三硅代环己烷

环己烷，化学式是C6H12，为无色有刺激性气味的液体。不溶于水，溶于多数有机溶剂，极易燃烧。一般用作溶剂、色谱分析标准物质及有机合成，可在树脂、涂料、脂肪、石蜡油类中应用，还可制备环己醇和环己酮等有机物。本试验采用AKF-3N库仑法仪器测定环己烷中的水分含量。

环己烷中溴值的测定 应用资料 将已知质量的试样溶解于温度维持在0℃～5℃的溶剂中，然后用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定。当溶液中出现的游离溴引起电位滴定仪的电位突然改变时，即表示达到滴定终点。

当利用拉曼光谱仪实现对较远处（几十厘米至几百米量级）的目标进行探测时，即为远程拉曼光谱探测技术。研究远程非接触拉曼光谱技术，为上述研究领域提供一种安全、高效的分析手段是如海一直在做的工作之一。如海在远距离探测领域有了新的进展。经实验验证，如海研发的微型拉曼光谱仪已经可以实现在1m距离下检测棕色玻璃瓶盛装的环己烷拉曼光谱信号。

本实验采用平沼卡尔费休库伦法测定仪对烃类和卤代烃中的水分含量进行测试。该类样品不干扰卡尔费休反应，可采用直接注入法，根据样品溶解度选择阳极溶液。使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时，可使用含氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。测试结果稳定性较好

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS 与 TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓度（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS 与 TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓度（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS 与 TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓度（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

正己烷的纯度直接关系到产品应用及实验安全，因此测定正己烷纯度具有重要意义。采 吗用气相色谱法测定硅氧烷类纯度，分离效率高、选择性好、分析速度快。本文利用东西分析生产的GC-4100气相色谱仪建立测定正己烷纯度的方法。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

大气VOCs吸附浓缩在线监测系统采用GC-FID、GC-MS双通道检测方法，满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 1010-2018标准要求，可同时实现环境空气中C2~C12不少于117种挥发性有机物的在线定性与定量分析。为用户提供实时、准确的空气VOCs组分信息

本研究使用 Agilent Cary 630 FTIR 开发了一种水中油类的分析方法，并对其进行了评估。该方法以 ASTM D7678-11 和 ARPA-APPA 意大利指南 75/2011 为基础。这一新方法使用环己烷作为萃取溶剂，替代了四氯化碳、氟利昂溶剂或氟代溶剂。同时在 Agilent Cary 630 FTIR 上采用创新的 DialPath 液体采样系统。这些改进使分析更安全、更快速并且更经济。原油是化学组成不同的烃类混合物。其中所含的烃类包括长链烃、短链烃、石蜡烃、萘、芳烃和脂等。其挑战在于通过采用更环保的溶剂建立一种合适的液液萃取方法，以更低的成本对这些烃类进行快速定量分析。为使用配备 1000 μ m DialPath 和标准软件的 Agilent Cary 630 FTIR，同时为符合 ASTM D7678-11 萃取流程的规定，方法中使用环己烷作为萃取溶液。与氟利昂 113 和四氯化碳等传统溶剂相比，环己烷是更经济和安全的溶剂。这为烃类分析建立了一种更为安全、快速且经济的方法。

本研究使用 Agilent Cary 630 FTIR 开发了一种水中油类的分析方法，并对其进行了评估。该方法以 ASTM D7678-11 和 ARPA-APPA 意大利指南 75/2011 为基础。这一新方法使用环己烷作为萃取溶剂，替代了四氯化碳、氟利昂溶剂或氟代溶剂。同时在 Agilent Cary 630 FTIR 上采用创新的 DialPath 液体采样系统。这些改进使分析更安全、更快速并且更经济。原油是化学组成不同的烃类混合物。其中所含的烃类包括长链烃、短链烃、石蜡烃、萘、芳烃和脂等。其挑战在于通过采用更环保的溶剂建立一种合适的液液萃取方法，以更低的成本对这些烃类进行快速定量分析。为使用配备 1000 μ m DialPath 和标准软件的 Agilent Cary 630 FTIR，同时为符合 ASTM D7678-11 萃取流程的规定，方法中使用环己烷作为萃取溶液。与氟利昂 113 和四氯化碳等传统溶剂相比，环己烷是更经济和安全的溶剂。这为烃类分析建立了一种更为安全、快速且经济的方法。

本文采用罐采样-大气浓缩仪结合SCION 456-SQ（带FID检测器），并利用Deans Switch系统通过两根不同固定相的色谱柱一针进样分析57种PAMS（臭氧前驱体）物质，该方法线性和重复性均良好，符合HJ759-2019和《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》。

这一新方法使用环己烷作为萃取溶剂，替代了四氯化碳、氟利昂溶剂或氟代溶剂。同时在 Agilent Cary 630 FTIR 上采用创新的 DialPath 液体采样系统。这些改进使分析更安全、更快速并且更经济。

该系统采用电子制冷的低温吸附预浓缩技术，将环境空气或标准气体样品的VOCs成分有效吸附在复合吸附剂上进行富集浓缩，同时分离空气中的氮气、氧气和水分等杂质。经迅速高温解析脱附后，样品被立即送入特殊设计的毛细管色谱柱分离。经色谱柱程序升温分离后流出的VOCs组分，由飞行时间质谱仪做定性定量分析。

本文采用罐采样-大气浓缩仪结合SCION 456-SQ（带FID检测器），并利用Deans Switch系统通过两根不同固定相的色谱柱一针进样分析57种PAMS（臭氧前驱体）物质，该方法线性和重复性均良好，符合HJ759-2019和《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》。

本文采用罐采样-大气浓缩仪结合SCION 456-SQ（带FID检测器），并利用Deans Switch系统通过两根不同固定相的色谱柱一针进样分析57种PAMS（臭氧前驱体）物质，该方法线性和重复性均良好，符合HJ759-2019和《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》。

本文采用罐采样-大气浓缩仪结合SCION 456-SQ（带FID检测器），并利用Deans Switch系统通过两根不同固定相的色谱柱一针进样分析57种PAMS（臭氧前驱体）物质，该方法线性和重复性均良好，符合HJ759-2019和《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》。

本研究使用 Agilent Cary 630 FTIR 开发了一种水中油类的分析方法，并对其进行了评估。该方法以 ASTM D7678-11 和 ARPA-APPA 意大利指南 75/2011 为基础。这一新方法使用环己烷作为萃取溶剂，替代了四氯化碳、氟利昂溶剂或氟代溶剂。同时在 Agilent Cary 630 FTIR 上采用创新的 DialPath 液体采样系统。这些改进使分析更安全、更快速并且更经济。原油是化学组成不同的烃类混合物。其中所含的烃类包括长链烃、短链烃、石蜡烃、萘、芳烃和脂等。其挑战在于通过采用更环保的溶剂建立一种合适的液液萃取方法，以更低的成本对这些烃类进行快速定量分析。为使用配备 1000 μ m DialPath 和标准软件的 Agilent Cary 630 FTIR，同时为符合 ASTM D7678-11 萃取流程的规定，方法中使用环己烷作为萃取溶液。与氟利昂 113 和四氯化碳等传统溶剂相比，环己烷是更经济和安全的溶剂。这为烃类分析建立了一种更为安全、快速且经济的方法。

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针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

仪器和设备：色谱仪（按GB/T 11538-2006）中第5章的规定，柱：毛细管柱，检测器：氢火焰离子检测器，测定方法：面积归一化法：按GB/T11538-2006中10.4测定含量。试样制备：称取试样1g溶于2mL无水乙醇中，摇匀备用。

本文介绍使用了SCION 2350-2360型二级热脱附并结合SCION GC/SQ气质联用仪，测定空气中地5种挥发性有机物。实验结果可靠且线性良好，仪器运行稳定，灵敏度高，符合《HJ 644-2013环境空气中挥发性有机物的测定》要求。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

珀金埃尔默TurboMatrix™ 300 TD 是一款高效的热脱附仪，专门用于C2?C12 碳氢化合物的自动取样和浓缩。当与珀金埃尔默Clarus® GC 联用时，Turbomatrix™ 300 TD 可根据监管要求，轻松准确地分析环境空气样品中的挥发性有机化合物含量。这套系统是臭氧前体物分析的黄金标准，具有重现性高、定量限低的优点。本文详细介绍了利用珀金埃尔默TurboMatrix Online 300 TD和Clarus 580 GC 监测多种挥发性有机化合物的方法。本应用报告显示，监测结果具有良好的再现性、线性和检出限值。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

珀金埃尔默TurboMatrix™ 300 TD 是一款高效的热脱附仪，专门用于C2?C12 碳氢化合物的自动取样和浓缩。当与珀金埃尔默Clarus® GC 联用时，Turbomatrix™ 300 TD 可根据监管要求，轻松准确地分析环境空气样品中的挥发性有机化合物含量。这套系统是臭氧前体物分析的黄金标准，具有重现性高、定量限低的优点。本文详细介绍了利用珀金埃尔默TurboMatrix Online 300 TD和Clarus 580 GC 监测多种挥发性有机化合物的方法。本应用报告显示，监测结果具有良好的再现性、线性和检出限值。

饲料样品中的雌激素经乙腈提取后，经正己烷除油后，分散固相萃取的方法净化，衍生后采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。结果表明，三种雌激素的平均回收率为93.1-121.0%（远高于标准方法中的回收率66.3-100.3%），3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%，方法测定低限为2.0-5.0ng/g（与标准方法相当）。此法灵敏度高，能够满足饲料中雌激素的残留分析要求。