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四甲氧基乙烷

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  • 此‘环氧乙烷’非彼‘环氧乙烷’
    此‘环氧乙烷’非彼‘环氧乙烷’王伟 看了本文题目,大家肯定会疑惑两个“环氧乙烷”有何不同?不急,听小编慢慢道来。事件2020年8月下旬,由于芝麻原料中环氧乙烷残留量过高,比利时当地多家超市已经开始下架相关商品,包括面包和贝果等。政府部门已经发布公告,提醒已购买相关商品的消费者不要食用并及时退回购买点申请退款。截止2021年5月,RASFF 门户网站(欧盟食品和饲料快速预警系统)通报了509起涉及到环氧乙烷的事件。今年7月29日,新京报亦曾报道过一起食品遭环氧乙烷污染而召回事件。据西班牙媒体消息,由Froneri公司生产的Nestlé(雀巢)、Milka(妙卡)、Toblerone、Nuii、Oreo、Princesa、La Lechera 及 Smarties品牌旗下至少46 种冰淇淋,由于含有可能致癌的环氧乙烷而被召回。用途环氧乙烷是全世界范围内生产最广泛的化学品之一,它主要作用是生产一、二聚乙二醇等重要化学品的化学中间体;只有0.05% 用于熏蒸目的,包括医疗设备(例如医用口罩)的消毒和控制干燥食品(例如中草药、香料和坚果等)中的昆虫和微生物。危害环氧乙烷是一种广谱杀菌剂,在灭菌过程中,其会形成另外一种有毒物质——2-氯乙醇过量的环氧乙烷短期影响主要包括中枢神经系统的抑制和粘膜的刺激,如眼结膜。长期暴露在环氧乙烷中,即使暴露剂量很低,也会通过损害大脑和神经系统而导致神经系统紊乱。WHO国际癌症研究机构认定其属于第一类致癌物。 “医用口罩中的环氧乙烷检测”解决方案(以下简称“甲方案”)在新冠疫情期间就呈现给大家了,本文主要针对熏蒸食药材中的环氧乙烷及其代谢物检测的解决方案(以下简称“乙方案”)。 甲乙方案比较一前处理不同——医用口罩VS食药材显然乙方案涉及到的基质较复杂,需要采用QuEChERS进行样品前处理后液体进样分析,而前者基质简单,环氧乙烷沸点(10.4℃)低易挥发,故采用顶空法进行分析。 二参考标准不同——国标VS欧盟法规甲方案主要参考国标GBT-16886.7-2015、GB 190083-2010和ISO 10993-7,规定最大限量值为10mg/kg,顶空法气相色谱法即可满足灵敏度要求,乙方案主要参考欧盟委员会标准EURL-SRM,规定最大限量值为0.05mg/kg(芝麻),灵敏度要求比甲方案提高至少200倍,故需要采用三重四极杆串接质谱的二级扫描法(SRM法)方可满足灵敏度要求。方案具体如下: 01TSQ9000永不停歇的高灵敏度赛默飞TSQ9000三重四极杆串接质谱仪,卓越的无线式设计离子源ExtractraBrite™ 技术为更多常规分析提供高灵敏度。图1是0.005ppm浓度下环氧乙烷与2-氯乙醇的定量离子色谱图,普通分流不分流进样口(SSL)下采用分流模式,进样量1 µL进行的实验,两种物质峰形良好,信噪比高,灵敏度远远满足法规检出限的要求。图1 EO以及2-CE标样的定量离子对色谱图(点击查看大图) 02标曲以及重复性出色的线性结果以及可靠的稳定性。图2是0.005-5ppm浓度范围内的校正曲线(由于Ethylene oxide D4 和2-Chloroethanol D4 采购受管制无法获取,故本实验采用外标法);同时对浓度0.2ppm标品连续进样六针,两种物质的峰面积RSD值分别为7.61%和4.60%(见图3和图4)。图2 EO以及2-CE的校正曲线(点击查看大图)图3 EO连续六针进样定量通道的色谱图(点击查看大图)图4 2-CE连续六针进样定量通道的色谱图(点击查看大图) 结论采用赛默飞世尔TSQ9000 GC-MS/MS在实验中展现出极高的灵敏度和稳定性,重复进样6针0.2ppm的EO和2-CE,定量离子峰面积RSD分别为7.61%和4.6%,灵敏度和稳定性可以胜任EO以及2-CE的检测工作;出色的线性结果(两种物质R20.9999)为日常定量分析,提供了准确度的保证;从仪器控制到报告输出,均采用变色龙CDS软件,保证数据完整性、可溯性,以及有效地进行数据管理。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 【安捷伦】快速测定口罩中的环氧乙烷残留,让医务人员和大家更安心
    新型冠状病毒(2019-nCoV)疫情肆虐,科学家正在加紧研制疫苗和特效药。对于一线医务工作者和普通群众,佩戴口罩可以有效过滤污染飞沫、阻断病毒传播路线,是目前有效的防护手段。钟南山院士也曾倡导大家正确佩戴口罩,并做了佩戴演示。钟南山院士演示正确佩戴口罩方式央视新闻视频截图合格的口罩必须要在无菌环境中生产,才能达到防护的作用。生产厂商一般会选择使用环氧乙烷(EO)作为车间的杀菌消毒剂,其穿透力强,可达到被消毒物品深部,杀灭多数病原微生物,包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌。环氧乙烷残留的危害环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和有毒和致癌物质(立即危害浓度/IDLH:致癌性物质,800 ppm;致癌性:确定人体致癌性),由于其可以跟蛋白质、DNA 和 RNA 产生非特异性烷基化作用,口罩上的环氧乙烷残留会对身体健康产生危害。因此,国标 GB/T 16886.7-2015(以下简称国标)、ISO 10993-7 对于环氧乙烷(EO)、2-氯乙醇(ECH)残留的极限做出了规定如下:表 1. EO 和 ECH 的残留限值上述残留限量是经过长期毒性实验得出,如果材料或者器械兼属同一种以上的时间分类,应该采取更为严格的实验或者评价考虑,对于多次接触的器械,在决定分类时,宜考虑潜在的积累作用和总的接触时间。环氧乙烷的检测方法国标规定采用浸提法进行前处理,然后使用气相色谱法进行定量分析。其中浸提法包含两种,一种是模拟使用浸提法(标准方法),另外一种是极限浸提法。因为极限浸提法可以测定器械上的全部残留,因此如果极限浸提法满足限量要求则不必进行模拟使用浸提法。当然,最方便的方法是不使用浸提法的顶空法直接进样分析,可以测定样品上全部 EO 残留。此外,国标也规定只要符合方法学要求,可以改变气相色谱检测的具体参数。方法学要求,峰的分离度 ≥2、拖尾因子 ≤1.8、极限漂移 ≤5%、结果RSD ≤5%,标准曲线相关系数 ≥95%,等。表 2. 国标资料性附录K展示的 40 ppm-350 ppm 各种方法总变异系数(注:国标要求顶空法或者水溶液法)安捷伦气相色谱解决方案仪器配置:气相色谱仪,配备分流/不分流进样口和 FID 检测器,推荐 8890 GC 或 8860 GC;顶空进样器,推荐 7697A 顶空进样器;色谱工作站,推荐 OpenLab CDS Workstation;图 1. Agilent 8890 GC 和 Agilent 7697A 顶空进样器仪器参考条件:表 3. Agilent 8890 气相色谱系统条件标准溶液制备:取 10000 mg/L 环氧乙烷标准储备液和 10000 mg/L 的 2-氯乙醇标准储备液(客户提供),首先稀释混合为环氧乙烷 200 mg/L、20 mg/L 和氯乙醇 400 mg/L、40 mg/L 的中间溶液,逐级稀释获得二者的标准溶液。浓度分别为环氧乙烷 1、2、5、10、20 mg/L,2-氯乙醇 2、4、10、20、40 mg/L。分别取标准溶液 1 mL 到 20 mL 顶空瓶中,备用。表 4. 标准溶液稀释过程(以环氧乙烷为例)注:由于环氧乙烷极易挥发,尽量在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针操作。有条件的情况下,可以考虑用冰盒对标准溶液冰浴处理,否则重现性和线性比较容易受到影响;可参考文献从标准气体进行配置;以水为溶剂配制,甲醇作为溶剂的话,会对环氧乙烷造成影响。检测结果:相关谱图图 2. 空白水溶液谱图图 3. EO 和 ECH 标准谱图图 4. LOD 计算以当前数据的三倍信噪比计算,可得环氧乙烷最低检出限为 0.013 mg/L,2-氯乙醇最低检出限为 0.11 mg/L。相关线性图 5. 环氧乙烷的校准曲线图 6. 2-氯乙醇的校准曲线结果表明,用该方法对环氧乙烷分析和 2-氯乙醇分析的线性相关系数均在 0.999 以上。RSD 值以环氧乙烷 2 mg/L、2-氯乙醇 2 mg/L 标准溶液连续进样 8 次,RSD 计算结果如表 5 所示。表 5. RSD 计算表此外,标准要求应测量灭菌后不同时间的残留量以确定扩散曲线,被检测产品应该在限量符合国标要求后才应放行。为什么选择安捷伦气相色谱系统?Agilent 8890 气相色谱系统是一款智能互联、功能强大的气相色谱仪器,可以智能监测仪器的运行状况,提醒用户潜在的隐患,帮助用户随时解决常见诊断和维护问题,轻松应对高通量的工作任务,减少因意外停机而造成的停工误工。其便利的移动访问功能可以让使用者随时查看仪器设置信息、进行仪器故障诊断、检查泄漏等,有效管理方法开发进程,更加科学高效地规划工作。Agilent 7697A 顶空进样器利用背压控制技术,将顶空瓶加压压力和定量环充满压力精确控制至 0.001 psi,以及 EPC 的大气压补偿功能,使得样品在整个顶空过程中保持一致,同时排除外界压力扰动带来的影响,从而获得良好的数据。顶空-气相色谱方法可以快速测定口罩中的环氧乙烷残留,提升了检测通量,帮助口罩生产商供应更多的口罩,助力打赢这场“白色战役”。如果您想了解该方案的详情,可以拨打下方免费服务热线或者在微信下方留言咨询。战胜疫情,我们一起加油!推荐阅读:1. 重要通知:疫情期间安捷伦售后服务安排https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_521419.htm2. 重要通知 :疫情期间安捷伦采购直通车 -- 网上订购耗材https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100320/news_521418.htm
  • 抗疫行动:口罩中环氧乙烷检测,北分三谱为您保驾护航
    抗疫行动:口罩中环氧乙烷检测,北分三谱为您保驾护航 2020年,新型冠状病毒肺炎在中国爆发,一时间全国上下,齐心协力共同抗击疫情。在对抗冠状病毒疫情的这场战役中,口罩在某种程度上无异于扮演了铠甲的作用。为保证口罩供应,相关行业都在积极奔走,或是紧急复工,或是新建产线,都在全力满足医护人员和广大民众对防护物资需求。但是生产企业不止在生产数量上达到要求,还要提供质量上的保障,所以口罩中环氧乙烷的残留测定尤为重要。 为什么要测环氧乙烷环氧乙烷(EO)是一种广谱低温灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。同时EO穿透性很强,可以穿透微孔达到产品内部相应的深度,从而大大提高灭菌效果,目前大多数无菌医疗器械生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。但环氧乙烷本身又是一种强刺激性物质,对皮肤黏膜具有强刺激性,同时具有致癌、致畸的毒性,将对人们的身体造成严重的伤害。因此合适的灭菌工艺、严格的残留量限制管控、以及保证灭菌后产品足够的熟化过程是确保一次性防护用品真正安全的关键因素。 北分三谱环氧乙烷检测方案依照国标GB/T 16886.7-2015中对一次性医疗制品中环氧乙烷残留量测定方法的指导,使用顶空-气相色谱法对环氧乙烷进行定量分析。序号名称型号数量单位1气相色谱仪GC-98601台2全自动顶空进样器AHS-20A plus1台3氢气发生器BF-300E1台4空气发生器BF-2L1台5氮气发生器BF-300N1台6SE-54色谱柱30m×0.32mm×0.5um1根 北分三谱环氧乙烷检测分析条件:色谱柱:SE-30, 30m×0.32mm, 1.0μm;北分三谱载气:恒压模式,N2,0.05MPa;进样口温度:250℃;柱温:60℃(保持6min),15 ℃/min,200℃ (保持8min);检测器:250℃ FID;进样量:1μl;分流比:30:1。 北分三谱环氧乙烷检测测定步骤环氧乙烷残留测定标准要求配制六种梯度浓度环氧乙烷标准品分别为1ug/ml、2ug/ml、4g/ml、6g/ml、8ug/ml、10ug/ml注:(1)由于环氧乙烷标准品易挥发特性,在配置标准溶液时,所用的玻璃器皿需提前 2h放入0-10℃的冰相中备用,以减少操作过程中环氧乙烷标准品的挥发,从而减少对所配置的标准液的浓度产生影响 (2)由于环氧乙烷有刺激性特性,因此,检验人员在配置标准溶液时必须在通风橱中操作,并穿戴防护|用具(白大褂、手套、防腐蚀围裙) 北分三谱环氧乙烷检测实行交钥匙服务1、仪器实行“交钥匙”工程服务,从安装调试到人员培训,一直到客户能够独立操作。2、仪器发生故障后及时给予答复或指导维修,48小时内可以派出专业技术服务工程师前往现场排除故障。3、如有同系列仪器软件升级,我公司免费提供升级服务。 4、公司每年有定期培训课程,内容有仪器原理、分析应用、仪器操作、方法研究、故障排除和维修维护等。5、、业务咨询、故障报修,北分三谱。
  • 众志成城,抗击疫情,口罩中环氧乙烷残留的测定!
    方案背景 2020年,新型冠状病毒肺炎在中国爆发,一时间全国上下,齐心协力共同抗击疫情,此时的口罩成为了我们抗击疫情的第一道防线,全国各个地方口罩陷入了一时短缺的状态,在所有口罩生产企业加班加点赶制口罩的同时,需要做到的是,不止在生产数量上达到要求,还要提供质量上的保障,所以口罩中环氧乙烷的残留测定尤为重要。 方案简介  环氧乙烷(EO)是一种广谱低温灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。同时EO穿透性很强,可以穿透微孔达到产品内部相应的深度,从而大大提高灭菌效果,目前大多数无菌医疗器械生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。然而在杀灭微生物的同时,残留在医疗器械中的环氧乙烷会对使用者的身体产生一定程度的伤害。经动物实验表明,环氧乙烷不仅具有急性毒性,还具有致过敏性、致突变和致癌作用。  GB/T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》是国内目前测定EO最新的国家标准,参照上述标准,我公司使用气相色谱(GC)进行了环氧乙烷残留量测定实验,旨在提供全面、高效、精准的解决方案。福立GC-9720P简介产品特点:①配备独立自主研发的AFC/EPC流量控制系统,流量控制更精确,极大提升了色谱分析重现性。②全程反控操作,使用更便捷,操作更智能,辅以自动进样器/自动顶空,可以实现无人值守。③氢火焰检测器(FID)采用宽量程设计,色谱峰不封顶,提升分析应用范围,结果更精确。④气体控制具备恒压、恒流、恒速、程序升/降压、程序升/降流、程序升/降速多种模式,让您灵活选择更多色谱条件。⑤具备预运行及后运行两大载气节省模式,大幅降低仪器运行成本⑥气相色谱支持IQ/OQ,具备审计追踪、电子签名、权限管理功能,符合国家GMP规范要求⑦具有外部电源电压微机检测系统、超温保护系统、流量监测系统,全面保证仪器的智能化运行HS 930 简介福立仪器最新推出HS930全自动顶空进样器,全AFC/EPC电子气路控制、可实现静态、动态取样,配备智能化工作站,可方便快捷的在工作站上进行各种参数、序列、方法的设置,一键启动仪器,自动完成加热平衡、取样、进样、启动色谱、系统反清扫、送回进样完成的样品瓶等一系列动作,实现顶空流程的全自动化。 分析方法简述①确认色谱条件 配制高浓度环氧乙烷标准品,使用微量进样针手动进样,对色谱柱及色谱条件进行选择确认,经多次试验选型,HP/RB-FFAP毛细管色谱柱都具备最优的分离能力,峰型对称。 2.0μg/mL环氧乙烷典型谱图 ②校准曲线的绘制及检出限 环氧乙烷的校正曲线 1.2μg/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图 1.2μg/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图结果 环氧乙烷(0.06μg/mL)最低检测限谱图 环氧乙烷(0.06μg/mL)最低检测限结果: 环氧乙烷的保留时间、线性方程、相关系数及检出限: ③加标回收及重复性试验加标回收率实验数据: ④样品测试取医疗器械一次性医用喷雾器与人体直接接触部位,准确称量(精确至0.0001g),浸入50mL娃哈哈纯净水中,在37℃下浸提1h,用移液管量取5mL浸提液,顶空进样进行检测,在相同条件下,各平行测定2次,取其平均值进行计算,结果如图。 采用顶空-气相色谱法测定医疗器械中残留的环氧乙烷。该方法采用色谱柱分离,FID检测,样品中环氧乙烷与其它组分很好的分离,环氧乙烷的线性较好,其线性相关系数在0.999以上,最低检出限为0.3μg/g,定量下限为0.15μg/g,加标回收率在96.66-101.23%之间,实验室内相对标准偏差为1.75~2.33%。 色谱配置清单 综上,该方案可以快速、高效、全面地解决医疗器械中残留环氧乙烷的测定,并可实现无人值守,达到极高的自动化。
  • 口罩安全,民众安心—口罩中环氧乙烷测定方案(内含培训讲座报名)
    春暖花开赏樱时,自我放飞还过早,继续摒牢是关键。2020年的春节,突如其来的新冠病毒(COVID-19)肺炎疫情牵动着每个人的心。防疫四大法宝“戴口罩、勤洗手、多通风、不扎堆”,大家想必已经耳熟能详。口罩、医用一次性使用防护服等作为医用防护用品,主要采用环氧乙烷进行灭菌,其生产完成后进行的灭菌后解析期需要7天到半个月。今天,我们就来说说口罩等防护用品上市前需要进行的环氧乙烷残留检测。口罩、防护服执行标准 2020年2月5日,国家卫生健康委员会网站消息,国务院应对疫情联防联控机制印发通知《不同人群预防新型冠状病毒感染口罩选择和使用技术指引》,其目的是在新冠病毒肺炎流行期间,指导不同人群科学合理地选择和使用口罩。目前公众使用的口罩以及医用一次性使用防护服的执行标准和环氧乙烷残留量的要求如下:环氧乙烷灭菌是把“双刃剑”环氧乙烷检测方法  检测口罩等防护用品中环氧乙烷残留量需要依照国家相关标准《GB/T 16886.7-2015/ISO10993-7:2008 医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》,使用气相色谱法进行定量分析。岛津应对方案仪器配置:岛津HS-10顶空进样器+GC Smart气相色谱仪方法学专题网络讲堂预告  为了帮助广大检测工作者快速掌握口罩等防护用品中环氧乙烷检测方法,岛津公司将于2020年3月19日下午13:30~16:30举办《顶空进样GC法测定口罩中环氧乙烷专项培训及技术讲座》,课堂相关信息如下,诚邀大家报名参加。直播链接: https://live.polyv.cn/watch/739206战胜疫情 众志成城 岛津为您保驾护航,静候春暖花开!
  • 当方便面遇上环氧乙烷,是时候展示真正的检测技术了
    #1方便面的这些年如果让大家选一个非常简便易做的食物,大多数人的选择一定会是方便面。方便面对于很多朋友们来说是在没有时间的时候,随便吃一口的首选食物,因为它实在是太方便了。方便面典型的场景是在火车上,一哥们从包里拿出一桶方便面,热水泡上,再放一个卤蛋,一根火腿肠,车厢里顿时都是泡面的味道,旁边的人就看着他吃,直到他慢慢地喝完了最后一口汤,一桶泡面居然泡出了满足,泡出了羡慕。这些年来方便面在中国销量大减,却掩饰不了它在世界其他各地璀璨的光芒。在美国监狱方便面已经成为了硬通货。在非洲泡面拉近了人和人之间的距离,成为了非洲人民认识世界的窗口,优雅地吃上一桶泡面是身份和财富的象征。#2方便面环氧乙烷超标事件近年来关于方便面的食品安全事件不断地发生,有关方便面究竟能不能吃的问题,也一直争论不断,很多人都说,方便面作为一种垃圾食品,含有大量添加剂,是非常不健康的,人们不应该食用它,也有人觉得,品牌方便面卫生又方便,吃起来并不会有任何的问题。2021年8月韩国某知名方便面企业出口欧洲的一款方便面中,被检出环氧乙烷含量,超过了欧盟标准值。环氧乙烷具有一定的毒性,不能用于食品消毒。由其引发的急性中毒症状包括头晕、腹痛、恶心、呕吐、神志不清、四肢抽搐等。此外,环氧乙烷还具有一定的遗传毒性和致癌性,被世界卫生组织国际癌症研究中心(IARC)列为一类致癌物,致癌证据充分。环氧乙烷还是一种广谱灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,常用于医疗器械消毒,但由于灭菌后产品通常存有残留物,不可以用于食品灭菌。食品中环氧乙烷的污染风险除了来自于原料污染外,食品接触材料是另外一个重要的污染源,我国为此制定了相关的检测标准《GB 31604.27-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定》。目前国内尚未制定食品中环氧乙烷的标准检测方法,珀金埃尔默的顶空气相色谱质谱的检测方案以药典医疗器械和食品接触材料中环氧乙烷的方法为基础,可以对食品及方便面中中环氧乙烷残留进行检测。顶空进样器气相色谱质谱仪#3方便面行业质量控制体系虽然方便面行业近些年出了一些食品安全事件,但方便面行业始终秉持“安全问题零容忍,质量问题大于天”的管控理念。方便面的质量控制离不开先进检测技术,在诸多的快速检测技术中,近红外光谱分析技术的应用得到大家一致认可和好评。该技术可以快速准确的分析方便面中水分、脂肪、盐、酸价、过氧化值等指标。除了近红外检测技术,为了保障人民群众的食品安全和方便面的良好口感,方便面更是要历经重重检测的考验。面筋仪方便面的囗感是否筋道,主要指标显示在面筋上,这时就需要面筋仪来进行分析。原子吸收光谱仪方便面面饼和酱料中铅是否超标,原子吸收光谱仪的检测尤为重要。液质联用检测技术方便面蔬菜包里蔬菜的农药残留是否超标,液质联用检测技术会给出答案。方便面使用棕榈油的质量是怎么样的?桶装方便面的内层是食用级的PE膜,溶剂残留的水平怎么样?方便面中塑料叉是否会有塑化剂的迁移? 这些都是方便面质量控制需要考虑的问题。小小方便面里的技术含量也是满满的。珀金埃尔默在其中也有一些检测应用和大家分享。小结方便面是现代食品工业的典型,深刻影响和改变了中国人的生活。 几乎大多数人,都有一段自己的“方便面记忆”:小伙伴一起分享干脆面的快乐,在学校宿舍晚上加餐的满足, 在旅途中凑合几口的匆忙,熬夜加班吃泡面的奋斗。伴着方便面长大的80后、90后或许不再喜欢吃方便面了,可还是忘不了那时的那个味道,方便面已经变成回忆的一部分了。由于其高盐高油的特点,方便面虽美味,但也要适当食用哟!
  • 岛津Nexis视角 | 十问十答助您玩转环氧乙烷检测
    背景2020年2月11日,世界卫生组织总干事谭德塞在瑞士日内瓦宣布,将新型冠状病毒感染的肺炎命名为“COVID-19” (Corona Virus Disease 2019)。截止到2020年3月23日,全球累计确诊人数超过31万人。随着疫情蔓延以及防控力度不断增大,全球多地医疗及防疫物资告急,各地许多相关物资生产企业,加班赶制医疗及防疫物资,同时各地加开了多条口罩、防护服等防护用品和消杀用品的生产线。医疗防护用品生产量的急剧提高,也伴随而来环氧乙烷残留量检测的需求也急剧增大。 岛津气相色谱仪Nexis GC-2030 1、为什么用环氧乙烷进行消毒灭菌?环氧乙烷(Ethylene oxide,EO)是一种最简单的环醚,化学式是C2H4O,属于杂环类化合物。环氧乙烷在低温下为无色透明液体,沸点10.4℃,在常温下是无色带有醚刺激性气味的气体。环氧乙烷气体的蒸气压高,30℃时可达141kPa,这种高蒸气压决定了环氧乙烷熏蒸消毒时的扩散和穿透力较强。 环氧乙烷是继甲醛之后出现的第2代化学消毒剂,至今仍为最好的冷消毒剂之一,也是目前四大低温灭菌技术(低温等离子体、低温甲醛蒸汽、环氧乙烷、戊二醛)最重要的一员。 环氧乙烷灭菌的优点是: ① 能杀灭所有微生物,包括细菌芽孢。 ② 灭菌物品可以被包裹、整体封装,可保持使用前呈无菌状态。 ③ 相对而言,EO不腐蚀塑料、金属和橡胶,不会使物品发生变黄变脆。 ④ 能穿透形态不规则物品并灭菌。 ⑤ 可用于那些不能用消毒剂浸泡,干热、压力、蒸汽及其他化学气体灭菌之物品的灭菌。 2、环氧乙烷主要用于哪些物品的消毒灭菌?环氧乙烷对细菌芽孢、结核杆菌、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用,属于广谱灭菌剂,而且对金属不腐蚀,无残留气味,因此在医学消毒和工业灭菌上用途广泛。常常用于洗涤、制药、印染、纺织物以及其他方法的不能消毒或不能耐受高温消毒的物品以及外科器材等的灭菌工艺中。 常见的应用对象主要有:电子仪器、光学仪器、医疗器械、书籍、文件、皮毛、棉、化纤、塑料制品、木制品、陶瓷及金属制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。在医疗器械和医疗防护用户行业中一般使用环氧乙烷灭菌装置来进行灭菌,典型应用产品有: 3、环氧乙烷残留的危害有哪些?环氧乙烷是确定的人体致癌剂,是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和原浆毒物,因此灭菌后的产品如果环氧乙烷气体没有充分挥发,残留达到一定量时就会对人体产生危害。 因此,医疗器械和医疗防护用品中如果采用了环氧乙烷灭菌处理,则应该严格控制环氧乙烷灭菌后的残留量。 4、医疗防护用品针对环氧乙烷残留量的限量值是多少?依据什么标准检测?我国对医疗器械和医疗防护用品中环氧乙烷残留量指标有着严格要求,典型的标准名称、适用范围、限量值和检测方法如下表所示:5、环氧乙烷残留量检测的标准方法是什么?2-氯乙醇是否也需要进行检测? 关于环氧乙烷残留量的检测方法,有两个非常重要的标准: ① 医疗防护用品标准中引用的环氧乙烷残留量测定方法主要是依据《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》。这个标准中包含了气相色谱法(仲裁法)和比色法这两种方法,其中第9部分详细介绍了采用模拟方法浸提或极限浸提+顶空进样+气相色谱法分析的流程,这也是目前环氧乙烷残留量测定主要采用的测定方法。 ② 《GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》对经环氧乙烷(EO)灭菌的单件医疗器械上EO及2-氯乙醇(ECH)残留物的允许限量、EO及ECH的检测步骤(模拟浸提和极限浸提)以及确定器械是否可以出厂的方法进行了详细说明。该标准使用翻译法等同采用ISO 10993-7:2008《医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》。 关于2-氯乙醇(ECH),一般医疗防护用品的国家标准中没有规定此项目,因此可不进行检测,而医疗器械评价的ISO标准和翻译等同采用的GB标准,均有明确的限量描述和检测要求,此时需要进行检测。 6、模拟使用浸提法和极限浸提法的区别是什么?根据《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》,在进行环氧乙烷检测时,样品浸提方法主要有两种:标准中指出:若未规定浸提方法,则均按照极限浸提方法进行提取。若用极限浸提法对产品测试后残留量在规定的范围之内,则没有必要再用模拟使用浸提法进行测试。 当然现在首选应该是顶空法直接进样分析,按照极限浸提的参数也可以测定样品上绝大多数 EO 残留。岛津HS-20顶空进样器所具有的Trap模式可以实现更高灵敏度的分析要求。 7、制作环氧乙烷标准曲线时的标准溶液如何配置?制作环氧乙烷标准曲线时,需要配置不同浓度的标准溶液或气体,此时有两种标准品选择:标准溶液或标准气体。由于标准气体操作时容易受操作人员的操作手法影响,如果操作不注意,则结果的准确度不高,因此为了安全性和精确性的考虑,建议购买已标定浓度的市售EO标准溶液进行配制。另有以下注意事项: ①环氧乙烷极易挥发, 因此环氧乙烷标准储备溶液从冰箱取出后应尽快地完成稀释,以防止环氧乙烷损失。 ②每个实验室最好通过稳定性研究来确定环氧乙烷标准物的有效期。据标准中资料显示:乙醇中EO标准溶液25μg/mL在冰箱温度(5℃)贮存60d,其浓度变化在10%以内。 ③配制过程中所有步骤和样品溶液应尽量在冰浴条件下进行,相关的接触耗材应提前进行冷冻操作。 8、岛津针对环氧乙烷残留量检测的推荐配置方案是什么?岛津深耕气相色谱领域60余年,在技术方面不断突破创新,积累了丰富的经验,一直保持着气相色谱及其相关技术的领先水平,是全球重要的气相色谱及相关产品的专业生产厂家之一。针对环氧乙烷残留量检测,岛津推荐的仪器配置方案如下:9、岛津针对环氧乙烷残留量检测的推荐色谱柱有哪些?医疗防护用品标准中所引用的《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》第9.2章节中对分析方法的规定是:任何气相色谱分析方法,只要证明分析可靠(足够的准确度、精密度、选择性、线性和灵敏度),都可以进行环氧乙烷的检测(需要进行必要的方法学评价),因此没有具体规定的色谱柱类型。一般来说,岛津推荐首选6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱,长度30m或60m,内径推荐0.32mm或0.53mm,膜厚推荐厚液膜1.8μm或3μm。比如SH-Rxi-624Sil MS, 30/60m×0.32mm×1.8μm等。另外其他中等极性、强极性色谱柱(厚液膜)以及Plot色谱柱均可使用。据文献报道,也有部分用户使用比如SH-Rtx-5这样的弱极性色谱柱来进行检测。 10、岛津推荐的环氧乙烷残留量检测的具体方法参数是什么?如下所示是岛津推荐的方法参数和在该方法下得到的谱图/标线信息,各实验室在具体分析时可根据具体样品和情况,对相关方法参数进行再优化调整。*注:以上内容中的部分科普信息来自于网络公开资料,如有侵权请联系删除。
  • 药典新标准丨这才是“药包材环氧乙烷测定”的正确打开方式
    导读2023年1月,国家药典委员会发布了4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿,用于检测经过环氧乙烷灭菌的预灌封注射器组合件、滴眼剂瓶等药品包装材料中环氧乙烷残留量。国家药典委员会公告截图药包材中为什么存在环氧乙烷?又为什么需要对它进行测定?检测方法是什么呢?我们一起来看一看!Part 01环氧乙烷小科普Ethylene Oxide无菌供应的药品包装材料有一部分采用环氧乙烷灭菌,它容易残留于药包材中。环氧乙烷虽是一种良好的灭菌剂,但同时也是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和致癌物质,可通过皮肤、口服和胃肠接触进入全身循环,国际癌症研究机构于1994年公布的致癌物清单中,已将环氧乙烷划分为1类致癌物。《国家药包材标准》2015年版中YBB00112004-2015《预灌封注射器组合件(带注射针)》已经规定了环氧乙烷残留量不得过1 μg/mL,测定方法为YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量测定法》。此次4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿对原有测定方法【第一法(外标法)和第二法(标准曲线法)】进行了更新,并增加了第三法(气质联用色谱法),用于药包材中环氧乙烷定性验证。面对药包材中环氧乙烷检测方法升级,岛津公司已建立完善的应用方案,以助力相关机构和企业从容应对。Part 02分析利器Analysis toolNexis GC-2030 + HS-20 NXGCMS-QP2020 NX + HS-20 NXPart 03应用方案(标准版)Application scheme4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中,第一法第二法均采用的是气相色谱法,参考4209色谱条件,环氧乙烷色谱峰良好,色谱图如下:环氧乙烷对照品GC谱图(2 μg/mL)系统适应性药包材中聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料的分解有可能产生乙醛,因此环氧乙烷和乙醛有可能同时存在于同一产品中,它们在色谱柱上的保留行为相近,二者需要完全分离,才能对环氧乙烷准确定量。实验结果表明,环氧乙烷和乙醛分离度为2.687,两化合物完全分离,满足公示稿的系统适应性要求。(分离情况见下图)。环氧乙烷和乙醛GC谱图(20 μg/mL)标准曲线线性在公示稿要求的0.4 ~ 20 μg/mL浓度范围内,环氧乙烷标准曲线线性相关系数为0.999,线性关系良好。环氧乙烷标准曲线定性验证公示稿中新加入了第三法,此方法为气相色谱质谱联用法,主要用于环氧乙烷定性验证。采用4209第三法色谱条件,环氧乙烷GCMS谱图如下,分离情况良好。环氧乙烷对照品GCMS谱图(10 μg/mL)基于预灌封注射器组合件中环氧乙烷残留量不得过1 μg/mL的限量要求(YBB00112004-2015)以及4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中标准曲线浓度最低点为0.4 μg/mL,下图展示了0.2 μg/mL环氧乙烷的质量色谱图及信噪比,仪器灵敏度完全满足限量标准及公示稿要求。环氧乙烷对照品(0.2 μg/mL)与空白样品(预灌封注射器组合件)对比图样品谱图取某批次预灌封注射器组合件,按照公示稿供试品溶液的制备方法处理样品后上机分析,使用GC法和GCMS法均未检出环氧乙烷,预灌封注射器组合件样品谱图如下。预灌封注射器组合件样品谱图Part 04应用方案(加强版)Application scheme采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX,建立了环氧乙烷残留量的GCMS定量方法,对预灌封注射器组合件中环氧乙烷定量分析。与GC法相比较,GCMS法灵敏度更高,抗干扰能力更强。分离度环氧乙烷和乙醛有相似的性质及质谱图,在公示稿方法三条件下,环氧乙烷和乙醛分离度为1.847,色谱柱分离良好,满足公示稿的要求。环氧乙烷和乙醛GCMS谱图(10 μg/mL)标准曲线线性GCMS法具有更高的灵敏度,环氧乙烷标准曲线浓度范围为0.2 ~ 20 μg/mL,标准曲线如下图,线性相关系数R为0.9999,线性关系良好。环氧乙烷GCMS谱图对比图(0.2 μg/mL)重复性重复性实验中,取标准曲线最低浓度点环氧乙烷对照品溶液(0.2 μg/mL),平行制备6份样品,连续进样,环氧乙烷峰面积RSD(%)为3.5%,GCMS谱图对比图如下。环氧乙烷GCMS谱图对比图(0.2 μg/mL)小编说岛津秉承“以科学技术向社会做贡献”的宗旨,为了更好地服务客户,想您所想,及您所需,及时快速地推出应用方案。希望药包材中环氧乙烷的标准版和加强版应用方案能够助力您快速应对4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿的检测要求。请关注岛津应用云,相关应用持续更新中。“药典标准”系列预告l 药包材溶出物测定篇l 橡胶密封件表面硅油量测定篇l 预灌封注射器钨溶出量测定篇l 药包材金属元素、金属离子测定篇撰稿人:包晓明 于爽— End —本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 津津有“卫”丨一举两得:食品中环氧乙烷残留检测方案
    2020年以来欧盟食品和饲料预警系统(rasff)多次通报食品中环氧乙烷的事件,涉及泡面、调味品、果汁、罐头、膳食补充剂等多种食品,受到民众广泛关注。环氧乙烷可作为熏蒸剂,常用于杀灭香料、调味料等农产品中的昆虫,从而残留到食品中。另外食品接触材料可能会使用环氧乙烷消毒,从而迁移到食品中,食品包装中的印刷油墨迁移也是污染的途径之一。2017年世界卫生组织国际癌症研究机构将环氧乙烷列为“一类致癌物”。欧美和我国等国家已经命令禁止利用环氧乙烷熏蒸食品,并严格控制食品中环氧乙烷的残留水平。欧盟食品中环氧乙烷的限量(以环氧乙烷和2-氯乙醇之和计)要求:岛津分别采用GC-MS/MS液体进样和动态顶空的方式对食品中环氧乙烷(EtO)和2-氯乙醇(2-CE)进行检测,均能满足欧盟限量要求,达到对食品进行监管的要求。GCMS-8040/8050NXwith HS-20NX&AOC-20i方法1:QueChERS+液体进样分析条件:型号:GCMS-TQ8050NX色谱柱:RTX-VMS(60m×0.45mmID×2.55μm df)梯度:35℃(保持5min),20℃速率升至235℃(保持5min)离子源温度:230℃接口温度:230℃EtO&2-CE 线性,标准溶液叠加色谱图和LOQ色谱图方法2:提取+动态顶空分析条件:型号:GCMS-TQ8050NX+HS-20NX炉温:115℃样品管温度:120℃冷阱制冷温度:-10℃冷阱解析温度:280℃EtO&2-CE 线性,标准溶液叠加色谱图和LOQ色谱图动态顶空分析环氧乙烷的优点1、 样品前处理简便,无需净化,目标物损失小。2、 减少基质对仪器的污染。HS-20NX特点1、隔离流路,样品底部导入,超短惰性流路2、12位重叠加热,提供效率3、HS-20 NX Trap 电子冷阱实现样品富集本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 岛津应用:GC结合顶空进样法测定医用纱布中环氧乙烷残留
    医疗器械大多采用环氧乙烷(EO)灭菌,环氧乙烷是一种气态广谱杀菌剂,可以杀灭各种微生物,然而过量的环氧乙烷对人体毒害较大,不仅会引起急性中毒,还具有致过敏、致突变和致癌作用。因此需要控制医疗器械中环氧乙烷的残留量。国家标准《医疗器械生物学评价第七部分:环氧乙烷灭菌残留量》(GB/T16886.7- 2001)及国际标准ISO 10993.7-1996(Biological evaluation of medical devices)规定了医疗器械中环氧乙烷的最大允许残留量。对于持久接触器械,环氧乙烷对患者的平均日剂量不应超过0.1 mg,对于长期接触器械,平均日剂量不应超过2 mg,对于短期接触器械,平均日剂量不应超过20 mg。 国家标准GB/T16886.7-2001中提供的测定方法为顶空进样和溶液直接进样。顶空进样法采用气体进样,操作简单,且分析速度快。 本文建立了一种顶空进样测定医用纱布中环氧乙烷残留含量的应用方法,该方法灵敏度高、适用性强,可用于医用纱布中环氧乙烷残留的快速定性定量测定。岛津公司 HS-10 顶空进样器采用高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术,确保了峰面积良好的重复性,岛津GC Smart气相色谱仪搭载了 AFM 技术,手动调节也可以精准设定流量和分流比。两者通过 LabSolutions LE 工作站软件实现全自动化分析。本方法操作简单,重复性好,在 0.4 μg/g 加标水平下样品平均加标回收率为 89.4%,适用于医用纱布中的环氧乙烷残留定性定量检测。岛津GC Smart气相色谱仪 了解详情,敬请点击《GC Smart 结合HS-10 法测定医用纱布中环氧乙烷残留》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国 设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理 商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进 的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 冒着“生命危险”使用环氧乙烷灭菌耗材,不如换一条路?
    环氧乙烷是一种灭菌效果较好的化学菌剂,可杀灭所有微生物包括细菌芽胞。这种灭菌方式,不损害灭菌的物品且穿透力很强,可对于不耐高温、不耐湿的物体进行灭菌。这是一种具有几十年使用经验的技术,相对较为成熟。环氧乙烷也是常用的医疗用品消毒杀菌试剂,越来越多地被用于一次性无菌产品的消毒杀菌。但是,环氧乙烷灭菌时间如果过长,过后需要较长时间进行通风消散。 2017 年 10 月 27 日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,环氧乙烷在一类致癌物清单中,因此一次性无菌产品、食品中环氧乙烷残留问题引起越来越多老师们的关注。环氧乙烷的危害法国国家研究与安全研究所 (INRS) 曾经用老鼠做过实验,结果表明无论以何种途径接触环氧乙烷都会增加鼠的患癌几率,还会引发白血病和脑瘤。而对人类也是如此,针对医院负责环氧乙烷消毒的医务人员的一些研究显示,这些医务人员患淋巴细胞白血病(leucémies lymphocytaires)和非何杰金氏淋巴瘤(lymphomes non hodgkiniens)的几率高于常人!其他研究还证实,生产环氧乙烷的工厂的员工的胃癌发病率也很高。因此,无菌产品在灭菌后、出厂前如果未经过足够长时间的通风消散,则极有可能残留环氧乙烷,轻则影响实验数据,重则危害操作人员的身体健康。另一种灭菌选择——伽马射线相较环氧乙烷灭菌有残留风险,伽马射线是目前更先进的灭菌方式。因为伽马射线电离辐射弱, 穿透力强,具有灭菌彻底,无毒、无残留,绿色环保、低能耗、节约能源的优点,常温下可以进行,属于“冷杀菌”。而且它可进行大批量产品的灭菌,在进行灭菌后,无需等待可立即使用。伽马射线灭菌,区别于传统的灭菌方式,它的灭菌过程由灭菌验证和辐照过程组成。灭菌验证是必要条件,辐照过程是关键阶段,两者相辅相成,缺一不可。伽马辐照的技术已被许多行业广泛采用,以提高其产品的安全性和质量。Bel-Art一次性无菌产品Bel-Art 一次性无菌取样工具每批次可提供:# COA;# 经过美国药典USP class VI级认证;# 没有采用TSE/BSE相关原料的证明;# 灭菌证书。Bel-Art Flowmi细胞过滤器# 伽马射线灭菌,灭菌保质期:5年;# 去除细胞聚集体,形成均匀的单细胞悬浮液;# 配合流式细胞仪使用。
  • 二次公示|关于药包材环氧乙烷测定法标准草案的公示
    2023年12月7日,国家药典委发布关于药包材环氧乙烷测定法标准草案(第二次),拟向社会各界征求意见。公示期自发布之日起三个月。 环氧乙烷是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体,能对体内的多个器官系统产生损害。1994年国际癌症研究机构(IARC)将其划分为人类致癌物质(一类)。 本标准适用于采用环氧乙烷灭菌的药包材中环氧乙烷残留量的测定,在一定温度下,用水萃取试样中所含环氧乙烷,用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含量,照气相色谱法(通则0521)测定。本标准制修订依据YBB00242005-2015环氧乙烷残留量测定法,增加了第三法(气质联用色谱法),以对环氧乙烷进行定性验证。基于试验验证,本标准对YBB00242005 环氧乙烷残留量测定法中的色谱条件进行了优化,给出了供参考的色谱条件。环氧乙烷在药包材中的使用主要是作为灭菌剂,乙醛也是药包材中经常存在的成,二者极性相似,不容易分离。根据反馈意见,在标准中增加了适用于本测定法的色谱柱的相关描述。可实现环氧乙烷和乙醛完全分离的中等极性色谱柱,其固定相一般为(6%)氰丙基苯-(94%)二甲基硅氧烷,如DB-624 (30m×0.25mm×1.4μm) 和DB-VRX (30m×0.25mm×1.4μm)。 根据反馈意见,在系统适用性部分,明确连续进样次数,将“对照品溶液应连续进样不少于3次,所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”修改为“对照品溶液连续进样5次,所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”。 根据反馈意见,明确标准曲线线性相关系数r应不小于0.995。附件:4209 药包材环氧乙烷测定法.docx附件2-反馈意见表.xlsx
  • 模拟性质:聚环氧乙烷中的剪切诱导相变
    多年来,蜘蛛丝一直是仿生研究的主题。众所周知,它具有令人难以置信的拉伸强度和生物相容性。因此,基于各种材料的人工模拟例子数不胜数。研究较少但却同样有趣的是丝纤维的形成机制。蛛丝是在蛛丝导管对储存在蜘蛛体内的液体蛛丝的剪切力作用下形成的固体纤维。这些剪切力促使晶核的形成,材料在晶核上进一步结晶。有趣的是,相应的合成过程需要的活化能要比蛛丝形成的活化能高得多。谢菲尔德大学的G.J. Dunderdale等人现在已经成功地开发了一种节能程序,通过诱发剪切应力来诱导聚环氧乙烷水溶液(PEO)的结晶。 结晶的形成是通过加热溶液来获得均匀样品,然后通过冷却和剪切溶液来进行关键的具体工作。在小角和广角X射线散射(SAXS和WAXS)原位模式下收集到的图谱,以及当溶液被Linkam CSS 450剪切池剪切时,清楚地显示了结晶的开始。这不仅体现在散射强度的稳步增加,而且Herman定向函数P2(见上图2D SAXS图谱和演变的图像)的上升也表明了样品的方向。同时采集的2D WAXS图谱也清楚地显示了peo72螺旋结构形成的反射特性。 这些结果与剪切诱导偏振光成像(SIPLI)非常吻合,在SIPLI中Maltese Cross图谱的形成表明了结晶的开始。通过这种技术的结合,研究人员已经清楚地证明了在剪切过程中模拟聚合物水溶液到固体材料相变的能力。
  • 天瑞仪器MALDI-TOF现已完成二代样机试制
    12月17日讯 周四天瑞仪器在全景网互动平台上表示,公司的MALDI-TOF产品目前已完成第二代样机试制开发,为小批量生产做准备。同时,公司正在积极准备CFDA认证的相关材料。由于医疗器械领域的审批较为严格,产业化的时间目前还不确定。  公司自主研发的MALDI-TOF-MS(基质辅助激光解析-飞行时间质谱仪)工程化样机荣获2015年BCEIA(北京分析测试学术报告会暨展览会)金奖。MALDI-TOF-MS质谱仪可广泛应用于医院临床微生物、食品工业微生物、动植物检疫微生物等微生物快速监测领域,具有速度快、操作简单、稳定性好的优势。该仪器在医院临床检测领域有着广阔的市场前景。目前我国共有医疗卫生机构98.1万个,其中医院2.6万个,2014年三甲医院1475家,医院临床检测领域质谱仪市场空间巨大。  公开资料显示,MALDI-TOF-MS(基质辅助激光解析电离飞行时间质谱)是近年来发展起来的一种新型的软电离生物质谱,厦门质谱仪器仪表有限公司和江苏天瑞仪器股份有限公司联手推出的这种设计的MALDI-TOF-MS将基质辅助激光解析电离产品系列拓展到高性能、高通量研究的领域,提升了分析型产品完全互补的优势。  天瑞仪器主营化学分析仪器及其应用软件的研发、生产、销售。
  • 全民战疫,珀金埃尔默鼎力支持 | 医用防护用品环氧乙烷残留分析解决方案
    2020年新春,新型冠状病毒引起的肺炎肆虐中华大地。医用防护服和口罩是保护无数奋战在抗毒第一线的医护工作者的第一道也是最重要的防线,同时佩戴医用口罩也成为阻止人群间疫情传染扩散的重要手段。医用防护服和口罩最常用的有效消毒剂是环氧乙烷(Ethylene oxide,EO),超过一定量的接触,环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害,特别是对目前全员超负荷工作的医务人员的健康损害更大。相关国际组织如ISO等对环氧乙烷日常允许暴露量作了规定。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定 (10 μg/g),并规定了标准检测方法 (GB/T 14233.1-2008)。珀金埃尔默医用防护用品环氧乙烷残留分析解决方案样品前处理:国标GB/T14233.1-2008规定采用浸提法处理样品(分为模拟浸提和极限浸提)。如果使用顶空进样方式,则无需使用浸提法处理样品,直接进行气相色谱样品测定。准确称取2g剪至5mm碎片的待测材料,放置于顶空样品瓶中;仪器:Clarus 690 GC + TurboMatrix HS-40全自动顶空进样器;实验条件:环氧乙烷标准工作曲线和色谱图:环氧乙烷标准色谱图(5 ppm)珀金埃尔默Clarus系列气相色谱仪和TurboMatrix HS 顶空进样器珀金埃尔默TurboMatrix HS 系列顶空进样器(HS-16,HS-40,HS-110)顶空自动进样技术专利 —— 压力平衡时间进样技术,整个进样过程仅有进样针在移动,彻底解决样品吸附问题,防止交叉污染!扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默医用防护用品环氧乙烷残留分析解决方案相关产品资料。
  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 【解决方案】阻击疫情,仪器人在行动—东西分析顶空进样-气相色谱法测定口罩中环氧乙烷残留量
    2020年,新冠病毒肺炎疫情爆发,口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”,全国各地口罩短缺告急。抗击新冠疫情,我们仪器及检测人也在行动,再次呼吁,越是紧缺的市场环境,越不能忽视口罩的质量问题。口罩尤其是医用一次性口罩都是使用环氧乙烷(EO)灭菌的,因为它是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。下面小动画是演示口罩生产过程中如何消毒的。EO(下图的黄色是为了高亮,其实无色的)达到一定浓度后完成了消毒过程。但EO残留一旦过量,将对人体产生毒害,不仅会引起中毒,还会有致过敏、致突变和致癌等作用。因此必须控制EO的残留。近日,东西分析推出利用顶空进样-气相色谱法测定口罩中的EO残留量的解决方案,为您的健康保驾护航!(图片来源于网络)实验部分仪器部分:GC-4100气相色谱仪配FID检测器HS-2型顶空进样器仪器条件:色谱条件:顶空进样器条件:标准曲线:结果:说明: 该方法适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品环氧乙烷残留量检测,如一次性医用防护口罩、一次性使用无菌注射器、医用缝合线、一次性使用防护服等。 【环氧乙烷残留量检测执行标准】GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》;GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法;GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量。 GC-4100系列气相色谱仪高自动化整机实现计算机控制 高精度满意的峰面积和保留时间重复性检测器灵敏度大幅度提高,低的噪声,小的基线漂移 灵活性和扩展性可同时安装三种检测器、三个进样口和三根色谱柱可同时具有三个独立的电路、气路系统和信号输出端可扩展进样系统、灵活多样的进样方式可预留质谱联用通道 重复性好使用毛细管柱ECD检测器,分流进样方式,手动连续6次进样RSD≤1.50%(n=6,γ—666);自动进样器分析效果好,RSD可达1.00%以内。 疫情无情人有情,让我们众志成城,共克难关! 武汉加油!湖北加油!中国加油! 欢迎关注东西分析更多战疫情行动。
  • 中国认证认可协会立项《食品中环氧乙烷及2-氯乙醇残留量的测定》等10项团体标准
    各有关单位:根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》(以下简称“办法”)规定,经专家评审,中国认证认可协会决定对《环境、社会及治理(ESG)报告核查机构要求》等10 项团体标准项目予以立项(详见附件)。请各项目承担单位按照《办法》要求,及时组建标准起草组。标准起草组应按照市场化原则自筹项目工作经费,充分吸收有关行业学协会、认证认可检验检测机构、科研院所和相关企业等标准利益相关方广泛参与,并按照评审专家意见和建议完成工作。请协会会员单位积极参与有关团体标准制修订工作,共同推动认证认可检验检测等合格评定领域创新发展。附件:2024 年第二批团体标准制修订计划项目.pdf中国认证认可协会2024 年8 月5 日相关标准如下:环境、社会及治理(ESG)报告核查机构要求产品碳足迹审定与核查机构要求产品碳足迹核查方案制定指南鱼胶(花胶)及其制品中胶原蛋白的测定食品中环氧乙烷及2-氯乙醇残留量的测定食品中酒石酸的测定
  • 江苏药监局公布《江苏省医疗器械环氧乙烷残留量(气相色谱法)注册自检现场检查指南(试行)》
    近日,江苏省药监局发布公告表示,为加强医疗器械注册管理,规范医疗器械环氧乙烷残留量注册自检检查工作,组织制定了《江苏省医疗器械环氧乙烷残留量(气相色谱法)注册自检现场检查指南(试行)》。该《指南》于日前正式发布,并于发布之日起正式实施。《指南》对适用范围、基本原则、检查要点、判定方法以及氧乙烷残留量检验方法、所需设备和试剂清单等都做出了相应说明,以下为《指南》原文。江苏省医疗器械环氧乙烷残留量(气相色谱法)注册自检现场检查指南(试行)一、目的依据为加强医疗器械注册管理,指导江苏省内注册申请人(以下简称申请人)有序开展医疗器械环氧乙烷残留量注册自检,规范医疗器械注册自检现场核查工作,根据《医疗器械监督管理条例》《医疗器械注册与备案管理办法》《医疗器械生产监督管理办法》《医疗器械注册自检管理规定》《医疗器械生产质量管理规范》,以及《医疗器械生产质量管理规范无菌医疗器械现场检查指导原则》、GB/T27025-2019《检测和校准实验室能力的通用要求》、GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分:化学分析方法》、GB/T16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》,制定本检查指南。本指南在现行法规、标准体系及当前认知水平下制定,随着法规、标准的完善和科学技术的发展将适时进行修订。二、适用范围本指南适用于江苏省药品监管部门对申请人开展环氧乙烷残留量检测(气相色谱法)注册自检的质量管理体系现场核查,也可为申请人采用注册自检时质量管理体系建设提供参考。三、基本原则(一)申请人应当按照《医疗器械生产质量管理规范》及无菌医疗器械现场检查指导原则、《医疗器械注册自检管理规定》的要求将自检工作纳入医疗器械质量管理体系,具备气相色谱法环氧乙烷残留量检测项目自行检验的能力,配备相适应的检验设施设备,具有相应质量检验部门或者专职检验人员等,并按照质量管理体系要求开展检验。(二)申请人应严格进行检验过程控制,确保环氧乙烷残留量检测活动在医疗器械生产周期管理过程中有效运行,保证自检过程数据真实可靠、完整、可追溯,并对自检报告负主体责任。四、检查要点申请人应当按照环氧乙烷残留量检测和申报产品自检的要求,建立、实施与开展自检工作相适应的管理体系。自检工作应当纳入医疗器械质量管理体系,检验方法应当进行验证或者确认,确保检验具有可重复性和可操作性;应当制定与自检工作相关的风险管理、质量管理体系文件(包括质量手册、工作程序、作业指导书等)及相关医疗器械法规要求的文件等,并确保其有效实施和受控。江苏省医疗器械环氧乙烷残留量(气相色谱法)注册自检检查要点五、判定方法检查组参照检查要点对申请人自检能力进行现场检查。若申请人无不符合项,则代表其具备环氧乙烷残留量自检能力;表格中带“*”项目为关键项目,检查组若发现申请人涉及1条及以上关键项不符合,则应判定申请人不具备环氧乙烷残留量自检能力;若申请人仅存在非关键项不符合,则检查结论为整改后复查,整改的最长期限与注册核查的整改最长期限一致;经复查,若申请人已无不符合项,则判定申请人具备环氧乙烷残留量自检能力,若仍存在不符合项则不具备。鼓励申请人建立气相色谱法环氧乙烷残留量测量不确定度的评定方法,获得环氧乙烷残留量检测能力的CNAS认可,参加由能力验证机构组织的气相色谱法环氧乙烷残留量检验检测能力验证/实验室间比对项目,提高检测能力和水平。对已取得CNAS认可证书的申请人,检查组可直接采用盲样检测方法考察环氧乙烷残留量检测项目的自检能力;对已取得CNAS认可证书,且能力验证和/或实验室间比对获得满意结果的申请人,检查组可直接判定申请人具备该项目的自检能力。 附件:1.环氧乙烷残留量检验方法(气相色谱法).docx2. 常见国内外有证标准物质厂家清单.docx3. 相关设备和试剂清单.docx
  • 沈阳科仪首台国产12吋PECVD样机出厂测试
    10月21日,“国家02重大科技专项首台国产12吋PECVD样机出厂仪式”在中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司子公司——沈阳拓荆科技有限公司举行,沈阳市人大常委会主任赵长义、副市长王玲、杨亚洲,国家02重大专项专家组责任专家张卫,中芯国际资深经理康劲,以及辽宁省科技厅、发改委、外专局、沈阳市科技局、发改委、经信委、外专局、浑南新区的相关领导出席仪式。沈阳科仪、沈阳拓荆科技董事长雷震霖出席并致辞。   沈阳科仪于2007年引入半导体设备制造行业资深技术专家姜谦博士,并成立PECVD(等离子体增强化学气相沉积)事业部,以6吋PECVD国产化为切入点,攻关PECVD技术及装备。2008年,以沈阳科仪为项目责任单位的“90-65nm等离子体增强化学气相沉积设备研制与应用”项目被列为国家02重大科技专项首批启动的项目之一,也是目前为止辽宁省最大的02专项项目。为落实该项目《任务合同书》中明确的“改革机制体制,建立专业化企业进行产品与市场运作”任务,2010年4月,以原PECVD事业部为基础的“沈阳拓荆科技有限公司”注册成立,并开始独立运作、实施该项目。   目前,沈阳拓荆科技PECVD产品从4-6吋全自动已经拓展到8吋全自动、2-8吋手动、12吋全自动全系列,除应用在传统的集成电路制造领域外,还成功拓展到光波导制造领域。首台国产12吋PECVD样机已完成3000片工艺测试和10000片可靠性测试,各项指标已经达到设计要求,即将进入国内最大的芯片代工企业——中芯国际进行在线测试。   进入在线测试,是进一步完善样机的有效途径,是产品走向市场的必由之路。这不仅是拓荆公司发展的重要里程碑,也是辽沈地区乃至我国大半导体产业发展的重要见证。产品推向市场后,将改变我国相关高端设备依赖进口的局面 培养并带动产业链共同发展 对调整传统产业结构、创造新的经济增长点、推动大半导体产业发展具有重要的意义。
  • 中国出入境检验检疫协会发布《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》团体标准征求意见稿
    CIQA/TC10各成员及专家、各有关单位:根据《中国出入境检验检疫协会团体标准管理办法》及实施细则的规定,《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》P/CIQA-130-2023团体标准征求意见稿已由中国出入境检验检疫协会进出口食品标准化技术委员会(CIQA/TC10)组织起草完毕,现进入征求意见阶段。请在30天内将意见和建议填写在《意见反馈表》中,于2024年3月18日前将书面意见以邮件形式反馈至CIQA/TC10秘书处。请务必留下您的姓名、单位名称及联系方式,便于联系。联系人:吴丽娜 13913973396刘旭 18253697871邮箱:fcc@ciq.org.cn附件.zip1.《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》团体标准征求意见稿2.《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》(征求意见稿)编制说明3. 意见反馈表中国出入境检验检疫协会2024年2月18日
  • 《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》解读
    12月13日,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会官网对《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》进行了解读,对1,2-二氯乙烷GC-MS检测进行了介绍。 1,2-二氯乙烷是广泛使用的有机溶剂,目前主要用作化学合成的原料、工业溶剂和粘合剂。1,2-二氯乙烷对眼睛及呼吸道有刺激作用,吸入可引起肺水肿,抑制中枢神经系统、刺激胃肠道,引起肝、肾和肾上腺损害。由于目前仍无1,2-二氯乙烷的生物监测指标, 1,2-二氯乙烷的职业中毒诊断缺乏具有代表性的指标,曾有病例被误诊为急性有机磷中毒或癫痫。我国迫切需要制定1,2-二氯乙烷的生物监测指标,建立生物材料中1,2-二氯乙烷的标准检测方法。  气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在国内实验室已越来越普及,方法可以得到较好的推广应用。本标准依据职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法( GBZ/T210. 5-2008)进行研究,建立了既适合于实验室普遍应用,又具有特异性的、准确、可靠、灵敏的血样中1,2-二氯乙烷检测方法。
  • 育种家话育种|“三株野草”如何变成“一碗面”?——对话小麦育种专家杨武云
    文章来源:光明网-科普中国小麦是世界上种植面积最广的粮食作物,栽培历史有1万年以上。不过,我们今天见到的小麦,已经不是它最初的样子。“现代小麦的起源进化是一个巧合且复杂的过程,经历了两次远缘杂交。”四川省农业科学院副院长、研究员、农业农村部西南区小麦生物学与遗传育种重点实验室主任杨武云介绍说。 在一万多年前,两个物种,一个叫做乌拉尔图小麦,还有一个是拟斯卑尔脱山羊草,天然杂交形成了做意大利面条的四倍体小麦;七千年前左右,四倍体小麦在自然界又跟另外一个物种叫节节麦,天然杂交,染色体自动加倍,形成了六倍体小麦,也就是现代面包小麦的祖先。  “研究清楚小麦的遗传和生物学特性,才能更好的指导小麦新品种的培育。”杨武云说,如今,科学家能够模拟小麦的进化过程,用不同的四倍体小麦和不同的节节麦杂交,合成新的人工合成小麦,再用它作为桥梁,将具有丰富遗传多样性的小麦祖先中优异基因导入到现代小麦中,从而培育新的小麦品种。  1995年,杨武云利用在国际玉米小麦改良中心培训的机会,带回了一批含节节麦血缘的人工合成小麦资源。当时,全世界育种家对人工合成小麦基因资源寄予厚望,但还没有取得成功。  “里面有节节麦的基因资源,野生性很强,具有很多对育种不利的性状,比如株型散,株高很高,壳比较硬难以脱粒等。所以无法在育种中被直接利用。”  杨武云将带回来的人工合成小麦与四川小麦杂交,经多代鉴定,最终在国际上率先育成了突破性小麦新品种“川麦42”。川麦42高抗条锈病、稳定性好、适应性广、品质优良且综合性状好,2003年和2004年,分别通过了国家和四川省品种审定委员会审定,并被推荐为四川省和全国重点推广的小麦新品种。  “川麦42产量比对照品种,在国家区试里面增产了17%,在四川省区试里面增产了30%。在大面积生产上应用,每亩可以增加100公斤左右。现在川麦42是四川小麦培育的骨干亲本,利用它又先后培育了40多个品种。”杨武云说。在培育川麦42的过程中,杨武云还结合多年来的育种实践经验,总结出了一套高效的人工合成小麦育种利用策略——“大群体有限回交法”。不仅在小麦育种上可以应用,在其他作物育种中也可以使用。  “现在我们课题组收集了大量的四倍体小麦和节节麦,在大量合成新的人工合成小麦。这些材料就像自己的子女一样,肯定有好东西在里面。”谈起未来的目标,杨武云说,第一是要高产稳产,第二是要绿色生产,抗病、抗逆,少用农药,第三还要培育强筋、弱筋或者中强筋等多元化的品种出来,满足不同层次的市场需求。  “野生资源很好,但是它也有很多不好的东西,要通过先进的技术来改良它,才能够更大范围地更好地利用它的基因资源为我们现代育种服务。”杨武云说。
  • 欧盟拟放宽洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量
    5月13日,欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前,西班牙作为评估成员国接受一份申请,建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况,放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。
  • 68岁老人研制出新型色谱仪器 年内出样机
    上海老人退休在家,日子一般都可以过得很滋润,和老邻居打打牌、下下棋,或是尽享天伦之乐。然而68岁的冯国利,似乎对这些都不感兴趣。他把大部分的退休时间,都投入了一个在国内逐渐边缘化甚至快要消失的行业&mdash &mdash 国产科学仪器的制造。2006年起,他和其他两位老工程师一起,拿出退休金和亲戚朋友资助的几十万元,开始研制一种新型的色谱分析仪器,现在已完成实验样机的试制,还申报了两项发明专利,年内将推出正式样机。   &ldquo 万一失败,我就当用多年的积蓄去旅游了。比起旅游,这项工作的意义总归更大些。&rdquo 冯国利说。   &ldquo 科研后勤兵&rdquo ,曾最引以为豪   冯国利说的&ldquo 这项工作&rdquo ,是指科学器材的供应服务。科学技术是第一生产力,科学器材就是最重要的生产资料之一。做好&ldquo 科研后勤兵&rdquo ,是他最引以为豪的事。   1989年,他来到刚成立的上海科学器材商场,负责采购各种稀缺的科学实验器材。那时没有网络、手机,国际、国内交流远不如现在这么便捷,加之国内对进出口管制较严,从事前沿科学技术研究的科学家,经常急缺各种新型实验器材。科学器材商场应运而生,这也是当时国家科委探索科学器材供应市场化的试点。1993年,中科院冶金所承担了一项&ldquo 863计划&rdquo 任务,急需进口砷烷、磷烷等高纯度有机化学试剂。由于这些试剂具有高压、剧毒、易燃易爆等特性,一般的进出口公司都不愿冒险进口。冯国利和同事们知道后,主动接下单子,积极联络国外生产厂商。半年后,装满&ldquo 危险气体&rdquo 的货船缓缓驶入黄浦江,商场专门派车到码头&ldquo 迎接&rdquo ,并小心翼翼一路&ldquo 护送&rdquo 到中科院。同年,这项科研任务顺利结题。   那时候,科学器材商场向几大主要科研机构定点发放的&ldquo 特供卡&rdquo ,成为科研工作者眼中的抢手货。每当有重要学术会议举办,科学器材商场在会场外设摊接受咨询,总是门庭若市&hellip &hellip 1994年,国家科委在北京举办科学器材供应服务经验交流会,冯国利代表上海发言。那份用老式中文打字机敲出来的发言稿,他珍藏至今。   50万欧元&ldquo 图纸费&rdquo 钱,决心自己做   几年后,科学器材商场与上海科学器材公司合并,冯国利继续热心为科研人员解决各种器材问题。不过,时代渐渐和以前&ldquo 不一样&rdquo 了。   随着中外科技交流的深入和频繁,进口实验器材变得越来越简单,&ldquo 科研后勤兵&rdquo 似乎已无存在必要。带着淡淡失落,冯国利2003年从科学器材公司退休。之后他专门对上海科学仪器市场进行了调查,发现这里几乎已成为外国科学仪器公司的天下,有100多家外资公司先后在全市设立经营和生产机构,有的还准备把研发中心搬到上海。而以前经常联系业务的国内器材厂商,几乎被挤到边缘,只能在中低档仪器方面进行低水平重复和低价格恶性竞争。   虽然做了20多年进口器材采购,冯国利始终觉得不妙,科学器材市场,不应全是进口货的天下。曾经有一位法国专家向他介绍过一种新型色谱分析仪器,和传统产品相比,检测效率更高。凭着多年科学器材工作的经验,他判断该仪器特别适用于中药成分的分析和质量控制。国家药监部门的试用效果证实了冯国利的判断。   但这一次,他没有直接进口仪器,而是提出了中法合作加工的设想。一来为降低成本,二来以此提升国内科学仪器行业的制造能力。没想到,谈判还没开始,外商就提出要先收50万欧元的&ldquo 图纸费&rdquo 。&ldquo 难道我们自己就做不出吗?&rdquo 冯国利越想越不服气,2006年,他拉上两位&ldquo 30后&rdquo 、&ldquo 40后&rdquo 工程师,准备自己研究一套国产化技术路径。   白手起家做仪器,没有资金、没有工厂。冯国利退休工资一个月才一千多元,手头不宽裕。好在家人和朋友都支持,大家一起凑了几十万元,合作者之一周海舫的儿子免费提供试验场地。考虑到项目的风险性,他坚决不要另外两位老工程师出钱凑份子。&ldquo 这么大风险,他们比我更承受不起,还是全让我来担。&rdquo 冯国利说。   这些年来,北京东路和虬江路,是冯国利去得最多的地方。在那里,他总能淘到既便宜又有用的东西。分析试纸需要专门薄膜,他从北京路买下一大卷原材料,拿回家剪开用熨斗一张张熨平 仪器减震需要弹簧,他买回大大小小一堆弹簧,逐一比试&hellip &hellip 凭着三位工程师多年积累的技术知识和实践经验,项目艰难而缓慢地推进着。   孤掌难鸣,盼科学家用&ldquo 中国制造&rdquo   2010年,在市科技创业中心&ldquo 创业苗圃&rdquo 的资助下,冯国利的团队获得一笔资助并成立了公司,样机试制得以开展。松江一家工厂的老板,看到一群六七十岁的老人如此执着,感动之下以成本价为他们加工样机。然而,一种孤掌难鸣的无奈情绪始终在他心头挥之不去。   许多样机零部件需要拿到高校、院所的实验室或是工厂委托加工,然而对方一听说加工难度较大,便纷纷摇头,再听到只加工一、两个,就更不乐意了。费尽心力画图纸,又不批量生产,成本高利润小,何苦做赔本买卖?有时候好不容易找到加工单位,产品拿回来一看,全都不合格。更让他伤心的是,拜访过不少实验室,对方一开口就是,&ldquo 我们这里200多台色谱仪,都是进口的!&rdquo 冯国利觉得&ldquo 道不同,不相与谋&rdquo ,立即退了出来。他不明白,为什么用进口器材就值得骄傲,国产科学器材,难道真的到了可有可无的地步?   冯国利说,历数诺奖历史上诸多获奖项目,都和某个特定的、新型实验仪器息息相关。在科学器材上完全依赖现有、进口的产品,也会对研究成果的原创性和突破性带来影响。从这个角度而言,国内科学器材行业,尤其是仪器制造业的萎缩,是一个值得警惕的信号。   还没退休的时候,冯国利曾经考察过美国一家著名的现代化科学器材制造销售公司。那里的产品销售目录比字典还厚,物流配送体系非常先进,供应链遍布全球,工作人员的专业素养也很高。他很想有朝一日,国内也能有这样的公司,把中国设计制造的仪器设备,第一时间送到科学家手上。   不过他也很清楚,对于这支从桑榆之年开始创业的团队来说,很可能等不到这一天的到来。目前他能做的,就是赶紧把正式样机做出来,交给科学家试用。让越来越多的人关注国产科学器材行业,至少,不要让它真的慢慢&ldquo 消失&rdquo 。
  • 全球首台宽幅高精度温室气体监测仪样机完成研制
    图说:天基碳监测突击队的科研人员利用积分球模拟太阳光谱 新民晚报记者 陶磊 摄(下同)“看清”更多温室气体碳达峰,深入人心。可做得怎么样,得用科学数据来说话。“从天上往地面看气候变化”,上海技术物理研究所走在了前面,从2008年就率先开展天基温室气体监测技术的预先研究。天上飞着的碳卫星,有好几位不同国家的“前辈”了。高光谱温室气体监测仪,又“炼就”了哪些不一样的绝活?以我国2016年12月发射的全球二氧化碳监测科学实验卫星为例,它通过看“颜色”来识别二氧化碳气体。上海技术物理研究所所长、仪器主任设计师丁雷说,温室气体可不止二氧化碳,还有水汽、甲烷、氧化亚氮等。“看”水是“基本功”,“看”二氧化碳是“进阶本领”各有千秋,而“看”甲烷可是“头一遭”,自然难得多。“要利用宽谱段高光谱方式来对地观测,这就要求监测仪能‘看到’的色彩更丰富、有更多细节,同时还要看得更远。”丁雷介绍。国际上同类仪器的视场幅宽普遍为10多公里,天基碳监测突击队却直接添了个零,要“看”100公里,“能有效缩短对全球和敏感地区的探测周期。”看得广还看得远,数据量随之增多,信息处理难度也陡增。记者了解到,全球首台宽幅高精度温室气体监测仪样机已完成研制。相比国际上同类载荷性能指标,其光学总视场角增加7.3倍左右,光谱分辨率提升一倍,光谱采样率提升50%,信噪比提升30%。图说:团队对载荷主光轴进行配准讨论技术迭代 队伍传承和照相机定格山川河流不一样,探测仪“看到”的是“虚”的,太阳高度角、风速、阴天晴天,都会对“所见”造成变化。科研人员获取的数据,得和大气成分做物理上的反演,建立起稳定的数学关系。“我们要把温室气体反演精度提高至1ppm,通俗讲就是,当大气中某一温室气体含量变化超过百万分之一时,监测仪就能发现。”丁雷解释。天基温室气体监测技术,在上海技术物理研究所,接力棒已在四届博士生手中传递过。这支数十人组成的攻关团队,年龄跨度覆盖了“60后”到“00后”,载荷亦不知更新迭代了多少回。光学副主任设计师成龙从攻读博士学位就开始瞄准这项技术,不知不觉已在所里奋斗快十年了,“很幸运参与到国家需要的前沿项目研究中去。”拿探测仪的“体重”来说,为满足科研需求,最初的设计直奔600公斤,可卫星上天也有“承重量”,对探测仪来说是个“既要又要”的难题——得轻些,稳定性还不能降低要求,这可是个无先例可循的创新活儿。机械副主任设计师雷松涛费尽心思,不同零件用上满足各自要求的复合材料,总算“减重”到了300公斤,“不同温度、重力环境下,载荷的结构形变不能超过微米级。”“根据科研任务的安排,研发的温室气体监测仪马上迎来阶段验收。春节期间,恰好是要在真空环境中联合测试。”综合电子学主任设计师张冬冬没觉得假期工作有什么大不了的,“测试需要24小时有人盯着,大家轮流过节,设备不歇。家住甘肃、贵州的科研人员,过了年初三也都陆续回来了。”图说:科研团队在进行真空光校测试准备“小考” “上马”新载荷一边紧锣密鼓地开展宽幅高精度温室气体监测仪的装校和定标实验,为三月到来的“小考”做好准备;另一头,一台新的载荷也在春节期间“上马”。团队也要“两条腿走路”,还得走得快而稳。“甲烷在平流层和对流层,可能会和不同成分发生反应。若将之作为一个科学问题看待,有很多环节缠绕在一起,以目前的技术手段,较难全面探测。”丁雷展望道,“未来天基温室气体监测必然朝着更多要素、更广范围发展。我们现在看到的是柱状浓度,今后希望能像CT一样,得到温室气体在大气中的垂直分布信息。”
  • 重庆研究院小型拉曼光谱仪样机研制成功
    日前,中国科学院重庆绿色智能技术研究院智能装备与仪器仪表研究中心成功研制出了光谱分辨率可达10 cm-1的小型拉曼光谱仪样机,样机通过了可靠性测试,可应用在工农业生产、食品安全和生物医药等领域的现场监测和样品快速检测。该研究得到了重庆市科技攻关(重大)计划项目的支持。   拉曼光谱是基于光与物质互相作用发出的带有物质特征信息的散射光谱。它具有非接触性、非破坏性、实时原位和样品用量极少等特点,可快速、准确地分析和鉴别物质(或分子)种类。拉曼光谱应用广泛,具有&ldquo 以光之名,把握万物之准&rdquo 的美誉。而小型拉曼光谱仪技术研究和应用开发,可为工农业生产、食品安全、生物医药、环境保护、公共安全等领域提供现场监测和快速检测,对提升人民生活质量和保障社会安全方面意义重大。   针对便携式拉曼光谱仪的小型化、高分辨和高灵敏度探测等需求,研究人员在新型消彗差交叉C-T光栅光谱仪的光学设计中,充分考虑消彗差条件,采用12度非对称C-T光路,在解决同心及非同心系统的像差问题的同时,保证了长波段的光通量,光谱仪的理论分辨率达到9 cm-1 在电学设计中,针对所用CCD型号研制了一种高增益、低噪声的信号处理电路。最后,通过选用光学探头与光栅光谱仪的匹配设计,便携式拉曼光谱仪的实际光谱分辨率可达10 cm-1。   目前,重庆研究院已完成多种外形尺寸的便携式和手持式拉曼光谱仪原理样机的研制。这些样机对若干样品的测试结果与标准库数据一致,从原理和技术上证实了小型拉曼光谱仪设计的合理性和使用的可靠性,下一步,团队研究重点将放在体积更小、性能更优的微型拉曼光谱仪上,并开展小型拉曼光谱仪的工程化和产业化应用。
  • 德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪EPR样机培训—同济大学站
    德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪EPR样机培训—同济大学站精彩回顾2018年6月29 日,德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪MS5000 EPR样机培训在同济大学环境学院举办。上午,德国美嘉特中国独家代理-锘海生物科学仪器的工程师,就MS5000 EPR的原理、配件、耗材、软件操作及前沿应用案列等内容进行详细讲解。下午,工程师成海丽进行样机的实际操作培训,以此让每一位老师和同学都能够学会使用MS5000 EPR。 德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪介绍电子顺磁(自旋)共振波谱仪(EPR/ESR)是唯一可以直接检测自由基的设备,其灵敏度远高于NMR(核磁共振)或光学化学分析技术,应用范围包括环境、化学、材料、生命科学、地质、辐照剂量学、食品及石油化工等领域,可用于研究自由基、过渡金属离子氧化态、配位化合物结构、化学反应动力学、催化反应机理、大气颗粒物(PM2.5)、污水处理中自由基、固体废弃物中持久性自由基EPFRs、材料缺陷、掺杂、酶活性、酶和蛋白质结构、辐射剂量、地质测年等。德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪在实验过程中无需对样品进行复杂处理,即可进行快速准确测试。通过对EPR谱图的分析,从而得到物质的分子结构和状态等信息,可用于自由基的定性及定量分析。德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪产品特点锘海生物代理的德国美嘉特电子自旋(顺磁)共振波谱仪EPR/ESR,型号有MS5000、MS5000X,是性价比最高的便携式台式波谱仪。来自德国美嘉特的桌上型波谱仪,具备新一代波谱仪简便易用的特点,无需特殊的知识背景即可熟练操作。该仪器外形小巧,性能可媲美大型ESR,在专业性和易用性上做了最完美的权衡。 EPR在环境领域的应用污水处理流通在线检测系统电子顺磁共振波谱仪EPR搭载流通池,可进行原位自由基检测,实时监控污水处理过程中自由基的产生及猝灭情况。EPR在环境领域的应用案例自由基反应机理;高级氧化还原反应的机理研究;TiO2光催化产生的电子空穴检测;放电等离子体处理污水过程中产生的自由基检测;芬顿反应;化学反应动力学监控;大气颗粒物(PM2.5)反应机制;环境中持久性自由基(EPFRs)等。 EPR应用于光催化机理研究 EPR应用于电化学高级氧化工艺 Photocatalytic water-splitting using TiO2 Electrochemical advanced oxidation processes (EAOPs) EPR应用于环境中持久性自由基EPFRs 检测 EPR应用于芬顿反应中产生的羟基自由基检测Environmentally persistent free radicals (EPFRs) Hydroxyl radicals (OH) in Fenton reaction
  • 国产新一代基因测序仪产品样机将发布
    紫鑫药业15日午间公告了公司与中国科学院北京基因组研究所测序仪项目产业转化项目的最新进展,根据协议,基因研究所将&ldquo DNA测序仪的可二维调整的CCD相机支撑装置&rdquo 等9项专利的专利权/专利申请权的二分之一所有权投资入股中科紫鑫,截目前基因组研究所已完成9项专利的评估工作,正在向中科院有关部门办理国有资产产权备案登记等相关手续。   此外,公司、中科院北京基因组研究所、吉林中科紫鑫科技有限公司、北京中科紫鑫科技有限责任公司将于2014年4月18日上午九点,在长春南湖宾馆召开国产新一代基因测序仪产品样机发布会,公开征集20家试用单位,免费试用新一代测序仪产品,试用时间为6个月。   回查资料,公司和基因组研究所曾于去年10月29日在青岛举行的国际基因组学大会开幕式现场,就合作开发第二代高通量测序系统签订投资意向书,共同开发基因测序仪项目,具体实施单位为公司全资子公司吉林中科紫鑫科技有限公司,同日中科紫鑫与基因组研究所签署《技术合作协议》,委托基因组研究所对&ldquo 测序仪产品化开发&rdquo 项目进行后续研发。   根据《意向书》,紫鑫药业及基因组研究所共同对中科紫鑫进行增资,其中:公司以货币方式增资,基因组研究所以经评估的&ldquo 用于DNA测序仪的可二维调整的CCD相机支撑装置&rdquo 等9项专利的专利权/专利申请权为其所属部分进行投资。   原文如下: 吉林紫鑫药业股份有限公司关于公司与中国科学院北京基因组研究所测序仪项目产业转化项目进展公告   本公司及董事会全体成员保证信息披露的内容真实、准确、完整,没有虚假记载、误导性陈述或重大遗漏。   一、 概述   吉林紫鑫药业股份有限公司(以下简称:公司)与中国科学院北京基因组研究所(以下简称:基因组研究所)已于2013年10月29日在青岛举行的国际基因组学大会开幕式现场就合作开发第二代高通量测序系统签订《测序仪项目产业转化投资意向书》(以下简称:意向书),共同开发基因测序仪项目,具体实施单位为公司全资子公司吉林中科紫鑫科技有限公司(以下简称:中科紫鑫),同日中科紫鑫与基因组研究所签署《技术合作协议》,委托基因组研究所对&ldquo 测序仪产品化开发&rdquo 项目进行后续研发。详见公司于2013年10月29日在《证券时报》、《中国证券报》、《上海证券报》、《证券日报》及巨潮资讯网(www.cninfo.com.cn)披露的《关于公司拟与中国科学院北京基因组研究所签订测序仪项目产业转化投资意向书的公告》(2013-042号)。   二、测序仪项目产业转化项目进展情况   根据《意向书》公司及基因组研究所共同对本公司的全资子公司中科紫鑫进行增资,其中:公司以货币方式增资,基因组研究所以经评估的&ldquo 用于DNA测序仪的可二维调整的CCD相机支撑装置&rdquo 等9项专利的专利权/专利申请权为其所属部分进行投资。该合作意向尚需合作各方履行内部决策程序后方可实施。   1、2014年1月28日中国科学院对基因组研究所下发了(科发函字〔2014〕19 号)《中国科学院关于同意北京基因组研究所以无形资产入股吉林中科紫鑫科技有限公司的批复》,已同意基因研究所用于&ldquo DNA测序仪的可二维调整的CCD相机支撑装置&rdquo 等9项专利的专利权/专利申请权的二分之一所有权投资入股中科紫鑫,并提请基因研究所聘请有资质的中介机构对上述无形资产进行评估,评估结果按规定备案后作为具体投资金额的依据。截止目前基因组研究所已完成9项专利的专利权/专利申请权的评估工作,正在向中国科学院国有资产经营有限责任公司和中科院条件保障与财务局办理国有资产产权备案登记等相关手续,基因组研究所完成备案后公司将履行公司的内部决策程序。   2、公司、中国科学院北京基因组研究所、吉林中科紫鑫科技有限公司、北京中科紫鑫科技有限责任公司将于2014年4月18日上午九点,在长春南湖宾馆召开国产新一代基因测序仪产品样机发布会,公开征集20家试用单位,免费试用新一代测序仪产品,试用时间为6个月。   三、风险提示   1、测序仪项目需经环保、发改委等政府相关部门审批、备案,项目达到预计可使用状态的具体时间尚未确定。   2、国产新一代基因测序仪产品技术层面已通过验证,尚存在该产品在应用市场的应用性和适用性风险,需与客户共同推进应用开发,公司能否征集到20家试用单位及试用结果尚存在不确定性。   公司郑重提示投资者理性投资,注意投资风险。   特此公告 吉林紫鑫药业股份有限公司 董事会 二○一四年四月十五日
  • PM2.5处理器室内样机研发成功 去除率可达90%
    PM2.5处理器室内样机研发成功   记者日前从在上海市举行的PM2.5污染与防治战略研讨会上获悉,PM2.5处理器有望进入家庭。   上海市大气颗粒物污染与防治重点实验室主任陈建民在会上披露,该实验室已研制出PM2.5处理器样机。其工作原理是将颗粒物雾化,增加颗粒物重量后使其沉降,以此减少空气中颗粒物的含量。据介绍,已经完成的样机体型庞大,是个高约3米、直径1.5米的圆筒状机器,每个小时能处理约100立方米室内空气,PM2.5去除率达到90%。室内和室外PM2.5的含量差别很大,在重度污染时,室内的PM2.5含量比室外低50%左右,在非重度污染时,这一数字还会上升到70%左右。这一处理器小型化后有望进入家庭。   另据悉,复旦大学公共卫生学院科研团队正在构建“空气质量(雾霾)健康指数”。复旦大学公共卫生学院阚海东教授表示,世界卫生组织最新评估结果表明,大气PM2.5是我国排名第四位的健康危险因素,2010年,我国约有120万名居民的死亡与PM2.5污染相关。   相关报道:PM2.5处理器有望入户 室内PM2.5去除率可达90%   目前,上海科学家正在研制一种PM2.5处理器,样机已完成,室内PM2.5去除率可达90%,小型化后有望进入家庭。   上海市大气颗粒物污染与防治重点实验室主任陈建民向记者透露,由该实验室研制的PM2.5处理器的大致工作原理是将颗粒物雾化,增加颗粒物重量后使其沉降,以此减少空气中颗粒物的含量。   已经完成的样机体型庞大,是个高约3米、直径1.5米的圆筒状机器,每小时能处理约100立方米室内空气,PM2.5去除率达到90%。   当然室内和室外PM2.5的含量差别很大,在重度污染时,室内的PM2.5含量比室外低50%左右,在非重度污染时,这一数字还会上升到70%左右。
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