氧杂环辛三烯

我现在用液质做tepa三-(1-氮杂环丙基)氧化膦,可是买不到标准品，大家咋买到的啊，谁有用液质做的色谱图啊！http://images.basechem.org/struct/2011-03/ff30a0213c0d51d45505574710dd5862.gif

[color=#dc143c][em0702] [em0702] 急求关于环氧[color=#ff483f]大豆油和[/color]偏苯三酸三辛酯的相关标准[/color]

那位大侠知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析工业用环氧丙烷中杂质的方法？急。。

请问各位前辈，现在要用ＩＣＰ检测氧化锌、氧化镍、四氧化三钴中杂质金属元素的测试，请问选线时选信噪比高和灵敏度高的就行吗？谢谢！

[color=#444444]有谁做过壬基酚，辛基酚，壬基酚聚氧乙烯醚的液相色谱分离，我用梯度洗脱，50%的乙腈缓慢升到95三个峰不能分开，壬基酚和辛基酚聚氧乙烯醚的标准物质都有杂峰，先谢谢各位了！[/color]

广西三环SERS芯片到底怎么样，求解

求助大家一个问题，顺式环辛烯在紫外光后可以转化为逆式环辛烯，我需要测定溶液中顺式环辛烯和逆式环辛烯的浓度，但是市面上只搜到了顺-环辛烯，我怎么样才能确定逆式环辛烯的浓度呢？谢谢大家解答～

1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中，加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%，预先于600℃灼烧2h，并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中，沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL)，盖上表皿微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，加人30.0ml硝酸((3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL，带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5)，精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中，加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2)，用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min，取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中，坩埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时，取25.00m工试液，补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6)，用水稀释至刻度，棍匀，放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中，分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9)，加人3.0mI.硝酸((3.3)，用水稀释至体积约50mL,混匀，以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中：m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克(mg) m0-----试样的质量，单位为克(g) V1------分取试液的体积，单位为毫升(mL) V0------试液的总体积，单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品，每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。

如题~最近使用mCPBA环氧化烯烃时，用二氯甲烷溶解，冰浴反应5min，室温放置10min后，加10%亚硫酸钠溶液洗涤离心，除去过量间氯过氧苯甲酸后，再用10%碳酸钠溶液洗涤，离心，再水洗，氮吹后上机分析，结果不太如意，进GC-FID分析后出现了更多杂质，mCPBA纯度70%，不知道问题出在哪，有没有做过此反应的大神，求指导！！！

做顺式环辛烯的光异构化反应，异构成反式环辛烯，想通过送氢谱计算耦合常数来确定产物的顺式反式。可是双键C上的H分布很杂乱，不知道怎么计算？

最近强生婴儿用品有毒事件很火，据检测报告显示甲醛和1，4-二氧杂环乙烷导致过敏，哪位大虾可以提供关于1，4-二氧杂环乙烷的信息？包括CAS号，结构式等，谢谢！E-mail: ljmw521@163.com

[color=#444444]用六氯环三磷腈和乙醇钠合成六乙氧基环三磷腈，重结晶后测其红外，发现在2660处出现一个峰，查了很多资料，也觉得这个产物在此处不该出峰啊 ，请大神来解析解析这个六乙氧基环三磷腈的红外图[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0325/bw196h8429997_1553514396_147.png#opennewwindow[/img][/color]

美国一家专门介绍成功老龄化经验的网站建议，老年人食用三种食品，有助于增强大脑功能和保持思维敏锐，从而起到预防或延缓老年痴呆症的作用。油性的沙拉酱 这种沙拉酱有助于保持大脑功能的健康，因为存在于油性沙拉酱中的维生素E是一种强效抗氧化剂。抗氧化剂能够避免神经元（在大脑和人体其他部位之间传递信息的神经细胞）被氧化，从而防止或延缓大脑受到损伤。维生素E能够延缓中度至重度老年痴呆症患者记忆力丧失的进程。 甜菜汁 虽然很多人并不把甜菜汁作为最喜欢喝的饮料，但近期研究显示甜菜汁有助于抵御老年痴呆症。存在于甜菜根中的硝酸盐，通过扩张血管而让血液和氧气在人体内得到更好的流动。尤为重要的是，硝酸盐能促进血液流向大脑的额叶部位，从而起到预防老年痴呆症的功效。其他富含硝酸盐的食物，还包括菠菜、芹菜和卷心菜。 鸡杂 鸡杂（包括脖颈、心脏、鸡胗和肝肾等）虽然难登大雅之堂，但它含有大量的维生素和矿物质。2010年发表在《神经病学期刊》上的一项研究成果表明，鸡杂中含有的维生素B12,有助于保持大脑思维功能的敏锐。叫我说，这三种食品能起到预防或延缓老年痴呆症的作用的既然是维生素E、硝酸盐、以及维生素B12的话，我们还是干脆直接补充矿物质和多种维生素吧。你们觉得呢？

二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和1，4-二氧六环浓度（ug/ml）分别为12，1.2，1.6，4.6。顶空进样。 G1888的顶空进样器，80度平衡60min，再进样1min。 6850GC，柱子是AT-624,30m*0.53mm*0.32um，起始柱温40，保持20min；再80/min到240，保持20min。进样口温度是250，检测器是250.载气是氮气。横流模式，流速1ml/min。 但是对照响应非常小，估计信噪比只有2~3. 在方法运行前，发现柱头压很低，只有0.7psi，一般都是6左右。 对照是用水溶解的，开始发现有不溶物，呈油珠，后来溶解。 请大家指点下，有可能是什么原因呢？

[color=#444444]双氧水做氧化剂，杂多酸做催化剂氧化环己醇，反应产物主要是环己酮（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析）外，还有己二酸，除此之外还有什么产物？越具体越好，分别用用什么方法定性定量分析？[/color]

药物杂质中有三甲胺、溴代十六烷和溴代十八烷（沸点超过300度）。其中三甲胺标准品的溶剂为甲醇，浓度为100mg/L。做药物杂质的含量分析时，如用DB-5ms柱，进样口温度为310度，则柱温25度甲醇峰掩盖三甲胺的峰；溴代十六烷和溴代十八烷在220度保持20分钟会出峰。如用DB-wax柱，进样口温度为240度，溶剂为乙醚。如何证明溴代十六烷和溴代十八烷在进样口中完全气化。

色谱峰分离不好，载气已经很低了，柱子也是新换的，可是还是分不太开，而且出峰很低（80mA左右）是检测液化气的三氧化二铝毛细柱。

RT，2009/425/EC限制所有三取代基有机锡的使用，那氧化双三丁基锡（TBTO）包不包含在内？此外，2009/425/EC限制“三取代基有机锡，例如TPT，TBT”，那三甲基锡、三丙基锡、三辛基锡、三环己基锡等等，要不要限制呢？

xps能否证明Na掺杂进氧化锌晶格中？如果需要采谱的话，能否分别采全谱，Zn,Na和O谱，用全谱说明样品中含Na，用Na谱线分析其化合价？谢谢！

各位童鞋，哪里有出售三水氧化铝杂晶相含量测定用标准样品?麻烦告诉一下，谢谢了！

(2S,3S)-3-氨基-2-甲基-4-氧代氮杂环丁烷-1-磺酸(2S,3S)-3-amino-2-methyl-4-oxoazetidine-1-sulfonic acid谁有这个液相的检测纯度的方法，是氨曲南的起始物料N-氮杂环丁烷？？？

哎呀，真是不好意思呀，杂环类农药都有哪些呀，检测方法都是一样的吗？[em0808]

如题，最近公司打算进一台帕纳科Axios 波长色散X荧光仪，主要分析粉状矿物，但我想问问大家可以用来分析固体锌的杂质元素吗？

高纯金属中杂质元素（0.0001%量级含量）的含量测定是对分析中的一种挑战。而目前主要的分析方法有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。本文就ICPMS分析八氧化三铀中杂质元素的方法进行介绍。1 前言核燃料铀是从天然含铀矿石中提取出来的，其间经过酸法（或碱法）浸出、湿法冶金、精制、同位素分离等一系列生产过程，最后制成核燃料元件或军用核产品。铀矿石中伴生着各种元素，而且从含铀矿物中提取铀到精制成核纯级铀需经过多次纯化富集，每经一个提取纯化过程，使产品纯度得到提高的同时，又由于每个工艺环节不同，加入试剂不纯而引入一些杂质。为了鉴定铀产品八氧化三铀的纯度，一般需要对产品中所含的各种微量杂质元素进行测定。目前较普遍的做法是将铀进行分离，利用分离之后得到的溶液进行杂质元素测量。但是经过树脂分离，增加了引入杂质元素的机会，使得分离过程中本底不容易控制，并且元素的回收率差别较大，对结果也有较大影响。而直接测定的方法基体较大，往往导致测量结果差别过大。本文讨论利用ICP-MS直接测定Cr、Mn、Ni、Cu、Mo等杂质元素，通过标准物质进行校正后，得到样品的测试结果，通过测试标准物质和实验室间比对认为ICPMS直接测定的方法是可行的。2 试验部分2.1 仪器和试剂NexION300D型电感耦合等离子体质谱仪，美国铂金埃尔默（PE）公司生产，仪器工作条件：发射功率1500W；等离子气流量：17.0L/min；辅助气流量：1.2L min；雾化气流量0.93 L min。精密电子天平：感量0.0001g，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；自动控温电热板：常温至350℃，控制精密度±5℃。所用硝酸为MOS级；所有用水均为二次去离子水，电导率18.25MΩ/cm。标准溶液：混标溶液IV-ICP-MS71，浓度分别为10 ug/mL，稀释至0.5 ug/L、1 ug/L、5 ug/L、10ug/L；介质为1%的HNO3。2.2 试验方法实验步骤：称取0.05g八氧化三铀样品，加浓硝酸2mL放置在电热板上消解，蒸至近干后取下冷却至室温，加入1mL硝酸溶液样品完全溶解后移至100mL的容量瓶中进行定容。按照相同的方法制备GBW04242、GBW04243和 GBW04205的标准样品。同时按照上述步骤得到平行空白溶液。测量方法：使用10ug/L的Rh溶液为在线内标，通过一个Y形三通与样品溶液同时引入ICP仪器中进行测量。GBW04242、GBW04243当标准物质使用，而GBW04205当成未知样品进行方法验证。3 结果讨论3.1方法检出限在上述选定的样品前处理方法和仪器测试参数条件下，以样品平行空白连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法检出限，见表1。表1 检测限 元素 分析质量数 空白浓度范围 ρ/(μg·L-1) 平均值 ρ/(μg·L-1) RSD /% 检出限 ρ/(μg·L-1) Cr 52 0.012~0.016 0.014 7.9 0.0035 Mn 55 0.011~0.027 0.023 9.1 0.0064 Ni 60 0.012~0.028 0.024 8.7 0.0049 Cu 65 0.007~0.032 0.029 7.9 0.0069 Mo 98 0.0005~0.0014 0.0012 9.7 0.0018 3.2加标回收和准确度将其按照实验条件将U3O8样品完全消解后稀释成10份溶液，取5份分别加入一定浓度和体积的单元素标准溶液，定容后上机测试溶液中元素浓度；另外5份加同体积的空白溶液做参照，来计算标准加入回收率，同时测定五次重测量的稳定性，结果显示Cr、Mn、Ni、Cu、Mo的回收率在86-112%之间。对国家标准物质GBW04205参考样品按照本方法实验条件进行分析测量进行计算，得到的结果与参考值接近。3.3样品测量结果对通过该方法测试得到如下结果。表2 样品测试结果 测量元素含量（μg/g)Cr24.5±1.8Mn13.1±1.1Ni44.5±3.8Cu18.1±1.6Mo8.35±1.24 ICP-MS直接测定法总结1 实验数据结果表明每个元素均可获得较低的检出限，回收率也在86%~112%之间，对照标准物质分析，结果表明本方法结果准确可靠。2 直接测定需要已经浓度的参考物质进行校正，如果没有合适的标准物质，不适合使用直接测定的方法。可采用基体匹配法，配制含有与样品相同基体的标准溶液进行分析测试。

寻找适合做三氧化钨杂质的直读光谱仪要求：能测这10几种元素Al，As，B，Ca，Cd，Co，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Mo，Ni，Pb，Sb，Si，Sn，Ti，V检出限能达到1ppm以下。

最近我们实验室正在进行国家土壤盲样考核，要检出多环芳烃，质控样中干扰物质太多，如何除去其他杂质？

[font=微软雅黑, sans-serif]日前，用户反映在依据《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》使用热解吸进行VOCs分析时，使用解吸管进行样品空白分析有杂峰，该杂质峰会影响正常组分的定量，具体如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/34/5a/b345aea9a5818ffa890b1d82d85cf24e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言，使用热解吸装置分析样品有杂峰，其可能原因与只使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器类似，主要为系统污染。可能的污染原因包括：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气源和气体净化装置：包括气源不纯、气源管路污染、气体净化装置需要更换等；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样口需要维护：包括进样垫、衬管、O型圈、分流平板和分流捕集阱需要更换或者清洗等；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱柱污染，需要老化和截断柱头；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸仪器管路污染；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸采样管污染和残留等；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于本例中使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]），可以通过观察杂峰的质谱图来了解该杂峰的详细信息，其质谱图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/c7/cd1c7770b9f85ba2ae93abfcf677b1c3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该杂峰的主要离子碎片为73、147、207和221，具有较强的规律性；一般认为以上特征离子来自于仪器进样垫流失（包括进样垫使用破损严重、衬管中有进样垫碎屑等）或者甲基硅氧烷色谱柱涂层的流失（更多使用MSD时的污染物来源参见下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ec/85/5ec85e4beee0373230e50ec5ee207bbf.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用热脱附/热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱时，仪器中使用进样垫的地方有两个，一是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口需要使用进样垫；另外，热解吸装置标样注射口也需要使用隔垫。需要排查是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口进样垫或者是热解吸装置标样注射口进样垫引起的空白运行杂峰问题。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8d/e8/c8de8ce6de140014b55a5313444153bd.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的排查过程包裹以下步骤：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]步骤1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器操作面板直接摁下[color=black][back=#d9d9d9]START[/back][/color][color=black][back=#d9d9d9]键[/back][/color]，运行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白，确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口和色谱柱是否有污染（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白指的是GC不进样，直接进行温度程序）；如果该次运行有杂峰，首先应当更换衬管和进样垫，再次运行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白，直至解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关污染（包括进样垫、衬管、O型圈、分流平板和分流捕集阱的更换或者清洗，色谱柱的老化等）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]步骤2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：[color=red]本次实例[/color]未发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白有杂峰，初步判断是热解吸装置标样注射口进样垫引起的问题。检查热解吸装置标样注射口进样垫并更换，仪器恢复正常。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/25/ff/025ff1fb316b20babc5ec2038e55f275.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸装置分析样品时有杂峰和干扰的原因多种多样，最重要的还是做好仪器的日常维护；如果不能正常判断仪器故障原因，可以采取逐段排查的方法。如果有质谱仪器，可以较快的判断出故障点；同时，在进行杂峰故障排查时，应当妥善利用样品空白，溶剂空白和仪器空白等各种空白测试[/font]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=154217]GBT 3253.2-2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法.pdf[/url]