羟基吩恶嗪酮

4月10日，欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014，修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。 　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。 　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

2012年11月1日消息，欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ，SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议，这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。 　　2011年3月，SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%，那么这两种物质都是安全的。与此同时，丹麦通知委员会，该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月，SCCS在其之前的意见上添加了一项说明，结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。 　　SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。

近日，欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL)，西班牙建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，西班牙起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：建议将番茄(商品代码：0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是：0.01mg/kg)。

这两天，一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息，在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称，这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇，多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上，据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解，咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物，系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料，即咔哇酒。2015年，国内一旅途探秘综艺真人秀节目中，节目嘉宾率领的旅行达人，曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒，从而引起国内关注，并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现，我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料，并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料，是由卡瓦胡椒制成的，卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素，是“γ-氨基丁酸”的激动剂，能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输，所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”（gamma aminobutyric acid, gaba），是一种天然存在的功能性氨基酸，广泛分布于动植物体内，如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有，2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料，并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注，是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析，发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸（我国一类精神药品）和 γ-丁内酯（ γ-羟基丁酸的前体），并不是商品介绍的γ-氨基丁酸，这两种物质虽然只有一字之差，却有天壤之别。 γ-羟基丁酸（gamma hydroxybutyrate, ghb），是属于中枢神经抑制剂，它曾被用来当做全身麻醉剂，后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失，甚至很快失去意识、昏迷及死亡，与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年，美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势，ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇（1,4-butanediol, 1,4-bd）常被用作迷奸药，因此，2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制，并于2007年变更为一类。 据了解，目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数，不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”，打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架，但是我们仍要保持警惕，尤其在酒吧、ktv这样的地方，建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品

近日，大连化物所低碳催化与工程研究部（DNL12）郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作，在分子筛结构解析研究中取得新进展，利用先进的三维电子衍射技术（cRED）直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂，分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体，传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中，郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学（包括三维电子衍射和高分辨成像技术）和X-射线粉末晶体学方法，对工业催化剂等多孔材料进行结构解析，并且在原子层面深入理解构—效关系，为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作，包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发（J. Mater. Chem. A，2018；Small，2019）、酸性位点分布的研究（Chinese J. Catal.，2020；Chinese J. Catal.，2021）、吸附位点的确定（Chem. Sci.，2021）、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷（Angew. Chem. Int. Ed.，2021）等。本工作中，研究人员利用先进的三维电子衍射技术，从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构，其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件，在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构，实现了丙烷/丙烯高效分离，并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题，于近日发表在《美国化学会志》（Journal of the American Chemical Society）上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静，该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。

近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能，即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外，为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系，以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗？利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量！这是怎么做到的呢？让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器，它能够通过测量样品对红外光的吸收情况，分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说，其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置，我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技，我们将给您一套完整的解决方案！

文物是文化的产物，是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况，是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长，不仅种类繁多、风格各异，而且工艺精湛，文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段，使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。　　拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。　　我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的，因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢，大概在100年左右的时间，如果在陶瓷釉面发现“羟基”，说明是古董，最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比，“羟基”峰值越高，年份越老。　　检测陶瓷样品的拉曼特征峰，通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图，没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图，可以检测到3632cm-1的羟基峰图3：拉曼光谱图，可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰　　拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质，从而做出准确而科学的鉴定结论。

依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节，德国收到北莱茵州农业协会(Landwirtschaftskammer NRW)关于修订农药吡嗪酮(pymetrozine)在菠菜、马齿苋和甜菜叶(食用)中最高残留限量(MRL)的申请。德国依据No 396/2005法规第8节起草了一份评估报告草案，并于2010年6月7日提交欧盟委员会，同时转寄欧盟食品安全局。修订详情和欧盟食品安全局的评估意见如下： 商品 现行MRL值（mg/kg） 拟修订后的MRL值（mg/kg） 意见 菠菜 0.02* 0.4 对提议的MRL值的证据充分，不会对消费者构成风险。 马齿苋 0.02* 0.4 甜菜叶（食用） 0.02* 0.4 *指MRL值设定为检测限。

5月15日，欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例，批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时，分属的添加剂类型为“营养添加剂”，功能组为“微量元素化合物”，需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg，有机硒不超过0.2mg/kg。 　　硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时，可作为蛋氨酸营养补充剂，促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用，在使用该产品后，必须用水冲净皮肤。对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是根据欧盟委员会发布的法规，严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作，加大检测力度，确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化，并建立自检自控体系，分析关键控制点并予以重点关注，确保其含量符合法规要求，避免退运或召回。

维生素D是人体内重要的微量元素之一，可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能，但据不完全统计，目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3，因其半衰期长、含量高、易于检测，已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法，因抗体特异性差异等因素影响，常存在干扰，影响了定量的准确度。为助力精准诊断，近日，上海药明奥测医疗科技有限公司（以下简称“药明奥测”）自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒（液相色谱-串联质谱法）”，且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解，药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司，公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验，凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台，通过算法整合升级，不断推出创新诊断服务和产品，同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化，创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是，为打造领先的临床质谱平台，药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目，提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务，其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒，更是经过严格质量体系验证，可溯源至美国国家标准与技术研究院（NIST）Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测特异性及灵敏度高，可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定，保证了测试准确度。同时，作为一家高新技术企业，药明奥测始终坚持国际高标准自主创新，在试剂盒的开发过程中，药明奥测秉承以客户为中心的理念，积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段，采用“蛋白沉淀一步法”，显著减少了前处理步骤，操作方便快捷，有效地提高通量。此外，鉴于25-羟基稳定性差，目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质，增加了客户使用成本，影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质，产品为液体剂型，2-8℃稳定保存。据悉，截至目前，公司已累计申请体外诊断（IVD）专利近200项，涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前，国内疫情仍处于不平静阶段，疫情常态化推动了诊疗场景拓展，在社区、在第三方检测机构、在家庭，方便快捷地采集、检测，已成为广大人民群众的需求，药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新，不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性，实现了应用场景拓宽，也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后，药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力，基于临床需求布局丰富的研发管线，通过算法整合升级，不断创新整合诊断服务和产品，以“自主研发+授权合作”双模式，推动诊疗药险全新生态，促进诊疗场景的融合与拓展，让更多人在医院、在社区、在家庭中，都能获得高品质的医疗服务。

聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料，以碱金属氢氧化物为催化剂，按阴离子机理开环聚合，可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物， 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用，对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法，其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应，生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂，不加样品，其他条件与样品滴定相同，做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂， 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780～2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱，对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测，采集一次样品光谱，可以同时分析多组分含量。3利润高，成本低无需化学试剂消耗，实现零成本，可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理，避免使用有毒，有害的化学试剂，从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位， 0.5，1，2，5，8，10mm 比色皿根据样品可选，控温室温到 65 度。用近红外光谱法，克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点，此外，使用比色皿作样品吸收池，省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值，而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱，以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣，欢迎咨询了解！

张景然，岳中花，乔艳芬（博纳艾杰尔应用部） 1. 前言 香兰素亦称香草素、香草醛等，学名为3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，根据欧盟专家委员会2000年2月24日报道，大剂量可导致头痛，恶心，呕吐，呼吸困难，甚至损伤肝肾功能。 样品组分 结构式 香兰素 中华人民共和国国家标准《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）规定，较大婴儿和幼儿配方食品中香兰素最大使用量为5mg/100mL，其中100mL以即食食品计，生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量；婴幼儿谷类辅助食品中可以使用香兰素，最大使用量为7mg/100g，其中100g以即食食品计；凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。 国家标准中只规定了限值，未有检测方法。本实验使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PAX固相萃取小柱和Venusil® XBP C18（L）液相色谱柱，建立了一种奶粉中香兰素的检测方法，经实验验证，该方法简单、快速、准确度高。 2. 实验方法 2.1实验试剂和耗材 l 水 (pH=4.5)；取100mL水，用乙酸调节pH至4.5； l 2%乙酸铅溶液：称取乙酸铅2g，加水稀释并定容至100mL； l 5%氨水溶液：取氨水溶液5mL，加水稀释并定容至100mL； l 5%酸化甲醇：取甲酸5mL，加甲醇95mL混匀； l 香兰素储备液 (1mg/mL)：准确称取香兰素标准品10mg，加水稀释并定容至10mL； l SPE柱：Cleanert® PAX (60mg/3mL)，使用前分别用3mL甲醇和3mL水活化； l HPLC柱：Venusil® XBP C18 (L) (5&mu m 150Å 4.6*150mm)； l 针式过滤器：亲水型 PTFE (0.45&mu m，13mm)。 2.2 仪器及设备 l LC-10F高效液相色谱系统； l Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪； l 高速离心机 (转子50mL*6)； l 氮吹仪； l 12位固相萃取装置。 2.3试样处理 准确称取奶粉试样1g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入pH=4.5的水溶液5mL，混匀超声提取5min，加2%乙酸铅溶液2mL，混匀后静置2min，8000r/min离心10min；取上清液用5%氨水溶液调节pH至中性；将上清液全部加样至活化好的Cleanert® PAX小柱，然后分别用3mL 5%氨水溶液和3mL甲醇淋洗小柱，弃去淋洗液；用3mL 5%酸化甲醇洗脱（以上固相萃取操作通过Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪完成），收集洗脱液于30℃下氮气吹干，用1mL流动相重新溶解，过滤，待测。 2.4液相色谱条件 色谱柱：Venusil® XBP-C18（L），5um 150Å 4.6*150mm； 流动相：A（0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液，磷酸调节pH=4.0）：B（乙腈）= 90：10； 流 速：1.0mL/min；进样量：20&mu L；波 长：276nm；柱温：30℃。 3. 实验结果 3.1线性关系和检出限 量取一定量香兰素标准储备液，分别用水稀释至1&mu g/mL、5&mu g/mL、10&mu g/mL、25&mu g/mL和50&mu g/mL，按照3.3检测条件依次进样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合标准曲线方程，结果见表1： 表1 香兰素标准曲线和检出限标准曲线方程 相关系数 检出限（S/N3） Y=86.443X+36.907 0.9998 1&mu g/g 3.2准确度 表2. 5&mu g/g添加回收实验结果 平行1 平行2 平行3 平均回收率 RSD 回收率 89.03% 94.30% 90.67% 91.33% 2.70% 表3. 25&mu g/g添加回收实验结果 平行1 平行2 平行3 平均回收率 RSD 回收率 85.08% 87.85% 83.59% 85.51% 2.16% 4. 实验结论 实验表明，Cleanert® PAX和Venusil® XBP C18（L）可以用于奶粉中香兰素的检测，本方法简单、快速、准确度高。 5. 实验图谱 图1 奶粉空白谱图 图2. 5&mu g/g添加谱图 图3. 1&mu g/g标准溶液谱图 6. 订货信息 名称 规格 订货号 分析型高效液相色谱仪 10ml/min，等度系统，200-400nm双波长检测器 FL-LC010 分析型色谱柱温箱 室温+5-50℃，箱内两对夹套 CC-100-T Qdaura® 卓睿全自动固相萃取系统4通道 SPE-40 甲醇 色谱纯，4*4L/箱 AH230-4 乙腈 色谱纯，4*4L/箱 AH015-4 Cleanert® PAX SPE柱 60mg/3ml，50支/盒 AX0603 Venusil® XBP C18（L）HPLC柱 5&mu m 150Å 4.6*150mm VX952505-L 保护柱芯 4.6*10mm，4/包VX950105-L 保护柱套 适用于4.6*10mm的保护柱芯 CH-100 亲水PTFE针式过滤器 0.45&mu m，13mm，100/包 AS081345 一次性注射器 2ml无针头，100支/包 LZSQ-2ML 溶剂过滤器 1L AM3100 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处，100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 12样品瓶螺纹透明，100/PK 1509-1657 12mL样品瓶盖 100/PK 1515-1748 微孔滤膜（MCM） 50mm，0.45&mu m，100片/包 AM015045 微孔滤膜（Nylon） 50mm，0.45&mu m，100片/包 AM025045 离心机 最大转速10000r/min TGL-10B 氮吹仪 15位 NV15-G 真空固相萃取缸 12位 VM12 流速调节阀 12个/包 A81213 穿板导流针 12个/包 A80100 无油隔膜真空泵 1台 A01003

仪器信息网讯 瑞士时间2012年6月22日，前一天我们就驱车来到了瑞士东北部小镇Herisau。Herisau小镇位于山脚之下，小镇环境优美而寂静，作为瑞士最主要的牛肉产区，牛群随处可见，而这正是瑞士万通的总部所在地，她已植根小镇近70年。上午十点，瑞士万通市场经理Markus Steinke先生前来接我们到瑞士万通总部参观，瑞士万通也是我们此次欧洲工厂行的最后一站。 瑞士万通新的总部大楼 　　关于瑞士万通的两段“轶事” 　　瑞士万通由Bertold Suhner先生于1943年创建，如今其已成为一家全面的离子分析技术及产品供应商，2011年公司销售额达3亿瑞士法郎，滴定仪和离子色谱是瑞士万通最为核心的产品。而Bertold Suhner先生最初创业做的却是收音机产品，Markus Steinke先生告诉我们，“在Herisau，瑞士万通是第二大公司，最大公司叫HUBER+SUHNER(以下简称为HUBER)。HUBER的创始人是Bertold Suhner先生的祖父，作为家里最小的儿子Bertold Suhner先生并不能继承家业，于是Bertold Suhner先生远赴英国创业，设计并制造收音机、电阻计等产品。二战后，Bertold Suhner先生回到家乡Herisau。某天，Bertold Suhner先生在阿尔卑斯山漫步时碰到了化学家J. R. Geigy，受到启发，将电阻计技术应用于化学测量，于是两人联手开发了pH计，Bertold Suhner先生也由此开始了为之奋斗一生的事业。” 瑞士万通生产的最早的滴定仪 　　Markus Steinke先生给我们讲述的另一段故事则与瑞士万通科学基金有关。在创建后的很长一段时间里，瑞士万通一直是一家家族企业。直到上世纪七十年代，Bertold Suhner先生获悉同行业的一个公司总裁因为离婚而不得不出售股权，这引起了Bertold Suhner先生的担心。随后，Bertold Suhner先生与另两位创始人商量，为了保证瑞士万通不被出售，他们决定将股份免费捐给了瑞士万通科学基金。直到今天，瑞士万通还保持这一独特的模式，瑞士万通科学基金将公司每年的部分利润投入公司的再发展，而余下的部分则用于当地的科学教育。Markus Steinke先生还告诉我们，“十几年前，大家对于瑞士万通选择这种模式还不十分认可，然而今天，当经济危机发生时，这种模式的优势就凸显出来，因为我们不以股东利益最大化为目标，而是以客户利益最大化为目标，所以可以专注于更为长期的发展策略。” 　　瑞士万通相信“自己做才能掌控质量” 　　听完了两段故事，我们来到了瑞士万通2011年才投入使用的总部大楼。该总部大楼涵盖了培训、应用、研发、生产及行政等各个功能，总部共有员工约350人，其中研发人员100人，生产人员120人。Markus Steinke先生首先带我们参观了培训实验室、会议室和展示大厅。新建的培训实验室和会议室配备了最先进的设备，并且空间也很大，世界各地的客户及科研工作者可以在这里熟悉瑞士万通的设备，参与技术交流会以及讲座 展示大厅特别将仪器的外壳用透明的材料制作，方便参观者看清内部核心部件及仪器的运作。瑞士万通培训实验室 瑞士万通会议室 瑞士万通仪器展厅展示的产品 　　穿过一条长长的通道，我们来到了瑞士万通的生产区域，也是在这里我们看到了瑞士万通的制造能力，第一次切身体会到瑞士万通在仪器制造上的“亲力亲为”。 　　生产区域分为两层，第一层是机加工中心，中心拥有十几台精密的数控机床，可以加工小到螺丝，大到模具的各类零部件。据Markus Steinke先生介绍，“瑞士万通现有250种仪器项目，涉及到的仪器附件达1500个，小的零部件有1万个，而这1万个零部件都由瑞士万通设计，并在此机加工中心生产制造。” 瑞士万通机加工车间 瑞士万通机加工车间生产的部分零部件展示 　　在生产车间，我们发现瑞士万通的员工都很年长。Markus Steinke先生自豪告诉我们，“瑞士万通的员工都非常有经验，员工的平均工作年限长达13.3年。”并且在人才培养方面，瑞士万通也有独特之处。Markus Steinke先生说，“在总部350名员工中，有10%的员工是学徒，而这是瑞士万通为培养生产制造新生力量所采用的一种方式。这些学徒在15岁中学毕业之后，进入瑞士万通学习专业的技术。三年半之后，瑞士万通会对他们进行严格的测试，合格的学徒就会成为瑞士万通的正式员工。” 　　随后，我们来到了洁净车间。该车间主要是生产各类仪器所需的电路板，瑞士万通根据研发仪器的需求设计电路板并生产、检测，其中也有应用到机器人，通过机器人来组装小的电子零部件。 　　由机加工中心制造的零部件及由电路板印刷车间加工的电路板则在一个组装车间内完成模块组装和测试。据Markus Steinke先生介绍，同一仪器模块通常由几个人组成一个小组完成组装，小组中的每个人只负责其中一个组装步骤，从而大大提高了生产效率。此外，组装好的模块在仪器出厂前均要经过40小时的严格测试。 　　在组装车间角落的玻璃间内，我们看到适用于世界各地标准的电源线。Markus Steinke先生介绍说，“这是一个电源线及连接管路的生产车间，外购的电线及管路原材料在这里加工成所需的产品。” 　　最终，这些生产好的各类仪器模块储存在立体仓库中，等客户下了订单后，这些仪器模块则由统一包装流水线包装，运往世界各地。 　　此外，在瑞士万通生产区域，我们还看到一个非常专业，并具有一定规模的印刷车间，这点颇让我们意外。谈及缘由，Markus Steinke先生说，“自己印刷，既可以保证对印刷内容的灵活调整，并且效率更高，价格更好。瑞士万通的宣传手册及仪器操作手册均由此印刷车间印刷出品，印刷车间每天的用纸量达1吨。” 采访合影 　　后记：此次欧洲工厂行，我们参观了四家不同风格、不同运营模式的公司，而瑞士万通因为她的一切“亲力亲为”给我们留下了深刻的印象。与多数公司零配件的外部加工及采购不同，瑞士万通产品的绝大部分零配件均由自己设计，并加工制造，从小小的螺丝钉到大的模块，从零部件到操作手册，瑞士万通均自己“制造”。Markus Steinke先生告诉我们，“这是瑞士万通的传统及制造理念。”的确，正是由于瑞士万通的“亲力亲为”才造就了瑞士万通产品的经久耐用，据悉，瑞士万通中国举行的离子色谱25周年系列活动之晒照片，用户所晒的离子色谱产品照片有的居然是瑞士万通十年前制造生产的，由此我们可以品味到“自己做才能掌控质量”的深刻意义。（采访编辑：杨娟）

2020年2月，和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批，获得国家二类医疗器械注册证！上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法，该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准，可以大大提高血清维生素D检测的精确性，为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面，能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作，现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2（LC-30A系列） 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀，从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器，各个方面做到最优，为用户获得最优、最稳定的检测结果，提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长，是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”，可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测，为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189，拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统，检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出，截至目前，集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明，人体血清维生素D水平与免疫力息息相关，维生素D可以使细胞因子水平提高，从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平，及时干预，可使肌体抗病毒感染能力提升。

众人口中的陈爷爷是谁？陈老是中科院微电子所的研究员，也是中国科学院大学集成电路学院的教授。1966年毕业于北京大学物理系，1968-1985年任职于中国科学院半导体研究所，1986-2007年任职于中国科学院微电子研究所。2007年光荣退休后，陈老一直活跃在科研、教学、科普第一线，用陈老自己的话说“上到90岁的同仁，下到3岁的孩童，都喜欢叫我陈爷爷。”陈爷爷亲历了光刻技术发展六十年，在几十年的科研实践中化苦为乐，产出了大量的科研成果。在科研之外，陈老最喜欢赠送“魔方”给大家，在陈老的眼里，魔方不再是玩具。可爱的白发“老头”与陈老的第一次交流，是在半导体光刻技术分享会的会前测试。测试期间，年近八旬的陈老在电脑操作上有一些迟缓，但这种迟缓纯粹是身体的限制，我能感觉到陈老清晰的接受解码了我的每个“操作口令”，这大概就是科研人的特性吧。考虑到直播的不确定性，我们建议陈老采用录播的形式，在报告结束后进行问题的答疑，这个建议很快被陈老否定了，为了给大家更好的听课感受，陈老将全程直播，并在线答疑。据陈老透露，每年将有近百场的讲座，按每次1小时计算，将有100小时授课时间，如果算上城市中往来路途的时间，对于一位退休的八旬老人来说，属实不易。这份对科研的热忱，着实让我真真地体味到一位老科学家的风骨。走在北大，如果你看到一位精神矍铄的“白发老头”，那可能就是陈爷爷准备去讲座的身影。（照片由陈宝钦老师提供：“北大物理学院抓拍到的小蚂蚁放大后原來是白发老头”）1250万字的书籍，集成半生科研成果和陈老的沟通中，陈老向我展示了自己和学生们合作的专业书籍。这几部书籍，多达1250万字，就像几个乖巧的孩子，整齐地坐在陈老的电脑桌前，霎时间，我国半个世纪的半导体光刻技术发展史已浮现于眼前。苦于报告时长限制，我们本次会议只能有30分钟学习陈老师的报告内容，可喜的是，本次会议之后，陈老师将分享其完整PPT给报名参会的听众。欢迎各位积极参会报名：免费报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/maskaligner2022/ 半导体光刻会议全部日程：报告时间报告题目报告嘉宾9:30-10:00先进光刻技术与电子束光刻技术陈宝钦中国科学院微电子研究所 研究员10:00-10:30色谱质谱在光刻材料品控、杂质分析、溯源中的应用蔡麒沃特世科技（上海）有限公司 大中华区材料科学市场部高级经理10:30-11:00材料微区分析技术及在半导体领域的应用陈兰工业和信息化部电子第五研究所 工程师11:00-11:30知识服务赋能集成电路产业发展牛平月电子工业出版社有限公司 集成电路事业部主任/副编审

聚苯并恶嗪（polybenzoxazines，PBZs），是一类高性能热固性酚醛塑料。因其优异的热稳定性、力学性能、高的残碳率、优异的阻燃性、低吸水率、几乎为零的体积收缩率，使得PBZs在众多领域都有广泛的应用，例如防腐涂层、电子、航空复合材料、混纺纤维以及合金等。然而，PBZs本身比较脆，并且因其高的固化温度（通常为180-250 ℃）而导致加工性差。此外，常规的制备工艺例如挤出和熔融都十分难制备复杂的PBZs结构，这也极大地限制了其进一步的应用。3D打印技术是一种创新性的材料加工技术，可突破材料限制实现传统加工方式难以制备的三维复杂结构。在众多3D打印技术中，基于光聚合的面投影微立体光刻（PμSL）3D打印技术因其制备的结构具有高精度和微小的细节尺寸的特点而广受关注。进一步地，通过将上述光固化3D打印技术与热固化处理相结合，可有效实现具有复杂三维结构的高性能功能化器件。基于上述背景，南洋理工大学胡晓课题组设计并合成了低粘度的可光固化苯并恶嗪（Benzoxazine，BZs），并使用PμSL 3D打印技术实现了三维复杂结构的成型。初步研究结果表明，制备所得的双固化PBZs具有很高的玻璃化转变温度Tg （264 ℃）和弯曲模量（4.91 GPa），且通过使用高精度PμSL打印设备（nanoArchS140，摩方精密）和热处理可对该体系的PBZs进行复杂三维结构的制备。这些发现都极为有利地推动了可光固化3D打印BZ材料的设计，并为高效制造高性能热固性材料以满足各种高要求的工程应用提供了一种新途径。该研究成果，以“The molecular design of photo-curable and high-strengthbenzoxazine for 3D printing”为题发表在Chemical Communication上。原文链接：https://doi.org/10.1039/D0CC07801H图1.(a) 合成路线；(b) BZ-C2, BZ-C5和BZ-BA粘度与剪切速率的对比曲线； (c) BZ-C2 和BZ-C5 在稀释的三氯甲烷溶剂中的UV吸收光谱；(d)PBZ-C2在不同温度下固化的DSC曲线；(e) 光固化BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 在N2气氛下TGA （热重分析）。图二 (a) 存储模量 (插图:测试样条)；(b) BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 tan ẟ（Tg的指标参数）随温度变化曲线；(c) PBZ-C2和PBZ-C5在不同温度下热固化的弯曲应力-应变曲线；(d)光固化BZ和PBZ的开环实验机理以及相应的网络结构示意图。表一使用摩方精密nanoArch S140设备打印的不同3D结构热处理前后的尺寸变化。

由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议，并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处，意见接收邮箱：gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）.pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx

各有关单位及专家：广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议，并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》（见附件1）以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处，逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持！联系人：沈文胜；联系电话：020-37288797， 13802631090；电子邮箱：swsg@163.com 附件：1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1：标准征求意见汇总表.docx附件2：农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定（征求意见稿）.pdf

聚苯并恶嗪（polybenzoxazines，PBZs），是一类高性能热固性酚醛塑料。因其优异的热稳定性、力学性能、高的残碳率、优异的阻燃性、低吸水率、几乎为零的体积收缩率，使得PBZs在众多领域都有广泛的应用，例如防腐涂层、电子、航空复合材料、混纺纤维以及合金等。然而，PBZs本身比较脆，并且因其高的固化温度（通常为180-250 ℃）而导致加工性差。此外，常规的制备工艺例如挤出和熔融都十分难制备复杂的PBZs结构，这也极大地限制了其进一步的应用。3D打印技术是一种创新性的材料加工技术，可突破材料限制实现传统加工方式难以制备的三维复杂结构。在众多3D打印技术中，基于光聚合的面投影微立体光刻（PμSL）3D打印技术因其制备的结构具有高精度和微小的细节尺寸的特点而广受关注。进一步地，通过将上述光固化3D打印技术与热固化处理相结合，可有效实现具有复杂三维结构的高性能功能化器件。基于上述背景，南洋理工大学胡晓课题组设计并合成了低粘度的可光固化苯并恶嗪（Benzoxazine，BZs），并使用PμSL 3D打印技术实现了三维复杂结构的成型。初步研究结果表明，制备所得的双固化PBZs具有很高的玻璃化转变温度Tg （264 ℃）和弯曲模量（4.91 GPa），且通过使用高精度PμSL打印设备（nanoArchS140，摩方精密）和热处理可对该体系的PBZs进行复杂三维结构的制备。这些发现都极为有利地推动了可光固化3D打印BZ材料的设计，并为高效制造高性能热固性材料以满足各种高要求的工程应用提供了一种新途径。该研究成果，以“The molecular design of photo-curable and high-strengthbenzoxazine for 3D printing”为题发表在Chemical Communication上。原文链接：https://doi.org/10.1039/D0CC07801H图1.(a) 合成路线；(b) BZ-C2, BZ-C5和BZ-BA粘度与剪切速率的对比曲线； (c) BZ-C2 和BZ-C5 在稀释的三氯甲烷溶剂中的UV吸收光谱；(d)PBZ-C2在不同温度下固化的DSC曲线；(e) 光固化BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 在N2气氛下TGA （热重分析）。图二 (a) 存储模量 (插图:测试样条)；(b) BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 tan ẟ（Tg的指标参数）随温度变化曲线；(c) PBZ-C2和PBZ-C5在不同温度下热固化的弯曲应力-应变曲线；(d)光固化BZ和PBZ的开环实验机理以及相应的网络结构示意图。表一使用摩方精密nanoArch S140设备打印的不同3D结构热处理前后的尺寸变化。

大家先跟着飞飞看几个耳熟能详的数据：每年有约400万中国人死于吸烟引发疾病，超过因艾滋病、结核、交通事故及自杀死亡的人数总和；平均每6秒就有一个人死于吸烟有关疾病；吸烟者的平均寿命要比不吸烟者缩短10年；全世界每年因吸烟死亡人数高达700万，其中89万为常年吸食二手烟导致。1.究竟是什么让吸烟如此有害健康？吸烟者多死于肺癌，烟气中常见的有害物苯并芘是一种高活性间接致癌物，属于多环芳烃的一种。多环芳烃（简称PAHs）是人类最早发现的一类环境有机致癌化合物，广泛存在于烟熏烧烤类食品、香烟烟雾中，通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体，参与体内代谢，生成羟基多环芳烃（OH-PAHs）。香烟烟雾作为多环芳烃的一个重要来源，是吸烟者（包括吸二手烟者）接触多环芳烃的主要途径。图1 非吸烟者（左）与吸烟者（右）肺部对比图2.如何检测人体内的多环芳烃（PAHs）？目前，尿液中的OH-PAHs是研究最多的人体对PAHs 的暴露水平综合评价的生物标志物。但是尿液中多环芳烃代谢物的含量极低，且尿液成分较复杂，所含杂质可能对色谱柱造成损害，直接进样不能满足分析要求。而现有采用离线固相萃取技术来减少基质干扰，提高检测灵敏度的方法，操作过程繁琐费时，重现性较差，成本较高。在线固相萃取（Online-SPE）是近年发展起来的一种全自动样品前处理方式，具有富集纯化一步完成、固相萃取柱可多次使用、重现性好、自动化程度高等优点，已被应用于食品、环境、生物等样品中痕量有机物的检测。飞飞来啦~赛默飞与“国家生物监测”重点实验室之一的上海疾病预防控制中心合作，开发了基于赛默飞双三元液相色谱—在线SPE大体积进样方法，实现人体尿液中多环芳烃羟基代谢产物的高灵敏度监测。“国家人体生物监测项目”是国家卫生计生委疾控局组织的国家重大公共卫生服务项目，通过在全国开展现场流行病学调查和人体生物样本中环境化合物检测，获得全国有代表性的环境化合物在人体内暴露负荷的基础数据，为今后相关公共卫生工作提供技术支持。本方法采用基于快速涡流色谱的Turboflow Cyclone 固相萃取柱对目标尿样进行在线富集纯化，将大分子蛋白杂质提前分离去除，不仅延长了固相萃取柱使用寿命，而且进一步降低了交叉污染率。同时，采用UHPLC-MS法，利用PAHs 专用细粒径UHPLC色谱柱对多环芳烃代谢物实现快速分离，解决了常规液相分离中部分目标物的出峰无法彻底分开和无法准确定性定量的问题，结合大体积进样，大大提高了检测灵敏度。图2 在线SPE大体积进样系统工作原理图【进样富集】【转移】【分析过程】实验条件富集柱：Turboflow Cyclone柱（50×0.5 mm）；分析柱：PAH UHPLC柱（2.1x100 mm，1.8 μm）；柱温30℃；进样量2500 μL；流动相A：水，B：甲醇:乙腈（1:1）；梯度洗脱程序表1；质谱条件：负离子电喷雾（ESI-）。表1 梯度洗脱程序表2 多环芳烃羟基代谢物的保留时间、检测离子对和碰撞电压注：带“*”为定量离子对。检测结果通过使用Turboflow Cyclone富集柱和1.8 μm UHPLC细径分析柱（2.1x100 mm），12种目标化合物能够在短时间内快速分离，混合标准溶液的总离子流图见图3。标准物质的实验结果显示方法线性范围广（0.002~1.0 μg/L），线性较好，且回收率高（90%~110%），各目标物在尿液中的检出限最低可达到0.001 μg/L水平，各目标物的6次进样结果RSD不超过5%，重复性较好。实验采集了24个尿液样本（9名儿童和15名成人，包括6名吸烟成人男性）进行分析，检测结果显示，吸烟者尿液中各种多环芳烃代谢物检出量显著高于非吸烟者（见表2）。图3 各多环芳烃羟基代谢物标准溶液的总离子流图表3 吸烟和非吸烟者尿液样品中部分多环芳烃羟基代谢物测定结果结论本方法采用双三元在线固相萃取前处理方法，大大简化了样品前处理过程，分析成本大为降低，样品经固相萃取柱富集浓缩后在线转移至分析柱进行分析，样品中的待测组分能全部转移至分析柱，样品用量少且无损耗，采用质谱检测器可获得较高的灵敏度，可实现大批量样品的自动、快速、高效检测。感谢上海疾病预防控制中心各位老师的辛勤工作，老师们用实验数据再一次告诉我们：为健康，为家人，为自己，请拒绝吸烟！

自去年12月起，我国人感染甲型H7N9禽流感病毒实验室确诊病例数量出现明显上升，政府也强化了相对应对措施，通过关闭活禽交易市场、扑杀疫情区禽类与隔离收治患者，积极防控疫情。根据中国疾病预防控制中心官方网站2月19日公布的信息，我国从人感染病例中已发现H7N9病毒变异株，尚未出现该变异病毒对人感染力、毒力和人际传播能力的增强。根据世卫组织（WHO）官方网站提供的信息：现在尚不知人类是如何获得H7N9病毒感染的，有些确诊病人曾经与动物或者动物所处的环境有过接触，仍在调查动物传染源以及存在人传人的可能性。国内也有报道该病毒主要通过呼吸道传播或密切 接触感染禽类的分泌物、排泄物而被感染，或通过接触病毒污染的环境感染。 甲型H7N9禽流感作为一种人禽共患传染病，卫生、动物疫病监测机构等各类诊断实验室均会接触该病毒样本或感染病原体，此类实验室的生物安全应得到高度重视。在做好实验人员个体防护的同时，对已暴露区域的空气和物表进行高水平消毒，特别是对生物安全柜、诊断实验过程中使用的器材和实验室核心区域整体的有效处理，尤为重要。小型化或抛弃式的器材，通过高压蒸气等方式进行灭活处理，此类方法是安全且容易验证的。更具有挑战性的工作是对污染的生物安全柜、离心机、二氧化碳培养箱等较大型设备去污，以及实验室环境的整体消毒。生物安全实验室的消毒方式 采用紫外线照射和甲醛薰蒸是目前大部分生物安全实验室采用的消毒方法。紫外线照射易受到的影响因素较多，因照射距离、遮挡等原因，存在许多消毒盲区，难以保障消毒效果。对于生物安全实验室，紫外线照线只能作为辅助消毒方法。甲醛薰蒸作为一种有效的消毒措施已使用多年，可杀灭包括细菌芽孢在内的多种病原微生物，但需要较长的消毒时间，且残留的化学毒性危害已被人所共知。过氧乙酸和含氯消毒剂亦可被用来作喷雾和表面擦拭消毒，但对设施设备等材料具有较强的腐蚀性。 利用气态过氧化氢（VHP）对生物安全实验室进行生物去污会是一种更好的选择。将浓度30%~35%的过氧化氢溶液，通过氧化氢发生器在70~140℃条件下进行连续闪蒸。过氧化氢闪蒸过程中产生高活性的羟基，能够破坏生物体的细胞膜、脂类、蛋白质和DNA，具有广谱杀菌效力。在消毒后，过氧化氢蒸气分解为水和氧气，对环境和人员均无害。 气态过氧化氢对H7N9禽流感病毒的杀灭有效性 H7N9禽流感病毒与H1N1甲型流感病毒同属正粘病毒科，美国StephenN. Rudnick等人使用气态过氧化氢对表面的流感病毒进行灭活试验，研究结果表明：含有流感病毒的载体暴露于10ppm过氧化氢气体浓度，作用2.5分钟后，导致了同类型的H1N1甲流病毒99%的失活。较低的浓度即可达到理想的灭活效果，在此低浓度下，过氧化氢对实验室设施、设备没有潜在的危害。 过氧化氢发生器的类型和作用方式 根据使用方式的不同，最常见的过氧化氢发生器有两种不同的作用形式，即管道输送型（室外使用）和内置散射型（室内使用），管道输送型发生器更适合生物安全柜、隔离器这类设备的去污处理。由于我国大部分生物安全实验室在设计时并没有预留与发生器对接的管道接口，且室外输送通常需要在房间内使用风扇进行均流，使得管道输送型发生器在实验室整体环境消毒中的应用受到了较大限制。内置散射型发生器可以看作管道输送型的改进，将发生器置于待消毒房间的内部，使用无线或有线连接的控制器，在房间外部控制发生器，进行多向喷射气体，完成消毒工作。一种最新型的汽化过氧化氢发生器，与智能行走机器人技术相结合，使用WIFI无线控制技术和锂电池组供电，已实现在特定环境中的运动状态消毒，可用于结构复杂的环境去污。图1 不同类型的汽化过氧化氢发生器生物安全实验室采用汽化过氧化氢发生器消毒的应用案例图2 生物安全柜消毒图3 BSL-3实验室排风高效过滤器原位消毒图4 BSL-3实验室整体消毒 汽化过氧化氢发生器已在国内外较多的P3和P4生物安全实验室中得到应用，并取代了甲醛薰蒸。使用商品化的嗜热脂肪芽孢杆菌（Bacillus stearothermophilus ATCC#7953）作为生物指示剂，在有效的作用条件下，生物指示剂上芽孢数量能达到6-log减少，以此来监测消毒效果。小结 汽化过氧化氢发生器应用于H7N9禽流感病毒诊断等各类生物安全实验室消毒，具有独特的技术优势：除了对各类病原微生物杀灭效力较强，且均匀分布外，其气态形式更容易穿透生物安全柜高效空气过滤器和实验室排风过滤器，以避免消毒死角。这一点是干雾等类别的过氧化氢消毒装置无法做到的。有关不同类别过氧化氢消毒装置的技术分析，笔者将在后续的文章中予以说明。 H7N9禽流感病毒已出现变异，实验室的生物安全需引起高度重视！ 浙江泰林生物技术股份有限公司研发并生产多种规格汽化过氧化氢消毒机，包括管道输送型、内置散射型、两用型、车载型和智能行走消毒机器人等多种规格，均为国内首创，为国家十三五重大科技专项“生物安全关键装备研究——汽化过氧化氢发生器”课题承担单位，其汽化过氧化氢消毒（VHPS）技术已在国内外各类生物安全实验室中得到较为广泛的应用。参考文献：Stephen N. Rudnick，James J.McDevitt Inactivating influenza viruses on surfaces using hydrogen peroxide or triethyleneglycol at low vapor concentrationsAmerican Journal of Infection Control December 2009

主要用途：此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中，可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中，是例行监测解决方案必备品！订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下：产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附：SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　对复杂基体(例如食品中微量残留物和污染物)的非常低浓度的化合物的分析，通常需要一个复杂的分析方法，包括采样，样品制备，分析物分离，定性和定量测定。多数分析家认为样品准备是关键、瓶颈，因为它通常是耗时最长的步骤，回收率低，容易产生污染，比其他步骤更难以自动化。最近，受绿色分析方法的刺激，把微量固相萃取技术推向前台，而各种吸着(吸附和吸收)材料是这些微萃取技术的基础，所以这一领域的研究最为活跃。　　在上世纪70年代，固相萃取(SPE)——经典液相色谱的小型化，很快成为多年使用的液-液萃取处理样品的替代方法之一，虽然SPE比以前使用的样品制备方法大大降低了有机溶剂的量，但是由于要使用相对大量的有机溶剂。因此，出现了各种固相微萃取的小型化方法，进入了所谓的微萃取技术的时代，如下图1所示。 图 1 固相萃取半个多世纪的演变　　固相萃取的小型化使这一技术进一步扩大了它的应用，并促进了固相萃取吸着剂的研究和发展，吸着剂(sorbent materials)(或萃取剂，捕获剂)包括吸收和吸附。从微观的角度看，这两类的 SPE 涂层有明显的区别。吸附是分析物分子直接以分子力吸着到涂层表面。吸收则是分子溶入涂层的主体内。基于吸附机理的萃取因其可进行吸附的表面位置有限，因此吸附是竞争过程 而基于吸收机理的萃取，由于两种性质相似的液体可以以任何比例互溶，因此吸收是非竞争过程。如下图2所示。我把两种过程总称为吸着。 图 2 吸收和吸附的概念左面： a 吸附 b. 大孔吸附 c. 小孔吸附右面 a 吸收 b. 大孔吸收 c. 小孔吸收( 色谱，2001，19(4)：314)1. 微固相萃取使用的吸着剂　　在SPE 半个多世纪的第一阶段，是使用活性碳作吸附剂的时期，这是沿袭了历史的经验，用活性碳吸附水中的有机物，是一种很有效的方法，但是活性炭吸附性不均一，重复性不好，有过高的吸附性，有不可逆活化点，回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初，一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。有许多溶于水中的有机化合物不能被活性碳所吸附，而一些被吸附的化合物又不能被溶剂洗脱出来。当时就着重于使用聚合物和各种键合在硅胶上的有机基团，前者如交联聚苯乙烯树脂 Amberlite XAD-1，后者如十八烷基硅胶(ODS)和辛基、乙基硅胶。上世纪 60 年代中期 Rohm 和 Haas 公司推出 Amberlite XAD-1 (交联聚苯乙烯)作萃取用吸着剂，上世纪 70 年初代又引入苯乙烯-二乙烯基苯 Amberlite ( XAD-2 和XAD-4)和乙烯二甲基丙烯酸酯树脂(XAD-7和XAD-8)。用于ppb级有机物的萃取。还研究了多种共聚物，如 porapaks 和 Chromosorbs 其中以 Tenax (2,6-diphenyl-p-phenylene oxide) 使用者最多。由于聚合物吸着剂中残留制造时的一些化合物如单体、溶剂，给SPE 的标准化带来困难，同时受到上世纪 70 年代 HPLC 填料研究的刺激，兴起了在 SPE 中使用 HPLC 填料作SPE 的吸着剂。　　硅胶是很古老的吸附剂，广泛用于萃取介质，硅胶又可以键合各种有机基团，所以在固相萃取中有较多的使用。硅胶的活性中心是其结构上的羟基(硅烷醇)，在结晶的硅胶中，它们是孤立的，不与相邻的羟基相作用。用于SPE 的硅胶是无定形的，其相邻的羟基间可发生氢键相互作用，发生氢键相互作用的羟基数目取决于吸附剂的孔径。小孔硅胶表面主要被氢键相互作用的羟基所占有，大孔硅胶表面主要被孤立的羟基所占有。如果将无定形硅胶进行加热处理，则表面羟基失水转变为硅氧烷，这时，表面活性中心基本消失，吸附作用很弱，大孔硅胶的这种失水反应是可逆的，如果将失水硅胶与水一起加热，硅氧烷与水反应成为硅烷醇。如果失水发生在小孔硅胶或加热温度过高，则反应是不可逆的。未经加热处理的无定形硅胶，其表面羟基被水所覆盖，没有吸附活性，故需将它置于150一200℃下长时间加热进行活化。除去水后的相邻羟基形成氢键。若加热温度超过200℃，氢键相互作用的羟基将失水成为硅氧烷。加热温度超过 600℃，全部羟基(包括氢键相互作用的羟基和孤立的羟基)失水成为憎水的硅氧烷。在更高的温度(900℃)下，硅胶表面将烧结。硅胶表面上成氢键存在的羟基是吸附剂的活性中心，它对单官能团化合物有很强的吸附作用。它对一些化合物会产生永久性的吸附。因此作为SPE吸附剂，应当适当地进行减活处理，使其表面的活性中心比较均匀一致。硅胶吸附少水对其性能有很大的影响。由于极性化台物的k’值随着吸附剂含水量的增加而减少，为了保持吸附的稳定，含水量必须保持恒定。硅胶在含水量为4—20%时，分离效率差别很小，通常，水的加入量只要满足吸附剂表面形成50-75%的水单分子层就行了，此时，每100 m2吸附剂表而含水 0.02-0.038 g 。例如每l00 g 硅胶加水8-12 g 水。加入水后，与干吸附剂相比，容量可提高5-l00倍。　　由于 硅胶键合有机物的稳定性和规范化，1978 年形成了SPE 小柱的商品，从而得到了广泛的应用，逐渐成为SPE的主流。如表1 中100例MEPS中使用最多的是这类吸着剂。其中C18—25.1%，C8—24.5%，C2—13.3%，MI——14.4%，硅胶——7.6%，其他——15.4%。C18+ C8+ C2=62.9%。　　2006年我从500多篇使用SPE研究报告中发现使用最多的是C18 SPE柱 和OasisHLB 柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡络烷酮共聚物(分析试验室，2006，25(2)：100-122)。　　表 1 填充吸着剂微萃取(MEPS)使用过的吸着剂吸着剂分析物文献1C18利多卡因，甲哌卡因、布比卡因，罗哌卡因J Chromatogr B，2004, 801：317–3212MIP肌氨酸J Sep Sci，2014, doi:10.1002/jssc.201401116.3硅基苯磺酸阳离子交换剂局部麻醉药J Chromatogr，2004， B 813：129–135.4聚苯乙烯聚合物ISOLUTE ENV +6-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤（Roscovitine）J Chromatogr B，2005， 817：303–3075聚苯乙烯聚合物奥罗莫星（Olomoucine）Anal Chim Acta，2005， 539： 35–396硅胶基（C8），聚合物（ ENV+），和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱罗哌卡因，利多卡因，代谢物（甘氨酰二甲苯胺，甘氨酸二甲代苯胺，3-OH-利多卡因）J Liq Chromatogr Relat Technol，2006，29：829–840.7聚苯乙烯聚合物醋丁洛尔，美托洛尔J Liq Chromatogr Relat Technol， 2007，30：575–5868Csilica-C8美沙酮J Sep Sci，2007，30：2501–25059C2-吸附剂环磷酰胺J Liq Chromatogr Relat Technol， 2008，31： 683–694.10C2, C8, 聚苯乙烯聚合物AZD3409（ N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸 1-甲基乙酯）J Chromatogr Sci，2008，46：518–523.11C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)布比卡因和 [d3]-甲哌卡因Anal Chim Acta，2008， 630 ： 116–12312C18氟喹诺酮类Anal Chem，2009，81：3188–319313C8 , ENV+ ,Oasis MCX，Clean Screen DAU可卡因及其代谢物J Am Soc Mass Spectrom，2009，20：891–89914C18麻醉药品Electrophoresis， 2009，30 ：1684–169115C18甲基安非他明和安非他明J Chromatogr A，2009， 1216 ：4063–407016C18溶解性有机物和天然有机物Anal Bioanal Chem， 2009， 395：797–80717C18单萜类代谢产物Microchim Acta，2009，166：109–11418C18硅胶有机优先污染物和暴露的化合物J Chromatogr A，2010， 1217 ：6002–601119C8抗抑郁药J Chromatogr B，2010， 878：2123–212920C8利培酮及其代谢产物Talanta，2010，81：1547–155321C8，C18紫外滤光片和多环麝香化合物J Chromatogr A，2010，1217：2925–293222C18奥卡西平及其代谢物Anal Chim Acta，2010， 661：222–22823C2, C8, C18，硅胶，C8/SCX可替宁Anal Bioanal Chem，2010，396：937–94124C18甾体代谢物J Chromatogr A，2010，1217：6652–666025C8利培酮和9-羟利培酮J Chromatogr B，2011，879：167–17326MIP氟喹诺酮类化合物Anal Chim Acta，2011，685：146–15227C18非极性杂环胺Talanta，2011，83：1562–156728C8瑞芬太尼J Chromatogr B，2011，879：815–81829--氯氮平及其代谢产物J Chromatogr A，2011，1218：2153–2159.30C8阿托伐他汀及其代谢产物J Pharm Biomed Anal，2011，55：301–308.31C18氯贝酸，布洛芬，萘普生，双氯芬酸和布洛芬J Chromatogr A，2011，1218：9390–939632MIP，C18-硅胶（改性）雌激素类化合物的17β -雌二醇Anal Chim Acta，2011，703 41–5133C8阿片类药物Anal Chim Acta，2011，702：280–28734C2, C8, C18, SIL（未改性硅胶）, M1（80% C8 和 20% SCX)(E)-白藜芦醇J Sep Sci，2011，34 ：2376–2384. 35C18美沙酮Anal Bioanal Chem，2012，404：503–51136C18黑索金，TNTChromatographia，2012，75：739–74537C18多环芳烃Talanta，2012， 94：152–15738C8免疫抑制药物J Chromatogr B，2012，897：42–49.39C2, C8, C18, SIL, and M1生物相关的酚类成分J Chromatogr A，2012，1229：13–2340C18哌嗪类兴奋剂J Pharm Biomed Anal，2012，61：93–9941C18, C8,和 C8-SCX精神治疗药Anal Bioanal Chem，2012，402：2249–225742C2, C8, C18, 1M（阳离子交换剂）和Sil普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米Rapid Commun Mass Spectrom，2012，26：297–30343C8普伐他汀普伐他汀内酯Talanta，2012，90：22–2944C18酚酸J Chromatogr A，2012 1226：71–76.45C18抗癫痫剂J Sep Sci，2012，35：359–36646硅胶离子液体Talanta，2012， 89：124–12847聚吡咯/尼龙有机磷农药J Sep Sci，2012，35：114–12048C2, C8, C18, 硅胶和 M1 (混合 C8-SCX)挥发性和半挥发性成分Talanta，2012，88：79–9449C8， C18哌嗪类兴奋剂J Chromatogr A，2012，1222：116–12050C2, C8和ENV+感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8Biomed Chromatogr， 27，2013：396–40351C18大环麝香香水J Chromatogr A，2012，1264：87–9452C8多环芳烃J Chromatogr A，2012，1262：19–26.53C18抗癫痫药物J Sep Sci，2012，35：2970–297754C18卤代苯甲醚J Chromatogr A，2012，1260：200–20555C18芳香胺Anal Bioanal Chem，2012，404：2007–201556聚苯胺纳米线农药 Anal Chim Acta，2012，739：89–9857C2、C8、C18和C8 / SCX，SIL黄酮醇Anal Chim Acta，2012， 739：89–9858C8褪黑素与其他抗氧化剂J Pineal Res，2012，53：21–2859C2, C8, C18和含C8的硅胶类似M1L-抗坏血酸的测定Food Chem，2012，135：1613–161860C18卤代乙酸J Chromaogr A，2013，1318：35–4261MIP局部麻醉剂：利多卡因，甲哌卡因和布比卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1481–148862C8心脏药物J Chromatogr B，2013，938：86–9563C8和强阳离子交换剂5-羟色胺再摄取抑制剂，抗抑郁药J Braz Chem Soc，2013，24：1635–164164C18麝香酮Anal Bioanal Chem，2013，405：7251–725765C8利多卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1188–119166C18非甾体类抗炎药J Chromatogr A，2013，1304：1–967C2、C8、C18，SIL，M1苯基黄酮J Chromatogr A，2013，1304：42–5168C18大麻类J Chromatogr A，2013，1301：139–14669C18氯苯Anal Bioanal Chem，2013，405：6739–6748.70CMK-3纳米碳迷迭香酸Chromatographia，2013， 76：857–86071C2,C8,C18,SIL，M1氧化应激生物标记物Talanta，2013， 116：164–17272CMK-3纳米碳橄榄生物酚73 Anal Sci，2013，29：527–5327380% C8 20% SCX抗精神病药物Anal Bioanal Chem，2013，405：3953–396374C18多环芳烃和硝基麝香75C8氧化损伤DNA尿中的生物标记物PLoS ONE 8 (2013)e5836676C18抗精神病药物Anal Chim Acta，2013， 773：68–7577C2、C8、C18和C8，SIL / SCX羟基苯甲酸和羟基酸Microchem J，2013，106：129–138.78C2抗精神病药齐拉西酮J Pharm Biomed Anal，2014，88：467–47179C8可的松，皮质酮，acortisolJ Pharm Biomed Anal，2014，88：643–64880多孔石墨化碳颗粒恩替卡韦J Pharm Biomed Anal，2014，88：337–34481C18和 C8/SCX,莱克多巴胺Food Chem，2014，145：789–79582DVB芳香胺Talanta，2014， 119：375–38483SIL, C2, C8, C18, and M1氨基甲酸乙酯Anal Chim Acta， 2014，818：29–3584聚苯乙烯β -受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔M.M. Moein (Ph.D. thesis), Stockholm University, 201485C8多环芳香族碳氢化合物J Chromatogr A，2006， 1114：234–238.86C18布比卡因，利多卡因，罗哌卡因Bioanalysis，2010， 2：197–20587C18卤乙酸J Chromatogr A，2013， 1318：35–4288C8/SCX三环类抗抑郁药 Chromatogr A，2014， 1337：9–1689C18氯酚J Chromatogr A，2014， 1359：52–5990C18溴联苯醚J Chromatogr A，2014， 1364：28–3591C18非甾体类抗炎药物J Chromatogr A 1367 (2014) 1–892MIP瘦肉精，J Pharm.Biomed Anal. 91 (2014) 160–16893C18卡马西平、拉莫三嗪，奥卡西平，苯巴比妥，苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平J Chromatogr B 971 (2014) 20–2994C8千金藤素J Anal Methods Chem，2014，2014：1–695C8磺胺类药物J Liq Chromatogr Relat Technol，2014，37：2377–238896氨丙基杂化硅胶整体柱五种抗精神病药（奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪）和七中抗抑郁药（米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰，氯丙咪嗪，丙咪嗪、氟西汀）Talanta1，2015，40：166–17597C2，C8，C18，M1肉碱和酰基肉碱J Pharmaceu Biomed Anal，2015，109：171–17698C18儿茶酚胺类（如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺）J Pharmaceu Biomed Anal，2015，104：122–12999M1氯胺酮及其代谢物J Chromatogr B, 2015，1004：67–78100Carbon-XCOSβ -受体阻滞剂美托洛尔，醋丁洛尔J Chromatogr B, 2015，992：86–902. 新型、选择性固相微萃取吸着剂　　目前被分析物基体十分复杂，如生物样品、食品，含有多种化合物及多种异构体，使用传统萃取吸着剂对其缺乏选择性。由于很难消除基体中杂质的影响，导致后续的色谱、质谱分析受到严重干扰。因此出现了许多新的、选择性吸着剂，如分子印迹聚合物、免疫亲和吸着剂、核酸适配体功能化吸着剂、磁性固相萃取吸着剂、分子印迹介孔材料吸着剂、金属有机骨架材料吸着剂、树枝状大分子材料吸着剂、各种纳米材料吸着剂(富勒烯、石墨烯、碳纳米管等)。下表2列出近年新型选择性微固相萃取吸着剂的应用实例。　　表 2 新型选择性微固相萃取吸着剂吸着剂被分析物样品基质检测回收率/%LOD文献1石墨烯， Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱（FAAS）95.3–100.40.61 ug/LAnal Chim Acta，2012，716：112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-1080.01 nMSpectrochim Acta，2011，79：860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3- 102.40.3–1.5ng/LJ Chromatogr A，2013，1300：227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118未报道J Chromatogr A，2015，1379：9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6 -113.50.8–3.9 ng/LJ Chromatogr A，2012，1233：16–216富勒烯-二硫代氨基甲酸钠（C60-NaDDC）Pb雨水GC-MS92 -100 415 ng/LAnal Chem，2002， 74：1519–15247富勒烯C60Cd水，牡蛎组织，猪肾牛肝AAS未报道0.3-0.3 ng/mLJ Anal At Spectrom，1997，12 ：453–4578富勒烯C60汞（II）、甲基汞（I） 与乙基汞（I）海水，废水和河水GC-MS80–1051.5 ng/LJ Chromatogr A，2004，1055：185–1909富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS未报道5–15 ng/mLJ Chromatogr A，2000， 869：101–11010富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–981–5 ng/mLAnalyst，2000，125：1495–149911富勒烯C60BTEX海水，废水，地表水，雨水，湖水，饮用水和河水GC-MS94–1040.04–0.05 ug/LJ Sep Sci，2006，29：33–4012富勒烯C60，C70芳烃和非芳烃，亚硝化单胞菌游泳池水，废水，饮用水和河水GC-MS95–1024–15 ng/LJ Chromatogr A，2009，1216 ：1200–120513富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOF MS未报道未报道Anal Biochem，2009，393： 8–2214氧化单层碳纳米管，氧化多层碳纳米管有机磷农药海水GC-FID79–1020.07–0.12 ug/LJ Environ Monit，2009， 11 ： 439–444.15多层碳纳米管磺酰脲类除草剂土壤HPLC-DAD76–930.5–1.2 ng/g J Chromatogr A ，2009，1216：5504–551016多层碳纳米管莠去津和西玛津水GC-MS未报道2.5–5.0 pg/mL17 Microchem J， 2010，96 ： 348–351.17氧化和改性碳纳米管，Ni (II), Pb (II)湖泊沉积物 污泥ETAAS（电热原子吸收光谱）92.1–102.010–30 ng/L Talanta，2011，85：245–25118改性多层碳纳米管Fe (III), Cu (II) Mn (II), Pb (II)矿泉水FAAS96–1003.5–8.0 ug/LFood Chem Toxicol，2010 ，48：2401–240619碳纳米锥，纳米盘，纳米纤维和纳米角 碳纳米锥/磁盘氯酚水GC-MS98.8–100.90.3–8 ng/mL J Chromatogr A， 2009，1216 ： 5626–5633.20碳纳米锥/纳米盘甲苯、乙苯、二甲苯同分异构体和苯乙烯水GC-MS920.15 ng/mLJ Chromatogr A，2010， 1217 ：3341–334721单壁碳纳米管PAHs水GC-TOF-MS21–9630–60 ng/LAnal Chim Acta，2012，714 ：76–81.22碳纳米纤维氯三嗪，和去烷基化代谢产物粗土、水（自来水、井水、河水）LC-DAD83.5–1050.004–0.03 ng/mLAnal Chem，2011，83：5237–5244.23尼龙6纳米纤维垫多西他赛兔血浆HPLC-UV852 ng/mLJ Chromatogr B，2010，878：2403–2408.24PFSPE（PS）填充纤维固相萃取（聚苯乙烯）曲唑酮人血浆HPLC-UV94.6–105.58 ng/mL74顾忠泽，Anal Chim Acta，2007，587：75–81.25PS/G NF（聚苯乙烯/石墨烯纳米纤维）醛人呼出气冷凝液HPLC-VWD79.8–105.64.2–19.4 nmol/L Anal Chim Acta，2015，878：102–108（徐辉）26NFS（从烟灰得到的碳纳米纤维）芳香胺烟灰HPLC-UV70–1080.009–0.081 ug/LJ Chromatogr A，2011，1218：3581–3587.27树枝状大分子的功能化KIT-6（介孔材料）酸性药物尿HPLC-UV85.7–113.90.4–4.6 ng/mLJ Chromatogr A，2015，1392 ：28–36.28改性硅胶（DPS）碱基核苷标准溶液LC-DAD未报道未报道J Chromatogr A，2014， 1337： 133–139.29聚丙烯亚胺树枝状大分子改性硅胶（PID-SG）铂，镍合金FAAS未报道0.014 ug/mL Ann Chim， 2005，95：695–701.30磁纳米颗粒Fe3O4@SiO2-C18葛根素大鼠血浆HPLC-UV85.2–92.30.05 ug/mLJ Chromatogr B，2013，912 :33–3731CTAB 涂渍 Fe3O4甲芬那酸血浆、尿液HPLC-UV92–990.087– 0.097 ng/mLJ Chromatogr B，2014，945–946：46–52.32磁性多层碳纳米管聚乙烯醇(PVA)复合凝胶邻苯二甲酸酯包装食品GC-FID70–11826.3–36.4 ng/mL Food Chem，2015，166：275–28233Fe3O4@SiO2-C18利多卡因大鼠血浆HPLC-UV-VIS-DAD89.4–92.30.01 ug/mLJ Chromatogr A, 2011, 1218:7248–725334免疫吸附剂单克隆抗体的琼脂糖凝胶活化单克隆抗体：吡唑醚菌酯苹果汁和红葡萄汁HPLC-UV98.5–101.6250 ug/LJ Chromatogr A，2011， 1218 ： 4902–490935从内吗啡肽1和2 (End1 和 End2)的多克隆IgG抗体得到Fab片段，通过2-琥珀酰亚胺把它键合到硅胶上得到的吸着剂阿片肽人血浆CE-MS未报道End1: 0.5 ng/mL End2: 5 ng/mLAnal Chim Acta，2013， 789 ： 91–99.36把苯基乙胺A 的多克隆抗体接枝到CNBr活化的交联琼脂糖（Sepharose ）4B 上苯乙醇胺饲料，肉及肝HPLC-UV89.48–104.8948.7 ng/mL J Chromatogr B ，2014，945–946： 178–18437核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素活化的琼脂糖，溴化氰活化的琼脂糖可卡因死后血液HPLC-DAD90未报道Talanta ，2011， 85：616–62438核酸适配体功能化吸附剂——单链DNA四环素抗体四环素尿液和血浆ESI-IMS82.8–86.5%0.019–0.037 ug/mL J ChromatogrB: Anal Technol Biomed. Life Sci，2013，925：26–32.39核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素聚(TRIM-co-GMA)凝血酶人血清HPLC-UV-VIS未报道4 nm [Anal Chem，80，2008 (8) ：7586–759340离子印迹聚合物---铁（Ⅲ）-印迹氨基功能化硅胶吸附剂铁（Ⅲ）标准溶液ICP-AES950.34 ug/LTalanta，2007 ，71 ： 38–4341离子印迹聚合物--铑（Ⅲ）离子印迹聚合物铑（Ⅲ）地球化学参照样品RLS900.024 ng/mLTalanta，2013 ，105：124–130.42离子印迹聚合物--Pb（II）印迹聚合物颗粒Pb（II）食品FAAS97.6–100.70.42 ng/mL Food Chem. 138 (2013) 2050–2056.43分子印迹聚合物---功能单体MAA---交联剂：乙二醇二甲基丙烯酸酯，致孔剂：丁酮和正庚烷，聚合类型：沉淀聚合烯酰吗啉人参GC-u-ECD89.2–91.60.002 mg/kg J Chromatogr B，2015， 988 ：182–18644分子印迹聚合物---功能单体：DEAEMA，交联剂： EDMA，聚合化类型：本体极化生物活性的萘醌植物提取物HPLC-UV-VIS未报道未报道J Chromatogr A，2013， 1315 ： 15–2045分子印迹聚合物---功能单体：接枝PMAA/ SiO2，交联剂：EGGE，模板：肌酐，肌酐肌酐标准溶液UV/vis未报道未报道Anal Bioanal Chem，2015， 407 ：2685–271046金属有机框架化合物-- MOF MIL-101(Cr)PAHs环境水HPLC-PDA81.3–105.02.8–27.2 ng/LAnalyst， 137，2012：3445–345147金属有机框架化合物-- MOF MIL-53, MIL-100, 和 MIL-101肽，蛋白生物样品MALDI-TODF-MS未报道未报道Chem Commun，2011 ，47： 4787–478948金属有机框架化合物-- MOF MIL-53(Al)Fe水溶液XRD98.2–106.20.9 uMAnal Chem，2013， 85： 7441–744649金属有机框架化合物-- MOF MIL-101有机氯农药水样GC-MS87.6–98.60.0025/0.016 ng/mL J Chromatogr A， 2015，1401： 9–1650限进性材料—RAMs-MIPs， 模板分子：马拉硫磷有机磷农药蜂蜜GC-FPD90.9–97.60.0005–0.0019 ug/mLFood Chem，2015，187： 331–337.51亲水性共聚单体：GMA XDS-RAM碱性药物人血浆LC-UV-VIS94.2–98.2未报道J Chromatogr A ，2002，975：145–15552亲水性共聚单体：GMA C-WCX-RAM碱性药物人血浆LC-UV96.7–104.9未报道J Chromatogr A， 2008，1190 ： 8–13.　　AAS--原子吸收光谱 CE--毛细管电泳 CTAB--十六烷基三甲基溴化铵 DEAEMA--二乙基氨基乙基-2-甲基丙烯酸酯 DPS--聚合物改性二氧化硅 EDMA--乙二醇二甲基丙烯酸酯 EGGE--乙二醇缩水甘油醚 ESI-IMS-- 电喷雾电离离子迁移谱 ETAAS--电热原子吸收光谱法 FAAS--火焰原子吸收光谱法 FLR--荧光，荧光检测器 G--石墨烯 GMA--甲基丙烯酸缩水甘油酯 GO--氧化石墨烯 GSH--谷胱甘肽 ICP-AES-- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 MAA--甲基丙烯酸 mAbs--单克隆抗体 MC-WCXRAM, 甲基纤维素固定化弱阳离子交换硅基限进性材料 OMWCNT--氧化多壁碳纳米管 OSWCNT--氧化碳纳米管 PAHs--多环芳烃 PFSPE, 填充纤维固相萃取 PPID-SG--G4.0聚(亚胺)树枝状大分子的固定化硅胶 PS--聚苯乙烯 PS/G--聚苯乙烯/石墨烯 PVA--聚乙烯醇 RGO--还原氧化石墨烯 RLS--共振光散射法, VWD--可变波长检测器, XDS--阳离子交换限进性吸着剂材料(文献：Tr Anal Chem, 2016, 77: 23–43)3. 小结　　由于篇幅限制，这一篇主要介绍了常规和新型、选择性固相微萃取剂的应用实例，从这些应用中可以看出：常规吸着剂使用的以烷基键合硅胶居多。在新型、选择性微固相萃取吸着剂中各种碳类纳米材料为多。下一篇将详细讨论这些新型、选择性微固相萃取吸着剂。

9月4日，某品牌咖啡与某品牌白酒合作推出的联名咖啡“酱香拿铁”火爆全网！据相关报道称“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”。那么，“酱香拿铁”到底有没有酒精成分呢？“酱香拿铁”的“香”，到底是由哪些物质带来的？禾信仪器利用先进的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用，带您一探究竟。实验方案前处理：取5 mL酱香拿铁，加入3 g氯化钠，待测。分析仪器：禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620柱系统：Welchrom® WM-FFAP (30 m*0.25 mm*0.25 μm) + HV + DB-17 (1.3 m*0.18 mm*0.18 μm)进样方式：顶空固相微萃取（SPME）禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪 GGT 0620实验结果 酱香拿铁经禾信仪器GGT 0620分析可显著发现酒精成分及许多香味成分，选择信噪比大于15的化合物进行分析，共发现有354种风味物质，主要包括醇类、酯类、酸类、醛类、吡嗪、酮类等物质。酱香拿铁的全二维色谱轮廓图 醇类物质是酱香拿铁中化合物种类最多的物质。共检出53种化合物，其中包括常见的乙醇成分，以及其他香气成分如：正丁醇、异丁醇、异戊醇等。 酯类物质是酱香拿铁中含量最高的物质，共鉴定出49种酯类香气物质，主要呈果香香气，部分物质还呈甜香、花香、脂肪香等气味。据相关文献报道，酯类物质中，本次酱香拿铁检出的丙酸乙酯呈香蕉气味、丁酸乙酯呈菠萝香味、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯呈典型的果香。 酸类物质同样是酱香型白酒中重要香气物质，酱香拿铁中检出的酸类主要包括乙酸、丁酸、己酸、辛酸。而醛类物质中，己醛、3-甲基丁醛是曾被报道酱香型白酒中的主要香气物质，在本次酱香拿铁检测中同样有检出。 除此以外，还鉴定出20种吡嗪类化合物，吡嗪类物质在酱香型白酒中主要呈烤香味，吡嗪类化合物在不同香型白酒中的种类和含量均有差异，在酱香型白酒中吡嗪类化合物含量最高，其次则是浓香型白酒、清香型白酒。分析结果化合物的种类数量占比分析结果化合物的含量占比 另外，根据相关文献结果可知[1]，酱香型白酒中关键香气物质主要有：乙酸乙酯，2-甲基丙酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丙醇、3-甲基丁醇、乙酸、3-甲基丁酸、3-甲基丁醛、3-羟基-2-丁酮、4-甲基愈创木酚、三甲基吡嗪、糠醛、二甲基三硫。在本次实验中，除3-羟基-2-丁酮、二甲基三硫外，上述化合物均有检出。两个物质未检出的原因，可能与添加酒样的含量较低、含水率较高等因素有关。 综上可见，酱香拿铁中含有大量与酱香型白酒相符的成分，且特征成分几乎都有检出，商家的“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”的宣传语可信度非常高，该产品中含有白酒。建议未成年人、孕妇、驾驶人员、酒精过敏者要谨慎饮用酱香拿铁。[1] 酱香拿铁3D轮廓图参考文献：[1]朱全. 茅台酒香气组成及香韵结构协同作用研究[D].上海应用技术大学,2020.DOI:10.27801/d.cnki.gshyy.2020.000050. 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统，主要用于复杂样品的精准定性定量检测，可应用于：环境分析、材料分析、石油化工产品分析、食品风味研究、非法添加与真假鉴别、香精香料分析、中药有效成分分析、代谢组学研究等。

聚苯并恶嗪（polybenzoxazines，PBZs），是一类高性能热固性酚醛塑料。因其优异的热稳定性、力学性能、高的残碳率、优异的阻燃性、低吸水率、几乎为零的体积收缩率，使得PBZs在众多领域都有广泛的应用，例如防腐涂层、电子、航空复合材料、混纺纤维以及合金等。然而，PBZs本身比较脆，并且因其高的固化温度（通常为180-250 ℃）而导致加工性差。此外，常规的制备工艺例如挤出和熔融都十分难制备复杂的PBZs结构，这也极大地限制了其进一步的应用。3D打印技术是一种创新性的材料加工技术，可突破材料限制实现传统加工方式难以制备的三维复杂结构。在众多3D打印技术中，基于光聚合的面投影微立体光刻（PμSL）3D打印技术因其制备的结构具有高精度和微小的细节尺寸的特点而广受关注。进一步地，通过将上述光固化3D打印技术与热固化处理相结合，可有效实现具有复杂三维结构的高性能功能化器件。基于上述背景，南洋理工大学胡晓课题组设计并合成了低粘度的可光固化苯并恶嗪（Benzoxazine，BZs），并使用PμSL 3D打印技术实现了三维复杂结构的成型。初步研究结果表明，制备所得的双固化PBZs具有很高的玻璃化转变温度Tg （264 ℃）和弯曲模量（4.91 GPa），且通过使用高精度PμSL打印设备（nanoArchS140，摩方精密）和热处理可对该体系的PBZs进行复杂三维结构的制备。这些发现都极为有利地推动了可光固化3D打印BZ材料的设计，并为高效制造高性能热固性材料以满足各种高要求的工程应用提供了一种新途径。该研究成果，以“The molecular design of photo-curable and high-strengthbenzoxazine for 3D printing”为题发表在Chemical Communication上。原文链接：https://doi.org/10.1039/D0CC07801H图1.(a) 合成路线；(b) BZ-C2, BZ-C5和BZ-BA粘度与剪切速率的对比曲线； (c) BZ-C2 和BZ-C5 在稀释的三氯甲烷溶剂中的UV吸收光谱；(d)PBZ-C2在不同温度下固化的DSC曲线；(e) 光固化BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 在N2气氛下TGA （热重分析）。图二 (a) 存储模量 (插图:测试样条)；(b) BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 tan ẟ（Tg的指标参数）随温度变化曲线；(c) PBZ-C2和PBZ-C5在不同温度下热固化的弯曲应力-应变曲线；(d)光固化BZ和PBZ的开环实验机理以及相应的网络结构示意图。表一使用摩方精密nanoArch S140设备打印的不同3D结构热处理前后的尺寸变化。

2013年2月27日消息 据外媒最新报道，Promega公司起诉Life Technologies(以下简称：Life Tech)，声称后者侵犯了Promega公司用于遗传分析的短串联重复序列(STR)基因座专利。 　　上周，在提交给威斯康星州西区美国地方法院的诉状中，Promega公司指控Life Tech及ABI公司出售的AuthentiFiler产品侵犯了其RE37984号美国专利。 　　该专利于2003年在美国颁布，最初归属权在德国马普学会。随后便许可授权于Research Genetics。而Research Genetics又在1996年与Promega签订协议，允许Promega在某些特定领域独家使用，在其他相关领域则是非独家使用 而Research Genetics则在其他方面，包括细胞株认证和鉴定保留了专利权。2000年，Research Genetics被Invitrogen公司收购，而上述1996年协议也就归于Invitrogen所有。而Invitrogen则与ABI在2008年合并成立了Life Tech。 　　2012年12月份，Life Tech曾起诉Promega公司，请求加州南区美国地方法院确认，Life Tech、ABI以及Invitrogen没有侵犯' 984专利，该案应该以强制性仲裁解决。 　　起诉时，Life Tech辩称，通过收购Research Genetics，Invitrogen&ldquo 获得Promega公司使用' 984专利的特许使用权，以及1996年协议引发纠纷的强制仲裁。 　　然而，Promega公司则在其诉讼中声称，除了获取' 984专利一定的独家授权，1996年协议还授予Promega公司再授权给第三方的权利。根据1996年协议，Promega公司获取的独家权利还包括&ldquo 使用、制造、销货要约、销售、进口涉及' 984专利的技术、产品&rdquo 。 　　ABI和Invitrogen开发制造了以STR为基础的产品，主要用于法医DNA分析和亲子鉴定领域，而Life Tech则于去年开始销售名为AuthentiFiler STR产品系列。对此，Promega公司声称，AuthentiFiler产品侵犯了其' 984专利。 　　据悉，2012年2月，在Promega诉讼Life Tech专利侵权的案件中，陪审团发现，Life Tech故意侵犯Promega的IP，做了有利于Promega的裁定，判定Life Techn的赔偿金额超过5200万美元。不过，随后一位联邦法官则取消了这一裁决。 　　Promega公司请求法院确认Life Tech和ABI侵权，还诱导他人侵犯' 984专利，希望获取赔偿，并对Life Tech和ABI颁布永久禁制令。 　　Promega公司没有指定赔偿金额，但在申诉中说，&ldquo 赔偿金额会超过7500万美元，还不包括利息和花费。 　　与此同时， Life Tech去年12月提出的控告Promega公司一案尚未了结。而Promega公司上周则表示尚未收到投诉。（编译：刘玉兰）

□无钱鉴定，6岁女童眼睛被啤酒瓶炸瞎，仅获赔1.4万元 　　□60%以上消费者放弃鉴定 　　□省消协副秘书长聂云东揭示法律关于鉴定责任的隐秘空白 　　消费者买了件服装100元，检测费需要500元 一袋奶粉十几元，要对其成分进行检测，费用是价款的十几倍甚至几十倍 　　一块“瑞士表”，买时2600元，鉴定它的真伪却需要1万元以上 买了瓶啤酒1元多，酒瓶爆炸原因的检测费需几千甚至上万元。 　　高额的鉴定费是消费者维权的最大瓶颈。只要有关产品质量和服务质量的问题，包括日用品、食品、衣物、干洗、汽车、美容产品等等，大部分都需要鉴定。高企的鉴定成本已将许多消费者挡在了维权的大门之外，这个老问题到底该有什么样的新出路? 　　■做个鉴定 困难重重 　　“前些年，赞皇县一个6岁女童的一只眼睛被啤酒瓶炸瞎，放在国外可能赔偿几百万，而这个女孩却只得到1.4万的赔偿，为什么?就是因为没有办法做鉴定。” 　　省消协副秘书长聂云东说，2006年的某品牌啤酒状告省消协案中涉及到的几起啤酒瓶爆炸案，除了极少数与厂家达成了数额很低的赔偿协议，剩下的都要求进行酒瓶爆炸原因检测，结果没有一家做了检测。有的最终放弃了维权，有的无奈地降低了要求，同意了厂家的赔偿数额。“其中，有一个赞皇县的6岁小女孩，被啤酒瓶炸瞎了一只眼睛，所得赔偿费用也只有1.4万，这是无奈情况下和厂家达成的协议。”聂云东说。 　　为什么呢?因为消费者做不起鉴定，而且即使做了鉴定，也未必能得到确实的原因。“啤酒瓶如果只检测质量，只要200元，但如果检测爆炸原因，那就要2000元，而且河北不能做，只有兰州有一家。至少两个人去吧，差旅费用再加检测费，就得几千甚至上万元。”聂云东说，这对一个来自县里的家庭来说，很难承担。 　　类似这样河北不能鉴定而需要异地检测的，除了啤酒还有很多。比如汽车，中国汽车质量鉴定中心在北京、上海等地，家具质量鉴定地在天津等城市。 　　还有另一个问题：很可能花了几千元去检测了，报告结论是这样一句话：“啤酒瓶爆炸原因不明。”这样的话，高额的鉴定费就白花了。“放在国外可能赔偿几百万，而这个女孩只有1.4万的赔偿，为什么?就是因为没有办法做鉴定，在厂家对事故原因不认可的情况下，就无法分清事故责任。”聂云东说。 　　■举证责任 是否应该倒置 　　“一瓶啤酒一块多，检测酒瓶爆炸原因一万多，为什么都由消费者承担?因为法律没规定由商家承担举证责任。” 　　如此高昂的检测费用并不是由厂家担负，而是由消费者出资。顶多是经过协商由厂家垫付，然后根据鉴定结果，根据各自的责任比例承担。 　　这是什么原因呢?“这涉及到举证责任由谁承担的问题“，聂云东说，通常“谁主张，谁举证”，是民法对举证责任的一般规定。也就是说，消费者认为自己的合法权益因产品或服务质量的原因受到了侵害，就要自己通过鉴定去证明。他介绍说，对一些特殊情形，民法也规定了举证责任倒置，也就是说举证责任由被告承担，包括高度危险作业致人损害的侵权诉讼、因环境污染引起的损害赔偿诉讼等情形。 　　“在消费纠纷处理中，通常会比照民法的规定来界定举证责任”，聂云东说，但面对几乎包罗万象的消费纠纷，民法所规定的举证责任倒置的情形更像是凤毛麟角。“一般法律界都认为《产品质量法》第41条规定了‘举证责任倒置’，其实不是的。”聂云东说，“这条法律并不是要求生产者对产品质量是不是存在缺陷进行证明，而是只要证明三种情况就可以免除责任了———第一，产品不投入流通的，也就是不是销售出去的 第二，产品投入流通前，引起损害的缺陷还不存在的 第三，产品投入流通时，科学技术水平还不能发现缺陷存在的——— 弄清楚这点很重要。”“这样一来，厂家的鉴定责任就不是证明‘产品是不是存在缺陷’，而是证明‘产品投入市场前还没有这些缺陷’。”聂云东说，所以，厂家不用承担用来证明产品是否存在缺陷的鉴定费用，在众多维权案件中，消费者也得不到满意的结果。这是最关键的。 　　“真正的‘举证责任倒置’，应该明确规定由企业承担检验费用、举证责任，但现在没有这个规定，消费者就陷于两难——— 如果高额鉴定后，查不出问题怎么办?”聂云东说。 　　实际上，放弃鉴定的非常多。根据省消协提供的数据，在必须鉴定、不鉴定厂家就不同意赔偿的案件中，因为鉴定费用而放弃鉴定的占到60%以上——— 这还不包括那些在没有界定责任的情况下，由消协“模糊调解”解决的情况。 　　■谁为驴唇不对马嘴的鉴定结论负责 　　花了一万多元，买来个风马牛不相及的鉴定报告。 　　即使真的选择检测，也面临着问题，这个问题甚至更为可怕———很多检测机构的检测人员都是行业内生产厂家的业务骨干，无法为消费者提供公正的、合理的鉴定结果。 　　2007年前后，张先生(化名)曾花20余万元买了一辆某品牌的旅行面包车，累计行驶不到600公里，在高速公路上行驶时右后胎爆胎，事故中，包括张先生父母亲在内的亲属两死两伤。 　　张先生认为事故原因是轮胎质量缺陷，愤而要求厂家赔偿。生产商则以轮胎生产厂家出具的轮胎质量合格证明为据拒绝承担责任。几经交涉，厂家垫资将轮胎残片送到“国家橡胶轮胎质量检验中心”进行鉴定。 　　鉴定报告出来后，令人瞠目结舌：三个鉴定专家中，有两个是其他两家轮胎公司的工作人员。三人仅仅根据对轮胎残片表征的“目测”分析，认为是轮胎在亏气状态下行驶，温度急剧升高，胎体帘线熔断造成破裂，并由此造成了交通事故。结论是“该轮胎不属于制造质量问题”。“这就相当于我让你鉴定一瓶酱油是玉米做的还是白灰做的，你却告诉我，由于桌子不稳，把酱油晃下来摔碎了。”聂云东说，消费者要求按国家标准，看看轮胎的橡胶是否合格?钢线是否合格?尼龙线的强度是否合格?如果产品合格，是否可以避免惨剧的发生?但是这一切都没有回答。鉴定费花了1万多元，轮胎合不合格，消费者却根本无从知晓。 　　这件事发生在三年前，因为对事故原因各执一词，到现在都没有解决。“对于一位家破人亡的消费者来说，这是什么样的鉴定成本呢?”聂云东说。 　　■鉴定检测成为消费维权的最大瓶颈 　　“大家都意识到这个问题必须解决，近几年，各地都在探讨，但没有破解。” 　　聂云东说，鉴定检测的高收费和复杂的程序，已成为消费维权的一个瓶颈。首先它提高了维权成本，加大了维权难度，很多消费者因此放弃维权，其次，助长了一些不法经营者，他们因此而有恃无恐，不再注重产品质量。“消费者无力负担高额鉴定费用，责任就无法分清，面对这种情况，消协通常会采取模糊调解的方法”，聂云东介绍说，通常我们就不再做责任认定，而是从中调解，双方都让步一些。“比如消费者要求赔2500元，经营者只想赔1500元，消协就从中斡旋，赔上2000元”，聂云东说，这个“模糊调解”的原则是合情合理，不违背法律规定。“但这也有一个前提，就是双方都接受”，聂云东说，如果有一方不接受，只好走鉴定程序或者放弃维权。 　　虽有“模糊调解”，但是打破这个维权瓶颈的出路在哪里呢?是降低鉴定费用?由生产者垫付?还是将举证责任落实到生产者经营者，或者其他兼顾公平与效率的方法?“目前还没找到突破口，近几年，各地都在探讨，但没有破解。目前最好的出路是经营者垫付，近年来部分省区相继出台了消费者权益保护的地方法规，但不是治本之策。”聂云东说。比如，如果经营者不同意垫付费用怎么办?消协能否强制?产品合格证、抽检证明、初始检测报告、“信得过”产品证书、环保标志证明、免检证明等等有无对涉案商品的证明力?在当今的社会环境下，经营者要得到这些证明、证书是轻而易举的事。如果认可其证明力而免除其责任，可能损害消费者的利益 如果不认可，又能相信哪些证据呢?“这是一个消费者最头疼的老问题，期待着新办法。”聂云东说。