增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。
请问大家:嘧啶pyridine可以在GC-FID上run吗?如果可以,应该是非极性或弱极性吧,但是为什么可以和水互溶呢?另外,嘧啶在衍生化过程中的作用是什么呢?thx
我想分析甲酰嘧啶和氨基嘧啶的混合物,不知道用什么流动相?用的HPLC(紫外检测器),用紫外分光光度计扫描过了,氨基嘧啶和甲酰嘧啶的最大吸收波长都在274 nm,试过几种流动相,两者根本分不开。
为什么磺胺嘧啶跑出两个峰,基线也不稳[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101071948511820_5402_5077097_3.png[/img]
三甲氧苄二氨嘧啶,别名 甲氧苄啶\甲氧苄胺嘧啶,英文缩写TMP
氟甲阿糖尿嘧啶(又稱作L-FMAU) 為一種藥物其為核苷類似物其有4種異構物L-form的FMAU和D-FMAU 其中L和D都各有α/β共有4種L的α/β和D的α/β圖譜上有何不同~~請高手指教
甲酸甲酯 甲酸乙酯 大家知道这两种物质的密度各是多少呀?
请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么?具有挥发性么?从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102922]磺胺二甲嘧啶及有关物质HPLC检测方法验证[/url]
作者:肖力 任斌 陈小陆 李瑞明 刘怡 容颖慈 蓝缨(作者单位:中山大学附属第一医院药学部,广东,广州,510080 )摘要:目的:建立准确测定内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的高效液相色谱法.方法:以氟尿嘧啶(5-FU)为内标,醋酸乙酯-异丙醇混合液(85:15)为提取溶剂;色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 靘);流动相A-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.5),B-乙腈,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min-1;柱温为4 ℃;检测波长为204 nm(0~14.5 min),254 nm(14.5~35 min).结果:尿嘧啶和二氢尿嘧啶线性范围为8~500 靏稬-1,线性回归方程分别为C(UH2)=61.760 8Y+0.506 5,r=0.999 8;C(U)=95.201 1Y-3.064 0,r=0.999 3,(n=7).最低检测质量浓度均为5 靏稬-1.尿嘧啶方法回收率为99.3%~107.0%,二氢尿嘧啶方法回收率为95.0%~98.3%.尿嘧啶日内RSD小于6.5%,日阍RSD小于11.7%,二氢尿嘧啶目内RSD小于9.2%,日间RSD小于12.4%.结论:本方法可用于内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的常规监测.谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142006_383845_1609970_3.jpg
有没有人有 磺胺间甲氧嘧啶13C6同位素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS的离子对,我是岛津8045的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url] 准备购买这个内标来做能力验证,不想浪费时间去扫描 希望有的能帮助一下
我买的坛墨的7种饱和脂肪酸酯类化合物混标!甲酸甲酯 乙酯 乙酸甲乙丙丁戊酯。现在问题来了。我甲酸乙酯和乙酸甲酯一直分不开 。下面是我条件:30 度保持4min 以1 度/min 升到40度 30度/min到100。后面都没问题 甲酸甲酯我温度低一点也能和cs2分开。可是甲酸乙酯和乙酸甲酯...分不开。那我怎么做呢?是不是要单独做一个乙酸甲酯曲线方法验证。柱子是 ffap 30 0.32 0.25[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002211425479329_4319_2990176_3.png[/img]
最近正在做磺胺类十七中项目,发现三甲氧苄氨嘧啶(TMP)在2和8分多均出来两个峰,我看了一下离子图,基本是一样的。大家有没有做过的,出现这样的情况?标没配多久,而且磺胺类的应该很稳定啊!急求http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif大家帮助。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231645_368318_1931351_3.jpg图是TMP单标的峰型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231649_368320_1931351_3.jpg图是TMP单标,下方是两个峰的离子图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231652_368322_1931351_3.jpg这是十七中磺胺的图谱,下面两个是TMP两个离子通道的图
测试C18色谱柱的柱效,用到尿嘧啶,主要是看该色谱柱的死时间大小。由于尿嘧啶出峰时间短,理论塔板数也相应较小。近日遇到这样的投诉,甲苯的塔板数可以达到证书上的85%,但是客户觉得尿嘧啶的塔板数过小,为难的是厂家的证书上连尿嘧啶的塔板数都没有,那么尿嘧啶的塔板数是否具有参考的价值呢
请问甲酸甲酯有无国家标准?行业标准?我查了下没找到.麻烦那位有的话上传下,谢谢
[color=#444444]最近用安捷伦6495[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]想着对尿嘧啶摸方法,TIC图里面母离子不出峰,而且在最开始的时候有倒峰,靠近最后的时候有一个149的不知知道是什么的峰,求大神解答[/color]
GB/T 22943-2008 蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
问题: 请问甲磺胺,氨基乙腈盐酸盐,玉嘧磺隆,嘧啶胺怎么测定其含量?
职业卫生 乙酸甲酯与甲酸乙酯同事用HP-INNOWAX 试过了说分不开,这次我用DB-FFAP来试试也分不开。因为聚乙二醇类柱子在职业卫生比较好用,哪种聚乙二醇柱子可以分开乙酸甲酯与甲酸乙酯?我的色谱条件 DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um) 柱温40℃ 线速度12cm/s 分流比50 检测器 进样器均为200℃http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605051534_592369_2103464_3.png
我在前一天做的乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸戊酯和乙酸异丁酯的混标,都没问题,曲线做的也很好,之前摸条件的时候看到甲酸甲酯和甲酸乙酯会和乙酸酯类有重叠,所以乙酸酯类和甲酸酯类就打算分开来做,之前甲酸酯类摸条件的时候峰都是能出来的,只不过摸条件的时候浓度比较大,估计有2000mg/L。在第一天做完乙酸酯类混标曲线之后第二天做甲酸酯类,就发现甲酸甲酯的峰出不来,从曲线最低点的没有峰到曲线最高点的峰面积只有200,我接着重新开了一只纯品重新称重重新配曲线,还是一样,峰就是出不来,后来做了甲酸甲酯单项目的曲线,也是出不来峰,我一开始做乙酸酯类的条件是进样口220°,柱箱90°,检测器250°,走的恒温,(小白,不会程序升温 - -|||)后来做的不好,我柱箱温度从65°到90°都试过了,都不行,分流比一直是30。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131502_01_3079836_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131503_01_3079836_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131503_01_3079836_3.jpg
GBZ/T 300.61-2017 1,3 -丁二烯检测是用二氯甲烷作为溶剂的 ,但是市面上好像没有二氯甲烷中1,3-丁二烯,只有甲醇中1,3-丁二烯=,我能用这个代替吗,第2个就是甲酸甲酯和甲酸乙酯 我把母液配好 放冰箱,一个礼拜在用的时候 为什么会在甲酸甲酯旁边多出峰 ,面积还不小,这是我保存不当造成的吗?
[color=#444444]各位大侠,我用FPD做马拉硫磷和甲基嘧啶磷,柱子是DB-1701的,但是两个峰,分不开,请求大家帮助[/color]
公司有分析液体样品中氯甲酸甲酯的项目,一直搞不清如何进行,请有分析过的朋友提供些信息,谢谢!!!!!!!!
摘要:优化筛选磺胺嘧啶银的含量测定方法。考察了流动相中pH对磺胺嘧啶银保留时间的印象,并与文献中的报道进行了对比,结果表明,月旭的色谱柱,确实值得深度信任。关键词:高效液相色谱法、流动相、pH、磺胺嘧啶银 前言:磺胺嘧啶银,Silver sulfadiazine或silvadene,是一种磺胺类/银盐抗细菌药,化学式为C10H9AgN4O2S,为白色或类白色的结晶性粉末,遇光或遇热易变质。用于治疗烧烫伤创面感染,除控制感染外,还可促使创面干燥、结痂和促进愈合。涂药后,遇光渐变成深棕色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071447_531476_1609327_3.jpg该品种在2010年版中国药典二部中有收载,其中的含量测定方法为硫氰酸铵滴定法。有关物质研究为TLC法。为了增加对该品种的研究深度,查找文献开发该目标物的液相检测方法。1.实验部分2.设备和试剂高效液相色谱仪,Agilent1260;VWD检测器。乙腈、磷酸均为色谱纯,浓氨溶液、硝酸均为分析纯。1.2色谱条件检测波长:265nm;进样量:10μL;流动相:0.1%磷酸-乙腈(90:10)为流动相,等度洗脱;色谱柱:月旭,Ultimate®,XB-C18,4.6*250mm,5μm(Part. No:00201-31043,Seri. No:211303968),pH适用范围为1.5~10.0。1.3 溶液配制磺胺嘧啶银供试液配制:取本品10mg,精密称定,用20%氨水溶液溶解并定容至10ml。精密量取1.0ml,用10%硝酸溶液稀释并定容至10ml。流动相配制:因所用硝酸的质量分数为85%,取硝酸1.18ml加入到1000ml水中。经pH计测定pH为2.1。分取0.1%的硝酸溶液各250ml两份,其中一份用氨水调节pH至3.0,另一份用磷酸调整pH至1.5。然后按比例配制成三种不同pH的流动相。3.结果与讨论3.1典型色谱图 pH=1.5色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531477_1609327_3.jpg pH=2.1色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531478_1609327_3.jpg pH=3.0色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071455_531481_1609327_3.jpg3.2结果与讨论①. 月旭的色谱柱,检验该品种的峰型良好、理论塔板数高。②. 随着pH的增加,保留时间延长。但理论塔板数并没有随着保留时间的延长而降低。③. 文献中提到,流动相的pH对主成分峰的峰型有较大影响。而本实验表明,pH在2~3的范围内,峰型都良好。表明对流动相的耐用性良好。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531480_1609327_3.jpg
请问各位,有什么好的、简单的方法将甲酸甲酯化呢?麻烦能说的详细点吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
哪位大神 帮我查下酒石酸噻嘧啶的红外图谱 英文名:Pyrantel Tartrate ...................................................
最近在做一个建立岛津高效液相色谱法测定5-氟尿嘧啶浓度的试验,用5-嗅尿嘧啶做内标,但是5-氟尿嘧啶和5-嗅尿嘧啶没有分离开,应该怎么办?
[color=#444444]我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是GC2020,现在在做新产品苯氨基甲酸甲酯,在摸索它的色谱分析条件时,汽化室检测器以及柱温不会设置,高点时苯氨基甲酸甲酯在柱子中分解了,得到多个峰;低点时苯氨基甲酸甲酯又不出峰。纠结中,急求哪位大神帮忙解决!![/color]
作者:何冰题目:5-氟尿嘧啶壳聚糖微球的制备与表征期刊:天津大学年份:2007链接:http://www.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&QueryID=4&CurRec=186&dbname=CMFD0911&filename=2008186937.nh&urlid=&yx=
大家好!我想用气相色谱检测甲醇中的甲酸甲酯,用什么色谱柱比较好。实验室只有HP-5柱子,可以做吗?具体条件是什么呢?谢谢大家了,急,急,急!