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甲基环氧丙醇

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甲基环氧丙醇相关的论坛

  • 3-甲基丙醇

    我用GC-FID测芝麻香型白酒中的3-甲基丙醇,为何检不到?请指点。

  • 异丙醇,甲基叔丁基醚的有效碳数。

    最近在做实验,需要计算手动校正因子。关于有效碳数的计算。想问问大家,异丙醇,甲基叔丁基醚,甲醛,乙醛,丙烯酸,叔丁醇的相对校正因子的计算。望大家给解答下,谢谢。

  • 【求助】请教:10%的异丙醇要多久换?

    [size=3][b]Agilent 的seal wash 液[/b][/size]请问10%的异丙醇要多久换呢,因为清洗完的液体也是回到同一个瓶子里的。那个瓶子里插了两根管子的吧,出去和回来的个口

  • 间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    [align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I,并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离,但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化,来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先,我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱,在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液,通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时,50 μg/mL的混标溶液中,间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离,分离度为1.52(见图1)。同客户沟通,客户希望供试品溶液(当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL,杂质I为1 μg/mL)中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上,进一步分析供试品溶液,结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高,致使色谱峰展宽,杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降,未能达到1.50的基线分离要求;进一步尝试通过升高柱温来改善分离度,结果如图2,在50°C时能够得到良好分离结果,分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择,我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱,包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时,发现两化合物峰重合,未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时,能够得到1.36的分离度(见图3)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度,继续使用ADME色谱柱进行分析,通过降低有机相比例来延长保留,最终得到了1.50的分离度(见图4),与此同时对供试品溶液进行分析,发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果(见图5)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注: 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]

  • 糠甾醇中甲醇与异丙醇的检测

    本品0.2g,加二甲基甲酰胺5ml,照有机溶剂残留测定法。6%氰丙基本-94%甲聚硅氧烷毛细管柱,柱温80度,保持10分钟,60度每分钟升到240度,保持2分钟。我想问问定量方法,归一还是内、外标?顶空进气体还是,直接进液体?最后测定的是待测峰面积,怎么得到含量?要求的是甲醇小于0.1%,异丙醇0.3%,一定要用内标物吗,内标物怎么选择?如果有相关具体操作步骤更感谢!

  • 高纯异丙醇分析求助

    现有纯度99.99%的电子级异丙醇样品,需要对其杂质丙酮、甲醇异丁基甲醇(MIBC)和甲基异丁基甲酮(MIBK)3个主要杂质进行色谱检测,杂质的含量预计在10~100ppm之间,请问采用哪种色谱柱和条件较为合适?另外,重金属离子检测,含量5PPb 请问采用哪种仪器可以检测,有直接提供重金属离子检测服务的可以留电话我直接联系,谢谢大家!

  • 【讨论】异丙醇清洗系统的问题

    在使用waters氨基酸分析方法包分析氨基酸之前,需要对系统进行清洗,包括:甲醇/水,异丙醇,水,磷酸,水,甲醇/水。甲醇/水清洗完成,换成异丙醇清洗过程中提示“sample fludics high pressure”,人为将异丙醇置换后,重新完成清洗,但是现在换成水后依然提示“sample fludics high pressure”,大家在用此方法包时都怎么做的啊?技术人员说“系统太脏了,异丙醇洗下的脏东西引起堵塞”,可是现在为什么又报错了呢?

  • 【求助】【急】分析SO4 含量中,缓冲溶液、乙酸铅、异丙醇的作用?

    求助1:此处异丙醇的作用是什么?分析测定SO4 根含量时,在异丙醇、乙酸存在情况下,以偶氮胂-Ⅲ为显色剂,用乙酸钡滴定。偶氮胂-Ⅲ在弱酸环境中显玫瑰红色,到达滴定终点时,过量的钡离子与偶氮胂-Ⅲ形成紫蓝色的络合物。据查,有些资料中测定SO4 加入了 乙醇(但滴定用的是BaCl2),是减小硫酸钡溶解度,提高灵敏度的作用,请问这里异丙醇是 何作用?如果是相似作用,乙醇与异丙醇有什么区别?求助2:醋酸钡和醋酸 能构成缓冲溶液吗?其pH值为多少?此反应要求的pH为大于3,本人猜测这里 醋酸钡和醋酸 是不是构成了一种缓冲溶液?求助3:在配制 乙酸钡滴定溶液时,还加入了少量的 乙酸铅,请问这里是什么作用?是不是复盐沉淀的 作用,减小 硫酸钡的溶解度,使沉淀更完全?以上为抛转引玉,请高手指点?万分感谢。我现在还没有积分,嘿嘿,以后可以补上的!

  • 土壤中异丙醇的检测,顶空进样不出峰?

    前提:异丙醇、乙酸乙酯混合标样,甲醇作为溶剂,采用岛津气象色谱顶空进样法,异丙醇不出峰,乙酸乙酯出峰,而同样的混合标样采用直接进样法,二者均可出峰,请问各位大佬,这是为什么呀?为啥异丙醇顶空进样出不来?

  • 求异丙醇采样频次?

    最近接了一个环评单子,检测要求为,监测一次最大值异丙醇,这个应该采样频次为多少

  • 关于异丙醇出峰时间的疑问

    求助各路大神!!小弟有个疑问,用顶空分别进样单一溶剂(异丙醇)和混合溶剂(丙酮和异丙醇)得出两次异丙醇的保留时间为什么不一致?而且这两次异丙醇的保留时间相差有0.3,求大神解惑。。

  • 异丙醇与水分离,异丙醇能否氮吹干

    我的样品溶解在异丙醇的水溶液中,请问要怎么分离提取出样品呢?如果是用不与水互溶的正己烷,采用的是冷冻后倒出上层有机溶剂,但异丙醇与水互溶,没法冷冻分离。另一个问题是,异丙醇能否用氮气吹干,10ml的话大概要吹多久?尝试了吹半小时,但是液面几乎没下降,都要怀疑是不是异丙醇吹不干了。由于样品数量较多,实在不想用旋蒸。

  • zorbax ODS 与异丙醇

    最近液相出了点状况,有些问题请教下。起因是有新样品摸索条件,用的是zorbax ODS柱子,结果出峰不正常。然后用100%的甲醇运行,看一下到底有多少个峰。一开始没任何问题,但是跑了半小时后(样品的峰应该早已出完),突然出现了很剧烈的锯齿状基线,有50个mAU的大小,连续的剧烈跳动,不知问题在何处。检查了一番,流通池拿掉以后基线就平了,再加上压力比正常时候高了10几个mpa(70几上升到90),询问了工程师后听取建议用异丙醇冲洗,图省事就用10%的异丙醇 90%甲醇开始,走个小梯度,50分钟升到100%异丙醇,然后慢慢回落,流速在0.2这样。中途去吃饭,回来梯度走了40分钟,异丙醇在90%左右的时候,发现压力非常大,到达200以上,就停止了,又换回甲醇冲洗,但是冲了一会发现压力报警、停机,继续检修,发现流通池前的进样毛细管完全堵死,换另一台机子冲柱子,流动相还是90%甲醇和10%异丙醇,发现柱后冲出来许多小颗粒,可能是填料的柱子。再次请教几个问题:ODS柱子在低流速下用大比例的异丙醇冲不来么?以前其他的柱子冲过,没出现填料冲出的问题。流通池如果有小堵塞,会出现基线剧烈的大幅度波动么?这现象以前从来没遇到过

  • 用顶空进样气相色谱质谱检测土壤中的异丙醇,想做标准曲线但是异丙醇不出峰

    现在想用顶空做异丙醇的标准曲线,把异丙醇和乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯做成了混标,参照土壤挥发性有机物HJ642标准设置的仪器条件,顶空进样器进样,平衡 温度80度,平衡时间30分钟,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪检测,试了几次结果都是乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯出峰,异丙醇不出峰。但是手动进样到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里4种都会出峰,所以真的太迷茫了。。。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 【原创】用异丙醇流动相过四氢呋喃的柱子后果会怎么样?

    如题!求助各位大侠了,我们公司GPC是WATERS的,由于新买的没用过,之前安装仪器的时候,对方工程师简单培训了一下,之后由于我们要做的是107胶的分子量测试,用甲苯溶解性会好一点,但是我们买的是四氢呋喃的柱子,我问过对方工程师可不可以用甲苯做流动相,对方说可以,但是要先用异丙醇冲洗,再换成甲苯,这几个星期我就用异丙醇冲洗柱子,发现压力突然增大(到3000多psi,1ml/min),当时我没在意,只以为是泵里面有空气,这样冲了2瓶异丙醇,并放置了3个多星期,后面发现压力还是这么大,就打电话到waters问,他们说不能用异丙醇做流动相,叫我赶紧换回去,我换回去以后压力变回700多psi。现在不敢测标样。问问各位达人:1、这柱子是不是已经不能用了?(我的是3根四氢呋喃柱)2、四氢呋喃柱能不能用甲苯做流动相?能的话怎么换?3、柱子大约多少钱?补充一下:柱子是WAT044225和WAT054460

  • 用异丙醇清洗色谱柱的问题

    想问问大侠们,柱子污染了,用异丙醇清洗的步骤是什么,我的流动相是40+60乙腈+水+0.1%磷酸,我想先用1+9 乙腈+水清洗一小时,再换异丙醇清洗2小时,0.5流速,再用乙腈或甲醇置换好,我的柱子填料是ODS-3,25×4.6×5的,不知道这个顺序可以不?第一次,新手。还有用异丙醇期间能连检测器吗?用异丙醇洗色谱柱对柱效影响大吗?

  • 异丙醇冲色谱柱

    用异丙醇冲系统时,忘记把色谱柱取下来了,不小心用纯异丙醇冲了岛津的反相C18色谱柱,流速设置的0.4ml/min,冲了一个小时,冲完后用纯甲醇冲,纯甲醇的压力与之前一样,色谱柱会被毁坏吗

  • 【转帖】异丙醇的分析!

    异丙醇的分析主要分析异丙醇与水的混合样品:1、热导检测器,140℃2、固定相为GDX-102不锈钢柱,直径4mm,L=2m3、载气为氢气流速为60ml/min.4、柱箱设置温度为100℃,5、进样口温度设置为150℃6、热导检测器电流设置为120mA进样量为1μL,用10μL的进样器进样,5分钟内基本出锋结束,峰依次为空气峰、水峰、甲醇峰、乙醇峰异丙醇峰及杂峰。注:异丙醇峰一般含量在80%以上,时出锋时异丙醇有些拖尾,但对试验结果基本无影响。 新加坡某公司对异丙醇质量指标的要求: Assay by [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 99.8% min. 色谱分析组成含量不低于99.8%Color (APHA) 5 max. 颜色(APHA) 最大5 Solubility in Water To Pass Test 水溶性试验 通过 Residue After Evaporation 0.001% max. 蒸发残渣不大于 0.001% Acidity 0.0001meq/g max. 酸性不大于 0.0001meq/g Water 0.1% max. 水含量不大于 0.1% Carbonyl Compounds 0.002% min. 羰基化合物 0.002%(Propionaldehyde or acetone)UV Absorbance @210nm 1.00 max.220nm 0.40 max.230nm 0.20 max.245nm 0.08 max.260nm 0.04 max.275nm 0.03 max.300nm 0.02 max.330nm - 400nm 0.01 max

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