扎西他滨杂质

最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质，我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89，但是阿伐他汀前面一直没有峰出现，我想请我问下是不是我们的判断是错误的，还是我们这个杂质一直没有做出来。

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

我们用的仪器是岛津LC-20A系列的，样品中同一个杂质，不同的进样量，杂质含量变化很大。因为可能与样品性质和色谱柱型号有关系，会使峰型拖尾，峰型总是比较胖的。所以我想问一下，这会不会和理论塔板数有关系？

大家好，本人对DMF中杂质分析理解肤浅，希望大家一起探讨。杂质主要分为：1合成时产生的杂质 2 残留溶剂 3无机杂质wei616认为第2第3项容易做，ICH指南中已经有对溶剂的控制限度。无机杂质主要就是炽灼残渣和重金属，在相应标准中也有定量，所以都比较好做。关键是第1项不好做，我想问大家，该如何给合成时产生的杂质定量？这个标准该从哪里找？比如我在做一个试验A+B生成C，最终成品中A和B若有残留，限度该定多少呢？有相关的标准要求吗？谢谢大家了

请问有版友做过Te9999、Bi99.997、Se-1、Sb-4N等的杂质分析吗？一个ICP-OES可以完成这些杂质分析吗？测试的标准方法是什么？ 杂质有Cu,Pb,Al,Bi,Fe,Na,Si,S,Se,As,Mg,Zn,Ag,Te,Sb,Cl,Sn,Cd,Hg,Ni,Mn,B,C等。 现在正计划购买这些杂质标准溶液，如果都买单标的话，实在是太多了。您是怎么做的呢？杂质标准溶液哪里有混标卖？谢谢！

头孢西丁钠有关杂质 头孢西丁钠有关杂质

0.05%）的位置和出处，但是我发现大多杂质分离度都在1以下，理论塔板数都偏小（有些只有几百），这样我选的杂质峰还有意义不？？

下面的结构式是富马酸卢帕他定的一个氧化杂质，我想请问下这是哪个化合物，N旁边的O是怎么结合的？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110201856032930_4323_3860760_3.png[/img]

请问中性氧化铝对己烯雌分有吸附作用吗？？？它主要能除什么杂质或者主要是吸附什么样的物质！

我公司刚买了台7890BGC+7697AHS，样品中有两种杂质，环氧乙烷和环己酮，极易挥发。现在想新建一套方法，通过这台仪器对杂质分析定量。公司柱子只有HP-5和DB-WAX两种，我摸索了一段时间，还是得不到理想的分析方法和仪器参数，请问大家有没有做过此类杂质定量分析的，该怎么设置参数，能否给点意见？

农残提取时，样品基质比较复杂，做好的样品放在冰箱冷冻，会有杂质析出，拿出进样的时候还需要超声将析出的杂质重新溶解吗?如果不超声，直接舍弃下面的，会不会影响农药浓度啊?

已知样品中主含量物质，准备使用面积归一化法确定该物质含量，但还得需要分析有哪些杂质以及其含量，目前只有GCMS，没有其他检测器，求教各位大神如何确定这些杂质。

他达拉非杂质是一种化学物质，它是他达拉非的同分异构体或相关化合物。他达拉非是一种磷酸酯酶抑制剂，用于治疗男性勃起功能障碍。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定他达拉非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定他达拉非及其杂质的结构、组成和含量，从而保证他达拉非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保他达拉非及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在他达拉非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解他达拉非及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

对于从事药物分析化学的同志们来说，很多时候做课题比投文章更为重要。当然对于在读研究生来说，为了毕业，文章才是最重要的。有关药物分析化学可以投的杂志非常多，很多刚开始从事这个方向的同志都不太明白这些杂志的侧重点在哪里，往往会出现虽然自己的文章质量很不错，但是由于没有投到一个最合适的杂志而导致文章没有被录用的情况，这样就非常可惜了。我从事这个方向的研究也偶一段时日了，文章也发了几篇，也算是积累了一点小经验，现在在这里和大家分享，希望能给从事医药分析和生化分析的同志们在投文章的时候提供一点可以借鉴的东西。有关怎么写论文，怎么组织自己的文章，怎么做实验整理数据之类的东西论坛里面已经有很多相关的帖子了，我在这里就不再罗嗦。现在重点讲讲怎么挑选一个最合适自己的杂志，顺便介绍一下药分相关的杂志有哪些。1. 分析化学类Anal. Chem. IF 5.646 ACS米果化学会的分析化学杂志，分析化学的No.1，对于做药分的同志，如果你的文章的创新非常大，比如说提出了一种新的分析方法或分析手段，比之以前的分析方法有了明显的进步，具有很重大的意义；或者说你的应用体系非常的具有新意，可以考虑投AC。The Analyst IF 3.198 RSC英国皇家化学会的分析家杂志，文章质量非常不错，对文章的新意要求也是比较高的，要求在方法学或者体系有明显的创新，然后才有被接受的可能。不过比之AC还是有不小的差距。Anal Chim Acta IF 2.894Talanta IF 2.81 Elsevier的两个分析化学杂志，对新意要求不是那么严格，一般来说，只要有一定的新意，能说出比以前的方法的进步之处，实验数据充实，文章条理清晰，都能被接受。这个一定的新意，就是说在某些方面别人没有做过就行了，看你一张嘴怎么说啦^^而且这两个杂志每年的文章比较多，对中国人也比较宽松啦，起码我们实验室每年都有大量的文章发表这两个杂志上，而且经常是新人练手就投这两个杂志。如果不能投AC大家可以优先考虑投这两个杂志。影响因子也还不错。Anal Biochem IF 2.948Anal Bioanal Chem IF 2.591 看杂志名字就能看出来，要求体系和生物相关，当然，药代药理研究的都可以投稿的。要求有一定的新意，较容易接受。其中Anal Biochem今年来IF一直上升，看好！J PHARMACEUT BIOMED IF 2.032 米果医药学会的药物和生物医学分析杂志，影响因子虽然不高，但是文章质量不错。创新要求不高，但是要求实验作的够漂亮^^Anal Sci IF 1.589 日本分析化学杂志，较容易接受。Anal Lett IF 0.986 分析快报，只要文章通顺数据合理，较容易接受。2. 色谱分析类Electrophoresis IF 4.101 电泳杂志，有关电泳的毛细管电泳的微芯片的分析都可以投稿，偏生化分析，但是纯粹的药物分析也会接受。要求在方法上有较大的新意。J Chromarogr A IF 3.554 色谱A杂志，只要是色谱相关的文章都可以投稿，但是要求有一定的创新，最好是方法学上面的创新。如果是色谱理论方面的研究，或者比较完整的药物体系的分析，也可以投。由于色谱已经是一种比较成熟的技术了，我个人认为，要想发表较高影响因子的杂志，一个方法是从色谱柱入手，研发新型填料的色谱柱；或者是应用到特殊的体系上去，最好是具有实际意义的生物体系，比如最近AC上面有一篇将HPLC应用到分析海洋中纺织物的文章，在体系选择上就具有很明显的新意（记得不太清楚了，见谅）。J Chromatogr B IF 2.667 色谱B，色谱A的姊妹杂志，副标题是生物医药分析。从副标题就可以看出来，JCB是最适合药分的投稿的杂志了！JCB尤其偏重于做药代方面的文章，比较容易发表。当然，其他色谱方面的文章也能被发表。总的来说，JCB上面还是有不少质量不错的文章。J Sep Sci IF 2.525 分离科学杂志，以前的名字叫做高分辨色谱杂志，略偏重于毛细管电泳方面的。所有与分离相关的都可以投。Biomed Chromatogr IF 1.611 生物医学色谱色谱，也是很适合做药物分析的投稿的杂志，创新要求不高，但是尽量能够有生物体系里面的应用会比较容易接受。Chromatographia IF 1.171 色谱家杂志，对创新要求不高，较容易发表。3. 药物医学类这一块的杂志我不是很熟，如果列的不全情见谅。J Agr Food Chem IF 2.322 农业食品化学杂志，米果化学会出品，必属精品！虽然IF不高，但却是农业食品类的No.1，文章的质量很不错，创新要求不高，但是实验数据一定要做好做扎实。做药分的可以投，尤其是做中药分析的，或者是分析食品中的药物的。J Nat Prod IF 2.418 米果化学会的天然产物化学杂志，做天然产物的都可以投，但是略偏重于天然产物的提取和合成，分析的文章不多。4. 质谱类J AM SOC MASS SPECTR IF 3.307 米果质谱学会杂志，水准很高的质谱杂志！J MASS SPECTROM IF 2.945 Wiley的质谱杂志，要求一般。RAPID COMMUN MASS SP IF 2.68 Wiley的快速质谱通讯杂志，因为是通讯类的文章，所以要求有一定的新意，文章不要太长，较容易发表，推荐。5. 电化学分析类Biosens Bioelectron IF 4.132 生物传感器与生物电子杂志，IF几年来上升很快，用电化学传感器来进行药分的同志可以考虑，要求方法上有较大的新意。我们实验室有较多的文章在BB上发表，今年来要求有所提高。生物相关体系更受欢迎。其实现在做生物的总是要占一点点便宜咯。大家都尽量向生物上靠一靠咯！Electroanaly IF 2.444 Wiley的电分析杂志，要求有一定创新，较容易发表。适合用电话学方法进行药物分析的文章。SENSOR ACTUAT B-CHEM IF 2.331 传感器与激励器杂志，用电化学传感器进行药物分析的可以投稿。创新要求一般。关于药分相关的杂志我就先介绍到这里咯，还有什么需要补充请大家补充！希望对大家以后的投稿会有帮助。另外还有很多国内的和影响因子较低的杂志我都没有介绍，大家可以自己去了解。那些杂志一般来说只要文章数据充实，结果满意，论文写作凑合，都可以发表的。呵呵，加油！补充：ANAL CHEM 0003-2700 5.65 网上投稿ANALYST 0003-2654 3.20 网上投稿 ANAL CHIM ACTA 0003-2670 2.89 网上投稿Talanta 0039-9140 2.81 网上投稿Analytical and Bioanalytical Chemistry 1618-2642 2.59 Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 0169-7439 2.45Electroanalysis 1040-0397 2.44 Analytical sciences 0910-6340 1.59 email投稿，日本化学会，月刊Microchemical Journal 0026-265X 1.56 网上投稿Journal of Chemometrics 0886-9383 1.34 MICROCHIM ACTA 0026-3672 1.24 Acta Chromatographica 1233-2356 1.11 University of Silesia, Poland, Analytical Letters 0003-2719 0.99 email投稿，爱尔兰期刊International journal of environmental analytical chemistry 0306-7319 0.92 网上投稿，IAEAC组织刊物SPECTROSC LETT 0038-7010 0.77 Chemia analityczna 0009-2223 0.56 邮递，Warsaw UniversityAnnali di Chimica 0003-4592 0.52 Journal of analytical chemistry 1061-9348 0.44 光谱学与光谱分析 1000-0593 0.67 国内期刊,网上投稿,要稿费

[font=Calibri][font=宋体]仪器信息网于[/font]5[/font][font=Calibri][size=10.5pt][font=宋体]月[/font]22[font=宋体]日组织召开[/font][b] [size=18px][b]新药研发申报与质控专家论坛[/b][/size][/b][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][font=宋体]，特邀嘉宾[url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6560]龙志敏(SCIEX中国药物市场应用支持经理)[/url][/font][font=宋体]，带来报告[b]《[url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6560]SCIEX [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术在杂质及基因毒性杂质分析中的解决方案[/url]》[/b]；[/font][/size][/font][font=宋体]欢迎感兴趣的你，报名参会！[/font][b][font='Times New Roman'][color=#0563c1][url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/SCIEX522/[/url][/color][/font][/b]

最近做杂质分析基线很不理想，波动有点大。因为杂质的含量很少，面积归一化法最多才0、05%。。以前基线走的挺好的。仪器配置为waters515泵，紫外检测器，717自动进样器。泵压力稳定，没有大幅度的波动。等度分析，流动相混合均匀。走空白流动相基线也是不稳、这是怎么回事？应该从何处入手检查？ps：好久没发帖子了，不知道如何发悬赏帖了，请版主帮忙转成悬赏帖。50积分求助~

因为换了工作，对现在公司的一些处理方式很不理解，问了一些同事，发现他们也不懂，只知道一直以来是按照那样用。可是我认为那样不对，遂发上来和大家讨论。以下说的都是我现在所在公司的做法：1.在进样之前，先进一针LOQ（定量限）溶液，如果LOQ中特定峰S/N（信躁比）=10或者连续进三针，峰面积RSD=10%（根据具体而定），则认为LOQ通过，否则不通过，不能进行后面的分析。2.在LOQ通过的情况下，进样品，然后用面积归一化法，对图谱进行分析，据此得出各杂质的含量，前面进的LOQ得到的数据不参与结果的计算。3.对于色谱图中，小峰的处理是这样的，峰面积百分比=LOQ（比如0.1%，将样品溶液稀释1000倍）则积上，否则不积。对于这样的做法，我主要有以下几个疑问：1.LOQ不是在做方法验证的时候才需要做吗？而且药典（包括USP）上明确写了，除了杂质定量外，都可以不做。那么每次都做个LOQ，有意义，有必要吗？2.将样品溶液稀释1000倍，得到的是浓度，怎么直接把它给转换成了峰面积比？这样科学吗？当然了，不考虑响应值的不同，即不引入校正因子。3.想问一下，大家对小峰是怎么处理的呢？一个小峰到底积不积上，根据什么来判断呢？我们以前基本是根据经验的。4.药典上不是说用面积归一化法对杂质进行定量分析是很不准确的吗？那仍然这样分析是否合理。5.药典上说的杂质定量都是与自身比对（与另一低浓度），那么我们这样的做法科学吗？希望大家不吝赐教！

请教各位大侠，气态氯乙烯含水分析（PPM），液态氯乙烯杂质中醛类含量，乙烯基乙炔的含量，汞、硫元素含量分析，有方法提供最好，没有方法请提供点分析思路，谢谢！

哪位有高纯金杂质icp分析方法?

基体为钨(或钼），粉末样品及金属样品，杂质要做20个元素左右甚至更多，包括常见元素Si、Al、Fe等等，也包括一些其它的杂质元素，如As、Pb、Sb、Bi等等，杂质的含量（未稀释）变化范围大，从0.1ppm～几千ppm不等。不知道有什么仪器能够能做？这事让我头痛很久了，也许根本不可能用一台仪器解决所有的问题，但是我也是被逼的，企业的状况似乎不太可能同时添置几台仪器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]能做吗？Si是不是不好做？