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甲基硫胂液剂

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甲基硫胂液剂相关的论坛

  • 业绩申报职称

    最近有同事要申报中级职称,苦于缺业绩,问问平时做检验检测的大家申报的时候业绩这块怎么处理的?

  • 【求助】水胺硫磷和甲基异柳磷能用液质做吗?

    请问各位专家:水胺硫磷和甲基异柳磷能用液质做吗?我在GB/T 20769和安捷伦提供的一本书上的方法里都没有找到这两种农药的方法,自己也做过水胺硫磷,不过没做出来。我的仪器是Agilent 6410A.如果可以的话,请一并告知简单的参数;不行的话请简单讲解原因。谢谢!

  • 甲基硫菌灵全转化为多菌灵了

    液相色谱串联质谱测试甲基硫菌灵,进的标品,第一针甲基硫菌灵出峰还正常,多菌灵峰很小只有甲基硫菌灵峰面积的十分之一,第二针就几乎不出甲基硫菌灵的峰只出多菌灵峰,再进两针就只有多菌灵完全没有甲基硫菌灵的峰了。流动相水相中有0.1%的甲酸,会导致这种转化吗?有人遇到过类似问题吗?请各位高手帮忙分析下,谢谢!

  • 有用液质做敌敌畏和甲基对硫磷的吗?

    敌敌畏扫出离子是221 109.05 79.0 ,到50ppb刚能出峰,10ppb 就出不来了,电压也优化了,甲基对硫磷没扫出来离子,用的是甲酸乙酸铵乙腈流动相,不知道问题出在哪里了?

  • 亚甲基蓝光度法测定溶液硫化物浓度

    求对亚甲基蓝光度法毕竟熟悉的同志!最近在学习这个方法,身边没有熟悉这个方法的同学,我想问一下显色后可以放置多久,溶液基质对硫化物浓度测试有什么影响?什么杂质对它的影响大?

  • 液相色谱原子荧光测砷

    我最近接触到液相色谱原子荧光,以前自己只做过原子荧光,关于砷的形态有一个问题,以前从书上看到,一般只有三价砷能与硼氢化钾反应,生成砷化氢,而现在用液相色谱原子荧光联用仪测砷的形态,包含亚砷酸根,甲基砷,二甲基砷,砷酸根,其中亚砷酸能与硼氢化钾反应我能理解,但是目前使用的仪器,测这几种砷的形态,并未使用在线消解,如紫外灯,过硫酸钾之类的东西,还原剂是硼氢化钾,载流是磷酸氢二铵,还有盐酸。经过色谱柱分离,可以看到4个峰,我能理解亚砷酸根在这种条件下出峰,但想知道为什么甲基砷,二甲基砷,砷酸根也能出峰,上面3种物质也是能直接与盐酸,硼氢化钾反应吗,我问工程师,工程师说测砷的形态不用在线消解。请问液相色谱原子荧光测砷的原理是怎么样的,最好能有相关的资料,请高人解答,谢谢。

  • 甲基异柳磷的离子对

    (版友提问)老师您好 我也想用液质做甲基异硫磷的检测 没有找到合适的离子对 能否分享一下您用的那几个离子对

  • 有做多菌灵和甲基硫菌磷的老师吗?

    求助,本人在做甲基硫菌磷时,进标样是没有问题,但是在做加标回收时所有的甲基硫菌灵全部转化成了多菌灵,再用空白样品做加标,证实不是基质效应,不知道是什么情况?使用标准是NY/T 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法还有个问题,为什么方法中要加离子对试剂,是保护农残不分解?

  • 硫化物-亚甲基蓝法的问题,很急,拜托了

    硫化物-亚甲基蓝法的问题,很急,拜托了

    简单说下情况:由于我们采回来的水样用于很多项目的分析,所以硫化物是没有单独加固定剂保存的,对于一般地表水都是比较干净的,所以也没有进行预处理,具体操作按照国标做的:直接取50ml水样在比色管里,加20ml乙酸锌-乙酸钠,加水,加10ml对氨基二甲基苯胺,但是加上1ml硫酸铁氨以后,液体颜色变成红色,摇匀以后,静置10min,红色渐渐退去,之后就是基本没有什么颜色了,蓝色根本没有出现,这是什么原因?file:///C:\Users\fsd\Documents\Tencent Files\601551806\Image\C2C\8FBEA36AA6488770A3D5A705C559710D.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606032042_595973_3104264_3.jpg是应该将拿回来的水样取50ML加乙酸锌,加NaOH,沉淀过滤后取沉淀物于100ML比色管里,再加水,加其他试剂吗?沉淀物应该很少,又改怎么转移啊???感觉硫化物真的很难做啊,搞了很久都没搞得好。请各位老师解答下,谢谢。

  • 甲基硫菌灵是不是不稳定

    大家好,我是新手,我做农残有一年多了,也用过好几种仪器,但是对原理什么的懂得还少我现在用的是waters的uplc,检测甲基硫菌灵,发现一个问题,第一次进样的时候,进的是1ppm,响应有几百万,同事说肯定不是目标峰,要我重新配标样,重配后进样响应几十万,0.1ppm是几万,接下来几天我都是用的这次倒的进样小瓶里的标样跑的仪器,过了年假后,我拿上次配的标样重新试条件,0.1ppm就有几千万了,重新倒的,和之前的是同一个储液瓶里的,后来我又重新用10ppm的稀释了一个1ppm的,响应几万,和原来的0.1ppm在一个数量级。是甲基硫菌灵转化了吗,为何10ppm的又没变大,但是转化了也不会变这么多。。。。同样条件下,多菌灵一直没什么变化,没有重配过请有经验的前辈高人指点指点

  • 【分享】5-羟甲基糠醛的质量控制

    5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探 摘要:5-羟甲基糠醛是含葡萄糖等单糖的注射剂中重要的有关物质。本文就5-羟甲基糠醛的来源、影响其产生的因素、检测方法及限度等进行了阐述。并提请申请人注意在制剂工艺筛选过程、以及质量研究过程中注意控制该杂质。关键词:5-羟甲基糠醛 检查方法 限度 一、概述 5-羟甲基糠醛(5-Hydroxymethyl furfural,简称5-HMF)是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物,该化合物稳定性不好,容易分解成乙酰丙酸和甲酸,或发生聚合反应 摘自: 医 学教 育网www.med66.com 。一方面,5-HMF对人体横纹肌和内脏有损害,另一方面,葡萄糖注射液在高温情况下颜色容易变黄,虽然5-HMF本身无色,但由于5-HMF可发生聚合而由聚合物导致变色,且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比,因此5-HMF的量可指代产品中葡萄糖的分解程度。由于5-HMF的毒性及对产品质量情况的指示作用,在含葡萄糖或其它单糖的制剂中应作为一个重要的有关物质加以控制。 影响5-HMF产生量的因素有溶液的pH值、灭菌的温度及灭菌的时间等。葡萄糖在碱性溶液中极不稳定,易脱水分解,而在酸性溶液中相对稳定,其中以pH3.0时分解最少,中国药典规定葡萄糖注射液的pH值应在3.2~5.5。葡萄糖注射液在高温加热灭菌时易产生5-HMF,其量的增加与灭菌温度、时间成正比,在工艺筛选过程中选择考察指标时,需注意纳入5-HMF检查项。另外在贮藏过程中,5-HMF也会增加,所以应尽量缩短葡萄糖注射液的贮藏时间。此外,有文献报道,不同方法制备的注射用水配制的葡萄糖注射液经灭菌处理后,5-HMF的量有显著性差异,四级截留法制备的注射用水较重蒸馏法、蒸馏法制备的注射用水更好。另据文献报道,亚硫酸盐在溶液中能与葡萄糖生成葡萄糖羟基亚硫酸,使葡萄糖分解成5-HMF的反应延迟。 医学教 育网收集整理 二、检查方法 5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种:控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。 由于葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比,可通过控制溶液的颜色来控制5-HMF的量,但由于5-HMF并非葡萄糖注射液变色的唯一因素,该法专属性和准确性较差。 5-HMF的最大吸收波长为284nm,该处干扰较少,UV法常可以作为5-HMF检查的首选方法。如中国药典2000、BP2000、USP27和日本药局方中纳入的葡萄糖注射液,均采用UV法控制5-羟甲基糠醛含量。如果制剂中的主药或辅料在284nm有明显的吸收,会干扰5-HMF的检查,可采用HPLC法代替。 双波长法是通过试验找到与干扰组分在284nm波长处吸收度相同的等吸收波长,测定样品在这两个波长处吸收度的差值,以消除制剂中其它组分的干扰。如甲硝唑葡萄糖注射液,因甲硝唑在320nm 有最大吸收,在284nm、355nm 为等吸收波长,5%葡萄糖溶液在此两波长附近均无吸收,5-HMF在355nm 无吸收。因此,有生产单位选择284nm为测定波长,355nm 为参比波长,以两波长的吸收度差值(ΔA = A284 - A355) 为定量信息测定5-HMF的含量。需要注意的是,等吸收波长的准确性直接影响测定结果,因此需要进行完备的方法学验证,一般建议采用多个浓度进行试验。 采用HPLC-杂质对照法检查5-HMF,具有较强的专属性,一般采用的色谱条件为:ODS柱,甲醇-水作流动相,也可加入适量的酸调节pH值,在284nm波长下进行限度检查。在研究过程中应注意进行方法学考察,确定5-HMF的色谱峰不受其它峰的干扰。 各国药典对葡萄糖注射液中5-HMF的量进行了控制,方法均采用测定284nm处的吸收度,但对供试液的浓度和限度的规定有所不同,见表1。 以葡萄糖注射液为载体的输液剂应在质量标准中控制5-HMF;含葡萄糖等单糖的口服制剂,在制备工艺中有酸性环境或要经过高温过程的,一般也应对5-HMF进行控制。在制订5-HMF的限度时应注意:若是采用紫外法,包括双波长法,限度可参照中国药典中葡萄糖注射液或氯化钠注射液的相关规定;若采用HPLC法,根据文献报道的数据及申请人提供的研究数据,目前一般要求将5-HMF控制在0.025%(按葡萄糖含量计算)左右。 以上是作者在查阅文献资料的基础上,并结合审评的实际情况对5-羟甲基糠醛的简要小结,希望与各位同仁探讨交流。

  • 液相分析多氨基多醚基亚甲基膦酸问题,请教大家!!

    液相分析多氨基多醚基亚甲基膦酸问题,请教大家!!

    如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸请教高手 如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸纯度?谢谢!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109052043_314457_1638724_3.jpg相对分子量:约600多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)在循环冷却水作缓蚀阻垢剂.PAPEMP在循环冷却水中既有很好的钙容忍度,对碳酸钙、硫酸钙有很强的阻垢能力,并能很好地稳定铁、锌、锰的氧化物,对硅和硅酸盐也十分有效。另外,PAPEMP与某些非氧化性杀生剂复合使用时,对杀生会有增效作用。

  • 【分享】-出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法

    出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0200-93 Method for determination of thiophanate-methyl residues in canned fruits for export1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方 法。 本标准适用于出口梨罐头中甲基硫菌灵残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1 500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、 产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量(件) 最低抽样数(件)       1~25      1        26~100     5        101~250     10        251~500     15        501~1 000    17       1 001~ 1 500   20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取1罐作为原始样品,原始样品 总量不得少于2 kg。加封后,标明标记,及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品在室温下开罐,将罐内液体和固体物分开并分别称重。按照两者比例取1000g代表性样品,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封,并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于-18℃冷冻保存。 注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 样品中甲基硫菌灵用苯提取,提取液蒸干定容后,直接用反相液相色谱分离,紫外检测器在268nm波长处检测,外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 苯:分析纯,重蒸馏。 3.2.2 无水硫酸钠:分析纯。 3.2.3 甲醇:紫外光谱纯。 3.2.4 甲基硫菌灵标准品:纯度≥99%。 3.2.5 甲基硫菌灵标准溶液:准确称取适量的甲基硫菌灵标准品,用甲醇配制成浓度为0.5000mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备3.3.1 高效液相色谱仪并配有可调波长紫外检测器。 3.3.2 微型混合器。 3.3.3 低速离心机。 3.3.4 微量化学处理仪。 3.3.5 组织捣碎机。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取和净化 称取试样约5.0g(精确到0.01g)于25 mL离心管内,加5mL苯和3g无水硫酸钠,立即 置于混合器上混匀2 min。将离心管放入离心机中以2 000r/min离心3min。轻轻取出离心 管,用5 mL尖嘴吸管将上清液转移到20 mL具塞离心管中。残渣再用10mL苯提取两次,合并提取液。将20 mL离心管在微量化学处理仪上60℃条件下通空气挥发至干,取下,冷却至室温。用1.0 mL甲醇溶解残渣,静置10 min后,取上清液供液相色谱测定。3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱条件 a. 色谱柱:μ Bondapak C 18,3.9×300mm;b. 色谱柱温度:35℃;c. 流动相:甲醇-水(60+40),1.2mL/min;d. 吸收波长:268nm; e. 满标度量程:0.01。3.4.2.2 色谱测定 根据样液中甲基硫菌灵含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲基硫菌灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进 样测定。在上述色谱条件下,甲基硫菌灵保留时间约为5.25min。 3.4.3 空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。3.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算:     hcV   X=─────-      hsm  式中:X--试样中甲基硫菌灵残留量,mg/kg; h--样液中甲基硫菌灵的峰高,mm; hs--标准工作溶液中甲基硫菌灵的峰高,mm;c--标准工作溶液中甲基硫菌灵的浓度,μg/mL;m--称取的试样量,g; V--样液最终定容体积,mL。注:计算结果需扣除空白值。4 测定低限、回收率4.1 本方法的测定低限为0.1mg/kg。 4.2 回收率 回收率的实验数据:甲基硫菌灵浓度在0.1~5.0mg/kg范围,回收率为86.0%~94.6%。 附加说明:    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。    本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。    本标准主要起草人段文仲、王凤池、任世国、孙力军。 主要参考文献: Padlo Cabras.etc.J.Agric.Food chem.30,597-599,1982。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施

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