螺苯二氢吡喃

请问二甲苯与四氢呋喃和DMF能行成均一的混合溶液吗

[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

液质联用---蒽醌类，有两种是蒽醌，另一种是二苯并吡喃环，同时测定三种物质，使用的负离子模式，两种蒽醌类相应比较高，他们的结构也相似，另一种的相应很低，用甲酸水时会使蒽醌类拖尾减轻，但是另一种会有抑制的作用，响应变低，如果用乙酸铵，蒽醌会有拖尾现象严重，另一种会响应好一点，这三种响应都不是很高，响应低的在1000ng时才几十的峰面积，另两个蒽醌是在500ng时有 1000多的峰面积，我想请问，什么因素影响响应高低？流动相会很大影响物质的响应？是不是我单标条件摸错了，子离子母离子fragment等等，，，像我这种一种响应很低的该怎么办？最大的可能是什么呢？是该怀疑我之前的摸条件错了吗？还是把研究的重点放到流动相的问题上？

我气相打出来的“甲撑苯并吡喃”的峰有三个？因为没接触过这个原料，不知道是不是原料坏掉了，请问知道这个原料的大神科普下，谢谢！

请教:乙烯基甲醚、丙烯醛、二甲氧基二氢吡喃、戊二醛这几种物质可否有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测？用什么样的柱子和检测条件？

打算用《GB T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》，做DBP 的单标 空白样品加标回收率实验，请问1：应该加哪几个浓度的DBP 单标？（检出限是0.4mg/L）2：加多少体积的DBP 单标3：是否需要加内标谢谢

[font=&]打算用《GB T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》，做DBP 的单标 空白样品加标回收率实验，请问1：应该加哪几个浓度的DBP 单标？（检出限是0.4mg/L）2：加多少体积的DBP 单标3：是否需要加内标谢谢[/font]

求助无水硫酸镁，氢化钠，氯甲酸乙酯，四氢呋喃，乙腈（hplc），N-甲基吗啉，二异丙基乙胺，对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。

GBT 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法，大家有做的吗，是不是可以和偶氮共用一个仪器呢？

FID使用时相关问题，我是在乙醇里加入等体积四氢呋喃、甲苯、氟苯浓度大概在百分之一，出峰顺序是四氢呋喃、乙醇、氟苯、甲苯，提高柱温以后，乙醇的含量减少了是怎么回事？相同样品，同样的注射量，恒温程序走的，当提升温度把柱温由60变到80，乙醇的积分面积百分数从90%下降到80%是因为什么，请各位大神解惑

十溴二苯乙烷（84852-53-9）迪马有相关的检测方案没，目前没有看到有标准品，买了高纯物质溶解不掉。用甲苯，四氢呋喃都不可以，加热后微溶。根据文献用GCMS和LC测试都没检测到物质。有人检测过的吗？

我用CPSC方法测试邻苯，走的是买的质控样品，如果按照标准上总体积为四氢呋喃体积加正己烷体积，计算结果超过标准值50%，如果只计算正己烷体积，则在标准值范围内，请问这个总体积计算是否要把四氢呋喃体积计算在内。

苯并吡喃酮作为一个非常重要的结构内核单元，广泛地存在于很多天然产物中，并且是一些具有生物活性的化合物的特定前导化合物。此外该类化合物也因其具有一些光致变色效应和热致变色性质而受到广泛关注。 生物催化作为一种绿色高效的现代有机合成技术，在医药、能源、材料等领域显示出巨大的潜力。酶作为一种高效，环境友好的催化剂，已经成为传统有机金属和小分子催化剂的有效补充，尤其是酶的非专一性在有机合成方面的应用备受研究者的青睐。近些年，已有一系列关于水解酶催化非专一性的C-C键以及C-杂原子键的形成反应的报道，但是对于单酶催化的多步串联反应的报道较少。基于此，我们设计和发展基于水解酶催化非专一性的domino反应，发现枯草杆菌α-淀粉酶可以有效地催化水杨醛和丁烯酮发生oxa-Michael/aldol缩合反应合成2H-苯并吡喃酮类化合物。2H-苯并吡喃酮的生物合成在25 mL烧瓶中加入水杨醛(2 mmol)，不饱和醛或酮(10 mmol)，50 mg 枯草杆菌α-淀粉酶(BSA)，再加入500μL去离子水和4.5 mL DMSO，将其置于50℃恒温摇床中震荡反应(200 rpm)。TLC跟踪检测反应(紫外灯下观测)，反应完全后，加入20 mL蒸馏水停止反应，然后用乙酸乙酯萃取(3×10 mL)，有机相用无水硫酸钠干燥后，经减压蒸馏除去溶剂，经柱层析分离得目标产物(硅胶：300-400目，流动相：石油醚[font='Times

要标定氢氧化钠，在GB601标准中，是用邻苯二甲酸氢钾，但试剂库里找到苯二甲酸氢钾，请问大家，可以用吗？

四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗？我最近在做四氢呋喃的纯化，是用二苯甲酮、钠回流的，之前做好先用氢氧化钾干燥。等体系变墨绿色的时候就可以蒸馏出来了。我用干燥塔隔绝湿气，这时候要用氮气保护码 四氢呋喃有被氧化的机会。请给位高手指教！！！

各检验检疫局及相关单位：目前，质检总局要求各地检验检疫机构加强进出口方便面中苯并(α)芘的检验，统一检测方法，提高检测结构的准确性和一致性（质检食函【2012】408号公文，附件1）。按照这一要求，中国检验检疫科学研究院已完成方便面中苯并(α)芘检测方法的研究制定，并针对各检测单位多使用非标方法且方法不尽相同的情况，将举办方便面中苯并(α)芘检测方法培训，现将有关事宜通知如下：一、报到时间、地点2013年3月21日13:00-20:00，丽景湾国际酒店二、培训时间、地点2013年3月22日09:00-17:00，中国检科院（北京市朝阳区高碑店北路甲三号）三、培训内容：1. 苯并(α)芘检测方法介绍；2. 苯并(α)芘检测实验，包括样品的前处理和仪器分析。会务组联系人及联系方式： 王楠：wangnan@caiqtest.com李嫚：liman@caiqtest.com 电话：010-51316787传真：010-51316786培训详情及回执见附件：

本方法参考GBT 22509-2008国标方法：动植物油脂 苯并（a）芘的测定 反相高效液相色谱法。如有任何产品或技术咨询问题，请拨打客服热线400-600-8099相关技术差异为：①对仪器设备作了改动；②氧化铝层析柱采用商品化Cleanert BaP固相萃取柱；③将洗脱溶剂改为采用色谱纯的正己烷；④待测液定容体积改为300μL，采用仪器自动进样，进样量为20μL；⑤采用外标法定量计算。一、实验原理用正己烷溶解油脂样品，上样到CleanertBaP固相萃取柱，去除脂肪酸等，再用正己烷洗脱苯并（a）芘，采用反相高效液相色谱法分离，荧光检测器检测。二、试剂与材料2.1CleanertBaP固相萃取柱，22g/60mL（P/N: BaP2260）：100-200目，brockmann活度Ⅳ级，在室温下避光保存，天津博纳艾杰尔科技有限公司；Venusil ASB-C18，250mm×4.6mm×5.0μm（P/N：VS952505-0）2.2色谱纯正己烷；2.3 苯并（a）芘标准储备液：称取10mg标准品于10mL容量瓶中，用正己烷定容，配制的标准储备液浓度为1000mg/L；3.4 标准工作液：用正己烷稀释标准储备液，稀释的浓度为10μg/L。三、仪器和设备 3.1 旋转蒸发仪，大于150mL的鸡心瓶或圆底旋蒸瓶；3.2 氮吹仪；3.3 涡旋混合器；3.4 2ml进样瓶；3.5 250μL进样瓶玻璃内插管；3.6 高效液相色谱仪，配自动进样器，荧光检测器。四、样品前处理[font=Ti

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（ESI源）中能否用四氢呋喃？四氢呋喃对实验有哪些影响？“通常反相HPLC使用的溶剂，比如水、甲醇和乙腈，都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括：二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜（DMSO），分子量较大的醇类，比如异丙醇和丁醇，四氢呋喃（THF），丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话，见P27。我们的培训手册上，建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题，也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下，雾化气用的是空气，因为四氢呋喃易燃，所以是禁止适用的。这个可以理解，先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。

有谁知道:邻苯二甲酸氢钾的溶解性和他的邻苯二甲酸氢钾的物理性质

【中文名称】邻苯二甲酸氢钾　　【英文名称】potassium acid phthalate　　【CAS号：】877-24-7　　【结构或分子式】KHC8H4O4　　【相对分子量】204.22(按1987年国际原子量)　　【密度】1.636　　【性状】 无色或白色结晶粉末，能溶于水。　　【溶解情况】溶于水，水溶液有酸性反应。　　【邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）含量测定 】 1 氢氧化钠标准滴定溶液摩尔浓度的标定　　称取0.5g于105～110℃干燥至恒重的第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾，称准至0.00001g，置于反应瓶中，加50mL无二氧化碳的水溶解，用231型玻璃电极作指示电极，用232型饱和甘汞电极作参比电极，按GB 10737之规定，用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定至终点。　　氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式（1）计算：　　b= m1/(m2×0.20422)…………………………………………(1)　　式中：b----氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mol/kg；　　m1----第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾的质量，g；　　m2----待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g；　　0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。　　2含量的测定　　称取0.5g于105～110℃干燥至的试样，称准至0.00001g，按4.1.1条之规定，用氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定。　　含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。　　邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）含量按式（2）计算：　　X= (m3/m4)b×0.20422 ×100 ……………………………(2) 　　式中：X----邻苯二甲酸氢钾的百分含量，%；　　m3----氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g；　　b----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/kg；　　0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量；　　m4----试样的质量，g。　　【用途】　　滴定分析中的基准物质，用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂。　　与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾纳。　　【制备或来源】　　可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得。　　【安全术语：】S24/25 　　【检验规则】按GB 619之规定进行采样及验收　　【包装】按HG 3—119之规定　　内包装形式：G-2；　　外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；　　包装单位：第3类。　　【标志】 按HG 3－119之规定。

GB 31701-2015 婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范中邻苯二甲酸酯的测定是2015.5.26发布，2016.6.1实施，现在这个两个标准，GB／T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定GBT 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法 是2016.4.25发布，2016.11.1实施按照标准发布的时间来推算，当初制定GB 31701-2015 婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范时参照的是GB／T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定，也就是说一直用GB／T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定标准应该不算错，只要这个标准没有作废，也可以在11.1号后采用新标准GBT 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法 ，是这样理解和操作吗？

基准级邻苯二甲酸氢钾哪个厂家的好？

求助:请问各位,应该怎样避免氘代苯对含苯环化合物的氢谱干扰?我的谱图用氘代苯做溶剂出图后,发现原苯环上的氢少了三个?请问该怎么避免?

急需以下化学试剂标准四氢呋喃、吗啉、DMF-DMA、N-甲基哌嗪、甲磺酸、对甲苯磺酸有知道的同志请将结果发送至我的邮箱weiweidou2008@live.cn谢谢大家啦！

各位老师们，看国标上说，配制氢氧化钠滴定溶液时，需要使用烘干后的邻苯二甲酸氢钾进行标定，但是不知道邻苯二甲酸氢钾需要在105 ℃的烘箱中烘干多久，以及烘干后在干燥器中需要放置多久呢

GB/T6432-94标准中4.6 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB601制备。平常都是用碳酸钠标定盐酸，用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠，这里却.......该如何理解呢？