丁基膦络合物

应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂，说明作用机理，指导临床应用的药物，统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝，主要来源于天然药及其加工品，包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多，来源广泛，成分复杂，单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分，临床多使用复方制剂，且中药的特点是多成分整体作用于有机体，因此，中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物，其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光，因此，荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息，为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言，可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法，大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似，或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材，需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关，因此，提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。（三）a. 有序介质作用有序介质指能够与荧光体通过分子间作用力形成胶束包合物或主客体包合物的有机化合物（如表面活性剂、环糊精等）。在水溶液中，有序介质与荧光体形成包合物之后，会改变荧光分子周围的微环境，从而能够对荧光体的光谱特性产生影响，造成荧光波长的移动或荧光强度的增强。表面活性剂与荧光体的作用是有选择性的，这种选择性与荧光体和表面活性剂所带的电荷以及两者分子间的亲和力有关。如果荧光体是带电荷的，具有与荧光体相反电荷的表面活性剂常对该荧光体的结合能力较强。例如，SDS可以使小檗碱、巴马厅的荧光明显增强（SDS在水溶液中带负电荷，小檗碱、巴马厅等异喹啉类生物碱带正电荷，两者结合能力较强）。（在使用表面活性剂时，应该注意所用的试剂是否有荧光或着含荧光杂质。）环糊精类化合物的特点是分子结构中存在一个亲水的外缘和一个疏水的空腔，其疏水的空腔能与尺寸大小合适的有机物结合形成主客体包合物。如，小檗碱和蛇床子素都能与β-环糊精发生荧光增敏反应。 （三）b. 荧光络合作用某些具有特定结构单元的有机化合物可以与铝离子、硼砂等在适当的条件下结合形成荧光络合物，使荧光信号增强。如丹皮酚与铝离子反应生成形成络合物，使荧光信号增强（丹皮酚自身荧光很弱，生成的丹皮酚-铝（III）络合物具有强荧光信号）。有些中药成分可以与硼砂和表面活性剂形成三元络合物体系，比二元络合物体系的荧光更强或稳定性更好。如，绿原酸与硼砂反应后荧光增强但幅度不大，如果加入表面活性剂CTAB，会使荧光信号进一步增强。天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（一）溶剂效应天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（二）酸度效应*本文参考：魏永巨 《中药三维荧光检验法》（科学出版社）仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统（150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度）和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯

本期“月旭科技-专家讲座”的嘉宾是曹文明博士，主要研究领域：油脂化学、食品质量与安全领域。本周六上午，曹文明博士将与大家分享讨论“食品酸价的特异性检测方法—铜皂络合比色技术”的相关内容。我们的讲座分为两大部分，zui后有互动答疑环节，来跟大家交流相关主题的内容，解决大家的实际问题，敬请关注！主讲人简介讲座主题《食品酸价的铜皂络合比色技术的概述》主讲人：曹文明内容摘要一） 酸价的释义与现行的检测技术标准二） 现行酸价检测国家标准主要存在的问题三） 酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术及其zui新研究进展四） 铜皂络合比色技术70年的发展历史《铜皂络合比色法测定食品酸价专用检测试剂盒简介》主讲人：薛斌内容摘要一）试剂盒的组成和分类二）试剂盒的主要特点三）试剂盒的使用方法四）试剂盒使用时的注意事项本次网络报告的简介酸价是食用动植物油脂、油脂制品和含油食品重要的食品安全指标。长期以来，由于对酸价定义及作用的理解偏差，以及传统的酸碱中和滴定的酸价检测技术存在的油脂样品称样量过大和非特异性导致的复杂基质食品酸价测定值偏高问题，人们在酸价的检测与应用中，产生一些疑惑。本次报告旨在系统解读酸价的定义、意义、检测方法，以及若干主要问题，并提供了解决方案：一种酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术。阐述了铜皂络合比色技术在大幅度减少酸价检测的油脂称样量、酸价的特异性测定等方面的理论、技术方案和适用范围，同时综述了铜皂络合比色法70年的发展历程中，对FFA含量检测、脂肪酶活性评价、食品品质评价等方面的应用。

朗石论坛Labsun Online提问者【求助】氰化物和总氰化物有区别吗？如果监测地表水，是监测总氰化物,还是氰化物呢?提问者【求助】我负责电镀厂的排口监测，这类污染源水质是监测氰化物还是总氰化物呢？朗石最近，有很多客户咨询氰化物和总氰化物的问题，关于两者的定义、存在形态以及其在地表水或污染源排口监测的区别，下面会一一介绍哦！1介绍氰化物是剧毒物质，可在生物体内产生氰化氢，使细胞呼吸受到麻痹引起窒息死亡；一般人一次口服0.1 g左右的氰化钾或氰化钠就会致死，当水体中的氰化物浓度达0.3~0.5 mg/L时，水中的鱼类及其他水生生物将死亡。2存在形态氰化物在水体中存在形态有氢氰酸、氢离子和络合态氰化物。一般来说，环境监测中的氰化物分为两种：总氰化物和氰化物（易释放氰化物）。总氰化物：包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，如锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等（不包括钴氰络合物）。易释放氰化物：包括全部简单氰化物和锌氰络合物(不包括铁氰化物、亚铁氰化物、镍氰络合物、铜氰络合物、钴氰络合物等）。3水环境中氰化物监测及限值一般来说，在我国水环境监测中，地表水、地下水以及饮用水监测氰化物，污水和废水监测总氰化物。关于氰化物/总氰化物监测朗石公司致力于水质检测核心技术研发，通过技术创新解决客户难题，给客户带来更大价值。针对于地表水、地下水、饮用水以及污染源排口不同的监测需求，我司开发了氰化物自动在线监测仪和总氰化物自动在线监测仪两款产品，欢迎大家前来咨询！

文末有彩蛋，参与赛默飞“气质新品趣味竞答”！更有通关秘诀和丰富奖品等着您！第17届离子色谱学术报告会现场 2018年4月15日-4月19日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专业委员会主办，武昌理工学院承办的“第十七届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专业委员会会员大会”在湖北省武汉市隆重召开。赛默飞作为离子色谱的世界领导者，携顶级离子色谱仪和前沿的应用方案隆重参会。就离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展进行了学术交流和专题讨论。下面让大家跟着飞飞的脚步一起回顾此次盛会的精彩瞬间。 一、ICS-6000耀世登场全新多功能高压离子色谱系统 ICS-6000 ，作为一款顶级色谱系统，专为那些想要扩展离子分析领域的用户设计，满足日常分析及研究人员对仪器操作便利性、灵活性、耐用性和快速分析的性能要求。 新品亮点和创新点一款真正模块化，配置灵活性极高的高性能色谱系统，其强大的系统设计可在高达5000psi的压力下运行，并获得一致可靠的结果。可解决所有IC分析应用挑战，适用技术范围极广，从用于痕量分析的二维离子色谱分析技术到用于复杂碳水化合物分析的高性能阴离子交换色谱-脉冲安培检测。支持多种检测器，更是扩展了离子分析领域，尤其是离子色谱-质谱（IC-MS）分析，将MS加入离子分析工作流，优势十分明显，在生命科学领域越来越多的被采用。 二：赛默飞报告带来全新应用报告一：易络合离子的分析报告人：钟新林 赛默飞应用经理很多阴离子有络合效应，可以和过渡金属形成络合离子。新形成的络合离子和原离子的保留行为会有明显的差异，导致无法检测等可能。例如血液样品要检测氰根、草甘膦、百草枯等易络合离子，一直是个难题。赛默飞应用根据离子性质和络合特性，可以使用酸蒸馏、在线氢柱、络合拮抗剂或者直接检测络合物的方式对离子进行分析。本报告详解了易络合离子的前处理和分析手段，使难题不再难！ 报告二：IC-MS联用在糖型分析中的应用报告人：韩春霞 赛默飞应用主管糖蛋白药物在疾病的控制、治疗中发挥着重要的作用，而糖蛋白的糖基化是一种最复杂的翻译后修饰，聚糖的结构对于糖蛋白类药物的疗效、安全和稳定性具有最显著的影响，法规规定必须对聚糖进行全面分析。由于聚糖结构的复杂性，没有一种单一的分析技术能够提供所有信息。本报告将详细介绍离子色谱与高分辨质谱联用，对N-聚糖和O-聚糖进行分离和定性、定量的分析应用。 报告三：高纯化工品离子杂质分析技术报告人：郑洪国 赛默飞高级应用工程师离子杂质是高纯化工品品质的重要指标，一定程度上左右着中下游产业的工艺及产品品质。但由于样品基质和痕量离子杂质之间的浓度差通常超过100000:1，是现有分析技术的巨大挑战。本报告将概览现有离子色谱技术对离子杂质这一难题的解决方案。 报告四：全新一代多功能高压离子色谱系统ICS-6000介绍报告人：胡忠阳 赛默飞市场经理Thermo Scientific™ Dionex™ ICS-6000 HPIC™ 系统作为一款真正模块化、配置灵活性极高的智能色谱系统，可在高达 5000 psi 的压力下运行，并获得一致可靠的结果，专为那些想要扩展离子分析领域的用户设计。报告介绍了ICS-6000的技术创新和特点，带来全新的客户体验。 三：展位+现场互动在此次盛会上，赛默飞向与会嘉宾全面展示离子色谱解决方案，得到现场极大的关注。会议现场，更有精彩互动游戏-寻找新品ICS-6000，考考您的眼力和手指的灵活性，现场嘉宾热情积极的参与，让科学更有趣。 四：海报展示本次盛会，赛默飞除了大会报告外，还为大家带来了10+海报来展示更多前沿解决方案。 五、欢迎晚宴 1975年赛默飞推出了世界上第一台商品化离子色谱仪；2013年又引领离子色谱全面进入了高压离子色谱时代。 我们在致力于离子色谱技术研究和创新已经40余年，同时也注重应用方案的开发和探索，从而确保客户能够获得最优秀的离子色谱解决方案。赛默飞所取得的成绩和发展离不开各位老师的帮助和支持，值此第17届全国离子色谱学术报告会召开之际，我们特举行欢迎晚宴来感谢大家对赛默飞一如既往的支持。 新品上市，全新应用，赛默飞作为业界领导者，秉承传承与创新的理念，从未停止前行的脚步。在未来的日子里，我们将继续努力推动离子色谱行业的发展，充当您值得信赖的顾问，并提供您所需要的服务和支持。 扫描以下二维码即可参与赛默飞“气质新品趣味竞答”哦！更有通关秘诀和丰富奖品等着您！

使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱（III）配合物进行同分异构分离 Rui Chen 和John P. McCauley 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用效益 ■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体，实现对物质纯化的实时监控。 ■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体，实现对纯度的准确评估，而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。 ■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱（SFC），纯化目标异构体，并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分，减少同分异构体的生成，从而获得有机发光二极体（OLED）设备制造所需的高纯材料。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2TM 系统 Investigator SFC系统 Empower&trade 3软件 ChromScope&trade 软件 ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱 关键词 铱配合物，OLED，同分异构体，面式，经式，对映体，合相色谱，UPC2 引言 有机发光二极体（OLED）应用中环金属铱（III）配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣，因为这些配合物具有很高的发光量子产率，并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰，从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型，这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体，这些异构体被称为经式异构体（meridional，mer）和面式（facial，fac）异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3，这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外，杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光，可用于三维电子显示4。 多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法（即升华）而变得更加复杂5-6。升华过程中，可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物，而不是用于设备生产的预期单一异构体，导致性能降低。显然，开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。 由于大部分环金属铱配合物溶解性低，目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法（NPLC）。超临界流体色谱（SFC）以及更先进的超高效合相色谱（UPC2）提供了引人关注的正相色谱替代方法，从而可提高分辨率、缩短分析时间，降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中，我们对三［2（2,4-二氟苯基）吡啶]铱（III）（Ir（Fppy）3）和双（4,6-二氟苯基）吡啶C2，N］甲酰合铱（III）（Flrpic）的结构采用沃特世（Waters® ） ACQUITY UPC2 进行了分离，如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。 实验 仪器：所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。 色谱柱：沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm，1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm，5 &mu m，购自Chiral Tec hnologies公司（宾夕法尼亚州西切斯特）。 样品描述 样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体，将样品置于控温箱内进行热应激，引发异构化反应。冷却至室温后，将样品溶于氯仿中，用于随后的分析操作。 结果与讨论 图2是未经处理以及经过热应激的Ir（Fppy）3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱（未显示）相同，但紫外光谱（插图）明显不同，说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir（Fppy）3 中的一个F原子丢失。但是，两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时，1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的，在异构化过程中，稳定性较差的经式异构体（峰2）转化成稳定性较高的面式异构体（峰1）。图2清楚地表明，Ir（Fppy）3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。 图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm，1.7&mu m色谱柱得到的Ir（Fppy ）3 UPC2/UV色谱图。（A）在280℃ 下处理24 小时的样品；（B）在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min；背压为2175 psi；30%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。 图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中，Flrpic裂分为两个峰，如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比（未示出）和紫外光谱（插图），说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir（Fppy）3 不同的是，杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中，例如三维显示，具有高度的发光不对称性是很有利的。因此，UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法，这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。 图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。（A）使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm，1.7&mu m色谱柱；流 速为1.5mL/min，背压为1740psi，35%异丙醇等度洗脱，温度为40℃。（B）使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。 图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品，会观察到一个多出的峰，如图4B所示。两个峰的质谱完全相同（结果未示出）。对紫外光谱更仔细地观察发现（如图5所示），图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同，这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm，而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明，经热应激的样品已经发生了异构化，生成了另一种同分异构体，这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟，UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定，并可作为设备制造之前的质量控制方法。 图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm，1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱（35%辅助溶剂）条件下得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min；背压为2175psi；35%异丙醇辅助溶液等度洗脱； 温度为40℃。 图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。 理论上讲，每个同分异构体均包含一对对映体。因此，我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体，如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体，而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。 图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。 图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法，升华会引起不利的分子内热异构化，如图2、4、6及其他图所示5-6。因此，用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质，通常导致性能下降，寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。 图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下，使用异丙醇作为共溶液，纯异构体可在温和的条件下进行回收，从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是，虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的，但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化，因而引起峰分散度降低。 图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为0.5&mu m）得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ，背压为2175p si ，23%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。 结论 在本应用中，我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir（Fppy）3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir（Fppy）3 ，面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic，四种异构体，无论是同分异构还是光学异构，均要在一次分离操作中实现同时分离。 本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外，其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法，从而对目标物质进行分离。 参考文献 1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47. 2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87. 3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91. 4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48. 5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77. 6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18. 7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.

根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织已完成《电池用二氧化钛》等73项化工行业标准、《氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法》等118项冶金行业标准、《动力锂电池用铝壳》等137项有色金属行业标准、《黄金行业数字化车间 通用要求》1项黄金行业标准、《耐碱玻璃纤维网布》等54项建材行业标准、《烧结2:17型钐钴永磁材料》1项稀土行业标准、《船舶行业企业工作场所照明管理规定》等3项船舶行业标准、《风味食用盐》等48项轻工行业标准、《一次性蒸汽眼罩》等10项纺织行业标准、《热收缩标签》1项包装行业标准的制修订工作及《钢中碳硫标准样品4#》等72项冶金行业标准样品的研制工作。在以上标准及标准样品发布之前，为进一步听取社会各界意见，现予以公示，截止日期2024年7月24日。以上标准报批稿请登录“标准网”（www.bzw.com.cn）“行业标准报批公示”栏目阅览，并反馈意见。公示时间：2024年6月25日—2024年7月24日工业和信息化部科技司 2024年6月25日446项行业标准名称及主要内容等一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准化工行业1 HG/T 6294-2024电池用二氧化钛本文件规定了电池用二氧化钛的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于电池用二氧化钛2 HG/T 6314-2024抗氧剂 1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯（1330）本文件规定了抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2,6-二叔丁基苯酚、均三甲苯为原料合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯的质量控制3 HG/T 6315-2024抗氧剂 三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯（245）本文件规定了抗氧剂三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2-叔丁基-6-甲基苯酚、二缩三乙二醇为原料合成抗氧剂 三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯的质量控制4 HG/T 6316-2024电池用氢氧化钾本文件规定了电池用氢氧化钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的电池用氢氧化钾5 HG/T 6317-2024硅铝基蜂窝支撑填料本文件规定了硅铝基蜂窝支撑填料的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硅铝基蜂窝支撑填料6 HG/T 6318-2024碱式硫酸镁晶须本文件规定了碱式硫酸镁晶须的要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于碱式硫酸镁晶须7 HG/T 6319-2024工业氢碘酸本文件规定了工业氢碘酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于工业氢碘酸8 HG/T 6320-2024硝酸羟胺水溶液本文件规定了硝酸羟胺水溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硝酸羟胺水溶液9 HG/T 6322-2024超薄压敏胶粘带本文件规定了超薄压敏胶粘带的产品分类、技术要求、检验规则及标志、包装、运输和贮存，描述了相应试验方法本文件适用于以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基材的超薄压敏胶粘带10 HG/T 2902-2024模塑用聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用聚四氟乙烯树脂的技术要求，描述了相应的取样、试样制备、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等，给出了术语、定义和便于技术规定的产品分类本文件适用于悬浮聚合法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂HG/T 2902-199711 HG/T 3028-2024糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件规定了糊状挤出用聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于分散法聚合生产的糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件不适用于含有着色剂、填充剂的聚四氟乙烯树脂HG/T 3028-199912 HG/T 2903-2024模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于悬浮聚合法生产并经粉碎制得的白色粉状聚四氟乙烯树脂HG/T 2903-199713 HG/T 2904-2024聚全氟乙丙烯树脂本文件规定了聚全氟乙丙烯树脂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由四氟乙烯和六氟丙烯为主要原料制得的聚全氟乙丙烯树脂HG/T 2904-199714 HG/T 2017-2024普通运动鞋本文件规定了普通运动鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于热硫化工艺生产的，供一般体育锻炼穿用的胶鞋HG/T 2017-201115 HG/T 3085-2024橡塑冷粘鞋本文件规定了橡塑冷粘鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本文件适用于鞋底以橡塑并用或热塑性弹性体、聚氨酯等为主要材料，鞋面以合成或天然材料为主要材料，以冷粘工艺生产的一般穿用的鞋HG/T 3085-201116 HG/T 3086-2024橡塑凉、拖鞋本文件规定了橡塑凉、拖鞋的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存本文件适用于以合成或天然材料为帮带材料，橡塑并用体、热塑性弹性体和浇注型聚氨酯等为鞋底材料，以冷粘、组装、注射成型等工艺生产的一般穿用的橡塑凉、拖鞋HG/T 3086-201117 HG/T 6296-2024N-氰基乙亚胺酸乙酯本文件规定了N-氰基乙亚胺酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以乙醇、乙腈、干燥氯化氢和单氰胺为主要原料生产的N-氰基乙亚胺酸乙酯18 HG/T 6297-2024氯甲酸甲酯本文件规定了氯甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以光气（三光气）、甲醇为原料生产的氯甲酸甲酯19 HG/T 6298-2024β-丙氨酸本文件规定了β-丙氨酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本文件适用于以丙烯酸或L-天门冬氨酸为原料，经酶法生产的β-丙氨酸20 HG/T 6299-2024三氟化硼四氢呋喃络合物本文件规定了三氟化硼四氢呋喃络合物的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以硼酸、氟化氢、四氢呋喃为主要原料制得的三氟化硼四氢呋喃络合物21HG/T 3752-20246-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸本文件规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制HG/T 3752-201422 HG/T 2667-2024C.I.分散红60（分散红FB 200%）本文件规定了C.I.分散红60（分散红FB 200%）产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散红60（分散红FB 200%）的产品质量控制HG/T 2667-201423 HG/T 4023-2024C.I.分散蓝60（分散翠蓝S-GL）本文件规定了C.I.分散蓝60（分散翠蓝S-GL）产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝60（分散翠蓝S-GL）的产品质量控制HG/T 4023-201424 HG/T 3901-2024分散蓝EX-SF 300%本文件规定了分散蓝EX-SF 300%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散蓝EX-SF 300%的产品质量控制HG/T 3901-201425 HG/T 3405-2024C.I.酸性黄17（酸性嫩黄2G）本文件规定了C.I.酸性黄17（酸性嫩黄2G）产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.酸性黄17（酸性嫩黄2G）的产品质量控制HG/T 3405-201026 HG/T 3415-2024红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）本文件规定了红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）的产品质量控制HG/T 3415-201027 HG/T 6300-2024工业用亚麻油酸本文件规定了工业用亚麻油酸的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以亚麻籽油为原料，采用水解、蒸馏脱色工艺制得的工业用亚麻油酸28 HG/T 6301-20244,4'-二氨基二苯醚本文件规定了4,4'-二氨基二苯醚的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由4,4'-二硝基二苯醚加氢还原，经直接升华或升华后重结晶制得的4,4'-二氨基二苯醚29 HG/T 6302-20244-溴-4'-苯基-二苯胺本文件规定了4-溴-4'-苯基-二苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以苯胺、4-溴联苯、N-溴代丁二酰亚胺为主要原料制得的4-溴-4'-苯基-二苯胺30 HG/T 6303-2024C.I.分散黄246本文件规定了C.I.分散黄246产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散黄246的产品质量控制31 HG/T 6304-2024C.I.分散蓝366本文件规定了C.I.分散蓝366产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝366的产品质量控制32 HG/T 6305-2024C.I.分散蓝367本文件规定了C.I.分散蓝367产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝367的产品质量控制33 HG/T 6306-2024邻硝基苯甲醚本文件规定了邻硝基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于邻硝基苯甲醚产品的质量控制34 HG/T 6307-2024分散宝蓝ADD-2 200%本文件规定了分散宝蓝ADD-2 200%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散宝蓝ADD-2 200%的产品质量控制35 HG/T 6308-2024数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79本文件规定了数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79的产品质量控制36 HG/T 3704-2024氟塑料衬里阀门通用技术条件本文件规定了化工用氟塑料衬里阀门的材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯（PTFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）、可熔性聚四氟乙烯（PFA）、乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）热塑性塑料为衬里层的衬里阀门HG/T 3704-200337 HG/T 2437-2024塑料衬里复合钢管和管件通用技术条件本文件规定了化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件的原材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯（PTFE）、可熔性聚四氟乙烯（PFA）、乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）热塑性塑料为内衬层的化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件HG/T 2437-200638 HG/T 4088-2024塑料衬里设备 通用技术条件本文件规定了化工用塑料衬里设备的术语和定义、原材料、设计、制造、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯（PTFE）、可熔性聚四氟乙烯（PFA）、乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、聚烯烃（PO）为内衬层的化工用热塑性塑料衬里设备HG/T 4088-200939 HG/T 6323-2024两片罐上色胶辊本文件规定了两片罐上色胶辊的标记、产品结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于两片罐曲面印刷系统中两片罐上色胶辊的生产、检验与使用40 HG/T 6324-2024高纯工业品 无水氟化氢本文件规定了高纯工业品无水氟化氢的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于高纯工业品无水氟化氢41 HG/T 6325-2024高纯工业品 碘本文件规定了高纯工业品碘的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随性文件、包装、运输和贮存本文件适用于磷矿伴生碘经提纯生产或高温焚烧熔融精制法生产的高纯工业品碘42 HG/T 4131-2024工业硅酸钾本文件规定了工业硅酸钾的分类和编码、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业硅酸钾HG/T 4131-201043 HG/T 2963-2024工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）本文件规定了工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）HG/T 2963-200944 HG/T 4120-2024工业氢氧化钙本文件规定了工业氢氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化钙HG/T 4120-200945 HG/T 2828-2024工业碳酸氢钾本文件规定了工业碳酸氢钾的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于离子交换法生产的工业碳酸氢钾HG/T 2828-201046 HG/T 4205-2024工业氧化钙本文件规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氧化钙HG/T 4205-201147 HG/T 6326-2024化妆品用硫酸锌本文件规定了化妆品用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于以硫酸和氧化锌（或氢氧化锌）为原料，或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的化妆品用硫酸锌48 HG/T 6327-2024化妆品用碳酸钠本文件规定了化妆品用碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于以工业盐、天然碱或工业碳酸钠为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的化妆品用碳酸钠49 HG/T 4201.1-2024稳定二氧化锆 第1部分：钇稳定二氧化锆本文件规定了钇稳定二氧化锆的要求、分型、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于钇稳定二氧化锆HG/T 4201.1-201150 HG/T 4513-2024工业硅酸镁本文件规定了工业硅酸镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于可溶性镁盐与碱土金属硅酸盐合成的工业硅酸镁HG/T 4513-201351 HG/T 3607-2024工业氢氧化镁本文件规定了工业氢氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化镁HG/T 3607-2007序号标准号标准名称有效期研 制 单 位冶金行业

仪器信息网讯 中国科学院上海有机化学研究所游书力团队利用金属铱催化剂的反应特点，从易得的Z—烯丙基酯原料出发，实现了含有Z—烯烃手性化合物的精准合成。该研究揭示了全新的不对称烯丙基取代反应模式，为含有Z—烯烃结构单元的手性分子提供了一个通用的合成策略，有望应用于药物化学、天然产物合成等领域。该研究成果以“铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应(Iridium-catalyzed Z-retentive asymmetric allylic substitution reactions)”为题，于2021年1月22日在《科学》(Science)上在线发表。论文链接：https://science.sciencemag.org/content/371/6527/380#login-pane图1 (A) 含有Z-烯烃的手性天然产物和生物活性分子 (B) 过渡金属催化不对称烯丙基取代反应　　过渡金属催化的不对称烯丙基取代反应可以便捷地实现含有烯烃结构的手性分子合成。在过渡金属催化的烯丙基取代反应中，Z-烯烃底物与金属发生氧化加成可先形成热力学不稳定的anti-π-烯丙基金属络合物，随后该物种通过“π-σ-π”异构化实现烯丙基构型翻转生成热力学稳定的syn-π-烯丙基金属络合物。一般情况下，亲核试剂进攻syn-π-烯丙基金属络合物，会得到以E-烯烃直链或末端烯烃支链为主的产物，因此高选择性地得到含有Z-烯烃的手性产物十分挑战(下图1B)。　　游书力团队基于金属铱催化的烯丙基取代反应机理研究，发现π-烯丙基铱络合物的构型翻转较慢，Z-烯烃底物形成的anti-π-烯丙基铱络合物在发生异构化之前可以被亲核试剂捕获，从而实现了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。他们使用Z-烯丙基底物，N-甲基保护的色醇衍生物为前手性亲核试剂，探究了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。经过一系列条件筛选，反应能以20/1的Z/E比，83%的分离收率以及93% ee的对映选择性获得含有Z-烯丙基片段的目标化合物。值得一提的是，不同的色醇，色胺以及带有亲核碳边链的吲哚衍生物均可以参与反应，并以优秀的Z/E比和对映选择性控制得到目标化合物(图2，底物拓展大于50个例子)。　　图2 铱催化吲哚衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应　　在进一步的机理研究中，他们通过核磁共振磷谱(31P NMR)和质谱实验观察到在三氟甲磺酸的促进下，一价铱物种可以与Z-烯丙基前体发生氧化加成生成anti-π-烯丙基铱络合物，并且该络合物在室温下可以逐渐异构化为热力学稳定的syn-π-烯丙基铱络合物(图3)。此外，若向含有anti-π-烯丙基铱络合物的反应体系中加入亲核试剂，该物种的磷谱和质谱信号均会立即消失，同时质谱上可以监测到产物信号。这进一步证实了π-烯丙基铱络合物接受亲核试剂进攻的速率远大于其异构化速率，即anti-π-烯丙基铱络合物异构化为syn-π-烯丙基铱络合物之前便可被亲核试剂捕获，生成含有Z-烯烃的手性产物。　　图3 anti-π-烯丙基铱络合物的生成及异构化过程的表征　　这种Z式保留不对称烯丙基取代反应模式具有很好的普适性。通过对催化剂和反应条件的调控，醛亚胺酯也可以作为前手性亲核试剂用于铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应，为含有Z-烯烃的手性氨基酸衍生物提供了一种高效合成方法(图4)。　　图4 铱催化α-氨基酸衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应

p 　　从简单易得的分子尤其是几乎无处不在的烃类化合物出发，简便高效地合成复杂的多环化物是有机合成工作中的一大挑战。近十年来，由于茂基三价钴、铑催化剂对碳氢键活化有着独特的活性、选择性以及官能团兼容性而被广泛研究。近期，中科院大连化物所金属络合物与分子活化研究组(209组)在这一领域取得了一系列进展，相关工作在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351)和(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上先后发表。 /p p 　　硝酮化合物通常作为经典的1,3-偶极子参与各类环加成反应。该团队在2013年首次实现了硝酮定位碳氢键的活化。但是将其作为芳烃底物实现碳氢键活化和偶极加成相结合之前尚无报道。最近，该团队利用硝酮作为偶极子定位基，首先经碳氢键活化和环丙烯酮实现酰基化，在原位条件下，活化的C=C双键和硝酮发生分子内的1，3-偶极加成，得到桥环化合物。反应对于邻位含有较大位阻的N-叔丁基以及N-芳基硝酮均可适用，对于N-叔丁基硝酮，碳氢活化发生在唯一的苯环邻位 而对于N-芳基硝酮，反应则发生在N-芳环上，因此得到的产物的结构有所不同。值得一提的是，对于N-叔丁基硝酮，反应呈现出硝酮底物位阻控制的选择性。当N-叔丁基硝酮的邻位取代基位阻较小时，反应虽然也经历C-H活化和对三元环的插入开环，但是产生的烯基铑碳键并没有被质子解，而是发生了对亲电的亚胺片段的插入，之后经历了β-碳原子消除和质子解，得到最终的1-萘酚产物。反应中硝酮起到了亲电性无痕导向基的作用。此部分工作发表在Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471915f3-bd4d-4007-9bab-375252f8942e.jpg" title=" W020170525567525355764.jpg" / /p p 　　含炔烃片段的环己二烯酮由于同时具有活泼的末端炔烃和α,β-不饱和酮结构，所以有多种的反应可能性，一直以来是研究的热点之一，但是大部分研究都是围绕着底物的亲核性展开。将其与天然产物中广泛存在的吲哚结合，发生分子内的狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应尚属首次报道。该反应首先经过碳氢键活化形成金属碳键, 之后发生炔烃的插入原位形成二烯中间体，随后与亲二烯体(环己二烯酮)发生分子内的Diel-Alder反应，反应过程中金属始终参与。反应能得到结构截然不同的桥环和并环化合物。当利用铑作为催化剂时，铑碳键对炔烃发生常见的2,1-插入随后和第一类D-A环化串联得到并环，用半径更小的三价钴催化剂时发生罕见的1,2-插入并和第二类D-A环化串联得到结构罕见的桥环。这一工作近期发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/6e10e342-1381-4c91-9df1-b6b7ebb774f1.jpg" title=" W020170525567525358639.jpg" / /p p 　　该系列工作得到了国家杰出青年基金和中科院先导专项的支持。 /p

总磷检测仪常在污水处理行业中用于测定废水中的总磷值。总磷分析仪是比较精密的设备，日常使用过程中需要进行保养维护工作。好的维护保养可以提高仪器的寿命，保障仪器在使用时的状态。　　总磷检测仪由消解器和光度计构成，其原理是在中性介质中，加入试剂，在高温加热条件下使试样消解，将水样中所含磷全部氧化为正磷酸盐。　　在酸性介质中，正磷酸盐与试剂反应，生成蓝色的络合物，通过测定其吸光度，即可测定出水样的总磷含量。　　总磷检测仪工作流程：　　样品过滤后，被泵入LFA反应器里。在LFA反应器里，先注入酸性药剂R1；然后把混合后的样品加热至95℃，把所有的无机磷化物酸化成正磷酸盐；　　其次再注入氧化剂R2进行UV消解，把残余的有机磷化物氧化成正磷酸盐；　　之后，微处理器开始按顺序添加药品，为了使P-PO4发生显色反应，先加入显色药剂，再添加抗坏血酸生成蓝色的物质。　　进行充分药品混合和反应后，分析仪在660nm处测量这种蓝色的物质。并依据存储在分析仪里的校正因数计算出样品的浓度。　　总磷检测仪有结果显示和存储功能，仪器内存储有全量程范围内的标定曲线，具有断电保护，标定数据不会丢失。可自动调零和5点自动校正，数据有非线性处理及数据平滑功能，仪表小读数为001mg/L。

流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术，该技术自动化程度高，可批量检测样品，解放了劳动力，提高了工作效率，且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点，已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业，测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD（Mn）、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种，即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法；GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨（以N计）规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准，供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理：样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中，与磷酸混合后进行在线蒸馏；含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合，挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质，在与4-氨基安替比林反应生成红色物质，于波长500nm处进行比色实验。仪器设备：流动注射分析仪：挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件：自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理：通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物，该离子络合物可被三氯甲烷萃取，通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合，反萃取洗涤三氯甲烷，再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析，有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备：流动注射分析仪：阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数：周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注：不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同，可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理：在水溶液中，阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物，统称为亚甲基蓝活性物质，该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离，三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比，在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块，由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理： 在pH为4左右的弱酸条件下，水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏，通过膜分离器分离，然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收；含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂，使氰化铁沉淀，去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰，非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下，样品通过在线蒸馏，释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子，然后与氯胺-T反应转化成氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物，最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-流动注射法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在50℃~60℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：流动注射分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-连续流动法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在37℃~40℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。

易普易达 Clear 实验室综合废水处理设备严格执行国家现行的环保技术标准规范，选用先进、合理、可靠的处理工艺，在确保处理排放达标的前提下，做到操作简单、管理方便、占地小、投资省、运行费用低、避免和减少二次污染。为了提高污水站管理水平，采用自动化程度高、操作人员劳动强度低的设计思路，合理选用优质配件，降低能耗，提高工作效益和使用寿命，降低成本。 一、概述1.实验室废水的分类实验室废水有其自身的特殊性质,间断性强, 高危害, 成分复杂多变。根据废水中所含主要污染物性质, 可以分为实验室有机和无机废水两大类。无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质。不同的废水，污染物组成不同，处理方法和程度也不相同。实验室废水的处理本着分类收集，就地、及时地原位处理，简易操作，以废治废和降低成本的原则。实验室综合废水成份包括但不限于如下分类：（1）无机物类：重金属离子、酸碱PH值、卤素离子及其他非金属离子等；a、重金属离子类：汞、镉、总铬、六价铬、铅、锰、银 、镍、锌、铁、钴、锡、镁、锌、铜、铝、砷等金属阳离子以及处于络合状态的重金属离子团(Cr2O7)2-、(CuCN) -、(AuCN)- 、(Ptcl6)2-等；b、非金属离子类：氟酸或氟化物、游离氰或氰化合物、络离子化合物、AsO32-、AsO43-、Hg+、Hg2+等；c、酸碱PH值:硝酸、盐酸、磷酸、硫酸、双氧水、氯化钙等；（2）有机物类：有机溶剂、洗涤剂、表面活性剂、苯、甲苯、二甲苯、苯胺、苯酚、多氯联苯、苯并芘、酚类、甲醛、乙醛、丙烯腈、烷烃、烯烃、氟化氢、石油类、油脂类物质、甲醇、苯胺类、多环芳烃、硝基化合物、亚硝胺、氯苯类、硝基苯类、醚类、混合烃类、炳酮、糖类、卤代烃、蛋白质、有机磷农药等；（3）生物类：病原体等；病原体：细菌、病毒、衣原体、支原体、螺旋体、真菌、布鲁氏杆菌，炭疽杆菌等。 2.实验室废水的主要来源实验室废水，通常实验室综合废水来源包括但不限于如下来源：实验室药品、试剂、试液、残留试剂、仪器清洗及跑冒滴漏等过程中产生的综合废水。随着经济的发展和科技的进步，各地的科研单位和高等院校进行的科研实验越来越深入、广泛，从实验室中排放的实验室废水与之增加，实验室废水的水质情况复杂、排放周期不定，排放水量无规律性，且所含污染物成分较为复杂，除含有洗涤剂及常用溶剂等有机物外，还有较多的酸碱，有毒有害的有机物以及重金属。实验室废水水量相对较小，但如果不加处理就外排将对环境造成极大的污染。然而经过调研，发现许多科研实验室对产生的废水仅仅是简单的处理，甚至不作任何处理就排放。为了进一步加强对实验室的管理，研究实验室废水综合治理的方法与处理效果好、技术先进、投资较少的设备势在必行。易普易达clear综合废水处理设备广泛应用于中、高等院校、科研院所、食品药品检验、产品质检所、疾控中心、环境监测、农产品质检、检验检疫、粮油检测、动物疾控、血站、畜牧、医疗机构、医院、生物制药、石油化工、企业等实验室、化验室废水处理，经过处理后废水达到废水综合排放标准【GB8978-1996】中的一、二、三级标准，处理后的污水可排入市政污水管网或地表、河水，也可以通过再处理工艺把处理后的废水进行再利用。 二、Clear实验室综合废水处理设备可有效处理以下实验室综合废水成分：无机物类、有机物类、生物类废水等；1.无机物类：重金属离子、酸碱PH值、卤素离子及其他非金属离子等；(1)重金属离子：汞、镉、铬、铅、锰、银 、镍、锌、铜、铝、砷等金属阳离子以及处于络合状态的重金属离子团(Cr2O7)2-、(CuCN) -、(AuCN)- 、(Ptcl6)2-等；(2)酸碱PH值:硝酸、盐酸、硫酸、双氧水、氯化钙等；2.有机物类：有机溶剂、苯、甲苯、二甲苯、酚类、甲醛、乙醛、丙烯腈、氟化氢、石油类、甲醇、Ｎ－Ｎ二甲基甲酰胺、异丙醇、哌啶、二氯甲烷、无水乙醇、 ＤＩＥＡ、DNA合成废液、乙腈、苯酸、苯胺类、氯苯类、硝基苯类、油脂类、醚类、混合烃类、炳酮、糖类、蛋白质、有机磷农药等；3.生物类：病原体、细菌、病毒、乙肝表面抗原、丙肝抗原、衣原体、支原体、螺旋体、真菌、布鲁氏杆菌，炭疽杆菌衣原体等；4.经过处理后的污水达到《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中的一/三级标准。 三、clear实验室综合废水处理设备进出水水质设计表： 序号污染物项目设备处理后出水水质（mg/L）1CODcr≤402BOD5≤153SS≤54PH6.5～95氨氮≤106石油类≤0.57总铅≤0.58总锰≤3.09总锌≤3.010总铬≤1.011总汞≤0.312三氯甲烷≤0.513甲苯≤0.214苯酚≤0.415有机磷农药≤0.316表面活性剂（LAS）≤8 工艺流程工艺流程 工艺说明原水————————实验室仪器漂洗废水收集调节箱—————均衡水质水量，调节PH值，便于后续混凝反应絮凝装置——————投加PAC、PFC等絮凝剂，形成颗粒助凝装置——————投加PAM等助凝剂，形成矾花，加速沉淀沉淀装置——————利用重力沉淀池，沉淀污泥，并定期排放清水箱———————沉淀过后净水，收集装置预处理装置—————过滤吸附有机物质及颗粒物膜处理装置—————深度处理污水，达到排放标准消毒装置——————杀菌消毒排放————————达标排入市政污水管网 规格型号CL-50CL-100CL-200CL-300Cl-500CL-1000CL-2000处理能力50L/D100L/D200L/D300L/D500L/D1000L/D2000L/D系统主机1000（宽）×600（深）×800（高）Hmm1000（宽）×800（深）×1600（高）Hmm辅助主机/1200（宽）×800（深）×1300（高）Hmm占地面积电源输入AC220VAC220V输入功率0.5KW1.5KW备注:Clear实验室综合废水处理设备可以根据客户具体需求量身定做包括:1.根据废水水质种类制定特殊处理方案2.每天废水处理量(L/D)3.现场安装位置以及安装尺寸的合理布局调整等。 ＊具备远程管理与监控升级功能（选配）采用实验室废水处理系统专用管理监控软件运用传感器、数据线、PLC、电脑的有机结合，使系统的操作、保养、检测、监控、记录、统计、分析等都能在你的办公室电脑上立刻实施 六、产品特点★实用性广，可适应各类实验室的废水处理；★采用多项先进的技术对废水进行多元化处理净化，达到排放标准；★通过中央集中控制，自动化程度高，操作简单，全自动运行，无须专人职守；★可实现定时开关机、无废水保护功能、储液罐液位保护功能；★模块型集成技术，处理效果好，不会产生废渣、废水等二次污染，运行成本低；★耐酸碱腐蚀，噪音小，功率小、多重安全保护等特点；★通过“一站式”一体化设计，外形美观、占地面积小，便于集中管理；★设备采用PLC可编程序智能控制系统，人机界面操作系统：LCD液晶显示中文显示、具人机对话功能，时钟和语言设定功能，开机时设备电控系统自动检测，全自动处理废水、针对不同废水的成分和浓度，控制系统自动进行计算然后按比例进行自动投放药品，更加科学化和合理化。 七、应用领域应用领域实验室废水来源中、高等院校生命科学院、化工学院、材料学院、环境学院、食品学院、医学院、农学院 科研院所研究院、研究所、测试中心、检验中心疾控中心理化检验、微生物、PCR、P2、P3、P4等实验室畜牧兽医动物防疫、病原微生物等实验室药品检验化学室、药品室农产质检中心农产品质量安全检验、建材室产品质检食品分析室环境监测水分析室、恒量分析室农业技术中心化学室、药物残留室医院体检中心理化室、检验室检验检疫局保健中心、技术中心生物制药理化分析、质检室、实验室企 业中心实验室、质检室、化验室创新点：1.可实现定时开关机、无废水保护功能； 2.具有远程管理与监控升级功能（选配）。 Clear实验室废水综合处理设备

纳氏试剂分光光度比色法测定水中氨氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件还是有一定的要求，任何一处细节出现偏差，都会对测量结果产生影响。下面结合我公司的氨氮测定仪 6b-50型（v9），对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结，与大家共同探讨。原理介绍纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/l，上限浓度为2 mg/l；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/l，上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准分析方法。 仪器准备 6B-50型（v9）氨氮测定仪 江苏盛奥华环保科技有限公司 影响因素1：实验用水及试剂的质量检验氨氮专用试剂主要包含两种：n1-100样 / n2-100样，我司提供的是固体粉末状试剂，需要用户自行加入100ml蒸馏水配置成液体试剂备用。配置过程中如有少量沉淀，去除即可。配置完成后避光、阴凉处或放置冰箱低温1-2度保存。试剂如果变色浑浊过期使用，实验数据是不准确的。因此试剂配置、存放、使用过程中都需要注意，避免造成不必要的麻烦。 影响因素2：实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂，而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，严禁在使用含氨试剂（如测定总硬度：使用氨缓冲溶液）的实验室中做氨氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品测定值。影响因素3：玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1＋9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。影响因素4：滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定，所用滤纸一般都含有铵盐，可能引起过滤空白值升高，所以需做过滤空白对照实验，以扣除滤纸影响。实验表明，不同滤纸之间铵盐含量差别很大，有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤，仍达不到实验要求，因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检，淋洗时要少量多次，减少滤纸的影响。我们选用经稀hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样，解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低，而且重复性好，所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。 影响因素5：反应条件的控制（1）反应时间对实验的影响测定氨氮时，反应时间不宜过长。6B-50型氨氮测定仪实验中，取定量的空白和水样，先后加入n1试剂1ml，n2试剂1ml。摇匀常温下静置10分钟即可倒入比色皿，放入仪器中测量读数。因而，测定水中氨氮时，显色时间不宜过长，进而保证达到分析的精密度和准确度。（2） 反应体系的ph值对实验的影响我司化验员经过多年的反复实验，发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响，水样呈中性或碱性，得出的测定结果相对偏差符合分析要求，呈酸性的水样无可比性，所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值，最好将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量，有利于更加有效地指导生产，确保安全、优质供水。 结 论纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题： ⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度，特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状，选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度，对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系ph决定反应平衡和反应生成物的稳定性，控制反应在最佳条件下进行，尽可能提高操作准确度，确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。

2022年7月28日国家卫生健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》，并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较，其主要变化有以下几点：（1）修订了原滴定法为酸碱滴定法。（2）增加分光光度法、离子色谱法。第一法 酸碱滴定法，前处理使用充氮蒸馏方法，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，使用过氧化氢溶液吸收，二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗量计算二氧化硫的含量。第二法 分光光度法，样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物，通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。第三法 离子色谱法，前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫，采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出，被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子，使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中，对水蒸气蒸馏装置（图5）进行了要求。相比于前两种方法，离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂，对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题，最终影响到检测结果。在新标准中，上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置（图2）济南盛泰电子科技有限公司继为《GB5009.34-2016》国标研制了全国第一台型号为：ST106-1RW的智能一体化蒸馏仪（又名：食品二氧化硫测定仪），具有：远红外自动加热+自动称重计量蒸馏+内置压缩机冷却水自循环系统+自动清洗等特色功能，深受国内各级食药检验检测单位、海关、高等院校、科研院所等单位的喜爱。这次新国标的修订，济南盛泰科技全程参与了新国标数据的验证，并为此次新国标研发了四款全新配套仪器，ST109A/ST109B/ST109C/ST109D。可适用于第一法、第二法的全自动化检测或充氮蒸馏预处理；第三法离子色谱法的水蒸气蒸馏。这四款产品的型号分别为：ST109A全自动食药二氧化硫分析仪ST109B智能食药二氧化硫测定仪ST109C智能食药二氧化硫测定仪ST109D智能一体化水蒸气蒸馏仪欢迎大家做更多的了解！济南盛泰电子科技有限公司

p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 第一届磁共振网络会议（iCMR 2017）特邀报告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 核磁共振残留偶极耦合参数在有机分子结构鉴定中的应用 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong img title=" QQ截图20171026164003.jpg" style=" HEIGHT: 299px WIDTH: 400px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e8577b4c-88b2-4b59-a0cc-09b1187ef006.jpg" width=" 400" height=" 299" / & nbsp /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 雷新响 教授 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中南民族大学药学院 /strong /p p strong 　　报告摘要： /strong /p p 　　残留偶极耦合(residual dipolar coupling, RDC)作为核磁共振各向异性参数在有机分子构型及优势构象等方面的应用具有强而有力的优势, 它反映分子中原子在磁场中的空间距离与角度信息, 实现分子三维空间的构建。 将针对残留偶极耦合在有机分子结构鉴定方面的进展进行介绍。首先，简要介绍残留偶极耦合的原理；其次，介绍定向介质和脉冲方法；再次，以若干实例展示RDC在天然产物, 合成药物，有机反应中间体络合物中的应用；最后，展望未来的发展趋势。 /p p strong 　　报告人简介： /strong /p p 　　雷新响，男，博士，毕业于中国科学院成都生物研究所，于2010-2011年在耶鲁大学从事研究工作1年。现为中南民族大学药学院教授，硕士研究生导师，从事有机及生物分析研究工作15年，讲授波谱分析，生物化学，化学生物学等课程，主持国家自然科学基金及国际合作等项目。目前已在JACS，《德国应用化学》，《核酸研究》，《欧洲化学》，Organic Letters，《磁共振化学》等期刊发表SCI文章30余篇，曾被美国化学会(Highlighted by ACS & quot Noteworthy Chemistry& quot )进行了专栏介绍点评。多次应邀在国际、全国或地区学术研讨会上做核磁共振在有机分子研究中的应用工作报告。2014年11月与德国科学院院士，磁共振主席Christian，Griesinger教授合作共同组织的，由中德科学研究中心资助的“中德核磁共振新方法在有机化学中的应用及前沿研讨会”，成功召开。2014年以“有机分子的立体化学及手性的核磁共振新分析方法”获得了中国分析测试协会科学技术奖（CAIA）“三等奖”1项。 /p p 　　 strong 报名地址： /strong a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target=" _self" textvalue=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/ /a /p

土壤重金属检测仪【竞道光电新款发布】JD-ZSBเครื่องวัดโลหะหนักในดิน，近年来环境污染越来越受到公众的关注。大量重金属通过污水,大气沉降,固体废弃物等沉积富集在土壤中,重金属具有较强的迁移性和生物毒性,对人类及动植物均会产生较大威胁和危害。目前,土壤中重金属检测国标方法多采用混酸加热进行湿法消解后的原子光谱法测定金属含量,该方法操作复杂,重复性较差,偶然误差大。　　食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼，造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等 重金属大量富积、积累，特别是城市郊区现象更为严重 加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况，不断在人体内积累，导致 消费者重金属慢性中毒现象发生，国内已发生多起重金属集体中毒事件，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注，但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤 繁琐且仪器昂贵。基于这种形势，我们开发出了重金属快速测定方法，可对蔬菜、食品、土壤、有机肥、烟叶等样品中的铅、砷、铬、镉、汞等进行快速联合测定。　　一、土壤重金属检测仪检测原理：　　(一)样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量。　　(二)各项重金属的检测原理及采用标准　　1、重金属砷的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢导入吸收液中呈黄色，经仪器检测得出砷含量。　　2、重金属铅的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。　　3、重金属铬的检测原理及采用标准　　样品经消化后，在二价锰存在条件下，铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比，比色测定可得出铬含量。　　4、重金属镉的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.15-2003)比色法，即样品经消化后，在碱性条件下，镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。　　5、重金属汞的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在酸性条件下，汞离子与二硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。

让您一目了然做实验-纳氏试剂分光光度法测氨氮的操作过程 一、检测原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于420nm波长处测量。 二、实验步骤1移取标准溶液、待测溶液定容至50毫升2分别加入1.0mL酒石酸钾钠或矿物质稳定剂2滴3加入以二氯化汞为原料的纳氏试剂1.5mL或以碘化汞为原料的纳氏试剂1.0mL4混匀后静置10min510mm比色皿，在420nm波长下，以水作参比测试吸光度三、线性空白值偏高的常见问题原因分析及解决方案1、用1cm比色皿时的空白吸光度空白值偏高，大于0.030，导致线性不好或截距偏大。原因分析：(1)试剂纯度（所用试剂含铵盐，如酒石酸钾钠）；(2)试验用水被污染，引入氨或者铵盐。解决方案：(1)用矿物质稳定剂代替酒石酸钾钠；(2)在无氨条件下制水并密封储存，或者使用高质量新鲜的蒸馏水代替无氨水，并且在实验前测试空白吸光度低于0.030方可使用。2.显色温度的控制冬季室温往往较低，如室温介于5-10℃时显色会不完全；而温度在20-25℃时显色最完全且较稳定；温度超过30℃，显色不稳定且极易褪色，导致吸光度偏低。所以显色温度应控制在20-25℃之间。3.显色时间的控制3.1 纳氏反应时间小于10min，反应不充分；10-30min反应相对稳定；30-45min显色会相应加深；大于45min，显色会处于减退状态。因此应控制反应时间在10-30min。3.2 显色完全后应尽快测定，防止颜色加深或褪色影响吸光度。4.比色皿的尺寸选择和吸附4.1 根据样品的浓度可以选择10mm或者20mm的比色皿，选择10mm比色皿时，空白吸光度应该小于0.03，相应地，选择20mm比色皿时，空白吸光度应该小于0.06。4.2 高浓度在比色皿中的吸附尤其明显，可能导致测定结果偏高。尽量按浓度从低到高的顺序测定，尤其是测标曲时；4.3 为了准确测定，测样前用蒸馏水冲洗比色皿3遍以上再测定，以减少吸附产生的误差；4.4 测定完成后，比色皿上壁上如仍有吸附物，应将比色皿放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻，再进行冲洗后备用。5.显色剂用量对测定结果的影响表1 纳氏试剂加入量(氯化汞)对空白值和2mg/L标液吸光度的影响纳氏试剂加入量(mL)0.511.522mg/L标液吸光度(Abs)0.6220.6220.6790.707空白吸光度(Abs)0.0090.0260.0300.0462mg/L标液扣空白后吸光度(Abs)0.6130.6420.6490.661从表1可知，随着纳氏试剂加入量增大，空白值会变高。应按照国标方法要求加入合适体积的纳氏试剂。6.纳氏试剂的使用与储存6.1纳氏试剂使用前需恒温至室温，且使用前不可摇匀，应吸取上清液使用。纳氏试剂在生产配制后也需静置进行沉淀。6.2纳氏试剂的使用选择，根据HJ 535-2009，市面上氯化汞和碘化汞两种原料的纳氏试剂均可使用，如图1所示。 图1 HJ 535-2009方法中对纳氏试剂选择的规定6.3纳氏试剂应冷藏避光保存。

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439，查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下：#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分：性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分：GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分：林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分：塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分：塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分：可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯（荧光灯除外） 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17

又到了年底，又到了“年终总结季”。美国化学会(ACS)旗下的C&EN也照例开始准备他们的一系列“年终总结”，首先登场的是一批今年打破各种记录的炫酷化学分子。　　▌1. 首个无机双螺旋分子SnIP的分子结构示意图。图片来源：Tom Nilges/TUM　　说起双螺旋结构，第一个想到的肯定是DNA分子，但纯无机的双螺旋结构分子却从未见诸报道。慕尼黑工业大学(TUM)Tom Nilges领导的化学家团队今年实现了突破，报道了第一种完全无机的双螺旋化合物SnIP。这是一种半导体材料，分子结构呈互相绞合的双链状，包括一条碘化锡(SnI+)链和一条磷(P-)链(见上图)。这两条链通过锡与磷的孤对电子之间的弱相互作用而保持结合，并且每个双螺旋通过比DNA中的氢键更强的相互作用与相邻的双螺旋配位。这种材料可以形成针状晶体(见下图)，柔性极好，甚至可以对折而不会发生任何损坏。它们还可以很容易地被制备成直径小于20 nm的纳米棒。这些独特的性质再加上其光学性能，Nilges说“我们乐观地认为SnIP可用于半导体领域，如柔性太阳能电池等。”SnIP的针状晶体。图片来源：Tom Nilges/TUM　　Inorganic Double Helices in Semiconducting SnIP　　Adv. Mater., 2016, 28, 9783-9791, DOI: 10.1002/adma.201603135　　▌2. 二茂铁“摩天轮”二茂铁“摩天轮”的分子结构。图片来源：Nature Chem.　　坐落在英国伦敦泰晤士河畔的伦敦眼(The London Eye)，是世界上首座观景摩天轮，也是伦敦的地标建筑之一。可能由于经常看到它的缘故，伦敦帝国学院的Michael S. Inkpen，Nicholas J. Long、Tim Albrecht等人受到启发，只用二茂铁，制造了一个分子级别的“摩天轮”。科学家们之前制出过二茂铁大环或者线性链结构，但这个“摩天轮”似的二茂铁纳米环却与众不同，它只包含五至九个1,1’-二取代的二茂铁单元。除了结构特殊，这种具有氧化还原活性的纳米结构还有众多潜在的用途，比如用于捕获离子或分子以检测或控制它们，以及电子学和磁学领域。　　Oligomeric ferrocene rings　　Nature Chem., 2016, 8, 825-830, DOI: 10.1038/nchem.2553　　▌3. 配位数之王Cs[H2NB2(C6F5)6]结构示意图。图片来源：JACS　　金属阳离子中心最多能有多少个配位键?德国马克斯普朗克煤炭研究所的Klaus-Richard P?rschke和同事们给出的答案是16个，这也创造了新的记录。他们报道了一个新的分子——Cs[H2NB2(C6F5)6]，其中弱配位阴离子呈负一价，一个中心铯原子可以和五个阴离子单元中的16个氟原子形成配位键。在不使用氢作为配位配体的情况下，这是科学家们首次在一个络合物中实现超过12个配位键。　　Cs[H2NB2(C6F5)6] Featuring an Unequivocal 16-Coordinate Cation　　J. Am. Chem. Soc., 2016, 138, 9444-9451, DOI: 10.1021/jacs.6b02590　　▌4. “三全”分子　　同时包括单键、双键和三键的铬络合物(a)和钨络合物(b)。图片来源：Chem. Sci. / Inorg. Chem.　　注意，这里的“三全”不是速冻水饺或者汤圆，指的是一个分子内同时包括单键、双键和三键，三种键都齐全。美国密歇根州立大学的Evan P. Beaumier和Aaron L. Odom等人报道了一种氮-铬络合物(上图a)，在一个铬原子上同时连有氮单键、双键和三键。不过，他们并不是第一个玩类似花样的化学家，约40年前的1978年，Schrock和Clark合成了一个钨络合物——W(CBut)(CHBut)(CH2But)(dmpe)，在一个钨原子上同时连有碳单键、双键和三键(Inorg. Chem., 1979, 18, 2454-2458)。　　A complex with nitrogen single, double, and triple bonds to the same chromium atom: synthesis, structure, and reactivity　　Chem. Sci., 2016,7, 2532-2536, DOI: 10.1039/C5SC04608D　　▌5. 磷属“糖葫芦”包含磷属四种元素链的分子。图片来源：C&EN　　据说，无机化学的乐趣之一，就是盯着元素周期表看看能做些什么新奇而有趣的事情。英国牛津大学的Alexander Hinz及德国罗斯托克大学的Axel Schulz和Alexander Villinger显然也是这么想的。他们盯上了磷属元素(第15族元素，氮至铋)，并制备了一种磷属元素的“糖葫芦”分子，其中包括前无古人的Sb-N-As=P链。有意思的还在后面，作者们接受采访时才表示，他们最开始的脑洞其实更大，目标是合成一个包含同一族四种元素的杂环!后来因为实在没有办法把线性前体分子成环，这才作罢。细心的(或者有强迫症的)读者可能注意到了，这个分子并不“完美”，确少铋(Bi)，不过这已经在作者们的下一步计划中，他们表示铋应该也可以加入到该分子中。一旦他们成功，不管是成环，还是做个更大的“糖葫芦”，都将再一次创造历史。　　Synthesis of a Molecule with Four Different Adjacent Pnictogens　　Chem. Eur. J., 2016, 22, 12266-12269, DOI: 10.1002/chem.201601916　　▌6. 最强的碱......理论上的邻二乙炔基苯二价阴离子。图片来源：C&EN　　通过在气相实验中制备邻二乙炔基苯二价阴离子，澳大利亚昆士兰科技大学的Berwyck Poad和同事们创造了目前世界上最强的化学碱。不过，该分子的碱性却是通过一个基于Marcus-Hush理论的模型计算所得，利用高级量子化学计算，该分子的质子亲和力达到了1,843 kJ mol?1，远超其他超级碱。研究人员说，这个二价阴离子强到足以将气相中的苯去质子化，其质子亲和力的记录不太可能被打破了(小编：真的么?记录不就是用来被打破的?)。　　Preparation of an ion with the highest calculated proton affinity: ortho-diethynylbenzene dianion　　Chem. Sci., 2016, 7, 6245-6250, DOI: 10.1039/C6SC01726F　　▌7. 偶极矩最大的中性分子偶极矩最大的中性六取代苯。图片来源：C&EN　　德国马克斯普朗克聚合物研究所的Klaus Müllen领导的研究小组制备了一种六取代的苯，其中吸电子的氰基和给电子的氨基结合起来，在同一个方向“拉”和“推”分子的电子密度。经测定，其拥有中性分子中已知最大的偶极矩——14.1 Debye，已经超过了离子化合物如溴化钾(偶极矩为10.5 Debye)。　　Hexasubstituted Benzenes with Ultrastrong Dipole Moments　　Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 3220-3223, DOI: 10.1002/anie.201508249　　这些分子到底谁最酷?C&EN目前正在投票，有兴趣的读者可以去凑凑热闹。

p 　　《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》将四氯化碳列入了“作为实验室和分析用途的化学试剂”的淘汰范围，水中石油类的分析方法就开始进行彻底改变。日前，《关于汞的水俣公约》正式实施，虽然对于含汞类试剂作为实验室和分析用途没有明确禁止，但也许随着公约进一步修订，含汞类试剂也会被纳入淘汰范围。 /p p 　　仪器信息网编辑梳理发现，含汞试剂在环境监测行业的使用还是不少的，如《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(HJ 828—2017)》、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 533-2009)》、《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483—2009)》、《固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法(HJ/T 27-1999)》、《大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法(GB 13580.9-92)》等等。 /p p 　　《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》是目前广泛采用的一种氨氮测定方法，此方法被用于饮用水、地表水和废水中氨氮的测定。其原理为：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/L，上限浓度为2 mg/L 分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/L，上限浓度为2 mg/L。 /p p 　　其中，纳氏试剂的配置需要用到含汞试剂，标准方法中给出了两种配法： /p p 　　配法1：取2.50g HgCl2 (HgCl2分子量：271 Hg的分子量：200)定容100ml ，取1.5ml，对应HgCl2的质量为0.0375g，对应Hg的质量为0.0277g。 /p p 　　配法2：10g HgI2(HgI2分子量：454) 定容100ml，取1.0ml，对应HgI2的质量为0.1g，对应Hg为0.0441g。 /p p 　　目前，此方法被广泛应用于全国的省、市、县级环境监测站、第三方检测机构和工业企业中。我国共有各类环境监测站4000余家，第三方环境监测机构2000余家，工业企业数量更多，如果按照每个机构每个月分析200个样品，则每年汞消耗量为400-600kg。 /p p 　　无论是保护环境的角度还是从长远考虑，选择一种可替代此标准的方法都是一种不错的选择。目前可替代的方法包括： /p p 　　水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法(HJ 666-2013) /p p 　　水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法(HJ 665-2013) /p p 　　水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 ) /p p 　　水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法(HJ 536-2009 ) /p p 　　水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ/T 195-2005 ) /p p 　　其中，气相分子吸收光谱法的原理为：水样在 2%～3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(0～50μg)氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。 /p p 　　由于自动化程度高、测量速度快、试剂毒性小等原因，气相分子吸收光谱法受到了越来越多用户的青睐，当然气相分子吸收光谱仪比分光光度计要贵，也是很多用户拒绝此种方法的原因之一，但此类方法不失为一种很好的选择。 /p

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

近日，华南农业大学资源环境学院副教授银仁莉/教授李晶团队在催化降解环境中磺胺类抗生素领域研究方面取得新进展。相关研究发表于Applied Catalysis B: Environmental。论文第一单位为华南农业大学，第一作者为华南农业大学硕士研究生周晓月，通讯作者为银仁莉和李晶。药物污染废水尤其是抗生素，作为典型的污染难处理废水，主要来源于制药厂、医院、养殖场以及人体、动物排放。基于过一硫酸盐的高级氧化技术，作为一种环保、安全、稳定、易于控制的氧化技术、越来越受人们的关注，并广泛应用与水体抗生素降解的研究。此外，过一硫酸盐活化过程中形成的高价活性金属物质，因pH适应范围广、氧化活性高、选择性好及对实际水体中无机离子的抗干扰性强，对难降解抗生素的高效及选择性去除表现出的较大的潜力，更是成为了当下的研究热点。基于此，研究人员设计了一种阳离子空位调控的铜铁水滑石材料，旨在过一硫酸盐的协同作用下定向地产生高价铁物质，以此强化污染物的去除。结果发现，铁离子空位调控的水滑石使磺胺甲噁唑的去除率比单独使用过一硫酸盐提高了30倍，甚至比传统均相芬顿体系更具优势。此外，该体系在包括湖水、生活污水、养殖废水、猪场沼液等环境水体中的也表现出优异的降解性能。经过理论计算等手段证明了由于铁空位的配合，过一硫酸盐倾向于吸附在邻位铁位点（Fe2位点）上，并与Fe2位点结合形成络合物。然后，由于电子的传递导致络合物中硫氧键的裂解，促发高价铁物质物种的自发产生，最终实现氧化路径由自由基路径到高价铁的非自由基路径的转化。该研究为具有出色氧化性能和在真实废水中也具有较强抵抗力的高价铁物种的产生提供了新视角。

1：铅在钙钛矿器件中的难以被取代的原因 针对钙钛矿的毒性问题，一个关键问题是，在不含铅的情况下是否能够实现优异的钙钛矿光电性能。尽管在这方面已经取得了一些进展，但无铅钙钛矿太阳能电池的功率转换效率和稳定性仍然远低于含铅的钙钛矿光伏电池。这是因为含铅的钙钛矿具有一种特殊的轨道混合构型，有助于其出色的光电性能。因此，研究人员尝试使用具有类似轨道构型的其他金属来替代铅，其中被泛研究的材料是锡（Sn）基钙钛矿。 锡的离子半径（118&thinsp pm）与铅（119&thinsp pm）相似，并且具有孤对的5s和空的5p轨道，其有效核电荷（Zeff）分别为10.63和9.10。然而，锡离子Sn2+有被氧化为Sn4+的趋势（Sn2+/Sn4+的标准还原电势E0&thinsp =&thinsp 0.15 V，而Pb2+/Pb4+的E0=&thinsp 1.67 V）。这可能是因为缺乏镧系元素的影响，导致锡离子5s孤对电子的Zeff比铅离子中的6s孤对电子较小。因此，在钙钛矿薄膜中产生的Sn4+会意外地导致高缺陷密度，从而降低了光电性能。此外，据认为，SnI2的急性毒性比PbI2更高。 除了锡，还有另一种具有相同价电子构型的IV族元素，即锗（Ge）。然而，由于锗离子的较小离子半径（73&thinsp pm）和更高的氧化倾向（Ge2+/Ge4+的E0&thinsp =&thinsp 0&thinsp V），导致锗基钙钛矿的光电特性和稳定性较差。为了寻找稳定的无铅钙钛矿材料，研究人员还尝试了其他组合物，其中包括含有Bi3+和Sb3+的ns2元素。然而，这些组合物形成的晶体结构具有相对较宽的带隙和较差的电荷传输能力，限制了它们的光电特性。目前来看，就钙钛矿晶体的光电性能、热力学和环境稳定性而言，铅仍然是最有前景的元素。（见方框1表）方框1表：铅和其他替代离子以及含有这些离子的卤化物钙钛矿（相关）化合物的典型性质O、可实现的；X、无法实现。数据来源于参考文献中。2：PSCs对环境的影响为了评估PSCs对环境的影响，人们采用了生命周期评估的方法，考虑了从提取、纯化和制备铅相关原材料，到PSCs的制造、安装、维护，以及产品寿命结束时的处理等所有阶段。对PSC生命周期的评估得出了一些积极的结论，认为PSCs比其他技术（如商用硅太阳能电池）更具可持续性。然而，PSCs中铅的泄漏仍然是一个令人担忧的问题。一旦安装完成，面板的大部分寿命将受到不受控制的大气条件的影响，而面板的损坏可能导致铅溶解和扩散。通过生命周期分析和浸出研究，可以确定潜在的暴露浓度，但其对人类健康或环境的影响取决于有机物可生物利用总铅的量以及生物可利用部分是否具有毒性问题。在土壤中，铅的生物利用程度取决于水中铅的形态、土壤的化学成分（如离子强度、pH值、天然有机物）以及土壤类型（如粘土、壤土等）。钙钛矿中的有机阳离子会改变土壤的pH值，并影响植物对铅的吸收能力。图1 PSC的铅泄漏途径及其潜在环境影响的评估因此，在评估环境或人类健康风险时，应考虑铅的形式、化学转化以及周围的化学基质。人类每周铅摄入量（LWI）被视为衡量铅暴露的健康指标，联合国粮农组织将其上限设定为0.025 mg/kg。通过假设损坏的PSC面板中的所有铅将在有限的时间内泄漏并进入环境，可以估计在不同百分比的分散和环境扩散情况下的LWI水平。图1所示的方案是在考虑不同可能情况的基础上进行计算的，以估计LWI的潜在水平。从这些结果可以推断出，只有一小部分总铅可能对人类构成风险，因为在许多情况下，LWI将高于人类3000-5000年前的估计水平以及2010年取消的成人LWI限额。3：PSC中的铅固定化策略1）晶粒封装 通过将钙钛矿颗粒包裹在疏水性有机物（如聚苯乙烯）、防水氧化物（如TiO2、SiO2、Al2O3）或不溶性铅盐（如PbS、PbSO4、Pb(OH)2）中，可以有效地阻断水进入和离子流出的通道。选择透水性较低的覆盖层材料，确保覆盖层具有强疏水性、高致密性并完全覆盖钙钛矿晶粒。例如，通过在钙钛矿结晶前或后处理过程中引入小分子的缩合物，或在钙钛矿层的顶部沉积疏水分子或功能盐（如磺基、硫酸盐、硫化物），可以实现对晶界和表面的原位封装。良好粒径分布的含铅钙钛矿显示出出色的水稳定性，并在作为生物成像闪烁体时表现出潜在的应用前景，而对目标动物没有显著的细胞毒性，这表明生物利用度降低。另外，将防水层插入用于内部或外部封装的PSC中，也可以防止水分渗透。然而，这些方法在器件损坏的情况下可能会失效。尽管通过将可固化材料与密封剂混合赋予了一些自修复特性，但由于受损密封剂的固化通常需要外部刺激（如紫外线辐射、加热），其保护效果可能存在问题。2）铅络合 通过添加适当的添加剂，形成与铅离子（Pb2+）形成低溶解度复合物的策略，降低钙钛矿中铅化合物的溶解度。典型的添加剂应具备两个供电子的路易斯碱官能团（如羰基、硫醇、磺基、硫化物、卟啉环、冠醚），通过酸碱相互作用与路易斯酸性的Pb2+离子配位。添加剂的疏水主链或侧链应具有疏水性部分（如长烷基链、氟基团、碳纳米管），使得在络合后形成的络合物在水中沉淀。因此，形成的络合物在配体与Pb2+离子螯合之后变得疏水。例如，在钙钛矿前体中加入聚丙烯酸接枝的碳纳米管（CNT-PAA），可以有效抑制相应PSCs中的铅泄漏。3）结构集成 通过提高组成元素之间的结合强度、集成体的连接性和界面内聚力，钙钛矿结构在器件内的集成可以增加水渗透、结构碎裂和分层的能垒，从而提高结构的稳定性，防止水溶解和铅泄漏。例如，通过引入具有强配位能力或偶极-偶极相互作用的界面/集成桥，可以增强器件的互连性。已证明，钙钛矿顶表面的化学相互作用增强对抗晶体坍塌和延缓铅释放的效果是有效的，但在器件损坏的情况下可能会失效。因此，需要将整个结构集成，包括钙钛矿层的表面、本体和界面。通过在钙钛矿层中引入可聚合单体，构建钙钛矿/聚合物基质，可以实现钙钛矿晶粒的整合。例如，丙烯酰胺单体作为钙钛矿膜的添加剂，可以在原位聚合过程中形成聚酰胺，并与钙钛矿发生转化。聚酰胺中的-C=O基团可以在晶界和钙钛矿表面与过配位的Pb2+发生相互作用，形成坚固的螯合结构在沉积的薄膜中。此外，聚酰胺在暴露于水中时易形成水凝胶，这进一步防止了Pb2+从器件溶解和扩散到水中。此外，。聚合过程中单体的团聚效应可以在钙钛矿层内引起压缩应变，从而增加离子迁移的活化能和水渗透的势垒，提高高湿度条件下的晶体稳定性此外，将钙钛矿渗透到刚性和介孔结构中，也有望防止结构坍塌。4）泄漏铅的吸附 由于铅固存效率（SQE）与吸附位点的密度直接相关，因此需要充足的负载材料，以确保足够的铅吸附能力。因此，在装置的内层中实施Pb吸附剂可能是不够的，因为逐层清除的能力有限。过多的绝缘材料会降低电极的导电性。此外，电荷传输层的厚度通常只有几百/几十纳米，这限制了捕获钙钛矿膜中所有Pb2+的能力。因此，更好的选择是将铅吸附材料嵌入外部封装中，这样可以避免负载量的限制，保持器件性能。例如，Li等人提出了一个优秀的方法，通过在前玻璃顶部沉积高透明度的Pb吸附剂，而不需要过滤入射光，并将聚合物密封剂与Pb2+结合材料的混合物插入后电极和封装盖之间。由于两侧都具有显著的铅吸附能力，这种化学方法可以显著减少铅泄漏达到96%。此外，应在不同的温度和pH条件下组合使用具有不同活性的铅吸附材料。例如，利用膦酸和亚甲基膦酸基团组成的铅吸附剂，由于其温度依赖的去质子化效应，可以在较大温度范围内保持较高的铅固存效率（SQE）。图2：PSC中的铅固定化方法4：PSC中的铅固定化策略对比及铅泄漏测量方案设计对上述四种铅固定策略从工作机理、保护效果及对器件性能的影响等方面进行了系统比较。值得注意的是，内部铅固定策略（即分离、络合、整合）表现出高选择性和快速响应性，因为在泄漏之前Pb2+离子得到了预先保护，但其铅固存效率（SQE）相对较低（约60-80%）。铅的固定能力与嵌入添加剂中功能位点的密度有关，尤其对于络合方法。然而，添加剂中的大多数是绝缘的，在某些情况下是光吸收的，这会破坏电荷传输和光子捕获，并且添加剂与Pb前体之间的相互作用会影响钙钛矿结晶。因此，在添加剂浓度超过钙钛矿材料的容忍度时，可能会在PCE和SQE之间存在权衡。然而，适量的Pb固定添加剂可以有利地提高PCE和寿命，分别通过最佳优化器件与原始器件的PCE和寿命比来定义。晶粒封装和化学络合的方法由于晶粒的惰性和形成的铅络合物的不溶性，在铅回收过程中可能面临挑战，因为铅回收依赖于从器件中提取铅的容易性。此外，在大规模制造中，在钙钛矿层中形成均匀覆盖层可能存在问题，因为难以控制层厚度，这限制了PSC的升级。在这些方面，结构集成似乎更具潜力，其中铅的固定能力与添加剂的结构稳定性相关，而不是与螯合位点有关，从而实现相对较高的SQE（约80%）。相比之下，在SQE接近100%的情况下，外部实施铅吸附剂在抑制铅泄漏方面更为有效，因为可以加载大量材料而不影响器件性能。然而，这种方法仍然存在一些缺点，可能会降低其有效性。值得注意的是，PSC的铅泄漏及其吸附在很大程度上取决于测试条件，如温度、pH值、暴露水的体积以及设备的损坏方式。然而，表2中报告的SQE值是在完全不同的条件下测量的。为了定量评估PSC的铅泄漏并比较全球各实验室使用不同铅固定技术的情况，需要建立一个由计算模型支持的标准铅泄漏测试方法。此外，建议采用标准方式测量一些指标，如总泄漏铅浓度（cLL）、泄漏率（LR）和SQE，并模拟钙钛矿在恶劣天气条件（酸性和大雨）下的两种暴露情况（浸水和滴水），如表2和图3a所示。此外，应使用老化的钙钛矿膜进行铅泄漏测量，而不是完整器件，包括有或没有分层封装剂，以模拟钙钛矿层完全暴露于水的情况。此外，可以进行生物测试，评估泄漏铅对植物或动物生长的影响。图3：建议的铅泄漏测量和铅固定器件结构四、小结铅基PSCs的研究在效率和稳定性方面取得了快速进展。现在是时候进一步研究如何在考虑可持续性的情况下，在大规模工业规模上实施这一有前景的技术的下一阶段，以避免从前体制备到太阳能电池板的长期工作寿命中可能发生的铅泄漏。同时，在实际部署基于卤化铅钙钛矿的光电器件时，需要进行深入的职业和当地人口风险评估，以确保在其运行过程中和使用寿命结束时防止铅泄漏，这不仅是法律要求，也是道德义务。有关铅使用的具体立法可以推动铅固定化和设备回收战略的创新。同时，应制定紧急应对措施计划，以减少发生火灾事故时空气中无意排放的铅对土壤的污染。此外，在将PSCs投放市场之前，应进行标准测试，以评估潜在的铅泄漏风险。参考文献Zhang, H., Lee, JW., Nasti, G.et al. Lead immobilization for environmentally sustainable perovskite solar cells. Nature 617, 687–695 (2023).Doi: 10.1038/s41586-023-05938-4

2015年8月24日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布采用可见分光光度法把关零食蜜饯食用安全的解决方案，旨在帮助检测机构通过便捷易行的检测方法，快速测定蜜饯产品中的非法添加剂和重金属。近期多家媒体栏目曝光了山东、杭州等地部分工厂蜜饯生产加工过程中存在严重漏洞，沪上某知名零食生产商销售的蜜饯也遭到曝光。节目显示，多数出厂的蜜饯都是经过腌制的，而腌制的地方就是路边水泥池，现场曝光了路边一个大水泥池里泡着5万斤左右的桃肉。漂白蜜饯再次引起了大家的广泛关注。 国家一直都有相关的标准保证蜜饯的质量安全，GB/T10782-2006《蜜饯通则》和GB14884-2003《蜜饯卫生标准》对蜜饯质量安全指标及限制都有明确的要求。其中紫外可见分光光度计作为常规实验室分析仪器，以其灵敏度高、选择性好、准确度高等优势得到了广泛的应用。拥有70年光谱制造经验的赛默飞紫外-可见分光光度计广泛应用于科研、教学、食品安全监测、制药、水质检测、质量控制和临床医学等领域。其中Thermo ScientificTM GENESYS 10S 紫外-可见光分光光度计与Thermo ScientificTM EvolutionTM 201紫外-可见光分光光度计完全符合蜜饯质量安全检测的应用需求。检测方法：1.总砷1-1银盐法 试样经过消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生产砷化氢，经过银盐溶液吸收后，形成红色胶状物，与标准系列比较定量。1cm比色皿，520nm处测吸光值。1-2 硼氢化物还原比色法 试样经消化后，其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于0.1mol/L时，加入碘化钾-硫脲并结合加热，能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下，硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢气体，导入吸收液中呈黄色，黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。1cm比色皿，400nm处测吸光值。2.铜 二乙基二硫代氨基甲酸钠法，试样经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生产棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。2cm比色皿，440nm处测吸光值。3.亚硫酸盐 盐酸副玫瑰苯胺法：亚硫酸盐与四氯化汞钠反应生产稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。1cm比色皿，550nm处测吸光值。4.铅 二硫腙比色法：试样经消化后，在pH8.5-9时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。1cm比色皿，510nm处测吸光值。5.食品添加剂 苋菜红铝色淀含量 将苋菜红铝色淀与已知含量的苋菜红标准品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算其含量的质量分数。6. 食品添加剂 柠檬黄含量 将试样与已知含量的柠檬黄标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。7.食品添加剂 日落黄含量 将试样与已知含量的日落黄标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。8.食品添加剂 亮蓝含量 将试样与已知含量的亮蓝标准品分别用水溶解，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。9.食品添加剂 诱惑红含量 将试样与已知含量的诱惑红标准品分别用水溶解，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。10.食品添加剂胭脂红含量 将试样与已知含量的标准品分别用水溶解，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。更多产品信息，请查看：www.thermoscientific.cn/products/uv-vis-vis-instrumentation.html -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

铝元素如果通过注射液进入静脉，会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液，对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前，《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日，国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见（详见附件），原文链接点击：原文链接。公示稿中，辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比，最终形成3个通用方法，即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述，每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法，本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件：根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液，柱温30℃；流速0.1mL/min；进样体积100µL；以荧光检测器（激发波长为380nm，发射波长为520nm）进行测定。分析方法：本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物，采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量，一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法：取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL，分别加入盐酸 0.5mL，并在 50℃水浴中水解30min 后，精密量取水解液 0.1mL，精密加入衍生试剂 0.9mL，混匀。衍生试剂：取流动相 30mL，加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL，混匀即得，该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全，并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件：复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf

p 　　为贯彻落实《中共中央 国务院关于全面加强生态环境保护 坚决打好污染防治攻坚战的意见》，生态环境部会同工业和信息化部、卫生健康委制定了《优先控制化学品名录(第二批)》，并于近日公布。 /p p 　　《优先控制化学品名录(第二批)》重点关注环境和健康危害较大，环境中可能长期存在的，并可能对生态环境和人体健康存在不合理风险的化学物质。筛选重点考虑以下因素： /p p 　　一是环境行为，如持久性、生物累积性 /p p 　　二是环境和健康危害，如水环境毒性、致癌性、致突变性、生殖毒性、特异性靶器官反复接触毒性等 /p p 　　三是环境暴露情况，如在我国生产使用数量及用途、环境排放和环境检出情况、可能的环境暴露情况、环境污染事件情况等 /p p 　　四是其他因素，如发达国家管控情况、国际环境公约管控情况、 群众反映集中等。 /p p 　　对列入《优先控制化学品名录(第二批)》的化学品，应当针对其产生环境与健康风险的主要环节，依据相关政策法规，结合经济技术可行性，采取环境风险管控措施，最大限度降低化学品的生产、使用对人类健康和环境的影响。 /p p 附件 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　优先控制化学品名录(第二批) /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/1a7d7693-488d-432b-bfa7-9e31b932f269.jpg" title=" 图..png" alt=" 图..png" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/74ba26f2-9266-4bda-8f1a-aaee3437ae4b.jpg" title=" 图...png" alt=" 图...png" / /p p 　　*注：指氢氰酸、全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物，不包括铁氰络合物、亚铁氰络合物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物 /p p br/ /p p 附录& nbsp /p p style=" text-align: center " strong 优先控制化学品环境风险管控政策和措施& nbsp /strong /p p span 　　 /span 《优先控制化学品名录》重点识别和关注固有危害属性较大，环境中可能长期存在的并可能对环境和人体健康造成较大环境风险的化学品。对列入《优先控制化学品名录》的化学品，应当针对其产生环境与健康风险的主要环节，依据相关政策法规，结合经济技术可行性，采取以下一种或几种环境风险管控措施，最大限度降低化学品的生产、使用对人类健康和环境的影响。& nbsp /p p span 　　 /span 一、纳入相应环境管理名录纳入有毒有害大气污染物名录、有毒有害水污染物名录、重点控制的土壤有毒有害物质名录等，按照《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》等实施管理。& nbsp /p p span 　　 /span 二、实施清洁生产审核及信息公开制度 /p p & nbsp span 　　 /span （一）《中华人民共和国清洁生产促进法》：使用有毒、有害原料进行生产或者在生产中排放有毒、有害物质的企业，应当实施强制性清洁生产审核。& nbsp /p p span 　　 /span （二）《清洁生产审核办法》：使用有毒有害原料进行生产或者在生产中排放有毒有害物质的企业，应当实施强制性清洁生产审核。实施强制性清洁生产审核的企业，应当采取便于公众知晓的方式公布企业相关信息，包括使用有毒有害原料的名称、数量、用途，排放有毒有害物质的名称、浓度和数量等。& nbsp /p p span 　　 /span 三、实行限制、替代措施& nbsp /p p span 　　 /span （一）限制使用修订国家有关强制性标准，限制在某些产品中的使用。& nbsp /p p span 　　 /span （二）鼓励替代实施《国家鼓励的有毒有害原料（产品）替代品目录》，引导企业持续开发、使用低毒低害和无毒无害原料，减少产品中有毒有害物质含量。 /p

p 　　有机催化法脱硫脱硝原理： /p p 　　有机催化法脱硫是利用有机催化剂L中的分子片段与亚硫酸结合形成稳定的共价化合物，有效地抑制不稳定的亚硫酸的逆向分解，并促进它们被持续氧化成硫酸，催化剂随即与之分离。生成的硫酸在塔底与加入的碱性物质如氨水等快速生成高品质的硫酸铵化肥，其反应原理和过程与工业硫酸铵化肥的生产相似。 /p p 　　脱硝与脱硫原理相类似，当加入强氧化剂时，NO转化为易溶于水的高价氮氧化物生成亚硝酸。有机催化剂促进它们被持续氧化成硝酸，随即与之分离。加入碱性中和剂后可制成硝酸铵化肥。 /p p 　　该工艺流程： /p p 　　焦炉烟气先经过臭氧氧化，烟气温度小于150℃，然后进入脱硫塔，烟气中的SO2和NOx溶解在水里分别生成H2SO3和HNO2。有机催化剂捕捉以上两种不稳定物质后形成稳定的络合物L?H2SO3和L?HNO2，并促使它们被持续氧化成H2SO4和HNO3，催化剂随即与之分离。生成的H2SO4和HNO3很容易被碱性溶液吸收，这样就在一个吸收塔内同时完成了脱硫和脱硝，该工艺采用氨水做吸收剂，涤后的烟气通过填料层、二级除雾器除去水滴后，回送至焦炉烟囱直接排放至大气。 /p p 　　该工艺主要由以下系统组成： /p p 　　烟气系统：由焦炉引出焦炉烟气，经过化肥液体及喷水降温，由200℃降低到150℃以下，以适应臭氧反应温度低于150℃的要求。 /p p 　　吸收系统：烟气自下而上进入吸收塔，循环浆液自上而下喷淋，烟气和循环浆液直接接触，完成捕捉过程，处理后的洁净气体经过除雾器除雾后，排至烟囱。 /p p 　　脱硝氧化系统：脱硝氧化系统提供能氧化NO气体的氧化剂——臭氧。臭氧经过烟道内混合器后与烟气中的NO充分混合，将其氧化成易溶解的氮氧化物，进入吸收塔后被吸收得以去除。 /p p 　　盐液分离及化肥回收系统：吸收塔里浆液化肥浓度达到30%左右时，开启浆液排出泵，将其送入过滤器，分离出其中的灰尘。然后浆液进入分离器，将有机催化剂和盐液分开。催化剂返回吸收系统循环利用，盐液则进入化肥回收系统。 /p p 　　催化剂供给系统：捕捉浆液中不稳定的H2SO3和HNO2后形成稳定的络合物，在氧化空气下被持续氧化成H2SO4和H2NO3，被碱性溶液吸收，生成硫酸铵和硝酸铵。 /p p 　　该工艺主要特点： /p p 　　1)脱硫效率& gt 99%，脱硝效率& gt 85%，氨回收利用率& gt 99.0% 通过增加催化剂，提高亚硫酸铵的氧化效率，运行pH值低于氨法脱硫，能有效抑制氨的逃逸，氨逃逸率& lt 1%。 /p p 　　2)在同一系统中可同时实现脱硫、脱硝、脱重金属汞、二次除尘等多种烟气减排效果 整个过程无废水和废渣排放，不产生二次污染，同时净烟气中NH3含量小于8mg/Nm。 /p p 　　3)对烟气硫分适应强，可用于150-10000mg/Nm3甚至更高的硫分，因此，可使用高硫煤降低成本 对烟气条件的波动性有较强的适应能力。 /p p 　　4)可实现焦炉烟气低温脱硝，减少对设备的腐蚀 副产品硫铵质量达标，且稳定。 /p

2015年8月20日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用，原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统，样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱，采用MSA+35%乙腈作为淋洗液，采用抑制电导的方式检测，四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L，待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

应用TP106 硅酸根监测仪是一款高精度监测仪器。符合GB/T 12149-2017《工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》，采用全新的设计理念及先进的技术，广泛应用于火电、化工、化肥、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等行业的溶液中硅酸根的连续监测。原理在pH为1.1～1.3条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-氨基-2萘酚-4-磺酸（简称1-2-4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。根据朗伯－比耳定律：当一束单色平行光通过有色的溶液时，一部分光能被溶液吸收，若液层厚度不变，光能被吸收的程度（吸光度A）与溶液中有色物质的浓度成正比。功能特点* 1～6通道可选择，节省费用。* 采用进口高精度电磁阀，动作可靠，使用寿命长， 进样及加药准确，测量精度高。* 彩色液晶显示，不同颜色同屏显示各通道实时曲线或历史曲线。* 多路高精度可编程电流信号输出，便于后续连接自动加药或DCS系统结构精巧，开孔式安装，使用维护方便。* 保存一个月历史数据，便于事件追查。* 单色冷光源，使用寿命长，稳定性好。技术指标测量原理： 硅钼蓝光电比色法显 示： 7.0寸彩色液晶触摸屏，中文显示测量范围：（0.0～200.0）μg/L、（0.0～2000）μg/L 可选测量精度： ±2% F.S重 现 性： ≤±1% F.S稳 定 性： 漂移订购指南* 硅酸根标液 60mL/瓶（10μg/mL）* 过滤器* 排污管二次仪表安装方式* 开孔式* 架装式注意事项1.在仪器出现明显故障时，用户不要自行打开修理，请及时与厂家联系。2.若开机无显示，请检查电源线是否接好。3.如使用说明书与实际操作有差异时以仪器为准。创新点：* 1～6通道可选择，节省费用。 * 采用进口高精度电磁阀，动作可靠，使用寿命长， 进样及加药准确，测量精度高。 * 彩色液晶显示，不同颜色同屏显示各通道实时曲线或历史曲线。 * 多路高精度可编程电流信号输出，便于后续连接自动加药或DCS系统结构精巧，开孔式安装，使用维护方便。 北京时代新维TP106硅酸根分析仪

正丁基锂（n-Butyllithium），可去除多种碳-氢键中的质子，尤其是当电子离域化或杂原子作用下共轭碱稳定时。正丁基锂性质独特，是有机合成中z重要的有机锂化合物之y。百灵威隆重推出Amethyst Chemicals 品p正丁基锂产品，特点如下： ◆ 通过多项严格检测，活性锂含量高，浑浊杂质少，反应收率高。 ◆ 产品溶解于正己烷溶液，有效保证正丁基锂的稳定性。 ◆ 包装设计独特，含密封衬垫可抽取包装，较同类包装密闭性提升1.5倍，抽取面积扩大15倍；可多次抽取，使用率高。 ◆ j具竞争力的价格，比同类进口产品低50%，g内现货充足，提供大包装。 反应收率高 &bull 可多次抽取 &bull 成本优势好 编号 CAS 产品名称 规格 目录价 274232 109-72-8 n-Butyllithium, [1.6M in hexanes] 100mL 800mL ￥342 ￥605 913796 109-72-8 n-Butyllithium, [2.4M in hexanes] 100mL 800mL 10L ￥351￥712 询价 温馨提示： 1.正丁基锂对空气和水敏感，请将产品储存于密闭、干燥、低温（2-8℃）环境中。 2.长期存放可能会产生少量浑浊，这属于正常现象，不影响产品pz。 3.使用注射器抽取溶液时，应在瓶口用注射针连接氮气球，以平衡正丁基锂吸出时的压力变化。 4.正丁基锂的反应体系需保持氮气环境，以阻挡空气和水气进入，所用溶剂应为无水或c干溶剂。