羟基久洛尼定

聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料，以碱金属氢氧化物为催化剂，按阴离子机理开环聚合，可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物， 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用，对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法，其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应，生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂，不加样品，其他条件与样品滴定相同，做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂， 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780～2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱，对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测，采集一次样品光谱，可以同时分析多组分含量。3利润高，成本低无需化学试剂消耗，实现零成本，可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理，避免使用有毒，有害的化学试剂，从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位， 0.5，1，2，5，8，10mm 比色皿根据样品可选，控温室温到 65 度。用近红外光谱法，克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点，此外，使用比色皿作样品吸收池，省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值，而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱，以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣，欢迎咨询了解！

近日，欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL)，西班牙建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，西班牙起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：建议将番茄(商品代码：0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是：0.01mg/kg)。

这两天，一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息，在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称，这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇，多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上，据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解，咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物，系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料，即咔哇酒。2015年，国内一旅途探秘综艺真人秀节目中，节目嘉宾率领的旅行达人，曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒，从而引起国内关注，并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现，我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料，并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料，是由卡瓦胡椒制成的，卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素，是“γ-氨基丁酸”的激动剂，能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输，所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”（gamma aminobutyric acid, gaba），是一种天然存在的功能性氨基酸，广泛分布于动植物体内，如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有，2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料，并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注，是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析，发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸（我国一类精神药品）和 γ-丁内酯（ γ-羟基丁酸的前体），并不是商品介绍的γ-氨基丁酸，这两种物质虽然只有一字之差，却有天壤之别。 γ-羟基丁酸（gamma hydroxybutyrate, ghb），是属于中枢神经抑制剂，它曾被用来当做全身麻醉剂，后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失，甚至很快失去意识、昏迷及死亡，与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年，美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势，ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇（1,4-butanediol, 1,4-bd）常被用作迷奸药，因此，2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制，并于2007年变更为一类。 据了解，目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数，不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”，打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架，但是我们仍要保持警惕，尤其在酒吧、ktv这样的地方，建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品

4月10日，欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014，修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。 　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。 　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能，即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外，为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系，以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗？利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量！这是怎么做到的呢？让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器，它能够通过测量样品对红外光的吸收情况，分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说，其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置，我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技，我们将给您一套完整的解决方案！

2012年11月1日消息，欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ，SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议，这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。 　　2011年3月，SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%，那么这两种物质都是安全的。与此同时，丹麦通知委员会，该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月，SCCS在其之前的意见上添加了一项说明，结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。 　　SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。

近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。

维生素D是人体内重要的微量元素之一，可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能，但据不完全统计，目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3，因其半衰期长、含量高、易于检测，已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法，因抗体特异性差异等因素影响，常存在干扰，影响了定量的准确度。为助力精准诊断，近日，上海药明奥测医疗科技有限公司（以下简称“药明奥测”）自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒（液相色谱-串联质谱法）”，且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解，药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司，公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验，凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台，通过算法整合升级，不断推出创新诊断服务和产品，同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化，创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是，为打造领先的临床质谱平台，药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目，提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务，其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒，更是经过严格质量体系验证，可溯源至美国国家标准与技术研究院（NIST）Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测特异性及灵敏度高，可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定，保证了测试准确度。同时，作为一家高新技术企业，药明奥测始终坚持国际高标准自主创新，在试剂盒的开发过程中，药明奥测秉承以客户为中心的理念，积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段，采用“蛋白沉淀一步法”，显著减少了前处理步骤，操作方便快捷，有效地提高通量。此外，鉴于25-羟基稳定性差，目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质，增加了客户使用成本，影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质，产品为液体剂型，2-8℃稳定保存。据悉，截至目前，公司已累计申请体外诊断（IVD）专利近200项，涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前，国内疫情仍处于不平静阶段，疫情常态化推动了诊疗场景拓展，在社区、在第三方检测机构、在家庭，方便快捷地采集、检测，已成为广大人民群众的需求，药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新，不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性，实现了应用场景拓宽，也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后，药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力，基于临床需求布局丰富的研发管线，通过算法整合升级，不断创新整合诊断服务和产品，以“自主研发+授权合作”双模式，推动诊疗药险全新生态，促进诊疗场景的融合与拓展，让更多人在医院、在社区、在家庭中，都能获得高品质的医疗服务。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

文物是文化的产物，是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况，是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长，不仅种类繁多、风格各异，而且工艺精湛，文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段，使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。　　拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。　　我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的，因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢，大概在100年左右的时间，如果在陶瓷釉面发现“羟基”，说明是古董，最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比，“羟基”峰值越高，年份越老。　　检测陶瓷样品的拉曼特征峰，通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图，没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图，可以检测到3632cm-1的羟基峰图3：拉曼光谱图，可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰　　拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质，从而做出准确而科学的鉴定结论。

近日，大连化物所低碳催化与工程研究部（DNL12）郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作，在分子筛结构解析研究中取得新进展，利用先进的三维电子衍射技术（cRED）直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂，分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体，传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中，郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学（包括三维电子衍射和高分辨成像技术）和X-射线粉末晶体学方法，对工业催化剂等多孔材料进行结构解析，并且在原子层面深入理解构—效关系，为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作，包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发（J. Mater. Chem. A，2018；Small，2019）、酸性位点分布的研究（Chinese J. Catal.，2020；Chinese J. Catal.，2021）、吸附位点的确定（Chem. Sci.，2021）、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷（Angew. Chem. Int. Ed.，2021）等。本工作中，研究人员利用先进的三维电子衍射技术，从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构，其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件，在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构，实现了丙烷/丙烯高效分离，并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题，于近日发表在《美国化学会志》（Journal of the American Chemical Society）上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静，该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。

5月15日，欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例，批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时，分属的添加剂类型为“营养添加剂”，功能组为“微量元素化合物”，需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg，有机硒不超过0.2mg/kg。 　　硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时，可作为蛋氨酸营养补充剂，促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用，在使用该产品后，必须用水冲净皮肤。对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是根据欧盟委员会发布的法规，严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作，加大检测力度，确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化，并建立自检自控体系，分析关键控制点并予以重点关注，确保其含量符合法规要求，避免退运或召回。

据国外媒体16日报道，近日，日本经济产业部宣布，该机构将和新加坡、马来西亚、印度尼西亚以及泰国等国家的政府组织等亚洲东南部的一些国家共同合作，制定一项关于太阳能电池的标准。该标准制定后，可向日本生产的太阳能电池提供一项检测太阳能电池的质量、耐久性以及寿命的方法，已应对中国等国家生产的价格低廉的太阳能电池。 　　据报道，此举可能跟日本政府近年来失去了在全球太阳能电池市场的王冠有关。数据显示，日本2005年在全球太阳能电池市场的占有率为47%，2008年时该数字已下滑到14%，而中国对全球太阳能电池市场的占有率则由原来的7%上升到36%。 　　日本经济产业部相信，其指定的标准将会使其在全球太阳能电池市场的占有率超过中国。日本政府认为，如果日本政府制定的标准能够被采纳为国际标准，那么日本生产的太阳能电池将因其质量良好闻名世界，到那时，日本将成为各大制造商和进口商购买太阳能电池的首选之地。 　　据估计，该检测标准有望于明年年初出台。届时，所有的太阳能电池必须接受其检测。该标准发布之后，将会于明年被提交至国际电工技术委员会，但是，有消息称，欧盟明年也准备制定与日本政府计划制定的相类似的标准，因此，日本政府制定的标准是否会被国际电工技术委员会采纳仍然未知。

2020年2月，和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批，获得国家二类医疗器械注册证！上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法，该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准，可以大大提高血清维生素D检测的精确性，为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面，能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作，现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2（LC-30A系列） 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀，从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器，各个方面做到最优，为用户获得最优、最稳定的检测结果，提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长，是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”，可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测，为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189，拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统，检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出，截至目前，集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明，人体血清维生素D水平与免疫力息息相关，维生素D可以使细胞因子水平提高，从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平，及时干预，可使肌体抗病毒感染能力提升。

中国白酒特有的纯粮固态蒸馏工艺，使得白酒组成非常复杂。粮食中的淀粉经堆积糖化、窖池发酵，转化为基酒中丰富的微生物代谢产物。 酱香型白酒古法酿造过程中采用七次蒸馏取酒的坤沙工艺，又使得发酵的过程不断深入，风味物质不断累积。基酒窖藏经历岁月的洗礼，在与外界环境的相互作用下，继续着它的化学变化，老熟、生香、生酯，最终被端上消费者的餐桌。 白酒特有的空杯留香现象表明白酒中存在大量非挥发性成分，是影响白酒口感的重要物质，共同构成了白酒口味的骨架成分，而这些成分用气相色谱等传统的技术手段是难以分析的。相比于挥发性物质，白酒中非挥发性物质含量低，无论在提取、定性与定量等方面都存在一定的困难。 中国白酒特有的纯粮固态蒸馏（图片来自网络） 以茅台等知名品牌白酒为研究对象，基于岛津液相色谱-飞行时间高分辨质谱仪LCMS-QTOF及液相色谱-串联质谱法LC-MS/MS开发口味物质鉴定分析系统，该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。 白酒口味物质鉴定分析系统 岛津公司与中轻食品检验认证有限公司程劲松主任团队通力合作，联合推出白酒口味物质鉴定分析系统（专利申请号：202110118801.8）。该系统基于液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱LCMS-QTOF和三重四极杆型液相色谱质谱LC-MS/MS，分别开发了液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包。 三重四极杆液相色谱-质谱仪（左）和液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪（右） 口味物质鉴定系统可对白酒样品进行高分辨质谱数据采集和定性识别，可与白酒MS/MS特征质谱图库进行检索匹配打分。白酒分析系统预制口味物质内标法工作曲线，使用者仅需购买7-羟基香豆素和水杨酸两种内标物，即可实现半定量，降低了检测成本。每种化合物下提供1～6个MRM离子对条件，供不同香型白酒检测时进行优选。 45种口味物质MRM检测色谱图（250 µg/L） 白酒口味物质鉴定系统包括氨基酸、醛类、生物碱、腺苷、有机酸和酯类等共计45种口味物质的中英文名称、分子式、结构式、CAS编号、保留时间和二级质谱图。白酒口味物质分析系统采用LCMS-TQ配合ESI电离源，建立上述口味物质的定量测定方法，包括化合物的分离条件、色谱柱和MRM质谱检测条件。 白酒MS/MS特征质谱图库 采用液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包，无需设置优化分析方法参数，可快速鉴定出不同香型白酒中普遍存在的45种口味物质及其半定量结果，用科学方法提供客观的评价结果。该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。

美国酒精烟草税收与贸易局发布提案提议修订其法规，要求在所有含有胭脂虫提取物和胭脂红中任何一种或两种色素均含有的酒精饮料的标签上公布胭脂虫提取物和胭脂红的存在。 本规则提案是对新近由食品药品管理局发布的最终规则，以及严重过敏反应，包括对胭脂虫提取物和含有胭脂红的食品过敏性反应的报告做出反应。本提案将使对胭脂虫提取物和胭脂红过敏的消费者识别，从而避开含有这些色素的酒精饮料。 原文：http://edocket.access.gpo.gov/2010/pdf/2010-27733.pdf

大家好，今天为大家介绍一篇ACS Chemical Biology的文章，标题为“Generation of Potent and Stable GLP-1 Analogues Via ‘Serine Ligation’ ”，文章的通讯作者是来自美国华盛顿大学的David Baker教授。在这项工作中，作者受“Serine Ligation”方法的启发，介绍了一种具有位点特异性的生物偶联策略。该策略依赖于带有 1-氨基-2-羟基官能团的非天然氨基酸的多肽和水杨醛酯之间的偶联，实现多肽上的化学修饰。具体来说，作者利用这个技术对类似于索马鲁肽 (Semaglutide) 的胰高血糖素样肽-1 (GLP-1) 26位的赖氨酸以及18位的丝氨酸分别修饰，得到了GLP-1类似物G1和G2。结果显示，修饰后的G1和G2在基于细胞的激活试验中比GLP-1更有效，同时能提高其在人血清中的稳定性以及体内葡萄糖处理效率。这种方法展示了“Serine Ligation”在化学生物学中各种应用的潜力，特别是发展稳定的多肽治疗剂（图 1）。图 1 基于“Serine Ligation”的GLP-1位点特异性修饰胰高血糖素样肽-1 (GLP-1) 是一类多肽激素，源自于胰高血糖素原肽的组织特异性翻译后加工，具有通过增强胰岛素分泌从而降低血糖水平的能力。二肽基肽酶 (DPP-4)可以切割GLP-1 N端8位的丙氨酸，因此内源GLP-1的半衰期只有2 min左右。虽然有许多旨在于解决稳定性问题的方法，例如在降解位点引入“不可切割”的氨基酸，但这些方法通常以牺牲稳定性为代价来换取多肽的功能和效力。因此人们对开发既能维持效力，又能稳定多肽治疗剂的新技术产生了很大兴趣。另一方面，多肽和蛋白质的偶联彻底改变了人们对于引入各种官能团来扩展新应用的认识。其中便包括蛋白质组学和高分辨率成像技术。由于多肽或蛋白质中存在多个可反应的活性位点，利用传统的共轭策略，例如N-羟基琥珀酰亚胺 (NHS) 酯，会导致产物的异质性，进而引起分离提纯困难以及生物学活性下降等诸多问题。因而具有位点特异性的新修饰方法亟待开发。作者从“Ser/Thr Ligation”(STL) 中获取灵感，发现该偶联主要发生在C 端的水杨醛酯和 N 端含有丝氨酸或苏氨酸的残基之间。因此，作者通过合成和引入带有1-氨基-2羟基的非天然氨基酸，并将其与水杨醛酯的衍生物偶联，实现了多肽位点特异性的化学修饰（图 2）。图 2 “Serine Ligation”与引入非天然氨基酸的位点特异性生物偶联作者首先评估了该方法的普适性，合成了生物素、花青-3、一种棕榈酸类似物，以及单分散PEG 水杨醛酯。然后将这些探针特定地偶联到带有 1-氨基-2-羟基的非天然氨基酸的模型肽 1 上，生成产物 2-5（图 3）。为了代表性地评估产物的转化率和纯度，作者监测了多肽反应物1和生物素水杨醛之间的反应，发现几乎在30 min后实现了定量转换。图 3 对未保护模型肽的位点特异性修饰之后作者探究如何利用该生物偶联技术增强多肽的稳定性。最常用的方法包括聚乙二醇化和脂化。事实上，两种 GLP-1药物，索马鲁肽和利拉鲁肽都是脂化的，目前用于治疗 2 型糖尿病。基于此，作者利用STL合成了两种GLP-1类似物G1和G2。二者都含有一个类似索马鲁肽的杂合 PEG 和脂肪酸侧链。不同之处在于，G1的修饰在26位的赖氨酸上，与索马鲁肽的修饰位置相同。同时，为了增强稳定性，对G1多肽8号位的丙氨酸也进行了修饰，引入了2-氨基异丁酸 (Aib)。G2的修饰则在18位的丝氨酸上。借助于冷冻电镜，发现18位的丝氨酸在GLP-1与GLP-1受体的结合模型中是溶剂暴露的，因此不会干扰多肽激素的天然功能。在这种条件下，我们可以不对G2的8号位丙氨酸引入修饰，因为18号位丝氨酸引入的脂肪链离N端的距离近，可以保护8号位的丙氨酸不被蛋白水解（图 4）。图 4 GLP-1多肽类似物G1, G2的设计许多生化和结构研究表明GLP-1 内的一个扩展的两亲性 α-螺旋是负责与GLP 受体 (GLP-1R) 的细胞外结构域高亲和力结合的。为了去评估这些外加修饰是否会破坏多肽二级结构，作者使用圆二色谱 (CD) 来表征。相对于显示出特征性螺旋折叠的GLP-1，G1 和 G2 也都显示出螺旋结构；然而，它是低于天然GLP-1的。G1与G2的数据与在索马鲁肽上的脂质修饰相一致，说明了二级结构的丢失是脂质修饰引起的。GLP-1 与 GLP-1R 的内源性结合会导致募集G蛋白的细胞内重排，随后刺激cAMP的产生。cAMP来源于ATP并会导致葡萄糖刺激的胰岛素分泌。为了去评估GLP-1 类似物 G1 和 G2 去激活人源GLP-1R的能力，在过表达人 GLP-1R 的 CHO-K1 细胞中去监测cAMP的积累。细胞最初用天然 的GLP-1 和索马鲁肽进行处理。相比之下，G1 和G2 比未加修饰的GLP-1表现更好，并且与 Semaglutide 大致等效，EC50值为 0.97 ± 0.2 和 0.73 ± 0.2 nM（图 5A）。这些数据表明26位的赖氨酸和18位的丝氨酸的脂质修饰不会对其内源功能造成影响。为了补充体外的药理学分析，作者接下来用反向高效液相色谱 (RP-HPLC) 比较GLP-1类似物G1，G2，天然 GLP-1以及索马鲁肽在人血清中的稳定性。在这个测定中，每种肽在人血清中孵育最多48 小时，取出等分试样并通过 RP-HPLC 分析（图 5B）。相对于天然 GLP-1，G1 显示出显著的稳定性曲线，t1/2 ≈ 40 小时。同时G2也非常稳定，相对于天然 GLP-1 稳定性增幅超过了14倍，几乎与索马鲁肽相似。在得到理想的激活和稳定性数据之后，作者接下来使用标准葡萄糖耐量实验 (GTT) 在动物体内进行测试。更具体地说，在禁食 16 小时后，用 10 nmol/kg 剂量向小鼠注射多肽，其次是 2 g/kg 葡萄糖。血糖水平用血糖仪测量，然后在不同的时间长度之后进行定量（图 5C）。在这种急性 GTT 实验中，G1 和 G2 相比于天然的GLP-1显示出具有统计学意义的血糖控制能力，这与他们的体外数据相一致。这些数据表明脂质化修饰能够在不损害效力的前提下显著增加稳定性，从而改善急性高血糖小鼠模型的体内活性。图 5 脂化对细胞活性，蛋白水解的稳定性以及控制血糖能力的影响为了深入了解 G1 和 G2 是如何与GLP-1R相互作用，作者对相应的配体-受体复合物进行了计算建模。GLP-1R 肽结合模型是基于最近发表的GLP-1R 与未修饰的 GLP-1 复合物的Cryo-EM 结构。索马鲁肽、G1 和 G2 模型与 GLP-1R 的复合物表明脂质化18位的丝氨酸或26位的赖氨酸是溶剂暴露的，可能不会干扰与激活有关的相互结合作用（图 6）。图 6 GLP-1R-Semaglutide、GLP-1R-G1 和 GLP-1R-G2 复合物模型总结来看，作者介绍了一种强大的，基于“Serine Ligation”的位点特异性生物偶联策略。作者应用该方法合成了有效且稳定的GLP-1类似物。该类似物具有一个混合聚乙二醇和脂肪酸侧链，类似于广泛使用的糖尿病药物索马鲁肽。这两种化合物在激活GLP-1R的能力上与索马鲁肽等效；相比于天然的GLP-1，G1，G2在人血清中显示出显著改善的稳定性，并且在小鼠体内的改善血糖能力优于天然的GLP-1。在未来，该方法也显示出构建其他GPCRs稳定且有效的类似物潜力。原文：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acschembio.2c00075

在青岛惠安康生物工程有限公司实验室，研发人员们自2月18日开工以来，就一直忙活着手头的新订单——为某三甲医院生产高效液相色谱串联质谱检测系统以及体外诊断试剂产品，该系统填补了国产化高效液相色谱串联质谱检测仪的空白，并推进了临床应用进程。　　攻关“卡脖子”难题，填补空白　　在位于青岛高新区的惠安康生物工程有限公司实验室，研发人员们有条不紊地忙碌着，调试仪器设备、分析检测数据……记者看到实验室里摆放着多台质谱仪设备，这其中，就有惠安康研发的高效液相色谱串联质谱检测系统。“该系统主要由三重四极杆质谱仪、自动进样器、柱温箱、二元超高压泵及液相色谱串联质谱检测分析软件组成。”惠安康负责人刘传兴告诉记者，该系统基于液相色谱-质谱联用技术，以液相色谱作为分离系统，质谱作为检测系统，在临床上用于对人体样本如血液中的有机化合物进行定性、定量检测，包括内源性物质如氨基酸、维生素、激素和外源性物质如治疗药物。　　据介绍，质谱仪主要通过测量带电离子的质量进而对物质进行定性和定量分析，具有高分辨率、高灵敏度、高通量和高精度的特点，被广泛应用于生命科学、材料科学、食品安全、环境检测、医疗保健等领域。“在我们国家，质谱仪主要用在食品安全、环境监测等方面。”刘传兴表示，近年来，临床质谱技术凭借高特异性、高灵敏度等优势，成为精准医疗的主流检测技术之一。但国产化质谱临床应用还处于起步阶段，质谱仪进口依赖严重，关键核心技术面临“卡脖子”难题，国产替代需求迫切。　　锚定国产化替代，深耕质谱技术领域，惠安康从2019年成立之初就立项决定攻关国产化临床应用的质谱仪，2022年，成功研发出高效液相色谱串联质谱检测仪样机，填补了国产化高效液相色谱串联质谱检测仪的空白，并凭借“高效液相色谱串联质谱检测设备及配套耗材试剂的研发及产业化”项目入选2022年青岛市科技计划创新生态营造专项国际科技合作项目支持项目。　　不断整合创新质谱技术，形成体系化的临床质谱检测方案，2023年8月份，高效液相色谱串联质谱检测系统正式获得山东省药品监督管理局第二类医疗器械注册证，这意味着惠安康研发的质谱检测系统可正式进入临床医疗领域。　　抢先布局精准医疗新赛道　　在刘传兴看来，临床质谱已成为精准医疗的新方向。精准医疗的前提是精准诊断，精准诊断的实现形式之一就是质谱分析技术。在临床检测中，质谱分析可以对各种生物标志物进行定性和定量检测，比如可以检测氨基酸、类固醇激素等内源性小分子，以及核酸、蛋白质等生物大分子，也可以进行外源性的药物浓度监测，通过分析生物标志物辅助诊断疾病和了解疾病进程，帮助临床医生制订更精准的治疗方案。　　中泰证券的研报指出，国内临床质谱发展尚处于早期，新增市场或对传统方法学的替代存在大量空白市场。微生物鉴定、新生儿筛查和维生素检测将是国内临床质谱最先商业化的三大领域。　　“通过我们的质谱系统，可以做脂溶性维生素的检测，它能精准地检测并区分出人体血液中维生素A、25羟基维生素D2、25羟基维生素D3、维生素E、维生素K的浓度，以评估人体脂溶性维生素的营养状况。”刘传兴表示，举例来说，可以通过该系统筛查孕妇是否缺乏维生素，缺乏哪种维生素，有针对性地指导孕妇补充相应的维生素以满足胎儿生长需求。　　另外，质谱技术还能实现对药物浓度的精准监测，如“精神类用药一般是联合用药，但精神类药物的传统检测方法多是对单一药物的检测，简单来说，如果一个病人用了2种药物，检测时就得抽二次血，再分组做检测。”刘传兴表示，通过他们的质谱检测系统及配套的试剂盒，“抽一次血就可以同时检测18种精神类药物(可满足医生不同的给药方案)，快速精准，而且不必分组检测，减少了人工干预，可以极大降低人为出错率，同时提高了检测效率。”　　相中“技术”，订单“飞”来　　作为深耕质谱分析技术的高新技术企业，除了高效液相色谱串联质谱仪，惠安康也致力于试剂及耗材的研发、生产、销售，并不断对维生素检测、药物浓度监测、遗传代谢疾病筛查等相关检测试剂进行迭代升级，已与多家医院建立了合作关系。目前，其产品包括高效液相色谱串联质谱检测系统、液相色谱柱、25-羟基维生素D检测试剂盒、万古霉素检测试剂盒等多个二类医疗器械产品，以及32项一类体外诊断试剂。　　技术的突破和产品的研发都离不开人才的支撑，自2019年成立以来，惠安康就十分注重人才队伍的搭建，不断汇聚国内外临床质谱行业的顶尖人才，引入专家和高层次人才，稳步提升科研团队实力。“我们通过持续储备和培养自主研发团队，目前已搭建了以高端科研人才为引领、自主研发团队为主导、专业化运营服务人才协作的先进临床质谱专业研发和运营服务团队。”刘传兴表示，他们还积极开展与东京大学、中国海洋大学、天津大学、哈尔滨工业大学、山东大学、中国科学院等知名高等院校的合作。　　目前，惠安康已荣评“青岛市质谱分析技术创新中心”、“青岛市临床质谱检测专家工作站”、“青岛市专精特新中小企业”、“青岛市雏鹰企业”、“高新技术企业”、“科技型中小企业”等荣誉。并获得发明专利1项，实用新型专利8项，外观专利1项，计算机软件著作权15项。　　“锚定临床质谱赛道，我们将继续加强研发投入，提高产品研发水平，致力于打造自动化、标准化及智能化的医用质谱仪器平台型企业，提供整体医用场景解决方案，助力精准医疗。”刘传兴表示。　　不仅青岛惠安康生物工程有限公司凭借打破国外垄断的技术成为医院的“宠儿”，斩获订单 同样作为高新技术企业的青岛汉唐生物科技有限公司一开工就频接订单，企业呼吸道肺炎支原体、CRP等检测产品，一滴血，最快3分钟即可出结果，并参与了国家标准制定，技术处于全球领先水平，“我们的全自动荧光免疫分析仪还获得国家发明专利。”企业工作人员李秦章深刻感受到技术优势为企业带来源源不断的订单，“企业高度重视研发，始终将技术创新作为驱动公司发展的核心动力，百余项产品获得国家医疗器械注册证，销售网络遍及全球180多个国家和地区。”　　“初九开工以来，我就不停的在接待一拨又一拨的客户。”山东立菲生物产业有限公司总经理黄宁2月21日晚11点还在忙着跟从温州冒雪“飞”来的客户洽谈具体业务，“客户是来送订单的，并且聊聊具体的合作细节。”明天他还将接待从中东来的客户，线上聊不如线下谈得更细致，“我们今年将全面打开国外市场，我们有优势。”黄宁信心十足，“我们不仅自主研发了与国外同步的高新技术，并且能为不同的客户根据场景定制医疗设备。国内产业链的完善，也让我们的技术与设备性价比更高。”就在前不久，立菲生物牵头项目还获批科技部国家重点研发计划，他本人也荣获青岛市产业领军人才，以技术创新为驱动，作医疗器械行业的创新者和引领者。　　以科技创新引领产业创新， 带动城市创新“硬核力”不断提升 ，这是一座创新之城应有的姿态，作为主角的青岛高新技术企业正在争相奔赴更高更新的未来。

中秋佳节将至，在这普天同庆、阖家团圆的美好日子里，伴着一轮圆圆的月亮，亲朋好友欢声笑语，共享美酒和佳肴。这佳肴中有一道必不可少的东西，那当然是中秋节的特色食物——月饼啦！月饼的种类五花八门，有广式莲蓉口味的，还有滇式火腿口味的；有营养丰富的五仁月饼，还有颇受年轻人喜欢的蛋黄月饼；有造型别致的漩涡状月饼，还有清新怡人的冰皮月饼......图片来自网络种类如此繁多，那么到底该选哪一个呢（迷茫ing）（抓耳挠腮中）月饼热量那么高，怕长胖星人好纠结要不要吃啊o(╥﹏╥)o家里有“三高”患者，吃哪一种会比较健康呢？别怕，别纠结，今天小编就带你走近科学，帮你找到属于你的那个月饼~月饼的营养成分和功效月饼内馅多采用植物性原料种子，如核桃仁、杏仁、芝麻仁、瓜子、山楂、莲蓉、红小豆、枣泥等，对人体有一定的保健作用。图片来自网络&bull 植物性的种子含不饱和脂肪酸高，以油酸、亚油酸居多，对软化血管防止动脉硬化有益；&bull 富含矿物质，能够补充锌、铁、钾等元素，有利于提高免疫力、营养心肌、调节血压；&bull 莲子、红小豆、芝麻含钾很高，置换细胞内钠盐排出，调节血压；&bull 有些种子富含维生素E，抗衰老，滋皮肤、乌须发&bull 月饼中的蛋黄馅中含有丰富的卵磷脂可以提供胆碱，帮助合成重要的神经递质——乙酰胆碱。胆碱具有防衰老、增强记忆力的功效。如何挑选月饼五仁：传统的五仁月饼，糖相对较少，含有较多不饱和脂肪酸，还是比较健康的。蛋黄：蛋黄莲蓉月饼的热量是月饼中较高的一档，要是吃这款月饼，注意控制一天内其他饮食总热量。鲜肉：鲜肉月饼相对于其它的月饼蛋白质多一些，但含钠高，高血压人群要谨慎食用。水果：水果月饼脂肪含量相对较低，但含糖量高。其主要食材并不是水果，而是由冬瓜和食用香精制成的。因此选择的时候要谨慎。大家在选购月饼的时候，要选择正规厂家和正规经销渠道，尽量选择能量、脂肪、糖、钠含量更低的月饼。月饼食用建议&bull 建议早上或中午吃月饼，最好不要晚上吃月饼。人体在早上控血糖能力最强，代谢活力最强；相对而言，晚上是最弱的。&bull 不建议早上空腹吃月饼，月饼大多较甜腻，空腹吃更易刺激并增加胃酸分泌，容易诱发胃食管反流或胃痉挛。想要查看更多月饼相关科学知识，比如国家级分类标准，比如不同成分含量限制，欢迎走近十分科学的行业应用栏目。（吃着咸咸的月饼，愉快开启你的知识探索之旅吧(*^▽^*)）http://www.instrument.com.cn/application/特殊人群食用须知&bull 糖尿病患者现在市面上出现许多“无糖月饼”，没有加糖不代表无糖，而是换成麦芽糖浆、果葡糖浆或糖醇类甜味剂。虽然甜味剂热量低，但月饼外皮包裹着淀粉，淀粉类碳水化合物会转化成葡萄糖，同样会导致血糖升高，因此糖尿病患者不可多食月饼。&bull 心脑血管疾病患者月饼中的糖和油脂等可增加血液的黏稠度，过多食用会加重心脏负担，诱发心脑血管意外。&bull 活动期胃炎及胃十二指肠溃疡患者月饼会使胃酸分泌大量增加，因此对这类患者不建议食用月饼。&bull 胆囊炎、胆结石患者这类人群可能存在胆汁排泄障碍，多食月饼会促使胆汁分泌旺盛，可能诱发急性胆囊炎或胆道梗阻，需要谨慎食用。 &bull 高龄人群和儿童老人和小孩的消化能力较差，过多食用月饼会加重脾胃负担，因此适合少量食用。最后的最后，小编转个圈圈衷心祝您和您的家人中秋节快乐！图片来自网络更多食品相关知识欢迎浏览行业应用栏目：http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

p style=" text-indent: 2em " 英国法院裁定罗氏子公司Ariosa Diagnostics侵犯了Illumina关于无创产前检测方法的专利。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/a846c68c-bfdf-4fb5-8651-bde5da75e1c0.jpg" title=" VS.png" alt=" VS.png" / /p p 　　英国高等法院衡平法院专利法庭发布了一项判决，认定Ariosa的游离核酸DNA 无创产前技术侵犯了Illumina编号为1524321的欧洲专利。 /p p 　　Illumina总法律顾问兼高级副总裁Charles Dadswell在一份声明中说：“我们很高兴英国法院继续肯定了我们NIPT投资组合的价值以及Illumina在该领域的重大贡献。” /p p 　　Ariosa于2014年底被罗氏收购。罗氏测序解决方案业务企业公关高级总监Elizabeth Baxter在一份声明中表示，“罗氏不对正在进行的诉讼发表评论。” /p p 　　这次胜利是Illumina在美国以外的NIPT专利的最新胜利， Illumina表示正打算寻求“所有可用的侵权补救措施”，包括损害赔偿、禁令救济和律师费。 /p p style=" text-align: center " span style=" text-decoration: underline " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" text-align: center " strong 关注 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 【3i生仪社】 /span 解锁更多行业新鲜资讯 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/9efd4f52-bf1b-460b-b65a-df8aedbfba58.jpg" title=" 640.jpg" alt=" 640.jpg" / /p

5月份，韩国向WTO发布了G/SPS/N/KOR/361通报，对食品添加剂做出了新的规定，以下两项需引起重视： 　　1. 韩国删除了脂肪含量0.1g/kg以下的食用肉(家禽类)中丁基羟基茴香醚限量。而CAC标准和我国规定，在经加工整块或切块的肉、家禽和野味制品中丁基羟基茴香醚限量为200mg/kg。这将对我国出口到韩国的食用肉产品产生一定影响，建议相关企业做好应对工作。 　　2.韩国法规规定在谷物食品类新增使用糖精钠(限量为0.1g/kg)，而CAC标准和我国均禁止在谷物食品类使用糖精钠。建议加强从韩国进口的谷物食品中糖精钠的检测和监管。

国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会，公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉，该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等，共五章48条，该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物 Oxalic acid dihydrate 6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物 Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide 40372-72-3D-薄荷醇 D-Menthol 15356-60-2L-薄荷醇 L-Menthol 2216-51-51-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-辛醇 1-Octanol 111-87-55-甲基呋喃醛 5-Methylfurfural 620-02-0N-环己基甲酰胺 N-Cyclohexylformamide 766-93-84-甲基-2-戊醇 4-Methyl-2-pentanol 108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺 N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine 99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺 5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine 2217-41-6肼二盐酸盐 Hydrazine dihydrochloride 5341-61-7硫氰酸钾 Potassium thiocyanate 333-20-0二甲基硫醚 Dimethyl sulfide 75-18-3聚苯醚 Polyphenyl ether 31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级 Tert-Butyl methyl ether 1634-04-4七氟丁酸 Heptafluorobutyric acid 375-22-4甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐 3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide 16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺 Coconut diethanolamide（CDEA） 68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-5异冰片基丙烯酸酯 Isobornyl acrylate 5888-33-5N,N' -二苯基硫脲 1,3-Diphenyl-2-thiourea 102-08-9聚合氯化铝 Aluminum chlorohydrate 1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5L-苯基丙氨酸 L-Phenylalanine 63-91-2无水硫酸铈 Cerium(IV) sulfate 13590-82-4硫酸铈铵四水合物 Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate 18923-36-9脂蛋白脂肪酶 Lipoprotein Lipase 9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品 Ethylenediamine 107-15-3壬二酸 Azelaic acid (Nonanedioic acid) 123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺 N,N-Dimethyl-1-naphthylamine 86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐 Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt 90076-65-6

一探前沿 | Orbitrap助力环境Ding级研究实现突破原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼 李宇翔 吴珊湖Orbitrap助力环境顶ding级研究实现突破 Orbitrap 技术发展至今，凭借其卓越的分辨率、灵敏度、多项创新技术等“硬实力”，圈“粉”无数，平均每小时就有一篇文章问世，也逐渐成为就全球科学家实现世界ding级科研突破的有力伙伴。 今天我们就环境领域ding级期刊ES&T近2年发表的前沿研究，一探 Orbitrap 技术是如何助力实现突破的： 1# 创新方法助力重新认识人与环境污染的潜在联系 人体皮肤的脂质可以和氧化剂、臭氧和羟基自由基发生反应，反应产生的次生产物排放对室内环境的影响越来越重要。研究者们创新性地使用Orbitrap高分辨率质谱仪结合商业化的二次电喷雾电离（SESI）源的方法，评估了通过臭氧与手部皮肤脂质的异质反应形成的次生有机化产物。在不到40分钟的实时测量时间内，检测到600多个化合物离子，其中53个化合物离子在有臭氧存在时信号强度显着升高。研究者首次发现，这些次生产物可能会通过人体皮肤释放的亲核氨（NH3）产生进一步裂解。同时该研究展示的进一步结果表明，人类本体是大量有机化合物的重要来源，这些有机化合物可显着影响室内环境中的空气质量。（点击查看大图） 2# 前沿技术助力突破气溶胶研究分析手段瓶颈当前，用于在线分析有机气溶胶成分的质谱技术受到电离干扰和质量分辨率限制，无法准确的进行分子表征。研究者结合了萃取电喷雾电离（EESI）的软电离能力和Orbitrap质谱的的超高质量分辨率优势，对有机气溶胶进行了实时近分子表征。 EESI-Orbitrap对实验室产生的二次有机气溶胶和周围颗粒物的过滤提取物进行了进一步评估，分辨率高达140000（m/z200）可以实现对气溶胶分子的元素组成的准确鉴定和与邻近干扰成分的分离（这在分辨率只有20000的仪器上是无法分离的），同时获取二级高分辨质谱图的功能可以对化合物结构解析提供有效帮助。该研究所展示的新分析方法将更有信心的帮助我们增进对大气气溶胶形成和演化的认识。 3# 独树一帜奠基环境暴露与特定人群健康关系新发现职业工人通常会更多地接触高浓度的全氟化合物（PFAS），这使他们相较于一般人群面临更大的健康风险。为评估健康风险，启动了通过基于orbitrap质谱的代谢组学分析方法详细探究了相关职业接触PFAS的潜在健康问题，研究对象为40名来自中国某工厂的职业工人，和52名一般人群作为对照组。通过分析两组血浆中的PFAS水平的差异，发现十三种检测到的PFASs有六种PFAS同系物（Σ6PFAS）含量水平在职业工人和普通人群中差异巨大，同时偏最小二乘法差异性分析模型表明二组的代谢物检测结果存在明显差异。最终鉴定出14种潜在的生物标志物，发现它们与氧化应激，脂肪酸β-氧化紊乱和肾脏损伤有关。该研究结果表明职业性接触PFAS人群的健康风险不容忽视。 4# 独出心裁非靶向环境暴露组学研究迎突破在制药和化妆品行业中，对羟基苯甲酸酯被广泛用作常用防腐剂。目前已有研究发现，对羟基苯甲酸酯的环境暴露，与人的代谢改变和代谢疾病（例如糖尿病）的风险增加密切相关。但是，对羟基苯甲酸酯接触相关的代谢途径却鲜有报道。中国研究团队，在88名孕妇的尿液样品中测定了三种对羟基苯甲酸酯，并按测定的尿液浓度进行分组，使用UHPLC和Orbitrap高分辨率质谱联用平台对88个尿液样本进行代谢谱分析。通过对来自不同对羟基苯甲酸酯暴露组的尿液样品的特征筛选差异代谢物。鉴定出的代谢产物包括嘌呤，酰基肉碱等，这表明对羟基苯甲酸酯会干扰诸如嘌呤代谢、脂肪酸β-氧化等代谢途径。该团队首次完成了针对对羟基苯甲酸酯暴露孕妇基于MS的非靶向代谢组学研究工作，这一发现不仅揭示了对羟基苯甲酸酯环境暴露的潜在健康风险，也为理解对羟基苯甲酸酯暴露与某些代谢性疾病间的联系奠定了良好的研究基础。 # Orbitrap #作为环境研究不可或缺的手段，Orbitrap技术凭借高分辨能力和高质量精度以及稳定性好等优势，助力您实现多维度科研突破。明星产品推荐，马上加入你的研究计划/方案！ Orbitrap Exploris 120 Orbitrap Exploris 240扫描以下二维码扫码获取报价和相关资料 相关阅读• 一探前沿|环境研究ding级期刊，哪些技术备受青睐？重金属分析篇（上）• 一探前沿|环境研究ding级期刊，哪些技术备受青睐？重金属分析篇(下) 参考文献：1. Environ. Sci. Technol. 2020 Nov 3 54(21):13478-13487. 2. Environ. Sci. Technol. 2020 Apr 7 54(7):3871-3880. 3. Environ. Sci. Technol. 2019 Aug 20 53(16):9800-9809. 4. Environ. Sci. Technol. 2020 Mar 17 54(6):3447-3454.

芬太尼的前世今生　　芬太尼是一种人工合成的阿片类止痛药物，是一种强效麻醉性镇痛药 其药效是吗啡的50到100倍。　　分子式：C 22 H 28 N 20　　化学名：N-〔l-(2-苯乙基)-4-哌啶基〕-N-苯基丙酰胺　　芬太尼类物质定义及常见芬太尼　　芬太尼类物质是指化学结构与芬太尼相比，符合以下一个或多个条件的物质：　　a) 使用其他酰基替代丙酰基 　　b) 使用任何取代或未取代的单环芳香基团替代与氮原子直接相连的苯基 　　c) 哌啶环上存在烷基、烯基、烷氧基、酯基、醚基、羟基、卤素、卤代烷基、氨基及硝基等取代基 　　d) 使用其他任意基团(氢原子除外)替代苯乙基。　　在现代医学中，作为常用的麻醉药镇痛：适用于各种疼痛及外科、妇科等手术 也用于防止或减轻手术后出现的谵妄 还可与麻醉药合用，作为麻醉辅助用药 为阿片受体激动剂，属强效麻醉性镇痛药，药理作用与吗啡类似。起效快，不良反应比吗啡小。　　在肯定芬太尼的同时，我们也看到它毒性的一面，芬太尼是一种阿片受体激动剂，阿片类药物就是一类从罂粟(阿片)中提取的生物碱及体内外的衍生物，能缓解疼痛，产生幸福感。易引发吸毒欣快感 ，导致呼吸抑制、心率严重下降等副作用。大剂量使用，可导致木僵、昏迷和呼吸抑制。它的危害性也变成社会问题，正日益沦为街头贩卖的毒品。芬太尼正成为继传统毒品、合成毒品之后的第三代毒品，实验室毒品中的重要成分。在美国，仅2016年，芬太尼就导致2.7万人死亡。0.02克可以毒死一个成年人。芬太尼的检测难点　　由于芬太尼物质毒性强，比如芬太尼类物质&ldquo 卡芬太尼&rdquo 其药性相当于普通芬太尼的100倍，海洛因的5000倍，吗啡的10000倍。品种多，2012年6种，到2016年已经有66种，且变异快，已成为当前国际禁毒领域面临的一大难题。　　更可怕的是芬太尼的检测的难度。目前，传统方式用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)作为管控药品的黄金标准 ，样品从现场采集后送至司法实验室进行检测，往往需要排期、走流程，花费较长的时间，以致影响案件审理和司法判决，而且实验室分析样品的时间较长，单个样品的分析通常需要15-60分钟。缺点很明显无法现场进行稽查且耗时长。奥谱天成已经实现在运用端快速检验芬太尼物质　　奥谱天成ATR6600手持式拉曼，2019年世界军运会安检产品，专门针对芬太尼类物质推出检测方案，采用国际领先的近红外拉曼技术，可以在数秒内完成快速、准确检测。具备快速，无需接触样品，给出明确的物质名称。还可以随时自建谱图库，检测新出现的芬太尼 目前已经在多个公安系统进行现场运用。奥谱天成拉曼在警情现场检测出芬太尼类毒品

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议，并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处，意见接收邮箱：gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）.pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx

各有关单位及专家：广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议，并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》（见附件1）以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处，逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持！联系人：沈文胜；联系电话：020-37288797， 13802631090；电子邮箱：swsg@163.com 附件：1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1：标准征求意见汇总表.docx附件2：农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定（征求意见稿）.pdf

2013年3月29日，台湾地方“财政部”发布台财库字第10203636660号公告，预告“酒类卫生标准”第 5、6 条条文修正草案，预告终止日为2013年4月8日。 　　台湾地区“酒类卫生标准”自2004年6月29日订定发布后，历经三次修正发布。由于酒品卫生攸关消费者饮用酒品的安全，为加强酒类卫生管理效能，故比照“行政院卫生署”订定的“食品卫生管理法”第11条规定，修正“酒类卫生标准”第5条规定，明定酒类不得有有毒或有害人体健康的物质或异物，或含有未供于饮食且未经证明为无害人体健康的情形，以资明确，并配合修正末条施行日期的规定。修正后的条文如下： 　　第 5 条 酒类或用于酒类中添加物不得有下列情形： 　　一、有毒或含有害人体健康的物质或异物者。 　　二、从未供于饮食且未经证明为无害人体健康者。 　　第 6 条 本标准除第4条、第5条自2008年1月1日施行外，自发布日施行。 　　本标准修正条文，自发布日施行。

德国啤酒享誉世界，每年产量达100亿升，其中相当部分销往国外。研究人员最新发现，一些德国啤酒因生产中使用的过滤物质被砷污染。但研究人员同时说，啤酒中砷含量不高，“不太可能”带来健康风险。 　　德国慕尼黑工业大学的研究人员7日在华盛顿举行的美国化学学会全国会议上公布了上述发现，但他们没有说明受污染的啤酒品牌。研究人员认为，消费者不必为此担忧，因为这些德国啤酒的“砷含量依然处于低水平”.此前也有报告显示，意大利等至少6国的啤酒砷含量比德国啤酒还高。 　　研究人员对140份德国啤酒样本进行了砷和铅等物质的检测。世界卫生组织规定饮用水中砷的限值是每升0.01毫克，而一些啤酒样本中的砷含量已超过这一限值。 　　德国啤酒含砷的原因何在?研究人员分析了麦芽、啤酒花等原料以及生产环节，结果发现，一种被称为硅藻土的过滤物质或许是罪魁祸首。硅藻土在啤酒生产中的主要作用是滤去原液啤酒中的酵母蛋白质和啤酒花树脂等悬浮微粒，以使酒液清亮透明。领导研究的穆罕默德科尔汉说：“我们发现，硅藻土或许就是啤酒砷污染的主要来源。检测表明，一些硅藻土样本会释放出砷。” 　　但科尔汉同时说，这种过滤技术只让啤酒的砷含量“略微增加，饮用这些啤酒不太可能让人患病”.与砷问题相比，“酒精中毒的风险是一个更加现实的问题”. 　　德国啤酒一向被视作世界啤酒之王，发生砷超标，消费者会怎样看待? 　　在本报发起的“德国啤酒砷超标，对此你的反应是?”的调查中，有57.1%的受访者将票投给了“淡定，或因外国标准定得严才会略超标”,同样也有57.1%的受访者选择了“关切，望厂商能改进工艺进一步保障产品安全”,另外还有14.3%的受访者表达了“其他”意见，比如说，研究人员判定这部分德国啤酒砷超标的依据是世界卫生组织规定的饮用水砷标准，不够科学，因为人饮用啤酒的量肯定小于饮用水的量，不应该简单地把饮用水标准硬套给啤酒，而应以专门针对啤酒定的标准来衡量是否超标。