帕米磷酸二钠

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法，拿来参加原创大赛，支持液相色谱版。由于涉及公司产品，文中部分信息隐去，请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定，对光、热等均不敏感，正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料，属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料，对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法：“取本品，加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；另取亚磷酸适量，精密称定，加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定，用阴离子色谱柱；以**溶液为流动相，示差检测器检测；柱温为35℃，流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪，供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.5％）”仪器与试药：LC-10A液相色谱仪配示差检测器，亚磷酸对照品购自SIGMA。线性：取亚磷酸对照品0.1020g，加水溶解并稀释至100ml，分别精密量取1，2，3，4，5ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，制备成约含亚磷酸10，20，30，40，50mg/L的标准曲线序列，依法测定：浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times

[font=SimSun, STSong, &][size=12px]各位老师好，公司有一产品A，蔬菜菜叶裹上面糊后油炸，冷却后包装。产品在2760的食品分类中属于 经水煮或油炸的蔬菜[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px]面糊：小麦粉、玉米淀粉、香辛料粉与 泡打粉 （含焦磷酸二氢二钠） 混匀后加水制成面糊[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px]问题：1、查2760，焦磷酸二氢二钠 不允许添加在 经水煮或油炸的蔬菜 中；[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 泡打粉作为复配膨松剂，应该不适用 带入原则[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 那么，是不是就代表我这个产品A不能够使用该泡打粉（含焦磷酸二氢二钠）？[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 2、焦磷酸二氢二钠 可以用于 面糊（2760-小麦粉制品）[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 产品A中，蔬菜菜叶 和 面糊 的配比接近1：1 （但写配料表，按投料比重，还是要写： 蔬菜菜叶，小麦粉，玉米淀粉，泡打粉，香辛料。。。。）[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 那么，如果后续还是要继续用该款泡打粉（含焦磷酸二氢二钠），各位老师能否帮忙给出一个相对合理的解释？[/size][/font]

十二水合磷酸氢二钠好像比较容易风化，那怎么直观的证明十二水合磷酸氢二钠没有变质？大家实验室的十二水合磷酸氢二钠是不是直接使用，或是可以105摄氏度烘成无水磷酸氢二钠？？

请教一下各位：用什么方法能够准确测定焦磷酸二氢二钠中磷酸二氢钠含量？

磷酸氢二钠为什么那么难溶解呢？上次配磷酸盐缓冲试剂（磷酸氢二钠，氯化铵，磷酸氢二钾，磷酸二氢钾）的时候，几种称好，倒上水都结块了。跟石头一样。把玻璃杯都捣坏了都没溶解完。

我在用磷酸苯二钠测定土壤碱性磷酸酶时，配制的磷酸苯二钠（用硼酸缓冲液配制）溶液，在暗处放置了将近五天后出现了一些絮状物，请问下，磷酸苯二钠是不是现配现用啊？万分感谢！

最近在做纺织品中芳香胺检测，国标《GBT 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》给的HPLC条件是：称取0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠，溶于1000ml水中，pH=6.9(也就是说各0.05mol/L),，如果按照方法中的重量称，配好的溶液pH是6.68，按照摩尔数称的话，pH是7，怎么和6.9也对不上。 我查了一下，我们使用的磷酸氢二钠试剂是含结晶水的，上面标的是Na2HPO4·12H2O，按照重量称的话，磷酸氢二钠的含量就不足0.05mo/l，所以pH低于6.9，我又按照摩尔数称的，pH又超过6.9，查到十二水合磷酸氢二钠很容易失去5个结晶水，我想是不是这个原因 那么你们在使用磷酸氢二钠的时候，所买试剂是否含有结晶水？如果是十二水合磷酸氢二钠，质量怎样计算呢？

十二水合磷酸氢二钠pH值为9.1-9.4（50g/L），但是60g/L时为何pH无明显变化？磷酸氢二钠溶液可能pH达到10.5么?若可能，是否风化、潮解、分解？ 因目前发现磷酸氢二钠pH=10.5，暂未找到原因。

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif支持分坛团队和化学药分析版。我公司产品注射用帕米膦酸二钠执行标准为《中国药典》2010年版二部。含量测定项下的内容为：“【含量测定】照离子色谱法（附录 V J）测定色谱条件与系统适用性试验用阴离子交换色谱柱；以3mmol/L草酸溶液为流动相，流速为每分钟1.2ml；检测器为电导检测器。理论板数按帕米瞵酸二钠峰计算不低于2000。”我们在检测中发现，含量测定色谱柱的理论塔板数下降较快。经研究，将流动相由“3mmol/L草酸溶液”改变为“**溶液”，可使柱效明显稳定。方法学验证结果显示，变更后的方法准确、可靠。可用于我公司产品注射用帕米膦酸二钠含量测定。1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20A高效液相色谱仪，配CDD-10A VP电导检测器。所用仪器和量具均经校准或检定。1.2试药对照品帕米膦酸二钠（经160℃干燥至恒重，按干燥品计含量100.2%，按100%计。）。辅料、水为超纯水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱Dionex IonPac AS22阴离子交换色谱柱（4 mm ×250 mm），配保护柱（4 mm ×50 mm）；流动相**溶液；检测器为电导检测器；柱温35℃；流速1.2ml/min。进样量为20μl。理论塔板数按帕米膦酸二钠峰计算应不低于2000。2.2溶液的制备2.2.1空白辅料储备液：取辅料适量，按处方配成溶液备用。2.2.2空白辅料溶液：取空白辅料储备液5ml置于50ml容量瓶中，加水定容至刻度。2.2.3对照品溶液：精密称取帕米膦酸二钠对照品约30mg，置于50ml容量瓶中，用水溶解并定容。2.2.4供试品溶液：精密称取帕米膦酸二钠对照品适量（根据不同验证项目，称取不同量），置于50ml容量瓶中，加水溶解后，加入5ml空白辅料储备液并用水定容。2.3专属性试验空白溶剂：水。取空白溶剂、空白辅料溶液、对照品溶液、供试品溶液，照2.1色谱条件，依法测定，记录色谱图。（附图略）结果显示，对照品溶液和供试品溶液的色谱图中帕米膦酸二钠峰与其他峰之间分离度良好，分离度大于1.5；空白溶剂及空白辅料溶液色谱图中在帕米膦酸二钠峰处无干扰峰。本方法有良好的专属性。2.4 线性关系及范围精密称取帕米膦酸二钠对照品14.58、24.28、30.58、36.13、45.80 mg，分别置50ml量瓶中，用水适量溶解后，加入5ml空白辅料储备液并用水定容，摇匀，制成每1ml中含帕米膦酸二钠0.2916、0.4856、0.6116、[/fon

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)为流动相；检测波长为440 nm；柱温40℃。磷酸二氢钠刚好用完了，可以用磷酸二氢钾替代吗？不知道两者的PH是不是一样？

开发方法时，在什么情况下需要考虑添加磷酸二氢钠和磷酸氢二钠，浓度如何选择

另外问下 有人用十二水磷酸氢二钠制取过磷酸氢二钠吗？

最近参照欧洲药典标准在做药物稳定性试验，需要用到磷酸氢二钠和磷酸二氢钾做缓冲溶液，但是走空白的时候就出了很多色谱峰，最后确定是缓冲盐的问题。采用重结晶、固相萃取等方法只能去除部分。后来买了色谱纯（国内生产）的试剂也不行，怎么办呀？欧洲药典里做结果就没有这个问题，大家遇到过这类情况吗？都是怎么解决的？

求助各位大侠，我在做磷酸氢二钠的测定时其含量超过了100%，方法是严格按照国标做的，我想问一下这是什么原因造成的，用什么方法可以解决这个问题？感谢各位相助！小弟急用！！！

各位前辈,我想配制pH为7.0的0.05M/L的磷酸氢二纳--磷酸二氢钠缓冲液,只查到0.1M/L的方法,请各位多指教!!谢了!

最近在做纺织品中芳香胺检测，国标《GBT 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》给的HPLC条件是：称取0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠，溶于1000ml水中，pH=6.9(也就是说各0.05mol/L),，如果按照方法中的重量称，配好的溶液pH是6.68，按照摩尔数称的话，pH是7，怎么和6.9也对不上。 我查了一下，我们使用的磷酸氢二钠试剂是含结晶水的，上面标的是Na2HPO4·12H2O，按照重量称的话，磷酸氢二钠的含量就不足0.05mo/l，所以pH低于6.9，我又按照摩尔数称的，pH又超过6.9，查到十二水合磷酸氢二钠很容易失去5个结晶水，我想是不是这个原因 那么你们在使用磷酸氢二钠的时候，所买试剂是否含有结晶水？如果是十二水合磷酸氢二钠，质量怎样计算呢？

用磷酸氢二钠和磷酸二氢钾配制PH标准乙液，两种药品要在110-130度下烘干2-3小时，可是磷酸氢二钠出现熔融现象。查相关资料后，得其性质如下：密度1.52克/立方厘米 熔点35摄氏度 水溶解性218克/升（20摄氏度时） 分子量358.14。烘一段时间便出现熔融现象，冷却后板结在称量瓶内，很难精确称量。请问这样会不会影响它的化学性质？有什么解决办法吗？[em09508]

[font=宋体][size=3]我用磷酸苯二钠比色法想测土壤磷酸酶的活性，具体应该怎么做，我查了些文章，都没有很具体的操作。我是刚刚接触酶活性这一块，感觉一头雾水。非常感谢[/size][/font]

最近在做阴离子表面活性剂的分析检测（7479-1987）。标准中提到要用一水磷酸二氢钠配试剂，想问下用无水磷酸二氢钠或者二水磷酸二氢钠吗？是否会影响实验结果？感谢各位赐教了

有个问题挺困扰的，药典上说”用0.1％磷酸溶液(加入磷酸二氢钠使其达到0.02mol／L的浓度)“，意思是算0.1％磷酸溶液的浓度再加磷酸二氢钠还是0.1％磷酸溶液就当做溶剂，加磷酸二氢钠使其达到0.02mol／L，磷酸就单做调PH？？？？谢谢！！！

药典上无水磷酸氢二钠的含量测定方法，怎么找两个突跃点，怎样将滴定的结果用空白实验校正N3。哪位大神能详细讲解一下

三磷酸腺苷二钠如何定性啊?我的样品是白色晶体,如何确定里面含有三磷酸腺苷二钠,十万火急,完望大侠们救我[em14] [em14] [em14]

向专家们请教：原来的液相色谱条件中流动相用的是磷酸二氢钠，现在要做液质联用，磷酸二氢钠用不了了，直接去掉盐峰形很差，换了醋酸铵也不行，高手们指点一下该怎么办？谢谢啦！

哪位大侠做过关于焦磷酸二氢二钠发气速度这个方面的分析测试？现在急着做，不知道应该主意什么，而且结果和标准差别很大，不知道应该怎么处理？请指点一二，非常感谢！中国心

大家好，我不是学化学的，所以想请教一下0.1M的磷酸二氢钠的ph值应该如何计算？能否给出计算方法或者公式？因为要计算好几个浓度的Ph值。谢谢

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 磷酸二氢钠 化学品英文名称： sodium dihydrogen phosphate 中文名称2： 英文名称2： sodium phosphate,monobasic 技术说明书编码： 2500 CAS No.： 分子式： NaH2POH2O 分子量： 137.99 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 磷酸二氢钠 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 属微毒类。对眼睛和皮肤有刺激作用。受热分解释出氧化磷和氧化钠烟雾。 环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险： 本品不燃，具刺激性。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 本身不能燃烧。遇高热分解释出高毒烟气。 有害燃烧产物： 氧化磷、磷化氢。 灭火方法： 消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。然后根据着火原因选择适当灭火剂灭火。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类接触。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与酸类分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制定标准 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿防毒物渗透工作服。 手防护： 戴橡胶手套。 其他防护： 工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 外观与性状： 白色结晶粉末或颗粒，无味，微吸湿。 pH： 熔点(℃)： 100(-H2O) 沸点(℃)： 无资料 相对密度(水=1)： 2.040 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无意义 临界温度(℃)： 无意义 临界压力(MPa)： 无意义 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无意义 爆炸上限%(V/V)： 无意义 爆炸下限%(V/V)： 无意义 溶解性： 溶于水，不溶于醇。 主要用途： 用于制革、处理锅炉水等。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强酸。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：8290 mg/kg(大鼠经口)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 人经眼：50mg，轻度刺激。家兔经眼： 150mg，轻度刺激。 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 无资料 UN编号： 无资料 包装标志： 包装类别： 包装方法： 无资料。 运输注意事项： 起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。公路运输时要按规定路线行驶。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

配置液相流动相：磷酸盐比乙腈（56:44）流动相用磷酸二氢钾代替磷酸二氢钠对出峰时间有什么变化？

[color=#444444]原来的液相色谱条件中流动相用的是磷酸二氢钠，现在要做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，磷酸二氢钠用不了了，直接去掉盐峰形很差，换了醋酸铵也不行，高手们指点一下该怎么办？谢谢啦！[/color]