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苯并噻唑二酮

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苯并噻唑二酮相关的资讯

  • 常州涂料院主导制定的《使用LC-UV和LC-MS测定罐内异噻唑啉酮》国际标准项目成功进入DIS阶段
    3月14日,由中海油常州涂料化工研究院有限公司(简称:常州涂料院)主导制定的ISO 7012-3《色漆和清漆—水可稀释性涂料中防腐剂的测定─第3部分: 使用LC-UV和LC-MS测定罐内异噻唑啉酮》国际标准项目成功进入DIS(询问草案)投票阶段,标志着该国际标准草案的技术性内容已基本完善。据了解,异噻唑啉酮类生物杀伤剂具有潜在的接触致敏性,能引发接触性皮炎,出现过敏反应,国际上对纺织品、化妆品、玩具产品、指画颜料等产品中的异噻唑啉酮出台了多项限值法规。我国的国家标准GB/T 35602-2017《绿色产品评价 涂料》和GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》也有对该类生物杀伤剂的限制规定。异噻唑啉酮类生物杀伤剂生产工艺成熟,价格适中,在涂料领域有广泛的使用,主要用于涂料在生产后及使用前的罐内防腐;但过高的异噻唑啉酮添加量将导致施工人员、终端用户群体产生过敏性反应,严重时将威胁生命安全。因此,准确测定涂料中异噻唑啉酮含量非常重要。ISO 7012-3国际标准的内容是以常州涂料院牵头制定的国家标准GB/T 37363.1-2019内容为基础,融合了多年的最新使用经验和理念,并结合国内外相关检测技术的最新发展水平而提出,方法先进、可行。该国际标准项目由常州涂料院在2019年5月召开的ISO/TC 35上海国际标准化年会上首次提出,2021年5月成功获批立项,后续经历了长达1年多的国际比对试验过程(包括试验方案制定、试验样品制备和分发、国内外7家实验室参加试验及试验数据的分析)、近20次的ISO工作组会议讨论,目前项目成功进入DIS投票阶段,DIS阶段投票将于6月6日结束,预计将于2024年正式发布。标准发布后,有利于在全球范围内统一涂料中异噻唑啉酮含量测试方法、控制涂料中异噻唑啉酮含量水平,对于推动涂料产品低污染化、保护施工人员和终端用户群体身心健康发挥着积极作用。2024年第1季度,除了主导制定的国际标准ISO 7012-3取得阶段性进展外,常州涂料院主导修订的另一项重要国际标准ISO 11890-1《色漆和清漆——挥发性有机化合物(VOCs)和/或半挥发性有机化合物(VOCs)含量的测定——第1部分:重量法测定VOC》也于2月16日启动了FDIS投票,该标准有望在2024年中发布。接下来,常州涂料院国际标准化团队将在各级领导的关心帮助下和各部门的支持下,继续做好国内外资源的协调利用,完善标准内容,推动2项标准取得有效进展。
  • 埃及限制玩具和儿童用品中的邻苯二甲酸酯
    2013年7月12日消息,埃及将从7月1日起限制在儿童和儿童护理用品中使用特定的邻苯二甲酸酯。   受限的邻苯二甲酸酯分别为:   • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(bis (2-ethylhexil) phthalate,DEHP)   • 邻苯二甲酸二丁酯 (dibutyl phthalate,DBP)   • 邻苯二甲酸丁苄酯(benzyl Butyl phthalate ,BBP)   • 邻苯二甲酸二异壬酯(di-Isononyl phthalate,DINP)   • 邻苯二甲酸二异癸酯(di-Isodecyl phthalate ,DIDP) 和   • 邻苯二甲酸二正辛酯(di-N-octly phthalate, DNOP)。
  • 美国拟议扩展儿童产品CPSIA邻苯二甲酸酯限制令
    美国国会近日提出一项议案以修订《2008消费品安全改进法案》(CPSIA)。议案拟议扩展儿童玩具和护理用品的邻苯二甲酸酯限制令。   据悉,2008年8月,美国总统乔治· W· 布什签署CPSIA(公法110-314)使其成为正式法律。法律对儿童产品制造商提出了额外的责任要求,也增强了消费品安全委员会(CPSC)的行政权力。   根据CPSIA,六种形式的邻苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DIDP、DINP和DNOP)被限制用于玩具和儿童护理用品。2011年8月,当奥巴马总统正式签署HR 2715法案后,只要求这些邻苯二甲酸酯物质的限制令仅适用于可接触材料。   2014年3月12日,美国国会引进法案S 2120,即&ldquo 扩展含有邻苯二甲酸酯儿童产品的制造、分销和进口等目的的禁令的法案&rdquo 。拟议法案将修订CPSIA第108条(公法110&ndash 314 15 U.S.C. 2057c),将针对儿童玩具和护理用品的邻苯二甲酸酯限制范围扩展至全部儿童产品。法案并没有提出任何具体的执行日期。   表格一   TABLE1. 编者按: 鉴于此,本网提醒涉及对美出口儿童产品的企业,一方面注意关注该议案的后续动向,对可能需要进行的相关技术指标的检测认证工作做到心里有数。另一方面,未雨绸缪,预先制定该方案一旦实施后所需要采取的应对措施。譬如:通过替代物的使用或者产品升级,避免邻苯二甲酸酯在生产中的使用;对于暂时不得不继续使用该类化学品的企业,要注意质量控制以及对出货前限量的检测,不要因超标导致退货,进而带来不必要的损失;以及注意对相关分析方法/标准的学习收集,针对新法规做出积极的调整,在越来越严格的国际市场中把握好主动权。
  • 【CEM】儿童玩具中双酚A和邻苯二甲酸酯的样品制备、提取和分析
    一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用,包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会(CPSC)已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A(BPA)的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法,与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比,以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中,邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除,但在进一步处理之前,表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具,细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块,并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨:二十分钟的预冷,然后是五个循环的研磨,每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下,通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下:22个低密度聚乙烯(LDPE)样品,18个聚氯乙烯(PVC)样品,7个聚碳酸酯(PC)样品,6个高密度聚乙烯(HDPE)样品,2个聚丙烯(PP)样品,1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯(28个样品)和聚氯乙烯(18个样品)组成。样品提取为了确定提取效率,采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法:CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中,然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品,并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料(分别为CRM-PE001和CRM-PVC001)。对于这种方法,恢复数据显示PE基质的提取效率为50%,而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质,但随后GC/MS的相对标准偏差(RSD)范围为35-60%,显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯,开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法:&bull 10毫升环己烷:丙酮(30:70)&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 聚氯乙烯提取方法:&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示,恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法,PVC的恢复率从85-94%增加到 95%。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5%。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器:使用扫描模式的GC/MS,配备EIC (35-450 m/z)色谱柱:CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行:l初始温度55°C,持续1分钟;以20°C/分钟的速率升温至200°C,保持1分钟;再以30°C/分钟的速率升温至310°C,保持3分钟。l检测器和进样口温度:检测器温度为280°C,进样口温度为150°CMS离子监测:在六个邻苯二甲酸酯中,四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出,因此使用293 m/z(DINP)和307 m/z(DIDP)作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标(Spex CertiPrep CLPS-I90),并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品(SS-CRM-PVC001)进行比较,以获得校准曲线。同时,也在多个浓度水平下测定了BPA标准品(S-509),以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中,PVC和HDPE,HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP,含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到,含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯:DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到,其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平,DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克,以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中,PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP,其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA,其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法(主要是CPSC PVC方法)不适用于不同类型的聚合物,可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis
  • 微波萃取用来检测儿童看护品和玩具中邻苯二甲酸盐
    微波萃取获准成为儿童看护品和玩具中邻苯二甲酸盐的检测方法之一部分 CEM公司&mdash &mdash 全球微波实验室仪器的领导者,近日宣布:美国环保局(USEPA)3546方法中的微波萃取半挥发性有机化合物 的方法,经过美国消费品安全委员会批准,成为CPDC-CH-C1001-09的检测方法之一部分,用来检测儿童看护品和玩具中的邻苯二甲酸盐(Phthalates)。 CEM公司总裁兼CEO Michael J. Collins博士指出,&ldquo 微波萃取是一种非常非常有效的方法,它不但帮助化学家们节省了大量的溶剂,而且是一种非常快速的方法。那些采用3546方法来检测邻苯二甲酸盐的实验室会发现,微波萃取提供了一个极佳的解决方案。&rdquo CEM公司屡获殊荣的MARS微波反应系统配套Xpress高通量样品处理技术,为快速、有效的溶剂萃取提供了完整的解决方案。利用CEM高通量GlassChem&trade 专用耐热玻璃萃取反应罐,可以有效保证萃取的完整性。(已淘汰Teflon反应罐加配玻璃内插杯的方式,彻底解决了密闭性等问题。)除此之外, MARS系统的溶剂使用量比传统方法减少了90%,这也使得微波萃取技术迅速发展成为一种对环境更加友好的替代型萃取方法。 传统的加速溶剂萃取(PSE)实验室每小时只能处理3个样品,而拥有了MARS微波反应系统,您每小时可以处理40个样品。 CEM公司是一个以技术为导向的公司,在北卡建有全球最大的微波化学研发中心,已获得11次国际R&D100应用科学大奖,成果显赫,一直被称为微波技术的创始者和领导者。CEM技术领先同行20年,一直代表主流微波化学技术而主导市场发展方向,世界上目前通用的和高端的微波应用技术,如多模连续微波、可变通道单模微波和目前最新的聚焦单模微波,均由CEM创造和开发,成为目前微波化学在合成、萃取领域的应用核心。 有关微波萃取技术的详情, 请咨询010-65528800,EMAIL:sales@pynnco.com, 或浏览我们的网站:www.pynnco.com .
  • 香港拟立法限制儿童玩具和用品中的邻苯二甲酸盐
    2012年11月26日,美国加州环境健康危害评估环保办公室(OEHHA)拟将邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)列入加州65法案致癌物质清单中。   BBP是从2011年加州65致癌物质鉴定委员会(CIC)设定的优先评定物质清单中挑选出来的,BBP常用于聚氯乙烯的增塑剂、胶黏剂等等。在美国安全消费品改进法案下,用于玩具及儿童产品的BBP含量不得大于0.1%。   OEHHA表示仍需要进一步收集与BBP相关的危害鉴定数据,包括癌症生物检测、流行病学研究、基因毒性测试以及其他与人体相关的生化和理化数据。OEHHA邀请各方在2013年1月22日前将相关数据送达。 物质名称 CAS号 英文 中文参考 Butyl Benzyl Phthalate 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 85-68-7
  • 祛痘液、养发液、婴儿爽身粉等化妆品检测出禁用成分!
    28日,国家药品监督管理局发布5批次化妆品检出禁用物质的通告。包括标示为云南木源堂化妆品有限公司等生产的本草秀复祛痘原液二号1批次祛痘/抗粉刺类产品,标示为广州莎莎化妆品制造有限公司生产的德生源育发健发养发液1批次养发/育发类产品,标示为汕头市金雅虹精细化工有限公司生产的采媚芦荟保湿霜(高度保湿)1批次保湿护肤类产品,标示为广州名露药业有限公司生产的婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉、白美人金银花热痱粉2批次爽身粉类产品检出4类禁用物质。1、氯霉素经重庆市食品药品检测研究院检测,该化妆品氯霉素含量为854μg/g,为《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用物质。据公开资料显示,氯霉素(chloramphenicol)是一种抗生素,易溶于甲醇、乙醇、丙醇及乙酸乙酯,微溶于乙醚及氯仿,不溶于石油醚及苯。氯霉素极稳定,其水溶液经5h煮沸也不失效。由于氯霉素分子中有2个不对称碳原子,所以氯霉素有4个光学异构体,其中只有左旋异构体具有抗菌能力。 抗生素类药物属于处方药,必须在医生指导下方可使用。据了解,长期使用添加抗生素的化妆品,可能引起接触性皮炎等不良反应,表现为红斑、水肿、糜烂、脱屑、渗出、瘙痒、灼热。其中,长期使用氯霉素还会造成肝损害。2、米诺地尔经深圳市药品检验研究院检测,该化妆品米诺地尔含量为0.13μg/g,为《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用物质。据公开资料显示,米诺地尔化学名为6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物,是一种有机物,呈白色或类白色结晶性粉末。临床上作为钾离子通道开放剂,能直接松弛血管平滑肌,有强大的小动脉扩张作用,使外周阻力下降,血压下降,而对容量血管无影响,故能促进静脉回流。同时,由于反射性调节作用和正性频率作用,可使心输出量及心率增加,但不引起体位性低血压。外用制剂可能会引起红斑、瘙痒等皮炎反应。3、甲基氯异噻唑啉酮江苏省药品检验研究院检测出该化妆品含有甲基氯异噻唑啉酮,为《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用物质。据公开资料显示,甲基异噻唑啉酮(MIT),分子量为115.15,是一种高效杀菌剂。对于抑制微生物的生长有很好的作用,可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长。长期使用,可能出现头晕头痛、皮疹或关节疼痛等现象,并且有一定的细胞毒性与神经毒性。4、铅经研究院检测,婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉中铅含量达17.6mg/kg,白美人金银花热痱粉中铅含量达17.4mg/kg,严重超均标。铅是一种金属化学元素,元素符号Pb,原子序数为82,原子量为207.2,是原子量最大的非放射性元素。金属铅为面心立方晶体。如果长期使用重金属超标的产品,重金属会在体内积累,具有一定的致癌性。值得一提的是,铅超标的产品在初期可能会使皮肤变白,但是很快皮肤会产生大量色素沉淀,造成深层色斑,也可能诱发其他疾患,如过敏性皮炎、婴幼儿神经感觉下降,发育不良等等。
  • 青岛能源所利用质谱技术研究铜纳米团簇配体效应获得进展
    金属纳米团簇是一类由几个到数百个金属原子组成,尺寸一般小于2 nm的新型无机材料。纳米团簇确定的组成和结构、高的比表面以及不饱和配位点,使其成为一种在原子/分子水平研究催化反应构效关系的理想模型。铜团簇(Cu NCs)由于较低的成本和丰富的自然储量,在实际应用中具有广阔的前景。然而,Cu NCs生长机制的不确定性和结晶过程的复杂性阻碍了对其特性的深入理解和开发。特别是,配体效应对Cu NCs的结构和性质具有重要影响,然而其在原子/分子水平上的调控机制仍然不清楚。   前期孙晓岩研究员带领的团簇化学与能源催化研究组利用基于质谱技术的离子-分子反应方法,探究了高价态铁氧物种活化甲烷的本证活性并揭示了其生成甲二醇的微观机理(J. Phys. Chem. Lett. 2023, 14, 1633-1640)。受气相反应的启发,并结合质谱技术的优势,该团队将质谱应用于凝聚相团簇中,来探究配体效应对Cu NCs生长、结构、性质以及反应活性的调控规律。   研究人员通过化学还原法成功合成了三种不同配体(2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并噻唑和2-巯基苯并恶唑)保护的相同核数的Cu6 NCs(Cu6-1,Cu6-2和Cu6-3),这三种仅有微小差异的配体结构为精准对比配体效应提供了良好的模型(图1)。团队首先利用实时监测质谱技术探究了配体对Cu6 NCs合成过程的影响,发现团簇的生长过程经历“尺寸聚焦-热力学平衡-氧化刻蚀”三个阶段,由于配体的作用,使得这三个过程在时间维度上出现了显著差异,因此,通过质谱对团簇尺寸聚焦过程的准确监测能够为实现多种Cu NCs的精准合成提供重要思路。针对Cu团簇难以获得晶体结构的问题,团队利用碰撞诱导解离(CID)质谱技术进一步解析和对比了三种配体对团簇结构及稳定性的影响(图2)。基于碎片离子与O2的反应,并结合密度泛函理论计算,推导出Cu团簇催化燃料电池阴极氧还原反应(ORR)的活性位点,并筛选出Cu6-3可能具有较高的ORR活性。这项工作不仅为质谱技术研究团簇的配体效应提供了基本的见解,也为凝聚相中精准设计高活性的Cu基纳米催化剂提供了重要的思路。图1. 三种不同配体Cu6团簇的合成与表征 图2. 三种不同配体Cu6团簇结构和多级质谱分析   相关工作近日发表在Small上。青岛能源所博士生张丽丽为论文第一作者,孙晓岩研究员为通讯作者。该工作得到了山东能源研究院科研创新基金和山东省自然科学基金等项目的支持。
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 国家药监局综合司关于2024年化妆品标准立项计划公示
    根据《化妆品标准制修订工作程序规定(试行)》,国家药监局化妆品标准化技术委员会(以下简称“标委会”)组织开展了2024年化妆品标准制修订项目立项遴选工作,经公开征集立项、标委会组织审查,确定了2024年55项化妆品标准制修订计划项目,现予公示。公示期间,如有异议,请向国家药监局反馈。公示时间:国家药监局发布该公示之日起7日电子邮箱:hzpjgs@nmpa.gov.cn(邮件主题请注明“2024年化妆品标准立项计划反馈意见”)附件:2024年化妆品标准立项计划序号项目名称制修订类型承担项目的标委会分技术委员会1菌落总数(眼部化妆品、口唇化妆品和儿童化妆品)限值修订通用技术要求分技术委员会2二噁烷限值修订通用技术要求分技术委员会34-甲基苄亚基樟脑修订通用技术要求分技术委员会46-氨基间甲酚修订通用技术要求分技术委员会5丁苯基甲基丙醛(铃兰醛)修订通用技术要求分技术委员会6环四聚二甲基硅氧烷(D4)修订通用技术要求分技术委员会7全氟辛基磺酸及其盐类制定通用技术要求分技术委员会8全氟辛酸及其盐类制定通用技术要求分技术委员会9汞及其化合物(化妆品准用防腐剂中的汞化合物除外)修订通用技术要求分技术委员会10吡硫鎓锌修订通用技术要求分技术委员会11水杨酸(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会12氯咪巴唑(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会13甲基异噻唑啉酮(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会14聚氨丙基双胍(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会15二苯酮-3(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会16胡莫柳酯(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会17奥克立林(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会18邻苯基苯酚及其盐类(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会19酸性紫43号(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会20甲苯-2,5-二胺(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会21甲苯-2,5-二胺硫酸盐(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会22细菌回复突变试验修订安全评价分技术委员会23体外哺乳动物细胞染色体畸变试验修订安全评价分技术委员会24亚慢性经口毒性试验修订安全评价分技术委员会25亚慢性经皮毒性试验修订安全评价分技术委员会26啮齿动物体内外周血Pig-a基因突变试验方法制定安全评价分技术委员会27体外重建3D模型试验方法制定安全评价分技术委员会28 人体皮肤斑贴试验修订人体安全与功效评价分技术委员会29人体试用试验安全性评价修订人体安全与功效评价分技术委员会30防晒化妆品防晒指数(SPF 值)测定方法修订人体安全与功效评价分技术委员会31防晒化妆品长波紫外线防护指数(PFA 值)测定方法修订人体安全与功效评价分技术委员会32化妆品祛斑美白功效测试方法修订人体安全与功效评价分技术委员会33化妆品防脱发功效测试方法修订人体安全与功效评价分技术委员会34胶原类制定原料和包装材料分技术委员会35透明质酸类制定原料和包装材料分技术委员会36卡波姆制定原料和包装材料分技术委员会37对苯二胺制定原料和包装材料分技术委员会38甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物(甲基氯异噻唑啉酮:甲基异噻唑啉酮为3:1 )制定原料和包装材料分技术委员会39珍珠提取物制定原料和包装材料分技术委员会40芦荟类提取物制定原料和包装材料分技术委员会41玫瑰花提取物制定原料和包装材料分技术委员会42石榴提取物类制定原料和包装材料分技术委员会43化妆品产品标准通则制定产品分技术委员会44冻干粉制定产品分技术委员会45次抛型化妆品制定产品分技术委员会46喷雾产品制定产品分技术委员会47气雾产品制定产品分技术委员会48化妆品中N-亚硝基二甲胺等多种亚硝胺组分的检验方法制定检验检测方法分技术委员会49化妆品中32种禁用着色剂的检验方法制定检验检测方法分技术委员会50化妆品中有机溶剂的检验方法(二氯甲烷等15种组分的检验方法、乙醇等37种组分的检验方法)修订检验检测方法分技术委员会51铜绿假单胞菌检验方法修订检验检测方法分技术委员会52牙膏分类目录制定 牙膏通用要求分技术委员会53牙膏中多组分防腐剂的检验方法制定 牙膏检验检测分技术委员会54牙膏中抗感染组分的检验方法制定牙膏检验检测分技术委员会55牙膏中多西拉敏等60种组分的检验方法制定牙膏检验检测分技术委员会
  • 国门提示:出口欧盟儿童用品应谨防苯乙酮超标
    出口欧盟儿童用品应谨防苯乙酮超标   日前,意大利在一周内连续通报6起玩具苯乙酮(英文名:acetophenon)超标。其中5起为EVA拼图地垫,1起为自组装玩具桌。欧盟非食品类产品快速预警系统(RAPEX)已多次因苯乙酮超标通报EVA拼图地垫及EVA童鞋。而此次意大利一周内通报了6起苯乙酮超标玩具,检验检疫部门提醒企业需引起高度重视。   苯乙酮是一种最简单的芳香酮,可用于配制香料、制作香皂和香烟,也可用做纤维素醚、纤维素酯和树脂等的溶剂以及塑料的增塑剂。根据欧盟危险物质的分类、包装、标示指令67/548/EEC的2008年12月修订版相关规定,苯乙酮的急性毒性等级为4级,属于弱毒性物质,吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害,可引起喉、支气管炎症、痉挛、肺水肿等,因此被禁止使用在玩具等儿童用品上。   检验检疫部门提醒广大企业,EVA和用作填充料的再生橡胶可能含有苯乙酮。因此在出口玩具、大型游乐设施、童鞋等儿童用品中使用EVA和再生橡胶的企业,产品如果出口欧盟尤其是德国、荷兰、意大利的,必须和原材料供应商确认所使用的材料中不含苯乙酮。如果企业无法确认出口欧盟产品是否含苯乙酮,则可以到检测机构进行检测,以消除因苯乙酮超标而被通报的风险。
  • 邻苯二甲酸酯,你了解吗?
    邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯, 大部分常用的邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酰酐与醇的反应产物。该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种,大部分为无色液体(个别的为白色固体如二环己酯、二苯酯),无味或略带气味,难溶于水, 易溶于有机溶剂。邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂, 其含量有时可达高聚体本身的60%,用于增大塑料的可塑性和韧性。 PAEs与塑料本身很难牢固结合,很容易从中溶解出来, 从而进入环境。 为什么我们会摄入邻苯二甲酸酯? 一般人容易会在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类,在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如:塑胶玩具、覆盖食物微波加热的保鲜膜、盛装食物的塑胶容器、室内装潢或家庭产品亦多数属于塑胶材质、吃手扒鸡的塑胶手套、医疗用的塑胶手套或输血袋等,都可见邻苯二甲酸酯类的踪影。 另外,有一些不法厂家,为了达到降低成本的目的,用邻苯二甲酸酯代替起云剂添加到食品当中,以达到增稠效果,将会给消费者带来巨大危害。 邻苯二甲酸酯有哪些危害? 研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,使男子精液量和精子数量减少,精子运动能力低下,精子形态异常,严重的会导致睾丸癌,是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏,也可引起儿童性早熟。 在化妆品中,指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高,很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内,如果过多使用,会增加女性患乳腺癌的几率,还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 如何检测邻苯二甲酸酯? 邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟,国内外都发布了检测标准。一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪(GC)进行检测。 主要检测标准有: ◆ GBT 22048-2008?玩具及儿童用品?聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定◆ EN 14372 儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准,采用索氏提取法)◆ SNT 1779-2006?塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定-气相色谱串联质谱法◆ SNT 2037-2007?与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定?气相色谱质谱联用法◆ SNT 2249-2009?塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定?气相色谱-质谱法◆ WST 149-1999?作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法◆ GBT20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定◆ EN 15777 纺织品.邻苯二甲酸酯测试方法(欧洲标准,采用索氏提取法)◆ CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准,采用溶解凝固法)◆ Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定(加拿大标准,采用溶出法) 阿尔塔科技部分邻苯二甲酸酯产品 货号中文名称英文名称CAS#1ST1111邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl n-butyl phthalate85-68-71ST1112邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-81ST1113邻苯二甲酸二丁氧基乙酯Bis(2-butoxyethyl) phthalate 117-83-91ST1114邻苯二甲酸二丁酯Di-n-butyl phthalate84-74-21ST1115邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate84-61-71ST1116邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate131-11-31ST1117邻苯二甲酸二戊酯(DPP)Di-n-pentyl phthalate131-18-01ST1118邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate84-66-21ST1119邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Diisobutyl phthalate84-69-51ST1120邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Di-n-hexyl phthalate84-75-31ST1121邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate117-84-01ST1122邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate117-82-81ST1123邻苯二甲酸双(2-乙氧基乙)酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate605-54-91ST1124邻苯二甲酸双(4-甲基-2-戊)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) Phthalate146-50-91ST1125邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate117-81-71ST1126邻苯二甲酸二壬酯Di-n-nonyl phthalate84-76-41ST1127邻苯二甲酸二丙酯(DPP)Dipropyl phthalate131-16-81ST1128邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)(异构体混合物)Diisooctyl phthalate (The mixture of isomers)27554-26-4
  • 应对新国标——化妆品中限用防腐剂测定
    化妆品中含有很多天然高营养、高活性的有机物,如氨基酸、蛋白质、糖类、维生素等,为了合理延长产品保质期,确保产品在使用期间不会因为各种污染而产生变质,通常会加入阻止微生物滋生的各种防腐剂,常用防腐剂有苯酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯、苯甲酸、山梨酸等,防腐剂不超标都是正常的,防腐剂种类以及含量越低越好。 “GB/T 39927-2021化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定”已于2021年11月1日正式实施,在《化妆品安全技术规范(2015)》中规定二甲基噁唑烷使用范围及限制条件PH≥6,7-乙基双环噁唑烷禁用于接触粘膜的产品,5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷用于淋洗类产品,避免形成亚硝胺。本标准适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆,推荐方法包括气相色谱-质谱联用以及高效液相色谱法。 岛津拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,在应对化妆品中防腐剂的检测方面有丰富应用。 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂Nexera LC-40 (1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱-质谱法检测化妆品种19种防腐剂GCMS-QP2020NX (1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 如需了解岛津相关仪器设备或化妆品中相关应用资料,请不吝与岛津联系! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 印度更新玩具中邻苯二甲酸盐的安全标准
    2011年8月9日消息,印度标准局(BIS)日前更新了玩具中邻苯二甲酸盐(phthalates)含量的限制要求,以与包括美国、加拿大及各欧盟成员国在内的30多个国家的规定保持一致。印度的新标准将与美国消费品安全委员会(CPSC)的指南相一致,即儿童玩具及儿童护理用品中各类禁止的邻苯二甲酸盐的含量不得超过0.1%。   在此之前,印度标准局已规定玩具中邻苯二甲酸盐的总量不得超过0.1%,但是该规定指的是三类邻苯二甲酸盐的总和,即邻苯二甲酸二辛(DEHP)、邻苯二甲酸二癸酯(DDP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的总量,或者邻苯二甲酸二异壬酯(DINP、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的总量,而不是指每一种邻苯二甲酸盐不超过0.1%。   印度玩具工业联合会负责人称,印度修订了邻苯二甲酸盐的限制要求,意味着印度在玩具安全方面的努力又向前迈进了一步,希望通过对邻苯二甲酸盐的限制,玩具公司能开发出更安全的产品,并且更顺利地走出国门开拓新的市场。
  • PerkinElmer推出邻苯二甲酸酯检测方案
    PerkinElmer帮助降低玩具和儿童产品中邻苯二甲酸酯造成的危害   马萨诸塞沃尔瑟姆,2009年12月9日(美国商业新闻)- 专注于提高人类健康及其生存环境安全的全球领先公司PerkinElmer, Inc.,今天宣布开发出全新的邻苯二甲酸酯检测解决方案,应对人们对消费品中有害物质日益增加的关注。公司的气相色谱/质谱联用仪,能够保证消费产品符合欧盟 (EU) 针对玩具和其它儿童产品中增塑剂含量的现行法规。   丹麦环境保护局最近进行了一项针对消费产品中化学物质对两岁儿童健康影响的研究,研究结果引起了人们对儿童长期受邻苯二甲酸酯等增塑剂危害的重视。在塑料(主要是聚乙烯,聚氯乙烯类)中添加增塑剂可以提高其柔软度和弹性。杯、盘、床垫衬里和尿布等许多儿童产品都是由经久耐用且价格低廉的塑料材料制成。然而,此项研究突显了扩展现行安全测试法规的必要性,测试范围除了覆盖儿童产品以外,更应广泛地包括使用增塑剂的消费品,包括服装、珠宝和鞋类等。   由于欧盟的邻苯二甲酸酯测试法规可望依照丹麦学者的研究成果进行扩展,针对这一情况,PerkinElmer 的分析系统提供了一种理想的检测解决方案。PerkinElmer 的气相色谱/质谱联用仪产品具备高灵敏度,其检出限比欧盟法规中要求的还要低。隶属于PerkinElmer 的EcoAnalytix™ 解决方案中众多消费产品测试系列的一部分,它们能够帮助制造商确保其塑料产品的安全性。   PerkinElmer 分析科学与实验室服务业务总裁Dusty Tenney 说到:“我们致力于开发和增强我们的分析解决方案,为确保消费者的安全贡献力量。我们先进的检测功能,能够保护消费者免受邻苯二甲酸酯等化学物品的隐性危害。”   关于 PerkinElmer, Inc.   PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及环境的健康和安全的全球领先公司。据报道,该公司2008 年收入约为20亿美元,拥有8,400名员工,为超过150 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔500指数的成员。有关其它信息,请访问 www.perkinelmer.com.cn 或致电 1-877-PKI-NYSE。
  • 美国CPSC召开邻苯二甲酸盐会议
    CPSC将于7月20日召开公众听证会,就2013财政年度(由2012年10月1日开始)的议程和首要工作听取意见。有意在会上发言的人士,须于7月15日前通知及向委员会提交发言内容。   另外,委员会的慢性风险谘询小组会就邻苯二甲酸盐及其替代品问题召开第五次会议,日期为7月25至26日。有意出席的公众人士可于会议当日即场登记。慢性风险咨询小组负责研究邻苯二甲酸盐及其替代品在儿童玩具及护理用品的使用情况,以及该等物质对儿童健康的影响。小组须于委任后18个月内完成检讨,之后在180天内须向消费品安全委员会汇报检讨结果,及建议除了已被委员会永久禁用的邻苯二甲酸盐外,应否把其他类别的邻苯二甲酸盐也列为危险物质。
  • 快速反应,剑指邻苯二甲酸酯
    近日,媒体频繁曝光邻苯二甲酸酯违规使用事件,相关部门也采取必要措施,进行限制、排查。针对邻苯二甲酸酯违规使用带来的危害,天瑞仪器出台了相关检测解决方案。 事件:台湾食品掺入塑化剂引风波 据中国网络电视台消息,2011年5月24日,台湾&ldquo 昱伸香料有限公司&rdquo 制售的食品添加剂&ldquo 起云剂&rdquo (避免饮料油水分层)含有化学成分邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),该&ldquo 起云剂&rdquo 已用于部分饮料等产品的生产加工。 截至30日,台湾卫生部门最新统计的数据显示,64家厂商、94种产品确定使用了致癌添加剂。饮料、民众常吃的钙片、乳酸菌咀嚼片等都受到波及,连儿童感冒糖浆也可能含有塑化剂。 短短数日,邻苯二甲酸酯这一化学名词频频出现在媒体的头条,随即曝光的还包括:玩具、纺织、食品包装材料、化妆品等消费品中邻苯二甲酸酯的过量使用。 危害:邻苯二甲酸酯危及人体健康 研究表明,人体如果长期大量食用邻苯二甲酸酯,可能影响肝脏和肾脏健康。塑化剂的毒性比三聚氰胺强20倍,成人每天承受量为1.2毫克,一个人喝一杯500毫升掺了塑化剂的饮料,就达到了承受量的上限。 此外,人类与使用含邻苯二甲酸酯的玩具、化妆品等产品过多接触,会增加儿童性早熟及女性患乳腺癌的概率,而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。 政策:塑化剂被列入非食用物质&ldquo 黑名单&rdquo 据新华社北京6月1日电,针对日前邻苯二甲酸酯相关事件,国务院食品安全委员会办公室已采取措施,加强对台湾进口运动饮料、果汁、茶饮料、果酱果浆、胶锭粉类等食品及相关食品添加剂的检验监管和排查。 排查主要针对进出口、市场流通、餐饮服务、企业生产等环节,检测出的有害产品一律被查封、调查和召回。5月31日,广东省质监部门查封台商投资企业&ldquo 东莞昱延食品有限公司&rdquo ,该企业使用来自台湾的含有邻苯二甲酸酯类物质的原料生产食品添加剂,产品主要流向广州、江门、东莞等地。产品流向的彻查及信息公布正在进行中。 同时,国家食品安全部门已将邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质&ldquo 黑名单&rdquo 。 方案:天瑞推出邻苯二甲酸酯解决方案 天瑞仪器应用研发中心一直致力于环保健康与食品安全领域的检测方法的研发,具有雄厚的研发实力和技术力量,能满足客户的多样化要求。 针对目前轰动的邻苯二甲酸酯非法使用事件,天瑞仪器进行了广泛而深入的调查及研究。目前,天瑞已经针对食品、玩具、食品包装材料、化妆品等各行业,推出了邻苯二甲酸酯检测解决方案。 如您需要详细的解决方案,请致电天瑞客服热线800-9993-800。 方案链接:http://www.skyray-instrument.com/cn/service/fanganshow.aspx?fanganid=900 了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 岛津推出应对邻苯二甲酸酯事件整体解决方案
    近日,台湾发生的&ldquo 起云剂&rdquo 事件,在中国各行业中持续发酵,并逐步升级为国际食品安全事件。中国卫生部于2011年6月1日发布了卫生部公告2011年第16号,即食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批),名单包括了邻苯二甲酸酯类物质等共17种,可能添加的食品品种为乳化剂类食品添加剂、使用乳化剂的其他类食品添加剂或食品等,检测方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。当前国家相关部门正在根据评估的情况制定食品中邻苯二甲酸酯的限量值。 起云剂是一种乳化剂,属于合法食品添加剂,常用于饮料、果冻,避免产品出现油水分层,起云剂常见原料是阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油或葵花油,但台湾黑心公司制造起云剂时偷工减料,用塑化剂取代成本贵5倍的棕榈油,以图牟取暴利。塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙,其毒性远高于三聚氰胺,在体内必须停留一段时间才会排出,长期下来会造成免疫力及生殖力下降,DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大,塑化剂同时会造成心脏、肝脏和肾脏毒性,对人类疾病风险最大是心血管疾病。 该食品安全问题爆出后将给中国各行业带来深远影响,尤其是在食品安全、环境保护、商品检验、塑料类原材料检验、生活饮用水、疾病控制等领域。国家极度重视邻苯二甲酸酯类有毒化学品的控制,并展开广泛的研究与检测确保各领域的有效监控。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国已经30 多年,长期以来一致关注国内外食品安全,积极应对当今食品安全的新局面,及时提供全面的解决方案,致力于食品安全问题彻底解决。在卫生部公布第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单后,岛津公司在第一时间展开相关实验并提供食品中邻苯二甲酸酯测定的解决方案。 岛津推出的《岛津应对塑化剂邻苯二甲酸酯事件整体解决方案》以GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸酯的测定》为主要参考依据,使用GCMS 气相色谱质谱联用仪测定饮料类不含油脂食品中17 种邻苯二甲酸酯含量,以岛津公司独有的在线GPC-GCMS测定方便面调味包等含油脂食品中邻苯二甲酸酯含量;使用LCMS-IT-TOF 进行食品中邻苯二甲酸酯含量快速筛查,LCMS-8030 串联液质进行食品中相关组分检测等。此外,方案中还包含了使用GCMS 测定玩具类塑料、化妆品和纺织品中6 种邻苯二甲酸酯含量的解决方案。整体解决方案涉及的检测方法如下: 食品解决方案 1.GCMS测定饮料类食品中17种邻苯二甲酸酯含量 2.在线GPC-GCMS测定方便面调味包(含油脂食品)中17种邻苯二甲酸酯含量 3. LCMS-8030测定食品中邻苯二甲酸酯含量 4. LCMS-IT-TOF快速筛查食品中邻苯二甲酸酯 5. LCMS-2020测定果冻中邻苯二甲酸酯含量 6.GCMS测定生活饮用水、地表水中DEHP含量 玩具类塑料解决方案 7. GCMS测定玩具类塑料中邻苯二甲酸酯含量 化妆品解决方案 8.GCMS测定化妆品中邻苯二甲酸酯含量 纺织品解决方案 9.GCMS测定纺织品中邻苯二甲酸酯含量 如需了解详情,请点击下载最新应用数据集:岛津应对邻苯二甲酸酯事件整体解决方案 【相关法规及政策】 1. 欧盟:欧盟率先于2005年12月27日发布2005/84/EC指 令,限制在玩具及儿童护理产品中的塑胶材料中使用6种邻苯二甲酸酯,该指令于2007年1月16日正式生效,所有欧盟成员国应于2007年7月16日前将 该指令转化为本国法例,并须确保由2008年1月16日开始实行各自的有关法例。具体要求为:玩具及儿童护理品中DEHP、BBP和DBP含量不得超过 0.1%。对于可被儿童放入口中的玩具及儿童护理产品中DINP、DIDP和DNOP含量不得超过0.1%。 2. 美国:美国《消费品安全法》修正案(众议院第H.R.4040法案)规定,所有玩具或儿童护理用品中,DEHP、DBP或BBP含量应小于0.1%。可放入口中的儿童玩具和儿童护理用品中DINP、DIDP或DNOP含量不得超过0.1%。 3. 日本:日本食品卫生法和玩具安全标准ST2002规定,6岁以下儿童PVC树脂玩具中禁止使用DEHP,6岁或以下儿童的,于儿童嘴部直接接触的所有PVC玩具禁止使用DEHP和DINP。 4. 丹麦:除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外,针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品,其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。 5. 阿根廷:儿童玩具和儿童用品中DEHP、BBP和DBP含量不得超过0.1%。可放入口中的儿童玩具、儿童用品中DINP、DIDP和DNOP含量不得超过0.1%。 6. 巴西:所有乙烯基材料的儿童玩具中DEHP、BBP或DBP含量不得超过0.1%,3岁以下儿童的所有乙烯基玩具中6项邻苯二甲酸酯含量不得超过0.1%。 7. 中国台湾:台湾环保署,已将DEHP、DBP、DMP列管为第四类毒性化学物质管制。DnOP则被列管为第一类毒性化学物质,限制其使用用途。 8. 中国:中国卫生部2011年6月1日发布了卫生部公告2011年第16号,即食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批),名单包括邻苯二甲酸酯类物质等共17种,可能添加的食品品种为乳化剂类食品添加剂、使用乳化剂的其他类食品添加剂或食品等,检测方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 9. 中国:GB 3838-2002《地表水环境质量标准》集中式生活饮用水地表水源地特定项目中有关邻苯二甲酸酯类物质有DBP和DEHP,限量值分别为0.003 mg/L和0.008 mg/L;GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》生活饮用水水质非常规指标中DEHP限量值为0.008 mg/L。 有关&ldquo 岛津应对邻苯二甲酸酯事件整体解决方案&rdquo 的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_170821.htm 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 公布|2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证结果
    关于公布2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证通过结果的函各农产品质量安全检验检测机构、营养品质评价鉴定等技术机构:为满足各相关农产品质量安全检验检测、营养品质评价鉴定等技术机构检验检测评价鉴定技术水平与业务能力提升需要,确保检验检测结果的准确性、稳定性、可靠性、一致性和可比性,2021年10-11月,农业农村部农产品质量安全中心(简称“国家农安中心”)依托农业农村部环境保护科研监测所、中国兽医药品监察所、中国水产科学研究院等技术单位,启动探索开展了例行化、常态化、社会化服务的农产品质量安全检验检测与营养品质评价鉴定技术能力验证工作,统称“国农验证”(CAQS验证)。经考核评价和综合分析,78家农产品质量安全检测机构和营养品质评价鉴定技术机构通过了农产品中农药残留检验检测、农产品中重金属检验检测、农产品中营养品质评价鉴定、畜禽产品中兽药和违禁添加物残留检验检测、水产品中药物残留检验检测、牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测、土壤中全量和有效态元素检验检测、肥料中养分和重金属检验检测等8个项目(参数)481类次能力验证考核,具体能力验证考核通过单位及项目(参数)信息见附表。2022年国家农安中心将根据需要常态化启动实施国农验证,如需咨询可随时与国家农安中心检验检测管理处联系。电话:010-59198536 010-59198576;邮箱:nongyezhijian@163.com。附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表农业农村部农产品质量安全中心2021年12月13日附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表注:1.农产品中农药残留检验检测项目具体参数:A类参数:甲胺磷、甲拌磷(含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜)、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、甲氰菊酯、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、氯氟氰菊酯、异菌脲、丙溴磷、溴氰菊酯、克百威(含3-羟基克百威)、甲萘威、灭多威、腐霉利、三唑酮、涕灭威(含涕灭威砜、涕灭威亚砜)、滴滴涕、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、异丙威。B类参数:倍硫磷、辛硫磷、治螟磷、蝇毒磷、灭线磷、杀扑磷、乐果、甲基异柳磷、二嗪磷、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、百菌清、五氯硝基苯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、多菌灵、吡虫啉、氟虫腈(含氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜)、啶虫脒、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、虫螨腈、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲、吡唑醚菌酯、多效唑、甲霜灵、氯苯嘧啶醇、氯虫苯甲酰胺、醚菊酯、灭蝇胺、敌百虫、莠灭净、特丁硫磷(含特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜)、异丙甲草胺、霜霉威、氯吡脲、虫酰肼。C类参数:抗蚜威、氟硅唑、唑螨酯、己唑醇、丙环唑、腈苯唑、杀虫脒、氯唑磷、戊唑醇、久效磷、内吸磷、硫环磷、狄氏剂、莠去津、乙螨唑、茚虫威、肟菌酯、噻虫胺、噁唑菌酮、唑虫酰胺。2. 畜禽产品中兽药及违禁添加物残留检验检测项目具体参数:猪肉中β-受体激动剂:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。鸡肉中氟喹诺酮类药物:达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星。3.水产品中药物残留检验检测项目具体参数:8种磺胺类化合物:磺胺噻唑、磺胺异恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶。4.牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测项目具体参数:磺胺类:磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑。
  • UC伯克利分校研究人员证明将 RiPP 生物合成酶重定向到蛋白质和骨架修饰的底物
    大家好,本周分享一篇发表在ACS central science上的文章,题目是Redirecting RiPP Biosynthetic Enzymes to Proteins and Backbone-Modified Substrates,通讯作者是来自UC伯克利分校的Matthew B. Francis教授和Alanna Schepartz教授。核糖体合成和翻译后修饰多肽 (RiPP,Ribosomally synthesized and post-translationally modified peptides) 是肽衍生的天然产物,具有强效的抗菌、抗病毒和抗癌特性。RIPP 生物合成始于核糖体合成的多肽,其 N 端先导序列 (~20–110 aa) 会招募一种或多种能够对相邻 C 端底物序列进行多种翻译后修饰 (PTM) 的内源酶。环化脱水酶和脱氢酶是其中研究得非常充分的 RiPP 酶。这些酶共同催化分子内环化和随后的芳构化反应,在多肽链中安装恶唑啉/恶唑和噻唑啉/噻唑杂环。Naismith 及其同事设计了一个环化脱水酶家族,先导肽与脱水酶催化剂的 N 端而不是与底物多肽的N端相融合。这些酶,尤其是LynD Fusion (LynD-F)和 MicD Fusion (MicD-F),以不依赖先导肽的方式发挥作用,以促进含有 C 末端上Ala-Tyr-Asp (AYD) 识别序列的多肽环化脱水。此外, Schmidt 和同事证明了两种脱氢酶 ArtGox 和 ThcOx 也接受无先导肽底物。总而言之,与基于嵌合先导肽或先导肽交换的方法不同,这些酶代表了一种完全无先导的途径得到安装噻唑和恶唑键的多肽。在本文中,作者报告了使用 MicD-F和 ArtGox共同作用来处理含有多种翻译相容的氨基苯甲酸衍生物和 β-氨基酸的多肽底物,得到含恶唑啉/恶唑和噻唑啉/噻唑杂环的骨架。作者在测试中发现,MicD-F 和 ArtGox 在 +1 位点(环化反应位点前一个残基)和-1位点(环化反应位点后一个残基)均接受具有不同结构的底物,且-1 位点对非α-氨基酸单体的耐受性低于 +1 位点。作者进一步实验证明,RiPP 生物合成酶可以重定向到完整的折叠蛋白。他们发现MicD-F 和 ArtGox 可以在蛋白质loop和linker安装杂环骨架,而不会破坏天然的三级折叠。即使插入的 CAYD 序列在mCherry(一种大的 β-桶蛋白)的C 末端,或是嵌入在二聚体 α-螺旋束蛋白 Rop中的loop区,仍然可以得到折叠完好的球蛋白产物,其中含有构象受限的、完全非天然的杂环骨架。作者认为他们的研究代表了第一个在环化位点旁边含有多种非α-氨基酸单体的多肽中进行无前导azol(in)e生物合成的例子,以及第一个含有翻译后安装的杂环的折叠蛋白。作者还通过计算揭示了这些杂环限制构象空间的程度;它们还在合成中消除了肽键——这两种特征都可以提高稳定性或增加接头序列的功能,这在新兴的生物治疗药物中很常见。作者认为这项工作提出了一种扩展蛋白质组的化学多样性的一般策略。本文作者:Cyao责任编辑:LDY原文链接:https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acscentsci.1c01577文章引用:DOI:10.1021/acscentsci.1c01577
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 收到多起通报 玩具生产应慎用邻苯二甲酸酯
    今年10月底,某检验检疫局在一周内连续收到3个国外通报,皆为玩具邻苯二甲酸酯超标而遭退货或销毁。据统计,该局今年已收到多起玩具通报,其中因邻苯二甲酸酯超标被通报占玩具通报总量的44.8%。   欧盟有关限制玩具及儿童护理用品的邻苯二甲酸酯的指令(2005/84/EC)自2007年1月16日正式生效至今,因邻苯二甲酸酯含量超标而被通报的玩具比例仍处于较高水平。根据欧盟非食用消费品快速通报系统(REPAX)通报数据统计,2011年1至10月,我国大陆地区输欧玩具被通报的案例中,因为邻苯二甲酸酯超标的占31.7%。这些被通报的问题产品均遭到禁止销售、退货乃至销毁的处理,给我国玩具出口企业造成了巨大的损失。   为此,检验检疫部门提醒国内玩具出口企业:尽快了解国外技术法规、标准要求和动态变化,严格按照输入国要求组织生产,进一步规范出口玩具的化学安全性 加强原材料检测,尽量选择诚信度好、规模大、检测手段完善的原材料供应商 改良传统工艺,选取安全、环保的替代品作为增塑剂,加快产业技术升级。
  • 塑料中邻苯二甲酸盐可致男孩女性化?
    据《每日邮报》报道,一项研究显示,塑料中用到的化学物会让男婴的大脑变得女性化。那些在妈妈子宫里接触到这些大剂量化学物的男孩变得不愿意玩男孩喜欢玩的玩具,比如汽车。他们也更不愿意参加打斗游戏。   这项研究为数千家用物品中干扰激素的化学物影响儿童发育增添了新的证据。环保主义者称这一研究“令人焦虑”并号召抵制这些化学物。该研究探究了类似女性雌激素的化学物——邻苯二甲酸盐。有专家相信,这些化学物是造成几十年来男孩生殖器缺陷增多和男人精子数量减少的部分原因。但是,这项新研究首次把仿生激素化学物和人们的行为联系在一起。因为研究中的儿童正处于成长期,研究人员担心存在进一步效应。   虽然塑料行业坚称邻苯二甲酸盐很安全,但欧盟已禁止化妆品、出牙嚼环和儿童玩具使用多种邻苯二甲酸盐。孕妇仍会接触到邻苯二甲酸盐,因为这种化学物被用来软化家用物品如塑料家具、鞋子、PVC地板和浴帘的塑料。它们还能从塑料袋渗透到食品和饮品中。这项研究发表在《国际男科杂志》上。   以纽约罗切斯特大学妇产科教授肖娜斯旺博士为首的研究组对怀孕28周的准妈妈进行了尿样检查,检查她们尿中的邻苯二甲酸盐。这些女性后来生下了74名男婴和71名女婴,在孩子4到7岁时研究人员又联系到了她们,向她们询问孩子使用的玩具,喜欢的活动和他们的性格。研究人员发现,两种常见的邻苯二甲酸盐——DEHP和DBP的高浓度与男孩女性化玩耍有着明显联系,但对女孩没有影响。   与其他男孩相比,邻苯二甲酸盐含量较高的男孩玩汽车、火车和枪或者是参加打斗游戏更少。他们喜欢“中性”活动,如运动。斯旺教授相信,邻苯二甲酸盐导致妈妈怀孕8到24周时的重要发育窗口期男胎的睾丸激素减少。这会改变他们的大脑发育和男性生殖器。她说:“这些结论很重要,因为研究显示这些常见的化学物能明显改变男性大脑的发育。”斯旺教授之前的一项研究发现,怀孕期间邻苯二甲酸盐含量最高的女性所生男孩与其他男孩相比患隐睾症和生殖器较小的概率更大。在动物研究中,有着类似生殖器改变的雄性动物的精子数量较少。   环境保护组织Chem Trust的伊丽莎白萨尔特格林说:“这些结论令人担忧,我们现在知道,人们经常接触的邻苯二甲酸盐对健康有影响,影响男性生殖健康,似乎还影响男性行为。邻苯二甲酸盐的女性化能力真的让他们性别扭曲。显然研究中的男孩还很小,但是,现阶段的男性弱化可能导致日后生活中的其他女性化发育。这对他们的长期健康和发育或者我们整体社会而言不是个好消息。”   欧洲增塑剂和中间体委员会的蒂姆埃德加说:“在做出正确判断之前,我们需要请一些科学专家仔细分析这一研究。但是,考虑到研究方法简单和检查相对较少的儿童,我认为,这些结论有必要引起足够注意。不过,我认为,不进行更细致更周密的研究,人们不应该妄下这样的结论。”
  • 埃及拟限制邻苯二甲酸盐和更新玩具安全标准
    4月8日,埃及标准化质量组织向WTO秘书处提交了两份通报:G/TBT/N/EGY/33和G/TBT/N/EGY/32,分别是关于:采用强制性标准ES 7562“在玩具和儿童护理用品中限制使用邻苯二甲酸盐” 修改强制性标准ES 7093“玩具安全的基本要求”。   G/TBT/N/EGY/33主要是关于对于儿童护理用品和玩具中的邻苯二甲酸盐及其衍生物的限用情况进行规定,具体要求符合指令2005/84/EC 其实施日期待定,公众意见咨询日期为60天。   G/TBT/N/EGY/32主要是规定了玩具的某些安全要求,包括机械和物理特性、可燃性、化学要求、电磁要求等等。具体要求符合指令2009/48/EC 其实施日期待定,公众意见咨询日期为60天。   邻苯二甲酸盐是一种增塑剂,但有研究表明,邻苯二甲酸盐可干扰内分泌,对儿童的身体健康造成伤害。欧盟在2005年发出指令禁止在玩具材料中使用增塑剂后,美国、日本、韩国、加拿大相继制修订玩具法规,控制增塑剂含量。   检验检疫部门提醒玩具出口企业:关注国外行业动态,了解国外技术法规、标准要求 加强企业管理,加大技术投入力度,积极提升产品生产工艺 严抓产品设计生产流通各个环节,提高产品质量,提升企业核心竞争力。
  • 出口玩具中邻苯二甲酸盐超标须警惕
    邻苯二甲酸盐是能起到软化作用的化学品,为无色、油状液体,用于保持产品香味、增强颜色和柔韧度,由于价格低廉、性能较好,普遍应用于玩具、食品包装材料等数百种产品中。但研究表明,邻苯二甲酸盐可能影响儿童发育,甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏。欧盟、美国、日本、加拿大、韩国等国家均对玩具中邻苯二甲酸盐有限量要求,国家质检总局先后多次下发文件对玩具中邻苯二甲酸盐的检验监管提出要求。因此出口玩具企业必须高度重视。   为此,检验检疫部门提醒玩具出口企业:第一,应认真学习国外玩具技术法规中邻苯二甲酸盐的限量规定,密切关注其最新动态,采取措施增强实力提高应对能力 第二,应完善质量管理体系,突出新产品验证审核、源头控制、过程监管、成品检验,全程严防邻苯二甲酸盐超标的发生 第三,应树立诚信意识,严格按照输入国技术法规和标准进行生产,提高产品的竞争力,强化企业质量安全责任意识,确保出口玩具质量安全。
  • ECHA发布邻苯二甲酸酯最终审查报告
    2013年8月30日消息,在公众就邻苯二甲酸酯DINP和DIDP草案报告开展意见咨询以及ECHA风险评估委员会对其发表意见之后,ECHA发布了最终审查报告。   最后审查报告中指出,REACH法规附件17中现有的在可放置在儿童口中的玩具和儿童用品中限制使用物质的条款不应取消。ECHA认为不需要为减少DINP和DIDP对于儿童的暴露采取进一步的风险管理措施。   【原标题】欧洲化学品管理局发布邻苯二甲酸酯DINP和DIDP的最终审查报告
  • 出口玩具配件邻苯二甲酸酯超标亟需关注
    近日,宁海检验检疫局对一批出口丹麦的文具套装进行抽样检测,结果显示该产品外包装PVC泡壳和外薄膜邻苯二甲酸二己酯(DEHP)重量百分比分别为0.64%和5.9%,远远超过欧盟邻苯二甲酸酯增塑剂指令(2005/84/EC):在所有玩具和育儿物品的塑料中,邻苯二甲酸酯DEHP 、DBP和BBP的浓度不得超过0.1% 在可以入嘴的玩具和育儿物品的塑料中,邻苯二甲酸酯DINP、DIDP和DNOP的浓度不得超过0.1%,不符合输入国的技术法规要求,被判定为不合格,并要求对整批货物进行返工整理,避免了因产品质量安全导致通报退货的损失。   经调查发现,该公司系首次出口玩具,不了解相应的输入国技术法规和标准,与外贸公司签署合同时又未约定包装须进行有毒有害化学物质测试,误以为玩具本身符合要求即可,忽略了产品包装的品质。企业为了节省成本,使用废料、回料生产包装,并添加邻苯二甲酸酯增塑剂增加柔软度和光泽度。   据了解,邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品,无色、油状液体,用于保持产品香味、增强颜色和柔韧度,由于价格低廉、性能较好,普遍应用于玩具、食品包装材料等数百种产品中。鉴于研究表明邻苯二甲酸酯可能影响儿童发育,甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏,世界各地区和国家已先后颁布法规指令限制其含量,如欧盟2005/84/EEC指令、欧盟REACH法规、美国HR4040法规、《美国消费品安全改进法案》CPSIA、日本ST2002和《食品安全法》等法规指令。   随着欧盟REACH法规附件XVII限制清单和美国CPSIA的正式发布实施,邻苯二甲酸酯含量限制范围不仅仅局限在玩具产品本身,而且涉及到成品的每一部分,包括塑料包装和配套产品都在法规涵盖范围之内。据统计,欧盟REACH法规SVHC自2009年6月实施以来,截止2009年底,关于邻苯二甲酸酯超标的案例频频出现,欧盟非食品快速预警系统共通报了70余例不符合REACH法规的邻苯二甲酸酯超标案例。因此出口玩具企业必须高度重视,在此检验检疫部门提醒广大出口玩具企业,第一,应认真学习国外玩具技术法规中邻苯二甲酸酯的限量规定,密切关注其最新动态,采取措施增强实力提高应对能力 第二,应完善质量管理体系,突出新产品验证审核、源头控制、过程监管、成品检验,全程严防邻苯二甲酸酯超标的发生 第三,应树立诚信意识,严格按照输入国技术法规和标准进行生产,诚信经营,不要贪图利润,枉丢信誉,损害“中国制造”的声誉
  • 专家解读|GB/T 39560.12-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
    多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物,在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势,并对动物及人类健康造成潜在的危害,已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂,被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中,因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注,并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分,产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注,国内外均出台了相关政策对其加以管控,比较典型的就是欧盟RoHS法规,其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定,要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外,为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型,减少有害物质源头使用的重要工作,2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布,其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致,这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定,电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列,而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分,同样适用,并将于2024年10月1日开始实施,以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业,为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求,对产品中的限用物质进行检测,以确保符合性。由于法规要求不断更新,且所测试的有机类化合物相对复杂,导致目前所用的检测方法较多,出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况,花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理,将不同类型的有机化合物通过方法优化,取得同时萃取和检测的方法,从而减少检测时间和技术成本,在确保满足法规要求的同时,为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法,对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准,该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订,本标准在采纳该标准的同时,依托行业发展的战略背景,集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位,积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证,解决了多个技术难点,最终确保标准的实用性,并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法,包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围:本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)和四种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的测定。并已经通过测试聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、丙烯酸橡胶(ACM)、聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PU)和聚乙烯(PE)等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法,将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来,然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析,灵敏度高,准确性好,是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中,给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子,或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大,因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值,以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品,用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中,用4mL丙酮/正己烷浸没样品,加入25μL标记物(1000μg/mL),使用超声波辅助萃取方法,将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心,转移上清液于25mL容量瓶中,重复两次以上萃取步骤,最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中,定容至标记处,加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果,因此在样品制备的前端就应加入,伴随样品处理的全过程,以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件,试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要,能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是,萃取过程中,超声浴中的水位应高于管内的萃取液位,并且由于有机溶剂在密封管中的挥发,水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化,确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数,包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整,同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线,可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系,从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定,包括标记物以及内标物溶液的配制方法,同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意,样品和标准溶液使用的溶剂应该相同,以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差(RSD)应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求(小于或等于15%的相对标准偏差(RSD)),如果其它统计处理方式(例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好)证明可接受,也可使用多项式拟合。此外,在建立十溴二苯醚的校准曲线时,标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算,当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时,可以使用多项式(例如二次)回归,但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围,需对样品进行稀释,应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质,除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施,通过分辨率对仪器进行监控,通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物(CCC)、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控,并详细阐述了实施过程,当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时,所得的结果是不可信的,需要对各个环节进行逐一排查确认后,重新进行测试,从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12(IIS12)的统计结果进行了展示,对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容,通过本次标准解读,对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性,促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求,更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力,促进国际贸易的便利化。(作者:工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝)丑天姝,高级工程师,现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田(菜地)土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项,参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项;发表论文6篇,获得专利3件;出版著作1部。
  • 化妆品安全技术规范修订和新增高效液相色谱法测化妆品中防腐剂含量等7项检验方法
    日前,国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法,并纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》。上述7项检验方法中,前4项为《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法,自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之二:稳定同位素标记磺胺类化合物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位,阿尔塔科技有限公司开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,提前超额完成课题指标,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技将陆续推出稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,为我国食品安全检测提供助力。本期向您推荐稳定同位素标记的磺胺类化合物。部分稳定同位素标记磺胺类化合物:产品号中文名称英文名称推广规格溶剂1ST4018磺胺嘧啶-D4Sulfadiazine-D4100μg/mL,1mL甲醇1ST4026磺胺邻二甲氧嘧啶-D3Sulfadoxine-d3100μg/mL,1mL甲醇1ST4025磺胺间二甲氧嘧啶-D6Sulfadimethoxine-d6100μg/mL,1mL甲醇1ST4022D4磺胺二甲基嘧啶-D4Sulfamethazine-D4100μg/mL,1mL甲醇1ST4033磺胺间甲氧基嘧啶-D4Sulfamonomethoxine-d4100μg/mL,1mL甲醇1ST4043D4磺胺脒-D4Sulfaguanidine-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4037磺胺对甲氧嘧啶-D4Sulfameter-D4100μg/mL,1mL甲醇1ST4006D4磺胺邻二甲氧嘧啶-D4Sulfadoxine-d45mg100μg/mL,1mL乙腈1ST4057磺胺苯吡唑-D4Sulfaphenazole-d4100μg/mL,1mL甲醇1ST4051磺胺噻唑-D4Sulfathiazole-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4048磺胺间二甲氧嘧啶-D4Sulfadimethoxine-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4050磺胺甲恶唑-D4Sulfamethoxazole-d45mg100μg/mL,1mL乙腈1ST4008D4磺胺甲噻二唑-D4Sulfamethizole-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4003D4磺胺吡啶-D4Sulfapyridine-d45mg100μg/mL,1mL甲醇了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
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