[b]Q：普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测，所使用的色谱柱货号是？A：86003===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：lijing320323(注册ID：lijing320323）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514279720_7002_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514315474_4823_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103453化合物：普伐他汀四甲基丁胺色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-818.html]Leapsil C18 2.7μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品：取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量，精密称定，用上述溶剂定量稀释制成每1ml 中约含0.25mg 的溶液。2、系统适用性溶液：取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15mg，置25ml 量瓶中，加0.01mol/L 盐酸溶液1ml，振摇使溶解，室温放置1小时，用溶剂稀释至刻度，摇匀。3、供试品：精密称取样品适量（约相当于普伐他汀钠10mg），置50ml 量瓶中，加溶剂适量，振摇10 分钟使溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，过滤。色谱条件：色谱柱： Leapsil C18 150*4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86003)流动相： 甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=450：550：1：1流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 238 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：普伐他汀钠片、普伐他汀四甲基丁胺、Leapsil C18、HPLC、2015药典摘要：Leapsil C18检测普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314041120682.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314048961975.png[/img][img=3.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314076259051.png[/img]
问题：普伐他汀钠：用的流动相是什么？答案：甲醇：水：冰醋酸：三乙胺=450：550：1：1获奖公布：mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）sixingxing（ID：v2889187）lhq84142248（ID：lhq84142248）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583094_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583095_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583096_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583097_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。普伐他汀钠样品制备 制备方法1. 对照品溶液：取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量，精密称定，用上述溶剂定量稀释制成每1 mL中约含0.25 mg的溶液。2. 系统适用性溶液：取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15 mg，置25 mL量瓶中，加0.01 mol/L盐酸溶液1 mL，振摇使溶解，室温放置1小时，用溶剂稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Leapsil C18 150 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86003)流动相甲醇：水：冰醋酸：三乙胺=450：550：1：1 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 238 nm 进样量10 μL样品色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211009_583026_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 33.016 7334184 158647 12120.843 1.046 -- 系统适用性溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211010_583027_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 33.825 13102410 279900 11888.397 1.319 --
项目：有关物质（3.2.P.5.2.4）检查方法：HPLC法试验条件：色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm）welchrom-C18，5μm，4.6*150mm； PN：wel518415，SN:W10211861UV检测器（检测波长：238nm）流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（500：500:1:1）流速：1.0ml/min运行时间：约85min系统适用性：取6′-表普伐他汀对照品约2mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，量取上述溶液0.1ml和普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺对照品溶液1.0ml，混合，作为系统适用性试验溶液。取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，6′-表普伐他汀相对普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺保留时间约为0.7，理论板数按普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺峰计算不低于2000，普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺与6′-表普伐他汀的分离度应大于3.0。具体试验操作：取本品的细粉适量，加流动相溶解并制成每1ml中含普伐他汀钠1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；量取续滤液适量，加流动相制成每1ml中含普伐他汀钠10μg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为满量程的20%～25%；精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定，以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量，总杂为各杂质和。计算公式：各杂质的量（%）=Ai/As杂质总量（%）=∑ihttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447837_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447838_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447839_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447840_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447841_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261456_447842_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261456_447843_1621890_3.gif
普伐他丁钠原料药的激光粒度分布有人做过吗？想问下那什么作为分散介质，因为这种原料药溶于水、乙醇、甲醇、磷酸盐、醋酸盐等，都不知道拿什么来当分散介质好，请各位大神指教下。谢谢
12月8日消息 - 近日，中国药业控股公司（China Pharma Holdings, Inc）宣布其降胆固醇药物瑞舒伐他汀（非专利药）临床试验已完成，该公司主要在中国研发、生产和销售医药产品。 瑞舒伐他汀有助于降低低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C，或“坏胆固醇”）水平，提高高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C，或“好胆固醇”） 水平。该项临床试验显示，瑞舒伐他汀降低LDL-C水平的疗效优于对照组阿托伐他汀（立普妥）。剂量10mg的瑞舒伐他汀使LDL-C水平降低了45％，且可帮助82％的受试者达到LDL-C目标治疗水平。 瑞舒伐他汀（Crestor的仿制药）属于他汀类药物处方药，是治疗高胆固醇的一线药物。由于瑞舒伐他汀在降低胆固醇药物中具有重要地位，在中国已列入2009年国家医保目录（NIC）。 美国FDA最近批准Crestor用于降低无心脏病但心脏病风险增加人群的心脏疾病以及中风风险。美国的批准预示相似扩大适应症可能在中国获批。 中国药业控股公司执行官兼总裁李志林女士表示，瑞舒伐他汀较其他他汀类药物更安全且肝相关副作用更少。鉴于中国肝脏疾病的高发病率——影响大约20％的人口，我们期待引进这一先进产品改善中国各地的高脂血症患者的生活。 中国药业控股公司认为，该产品将是中国市场上第一个版本的Crestor仿制药之一。（转自前沿医学资讯网）
近期，国内仿制药物的一致性评价工作开展的如火如荼，辛伐他汀作为重要品种也受到十分关注。2016年5月26日，国家食品药品监督管理总局发布关于落实《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》有关事项的公告，明确规定2018年底前须完成仿制药一致性评价品种目录，共计289个化合物，其中辛伐他汀位于第91个。 辛伐他汀是洛伐他汀的甲基化衍生物，由美国默克公司研制并于1988年首次上市，是目前全球应用最广泛的5个他汀类药物之一。国内生产各种剂量剂型的辛伐他汀片、胶囊的药企约有178家，是口服降血脂药物的重要品种。 生物等效性试验的分析检测方法通常是利用三重四极杆质谱仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）来测定血浆中的药物浓度来进行的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的定性定量能力都非常好，同时为了满足生物等效性试验中样品分析的快速性，通常希望下能够进行准确定量的前提下，分析方法时间越短越好。 Kromasil采用3.5μm颗粒大小的色谱填料的短色谱柱2.1*50mm，开发了血浆中辛伐他汀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的快速检测方法，在3.5min内能够完成一个样品的检测，并能与洛伐他汀完全分离，非常适合于BE研究方案中样品的检测。[b]相关图在附件~[/b]
辛伐他汀（simvastatin）是他汀类（statin）的降血脂药物，是土曲霉发酵产物的合成衍生物。可抑制内源性胆固醇的合成，临床用于治疗高胆固醇血症，冠心病。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610111122_613742_2222981_3.jpg以下为使用CAPCELL PAK MGII色谱柱，按照2015年版《中国药典》对辛伐他汀进行分析所得结果，供参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610111350_613747_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610111351_613748_2222981_3.jpg
辛伐他汀（simvastatin）是他汀类（statin）的降血脂药物，用于控制血液中胆固醇的含量以及预防心血管疾病。辛伐他汀是土曲霉发酵产物的合成衍生物。本品可抑制内源性胆固醇的合成，为血酯调节剂。临床用于治疗高胆固醇血症，冠心病。目前，降血脂类药物品种众多，而他汀类药物是降脂药市场的绝对主导，辛伐他汀又是其中的主力。目前，中国有许多家药厂在生产辛伐他汀。迪马科技技术部用Inspire （33 mm*4.6 mm，3 μm）的柱子做了相应的实验以及柱寿命测试实验。结果符合药典要求，并且，在有关供试样品浓度（高浓度）下连续进样300针，结果仍符合药典要求.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211715_325595_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211715_325596_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211716_325597_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211716_325598_1987954_3.jpg附件为辛伐他汀（有关物质）的测定及相关产品
新华社日内瓦9月3日电 瑞士苏黎世联邦理工学院3日宣布，该校人员参与的一项研究表明，通常用于抗高血脂的他汀类药物可能有助于抗癌。 据瑞士媒体3日报道，来自苏黎世联邦理工学院和美国加利福尼亚大学伯克利分校的研究人员研发出一种细胞培养系，并使用这一细胞系对1000余种物质进行测试。测试中他们发现30多种物质具备抑制淋巴管发育的作用，并对其中两种物质进行详细分析，这两种物质中的一种属于他汀类药物。 研究人员说，淋巴管发育能促进肌体内癌细胞的转移，一些癌细胞正是通过淋巴管才得以扩散，某些肿瘤还能分泌促进淋巴管发育的物质。 研究人员随后用实验鼠进行了实验，证实服用这种他汀类药物的实验鼠体内淋巴管发育受到抑制，癌细胞的转移也得到防止。 研究人员认为，某些癌症患者可服用他汀类药物阻断癌细胞转移。不过他们表示，还需要进一步研究，以确定患者应服用多少剂量的他汀类药物来防止癌细胞转移。（记者王昭 杨京德）
最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质，我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89，但是阿伐他汀前面一直没有峰出现，我想请我问下是不是我们的判断是错误的，还是我们这个杂质一直没有做出来。
取匹伐他汀钙和苯甲酸乙酯适量,用乙腈-水（3：2）溶解,配成浓度分别为0.05mg/ml和0.2mg/ml的混标.流动相：A: pH 3.8的醋酸盐缓冲液 B:乙腈注：稀醋酸：取醋酸6 ml,用水定容到100 ml醋酸钠试液：取无水醋酸钠8.2 g，用100 ml水溶解0(min) A(60%)；20(min) A(60%)；53(min) A(10%)；70(min) A(10%)；71(min) A(60%)；90(min) A(60%)流速： 0.9 mL/min柱温： 40 ℃检测器：UV 244 nm进样量：20 μLSpursil C18，250×4.6 mm，5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(13).JPGPlatisil C18，250×4.6 mm，5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(12).JPGDiamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(11).JPG图例：1-匹伐他汀钙2-苯甲酸乙酯
辛伐他汀，在MS/MS条件下（AB400，thermo TSQ)主要是加钠峰（m/z 441），而纠结于辛伐他汀钠（分子量458.6），现在是正离子条件下，也是有441的峰，理论情况下，应该是m/z 437，可是现在这个峰基本不强，为什么？各位仁兄姊妹提点建议啊
辛伐他汀，在MS/MS条件下（AB400，thermo TSQ)主要是加钠峰（m/z 441），而纠结于辛伐他汀钠（分子量458.6），现在是正离子条件下，也是有441的峰，理论情况下，应该是m/z 437，可是现在这个峰基本不强，为什么？各位仁兄姊妹提点建议啊
HPLC法具有将不同物质分离后逐一定量的分离分析能力，在药品有关物质检测中发挥着越来越重要的作用，成为药品杂质控制中常用而有效的手段之一。在杂质对照品法、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法、峰面积归一化法等几种常用的杂质定量方式中，校正因子的研究对于选择合适定量方式，准确定量杂质具有重要意义，因而成为杂质分析方法研究中的重要内容之一。但从目前注册申报资料实际情况来看，校正因子的研究和使用中尚存在一些需要进一步思考和关注的问题。 我在研究一个品种就是简单应用校正因子进行了比较： 色谱条件：试验条件：色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm）welchrom-C18，5μm，4.6*150mm； PN：wel518415，SN:W10211861UV检测器（检测波长：238nm）流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（500：500:1:1）流速：1.0ml/min运行时间：约85min系统适用性：取6′-表普伐他汀对照品约2mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，量取上述溶液0.1ml和普伐他汀1,1,3,3-[back=#fbfbf9
[color=#444444]生产阿伐他汀侧链ATS-8中的中间体ATS-6时，用GC分析，由于杂质较多，而且不知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析因温度有没有对其有影响，所以想要用液相色谱检测，请问哪位大大有此方面的分析方法。先谢了！[/color][color=#444444]结构见图[/color][color=#444444][img=,296,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909260943467234_9508_1701336_3.jpg!w296x90.jpg[/img][/color]
10，抽取5个版友）；中奖名单：夏天的雪（注册ID：bingwang228）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dyd3183621（注册ID：dyd3183621）20071940xu（注册ID：20071940xu）吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191539_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191539_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================匹伐他汀钙 系统适应性试验方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：102738化合物：匹伐他汀钙固定相：Spursil C18色谱柱/前处理小柱：Spursil C18 5u 250 x 4.6mm样品前处理：取匹伐他汀钙和苯甲酸乙酯适量,用乙腈-水（3：2）溶解,配成浓度分别为0.05mg/ml和0.2mg/ml的混标色谱条件：色谱柱: Spursil C18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：82006) 流动相：A: pH 3.8的醋酸盐缓冲液 B:乙腈 注：稀醋酸：取醋酸6 ml,用水定容到100 ml 醋酸钠试液：取无水醋酸钠8.2 g，用100 ml水溶解 0(min) A(60%)；20(min) A(60%)；53(min) A(10%)；70(min) A(10%)；71(min) A(60%)；90(min) A(60%) 流速： 0.9 mL/min 柱温： 40 ℃ 检测器：UV 244 nm 进样量：20 μL文章出处：迪马科技关键字：匹伐他汀钙；思博尔；Spursil C18谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(13).JPG图例：1-匹伐他汀钙 2-苯甲酸乙酯
据新华社伦敦电 （记者刘石磊）英国医学杂志《柳叶刀》网站19日刊登一项新成果说，主要用于降血脂的他汀类药物可能对多发性硬化症患者有益，帮助他们减缓脑萎缩，缓解相关病情。 多发性硬化症是造成瘫痪的一大病因，患者大脑和脊髓中的神经受损，导致运动能力、平衡能力和视力下降。据介绍，约有一半患者在患病约10年后，进入症状更为严重的后期阶段，目前尚没有专用药物能有效缓解这一阶段的病情。 英国伦敦大学学院等机构的研究人员报告说，他们共征集了140名多发性硬化症患者参与第二期临床实验，这些患者均已进入较严重的患病后期。研究人员将他们随机分为两组，在为期两年的实验中，一组患者每天服用80毫克辛伐他汀，另一组则只服用安慰剂。 定期脑部扫描发现，与对照组相比，服用辛伐他汀的患者脑萎缩速度平均减缓约43％。包括辛伐他汀之内的他汀类药物目前广泛用于降血脂，减少心血管疾病风险。研究人员推测，此类药物可帮助抵抗炎症、保护神经系统，这也许是其有助于缓解多发性硬化症的原因。 不过研究人员强调，这项研究成果只是对他汀类药物这一作用的初步验证，不应夸大其效果。下一步他们将征集更多参与者，开展更大规模的临床试验。来源：中国科技网-科技日报 作者：刘石磊 2014年03月22日
6月份"极限色谱柱"有奖体验征文，获奖的有19篇！它们是：东风恶：18篇“色”路蹒跚，东邪西毒？，浅谈仿制6类固体制剂质量研究部分宝刀未老，接步献刀，阿莫西林舒巴坦匹酯片有关物质方法学部分宝刀未老，刀走偏锋，阿莫西林舒巴坦匹酯片含量测定方法学部分“色”路蹒跚，葡萄深酿，阿莫西林克拉维酸钾胶囊含量测定方法学部分“色”路蹒跚，涓流成溪，雷贝拉唑钠肠溶片有关物质之杂质谱汇总分析“色”路蹒跚，叶茂藤蔓，某品种有关物质方法学耐用性试验部分“色”路蹒跚，藤下葡萄，某品种含量测定方法学之耐用性试验部分宝刀未老，光辉岁月，雷贝拉唑钠肠溶片有关物质方法学部分宝刀未老，三国鼎立，普伐他汀钠片有关物质方法学耐用性试验部分“色”路蹒跚，一马平川，某品种溶出度方法学部分“色”路蹒跚，沧海亦桑田？某品种有关物质方法学部分“色”路蹒跚，铁棒磨成针，某品种溶出度方法学 “色”路蹒跚，证得正果，某品种含量测定方法学部分宝刀未老，古木结硕果，米格列奈钙含量测定方法学部分 “色”路蹒跚，东风压倒西风？坎地沙坦酯片有关物质方法学部分宝刀未老，游刃有余，阿莫西林双氯西林钠胶囊含量测定方法学部分宝刀未老，快刀豆腐，某品种有关物质方法学部分“色”路蹒跚，从迷失中走来，记某品种的检测方法的摸索过程
我们每次出去抽样药品，一般是先看后查，针对可疑品种做进一步的筛查。比如使用简单快速的理化反应、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]扫描、等等。上个月在广州召开的第一届全国药品快速检测研讨会，又出现了一种新的筛查方式，就是利用拉曼光谱。不过设备比较昂贵，估计短时间在国内难以推广开来。 针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]扫描，我们使用的模型多数是针对化学药品，其中比较有用的(也可能是造假比较多的)是针对抗生素类药品和部分化学药，至于中药材和中成药基本上没有模型。 之前的一次专项检查中，我们也使用过补肾壮阳类中成药和降糖类中成药的非法添加模型（中检所建的试用模型），主要是筛查枸橼酸西地那非和盐酸二甲双胍，不过用的结果不尽如人意。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]，个人感觉其实是很有用的，也许在定量检测方面没有其他光谱仪器、或者色谱仪器那么准，但是在抽样现场筛查中，可以做到准确快速。最近单位领导又要我们新的模型，真不知道该做些什么(药品方面)。现在市场上造假可能比较多的是补肾壮阳类、减肥类、降糖类、降脂类药品，所以我基本上也就是从这几个方面考虑的，不过有些标准物质、或者原料药很难买到。 第一、补肾壮阳类。用于治疗ED(勃起功能障碍的英文缩写)的“那非”类药物有西地那非、伐地那非、他达那非等药品，不过这类药品应在医生指导下使用，否则会有很严重的副作用。不法分子为利益驱使，在中成药里添加此类西药，并且冠以无毒无副作用的帽子。不过西地那非、伐地那非、他达那非的标准品，或者原料药比较难买到，朋友们有线索的欢迎给俺们提供一二。 第二、减肥类食品，或者药品中，一般是添加西布曲明。 第三、降糖类，主要添加格咧本脲、格列齐特、格列吡嗪、罗格列酮、盐酸二甲双胍、苯乙双胍等药品。 第四、降脂类，主要有他汀类，如辛伐他汀、普伐他汀、氟伐他汀、阿伐他汀；贝特类：常用的贝特类降脂药包括微粒化非诺贝特(力平脂)、苯扎贝特(必降脂)、吉非罗齐(诺衡洁脂)；烟酸类：国内有普通型烟酸及阿西莫斯；胆酸酯螯合剂：常用药物包括考来烯胺(消胆胺)、考来替泊(降胆片)。 这些都是在经常在保健食品，或者中成药中非法添加的西药，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]把它们都筛选出来，我感觉比较困难，也不知道从哪里下手。欢迎朋友们给点你们的建议和意见。顺便说一声，有相关标准品，或者原料药的信息给点，有的标准物质，尤其是治疗ED类的很难买。 此外，我还有一个想法是用近红外来检测冬虫夏草。大家都是现在的冬虫夏草价格被炒的几十万一公斤，所以造假现象比较严重。由于它又是贵重药品，所以去检查的时候也不能破坏别人的东西(赔不起呀！)，朋友们帮我想想近红外可以筛查吗？
在制备阿托伐他汀钙中间体A7过程中，色谱发现了有个含量极高的异构体，但不清楚具体是什么。现在想把这个异构体分离出来，我们已经通过结晶去掉了成品，现在通过减压蒸馏脱掉溶剂，里面异构体含量约70~80%，但没办法得到固体。现在问题是：通过什么方法能将成品与异构体分离并对异构体进行提纯呢？
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]阿托伐他汀钙的检测，流动相是？[/b]A：色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：82006）流动相： 乙腈：缓冲溶液（1.54 g醋酸铵加800mL水，用醋酸调接pH=4.0?0.05，之后用水补足1000mL）=60：40===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）初心（注册ID：m3170710）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811151540167279_4600_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811151540137716_7598_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103582化合物：阿托伐他汀钙色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-990.html]Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品溶液：取阿托伐他汀钙对照品，加50％乙腈溶液制成每1 mL含阿托伐他汀钙0.2mg的溶液，即得。2、供试品溶液：取本品研细，加50％乙腈溶液制成浓度为0.2mg/mL的溶液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：82006）流动相： 乙腈：缓冲溶液（1.54 g醋酸铵加800mL水，用醋酸调接pH=4.0±0.05，之后用水补足1000mL）=60：40流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 248 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：阿托伐他汀钙、Spursil C18、HPLC摘要：Spursil C18检测阿托伐他汀钙。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438665549958360.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438665559135730.png[/img]
从市面买两个批号的阿托伐他汀钙片，厂家、规格一样，价格悬殊比较大，疑惑之余，做了小实验鉴别一下，结果出人意料：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291606_568517_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291607_568518_2315779_3.png 批号H88901的色谱图及保留时间http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291607_568519_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291608_568520_2315779_3.png 批号J81034色谱图及保留时间结果分析：分别将H88901，J81074稀释成不同浓度的溶液，结果显示H88901批号13.074分钟峰面积成梯度变化，J81074批号的出峰的没有显著变化。
[b]Q：阿托伐他汀钙的检测，检测的化合物是？A：阿托伐他汀钙===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)初心（注册ID：m3170710）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)yy_0324（注册ID：yy_0324）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524480261_792_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524500407_3533_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103579化合物：阿托伐他汀钙色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品溶液：取阿托伐他汀钙对照品，加50％乙腈溶液制成每1 mL含阿托伐他汀钙0.2mg的溶液，即得。2、供试品溶液：取本品研细，加50％乙腈溶液制成浓度为0.2mg/mL的溶液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99903）流动相： 乙腈：缓冲溶液（1.54 g醋酸铵加800mL水，用醋酸调接pH=4.0±0.05，之后用水补足1000mL）=60：40流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 248 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：阿托伐他汀钙、Diamonsil C18、HPLC摘要：Diamonsil C18检测阿托伐他汀钙。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666089222302.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666099103104.png[/img]
本文采用原子吸收光谱法测定辛伐他汀药中锂含量的方法，具体研究样品的溶解方法、仪器的测定条件等，通过实验确定方法的检出限及定量限，采用工作曲线法得出实验结果。方法的线性范围是0.0~0.80μg/mL，检出限为0.030μg/mL，定量限为0.10μg/mL。
各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局（厅、委）：近年来，宣称功能食品非法添加药品、药品衍生物或类似物的违法案件时有发生，危害人民群众身体健康。近期，总局组织内蒙古、江苏、安徽、福建、广东等（省、区）市场监管部门查办了宣称“减肥”功能食品非法添加药品、药品衍生物或类似物系列案件，认定了检验方法，并出具了专家有毒有害认定意见。现将《酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物有毒有害专家认定意见》（附件）发给你们，可作为案件查办中甄别有毒有害物质成分、实施定罪量刑的参考。市场监管部门应当从速从严查处此类案件，依法吊销许可并处罚相关责任人；涉嫌犯罪的，要及时移送公安机关处理。附件：酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物有毒有害专家认定意见[align=right]市场监管总局办公厅[/align][align=right]2023年10月8日[/align]（此件公开发布）附件[align=center][font=方正小标宋简体][color=black]酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物[/color][/font][/align][align=center][font=方正小标宋简体][color=black]有毒有害专家认定意见[/color][/font][/align]双丙酚汀是双醋酚汀的类似物，双醋酚汀曾为地方标准批准的药品，但后未获得国家药品监督管理部门批准作为药品或原料药品生产或进口；其类似物双丙酚汀也从未获得国家药品监督管理部门批准作为药品或原料药品生产或进口；双醋酚汀类似物酚酞虽曾为国家获批的药物，但由于其存在严重不良反应，国家药监局于2021年发布了《关于注销酚酞片和酚酞含片药品注册证书的公告（2021年第6号）》。根据《食品安全法》，食品不得添加药物，而该类原料也从未获得批准作为食品添加剂或新食品原料，以及保健食品原料，因此，在食品中检出酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物（如4-氯双醋酚丁），均属于非法添加。由于酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物与酚酞具有相同/相似的核心药效团和临床功效，具有类似属性和危害性，因此，添加有上述物质的食品有对人体产生毒副作用的风险，影响人体健康，甚至可危害生命。
领导希望能探索出一个流动相，可以对辛伐他汀，辛伐他汀铵盐，盐酸环丙沙星，环丙羧酸用一种流动相进行预检，以确定其有关物质情况，有没有人做过这方面的研究，求帮助
药物检测之他扎罗汀乳胶检测 药品作为治病救人的良方，关系到国人的健康，关系到民众的安危。药品的作用和地位现在被认为是很高的，可以和食品相提并论，提上日程。国家和民众现在对药品的要求也越来越高，检测的种类和项目也越来越多，越来越严。药典中涉及到的药物检测内容大家都有目共睹。其中采用高效液相色谱法分析、检测的占有相当大的比例，广新增加的检测项目就有900多种。可见高效液相色谱在药物分析中的地位不一般。所以在药物分析中高效液相色谱法不可小视，学习和掌握这种方法是非常必要的。 他扎罗汀是一种第一个受体选择性、第三代芳香维A酸类临床药物药物，临床安全、有效，在治疗银屑病等皮肤病、痤疮、角化异常性疾病、毛囊皮脂腺疾病、皮肤癌前期病变，临床开发应用前景非常广阔，而且对基因活化、调节转录很有作用。 本文是中华人民共和国药典（2010 版）中的检测项目，他扎罗汀乳膏中他扎罗汀含量的高效液相色谱测定方法。方法具有准确、灵敏、简单的特点。 仪器高效液相色谱仪，包括紫外检测器，柱温箱，等度泵离心机超声波溶剂过滤器电子分析天平试剂乙腈（色谱纯）异丙醇（色谱纯）乙醇（分析纯）纯净水色谱条件色谱柱:VenusilXBP C18 (250×46mm，5μm)柱温：35℃流动相：异丙醇：乙腈：水=38：27：35检测波长：325nm流速：1.0mL/min进样体积：20μL色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307302156_454832_2621067_3.jpg 他扎罗汀对照品色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307302157_454833_2621067_3.jpg他扎罗汀供试品色谱图结论： 采用该方法检测他扎罗汀，检出限为0.10μg/mL，定性重复性0.35%，定量重复性0.50%，线性范围在1μg/mL～200μg/mL时，r=0.9998，加标回收率在85-95%。所有测试结果完全满足中华人民共和国药典中“他扎罗汀”标准要求。 该方法检测他扎罗汀简单、灵敏、准确，适合检测他扎罗汀乳胶中他扎罗汀的含量。
中国科技网伦敦9月20日电 英国科学家在最近一期《临床调查杂志》上刊发论文称，他们利用新的检测技术证明，导致亨廷顿病的有害蛋白是逐渐在血液细胞中积累起来的。他们在论文中对这些有害细胞是如何损害人的大脑进行了详细阐述，而这一新发现不仅有助于监测亨廷顿病的进展情况，也有助于开发抑制有害蛋白的新药。 亨廷顿病是一种致命的遗传神经疾病。患者由于基因突变导致机体细胞错误地制造一种名为“变异亨廷顿蛋白”的有害物质，这些异常蛋白会损坏部分脑细胞，导致患者神经系统逐渐退化，致使身体出现不可控制的抽搐，并能发展成痴呆，最后导致死亡。 发表论文的研究小组由英国伦敦大学学院、伦敦国王学院以及诺华生物医学研究所的研究人员组成。他们使用一种新的超敏测试技术测量亨廷顿病患者发病不同阶段体内变异亨廷顿蛋白的水平。这种测试技术名为时间分辨荧光共振能量转移（TR-FRET），可对变异亨廷顿蛋白进行极为精确的测量。研究人员发现，在亨廷顿病患者表现出相关症状之前，其体内变异亨廷顿蛋白即开始逐渐积累，而正常的亨廷顿蛋白含量则在整个发病过程中保持不变。核磁共振扫描显示，亨廷顿病患者脑萎缩的速度明显高于常人。而令研究人员惊讶的是，变异亨廷顿蛋白在白血细胞中的数量与脑萎缩的速率极为一致。这一发现表明，未来或许可以利用血检来预测神经退行性疾病患者脑萎缩的速度。 “使用TR-FRET技术测量变异蛋白水平，是治疗亨廷顿病的一个十分有用的新手段，”研究小组的领导者，伦敦大学学院的萨拉·塔布利兹教授说，“如今获得患者的血液样本很方便，这使得我们能够准确地研究变异亨廷顿蛋白的毒性。而变异亨廷顿蛋白水平与脑萎缩间的关联，使我们对亨廷顿病患者大脑退化的过程有了更新的了解。” 塔布利兹教授指出，TR-FRET技术对于未来基因沉默药物的临床试验也十分有用。她表示，基因沉默药物可用来抑制大脑中有毒蛋白的产生，十分有前途，但也极有可能产生副作用，因此了解药物降低变异亨廷顿蛋白水平的过程十分重要。而TR-FRET技术则提供了这样的手段，这对于新药的开发十分有利。（记者刘海英） 《科技日报》（2012-09-22 二版）
[font=黑体]血液中的酸性药物固相萃取净化方法[/font]1. 样品制备100μL 人体血液中加入300μL 1%甲酸水溶液。2. SPE净化a. 活化：分别用500μL甲醇，500μL水预淋洗SPE柱；b. 淋洗：用500μL5%甲醇水溶液淋洗柱床；c. 洗脱：加入500μL甲醇溶液洗脱，收集洗脱液。3. 样品后处理将收集的洗脱液蒸发至干，以100μL的80:20的5mmol/L甲酸铵:甲醇溶液溶解。4. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测使用Varian 1200[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS分析检测，ESI方式，干燥气温度250˚ C，25psi，负离子模式色谱柱：Pursuit C18 3μm 50×2.0mm(PN. A6001050X020)柱流速：0.2mL/min流动相：A ：5mmol/L甲酸铵B ：甲醇LC梯度洗脱程序: 时间/min %B 0.00 40 0.15 40 1.00 80 3.00 80 4.30 405. 样品成分阿托他汀，扶他林，呋塞米，普伐他汀本方法中使用的SPE柱：Bond Elut Plexa10mg 96孔板(PN. A4969010)。
（求助）阿托伐他汀中间体的合成文献
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