作者：陈丽娜; 李东; 谢燕贤; 温中明; 廖朝峰; 李惠民;（广东省深圳市宝安区人民医院; 广东省深圳市人民医院; 暨南大学医学院第二临床医学院; 广东省深圳市宝安区石岩医院; 广东省深圳市光明新区公明医院;）摘要：目的采用高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松的含量。方法以Diamonsil C18柱为色谱柱,流动相为乙腈-水(40:60,pH为3.0～3.5),流速为1mL/min,柱温40℃,检测波长240nm,进样量20μL。以峰面积外标法计算。结果洛美沙星质量浓度在0.015～0.036mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.01%,RSD=2.95%(n=9)。结论该法操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松的含量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271022_386296_1606903_3.jpg
农业部办公厅关于征求《农业部关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告（征求意见稿）》意见的函 为保障动物产品质量安全，维护公共卫生安全，根据《兽药管理条例》第六十九条规定，我部组织开展了部分兽药的安全性评价工作。根据评价结果，拟定了《关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告（征求意见稿）》（附后）。请认真研究提出修改意见，并于2015年6月30日前将书面意见反馈我部兽医局，同时发送电子版。 联 系 人：谷 红 联系电话：010-59192829，59191652（传真） 电子邮箱：syjyzyxc＠agri.gov.cn农业部办公厅2015年6月9日农业部关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告（征求意见稿） 为保障动物产品质量安全和公共卫生安全，根据《兽药管理条例》第六十九条规定，我部组织开展了部分兽药的安全性评价工作。经评价，认为洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂存在较大食品安全隐患，且目前已有动物专用替代产品用于养殖生产，我部决定禁止在食品动物中使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂。现将有关事项公告如下。 一、自本公告发布之日起，除已有产品批准文号有效期届满申请换发外，停止受理洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的兽药产品批准文号的首次申请；已受理尚未核发的，不予核发。 二、自2015年9月1日起，停止生产洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂，涉及的相关企业的兽药产品批准文号同时注销。之前生产的产品，在2015年12月31日前可以流通使用。 三、自2016年1月1日起，停止经营、使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂。
请教牛奶中氟喹诺酮残留的样品前处理方法，是SPE提取，用的是lc/ms测定，主要是氧氟沙星，诺氟沙星，环丙沙星，恩诺沙星，洛美沙星！
盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂，具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性：微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱，可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，并用电位计指示电位的变化，描绘滴定曲线。试验证明，当电位发生突跃时，溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品，每份约0.2g，加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，其中五份做电位法滴定，另外五份做指示剂法确定终点，分别计算含量，数据见表1，从数据可知，电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份，指示剂滴定法测定其含量，结果见表2， 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法（HPLC）1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um。流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15)，使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长：225nm流速：1.0ml/min进样体积：20μl(2)系统适用性试验：精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中，精密量取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知，RSD小于1%，表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中，用流动相稀释定容，摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6，各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量，用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液，作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品，同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件，分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量，可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单，系统误差小，故采用容量法作为含量测定的方法。
盐酸洛美沙星颗粒含量检测盐酸洛美沙星颗粒含量检测:高效液相色谱法，枸椽酸：乙腈（80：20）作流动相，想知道对柱子的要求，以及详细的注意事项及步骤。明天就要检样了，可是我们都没有做过，以前那个人离职了，望各位网友不吝赐教，拜托！！
要检测肉里的兽药残留沙拉沙星，标准品有沙拉沙星和盐酸沙拉沙星，一个2百多一个三千多，这2种标准品有什么区别
如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0
142.1 HPLC法测定门冬氨酸洛美沙星注射液的含量和有关物质方法研究 作者：齐凤海 （天津市药品检验所，天津300070）摘要：目的：建立高效液相色谱(HPLC)法测定门冬氨酸洛美沙星注射液的含量和有关物质。方法：DiamonsilC18色谱柱(250mm×4．6mm，5μm)，以乙腈一磷酸盐缓冲液一0．05mol／L四丁基溴化铵溶液(19：81：4)为流动相，流速为1．0ml／min，用外标法测定，检测波长为288nm。结果：在16～144μg／ml的浓度范围内，洛美沙星的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系，r—0．9997；回收率为99．9％，RSD=1．2％；最低检测量为2ng／ml。结论：该法准确、简便、灵敏，可用于门冬氨酸洛美沙星注射液的含量测定和有关物质检查。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210291403_399932_1606903_3.jpg
谁有盐酸左氧氟沙星的色谱图和检测方法
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么？盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么？本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解，请把条件仪器和柱子写清楚点～～！谢谢～～！！！
请教各位，在做盐酸左氧氟沙星有关物质时，系统的分离度老达不到要求，不知道 是怎么回事《按照2010年药典》柱子类型、流速、流动相比例、柱温等可以改的都试过了
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么？盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么？本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解，请把条件仪器和柱子写清楚点～～！谢谢～～！！！ [b]问题补充：[/b]盐酸莫西沙星会不会影响柱子呀？有没有预处理？
如题，在检测盐酸莫西沙星标准溶液时，发现样品峰后面始终有一个山丘式的峰，而且重叠的很好。分析系统是液相紫外检测器与质谱串联使用，使用的色谱条件是：甲醇+水（0.1%甲酸）的梯度，色谱柱是 C18 50mm*2.1 3μm的柱。请老师解疑，谢谢！
本人在此急求 中华人民共和国国家药品监督管理局标准（试行）中的关于"盐酸左氧氟沙星注射液"的标准,请大家帮忙!谢谢!
有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊，想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么，为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢？加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难，因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包，等用过一段时间以后，那个包就变成了一个正儿八经的峰，出峰时间也往后挪了两分钟，且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿，彻底无语了。我用的是苯基柱，是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了，所以才会出现这样的现象吗？希望高手们多多指点！谢谢.
烟酸诺氟沙星工艺验证方案[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188254]烟酸诺氟沙星工艺验证方案.rar[/url]
作者：田兰武国芳郭毅刘铁钢 河北省药品检验所化学室河北石家庄050011 摘要：摘要：目的建立高效液相色谱法测定盐酸加替沙星片中加替沙星的含量。方法采用钻石C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．01mol／L磷酸溶液（20：80）（用三乙胺调节pH至3．0）为流动相，检测波长为293nm，流速为1．0mL／min。结果加替沙星的浓度在10～120μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9999。平均回收率为99．7％，相对标准差为1．29％（n=9）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强、重现性好，可用于盐酸加替沙星片的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207180902_378405_1606903_3.jpg
求一张烟酸诺氟沙星红外图谱，希望有的朋友能共享一下，谢谢
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量的测定，检测的化合物是？[/b]A：马波沙星、沙拉沙星、双氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、氟甲喹===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）牛一牛(注册ID：v2700892)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）dahua1981（注册ID：dahua1981）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810151503230957_6872_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810151503245747_1045_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：SPE/HPLC基质：动物组织应用编号：103667化合物：马波沙星、沙拉沙星、双氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、氟甲喹SPE柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-2286.html]2mL Tube (喹诺酮检测专用) 100/pk[/url]色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-307.html]Endeavorsil C18 1.8μm 100 x 2.1mm[/url]样品前处理：提取(1) 猪肉、草鱼样品 取5.0 g样品与1.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1mL上清液待净化。 (2) 猪肝样品 取5.0 g样品与2.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1mL上清液待净化。 净化 将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2ml Tube (Cat#：64529)，涡旋混合30 S，10000 rpm下离心1 min，取上清液500 μL于浓缩管中，加水100 μL，涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约100 μL溶液，加水定容至500 μL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。色谱条件：UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100×2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.4%甲酸水 B：甲醇-乙腈-甲酸（40：60：0.4）质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表文章出处：天津应用实验室关键字：动物源性食品、喹诺酮类、兽药残留量、ProElut QuEchers、Endeavosil C18、马波沙星、沙拉沙星、双氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、氟甲喹摘要：适用于草鱼、猪肉、猪肝等动物源性食品中马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等兽药残留量的测定；本方法检出限1.0 ug/kg。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552892249670.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552900119516.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552911108147.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552918909261.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552924128992.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552929146910.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552934823628.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552942490992.png[/img][img=1.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/23/1437614184124000.png[/img]
取浓盐酸(37%)4.5mL加水1升，得摩尔浓度约0.05mol/L盐酸标准溶液。硼砂取1g左右定溶至100mL。甲基红指示剂（由黄变红为终点）。标定时取5mL硼酸标准溶液，用盐酸进行滴定。正常消耗盐酸体积应为5mL左右，结果今天用了6mL多。重配指示剂，无效；重配硼酸标准溶液，无效；重配盐酸标准溶液约0.1mol/L（即9mL浓盐酸+1L水），并重配硼酸标准溶液取2g左右定容至100mL，依然无效！两种浓度的盐酸和两种浓度的硼砂都互滴了，还是无效；换了另一瓶未开封的硼砂重配，盐酸也换了一瓶新的开口，还是一样的结果！不知道问题是否出在了硼砂上呢？硼砂是有结晶水的，放在原试剂瓶中闭盖保存。以前也是这样用的，但一直好用。请大侠指点！
用液质法检测盐酸克伦特罗，能查到的国家标准中基本都是要用酶解的，据说是因为盐酸克伦特罗大部分是以结合态形式存在的，但我用乙腈直接提取，除脂进样，也能检测出来，而且与用酶解法对比，结果没有明显差别，请问各位有没有做过关于不用酶解和酶解前处理检测猪肝中盐酸克伦特罗的比较？结果能有多大差别？谢谢。
HPLC法测盐酸普萘洛尔含量，采用紫外检测器，用安捷伦-SB-C18柱，以乙腈：0.05M磷酸二氢钾30：70为流动相，但出来的色谱峰拖尾，且峰形对称性差。本人试过加酸加碱来改善拖尾，但效果不明显，特此求助，望有关人士能解我燃眉之急，非常感谢！！
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW8036 磺胺甲恶唑标准品,有证书 99.80% BW8035 诺氟沙星标准品,有证书 98.00% BW8034 氧氟沙星标准品,有证书 98.00% BW8033 磺胺氯哒嗪标准品,有证书 99.00% BW8032 结晶紫标准品,有证书 90.00% BW8031-0.25g 磺胺二甲嘧啶标准品,有证书, 99.00% BW8031 磺胺二甲嘧啶标准品,有证书 99.00% BW8030 磺胺噻唑标准品,有证书 99.90% BW8029 盐酸洛美沙星标准品,有证书 99.70% BW8028 磺胺吡啶标准品,有证书 99.00% BW8027 磺胺邻二甲氧嘧啶标准品,有证书-磺胺多辛 95.00% BW8026 磺胺间二甲氧嘧啶标准品,有证书 99.00% BW8025 盐酸环丙沙星标准品,有证书 99.50% BW8024 隐色结晶紫标准品,有证书 99.00% BW8023 盐酸四环素标准品,有证书 98.00% BW8022 硫酸链霉素标准品,有证书 74.50% BW8021 甲硝咪唑标准品,有证书 99.00% BW8020 氯霉素标准品,有证书 99.00% BW8019 二甲硝咪唑标准品,有证书 97.00% BW8018 磺胺对甲氧嘧啶标准品,有证书 99.00% BW8017 磺胺二甲氧嘧啶标准品,有证书 98.50% BW8016 磺胺喹啉钠标准品,有证书 98.00% BW8015 土霉素标准品,有证书 95.00% BW8014 盐酸金霉素标准品,有证书 90.00% BW8012 磺胺嘧啶标准品,有证书 99.20% BW8011 磺胺甲基异恶唑标准品,有证书 99.00% [color=
第一次处理样品做加标回收，用猪肉做的，提取和净化过程都是按国标来的。测定结果 恩诺沙星的回收率65%，其他氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星直接就没出峰。 加标量 40ug/kg 实验室的离心机达不到10000r/min，我用的是最高4500r/min离心20min。提取液总体积是40mL,净化后洗脱用了8mL的甲醇，氮吹后用2mL 0.2%乙酸水定容的。请大神帮忙分析一下，除了洗脱和氮吹后定容会损失还有哪些地方损失了？有比较简单有效前处理方法么？
求：农业部783号公告-2-2006 水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定
【作者中文名】柳兴其; 邓富良; 陈本美; 饶均明; 周平;【作者英文名】Liu Xing-qi~1; Deng Fu-liang~2; Chen Ben-mei~2; Rao Junming~3; Zhou Ping~2（1.Department of Clinical Laboratory; Second Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410011; 2.Analytical Testing Center of Xiangya Medical College; Changsha 410078; 3.Department of Clinical Laboratory; Xiangya Hospital; Changsha 410008）;【作者单位】中南大学湘雅二医院检验科; 中南大学湘雅医学院分析测试中心; 中南大学湘雅医院检验科; 中南大学湘雅医学院分析测试中心 长沙;【摘要】目的建立血浆中盐酸环丙沙星含量的RP-HPLC测定方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-20 mmol.L-1磷酸氢二钾/磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调pH至2.83)=25∶75为流动相,用前经0.45μm的滤膜过滤,超声脱气;流速为1.0 mL.min-1;荧光检测波长为295/440 nm;柱温为35℃,进样量20μL。结果此方法最低检测浓度为5 ng.mL-1,线性范围为10~4 000 ng.mL-1,方法平均回收率在99.11%~103.80%,日内及日间精密度的相对标准差分别2%和5%。结论该方法简单、快速,灵敏度高,重复性好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061407_381869_2379123_3.jpg
找到了农业部783号公告-2-2006 水产品中的诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定 液相色谱法标准
领导希望能探索出一个流动相，可以对辛伐他汀，辛伐他汀铵盐，盐酸环丙沙星，环丙羧酸用一种流动相进行预检，以确定其有关物质情况，有没有人做过这方面的研究，求帮助
有谁检测盐酸伐昔洛韦的，保留时间稳定吗？出峰时间有向前漂移，大概每一针0.01min左右，时间久了，更昔洛韦的峰分离就差了些，大家检测的时候也有这样的情况吗？
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