苯并二氮杂卓

安捷伦科技公司将举办有关大麻素和苯二氮卓类 LC/MS/MS 分析方法的网络研讨会 2013 年 6 月 4 日，北京 &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布将于 6 月 20 日（周四）举办一场法医学网络研讨会，该研讨会将聚焦用于定量全血样品中大麻素和苯二氮卓类的液相色谱/串联质谱法。 此新型定量分析方法设计用于安捷伦的 LC/MS/MS 仪器，可满足严格的验证指南要求，针对美国最常见的两类滥用药物为法医毒理学实验室提供了一套完善的定量分析方案。这套安捷伦方法是弗吉尼亚法医学部目前所评估一系列方法中的首套方法。其它方法将覆盖 150 种最常见的滥用药物，其中包含 10 多类药物，包括法医毒理学中使用的策划药物。 在本次网络研讨会上，弗吉尼亚法医学部的研究分析员 Rebecca Wagner 博士将详细介绍这些方法以及它们的应用。与会者将获得相应的电子访问权，可访问全套的标准操作规程、详细验证数据和 LC/MS/MS 方法信息，帮助他们所在的实验室实施这些分析方法。本次网络研讨会还可根据需要进行重播。 &ldquo 实验室采用新型分析技术时面临的最大一项挑战就是方法的开发与验证，&rdquo 安捷伦法医和毒理学产品全球营销经理 Tom Gluodenis 说道，&ldquo 为应对这一挑战，我们与弗吉尼亚法医学部实验室主任 Linda Jackson 及其团队密切合作，共同开发出了一套标准化 LC/MS/MS 方法，可针对执法过程中最常测试的药物进行分析。这套标准化方法将帮助法医毒理学实验室以最少的投入获得即时的优质结果。&rdquo &ldquo 我们已经开发出两套用于定量分析大麻素、苯二氮卓类及其代谢产物的不同方法，&rdquo Wagner 博士说道，&ldquo 这些标准化方法能够满足严格的验证指南要求，包括由法医毒理学科学工作组提出的要求。有了这些标准化方法，毒理学家们不必再费神开发自己的定量分析方法，针对某些最常分析的化合物，他们还可获得全面详细的验证方法。&rdquo &ldquo 现在，您的实验室购买安捷伦的 LC/MS/MS 仪器后，&rdquo Gluodenis 说道，&ldquo 我们不仅可以提供高度可靠的技术，还将为您带来一套先进的筛选解决方案，这些解决方案已通过一家全国知名法医学机构的验证。&rdquo 方法开发 弗吉尼亚法医学部将分析 DUI/DUID、法医和警方案件所收集生物样本中是否存在药物和酒精。大麻素和苯二氮卓类是弗吉尼亚联邦的 DUID 案件中最常进行定量分析的两类化合物。2012 年，执行此类分析的 DUID 案件达 2,524 个。在这些案件中，35% 的分析结果涉及大麻素，31% 的结果涉及苯二氮卓类。 分析人员开发了两种不同的定量方法并进行了方法验证，其中包括但不限于法医毒理学科学工作组所推荐方法验证指南中介绍的实验。大麻素定量法的目标化合物是 THC、THC-COOH、THC-OH、大麻酚和大麻二酚。而苯二氮杂卓类定量法的目标化合物则有 22 种物质，包括母化合物和代谢物。法医学部的验证程序完全融合了推荐的 SWGTOX 指南，能够轻松实施标准的方法开发和验证计划。6 月 20 日举办的直播网络研讨会将详细介绍此方法，具体内容涵盖最初的开发过程，乃至此方法在四个实验室（包括弗吉尼亚法医学部）中的实施情况。 要注册参加本次网络研讨会 &mdash &ldquo 使用 LC/MS/MS 验证大麻素和苯二氮卓类检测方法并与推荐的 SWGTOX 方法验证标准进行对比&rdquo ，请访问美国北卡三角洲国际研究院（RTI International）的法医学教育网站。 关于弗吉尼亚法医学部 弗吉尼亚法医学部是一家国家认可的法医学实验室系统，服务于弗吉尼亚州所有的州级及地方执法部门、法医和联邦律师。部门的检验员们将提供技术协助、培训、证据评估和分析，并提供犯罪现场所得各种物证相关的专家证词。 关于法医毒理学科学工作组 法医毒理学科学工作组致力于开发和推广统一的法医毒理学专业级实践标准，并为法医毒理学家建立工作方案，包括质量保证和质量控制、教育和培训、评审和认证。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

对苯二甲酸（PTA）是一种重要的有机化工原料，以对二甲苯（PX）为原料加工而成，主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），被广泛用于聚酯切片，化纤、涤纶和汽车等行业。杂质，尤其是对羧基苯甲醛（4-CBA） 和对甲基苯甲酸（p&ndash TOL） 的含量将大大降低聚合反应的速度，影响聚合物的颜色。因此，4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前，PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离，但是方法重现性差，色谱柱耐受性不好，使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求，4-CBA和PTA主产物不能完全分离，检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统，结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能，可实现PTA样品中各组分，尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定，提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图（240nm） 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（254nm） 图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（240nm） 了解更多沃特世解决方案： http://www.waters.com 关于沃特世公司 （www.waters.com） 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

丹麦建议禁止含4类邻苯二甲酸盐的产品在市场投放，有关的公众谘询已于2011年9月16日展开。这4类邻苯二甲酸盐包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。这些化学物主要用于聚氯乙烯作为软化剂，但其他塑料产品亦含有少量邻苯二甲酸盐，例如乳化剂、油漆及光漆。 　　丹麦提议禁止含有上述其中一种或以上邻苯二甲酸盐而含量以重量计超过0.1%的室内用品或可以直接接触皮肤或粘膜的产品在市场投放。 　　当局欢迎所有相关人士向欧洲化学品管理局提出意见，谘询期至2012年3月16日为止。该局辖下两个委员会将考虑公众提出的意见，并预期于2012年9月就上述4类邻苯二甲酸盐向欧洲委员会呈交意见书。其后，欧委会须决定是否根据《化学品注册、评估及许可规例》实施限制措施。 　　以下列出部分丹麦建议禁制的产品： 　　• 含邻苯二甲酸二异丁酯的儿童产品 　　• 电器及电子设备 　　• 纺织品 　　• 鞋履 　　• 用于室内的绝缘电线及作非密封用途的绝缘电缆 　　• 用于制造家具、手袋、公事包/手提箱和类似产品的涂层织物及薄膜/薄板，以及桌布、窗帘、浴帘和类似产品。 　　• 有泡棉底垫的地毯方块 　　• 水床垫及气垫床 　　• 游泳设备 　　• 供玩乐及健身用的平衡球 　　• 手柄含邻苯二甲酸盐的园艺工具。 　　室外电线和电缆的絶绿物料，以及手柄以外部分含邻苯二甲酸盐的园艺工具均不包括于建议清单内。 　　据称，上述4类邻苯二甲酸盐均能影响人类生殖能力。这些化学物广泛用于消费品内，已引起外界关注。邻苯二甲酸盐亦会影响睾丸功能及影响人类发育期的性别分化。丹麦提供的资料指出，人体可透过呼吸(室内空气)、摄取(透过食物及吮吸塑料等方式)、粘膜或真皮接触，摄入邻苯二甲酸盐。 　　丹麦认为，人类接触上述4类邻苯二甲酸盐会对健康构成严重影响及风险，欧盟必须采取措施防止产品使用邻苯二甲酸酯及投放到市场，并要求在欧盟各国实行。 　　无论欧委会最终决定是否向含邻苯二甲酸盐的产品实施限制，丹麦已表明计划推行限制措施。 　　虽然公众谘询期于2012年12月16日才完结，但欧洲化学品管理局欢迎相关人士在2011年12月16日前发表意见。丹麦的建议报告(逾500页)可到以下网址下载：http://echa.europa.eu/doc/restrictions/restriction_report_phthalates.pdf。

2012年11月26日丹麦环境部发布了法令BEK nr 1113，禁止含有DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、BBP(邻苯二甲酸丁苄酯)、DIBP(邻苯二甲酸二异丁酯)含量超过0.1%的室内物品进口或销售，若该物品直接与皮肤或粘膜接触。该禁令拟于2013年12月1日生效。 　　由于该四种邻苯二甲酸盐在日常用品中大量使用，因此业界无法按照预期完成禁用，故丹麦环境部将此实施日期延至2015年实施。 　　由于该禁令适用于室内使用的与皮肤或粘膜直接接触的产品，因此，其范围比欧盟的REACH法规范围大的多，值得业界的重视和关注。 　　详情可见： 　　http://www.mim.dk/Nyheder/20130528_ftalatforbududskydes.htm 　　https://www.retsinformation.dk/Forms/R0710.aspx?id=143212&exp=1

风起“云”涌——沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案 　　近日，台湾媒体报道了起云剂遭受增塑剂污染的事件，导致食品安全检测市场顿时风起“云”涌，邻苯二甲酸盐的检测再度成为人们关注的焦点。 　　起云剂(又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂)也就是我们常说的乳化稳定剂。主要应用于饮料和奶类制品。在饮料中使用，有助于释放与保留果汁饮料的香气，包埋果汁饮料的异味、杂味，也能增强果汁饮料口感的润滑性、厚实感，尤其是有效改良果汁饮料的天然感观，显著提高果汁饮料的品质质量。起云剂的主要成分为风味油、单体香油、增重剂、乳化稳定剂、乳化剂、水，它本身对人体并没有危害，本次事件的发生是由于少数起云剂生产厂家为降低成本使用在食品中禁用的增塑剂类物质邻苯二甲酸盐代替原本应该使用的棕榈油，从而引发了食品安全事件。 　　确保食品添加剂或者食品本身是否含有邻苯二甲酸盐类物质的一个途径就是使用分析手段对其进行检测。 　　我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物，在2011年6月，中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》名单，如下： 　　邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、 　　邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、 　　邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、 　　邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、 　　邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、 　　邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、 　　邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、 　　邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、 　　邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、 　　邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、 　　邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、 　　邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、 　　邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、 　　邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、 　　邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、 　　邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、 　　邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 　　本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术(UPLC技术)分析18种(含台湾FDA要求)邻苯二甲酸盐的方法，方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC/MS/MS)，该方法具有分析速度快，灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器(UPLC/PDA)分析方法，适用于暂时还不具有质谱系统的用户。 　　样品提取(台湾FDA方法)： 　　取混匀后样品1g，精确称量，置于50ml容量瓶，加入约45ml 甲醇，超声波震荡30min, 冷却后用MeOH 定容到50ml。静置后，取上部溶液约5ml置于离心管中，于 3500rpm离心10min,取上清液装瓶,待测。对于基质比较复杂的样品，对于提取后的样品可以采用进一步的固相萃取净化手段。 【方法一：UPLC/MS/MS方法】实验条件A．UPLC 条件LC系统： ACQUITY UPLC H Class系统色谱柱： ACQUITY UPLC HSS C18，1.7um，2.1X100mm，流动相A：0.1%FA水溶液流动相B：乙腈流速：0.4ml/min梯度洗脱: 梯度表 时间(分) 流速(ml/min) A(%)B(%) 曲线 0.00 0.40 65 35 * 1.50 0.40 25 75 6 2.00 0.40 0 100 6 6.20 0.40 0 100 6 7.50 0.40 65 35 1 进样体积：10uL柱温：35℃, 样品温度： 10℃强洗溶剂： ACN 弱洗溶剂： H2O :ACN= 95:5运行时间： 7.5分钟B. MS条件:系统： ACQUITY UPLC TQD离子化模式：ESI+电离电压： 3.2KV离子源温度：120℃脱溶剂气温度： 400℃脱溶剂气流量: 650L/Hr 18种邻苯二甲酸盐分析结果（浓度：10ppb）（DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP）部分MRM 通道:【方法二：UPLC/PDA方法】A．UPLC/PDA 条件仪器系统：Waters UPLC H-Class/PDA 色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1×100mm)波 长：225nm，柱 温：45℃， 流 速：0.4mL/min流动相：A-水，B-乙腈，进行梯度洗脱18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示 保留时间（min） 中文名称 英文名称 峰序列 4.482 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 1 4.896 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 DMEP 2 8.483 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 3 8.622 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 DEEP 4 14.176 邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯 DPHP 5 15.137 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 615.311 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 7 15.464 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 8 15.616 邻苯二甲酸二-（3-丁氧基）乙酯 DBEP 9 17.894 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 10 18.013 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 11 19.416 邻苯二甲酸二（4-甲基-2戊基）酯 DMPP 12 19.929 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 13 22.644 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 DEHP 14 23.103 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 15 23.727 邻苯二甲酸二异壬酯 DINP 16 24.335 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 17 24.570 邻苯二甲酸二异癸酯 DIDP 18 饮料基质1加标与空白结果饮料基质2加标与空白结果关于Waters ACQUITY UPLC H-ClassHPLC的操作方法，UPLC的卓越性能如果您正在进行常规分析，或方法开发，或仅仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用，而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能，那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统，具有四元溶剂混合的灵活性和简易性，并带有一个流通式进样器，可实现UPLC分离的先进性能——高分离度、灵敏度和高通量，同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。选择ACQUITY UPLC H-Class，您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法，并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后，即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发，以简化过渡流程。特色：多溶剂混合：QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀，将可选溶剂扩展到多达九种，方法更加灵活。直接注射取样：SM-FTN的针流入路径采用专门的技术，在高压力下能够保证精确的进样针密封性，可实现高精度注射，具有极佳的样品回收率。下一代色谱柱温箱：我们的新式UPLC色谱柱加热器和管理器已实现了标准化，具有易于操作、体积小的主动式溶剂预加热器，使系统之间具有相同的效率。色谱柱预热器保证了稳定的热效能；色谱柱管理器提供了多区域的灵活性，温度范围为4 至 90 °C ，并可叠加使用。受控的滞留体积：ACQUITY UPLC H-Class 的SmartStart技术（专利待批）可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来，能够最大程度地缩短循环时间。关于Waters ACQUITY UPLC TQD沃特世TQ 检测器是为一体化的UPLC® /MS/MS定量分析而开发的仪器，达到串联四极杆MS的最佳选择性、稳定性、速度及准确性。 为契合UltraPerformance LC® (UPLC)的超高性能，TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC® 系统一同使用，ACQUITY® TQD 系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量，应用范围包括：生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。特色：l 自动化的系统检查，用户界面简单友好，使用方便，优化的MS/MS检测，满足最苛刻的定量分析需求l 数据采集速度快，色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好l 可靠耐用的ZSpray™ 大气压离子源，ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选l 工业级领先的多模式检测能力,一次运行时，可同时进行多模式的采集l 自动化的仪器优化与定量方法开发工具，精巧的应用软件工具包，适合用户的特定分析要求。l 快速的数据采集能力，(采用T-Wave™ 碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术)　欲了解邻苯二甲酸盐分析方法的更多信息，请拨打800（400）-820-2676或邮件至qi_cai@waters.com

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

记者今天上午从市食品办获悉，全国驰名商标百味林的一款果丹皮被检出苯甲酸超标，现已全市下架。 　　被下架的百味林果丹皮规格为250g/袋，产自上海百味林实业有限公司嘉定分公司。苯甲酸是一种防腐剂，能够抑制微生物繁殖，延长食品保质期限，但是长期过量摄入容易对肝脏造成负担。 　　记者了解到，目前百味林果丹皮、铁山楂等小食品在超市售价5元到8元，在超市该类商品的销量中，并不是销量最大的品牌。 　　据悉，这也不是百味林第一次登上黑榜，早在2006年、2010年，该品牌话梅就被曝不合格。 　　此次共有包括百味林果丹皮在内的8种食品，因含不合格项目全市下架。 　　另外，北京市质监局在抽检过程中还发现4款不合格食品，包括北京京隆食品有限公司生产的酱肘子大肠杆菌超标，北京兴盛旺海食品厂生产的酱肚头丝未标注山梨酸(经检测超标)、亚硝酸盐等。 　　北京市工商局提醒消费者，已购买上述不合格食品的消费者，可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。 　　全市下架食品名单 　　样品名称 商标 标注生产单位名称 不合格项目(标准值/实测值) 　　果丹皮 百味林 上海百味林实业有限公司嘉定分公司 苯甲酸g/kg(≤0.5/0.84) 　　纯豆龙口粉丝 塔林 山东金都塔林食品有限公司 断条率%(≤10.0/97) 　　情侣话梅 雪海梅乡 杭州超达食品有限公司 甜蜜素g/kg(≤8.0/12) 　　圣女果脯 西门町 汕头市宝瑞食品有限公司 二氧化硫g/kg(≤0.35/1.18) 　　特级雪梅片 KL 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.88) 　　雪花杏肉 金果园 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.686) 　　河南腐竹 康竹王 河南省内黄县旺盛豆制品厂 二氧化硫g/kg(≤0.2/0.766) 　　绿豆面(杂面) 未标注 香河县顺发米面加工厂 硼砂mg/kg(不得检出/21.4)

随着激光技术的发展，非线性光学材料在光限幅、全光开关、光通信等领域展现出广阔的应用前景。其中，有机π-共轭材料因具有高的非线性光学系数、低的非线性响应阈值、易于结构调控的非线性光学性能等优势而备受关注。线性并苯类稠环是一类经典的有机π-共轭材料，被广泛应用于有机光电器件中。而该类材料随着共轭长度的增加，化学稳定性变差，极易被氧化或发生Diels-Alder反应。同时，随着共轭体系的增大，分子间聚集程度增强，溶解性及其合成难度提高，因而限制了这类材料的开发及应用。 　　近日，中国科学院理化技术研究所特种影像材料与技术研究中心副研究员孙继斌、湘潭大学教授陈华杰课题组、英国剑桥大学博士曾维轩等合作，采用酮胺缩合策略，构建了一类化学性能稳定、溶解性好的氮掺杂非交替纳米带分子(图1)，并将该类材料应用于非线性光学领域，揭示了氮掺杂非交替纳米带分子优异的反饱和吸收性能(图2)。其中，研究引入末端三蝶烯和侧基三异丙基硅乙炔，有效抑制了分子间的聚集，显著提升了材料的溶解性，是目前已报道的分子长度最长的可溶解氮杂非交替纳米带——含13元稠环分子。此外，多重五元环的植入有效阻断了线性并苯类稠环的全局芳香性，实现了基态与激发态兼具的局域芳香性，因而提高了π-共轭系统的稳定性，使得材料(NNNR-2)的三阶非线性吸收系数达到374cmGW–1，且在同等测试条件下，显著高于经典非线性光学材料C60(153cmGW–1)。 　　相关研究成果以N-Doped Nonalternant Nanoribbons with Excellent Nonlinear Optical Performance为题，发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、湖南省教育基金会和玛丽居里研究计划的支持。图1. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的(a)化学结构和(b)理论结构模拟图2. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的非线性光学性能

2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。 时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。 同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候，飞飞在此！今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图（点击查看大图） 图2. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）（点击查看大图） 图4. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了，不过难道只有这些？不！后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案，令“NDMA们” 无所遁形，敬请期待！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

据《每日邮报》报道，一项研究显示，塑料中用到的化学物会让男婴的大脑变得女性化。那些在妈妈子宫里接触到这些大剂量化学物的男孩变得不愿意玩男孩喜欢玩的玩具，比如汽车。他们也更不愿意参加打斗游戏。 　　这项研究为数千家用物品中干扰激素的化学物影响儿童发育增添了新的证据。环保主义者称这一研究“令人焦虑”并号召抵制这些化学物。该研究探究了类似女性雌激素的化学物——邻苯二甲酸盐。有专家相信，这些化学物是造成几十年来男孩生殖器缺陷增多和男人精子数量减少的部分原因。但是，这项新研究首次把仿生激素化学物和人们的行为联系在一起。因为研究中的儿童正处于成长期，研究人员担心存在进一步效应。 　　虽然塑料行业坚称邻苯二甲酸盐很安全，但欧盟已禁止化妆品、出牙嚼环和儿童玩具使用多种邻苯二甲酸盐。孕妇仍会接触到邻苯二甲酸盐，因为这种化学物被用来软化家用物品如塑料家具、鞋子、PVC地板和浴帘的塑料。它们还能从塑料袋渗透到食品和饮品中。这项研究发表在《国际男科杂志》上。 　　以纽约罗切斯特大学妇产科教授肖娜斯旺博士为首的研究组对怀孕28周的准妈妈进行了尿样检查，检查她们尿中的邻苯二甲酸盐。这些女性后来生下了74名男婴和71名女婴，在孩子4到7岁时研究人员又联系到了她们，向她们询问孩子使用的玩具，喜欢的活动和他们的性格。研究人员发现，两种常见的邻苯二甲酸盐——DEHP和DBP的高浓度与男孩女性化玩耍有着明显联系，但对女孩没有影响。 　　与其他男孩相比，邻苯二甲酸盐含量较高的男孩玩汽车、火车和枪或者是参加打斗游戏更少。他们喜欢“中性”活动，如运动。斯旺教授相信，邻苯二甲酸盐导致妈妈怀孕8到24周时的重要发育窗口期男胎的睾丸激素减少。这会改变他们的大脑发育和男性生殖器。她说：“这些结论很重要，因为研究显示这些常见的化学物能明显改变男性大脑的发育。”斯旺教授之前的一项研究发现，怀孕期间邻苯二甲酸盐含量最高的女性所生男孩与其他男孩相比患隐睾症和生殖器较小的概率更大。在动物研究中，有着类似生殖器改变的雄性动物的精子数量较少。 　　环境保护组织Chem Trust的伊丽莎白萨尔特格林说：“这些结论令人担忧，我们现在知道，人们经常接触的邻苯二甲酸盐对健康有影响，影响男性生殖健康，似乎还影响男性行为。邻苯二甲酸盐的女性化能力真的让他们性别扭曲。显然研究中的男孩还很小，但是，现阶段的男性弱化可能导致日后生活中的其他女性化发育。这对他们的长期健康和发育或者我们整体社会而言不是个好消息。” 　　欧洲增塑剂和中间体委员会的蒂姆埃德加说：“在做出正确判断之前，我们需要请一些科学专家仔细分析这一研究。但是，考虑到研究方法简单和检查相对较少的儿童，我认为，这些结论有必要引起足够注意。不过，我认为，不进行更细致更周密的研究，人们不应该妄下这样的结论。”

Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案二维液相色谱是传统液相色谱技术的重要补充。Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案确保您能够自动进行多步分离、离线分析和样品前处理，帮助您在面对最具挑战性的分析物和复杂样品做出明智决策，分析快人一步，让您可以得到需要的结果。将分离能力与应用需求相匹配InfinityLab 二维液相色谱的通用性可帮助您应对各种各样的应用。在单次运行中，您可以利用最大化的分离能力得到整个样品的完整信息，或切割出指定部分进行进一步分离。InfinityLab 二维液相色谱应用简报集 - 内容提要制药与生物制药寡核苷酸检测无需手动纯化直接分析合成的寡核苷酸——使用 Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案进行在线脱盐和离子对反相液相色谱分析。传统方法痛点：由亚磷酰胺化学法合成的寡核苷酸通常使用阴离子交换色谱进行纯化，再进行 IP-RPLC 分析，阴离子交换纯化馏分的高含盐量会削弱寡核苷酸参与离子配对的能力。需要在 IP-RPLC 分析之前对样品进行脱盐，这一步骤通常使用离心过滤器手动完成。二维液相优势：在第一维(1D) 中进行在线脱盐，随后在第二维 (2D) 中进行 IP-RPLC 分析，提高了工作流程速度，避免了手动的样品前处理。多肽胰高血糖素使用 2D-LC 作为 MSD 分析的自动脱盐工具——由 MS 不兼容的 USP 方法直接进行药物多肽的质量选择检测。传统方法痛点：治疗性多肽和蛋白质的表征及杂质分析需要联合使用色谱分离和质量选择检测。然而，多肽和蛋白质的色谱分离方法通常使用 MS 不兼容的流动相。二维液相优势：多中心切割 (MHC) 二维液相色谱 (2D-LC) 作为质量选择检测的自动脱盐工具。在第一维中，使用 MS 不兼容的流动相根据 USP 39 分析多肽胰高血糖素，然后在第二维中进行自动脱盐和质量选择检测。脱酰胺胰岛素、氯二氟苯甲酸用于药物杂质分析的高分辨率采样二维液相色谱——隐藏在 API 峰下的相对浓度杂质的检测。传统方法痛点：分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时，色谱分离与检测将变得困难。二维液相优势：高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离和定量。N,N-二乙基间甲苯酰胺 (DEET)多中心切割二维液相色谱在杂质分析方法开发中的应用传统方法痛点：在药物和精细化学品的开发和生产过程中，杂质分析非常重要。杂质通常与主要化合物结构相似，且相互间结构也相似。使用具有给定选择性的系统（色谱柱-溶剂组合）可能无法实现分离。二维液相优势：能发现可能存在的共洗脱化合物。此外通过向样品添加疑似杂质还可确证对杂质的鉴别。食品安全啤酒使用全二维液相色谱对不同类型的啤酒进行指纹图谱分析传统方法痛点：啤酒是一种成分非常复杂，常规一维液相峰容量有限，对复杂体系的分离能力有限。二维液相优势：对不同类型的啤酒进行全二维液相色谱分析。通过与标准物质进行对比分析及质谱检测，鉴定出啤酒中的苦味化合物。非靶向多样品分析（指纹图谱分析）能够对所分析的不同啤酒类型进行分类。轻松应用二维液相色谱完整的强大功能 安捷伦二维液相色谱解决方案使您能够执行任何分离模式：中心切割二维液相色谱、多中心切割二维液相色谱、全二维液相色谱和安捷伦独特的高分辨率采样二维液相色谱。从完整的全程解决方案中获益，解决方案结合了：- 强大的液相色谱仪器以获得可重现的结果- 直观的软件以实现简单的方法设置和便捷的数据分析- 完美匹配的色谱柱以达到最高的正交性和分离度- 应用和专业培训以获得最大二维液相色谱效率获取安捷伦二维液相色谱解决方案。扫描下方二维码，关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

近日，江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势，攻坚克难，优化仪器参数与检测条件，建立了食品模拟物中甲苯二胺(2，4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法，方法检出限达到0.0005mg/L，不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求，而且可以采用食品模拟液直接进样检测，无需衍生化等前处理，使测试周期由原来的3天缩短至1天。 　　甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分，广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用，毒性极大，在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。 　　该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目，而根据现有方法进行的标准测试，需要对其进行衍生化处理后，再进行分析检测。不但耗时耗力，而且由于前处理复杂，不确定因素多，大大增加了检测风险。自该项目开检以来，由于检测方法的局限性，检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本，还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。

近日，中国科学院兰州化学物理研究所手性分离与微纳分析课题组开发出一种多重限域的一步可控合成掺杂方法，制备出对稀土离子具有高分离选择性的氮掺杂纳孔石墨烯膜（专利申请号：CN 202010861481.0）。该研究在吸附了苯丙氨酸的氧化石墨烯膜的二维层间空间限域生长层状锌类水滑石，从而构建类水滑石/苯丙氨酸/氧化石墨烯三明治型复合材料。由于锌类水滑石层间夹层可作为密闭反应器，通过限域燃烧，可将苯丙氨酸中的氮原子掺杂到石墨烯晶格中。同时，形成的多孔锌类水滑石可作为模板，通过孔区域内限域燃烧在氧化石墨烯上蚀刻出孔径可控的纳米孔（图1）。　　科研人员将获得的氮掺杂纳孔石墨烯（图2）制备成膜用于稀土元素的分离，获得了良好的分离选择性，最高膜分离因子达到3.7。理论模拟表明，氮掺杂纳孔石墨烯中的吡咯氮原子，在稀土离子的选择性分离过程中起到主要作用。该制备方法简单高效、膜分离稳定性优异。该研究不仅为杂原子掺杂纳孔石墨烯材料的制备开辟了新途径，而且为实现稀土离子的高选择性膜分离提供了新思路，具有潜在的工业应用前景。相关研究成果发表在Cell Press旗下综合类子刊iScience上，博士生谭洪鑫为论文第一作者，研究员李湛和邱洪灯为论文共同通讯作者。　　此外，研究人员在自主研发的纳孔石墨烯/氧化锌纳米复合材料的基础上，利用固相合成策略，使均苯三甲酸与纳孔石墨烯表面的氧化锌纳米颗粒直接反应，原位绿色合成出纳孔石墨烯/MOF复合纳米材料，并发现该材料适合于水溶液中稀土离子的选择性固相吸附分离，该研究成果发表在Analytical Chemistry上。　　研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院和甘肃省人才计划项目的支持。 图1.多重限域策略可控合成氮掺杂纳孔石墨烯示意图 图2.氮掺杂纳孔石墨烯表征图

p 　　中国共产党优秀党员、著名化学家、我国生物医用高分子材料重要奠基人之一、中国科学院院士、武汉大学教授、博士生导师卓仁禧先生因病医治无效，于北京时间2019年8月6日15时15分在武汉逝世，享年89岁。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/08d92c4e-bfc4-4f65-9e26-94089ca53a6c.jpg" title=" 1_副本.jpg" alt=" 1_副本.jpg" / /p p 　　卓仁禧院士1931年2月12日出生于福建省厦门市 1953年毕业于复旦大学，分配到武汉大学化学系担任助教 1957年至1959年到南开大学进修，在前苏联专家指导下进行有机硅化学研究 1960年任武汉大学化学系讲师，1978年晋升为副教授，1982年晋升为教授 1983年至1984年赴美国耶鲁大学做访问学者，从事生物活性化合物研究，1984年加入中国共产党 1997年当选为中国科学院院士，2000年当选为国际生物材料联合会会士( Fellow) 历任武汉大学化学系主任、生物医用高分子材料国家教委开放实验室主任等 2018年12月光荣退休。 /p p 　　卓仁禧院士曾先后兼任教育部科技委员会委员、国务院学位委员会评审组成员、中国生物材料委员会副主席、国家自然科学基金委员会学科评审组成员、武汉市科技专家委员会主任、湖北省高级专家协会副主席等职务 担任《高分子学报》《离子交换与吸附》、Chinese Journal of Reactive Polymers和Chinese Journal of Polymer Science等国内外杂志副主编，Polymer International杂志执行编辑，《高等学校化学学报》和《高等学校化学研究》杂志编委等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f691d527-3793-498d-9e51-f9870d0177d1.jpg" title=" 2_副本.jpg" alt=" 2_副本.jpg" / /p p 　　卓仁禧院士毕生从事有机硅化学和生物医学高分子等方面的研究工作。他屡担国家重任，从研制光学玻璃防雾剂，到彩色录像磁带粘合剂和助剂等，不断攻坚克难，成功解决了不少关乎国防及民生的难题。上世纪七十年代，根据国家需要，卓仁禧院士勇挑重任，攻坚克难，创造性研制成功有机硅光学玻璃防雾剂，作为保护涂层应用于国防等多个领域 卓仁禧院士还与同事们一起将作为原材料的二元共聚物部分水解，同时加入一种有机硅化合物作为助剂，成功解决了当时电视屏幕的“闪”点问题。上世纪八十年代以来，卓仁禧院士开始系统研究生物可降解高分子的合成、表征及其在生物医学领域的应用问题。在聚磷酸酯合成方法的研究中，发现新的溶液缩聚催化反应和脂肪酶催化含磷环状单体的开环聚合反应。上世纪九十年代中期，卓仁禧研究组研究基因治疗化学载体，并取得出色成果。由于在有机硅化学和生物材料领域所取得的系列创新性成果，卓仁禧院士获得了多项国家级奖励，包括国家科学大会奖两项，国家科技发明奖三等奖，国家自然科学奖三等奖、四等奖，教育部科技进步奖一等奖两项，教育部自然科学奖一等奖、二等奖等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9831e41c-a99f-402d-9307-5608e655f1e7.jpg" title=" 3_副本.jpg" alt=" 3_副本.jpg" / /p p 　　卓仁禧院士十分重视学科发展和科研平台建设。上世纪八十年代，卓仁禧院士从美国进修回国后，结合国内外高分子学科的发展趋势及国家需求，在当时科研条件非常艰苦的环境下，以远见卓识和高昂热忱在武汉大学化学系开创了生物材料研究方向，并系统开展生物医用高分子材料研究，包括生物可降解高分子的合成、表征及其在生物医学领域的应用，药物及基因传递载体，生物活性高分子，磁共振造影剂，固定化酶及其应用，组织工程材料等。目前，该方向已成为化学、材料、生物、医学等多学科交叉融合的学术前沿和热点领域。卓仁禧院士带领的生物医用高分子材料实验室于1993年被国家教委批准成立开放实验室，并于2003年被教育部批准成立重点实验室。目前，该实验室已经成为我国生物医用高分子材料领域具有国际影响的重要基地，建立了一支创新能力强、结构合理、可持续发展的高水平科研队伍，取得了一系列特色鲜明的原创性高水平研究成果。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/3a5de07c-b6e2-44ad-a81b-fe2a62615a30.jpg" title=" 4_副本.jpg" alt=" 4_副本.jpg" / /p p 　　1998年，卓仁禧参加国家教育生物医用高分子材料研究开放实验室自评估会议。 /p p 　　卓仁禧院士执教数十载，始终勤勤恳恳、孜孜不倦，以行立教、鼓励创新。他注重培养学生“创新的思想和创新的能力”，常常鼓励学生“要创新地学习”，在指导研究生时因材施教，给予学生创造空间。在七十多岁的时候，卓仁禧院士仍然坚持亲自讲授研究生课程，他讲解化学原理深入浅出、推论严谨，且有问必答、风趣幽默，令学生如沐春风 八十高龄时，他仍然关心实验室的科研工作进展，常常与实验室老师探讨研究前沿，还到实验室对研究生的科研方向给予具体指导。半个多世纪以来，卓仁禧院士为国家培养了一大批研究高分子材料和生物材料的优秀人才，他们中的很多人已成为我国相关领域的科研中坚力量。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/21f60f28-e5da-4382-a7e5-89539d4cf1d4.jpg" title=" 5_副本.jpg" alt=" 5_副本.jpg" / /p p 　　卓仁禧院士是新中国培养的第一代科学家，他怀揣科学强国之梦，毕生服务国家所需，身体力行地书写了一名优秀共产党员对党和国家的无限忠诚。卓仁禧院士于1960年、1987年先后两次获“湖北省劳动模范”称号，1986年获“国家有突出贡献的中青年专家”称号，1995年被国务院授予“全国先进工作者”称号。晚年的卓仁禧院士仍积极参与学术科研活动并推动科研成果转化，为学科发展和地方经济建设献计献策。卓仁禧院士深信“党支部活动对于增强老师间的凝聚力和向心力发挥着积极的作用”，八十高龄时仍积极参加党支部活动，2016年被评为“武汉大学优秀共产党员”。 /p p 　　作为我国生物医用高分子研究领域的创始人之一，卓仁禧院士把毕生奉献给了我国的科研和教育事业，为我国化学学科特别是高分子学科的发展做出了卓越贡献。卓仁禧院士身上体现的实事求是、矢志创新、淡泊名利、甘于奉献的精神，永远值得我们敬仰和学习。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/891238f7-9715-4f69-8932-415ec78b9e37.jpg" title=" 6_副本.jpg" alt=" 6_副本.jpg" / /p p 　　卓仁禧院士的去世是中国科学界和武汉大学的重大损失!我们要化悲痛为力量，学习和弘扬先生的崇高品格、治学态度和创新精神，为把武汉大学早日建成中国特色世界一流大学、实现中华民族的伟大复兴而努力奋斗! /p p 　　卓仁禧院士千古! /p p 　　 strong 附：卓仁禧院士人物生平 /strong /p p 　　卓仁禧，1931年2月12日生于建省厦门市鼓浪屿。 /p p 　　1953年7月，复旦大学毕业后，分配到武汉大学化学系担任助教。 /p p 　　1957—1959年，去天津南开大学进修，在前苏联专家指导下进行有机硅化学研究。 /p p 　　1960年，卓仁禧在武汉大学化学系被提升为讲师。1978年提升为副教授。1982年提升为教授。其间，成功研制出长链烷基三烷氧基硅烷作为光学玻璃防雾剂，应用于多种光学玻璃器件作为保护涂层。1983年—1984年，卓仁禧赴美国耶鲁大学做访问学者，从事生物活性化合物研究。开始系统地研究生物可降解高分子的合成、表征及其在生物医学领域的应用。 /p p 　　1984年，卓仁禧加入中国共产党。相继任武汉大学教育部生物医学高分子材料开放实验室主任。这段时间，他在生物医学高分子材料研究和高分子材料作为基因转移载体的研究方面取得成功。曾获国家科技发明奖三等奖。 /p p 　　1997年，卓仁禧当选为中国科学院院士。 /p p 　　2000年， 当选为国际生物材料联合会会士。 /p p 　　卓仁禧还先后兼任教育部科技委员会委员，中国生物材料委员会副主席，国家自然科学基金委员会学科评审组成员、湖北省高级专家协会副主席等职务。还担任《高分子学报》、《离子交换与吸附》和《Chinese Journal of Reactive Polymers》、《Chinese Journal of Polymer Science》副主编，《Polymer International》执行编辑，《高等学校化学学报》和《高等学校化学研究》杂志编委等。 /p p 　　晚年的卓仁禧，积极参与学术活动以及省、市和学校有关调研与论证工作，积极开展将科研成果转化为生产力的工作，为地方企业和地方经济建设献计献策。 /p

Nature Energy｜梅赛德斯-奔驰联合研究成果：减少锂电池生产过程中杂质颗粒的 4 种方法目前，尽管在实验室研究的锂离子电池材料的研发已经取得巨大进展，但是从实验室几克材料的合成，到千克、以及吨级大规模生产，还存在许多质量控制的盲点。本文作者重点关注下一代锂离子和锂金属电池，分别从电池的原材料、正负极加工工艺、超轻量集流体、以及电池生产过程中的清洁度把控（锂电池清洁度分析）等方面出发，给出了锂电池大规模量产的机遇和挑战。这一研究成果《锂电池从实验室研究到大规模量产》，由太平洋西北国家实验室、华盛顿大学、宾夕法尼亚州立大学和梅赛德斯 - 奔驰北美研发公司以及赛默飞世尔科技共同完成，并发表在国际顶级期刊《nature energy》上。原文链接：https://doi.org/10.1038/s41560-023-01221-y文章解读文中在“对锂电池原材料和生产过程的表征”部分指出，为了实现可控且高品质的电池材料生产，先进的表征手段在这个过程中非常关键。品质把控包括原材料、电极形貌和成分、以及表面处理等众多步骤。在品质把控的过程中，来料中有 2 类金属杂质对于电池性能危害最为严重。一种是非磁性颗粒，比如铜 (Cu)、锌 (Zn) 类。另一种是磁性颗粒，比如铁 (Fe)、铬 (Cr)、镍 (Ni) 以及合金颗粒。目前电池制造商们主要采用以下 4 种策略来减少生产过程中的杂质颗粒。对原料进行严格的品质把控 策略一 这一过程可以借助电感耦合等离子体发射光谱仪、光学显微镜和扫描电镜（ParticleX Battery 锂电清洁度检测系统），来识别原材料的杂质颗粒并分析其成分，这些方法对于磁性颗粒和非磁性颗粒都具有适用性。使用 ParticleX Battery 锂电清洁度检测系统，识别到的磁性和非磁性异物颗粒某些生产环节加入除磁步骤策略二生产工艺中（如搅拌池），添加除磁工艺，以去除磁性颗粒物。监测生产车间的环境清洁度 策略三 生产车间中任何金属零件的磨损，都有可能产生异物颗粒，都会影响生产环境的清洁度。这一过程可以使用光学显微镜和扫描电镜（PaticleX Battery 锂电清洁度检测系统）来追溯污染来源。生产设备的金属表面涂覆防护涂层 策略四 比如在金属储罐表面涂覆聚四氟乙烯涂层，以减少浆料中混入金属碎片的风险。/ ParticleX Battery 全自动锂电清洁度检测系统 /文中使用扫描电镜进行的清洁度检测，正是使用飞纳电镜的 ParticleX Battery 锂电清洁度系统完成的。锂电池中金属异物可能导致严重的安全事故，对金属异物的管控也已经成为行业共识。飞纳电镜 ParticleX Battery 全自动锂电清洁度分析系统，从异物颗粒的图像出发，结合颗粒的能谱（成分）信息，可以自动识别、分析和统计铜（Cu）、锌（Zn）、铁（Fe）等金属异物，进而帮助准确分析异物来源，改善生产条件，减少安全事故的发生。- 自动杂质颗粒识别- 自动高清图像采集- 自动能谱成分分析- 自动杂质颗粒分类

6日下午，河北省邯郸市环保局透露，邯郸市环保部门5日在对涉县浊漳河进行水质检测时发现苯胺、挥发酚等因子超标，但邯郸市环保部门未公布具体超标数额。由于涉县紧邻山西长治，此次超标或与长治苯胺泄露有关。 　　据邯郸市环保局负责人表示，因处理及时得当，浊漳河涉县水域暂未发现死鱼死禽现象。邯郸环保部门将继续开展全天候监控和持续跟踪监测。 　　涉县位于晋冀豫三省交界处，浊漳河、清漳河在该县合漳乡合流。由于涉县人畜饮用水多为深水井，地下水源供水，所以没有发生断水现象。目前，该县正在加紧对漳河沿线村庄水井、水质情况进行统计、调查。 　　苯胺是一种被广泛应用的化工原料，可用作染色、生产农药，作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂等。对环境有危害，对水体可造成污染。人体若吸入或接触，会造成溶血性贫血和肝、肾损害等。

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。

现在很多人喜欢喷香水，大部分多多少少拥有几只香水。但对于香水，你真的了解它里面的内容吗？香水是制作过程很复杂有很多的工序包括方方面面，制作细节决定香水的成功。下面就为你详细介绍香水的制作过程，让你知道您喜欢的香水是怎么制作出来的。 预处理：制造香水的原料如酒精、香精和水必须纯净，不能带有杂质，所以使用前要经过预处理，这样才能保证产品外观清澄、气味醇和、香气圆润。酒精的预处理：包括纯化和陈化。香精的预处理：在香精中加入少量预处理的酒精，陈化1个月后使用。水的预处理：蒸馏或灭菌去离子。通常用柠檬酸钠或EDTA来去除金属离子。还有其他复杂的工序：混和、陈化、冷却、过滤、调色产品检验、装瓶。今天不是要介绍香水如何生产。关于香水，香水含有邻苯二甲酸二异辛酯可能会...邻苯二甲酸二异辛酯属于邻苯二甲酸酯类化合物研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 《化妆品卫生规范》2007版和《化妆品安全技术规范》2015版中均标明了化妆品中邻苯二甲酸二甲酯的限度。同时《化妆品技术规范》322~326页还对邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的检测方法做出了指导。 实验仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器（Agilent LC1220 -DAD）超声波清洗器（SB-5200）高速离心机（H-36α）天平（METTLER MS105）纯水机（Milli-Q IQ7000） 目标组分：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）。实验方法简述：样品提取后，经过高效液相色谱柱仪分离，二极管阵列检测器（DAD）检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限，定量下限及取样量1g时的检出浓度，最低定量浓度见表1。 表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度安捷伦经济实用型液相1220配备了内置的高灵敏度和 80 Hz 数据采集速率的DAD检测器，使客户在样品的定性和定量分析方面更加自信。满足《技术规范》检测需求，以最少成本把控产品质量。 对检测过程中有阳性结果的产品可以用GC-MS法确认。安捷伦气相质谱7820A-5977B作产品质量控制的坚强后盾。东南科仪与安捷伦于2017年签约代理商协议，是安捷伦广东省的一级代理，代理产品有气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪，有7820GC、1220LC、1260LC、5977B，欢迎咨询！

2015年1月29日，珀金埃尔默公司宣布其荣获《仪器商情展望》(Instrument Business Outlook，IBO)杂志颁布的&ldquo 2014年度公司(2014 Company of the Year)&rdquo 大奖。 　　每年，IBO杂志通过对分析仪器制造商在技术、运营以及财务等方面做出的卓越成就进行综合考量，最终评选出一个年度公司，评判标准包括财务状况、市场领导力、新产品发布以及重要战略投资。 　　据悉，IBO对珀金埃尔默的描述是&ldquo 行业先锋&rdquo 和&ldquo 先进技术仪器的非凡开发者&rdquo ，而珀金埃尔默则是凭借其&ldquo 强大的财务业绩、市场领导地位、推出的创新产品和重要的战略投资&rdquo 当选。 　　珀金埃尔默在诊断(新兴市场的新生儿和传染性疾病筛查业务)、食品检测、环境分析等多个市场的优势，被IBO认为是评选该奖项的重要优势。珀金埃尔默最近还收购了波通仪器集团，扩大了其食品检测技术组合；对收购科学实验室IT软件服务商Ceiba Solutions的收购，则增强了其OneSource® 实验室服务能力。 　　珀金埃尔默在2014年推出的几款创新产品也给其加分不少，包括Lamina&trade 多功能幻灯片扫描仪、Opera® Phenix新一代高内涵筛选系统、Solaris&trade 定量光学分子成像系统、LabChip GX Touch以及GXII Touch自动化电泳系统。

各相关单位：医药创新，从神农尝百草的时代就闪烁着人类无畏和智慧之光，充满了风险与挑战，关乎着民生福祉。保障药品安全是现代各国政府的重要职责。药品管理以人民健康为中心，监管的目标包括促进产业发展和创新，保障药品质量安全，满足公众对药品的可及性。2023年，是党的二十大的开局之年，也是2018年再次组建国家药监局的第一个5年。这5年，通过一系列创新举措，推进了许多变革性实践，取得了许多标志性成果。法治化、科学化、国际化的监管体系建设，铸成了中国式药品监管现代化的强大引擎。强大的监管造就强大的产业，我国医药产业快速成长，药品质量大幅提升，创新生态持续优化，创新产品持续上市，创新地位持续提升，正在向制药强国目标大步跨越。中国健康传媒集团主办的《中国食品药品监管》杂志作为国家药监局主管的综合性监管学术期刊，发挥学术期刊主观能动性，提升出版服务能力，打造好学术平台，更好的服务药品监管中心工作，拟于2023年9月8-9日在昆明举办“第二届医药创新&监管科学学术大会——暨《中国食品药品监管》杂志年度工作会”，服务中国式药品监管现代化，赋能医药创新与高质量发展的成果传播与转化。云南是我国面向南亚东南亚区域性国际经济贸易中心、科技创新中心。立足新发展阶段，贯彻新发展理念，本届大会由中国健康传媒集团联合云南省药品监督管理局主办，聚焦医药创新的“新技术 新生态 新格局”，监管科学研究的“新工具 新方法 新标准”。大会围绕“医药创新与监管现代化”设置主会场，并开设4个平行分会场，拟邀请医药领域多位学者专家、药品监管相关专家进行学术报告交流。本次会议设有主题报告、圆桌对话、专题研究、闭门会议、医药成果展览展示等板块。诚挚邀请各有关单位负责人拨冗莅临。现将有关事项预告如下：一、基本信息会议时间：2023年9月8-9日会议地点：云南昆明海埂会堂主办单位：中国健康传媒集团联合主办单位：云南省药品监督管理局承办单位：《中国食品药品监管》杂志社联合承办单位：中国医学科学院医学生物学研究所二、会议安排（具体议程详见附件）主会场：医药创新与监管现代化分会场一：生物制品研发进展(召集人：王佑春、曾明)分会场二：中药高品质发展(召集人：钱忠直、马双成)分会场三：临床研究与合规(召集人：姚晨、葛永彬)分会场四：医药前沿与生态(召集人：胡欣、魏世峰)三、展览展示安排会议期间进行医药及上下游相关产品、技术、服务与成果展览展示。国内顶级医药企业、产业园区等参展主体，将全方位展示创新研发、成果转化等。展览时间：9月8日9:00-9月9日17:00展览地点：昆明海埂会堂 1层、2层四、会务安排（一）报到时间地点时间：2023年9月7日地点：云南昆明海埂会堂（二）注册参会1、参会代表会议注册费（含会议资料、场租、会期2天午餐）：2080元/人（5-7月报名缴费），2480元/人（8月报名缴费），2880元/人（现场报名缴费），其他食宿及交通费用自理。 2、请提前扫描会议报名二维码注册参会。3、参会代表住宿费及交通费自理，请提前预定酒店、安排行程。4、会议组织方为参会代表安排2次自助餐（8日午餐、9日午餐），其他时间用餐请代表自理。5、会议执行实名制，代表注册时请如实登记身份信息。（三）汇款缴费参会代表注册时可以直接微信缴费；也可通过银行汇款至以下指定账号（汇款时请备注参会代表姓名和单位）。账户名称：《中国食品药品监管》杂志社有限公司开 户 行：中国工商银行股份有限公司北京远洋风景支行账 号：0200214309200015669（四）发票办理参会代表注册费由《中国食品药品监管》杂志社有限公司开具正规增值税发票，内容为会议服务费/会务费/策划服务费/信息咨询费，参会代表注册时请务必准确填写开票信息，发票一经开出，不可更改。五、联系方式会议咨询及商务合作联系人：徐思宁 010-83025783 18519696222郑冬艳 010-83025756 13911820299中国健康传媒集团2023年6月27日附件第二届医药创新&监管科学学术大会——暨《中国食品药品监管》杂志年度工作会主办单位 | 中国健康传媒集团联合主办单位︱云南省药品监督管理局承办单位 | 《中国食品药品监管》杂志社有限公司联合承办单位︱中国医学科学院医学生物学研究所会议时间：2023年9月8~9日会议地点：云南昆明▌研讨会主要内容（拟）主会场：医药创新与监管现代化分会场一：生物制品研发进展分会场二：中药高品质发展分会场三：临床研究与合规分会场四：医药前沿与生态▌研讨会日程（拟）主会场: 医药创新与监管现代化9月8日 上午主持人：中国健康传媒集团领导云南省药品监督管理局领导09:00-09:20开幕仪式领导致辞09:20-09:40从论文研究看中国式药品监管现代化探索与实践（工作报告）邀请中09:40-10:10生命科学基础研究与成果转化邀请中10:10-10:40民族药创新发展路径探索朱兆云 中国工程院院士、云南白药集团股份有限公司中药研发总监10:40-10:50茶歇交流10:50-11:20多措并举 助力医药产业创新发展孔繁圃 清华大学医学院首席研究员11:20-11:50新时代药品注册管理体系的设计与构建邀请中11:50-13:30午餐休息分会场一：生物制品研发进展召集人：王佑春 中国医学科学院医学生物学研究所所长曾 明 上海君拓生物医药科技有限公司总裁、研究员9月8日下午：生物制品前沿技术与监管科学研究上半场主持人： 郭中平 国家药典委员会原生物制品处处长、研究员 王 宾 复旦大学特聘教授13:30-13:55我国疫苗及其他生物制品产业发展现状张辉 中国食品药品检定研究院副院长13:55-14:20疫苗药学审评中的常见问题李敏 国家药监局药品审评中心14:20-14:45细胞基因治疗前沿技术与监管科学发展研究王闻雅 清华大学附属北京清华长庚医院研究员14:45-15:00茶歇交流下半场主持人：曾明 上海君拓生物医药科技有限公司总裁、研究员 黄维金 中国食品药品检定研究院艾滋室主任、研究员15:00-15:25治疗性单克隆抗体的质量控制王兰 中国食品药品检定研究院研究员15:25-15:50重组蛋白制备技术罗永章 蛋白质技术国际工程研究中心主任 清华大学生命科学学院教授 15:50-16:15靶向生物药：ADC及RDC李元浩 荣昌生物制药（烟台）股份有限公司副总裁 16:15-17:00圆桌讨论 主持人：罗敏华 中国科学院武汉病毒研究所学科组长研究员9月9日上午：新型疫苗研发进展上半场主持人： 梁争论 中国食品药品检定研究院肝炎病毒疫苗室原主任 杨净思 中国医学科学院医学生物学研究所副所长08:30-08:55人乳头瘤病毒疫苗研究进展夏宁邵 厦门大学国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心主任08:55-09:20呼吸道合胞病毒疫苗研究进展何金生 北京交通大学生命科学与生物工程研究院副院长、教授09:20-09:45mRNA疫苗相关王升启 军事科学院军事医学研究院研究员 09:45-10:10疫苗递送新技术郑海发 北京民海生物科技有限公司总经理10:10-10:20茶歇交流下半场主持人：张云涛 中国生物技术股份有限公司副总裁、研究员、首席科学家徐建青 复旦大学生物医学研究院教授 10:20-10:45广谱冠状病毒疫苗研究进展姜世勃 复旦大学教授、病原微生物研究所所长10:45-11:10VLP疫苗的设计与工程化刘永江 北京康乐卫士生物技术股份有限公司总经理 11:10-11:35联合疫苗制备技术马霄 中国食品药品检定研究院主任技师11:35-13:30午餐休息9月9日下午：新型技术与疫苗评价上半场主持人：张金兰 中国医学科学院北京协和医学院药物研究所研究员13:30-13:55疫苗有效性评价技术王佑春 中国医学科学院医学生物学研究所所长13:55-14:20肺炎疫苗研究进展叶强 中国食品药品检定研究院14:20-14:45真实世界数据对疫苗有效性的评价汪萱怡 复旦大学生物医学研究院研究员14:45-15:10规模化细胞培养技术与现代纯化技术的发展与应用刘静 思拓凡（中国）大中华地区工业部应用总监15:10-15:35生物信息学与疫苗免疫原的设计 王祥喜 中国科学院生物物理研究所感染与免疫重点实验室副主任、研究员15:35-15:45茶歇交流下半场主持人：邹全明 陆军军医大学国家免疫生物制品工程技术研究中心主任、教授高强 北京科兴中维生物技术有限公司总经理15:45-16:10质谱及毛细管电泳分析技术在疫苗研发中的应用陈泓序 上海爱博才思（SCIEX）分析仪器贸易有限公司高级工程师，博士16:10-16:35假病毒技术及中和抗体检测平台吴佳静 北京云菱生物技术有限公司技术总监16:35-17:00蛋白表达调控在重组疫苗制备中的应用陆剑 北京大学生命科学学院教授 17:00-17:25纳米化细菌结合疫苗研究 王恒樑 军事科学院军事医学研究院生物工程研究所副所长、研究员17:25-17:50纳米脂质体制备技术在疫苗中的应用 陈春英 国家纳米科学中心研究员17:50-18:00论坛闭幕总结分会场二 中药高品质发展召集人：钱忠直 国家药典委员会首席科学家马双成 中国食品药品检定研究院中药民族药检定所所长9月8日下午：中药创新政策解读主持人： 钱忠直 国家药典委员会首席科学家13:30-14:00《中药注册管理专门规定》解读邀请中14:00-14:30从历史维度展望中药发展邀请中14:30-15:00中药药学研究技术指导原则体系介绍 邀请中15:00-15:15茶歇交流15:15-15:45中医药真实世界研究应用场景张俊华 天津中医药大学中医药研究院院长15:45-16:15经典名方注册（中药监管科学的关键问题探讨）邀请中16:15-17:00圆桌讨论9月9日上午：中药标准研究主持人： 果德安 中国科学院上海药物研究所研究员08:30-09:00中药质量标准和检测技术研究及应用马双成 中国食品药品检定研究院中药民族药检定所所长09:00-09:30中药配方颗粒质量控制与标准制定概况 宋宗华 国家药典委员会业务管理处副处长（邀请中） 09:30-10:00中药材和饮片质量控制及其标准体系的构建屠鹏飞 北京大学药学院天然药物化学系主任10:00-10:15茶歇交流10:15-10:45中药中农残控制标准体系建设及监管思路季申 上海市食品药品检验所中药天然药物室主任10:45-11:15中药现代化研究与高内涵应用王毅 浙江大学药学院 教授11:15-12:00圆桌讨论：中药（饮片）质量标准现状与发展主持人：陆兔林 国家教育部中药炮制工程中心主任12:00-13:30午餐休息9月9日下午：中药国际化主持人： 马双成 中国食品药品检定研究院中药民族药检定所所长13:30-14:00中药质量和标准研究策略果德安 中国科学院上海药物研究所研究员14:00-14:30创新中药国际化探索与实践何毅 天士力医药集团研究院专业院长14:30-14:45茶歇交流14:45-15:15国际传统药监管与中药国际注册白剑 中关村现代医药生产力促进中心主任15:15-15:45中药注册与中药创新唐健元 成都中医药大学附属医院（四川省中医院）副院长15:45-16:25圆桌讨论16:25-16:30论坛闭幕总结分会场三 临床研究与合规召集人：姚 晨 北京大学第一医院医学统计室主任 葛永彬 中伦律师事务所资深合伙人9月8日下午：临床研究设计主持人： 待定13:30-14:00不同设计情形下疫苗临床试验实施中的关键控制点刘晓强 云南省疾控中心疫苗临床研究中心主任14:00-14:30单臂临床试验的设计与统计学考虑陈峰 南京医科大学生物统计学教授14:30-15:00抗肿瘤新药的临床试验设计夏结来 空军军医大学生物统计学教授15:00-15:15茶歇交流15:15-15:45生物疫苗的临床试验设计（拟）邀请中15:45-16:15临床研究设计相关指导原则解读邀请中16:15-17:00圆桌讨论 9月9日上午：临床研究实施主持人： 待定08:30-09:00数字技术助力临床研究模式的创新姚晨 北京大学第一医院医学统计室主任09:00-09:30远程临床研究及合规性考虑张菁 上海华山医院抗生素研究所副所长09:30-10:00真实世界研究的伦理挑战与伦理审查张海洪 北京大学受试者保护体系办公室主任10:00-10:15茶歇交流10:15-10:45自身免疫性疾病的治疗药物创新研发新进展与挑战方翼 北京大学人民医院国家药物临床试验机构I期临床试验研究室主任10:45-11:15临床试验期间药物警戒与风险监管制度及体系建设工作进展邀请中11:15-12:00圆桌讨论12:00-13:30

随着手机、数码产品、电动汽车的普及，锂电池在人们生活中扮演着越来越重要的角色。随之而来，锂电池的性能和安全问题成为人们关注的焦点。除了某些外部因素如过充、火源、挤压、穿刺、短路等，以及在锂电池电极制造、装配等过程中的质量控制起到很大影响之外，主要影响因素来源于以下几个方面：（1）正极材料：当锂离子电池使用不当时，导致电池内部温度过快升高，造成正极材料中的活性物质分解和电解液的氧化，从而产生大量热量，使得电池过热，引起燃烧甚至爆炸。（2）负极材料：如果以金属锂做负极材料，电池经过多次充放电后容易产生锂枝晶，进而刺破隔膜，导致电池短路、漏液。目前常用嵌锂化合物作为负极材料，有效避免锂枝晶的产生，提高安全性。（3）隔膜与电解液：锂电池的电解液通常为锂盐（如六氟磷酸铝）与有机溶剂（如碳酸酯）的混合溶液，电池温度较高时下易发生热分解。锂电池的生产环节上游为原材料的开采、加工和冶炼环节；中游涵盖了正极材料、负极材料、电解液以及隔膜的生产；下游主要涉及电芯制造和Pack封装。各个环节都需要用到仪器分析以确保品质符合要求。 珀金埃尔默致力于提供专业、可靠的锂电池检测解决方案，助力锂电安全发展。元素分析方案正极、负极、电解液等锂电池关键材料中的元素含量对成品质量有重大影响，是锂电原材料质控的关键项目。Ni、Co、Mn、Li等常量元素的含量决定了正极材料的性能表现；杂质元素含量决定了锂电池安全等性能。1. ICP-MS应用锂电池的关键材料中的杂质元素的浓度，对电池的充放电性能起到至关重要的作用。通常情况下，金属元素杂质的分析可以采用ICP-OES方法，但由于其仪器原理的局限，无法满足部分浓度较低杂质元素的检测。ICP-MS检出限相比ICP-OES更低，能很好地解决这一问题。针对锂电池元素杂质分析，珀金埃尔默NexION系列ICP-MS具备如下优势：（1）采用AMS全基体进样系统，在线通入稀释气，配合大锥孔设计，有效解决高酸及高颗粒样品中易堵塞锥口的问题；（2）采用四极杆离子偏转器（QID）偏转四级杆，离子90度偏转，可以获得优异的基体耐受性、仪器稳定性以及更低的记忆效应；（3）单颗粒(SP)-ICP-MS技术有效检测铜颗粒、含铜颗粒的数量及粒径分布。2. ICP-OES应用除了锂电池关键材料中的杂质元素外，正极材料，尤其是三元材料中主量元素的比例直接决定了锂电池的性能表现。珀金埃尔默Avio系列ICP-OES除了可以检测杂质元素，还能针对主量元素进行准确测定，助力电池质量精准控制。Avio系列ICP-OES检测锂电池样品具有以下优势：（1）实时内标法带来0.1%的测试稳定性，非常适合主量元素测定；（2）专利的双向观测能同时满足测定高浓度与低浓度的需求；（3）电解液类含有机溶剂样品可稀释后直接进样；（4）独有的扣除光谱干扰功能，解决了ICP-OES分析复杂基体样品中的谱线干扰问题；(5）氩气消耗量低，节省成本。材料表征方案在锂离子电池发展的过程当中，需要大量信息来帮助我们对材料和器件进行数据分析，以得知其各方面的性能。1. 红外光谱应用傅里叶红外光谱技术（FT-IR）是锂电池研发过程中的一种重要的材料表征手段。它能提供化学键和官能团的具体信息，以确定氧化降解过程中影响锂电池性能的瞬时锂态和杂质情况。采用红外光谱和红外成像技术，可以表征粘结剂和隔膜材料在充放电过程中的化学键变化及劣化情况。珀金埃尔默红外光谱仪配备了一系列先进的创新设计，旨在为锂电池产品研发提供卓越的光谱分析能力。其中Spectrum 3系列还可以升级为具有衰减全反射（ATR）图像功能的 Spotlight™ 400红外成像系统，极小样本也能实现高分辨检测，并通过红外光谱数据可视化地展示材质成分。2. 热分析应用锂离子充电电池所使用的材料的耐热稳定性（热分解、产生气体等）测试非常重要。例如隔离材料，其结晶结构可左右电池性能。另外，如果在封装过程中使用了环氧类固化材料，则需要对其固化度进行检测。使用由热分析仪器与光谱及质谱等仪器联用组合而成的逸出气体分析系统，为您提供可获取材料正确信息的有效快速的分析方法。珀金埃尔默联用系统的应用优势：（1）DSC 8500采用功率补偿型设计原理，能真实直接测量能量和温度而非温度差；（2）DMA 8000自由旋转的测试头，可旋转180度，从而在任何合适的方位进行装样测试；（3）珀金埃尔默提供从色谱、质谱、光谱和热分析等全面产品支持，可将不同产品联合使用，充分利用各个仪器的优势，产生协同效技，达到单次试验，获得多个结果的目的。失效分析方案气相色谱及气相质谱可进行电解液（包括添加剂）成分分析、溶剂组分含量测定，以及石墨类负极材料有机物含量测试。可通过分析充放电后的电解液确认组成比例的变化及分解成分等，进而有助于判断电池失效的原因。珀金埃尔默Arnel® Model 4017可用于分析电池内部产生的气体，常见产气成分有H2、CO、CO2 等永久性气体以及CH4、C2H4、 C2H6 等烷烃类气体，从而推测电池的内部状态。珀金埃尔默产品在锂电材料检测中的应用概览扫描以下二维码，获取珀金埃尔默锂电池检测解决方案

【科学背景】随着全球气候变化问题日益突显，碳捕集技术成为减缓气候变化的重要手段之一。因此，研究人员一直致力于寻找能够高效、低成本地分离CO2的技术，以减少温室气体排放并促进碳中和。传统的CO2分离技术通常依赖于热力学过程，如化学吸收和物理吸附，但这些方法往往需要大量的能源消耗，成本高昂。因此，开发基于膜的CO2分离技术成为一种备受关注的方向，因为这种技术不依赖于热能，有望降低捕集成本。传统的膜材料如聚合物薄膜和金属有机框架等已经显示出潜在的应用前景，但它们的CO2渗透率受到选择层厚度的限制，难以进一步提高。此外，实现高CO2/N2分离因子的挑战在于难以兼顾高选择性和高渗透率。因此，本研究针对这些问题提出了一种创新的解决方案。瑞士洛桑联邦理工学院Kuang-Jung Hsu，Kumar Varoon Agrawal等研究团队利用二维孔隙结构，通过控制孔边缘的异原子掺杂来增强CO2与孔的结合亲和力。他们选择了石墨烯作为研究对象，通过将吡啶氮引入孔边缘，促进了CO2与孔之间的竞争性吸附。这种方法提高了CO2的装载量，使得即使在稀薄的CO2气流中也能实现高CO2渗透率和高CO2/N2分离因子。此外，他们采用了可扩展的化学方法，成功制备了厘米级的高性能膜，为实际应用奠定了基础。【科学亮点】（1）在本研究中，首次利用氨在室温下处理氧化的单层石墨烯，成功地在孔边缘引入了吡啶氮。这一方法使得孔边缘的吡啶氮取代成为可能。（2）实验结果表明，吡啶氮的引入导致了CO2与孔之间的高度竞争性但定量可逆的结合，这与理论预测一致。通过高分辨率X射线光电子能谱（XPS）确认了吡啶氮的引入。同时，低温扫描隧道显微镜（LTSTM）观察到了CO2的吸附和解吸过程，验证了吡啶氮引发的高亲和力。（3）此外，实验还显示了即使在稀薄的CO2气流中，也能实现高装载量，进而实现了高CO2渗透率和高CO2/N2选择性。由于化学反应的可扩展性，实验在厘米级膜上展示了高性能。【科学图文】图1：在吡啶-N-取代的石墨烯上，吸附CO2。图2. 在吡啶-N-取代的石墨烯上，吸收CO2。图3. 在吡啶-N-取代的石墨烯上，定量可逆的CO2吸附。图4：过能量色散光谱（EDS）和拉曼光谱确认吡啶氮取代石墨烯中的氮官能团。图5：吡啶氮取代石墨烯的CO2吸附和气体传输特性。图6: 竞争性CO2吸附，吡啶-N-取代石墨烯具有极好的碳捕获性能。【科学结论】这项研究为开发高效的碳捕集技术提供了科学价值。通过在石墨烯孔边缘引入功能异原子，特别是吡啶N，作者成功地改善了CO2在孔中的吸附性能，从而实现了高渗透率和高选择性的分离效果。这一发现不仅为膜科学提供了新的思路和方法，还将激发分子模拟和实验来进一步探索竞争性吸附的机制，为膜技术的进一步发展提供了重要的指导。此外，研究中采用的化学反应是基于气态反应物的，这使得相关技术具有了高度可扩展性，并且可适用于大面积样品的制备。因此，这项研究的成果不仅将对膜领域有所贡献，还将为其他领域，如高性能吸附剂、传感器和催化剂的开发提供有价值的参考。原文详情：Hsu, KJ., Li, S., Micari, M. et al. Graphene membranes with pyridinic nitrogen at pore edges for high-performance CO2 capture. Nat Energy (2024). https://doi.org/10.1038/s41560-024-01556-0

为了鼓励用户使用艾杰尔科技的产品，我公司特设立专项奖金，启动“卓越用户论文奖励计划”，以奖励使用艾杰尔产品发表论文的优秀用户。具体实施标准如下表： 期刊等级 影响因子（IF） 奖励金额（RMB） 中文核心期刊 — 200.00 EI — 200.00 SCI ＜3 300.00 3～6 600.00 6～10 1000.00 ＞10 2000.00 Nature/Science/Cell ＞20 5000.00 备注： 1) 艾杰尔产品仅包括液相色谱柱（分析柱、制备柱、手性柱等）、固相萃取柱、Flash柱。 2) 文章中需标明艾杰尔公司名称和产品品牌。 3) 此奖金仅授予论文第一作者, 艾杰尔代扣个人所得税。 4) 作者需向本公司提供电子版论文，纸版论文复印件，并同意用于艾杰尔的宣传。 5) 本计划从2008年1月1日起实行。 6) 最终解释权归北京艾杰尔科技有限公司所有。 市场部 北京艾杰尔科技 2008.1.1

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。一段时间以来，国家药典委员会发布了一系列的方法通则的修订草案，公开征求意见。近期，药典委再次集中发布一批标准草案，涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中，此前曾经公开征求过意见的4214药包材元素杂质测定法标准草案进行了第二次公示。第一次公示新闻请见：https://www.instrument.com.cn/news/20230918/684450.shtml 4214药包材元素杂质测定法标准草案的公示 本次公示期自发布之日起三个月。相关人员若有异议，可及时在线反馈，并附相关说明、实验数据和联系方式。公示网站：https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=65e05db7bd8cfbb6c02c8f37。药包材元素杂质测定法起草说明：一、制定的目的意义1. 药品包装容器及组件在生产加工过程中因原料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全，因此对其进行控制是非常有必要的。2. 形成“药包材元素杂质测定法”方法标准，科学有效指导药品包装容器及组件元素杂质的测定。二、制修订的总体思路遵循药典委对药包材标准体系的架构思路，基于《国家药包材标准》中塑料类、玻璃类、橡胶类包材金属元素及金属离子的测定方法，以及国内外药典中关于元素杂质的测定方法，制定本测定法三、需说明的问题1. 本标准分为三个部分，第一部分为供试液的制备，包括“元素杂质总量”和“元素杂质浸出量”，按各品类制样法分别制备供试液；第二部分为标准溶液的制备；第三部分为测定法，包括电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、砷盐检查法。2. 供试品的制备：“元素杂质总量”项下塑料类及含纸类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法，增加了微波消解法。“元素杂质浸出量”项下塑料类及弹性体类、金属类参照药包材溶出物测定法（通则 4204）项下或各品种项下溶出物试验的方法制备样品；玻璃类、陶瓷类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法。3．测定法：本方法收载了《中国药典》2020 版四部通则中电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、砷盐检查法。新增了原子荧光光谱法测定砷、锑浸出量，未收录前处理复杂、污染环境的紫外-分光光度法。本方法中各测试方法项下载明的元素杂质已经过方法学验证，本方法中未载明的元素杂质如采用上述方法进行测定，需进行方法学验证。4214 Determination of Elemental Impurities inPharmaceutical Packaging Materials (公示稿).pdf4214 药包材元素杂质测定法公示稿.pdf

这两年，拉曼光谱仪一直吸引着业内人士的眼球，各大仪器厂商不断在新产品、新技术、新应用等方面推陈出新，精心布局，不仅如此，新迈入此领域的仪器厂商也层出不穷，可谓热闹非凡。　　拉曼光谱如此的蓬勃发展给广大用户提供了更多可选择的空间，那么，当前有哪些主流企业/主流产品?有哪些最新的技术/应用?哪款仪器更适合用户自己的研究工作?　　仪器信息网：贵公司拉曼光谱仪的定位?　　卓立汉光：作为国内少数掌握光谱仪设计核心技术的光电仪器公司，我公司长期致力于光谱仪光学性能的提升，并在此核心硬件基础上设计、集成高性能的光谱测量系统，拉曼光谱仪相关产品正是其中优秀产品的代表。我公司的拉曼光谱仪，立足于中高端科研市场的需求，并面向未来的各类检测应用的需要，如工业、QA/QC实验室快检等领域。　　我公司的拉曼光谱仪产品线隶属于卓立汉光集团公司八大事业部之一的分析仪器事业部，是公司最为重点发展的产品线之一。　　仪器信息网：请回顾贵公司拉曼光谱仪的研发及技术进展历史，贵公司在拉曼光谱仪器方面有哪些优势/专利技术?　　卓立汉光：公司从2000年开始起逐步投入人力、物力到各种光谱系统集成领域，于2003年开始提供集成化的拉曼光谱测量系统，这也标志着公司正式步入拉曼光谱领域。　　2008年和中国科学院大连化学物理研究所合作成立“现代仪器联合实验室”，并于同年获得“紫外-可见拉曼光谱技术”专利转让，“微振”系列紫外共振拉曼光谱仪也随之研发成功(专利：200920110696.8紫外拉曼光谱仪光路调节装置及紫外拉曼光谱仪)，彼时该仪器拉曼检测限低至25cm-1，“微振”系列紫外共振拉曼光谱仪于2009年研发成功由单波长激发光源拓展到双激发光源，为后期的多激光器连用提供了技术上的保障。此外，紫外激发光源在一定程度上避免了荧光干扰，在某些特定研究对象存在的紫外增强现象提升了几个数量级的信号强度，极大提高了系统的灵敏度 　　2015年，经过长期的系统优化和改进，第二代“微振”系列紫外共振拉曼光谱仪在性能上得到了进一步的提升，系统首次采用了基于影像校正设计的光谱仪(专利申请：201510590560.1宽光谱影像成像装置)，低波数检测限降至15 cm-1以下。基于上述拉曼光谱科研机的成功上市，我公司的拉曼光谱技术逐渐走向成熟，并在此基础上进一步展开拉曼一体机和拉曼应用技术的开发。　　2014年成功研制“Finder Vista显微共聚焦激光拉曼光谱仪”，可同时配备紫外-红外4台激光器，高度集成化、智能化，公司的拉曼光谱技术也实现了质的飞跃。　　2015年在FinderVista显微共聚焦激光拉曼光谱仪的基础上衍生出“Finder One微区激光拉曼光谱仪”，运用了多项我公司的专利技术，是当前市场上性价比极佳的面向中高端科研一体机产品。　　2016年研制“Finder Insight小型拉曼光谱仪”(专利申请中：201610799758.5一种小型拉曼光谱仪的设计)，实现拉曼光谱集成技术的小型化、便携化，客户也从传统的高等院校、科学研究所的研究型客户逐渐拓宽至工业检测类型的用户，进入拉曼的商业检测领域。　　仪器信息网：贵公司当前拉曼光谱仪的主流产品和主流技术?有什么样的产品发展计划?　　卓立汉光：我公司目前具备了从科研级拉曼光谱仪到小型、便携式拉曼光谱仪的设计、制造能力，产品已经形成了多品种的全覆盖，并且可以根据实际应用进行定制化的开发。当前主要在进行的工作是基于某些特定应用进行应用端需求的深度整合。　　主流产品:1：Finder Vista显微共聚焦激光拉曼光谱仪(如图1)，基于新一代显微共聚焦光学系统，样品区接近衍射极限(约1微米)，可以实现对样品的无损伤、无接触检测。图1 Finder Vista显微共聚焦激光拉曼光谱仪　　技术特色：光路设计结构稳固，软件自动控制光路切换，无需二次校准 高灵敏度系统 可在显微光路和宏光路质检自由切换，适合多种样品 光路设计稳定，所有部件一体化集成，最大限度的确保了仪器性能稳定性 此外，该仪器还配备模块升级选项，可以满足不同层次的科研需求。　　主流产品2：Finder Insight小型拉曼光谱仪(如图2)，Finder Insight小型拉曼光谱仪是一款高度性能优化的小型激光拉曼光谱仪，采用了科研级的制冷CCD检测器配合大通光孔径的分光系统，采用垂直测量光路，可提供高品质的测试性能，是研究单位、QA/QC实验室以及工业用户的理想选择。Finder Insight小型拉曼光谱仪的设计充分体现了我公司在光学系统设计和系统集成方面的技术能力，将商品化小型化的拉曼光谱仪产品的性能提升到了基础科研级别的高度，并可以结合实际应用客户的需求，进行个性化的专业定制，仪器中多项技术正在申请技术专利。图2 Finder Insight小型拉曼光谱仪　　仪器信息网：目前贵公司拉曼光谱仪重点关注的应用领域有哪些?最看好哪个领域?主推的解决方案?　　卓立汉光：拉曼光谱技术因其独特的优势，近年来受到科研机构和市场的追捧，可使用的范围涵盖了基础科学研究到终端应用检测的众多应用领域。我公司的拉曼光谱产品线的产品，经过十余年的研制和发展，产品种类齐全，既有针对中高端科学研究的科研级的设备，也有面向QA/QC检测、快速检测等终端应用型的设备。举例来说：Finder Vista显微共聚焦激光拉曼光谱仪主要面向科研用户，重点关注的是新材料研究、生物医学、中药学、纺织纤维等领域。　　比如，通过公司生产的Finder Vista显微共聚焦激光拉曼光谱仪分析检测硫化铟薄膜的掺杂特性，分析由掺杂引起的缺陷形成机理 鉴定分析锌掺杂氧化铜纳米线的晶格结构变化 通过拉曼光谱技术还实现了石墨烯材料的表征，如，分析石墨烯D峰和G峰的峰面积比表征多层石墨烯层数、判断边缘效应、计算缺陷密度等。　　再比如，我公司利用拉曼光谱表征了变异山羊绒纤维的蛋白质二级结构，取得了优异的结果。四种变异山羊绒纤维的蛋白质氨基酸含量，如酪氨酸、色氨酸、苯丙基氨酸的含量整体上随着羊毛、两型毛、二细毛、羊绒纤维的顺序而增加，说明绒纤维的蛋白质的含量要高于毛纤维，这也是绒纤维具有更加优异的手感与理化功能的原因之一。螺旋构象也呈现相似特征。这也是从理论上上证明了绒纤维的手感、光泽、拉伸等性能要优于毛纤维。通过拉曼光谱对变异山羊绒纤维的为进一步探究变异山羊绒纤维的拉伸、染色、防缩等性能以及后加工整理技术提供一定的判断依据。　　Finder Insight主要面向QA/QC实验室以及工业用户，主要的应用领域有食品检测、珠宝鉴定、刑侦鉴定等领域，可以为客户配备完整的应用方案。比如在食品检测领域，我们结合各种类型的SERS增强剂/增强芯片应用于快检的基础应用研究，如分析农药残留等。　　仪器信息网：从整个行业来分析，目前拉曼光谱仪都有哪些先进的技术值得大家期待?同时有哪些问题亟待解决?未来拉曼光谱仪的技术发展趋势?　　卓立汉光：从整个拉曼应用市场分析来看，拉曼光谱技术用于快速检测行业更加令人期待，一方面是小型拉曼光谱仪的性能提升，另一方面则是SERS技术和SERS材料的技术研发。　　拉曼信号极其微弱，用于快速检测时，由于现场条件的限制，要求仪器具有较高的灵敏度，但同时又要要求具有较低的成本，这就对拉曼光谱仪中的核心模块——激光器和CCD检测器的性能和成本提出了更高的要求，在当前的工艺水平下，暂时还难以达到一个非常完美的平衡，这在一定程度上制约了拉曼光谱技术的实际应用。　　从硬件角度来看，进口仪器在这方面的设计开发能力要领先于国产仪器，但随着我国基础工业水平和技术水平的快速提升，这方面的差距逐渐在缩小。　　无论是国产仪器还是进口仪器，普遍面临的核心问题，还是仪器本身的核心性能与成本的平衡，以及应用需求的深入研究。　　仪器信息网：预测未来拉曼光谱仪的市场发展潜力(包括应用方向、方法标准、政策法规等)?　　卓立汉光：拉曼光谱仪的未来趋势必然是小型化、微型化，甚至是隐形化，除了传统的科学研究领域的应用之外，快速检测应用于食品安全、毒物检测、生物医药、物质鉴定等领域，甚至是走进家庭生活，我们认为都会是未来发展的重点。　　我国的相关机构已经开始了针对拉曼光谱仪以及相关领域基于拉曼光谱技术的检测标准的制定，相信随着相关国家标准和行业标准的陆续出台，会进一步带动拉曼光谱仪产品的研究和市场的广泛应用。　　我们对某些领域做过简单的评估，比如针对爆炸物的检测，若能够解决相关的技术及应用问题，仅仅这个方向，在中国的市场需求至少在10万台，以每台仪器10万元来计算，市场规模能够达到100亿元人民币以上，这还没有计算周边配套耗材的需求。　　总而言之，拉曼光谱仪技术的发展已经到了一个非常关键的窗口时期，越来越多的厂家开始注意到并参与到这个市场的培育中来，相信在未来的5-10年里，拉曼光谱仪会在多个领域得到广泛的应用。我公司作为国内为数不多的能够自行研制拉曼光谱仪的厂家，将会和其他同行和业内专家一道，为推动拉曼技术的发展而持续努力。

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：7mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待 检液。 检测：GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 附件一： 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L） 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速：1.0 mL/min 波 长：242 nm 进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm） 样 品：15种邻苯二甲酸酯 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A） 溶 剂：正己烷 /40%流动相A 柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm) （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP） 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下： 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min

p 　　2017年10月10日，第十七届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2017)在北京国家会议中心隆重开幕，吸引了来自世界各地的500家仪器企业参展。日立公司携带多款产品亮相展会，借此机会，仪器信息网采访了日立仪器(上海)有限公司营业部市场课课长中谷畅。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d4375ad5-1881-4827-a143-2c0fa63a31aa.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 日立仪器(上海)有限公司营业部市场课课长 中谷畅 /strong /p p strong 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　Instrument:日立仪器基于什么样的背景和需求考虑推出HM-1000热电离质谱仪? /span /strong /p p 　　中谷畅： 邻苯二甲酸酯作为软化树脂、橡胶等的塑化剂，被广泛应用于电线的覆盖材质、绝缘胶带、包装薄膜等PVC产品中，从家电产品、电子产品到一般消费品，所有产品的材料中均被使用。随着RoHS指令的改订，从2019年7月开始，邻苯二甲酸酯将被列入限制物质名单，找出与之相对应的解决方案成为当务之急。 /p p 　　根据Rohs指令新的要求，很多企业需要针对产品中的邻苯二甲酸酯进行含量的控制和管理。而在之前控制和管理方法中，溶剂提取或者热提取GCMS的分析方法比较复杂，用时间比较长，操作人员有比较高的技能要求，在生产现场也是一个比较大的难题。现在我们了解到各个企业需要的是比较迅速、并且方便操作的仪器。基于这种情况，我们专门针对塑化剂的解决方案推出的HM-1000热电离质谱可以将这些难题一一解决，实现检查工序的效率化和简易化。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/ca18ed93-b0cc-41a0-a316-100c166a38d2.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　 strong 　HM-1000热电离质谱仪 /strong /p p strong 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " Instrument:相比传统检测方法，HM-1000热电离质谱仪的最大优势体现在哪些方面? /span /strong /p p 　　中谷畅：HM-1000热电离质谱仪采用的是软电离方式，相对于传统GCMS方法，该方式不需要用复杂的样品前处理，同时还可以节省分析时间、降低运营成本。 /p p 　　GCMS检测方式分为两种：一种是热提取，一种是溶剂提取。以前分析邻苯二甲酸，首先进行热提取，让邻苯二甲酸酯挥发出来，然后通过色谱柱进行分离，我们的设备完全排除了之前的前处理过程，可以把样品切成小块后直接放在样品杯里分析，然后，通过加热的方式使邻苯二甲酸挥发出来。HM 1000的内部结构包括将样品中的邻苯二甲酸酯进行汽化的样品加热部、将汽化了的邻苯二甲酸酯进行离子化的离子源部、以及对离子化成分进行分析的质谱分析部。本设备通过简化原有的检查方法，实现单个样品的筛选测量时间在10分钟以下。此外，放到样品杯内的适量样品，仅需简单前处理，通过专用软件，可以自动检测出样品成分，加以定量分析和判定是否存在。此外，通过自动进样器，最多可以连续自动测量50个样品，大幅提高检查工序的效率。 /p p 　　在仪器运营成本方面，原有的分析方法，需要使用氦气等溶剂，色谱柱分析等分析时必需的消耗品，本设备不需要这些消耗品即可进行分析，将原来的运行成本缩减到1/5，实现成本削减。仪器价格方面也有较大的优势，热电离质谱仪可以比普通GCMS便宜20%左右。售后服务方面，国内有很多服务网点，包括日立仪器上海有限公司等，在全国范围内都可以提供快速的服务。 /p p strong 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " Instrument: HM-1000热电离质谱仪目前在日本及全球的销售情况怎么样?什么时候登录中国市场?请预期HM-1000热电离质谱仪的未来市场需求情况? /span /strong /p p 　　中谷畅： 这款仪器今年7月份已经在日本及包括中国等的海外地区进行同步销售，已经在日本国内和海外地区实现了多台订单。其中，中国国内在今年8月也已经完成交货，已经有多台设备投入使用，现在也收到不少的客户询问。日本方面使用该款仪器比较多的是企业，政府机关单位用的较少，中国也是企业为主，客户以家电行业居多。 /p p 　　在中国市场，我们认为预计会有很大程度的市场需求。2018年，中国市场第一年计划销售200台。全球市场以欧洲为中心，邻苯二甲酸酯以外的有机物包括氯化石蜡等也可能追加到限制性物质名单，这个市场会有更大发展空间。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Instrument:下一步在中国推广此款仪器，日立仪器一年内计划会有什么市场活动? /strong /span /p p 　　中谷畅：这是第一代针对Rohs2.0专门研制开发的仪器，应用该仪器的检测也是一种全新的检测方式。产品新推出，用户了解不多，我们的推广主要分为三步：首先是参加展会进行产品展示推广 其次是网上宣传，我们会在仪器信息网这些重要的门户网站宣传，同时也会举办在线研讨会等活动 最后，我们也会举办线下交流会，与用户进行直接沟通。 /p p 　　此外，日立公司还展出了TM 4000 Plus新型台式扫描电镜、F 7100荧光分光光度计两款新品。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/774f1775-352b-439c-ba64-3639738c3938.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong TM 4000 Plus新型台式扫描电镜 /strong /p p 　　TM 4000 Plus新型台式扫描电镜由日立高新技术公司自主研发，并于2017年7月25日起向日本及海外市场同步发售。这两种机型可简化日常工作，提高工作效率，为客户的研究开发和制造业的分析业务提供帮助。TM 4000 Plus可简化从样品观察、图像确认到生成报告等一系列操作过程，大幅提高工作效率。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/c5c90828-6eba-48b3-8713-99cfcc0b14a8.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 　　F 7100 荧光分光光度计 /strong /p p 　　日立荧光分光光度计F-7100是在前代机型F-7000的基础上更新升级，基本性能得到了进一步提升。F-7100与前代机型相比，灵敏度提高了1.5倍，使用寿命延长了5倍。它 配置了荧光指纹测定功能和日差变化校正功能，使操作更加简单。此外,F-7100继续延续前代机型的超高波长扫描速度(60,000 nm/min)和丰富的配件用以应对多种应用领域，包括LED、太阳能电池零部件等工业材料、食品检测、生命科学、生物技术等领域。 /p p br/ /p

落户于怀柔科学城的中科合成油技术股份有限公司联合北京大学、中科院，共同攻克了乙烯聚合可视化的难题，首次以分子电影形式展示了表面乙烯聚合的反应过程，让这一微观反应原理具有了“眼见为实”的证据支撑。该成果于近日登上了全球顶级学术期刊《科学》杂志。当下，乙烯聚合反应用于生产聚乙烯塑料，其每年产量超过一亿吨，是全球产量最大的塑料制品原料，被广泛应用于制造薄膜、容器、纤维和管材等生活用品，但其在催化剂作用下的微观反应过程一直没有被影像捕捉到，也因此，其反应机制一直存在着学术争议。“如果能将乙烯聚合的反应过程用分子电影记录下来，那么对于解释其如何实现分子链引发将有了‘眼见为实’的证据。”中科合成油公司总经理李永旺介绍。为何这么多年始终无法用视频捕捉表面乙烯聚合的微观反应过程？李永旺告诉记者，这是由于当下的聚合反应很多催化剂的成份较为复杂，很难拍下单纯的分子链引发机制。如何找到一个成份相对单一的催化剂来进行乙烯聚合反应拍摄？中科合成油表面科学实验室周雄研究员等人敏锐地发现，有一个现成的拍摄对象。那就是利用公司目前主营业务中的费托合成技术。通过这一技术，公司实现了将液态煤转化成合成油。“费托合成也可视为聚合体系，费托合成催化剂碳化铁极有可能也能活化乙烯聚合，因而解决了乙烯聚合体系模型化的困难。”周雄表示。有了“演员”，实验室找到北京大学吴凯教授团队来做“摄影师”，利用超高空间分辨的单分子表征技术，从而得以在微观尺度上直观观察到这一经典聚合反应。研究团队综合多种实验手段和理论计算，确定了在没有引发剂存在时碳化铁表面的乙烯聚合机理。3月11日，这一成果以《表面乙烯聚合乙烯插入机制的可视化》为题发表在世界学术顶刊《科学》杂志，杂志还将其列为当期置顶论文。德国慕尼黑大学Joost Wintterlin教授撰写专文评论，认为该工作“不仅会引发学术兴趣，还可以对工业应用产生重要影响，相关过程决定了合成聚合物的物理性质和质量”。值得一提的是，该成果也是少有的以企业为第一完成单位的顶刊论文，体现了怀柔科学城鼓励产学研合作的理念。

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

“精准分析”我们的成功故事系列卓先义：我所知道的法医毒物化学写在前面的话“精准分析• 量化释能”——我们的成功故事系列栏目，是SCIEX帮助科学家们分享有意义的科学发现和研究成果的科普平台。我们期待让更多的人感受到科学和“质谱”的力量，”让质谱改变每个人的生活”始终是SCIEX最美好的远景。SCIEX非常荣幸能够参与到这一系列有趣的科学发现过程中，客户成功就是SCIEX的成功，所以，您读到的是 “我们（SCIEX和客户）的成功故事”。本期科学家卓先义，谈谈法医毒物化学(Forensic Toxicology)。卓先义 研究员个人简介卓先义，1982年1月毕业于南京药学院，即至司法鉴定科学研究院从事司法鉴定工作，期间1991--1992年赴德国埃朗根大学法医研究所进修法医毒理学，现任上海市司法鉴定协会会长，研究员/主任法医师，国家禁毒委毒品滥用防治专家委员会委员，国家禁毒委非药用类麻醉药品和精神药品毒物专家委员会委员，复旦大学、苏州大学、华东政法大学兼职教授， 1998年享受国务院特殊津贴。主持国家科技基础专项、国家十一五科技支撑计划、十二五科技支撑计划、十三五重点研发课题、国家质检总局及上海市重点科研项目多项，在系统毒物筛选、毛发中毒品分析、酒精代谢及代谢物检测研究、药物影响驾驶能力研究等方面处于国际先进水平，在国内外学术刊物上发表论文约50篇，出版专著2部，荣获国家科技进步二等奖一次，上海市科技进步一等奖、公安部科技进步一等奖、司法部科技进步一等奖各一次，省部级科技进步二、三等奖多次；主持制订十余项国家标准、行业标准及部颁技术规范，近40年的鉴定工作经手约10万例案件；作为上海市司法鉴定协会会长，为司法鉴定的管理、规范做了大量工作。近些年来，法医悬疑探案题材的影视剧集非常火爆。荧屏上的法医，勘探犯罪现场、解剖尸体，追击罪恶，张扬正义，很“酷”。但是，那仅仅是法医学很具体的部分。法医学(Forensic Medicine), 是应用临床医学、生物信息学、药学和其他自然科学理论和技能解决法律问题的循证医学，用于侦察犯罪和审理民事或刑事案件提供科学证据。法医学的研究方法有计算机、医学、生物学、化学和物理学五类，是一门综合、多交叉学科。法医学又细分为法医病理学、法医临床学、法医精神病学、法医物证学、法医毒物化学、微量物证学、文件鉴定学、声像鉴定学、痕迹鉴定学、电子数据鉴定、道路交通事故技术鉴定、环境损害司法鉴定、司法鉴定制度与法规等专业方向。作为一名从事了37年法医毒物化学专业的研究者，我想谈一下作为法医学重要的组成部分的“法医毒物化学”。什么是法医毒物化学(Forensic Toxicology)？法医毒物化学是研究毒物的分离、检验及毒物的毒性、中毒机理、代谢等问题的一门学科。其鉴定内容主要包括：体内常见毒（药）物及其代谢物的检验、滥用药物及其制毒化学品的检验、血液中酒精含量的测定及评价等。这门专业学科涉及分析化学、药理学、药物分析、毒物学等其他学科知识。毒物与剂量——食盐也可以是毒物人类对毒物的认识和理解是在认识自然的过程中不断深化的。毒物是指在一定条件下，以较小剂量进入机体，通过化学或物理化学作用，引起机体功能性或器质性损害甚至导致死亡的化学物质。对于毒物的概念，应把握三个要素：①剂量。任何物质当服用达到一定剂量时都可能对人体产生危害，如食盐是人体的必需物质，但服用量过大时，则因吸水作用导致人体离子平衡障碍而死亡。②外源性。毒物是通过各种途径进入机体发挥毒作用的。③作用方式。毒物是通过化学或物理化学作用导致机体功能性或器质性损害的，如一氧化碳CO与血红蛋白通过化学结合形成牢固的碳氧血红蛋白而致机体缺氧。由此可见，毒物的概念是相对的和有条件的。尤其是药物和毒物没有明确的界限，当物质的作用对象、使用方式、使用剂量不同时，可具有不同的性质。因此，又常称“药毒物”。法医毒物检材毒物鉴定检验材料又称检材，是指提供鉴定所用的原始材料。法医毒物分析检材的复杂性表现在以下几个方面：（1）多样性。毒物分析检材种类多样，可能是现场收集的可疑物品，包括药品、毒饵、可疑容器、呕吐物等，也可能是取自活体的体液、呕吐物和排泄物，或尸体的血、尿、肝、肾、动体、脑脊液、腐泥等。检材的多样性包括检材种类的多样性，组成的多样性和检材量的多样性。（2）一次性。检材的一次性是指检验材料一旦用尽，不可复得，即不可复取或不能得到完全相同成分的检材。（3）有限性。通常情况下，检材数量因受具体情况和条件限制而无法多得。要保证分析结果的可靠性和准确性，须存留一定数量的检材以供复核和验证。毒物鉴定目的的不一性、分析目标物的不定性以及毒物种类的广泛性导致了法医毒物鉴定的复杂性。法医毒物鉴定通常有以下几种情况：（1）探查性。探查性的毒物鉴定的委托要求表现为未知物筛选分析或常规毒物分析。这类涉毒事（案）件通常事实真相尚不明朗、怀疑事件与毒物有关，或造成中毒的毒物不明，引发的原因待查。由于此类工作分析目标物不明以及毒物范围难以确定，鉴定时必须系统分析，对可能涉及的毒物进行分离和鉴别，并根据需要进行必要的含量测定，以免造成漏检。实践中，法医毒物鉴定大部分属于探查性或研究性的工作。（2）验证性。验证性的毒物鉴定指事（案）件清楚、检验目标物明确，对指定的毒物进行定性鉴别。如分析可疑吸毒者的尿液以证实是否吸毒；检验送检的材料中是否有指定名称的毒物等。此类验证性工作有时也可能带有探查性质或在鉴定工程中转化为探查性质。液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)在法医毒物化学领域中的应用John Bennet Fenn 1989 在Science杂志上发表的文章，阐释了电喷雾质谱在生物大分子化合物的研究和应用，并因此而获得2002年的诺贝尔化学奖。[1]恰好也是在1989年SCIEX公司第一次推出了商业化的液质联用技术——API III。[2][3]我从八十年代开始接触质谱技术(Mass Spectrometry)，在2004年左右的时候，开始接触液质联用技术(LC-MS/MS)，我的第一台液质是API 4000TM，后来又有了4000 QTRAP® 、API 5500一直到6500+。30多年来，我一直从事法医毒理化学研究，因此，也见证了司法鉴定技术、法医毒物化学检测技术的发展与长足的进步。大规模的商业化液质联用技术，助力司法鉴定工作，帮助我们有力的追击罪恶、张扬正义。我所在的团队曾经在2009年编撰一本法医毒物化学的教材《液相色谱-质谱联用技术-在药物和毒物分析中的应用》，这本书是适应近年来迅猛发展的液相色谱-质谱联用技术需要，结合司法鉴定工作者在生物基质样品中药物和毒物分析及应用的实际经验并综述国内外的最新文献报道编写而成。[4]为了保证司法鉴定检测结果质量，近年来，我国司法公安鉴定领域推出了众多的司法鉴定技术标准规范，这些标准规范就是涉及大量LC-MS/MS技术。我所在法医毒物化学检测实验室每年要对上万个案件进行司法鉴定，其中，超过半数的案件，大约5000-6000个案件，都是通过LC-MS/MS技术获得鉴定结果的。未来，液质联用技术应用会越来越重要，在司法鉴定领域中也会有越来越广阔的用途。比如，应用液质联用技术，通过监测城市生活污水中的毒品种类和残留水平，从而，有效评估该地区“毒情”，做到智慧禁毒。同时，我也非常看好应用液质联用技术对人体毛发中毒品残留水平的评价方法，在未来实际司法鉴定工作中的应用前景。2016年时全国仅有20多家实验室拥有毛发中毒品毒物的检测能力，到了2019年已经超过300家实验室拥有这样的检测能力。目前，国家已经将环境损害纳入的司法鉴定范畴，因此，我相信LC-MS/MS技术在环境损害司法鉴定领域拥有更广阔的应用前景。对于致力于法医学和法医毒物化学研究年轻人的寄语法医毒物化学是特种学科，要求知识面广、逻辑性强，具有挑战性。科学技术发展日新月异，选择了法医毒物化学就是选择了终身学习和进步不止的人生。年轻的法医学和法医毒物化学工作者任重道远，要及时更新知识，了解掌握最新最有效的技术手段。你们承载着学科发展的希望，要做有梦想的青年，有梦想才会规划自己的学习生活、有梦想才会实现自己的青春理想，梦在前方，路在脚下。参考文献：1. Electrospray ionization for mass spectrometry of large biomolecules[J]. JB FENN, M MANN, CK MENG, et al. SCIENCE, 1989 : 64-71.2. The fascinating history of the development of LC-MS a personal perspective, Frank Pullen, Chromatography Today, February/March 20103. Development of bioanalysis: a short history, Howard Hill, Bioanalysis, Vol. 1, No. 1, 27 Mar 20094. 液相色谱—质谱联用技术在药物和毒物分析中的应用[M]. 向平, 沈敏, 卓先义.上海科学技术出版社, 2009.