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正辛基二茂铁

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正辛基二茂铁相关的论坛

  • 【求助】二茂铁试验方法

    GJB 1671-1993 辛基二茂铁试验方法GJB 1714-1993 叔丁基二茂铁试验方法不知道谁能提供这2个标准啊,多谢!!!

  • 欧盟于2012年1月1日起限制二丁基锡和二辛基锡化合物

    2009年6月4日,欧盟委员会决议2009/425/EC禁止使用二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物。2010年4月,此决议通过法规(EU)No.276/2010并入REACH法规附件XVII。 二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物在商业上广泛用于塑料稳定剂、催化剂、工业杀菌剂、防污涂料、玻璃涂料和农药等。有机锡化合物为环境污染物,尤其会损害水生环境和人类健康。因此,含有机锡化合物的物品被施以严格限制。 自2010年7月1日起,含有三取代有机锡化合物且其中锡的重量超过0.1%的产品不得投放市场。二丁基锡及二辛基锡化合物的使用将从2012年1月1日起受限,供一般公众使用的混合物和物品中不得使用锡重量超过0.1%的二丁基锡(DBT)化合物( 法规 (EC) No.1935/2004中规定的直接与食品接触的材料和物品及其它在2015年1月1日前豁免的材料除外)。供一般公众使用的混合物和物品中不得使用锡重量超过0.1%的二辛基锡(DOT)化合物。

  • 国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物

    国卫办食品函〔2013〕168号各有关单位:根据《食品安全法》和《食品相关产品新品种行政许可管理规定》的规定,经审核,拟批准二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物为食品包装材料用添加剂新品种。现公开征求意见,截止时间为2013年10月9日,请将意见反馈至卫生监督中心。 传真:010-84088654邮箱:zhangsu123123@sina.com附件:二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物.doc 国家卫生计生委办公厅 2013年8月26日

  • 请欣赏芬兰首都赫尔辛基8

    请欣赏芬兰首都赫尔辛基8

    [b][color=#cc0000]请欣赏芬兰首都赫尔辛基8[/color][color=#cc0000][img=,690,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108301628529955_4701_1841897_3.jpg!w690x489.jpg[/img][/color][/b]

  • 请欣赏芬兰首都赫尔辛基7

    请欣赏芬兰首都赫尔辛基7

    [b][color=#cc0000]请欣赏芬兰首都赫尔辛基7[/color][color=#cc0000][img=,690,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108301628002013_3683_1841897_3.jpg!w690x480.jpg[/img][/color][/b]

  • 请欣赏芬兰首都赫尔辛基3

    请欣赏芬兰首都赫尔辛基3

    [b][color=#cc0000]请欣赏芬兰首都赫尔辛基3[/color][color=#cc0000][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108301624140975_909_1841897_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/color][/b]

  • 请欣赏芬兰首都赫尔辛基10

    请欣赏芬兰首都赫尔辛基10

    [b][color=#cc0000]请欣赏芬兰首都赫尔辛基10[/color][color=#cc0000][img=,690,495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108301630402560_1350_1841897_3.jpg!w690x495.jpg[/img][/color][/b]

  • 请欣赏芬兰首都赫尔辛基9

    请欣赏芬兰首都赫尔辛基9

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  • 请欣赏芬兰首都赫尔辛基5

    请欣赏芬兰首都赫尔辛基5

    [b][color=#cc0000]请欣赏芬兰首都赫尔辛基5[/color][color=#cc0000][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108301625594266_3925_1841897_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/b]

  • 请欣赏芬兰首都赫尔辛基2

    请欣赏芬兰首都赫尔辛基2

    [b][color=#cc0000]请欣赏芬兰首都赫尔辛基2[/color][color=#cc0000][img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108301623206170_904_1841897_3.jpg!w690x513.jpg[/img][/color][/b]

  • 请欣赏芬兰首都赫尔辛基1

    请欣赏芬兰首都赫尔辛基1

    [b][color=#cc0000]请欣赏芬兰首都赫尔辛基1[/color][/b][img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108301621318875_2508_1841897_3.jpg!w690x459.jpg[/img]

  • 请欣赏芬兰首都赫尔辛基4

    请欣赏芬兰首都赫尔辛基4

    [b][color=#cc0000]请欣赏芬兰首都赫尔辛基4[/color][color=#cc0000][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108301625092676_7363_1841897_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/color][/b]

  • 请欣赏芬兰首都赫尔辛基6

    请欣赏芬兰首都赫尔辛基6

    [b][color=#cc0000]请欣赏芬兰首都赫尔辛基6[/color][color=#cc0000][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108301626582470_1167_1841897_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/b]

  • 全氟辛基磺酸钾盐的气质检测方法

    全氟辛烷磺酸钾盐这种物质该如何检测呢?我们实验室条件有限,没有液质只有气质,但用气质检测这一物质貌似需要衍生化,我查看了一些相关文献,发现大多检测的物质都是全氟辛基磺酸,而不是钾盐,希望有经验的人教教!万分感谢!

  • 【讨论】4-叔丁基辛基酚 是什么东西?

    各位好: 最近本人在做环境中的壬基酚相关的分析检测,但是无意中在环境科学上看见一篇文章,澳门南湾湖钻孔沉积物中烷基酚的初步研究,中科院广州地球化学研究所的。本来不敢有任何质疑,但是,大多数的人都说烷基酚进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测需要衍生化,但是为什么这篇文章里面没有衍生化直接进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。文中也没有给出色谱图。麻烦各位解答小弟疑惑。 另外让本人疑惑的是文中所提到的[color=#d40a00]4-叔丁基辛基酚,[/color][color=#000000]我在百度、google以及文中所提到的东京化成上面,进行搜索后并没有找到这种东西。请问[color=#f10b00]4-叔[/color][color=#d40a00]丁基辛基酚[/color]是什么东西? 同样在另外一篇文章中,伶仃洋水和沉积物中烷基酚的分布特征,同样出自中科院广州地球化学研究所。使用的是[color=#d40a00]4-叔丁基酚[/color],两文中所用的仪器以及其他相关试剂都一样。唯独不同的是[color=#d40a00]4-叔丁基酚[/color],文中同样没有附上色谱图。麻烦各位开导一下,请问该如何理解文中的方法?方法是否可信?附件为原文,文中黄色标记[/color]

  • 【实验】有机实验之乙酰二茂铁的合成

    乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备,了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁,是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为,以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼,氢氟酸,磷酸为催化剂,主要生成一元取代物;如用无水三氯化铝为催化剂,酰氯或酸酐为酰化剂,当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时,反应产物以1,1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品,可用薄层色谱法跟踪反应进程,柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱,柱色谱分离提纯是根据二茂铁,乙酰二茂铁和1,1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程,根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶,克莱森接头,干燥管,电磁加热搅拌器,30cm色谱柱(自制),30×100mm载玻片,离心试管50ml烧杯,玻璃钉漏斗,吸滤瓶,锥形瓶,氮气袋,250ml烧杯二茂铁,乙酸酐,85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷,棉花,洗净的砂,Ⅲ级活性氧化铝,己烷,醇,硅胶,0.5%羚甲基纤维素,干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁,放入5ml圆底烧瓶中,加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴,打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色,室温下搅拌1.5h,在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中,假如10滴二氯甲烷,所得溶液用薄层色谱法展开,以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时,表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中,滴加25%NaOH中和恰至碱性,得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤,1ml冷水分几次洗涤沉淀,抽干,干燥后称重约110~120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝,振荡均匀得浆状物。在通风橱中,在干燥氮气下除去溶剂至恒重,得到松散的颗粒状物,精确称取1/2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净,干燥,柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉,再铺一层约5~8mm厚的砂,填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60~80目),通过漏斗将氧化铝装入柱管内,轻敲柱管,使之填均匀。将精确称得含有1/2产品重的氧化铝装入柱内,顶部盖一层约5mm厚的砂子,使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入,缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出,用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时,改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱,同时橙色带往下移动,逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时,则将橙色色谱带完全洗脱下来,用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时,可以看到很淡的,很少量的,棕色色带向下移动,将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内,各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏,回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶,将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20~22mg;得到乙酰二茂铁80~90mg 1,1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30~60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关,含水量越低,活性越高。氧化铝放入高温炉中(300~400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱,浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1/2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华,故测熔点时要封管。熔点的文献值:二茂铁为173℃,乙酰二茂铁为85℃,1,1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时,如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

  • 壬基酚、辛基酚同分异构体的分离

    [color=#444444]如题所示,本人正在做玩具中壬基酚,辛基酚的检测,用的是液相色谱串联质谱法,分别购买了三种壬基酚的同分异构体104-40-5、25154-52-3、84852-15-3,三种辛基酚的同分异构体140-66-9、1806-26-4、27193-28-8,现在的问题是这六种物质只出了四个峰,通过单标比较发现,其中25154-52-3和84852-15-3分不开,同一时间出峰,140-66-9和27193-28-8也分不开,为一个峰。试过许多根柱子了,流动相也改变过了,还是分不开,现在用的流动相是甲醇-0.1%氨水溶液。大家懂行的帮帮忙吧,提点建议,另外,如果实在分不开,能把他们当成一种物质处理吗?还是要舍弃一种?这对定量限,检测线等都有影响吧,该怎么处置呢?我们是想做成标准的。跪求了。[/color]

  • 【求助】PFOS(全氟辛基磺酸)的衍生

    各位大侠有没有知道怎么用ECD测PFOS的?如何将全氟辛基磺酸衍生变成可挥发物质然后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定呀??????

  • 【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁!

    【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁!

    叶孝轩刘克文(北京师范大学化学学院北京100875)摘要 二茂铁是一种结构很特殊的化合物,它的发现在金属有机化合物研究中具有里程碑意义。简介了二茂铁的发现、结构确定、制备和应用。关键词 二茂铁结构 制备金属有机化合物二茂铁(Ferrocene)是由1个二价铁离子和2个环戊烯基构成,其化学上的学名是二环戊二烯基铁或双环戊二烯基铁。由于在其结构中,亚铁离子夹在配体环戊二烯基之间,形似夹心面包,因此二茂铁也被形象地戏称为“三明治”化合物。二茂铁的发现可以说是有机金属化学研究中具有里程碑意义的事件,它开辟了金属有机化合物研究的新领域,促进了金属有机化学的发展。l 二茂铁的发现1951年,英国化学家鲍森(P.I .Puason)和基利(T.J.Kealy)首先宣布发现了二茂铁。它的发现非常具有偶然性。1949年,鲍森获得博士学位后进人一所大学任助理教授,在那里,他读到了布朗(R.D.Brown)在著名的科学杂志Nature上发表的关于富瓦烯(Fulvalene)的一篇文章。布朗在文中指出富瓦烯可能具有芳香性,这引起了鲍森的极大兴趣。于是,鲍森和合作伙伴基利一起在1951年7月开始进行制备富瓦烯的实验。根据他们的实验设计方案,经过2步反应就可以得到目标产物:首先让两分子的溴化环戊二烯基镁联结生成化合物1(如图1),然后去氢,即可得到富瓦烯。在第一步反应中,他们选择氯化铁作催化剂,这样做是因为反应中使用的溴化环戊二烯基镁是格氏试剂,它的存在要求体系必须是无水的,而无水状态的氯化铁较之其他的过渡金属卤化物更为常见,并且它溶于醚,可用于格氏试剂使用的环境。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001031052_193775_1643419_3.jpg[/img]

  • 【求助】检测皮革中的壬基酚和辛基酚具体是哪几项?谢谢!

    请教各位,检测皮革中的壬基酚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚、辛基酚聚氧乙烯醚,都是各项都有同分异构体,看到一个纺织品的标准中,都有CAS号,还有英文商品名,我们要对比的就是CAS号和英文商品名就可以了吗?现在要检测的有机物太多了,名称也多,都不知道怎么选择,大家指点一二吧。

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