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四氮环十四烷

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四氮环十四烷相关的论坛

  • 岛津气质联用跑出来很多十四甲基环七硅氧烷这类物质，还每五分钟出一次峰怎么办。

    几个月前用还没啥问题，突然后边跑什么物质都是很少的风味物质，然后还有大量十四甲基环七硅氧烷这类物质，也老化过柱子，但是没啥效果。求大神指导啊，柱子是Rtx-5ms的用了有一段时间了。老板又买了一根新柱子同型号，我嫌老化麻烦没换，但是旧柱子就是这个情况。岛津的仪器[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912261907382463_4597_4081549_3.png[/img]

  • TVOC标准曲线十四烷，十六烷线性问题

    所有十六种物质都能出锋，且线性都不错，能到三个九，就只有十四烷跟十六烷的含量为0.8跟1.2的峰面积略低，导致线性不好，有时候只能到一个九，做过好几次平行样，都是这两个物质线性不理想，是什么原因导致的呢？

  • 关于《四川省“十四五”应对气候变化规划》公开征求意见的公告

    为贯彻党中央国务院及省委省政府关于碳达峰碳中和的决策部署，全面落实积极应对气候变化国家战略，开启应对气候变化新征程，根据生态环境部《“十四五”应对气候变化专项规划编制大纲》（环办气候函〔2021〕252号）、《四川省生态环境保护委员会2021年工作要点》、《四川省节能减排及应对气候变化工作领导小组会议纪要》（2020年11月28日）相关要求，我厅编制形成《四川省“十四五”应对气候变化规划》。现向社会公开征求意见。欢迎有关单位和社会各界人士提出宝贵意见建议，于2022年11月11日前以单位或个人实名通过电子邮件或书面形式反馈。感谢您的参与和支持！联系人：向?柳?联系电话：13568845709电子邮箱：1499104934@qq.com附件：[img]http://sthjt.sc.gov.cn/default/images/icon16/doc.gif[/img][url=http://sthjt.sc.gov.cn/sthjt/c103951/2022/10/11/c51bb866b6384e5e91ebdb5df9f46bf9/files/d7740bf42d5b46a594a145dc0961a15a.docx]《四川省“十四五”应对气候变化规划》[/url]

  • GCMS 打八甲基环四硅氧烷的问题

    我用GC-ms， 柱是HP-35MS，打八甲基环四硅氧烷的时候发现，就是在溶剂中也会有很高的响应，不知道是什么原因？我用的溶剂是乙酸乙酯，发现溶剂 M/Z 281有很大的响应，最初怀疑是溶剂有问题，后来用LC的甲醇，发现也有同样的问题，说明不是溶剂的原因，大家有什么好的办解决吗？、

  • GB50325－2020标准曲线建立中正己烷、十四烷、十六烷出峰比例正常吗，曲线分享

    GB50325－2020标准曲线建立中正己烷、十四烷、十六烷出峰比例正常吗，曲线分享

    GB50325－2020标准曲线建立中正己烷、十四烷、十六烷出峰比例正常吗，曲线分享！[img=,690,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251146103942_1268_1137712_3.jpg!w690x448.jpg[/img][img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251146255454_339_1137712_3.jpg!w690x341.jpg[/img][img=,690,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251146485122_5886_1137712_3.jpg!w690x335.jpg[/img][img=,690,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251146548203_1810_1137712_3.jpg!w690x343.jpg[/img]

  • 【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    摘 要：建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry，SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀，经ProElut Silica （500 mg/3mL）固相萃取柱净化后，以GC-MS 进行测定，该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg，线性范围为0.01～0.5μg/mL，线性相关系数分别为0.99938和0.99977，相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析，加标回收的回收率为78%～91%。关键词：固相萃取；气相色谱-质谱；2-十二烷基环丁酮；2-十四烷基环丁酮；植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术，在国际上已逐渐被认可，但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面，迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后，在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ，2-ACBs)，它是含脂辐照食品的特异性辐解产物，在未辐照的含脂食品中，至今还从未检测到此类化合物。在1990年， 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道，随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成，其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中，棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸，而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸，其辐解物2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-tetradecylcyclobutanone，2-TCB）相对于其它2-ACBs较为稳定，因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化，但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取（solidphase extraction，SPE）条件，采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry，GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮，为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司；DM-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）迪马公司；XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器；80-1 高速离心机 河南省予华仪器；OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司；12孔固相萃取装置 迪马公司； ProElut Silica（500 mg/3mL）固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司；丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷（均为色谱纯）迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品，溶于正己烷溶剂中，配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液，备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件：色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm，0.25μm)；载气He(99.995%)；恒流，柱流速1.0mL/min；不分流，进样量1μL，进样口温度为260℃；起始温度80℃(保持1min)，以15℃/min的速度升至150℃，再以8℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件：EI源，离子源200℃，溶剂延迟为3min，选择离子监测模式（SIM），选择监测离子（m/z）：69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中，加入5 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声提取2 min，4000 rpm下离心2min，取上清液；下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤，合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下，氮吹近干，再慢慢挥干，再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶，待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚，5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱，以达到润湿小柱，活化填料，除去干扰杂质的目的；再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中，流出液弃去；然后用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液；再用10 mL甲基叔丁基醚：正己烷(1：99V:V)洗脱，用旋转蒸发瓶接收，直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下，将收集到的洗脱液氮吹浓缩，然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中，影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果，需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）与脂肪酸的结构及其类似，故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好，再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品，采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献，本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱，结果表明对于植物油，硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说，2-DCB 和2-TCB回收率较高，添加回收率达到了80%-120%，满足分析检测的要求，且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA：标准品；B：空白样品；C：添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开，从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去，参照Horvarovich 等报道，用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB，选用弱极性的甲基叔丁基醚（methyl-t-butyl ether，TBME）/正己烷（V/V）混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样，淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱，取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚：正己烷（V/

  • 【原创】甲基脂肪酸标准物质（Pristanic Acid 降植烷酸等）

    2R,4R,6R-三甲基辛酸8-甲基壬酸四甲基癸酸9-甲基十一烷酸10-甲基十一烷酸四甲基十一烷酸10-甲基十二烷酸11-甲基十二烷酸11-甲基十三烷酸12-甲基十三烷酸12-甲基十四烷酸13-甲基十四烷酸Pristanic Acid 降植烷酸13-甲基十五烷酸14-甲基十五烷酸Phytanic Acid 植烷酸10-甲基十六烷酸14-甲基十六烷酸15-甲基十六烷酸15-甲基十七烷酸甲基十七烷酸16-甲基十八烷酸17-甲基十八烷酸18-甲基十九烷酸19-甲基二十烷酸顺9,10环甲基十七烷酸顺-7，8-亚甲基十六烷酸 (二氢苹婆酸)电话：021－68366625；021－68366065

  • 第十四届原创大赛汇总贴（总贴）

    8月份1. 主题：【第十四届原创】设备检测能力验证-如何证明设备出示结果的正确性，baby073125，网址：https://bbs.instrument.com.cn/topic/78319132.主题：【第十四届原创】检测圈“奥运赛事”-国际能力验证优劣之分析，baby073125，网址：https://bbs.instrument.com.cn/topic/78421453.主题：【第十四届原创】比对总结|用水和酒精测试塑料密度，区别有多大？！，材料草根比对，网址：https://bbs.instrument.com.cn/topic/78435519月份1. 主题：【第十四届原创】“华山论剑”之实验室人员能力验证大比武，baby073125，网址：https://bbs.instrument.com.cn/topic/78551722. 主题：【第十四届原创】一次能力验证遇到的问题，avih1981，网址：https://bbs.instrument.com.cn/topic/786717310月份1. 主题：【第十四届原创】能力验证不满意结果的处理细节，baby073125，https://bbs.instrument.com.cn/topic/78734712. 主题：【第十四届原创】“能力验证结果满意就万事大吉吗？”-别高兴太早了，后续工作还需继续....，baby073125，https://bbs.instrument.com.cn/topic/78730073.主题：【第十四届原创】内部质控之不同方法使用的正解，baby073125，https://bbs.instrument.com.cn/topic/788024311 月份1. 主题：【第十四届原创】“小心驶得万年船”-论能力验证准确性的把握，baby073125，https://bbs.instrument.com.cn/topic/78898112.主题：【第十四届原创】举例说明不确定度分析的意义，baby073125，https://bbs.instrument.com.cn/topic/78941013.主题：【第十四届原创】被公司督查办发现“多个项目重复参加能力验证-浪费、扣钱！”-技术主管“冤枉”记，baby073125，https://bbs.instrument.com.cn/topic/78941004.主题：【第十四届原创】外部质控活动适宜性核查你做了吗？，baby073125，https://bbs.instrument.com.cn/topic/78985985.主题：【第十四届原创】质控中样品均匀性对结果影响的重要性案例之检测的样品不均匀让“我”一筹莫展，baby073125，https://bbs.instrument.com.cn/topic/78986586.主题：【第十四届原创】说质控中的人员管理-人员能力的验证方式有几何？，baby073125，https://bbs.instrument.com.cn/topic/78986317. 主题：【第十四届原创】实验室如何做好监督工作，baby073125，https://bbs.instrument.com.cn/topic/79075758.主题：【第十四届原创】以“实验室未按CNAS规定参加PT”为例表述不符合的控制意见，baby073125，https://bbs.instrument.com.cn/topic/7902997

  • 四川省生态环境厅关于印发《四川省“十四五”生态环境监测规划》的通知

    各市（州）生态环境局，厅机关各处（室）、各监察专员办和直属单位： 现将《四川省“十四五”生态环境监测规划》印发你们，请认真组织实施。 [img=,center]http://sthjt.sc.gov.cn/app-editor/ewebeditor/sysimage/icon16/pdf.gif[/img][url=http://sthjt.sc.gov.cn/sthjt/wjtztw/2023/2/6/754b522fcf57404cbd47a74da27852d8/files/%E9%99%84%E4%BB%B6-20230206123541819.pdf]附件[/url]：四川省“十四五”生态环境监测规划[align=center] 四川省生态环境厅[/align][align=center] 2023年1月19日[/align]

  • 【求助】环氧氯丙烷的最大吸收波长是多少！！

    我在做一产品，此产品中含大量的环氧氯丙烷溶剂。现在单进环氧氯丙烷样品时，乙腈/水的流动相，UV210时竟出现两个峰。一个为4分钟，另一个为9.5分钟。应该是波长不对，可是没办法进行扫描了，不知哪个峰是环氧氯丙烷的组份。请老师帮忙，有什么好办法，进行确定啊。

  • 求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法，遇到了限度问题，想请教一下，一方面，在2020版药典四部，所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%（1ppm）另一方面，在ICH M7（R1）中的第26页，恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的，就是以CPDB查询到的TD50来计算限度，最后计算结果是21.3微克/人/天，如下面的图，这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗？所以，我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢？环氧丙烷按照ICH的方法，根据TD50计算是74.4ppm，药典四部有两个品种做环氧丙烷，限度分别是0.0005%和0.001%，环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷，限度也是1ppm，所以这个1ppm是出自哪里呢？是否应该按1ppm来作为限度呢？有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定，但现在的2020版或2015版中都没有查到，是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质，所以没有在残留溶剂里面见到了，而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢？[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081021496056_5338_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]

  • 《四川省“十四五”重金属污染防控工作方案》政策解读

    一、《工作方案》出台的背景是什么？答：为深入打好污染防治攻坚战，进一步强化重金属污染物排放控制，有效防控涉重金属环境风险，根据《中共中央国务院关于深入打好污染防治攻坚战的意见》、生态环境部《关于进一步加强重金属污染防控的意见》（环固体〔2022〕17号）要求，制定了《四川省“十四五”重金属污染防控工作方案》（以下简称《工作方案》）。二、“十四五”时期重金属污染防控的总体要求是什么？答：在指导思想上深入贯彻落实习近平生态文明思想和对四川工作系列重要指示精神，紧紧围绕“讲政治、抓发展、惠民生、保安全”的工作总思路，完整、准确、全面贯彻新发展理念，服务构建新发展格局，把握减污降碳协同增效总要求，深入开展重点行业重金属污染综合治理，有效管控涉重金属环境风险，切实维护生态环境安全和人民群众身体健康。在目标要求上，到2025年，全省涉重金属重点行业重点重金属污染物排放量比2020年下降5%。三、重金属污染防控的工作重点是什么？答：按照突出重点、分类施策原则，明确了重金属污染防控的重点重金属污染物、重点行业和重点区域。重点重金属污染物包括铅、汞、镉、铬、砷、铊和锑，并对铅、汞、镉、铬和砷五种重点重金属污染物排放量实施总量控制，铊和锑主要是从环境风险防控角度加强管理。重点行业包括重有色金属矿采选业（铜、铅锌、镍钴、锡、锑和汞矿采选）、重有色金属冶炼业（铜、铅锌、镍钴、锡、锑和汞冶炼）、铅蓄电池制造业、电镀行业、化学原料及化学制品制造业（电石法（聚）氯乙烯制造、铬盐制造、以工业固体废物为原料的锌无机化合物工业）、皮革鞣制加工业等6个行业。重点区域为雅安市汉源县、石棉县和凉山州甘洛县。四、重金属污染防控的重点任务有哪些？答：《工作方案》提出了五方面共二十二项重点工作任务。一是分类管理，完善重金属污染物排放管理制度，主要是完善全口径清单动态调整机制，加强重金属污染物减排分类管理，推行企业重金属污染物排放总量控制，探索重金属污染物排放总量替代管理豁免。二是严格环境准入，优化涉重金属产业结构和布局，主要是严格重点行业企业准入管理，依法推动落后产能退出，优化重点行业企业布局。三是突出重点，深化重点行业重金属污染治理，主要是加强重点行业企业清洁生产改造，推动重金属污染深度治理，开展涉镉、涉铊、涉锰企业排查整治行动，加强涉重金属固体废物环境管理、推进涉重金属历史遗留问题治理、开展涉重金属污染治理及修复试点。四是提升能力，强化重金属污染监管执法，主要是强化重金属污染监控预警，严格重金属执法监管，强化涉重金属污染环境应急管理。五是落实责任，促进信息公开和社会共治，主要是分解工作任务，定期调度进展，加强政策支持，鼓励公众参与。五、如何保障《工作方案》的实施？答：从以下四个方面保障《工作方案》的实施。一是各市（州）要制定具体实施方案，明确年度减排目标，细化任务分工，逐项落实工作任务，重点区域及涉重金属企业集中园区制定重金属污染防控实施方案，确保各项工作顺利开展。二是定期调度各市（州）重金属污染防控工作进展、减排工程完成情况，对考核不合格的地区，提出限期整改意见，对未执行总量替代政策的地区，进行通报。三是加强政策支持，从技术、资金等方面支持各地开展重金属污染治理。四是鼓励公众参与，支持各地将举报重点行业企业非法生产、不正常运行治理设施、超标排放、倾倒转移含重金属废物等列入有奖举报重点奖励范围。

  • 求问原料药的环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    求问原料药的环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法，遇到了限度问题，想请教一下，一方面，在2020版药典四部，所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%（1ppm）另一方面，在ICH M7（R1）中的第26页，恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的，就是以CPDB查询到的TD50来计算限度，最后计算结果是21.3微克/人/天，如下面的图，这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗？所以，我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢？环氧丙烷按照ICH的方法，根据TD50计算是74.4ppm，药典四部有两个品种做环氧丙烷，限度分别是0.0005%和0.001%，环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷，限度也是1ppm，所以这个1ppm是出自哪里呢？是否应该按1ppm来作为限度呢？有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定，但现在的2020版或2015版中都没有查到，是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质，所以没有在残留溶剂里面见到了，而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢？[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081023028972_9260_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]

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