人参环氧炔醇

[size=5]超临界流体色谱法测定三七及云南白药中人参二醇和人参三醇的含量[/size] 来源: 作者:李云华,李修禄,虹岚,刘锦耀,张美义提要:本文用超临界流体色谱法(SFC用定了三七和云南白药中人参二醇及人参三醇的含量，使用15％硫酸乙醇-水(1 ：1)直接进行水解，然后碱水解，克服了文献报道的水解不完全、结果不稳定．不能定量回收的缺点。本法取样量少，灵敏度高，操作简单，快速．整个分析过程可在8h内完成关键词：超临界流体色谱：人参二醇：人参三醇：三七：云南白药三七(Radix notogimeng)为我国名贵中药，其主要有效成分为人参皂甙，经强酸水解得到人参二醇(panaxadio1)和人参三醇(panaxatrio1)。三七及其中成药的质量控制一直是个难题，目前测定人参二醇及人参三醇的方法还存在不少问题：薄层层析的分离度不够理想并有杂质干扰：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法需要衍生化，操作复杂：高效液相色谱也需要衍生化。我们采用将样品直接强酸水解后用环己烷提取，经净化后，用超临界流体色谱法测定了三七及其中成药中人参二醇及人参三醇的含量，获得了较好的结果。实验部分一． 仪器和药品622型SFC—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 色谱仪(美国理氏科学仪器公司)：HP 3390A 色谱数据处理机：SB-Cyanopropyl-50石英毛细管交联柱10m×50μm，膜厚0.25μm。人参二醇和人参三醇对照品购自中国科学院昆明植物研究所：三七粉、云南白药由昆明43医院药局提供。胆固醇为Merck公司产品，无水乙醇、二硫化碳、氢氧化钠，硫酸，环己烷均为分析纯试剂。二．色谱条件流动相为CO2，纯度99.995％ ；FID 检测器，检测器温度300℃ ；柱温90℃ ；分流进样，进样量0.2μl分流比为l／1O：起始压力为lO.1MPa，程升1.01MPa／min至35.5MPa。记录仪参数：ZER0=0， ATT=2，CHT SP=0.4，THRSH=4，PK WD=0.2。

共同点：1、四种参在均属于补虚药中的补气药！2、均入肺经，除了西洋参又均入脾经。3、共同功效为：补气、生津。4、因次主治气虚特别是肺气和脾气亏虚所致相关病症。不同点：一、性味归经：人参，党参，太子参归脾肺经。西洋参归心、肺、肾经。人参微温（并不是人们以为的是大热之物），党参和太子参性平，西洋参性凉。二、功效和主治：1、人参：大补元气（非常厉害，中药功效用词很考究，一般都是补什么，但是人参是大补）补脾益肺，生津止渴，安神益智。人参区别其他三味的特点是大补元气，还可以安神。因此人参主治气虚欲脱证（气虚极度厉害的情况），还针对心神不安，失眠多梦，惊悸健忘有效。是补气强身之要药。2、党参：补中益气、生津养血丹参区别其他的特性是可以养血。主治除了气虚证，还对血虚萎黄，头晕心慌有用。3、西洋参：补气养阴，清火生津是四味中唯一一个凉性的，为凉补之品。特性是可以清热、养阴针对阴虚火旺引起的咳嗽痰血，热病气阴两伤和津液不足导致的口干舌燥，内热消渴。有一味著名的方剂：清暑益气汤，就是以西洋参为君药。4、太子参：补气生津太子参功效跟人参有类似，但药力较弱，功效缓和所以比较适合老人、小孩子或者大病患者服用。多用于气津两伤之轻症，或兼热者更宜。三、使用注意1、人参：为保证人参补气功效，服用时不宜饮茶水和吃白萝卜。属补虚之品，身体有邪气且正气不虚时不可服用。反藜芦，畏五灵脂，恶莱菔子、皂荚，均忌服用。2、党参：甘补之品，故实热证不宜服。3、西洋参：性寒，伤阳助湿，所以阳虚内寒及寒湿者慎服。4、太子参：味甘补虚，故邪实者慎服。补品虽好，使用时却要注意，最好在专业人士建议下服用。切不可贪多乱服用。大病初愈或者老人小孩等不宜服用滋补药品。“虚不受补”一定要切记。

最近进了个样品，固相微萃取进的样。有点脏。就用乙醇进了下空白针。结果发现，除了之前带的杂质外还有一个十二甲基环六硅氧烷峰。不知道是什么，有没有可能是柱流失？柱子是HP-5MS。

我在检验聚山梨酯80的环氧乙烷和二氧六环时，用的药典推荐聚二甲基硅氧烷色谱柱，没有峰，网上查看网友推荐是聚乙二醇色谱柱，大家都是怎么做的

我用GC-ms， 柱是HP-35MS，打八甲基环四硅氧烷的时候发现，就是在溶剂中也会有很高的响应，不知道是什么原因？我用的溶剂是乙酸乙酯，发现溶剂 M/Z 281有很大的响应，最初怀疑是溶剂有问题，后来用LC的甲醇，发现也有同样的问题，说明不是溶剂的原因，大家有什么好的办解决吗？、

人参味甘、微苦，微温，归脾、肺、心、肾经。人参甘补微温，微苦不泄，药力强大，为补气强身之要药。既善大补元气，治气虚欲脱；又善补脾肺之气，治脾肺气虚诸证；还能补气而生津、安神、益智，治津伤口渴、消渴、心神不安、惊悸健忘等。主要含人参二醇类、人参三醇类、齐墩果酸类多种人参皂苷，尚含有人参多糖、多肽类化合物、酯类化合物、倍半萜醇类化合物、炔类化合物、氨基酸、有机酸、生物碱、维生素、酶类、黄酮类、挥发油、微量元素等成分，具有大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津养血，安神益智的功效。

人参(Panaxginseng C. A. Mey)五加科、人参属多年生草本植物。人参皂苷，人参中的活性成分，是一种固醇类化合物，三萜皂苷。因为人参皂苷影响了多重的代谢通路，所以其效能也是复杂的，而且各种人参皂苷的效能是难以分离出来的。人参皂苷都具有相似的基本结构，都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。人参皂苷成分：如Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD等。目前测定人参皂苷含量的标准有国标（GB/T 22996-2008）和行标（NY/T 1842-2010），本文仅仅对上述两个标准的适用范围、样品处理、检测方法等进行比较。1、 标准的适用范围标准号：GB/T 22996-2008标准名称：人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法标准规定了人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的液相色谱-紫外检测方法，适用于生晒人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的测定。标准号：NY/T 1842-2010 标准名称：人参皂苷的测定标准规定了测定人参中9种人参皂苷的高效液相色谱方法。适用于人参中人参皂苷Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rgl、RgZ和Rf的测定。注意：在GB/T22996-2008中，测定的是6种人参皂苷，而NY/T1842-2010测定的是9种。并且，包含了国标中的6种。

各有关单位及专家：　　由吉林省农业委员会提出并归口，吉林农业大学、省参茸办公室等单位起草的《人参中丙环唑残留量的测定方法 GC-ECD法》、《人参中异菌脲残留量的测定方法 HPLC法》、《人参菌核净残留量的测定方法 GC-ECD法》、《人参中噻虫嗪的测定方法》、《无公害农产品 人参病虫害防治农药使用规范》、《人参生产基地建设要求》、《优质高产人参生产技术规程》等7项吉林省地方标准，已经形成地方标准征求意见稿。现在全省范围内公开征求意见，请有关单位、专家和社会各界积极参与，并于2011年12月22日前反馈具体的修改意见或建议。　　修改意见或建议请采取回函的形式反馈到相应标准起草单位，具体联系方式如下：　　吉林省农业委员会　 　地址：长春市人民大街1363号 邮政编码：130033　　 联系人：董广夏 电话/传真：88906017 手机：15164352281　　电子邮箱：weichy@yeah.net　 　二〇一一年十一月十四日　　附件 1： 丙环唑.rar　　附件 2： 菌核净.rar　　附件 3： 人参农药使用规则.rar　　附件 4： 人参生产基地建设要求.rar　　附件 5： 噻虫嗪.rar　　附件 6： 异菌脲.rar　　附件 7： 优质高产人参栽培技术规程.rar　　附件 8：吉林省地方标准征求意见反馈表.doc

群友提问：GC法，药典22氯，fiorisil 净化后，人参有机氯效果也不好，就是在环氧七氯附近的干扰很严重。不知道还有什么办法？不知道我是哪里做的不对？

聚硅醚（多缩硅醇 聚硅氧烷）类物质的羟值可测得么？如果可测，按照聚醚类的进行测定么？因为结构与聚醚相似。

请问八甲基环四硅氧烷有相关的法规吗？正常情况下这物质会出现在印染助剂中吗？谢谢！

本人地处四川二级城市。今天准备购买乙炔，打电话询问了几家供应商。分别为下述情况：A供应商，本地，普通乙炔，售价95，满瓶换空瓶B供应商，本地，自称高纯乙炔，售价320，满瓶换空瓶C供应商，本地，自称高纯乙炔，纯度5个9（绝对是吹牛了）售价380，满瓶换空瓶D供应商，成都商家，自称高纯乙炔，纯度99.99%，自称高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶不一样，需要另购，运费40，乙炔瓶费1500，内装乙炔1100，共计要2000多E供应商，本地乙炔生产厂家，自称高纯乙炔，纯度99.99%，同样称高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶不一样，需要另购，其中钢瓶需要一千多，但乙炔只要200多我就纳闷了，请教对乙炔懂行的老师指点一下，为什么会有这么多区别？高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶有区别吗？上述的各价格的乙炔到底是怎么回事？是商家漫天要价还是确实有区别？

大家在测试环硅氧烷的时候，都用到了哪几种方法，前处理用的什么溶剂？定量计算，什么离子？

[color=#444444]双氧水做氧化剂，杂多酸做催化剂氧化环己醇，反应产物主要是环己酮（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析）外，还有己二酸，除此之外还有什么产物？越具体越好，分别用用什么方法定性定量分析？[/color]

环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。

【作者】 杨秀伟； 桂方晋； 宋燕； 张尉清； 田建明； 李龙云；【Author】 YANG Xiuwei1,GUI Fangjin1,SONG Yan1,ZHANG Weiqing1,TIAN Jianming2,LI Longyun2 (1.School of Pharmaceutical Sciences,Peking University Health Science Center,Beijing 100191,China;2.Jilin Institute of Chinese Materia Medica,Changchun 130021,China)【机构】 北京大学医学部药学院； 吉林省中医药科学院；【摘要】 目的:研究静脉给予大鼠人参皂苷Rg2后,其在胆汁、粪便和尿液中的排泄。方法:采用反相高效液相色谱(HPLC)-紫外检测器(UVD)法测定大鼠胆汁、粪便和尿液中的人参皂苷Rg2;Dikma Diamonsil TMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-4%磷酸水溶液(65∶35)为流动相,检测波长为203 nm。结果:HPLC-UVD测定方法的标准曲线线性关系、样品回收率和日内、日间精密度均符合生物样品分析要求。给大鼠静脉注射人参皂苷Rg2后,5.5 h内胆汁中原形人参皂苷Rg2累积排泄量为给予剂量的27.2%,24 h内粪便中原形人参皂苷Rg2累积排泄量为给予剂量的22.6%;尿液中未检出人参皂苷Rg2。结论:静脉给予大鼠人参皂苷Rg2,原形药物主要通过胆汁和粪便途径排出体外。

谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱，请发给我一份先谢谢了。

我现在用GC-2014C FID测定环戊烷，我买了环戊烷标准品先进样，对环戊烷定性，然后我取了一点环戊烷样品测了一下，在方法中选了面积归一化法，结果显示为98%。请问一下，在做面积归一化法测含量的时候是不是用不到标准品的，我买的标准品只是起到定性的作用，定量上面是不是用不到的呀？谢谢

想用外标法测甲醇和环氧氯丙烷混合物，怎么弄啊，我之前就是自己看书学的，我是这样做的自己先配置甲醇和环氯的溶液，二者的质量我都知道，然后就进样求校正因子嘛~我配置三组不同质量分数的甲醇和环氯，测出来的校正因子都不一样。是我理解错了吗就是在输入方法的时候，里面有个浓度的数值，我输入的就是我称的样品的质量，这里的浓度指的是摩尔浓度吗，而且出来的含量指的是什么，怎么计算呢？想聊的加我Q，拜托了~

ACAS-PT142中检院酒精度、甲醇的能力验证有人参加吗？

求购四甲基四氢环四硅氧烷，工业级别的即可，急！！！电子信箱：zongbin1783@yahoo.com.cn

谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱啊，有急用，我没做出来。。

1.烯烃、炔烃 、二烯能使溴的四氯化碳溶液，红色腿去，又能使高锰酸钾溶液，紫色腿去2.含有炔氢的炔烃(1)能使硝酸银，生成炔化银白色沉淀(2)又能使氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。3.卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。　4.小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色　5.醇：(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物：(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物：(1)鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。　8.甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。　9.胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。10.糖：(1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀;(2)葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

有谁做了2010版药典中聚山梨酯80或者聚乙二醇400的环氧乙烷与二氧六环这个项目，我在做的过程中参考了欧洲药典，感觉峰很小，然后保留时间会变，有哪位做过，并且能做出结果的，可以指点指点我吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url] HP-5 MS 色谱柱，检测环硅氧烷类 D3峰型较差的原因？？，前段时间峰型一直挺好

二甲基聚硅氧烷混合环体色谱法怎么做？本品为易燃物，生成碳氧化合物和二氧化硅。缺氧条件加热至200到300度时，分解生成甲醛，氧化剂能引起反应，