用吡啶和一氯甲烷反应,生成N-甲基吡啶一氯化物,可能有其它杂质(不知道是什么),怎么控制这个反应?
[color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴,做了很多次,就是做不出来,用的NBS,AIBN,四氯化碳做溶剂,温度60℃,NBS是分批加入的,Ar气保护,反应6个小时,打了质谱没有一点产物,很奇怪,各位大神可以分享点经验吗?真的没办法了[/color]
各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!
现在的柱子3甲基吡啶和四甲基吡啶分不开,大家好你们给推荐一种分离较好的柱子吧!谢谢!
我问了很多家公司,都说没有,只有氯化十六烷基吡啶,我要测锆英砂中的铝含量,用铬天菁S-氯化十四烷基吡啶比色法。如果用氯化十六烷基吡啶代替氯化十四烷基吡啶行吗?
[table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛,乙醇为溶剂,得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同,完全重合了,请问该怎样将他们分开?[/td][/tr][/table]
能用色谱测定氯甲基吡啶及其杂质吗
如题,跪求2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准,有谁做过没?急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。
大家好,谁有2-氯-5氯甲基吡啶的分析方法?谢谢
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求助大神原料含有3,5-二甲基吡啶,水,乙腈含量检测
各位兄弟姐妹,哪位有十六烷基氯化吡啶的测试方法呀?仪器是安捷伦HP1200
之前采用大连依利特液相色谱仪分析各类吡啶氯化物,色谱柱为Agilent TC-C18 250mm*4.6mm,采用0.1%的磷酸水溶液:CH3CN=30:70作为流动相,柱温为室温条件,流速为1.0ml/min,UV检测波长为235nm。谱图如下:吡啶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303222121_431872_2047060_3.jpg五氯吡啶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303222124_431873_2047060_3.jpg四氯吡啶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303222124_431874_2047060_3.jpg2,6-二氯吡啶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303222125_431875_2047060_3.jpg2,3,6-三氯吡啶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303222125_431876_2047060_3.jpg
三氯生,又叫玉洁纯,英文名triclosan,CAS#3380-34-5十六烷基氯化吡啶,简称 CPC, 英文名cetyl pyridinium chloride谢谢
能提供兰索氯化物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸][/size]和奥美氯化物(2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶)的检测方法不,谢谢。还有2-疏基苯并咪唑和2-疏基-5甲氧基苯并咪唑的检测方法。谢谢
福立9790双FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中3-甲基吡啶与4-甲基吡啶分离无法达到原来的程度,调整分流比后效果不佳,还有什么解决办法吗?甲醇与乙醇分离效果也不太好
哪位老师有检测过 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶(含量99%左右),用的什么条件和色谱柱,非常感谢!
[font=&][color=#666666]通过顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定水中2-甲基吡啶的分析方法,选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,并通过测定质量浓度在0.2~5.0 mg/L 2-甲基吡啶标准溶液绘制标曲,测试结果表明得到的曲线线性较好,相关系数≥0.999 9。实验数据表明该测试方法无需萃取、浓缩等预处理步骤,精密度、检测准确性高,相关性强,且加标回收率在96%~113%之间。并通过实验探究样品pH值、采集样品时对测定结果的影响,实验表明,随着pH值的提升,响应值逐渐增加,随着样品保存时间的增加,2-甲基吡啶检出值逐渐下降。[/color][/font]
【题名】:吡啶、N,N-二甲基苯胺通用的离子选择电极研制【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YYHX198703024.htm
我要做废水水样中的2-甲基吡啶和中间产物的测定,是要液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]呢?前处理如何选择?色谱条件如何界定?谢谢[em26]
分析水中CPC(十六烷基氯化吡啶),采用1100液相色谱,eclipse XDB C18柱,流动相乙腈:水(75:25),流速1mL/min,峰形拖尾,但前半部分的峰形很好,就是在峰快出完时拖尾。尝试过提高水的比例,改变流动相(将乙腈换成甲醇),调流速,效果都不太好。请问大家,有没有办法改善?谢谢!
摘 要:目的探讨饮用水中氯化氰的检验方法。方法采用吡啶一巴比妥酸光度法测定饮用水中氯化氰,对溶液的pH值、显色剂的配比、样品稳定性、氯胺T的加入量、显色反应时间和最大吸收波长等进行优化。结果该方法的线性范围为0~0.1μg/ml,相关系数为0.9994,回归方程为y=0.194x一0.033,检出限为0.003 μg/ml,测定下限为0.0l mg/L,相对标准偏差在1.5%-6.2%之间,回收率为92.9%一107.1%。结论该方法准确、灵敏、简便、快速,满足《生活饮用水卫生规范)(2001)的要求。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102566]饮用水中氯化氰的吡啶一巴比妥酸分光光度测定法[/url]
2,6-二甲基吡啶的纯度检测用什么检测器?色谱柱?色谱条件?请赐教,谢谢!
您好:我用三氯化铁,2,2—联吡啶法测量维生素E,我将维生素E标准品(中国药品生物制品检定所)溶于无水乙醇中,加三氯化铁,2,2—联吡啶后溶液没有变色,您看这是因为什么。
各位老师新年好! 最近我在做甲基汞的实验,GB 5009.17-2003,由于我们这边没购有氯化甲基汞标准物质,只买了甲基汞(甲醇)标准溶液76μg/g浓度。用苯稀释为1ppm,上ECD检测器,没发现有目标峰。试过弱极性柱和中等极性柱了(我查的文献都基本上用这类柱子) 请问:是不是ECD这个检测器对甲基汞没有响应,要氯化甲基汞才有响应?
甲基二氯化物基本性质甲基二氯化物又名二氯,分子式: CH3OPSCL 2 化学名:O—甲基硫代磷酰二氯外观呈微黄色透明液体或无色透明液体,甲基二氯化物,英文名称:Dichloride methyl,是农药、化工产品的重要中间体,它是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、甲基立枯磷、对硫磷、倍硫磷、氯硫磷、甲基辛硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧碇磷杀螟松、杀螟腈等农药和化工产品的重要中间体。指标控制:甲基二氯化物不溶于水,比重>1.45, 三氯硫磷含量<0.2%,一氯化物<3%,含量98%,分子量:164.97,检验方法:气谱法技术指标名称: 指标甲基二氯化物主含量: ≥98%甲基一氯化物<3%三氯硫磷含量;<0.2甲基二氯化物是生产甲基一氯化物,甲基对硫磷的中间产物,甲基二氯化物目前在国内外市场中的状况 全国甲基对硫磷产能为9万吨,占5种高毒有机磷农药总产能的21.8%;产量5.1万吨,占18.8%;销售额7.4亿元,占14.9%;出口量2.6万吨,占27.3%。统计显示,全国甲基对硫磷产能未变化,2005年产量比2003年下降24.5%,销量下降23.3%,在总产量下降的情况下,出口量呈逐年上升之势,相比2003年,2005年出口量由占总产量的43.2%增长到62.1%,同比增长8.5%。这表明在过去3年里,甲基对硫磷的削减成效明显,国内用量逐渐减少,转向以出口为主。 甲基对硫磷产品是一种高效的有机磷杀虫剂,但毒性较大,随着一些低毒性农药的生产,它的产量也在逐渐下降,有着被其它农药取代的趋势。甲基二氯化物的生产方法 由于三氯硫磷制得甲基二氯化物,三氯硫磷中的 氯原子具有一定的活泼性,比较容易被有机基团取代。当第一个 原子被取代其他原子被取代的难度比较大,因此只有控制好反应条件使三氯硫磷一个 氯原子被取代而不发生深的反应,就能得到纯度比较高的甲基二氯化物
今天配制过程如下: 移取100uL三甲基氯矽烷(TMS)入1.8mL进样小瓶,然后再移取300uL六甲基二矽烷(HMDS)入之,一切正常,但是再移取900uL吡啶入之时,先出现“白雾”,然后再出现固态“沉淀”。 奇怪的是这沉淀漂在上面,振摇,沉淀减少,而且底部的衍生试剂开始澄清。 这正常吗?
查了一些网上的,十八烷基三甲基氯化铵(简称1831,OTMC)熔点80℃,十六烷基三甲基氯化铵(1631,CTMAB)熔点250-237℃、234℃。 有人提出碳链越长熔点越高,可以上数据刚好相反。 请教大家这两者熔点到底是多少?
关于DDL(2,6-二甲基-3,5-二酰基-1,4-二氢吡啶)的稳定性?02,6-二甲基-3,5-二酰基-1,4-二氢吡啶 是甲醛与乙酰丙酮的反应产物,关于它的稳定性,有谁知道详细的信息??只知道对温度和光敏感 会分解,不知对酸是不是敏感??最近试验发现加入磷酸后其颜色消失,,但是醋酸就没有关系,盐酸也可以检测出,不知是不是因为与磷酸反应的缘故??盼高手赐教!!