异唑甲酸乙酯

求助 邻苯二甲酸二乙酯在液谱上做内标物的应用实例谢谢！！！

有用GC/MS做白酒中的氨基甲酸乙酯的朋友吗？

最近准备做氨基甲酸乙酯，用之前的标准品，用之前的方法做不出峰来，用1ppm的全扫也不出峰之前是同事做的，不知道不出峰会是什么原因？是标准品不稳定分解掉了，还是现在仪器状态不如以前了？有没有做过氨基甲酸乙酯的朋友，请多多指教！谢谢

邻苯二甲酸酯类检测，进标准浓度是多少？保留时间有没有飘移？浓度越大，保留时间越短，怎么设置sim时间，做不同的标准，尤其是1ppm、5ppm、10ppm、50ppm、100ppm标准曲线

有做空气中的邻苯二甲酸酯类分析的吗？谁有相应的分析方法？ 采样方法传一个。

甲酸甲酯 甲酸乙酯 大家知道这两种物质的密度各是多少呀？

邻苯二甲酸酯做曲线时大家配的浓度一般是多少啊?看到有的人是1,2,4,8ppm,这样会不会太大了啊?

做scan时出现疑似邻苯二甲酸二乙酯的峰。但是重新进一针又没有。时有时无。请问怎么回事？样品是纯度很高的NMP（N-甲基吡咯烷酮）刚开始怀疑取样的锥形瓶的橡胶塞子被腐蚀，后来把塞子浸泡了一夜，取样上机测试没发现邻苯。

检测酒中氨基甲酸乙酯是怎样前处理的？我们化验室是按出口酒那个标准来前处理，正己烷洗涤，二氯甲烷提取，然后氮吹浓缩，乙酸乙酯定容。可是白酒里几乎都测不到啊，可我们的产品送出去外检的结果是在30-50ppb。请问有做这个的朋友吗？你们是怎么做的？谢谢了！

氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺，也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘：江南大学的酒类酿造专家告诉记者，如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克，有患上癌症的几率。风险评估也显示，如果每天喝一些白酒，患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。　　扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验，白酒储存时间越长，氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少，此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长，氨基甲酸乙酯含量剧增，3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右，9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法？为啥目前国家标准还没有，只有进出口标准呢？

[em09511]果蔬汁中对羟基苯甲酸乙酯能力验证，我们用液相做的，粗测大概在157和252mg/kg，不知有没有大家可不可以交流下啊？！

我是刚刚接触气质联用仪的新手，准备测定白酒中甲酸乙酯的含量。 今天按着试验方法先试着做一次标品（浓度是1ug/mL），我在选用溶剂延迟14min时，总离子图中没有峰出现，试验方法又说出峰时间在18min左右,然后我选用了溶剂延迟4min后，在第5-6min左右就出现了峰，质谱图里面有EC，但是还有溶剂乙腈，我想请教一下您是什么原因。 请大家帮帮我分析一下是什么问题！谢谢了！ 我用的是安捷伦的气质仪，试验方法是按《SN/T 0285-2012出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法》

我是刚刚接触气质联用仪的新手，准备测定白酒中甲酸乙酯的含量。今天按着试验方法先试着做一次标品（浓度是100ug/mL），可是没有对应的峰出来，质谱图也找不到试验方法上说的M/Z为62的离子。试验方法又说出峰时间在6min左右，可是色谱图上没有啊。请大家帮帮我分析一下是什么问题！谢谢了！我用的是安捷伦的气质仪，试验方法是按《出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法》

大家好，我刚开始接触气质，现在正在研究测定氨基甲酸乙酯的方法，用的是热电的ISQ质谱和trace1300气相，试了两种柱子，一种是DB-WAX（60*0.25*0.25）,一种是测化塑化剂的专用柱，试了两种方法分别是国标5009.223和SNT0285两种方法，尝试了两个浓度1000ng/mL和400ng/mL，可是氨基甲酸乙酯和内标d5-氨基甲酸乙酯的峰一直都没有出现，这是为什么呢为什么为什么，坐等大侠们的解答

请教大家，有谁做过用对苯二甲酸合成对苯二甲酸二异辛酯的实验？ 用浓硫酸做催化剂的。用量，反应温度，时间各是多少啊？ 我做的反应到170℃时颜色已经变黄了，再升高颜色更深，不知道具体的原因，谁可以解答一下？

请问有没有做过氨基甲酸乙酯样品的，干扰强，和标准品离子比率差异太大，有没有什么解决办法。试过国标方法，SN的方法都不行。标准品中62做定量，74做定性，线性很好，可是样品中62响应很小。44，74很大，试着换了别的离子，做定性定量，都不行。有没有哪位大神可以指点一下。

我用岛津GCMS2010测酒中氨基甲酸乙酯，氨基甲酸乙酯：定性离子44.45 定量离子62；（我根据CAS号经过图库反查的定性离子，定量离子）内标物为D5-氨基甲酸乙酯 定性离子44 50 76 94，定量离子64（由于图库中没有内标物相关MIC，依据相关资料确定）标准系列为，内标校正曲线，5个点 r=0.997（第一次做内标法，不知道这样的相关系数如何） 在标准中，氨基甲酸乙酯和D5-氨基甲酸乙酯都能用SIM方式找到，与图库相似度89%以上。问题：1.在样品中，氨基甲酸乙酯和D5-氨基甲酸乙酯保留时间时，的确有定性离子峰存在，不是很高，但是定量离子峰很明显（手动进样，保留时间大约有0.010左右误差），但是有些结果能在图库中查找到是该物质，有些却不能找到，查找到的是其他物质，这是为什么呢？2.仪器根据离子强度比，确定为“不匹配”。因为不熟悉内标法标准曲线如何设置，因此在标准曲线计算时，只出来了2个点，为此我没有考虑软件所说的“不匹配”。换句话说，我按照保留时间定性，当保留时间出现定量离子峰时，记录下来，计算浓度，这样可以吗？3.用外标发计算加标回收率和（外标标准和内标标准为同一系列，只是不计算内标物比值）回收率为129%，相对误差9.1%~17%如果按照外标法计算样品结果可以吗？

白酒中氨基甲酸乙酯检测中，连内标峰也为检出，不知道氨基甲酸乙酯在前处理检测中需要注意哪些事项。感觉是精华小柱的问题，因为之前做的时候还没事。还有就是关于内标法回收率的计算，不知道大家怎么评判，个人认为内标法计算回收率因为内标已经进行了校对，感觉意义不大。但是我觉得内标物的峰面积标样和样品应该不能相差太多，加入差一半的话那内标物的回收率相当于50%，目标物回收也就是50%。希望大家广发言，互相学习。

用液相做氨基甲酸酯，单进样的时候还出峰了，过了1个小时再进样，就不出峰了。进的都是标准品。仪器是出什么问题了吗？

我们想做酒糟的氨基甲酸乙酯测定，前处理试过的方法有：1.称取酒醅样品于离心管中，加入60 %乙醇溶液、内标，超声、离心，取上清液至离心管中，加入活性炭超声、离心，取上清液混匀过0.22 μm滤膜，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析检测。2.称取酒醅，加入内标混匀，加入60 %乙醇溶液，震荡，超声浸提，离心，用碱性硅藻土固相萃取柱除杂，洗脱液硫酸钠除水，氮吹浓缩，进样检测。仪器方法是使用的白酒中的氨基甲酸乙酯的国标方法223，之前做白酒已经通过方法验证，离子丰度偏差符合标准要求，但是酒醅加标跑出来这些离子要么偏差很大，要么就找不到。想要请教一下各位老师固态样品有没有更好的方法做？谢谢！

实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做对对羟基苯甲酸乙酯不稳定，求助做次试验的色谱柱及实验条件。

相知道一些邻苯二甲酸酯的相关信息.1.七种邻苯二甲酸酯(DEHP,DBP,BBP,DINP,DIDP,DNOP,DNHP)的中文名称,英文名称,分子式,结构式(最好要求要图片),CAS编号,相关物理性质及化学性质,用途.(请帮忙回复详细一点)2.十六种邻苯二甲酸酯的名称,CAS编号,简写,分子式,结构及相关物理和化学性质

做液质时我们一般直接加0.1%或者其他比例的甲酸或乙酸，不会去测pH值，但我认为处于方法开发和保护色谱柱的考虑，还是应该对这一信息有所了解，有人有这方面的数据吗？前两天看了一个文献加了1%的甲酸，不知道这么大的比例会不会对普通C18柱有影响？

氨基甲酸乙酯怎么在FID是响应值那低啊，1mg/ml都不出峰，10mg/ml峰也不高，这是怎么回事[em09509]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类（二丁酯、二乙基己酯），进溶剂空白（甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯，均为色谱纯或农残级），空白均有很高响应，以致标准曲线都无法做，选择离子扫描，１４９出很大峰，希望各位专家能有解决办法，谢谢！急！