庚基间苯二酚

最近做头孢地嗪酸的前体化合物用到的流动相是乙腈：（PH7.0磷酸盐缓冲液：PH2.5枸橼酸缓冲液11：1）=1：1每1000ml加四庚基溴化铵1.6g出的峰出现裂分所以想知道四庚基溴化铵的作用

如题，求助PUDN的四庚基溴化铵是什么牌子，网上差不到，我们的方法只有用这一个牌子的试剂才行，别的牌子的出峰十分奇怪。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004201027465934_7979_3140810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004201027465852_9590_3140810_3.png[/img]

[em0807]我们收到岛津寄过来的东西，其中有个叫做2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪的药品，谁知道这是干什么用的啊，怎么用？还有就是一般情况下它是什么状态的，我发现药品瓶里面什么也没有，就只是在瓶子的壁上有类似晶体的东西

我的样品中含有苯酚、苯胺、正庚烷这三种物质，苯酚可用分光光度法或HPLC来测，标准曲线也建好了。苯胺原先是用盐酸萘乙二胺法做，但分析方法中说苯酚存在时会干扰，所以我希望能用一种方法同时检测这三种物质。除了GC，正庚烷有没有其他分析方法？或者苯酚、苯胺用紫外，正庚烷用GC？正在试着做GC方法，但还是觉得麻烦

各位前辈：液相梯度+紫外分析苯磺酸、间苯二苯磺酸、间苯二酚钠和间苯二酚，可行吗？请求提供分析方法，多谢！

大家好，最近使用HP-5检测邻苯二酚和对苯二酚，结果用乙腈作溶剂出峰正常，换成水作溶剂就不出峰了，很郁闷啊。真心求助各位大侠指点指点。 进样口和检测器温度300，柱温100-200,10℃/min.

用间苯二酚法测总氮，因为标液是硝酸钾不需要消解没放过硫酸钾和氢氧化钠，直接加的间苯二酚和硫酸，但是没有显色，请问间苯二酚和硝酸根能显色吗，我的为啥没显色啊

1，3，4-二唑烷-2，5-二硫酮，甲醛和4-庚基苯酚的支链和直链（RP-HP）的反应物。这一个新增项目具体要测试那些物质，有没其作业指导书参考？新手上路请指教下

今天要做间苯二酚的方法摸索，但是配置的标液为什么是浑浊的，感觉没有溶解，我是称0.1g的间苯二酚固体，加0.1克的亚硫酸钠，然后用95%的乙醇定容到100mL,那位高手能告诉我，我是不是哪里弄错了，我是按照化妆品卫生规范去做的，

中文名称: 特丁基对苯二酚(TBHQ)中文同义词: T-丁基-1,4-苯酚 叔丁基对苯二酚 叔丁基对苯二酚（TBHQ） 2-叔丁基对苯二酚 抗氧剂TBHQ 邻叔丁基对苯二酚 第三丁基对苯二酚 264-氢醌 英文名称: tert-Butylhydroquinone 英文同义词: t-butyl-hydroquinon Tenox tbhq Tenox TBHQTBHQ tenoxtbhq tert-Butyl-1,4-Benzenediol tert-butyl-hydroquinon 1-dimethylethyl)-4-benzenediol Antioxidant TBHQ CAS号: 1948-33-0 分子式: C10H14O2 分子量: 166.22 叔丁基氢醌 性质 叔丁基氢醌熔点：127-129 °C(lit.)叔丁基氢醌沸点: 295 °C 叔丁基氢醌密度: 295 叔丁基氢醌折射率: 1.4859 (estimate 特丁基对苯二酚化学性质: 白色至淡灰色结晶或结晶性粉末。有极轻微的特殊气味。溶于乙醇、乙酸、乙酯、异丙醇、乙醚及植物油、猪油等，几不溶于水(25℃，1%；95℃，5%)。沸点300℃，熔点126.5～128.5℃。对大多数油脂均有防止胯败作用，尤其是植物油。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。 特丁基对苯二酚用途: 作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 食品油添加剂检测。 特丁基对苯二酚用途: 对大多数油脂、塑料、橡胶等均有防止氧化作用。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。抗氧化性能优越。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。叔丁基氢醌适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。用作PVC抗鱼眼剂及食品添加剂，作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 用作抗氧剂和稳定剂 。

请问一下间二异丙苯和间二苯酚的市场价格？谢谢！是否只有进口的？

对苯二酚 间苯二酚 邻苯二酚的极性大小？为什么，在反相高效液相色谱中处分顺序？请高手给个答复，谢谢

有大佬知道间苯二酚氧化生成什么吗，最近做总氮，可能是过硫酸钾没有全部消解，空白样加入间苯二酚和硫酸后先变黄，再变绿，再变黄，不知道发生了什么反应，求大佬们解惑

[color=#444444]我最近在测定二溴苯酚，用HPLC，柱子是ODS-C18,我用甲醇和水做流动相，70:30，波长279，可是出来的峰值很小1ppm，响应值只有9000左右，因为想做0.3左右ppm的实验，怕再往下做就不准确了，有没有办法更好的办法把检测灵敏度调高呢？二溴苯酚有挥发性，会不会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]会更容易检测一点呢？[/color]

有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

今天要用液相做间苯二酚的方法摸索，但是配置的标液为什么是浑浊的，感觉没有溶解，我是称0.1g的间苯二酚固体，加0.1克的亚硫酸钠，然后用95%的乙醇定容到100mL,那位高手能告诉我，我是不是哪里弄错了，我是按照化妆品卫生规范去做的，

我们实验室现在正处在被间苯二酚的包围之中,由于我室和一个生产厂家在同一栋楼,他家生产时须用间苯二酚,其气味很难闻,特别是闻了之后就会有头痛,恶心,嗓子痛,咳嗽等症状 现希望各位专家赐予我室有关这种化学药品的厂房须独立创建厂房方面的文件!谢谢大家!!

安捷伦GC/MS在玩具 检测中的应用 December, 2011 世界各地主要玩具标准介绍 • 国际：国际玩具安全标准（ISO 8124） • 中国：中华人民共和国国家标准（GB 6675） • 欧盟：玩具安全标准（EN71）、电动玩具的安全标准（EN62115）、电磁兼容（EMC）、REACH法规 • 美国：消费品安全委员会（CPSC）、美国测试和材料协会（ASTM F963）、美国食品和药管理局（FDA） • 加拿大：加拿大危险品（玩具）条例 • 英国：英国标准协会（BS EN71） • 德国：德国标准协会（DIN EN71）、德国食品及日用品法（LFGB） • 法国：法国标准协会（NF EN71） • 澳大利亚：澳大利亚标准协会（AS/NZA ISO 8124） • 日本：日本玩具安全标准（ST2002） Page 2 玩具中有机化合物的GC/MS检测项目 • Phthalate：2005/84/EC 、ISO 8124、REACH 、CPSIA… • Azo Dye ： REACH 、GB 19865… • PBB&PBDE ： RoHS… • Organic Tin ： 2009/425/EC… • Allergen : 2009/48/ECPage 3 有机锡的GC/MS检测方法 June 2010 Phthalates analysis with 5975C GC/MSD Page 4 甲醇，乙醇均为色谱纯 高纯水 衍生化试剂：四乙基硼化钠（取0.2g溶于1.0ml乙醇），现用现配 标样：17种1000ppm有机锡标样均溶解在甲醇当中 醋酸盐缓冲液：82g/L醋酸钠水溶液，用醋酸调PH到4.5 安捷伦5975C 单四极气质联用仪 从用户处取得的三个玩具材料样品：塑胶、绒布和皮革 Page 5 试剂、标样、仪器和样品 色谱参数 色谱柱：HP-5 MS毛细管柱（30m × 0.25mm× 0.25μm） 色谱柱温度：50℃ ，保留1.5min, 再以10 ℃ ·min-1 升温至300 ℃ ，保持4 min 载气：氦气；恒流模式，1.1ml/min 进样口温度：280℃ 进样量：2.0 μL 传输线温度： 280℃ 进样方式：不分流进样，1.0min后打开分流阀 Page 6 5975C 单四极质谱参数 •离子源：电子轰击源，70eV •离子源温度：250 ℃ •四极杆温度：150 ℃ •溶剂延迟：2.6min •检测方式：选择离子检测（信息见下表） 17种有机锡化合物SIM模式保留时间，定性、定量离子 Page 7 序号 化合物 保留时间 定量离子 定性离子 1 Trimethyltin 三甲基锡 3.109 165 163, 151, 179 2 Dimethyltin 二甲基锡 4.312 179 177,151,135 3 Monomethyltin 一甲基锡 5.839 165 193,191,163 4 Monobutyltin 一丁锡 9.989 179 235,233,177 5 Tripropyltin 三丙基锡 10.917 193 191,235,249 6 Tetrapropyltin 四丙基锡 11.885 165 163,205,249 7 Dibutyltin 二丁锡 12.194 179 177,205,263 8 Monophenyltin 一苯基锡 13.465 255 253,197,227 9 Monoheptyltin 一庚基锡 13.828 179 177,277,275 10 Tributyltin 三丁锡 14.078 263 261,291 11 Monooctyltin 一辛基锡 15.025 179 177,291,289 12 Tetrabutyltin 四丁锡 15.689 179 177,235,291 13 Diphenyltin 二苯基锡 18.336 303 301,275,273 14 Diheptyltin 二庚基锡 18.530 249 247,179,151 15 Dioctyltin 二辛基锡 20.361 263 261,179,375 16 Tricyclhexyltin 三环己基锡 22.338 351 349,347,197 17 Triphenyltin 三苯基锡 22.357 233 231,315,151 为了准确定性，绝大多数化合物都选取了四个碎片离子进行采集 标样的衍生化 17种有机锡化合物当中，除了四丙基锡和四丁锡，其它化合物都必须 衍生后才能够用气质联用分析。 标样的衍生化过程如下：Page 8 1.0ml 有机锡甲醇溶液+1.0ml 醋酸缓冲液+50.0ul衍生化试剂 向上述溶液中依次加入5.0ml 水和1.0ml 正己烷，漩涡混合30s, 静置分层后，取正己烷层待用 在室温下振摇、放置30min Page 9 将5ppm 17种有机锡混标衍生化后打入5975C当中，在全扫描模式下采集数据。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外，其它所有有机锡都可以得到很好分离。不能分离的两个有机锡化合物由于离子碎片不同，所以也不影响质谱对其定性、定量。 5975C 结果 标准曲线溶液配制 将17种有机锡混合标样从高浓度用甲醇逐级稀释，最终得到1.0、5.0 10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ppb共７个浓度.将其分别衍生化，进 5975C气质联用仪进行分析并建立各自的标准曲线。Page 10 5975C GCQ标准曲线 Page 11 17种有机锡化合物当中只有6种化合物在1.0ppb浓度水平上有较高响 应，其余化合物的响应很低。所以大部分有机锡化合物其标准曲线最 低点从5.0ppb 起始（6个浓度水平），只有表一备注当中标明的化合 物其线性范围为7个浓度水平。 所有目标化合物在各自的浓度范围内都有很好的线性响应（见表一） Page 12 17种有机锡化合物5.0ppb SIM 模式结果 Page 13 一丁锡：0.997 三丁锡：0.997 二丁锡：0.999 四丁锡：0.998 部分有机锡化合物在5975C GCQ上标准曲线结果(1) Page 14 一甲基锡：0.999 二甲基锡：0.991 三甲基锡：0.999 四丙基锡：0.997 部分有机锡化合物在5975C GCQ上标准曲线结果(2) 5975C上17种有机锡化合物标准曲线相关系数 Page 15 序号 化合物 相关系数 备注 1 Trimethyltin 三甲基锡 0.999 2 Dimethyltin 二甲基锡 0.991 3 Monomethyltin 一甲基锡 0.999 4 Monobutyltin 一丁锡 0.997 ７个水平 5 Tripropyltin 三丙基锡 0.997 ７个水平 6 Tetrapropyltin 四丙基锡 0.997 ７个水平 7 Dibutyltin 二丁锡 0.999 8 Monophenyltin 一苯基锡 0.996 ７个水平 9 Monoheptyltin 一庚基锡 0.998 10 Tributyltin 三丁锡 0.997 11 Monooctyltin 一辛基锡 0.998 12 Tetrabutyltin 四丁锡 0.998 13 Diphenyltin 二苯基锡 0.998 ７个水平 14 Diheptyltin 二庚基锡 0.999 15 Dioctyltin 二辛基锡 0.999 16 Tricyclhexyltin 三环己基锡 0.996 ７个水平 17 Triphenyltin 三苯基锡 0.998 （浓度范围：1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ug/L，共７个水平） 表一：5975C上有机锡化合物相关系数 玩具材料样品分析 Page 16 塑胶 绒布 皮革 样品前处理流程 Page 17 加入1.0ml正己烷，漩涡混合30s,静置分层后 取正己烷层进样分析 分别加入2.0ml 醋酸缓冲液和100ul衍生化试剂 漩涡混合后，在室温下放置

小伙伴们，大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌，联苯和二苯基苯酚的吗？和大家交流一下前处理过程，用哪一种试剂提取效率好一些？谢谢！

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

[center]蜂蜜中链霉素残留物的Charm II测定和液相色谱柱后衍生化-荧光检测验证[/center]Detection of Streptomycin Residues in Honey Using the Charm II-test and Confirmation of Results through HPLC with Post-column Derivatisation and Fluorescence Detection引言自1994年植物保护剂植物抗生素在德国被有严格条件的、暂时的和极为有限的允许用于控制水果的Feurbrand，它已被欧洲的其他一些国家和美国使用了好几年。含有有效成分链霉素的植物抗生素部分用于花期，这导致了蜂蜜中氨基糖苷抗生素的残留。由Usleber等[1]介绍的用于测定蜂蜜中残留的酶化学免疫法测定结果在10~100μg/㎏。但是由于链霉素和双氢链霉素之间高度交叉反应，因此用ELISA法不能说明这两种抗生素的差别。所以需要研究一种有足够灵敏度的方法验证。HPLC法是在Gerhardt等[2]提出在线富集HPLC测定纤维中链霉素的方法和Usleber等[1]提出的方法基础上提出的。因为当时市售ELISA试剂盒灵敏度不够，基于测定美国Charm Science公司放射受体试验（Charm II 试验）的方法较适合于链霉素检测的筛选。Charm II-实验试剂-CharmII链霉素试剂盒（LD Labor Diagnostika，Heiden）-MSU 和 M2缓冲液（试剂盒附带）-玻璃棉，以磷酸处理样品条件厂方并未提供蜂蜜样品的处理方法，按材料[3]样品处理方法进行如下处理：取10g蜂蜜于聚四氟乙烯离心管内，加10mL MSU 缓冲液，在震荡机上震荡10分钟，直至蜂蜜完全溶解。经玻璃棉过滤，以M2缓冲液调滤液pH至7.5。按厂方说明进行测试，不过测试前必须静置1小时以上，以获得恒定的测定值。分析和讨论此实验分析是半定量的。每组实验至少有两个浓度在10到30μɡ∕㎏之间的加标样品。通过对于这些阳性控制样品测定值的比较，高于20μɡ∕㎏链霉素的样品就可以得到确认。10到20μɡ∕㎏的测定值也可以清楚地与空白样区分，用这个方法不能确切的测定小于10μɡ∕㎏的链霉素，因为控制样（标样）也会在一定范围内波动。可以确定，用这种方法测定双氢链霉素也有大致相同的灵敏度。正如ELISA法一样由于双氢链霉素的交叉反应有时结果会大于100%[4，5]。CHARM II法的优点在于样品的制备和实验过程十分简便和快速。只要有所需的仪器设备，与ELISA法相比这种方法更为有效，即使是少量的样品。HPLC方法* 译自Lebensmittelchemie 50, 115-117, (1996).化学试剂和溶液-用磷酸氢二钾和磷酸二氢钾配制磷酸盐缓冲液（0.2mol/L,pH 8）；-0.2mol/L氢氧化钠 (称8g氢氧化钠溶于1L水)，按使用要求过滤和脱气。-pH 2的高氯酸溶液（用水稀释高氯酸）-醋酸 99.7%-玻璃棉,以磷酸处理-阳离子交换柱:苯磺酸-固相柱（SO3H）（Baker３ｍL，Order No。7090-03）。采用其他牌号时需要在使用前检查回收率。-C18-固相柱：将500mg C18担体（Flash）（Baker， Order No.7025-00，Batch F 01081）在3mL玻璃柱中用10mL甲醇浸湿然后装填在聚四氟乙烯小管中。采用其他牌号时需要在使用前检查回收率。 -甲醇,正己烷,叔丁基甲基醚(TBME)-硫酸链霉素（）-庚基苯磺酸水溶液：0.5 mol/L（用Serva 公司 1-庚基苯磺酸钠盐制备）-HPLC溶液（B）：10 mmol/L，pH 3.3（2.02g 1-庚基苯磺酸钠盐溶于水，用乙酸调pH至3.3）-溶剂系统A：1-庚基苯磺酸（10mmol/L）和1.2-萘醌-4-苯磺酸（0.4mmol/L）的水溶液+乙腈（80+20）；用乙酸调pH至3.3；当天新配置（否则会降低灵敏度并升高背景信号）。-溶剂系统B：乙腈参比溶液及其配制母液：100mg链霉素溶于100mL水中（1000μɡ∕mL）工作液（A）：1mL母液溶于100mL水中（10μɡ∕mL）使用液：2mL工作液溶于10mL水中（2μɡ∕mL）：使用前新配制。外标液：mL A + mL H2O加10 mL B =μɡ∕mL0.1 0.9 0.10.2 0.8 0.20.3 0.7 0.30.5 0.5 0.5配置: 将100μL (150μL, 250μL)使用液加入10ɡ 蜂蜜中，静置5分钟(20,30,50μɡ∕㎏)样品处理称取10g蜂蜜于可密封聚四氟乙烯离心管中, 加25mL高氯酸溶液,在震荡器(250/min)上震荡10分钟直至蜂蜜完全溶解。用阳离子交换柱进行首次净化，用5mL水和2mL高氯酸浸泡。将蜂蜜溶液离心（10分钟，4500 G/min）上清液通过填有玻璃棉的漏斗过滤至备用容器中用于固相萃取，在抽真空条件下通过固相柱。然后用5mL高氯酸溶液清洗漏斗。阳离子交换柱用10mL水清洗，洗脱液和20mL磷酸缓冲液一起放到离心管里。加入2mL 庚基苯磺酸溶液, 滴加磷酸调整pH至2。为了进一步的净化和浓缩，需用5mL水浸湿已准备好的C18固相柱。为避免堵塞，这根柱子要再离心10分钟（4500 G/min）。再把上清液倒入容器中再慢慢让其流过固定柱。在用10mL水清洗（吸干5分钟）和4mL TBME/己烷（80/20）清洗（吸干5分钟）后为去除残余水分在低真空条件下用6 mL甲醇再洗涤至沉渣瓶。用旋转蒸发器将洗脱液浓缩至很小体积，残余液体用氮气吹干。只要还有残余的水分就要用乙醇在旋转蒸发器上去除。借助于玻璃搅拌器把残渣溶于1mL HPLC溶液中，玻璃部分要以溶剂湿润，把溶液转移到微型样品瓶中。如果不是当天测定样品瓶要冷冻保存。在室温下解冻20-30分钟后按要求离心（4000G/min）样品制备要点对于大多数蜂蜜样品可以采用不用阳离子交换柱的简单办法制备。把样品蜂蜜溶于25mL缓冲液（1-庚基苯磺酸 50mmol/L，磷酸钠，25mmol/L，用磷酸调pH至2），按上述步骤离心，过滤，再通过玻璃棉漏斗过C18柱，后续操作同上。要确证阳性结果，无论如何要增加阳离子交换净化步骤，以便得到干净的基线。特别是色泽很深的蜂蜜，尽管离心和过滤，在2-3小时里还是不能顺利通过离子交换柱。在这种情况下我们建议采取反复处理少量蜂蜜再添加到一起的办法。液相色谱条件液相色谱仪 惠普1090 II型色谱柱： Hypersil BDS C-18100×4 mm； 3μm（HP）预柱： ODS 20×2.1mm；10μm（自填充）柱温： 40 ℃进样体积： 100μL流速： 0.8mL/min溶剂系统：等梯度操作(98% 溶剂 A+2%溶剂 B)柱后衍生化柱后衍生化系统 655A-13型(Merck Hitachi)试剂: NaOH 0.2 mol/L流速: 0.4mL/min温度: 50℃反应盘管: 长10m, 内径0.33mm(Merck)荧光测定荧光检测器HP 1046A 激发波长λex=263nm,发射波长λem=435nm增益:11

如何配制间苯二酚硫酸溶液

有没有使用过间苯二酚法总氮在线监测仪的小伙伴，小萌新求指导(????ω????)

新华社北京7月16日电 国家食品药品监督管理局16日通报麦当劳麦乐鸡检测情况。在4省（区、市）22家麦当劳餐厅中共抽取的35份麦乐鸡样品和33份麦乐鸡煎炸用油样品中，未发现麦乐鸡及其煎炸用油中“特丁基对苯二酚”的含量超过《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2007）中规定的最大允许使用量200mg/kg。　　对于另一种食品添加剂“聚二甲基硅氧烷”，国家法定检测方法标准尚未颁布。国家有关部门正在抓紧研究建立相关检测方法。

用间苯二酚法测总氮，对硫酸需求量大，且纯度要求较高，请教大神有没有好的办法解决

由于我做色谱还是新手,所以今后会有很多问题要想大家请教,2,5-二特丁基对苯二酚极性应该不大,是不是用氢气做载气要比氮气效果好啊!它的沸点320左右,我用SGE的AC20检测不出来,我该怎么办啊!快点帮助帮助我吧!

紫外测间二苯酚的标曲吸光度那么低曲线做出来很差怎么办，有做过的朋友吗？你们是怎么处理的。。

我用乙酸乙脂做溶剂，溶解丙二酸，丁二酸，苯酚等物质，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，只有溶剂峰出现，其他都没有信号，采用程序升温从120度到180度检测了60分钟左右，求助各位高手为什么其他都没有出峰呢？

间苯二酚的含量测定？？各位帮忙下