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哌啶羧酸乙酯

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哌啶羧酸乙酯相关的资讯

  • 投资18亿 常州市武进区已排定120项污染防治工程
    据悉,2022年江苏省常州市武进区深入打好污染防治攻坚战工作方案已排定120项工程,年度投资18.1亿元。120项工程涉及七大方面,分别是:加快推动绿色低碳发展、深入打好蓝天保卫战、深入打好碧水保卫战、深入打好净土保卫战、深入打好生态环境安全保卫战、深入打好群众环境权益保卫战、提升生态环境治理体系和治理能力现代化水平。除了数量和内容自我加压,工作方案呈现四方面特点:一是突出生态文明示范创建的典范样板和引领带动作用。全区力争创成国家级生态文明建设示范区,组织创建省级生态文明建设示范镇1个、示范村5个,市级示范村7个,开展创建国际生态学校2所。二是继续开展环太湖城乡有机废弃物利用示范区建设。从重点工程入手构建武进区城乡有机废弃物资源化利用规划项目体系,在“9+1”重点工程基础上,积极开展省达标小区创建工作、全域市场化街道工作、农村垃圾分类示范点创建工作、公共机构可回收物专项收运体系建设工作等10项工程,进一步确保“一年试点、三年成型、五年成熟”目标全面实现。三是实施商品有机肥推广1.5万吨及开展生物农药零差价配供试点工作,进一步分解任务,持续推进化肥、农药减量增效。四是进一步强化河湖长制引领。持续深入实施河湖“两违三乱”整治工程、农村黑臭水体排查整治工作、小微水体整治及示范村建设工作等,年内完成34条“幸福河湖”评估申报及一批河长制主题公园建设等工程,进一步打开河湖长制工作新局面。
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1267-2022水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定
    苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂,具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而,它们的使用会导致水质污染,残留于土壤中,并通过雨水和地下水流入河流和湖泊,对水质造成影响。随着环保要求的提高,水质监测变得越来越重要,对环境保护至关重要。因此,对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性,标准还提到:“必要时,可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选,满足标准要求。如需进一步了解,您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • CEM公司发布TRT-DCA SpheriTide新型固相多肽合成树脂
    CEM公司,一个全球领先的微波多肽合成仪和试剂生产商,很高兴给大家介绍一种新的专为碳端为羧酸的多肽进行固相多肽合成设计的所需通用树脂。通过使用三苯甲二氯乙酸类连接基(TRT-DCA),这种新型的树脂免除了第一个氨基酸在多肽合成中的预装载。相比与传统连接基做这类合成,TRT-DCA允许任何氨基酸的简单连接,避免了需要存储全部20种预装的树脂,同时对水解仍保持较高的稳定性。曾经,往羧基端连接基上连接第一个氨基酸是非常困难的,因为需要羟基作为亲核试剂(比如Wang树脂,HMPA树脂)。需要特定的条件,同时会产生副反应,包括差向异构化,二肽的形成,和不完全的偶联。因此,使用酸性连接基的树脂通常已经连接了第一个氨基酸。作为超高酸敏感的连接基(2-Cl-trityl, trityl)的一个优势,提供了一个更容易偶联的氯化物结构,然而这种结构对于水解非常敏感,对于长期使用来说,稳定性有限。 TRT-DCA连接基类似于酸敏感树脂,但提供一个对水解更稳定的结构。在连接第一个氨基酸之后,多肽合成过程中一直保留一个三苯甲基连接基。相比较Wang/HMPA连接基,三苯甲基庞大的空间结构有利于最小化二酮哌嗪和3-(1-哌啶基)丙氨酸构型的形成。 此外,三苯甲基的高酸敏感特性使得可以用适当的切割液,切割得到一个全保护的多肽序列。 高酸敏感树脂的使用通常仅限于温和的温度,以防过早的从树脂上解离。最近,CEM出台了一个新的基于碳二亚胺缩合剂的方法,可以在90° C下,基于高效固相多肽合成技术(HE-SPPS)使用三苯甲基树脂得到更高的多肽产率。这个方法被发现可以增加多肽的纯度,超越现有的任何活化方法,在高温下也能提供诸如磷酸化多肽的敏感序列。总之,新的TRT-DCA SpheriTide?树脂和新的碳二亚胺耦合方法使得多肽化学家充分利用该酸敏树脂对羧基肽进行高效固相多肽合成。 CEM商务开发主任Jonathan M. Collins说:“TRT-DCA SpheriTide树脂和新开发的碳二亚胺耦合方法的结合对于高温下简化和改善多肽合成是非常有用的,这不仅免除了购买预装树脂的需要,而且通过树脂自保护防止副反应的发生,提高了多肽的纯度。”CEM的Liberty Blue? Peptide Synthesizer 现在包括一个连接TRT-DCA SpheriTide树脂的自动化标准方法。Trityl-DCA SpheriTide树脂现在可以在线购买。 CEM公司,一家坐落在美国北卡罗莱纳马修斯的公司,是一个为世界顶级实验室提供科学解决方案的世界级领先供应商。公司在英国,德国,意大利,法国,和日本均拥有子公司并有全球分销商网络。CEM为生命科学、分析实验室和过程控制领等域设计和制造先进仪器。公司的产品广泛应用与许多行业,包括制药、生物技术、化学和食品加工、以及科研。 更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 生态环境部关于公开征求《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》等四项国家生态环境标准意见
    各有关单位:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司 曹 宇电话:(010)65646228传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)3.《生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日(此件社会公开)附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院
  • HT8700大气氨激光开路分析仪“水旱轮作稻田碳氮协同减排定位试验”项目完成安装
    【项目综述】项目内容:湖北省农科院植保土肥研究所水旱轮作稻田碳氮协同减排定位试验项目时间:2023年7月项目地点:国家农业环境潜江观测实验站【项目第一阶段】供电系统安装供电系统由10块太阳能板和五块蓄电池组成,分别给超声风速仪与主机供电。为了防止太阳能板影响主机测试,每2块太阳能板间距1.5米,插入田中0.8米,第一块距离基座13米。【项目第二阶段】仪器主体安装仪器主体部分由开路分析仪主机和水箱两部分构成。主机悬挂在三脚支撑架的横杆中间位置,底部距地面约1.4米,水箱放在离主机0.5米左右位置。【项目第三阶段】数据采集与培训
  • 910万!广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目
    一、项目基本情况项目编号:0809-2341GDG14250项目名称:广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式:公开招标预算金额:9,104,695.90元采购需求:合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额:2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯(4合1)检测试剂(胶体金法)80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额:1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸(N-乙酰邻氨基苯甲酸)1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮(α-溴代苯丙酮)1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈(α-氰基苯丙酮)1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮(甲喹酮)1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-(戊-4-烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-(4-氰基丁基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)
  • 7种新易制毒化学品纳入管理,9月起执行
    为加强易制毒化学品的管理,公安部、商务部、国家卫生健康委员会、应急管理部、海关总署、国家药品监督管理局于2024年8月2日联合发布公告,决定将4-(N-苯基氨基)哌啶等7种物质列入易制毒化学品管理。公告自2024年9月1日起施行。  附件:  《关于将4-(N-苯基氨基)哌啶、1-叔丁氧羰基-4-(N-苯基氨基)哌啶、N-苯基-N-(4-哌啶基)丙酰胺、大麻二酚、2-甲基-3-苯基缩水甘油酸及其酯类、3-氧-2-苯基丁酸及其酯类、2-甲基-3-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]缩水甘油酸酯类列入易制毒化学品管理的公告》  经国务院批准,4-(N-苯基氨基)哌啶、1-叔丁氧羰基-4-(N-苯基氨基)哌啶、N-苯基-N-(4-哌啶基)丙酰胺、大麻二酚、2-甲基-3-苯基缩水甘油酸及其酯类、3-氧-2-苯基丁酸及其酯类、2-甲基-3-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]缩水甘油酸酯类7种物质列入《易制毒化学品管理条例》(以下简称《条例》)附表《易制毒化学品的分类和品种目录》,现将有关管理事项公告如下:  一、4-(N-苯基氨基)哌啶、1-叔丁氧羰基-4-(N-苯基氨基)哌啶、N-苯基-N-(4-哌啶基)丙酰胺的管理  4-(N-苯基氨基)哌啶,简称4-AP,化学文摘登记号即CAS号为23056-29-3,海关编码2933399073 1-叔丁氧羰基-4-(N-苯基氨基)哌啶,简称1-boc-4-AP,CAS号为125541-22-2,海关编码2933399073 N-苯基-N-(4-哌啶基)丙酰胺,英文名为Norfentanyl,俗称去苯乙基芬太尼,CAS号为1609-66-1,海关编码2933399073。上述3种物质按照《条例》附表第二类易制毒化学品管理,其生产、经营、购买、运输和进出口活动执行非药品类易制毒化学品的有关规定。  二、大麻二酚的管理  大麻二酚,英文名为Cannabidiol,简称CBD,CAS号为13956-29-1,海关编码2907299020。该物质按照《条例》附表第二类易制毒化学品管理,其生产、经营、购买、运输和进出口活动执行非药品类易制毒化学品的有关规定。以医疗为目的大麻二酚的临床前研究还应当符合《麻醉药品和精神药品管理条例》第十条规定。  三、2-甲基-3-苯基缩水甘油酸及其酯类物质、3-氧-2-苯基丁酸及其酯类物质、2-甲基-3-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]缩水甘油酸酯类物质的管理  2-甲基-3-苯基缩水甘油酸,英文名为BMK glycidic acid,CAS号为25547-51-7,海关编码2918990042 2-甲基-3-苯基缩水甘油酸酯类物质,是指2-甲基-3-苯基缩水甘油酸与各种醇反应生成的酯类物质,英文名为BMK glycidic acid esters,海关编码2918990042。  3-氧-2-苯基丁酸,英文名为3-oxo-2-phenylbutanoic acid,CAS号为4433-88-9,海关编码2918300021 3-氧-2-苯基丁酸酯类物质,是指3-氧-2-苯基丁酸与各种醇反应生成的酯类物质,英文名为3-oxo-2-phenylbutanoic acid esters,海关编码2918300021。已列入《易制毒化学品的分类和品种目录》的3-氧-2-苯基丁酸甲酯(CAS号为16648-44-5)依原有目录予以管制。  2-甲基-3-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]缩水甘油酸酯类物质,是指2-甲基-3-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]缩水甘油酸(第二类易制毒化学品)与各种醇反应生成的酯类物质,英文名为PMK glycidic acid esters,海关编码2932999093。已列入《易制毒化学品的分类和品种目录》的2-甲基-3-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]缩水甘油酸甲酯(CAS号为13605-48-6)依原有目录予以管制。  上述3种物质按照《条例》附表第二类易制毒化学品管理,其生产、经营、购买、运输和进出口活动执行非药品类易制毒化学品的有关规定。  本公告自2024年9月1日起施行。  公安部 商务部 国家卫生健康委员会  应急管理部 海关总署 国家药品监督管理局  2024年8月2日
  • 土壤环保和综治工作排定 千亿蛋糕待享
    继大气、水、固废污染治理后,土壤环保和综合治理成为又一个环保热点。   国务院办公厅日前印发《近期土壤环境保护和综合治理工作安排》,提出到2015年,全面摸清我国土壤环境状况,初步遏制土壤污染上升势头,力争到2020年,建成国家土壤环境保护体系,使全国土壤环境质量得到明显改善。   《工作安排》同时要求,在长江三角洲、珠江三角洲、西南、中南、辽中南等地区,选择被污染地块集中分布的典型区域,实施土壤污染综合治理 有关地方要在2013年年底前完成综合治理方案的编制工作并开始实施。   中国是全球土壤污染最严重的国家之一。环保部公布的数据显示,早在2006年,据不完全调查,中国受污染的耕地就约有1.5亿亩,占18亿亩耕地的8.3%。   据了解,此次的工作安排已经涵盖了土壤环境保护和综合治理多方面的内容,并且时限跨过了“十二五”阶段至更长的时期,因此,环保部将不再单独出台土壤环保“十二五”规划。   根据安排,到2015年,全面摸清我国土壤环境状况,建立严格的耕地和集中式饮用水水源地土壤环境保护制度,初步遏制土壤污染上升势头,确保全国耕地土壤环境质量调查点位达标率不低于80% 建立土壤环境质量定期调查和例行监测制度,基本建成土壤环境质量监测网。力争到2020年,建成国家土壤环境保护体系,使全国土壤环境质量得到明显改善。   《工作安排》还明确,要研究起草土壤环境保护专门法规,并完善有利于土壤环境保护和综合治理产业发展的税收、信贷、补贴等经济政策。   此外,要严格目标考核。建立土壤环境保护和综合治理目标责任制,制定相应的考核办法,环保部要与各省级人民政府签订目标责任书,明确任务和时间要求等,定期进行考核,结果向国务院报告。   “毒地”凶猛和国家明确治污的要求让相关行业看到了其中的机会。据券商报告,土壤监测、土壤修复行业将是最直接的受益者。   有报告指出,目前一些地区的土地修复费用已经高达数十亿甚至数百亿元,考虑到国内人口密集的大型城市均存在房地产开发的需求,一旦市场正式启动,预计未来土壤修复的市场空间应当在千亿元以上。   目前,A股市场中已经开展土壤修复业务的公司中,明确获得土壤修复合同的有永清环保、铁汉生态两家。在监测方面,天瑞仪器主业涉及重金属检测分析仪器。
  • 【分析】2020年牛羊肉及副产品质量安全抽检-兽药残留
    随着居民生活水平提高和消费观念改变,肉类消费结构发生变化,羊肉消费需求量不断上升,人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来,我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨,同比增长1.49%,2019年我国牛肉产量为667万吨,同比增长3.56%,2020年牛肉产量672万吨,同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨,同比增长0.85%,2019年羊肉产量488万吨,同比增长2.6%,2020年羊肉产量492万吨,增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计212批次不合格,其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类(总量)、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗:盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂,又称“瘦肉精”,是一种平喘药。该药物既不是兽药,也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成,同时对脂肪的合成有一定的抑制作用,可以减少脂肪的行程,提高瘦肉率。因此,不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中,用以促进畜类动物生长,提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内,残留量较大,又因为其化学性质稳定,耐高温,在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后,会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时,会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类:磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松:地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松,是一种糖皮质类激素,超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用,在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标,长期食用地塞米松超标的动物性食品,有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg,肝中残留限量为2 μg/kg,肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088
  • 【分析】2020年猪肉及猪副产品质量安全抽检-兽药残留
    猪肉含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质,是人体重要的食物源和营养源,是居民菜篮子中的当家品种和餐饮业的主要原料。中国是世界上最大的猪肉生产国和消费国,猪肉产量近5年一直稳居全球首位。2000-2018年,我国猪肉产量从3966万吨上升至5404万吨,猪肉占肉类总产量比重由65.9%下降至62.7%,受非瘟影响,2019年我国猪肉产量大降至4255万吨,占比大幅下滑至55.6%;2020年猪肉产量4113万吨,下降3.3%。2020年末,生猪存栏、能繁殖母猪存栏比上年末分别增长31.0%、35.1%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的猪肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计220批次不合格,其中占比较大的不合格项目为磺胺类(总量)、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氯霉素、氧氟沙星和五氯酚酸钠。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。 氯霉素:氯霉素是一种杀菌剂,也是高效广谱的抗生素,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。长期食用检出氯霉素的食品可能引起肠道菌群失调,导致消化机能紊乱。人体过量摄入氯霉素可能引起人肝脏和骨髓造血机能的损害,导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用氯霉素。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法●GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——猪肉检验项目————猪肝检验项目————猪肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案判定依据和原则禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在猪肉、猪肝中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。
  • 【分析】2020年禽肉质量安全抽检-兽药残留
    禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分,在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示,2014-2019年中国禽肉产量持续增长,2018年中国禽肉产量为1994万吨,同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨,同比增长12.3%,2020年中国禽肉产量2361万吨,同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全,农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计346批次不合格,其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类(总量)、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪:尼卡巴嗪又被称为球虫净,是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂,可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好,安全性相对较高,因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,尼卡巴嗪在禽肌肉、皮/脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶:甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物,常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用,达到抗菌增效的作用,所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物,会造成其再人体中的蓄积,产生耐药性,削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织,包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——
  • 首批仿制药质量和疗效一致性评价机构名单公布
    为推进仿制药质量和疗效一致性评价工作,根据《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》(国办发〔2016〕8号)的有关要求,国家食品药品监督管理总局提出《承担首批仿制药质量和疗效一致性评价品种复核检验机构名单》,现予发布。承担首批仿制药质量和疗效一致性评价品种复核检验机构名单 序号2016年第106号药品通用名称承担单位公告附件品种目录序号122双氯芬酸钠肠溶片北京市药品检验所2139环孢素软胶囊北京市药品检验所3161氟哌啶醇片北京市药品检验所4201双氯芬酸钠缓释胶囊北京市药品检验所5231双氯芬酸钠缓释片北京市药品检验所6246复方炔诺酮片北京市药品检验所7247复方左炔诺孕酮片北京市药品检验所8255双氯芬酸钠缓释胶囊(Ⅰ)北京市药品检验所9256双氯芬酸钠缓释片(Ⅰ)北京市药品检验所10274环孢素胶囊北京市药品检验所11278炔雌醇片北京市药品检验所12280双氯芬酸钠缓释胶囊(Ⅲ)北京市药品检验所13281双氯芬酸钠缓释片(Ⅴ)北京市药品检验所1412对乙酰氨基酚片天津市药品检验所1534盐酸氯丙嗪片天津市药品检验所1654联苯双酯片天津市药品检验所1757盐酸普萘洛尔片天津市药品检验所1885氢化可的松片天津市药品检验所19113盐酸地尔硫?片天津市药品检验所20156甲睾酮片天津市药品检验所21162联苯双酯滴丸天津市药品检验所22238盐酸帕罗西汀片天津市药品检验所23262对乙酰氨基酚颗粒天津市药品检验所24268醋酸氢化可的松片天津市药品检验所2523双嘧达莫片河北省药品检验研究院2626枸橼酸喷托维林片河北省药品检验研究院2746盐酸克林霉素胶囊河北省药品检验研究院28115阿莫西林克拉维酸钾片河北省药品检验研究院29127苯磺酸氨氯地平片河北省药品检验研究院30140马来酸依那普利片河北省药品检验研究院31198马来酸氨氯地平片河北省药品检验研究院32212阿莫西林克拉维酸钾颗粒河北省药品检验研究院33244阿莫西林克拉维酸钾片(7:1)河北省药品检验研究院34264阿莫西林克拉维酸钾片(4:1)河北省药品检验研究院35283盐酸克林霉素片河北省药品检验研究院361复方磺胺甲噁唑片山西省食品药品检验所3739盐酸环丙沙星片山西省食品药品检验所3844葡萄糖酸钙片山西省食品药品检验所3950氢氯噻嗪片山西省食品药品检验所4082盐酸环丙沙星胶囊山西省食品药品检验所41130醋酸甲羟孕酮片山西省食品药品检验所42146盐酸苯海索片山西省食品药品检验所43170柳氮磺吡啶肠溶片山西省食品药品检验所44266醋酸甲地孕酮片山西省食品药品检验所45267醋酸甲羟孕酮胶囊山西省食品药品检验所46270复方醋酸甲地孕酮片山西省食品药品检验所4736醋酸地塞米松片内蒙古自治区食品药品检验所4860呋喃妥因肠溶片内蒙古自治区食品药品检验所4974呋塞米片内蒙古自治区食品药品检验所50184地塞米松片内蒙古自治区食品药品检验所5179盐酸金刚烷胺片辽宁省药品检验检测院5281氟康唑胶囊辽宁省药品检验检测院53109吲达帕胺片辽宁省药品检验检测院54137氟康唑片辽宁省药品检验检测院55142枸橼酸他莫昔芬片辽宁省药品检验检测院56210吲达帕胺缓释片239盐酸坦洛新(盐酸坦索罗辛)缓释胶囊辽宁省药品检验检测院602盐酸小檗碱片上海市食品药品检验所77118己烯雌酚片上海市食品药品检验所
  • 离子色谱,助你心中有谱
    小伙伴们在药物分析研究中,是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼,这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收,如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度,而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性,可以用于无机、有机阴阳离子的分析,便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种,目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成,其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器,降低淋洗液的背景电导,增加被测离子的电导值,改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性,可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足,使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测,标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始,增加了离子色谱法的指导原则, 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下: 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作,开发了应对离子色谱检测需求的检测方法,汇集成检测方案和应用文集,我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物,硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16,建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度;亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均>0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好;亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂,哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收,其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%;哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%,处于75%-120%范围内,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求,可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病,对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好,相关系数大于0.999;在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下,进行三种目标物的加标回收率测试,回收率在95.8%-101.9%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案,离子色谱助您心中有谱! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 315剑指食品乱象 皖仪科技助力安全检测
    导读 食品安全涉及人民群众最关心、最直接、最现实的利益,也是食品企业持续健康发展的根基和保障。昨晚,315晚会曝光“土坑”酸菜、变味粉条等食品安全问题,危及消费者生命财产安全,引发了社会上的巨大反响。另外,农产品农兽药残留、农资乱象、儿童化妆品安全......315曝光的,不仅仅是这些事件,而是这背后隐藏在百姓生活中方方面面的安全隐患。PART 01热点回顾Hot spot review“土坑”酸菜,酸菜清洗、腌制、加工过程各种乱象,仅其恶劣的卫生环境就让人不忍直视,更何况在其背后人们所肉眼看不见的各种食品添加剂,如防腐剂、护色剂及重金属、真菌毒素等等,每一项都让人惊恐不已。变味红薯粉,不仅仅是因为原材料的造假让其变味,其中使用的食品添加剂-漂白剂二氧化硫,以及木薯粉中的剧毒氢氰酸都给食品安全带来很大隐患。晚会最后,还提到的农产品农兽药残留,农资产品的造假乱象以及儿童化妆品安全等问题,同样给我们在身边生活安全上敲响了警钟。PART 02解决方案Solution 随着人们生活水平的提高,对食品及生活安全提出更高的要求,需要更真实有效的检测手段。现阶段,检测仪器分析技术逐渐成熟,并且已经逐渐代替化学检验成为主要检测手段。面对当今的情况和需求,皖仪科技分析仪器专注实验室分析十余载,为企业提供一站式、专业高效的解决方案。相关检测方案链接1.食品中亚硝酸盐测定Lily,公众号:皖仪科技应用开发中心离子色谱在食品行业的应用——米饼中亚硝酸盐及硝酸盐的测定2.食品中二氧化硫的测定婷婷,公众号:皖仪科技应用开发中心离子色谱法测定中药材二氧化硫残留量3.食品中真菌毒素的测定Penny,公众号:皖仪科技应用开发中心皖仪液相色谱为食品安全保驾护航--食品中真菌毒素检测(液相色谱法)4.农药鉴别Penny,公众号:皖仪科技应用开发中心是真是假?逃不过离子色谱的法眼!皖仪离子色谱在农药行业应用专题---农药真假鉴别5.植物生长调节素Lily,公众号:皖仪科技应用开发中心离子色谱法丨甲哌鎓中甲哌鎓、N-甲基哌啶盐酸盐、氯化钠含量测定6.化妆品Kevin,公众号:皖仪科技应用开发中心行业应用丨皖仪原子吸收助力化妆品中铅的测定PART 03科技助手Technology assistant离子色谱仪 IC6600系列多功能离子色谱仪是皖仪科技最新推出的高端离子色谱系统,全新的模块化设计,具有极大的灵活性,功能更全面,操作更简便。可通过配置电导检测器、安培检测器、紫外检测器,实现对常规阴、阳离子及氰根、碘离子、糖、小分子有机酸、六价铬(铬酸雾)、过渡金属等所有与离子色谱相关项目的检测。安培和电导检测器的插拔式设计可实现其自由切换。一机多能,满足客户常规检测的同时,可升级柱后衍生、在线富集、在线基体消除等功能,其完美卓越的性能将色谱分析带入一个新的更高境界。 高灵活系统,能应对潜在的挑战以及高级应用场景,提高了工作效率,扩展了工作能力、提升了色谱性能。液相色谱仪皖仪科技在液相色谱领域深耕多年,推出一系列满足客户不同需求的代表性的产品。采用主流分体式设计,配置丰富齐全,搭配灵活,拥有自主研发适应公司所有色谱产品的色谱工作站,满足用户对高效液相色谱的所有配置要求,泵、检测器种类齐全,可任意搭配组合,单一检测器或联用均可满足要求,随心搭配,无缝联接,实现拥有所有检测器的梦想。系统易于使用,可大幅减少培训需求,同时提供高质量、可靠的性能,让您对结果充满信心。我们的 LC 系统具有多种配置,因此总有一种配置可以满足您的需求。 气相色谱仪传承经典,持续创新。皖仪科技GC6000系列气相色谱仪在采用经典气相色谱技术上,结合皖仪科技持续创新的色谱技术,配有FID检测器,搭配自动进样器,开发出皖仪科技气相色谱仪,让经典再现;可增配FPD、ECD检测器,选配皖仪自产空气净化系统。原子吸收分光光度计皖仪科技原子吸收分光光度计自公司成立以来,潜心开发,一直跟随世界无机分析技术的前沿,持续更新原子吸收分光光度计技术,持续提升光谱仪产品性能及相关配套产品的创新,开发出一系列原子吸收分光光度计系统,简洁而高性价比的原子光谱仪器。易用,高性能,以及优异的可靠性是这些产品的共同特点。选择皖仪科技原子光谱将显著增强您实验室的工作效率和分析数据的可靠度,更多方位满足您的需求。PART 04社会使命Social mission食品安全标准和检验检测体系的完善将为我国监督管理提供有力的技术支持,专业、高效的现代分析仪器的普及与应用是建设食品、生活类产品质量安全屏障的基石。皖仪科技为您提供国内先进的食品安全分析仪器、相关耗材配件及行业内最新的应用解决方案。凭借自身强大的技术储备,助力企业客户实现价值提升,致力保障人类生命安全与健康。 ●公众号 : 皖仪分析仪器云平台 ● 联系电话:0551-62521516
  • 大连化学物理研究所研制出单组分暖白光电致发光器件
    近日,大连化学物理研究所复杂分子体系反应动力学研究组(1101组)杨斌副研究员与山东大学刘锋研究员等合作,开发出了具有高效白光发射的新型双钙钛矿材料,并制备了基于该材料的单组分暖白光发光二极管(LED)。电气照明占全球电力消耗的15%,释放了全球5%的温室气体。采用更加高效、低成本的照明技术可缓解能源、环境危机,助力实现“双碳”目标。目前,绝大多数白光LED技术主要依靠蓝光LED激发多组分荧光叠加的方式产生白光,因此很容易出现显色性差、发光效率低、有害蓝光成分高、白光光谱不连续等问题。开发高效单组分白光材料被认为是解决以上问题的关键。研究人员发现,非铅金属卤化物双钙钛矿材料可在低温溶液法制备,生产成本低。此外,由于自身结构的限域以及强烈的电—声子耦合效应,双钙钛矿材料具有独特的自陷激子特性(STE),其复合发光表现出较大的斯托克斯位移及宽带光发射,从而表现出白光发射的特点。在本工作中,科研人员通过利用有机分子4, 4-二氟哌啶(DFPD)和碱金属之间的强化学键,制备了具有一维结构的(DFPD)2MIInX6 (MI= K, Rb X= Cl, Br)双钙钛矿化合物。其中,DFPD+不仅作为有效的层间间隔物来平衡电荷,而且可作为构成金属卤化物八面体的关键组分。特别地,(DFPD)2MIInX6中的电子态在空间上被限制在单个八面体中,产生了天然的电子限域效应。为了促进辐射复合,研究人员进一步采用微量Sb3+掺杂策略,将白光量子效率从5%提高到90%以上。由于所制备的低维双钙钛矿材料具有高光电性能和优异的溶液可加工性,可以通过简单的溶液法制备基于该材料的单组分暖白光LED,因此,该工作为下一代照明器件的设计提供新的思路。杨斌等近年来在基于自陷激子的单组分白光材料及其发光动力学领域开展了系统的研究:揭示了激子超快自陷过程(Angew. Chem. Int. Ed.,2019;Acc. Chem. Res.,2019),以及电—声子耦合对该超快过程的影响机制(Sci. Bull.,2020);揭示了基于自陷激子热活化延迟荧光的发光机制(Angew. Chem. Int. Ed.,2020);通过三线态自陷激子与受体离子Mn2+之间的高效能量转移,实现了胶体纳米晶中的高效白光发射(Nano Lett.,2021);并基于自陷激子独特的性质拓展了其在长余辉发光材料(Angew. Chem. Int. Ed.,2022)、高灵敏紫外光电探测器(Adv. Mater.,2021;Laser Photonics Rev.,2022)、X-射线闪烁体(J. Phys. Chem. Lett.,2022;J. Phys. Chem. Lett.,2022;Laser Photonics Rev.,2022)、超灵敏的光学测温器(J. Phys. Chem. Lett.,2022)等领域的应用。相关研究成果以“Highly Luminescent One-Dimensional Organic–Inorganic Hybrid Double-Perovskite-Inspired Materials for Single-Component Warm White-Light-Emitting Diodes”为题,发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。该工作的第一作者是我所1101组联合培养博士研究生柏天新。上述工作得到国家自然科学基金、中科院青促会、我所创新基金等项目的支持。
  • 食品包装中的防油剂可致血液污染
    美欧各国加强监测多氟烷基磷酸酯   加拿大多伦多大学科学家发现,垃圾食品包装材料及微波爆米花袋上的化学物质会转移到食物中去,并被人体吸收,导致血液化学污染。该研究成果发表在近日出版的《环境与健康展望》杂志上。   全氟羧酸(PFCAs)是一种可分解的化学物质,主要用于制造不粘锅及食品包装材料的防水剂、防污剂。而全氟辛酸(PFOA)目前已在全世界各地的人体内发现。   由多伦多大学化学系的杰西卡和斯科特马伯里领导的研究小组推测,人体内全氟羧酸的来源可能与多氟烷基磷酸酯(PAPS)有关。PAPS在快餐食品包装材料或微波爆米花袋中作为防油剂使用。   研究人员让大鼠口服或注射PAPS三个星期,并监测其血液中多氟烷基磷酸酯和全氟羧酸的代谢物及全氟辛酸的浓度。虽然研究人员尚不能证明多氟烷基磷酸酯是人体内发现的全氟辛酸和全氟羧酸的唯一来源,但此项研究发现,多氟烷基磷酸酯代谢物是全氟辛酸和全氟羧酸的主要来源,因此人体内发现的全氟辛酸很可能与人们平时接触多氟烷基磷酸酯有关。   目前世界各国政府对于监测多氟烷基磷酸酯的兴趣不断增长。加拿大、美国及欧洲各国政府已经表示要长期监测这些化学物质。新研究为监管机构制定相关政策提供了有价值的信息。
  • 2013仿制药质量一致性评价方法研究单位公布
    近日,国家食品药品监督管理总局在其网站上发布通知,公布了2013年度仿制药质量一致性评价方法研究任务承担单位及品种名单,详情如下:   国家食品药品监督管理总局办公厅关于2013年度仿制药质量一致性评价方法研究任务的通知   食药监办药化管[2013]38号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),中国食品药品检定研究院:   根据《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》(国食药监注〔2013〕34号)要求,现将2013年度仿制药质量一致性评价方法研究任务作出安排(见附件),并就有关要求通知如下:   一、各省级药品监督管理部门要加强宣传,广泛动员,引导有关各方积极参与到该项工作中。要加强领导,组织本辖区药品检验机构及相关药品生产企业学习有关文件,明确各方职责。及时将研究任务传达给本辖区相关药品检验机构,划拨专项经费,加强组织协调,做好各项保障,督促药品检验机构按时完成任务。   二、相关药品检验机构要确定机构负责人负责此项工作,安排业务能力强的骨干承担具体任务。遵从《仿制药质量一致性评价工作方案》确定的原则,参照相关技术指导原则,结合同品种的国家药品标准提高工作和国家药品评价性抽验工作,做好评价方法的研究。建立与国外被仿制药生产企业及国内药品生产企业的沟通渠道,收集市售样品,以达到或接近国际先进水平为目标,制定评价方法,按时报送中国食品药品检定研究院。   三、中国食品药品检定研究院要建立仿制药质量一致性评价工作信息专栏,建立沟通平台,发布有关信息,引导和规范药品生产企业开展研究,保证评价工作的公开、透明。加强对相关药品检验机构的组织协调和技术指导,完善相关技术指导原则,组织专家委员会对重大技术问题进行把关。建立药品生产企业参与方法学研究的机制,调动企业提升药品质量的积极性。   四、相关药品生产企业要充分认识该项工作的重要意义,增强主体意识和责任意识,主动与药品检验机构联系,积极参与方法研究并给予大力支持配合。   五、方法学研究工作任务量大,技术要求高,时间期限紧,相关部门要密切配合,抓紧推进。工作中遇到困难和问题要及时报告。   联系人:牛剑钊(中国食品药品检定研究院化学药品检定所,电话:010-67095681)、余欢(国家食品药品监督管理总局药品化妆品注册管理司,电话:010-88330755)。   附件:2013年度仿制药质量一致性评价品种名单和方法研究承担单位汇总表 序号 品种名单 方法研究承担单位 1 缬沙坦胶囊 中国食品药品检定研究院 2 艾司唑仑片 中国食品药品检定研究院 3 利巴韦林胶囊 中国食品药品检定研究院 4 多潘立酮片 中国食品药品检定研究院 5 普伐他汀钠片 中国食品药品检定研究院 6 头孢克肟胶囊 中国食品药品检定研究院 7 双氯芬酸钠肠溶片* 北京市药品检验所 8 左炔诺孕酮片 北京市药品检验所 9 氟哌啶醇片 北京市药品检验所 10 卡托普利片* 上海市食品药品检验所 11 盐酸氨溴索片* 上海市食品药品检验所 12 司他夫定胶囊 上海市食品药品检验所 13 拉米夫定片 上海市食品药品检验所 14 盐酸氯丙嗪片 天津市药品检验所 15 氢化可的松片 天津市药品检验所 16 盐酸胺碘酮片 重庆市药品检验所 17 奈韦拉平片* 安徽省食品药品检验所 18 喹硫平片 安徽省食品药品检验所19 阿卡波糖片 安徽省食品药品检验所 20 阿奇霉素片* 大连市食品药品检验所 21 格列吡嗪片* 大连市食品药品检验所 22 别嘌醇片 大连市食品药品检验所 23 地高辛片 福建省药品检验所 24 齐多夫定胶囊福建省药品检验所 25 异烟肼片 甘肃省食品药品检验所 26 头孢呋辛酯片* 广东省食品药品检验所 27 阿莫西林胶囊 广东省食品药品检验所 28 法莫替丁片 广东省食品药品检验所 29 硫酸茚地那韦胶囊 广西壮族自治区食品药品检验所 30 盐酸二甲双胍片 广州市药品检验所 31 阿立哌唑片 贵州省食品药品检验所 32 氨茶碱片 海南省药品检验所 33 马来酸依那普利片* 河北省食品药品检验院 34 盐酸克林霉素胶囊 河北省食品药品检验院 35 苯磺酸氨氯地平片 河北省食品药品检验院 36 白消安片 河南省食品药品检验所 37 盐酸维拉帕米片 黑龙江省食品药品检验检测所 38 地西泮片 湖北省食品药品监督检验研究院 39 尼莫地平片* 湖南省食品药品检验研究院 40 醋酸泼尼松片 湖南省食品药品检验研究院 41 吡嗪酰胺片 吉林省食品药品检验所 42 硝酸异山梨酯片 吉林省食品药品检验所 43 酒石酸美托洛尔* 江苏省食品药品检验所 44 利福平片 江苏省食品药品检验所 45 利福平胶囊 江苏省食品药品检验所 46 奥美拉唑肠溶胶囊 江苏省食品药品检验所 47 盐酸异丙嗪片 江西省食品药品检验所48 奋乃静片 江西省食品药品检验所 49 吲达帕胺片* 辽宁省食品药品检验所 50 氟康唑片 辽宁省食品药品检验所 51 地塞米松片 内蒙古自治区食品药品检验所 52 呋塞米片 内蒙古自治区食品药品检验所 53 阿苯达唑片 宁夏回族自治区药品检验所 54 乙酰唑胺片 青岛市药品检验所 55 氯雷他定片 厦门市药品检验所 56 阿司匹林肠溶片* 山东省食品药品检验所 57 卡马西平片 山东省食品药品检验所 58 辛伐他汀片* 四川省食品药品检验所 59 克拉霉素片 四川省食品药品检验所 60 盐酸环丙沙星片* 山西省食品药品检验所 61 醋酸甲羟孕酮片 山西省食品药品检验所 62 氢氯噻嗪片 山西省食品药品检验所 63 醋酸甲地孕酮片 山西省食品药品检验所 64 布洛芬片 陕西省食品药品检验所 65 利培酮片 陕西省食品药品检验所 66 盐酸贝那普利片 深圳市药品检验所 67 阿替洛尔片 武汉市食品药品监督检验所 68 利巴韦林片 新疆维吾尔自治区食品药品检验所 69 氨苯砜片 云南省食品药品检验所 70 盐酸特拉唑嗪片* 浙江省食品药品检验所 71 盐酸普罗帕酮片* 浙江省食品药品检验所 72 盐酸雷尼替丁胶囊 浙江省食品药品检验所 73 盐酸雷尼替丁片 浙江省食品药品检验所 74 氯吡格雷片 浙江省食品药品检验所 75 克林霉素磷酸酯胶囊 浙江省食品药品检验所 注:品种名单后标注*的为2012年试点品种,请于2013年7月31日前上报;其余品种请于2013年9月30日前上报。   国家食品药品监督管理总局办公厅   2013年7月11日
  • 战胜新型冠状病毒可用之利器,从抗病毒药物筛选到疫苗开发(一)
    p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 2020年新年伊始,武汉新型冠状病毒感染肺炎的疫情牵动着社会各界的心。在本次疫情爆发之际,安捷伦有幸向中科院武汉病毒研究所和中国疾病预防控制中心病毒病所捐赠xCELLigence RTCA系统。协助两家国家重点病毒科研单位用于病毒CPE(细胞病变效应),抗病毒药物和疫苗的研究,集中力量,快速突破,攻克技术难关,遏制病毒蔓延。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/c322699d-d7ae-4d84-8ddf-2276c56dfb44.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" vspace=" 0" height=" 450" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 2em " 安捷伦技术支持王颖在受捐单位国家病毒病所仪器培训后和老师合影 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " xCELLigence RTCA实时细胞分析检测技术可满足研究人员尽可能少地接触病毒,并可以做到无需研究人员值守的病毒研究任务。有效保证研究过程中相关人员的安全,且不耽误研究进程,从而协助攻关专家,助力病毒研究。 br/ xCELLigence RTCA 实时细胞分析技术是一种独特的活细胞检测技术。该技术可实现无标记和持续性的跟踪记录病毒感染细胞过程中CPE的进展,为多种病毒学检测提供异常简易的实验流程,包括但不限于:病毒滴度测定、疫苗研发、中和抗体的检测与定量和抗病毒药物的开发等。& nbsp /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 367px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/72ae799b-ea8c-46a0-b32c-c35a5354f48e.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 600" vspace=" 0" height=" 367" border=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong 一、病毒CPE和滴度研究 /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 美国加利福尼亚大学疾病研究中心的Reisen及其同事使用xCELLigence RTCA测定了西尼罗河病毒(WNV)和圣路易斯脑炎病毒(SLEV)的病毒滴度。未感染的对照细胞正常生长至汇合,并维持稳定的细胞指数。感染病毒的细胞显示出时间和剂量依赖性的细胞指数降低,表明细胞被感染后已完全裂解死亡(下图A和B的上图)。两种病毒均表现出CPE动力学,该动力学与病毒的已知效价相关。通过绘制CIT50(细胞指数降低50%所需的时间)与病毒滴度的曲线,可以突出显示这一点(下图A和B的下图)。使用这种类型的标准曲线,可以轻松确定未知浓度样品中的病毒滴度。& nbsp /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 391px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/6c665f66-765c-4c77-977d-a74e3bfbf7b8.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 600" vspace=" 0" height=" 391" border=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 图A和图B.& nbsp 使用xCELLigence RTCA确定病毒滴度。& nbsp 实时检测不同浓度WNV(图A上)和SLEV(图B上)诱导的Vero细胞的CPE细胞病变效应。水平线表示细胞指数已降至其初始值的50%(即在添加病毒之前)的点。达到这一点所需的时间称为“ CIT50”。通过CIT50与病毒浓度的关系绘制成一条标准曲线,可用于确定各种类型样品中的病毒浓度。数据摘自参考文献1。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong 二、疫苗研发及中和抗体检测和定量研究 /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 法国Sanofi Pasteur研究所使用xCELLigence& nbsp RTCA进行登革热病毒CPE和疫苗研发的研究。研究人员先将Vero细胞接种到E-Plate孔板中,再加入不同稀释滴度的登革热病毒或者不同处理组的病毒。他们利用xCELLigence& nbsp RTCA系统实时追踪记录病毒CPE的发作时间,以及整个过程。同时,通过绘制CITmed(细胞指数降低50%所需的时间)与抗体滴度的标准曲线,量化了阻断病毒CPE的中和抗体浓度。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 359px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/4867c125-795b-4439-8d78-348c9aabcfb5.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 600" vspace=" 0" height=" 359" border=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 图A. 登革热病毒感染后的细胞实时检测结果。xCELLigence RTCA实时检测被感染细胞与未感染的对照Vero细胞的生长曲线,被登革热病毒感染的Vero细胞的生长曲线呈现处明显的差异。同步使用成像法捕获Vero细胞倍登革热病毒感染后的生长状体。数据摘自参考文献3。 br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 图a、图b和图c. 经典CCID50(cell culture infectious dose 50%)病毒滴度检测法与RTCA病毒滴度检测法的相关性。a)RTCA检测不同浓度病毒感染后的Vero细胞的生长曲线;b)通过病毒浓度梯度与CITmed间的关系绘制出标准曲线;c)& nbsp 使用135个不同的登革热病毒样品,由不同技术人员在八个月内进行评估,比较使用RTCA方法和CCID50方法获得的病毒浓度的相关性。数据摘自参考文献3。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong span style=" text-indent: 2em " 三、抗病毒药物的研究 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" text-indent: 2em " 苏黎世分子生命科学研究所的Urs Greber及其同事要确定一种可以减轻腺病毒对感染患者影响的药物。他们在筛选试验中使用了xCELLigence RTCA系统,在不同候选药物存在的情况下,用人腺病毒感染Hela细胞。他们发现其中最有效的是黄酮哌啶醇,一种已知能抑制细胞周期依赖性激酶Cdk9的半合成类黄酮化合物。如下图A所示,在没有药物的情况下,腺病毒感染细胞后会诱导CPE发作,阻抗信号降低至零(红色曲线)。但是,黄酮哌啶醇以剂量依赖性方式能够显著延迟或阻断病毒CPE的发作(蓝色和橙色曲线)。这些基于阻抗检测的结果同时通过显微镜分析也得到了证实(下图B)。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 339px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/e4bfb7cc-95de-431c-b74a-87fcb6b77dae.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 600" vspace=" 0" height=" 339" border=" 0" / /p p style=" text-align: center" br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 图A和图B.& nbsp 监测黄酮哌啶醇的抗病毒活性。HeLa细胞接种约50小时后,在不同浓度的黄酮哌啶醇存在下,使用人腺病毒株C5感染细胞(图A)。黄酮哌啶醇对腺病毒具有广泛的保护作用。同步进行成像实验,使用人腺病毒D37感染WI38肺成纤维细胞,四小时后加入或不加入黄酮哌啶醇。在48小时后,可以清楚地看到该药物已经阻止了细胞病变的发生。数据摘自参考文献3。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong 四、杀病毒剂研究 /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 杀病毒剂可通过灭活固体表面(例如台面,门把手、手掌等)或液体悬浮液中存在的病毒来防止感染。比勒陀利亚大学的Venter及其同事使用xCELLigence RTCA系统用于评估杀病毒剂的功效。他们将市售的杀病毒剂与具有传染性的法氏囊病病毒(IBDV)孵育20分钟,再将该病毒连续稀释,并添加到预先接种Vero细胞的E-Plate孔板中。如下图所示,未经处理的病毒会引起细胞病变效应CPE,CPE的发作时间取决于病毒滴度,而使用杀病毒剂对IBDV预处理会后可以大大降低其感染能力。尽管结果显示10倍稀释的病毒依然可以诱导CPE,但是100倍或更大稀释倍数的IBDV对Vero细胞完全没有影响(图B)。通过大量实验研究,他们认为:“xCELLigence RTCA系统测定杀病毒剂功效的方法与传统杀病毒剂测定法所得结果完全一致,而且该方法可以更简洁快速,更精确地测定杀病毒剂的功效和及其自身的细胞毒性。” /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/60fb8ab1-6076-4766-b228-b79741008c3b.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 图A和图B.& nbsp 使用杀病毒剂保护Vero细胞免受IBDV侵害。未用杀病毒剂预处理(图A)或使用杀病毒剂预处理(图B)的IBDV感染的Vero细胞。暴露于杀病毒剂后,只有最浓的病毒溶液仍然能够诱导CPE(细胞病变作用)。病毒浓度表示为稀释倍数(即101=10倍稀释,102=100倍稀释等)。数据摘自参考文献4。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 关于安捷伦 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,拥有50多年的敏锐洞察与创新经验,我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。2019财年,安捷伦营业收入为56.1亿美元,全球员工数约为16,300人。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 关于安捷伦生物 /strong br/ /p p style=" text-indent: 2em " 安捷伦生物—原艾森生物,是生命科学研究高性能细胞分析平台的开发和商业化先驱。xCELLigence实时细胞分析技术和NovoCyte、Quanteon流式细胞仪广泛运用于新药研发、免疫治疗、疫苗研发、毒理学、安全药理学、质控和基础生命科学研究,目前,在全球范围内已安装3000多台仪器,并有2000多篇经同行专家评审的高水平学术文献中被引用。 /p
  • 均多相融合选择性催化制备生物基可降解聚酯单体——岛津XPS用户成果分享
    团队介绍:李福伟研究员团队李福伟老师现任中国科学院兰州化学物理研究所研究员,博士生导师,中科院特聘研究员,国家优秀青年基金获得者。2005年于中科院兰州化学物理研究所夏春谷研究员组获物理化学博士学位,随后在中科院过程工程研究所张锁江院士研究组从事绿色化工研究,2006年4月-2009年12月在新加坡国立大学化学系贺子森教授(Professor Andy Hor, 现香港大学副校长)研究组开展博士后研究。2010年入选中科院“百人计划”并于同年获择优支持,在兰州化学物理研究所开始独立研究工作,研究领域为面向清洁能源和先进合成的绿色催化,主要开展功能含氮杂环化合物的高效催化合成以及可再生碳资源(生物质、二氧化碳)的增值催化转化研究。已发表研究论文80余篇,论文H因子30,其中2011年以来以通讯作者在Chem. Rev., Nat. Commun., Angew. Chem. Int. Ed., ACS Catal., J. Catal., Appl. Catal. B: Environ., Green Chem.等期刊上发表50余篇论文。编著中英文专著2个章节,申请授权中国发明专利10余项。曾获中国化学会催化委员会首届“中国催化新秀奖”(2012)、中科院院长优秀奖(2005)等。2015年获国家自然科学基金“优秀青年基金”资助。均多相融合选择性催化制备生物基可降解聚酯单体羟基脂肪酸酯(PHA)是制备生物可降解聚酯高分子材料的重要单体, 现有制备方法存在催化效率和选择性低等不足。从可再生的生物基碳氧资源出发,发展简便、高效、高选择性的催化制备生物基羟基烷酸酯聚酯单体技术具有重要意义和潜在应用价值。中科院兰州化学物理研究所李福伟研究员团队从半纤维素下游产品糠醇出发,发现Pd与具有一定咬角结构的双膦配位后能够高效、高选择性地实现均相催化切断糠醇的羟基C-O键,插入制备PHA所需要的羧酸酯官能团,催化转化数(TON)高达104以上。减压蒸馏出呋喃乙酸酯产物后,催化剂可以循环使用二十次而不失活,为生物质的“量体裁衣”增碳提供了一个新的方法。图1 利用原位XPS分析xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及演变规律Science Technology 以糠醛衍生物呋喃乙酸的C-O键氢解制备6-羟基羧酸酯为例,开发制备了非贵金属催化剂Ni/CeO2,并表现出高的催化活性和稳定性;如图1所示,利用in situ XPS技术详细分析了xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及Ni物种在制备过程中的演变规律,结果显示8Ni/CeO2中存在金属Ni0物种和界面Nin+-VO-Ce物种。研究了Ni/CeO2表界面Ni物种类型及相对含量,发现催化剂界面Ni物种主要为Ni0和Niδ+,结合动力学分析,推断Ni0是C=C加氢的活性中心,而Niδ+是C-O氢解的活性中心。通过改变Ni负载量优化Ni0和Niδ+相对含量,实现C=C加氢和C-O氢解反应速率的动力学匹配,获得理想催化性能。相较于传统的石油基制备方法而言,其合成策略显示出:高的原子经济性,高能源利用率,原料来源可持续,并避免了易爆过氧化物的使用。参考文献Zelun Zhao, Guang Gao, Yongjie Xi, Jia Wang, Peng Sun, Qi Liu, Wenjun Yan, Yi Cui, Zheng Jiang, Fuwei Li*, Chem, 2022, 8, 1034-1049.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 奥谱天成手持式拉曼已经实现在运用端快速检验芬太尼类毒品物质
    芬太尼的前世今生  芬太尼是一种人工合成的阿片类止痛药物,是一种强效麻醉性镇痛药 其药效是吗啡的50到100倍。  分子式:C 22 H 28 N 20  化学名:N-〔l-(2-苯乙基)-4-哌啶基〕-N-苯基丙酰胺  芬太尼类物质定义及常见芬太尼  芬太尼类物质是指化学结构与芬太尼相比,符合以下一个或多个条件的物质:  a) 使用其他酰基替代丙酰基   b) 使用任何取代或未取代的单环芳香基团替代与氮原子直接相连的苯基   c) 哌啶环上存在烷基、烯基、烷氧基、酯基、醚基、羟基、卤素、卤代烷基、氨基及硝基等取代基   d) 使用其他任意基团(氢原子除外)替代苯乙基。  在现代医学中,作为常用的麻醉药镇痛:适用于各种疼痛及外科、妇科等手术 也用于防止或减轻手术后出现的谵妄 还可与麻醉药合用,作为麻醉辅助用药 为阿片受体激动剂,属强效麻醉性镇痛药,药理作用与吗啡类似。起效快,不良反应比吗啡小。  在肯定芬太尼的同时,我们也看到它毒性的一面,芬太尼是一种阿片受体激动剂,阿片类药物就是一类从罂粟(阿片)中提取的生物碱及体内外的衍生物,能缓解疼痛,产生幸福感。易引发吸毒欣快感 ,导致呼吸抑制、心率严重下降等副作用。大剂量使用,可导致木僵、昏迷和呼吸抑制。它的危害性也变成社会问题,正日益沦为街头贩卖的毒品。芬太尼正成为继传统毒品、合成毒品之后的第三代毒品,实验室毒品中的重要成分。在美国,仅2016年,芬太尼就导致2.7万人死亡。0.02克可以毒死一个成年人。芬太尼的检测难点  由于芬太尼物质毒性强,比如芬太尼类物质&ldquo 卡芬太尼&rdquo 其药性相当于普通芬太尼的100倍,海洛因的5000倍,吗啡的10000倍。品种多,2012年6种,到2016年已经有66种,且变异快,已成为当前国际禁毒领域面临的一大难题。  更可怕的是芬太尼的检测的难度。目前,传统方式用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)作为管控药品的黄金标准 ,样品从现场采集后送至司法实验室进行检测,往往需要排期、走流程,花费较长的时间,以致影响案件审理和司法判决,而且实验室分析样品的时间较长,单个样品的分析通常需要15-60分钟。缺点很明显无法现场进行稽查且耗时长。奥谱天成已经实现在运用端快速检验芬太尼物质  奥谱天成ATR6600手持式拉曼,2019年世界军运会安检产品,专门针对芬太尼类物质推出检测方案,采用国际领先的近红外拉曼技术,可以在数秒内完成快速、准确检测。具备快速,无需接触样品,给出明确的物质名称。还可以随时自建谱图库,检测新出现的芬太尼 目前已经在多个公安系统进行现场运用。奥谱天成拉曼在警情现场检测出芬太尼类毒品
  • 毒品检测限1ng/g!普识纳米拉曼技术再上一城
    1月3日,从云南省公安厅获悉,2020年,云南省缴获毒品共35.4吨,再创历史新高,占全国47.45%,继续保持全国第一。其中冰毒、海洛因等主要毒品缴获数占全国总数的80%以上。实施多层布网、多线设卡、多点查缉,完善“一线堵、二线查、三线截”的查缉机制,推进“陆水空邮物”立体查缉体系,始终保持对毒品走私贩运活动的强大威慑。  在常规毒品检测中,拉曼快检在海关、缉查、公安禁毒领域运用已经越来越成熟。随着技术的发展、毒品荧光干扰问题也得到了很好的解决。目前,低浓度毒品检测需求(目前快检灵敏度要求是1000ng/g,即百万分之一克)成为了当下亟待解决痛点难点。  普识纳米手持式痕量毒品检测装备【获得公安部认证】,由国际领先的厦大拉曼研究团队研发,核心技术登上世界最权威的《自然》杂志,并获得了国际专利和2019年国家科学技术奖。  对各种常见毒品、芬太尼类、易制毒化学品和新精活等物品进行快速检测和准确识别。该设备采用革新技术(表面增强拉曼光谱技术),能完美解决执法中遇到的实际样品毒品浓度低、海洛因和部分芬太尼药品等带有荧光物质干扰的常规拉曼无法检测的问题。  在对痕量毒品样品检测中,普识纳米针对舒芬太尼、4-苯胺基-N-苯基哌啶、硫代芬太尼、芬太尼进行测验。  低浓度毒品样品(芬太尼)  在低浓度毒品样品检测中(1ng/g,十亿分之一),普识纳米手持式拉曼光谱仪成功识别。  普识纳米表面增强拉曼光谱技术,相较于常规拉曼快检能力又提升一大步,目前能够检测60余种芬太尼以及140余种新精神活性物质,目前检测限可到10-9(1ng/g、十亿分之一),拥有国内外最全的痕量毒品检测数据库。目前已经在深圳海关、福建省公安厅、深圳市应急局、中国应急危化品管理司等单位采纳使用。
  • 警惕!此“粉”非彼“粉”,但同样害人!
    近年来,随着国家“除冰肃毒”等专项行动的不断推进,国内氯胺酮、海洛因、冰毒等常见毒品的来源显著减少。但是作为氯胺酮(Ketamine,俗称K粉)的替代物,新型毒品氟胺酮(F-Ketamine)已开始在市场上频繁出现。氟胺酮是对毒品氯胺酮进行化学结构修饰得到的毒品类似物,具有与毒品氯胺酮相似的兴奋、致幻、麻醉等效果。 新型毒品“氟胺酮”纳入监督 2021年5月12日,公安部、国家卫生健康委员会和国家药品监督管理局联合发布《关于将合成大麻素类物质和氟胺酮等18种物质列入的公告》,决定正式整类列管合成大麻素类新精神活性物质,并新增列管氟胺酮等18种新精神活性物质,公告自2021年7月1日施行。氟胺酮的前世今生• 氟胺酮:英文名为F-ketamine,CAS号:111982-49-1,其分子结构与氯胺酮(CAS号:6740-88-1)相似,与氯胺酮同属苯环已哌啶类物质,是一种新型苯环己哌啶衍生药物。分子结构也与氯胺酮高度相似,只是其中的-Cl基团被-F所取代,是一种新的麻醉活性物质。• 氟胺酮的危害:主要体现为依赖综合症(停药后12至48小时后可出现烦躁不安、焦虑、抑郁、精神差、疲乏无力、皮肤蚁走感、失眠、心悸、手震颤等戒断症状)、精神病性障碍(主要表现为幻觉、妄想、易激惹、行为紊乱等)、认知功能损害(表现为学习能力下降,执行任务困难,注意不集中,记忆力下降等)、躯体并发症(表现为排尿困难、尿频、尿急、尿痛、血尿、夜尿增多以及急迫性尿失禁等)。岛津方案让新型毒品氟胺酮无所遁形GCMS“火眼金睛”辨别氟胺酮缴获的疑似毒品,只需称取约10mg充分研磨后的样品,加入10mL甲醇,振荡10min,5000r/min离心5min,取上清液用GCMS分析,即可轻松鉴定其“真身”。 LC-MS/MS快速鉴定“此粉”or“彼粉”只需量取疑似吸毒人员的血浆100μL,加入1.5mL离心管中,加入900μL甲醇,涡旋2min,12000r/min离心5min,上清液以有机相滤膜过滤后待测,只需5min,即可快速鉴别毒品的种类。 魔高一尺,道高一丈。近年来国内公安司法领域对禁毒工作力度不断加大、分析技术能力不断提高,相信我们必将打赢这场对新精神药物的新战役!岛津不断更新与创新技术手段、丰富与完善现有的司法毒物解决方案,从而更好地助力国家禁毒、管控管制药物和涉毒犯罪等工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 许国旺团队合作成果:糖尿病视网膜病变可通过血液代谢标志物检测与发现
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员许国旺团队与上海交通大学附属第六人民医院贾伟平团队、中科院上海生命科学研究院研究员吴家睿团队合作,在糖尿病视网膜病变的早期发现方面取得新进展,发现了12-羟基花生四烯酸(12-HETE)和2-哌啶酮(2-piperidone)适用于糖尿病视网膜病变的诊断,尤其适合早期筛查。相关研究近日发表于Advanced Science。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b2ace437-6b49-465c-af3b-35195092e4ec.jpg" title=" 11111.jpg" alt=" 11111.jpg" / /p p style=" text-align: center " 糖尿病视网膜病变可通过血液代谢标志物的检测 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 糖尿病在世界各地的发病率不断上升,造成社会、财政和医疗系统负担不断加重。国际糖尿病联合会预计,到2045年全球糖尿病患病人数将高达7亿人。中国糖尿病的患病人数已高居全球首位。糖尿病视网膜病变是糖尿病最常见、最严重的微血管并发症之一,也是成年人视力降低和致盲的主要原因,严重影响着全球成千上万人的生活质量。糖尿病视网膜病变的筛查和早期诊断对该病的预防和治疗尤为重要。目前的筛查和诊断仍依赖于视网膜成像,该方法人力、物力、财力消耗大,且依赖专业眼科医生的操作及对视网膜图像的判读,不利于大规模的快速筛查。因此,探索一种快速、高效、简便的体外诊断技术对糖尿病视网膜病变的早期发现和诊断有重要价值。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本项研究共纳入905名受试者的血清样本,基于多平台代谢组学数据,全面揭示了糖尿病视网膜病变发生发展过程中异常的代谢特征和紊乱的代谢通路。通过多变量/单变量统计分析,研究人员发现并验证了一个新型组合标志物(12-HETE和2-piperidone),实现了糖尿病视网膜病变的快速、精准的体外诊断,其灵敏度高达80.5%~89.4%、特异性高达91.9%~93.3%,受试者工作曲线下面积AUC=0.928-0.946。该组合标志物在疾病的早期诊断中也表现出明显优势,其灵敏度高达81.6%~92.9%、特异性高达90.1%~93.3%、AUC=0.925-0.958,使糖尿病视网膜病变只需要进行血液检测就可快速及早发现病变原因,为糖尿病视网膜病变血液检测提供了可靠、高效、便捷的新方法。 /p p style=" text-indent: 2em " 点击链接了解原文: a href=" https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/advs.202001714" target=" _blank" https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/advs.202001714 /a /p
  • 仪器信息网入选“中国B2B企业百强榜”
    导读:“百强榜”榜单是受中国电子商务协会B2B行业分会的委托,由托比网研究团队排定而成。考虑了五个方面的维度,分别是企业新闻数据、企业营收+GMV数据、企业网站流量数据、企业上市+融资数据、网络公开投票数据。五个维度各占不同的权重,经过科学设定算法并最终得出。百强榜排定时尽力选择公开的、可量化的、可比对的数据,以保持数据的客观与公正性。  2015年12月29日, 第二届中国B2B电子商务大会在江西省南昌市举行。此次会议以“创业、投资、重构”为主题,旨在总结B2B行业过去一年累积的经验与问题,思考B2B能够为国家经济做出怎样的贡献,探讨B2B行业未来的业务发展逻辑与投资发展逻辑。北京信立方科技发展股份有限公司(股票代码:831401,旗下网站:仪器信息网、我要测、仪品汇)受邀出席本次会议。  仪器信息网通过在科学仪器行业16年的深耕细作,最终从众多B2B企业中脱颖而出,作为唯一一家科学仪器行业门户网站入选“中国B2B企业品牌影响力百强榜(2015)”,同时获此殊荣的还有:阿里巴巴B2B事业群、慧聪网、敦煌网、找钢网、化塑汇、科通芯城等。  同时,仪器信息网董事长唐海霞受邀在会议上分享“科学仪器行业互联网营销探索”主题报告,呼吁现场200余家B2B电子商务企业在帮助产品上下游提高效率、降低成本的同时,更加重视如何帮助生产企业实现与科学仪器相结合,推动中国产品的质量提升, 工业升级,科技进步。
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。
  • 微反应器用于研究影响迈克加成的动力学及生产放大因素
    摘要:微反应器是一种有效的工艺开发和强化的工具,但是从实验室工艺开发到放大实际生产仍然存在挑战,因为通道尺寸的改变极大的影响了传质传热过程。本文主要演示了一个放热迈克加成的完整的工艺开发过程,综合考虑了在实验室工艺开发阶段及生产放大过程中的通道尺寸,停留时间分布,反应物混合,反应热移除等关键影响因素。图1 合成3-哌啶丙酸乙酯反的反应原理图 环戊胺和丙烯酸乙酯经迈克加成反应生成3-哌啶丙酸乙酯,反应温度30-70oC,淬灭剂:乙酸的甲醇容液(乙酸体积分数:11% )。根据微反应器内部反应体积(开始混合处和加入淬灭剂处之间的反应器体积)和反应物流速计算。 图2 用于动力学研究的微反应器设计图(a)和实际管式微反应器图(b) 反应物先通过毛细管柱预热,然后通过混合器混合后再后续的不锈钢螺旋管中进行连续流动反应,反应温度由外部热浴装置控制,最后通过T型混合器加入淬灭剂终止反应,产物收集后自动进行GC分析。表1 不同尺寸通道内径传质效果比较表2 不同尺寸通道内径传热效果比较  保持反应器MR1和MR2长度相同,泵速基本相同的条件下,增大反应器通道尺寸后,净流速明显下降,MR2(0.008)相比于MR1(0.10 m/s)缩小了约10倍,径向扩散相关系数Re和Dn分别减小了4倍和2倍,轴向扩散相关系是B0变大,表明混合传质效果变差,理想的活塞流混合模式只有径向扩散,没有轴向扩散。在传热方面,大尺寸的微通道反应器MR2的比表面积和传热系数相对于明显变小,散热时间延长了9倍。   图3 ESK陶瓷SiC反应器(左)和反应板(右) 为了进一步扩大反应器通道内径进行对比,本文采用了Chemtrix公司的MR260型号的连续流动反应器,该反应器由混合板(含预热, T型混合和2.9mL的反应通道)和两个反应板(反应体积分别为16.8和33.6 mL,通道尺寸2.0×2.0 mm)组成。反应板内部通道90o折行排布(图3 右),极大增强了混合效果。MR260反应板是由3M ESK代加工生产,每个反应板都是陶瓷SiC材质,由换热层和反应层或混合层无压烧结而成,传热性能极好,生产通量最高达36L/h,可用于实际生产。 图4 ESK反应器和微反应器 MR2的产率对比图 通过对比发现,在保证较高的传热传质效率的前提下,4mL ESK流动反应器由于反应体积相对过小,产率较低外,MR2及54mL的ESK流动反应器的产率均达90%。由此证明微通道流动反应器工艺参数可一步放大,直接用于实际生产。 为了便于生产工艺的直接放大,我司还代理了Chemtrix其他型号的微通道反应器(流动反应器)。其中: 图5 Protrix微反应器 图6 Labtrix Start 微反应器 Protrix也是一款无压烧结3M ESK碳硅合金材质的模块化低通量流动合成反应器,可灵活安装1-4块SiC模块,每个模块上均设计两组体积不同的独立的流体通道,用户可根据需要灵活搭配,开发的生产条件可以直接放大到MR260或MR555进行实际生产。  玻璃材质的微通道反应器(芯片反应器)Labtrix系统,0.2-100 μL/min低通量,保留时间1.2 s-100min,也可用于快速筛选反应,研究反应动力学,教学演示等。尤其在教学演示方面,由于流动合成工艺的日趋成熟和完善,多所世界著名高校陆续将连续流动化学开展为一个单独的学科,如华盛顿大学,普度大学,赫尔大学,四川大学,中山大学等。为了便于教学,Chemtrix公司还专门为Labtrix系列配备了“Micro Reaction Technology on Organic Synthesis”教科书一本,教学方法一套及流动化学计算软件一套。  更多连续工艺设备及方案问题,请详询深圳市一正科技有限公司官网www.e-zheng.com或info@e-zheng.com参考文献:[1] Sebastian S. etc Kinetic and scale-up investigations of a Michael Addition in microreactors, Org. Process Res. Dev.,2014,18,1535-1544.
  • 揭开历史名画保存之谜丨从纳米尺度揭示19世纪绘画(Corot)中锌金属皂的形成机制
    背景简介 油画中的油漆颜料虽可以保存几个世纪,但其不是化学惰性的。在长期的保存过程中,油漆成分会和周围的环境发生缓慢的化学反应,从而导致其劣化并产生有害影响。目前,研究人员已经发现了一些存在在油画中的有害化学反应,例如金属皂的形成。金属皂通常是由油画艺术品中的高活性颜料铅白(水白蜡)和锌白(氧化锌)形成的。除此之外,Al、K、Ca、Cu、Cd 和 Mn等元素也会发生类似的反应。周围环境中的众多因素(例如,水、挥发性酸、温度、颜料溶解等)也会引发并促进颜料中金属皂的形成。并且在随后复杂的反应过程中,会产生能够破坏油画画质的金属皂聚集体。为了减轻这种影响,并了解哪些因素促进了金属皂的形成和聚集,有必要在多个尺度上研究油画颜料中化学物质的分布。但分析油画中的详细组分是非常有难度的,这是因为各种颜料通常会在微米和纳米的尺度上缓慢相互混合,使得识别这些成分变得复杂和具有挑战性。图1 (a) Jean-Baptiste-Camille Corot, Gypsy Woman with Mandolin, c. 1870(由华盛顿特区美术馆提供) (b) 使用暗场反射可见光照明获得的横截面(样品1)的光学显微镜图像;(c) 图(b)中白色矩形区域内的背散射电子(BSE)图像。 光学光热红外O-PTIR技术支持 对油画中的详细组分的分析,通常需要使用傅里叶变换红外(µFTIR)显微光谱技术,以区分原始颜料组分和有害产物,并确定反应区域和扩散区域。但µFTIR通常受到空间分辨率的限制(约3-15 μm,且依赖于入射红外波长),不足以在微米及纳米尺度上检测和分析低平均浓度的物质,从而阻碍了了解金属皂形成的根本原因。然而,新型的光学光热红外(O-PTIR)光谱技术克服了传统µFTIR光谱分辨率决定于红外光衍射限的限制,其空间分辨率可达到 ~ 500 nm。O-PTIR是近发展起来的一项基于热膨胀的红外技术,其使用红外激光照射样品引发热膨胀,然后用可见探针激光进行红外测量。因此,其空间分辨率由可见激光的光斑大小决定,使其不依赖红外光波长。另外,O-PTIR测量不需要与样品直接接触,避免了表面脱落粒子的干扰或对待分析绘画品片段的可能损害,是一种非常有前途的历史绘画品的分析方法,并有可能拓展到其他具有多彩表面的文化遗产样品。图2 (a) 样品1(约6 µm厚)的横截面标记位置处的µFTIR光谱;对应的µFTIR强度分布图:(b) 1530和1558 cm-1和 (c) 1580和1630 cm-1。 研究概述 近期,美国标准与技术研究院的Andrea Centrone团队通过O-PTIR光谱技术研究了19世纪法国油画(Gypsy Woman with Mandolin by Jean-Baptiste-Camille Corot)层薄片中化学组分分布(图1)。结果显示,油漆样品是由颜料(钴绿、铅白)、固化油和大量相互混合的小的锌皂域(通常小于 0.1 μm3)组成。同时,该课题组也鉴定出锌皂域中含有硬脂酸锌和油酸锌结晶皂(具有窄的 IR 特征峰 (≈1530–1558 cm–1 )),以及非均质、无序、可透水的四面体锌皂(具有中心在 ≈1596 cm–1处的特征宽峰)。和传统的µFTIR结果相比较,O-PTIR技术提供的高信噪比和高空间分辨率的谱图结果,非常适合识别油画中具有低平均浓度的相分离(或局部浓缩)组分物质。O-PTIR技术对纳米成分信息的分析,有利于我们对油画保存过程中发生的化学反应的了解,以及提高艺术绘画品的保护。相关研究成果已成功发表在国际知名期刊Analytical Chemistry 2022, 94, 7, 3103–3110上。 具体结果展示 图2a展示了油画样品横截面(含有钴绿颗粒)上不同标记位置的µFTIR光谱图。这些谱图几乎一样。并且结晶羧酸锌相(1530-1558 cm-1,图2b)和 dt-Zn-soap相(1580-1630 cm-1,图2c)的吸收强度图也具有相似的分布。这是因为µFTIR的空间分辨率不够高,钴绿颗粒(~ 2到 ~5 µm)小于样品厚度(~6 µm)和µFTIR分辨率(~ 6 µm)。因此,分析这些样品中金属皂的分布需要更高的IR空间分辨率。与µFTIR(图2)相比,O-PTIR光谱(图3)在 ~500 nm尺度上能够清晰地显示出不同化学成分的分布。对于此处研究的薄片样品,O-PTIR探测的是整个样品厚度的组成。因此,观察到的异质性并不局限于界面边界或表面。由于O-PTIR探测的样品体积(~0.5 x 0.5 x 0.4 µm3)比µFTIR探测的体积(~6 x 6 x 6 µm3)小约2000倍,因此O-PTIR光谱能够揭示更详细丰富的成分信息。这对于鉴定识别在微米及纳米尺度进行相分离的金属皂特别有用。这些金属皂通常具有不同但接近的IR吸收频率,使用µFTIR光谱无法区分。在0.1 µm3探测体积内,O-PTIR光谱显示了结晶羧酸锌相(1530-1558 cm-1,峰)和无序的Zn-soap相(1550-1660 cm-1,宽峰)共存。同时还观察到硬脂酸锌(1539 cm-1, ZnSt2)、油酸锌(1550, 1527 cm-1, ZnOl2)和可能的壬二酸锌(1550, 1532 cm-1, ZnAz2)的特征峰。ZnSt2在1539 cm-1处的特征峰通常是结晶羧酸盐相中主要特征峰。硬脂酸镁(≈ 1572 cm-1, MgSt2)的特征峰不存在。以 1590 cm-1为中心的宽峰,通常与Zn羧酸盐或离聚物相相关,并会在中心频率、形状和半峰全宽上显示出巨大变化,表明它与化学异质性相关。图3a中的光谱显示了在该范围内是一个宽峰,并在 1654、1623、1587和1554 cm-1处有可轻微分辨出来的峰。归因于四面体Zn皂相,峰形的光谱偏移和差异可能是由于局部配位环境和/或水含量的变化引起的。重要的是,结晶羧酸锌相(基于1530和1558 cm-1之间的峰)和无序的四面体锌皂相(在1550和 1660 cm-1之间具有宽峰)的分类与CH2拉伸频率密切相关(图3b)。众所周知,脂肪链的CH2对称和反对称拉伸的频率很大程度上取决于链的分子内构象。当结晶Zn皂的特征峰在光谱中突出时,νas(CH2)的频率低(~2918 cm-1);但当在光谱中仅观察到无序Zn皂的峰时,νas(CH2)的频率显著增加(高达~2932 cm-1)。当有序和无序金属皂相的特征峰在光谱中共存时,低频和高频νas(CH2)的特征峰都可以观察到。在1741 cm-1和1541 cm-1(Zn(St)2)处测量吸收强度图,并进行比率测量(图3d)。考虑到100 nm步长、~500 nm横向分辨率和 ~0.1 µm3探测体积,样品中金属皂物质的IR相对强度突然变化,表明样品中的相分离发生在小于500 nm的尺度上。图3 (a, b) 图c中的数字编码位置获得的O-PTIR光谱;(c) 光学显微镜图像;(d) 通过将1741 cm-1(油)处的强度除以1541 cm-1(Zn(St)2)处的强度得到的O-PTIR强度比图。结论 在这项工作中,高空间分辨率的O-PTIR光谱技术用于研究19世纪法国绘画油漆层中化学物质和金属皂的分布。O-PTIR的探测体积比传统µFTIR探测的体积小~2000 倍,从而可以获得纳米尺度上的成分信息,以提高我们对油漆颜料中发生的化学过程的了解。O-PTIR光谱技术能够快速识别样品中微米和纳米尺度上的不均匀性,并在空间分辨率、扫描速度和信息内容之间取得出色的平衡。这项工作将促进在纳米尺度分析油画颜料的成分并促进艺术保存技术的发展。 研究利器 上述研究中的新型光学光热红外(O-PTIR)光谱技术是由美国PSC(Photothermal Spectroscopy Corp)公司研发的一款应用广泛的非接触式红外拉曼同步测量系统mlRage。基于的光热诱导共振技术,mlRage产品突破了传统红外的光学衍射限,其空间分辨率高达500 nm,可以帮助科研人员更全面地了解亚微米尺度下样品表面微小区域的化学信息。 光学光热红外(O-PTIR)光谱技术可实现:☛ 亚微米(〜500nm)红外空间分辨率☛ 无需样品制备或对样品制备要求低,厚度从100 nm到 10 mm,对粗糙/光滑表面均友好☛ 无荧光干扰,与激光波长或样品无关☛ 约1秒内出色的光谱灵敏度☛ 无光毒性(激光功率100 mW具有良好的信噪比)☛ 能够同时进行亚微米红外+拉曼显微镜(同位点+同时间+相同分辨率)☛ 水中的活细胞成像☛ 便于操作且适用性广的反射测量模式(非接触式),谱图质量媲美透射FTIR数据
  • 许国旺研究员课题组建立一种高覆盖的代谢组和脂质组的定量分析方法
    近日,许国旺研究员课题组在代谢组学定量分析方面取得新进展,建立了适用于代谢组和脂质组交替定量分析的双反相液相色谱-质谱新方法(RPLC/RPLC-MRM-MS),可定量分析超过1,000个代谢物和脂质。代谢组学在精准医疗中发挥着越来越重要的作用。然而,代谢组学在精准医疗研究的应用需要大规模定量数据的支持。目前,仍然缺乏高覆盖度的代谢组靶向定量分析方法。针对上述问题,研究团队首先开发了包含397个代谢物MRM离子对和1,080个脂质MRM离子对的双液相色谱-质谱(RPLC/RPLC-MRM-MS)交替分析方法。然后利用221个标准品定量分析了超过1,000个代谢物和脂质,包括胺、氨基酸、苯衍生物、肽、核酸碱基及其相关物质、胆汁酸、羧酸、脂肪酸、激素、吲哚等代谢物的绝对定量,以及肉碱、溶血磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰乙醇胺、自由脂肪酸、鞘磷脂、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺和甘油三酯等的半定量。与Biocrates MxP Quant 500试剂盒相比,建立的交替RPLC/RPLC-MRM-MS方法可定量的代谢物数量提高了约1倍。该交替RPLC/RPLC-MRM-MS定量方法为大规模临床样本高覆盖定量数据的获取提供了可靠的分析平台,并将在健康人群代谢物的基准浓度测定中发挥积极的作用。相关研究成果以“Comprehensive Metabolite Quantitative Assay Based on Alternate Metabolomics and Lipidomics Analyses”为题,于近日发表在《分析化学学报》(ANALYTICA CHIMICA ACTA)上。该工作的第一作者是许国旺研究员课题组博士研究生吕王洁,通讯作者为赵欣捷副研究员和许国旺研究员。以上工作得到了国家自然科学基金、大连市重点基金、大连化物所创新基金等项目的资助。(文/图吕王洁)文章链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0003267022005505
  • 最新!Waters发布饲料中喹乙醇及其代谢物测定方案
    参考国标:农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法:Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g(预混合饲料1g)于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL,涡旋1min,40度超声10min,9000rpm离心15min,收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL,然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物,待净化。2、 样品净化 HLB (200mL/6CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:将上述备用液过柱淋洗:3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱:5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm,1.7μm) (P/N:186002353)柱温:30℃;进样量:10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1%甲酸溶液(%)乙腈(%)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式,多反应监测(MRM)。毛细管电压为3.4 Kv; 源温度为150℃;脱溶剂气温度为550℃;脱溶剂气流速为800L/hr;锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对(m/z)定量离子对(m/z)锥孔电压(V)碰撞能量(eV)喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)参考国标:农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法:使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中,加入8mL偏磷酸甲醇溶液,涡旋2min,在25度下6000rpm离心15min,取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯,涡旋1min,4000rpm离心10min,取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中,加磷酸盐缓冲液6mL,涡旋1min,放置10min,使下层清晰,收集水相。然后再重复提取后合并,待净化。2、样品净化(MAX 60mg/3CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:备用液过柱淋洗:3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱:3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法:流动相:1%甲酸水溶液+甲醇=60:40色谱柱:XBrige C18 250mm×4.6mm,粒径5μm (P/N:186003117)流速:1 mL检测器:2998紫外波长:320nm进样量:20μL柱温:30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱
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