硼烷氨络合物

应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂，说明作用机理，指导临床应用的药物，统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝，主要来源于天然药及其加工品，包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多，来源广泛，成分复杂，单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分，临床多使用复方制剂，且中药的特点是多成分整体作用于有机体，因此，中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物，其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光，因此，荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息，为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言，可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法，大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似，或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材，需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关，因此，提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。（三）a. 有序介质作用有序介质指能够与荧光体通过分子间作用力形成胶束包合物或主客体包合物的有机化合物（如表面活性剂、环糊精等）。在水溶液中，有序介质与荧光体形成包合物之后，会改变荧光分子周围的微环境，从而能够对荧光体的光谱特性产生影响，造成荧光波长的移动或荧光强度的增强。表面活性剂与荧光体的作用是有选择性的，这种选择性与荧光体和表面活性剂所带的电荷以及两者分子间的亲和力有关。如果荧光体是带电荷的，具有与荧光体相反电荷的表面活性剂常对该荧光体的结合能力较强。例如，SDS可以使小檗碱、巴马厅的荧光明显增强（SDS在水溶液中带负电荷，小檗碱、巴马厅等异喹啉类生物碱带正电荷，两者结合能力较强）。（在使用表面活性剂时，应该注意所用的试剂是否有荧光或着含荧光杂质。）环糊精类化合物的特点是分子结构中存在一个亲水的外缘和一个疏水的空腔，其疏水的空腔能与尺寸大小合适的有机物结合形成主客体包合物。如，小檗碱和蛇床子素都能与β-环糊精发生荧光增敏反应。 （三）b. 荧光络合作用某些具有特定结构单元的有机化合物可以与铝离子、硼砂等在适当的条件下结合形成荧光络合物，使荧光信号增强。如丹皮酚与铝离子反应生成形成络合物，使荧光信号增强（丹皮酚自身荧光很弱，生成的丹皮酚-铝（III）络合物具有强荧光信号）。有些中药成分可以与硼砂和表面活性剂形成三元络合物体系，比二元络合物体系的荧光更强或稳定性更好。如，绿原酸与硼砂反应后荧光增强但幅度不大，如果加入表面活性剂CTAB，会使荧光信号进一步增强。天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（一）溶剂效应天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（二）酸度效应*本文参考：魏永巨 《中药三维荧光检验法》（科学出版社）仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统（150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度）和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯

纳氏试剂分光光度比色法测定水中氨氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件还是有一定的要求，任何一处细节出现偏差，都会对测量结果产生影响。下面结合我公司的氨氮测定仪 6b-50型（v9），对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结，与大家共同探讨。原理介绍纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/l，上限浓度为2 mg/l；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/l，上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准分析方法。 仪器准备 6B-50型（v9）氨氮测定仪 江苏盛奥华环保科技有限公司 影响因素1：实验用水及试剂的质量检验氨氮专用试剂主要包含两种：n1-100样 / n2-100样，我司提供的是固体粉末状试剂，需要用户自行加入100ml蒸馏水配置成液体试剂备用。配置过程中如有少量沉淀，去除即可。配置完成后避光、阴凉处或放置冰箱低温1-2度保存。试剂如果变色浑浊过期使用，实验数据是不准确的。因此试剂配置、存放、使用过程中都需要注意，避免造成不必要的麻烦。 影响因素2：实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂，而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，严禁在使用含氨试剂（如测定总硬度：使用氨缓冲溶液）的实验室中做氨氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品测定值。影响因素3：玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1＋9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。影响因素4：滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定，所用滤纸一般都含有铵盐，可能引起过滤空白值升高，所以需做过滤空白对照实验，以扣除滤纸影响。实验表明，不同滤纸之间铵盐含量差别很大，有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤，仍达不到实验要求，因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检，淋洗时要少量多次，减少滤纸的影响。我们选用经稀hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样，解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低，而且重复性好，所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。 影响因素5：反应条件的控制（1）反应时间对实验的影响测定氨氮时，反应时间不宜过长。6B-50型氨氮测定仪实验中，取定量的空白和水样，先后加入n1试剂1ml，n2试剂1ml。摇匀常温下静置10分钟即可倒入比色皿，放入仪器中测量读数。因而，测定水中氨氮时，显色时间不宜过长，进而保证达到分析的精密度和准确度。（2） 反应体系的ph值对实验的影响我司化验员经过多年的反复实验，发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响，水样呈中性或碱性，得出的测定结果相对偏差符合分析要求，呈酸性的水样无可比性，所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值，最好将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量，有利于更加有效地指导生产，确保安全、优质供水。 结 论纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题： ⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度，特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状，选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度，对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系ph决定反应平衡和反应生成物的稳定性，控制反应在最佳条件下进行，尽可能提高操作准确度，确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。

氨氮含量是判定水质污染度的一个重要指标，氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中，水体受生活污水、农业排水、水产养殖以及某些焦化厂、化肥厂等工业废水污染后，氨氮浓度将明显增加。现行标准中，HJ 535-2009（纳氏试剂分光光度）法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定，其原理为：氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，其吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。分析步骤为制作校准曲线、样品测定和空白试验。标准曲线的制作方法为：在8个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液，加水至标线。加入10ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线。绘制校准曲线中需要配置不同浓度的溶液，需要添加不同体积的标准工作溶液和稀释液。赫施曼的opus电子稀释配液系统，可以通过触摸屏在一个分液程序中设定多达10个独立的分液体积，按下分液键就可以进行一组分液，且分液体积参数（程序）还可保存和调用，不必每次设置，避免了重复劳动与输错数值，降低了成本与风险。 水质的氨氮检测还可用水杨酸分光光度法（HJ 536-2009），也需要配制标准曲线，分析步骤基本相同。分光光度法作为经典的含量检测方法，在水质检测中有广泛应用，也有大量的标准曲线的制作，需要毫升级的多体积分液，很多需要现用现配，赫施曼的opus电子稀释配液系统非常适用这类工作，分液程序设置好后可直接调用，让检测更加简单、便捷、可靠。

让您一目了然做实验-纳氏试剂分光光度法测氨氮的操作过程 一、检测原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于420nm波长处测量。 二、实验步骤1移取标准溶液、待测溶液定容至50毫升2分别加入1.0mL酒石酸钾钠或矿物质稳定剂2滴3加入以二氯化汞为原料的纳氏试剂1.5mL或以碘化汞为原料的纳氏试剂1.0mL4混匀后静置10min510mm比色皿，在420nm波长下，以水作参比测试吸光度三、线性空白值偏高的常见问题原因分析及解决方案1、用1cm比色皿时的空白吸光度空白值偏高，大于0.030，导致线性不好或截距偏大。原因分析：(1)试剂纯度（所用试剂含铵盐，如酒石酸钾钠）；(2)试验用水被污染，引入氨或者铵盐。解决方案：(1)用矿物质稳定剂代替酒石酸钾钠；(2)在无氨条件下制水并密封储存，或者使用高质量新鲜的蒸馏水代替无氨水，并且在实验前测试空白吸光度低于0.030方可使用。2.显色温度的控制冬季室温往往较低，如室温介于5-10℃时显色会不完全；而温度在20-25℃时显色最完全且较稳定；温度超过30℃，显色不稳定且极易褪色，导致吸光度偏低。所以显色温度应控制在20-25℃之间。3.显色时间的控制3.1 纳氏反应时间小于10min，反应不充分；10-30min反应相对稳定；30-45min显色会相应加深；大于45min，显色会处于减退状态。因此应控制反应时间在10-30min。3.2 显色完全后应尽快测定，防止颜色加深或褪色影响吸光度。4.比色皿的尺寸选择和吸附4.1 根据样品的浓度可以选择10mm或者20mm的比色皿，选择10mm比色皿时，空白吸光度应该小于0.03，相应地，选择20mm比色皿时，空白吸光度应该小于0.06。4.2 高浓度在比色皿中的吸附尤其明显，可能导致测定结果偏高。尽量按浓度从低到高的顺序测定，尤其是测标曲时；4.3 为了准确测定，测样前用蒸馏水冲洗比色皿3遍以上再测定，以减少吸附产生的误差；4.4 测定完成后，比色皿上壁上如仍有吸附物，应将比色皿放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻，再进行冲洗后备用。5.显色剂用量对测定结果的影响表1 纳氏试剂加入量(氯化汞)对空白值和2mg/L标液吸光度的影响纳氏试剂加入量(mL)0.511.522mg/L标液吸光度(Abs)0.6220.6220.6790.707空白吸光度(Abs)0.0090.0260.0300.0462mg/L标液扣空白后吸光度(Abs)0.6130.6420.6490.661从表1可知，随着纳氏试剂加入量增大，空白值会变高。应按照国标方法要求加入合适体积的纳氏试剂。6.纳氏试剂的使用与储存6.1纳氏试剂使用前需恒温至室温，且使用前不可摇匀，应吸取上清液使用。纳氏试剂在生产配制后也需静置进行沉淀。6.2纳氏试剂的使用选择，根据HJ 535-2009，市面上氯化汞和碘化汞两种原料的纳氏试剂均可使用，如图1所示。 图1 HJ 535-2009方法中对纳氏试剂选择的规定6.3纳氏试剂应冷藏避光保存。

本期“月旭科技-专家讲座”的嘉宾是曹文明博士，主要研究领域：油脂化学、食品质量与安全领域。本周六上午，曹文明博士将与大家分享讨论“食品酸价的特异性检测方法—铜皂络合比色技术”的相关内容。我们的讲座分为两大部分，zui后有互动答疑环节，来跟大家交流相关主题的内容，解决大家的实际问题，敬请关注！主讲人简介讲座主题《食品酸价的铜皂络合比色技术的概述》主讲人：曹文明内容摘要一） 酸价的释义与现行的检测技术标准二） 现行酸价检测国家标准主要存在的问题三） 酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术及其zui新研究进展四） 铜皂络合比色技术70年的发展历史《铜皂络合比色法测定食品酸价专用检测试剂盒简介》主讲人：薛斌内容摘要一）试剂盒的组成和分类二）试剂盒的主要特点三）试剂盒的使用方法四）试剂盒使用时的注意事项本次网络报告的简介酸价是食用动植物油脂、油脂制品和含油食品重要的食品安全指标。长期以来，由于对酸价定义及作用的理解偏差，以及传统的酸碱中和滴定的酸价检测技术存在的油脂样品称样量过大和非特异性导致的复杂基质食品酸价测定值偏高问题，人们在酸价的检测与应用中，产生一些疑惑。本次报告旨在系统解读酸价的定义、意义、检测方法，以及若干主要问题，并提供了解决方案：一种酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术。阐述了铜皂络合比色技术在大幅度减少酸价检测的油脂称样量、酸价的特异性测定等方面的理论、技术方案和适用范围，同时综述了铜皂络合比色法70年的发展历程中，对FFA含量检测、脂肪酶活性评价、食品品质评价等方面的应用。

流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术，该技术自动化程度高，可批量检测样品，解放了劳动力，提高了工作效率，且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点，已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业，测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD（Mn）、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种，即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法；GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨（以N计）规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准，供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理：样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中，与磷酸混合后进行在线蒸馏；含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合，挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质，在与4-氨基安替比林反应生成红色物质，于波长500nm处进行比色实验。仪器设备：流动注射分析仪：挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件：自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理：通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物，该离子络合物可被三氯甲烷萃取，通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合，反萃取洗涤三氯甲烷，再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析，有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备：流动注射分析仪：阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数：周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注：不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同，可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理：在水溶液中，阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物，统称为亚甲基蓝活性物质，该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离，三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比，在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块，由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理： 在pH为4左右的弱酸条件下，水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏，通过膜分离器分离，然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收；含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂，使氰化铁沉淀，去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰，非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下，样品通过在线蒸馏，释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子，然后与氯胺-T反应转化成氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物，最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-流动注射法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在50℃~60℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：流动注射分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-连续流动法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在37℃~40℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。

朗石论坛Labsun Online提问者【求助】氰化物和总氰化物有区别吗？如果监测地表水，是监测总氰化物,还是氰化物呢?提问者【求助】我负责电镀厂的排口监测，这类污染源水质是监测氰化物还是总氰化物呢？朗石最近，有很多客户咨询氰化物和总氰化物的问题，关于两者的定义、存在形态以及其在地表水或污染源排口监测的区别，下面会一一介绍哦！1介绍氰化物是剧毒物质，可在生物体内产生氰化氢，使细胞呼吸受到麻痹引起窒息死亡；一般人一次口服0.1 g左右的氰化钾或氰化钠就会致死，当水体中的氰化物浓度达0.3~0.5 mg/L时，水中的鱼类及其他水生生物将死亡。2存在形态氰化物在水体中存在形态有氢氰酸、氢离子和络合态氰化物。一般来说，环境监测中的氰化物分为两种：总氰化物和氰化物（易释放氰化物）。总氰化物：包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，如锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等（不包括钴氰络合物）。易释放氰化物：包括全部简单氰化物和锌氰络合物(不包括铁氰化物、亚铁氰化物、镍氰络合物、铜氰络合物、钴氰络合物等）。3水环境中氰化物监测及限值一般来说，在我国水环境监测中，地表水、地下水以及饮用水监测氰化物，污水和废水监测总氰化物。关于氰化物/总氰化物监测朗石公司致力于水质检测核心技术研发，通过技术创新解决客户难题，给客户带来更大价值。针对于地表水、地下水、饮用水以及污染源排口不同的监测需求，我司开发了氰化物自动在线监测仪和总氰化物自动在线监测仪两款产品，欢迎大家前来咨询！

关于发布2010年度《国家先进污染防治示范技术名录》和《国家鼓励发展的环境保护技术目录》的公告 　　为贯彻落实《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》(国发〔2005〕39号)以及《国务院关于印发节能减排综合性工作方案的通知》(国发〔2007〕15号)精神，加快污染防治技术示范、应用和推广，引导环保产业发展，我部组织编制了2010年度《国家先进污染防治示范技术名录》(以下简称《示范名录》)和《国家鼓励发展的环境保护技术目录》(以下简称《鼓励目录》)。 　　《示范名录》所列的新技术、新工艺在技术方法上具有创新性，技术指标具有先进性，已基本达到实际工程应用水平。《鼓励目录》所列的技术是已经工程实践证明的成熟技术。国家鼓励对《示范名录》中的新技术、新工艺进行工程示范和推广，对《鼓励目录》中的污染防治技术进行应用。 　　现将2010年度《国家先进污染防治示范技术名录》和《国家鼓励发展的环境保护技术目录》予以发布，请参照执行。2009年发布的《国家先进污染治理示范技术名录》和《国家鼓励发展的环境保护技术目录》同时废止。 　　2010年度《国家鼓励发展的环境保护技术目录》中关于环境监测检测技术的共有三项。 监测检测技术 1 简易瞬态工况（质量法）排放检测系统 该技术使用涡结流量计和氧气稀释比计算瞬态测试过程中每秒废气排放体积，通过气体分析仪采集逐秒数据，并和气体流量数据在时间上进行对齐，来计算逐秒的污染物排放质量（g/s），最后计算总的污染物排放质量结果，并发送至主机，计算得出每种污染物每公里的排放质量。技术误判率低于5%，能基本反映车辆实际行驶的排放特征。 适用于机动车尾气检测。 2 烟气水分在线监测技术 该技术运用阻容法原理，采用在线扩散方式，可以长期在线监测烟气的含湿量，温度测量范围为0～180℃，水分测量范围0～40vol%，响应时间小于3s。 适用于电力、钢铁、石化、水泥等固定污染源烟气排放的在线监测。 3 氨氮在线监测技术 （1）该技术采用分光光度法，用流动注射分析技术（FIA）和气液分离器组成的氨氮在线分析仪，以价廉无毒的酸碱指示剂作为吸收显示剂，测量范围0.05～300 mg/L，检出限0.05 mg/L，精度1% F.S.，稳定度小于8%F.S.，准确度2%F.S.。游离态的氨或以铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比，可用分光光度法测定。 （2）该技术用氨气敏电极对水中的氨氮进行测量，氨气敏电极包括平头的pH玻璃电极和银/氯化银电极，两支电极通过含有铵离子的内充液被组装在一起，作为pH值测量电对。内充液通过气透膜与样品隔开，当把电极浸入加有试剂的待测液中时，待测液中的离子态铵变为游离态氨，随同待测液中的游离态氨一同通过气透膜进入内充液，使内充液的pH值发生变化，并产生与样品浓度的对数呈正比的电压变化信号。测量范围为0.05～500mg/L ,检出限为0.05 mg/L,测量误差为±2%F.S.。 适用于地表水、污染源、地下水和市政污水监测。

豆芽常检有毒有害成分：2,4-D（2,4-二氯苯氧乙酸）、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、尿素、恩诺沙星、亚硝酸盐与硝酸盐、亚硫酸盐、赤霉素 据中新网沈阳4月18日报道，沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点，查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨，主要送往饭店做水煮鱼和水煮肉片底料。经检测，豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素，其中，人食用含亚硝酸钠的食品会致癌，恩诺沙星是动物专用药，禁止在食品中添加。我司现根据DB33/625.2-2007《无公害豆芽质量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法汇总出其中所需要色谱耗材供大家参考和选择。 下载pdf： 毒豆芽检测色谱耗材选择指南.pdf 粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定（GB/T 5009.175-2003） 试样中2,4-滴用有机溶剂提取，用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯，液液萃取，柱层析净化除去干扰物质，以气相色谱电子捕获检测器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法面积定量。 上述带*号产品选择的说明： a.在订购2,4标准品(CDCT-C11940000)后是进行甲酯还是丁酯衍生化？ 国标方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）进行丁酯化，北京地方标准方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）进行甲酯化后检验，从经济的角度和购买的方便性上考虑，我们推荐使用甲酯化的方法，当然，您也可以根据方法需要选择丁酯化方法。 b. 是否还需要购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）或者2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）？ 若您选择甲酯化方法，2,4-D经14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）衍生化为2,4-D甲酯，您可选择购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）； 若你选择丁酯化方法，2,4-D经10-20%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）衍生为2,4-D丁酯，您可选择购买2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）。 选择2,4-D甲酯标准品或者2,4-D丁酯标准品有助于判断2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯气相色谱出峰保留时间和计算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化过程转化率。 2,4-D甲酯标准品和2,4-D丁酯标准品都是备选产品，可根据您需要选择购买或者不购买。 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后，在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附，使其与基体干扰物分离，再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。 豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取后，高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。 豆芽菜中尿素测定 参考《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 正常的绿豆芽在生芽过程中，应不添加任何物质，但其生长过程缓慢、周期长，为加速生长周期，人为的加入尿素促进其生长，使芽变粗变长，但也使豆芽中尿素残留增加，对人体健康构成危害。 检测原理：尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的气体，当加入格里斯千试剂时，掺有尿素的样品呈现黄色外观，正常的样品呈现紫红色。 注意事项： a.浓硫酸加入量 由于样品的取样量少，少量的浓硫酸即可达到所需的强酸性，因此，建议将浓硫酸的加入量改为0.5ml，为原方法用量的一半； b.亚硝酸钠加入量，当溶液中亚硝酸盐含量高时，与显色剂作用，可呈现黄色，是因为产生的偶氮色素被过量的亚硝酸氧化褪色适当的稀释后方可产生正常紫红色。因为样品中尿素的含量相对较低，它只能与少量的亚硝酸钠作用，当加入过量的亚硝酸钠时，剩余的亚硝酸钠就会将产生的偶氮色素氧化，使之褪色而产生黄色，造成假阳性，故亚硝酸钠的添加量非常关键。当亚硝酸钠的用量减少一半时，但显色效果不明显，当减少到1/4用量时，颜色反应非常灵敏，空白及阴性对照管呈紫红色，阳性管呈黄色，根据尿素的有无样品呈现出不同的颜色。 除产品描述外，上述内容均摘自宋晶瑶、赵玉梅、王琳《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 　 毒豆芽中恩诺沙星检 参考:GB/T 21312-2007 动物源性食品中14中喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 方法提要：用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液（pH4.0）提取样品中的喹诺酮类抗生素，经过滤和离心后，上清液经HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱-质谱/质谱测定，用阴性样品基质加标法定量。 GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 第一法 离子色谱法 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 第二法 分光光度法 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。 SN 0350-95 出口水果中赤霉素残留量检验方法 以丙酮提取样品中赤霉素，然后用乙酸乙酯提取，再用缓冲溶液凡提取后，在薄层层析板上除去干扰物质，最后用荧光分光光度法测定。 了解更多检测方法请进入上海安谱公司网站: www.anpel.com.cn

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名称：多参数水质检测仪简介：多参数水质检测仪，是杭州陆恒生物科技有限公司研发的一款测定水中COD氨氮总磷总氮浓度的检测仪。原理：采用快送消解分光光度法，纳式试剂光度法与钼酸铵分光光度法，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法分别测定水样中的COD、氨氮、总氮、总磷浓度，消解管消解，消解比色一体，操作简单，方便，测量结果准确有效。一、概述多参数水质分析仪CNPN-4SⅢ（COD、氨氮、总磷、总氮、总铁、铜、六价铬、总铬、镍、锌、锰、溶解氧、PH、余氯、总氯、磷酸盐、亚硝酸盐、硫化物、二氧化氯、臭氧、尿素）是杭州盈傲仪器有限公司隆重推出的第三代水质快速分析仪器，仪器采用进口高亮度LED冷光源和德国先进的光学结构，光学性能和检测效果极佳；人性化的操作界面、简单的测量方法和大屏幕液晶屏显示，使得专业和非专业人事使用起来都得心应手，是科学研究、数据分析、水质检测的得力助手，广泛应用于科研院所、污水处理、环境监测、石化、造纸、制药、印染、纺织、皮革、酿酒、电子、市政、高校等行业并受到广大用户的一致好评。多参数水质分析仪是依据物质分子对可见光产生的特征吸收光谱及光吸收定律（朗伯-比尔定律）的原理，用未知浓度样品与已知浓度标准物质比较的方法进行定量分析的仪器。仪器由LED光源、比色池、光电传感器、微处理器和微型打印机构成，可直接在液晶屏幕上显示出被测样品中某些项目或某污染物的含量，并打印出分析结果。 二、仪器特点 1. 采用德国新型光路结构，具有卓越的光学性能，极高的测量精确度、稳定性，是国内目前较先进、较实用的分析仪器；2. 采用准平行冷光源，具有透射面积广、节能、环保、寿命长、响应速度快等优点；3. 采用全触摸7寸彩屏，屏幕清晰，界面人性化，中文显示，操作指导，读数直观；并有辅助按键操作，两种操作模式更智能、更实用。4. 多参数水质分析仪可检测项COD、氨氮、总磷、总氮、余氯、总氯、二氧化氯、臭氧、磷酸盐、亚硝酸盐、铬、硫化物、溶解氧、PH、尿素等参数，实用性极高；5. 采用消解比色一体管，COD消解与检测用同一根管子，无需移液，减少检测危险性；6. COD试剂配方升级，低可到5mg/l，高可到16000mg/l；消解时间从传统法两小时缩短到20分钟；7. 检测数据可实时存储，随时打印，随时调取，且可存入电脑永久保存，读取无需驱动软件；8. 仪器全塑机壳，流线型设计，外观优美，表面经过特殊处理，抗氧化、耐酸碱，核心部件密封防水；9. 大容量内存，可测量多个检测项目和储存多组检测数据，存储数量为10000条；三、测量原理COD测定原理（铬法）：在强酸性溶液中和过量的重铬酸钾存在下，以硫酸银做催化剂，通过加热催化氧化水中的还原物质，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系，来测定水样COD 值。氨氮测定原理（纳氏试剂法）：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，根据络合物的吸光度与氨氮含量成正比，来测定水样中的氨氮含量。总磷测定原理（钼酸铵法）：样品经过消解后，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。据络合物的吸光度来测定水样中的总磷含量。总氮测定原理（麝香草酚法）：水样中加入碱性过硫酸钾溶液，在高温高压条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，与麝香草酚在浓硫酸的溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物。 四、技术参数4.1分光光度计技术参数 1. 吸光度检测范围：0-3.5Abs2. 光路稳定性：≤±0.002Abs/30min3. 吸光度分辨率：0.001Abs4. 操作重复性：≤±0.005Abs5. 光源寿命：10万小时6. 滤光片寿命：5年7. 电源：DC12V/5A8. 使用环境：温度0-50℃，相对湿度0-90%（无冷凝）9. 尺寸：412x253x164mm10. 重量：3.25kg 4.2测定仪技术参数1. 测量范围：COD：0-15000mg/L 氨氮：0-50mg/L 总磷：0-20mg/L 总氮：0-500mg/L 以下参数需定制: 总铁：0-10mg/l 余氯：0-3mg/l 铜：0-50mg/l 余氯：0-12mg/l 六价铬：0-10mg/l 总氯：0-12mg/l 总铬：0-10mg/l 磷酸盐：0-2mg/l 镍:0-5mg/l 硫化物：0-1mg/l锌：0-30mg/l 亚硝酸盐：0-0.3mg/l溶解氧：0-20mg/l PH：6.5-9 2. 测量精度：≤±5% 重复性：≤±3%3. 抗氯干扰：C（Cl-）＜1500mg/L无影响4. 存储数据：10000条六、实验分析（一）项目选择及测量范围编 号项目量程(mg/l)下限(mg/l)1COD LR-预0-15052COD MR-预100-15001003COD HR-预1000-1500010004氨氮LR0-50.055氨氮 HR5-500.56总磷 LR0-20.027总磷 HR2-200.28总氮LR0-500.59总氮HR50-500510COD LR-粉0-160511COD MR-粉100-160010012COD HR-粉1000-160001000以下参数需要定制13铁0-10.00mg/L0.01mg/L14铜0-50.00mg/L0.01mg/L15六价铬0-10.00mg/L0.01mg/L16总铬0-10.00mg/L0.01mg/L17镍0-5.00mg/L0.01mg/L18锌0-10.00mg/L0.01mg/L19锰0-10.00mg/L0.01mg/L20溶解氧0-20121PH6.5-9.0PH6.5PH22余氯LR0-30.0123余氯HR0-120.0524总氯0-30.0125磷酸盐（以磷计）0-20.0226亚硝酸盐0-0.30.00527硫化物0-10.004（二）实验试剂的配制% 部分试剂中含有汞盐和硫酸，操作时应按规定佩戴防护用具，避免接触皮肤和衣服。% 请使用蒸馏水和分析纯浓硫酸配制试剂，禁止使用工业级硫酸和长时间闲置的硫酸。% 为确保实验数据的准确性，请准确配制试剂，配制时应将粉包尽可能倾倒干净，必要时用溶液冲洗试剂瓶内部。% 废弃的试剂和检测后的残渣液，请勿随意丢弃，应做妥善的安全处理。1、COD LR-粉 100样：将整瓶粉剂置于250ml烧杯，加入90ml蒸馏水，用玻璃棒稍搅拌溶解，再边搅拌边沿烧杯壁缓慢的加入10ml浓硫酸（半年内生产98%分析纯），粉末搅拌溶解完，冷却后，装入试剂瓶中常温避光保存备用。2、COD HR-粉 100样：将整瓶粉剂置于250ml烧杯，加入90ml蒸馏水，用玻璃棒稍搅拌溶解，再边搅拌边沿烧杯壁缓慢的加入10ml浓硫酸（半年内生产98%分析纯），粉末搅拌溶解完，冷却后，装入试剂瓶中常温避光保存备用。3、COD 催化剂-粉 100样：将整瓶粉剂置于500ml烧杯，用玻璃杯将小块装粉末稍捣碎，加入300ml浓硫酸（半年内生产98%分析纯），放置于暗处溶解（溶解较慢），粉末完全溶解后，搅拌均匀，装入试剂瓶中常温避光保存备用。4、COD 预制管试剂LR（10-150mg/L）：管装试剂（一次性），直接使用。5、COD 预制管试剂HR（100-2000mg/L）：管装试剂（一次性），直接使用 ，MR、HR曲线通用。6、氨氮试剂A：滴瓶装试剂，直接使用。7、氨氮试剂B：滴瓶装试剂，直接使用。8、总磷试剂A：将整瓶粉剂置于250ml烧杯，加入100ml蒸馏水搅拌溶解，并装入试剂瓶中，2-8℃避光保存备用。9、总磷试剂B：将整瓶粉剂置于100ml烧杯，加入20ml蒸馏水搅拌溶解，并装入滴瓶中，2-8℃避光保存备用。10、总磷试剂C：滴瓶装试剂，直接使用，2-8℃避光保存备用。11、总氮试剂1：将1包试剂1（1）加入5ml试剂1（2）中完全溶解，即为试剂1，备用，可用10次（此试剂冬天可于25-40℃水浴加热溶解，2-8℃避光保存两周内可用）。12、总氮试剂2：直接使用，2-8℃避光保存备用。13、总氮试剂3：直接使用，2-8℃避光保存备用。14、总氮试剂4：直接使用，2-8℃避光保存备用。 （三）水样的采集、保存、吸取1、水样的采集 采集水样前，应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖2~3次。在采集水样时要注意将水灌满，并将瓶盖拧紧。若采集多个水样，要注意做好标记，以防混淆。 （1）地表和地下水样的采集 采集井水 让泵运转足够时间排净管道积水后，再汲取新鲜水样。 采集泉水 可在涌水口处直接采样。 采集自来水 应先放水数分钟，使积留在水管中的陈旧水排出，然后再采样。 采集地表水 尽量在水域中央采集样品，并采集水面下3~5cm的水样。如果使用有盖的容器，先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。 （2）污水采集 中轻度污染废水 如行业处理后废水某些排放口处采样，同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等，便于日后分析研究。 采集水域污水 当水深＞1m时在表层1/4深度采样，水深≤1m时在水深1/2处采样。采样位置在采样断面中心，样品容器必须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。2、水样的保存样品采集后，应尽可能快进行分析，以减少实验误差并减少工作量，本仪器项目宜立即进行分析测定。 3、水样的吸取传统方法一般是使用移液管，但有些化学具有腐蚀性，不太安全，且新手很难取准水样，因此本公司在销售仪器时会配送更安全、便精确、更方便的移液枪，使用方法可咨询销售人员。使用前先调好要吸取的量，吸时在移液枪卡点时停止，放液时按到底。不同的水样一定要更换吸头。4、水样的稀释一般水样干扰物多、检测浓度超量程情况下会采用水样稀释法。 例：稀释10倍：可取1ml原水，再加入9ml纯净水或蒸馏水混合均匀，即为稀释了10倍，测出来的结果值要乘以10才为正确值。（四）水样检测1、COD的检测（COD 预制管试剂）操作中的取液请全部用移液枪吸取，并联系销售获取操作教学视频，减小人为不必要的操作误差。步骤 操作 说明1 打开消解仪电源，设置为（165℃.20min）模式打开主机电源，预热根据需要准备若干COD 预制管试剂置试剂管架 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的；?可提前配制洗液将器具浸泡，再用蒸馏水洗净烘干后使用；2 预估水样COD值，并按照对应量程选择适配LR或HR试剂 ?COD LR-预 需要单独做空白，COD MR-预和COD HR-预 可以共用空白；?较清洁水样可直接测量，水样应做相应处理；?COD测量的主要干扰因素为氯离子，本试剂自带抗氯干扰1500mg/L；?量取/加入样品、试剂时必须准确；?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用； 为0-150mg/L时用（COD LR-预曲线） 为100-1500mg/L时用（COD MR-预曲线） 为1000-15000mg/L时用（COD HR-预曲线） 3 量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂LR中（空白样） 量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂HR中（空白样） 量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂HR中（空白样） 量取2ml水样置于另1支COD 预制管试剂LR中 量取2ml水样置于另1支COD 预制管试剂HR中 量取0.2ml水样和1.8ml蒸馏水于另1支COD 预制管试剂HR中 4 加盖拧紧颠倒摇匀（注：此时试管较烫，小心烫伤） ?有沉淀属正常现象； 将COD 预制管插入消解孔中消解，并盖上防护罩。 ?消解前请确保消解管盖拧紧，并盖上防护罩，以免消解液溢出，造成损伤；5 消解完成后，将COD 预制管置于试剂管架冷却2min，颠倒摇匀COD 预制管，待冷却至25℃室温。（自然冷却或水冷均可，温度过高会影响结果准确性和损坏仪器）。 ?消解完请空冷2min后再水冷，以免COD预制管急剧热胀冷缩发生危险；?冷却后请勿剧烈摇动试剂管，以免悬浮物影响COD测量；6 选择COD LR-预曲线测量 选择COD MR-预曲线测量 选择COD HR-预曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量； 选择曲线后，放入空白样管，盖上遮光罩，按“标零”键完成空白校准，再竖直放入样品管，盖上遮光罩，按“读数”键读取水样COD值 7 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内，只能作为估测用，酌情进行稀释或重测。2、COD的检测（COD粉剂试剂）操作中的取液请全部用移液枪吸取，并联系销售获取操作教学视频，减小人为不必要的操作误差。步骤 操作 说明1 打开消解仪电源，设置为（165℃.20min）模式，打开主机电源，预热，准备若干洁净干燥的“试剂管空管”置于比色管架。 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的；?可提前配制洗液将器具浸泡，再用蒸馏水洗净烘干使用；2 预估水样COD值，并按照对应量程选择LR或HR量程试剂 ?COD LR-粉 需要单独做空白，COD MR-粉和COD HR-粉可以共用空白；?较清洁水样可直接测量，水样应做相应处理；?COD测量的主要干扰因素为氯离子，本试剂自带抗氯干扰1000mg/L；?量取/加入样品、试剂时必须准确；?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用； 为0-160mg/L时用（COD LR-粉曲线）为100-1600mg/L时用（COD MR-粉曲线）为1000-16000mg/L时用（COD HR-粉曲线）3 量取2ml蒸馏水加到1支 试剂管空管 中（空白样） 量取2ml蒸馏水加到1支试剂管空管中（空白样） 量取2ml蒸馏水加到1支试剂管空管中（空白样） 量取2ml水样置于另1支试剂管空管 量取2ml水样置于另1支试剂管空管 量取0.2ml水样和1.8ml蒸馏水于另1支试剂管空管 4 向各个试剂管中加入1ml COD LR试剂 向各个试剂管中加入1ml COD HR试剂 ?空白样也需要加入试剂；?有沉淀属正常现象；?消解前请确保消解管盖拧紧，并盖上防护罩，以免消解液溢出，造成损伤； 依次缓慢加入COD催化剂3ml，加盖拧紧颠倒摇匀（注：此时试管较烫，小心烫伤）。 将试剂管插入消解孔中消解，并盖上防护罩。 5 消解完成后，将试剂管置于试剂管架冷却2min，颠倒摇匀消解管，将试剂管冷却至25℃室温（自然冷却或水冷均可，温度过高会影响结果准确性和损坏仪器）。 ?消解完请空冷2min后再水冷，以免试剂管急剧热胀冷缩发生危险；?冷却后请勿剧烈摇动试剂管，以免悬浮物影响COD测量；6 选择COD LR-粉曲线测量 选择COD MR-粉曲线测量 选择COD HR-粉曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量； 选择曲线后，放入空白样管，盖上遮光罩，按“标零”键完成空白校准，再竖直放入样品管，盖上遮光罩，按“读数”键读取水样COD值。 7 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内，只能作为估测用，酌情进行稀释或重测。3、氨氮的检测8 试剂瓶 1个 9 擦拭布 2块 10 防腐手套 2双 11 使用说明书 1份 12 合格证/保修卡(说明书内) 1份创新点：1.上代仪器为按键式的，新产品升级为触摸屏 2.上代产品检测参数是固定的，新产品检测参数可以定制，客户也可自建曲线 3.上代产品的检测误差是± 5%，新产品检测误差是± 3% 4.上代产品检测试剂为粉剂，新产品检测试剂是水剂，检测方便 5.上代产品是外购芯，新产品是自产芯 陆恒生物多参数水质分析仪LH-T725

p 　　有机催化法脱硫脱硝原理： /p p 　　有机催化法脱硫是利用有机催化剂L中的分子片段与亚硫酸结合形成稳定的共价化合物，有效地抑制不稳定的亚硫酸的逆向分解，并促进它们被持续氧化成硫酸，催化剂随即与之分离。生成的硫酸在塔底与加入的碱性物质如氨水等快速生成高品质的硫酸铵化肥，其反应原理和过程与工业硫酸铵化肥的生产相似。 /p p 　　脱硝与脱硫原理相类似，当加入强氧化剂时，NO转化为易溶于水的高价氮氧化物生成亚硝酸。有机催化剂促进它们被持续氧化成硝酸，随即与之分离。加入碱性中和剂后可制成硝酸铵化肥。 /p p 　　该工艺流程： /p p 　　焦炉烟气先经过臭氧氧化，烟气温度小于150℃，然后进入脱硫塔，烟气中的SO2和NOx溶解在水里分别生成H2SO3和HNO2。有机催化剂捕捉以上两种不稳定物质后形成稳定的络合物L?H2SO3和L?HNO2，并促使它们被持续氧化成H2SO4和HNO3，催化剂随即与之分离。生成的H2SO4和HNO3很容易被碱性溶液吸收，这样就在一个吸收塔内同时完成了脱硫和脱硝，该工艺采用氨水做吸收剂，涤后的烟气通过填料层、二级除雾器除去水滴后，回送至焦炉烟囱直接排放至大气。 /p p 　　该工艺主要由以下系统组成： /p p 　　烟气系统：由焦炉引出焦炉烟气，经过化肥液体及喷水降温，由200℃降低到150℃以下，以适应臭氧反应温度低于150℃的要求。 /p p 　　吸收系统：烟气自下而上进入吸收塔，循环浆液自上而下喷淋，烟气和循环浆液直接接触，完成捕捉过程，处理后的洁净气体经过除雾器除雾后，排至烟囱。 /p p 　　脱硝氧化系统：脱硝氧化系统提供能氧化NO气体的氧化剂——臭氧。臭氧经过烟道内混合器后与烟气中的NO充分混合，将其氧化成易溶解的氮氧化物，进入吸收塔后被吸收得以去除。 /p p 　　盐液分离及化肥回收系统：吸收塔里浆液化肥浓度达到30%左右时，开启浆液排出泵，将其送入过滤器，分离出其中的灰尘。然后浆液进入分离器，将有机催化剂和盐液分开。催化剂返回吸收系统循环利用，盐液则进入化肥回收系统。 /p p 　　催化剂供给系统：捕捉浆液中不稳定的H2SO3和HNO2后形成稳定的络合物，在氧化空气下被持续氧化成H2SO4和H2NO3，被碱性溶液吸收，生成硫酸铵和硝酸铵。 /p p 　　该工艺主要特点： /p p 　　1)脱硫效率& gt 99%，脱硝效率& gt 85%，氨回收利用率& gt 99.0% 通过增加催化剂，提高亚硫酸铵的氧化效率，运行pH值低于氨法脱硫，能有效抑制氨的逃逸，氨逃逸率& lt 1%。 /p p 　　2)在同一系统中可同时实现脱硫、脱硝、脱重金属汞、二次除尘等多种烟气减排效果 整个过程无废水和废渣排放，不产生二次污染，同时净烟气中NH3含量小于8mg/Nm。 /p p 　　3)对烟气硫分适应强，可用于150-10000mg/Nm3甚至更高的硫分，因此，可使用高硫煤降低成本 对烟气条件的波动性有较强的适应能力。 /p p 　　4)可实现焦炉烟气低温脱硝，减少对设备的腐蚀 副产品硫铵质量达标，且稳定。 /p

易普易达 Clear 实验室综合废水处理设备严格执行国家现行的环保技术标准规范，选用先进、合理、可靠的处理工艺，在确保处理排放达标的前提下，做到操作简单、管理方便、占地小、投资省、运行费用低、避免和减少二次污染。为了提高污水站管理水平，采用自动化程度高、操作人员劳动强度低的设计思路，合理选用优质配件，降低能耗，提高工作效益和使用寿命，降低成本。 一、概述1.实验室废水的分类实验室废水有其自身的特殊性质,间断性强, 高危害, 成分复杂多变。根据废水中所含主要污染物性质, 可以分为实验室有机和无机废水两大类。无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质。不同的废水，污染物组成不同，处理方法和程度也不相同。实验室废水的处理本着分类收集，就地、及时地原位处理，简易操作，以废治废和降低成本的原则。实验室综合废水成份包括但不限于如下分类：（1）无机物类：重金属离子、酸碱PH值、卤素离子及其他非金属离子等；a、重金属离子类：汞、镉、总铬、六价铬、铅、锰、银 、镍、锌、铁、钴、锡、镁、锌、铜、铝、砷等金属阳离子以及处于络合状态的重金属离子团(Cr2O7)2-、(CuCN) -、(AuCN)- 、(Ptcl6)2-等；b、非金属离子类：氟酸或氟化物、游离氰或氰化合物、络离子化合物、AsO32-、AsO43-、Hg+、Hg2+等；c、酸碱PH值:硝酸、盐酸、磷酸、硫酸、双氧水、氯化钙等；（2）有机物类：有机溶剂、洗涤剂、表面活性剂、苯、甲苯、二甲苯、苯胺、苯酚、多氯联苯、苯并芘、酚类、甲醛、乙醛、丙烯腈、烷烃、烯烃、氟化氢、石油类、油脂类物质、甲醇、苯胺类、多环芳烃、硝基化合物、亚硝胺、氯苯类、硝基苯类、醚类、混合烃类、炳酮、糖类、卤代烃、蛋白质、有机磷农药等；（3）生物类：病原体等；病原体：细菌、病毒、衣原体、支原体、螺旋体、真菌、布鲁氏杆菌，炭疽杆菌等。 2.实验室废水的主要来源实验室废水，通常实验室综合废水来源包括但不限于如下来源：实验室药品、试剂、试液、残留试剂、仪器清洗及跑冒滴漏等过程中产生的综合废水。随着经济的发展和科技的进步，各地的科研单位和高等院校进行的科研实验越来越深入、广泛，从实验室中排放的实验室废水与之增加，实验室废水的水质情况复杂、排放周期不定，排放水量无规律性，且所含污染物成分较为复杂，除含有洗涤剂及常用溶剂等有机物外，还有较多的酸碱，有毒有害的有机物以及重金属。实验室废水水量相对较小，但如果不加处理就外排将对环境造成极大的污染。然而经过调研，发现许多科研实验室对产生的废水仅仅是简单的处理，甚至不作任何处理就排放。为了进一步加强对实验室的管理，研究实验室废水综合治理的方法与处理效果好、技术先进、投资较少的设备势在必行。易普易达clear综合废水处理设备广泛应用于中、高等院校、科研院所、食品药品检验、产品质检所、疾控中心、环境监测、农产品质检、检验检疫、粮油检测、动物疾控、血站、畜牧、医疗机构、医院、生物制药、石油化工、企业等实验室、化验室废水处理，经过处理后废水达到废水综合排放标准【GB8978-1996】中的一、二、三级标准，处理后的污水可排入市政污水管网或地表、河水，也可以通过再处理工艺把处理后的废水进行再利用。 二、Clear实验室综合废水处理设备可有效处理以下实验室综合废水成分：无机物类、有机物类、生物类废水等；1.无机物类：重金属离子、酸碱PH值、卤素离子及其他非金属离子等；(1)重金属离子：汞、镉、铬、铅、锰、银 、镍、锌、铜、铝、砷等金属阳离子以及处于络合状态的重金属离子团(Cr2O7)2-、(CuCN) -、(AuCN)- 、(Ptcl6)2-等；(2)酸碱PH值:硝酸、盐酸、硫酸、双氧水、氯化钙等；2.有机物类：有机溶剂、苯、甲苯、二甲苯、酚类、甲醛、乙醛、丙烯腈、氟化氢、石油类、甲醇、Ｎ－Ｎ二甲基甲酰胺、异丙醇、哌啶、二氯甲烷、无水乙醇、 ＤＩＥＡ、DNA合成废液、乙腈、苯酸、苯胺类、氯苯类、硝基苯类、油脂类、醚类、混合烃类、炳酮、糖类、蛋白质、有机磷农药等；3.生物类：病原体、细菌、病毒、乙肝表面抗原、丙肝抗原、衣原体、支原体、螺旋体、真菌、布鲁氏杆菌，炭疽杆菌衣原体等；4.经过处理后的污水达到《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中的一/三级标准。 三、clear实验室综合废水处理设备进出水水质设计表： 序号污染物项目设备处理后出水水质（mg/L）1CODcr≤402BOD5≤153SS≤54PH6.5～95氨氮≤106石油类≤0.57总铅≤0.58总锰≤3.09总锌≤3.010总铬≤1.011总汞≤0.312三氯甲烷≤0.513甲苯≤0.214苯酚≤0.415有机磷农药≤0.316表面活性剂（LAS）≤8 工艺流程工艺流程 工艺说明原水————————实验室仪器漂洗废水收集调节箱—————均衡水质水量，调节PH值，便于后续混凝反应絮凝装置——————投加PAC、PFC等絮凝剂，形成颗粒助凝装置——————投加PAM等助凝剂，形成矾花，加速沉淀沉淀装置——————利用重力沉淀池，沉淀污泥，并定期排放清水箱———————沉淀过后净水，收集装置预处理装置—————过滤吸附有机物质及颗粒物膜处理装置—————深度处理污水，达到排放标准消毒装置——————杀菌消毒排放————————达标排入市政污水管网 规格型号CL-50CL-100CL-200CL-300Cl-500CL-1000CL-2000处理能力50L/D100L/D200L/D300L/D500L/D1000L/D2000L/D系统主机1000（宽）×600（深）×800（高）Hmm1000（宽）×800（深）×1600（高）Hmm辅助主机/1200（宽）×800（深）×1300（高）Hmm占地面积电源输入AC220VAC220V输入功率0.5KW1.5KW备注:Clear实验室综合废水处理设备可以根据客户具体需求量身定做包括:1.根据废水水质种类制定特殊处理方案2.每天废水处理量(L/D)3.现场安装位置以及安装尺寸的合理布局调整等。 ＊具备远程管理与监控升级功能（选配）采用实验室废水处理系统专用管理监控软件运用传感器、数据线、PLC、电脑的有机结合，使系统的操作、保养、检测、监控、记录、统计、分析等都能在你的办公室电脑上立刻实施 六、产品特点★实用性广，可适应各类实验室的废水处理；★采用多项先进的技术对废水进行多元化处理净化，达到排放标准；★通过中央集中控制，自动化程度高，操作简单，全自动运行，无须专人职守；★可实现定时开关机、无废水保护功能、储液罐液位保护功能；★模块型集成技术，处理效果好，不会产生废渣、废水等二次污染，运行成本低；★耐酸碱腐蚀，噪音小，功率小、多重安全保护等特点；★通过“一站式”一体化设计，外形美观、占地面积小，便于集中管理；★设备采用PLC可编程序智能控制系统，人机界面操作系统：LCD液晶显示中文显示、具人机对话功能，时钟和语言设定功能，开机时设备电控系统自动检测，全自动处理废水、针对不同废水的成分和浓度，控制系统自动进行计算然后按比例进行自动投放药品，更加科学化和合理化。 七、应用领域应用领域实验室废水来源中、高等院校生命科学院、化工学院、材料学院、环境学院、食品学院、医学院、农学院 科研院所研究院、研究所、测试中心、检验中心疾控中心理化检验、微生物、PCR、P2、P3、P4等实验室畜牧兽医动物防疫、病原微生物等实验室药品检验化学室、药品室农产质检中心农产品质量安全检验、建材室产品质检食品分析室环境监测水分析室、恒量分析室农业技术中心化学室、药物残留室医院体检中心理化室、检验室检验检疫局保健中心、技术中心生物制药理化分析、质检室、实验室企 业中心实验室、质检室、化验室创新点：1.可实现定时开关机、无废水保护功能； 2.具有远程管理与监控升级功能（选配）。 Clear实验室废水综合处理设备

硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏，然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收，用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂：NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%：200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品：在当地市场购买的化肥，含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物，直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤：在碱性条件下，德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备：先进行预热，然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析)，或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上，即使间断性的中断之间的测定，也不需要进一步的预热或启动。空白制剂：本实验用一个空的 300ml 样品管，内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏和滴定。参考标准准备：小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。样品制备：仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。注意事项：Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下，铝和锌被还原，产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应，因此在反应过程中，液体温度升高，反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间，以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭，因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路！Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中！一定要把它安全地处理掉。在样品测定前，先进行 5 次空白测定，再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1：蒸馏和滴定的参数（点击放大查看）计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品，其纯度如式 (3) 所示。wN：氮的重量分数VSample ：样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank ：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z ：摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c：滴定液浓度[mol/L]f：滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN：氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample：样品重量 [g]1000：转化因子 [mL to L]%N ：氮的重量百分比%NNaNO3：为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P：对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2：空白测定结果Table 3：硝酸钠中氮的回收结果（点击放大查看）Table 4：标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果（点击放大查看）6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮，结果可靠，重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%)，在 98 ~ 102% 的标准范围内。

电镀作为制造业的四大基础工艺之一，广泛应用于各种行业，如高端的电子、航空、航天、能源、核工业，低端的日用五金、汽车配件、文具类产品等，是无法取代的服务性行业。 　　据不完全统计，2009年我国电镀企业数量(规模以上企业)总计1.5万家，5000多条生产线和2.5~3亿平方米电镀面积生产能力。近几年，随着各地政府对重污染企业的整治，电镀企业数量有减少的趋势。 　　2008年，环境保护部颁布了《电镀污染物排放标准》(GB21900-2008)，标准的颁布为重点行业及重点污染源的管理提供了依据。 　　排放新标遭遇哪些问题? 　　需要寻求达标与投资、运行成本之间的平衡 　　根据电镀水污染物的理化特性、危害性以及污染控制的需要等，新标准共选择了20项污染物作为水污染控制项目，其中金属污染物11项，非金属污染物9项。与欧盟部分国家表面处理废水排放浓度限值比较，标准中金属污染物排放标准严格程度均处于中上游水平。而化学需氧量、磷等非金属污染物几项指标由于列入地表水体污染物排放总量，控制也较严格。 　　调查发现，各地电镀企业/园区在执行标准中普遍存在一些问题： 　　首先，COD、氨氮、总氮、总磷等生化指标由于废水生化性比较差，常规AO或A2O工艺无法处理，是超标的主要因子。电镀废水中COD的来源主要为：前处理废水(除油、除蜡)中的酯类 镀液中的各种添加剂(表面活性剂、光亮剂、络合剂等) 还原剂的过量添加产生的&ldquo 假性COD&rdquo 。虽然电镀废水的COD浓度不高(200~300mg/L)，但由于其生化性较差而造成常规的生物法无法有效处理。 　　其次，Cu离子在化学法处理工艺中是重金属离子的主要超标因子。电镀工序产生的络合剂(EDTA、酒石酸钠等)与铜螯合形成络合铜，以及其他工序也会产生相应的含铜络合物，这造成在化学沉淀法中容易破络或沉淀不完全而造成铜超标。 　　再次，达到标准中水污染物特别排放限值的投资及运行成本压力大。园区或者企业为了达到标准，重金属废水及可回用的废水多数采用了膜技术工艺。调查发现电镀废水大型集中式污水处理厂膜处理的投入成本约占总成本的20%~30%，运行成本约增加25%~40%，中小型电镀废水处理厂膜处理投入成本及运行成本更高，这对于已经改造或新建的电镀废水污水处理厂而言，压力有点大。 　　园区成主要发展形式 　　由广泛式分布向集中式发展，但企业入园情况不理想 　　调查发现，标准颁布4年后，电镀行业及相应治理行业格局已经发生了变化。 　　首先，行业形态由广泛式分布向集中式分布发展。电镀园区集中化发展已成为电镀行业目前及未来的主要发展模式。电镀园区的建设，能够实现统一生产、统一管理和统一治污，有利于实现对一个地区电镀行业的监管。但同时，电镀企业入园发展也意味着电镀企业规模、自动化程度、管理水平及要求的提高以及近半的搬迁损失和客户流失，这对于政府部门形成了较大的挑战。调查发现，目前全国共有已建及在建的电镀园区或集聚区100多个。 　　调查发现，虽然广东、重庆等省市均在积极推动电镀企业入园发展，并采取了一定的强制手段，但入园情况仍不太理想。如广东中山、惠州等地的入园率约为50%，而重庆市园区外电镀企业仍占50%以上。 　　2010年以后，浙江省针对电镀企业制定了越来越严格的综合整治标准和验收标准，发布了一系列的政策。比如浙江省环保厅印发的67号文件中提出，&ldquo 2012年底前，电镀企业众多的县(市、区)建成电镀园区，除保留少数标杆式企业外，原则上所有电镀企业完成搬迁入园或在园区租赁厂房设备整合发展。&rdquo 同时制定了56条电镀企业污染综合整治验收标准，涉及9条废水处理、6条废气治理、3条固废处理验收标准。56条严格的验收标准在浙江省电镀企业中留下了深刻的印象，调研中发现，当地几乎所有电镀企业都会提到这个标准。 　　浙江省通过两年对电镀企业的综合整治取得了明显成效，如宁波市210家电镀企业(含配套电镀车间)中，位于电镀园区(集聚区)和工业功能区中的共196家，占比达到93.3%。建议其他地区可借鉴浙江省的经验结合本地方特色，采用引导和强制并用的手段，积极引导规模以上企业入园，取缔小、黑、散企业。 　　第三方运营找到商机 　　专业治理公司发展迅速，为园区电镀废水治理提供环境服务 　　新标准颁布后，有技术和有实力的治理企业认为这是一种机遇，迅速开拓市场，做大做强，逐渐垄断市场，而技术实力偏弱的企业只能分浅浅一杯羹。 　　值得注意的是，随着电镀园区的集中化发展以及排放标准的严格，园区集中式污水处理设施对专业化运营商的需求越来越大，针对电镀行业污染治理的第三方专业运营公司由此得到发展。 　　目前，各电镀园区的集中式污水处理厂运营模式主要为自运营(政府自运营或投资商自运营)和第三方运营两种模式。 　　如浙江省主要以第三方运营为主，其中温州已投运的4个电镀园区全部为第三方运营，而宁波、衢州等市也以第三方运营为主。统计发现，浙江省20多个电镀园区75%以上为第三方运营，广东省第三方运营的比例约为50%，重庆市第三方运营比例低于50%。 　　浙江海拓环境技术有限公司作为第三方运营公司的代表，近几年其运营规模以每年翻番的速度增长。公司成立于2007年，2008年公司营业额约400万元，2012年公司营业额就达1.6亿元。 　　据了解，海拓环境目前对浙江省12个电镀园区及企业进行第三方运营，总运营规模达到4万吨/天(设计规模)。而随着各地区对标准实施的严格要求及整治力度的加强，第三方运营企业的数量及规模也将呈现出快速发展的趋势。 　　在线监测开始成新热点 　　重金属污染企业强制安装，国内外厂家纷纷抢占市场 　　根据《电镀污染物排放标准》规定，新建设施应按照《污染源自动监控管理办法》的规定，安装污染物排放自动监控设备，并与环保部门的监控中心联网。这对在线监测的发展起到了积极促进作用。同时，随着国家对重金属污染控制的重视，部分省市逐渐开始关注重金属排放的在线监测，重金属监测成为水质在线监测市场一个新的热点领域。 　　目前国内市场上的重金属监测仪主要有铜、镍、锌、铅、铬、砷、锰等。调查发现，2008年重金属在线监测仪国内需求较少，生产厂家也很少。在《电镀行业污染物排放标准》颁布一年后市场开始预热，直至2010年才开始真正引爆市场，各地政府相继出台政策，强制要求重金属污染企业安装在线监测仪。 　　在各地需求激增的情况下，老牌的在线仪器厂家利用已有的技术积累和市场渠道策马圈地，占据了大半江山 一些本不是从事环保仪器的厂商也从中看到了商机，加入竞争行列中。同时，国外厂家(比利时的Applitek、澳大利亚的MTI、捷克的Istran、意大利SYSTEA等)也纷纷通过经销商向国内输入产品。 　　专家预测，未来2~3年，重金属在线监测仪的规模约为5000套。考虑电镀行业重金属在线监测40%的占比，未来2~3年电镀行业重金属在线监测的市场规模约为500~1500套，市场金额约为3~9亿元。 　　作者单位：李瑞玲 江苏省(宜兴)环保产业研究院 卢然 李小朋 环境保护部环境规划院

使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱（III）配合物进行同分异构分离 Rui Chen 和John P. McCauley 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用效益 ■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体，实现对物质纯化的实时监控。 ■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体，实现对纯度的准确评估，而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。 ■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱（SFC），纯化目标异构体，并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分，减少同分异构体的生成，从而获得有机发光二极体（OLED）设备制造所需的高纯材料。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2TM 系统 Investigator SFC系统 Empower&trade 3软件 ChromScope&trade 软件 ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱 关键词 铱配合物，OLED，同分异构体，面式，经式，对映体，合相色谱，UPC2 引言 有机发光二极体（OLED）应用中环金属铱（III）配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣，因为这些配合物具有很高的发光量子产率，并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰，从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型，这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体，这些异构体被称为经式异构体（meridional，mer）和面式（facial，fac）异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3，这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外，杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光，可用于三维电子显示4。 多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法（即升华）而变得更加复杂5-6。升华过程中，可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物，而不是用于设备生产的预期单一异构体，导致性能降低。显然，开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。 由于大部分环金属铱配合物溶解性低，目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法（NPLC）。超临界流体色谱（SFC）以及更先进的超高效合相色谱（UPC2）提供了引人关注的正相色谱替代方法，从而可提高分辨率、缩短分析时间，降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中，我们对三［2（2,4-二氟苯基）吡啶]铱（III）（Ir（Fppy）3）和双（4,6-二氟苯基）吡啶C2，N］甲酰合铱（III）（Flrpic）的结构采用沃特世（Waters® ） ACQUITY UPC2 进行了分离，如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。 实验 仪器：所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。 色谱柱：沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm，1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm，5 &mu m，购自Chiral Tec hnologies公司（宾夕法尼亚州西切斯特）。 样品描述 样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体，将样品置于控温箱内进行热应激，引发异构化反应。冷却至室温后，将样品溶于氯仿中，用于随后的分析操作。 结果与讨论 图2是未经处理以及经过热应激的Ir（Fppy）3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱（未显示）相同，但紫外光谱（插图）明显不同，说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir（Fppy）3 中的一个F原子丢失。但是，两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时，1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的，在异构化过程中，稳定性较差的经式异构体（峰2）转化成稳定性较高的面式异构体（峰1）。图2清楚地表明，Ir（Fppy）3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。 图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm，1.7&mu m色谱柱得到的Ir（Fppy ）3 UPC2/UV色谱图。（A）在280℃ 下处理24 小时的样品；（B）在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min；背压为2175 psi；30%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。 图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中，Flrpic裂分为两个峰，如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比（未示出）和紫外光谱（插图），说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir（Fppy）3 不同的是，杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中，例如三维显示，具有高度的发光不对称性是很有利的。因此，UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法，这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。 图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。（A）使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm，1.7&mu m色谱柱；流 速为1.5mL/min，背压为1740psi，35%异丙醇等度洗脱，温度为40℃。（B）使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。 图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品，会观察到一个多出的峰，如图4B所示。两个峰的质谱完全相同（结果未示出）。对紫外光谱更仔细地观察发现（如图5所示），图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同，这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm，而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明，经热应激的样品已经发生了异构化，生成了另一种同分异构体，这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟，UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定，并可作为设备制造之前的质量控制方法。 图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm，1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱（35%辅助溶剂）条件下得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min；背压为2175psi；35%异丙醇辅助溶液等度洗脱； 温度为40℃。 图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。 理论上讲，每个同分异构体均包含一对对映体。因此，我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体，如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体，而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。 图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。 图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法，升华会引起不利的分子内热异构化，如图2、4、6及其他图所示5-6。因此，用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质，通常导致性能下降，寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。 图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下，使用异丙醇作为共溶液，纯异构体可在温和的条件下进行回收，从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是，虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的，但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化，因而引起峰分散度降低。 图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为0.5&mu m）得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ，背压为2175p si ，23%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。 结论 在本应用中，我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir（Fppy）3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir（Fppy）3 ，面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic，四种异构体，无论是同分异构还是光学异构，均要在一次分离操作中实现同时分离。 本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外，其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法，从而对目标物质进行分离。 参考文献 1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47. 2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87. 3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91. 4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48. 5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77. 6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18. 7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.

仪器信息网讯 2014年11月25-26日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会联合主办的&ldquo 第七届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(简称 CIOAE 2014)&rdquo 在国家会议中心召开。北京城市排水集团有限责任公司水质检测中心翟家骥在会上做题为&ldquo 利用水质在线预警技术监测水质变化&rdquo 的报告。 北京城市排水集团有限责任公司水质检测中心 翟家骥 　　环境污染对人民群众的生活带来很大的威胁，及时有效的发现污染物的泄漏或排放有着十分重要的意义。尤其，对于污水处理厂，及时有效的发现进水的异常状态，对于构筑物和活性污泥都能起到很好的保护作用，同时也能够更好的确保出水水质稳定，这其中水质在线监测预警技术将会起到非常重要的作用。 　　水质在线预警系统一般包括样品采集设备、水质在线监测仪器、数据采集设备、数据传输设备、通讯设备和终端接收设备等。其中，对采集的各种监测数据传输至环保系统，目前有多种传输方式，如：电话线方式、GPRS方式、GSM短消息方式、局域网方式、无线电台方式等。 水质在线监测预警系统示意图 　　在线预警常用指标有：化学需氧量(COD)、生化需氧量(BOD)、总有机碳(TOC)、氨氮(NH3-N)、总氮(TN)、总磷(TP)。 　　COD是水质监测分析中最常测定的项目，评价水体污染的重要指标之一 　　实验室测定COD的方法主要有：GB11914-89《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》，ISO 15705《水质&mdash &mdash 化学需氧量的测定(ST-COD)&mdash &mdash 小型密封试管法》，HJ/T399-2007《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》。 　　GB11914-89是测定CODCr经典的方法，适用于各种天然水体、工业废水、生活污水和污水处理厂进出水的测定。测定的精密度和准确度都很好，可信度高，广泛用于各方面的检测和仲裁等。但存在水电等能耗高，氧化性、腐蚀性药品用量大，检测人员工作强度大，分析时间长等缺陷。 　　ISO 15705是国际化标准组织水质技术委员会颁布的一种测定水中CODCr的便捷的方法。与HJT 399-2007不同之处有两方面：一是消解温度为150℃，二是消解时间为120min。这一方法在国外的一些CODCr测定仪生产公司中被采用，如HACH公司。但这种方法测定较低浓度的CODCr时，结果往往偏高，更适合测定200mg/L以上的样品。 　　2007年，HJ/T399-2007颁布，这种方法在各方面的检测中得到了越来越广泛的应用。该方法的消解时间仅为15分钟，可谓非常快捷，很适合用于大批量样品的检测和应急监测中。但由于其采用的温度较高，对于污水处理厂二级处理出水和再生水的检测会因原污水的性质不同而受到影响。有些样品中会因为含有一定量的高沸点有机物，采用HJ/T399-2007法测定，结果会偏高。 　　在线监测COD的方法主要有：化学法(重铬酸盐法)、光谱法(UV254 双波长法)、相关系数法(通过TOC间接求出COD)、连续流动分析法(重铬酸钾法演化)、分光光度法(重铬酸钾法演化)等。 　　在线监测COD技术的干扰因素主要有：氯化物(加硫酸汞)、加药管路堵塞和污染(清理管路)、催化剂投加(加硫酸银)、本底校正(空白实验)等。 COD自动在线监测仪流程图 　　TOC在线监测技术比较 方法性能 燃烧氧化法 湿式氧化法 氧化能力 氧化能力强 氧化能力弱，难氧化颗粒物、烷基苯磺酸、腐植酸、咖啡因等。 检测限 常用情况为几毫克每升，特殊用途可达约１０&mu g/L。 常用情况为几毫克每升，特殊用途可达约几微克每升。 前处理 不需前处理，直接由TC-IC求出TOC，无挥发性有机物损失 必须前处理，挥发性有机物有损失 可操作性 容易、快速、使用高温炉和催化剂 较复杂，使用氧化剂、UV灯 　　&ldquo 十二五&rdquo 期间&ldquo 氨氮&rdquo 成为硬性指标 　　氨氮在水中会以铵盐离子形态和游离态溶解氨存在，铵盐离子一般认为没有毒性，游离态溶解氨毒性大小与氢离子浓度有关 　　氨氮的实验室测定方法：HJ 535-2009《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》，HJ 535-2009是以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。 　　HJ 536-2009《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》，HJ 536-2009在碱性介质(pH=11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下，水中氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色氯化物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。 　　在线监测主要方法是氨气敏电极法。氨气敏电极法氨氮在线监测仪的测量原理是将水样中的NH4+转为气态的NH3(NH4++OH-D NH3+H2O)，氨气通过渗透膜进入到电极内，使得电极内部的平衡反应NH4+D NH3+H+发生变化，引起电极内部[H+]变化，由pH玻璃电极测得其变化，并产生与样品中铵离子浓度有关的输出电压，得出相应的氨氮浓度。 　　在线监测正在从单一参数的检测向对水体安全进行全面评估的生物毒性预警发展 　　目前对水质的考核指标多为对某几类污染物的限值要求，但是，即使考核的污染物含量都达到要求，对水质的实际安全性依然存疑。目前尤为关注的包括水中残留的难降解有机物，以及消毒副产物等存在较大生物毒性的物质，这些物质无法简单用COD、BOD或TOC来表征，存在于水体中对环境和生态都有一定的威胁。所以，对生物毒性进行综合的评价，能够有效的对水体的安全进行全面的评估。 　　生物毒性实验室测定方法主要有SOS/umu生物检测生物遗传毒性、发光细菌急性毒性(发光菌)、大型蚤暴露生物急性毒性(大型蚤)、斑马鱼活体暴露风险评价慢性毒性(斑马鱼)、胚胎暴露生物早期发育影响(斑马鱼卵)等。 　　而在线监测生物毒性方法主要有发光菌监测系统、双壳软体动物监测系统、鱼类监测系统、水溞监测系统等。 　　其中，发光细菌法是利用灵敏的光电测量系统测定毒物对发光细菌发光强度的影响，判断毒物毒性的大小。发光细菌含有荧光素、荧光酶、ATP等发光要素，在有氧条件下通过细胞内生化反应会产生微弱荧光。当细胞活性升高，处于积极分裂状态时，其ATP含量高，发光强度增强。发光细菌在毒物作用下，细胞活性下降，ATP含量水平下降，导致发光细菌发光强度降低。基于鱼类毒性的在线测定技术，鱼活对水环境的变化十分敏感，当水体中有毒物质达到一定浓度时，就会引起一系列中毒反应。

根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织已完成《电池用二氧化钛》等73项化工行业标准、《氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法》等118项冶金行业标准、《动力锂电池用铝壳》等137项有色金属行业标准、《黄金行业数字化车间 通用要求》1项黄金行业标准、《耐碱玻璃纤维网布》等54项建材行业标准、《烧结2:17型钐钴永磁材料》1项稀土行业标准、《船舶行业企业工作场所照明管理规定》等3项船舶行业标准、《风味食用盐》等48项轻工行业标准、《一次性蒸汽眼罩》等10项纺织行业标准、《热收缩标签》1项包装行业标准的制修订工作及《钢中碳硫标准样品4#》等72项冶金行业标准样品的研制工作。在以上标准及标准样品发布之前，为进一步听取社会各界意见，现予以公示，截止日期2024年7月24日。以上标准报批稿请登录“标准网”（www.bzw.com.cn）“行业标准报批公示”栏目阅览，并反馈意见。公示时间：2024年6月25日—2024年7月24日工业和信息化部科技司 2024年6月25日446项行业标准名称及主要内容等一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准化工行业1 HG/T 6294-2024电池用二氧化钛本文件规定了电池用二氧化钛的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于电池用二氧化钛2 HG/T 6314-2024抗氧剂 1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯（1330）本文件规定了抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2,6-二叔丁基苯酚、均三甲苯为原料合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯的质量控制3 HG/T 6315-2024抗氧剂 三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯（245）本文件规定了抗氧剂三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2-叔丁基-6-甲基苯酚、二缩三乙二醇为原料合成抗氧剂 三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯的质量控制4 HG/T 6316-2024电池用氢氧化钾本文件规定了电池用氢氧化钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的电池用氢氧化钾5 HG/T 6317-2024硅铝基蜂窝支撑填料本文件规定了硅铝基蜂窝支撑填料的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硅铝基蜂窝支撑填料6 HG/T 6318-2024碱式硫酸镁晶须本文件规定了碱式硫酸镁晶须的要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于碱式硫酸镁晶须7 HG/T 6319-2024工业氢碘酸本文件规定了工业氢碘酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于工业氢碘酸8 HG/T 6320-2024硝酸羟胺水溶液本文件规定了硝酸羟胺水溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硝酸羟胺水溶液9 HG/T 6322-2024超薄压敏胶粘带本文件规定了超薄压敏胶粘带的产品分类、技术要求、检验规则及标志、包装、运输和贮存，描述了相应试验方法本文件适用于以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基材的超薄压敏胶粘带10 HG/T 2902-2024模塑用聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用聚四氟乙烯树脂的技术要求，描述了相应的取样、试样制备、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等，给出了术语、定义和便于技术规定的产品分类本文件适用于悬浮聚合法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂HG/T 2902-199711 HG/T 3028-2024糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件规定了糊状挤出用聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于分散法聚合生产的糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件不适用于含有着色剂、填充剂的聚四氟乙烯树脂HG/T 3028-199912 HG/T 2903-2024模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于悬浮聚合法生产并经粉碎制得的白色粉状聚四氟乙烯树脂HG/T 2903-199713 HG/T 2904-2024聚全氟乙丙烯树脂本文件规定了聚全氟乙丙烯树脂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由四氟乙烯和六氟丙烯为主要原料制得的聚全氟乙丙烯树脂HG/T 2904-199714 HG/T 2017-2024普通运动鞋本文件规定了普通运动鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于热硫化工艺生产的，供一般体育锻炼穿用的胶鞋HG/T 2017-201115 HG/T 3085-2024橡塑冷粘鞋本文件规定了橡塑冷粘鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本文件适用于鞋底以橡塑并用或热塑性弹性体、聚氨酯等为主要材料，鞋面以合成或天然材料为主要材料，以冷粘工艺生产的一般穿用的鞋HG/T 3085-201116 HG/T 3086-2024橡塑凉、拖鞋本文件规定了橡塑凉、拖鞋的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存本文件适用于以合成或天然材料为帮带材料，橡塑并用体、热塑性弹性体和浇注型聚氨酯等为鞋底材料，以冷粘、组装、注射成型等工艺生产的一般穿用的橡塑凉、拖鞋HG/T 3086-201117 HG/T 6296-2024N-氰基乙亚胺酸乙酯本文件规定了N-氰基乙亚胺酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以乙醇、乙腈、干燥氯化氢和单氰胺为主要原料生产的N-氰基乙亚胺酸乙酯18 HG/T 6297-2024氯甲酸甲酯本文件规定了氯甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以光气（三光气）、甲醇为原料生产的氯甲酸甲酯19 HG/T 6298-2024β-丙氨酸本文件规定了β-丙氨酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本文件适用于以丙烯酸或L-天门冬氨酸为原料，经酶法生产的β-丙氨酸20 HG/T 6299-2024三氟化硼四氢呋喃络合物本文件规定了三氟化硼四氢呋喃络合物的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以硼酸、氟化氢、四氢呋喃为主要原料制得的三氟化硼四氢呋喃络合物21HG/T 3752-20246-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸本文件规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制HG/T 3752-201422 HG/T 2667-2024C.I.分散红60（分散红FB 200%）本文件规定了C.I.分散红60（分散红FB 200%）产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散红60（分散红FB 200%）的产品质量控制HG/T 2667-201423 HG/T 4023-2024C.I.分散蓝60（分散翠蓝S-GL）本文件规定了C.I.分散蓝60（分散翠蓝S-GL）产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝60（分散翠蓝S-GL）的产品质量控制HG/T 4023-201424 HG/T 3901-2024分散蓝EX-SF 300%本文件规定了分散蓝EX-SF 300%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散蓝EX-SF 300%的产品质量控制HG/T 3901-201425 HG/T 3405-2024C.I.酸性黄17（酸性嫩黄2G）本文件规定了C.I.酸性黄17（酸性嫩黄2G）产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.酸性黄17（酸性嫩黄2G）的产品质量控制HG/T 3405-201026 HG/T 3415-2024红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）本文件规定了红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）的产品质量控制HG/T 3415-201027 HG/T 6300-2024工业用亚麻油酸本文件规定了工业用亚麻油酸的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以亚麻籽油为原料，采用水解、蒸馏脱色工艺制得的工业用亚麻油酸28 HG/T 6301-20244,4'-二氨基二苯醚本文件规定了4,4'-二氨基二苯醚的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由4,4'-二硝基二苯醚加氢还原，经直接升华或升华后重结晶制得的4,4'-二氨基二苯醚29 HG/T 6302-20244-溴-4'-苯基-二苯胺本文件规定了4-溴-4'-苯基-二苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以苯胺、4-溴联苯、N-溴代丁二酰亚胺为主要原料制得的4-溴-4'-苯基-二苯胺30 HG/T 6303-2024C.I.分散黄246本文件规定了C.I.分散黄246产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散黄246的产品质量控制31 HG/T 6304-2024C.I.分散蓝366本文件规定了C.I.分散蓝366产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝366的产品质量控制32 HG/T 6305-2024C.I.分散蓝367本文件规定了C.I.分散蓝367产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝367的产品质量控制33 HG/T 6306-2024邻硝基苯甲醚本文件规定了邻硝基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于邻硝基苯甲醚产品的质量控制34 HG/T 6307-2024分散宝蓝ADD-2 200%本文件规定了分散宝蓝ADD-2 200%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散宝蓝ADD-2 200%的产品质量控制35 HG/T 6308-2024数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79本文件规定了数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79的产品质量控制36 HG/T 3704-2024氟塑料衬里阀门通用技术条件本文件规定了化工用氟塑料衬里阀门的材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯（PTFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）、可熔性聚四氟乙烯（PFA）、乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）热塑性塑料为衬里层的衬里阀门HG/T 3704-200337 HG/T 2437-2024塑料衬里复合钢管和管件通用技术条件本文件规定了化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件的原材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯（PTFE）、可熔性聚四氟乙烯（PFA）、乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）热塑性塑料为内衬层的化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件HG/T 2437-200638 HG/T 4088-2024塑料衬里设备 通用技术条件本文件规定了化工用塑料衬里设备的术语和定义、原材料、设计、制造、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯（PTFE）、可熔性聚四氟乙烯（PFA）、乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、聚烯烃（PO）为内衬层的化工用热塑性塑料衬里设备HG/T 4088-200939 HG/T 6323-2024两片罐上色胶辊本文件规定了两片罐上色胶辊的标记、产品结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于两片罐曲面印刷系统中两片罐上色胶辊的生产、检验与使用40 HG/T 6324-2024高纯工业品 无水氟化氢本文件规定了高纯工业品无水氟化氢的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于高纯工业品无水氟化氢41 HG/T 6325-2024高纯工业品 碘本文件规定了高纯工业品碘的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随性文件、包装、运输和贮存本文件适用于磷矿伴生碘经提纯生产或高温焚烧熔融精制法生产的高纯工业品碘42 HG/T 4131-2024工业硅酸钾本文件规定了工业硅酸钾的分类和编码、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业硅酸钾HG/T 4131-201043 HG/T 2963-2024工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）本文件规定了工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）HG/T 2963-200944 HG/T 4120-2024工业氢氧化钙本文件规定了工业氢氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化钙HG/T 4120-200945 HG/T 2828-2024工业碳酸氢钾本文件规定了工业碳酸氢钾的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于离子交换法生产的工业碳酸氢钾HG/T 2828-201046 HG/T 4205-2024工业氧化钙本文件规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氧化钙HG/T 4205-201147 HG/T 6326-2024化妆品用硫酸锌本文件规定了化妆品用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于以硫酸和氧化锌（或氢氧化锌）为原料，或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的化妆品用硫酸锌48 HG/T 6327-2024化妆品用碳酸钠本文件规定了化妆品用碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于以工业盐、天然碱或工业碳酸钠为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的化妆品用碳酸钠49 HG/T 4201.1-2024稳定二氧化锆 第1部分：钇稳定二氧化锆本文件规定了钇稳定二氧化锆的要求、分型、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于钇稳定二氧化锆HG/T 4201.1-201150 HG/T 4513-2024工业硅酸镁本文件规定了工业硅酸镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于可溶性镁盐与碱土金属硅酸盐合成的工业硅酸镁HG/T 4513-201351 HG/T 3607-2024工业氢氧化镁本文件规定了工业氢氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化镁HG/T 3607-2007序号标准号标准名称有效期研 制 单 位冶金行业

一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属，是人体必需的微量元素，在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素，而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录（第|一批）》列入物质，对环境危害持久；动物饮用受六价铬污染水体，会致使多个组织器官吸收，然后引起致癌危害；人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求，故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种，例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高，检测仪器可设计成便携式，易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法：在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L（Ⅳ类）三、六价铬含量测定1. 检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂：六价铬试剂包：铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液：ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果：参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图（从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L） 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结：l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测，结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量，测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧，配套有六价铬检测试剂和校准试剂，测试方便，测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法，直接调用，测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测，使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。

一、什么是总氮大量污水、废水等排入到河湖等水体，使得水中有机氮和无机氮含量增加，造成生物和微生物大量繁殖，消耗了水体中的溶解氧，使得水质恶化。另外江河湖泊等水体中如果含有超标氮类物质会造成水体富营养化。因此总氮是衡量水质的一个重要指标。 二、总氮测试方法通常总氮测试采用过硫酸盐氧化法，即碱性过硫酸盐消解试样，把其中所有形式的氮转化成为硝酸盐，而后加入掩蔽剂去除卤素类氧化物质，因为硝酸盐与变色酸在强酸性环境下反应生成黄色配合物。根据络合物的吸光度来测定水样中的总氮含量。 三、DGB-401总氮测试步骤仪器：DGB-401试剂：总氮校准液、总氮工作试剂包待测试样测定流程如下： 四、仪器介绍DGB-401多参数分析仪● 内置420nm、470nm、620nm、700nm四个LED光源，采用分光光度法，内置高低化学需氧量（COD）、氨氮、总磷、总氮5个检测项目，检测项方法直接调用，无需进行波长选择；● 支持吸光度和浓度两种测量方式；● 符合GLP规范，支持数据存储、查阅和删除；● 支持USB通讯，支持连接PC进行数据采集；● 支持电池供电和USB供电，支持电源管理功能，可设置自动关闭光源和自动关机； 测量参数 测量方法 光源波长 测量范围（mg/L） 示值误差 低COD

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

仪器信息网讯 中国科学院上海有机化学研究所游书力团队利用金属铱催化剂的反应特点，从易得的Z—烯丙基酯原料出发，实现了含有Z—烯烃手性化合物的精准合成。该研究揭示了全新的不对称烯丙基取代反应模式，为含有Z—烯烃结构单元的手性分子提供了一个通用的合成策略，有望应用于药物化学、天然产物合成等领域。该研究成果以“铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应(Iridium-catalyzed Z-retentive asymmetric allylic substitution reactions)”为题，于2021年1月22日在《科学》(Science)上在线发表。论文链接：https://science.sciencemag.org/content/371/6527/380#login-pane图1 (A) 含有Z-烯烃的手性天然产物和生物活性分子 (B) 过渡金属催化不对称烯丙基取代反应　　过渡金属催化的不对称烯丙基取代反应可以便捷地实现含有烯烃结构的手性分子合成。在过渡金属催化的烯丙基取代反应中，Z-烯烃底物与金属发生氧化加成可先形成热力学不稳定的anti-π-烯丙基金属络合物，随后该物种通过“π-σ-π”异构化实现烯丙基构型翻转生成热力学稳定的syn-π-烯丙基金属络合物。一般情况下，亲核试剂进攻syn-π-烯丙基金属络合物，会得到以E-烯烃直链或末端烯烃支链为主的产物，因此高选择性地得到含有Z-烯烃的手性产物十分挑战(下图1B)。　　游书力团队基于金属铱催化的烯丙基取代反应机理研究，发现π-烯丙基铱络合物的构型翻转较慢，Z-烯烃底物形成的anti-π-烯丙基铱络合物在发生异构化之前可以被亲核试剂捕获，从而实现了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。他们使用Z-烯丙基底物，N-甲基保护的色醇衍生物为前手性亲核试剂，探究了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。经过一系列条件筛选，反应能以20/1的Z/E比，83%的分离收率以及93% ee的对映选择性获得含有Z-烯丙基片段的目标化合物。值得一提的是，不同的色醇，色胺以及带有亲核碳边链的吲哚衍生物均可以参与反应，并以优秀的Z/E比和对映选择性控制得到目标化合物(图2，底物拓展大于50个例子)。　　图2 铱催化吲哚衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应　　在进一步的机理研究中，他们通过核磁共振磷谱(31P NMR)和质谱实验观察到在三氟甲磺酸的促进下，一价铱物种可以与Z-烯丙基前体发生氧化加成生成anti-π-烯丙基铱络合物，并且该络合物在室温下可以逐渐异构化为热力学稳定的syn-π-烯丙基铱络合物(图3)。此外，若向含有anti-π-烯丙基铱络合物的反应体系中加入亲核试剂，该物种的磷谱和质谱信号均会立即消失，同时质谱上可以监测到产物信号。这进一步证实了π-烯丙基铱络合物接受亲核试剂进攻的速率远大于其异构化速率，即anti-π-烯丙基铱络合物异构化为syn-π-烯丙基铱络合物之前便可被亲核试剂捕获，生成含有Z-烯烃的手性产物。　　图3 anti-π-烯丙基铱络合物的生成及异构化过程的表征　　这种Z式保留不对称烯丙基取代反应模式具有很好的普适性。通过对催化剂和反应条件的调控，醛亚胺酯也可以作为前手性亲核试剂用于铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应，为含有Z-烯烃的手性氨基酸衍生物提供了一种高效合成方法(图4)。　　图4 铱催化α-氨基酸衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应

一、概述多参数水质分析仪CNPN-4SⅢ（COD、氨氮、总磷、总氮、总铁、铜、六价铬、总铬、镍、锌、锰、溶解氧、PH、余氯、总氯、磷酸盐、亚硝酸盐、硫化物、二氧化氯、臭氧、尿素）是杭州盈傲仪器有限公司隆重推出的第三代水质快速分析仪器，仪器采用进口高亮度LED冷光源和德国先进的光学结构，光学性能和检测效果极佳；人性化的操作界面、简单的测量方法和大屏幕液晶屏显示，使得专业和非专业人事使用起来都得心应手，是科学研究、数据分析、水质检测的得力助手，广泛应用于科研院所、污水处理、环境监测、石化、造纸、制药、印染、纺织、皮革、酿酒、电子、市政、高校等行业并受到广大用户的一致好评。多参数水质分析仪是依据物质分子对可见光产生的特征吸收光谱及光吸收定律（朗伯-比尔定律）的原理，用未知浓度样品与已知浓度标准物质比较的方法进行定量分析的仪器。仪器由LED光源、比色池、光电传感器、微处理器和微型打印机构成，可直接在液晶屏幕上显示出被测样品中某些项目或某污染物的含量，并打印出分析结果。 二、仪器特点 1. 采用德国新型光路结构，具有卓越的光学性能，极高的测量精确度、稳定性，是国内目前较先进、较实用的分析仪器；2. 采用准平行冷光源，具有透射面积广、节能、环保、寿命长、响应速度快等优点；3. 采用全触摸7寸彩屏，屏幕清晰，界面人性化，中文显示，操作指导，读数直观；并有辅助按键操作，两种操作模式更智能、更实用。4. 多参数水质分析仪可检测项COD、氨氮、总磷、总氮、余氯、总氯、二氧化氯、臭氧、磷酸盐、亚硝酸盐、铬、硫化物、溶解氧、PH、尿素等参数，实用性极高；5. 采用消解比色一体管，COD消解与检测用同一根管子，无需移液，减少检测危险性；6. COD试剂配方升级，低可到5mg/l，高可到16000mg/l；消解时间从传统法两小时缩短到20分钟；7. 检测数据可实时存储，随时打印，随时调取，且可存入电脑永久保存，读取无需驱动软件；8. 仪器全塑机壳，流线型设计，外观优美，表面经过特殊处理，抗氧化、耐酸碱，核心部件密封防水；9. 大容量内存，可测量多个检测项目和储存多组检测数据，存储数量为10000条；三、测量原理COD测定原理（铬法）：在强酸性溶液中和过量的重铬酸钾存在下，以硫酸银做催化剂，通过加热催化氧化水中的还原物质，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系，来测定水样COD 值。氨氮测定原理（纳氏试剂法）：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，根据络合物的吸光度与氨氮含量成正比，来测定水样中的氨氮含量。总磷测定原理（钼酸铵法）：样品经过消解后，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。据络合物的吸光度来测定水样中的总磷含量。总氮测定原理（麝香草酚法）：水样中加入碱性过硫酸钾溶液，在高温高压条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，与麝香草酚在浓硫酸的溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物。 四、技术参数4.1分光光度计技术参数 1. 吸光度检测范围：0-3.5Abs2. 光路稳定性：≤±0.002Abs/30min3. 吸光度分辨率：0.001Abs4. 操作重复性：≤±0.005Abs5. 光源寿命：10万小时6. 滤光片寿命：5年7. 电源：DC12V/5A8. 使用环境：温度0-50℃，相对湿度0-90%（无冷凝）9. 尺寸：412x253x164mm10. 重量：3.25kg 4.2测定仪技术参数1. 测量范围：COD：0-15000mg/L 氨氮：0-50mg/L 总磷：0-20mg/L 总氮：0-500mg/L 以下参数需定制: 总铁：0-10mg/l 余氯：0-3mg/l 铜：0-50mg/l 余氯：0-12mg/l 六价铬：0-10mg/l 总氯：0-12mg/l 总铬：0-10mg/l 磷酸盐：0-2mg/l 镍:0-5mg/l 硫化物：0-1mg/l锌：0-30mg/l 亚硝酸盐：0-0.3mg/l溶解氧：0-20mg/l PH：6.5-9 2. 测量精度：≤±5% 重复性：≤±3%3. 抗氯干扰：C（Cl-）＜1500mg/L无影响4. 存储数据：10000条六、实验分析（一）项目选择及测量范围编 号项 目量程(mg/l)下限(mg/l)1COD LR-预0-1505 2COD MR-预100-15001003COD HR-预1000-150001000 4氨氮LR0-50.055氨氮 HR5-500.5 6总磷 LR0-20.027总磷 HR2-200.2 8总氮LR0-500.59总氮HR50-5005 10COD LR-粉0-160511COD MR-粉100-1600100 12COD HR-粉1000-160001000以下参数需要定制13铁0-10.00mg/L0.01mg/L 14铜0-50.00mg/L0.01mg/L15六价铬0-10.00mg/L0.01mg/L 16总铬0-10.00mg/L0.01mg/L17镍0-5.00mg/L0.01mg/L 18锌0-10.00mg/L0.01mg/L19锰0-10.00mg/L0.01mg/L 20溶解氧0-20121PH6.5-9.0PH6.5PH 22余氯LR0-30.0123余氯HR0-120.05 24总氯0-30.0125磷酸盐（以磷计）0-20.02 26亚硝酸盐0-0.30.00527硫化物0-10.004（二）实验试剂的配制 部分试剂中含有汞盐和硫酸，操作时应按规定佩戴防护用具，避免接触皮肤和衣服。 请使用蒸馏水和分析纯浓硫酸配制试剂，禁止使用工业级硫酸和长时间闲置的硫酸。 为确保实验数据的准确性，请准确配制试剂，配制时应将粉包尽可能倾倒干净，必要时用溶液冲洗试剂瓶内部。 废弃的试剂和检测后的残渣液，请勿随意丢弃，应做妥善的安全处理。1、COD LR-粉 100样：将整瓶粉剂置于250ml烧杯，加入90ml蒸馏水，用玻璃棒稍搅拌溶解，再边搅拌边沿烧杯壁缓慢的加入10ml浓硫酸（半年内生产98%分析纯），粉末搅拌溶解完，冷却后，装入试剂瓶中常温避光保存备用。2、COD HR-粉 100样：将整瓶粉剂置于250ml烧杯，加入90ml蒸馏水，用玻璃棒稍搅拌溶解，再边搅拌边沿烧杯壁缓慢的加入10ml浓硫酸（半年内生产98%分析纯），粉末搅拌溶解完，冷却后，装入试剂瓶中常温避光保存备用。3、COD 催化剂-粉 100样：将整瓶粉剂置于500ml烧杯，用玻璃杯将小块装粉末稍捣碎，加入300ml浓硫酸（半年内生产98%分析纯），放置于暗处溶解（溶解较慢），粉末完全溶解后，搅拌均匀，装入试剂瓶中常温避光保存备用。4、COD 预制管试剂LR（10-150mg/L）：管装试剂（一次性），直接使用。5、COD 预制管试剂HR（100-2000mg/L）：管装试剂（一次性），直接使用 ，MR、HR曲线通用。6、氨氮试剂A：滴瓶装试剂，直接使用。7、氨氮试剂B：滴瓶装试剂，直接使用。8、总磷试剂A：将整瓶粉剂置于250ml烧杯，加入100ml蒸馏水搅拌溶解，并装入试剂瓶中，2-8℃避光保存备用。9、总磷试剂B：将整瓶粉剂置于100ml烧杯，加入20ml蒸馏水搅拌溶解，并装入滴瓶中，2-8℃避光保存备用。10、总磷试剂C：滴瓶装试剂，直接使用，2-8℃避光保存备用。11、总氮试剂1：将1包试剂1（1）加入5ml试剂1（2）中完全溶解，即为试剂1，备用，可用10次（此试剂冬天可于25-40℃水浴加热溶解，2-8℃避光保存两周内可用）。12、总氮试剂2：直接使用，2-8℃避光保存备用。13、总氮试剂3：直接使用，2-8℃避光保存备用。14、总氮试剂4：直接使用，2-8℃避光保存备用。（三）水样的采集、保存、吸取1、水样的采集 采集水样前，应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖2~3次。在采集水样时要注意将水灌满，并将瓶盖拧紧。若采集多个水样，要注意做好标记，以防混淆。 （1）地表和地下水样的采集 采集井水 让泵运转足够时间排净管道积水后，再汲取新鲜水样。 采集泉水 可在涌水口处直接采样。 采集自来水 应先放水数分钟，使积留在水管中的陈旧水排出，然后再采样。 采集地表水 尽量在水域中央采集样品，并采集水面下3~5cm的水样。如果使用有盖的容器，先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。 （2）污水采集 中轻度污染废水 如行业处理后废水某些排放口处采样，同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等，便于日后分析研究。 采集水域污水 当水深＞1m时在表层1/4深度采样，水深≤1m时在水深1/2处采样。采样位置在采样断面中心，样品容器必须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。2、水样的保存样品采集后，应尽可能快进行分析，以减少实验误差并减少工作量，本仪器项目宜立即进行分析测定。 3、水样的吸取传统方法一般是使用移液管，但有些化学具有腐蚀性，不太安全，且新手很难取准水样，因此本公司在销售仪器时会配送更安全、便精确、更方便的移液枪，使用方法可咨询销售人员。使用前先调好要吸取的量，吸时在移液枪卡点时停止，放液时按到底。不同的水样一定要更换吸头。4、水样的稀释一般水样干扰物多、检测浓度超量程情况下会采用水样稀释法。 例：稀释10倍：可取1ml原水，再加入9ml纯净水或蒸馏水混合均匀，即为稀释了10倍，测出来的结果值要乘以10才为正确值。（四）水样检测1、COD的检测（COD 预制管试剂）操作中的取液请全部用移液枪吸取，并联系销售获取操作教学视频，减小人为不必要的操作误差。步骤操作说明1打开消解仪电源，设置为（165℃.20min）模式打开主机电源，预热根据需要准备若干COD 预制管试剂置试剂管架?实验中使用的器具应是洁净干燥的；?可提前配制洗液将器具浸泡，再用蒸馏水洗净烘干后使用；2预估水样COD值，并按照对应量程选择适配LR或HR试剂?COD LR-预 需要单独做空白，COD MR-预和COD HR-预 可以共用空白；较清洁水样可直接测量，水样应做相应处理；COD测量的主要干扰因素为氯离子，本试剂自带抗氯干扰1500mg/L；量取/加入样品、试剂时必须准确；移取样品或试剂的移液管不可交叉使用；为0-150mg/L时用（COD LR-预曲线）为100-1500mg/L时用（COD MR-预曲线）为1000-15000mg/L时用（COD HR-预曲线）3量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂LR中（空白样）量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂HR中（空白样）量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂HR中（空白样）量取2ml水样置于另1支COD 预制管试剂LR中量取2ml水样置于另1支COD 预制管试剂HR中量取0.2ml水样和1.8ml蒸馏水于另1支COD 预制管试剂HR中4加盖拧紧颠倒摇匀（注：此时试管较烫，小心烫伤）?有沉淀属正常现象；将COD 预制管插入消解孔中消解，并盖上防护罩。?消解前请确保消解管盖拧紧，并盖上防护罩，以免消解液溢出，造成损伤；5消解完成后，将COD 预制管置于试剂管架冷却2min，颠倒摇匀COD 预制管，待冷却至25℃室温。（自然冷却或水冷均可，温度过高会影响结果准确性和损坏仪器）。 消解完请空冷2min后再水冷，以免COD预制管急剧热胀冷缩发生危险；冷却后请勿剧烈摇动试剂管，以免悬浮物影响COD测量；6选择COD LR-预曲线测量选择COD MR-预曲线测量选择COD HR-预曲线测量 从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量；选择曲线后，放入空白样管，盖上遮光罩，按“标零”键完成空白校准，再竖直放入样品管，盖上遮光罩，按“读数”键读取水样COD值7浓度显示及其数据选择“保存”或“打印”?样品测量结果如不在曲线范围内，只能作为估测用，酌情进行稀释或重测。2、COD的检测（COD粉剂试剂）操作中的取液请全部用移液枪吸取，并联系销售获取操作教学视频，减小人为不必要的操作误差。步骤操作说明1打开消解仪电源，设置为（165℃.20min）模式，打开主机电源，预热，准备若干洁净干燥的“试剂管空管”置于比色管架。?实验中使用的器具应是洁净干燥的；?可提前配制洗液将器具浸泡，再用蒸馏水洗净烘干使用；2预估水样COD值，并按照对应量程选择LR或HR量程试剂?COD LR-粉 需要单独做空白，COD MR-粉和COD HR-粉可以共用空白；?较清洁水样可直接测量，水样应做相应处理；?COD测量的主要干扰因素为氯离子，本试剂自带抗氯干扰1000mg/L；?量取/加入样品、试剂时必须准确；?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用；为0-160mg/L时用（COD LR-粉曲线）为100-1600mg/L时用（COD MR-粉曲线）为1000-16000mg/L时用（COD HR-粉曲线）3量取2ml蒸馏水加到1支 试剂管空管 中（空白样）量取2ml蒸馏水加到1支试剂管空管中（空白样）量取2ml蒸馏水加到1支试剂管空管中（空白样）量取2ml水样置于另1支试剂管空管量取2ml水样置于另1支试剂管空管量取0.2ml水样和1.8ml蒸馏水于另1支试剂管空管4向各个试剂管中加入1ml COD LR试剂向各个试剂管中加入1ml COD HR试剂?空白样也需要加入试剂；?有沉淀属正常现象；?消解前请确保消解管盖拧紧，并盖上防护罩，以免消解液溢出，造成损伤；依次缓慢加入COD催化剂3ml，加盖拧紧颠倒摇匀（注：此时试管较烫，小心烫伤）。将试剂管插入消解孔中消解，并盖上防护罩。5消解完成后，将试剂管置于试剂管架冷却2min，颠倒摇匀消解管，将试剂管冷却至25℃室温（自然冷却或水冷均可，温度过高会影响结果准确性和损坏仪器）。?消解完请空冷2min后再水冷，以免试剂管急剧热胀冷缩发生危险；?冷却后请勿剧烈摇动试剂管，以免悬浮物影响COD测量；6选择COD LR-粉曲线测量选择COD MR-粉曲线测量选择COD HR-粉曲线测量?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量；选择曲线后，放入空白样管，盖上遮光罩，按“标零”键完成空白校准，再竖直放入样品管，盖上遮光罩，按“读数”键读取水样COD值。7浓度显示及其数据选择“保存”或“打印”?样品测量结果如不在曲线范围内，只能作为估测用，酌情进行稀释或重测。3、氨氮的检测操作中的取液请全部用移液枪吸取，并联系销售获取操作教学视频，减小人为不必要的操作误差。步骤操作说明1打开主机电源，预热，准备若干洁净干燥的“试剂管空管”置于比色管架。?实验中使用的器具应是洁净干燥的；?可提前配制洗液将器具浸泡，再用蒸馏水洗净烘干后使用；2预估水样氨氮值，并按照对应量程进行取水样及加入试剂?氨氮LR和氨氮HR可共用空白?较清洁水样可直接测量，较复杂水样应做相应处理；?量取/加入样品、试剂时必须准确；?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用；为0-5mg/L时用（氨氮LR曲线）为5-50mg/L时用（氨氮HR曲线）3准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管中（空白样）准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管（空白样）取水样5ml于另1支试剂管空管取0.5ml水样和4.5ml蒸馏水于另1支试剂管空管中4依次向各个试剂管中加入加入3滴氨氮试剂（A）摇匀?空白样也需要加入试剂，并且与水样加入的试剂相同；?滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性；依次加入3滴氨氮试剂（B）。附：（水样中若含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，需预处理或稀释后测定；（预处理请参照HJ535-2009））5加盖摇匀后静置显色10min?如含有氨氮，溶液应呈现为黄棕色，且浓度越大，颜色越深；6选择氨氮LR曲线测量选择氨氮HR曲线测量?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量；选择曲线后，放入空白样管，盖上遮光罩，按“标零”键完成空白校准，再竖直放入样品管，盖上遮光罩，按“读数”键读取水样氨氮值7浓度显示及其数据选择“保存”或“打印”?样品测量结果如不在曲线范围内，只能作为估测用，视情况进行稀释或重测。4、总磷的检测操作中的取液请全部用移液枪吸取，并联系销售获取操作教学视频，减小人为不必要的操作误差。步骤操作说明1打开消解仪电源，设置为（120℃.30min），打开主机电源，预热，准备若干洁净干燥的“试剂管空管”置于比色管架。?实验中使用的器具应是洁净干燥的；?可提前配制洗液将器具浸泡，再用蒸馏水洗净烘干后使用；2预估水样总磷值，并按照对应量程进行取水样及加入试剂?总磷LR和总磷HR可共用空白?较清洁水样可直接测量，较复杂水样应做相应处理，参照GB11893-89；?量取/加入样品、试剂时必须准确；?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用；为0-2mg/L时用（总磷LR曲线）为2-20mg/L时（总磷HR曲线）准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管中（空白样）准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管中（空白样）取水样5ml于另1支试剂管空管中准确量取0.5ml水样和4.5ml蒸馏水于另1支试剂管空管中。3依次向各个试剂管中加入1ml总磷试剂（A），将试剂管盖拧紧并摇匀。?空白样也需要加入试剂；将试剂管插入消解孔中消解，并盖上防护罩。?消解前请确保试剂管盖拧紧，并盖上防护罩，以免消解液溢出，造成损伤；4消解完成后，将试剂管置于试剂管架冷却至25℃室温。?消解完请空冷2min后再水冷，以免试剂管急剧热胀冷缩发生危险；5依次加入4滴总磷试剂（B），加盖摇匀后静置30S，依次加入6滴总磷试剂（C），加盖摇匀后，静置显色15min。?试样中如含有磷，显色应为蓝色，且浓度越大，蓝色越深；6选择总磷LR曲线测量选择总磷HR曲线测量?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量；7选择曲线后，放入空白样管，盖上遮光罩，按“标零”键完成空白校准，再竖直放入样品管，盖上遮光罩，按“读数”键读取水样总磷值8浓度显示及其数据选择“保存”或“打印”?样品测量结果如不在曲线范围内，只能作为估测用，视情况进行稀释或重测。5、总氮的检测操作中的取液请全部用移液枪吸取，并联系销售获取操作教学视频，减小人为不必要的操作误差。步骤操作说明1打开消解仪电源，设置为（125℃.30min）并开始加热,准备3个洁净干燥的“试剂管空管”于试管架，分别标明A、B、C。?实验中使用的器具应是洁净干燥的；?可提前配制洗液将器具浸泡，再用蒸馏水洗净烘干后使用；2预估水样总氮值，并按照对应量程进行取水样及加入试剂?取一包试剂1(1)粉包，溶于5ml试剂1(2)中，完全溶解后即为试剂1（10次用量）。若未完全溶解，可25-40℃水浴加热溶解，2-8℃冷藏保存一周使用。?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用；为0-50mg/L时（总氮LR曲线）为50-500mg/L时（总氮HR曲线）向试剂管空管A中加入1ml待测水样，再加入0.5ml总氮试剂1,盖上盖子，上下颠倒摇匀5次。向试剂管空管A中加入0.1ml待测水样，再加0.9ml蒸馏水，再加入0.5ml总氮试剂1,盖上盖子，上下颠倒摇匀5次。3将试剂管A插入消解孔中消解，并盖上防护罩消解30min。?消解前请确保试剂管盖拧紧，以免消解液溢出；4消解时间结束后带上手套，趁热将试剂管A快速摇晃10秒，后置于试管架冷却至25℃室温或放入15-20℃自来水中水冷5min。?水面需高于试剂管A内液面；5从冷却后的试剂管A中取0.25ml消解液加入到试剂管C中，向试剂管C中加入2滴试剂2（这步从试管中央加入、过程中避免沾附管壁），然后沿壁加入0.6ml试剂3，盖上盖子左右摇匀10下，计时5min。?这里一定要用0.1-1ml的移液枪配长吸头取液；6然后再向试剂管C中缓慢加入（防止溅出）5ml试剂4，加盖上下颠倒摇匀5下后置15-30℃自来水中水浴冷却5min。?尽量不要出现试管中液体蒸发，从而影响结果值；7空白样管的制作：向消解管B中加入5ml蒸馏水即成。?无蒸馏水用纯净水；8选择总氮LR曲线测量选择总氮HR曲线测量?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量；9选择曲线后，放入空白样管，盖上遮光罩，按“标零”键完成空白校准，再竖直放入样品管，盖上遮光罩，按“读数”键读取水样总氮值。10浓度显示及其数据选择“保存”或“打印”?样品测量结果如不在曲线范围内，只能作为估测用，视情况进行稀释或重测。11注意事项：每一种试剂取完液后请立即盖上盖子密封。12干扰：氯离子含量在2000ppm以内均不产生干扰，但氯离子含量达到600ppm以上时，终产物颜色会变成绿色，不影响测定结果。（五）实验器具的洗涤、保养（1）器具洗涤新的采样容器、比色管等器具，在使用前，需经10%硝酸浸泡洗净备用。每次实验结束后，请尽快将实验中涉及的采样容器、比色管等器具进行清洗。倒空溶液，用自来水清洗几次，然后用（1+9）HNO3溶液（HNO3与水的体积比是1:9）浸泡过夜，用自来水洗涤2-3次，再用蒸馏水清洗1-2次，最后用去离子水冲洗1次，空气中晾干，有条件的话可用烘箱低温吹干。比色管等的洁净程度对于实验结果尤为重要，请务必按此步骤操作，以免污物残留带来严重的结果误差。（2）保养实验器具不用时请收到配件箱或柜子、抽屉存放好。比色管使用时要小心，尽量避免表面有划痕，从而影响实验光路照射测定，实验后请尽快清洗，避免有色溶液长时间停留在比色管中。不使用时，请存放于盒子里以防止刮擦和破损。比色管长期使用表面划痕较多，此时应尽快更换新的替代。（一）可能遇到的问题及排除现象序号原因排除措施测量结果为未检出1样品浓度低于项目曲线的检测限（空白样和待测样显色后颜色差异小）选用低量程测量2样品浓度过高或样品含有大量的悬浮物（空白样和待测样显色后颜色差异大）稀释后测量或做预处理3未准确调零（空白样管壁未擦拭干净或比色池内有异物）擦拭干净比色管、检查比色池，若仍未解决，请重新做空白样4调零后测量空白样正常现象5空白样和待测样品放反了使用正确的空白样调零COD测量数据不稳定1消解比色管内有悬浮物或外壁有水渍、异物待悬浮物沉淀后测量或擦拭干净比色管（有划痕请更换比色管）COD测量数据不准1COD粉末试剂法所使用的试剂未准确配制（粉末未完全溶解或倾倒干净，使用的硫酸不合格）准确的配制试剂2水样中含有大量的氯离子稀释后测量或取样前加入硫酸汞/硝酸银掩蔽3测量时样品未冷却至室温（25℃）冷却至室温（25℃）后测量氨氮总磷总氮测量数据不稳定1水样中很有大量的干扰物质或悬浮物（显色后溶液应为澄清透明样，且显色基调应和对应项目一致-氨氮总氮显色为黄色、总磷显色为蓝色）稀释测量或做预处理（氨氮预处理参照HJ535-2009、总磷预处理参照GB11893-89） 六、装箱清单序号名 称数 量序号名 称数 量1主机1台7操作流程示意图多张2电源线1根8试剂瓶1个3数据线1根9擦拭布2块4试剂多套10防腐手套2双5试管架2个11使用说明书1份6防爆检测试剂管25支12合格证/保修卡(说明书内)1份 创新点：1.多参数一体机，例如：COD氨氮总磷总氮四大常规项参数，其次可以检测重金属、余氯、PH等2.可以打印并且可以贮存大量数据，试剂也是配套的，无需配制，可加水样直接检测，缩短操作时间，由繁入简3.质保一年，终身维修。陆恒多参数水质分析仪CNPN-4SIII

土壤重金属检测仪【竞道光电新款发布】JD-ZSBเครื่องวัดโลหะหนักในดิน，近年来环境污染越来越受到公众的关注。大量重金属通过污水,大气沉降,固体废弃物等沉积富集在土壤中,重金属具有较强的迁移性和生物毒性,对人类及动植物均会产生较大威胁和危害。目前,土壤中重金属检测国标方法多采用混酸加热进行湿法消解后的原子光谱法测定金属含量,该方法操作复杂,重复性较差,偶然误差大。　　食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼，造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等 重金属大量富积、积累，特别是城市郊区现象更为严重 加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况，不断在人体内积累，导致 消费者重金属慢性中毒现象发生，国内已发生多起重金属集体中毒事件，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注，但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤 繁琐且仪器昂贵。基于这种形势，我们开发出了重金属快速测定方法，可对蔬菜、食品、土壤、有机肥、烟叶等样品中的铅、砷、铬、镉、汞等进行快速联合测定。　　一、土壤重金属检测仪检测原理：　　(一)样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量。　　(二)各项重金属的检测原理及采用标准　　1、重金属砷的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢导入吸收液中呈黄色，经仪器检测得出砷含量。　　2、重金属铅的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。　　3、重金属铬的检测原理及采用标准　　样品经消化后，在二价锰存在条件下，铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比，比色测定可得出铬含量。　　4、重金属镉的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.15-2003)比色法，即样品经消化后，在碱性条件下，镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。　　5、重金属汞的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在酸性条件下，汞离子与二硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。

又到了年底，又到了“年终总结季”。美国化学会(ACS)旗下的C&EN也照例开始准备他们的一系列“年终总结”，首先登场的是一批今年打破各种记录的炫酷化学分子。　　▌1. 首个无机双螺旋分子SnIP的分子结构示意图。图片来源：Tom Nilges/TUM　　说起双螺旋结构，第一个想到的肯定是DNA分子，但纯无机的双螺旋结构分子却从未见诸报道。慕尼黑工业大学(TUM)Tom Nilges领导的化学家团队今年实现了突破，报道了第一种完全无机的双螺旋化合物SnIP。这是一种半导体材料，分子结构呈互相绞合的双链状，包括一条碘化锡(SnI+)链和一条磷(P-)链(见上图)。这两条链通过锡与磷的孤对电子之间的弱相互作用而保持结合，并且每个双螺旋通过比DNA中的氢键更强的相互作用与相邻的双螺旋配位。这种材料可以形成针状晶体(见下图)，柔性极好，甚至可以对折而不会发生任何损坏。它们还可以很容易地被制备成直径小于20 nm的纳米棒。这些独特的性质再加上其光学性能，Nilges说“我们乐观地认为SnIP可用于半导体领域，如柔性太阳能电池等。”SnIP的针状晶体。图片来源：Tom Nilges/TUM　　Inorganic Double Helices in Semiconducting SnIP　　Adv. Mater., 2016, 28, 9783-9791, DOI: 10.1002/adma.201603135　　▌2. 二茂铁“摩天轮”二茂铁“摩天轮”的分子结构。图片来源：Nature Chem.　　坐落在英国伦敦泰晤士河畔的伦敦眼(The London Eye)，是世界上首座观景摩天轮，也是伦敦的地标建筑之一。可能由于经常看到它的缘故，伦敦帝国学院的Michael S. Inkpen，Nicholas J. Long、Tim Albrecht等人受到启发，只用二茂铁，制造了一个分子级别的“摩天轮”。科学家们之前制出过二茂铁大环或者线性链结构，但这个“摩天轮”似的二茂铁纳米环却与众不同，它只包含五至九个1,1’-二取代的二茂铁单元。除了结构特殊，这种具有氧化还原活性的纳米结构还有众多潜在的用途，比如用于捕获离子或分子以检测或控制它们，以及电子学和磁学领域。　　Oligomeric ferrocene rings　　Nature Chem., 2016, 8, 825-830, DOI: 10.1038/nchem.2553　　▌3. 配位数之王Cs[H2NB2(C6F5)6]结构示意图。图片来源：JACS　　金属阳离子中心最多能有多少个配位键?德国马克斯普朗克煤炭研究所的Klaus-Richard P?rschke和同事们给出的答案是16个，这也创造了新的记录。他们报道了一个新的分子——Cs[H2NB2(C6F5)6]，其中弱配位阴离子呈负一价，一个中心铯原子可以和五个阴离子单元中的16个氟原子形成配位键。在不使用氢作为配位配体的情况下，这是科学家们首次在一个络合物中实现超过12个配位键。　　Cs[H2NB2(C6F5)6] Featuring an Unequivocal 16-Coordinate Cation　　J. Am. Chem. Soc., 2016, 138, 9444-9451, DOI: 10.1021/jacs.6b02590　　▌4. “三全”分子　　同时包括单键、双键和三键的铬络合物(a)和钨络合物(b)。图片来源：Chem. Sci. / Inorg. Chem.　　注意，这里的“三全”不是速冻水饺或者汤圆，指的是一个分子内同时包括单键、双键和三键，三种键都齐全。美国密歇根州立大学的Evan P. Beaumier和Aaron L. Odom等人报道了一种氮-铬络合物(上图a)，在一个铬原子上同时连有氮单键、双键和三键。不过，他们并不是第一个玩类似花样的化学家，约40年前的1978年，Schrock和Clark合成了一个钨络合物——W(CBut)(CHBut)(CH2But)(dmpe)，在一个钨原子上同时连有碳单键、双键和三键(Inorg. Chem., 1979, 18, 2454-2458)。　　A complex with nitrogen single, double, and triple bonds to the same chromium atom: synthesis, structure, and reactivity　　Chem. Sci., 2016,7, 2532-2536, DOI: 10.1039/C5SC04608D　　▌5. 磷属“糖葫芦”包含磷属四种元素链的分子。图片来源：C&EN　　据说，无机化学的乐趣之一，就是盯着元素周期表看看能做些什么新奇而有趣的事情。英国牛津大学的Alexander Hinz及德国罗斯托克大学的Axel Schulz和Alexander Villinger显然也是这么想的。他们盯上了磷属元素(第15族元素，氮至铋)，并制备了一种磷属元素的“糖葫芦”分子，其中包括前无古人的Sb-N-As=P链。有意思的还在后面，作者们接受采访时才表示，他们最开始的脑洞其实更大，目标是合成一个包含同一族四种元素的杂环!后来因为实在没有办法把线性前体分子成环，这才作罢。细心的(或者有强迫症的)读者可能注意到了，这个分子并不“完美”，确少铋(Bi)，不过这已经在作者们的下一步计划中，他们表示铋应该也可以加入到该分子中。一旦他们成功，不管是成环，还是做个更大的“糖葫芦”，都将再一次创造历史。　　Synthesis of a Molecule with Four Different Adjacent Pnictogens　　Chem. Eur. J., 2016, 22, 12266-12269, DOI: 10.1002/chem.201601916　　▌6. 最强的碱......理论上的邻二乙炔基苯二价阴离子。图片来源：C&EN　　通过在气相实验中制备邻二乙炔基苯二价阴离子，澳大利亚昆士兰科技大学的Berwyck Poad和同事们创造了目前世界上最强的化学碱。不过，该分子的碱性却是通过一个基于Marcus-Hush理论的模型计算所得，利用高级量子化学计算，该分子的质子亲和力达到了1,843 kJ mol?1，远超其他超级碱。研究人员说，这个二价阴离子强到足以将气相中的苯去质子化，其质子亲和力的记录不太可能被打破了(小编：真的么?记录不就是用来被打破的?)。　　Preparation of an ion with the highest calculated proton affinity: ortho-diethynylbenzene dianion　　Chem. Sci., 2016, 7, 6245-6250, DOI: 10.1039/C6SC01726F　　▌7. 偶极矩最大的中性分子偶极矩最大的中性六取代苯。图片来源：C&EN　　德国马克斯普朗克聚合物研究所的Klaus Müllen领导的研究小组制备了一种六取代的苯，其中吸电子的氰基和给电子的氨基结合起来，在同一个方向“拉”和“推”分子的电子密度。经测定，其拥有中性分子中已知最大的偶极矩——14.1 Debye，已经超过了离子化合物如溴化钾(偶极矩为10.5 Debye)。　　Hexasubstituted Benzenes with Ultrastrong Dipole Moments　　Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 3220-3223, DOI: 10.1002/anie.201508249　　这些分子到底谁最酷?C&EN目前正在投票，有兴趣的读者可以去凑凑热闹。

概述：流动注射（FIA）技术已被广泛应用于很多分析领域，使用流动注射分析仪不仅可以大大提高检测分析的效率，并且具有检测精度高、可靠性好、稳定性强等特点，所以在土壤检测方面同样具有广泛的应用。本文采用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）土壤样品经过批量处理后使用流动注射分析仪进行检测，根据检测项目的不同对土壤样品进行不同方法的样品处理，本文介绍了使用流动注射分析仪检测土壤中“氮”和“磷”含量的样品前处理方法。一、土壤中全氮的测定（HJ 717-2014）：　　1.1方法原理：　　该方法基于改进的贝特洛反应，氨氯化生成一氯胺，一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸盐，接下来的氧化和氧化偶合反应生成了绿色的络合物，该络合物在660nm有最大吸收峰。　　1.2试样的制备：　　将土壤样品置于风干盘中，平摊成2~3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。　　充分混匀风干土壤，采用四分法，一份留存，一份用研磨机研磨至全部通过2mm（10目）土壤筛。取10g~20g过筛后的土壤样品，研磨至全部通过0.25mm（60目）土壤筛，装于样品袋或样品瓶中。　　1.3还原剂的制备：　　将五水合硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）研磨后过0.25mm（60目）筛，临用现配。　　1.4催化剂的配置：　　将200g 硫酸钾（K2SO4）、6 g 五水合硫酸铜（CuSO4?5H2O）和 6 g 二氧化钛（TiO2）于玻璃研钵中充分混匀，研细，贮于试剂瓶中保存。　　1.5样品处理（HJ717-2014）：　　称取适量上述土壤样品（3.2）0.2000g～1.0000g（含氮约 1mg），精确到0.1mg，放入凯氏氮消解瓶（容积50ml或100ml）中，用少量水（约 0.5ml～1ml）润湿，再加入4ml 浓硫酸（H2SO4），瓶口上盖小漏斗，转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀，浸泡8小时以上。使用干燥的长颈漏斗将0.5g 还原剂（3.3）加到凯氏氮消解瓶底部，置于消解器（或电热板）上加热，待冒烟后停止加热。冷却后，加入1.1g 催化剂 (3.4)，摇匀，继续在消解器（或电热板）上消煮。消煮时保持微沸状态，使白烟到达瓶颈 1/3 处回旋，待消煮液和土样全部变成灰白色稍带绿色后，表明消解完全，再继续消煮1h，冷却。在土壤样品消煮过程如果不能完全消解，可以冷却后加几滴高氯酸后再消煮。　　注 1：消解时温度不能超过400℃，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮的损失。　　1.6样品处理（非标准方法）：　　称取上述土壤样品1.5g（精确至0.1mg）于50ml的消化管中（每个样品3次重复），每支消化管中加入2.0g加速剂（m硫酸钾：m五水合硫酸铜=10：1）和5ml浓硫酸（H2SO4），然后将样品和空白试剂置于远红外消解炉消解，直至土壤样品为蓝绿色或灰白色（颜色较浅）。待溶液冷却后，定容至50ml，摇匀过滤，滤液用于样品氮含量的测定。　　1.7应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中全氮含量测定。图1 iFIA7全自动流动注射分析仪-全氮分析通道　　1.7.1：标准曲线的测定：表1 土壤中全氮标准曲线标准样品浓度（mg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（mg/L）00.00020.03340.07520.10.00340.74590.15250.250.00911.99040.28760.50.01914.2120.528610.03928.62791.007720.078917.30181.948850.201744.17124.8642100.414890.69.9017200.8449184.449920.0844图2土壤中全氮标准曲线分析图图3 土壤中全氮方法工作曲线　　1.7.2土壤有效态成分分析标准物质全氮的测定：　　采用中国计量科学研究院的土壤有效态成分分析标准物质（GBW07414，标准值0.094%，不确定度0.005%， GBW07417，标准值0.076%，不确定度0.004%），对方法及仪器进行检验，测定结果如下。表2 土壤有效态成分分析标准物质全氮含量测定结果样品名称已知含量（%）回算含量（%）GBW074140.094±0.0050.095GBW074170.076±0.0040.078 二、土壤中氨氮的测定（HJ 634-2012）：　　2.1方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630?nm波长具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　2.2试样的制备：　　将采集后的土壤样品去除杂物，手工或仪器混匀，过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份，一份用于测定干物质含量，测定方法参见HJ613；另一份用于测定待测组分含量。　　2.3样品处理：?　　称取40.0g试样（1.2），放入500ml聚乙烯瓶中，加入200ml氯化钾溶液（1mol/L），在20±2℃的恒温水浴振荡器震荡提取1h。转移约60ml提取液于100ml聚乙烯离心管中，在3000r/min的条件下离心分离10min。然后将约10ml上清液转移至10ml样品管中。三、土壤中硝酸盐氮/亚硝酸盐氮的测定（HJ 634-2012）：　　3.1硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原成亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。　　3.2亚硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　3.3试样的制备：同2.2　　3.4样品处理：同2.3四、土壤中全磷的测定（GB 9837-88）：　　4.1方法原理：　　土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶液熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝。　　4.2样品的制备：　　取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺上薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）与玛瑙研钵中进一步研磨，是全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。　　4.3溶样（样品处理）：　　准确称取风干样品0.25g（精确到0.1mg）小心放入镍（或银）坩埚，切勿粘在壁上。加入无水乙醇3~4，滴润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠（NaOH）。将坩埚（处理大批样品时暂放入大干燥器中以防潮吸潮）放入高温电路，升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温720℃，并保持15min，取出冷却。加入80℃的水10ml，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100ml容量瓶内，同时用3mol/L的硫酸溶液和10ml水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白式样。五、土壤中有效磷的测定（HJ 704-2014）：　　5.1方法原理：　　用0.5mol/L碳酸氢钠溶液（pH=8.5）浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长880nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　5.2干扰和消除：　　砷(V )、铌、钽、锆、钛和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，砷大于2mg/L干扰测定，1μg砷同0. 35 μg磷相当，当水样中砷含量超过磷时，应采用硫代硫酸钠掩蔽。对铌、钽、锆、钛的影响可通过萃取或加氟化物来避免。硅和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，干扰测定，使结果偏高，在微酸性（pH4－6）的条件下，加入酒石酸可消除干扰。铁含量为20mg/L，使结果偏低5%，在大于30mg/L以上会使钼蓝退色， 可加入过量抗坏血酸抑制。亚硝酸影响钼兰显色，显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。六价铬大于50mg/L有干扰，可用亚硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。强氯化剂及铬酸盐使生成钼蓝褪色，高亚硝酸盐也有褪色作用，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。　　5.3浸提剂的制备c（NaHCO3）=0.5mol/L：　　称取42.0g碳酸氢钠溶于约800ml水中，加水稀释至约990ml，用氢氧化钠溶液（10%）调节至pH=8.5（用pH计测定），加水定容至1L，温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中，该溶液应在4h内使用。　　注1：浸提剂温度需控制在25±1℃。具体控制时，最好有1小间恒温室，冬季除室温要维持25℃外，还需将去离子水事先加热至26～27℃后再进行配制。　　5.4样品采集与保存：　　按HJ/T 166的相关规定进行采集和保存土壤样品。　　5.5试样的制备：　　试样的制备按NY/T 395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》进行土壤处理和制备。　　5.6干物质含量的测定：　　准确称取适量试样（5.5），参照HJ 613测定样品干物质的含量。　　5.7样品处理：　　称取2.50g试样（5.5），置于干燥的150ml具塞锥形瓶中，加入50.0ml浸提剂（5.3），塞紧，置于恒温往复振荡器上，在25±1℃下以180~200r/min的振荡频率振荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤，滤液应当天分析。　　注2：浸提时最好有1小间恒温室，冬季应先开启空调，待室温达到25℃，且恒温往复振荡器内温度达到25℃后，再打开振荡器进行振荡计时。　　5.8应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中有效磷含量测定:　　5.8.1标准曲线的测定：表3土壤中有效磷工作曲线标准样品浓度（μg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（μg/L）00.00010.01236.0100.00170.315212.6200.00340.639619.6500.01041.942747.91000.02284.141195.72000.04938.7410195.65000.137022.8786502.6图4土壤中有效磷标准样品分析图图5土壤中有效磷方法工作曲线　　5.8.2土壤中有效态成分分析标准物质有效磷的测定：表4 土壤中有效态成分分析标准物质有效磷含量测定结果样品名称已知浓度mg/kg回算浓度mg/kgGBW0741413.8±2.314.2GBW0741413.8±2.313.6GBW0741413.8±2.313.6GBW0741614.8±3.114.9GBW0741614.8±3.115.0GBW0741614.8±3.115.0GBW0741748±348.0GBW0741748±347.8GBW0741748±347.6　　5.8.3 土壤中有效态成分分析标准物质土壤有效磷加标测定：表5 土壤中有效磷加标回收率实验样品名称样品浓度（mg/kg）加标前浓度（mg/kg）加标浓度（mg/kg）加标后浓度（mg/kg）回收率（%）GBW0741413.8±2.313.9 20.0 32.392.0GBW0741614.8±3.1 15.0 10.0 24.9 99.0GBW0741748±3 47.8 20.0 67.799.5

2015年8月24日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布采用可见分光光度法把关零食蜜饯食用安全的解决方案，旨在帮助检测机构通过便捷易行的检测方法，快速测定蜜饯产品中的非法添加剂和重金属。近期多家媒体栏目曝光了山东、杭州等地部分工厂蜜饯生产加工过程中存在严重漏洞，沪上某知名零食生产商销售的蜜饯也遭到曝光。节目显示，多数出厂的蜜饯都是经过腌制的，而腌制的地方就是路边水泥池，现场曝光了路边一个大水泥池里泡着5万斤左右的桃肉。漂白蜜饯再次引起了大家的广泛关注。 国家一直都有相关的标准保证蜜饯的质量安全，GB/T10782-2006《蜜饯通则》和GB14884-2003《蜜饯卫生标准》对蜜饯质量安全指标及限制都有明确的要求。其中紫外可见分光光度计作为常规实验室分析仪器，以其灵敏度高、选择性好、准确度高等优势得到了广泛的应用。拥有70年光谱制造经验的赛默飞紫外-可见分光光度计广泛应用于科研、教学、食品安全监测、制药、水质检测、质量控制和临床医学等领域。其中Thermo ScientificTM GENESYS 10S 紫外-可见光分光光度计与Thermo ScientificTM EvolutionTM 201紫外-可见光分光光度计完全符合蜜饯质量安全检测的应用需求。检测方法：1.总砷1-1银盐法 试样经过消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生产砷化氢，经过银盐溶液吸收后，形成红色胶状物，与标准系列比较定量。1cm比色皿，520nm处测吸光值。1-2 硼氢化物还原比色法 试样经消化后，其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于0.1mol/L时，加入碘化钾-硫脲并结合加热，能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下，硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢气体，导入吸收液中呈黄色，黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。1cm比色皿，400nm处测吸光值。2.铜 二乙基二硫代氨基甲酸钠法，试样经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生产棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。2cm比色皿，440nm处测吸光值。3.亚硫酸盐 盐酸副玫瑰苯胺法：亚硫酸盐与四氯化汞钠反应生产稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。1cm比色皿，550nm处测吸光值。4.铅 二硫腙比色法：试样经消化后，在pH8.5-9时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。1cm比色皿，510nm处测吸光值。5.食品添加剂 苋菜红铝色淀含量 将苋菜红铝色淀与已知含量的苋菜红标准品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算其含量的质量分数。6. 食品添加剂 柠檬黄含量 将试样与已知含量的柠檬黄标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。7.食品添加剂 日落黄含量 将试样与已知含量的日落黄标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。8.食品添加剂 亮蓝含量 将试样与已知含量的亮蓝标准品分别用水溶解，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。9.食品添加剂 诱惑红含量 将试样与已知含量的诱惑红标准品分别用水溶解，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。10.食品添加剂胭脂红含量 将试样与已知含量的标准品分别用水溶解，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。更多产品信息，请查看：www.thermoscientific.cn/products/uv-vis-vis-instrumentation.html -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

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微型光纤光谱仪的发明者美国海洋光学(英文简称OOI)近日正式与国内领先的海洋研究实验室厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室(英文简称MEL)成立&ldquo MEL-OOI联合创新实验室&rdquo 。 　　根据约定，双方将以此实验室为平台，共同研究开发可应用于海洋环境中的全新光谱创新技术。联合实验室将海洋光学的产品及技术团队优势与厦门大学强大的科研力量优势相结合，促进高技术科研成果的产业化，推动中国海洋科技发展。此外，双方还将开展&ldquo 人才培养&rdquo 与&ldquo 学术交流&rdquo 方面的合作。 　　海洋光学亚太区副总裁孙玲博士表示：&ldquo 海洋光学是世界领先的光传感和光谱技术解决方案提供商，始终致力于科技创新，不断研发尖端产品，引领市场潮流，持续拓展产品在众多重大领域的广泛应用。21世纪是海洋世纪。海洋科技作为高新技术产业发展的重要领域，日益成为世界各国经济与科技竞争的焦点。此次海洋光学与厦门大学的合作，可谓强强联手，将促进中国海洋科技的发展。&rdquo 　　海洋光学与厦门大学的&ldquo MEL-OOI联合创新实验室&rdquo 是海洋光学在中国大陆成立的第13个联合实验室。在过去的五年里，海洋光学已经先后与广西科技大学、长春理工大学、哈尔滨工业大学(2个)、哈尔滨工程大学、吉林大学、上海理工大学(2个)、中南大学、中山大学、华中科技大学以及四川大学建立了联合实验室。 　　三十多名来自来全国从事光谱研究的专家，与厦门大学和海洋光学的代表一起参加了6月17日举行的的&ldquo MEL-OOI联合创新实验室&rdquo 揭牌仪式。之后，多名专家学者做了专题报告，并同与会者展开了热烈的学术交流与讨论。 　　厦门大学副教授马剑博士做了题目为&ldquo 海洋光学产品在原位/走航分析中的应用&rdquo 的精彩报告。报告中，马剑博士深入介绍了厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室与海洋光学的合作渊源，以及长期以来该实验室采用海洋光学光谱仪在研究中的应用情况。 　　随后，同为厦门大学的黄勇明、林耿锐、朱勇、冯思超分别做了&ldquo 海水中痕量铁的分析方法及船载式仪器的研究和应用&rdquo 、&ldquo 船载式海水固有吸收光学特性测量系统的研制&rdquo 、&ldquo 海水中痕量氨氮测定的两种新方法&rdquo 、&ldquo PAN-金属络合物分子吸收光谱线性模型法同时测定水样中的Mn、Zn、Cu、Ni、Fe&rdquo 的报告。