据说欧盟委员会在官方公报上发布决议(EU) 2018/594，正式将苯-1,2,4-三羧酸-1,2-酐（偏苯三酸酐）（TMA）确定为高度关注物质（SVHCs）。而在官网链接中还是181项[url]https://echa.europa.eu/web/guest/candidate-list-table[/url]；是不是还没加进清单呢？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]
我准备用正癸醇做内标，它不溶于水，在阿拉丁网页中描述在水中溶解度2.8%（质量），我的样品溶剂是水，准备做顶空固相微萃取，那我用什么溶剂配内标比较合适？
案例分析题：采用以下路线合成3、4、5-三羧酸苯胺。 （合成路线以附件形式上传）购买了标准品，色谱条件如下：色谱柱：ODS C18，4.6×250um，5um检测波长：215nm流动相：甲醇10+水90+0.5三氟乙酸问题1：如上进行实验检测购买的标准品，发现主峰A：RT=4min,在RT=12min处有杂质B。按面积归归一法计算，A%=90%，B%=10%。但出厂报告单表明化合物浓度大于99%。请分析原因，并解决此问题，最终得到正确的HPLC结果。问题2：问题解决完成以后，测试合成产品的质量，发现与对照品一致，纯度很好，于是出具合格单，产品卖出。但客户却反馈回来说明化合物只有90%的含量。请分析原因，并解决此问题，最终得到正确的HPLC结果。问题3：采用问题1得到的方法进行含量分析，发现结果很好。但是采用亚硝酸或酸碱滴定，发现化合物含量只有90%左右，请分析此产品的纯度好坏，还可以用什么方法来判断此产品的纯度。问题4：从问题1、2、3，说明HPLC的正确使用？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001220929_198225_1974359_3.jpg[/img]
[size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘 要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005～011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4～01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]
液相色谱测苯氧羧酸类化合物，2，4－DP和2，4，5－T分不开，求助有其他方法吗？
维权声明：本文为xgy2005原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP，资料有待完善，请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册（SOP：Standard Operation Procedure）方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法（SOP）目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性，参考农业部公告及国内外文献方法，特编写检测方法标准操作程序，以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍：喹乙醇（英文名称：Olaquindox），又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂，具有促进蛋白同化作用，提高饲料转化率，使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用；对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用；对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇，可节省饲料，缩短生产周期，降低生产成本，减少猪的发病率，提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂，能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬，促进生长，也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”，在水产动物饲料中添加喹乙醇，主要作用在于提高饲料转化率，作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代，农业部批准喹乙醇作为兽药使用，并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件，引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物，本身不稳定，见光易分解，其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA），现有研究表明，喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前，欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出，但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上，很容易对其代谢产物的疏忽；而且，如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题，很难迅速做出含量检测方面的回应。因而，喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）检测方法值得开发。
我想做三羧酸循环中a-酮戊二酸标记或乙酰辅酶A中碳的同位素标记然后研究三羧酸循环和这种植物所形成的色素的关系，可是我没有同位素标记设计的经验，谁可以帮帮我，谢谢啦~~~
[b]问题：[b][b]8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015)[/b][/b]，适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是？答案： 2-甲基-4-氯苯氧乙酸、 2，4二氯苯氧乙酸、 2-（2-甲基-4-氯苯氧基）丙酸、 2，4-滴丙酸、 2，4，5-三氯苯氧乙酸、 2，4，5-涕丙酸、 4-（2，4-二氯苯氧）-丁酸、 4-（2-甲基-4-氯苯氧基）丁酸=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）sixingxing（注册ID：v2889187）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）yifan1117（注册ID：yifan1117）黑色豆子（注册ID：p3134650）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500208944_2982_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500216231_9582_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
我想做放射性同位素标记三羧酸循环中间产物，14C标记a-酮戊二酸，柠檬酸和琥珀酰辅酶A，可是这方面的资料我找到很少，希望你们能帮帮我啦~
请问芳香族羧酸类化合物GCMS能定性么？今天收到一个粉末样品，可能是芳香族羧酸类化合物，甲醇/丙酮/正己烷/氯仿/甲苯都尝试了一遍，只有甲醇溶解较好，但是仍不能完全溶解，取甲醇溶液过滤后走了GC-FID，并无明显峰检出，客户要求GCMS定性，这样怎么走MS呢？请大家帮帮忙~谢谢
我看的文献方法衍生全氟羧酸，用三乙基硅烷醇的方法，用的仪器是岛津的单杆EI 源，但是衍生以后全扫模式下，所有的全氟羧酸出的峰都一样。通过SIM模式下才能找到目标峰，并且PFDA/PFNA/PFDOA的峰都非常小。我用的是1ug/ml得标液衍生的，全氟辛酸的峰大概只有1000，其他的峰高就只有100不到。有没有大神做过类似的方面，求帮助。还有一个问题，如果做全氟羧酸的目标物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的话，文献中有用NCI源和EI源的，具体的那个方法更好一点呢。跪谢！
减水剂是一种重要的混凝土外加剂，能够最大限度地降低混凝土水灰比，提高混凝土的强度和耐久性。减水剂分为普通减水剂和高效减水剂，减水率大于5%小于10%的减水剂称为普通减水剂，如松香酸钠、木质素磺酸钠和硬脂酸皂等；减水率大于10%的减水剂称为高效减水剂，如三聚氰胺系、萘系、氨基磺酸系、改性木质素磺酸系和聚羧酸系等。在众多高效减水剂中，具有梳形分子结构的聚羧酸系高效减水剂因其减水率高、坍落度保持性能良好、掺量低、不引起明显缓凝等优异性能，成为近年来国内外研究和开发的重点。 在国外，聚羧酸类减水剂的研究已有相当长的历史，其应用技术已经成熟。日本是研究和使用聚羧酸类减水剂最多也是最成功的国家，1995年以后聚羧酸系减水剂在日本的使用量就超过了传统的萘系减水剂，1998年底聚羧酸系减水剂产品已占所有高性能AE减水剂产品总数的60%以上，其主要生产厂商有花王、竹本油脂、日本制纸、藤泽药品等[1]。对聚羧酸系减水剂的研究主要集中在新拌混凝土有关性能和硬化混凝土的力学性能及高强高性能混凝土在工程中的应用技术。目前聚羧酸系减水剂可使混凝土的水灰比下降到0.25以下，而水泥用量仍可保持在500 kg/m3，同时它的坍落度可保持200 mm以上，完全满足施工要求。近年来，北美和欧洲的一些研究者的论文中也有许多关于研究开发具有优越性能的聚羧酸系减水剂的报道，主要是商业开发和推广，如Grance公司的Adva系列、MBT公司的pheomixTOOFC牌号、Sika公司的Viscocrete3010等。 由于成本和技术性能问题，国内对聚羧酸类减水剂产品的研究仅处于实验室研制阶段，只有少量用作坍落度损失控制剂与萘系减水剂复合使用。而且可供合成聚羧酸类减水剂的原料也极为有限,国内原材料单甲氧基聚乙二醇(MPEG)供应不足，MPEG国内没有商业化，必须依靠进口，也有研究人员[3]用聚乙二醇(PEG)代替MPEG，但是由于在制备过程中，双官能度的PEG容易产生交联，使得产品性能较差，质量不稳定。可以说，从减水剂原料到生产工艺、降低成本、提高性能等许多方面都仅仅是处于刚起步阶段。 [color=#DC143C]本文主要对聚羧酸系高效减水剂的化学结构、主要作用机理、合成方法及结构与性能的关系进行了综述。[/color]
请问同志们，羧酸类物质能检测吗？？能用甲醇做流动相吗？羧酸会不会和甲醇生成酯，而影响测定羧酸的PH=3-4,需要配制流动相+怎么样的缓冲溶液？？？？？？大家帮忙啊
请教有没有哪位大侠做过GB/T 18412.6 纺织品中苯氧羧酸类农药的检测GC-MSD的方法.在这个实验中我遇到的问题是标准品在甲酯化后的响应很低,根本达不到方法所定的检测限.请问做过这实验的大侠是否遇到过这样的问题?在实验过程中我应该注意哪些问题?非常感谢!
根据GB/T 18885的要求需要按照GB/T 18412的方法对生态纺织品中的农药残留进行检测.在按GB/T 18412.6进行苯氧羧酸类的农药进行检测时发现目标化合物响应很低,无法达到检测限.而且样品的加标实验的回收率很低,只有20%,根本无法达到标准所说的80-110%.方法是采用甲酯化法后使用GC-MS进行检测的.请问有老师使用该方法进行检测吗?可能帮助分析一下原因吗?谢谢!
刚开始用液质，很多东西都还不懂，有个项目要测三羧酸循环代谢物和几个氨基酸文献上用的是氨基柱，流动相是20mM醋酸铵+20mM 氨水 (pH9.45)，乙腈实验室只有普通的BEH Hilic （pH 2-8），流动相用10mM醋酸铵（没有调ph）、乙腈试了一下，发现保留不太好，峰形也很难看，而且负离子模式下MRM扫描响应很差仪器是agilent 6430 QQQ大家帮忙分析下，针对这几个问题有没有什么建议？1. 要测的化合物分子量小，干扰多，负离子模式下响应很低2. BEH hilic 柱好像比较适合碱性化合物的分离，有没有可能分离小分子有机酸？3. 峰形难看，有几个化合物出来的峰就是一个大包4. 实在不行就换去气质了....._
氟碳高分子化合物以及不饱和羧酸酯的烷基醇铵盐溶液（导电剂）能否用GCMS测试
[b]问题：[b][/b]8种苯氧羧酸类混标，适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法，溶剂、浓度、货号是？答案：1000 μg/mL 溶于乙腈中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 47078=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）牛一牛(注册ID：v2700892)吕梁山（注册ID：shih20j07）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)zimeng3211(注册ID：zimeng3211）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805111516542130_4921_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805111516550930_5817_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
我想请问在做GCMS分析水中痕量的醇类、羧酸类、酚类物质用DB－5的柱子合适吗？
产品偏苯三酸三辛酯中含有微量异辛醇（浓度小于100ppm）用气质如何精确定量其中微量的异辛醇？异辛醇做标准曲线，用丙酮还是甲醇合适，谢谢
最近要做50325三苯的标曲，采购没搞清楚买了一套甲醇溶剂的标液，抱着侥幸心理实验了两天，还是拖尾严重，真是愁死了。仪器某国产二次热解析，岛津2014c，成本原因只能用活性炭管，各位大佬有没有解决方法啊？
一个实例，用七氟丁酸酐可以与二苯基甲烷二胺发生衍生化反应，衍生化的机理应该在于胺根上面。但二苯基甲烷二胺里面的胺还会与羧酸发生反应。如果同时向含有 大量的七氟丁酸酐 和 极少量的 丁酸 的混合溶剂中，加入少量二苯基甲烷二胺，请问二苯基甲烷二胺是先发生衍生化反应还是与丁酸反应？
请问哪位大虾做过喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)残留检测方法，我现在按照GB/T 21322-2007来做，却发现MQCA在方法中0.05M NaOH会发生分解。MQCA的保留时间在6.6min，但是按照方法上的固相萃取小柱的方法过柱后，在MQCA出峰的地方没有封，但是却在3.7min出了一个和标品峰面积相当的峰。空白氢氧化钠溶液和标品里面都没有这个峰，将标品溶解在NaOH溶液中半小时后进样，在3.7min也会出现这个峰，在6.6min没有封。不知道有人做过相关产品的研究没有，请不吝赐教!!!!谢谢。
求救：请问那位大师有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定三苯、山梨酸、苯甲酸、甲醇的不确定度分析啊？？我们下周就要实验室认可了，急需！谢谢！
吡啶二羧酸酐结构看似简单，可因其在水中水解成酸，影响样品游离酸含量分析，化学滴定不好作；做GC时热分解，与相应的二酸峰重合；液相用水溶液作流动相不行，用非水有机相作流动相如用醇又会醇解，估计可用正相做，但该样在许多有机溶剂中溶解性差，所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析，能否帮帮我。谢放！
买了一根羧酸键合硅胶柱要保存在叠氮钠里边，但采购说没有优级纯只有分析纯，可以吗
用氢焰，se30的毛细柱，内标法，内标是癸醇，一共出三个峰，柱温180检测汽化250，氮气0.06MPA，分流30，为何内标与样品的比例老是变化不重复呢？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004152051_212552_1605035_3.jpg[/img]
求购色谱纯CS2和色谱纯的三苯。 需要色谱纯CS2，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做苯系物用，作为溶剂使用，最好有0.5-2L装的，自己提纯太麻烦了。色谱纯的苯.甲苯.邻间对二甲苯作为标准品使用，不想要安普瓶装的，每次使用才大约20ul，开一支2ml安普瓶浪费太多，最好有20-50ml瓶装的。 试剂的质量要绝对OK，若有人知道在哪里买请告诉我，在此谢过！ ！也可直接和我联系，0574-81315836，zjcxfsmjm@163.com [em61]
十二烷基苯磺酸酯三乙醇胺盐还有别的名称吗,它与十二烷基苯磺酸三乙醇胺是同一种东西吗?请专家指教.谢谢!
最近做的样品中含有一些羧酸还有醛类，看了一些文献，对于醛类，有的用DNPH(2,4-二硝基苯肼)，有的用PFBHA。对于羧酸，有的用BSTFA。请问1、应当如何对样品进行衍生化呢？2、衍生化试剂一般从哪里买的？看了一些国外的试剂公司，衍生化试剂非常贵，动辄就上千元，不敢乱来。谢谢各位！
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