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四硫富瓦烯盐

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四硫富瓦烯盐相关的论坛

  • 【分享】乙二胺四乙酸二钠-盐酸副玫瑰苯胺检测干果中二氧化硫的方法研究

    本研究对盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中SO2进行改进,以EDTA-2Na代替剧毒试剂四氯汞钠,建立了超声波浸提、无汞盐吸收液检测干果SO2残留的方法,二氧化硫含量在0~10.0μg范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9995),方法的检出限为0.8mg/kg。测定样品的相对标准偏差在3.29%~7.42%之间,回收率在89.17%~104.72%之间。该方法操作简便、重现性好、线性范围宽、减小了对环境的污染,可用于干果中亚硫酸盐的测定。

  • 【资料】WAW-600B微机控制电液伺服万能试验机(双控制)

    [b][color=#3300ff][img]http://www.okyiqi.com/uploadfile/081201200632.jpg[/img]WAW-600B微机控制电液伺服万能试验机(双控制)[/color][/b]一、主要功能及特点:试验机主机采用液压缸下置式:液压油缸在试验机的下部,活塞在液压力的作用下向上顶,可实现对试样的压缩、弯曲、剪切试验;上下钳口座为全开式结构,装夹试样方便,稳定性好。该结构设计合理、简洁、稳定性好,可靠、易维护,液压伺服加载系统, ,确保系统高精高效、低噪音、快速响应, 实现对试验的自动控制加载、换向;[b]WAW-600B微机控制电液伺服万能试验机[/b]微机控制及处理系统:a:电液伺服控制系统:准确完成试验过程中试验参数的设定、试验过程的自动控制、数据采集、处理、分析、存储及显示(试验数据包括:上下屈服点、抗拉强度、断裂强度、弹性模量、各点延伸率、非比例伸长等)。它除了具备基本的试验力、试样变形、活塞位移和试验进程的闭环控制及等速应力、等速应变、等速试验力、等速位移、试验力保持、位移保持等控制功能外,还具备方便快捷的开环控制功能。b: 试验力,峰值、试样变形、活塞位移、试验曲线的屏幕显示功能,全键盘输入操作和控制模式智能设置专家系统,实现了控制模式的任意设置和各种控制方式之间的平滑切换,使系统具有最大的灵活性。加、卸载平稳,试验过程中既可进行程序控制,同时兼有固定程序的“快捷键“操作,也可采用鼠标灵活调整试验速度;[img=326,257]http://www.okyiqi.com/uploadfile/20081201200223769.jpg[/img] c:可以按GB228-2002《室温材料 金属拉伸试验方法》等国家标准的要求完成试验的数据自动采集和处理。试验过程能够模拟再现和试验数据的再分析、试验曲线放大、比较、遍历。试验曲线可任意选择坐标轴,并可自由放大和缩小;d:基于WindowsXP操作系统的试验软件,放大器调零、传感器标定采用可靠的硬件支持和软件支持相结合使得品质更臻完美;可对使用者实行分权限管理,具有多种图形显示窗口和单位换算功能;e:试验数据以数据库化管理,可以进行网络数据库通讯和管理;f:试验机具有扩展和更新能力;g:强大的自检功能。 6、保护功能: a) 油缸限位保护;b) 液压系统过载溢流保护;c) 试验力过载保护;d) 过流、过压保护;e) 试样破断时安全保护;f) 试验结束自动保护。 [b]二、WAW-600B微机控制电液伺服万能试验机主要技术指标:[/b]1、最大试验力:600kN2、试验力测量范围及精度:0-600kN;0-300kN;0-120kN;0-60kN;4级;试验力精度:优于±1%(从每档满量程的20%起) 3、 变形测量范围及精度:分1;2;5;10四档测量;优于±0.5%FS4、 位移测量范围及精度: 250mm;优于0.01mm5、 拉伸钳口之间最大距离(包括活塞行程): 600mm6、 上下压盘之间的最大距离: 550mm7、 圆试样夹持直径: Ф13-40mm8、 扁试样夹持宽度及厚度: 70mm ;0-30mm9、 上下压盘尺寸: Ф160mm10、 弯曲试验支座间距: 10-500mm11、 活塞最大行程: 250mm12、 应力速度范围: 1MPa/S-25MPa/S13、 应变速度范围: 0.00025/S-0.0025/S14、 拉伸速度: 0.5-70mm/min15、 试验空间调整速度: 120mm/min16、 主机尺寸(长x宽x高包括活塞行程mm): 890×580×2400m17、 控制台尺寸(长x宽x高mm): 1200x800x1100 mm18、 总功率:3.0kW[b]三、WAW-600B微机控制电液伺服万能试验机控制部分技术参数:[/b]〈1〉、试验力测量显示部分:(1).测量方式: 采用高精度油压传感器测量试验力(2).量程转换方式: 自动\手动切换(3).试验力显示方式: 微机屏幕显示〈2〉、变形测量显示部分:(1).测量方式: 采用高精度引伸计测量试样变形(2).量程转换方式: 自动/手动切换(3).变形显示方式: 微机屏幕〈3〉、位移测量显示部分:(1).测量方式: 采用高精度光电编码器测量活塞位移(2).变形显示方式: 微机屏幕〈4〉、自动控制部分:(1).控制方式: 微机自动控制/手动控制两种模式(2).自动控制阀: 进口高精度高频宽电液伺服阀(3).控制模式:a.等速率活塞行程控制:等速设定范围:0.5-70mm/min 控制范围:活塞置零点---活塞行程最大点b.等速率试验力控制:速度设定范围:0.1-2.0满量程/min控制范围:5-100%满量程c.等速率应变控制:速度设定范围:0.1-50%/min控制范围:伸长满量程的5-100%伸长满量程0.1-100mmd.金属材料自动拉伸试验控制:应力速率控制:1-50MPa/sec等速率活塞行程控制:0.5-50mm/min带有试样破断而自动停止机能 (4).试验条件设定方式:人机对话形式:微机键入式(5).试验条件设定项目: 试样截面积、控制速度、保持点、保持时间等〈5〉手动控制部分: 开环功能:可手动控制试验力、位移、变形。三、[b]WAW-600B微机控制电液伺服万能试验机[/b]基本配置1、下置式试验机主机(600kN) 1台2、综合操作台 1台3、液压试样夹紧系统(控制台内) 1套主要元件:3.1、液压泵机组 1套 3.2 、电磁换向阀 1套 3.3 、叠加溢流阀 1套4、液压伺服加载系统 1套5、高精度油压传感器 1套6、变形测量引伸计(标距100mm 变形25mm北京钢院) 1支7、位移测量装置 1套8、附具类: 8.1、拉伸附具(圆钳口 Ф13-40mm;平钳口0-30; ) 各1套8.2、压缩附具(Φ 160mm ) 1套8.3、弯曲附具 (10-500mm) 1套9、联想微机(M260E/ P4/160G/17”液晶) 壹台 10.A4激光打印机(HP1008 ) 壹台11、 试验机WindowsXP中文版软件 1份.

  • 盐类碳硫分析

    盐类碳硫分析会腐蚀高频红外碳硫仪吗?我需要做含有无机盐的样品,其中包括氯化钾、氯化钠、氯化铝大家都是用什么仪器做呢?

  • 【求助】吸附仪所用的杜瓦瓶有国内替代的嘛

    吸附仪所用的杜瓦瓶有国内替代的嘛?如题所见,大家在用吸附仪时多要用到杜瓦瓶,不知你们在使用时有没有碰到过瓶子破了或不保温,如购买原件,需要2万以上(麦克),感觉太贵了,经费申请有点难,要是新买的没多久再坏了?难不成再买?这个费用肯定申请不到了:(各位你们在使用过程中碰到这样的事,怎么处理的?不妨聊聊这个事吧,应该有普遍性的吧。

  • 硫酸盐检测方法汇总

    水质 硫酸盐的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—911 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法。 1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/L。当取样虽为1mL时,则是300mg/L。水样适当稀释,测定范围还可以扩大。1.4 Pb2+和PO43-对测定产生于扰,但10μg以下的Pb2+或PO43-可允许存在。2 原理在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下:SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。3.2 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.05g/mL。3.3 氢氧化铵(NH4OH):ρ=0.880g/mL。3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。3.5 氢氧化铵溶液:1+1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。3.6 混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL混合,用水稀释至200mL。3.7 钙溶液:1mg/mL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中,摇匀。3.8 铬酸钡悬浊液:称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中,贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。3.9 硫酸盐标准溶液,SO42-:100mg/L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4,在105℃烘2h)0.0740g,用适量水溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。4 仪器一般实验室仪器和4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。4.2 铬空心阴极灯。4.3 乙炔的供气装置。4.4 空气压缩机,加除油、水及杂质装置。4.5 过滤器,见下图。过滤装置图1-抽滤瓶;2—10mL比色管;3-带砂芯的玻璃过滤器;4-比色管塞;5-胶盖;6-0.45μm滤膜;7-接抽气泵5 采样及样品水样采集后,立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物,贮存于聚乙烯瓶中。6 步骤6.1 试料取10mL水样置于25mL比色管中,如硫酸根含量大于30mg/L,可适量少取样品,然后加水至10mL。6.2 测定6.2.1 前处理:在试料(6.1)中,依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL,氢氧化铵溶液(3.5)1mL,钙溶液(3.6)1mL,无水乙醇(3.4)8mL,加水至标线,摇匀。放置30min后,用0.45μm滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中,备测。6.2.2 测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定滤液的吸光度。6.3 校准曲线的绘制在一组25mL比包管中,加入硫酸盐标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL,然后按步骤(6.2.1)进行前处理,并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg/L)绘制校准曲线。7 分析结果的表述7.1 硫酸盐含量,由下式给出:式中:c——试样中硫酸盐的浓度,mg/L;c/——由样准曲线上查得的浓度,mg/L;V——所取试样的体积,mL;25——比色管的体积,mL。7.2 硫酸盐含量,用回归方程计算。8 精密度和准确度八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品,硫酸盐含量分别为:4.83,10.5,25.7mg/L。8.1 重复性重复性相对标准倡差分别为:3.69%、3.65%和2.65%。8.2 再现性再现性相对标准偏差分别为:7.98%、3.84%和4.07%。8.3 准确度相对误差分别为:+1.45%、-2.86%和-1.56%。附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负责解释。

  • 【分享】我国火电厂烟气脱硫产业化现状及有关建议

    近年来,我国通过自主研发和引进、消化吸收、再创新,烟气脱硫产业化取得了重大进展,国产化能力基本可以满足“十一五”时期减排二氧化硫的需要。一、火电厂烟气脱硫产业化取得重大进展 2005年底,我国建成投产的烟气脱硫机组容量由2000年的500万千瓦上升到了5300万千瓦,增长了近10倍,约占火电装机容量的14%,正在建设的烟气脱硫机组容量超过1亿千瓦。目前,已有石灰石-石膏湿法、烟气循环流化床、海水脱硫法、脱硫除尘一体化、半干法、旋转喷雾干燥法、炉内喷钙尾部烟气增湿活化法、活性焦吸附法、电子束法等十多种烟气脱硫工艺技术得到应用。与国外情况一样,在诸多脱硫工艺技术中,石灰石-石膏湿法烟气脱硫仍是主流工艺技术。据统计,投运、在建和已经签订合同的火电厂烟气脱硫工艺技术中,石灰石-石膏湿法占90%以上。总体看,我国烟气脱硫产业已具备了年承担近亿千瓦装机脱硫工程设计、设备制造及总承包能力。 (一)脱硫设备国产化率已达90%以上。石灰石-石膏湿法烟气脱硫工艺中的关键设备,如浆液循环泵、真空皮带脱水机、增压风机、气气换热器、烟气挡板等,国内已具备研发和生产加工能力。如石家庄泵业有限公司生产的系列脱硫浆液循环泵已应用于96个脱硫工程;成都电力机械厂生产的脱硫增压风机已应用于100个脱硫工程;上海锅炉厂生产的气气换热器已应用于60个脱硫工程。从设备采购费用看,石灰石-石膏湿法脱硫工艺技术设备、材料国产化率达到90%左右,部分烟气脱硫工程国产化率超过了95%,其它工艺技术的设备国产化率大于90%。 (二)烟气脱硫主流工艺技术拥有自主知识产权。通过自主研发和引进、消化吸收再创新,我国已拥有了30万千瓦级火电机组自主知识产权的烟气脱硫主流工艺技术,并经过了一年以上的工程实践检验。如苏源环保工程股份有限公司研发的具有自主知识产权的石灰石-石膏湿法烟气脱硫技术,已成功应用于太仓港环保发电有限公司二期2×300MW烟气脱硫工程;北京国电龙源环保工程有限公司在引进德国技术基础上消化、吸收和再创新,拥有了自主知识产权的石灰石-石膏湿法烟气脱硫技术,并成功应用于江阴苏龙发电有限公司三期2×330MW烟气脱硫工程。以上两个工程项目经过一年多的实际运行检验,并通过了工程后评估,专家认为两公司拥有自主知识产权的烟气脱硫工艺技术都具有成熟、可靠、适用性强的特点,达到了国际先进水平。其它工艺技术我国大多也拥有自主知识产权,只是应用于机组容量20万千瓦及以下火电机组,有些刚刚投运或正在施工建设,有待实践检验。 (三)具备烟气脱硫工程总承包能力。截止2005年底,具备一定技术、资金、人员实力,且拥有10万千瓦及以上机组烟气脱硫工程总承包业绩的公司近50家;其中,合同容量超过200万千瓦装机的公司有17家,超过1000万千瓦装机的公司有7家。北京国电龙源环保工程有限公司总承包合同容量达到了2471万千瓦。 (四)脱硫工程造价大幅度降低。由于烟气脱硫设备国产化率大幅度提高及市场竞争等因素,烟气脱硫工程造价大幅降低,如30万千瓦及以上新建火电机组的烟气脱硫工程每千瓦造价已由最初的1000多元(人民币,下同)降到目前的200元左右。20万千瓦及以下现有火电机组的烟气脱硫工程每千瓦造价也降至250元以下。二、存在的主要问题 (一)烟气脱硫技术自主创新能力仍较低。截止目前,我国只有少数脱硫公司拥有30万千瓦及以上机组自主知识产权的烟气脱硫技术,大多数脱硫公司仍需采用国外技术,而且消化吸收、再创新能力较弱。采用国外技术,要向国外公司支付技术引进费和技术使用费。据初步测算,已向国外公司支付技术引进费约3.2亿元,技术使用费约3亿元。 (二)脱硫市场监管急需加强。近几年,由于脱硫市场急剧扩大,一批从事脱硫的环保公司如雨后春笋般诞生。但行业准入缺乏监管,对脱硫公司资质、人才、业绩、融资能力等方面无明确规定,脱硫公司良莠不齐,一些脱硫公司承建的烟气脱硫工程质量不过关。另外,对烟气脱硫工程招投标的监管不到位或监管不力,部分工程招投标存在走过场现象。 (三)部分脱硫设施难以高效稳定运行。据业内人士反映,目前已建成投产的烟气脱硫设施实际投运率不足60%,减排二氧化硫的作用没有完全发挥。主要原因:一是有些脱硫公司对国外技术和设备依赖度较高,没有完全掌握工艺技术,系统设计先天不足,个别设备出现故障后难以及时修复;二是部分老电厂的脱硫电价政策没及时到位;三是环保执法不严,对脱硫设施日常运行缺乏严格监管

  • 【分享】HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量

    HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量 摘要目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量。方法:用C18柱,以乙腈-水(320mL中加入十二烷基硫酸钠2.0g和磷酸1.0mL)(68:32)为流动相,流速为1.0Ml/min,检测波长为254nm。结果:盐酸氟桂利嗪在10~90μg/mL浓度范围有良好线性关系,r=0.9999,方法回收率为99.6%(n=7),RSD为0.8%。结论:该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法,能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量。关键词:高效液相色谱法;盐酸氟桂利嗪;含量HPLC Determination of Content of Flunarizine Hydrochloride CapsulesZHU Bi—jun,ZHAO Hal—rong,TIAN Hui,WAN Kai—huaAbstract Objective:To establish HPIJC method for the determination of Flunarizine Hydrochloride capsules.Method:Using C18 column,acetonitrile-water(add 2.0 g sodium laurylsulfate and 1mL phosphoric acid to 320mL water)(68:32)as the mobile phase.The flow rate was 1.0 mL/min;the detection wavelength was 254nm.Results:The calibration curve was linearin the range of 10~90μg /mL for geniposide(r=0.9999).The average recovery(n=7)was 99.59%(RSD=0.76%).Conclusion:111e method is simplicity,accurate and sensitive,and can control the quality of this preparation effectively.Key words:HPLC;Flunarizine Hydrochloride:content

  • 液相色谱流动相中的盐类的选择~四丁基硫酸氢铵有什么用

    [color=#444444]液相。。。用的流动相一个乙腈,一个是含四丁基硫酸氢铵的缓冲盐溶液,我测得是胆盐,我可以只用水和乙腈做流动相么,我查了一下资料说这个四丁基硫酸氢铵是相转移剂,对于我实验貌似没什么帮住,我可以调整成乙腈和水么。。。今天做的实验一直基线不平,也是因为用了这个盐么?[/color]

  • 碳硫仪如何应用于盐类化合物的分析?

    盐类对金属以及某些非金属都有一定的腐蚀性所以普通的碳硫仪恐怕是不太适合分析盐类样品吧不知道有没有人做过?或者需要怎么处理之后再做?比如氯化钴,氯化钠等

  • 四烯 六纶 四胶

    1、四大塑料:(四烯)聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚丙乙烯2、合成纤维:(六纶)涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、维纶、氯纶3、合成橡胶:(四胶)顺丁橡胶、丁苯橡胶、乙丙橡胶、异戊橡胶

  • 食品中亚硫酸盐测定中碰到的若干问题

    目前在做食品中亚硫酸盐测定 采用GB 5009.34四氯汞钠-盐酸副玫瑰苯胺法测定,想请问各位大虾废液怎么处理的。。网上有文献报道采用甲醛吸收法测定食品中亚硫酸盐,但是所做结果回收率很低,请高手指点。。。

  • 《GB/T 20442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》的分析

    《GB/T 20442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》的分析

    [align=center][b]GB/T 20442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的分析[/b][/align][align=right][b][/b][/align][align=center][b][img=,440,647]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090926_01_2222981_3.png!w440x647.jpg[/img][/b][/align][align=right][b] [/b][/align]亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(简称MNB)在饲料工业中作维生素类饲料添加剂,其在水溶液中分解为亚硫酸甲萘醌和烟酰胺。[align=center][img=,520,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090926_02_2222981_3.png!w520x238.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]实验室严格依据国标《GB/T 20442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》方法,对客户提供亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌原料样品进行分析,筛选合适的C[sub]18[/sub]色谱柱以实现亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的良好分析。[/align][align=left][/align][align=left]首先,使用资生堂中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,严格依照国标方法对MNB原料供试品溶液进行分析。结果如图1,所得谱图与国标方法中给出的标准色谱图(见附图)出峰行为基本一致,烟酰胺保留时间约为3 min,亚硫酸甲萘醌保留时间约为6 min,峰形良好,分离度为14.37,两组分能得到良好分离。[/align][align=left][/align][align=center] [img=,476,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090928_01_2222981_3.png!w476x354.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=left]*注:峰上标数字为分离度(下同)。[/align][align=left][img=,509,147]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090928_02_2222981_3.png!w509x147.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,577]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090930_01_2222981_3.png!w690x577.jpg[/img][/align][align=center]附图 国标中标准色谱图[/align][align=center][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择,我们也尝试了能在100%水系流动相下稳定使用的资生堂高极性C[sub]18[/sub] AQ S5色谱柱,以及具有高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱对MNB原料供试品溶液进行分析,亦能得到与标准谱图基本一致结果,其中高极性的C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱的保留更强(见图2、图3)。[/align][align=center][/align][align=center][img=,486,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090929_01_2222981_3.png!w486x358.jpg[/img][/align][align=center]图2 C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=center][img=,486,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090929_02_2222981_3.png!w486x365.jpg[/img][/align][align=center]图3 SUPERIOREX ODS色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=left][img=,500,162]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090937_01_2222981_3.png!w500x162.jpg[/img][/align]

  • 【原创大赛】在线固相萃取-离子色谱法测定四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子

    【原创大赛】在线固相萃取-离子色谱法测定四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子

    在线固相萃取-离子色谱法测定四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子摘要:建立一种在线固相萃取离子色谱法测定四种芳环磺酸盐中硫酸根离子含量的新方法,将自装填的PGC-SPE柱应用于离子色谱系统对样品进行在线前处理,样品经过PGC-SPE柱处理后进入500μL定量环,通过阀切换-大体积进样模式使硫酸根进入阴离子检测系统。固相萃取流路以1.5mmol/L Na2CO3在0.8mL/min的流速对基体在线富集;分析柱采用SH-AC-3 (4.0×250mm) + SH-AG-3 (4.0×50mm),在6mmol/L Na2CO3 +4mmol/L NaHCO3条件下等度洗脱,柱温为35 ℃,流速为0.8mL/min,进样量20μL。结果表明:硫酸根离子在0.50-10.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9993,保留时间、峰高、峰面积的RSD均在0.28%~2.86%之间,方法检出限为0.0106mg/L,回收率在93.33%~105.59%之间;该方法具有良好的线性和重复性,整个在线分析过程在25min之内完成,进样量少,快速、高效。关键字:在线固相萃取,离子色谱,多孔石墨化碳,自装填技术,硫酸根离子1 前言多孔石墨化碳(PGC)作为一种新型色谱固定相,因其表面为纯碳结构、平整且无接枝的功能基团而具有耐强酸强碱、耐高温、性能稳定的特点,广泛应用于液相色谱和离子色谱中。PGC是二维结构、表面完全非极性且有可自由移动的π电子,因此与它化合物之间存在着疏水作用和电子间作用等多重作用力,从而在一定条件下对极性化合物、非极性化合物、异构体、聚合物等都具有保留性且对强极性化合物表现出强保留性。在样品前处理特别是复杂样品前处理过程中,通常利用固相萃取对样品进行净化与浓缩富集,除去干扰性的杂质,从而提高待测物分离度并保护色谱柱。Thermo公司首先推出以多孔石墨化碳填料为固定相的hypercarb 分析柱。在固相萃取技术应用中已有商品化的离线多孔石墨化碳固相萃取小柱(PGC-SPE柱),主要应用于液相色谱和离子色谱的样品的富集和基体消除。 萘磺酸盐和蒽醌磺酸盐属于多苯环磺酸盐,易溶于水的强极性离子型化合物。目前商品化的离子色谱固相萃取前处理柱,如:Onguard RP柱、H柱、Na柱以及聚合物树脂固相萃取柱等对非离子型有机化合物和常规离子基质有很好的前处理效果,但对芳环磺酸盐类的离子型强极性有机化合物保留性差,前处理效果不理想;在测定这类物质中残留的无机离子时,若不能很好地对该类物质进行基体消除,其进入分析系统后易保留在离子色谱柱上且较难洗脱,对分析柱造成损害。PGC因其特殊的表面疏水性质和带电性质使得它对该类强极性离子型化合物具有很强的保留性。本实验创新性的提出自装填可再生的多孔石墨化碳固相萃取柱并将其应用于在线离子色谱分析系统对四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子进行测定,自装填和可再生重复使用的特点很大程度上降低了实验成本,在线基体消除较离线前处理在能保证理想的前处理效果和样品分析重复性的同时,能很大程度的减少样品污染并缩短了分析时间和样品量,更有利于复杂样品中阴离子的快速、准确的分离分析。2 实验部分1.1 仪器与试剂实验所用仪器为自组装离子色谱系统,主要部件包括:Ultimate3000 WPS-3000TSL自动进样器,ICS5000+紫外检测器,ICS5000+(SP/DP)双泵,ICS5000 TCC柱温箱(含一个六通阀和一个十通阀),ICS3000(SP)单泵,ED50A电化学检测器(DS3,带控温)Chromeleon6.8色谱工作站,(美国赛默飞世尔科技有限公司);WLK-6A阴离子抑制器(青岛仪趣仪器有限公司);AL-10电子天平(梅特勒-托利多有限公司);Milli-Q Advantage A10超纯水机(Millipore);BRANSON 2510超声清洗仪(BRANSON); 硫酸根离子标准储备液(100 mg/L,上海计量测试技术研究院);碳酸钠和碳酸氢钠(分析纯,99%,上海凌峰化学试剂有限公司);氢氧化钠 (w/w=50% ,默克公司);浓磷酸(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);甲基磺酸(99.5%,上海阿拉丁有限公司);甲醇,乙腈(色谱纯,上海星可高纯溶剂有限公司)。 1-萘磺酸钠、2-萘磺酸钠、蒽醌1,5-二磺酸钠、蒽醌1,8二磺酸钾(上海翰思化工有限公司提供)1.2 标准溶液的配制 分别取0.50,1.00,2.00,5.00,10.00 mL的SO42-标准储备液于100 mL容量瓶,超纯水定容后得到0.50,1.00,2.00,5.00,10.00 mg/L的SO42-标准液。 准确称取0.0242g、0.0213g、0.0248g、0.0257g的1-萘磺酸钠、2-萘磺酸钠、蒽醌1,5-二磺酸钠、蒽醌1,8二磺酸钾于50mL容量瓶,超纯水溶解定容,作为待测样品。1.3 色谱条件在线PGC-SPE柱为本实验室自装填前处理小柱(3.0×30mm),PGC填料粒径:30μm,阴离子分析柱: SH-AC-3 (4.0×250mm,9μm) + SH-AG-3 (4.0×50mm,12μm) (青岛盛翰色谱技术有限公司),柱温:35 ℃,流速:0.8mL/min;进样量20μL;定量环:500μL;淋洗液:6mmol/LNa2CO3 +4mmol/LNaHCO3; 分析时间25min;1.4 On-line SPE-IC系统的构建 On-line PGC-SPE-IC系统构建如图1 所示,实验建立了阀切换-大体积进样抑制电导离子色谱方法测定四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子。系统中泵1用于在线固相萃取和进样,泵2用于阴离子分析,泵3用于SPE柱的在线清洗再生;利用一个十通阀和一个六通阀实现样品的在线固相萃取、大体积进样和在线前处理柱的再生,抑制电导检测器对硫酸根离子进行检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131609_609526_3137073_3.jpg 图1 在线SPE-IC系统2 结果与讨论2.1 PGC-SPE柱的装填和活化及柱容量 实验中所使用的SPE柱为本实验室自装填前处理小柱,采用湿法装填方法,以乙醇为分散剂,将填料以流动相的形式利用高压泵进行装填,装填过程先是填料在低流速低压条件下缓慢泵入柱体内,一段时间后再缓慢将流速调节为1mL/min装填1h以上,最后加大流速在高压条件下将填料压实;装填好的SPE柱压力约为120 psi。将装填好的PGC-SPE柱进行一下酸碱活化过程:酸冲洗(100mmol/LHCl, 1mL/min,30min)——水冲洗(1mL/min,20min)——碱冲洗(100mmol/LNaOH, 1mL/min,30min)) —— 水洗(1mL/min,20min)。酸碱冲洗的作用在于对小柱进行活化同时溶解填料中本身残留的一些酸碱可溶性杂质,避免其进入色谱系统损害色谱柱和抑制器。 利用紫外检测基线突越的方法测定PGC-SPE柱对该四种化合物的柱容量。分别配置500mL浓度为230.0、236.4、129.0、258.0mg/L的1-萘磺酸钠、2-萘磺酸钠、蒽醌1,5-二磺酸钠和蒽醌1,8二磺酸钾溶液作为流动相,以0.1mL/min的流速流过SPE柱,记录基线开始采集和发生突越的时间间隔,根据公式计算(柱容量=物质浓度*流速*时间)得:1-萘磺酸钠、2-萘磺酸钠、蒽醌1,5-二磺酸钠和蒽醌1,8二磺酸钾的柱容量分别是0.8912mg,0.8307mg,0.2354mg和0.4373mg。2.2 色谱分析条件的选择2.2.1 硫酸根在SPE柱上洗脱条件(泵1淋洗液) 在中性条件下, 由于电荷的相互作用,PGC-SPE柱对硫酸根具一定的保留性,而酸性或者碱性条件下将其洗脱;实验中考虑到仪器系统兼容性和耐碱程度,选择低浓度碳酸钠作为洗脱液。由于使用500uL定量环大体积进样方式,流速为0.8mL/min,则SO42-的峰展宽必须控制在0.625min之内。根据实验结果可知(见图2),在0.5mM,1mM,1.5mM碳酸钠条件下,阴离子完全洗脱时间分别是1.10-2.20min,0.75-1.45min,0.65-1.20min;1.5mM浓度下的硫酸根离子在0.55min之内洗脱,因此Pump1选择1.5mM碳酸钠作为洗脱液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131601_609519_3137073_3.jpg 图

  • 单火焰AAS-选择北京普析的990F还是北京恒通瑞利WA2081

    我们公司近期要采购一台单火焰原子吸收仪,咨询了很多厂家:北分瑞利,北京普析,北京恒通瑞利,北京东西电子,沈阳华光,上海光谱。比较了一圈,现在考虑选择北京普析的TAS990F或者北京恒通瑞利的WA2081.我个人感觉普析公司各地有分公司,售后应该会及时些,但是这个TAS990F貌似是个老机子,会不会不如北京恒通瑞利的WA2081性能好?但是这个北京恒通瑞利是个新公司,售后在北京,而且用户不多,不知道有没有谁用过他家的这个机子?我们是四川的企业,请大家帮忙给一些参考意见,非常感谢!

  • 【讨论】刺激性气体二硫化碳袭四川什邡 尚未发现来源

    刺激性气体二硫化碳袭四川什邡 尚未发现来源12日早上6时许,四川省什邡市区东门片区出现不明刺激性气体,很多市民普遍感到胸闷、喉咙不适。事件发生后,什邡市区学校立即组织学生疏散;什邡市委、市政府启动公共突发事件应急预案。17时30分,经监测确定不明气体为二硫化碳,每立方米达0.2毫克,比正常超标4倍。截至18时尚未发现气体来源。[b]起床闻到刺激性气味[/b]昨天早上6时许,什邡中学的学生正起床准备上自习。突然,很多学生闻到一股刺激性气味,感觉胸闷、喉咙不舒服。老师发现情况后,立即组织学生疏散。走读生则被要求回家。同时,学校向什邡市教育局汇报了情况。教育局立即启动应急预案,要求各中小学校有序疏散学生。[b]许多居民看到“大雾”[/b]什邡市区东门片区的居民也闻到刺激性气味。“当时我还在睡觉,感觉胸闷后就醒了。当时全家人都闻到一股刺激性气味,喉咙特别不舒服。”围城路一家超市老板张先生说,“我当时以为是煤气中毒了,但感觉味道又不像,于是就起床查看,发现不远处出现了"大雾"。”据调查,什邡市区东门片区居民大多闻到了刺激性气味,并看见了“大雾”。他们纷纷猜测是什邡市郊区化工厂发生了毒气泄漏。昨日10时20分许,什邡市区已无刺激性味道。[b]学生中午陆续返校[/b]出现不明刺激性气体后,什邡市委、市政府立即启动突发公共事件应急预案,成立突发公共事件处置指挥部。按指挥部部署,什邡公安部门第一时间安排巡警、辖区派出所民警赶赴不明气体出现的重点区域什邡中学调查。同时安排警力对化工企业、城区各废品收购点调查。环保部门立即向四川省、德阳市两级环保部门进行了汇报,并会同德阳市环保部门对不明气体进行采样监测。消防部门第一时间赶赴重点区域排查。昨日11时30分,什邡市市长李卓要求公安部门排查相关交通要道过境车辆情况,追查不明气体来源;卫生部门做好呼吸道不适症状市民的接诊准备;教育部门组织全市学校下午恢复正常教学秩序。12时许,在什邡中学,已有学生陆续进校。据了解,什邡市各大医院暂未接到呼吸道不适症状患者。[b]不明气体系二硫化碳[/b]14时30分,什邡市安监局办公室主任刘庆接受采访时说:“接到报告后,我们立即组织人员到化工厂集中区进行调查。到目前为止,我们尚未发现辖区内有化工厂发生爆炸或者发生有毒气体泄漏。”15时许,什邡市环保局副局长杜兴明说,事件发生后,他们立即运用监测仪对空气进行了采样监测,监测内容包括氨、二氧化硫、氰化氢等有毒有害气体以及有机类气体在内的25项气体。当天17时30分,监测结果表明不明气体为二硫化碳,每立方米达0.2毫克,比正常情况超标4倍。杜兴明表示,事故原因不排除是过往车辆出现二硫化碳泄漏。杜兴明说,二硫化碳是一种有机溶剂,主要用于生产清洁剂等。人体呼入少量二硫化碳,会有“醉酒”的感觉,严重者可能出现恶心、头晕、头痛等症状。“根据监测结果,下午起什邡城区内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量良好,未出现任何空气污染物超标。”截至18时,当地仍在对辖区内的企业、废品回收站进行排查,未发现化工企业有泄漏事故发生,尚未发现二硫化碳来源。未发现工厂企业有泄漏事故,那么这会是什么原因引起的呢?二硫化碳的危害:二硫化碳可经呼吸道、皮肤、消化道侵入人体,是神经系统的一种毒物,能抑制酶的活性,影响脂蛋白代谢,造成心血管疾病。长期接触低浓度二硫化碳可引起慢性中毒,产生迟钝、失眠、记忆力衰退、多发性神经炎、动脉粥样硬化等疾病。短时间接触高浓度的二硫化碳蒸汽可引起急性中毒。轻者出现头痛、眩晕、恶心及精神症状,重者先强烈兴奋,继之出现意识丧失,瞳孔反映消失,甚至死亡。

  • 【原创大赛】六磺酸FWAs使用岛津SIL-20A自动进样器残留清洗排除过程

    【原创大赛】六磺酸FWAs使用岛津SIL-20A自动进样器残留清洗排除过程

    [b][font=宋体][font=宋体]六磺酸[/font]FWAs使用[/font][font=宋体][font=宋体]岛津[/font]SIL-20A自动进样器[/font][font=宋体]残留清洗排除过程[/font][font=宋体][/font][font=宋体][img=,598,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008022101516313_7971_2166779_3.png!w598x519.jpg[/img][img=,597,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008022101570430_3690_2166779_3.png!w597x456.jpg[/img][img=,582,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008022102026808_3977_2166779_3.png!w582x581.jpg[/img][img=,604,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008022102079045_632_2166779_3.png!w604x547.jpg[/img][img=,629,107]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008022102132307_9613_2166779_3.png!w629x107.jpg[/img][/font][/b]

  • 乌洛托品 又名六亚甲基四胺

    乌洛托品 产品英文名 Hexamethylenetetraamine;Hexamine;Urotropine 产品别名 六亚甲基四胺;海克沙;六胺;六次甲基四胺 分子式 C6H12N4 产品用途 用于炸药及医药行业;也用作橡胶、塑料的促进剂 CAS号 毒性防护 本品具有中等毒性,刺激皮肤,能引起皮炎及皮肤湿疹。对小鼠腹腔注射LD50为512mg/kg。对大鼠LD为1200mg/kg。经皮下注射本品后,曾发现大鼠有致癌作用。当皮肤溅上本品时,应用大量的水冲洗。出现急性皮炎和湿疹加重,甚至患皮肤角化病,此时应就医诊治。生产设备应密闭,防止跑、冒、滴、漏,车间应保持良好通风,操作人员应穿戴防护用具,注意安全。 包装储运 本品内用聚乙烯薄膜塑料袋、外用聚丙烯纤维编织袋包装,每袋净重25kg。袋上应注明防火防潮标志。应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内,不得露天堆放。避免受潮、污染。运输时应装在带篷货车或清洁的船舱中。贮运过程中应与氧化剂隔离。 物化性质 白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体,可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解,但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢,温度再升高时,则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭,味甜而苦。可溶于水和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚,不溶于石油醚。在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。与火焰接触时,立即燃烧并产生无烟火焰。

  • 【转帖】水质硫酸盐检测方法详解

    硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量 甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的 来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐,而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高,易使锅炉和热水器结垢,产生不良的水味。当硫酸盐浓度为 300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时,硫酸盐超过 250mg/L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。WHO基于 味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]间接法及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 法等。称量法为经典方法,手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg/L的硫酸盐,目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻,近年来对加 入试剂的方式加以改进,获得较好精密度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设 备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法,属于这类方法的有铬酸 钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔, 各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大,可由数mg/L至数百mg/L,因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存:ISO规定,硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7~28天。北京市卫生防疫站把 自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所 得结果与ISO基本一致,见表17.1。 1.5.2过滤:在水质分析中,常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸,用棉花等纤维制成。常用的有直径为5.5,7,9,12.5 及15cm等规格。 ①定性滤纸:定性滤纸含硅、铁、铅等杂质,灼烧后灰分多,供一般过滤用,不能用于常规 定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸:分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理,除去铁及无机盐等 杂质,但灼烧后灰分仍较高,不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过 的,除去了硅酸盐、金属等杂质,并用纯水洗净。每一小张滤纸灼烧后,灰分一般0.01mg,但因厂牌、批号不同,铅、铁等杂质的含量也有差异,用于测定微量金属,使用前还需用稀盐 酸、稀硝酸及纯水依次洗涤。定量滤纸分快速、中速、慢速三种;过去称为白带、蓝带与红带, 孔径分别为80-120,30-50和1~3μm。 滤纸的选择应根据沉淀粒度而定。过滤细微沉淀(如硫酸钡)不能用孔径大的滤纸,大 颗粒沉淀亦不能用慢速滤纸。选择滤纸大小系根据沉淀量而不依溶液体积多少,沉淀的体 积不能超过滤液容积的一半。如溶液体积大而沉淀又少时要用小滤纸。对微量分析尽可能 用较小的滤纸,以减少由滤纸沾污而引起的误差。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗边缘约低1cm,不容许高出漏 斗,以免因张力作用,使沉淀溢出漏斗而损失。折叠滤纸时应避免沾污滤纸,这对微量分析 更为重要。强酸或强碱溶液不能用滤纸过滤。

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