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羧基苯并三唑

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  • 【分享】有机合成中羧基保护方法简介!

    有机合成中羧基保护方法简介保护羧基的方法主要是酯化法,但在某些情况下,也可以用形成酰胺或酰肼等方法来进行保护.1.酯化法保护羧基:甲酯和乙酯 甲酯和乙酯作为羧酸的保护基对一系列合成操作十分适用。例如,以酯的形式进行的烷基化反应和各种缩合反应,随后酯基在酸或碱的催化下水解除去,偶尔酯基也可用热解反应消去。但简单的烷基酯作为羧酸的保护基在有些情况下并不适用,其原因往往是由于最后需用皂化反应来除去酯基。因此,实际上在合成中常甲基和乙基的衍生物取而代之。甲基的衍生物主要是苄基类型,可用温和条件下的酸处理或氢解脱除。乙基衍生物主要是β,β,β2三氯乙基等2.酯化法保护羧基:叔丁酯 叔丁酯不能氢解,在常规条件下也不被氨解及碱催化水解,但叔丁基在温和的酸性条件下可以异丁烯的形式裂去。此性质使叔丁基在那些不能进行碱皂化的情况下特别吸引人,例如:用于酮、β2酮酯、α,β不饱和酮和对碱敏感的α2酮醇以及肽的合成。在青霉素的合成中,可选择性地裂开叔丁酯以便形成β2内酰胺 在菌霉素的合成中和在容易还原的酮的制备中,都可用叔丁基来保护羧基。四氢吡喃酸具有和叔丁酯相似的对酸的不稳定性,这一保护基也类似地用于丙二酸酯类型的酮和酮酯的合成中。3. 酯化法保护羧基:苄基、取代苄基及二苯甲基酯类 这类酯保护基的特点在于它们能很快地被氢解除去。在青霉素合成中,苄酯不被温和的酯水解条件破坏,最后需由氢解除去苄酯 在谷酰胺和天门冬酰胺的合成中,以及在L2谷氨酸和L2天门冬氨酸酯的制备中,苄酯的性质都能典型地显示出来。Bowman 和Ames 将苄基酯用在活性酯(有α2活泼氢) 的烷基化或酰基化中,此法曾出色地完成脂肪酸、酮、二酮和α2醇酮的合成。芳环上或次甲基上有取代基的苄基在用酸性试剂脱去时,其敏感性可有大幅度的改变。Stewevr 在酯肽类合成中利用了亚甲苄酯易于催化脱去的优点,用其代替叔丁酯。苄酯和对硝基苄酯也可作为羧基的保护基,一个典型的例子就是其在氨基的酰化衍生物合成中的应用。在苯酯和缩酚酸的合成中,二苯甲酯具有相似的作用,但二苯甲酯在酸存在条件下的溶剂化分解太快,因此在酸性条件下不易作羧基保护基。总之,这类酯是一种有价值的保护基,其制备可用经典的方法及前述的反应制备。4.用酰胺和酰肼来保护羧基 在有限的范围内人们采用酰胺和酰肼的形式保护羧基,从其解脱方式的角度补充了酯类保护作用的不足。酰胺和酰肼对解脱酯类的温和碱性水解条件稳定,但酯类对能有效脱解酰胺的亚硝酯和用于裂解酰肼的氧化剂又均稳定,二者可以互补。制备酰胺和酰肼的经典方法是以酯或酰氯分别与胺或肼作用制备,也可直接从酸制得。酰肼已被用于抗菌素和肽的合成,在肽的合成中它们可被亚硝酸转化为叠氮化物,使得缩合反应容易发生。5. 酯的保护 酯和内酯的保护可视为羧基的间接保护,而且酯须有α2活泼氢,否则反应很复杂。酯在引进保护基后,可在很多条件下保持稳定,如HOAc/ H2O/ THF(25 ℃,1 h) ,KOH/MeOH(25 ℃,12 h) ,LiAlH4/ Et2O(25 ℃,3 h) ,CH3Li/Et2O(25 ℃,2 h) 等。可用汞盐或三氟化硼脱去脂保护基 综上所述,保护羧基的方法虽然不多,但作为保护基的酯的种类却不少,且各有特色。近年来有关羧基保护的研究主要在肽、氨基酸、抗菌素等的合成方面,且应用日见广泛。

  • 用紫外测羧基化的聚苯乙烯单分散微球溶液的最大吸收波长

    用紫外测羧基化的聚苯乙烯单分散微球溶液的最大吸收波长

    买的溶液是羧基化的聚苯乙烯溶液,是乳白色的悬浊液,这个浓度太大,扫光谱的时候是稀释为10和15mg/L进行测试。配制之前浓溶液先超声,摇晃均匀以后再吸取进行配制,配制完成以后的溶液为无色透明的溶液。[img=,690,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061034185836_6003_5249954_3.jpg!w690x352.jpg[/img][img=,632,510]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061030154248_9888_5249954_3.png!w632x510.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061032492082_4157_5249954_3.jpg!w690x517.jpg[/img]下边这个图是用岛津测的。这个溶液以前测的最大吸收波长在220左右,现在测变成了201左右,是以水为溶剂,而且前后两个溶液相同浓度的吸光度也不大一样,这是什么原因呢,请各位大神赐教!

  • 跪求一篇文献:铜、碳钢表面自组装含羧基席夫碱缓蚀膜的实验与理论评价,万分感谢!

    文献题目如下:铜、碳钢表面自组装含羧基席夫碱缓蚀膜的实验与理论评价作 者: 陈世亮来 源: 桂林理工大学 2012年摘 要: 羧基芳香醛类席夫碱因其含有羧基和甲亚氨基结构,具有孤对电子的O和N原子极易向金属的空轨道提供电子而形成稳定化学键,因此在金属表面形成自组装膜,能有效抑制金属的腐蚀。 本文利用2-吡啶甲酰肼、2-噻吩甲酰肼、水杨甲酰肼、对氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸、对氨基苯磺酸、对羧基苯甲醛、邻氧乙酸苯甲醛设计合成了一系列新的席夫碱缓蚀剂,用X-射线单晶衍射、紫外-可见光谱。。。。。。。。。

  • 【求助】【求助】关于羧基的峰

    我的化合物含羧基,但是氢谱上9-13的地方并没有发现有峰,做质谱分子量又确实是我要的化合物,请问是什么原因,羧基有可能不出峰吗?

  • 求助碳谱做不出羧基信号

    一化合物结构确定了,(样品量不是很大),但是羧基的碳却没有做出来 求助这种情况见得多么?有没有文献支持啊求解啊

  • 【转帖】大家知道吗,三聚氰胺有个姐妹叫NPN生物蛋白精(羟甲基羧基氮)

    新农村商网上的资料说是山东省滨州港牧丰蛋白饲料厂生产的:NPN生物蛋白精(羟甲基羧基氮)是一种新型蛋白氮饲料添加剂,NPN生物蛋白精是由有机醛基团与氮、磷营养基,经科学配比合成,经生化反应,将醛基部分氧化成羧基,使其具备了蛋白质的热量,同时NPN生物蛋白精又是适应反刍动物与非反刍动物饲料添加的一种强化型蛋白质饲料添加剂,含高效蛋白氮转换基,34±2%或43±2%,是牛、羊、禽及水产养殖业用以替代天然蛋白饲料的理想蛋白源。NPN生物蛋白精可以,降低饲料成本、提高饲料报酬,改善蛋、奶、肉的品质,并且无毒无副作用。 一、技术标准 1、外观:白色、灰色或黄色粉末 2、总氮含量(N%):34±2%或43±2%蛋白含量200%-280% 3、酸碱度(PH值):6.0-7.0或9.0-12 4、重金属(以Pb计):≤0.002% 二、用法用量 1、用量:根据配方需要可以添加不同的量,一般动物饲料为2――3%,反刍动物饲料可添加3―――5%; 2、用法:将计量的蛋白添加剂直接加入饲料中。 采用聚丙烯编织袋包装,每袋净重40公斤或50公斤。 本产品应储存在阴凉、通风、干燥的库房内,严禁与有毒物品混放。这种被称为NPN生物蛋白精的东东是什么?

  • 不饱和脂肪酸的羧基碳不同的人做,化学位移会不会有变化

    我分到一个不饱和脂肪酸,和文献对照,其它数据都一样,就是羧基碳的化学位移差1,文献是178.39,而我的是179.4(全谱验证).所以问一下做NMR的高手有无此种情况.结构式见附件.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15133]请教[/url]

  • 【有奖讨论】苯并三唑和UV320是相同物质吗?

    日本《化学物质审查法》加入了对UV320的管控,随后SONY标准SS00259第7版中也加入了对这一物质的管控(特定苯并三氮唑)。那么,苯并三唑就是UV320吗?要符合SONY要求是不是测苯并三唑就可以了?

  • ESI正离子下羧基是如何脱CO2的?

    ESI正离子下羧基是如何脱CO2的?

    小弟做青霉素和头孢菌素类的ESI质谱,发现正离子下都有很明显的脱CO2碎片离子,即+。如果在负离子下发生脱CO2很好理解,因为分子中只有羧基上的氢容易离去。但是正离子下羧基是-COOH这样的形式,正常应该脱去HCOO啊,请问正离子下脱去CO2的机理是什么?有质子转移发生么?如果有时怎么发生的?附上图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212242116_415162_2089465_3.jpg

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