10，抽取5个版友）；中奖名单：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)20071940xu（注册ID：20071940xu）yifan1117（注册ID：yifan1117）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701131506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701131506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量方法：GC基质：动物提取物应用编号：102052化合物：醋酸氟轻松,冰片固定相：DM-5色谱柱/前处理小柱：DM-5 30m x 0.32mm x 0.25um色谱条件：色谱柱：DM-5 30m×0.32mm×0.25 μm (Cat#:7231) 进样口温度:230℃ 尾吹气：氮气,流速:30mL/min 线速率:25cm/s,氢气流速30mL/min, 空气流速300mL/min 柱温:100℃保持10min,再以20℃/min升至280℃，保持7min 检测器温度:320℃ 载气:氮气(10:1) 进样量:1.0μL 检测器:FID检测器,温度 320℃文章出处：药物鉴定 2010,10(19):49-50关键字：醋酸氟轻松冰片乳膏,冰片,气相色谱法,DM-5谱图：摘要:目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法.方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min.结果冰片进样量在0.05002～1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为99.74%(n=9).结论该方法准确、灵敏,重现性好.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1-10(1).jpg全文下载：气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量
按2010版药典方法测定冰片含量时，用乙酸乙酯作溶剂，岛津2010气相色谱仪，进样1ul，峰面积总是不稳定。不知各位有没有遇到过这种情况
冰片易挥发，结构如下： 请教：冰片测定一般采用GC法，如果采用紫外检测（DAD）的HPLC进行分析，色谱图会是怎样的呢？是根本就不会出峰还是会有小的峰，只是灵敏度太低？期待解答中……谢谢啦！
作者：付萍萍; 董秋香; 张月寒;（河北省保定市药品检验所;）摘要：目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法。方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min。结果冰片进样量在0.05002～1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为99.74%(n=9)。结论该方法准确、灵敏,重现性好。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161105_377796_1606903_3.jpg
这几天做冰片的含量测定，峰总是分不开是什么情况
这两天做冰片中的重金属和砷盐。测砷盐的时候前处理方法是称样品1g，加入氢氧化钙0.5g，加水混匀，水浴至样品蒸干，再加盐酸……等等。可是水浴了三四个小时了，冰片味还特别大，离蒸干还远，现在怀疑水浴是不能将冰片蒸干的。不知有没有老师遇到过同样的问题？
我要有毛细管柱做如下品种： 冰片，薄荷。丁香，麝香，月桂基酮 ，樟脑，皮炎平，伤湿止痛膏，复方地塞米松乳膏，二甲基亚砜，水杨酸甲酯，请问具体有什么毛细管柱好
各位：谁有天然冰片的含量图谱，能不能给我两张呀，谢谢了。
【作者】：马晓燕【题名】：土臭素和二甲基异冰片的控制技术及机理研究【全文链接】：http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=cdfd&dbname=cdfd2008&filename=2008016582.nh&uid=&p= 头一次发求助帖，需要的比较急，如果有错误还请各位大神见谅！希望各位大神能帮一下，十分感谢！
冰片的薄层色谱一般为2个斑点，为什么有时候同样的展开剂跑出了1个斑点，是什么原因引起的？有点纳闷，薄层板是自己铺的
请问各位大侠，我每次做这个鉴别做出来的都是两个斑点，对照品也是两个斑点，对应位置，是正常的吗？对照品只有一种成分，就是冰片对照品，为什么会有两个斑点？有做过同样实验的指点一下咯~谢谢啦！
冰片在什么中的溶解性好呢？
安捷伦工作站标准曲线制作（以冰片中龙脑中含量测定为例）溶液的配制内标溶液:取水杨酸甲酯22.58mg至于50ml容量瓶中,加乙酸乙酯至刻度。摇匀即得。C内标=0.4516mg/ml对照品溶液：取龙脑对照品12.68mg至于10ml容量瓶中，加上述内标溶液至刻度，摇匀即得溶液I。精密量取溶液I 各2ml、3ml至于10ml容量瓶中用内标溶液稀释至刻度，得到0.2520mg/ml和0.3780mg/ml的龙脑溶液。样品溶液取冰片5.06mg至于10ml容量瓶中,加内标溶液至刻度。摇匀即得。C冰片 =0.5060mg/ml然后进样。得到图谱。下面主要讲讲标准曲线的制作。1、打开一张低浓度的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111061959_328781_2088866_3.jpg（第一个峰位龙脑，第二个峰位内标化合物）选择calibration-------set up Quantitationhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062001_328782_2088866_3.jpg3设置定量参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062004_328783_2088866_3.jpg校正曲线标题（calibration title） 勾选 use RTEINT S使用RTE积分器下面为积分参数文件。你可以选择你编辑好的积分参数文件。这里我们不选就使用工作站默认的RTEint参数曲线拟合（curve fit ） 当然选线性拟合浓度单位（ unit of concentration）内标化合物浓度（ISTD concentration）填好参数后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062004_328784_2088866_3.jpg填好参数后点击ok如下图所示 进入编辑化合物界面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161212_330835_2088866_3.jpg选择instert above 编辑化合物在总离子流图上右键双击得到总离子流图对于峰的色谱图。左右键同时按下选择用于定量的离子。我们这里内标化合物选择m/Z=152和120和92三个。内标化合物要勾选istd 并填入名字。点击save保存化合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161213_330838_2088866_3.jpg注意编辑好的化合物会有一个黑色标记在相应的峰上http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161214_330840_2088866_3.jpg下面选择龙脑name填写龙脑 选择 M/Z 95和101的碎片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161215_330841_2088866_3.jpg点击savehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161215_330842_2088866_3.jpg点击exit 退出http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161223_330849_2088866_3.jpg填写化合物浓度 校正水平填1 点击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161225_330853_2088866_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161228_330859_2088866_3.jpg调用另一张高浓度的图谱 先积分选择cali b ra tion u p d a te u p d a te anl e velhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161230_330861_2088866_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161230_330862_2088866_3.jpg水平选择2 要输入第二针的浓度哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161227_330856_2088866_3.jpg再次进入编辑化合物界面 选择 find compoundhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161231_330863_2088866_3.jpg这时得到了校正曲线了。然后你可以载入样品数据，积分，选择定量 里面的计算。可以得出样品的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161234_330864_2088866_3.jpg另外校正曲线也可以导出到好奇怪老是提示 字符非法。我没有输入非法字符啊 ！！！！？？？？要不就是cookie过期传word版上来了。大家自己下载来看吧
二氯丙烷的离子碎片是多少，求知
上个月新配了八氯二丙醚的对照品，浓度为0.005ug/ml，图谱如下图一，两个星期后，再次进样，图谱如下图二，请问是不是说明八氯二丙醚降解了呢？求指点，谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209072046_389319_2484453_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209072046_389320_2484453_3.jpg
求分离一氯丙酮、1，3-二氯丙酮、1，1-二氯丙酮、1，1，3-三氯丙酮、1，1，1-三氯丙酮、1，1，1，3-四氯丙酮的GC分析方法？
师傅们帮帮我吧，两天了还是找不到二氯丙烷。检测了1千PPM,50PPM，2PPM的二氯丙烷，丙酮做溶剂但是都看不出有明显变化的峰，有两个出峰时间都是1.2跟1.4定性时分别选中这两个峰离子碎片都是43跟58。后来干脆用丙酮直接进样结果也是这两个峰。然后又用二氯丙烷直接进样出峰时间也是1.2跟1.4。不过选中这两个峰时，离子碎片显示是62跟76。应该两个物质重叠了？会不会我设置有问题呢？上图帮忙看下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667241_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524066_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524786_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524830_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524779_01_3076231_3.jpg
有没有用液质做这些有机氯农药的呀？冰片基氯8001-50-1，碳氯灵297-78-9，乙滴涕72-56-0，十氯酮143-50-0，异艾氏剂465-73-6，想请教一下有没有已经成熟的技术，本人在条件摸索中，有些困难，望指教
工业二氯丙烷分析方法谢谢
请教二氯丙烯用什么毛细柱（气相）好？
酱油中3-氯1,2-丙二醇的测定方法？？有没有版友做过这个项目呀？不用MS 只用GC作。用七氟丁酰基咪唑衍生。
99.999% )文章出处：中国卫生检验杂志 2008, 18(6):1035-1036关键字：山药, 药材, 农药残留量, 气相色谱, GC, 电子捕获检测器谱图：摘要：目的:建立对中药、保健品、食品中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定方法。方法:选用DM-1毛细管柱,通过柱程序升温,对17种农药进行同时检测。结果:各种农药分别在10~200 ng/ml、20~400 ng/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限范围为0.092~3.25 pg。结论:本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/29-10.JPG
新华社伦敦7月19日电（记者黄堃）英国一项最新研究说，将多种降血压药物和降胆固醇药物综合到一起的复合药片在临床试验中显示了不错的效果，可以大大降低中老年人出现中风和心脏病发作的风险。 英国伦敦大学玛丽女王学院的研究人员在新一期《科学公共图书馆综合卷》杂志上报告说，他们将氨氯地平、氯沙坦、氢氯噻嗪这三种降血压药物和辛伐他汀这种降胆固醇药物混合在一起制成复合药片，并以80多名50岁以上的中老年人为对象进行了随机对比试验。 结果显示，这种复合药片可以使服药者血压平均降低12％，体内有害胆固醇含量平均降低39％。高血压和高胆固醇是导致中老年人患中风和心脏病的重要原因。 研究人员认为，50岁以上的人服用这种复合药片可以大大降低患中风和心脏病风险，其好处可以折算为平均延长寿命11年。据估算，英国即使只有一半50岁以上的人服用这种药片，每年也可以避免超过9万起中风和心脏病发作病例。
空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后，经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物，比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶：40～60目硅胶，用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性，在110℃干燥4h，然后在200℃活化4h，贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液，10g/L。3.3 高碘酸钾溶液，15g/L：称取1.5g高碘酸钾，溶于100ml3＋2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。3.5 硫酸，?20＝1.84g/ml。3.6 变色酸溶液，20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液：于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2)，准确称量，滴入2滴二氯丙醇，再准确称量，两次称量之差即二氯丙醇的质量，加碳酸钠溶液(3.2)至刻度，充分混合，计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠，使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位，然后装入3g硅胶，以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，于采样管中装入硅胶带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：将采样管中的硅胶移入25ml比色管中，加10ml碳酸钠溶液(3.2)，盖上磨口塞(不要塞严)，放在沸水浴中加热90min，放冷，取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2)，混匀，放置30min，加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4)，振摇(此时溶液应为无色，如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液)，沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6)，混匀，放在沸水浴中加热20min，放冷，加水稀释至10ml，混匀，于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X＝５C/V0式中：X——空气中二氯丙醇的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二氯丙醇含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时，变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5～1.0L/min时，硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。
二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点，PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行，而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备，成为一个国家分析水平的标志，已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术，特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品（鱼、鱼油、奶粉和猪油）和环境（飞灰、土壤和底泥）样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，起草并被颁布为国家和环境行业标准4项，起草待颁布标准5项；发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对，均取得优异成绩（在136个实验室中名列前45名），使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查，获得了中国总膳食二噁英暴露量，不仅证明所建立的方法实用、可行，也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草，全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖
甘油，盐酸，二氯丙醇，氯丙二醇的混合物，要提纯二氯丙醇，各位大人有什么好办法吗？二氯丙醇当然是含量比较多，有试过用乙酸乙酯和无水乙醚来萃取，效果不佳啊？
en71-3 2013 有机锡中二氯二丙基锡分子量，我钻牛角尖了，上边给的总分子量273.6，阳离子202.7，但我计算的应该是275.6和204.7，是我太无聊吗
做酱油或者焦糖色素的3-氯-1,2-丙二醇，我用5009.191的方法，其中采用了振翔的SPE小柱，结果回收率差异很大，若是像酱油这样不太粘稠的回收率大概在175左右，而像焦糖色素的较粘稠的回收率要在215左右 这里有没有朋友做过3-氯-1,2-丙二醇的，有什么好的建议哇
胃火旺的人一般有重油重辣、喜好喝酒、喜食冷饮等不良的饮食习惯。有个中成药针对胃火炽热引起的牙龈肿痛效果不错，叫[back=url(&]唇齿清胃丸[/back]。这样的命名也很是到位，目标就是唇齿，而发挥作用就是靠清胃火。方中黄芩、黄柏都是苦寒之药，清热泻火的能力很强，黄芩偏于上焦，黄柏偏于下焦。那么中焦火热就交给了[b]龙胆草[/b]，龙胆草味微苦、性凉，能够清热泻火、利尿通淋。[b]石膏[/b]透热外出，[b]知母[/b]滋阴清热，[b]栀子[/b]把热导入膀胱，让邪热从小便而去。[b]升麻[/b]和[b]防风[/b]升阳解表、透疹解毒，二者偏于向上升散， 就像开窗散热一样，使火热之邪消散出去。[b]薄荷脑[/b]是薄荷的提取物，有清热解毒，消肿止痛的作用，[b]冰片[/b]入药也能起到清热的作用。最后，气有余则为火，所以又加了一味[b]陈皮[/b]理气，气行不滞，还能化痰湿，助脾胃运化。诸药合药，将胃腹中湿热邪火化解于无形之中，增强脾胃及上消化道的循环动力，进而可治唇齿热毒之疾。口气不够清新的，嘴唇干裂，出血，甚至唇边一周都红红的。还有胃火引起的牙龈肿痛、咽喉痛、口腔溃疡等，都可以试试这个药。本品讲究中病即止，症状消失了就停服，切勿恋战。苦寒之药，久服伤脾胃。
【序号】：【作者】：郭茂章 陈意光 吴钟玲 罗海英 陈树东 陈立坚 侯向昶【题名】：固相萃取—气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇【期刊】：现代食品科技【年、卷、期、起止页码】：2010年26 【全文链接】：http://61.164.36.250:8001/asp/Detail.asp
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