以提供关于1,4-二氧杂环乙烷的信息?包括CAS号,结构式等,谢谢!E-mail: ljmw521@163.com
最近进了个样品,固相微萃取进的样。有点脏。就用乙醇进了下空白针。结果发现,除了之前带的杂质外还有一个十二甲基环六硅氧烷峰。不知道是什么,有没有可能是柱流失?柱子是HP-5MS。
想请教一下聚山梨脂80环氧乙烷与二氧六环检测,只有二氧六环的保留时间容易飘,是什么原因呢
在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法,遇到了限度问题,想请教一下,一方面,在2020版药典四部,所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%(1ppm)另一方面,在ICH M7(R1)中的第26页,恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的,就是以CPDB查询到的TD50来计算限度,最后计算结果是21.3微克/人/天,如下面的图,这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗?所以,我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢?环氧丙烷按照ICH的方法,根据TD50计算是74.4ppm,药典四部有两个品种做环氧丙烷,限度分别是0.0005%和0.001%,环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷,限度也是1ppm,所以这个1ppm是出自哪里呢?是否应该按1ppm来作为限度呢?有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定,但现在的2020版或2015版中都没有查到,是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质,所以没有在残留溶剂里面见到了,而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢?[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081021496056_5338_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]
那位大侠知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析工业用环氧丙烷中杂质的方法?急。。
2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定,要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液,请问做过的大虾们,你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少?标定空白时消耗的又是多少?最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少?请做过的人帮帮我吧,万分感谢。
在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法,遇到了限度问题,想请教一下,一方面,在2020版药典四部,所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%(1ppm)另一方面,在ICH M7(R1)中的第26页,恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的,就是以CPDB查询到的TD50来计算限度,最后计算结果是21.3微克/人/天,如下面的图,这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗?所以,我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢?环氧丙烷按照ICH的方法,根据TD50计算是74.4ppm,药典四部有两个品种做环氧丙烷,限度分别是0.0005%和0.001%,环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷,限度也是1ppm,所以这个1ppm是出自哪里呢?是否应该按1ppm来作为限度呢?有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定,但现在的2020版或2015版中都没有查到,是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质,所以没有在残留溶剂里面见到了,而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢?[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081023028972_9260_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]
各位老师前辈们好,我的质谱仪平常是检测水、土VOC自动进样器的,需要的时候跟换进样口至热解析仪。最近发现无论是做水、土、气VOC(三个是不同的升温程序),在中间都会出现一个较大的杂峰,用超纯水空白做也是,谱库查询后是六甲基二硅氧烷的分子式。这是什么问题?请各位老师指导一下。
谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱,请发给我一份先谢谢了。
做聚乙二醇400环氧乙烷不出峰,顶空进样,平衡45分钟阀箱80管路90进样口150,检测器250起始温度35,每分钟5度升以180每分钟30升至230.维持5分钟,哪位大神看看哪不对了,急,
10版药典中关于吐温80(聚山梨酯80)中环氧乙烷与二氧六环的测定,有没有谁做过,发张图谱看下,多谢了,还有其中环氧乙烷储备液的标定乙醇制盐酸滴定液1mol/L药典上没有,怎么配制的啊
环氧乙烷和二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL(相当于0.25g环氧乙烷),置含 50ml经过处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2. 5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液,精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻 度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg,置顶空瓶中,精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液,密封, 摇匀,作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液,照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](通则0521)试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5钟,以每分钟5℃的 速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为 150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,含环氧乙烷不得过0.0001%, 含二氧六环不得过0.001%。
谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱啊,有急用,我没做出来。。
求教。。。。2020版药典四部中,规定环氧乙烷和二氧六环对照品详细配制过程和方法,标准加入法计算公式,感谢感谢!!!
昨天有版友问我,聚乙二醇6000的环氧乙烷和二氧六环未出峰,用的是elite-1的柱子。顶空平衡45分钟,针温是100度,炉温70度,传输线105。操作规程按照药典。可能的因素有哪些。有没有做过这个项目的老师回答一下。
有谁做了2010版药典中聚山梨酯80或者聚乙二醇400的环氧乙烷与二氧六环这个项目,我在做的过程中参考了欧洲药典,感觉峰很小,然后保留时间会变,有哪位做过,并且能做出结果的,可以指点指点我吗?
怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测环氧乙烷灭菌的医疗器械的环氧氯丙烷残留量
(2S,3S)-3-氨基-2-甲基-4-氧代氮杂环丁烷-1-磺酸(2S,3S)-3-amino-2-methyl-4-oxoazetidine-1-sulfonic acid谁有这个液相的检测纯度的方法,是氨曲南的起始物料N-氮杂环丁烷???
[align=center][b]聚乙二醇中环氧乙烷、二氧六环的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法研究[/b][/align][align=center]张程程 魏珍珍 王胜录 李宁[/align][align=center]南京市产品质量监督检验院[/align][b]摘要:目的[/b]:建立测定PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的测定方法。[b]方法:[/b]采用HP-VOC毛细管柱(60m×320μm×1.8μm),程序升温,氢火焰离子化检测器。采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环的含量。[b]结果:[/b]环氧乙烷在5~100μg(r=0.99933)范围内呈良好的线性关系(n=6),方法回收率为99.5%(n=6);二氧六环在0.25~5μg(r=0.99998)范围内呈良好的线性关系(n=6),方法回收率为99.7%(n=6)。[b]结论:[/b]建立的检测方法灵敏、准确,可用于PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的检测。[b]关键词:[/b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法;PEG300/400;环氧乙烷;二氧六环[align=center][b]Determination of Ethylene Oxide and Dioxane in Polyethylene Glycol by Headspace Gas Chromatography[/b][/align][align=center]Zhangchengcheng Weizhenzhen Wangshenglu Lining[/align][b]Abstract: Ojective:[/b] To establish a method for the detemination of Ethyleneoxide and Dioxane in PEG 300/400.[b]Methods:[/b]The determination was performed in a HP-VOC capillary column (60m× 320ms × 1.8ms) with the programmed temperature and FID detector used. Ethylene oxide and dioxane in peg300/400 were detected by headspace gas chromatography. Results: There was the linear relationship between the concentrations and peak areas in the ranges of 0.25~20μg and 10 ~200μg for ethylene oxide and dioxane respectively.The average recoverie8 for ethylene oxide and dioxane were 99.5%and 99.7[b]Conclusion:[/b]The established method is sensitive and accurate.It is applicable to the determination of ethylene oxide and dioxane inPEG 300/400.[b]Key words[/b]: HS-GC PEG300/400;ethylene oxide;dioxane聚乙二醇300/400 (Polyethylene Glycol 300/400,简称PEG300/400)是环氧乙烷和水缩聚而成的一种混合物,对人体无毒、无刺激性,拥有良好的水溶性、不挥发性以及润滑性等特点,扮演了润湿剂和稠度调节剂的角色,广泛应用于橡胶、金属加工、农药、颜料、纺织工业中,市场前景大。PEG400与磷酸化试剂进行反应可制备聚乙二醇(400)磷酸酯,具有良好的抗静电、防锈、抗磨和乳化等性能[sup][/sup],大量应用于清洗剂、纺织油剂以及金属润滑剂中[sup][/sup]。PEG300/400的引入可使医药材料的亲水性增加,提高了药物的载药量和包封率,极大提高了临床用药的稳定性[sup][/sup]。产品可分为医药级、化妆品级、食品级和工业级等几种系列。而医药级价格远高于工业级,通过精致手段,将工业级PEG300/400制备达到医药级要求的产品,可获得巨大的经济效益。随着环保及安全要求的提高,PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷应用局限增加,而医药级PEG300/400必须符合药典要求,药典对其中有机溶剂的残留量控制有较高的要求,因此必须对PEG300/400在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行控制,这充分显示出针对此类合格产品的开发具有一定的经济及社会意义。本次建立的检测方法将对PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷和二氧六环进行研究,实现对PEG中潜在不良反应因素的控制。[b]1 仪器与标准品[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]Agilent 7890B FID 检测器,顶空进样仪Agilent 7697A,环氧乙烷(批号:75-21-8,50000mg/L);二氧六环(批号:123-91-1,99.5%);PEG300、400(苏州克劳丽化妆品有限公司)。[b]2 方法与结果2.1顶空条件[/b]顶空加热箱温度:70℃,定量环温度:80℃,传输线温度:80℃;样品瓶平衡时间:45min。[b]2.2色谱条件[/b]Angilent HP-VOC毛细管柱(60m×320μm×1.8μm),进样口温度150℃,检测器温度250℃,起始温度为50℃,保持5 分钟,再以5℃/min 的速度升至180℃,保持1min,再以33℃/min 的速度升至230℃,保持5min;分流比15:1,载气为氮气,流速1.2ml/min。[b]2.3溶液制备[/b]2.3.1环氧乙烷储备液制备:低温下取环氧乙烷标准品1ml于10ml容量瓶,用纯水稀释成浓度为5000mg/L的环氧乙烷储备液。2.3.2 二氧六环储备液制备:取二氧六环标准品,精密称量,用水稀释成浓度为250mg/L的二氧六环储备液。2.3.3混合标准品储备液配制:精密吸取二氧六环储备液(5000mg/L)1mL二氧六环储备液(250mg/L)1mL于10ml容量瓶中加纯水至刻度,配置成混合标准品溶液。2.3.4样品溶液制备:取待测样品约2g,精密称定,置于顶空瓶中,加纯水1ml,密封,摇匀。[b]2.4绘制标准曲线[/b]在低温环境下依次加入混合标准品储备液0.01、0.02、0.04、0.08、0.1、0.2ml于25mL 顶空瓶中,密闭,依法测定,以对照品溶液峰面积为纵坐标([i]y[/i]),对照品溶液浓度为横坐标([i]x[/i]),进行线性回归,回归方程分别为:Y =15.1934971x+5.8843031,Y =14.8815488x+15.530402,相关系数r分为0.99,933,0.99998;[b]2.5精密度试验[/b]分别精密量取混合标准品储备液0.05mL6份,置25mL顶空瓶中,密闭,摇匀,依法测定,计算环氧乙烷和二氧六环峰面积的RSD,分别为2.3%、2.2%。[b]2.6回收率试验[/b]称取样品溶液2份,每份2g,置于25mL 顶空瓶中,分别精密加入混合标准品储备液0.1mL,密闭,摇匀。依法测定,结果见表1。[align=center]表1 环氧乙烷 二氧六环回收率[/align][table][tr][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]加标量(μg)[/align][/td][td][align=center]检测结果(μg)[/align][/td][td][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]51.11563[/align][/td][td][align=center]102.23[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50.95486[/align][/td][td][align=center]101.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.42563[/align][/td][td][align=center]97.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.50147[/align][/td][td][align=center]100.06[/align][/td][/tr][/table][b]2.7样品测定[/b]取12批样品,依法测定,结果12批样品中均未检出环氧乙烷及二氧六环。[b]3 结论[/b]本文建立了聚乙二醇中环氧乙烷和二氧六环的测定方法,确定环氧乙烷和二氧六环检出限(0.5μg/g,0.025μg/g)为聚乙二醇标准的建立和完善提供了参考和依据。参考文献: 天津市轻工业研究.合成纤维油剂[M].北京:北京纺织工业出版社,1980.雷同宝.磷酸酯表面活性剂.精细化工,1990,(1):48-49. 马其坤,张秀玲.聚乙二醇硼酸酯防锈润滑剂的合成与性能.上海化工,2009,34(2):15-17. 张广军,林玲,陈丽娜,高保安,陈建明.聚乙二醇400介导的多西他赛脂肪乳剂与多西他赛注射液的稀释稳定性研究.药学实践杂志,2015(2).
最近做的一个项目需要用环戊烷萃取,然后ECD检测但是买到的环戊烷纯度不行,做低浓度样杂峰太多试过阿拉丁的农残级,结果杂峰还是多得离谱不知道哪位前辈用过质量好无杂峰的,麻烦推荐一下,多谢
[color=#333333]环氧氯丙烷是用二氯甲烷做溶剂的,但是我没有,可以用二硫化碳代替吗?[/color]
我在检验聚山梨酯80的环氧乙烷和二氧六环时,用的药典推荐聚二甲基硅氧烷色谱柱,没有峰,网上查看网友推荐是聚乙二醇色谱柱,大家都是怎么做的
聚山梨酯80中检验环氧乙烷和二氧六环用的是标准加入法计算,哪位大神给个公式或者计算模板啊,第一次做这个东西,头都大了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif该标定的也标了,算来算去已经算晕了
谁有氮-杂环丁烷纯度的检测方法采用液相检测,分享一下啊,急用,谢谢!!!
请问:气相色谱法检测苯和环氧氯丙烷残留溶剂的条件该怎样设置? 若采用顶空进样,程序升温方式,该选择什么样的柱子,以及程序升温方式怎么设定?
请教大家如何配置和稀释气体,样品是环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷
供试品溶液制备:取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml, 密封,摇匀,作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备:量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷),置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备:精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备:取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备:精密称取本品1g,置顶空瓶中,精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液,密封,摇匀,作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备:量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液。试验条件:照气相色谱法试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度150℃,检测器温度250℃,顶空瓶温度70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%。问题1:“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗?问题2:求组计算过程或者指点一下,多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程,一些人说要扣什么,已经糊涂了,灰常感谢。好人好报
请问:做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测时,环氧氯丙烷主峰峰宽越来越大(拖尾越来越大),导致杂质峰被包裹,出现这种情况的原因是什么?(进样口220 检测器250 柱温100);自己有做方法上的调整,进样口280,检测器300,后又出现个别杂质峰面积持续变大 ,这种情况是什么原因导致?希望各位大师帮忙解惑,谢谢!
求助:检测环氧一烷的GC方法?以及选用柱子。
如题~最近使用mCPBA环氧化烯烃时,用二氯甲烷溶解,冰浴反应5min,室温放置10min后,加10%亚硫酸钠溶液洗涤离心,除去过量间氯过氧苯甲酸后,再用10%碳酸钠溶液洗涤,离心,再水洗,氮吹后上机分析,结果不太如意,进GC-FID分析后出现了更多杂质,mCPBA纯度70%,不知道问题出在哪,有没有做过此反应的大神,求指导!!!