二氮杂环戊基

请问碱性物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上一般用极性柱吗？比如(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷

二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

图文讲座《药品中无机杂质限度的制定及分析方法验证》，于6月25日-7月04日在化药分版面上线，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120624/4111481/第一部分主要为药品中无机杂质限度的制定；第二部分主要为分析方法的验证。第二部分即将上线，欢迎wmj31 AAS版主在本版进行技术讲座，更欢迎大家积极提问。

我现在用液质做tepa三-(1-氮杂环丙基)氧化膦,可是买不到标准品，大家咋买到的啊，谁有用液质做的色谱图啊！http://images.basechem.org/struct/2011-03/ff30a0213c0d51d45505574710dd5862.gif

最近做的一个项目需要用环戊烷萃取，然后ECD检测但是买到的环戊烷纯度不行，做低浓度样杂峰太多试过阿拉丁的农残级，结果杂峰还是多得离谱不知道哪位前辈用过质量好无杂峰的，麻烦推荐一下，多谢

混合溶液是盐酸羟胺、邻二氮杂菲和缓冲溶液，刚配出来就有淡淡的橘黄色，有人遇到过吗？虽然有做空白，但是有没有消除的办法呢？

做了5遍，线性是一次比一次差，快崩溃了！所有玻璃器皿均用酒精洗完再用纯水洗数次晾干，而且加标样的时候也是小心翼翼，每次加完一种试剂也摇匀了，最后萃取的时候也注意了震荡次数和幅度一致，但是线性就是很差，经常是低浓度的颜色很深，高浓度的反而低，不成梯度，每次就最后3,4个点呈线性，实在郁闷！所用试剂呢都是现配，其中醋酸铵潮解比较厉害，部分已呈液体，不知道会不会对PH构成影响，（这里的缓冲液PH是否3.1~4.4，还请高人解释下），盐酸羟胺也潮解了，二氮杂菲稍微好点，之前用这些做铁的时候线性还可以，不知道为什么做阴离子就是不行！不知道是哪些因素影响了显色，有没有用此法做成功的人指导下，万分感谢！

最近强生婴儿用品有毒事件很火，据检测报告显示甲醛和1，4-二氧杂环乙烷导致过敏，哪位大虾可以提供关于1，4-二氧杂环乙烷的信息？包括CAS号，结构式等，谢谢！E-mail: ljmw521@163.com

谁有氮-杂环丁烷纯度的检测方法采用液相检测，分享一下啊，急用，谢谢！！！

我想用归一化法测(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷的主含量，用非极性柱和中等极性柱峰形很拖尾，而在极性柱上居然没出峰。气化温度及柱温应达到了。不知是怎么回事？各位请帮我一下！

按照标准5750.6-2006的二氮杂菲法测铁含量，用不用减去空白值？

有知道叔戊基苯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]怎么检测吗丿其中的仲戊基苯和叔戊基苯能分开吗

各位亲朋好友，帅哥靓女，有做阴离子合成洗涤剂实验的吗？二氮杂菲萃取风光光度法GB/T5750.4-2006，可否甩根标准曲线呀，急用！！谢谢

用二氮杂菲法测铁，做标曲过程中，空白特别大，20㎜比色皿测得空白值0.139，请问是什么原因呢？有什么方法可以控制一下么？另外标准没有提减去空白，请问做曲线的时候用不用减空白？

RT，实验室因试验检测需要，求购分析纯环戊二烯试剂，有生产该试剂的厂家或者营销商吗

欢迎大家前来与wmj31老师一起就药品中无机杂质的分析方法验证的相关问题进行探讨~！活动时间：2012年8月30日——2012年9月08日 【线上讲座213期】药品中无机杂质限度的制定及分析方法验证（二） 主讲人：wmj31 AAS版主 活动时间：2012年8月30日——2012年9月08日 我们热烈欢迎wmj31老师光临化学药分析版面进行讲座！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647485_1766615_3.gif引言：方法学验证是对测定方法的评价,是建立新方法的研究内容和依据(新建方法\已建方法的修订验证\已建方法的复现)应广大版友的需求，我们邀请wmj31老师将药品中无机杂质的分析方法验证，进行介绍与详述。药品中无机杂质限度的制定及分析方法验证（一）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120624/4111481/http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647485_1766615_3.gif提要一、范围二、线性三、准确度四、精密度五、检出限六、定量限七、耐用性八、专属性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647485_1766615_3.gif欢迎大家前来与wmj31老师一起就药品中无机杂质的分析方法验证知识探讨进行交流~！以上为wmj31老师所著,未经wmj31老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!! 提问时间：2012年8月30日--9月08日答疑时间: 2012年8月30日--9月08日特邀佳宾：化学药分析版面的版主、专家以及从事此行业的同行们参与人员：仪器论坛全体注册用户活动细则：1、请大家就药品中无机杂质的分析方法验证的相关问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2012年9月08日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励3、提问格式：为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：wmj31老师您好！我有以下问题想请教，请问：……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647485_1766615_3.gif说明：本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归wmj31老师和仪器信息网所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647485_1766615_3.gif

甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=

饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法测定，十二烷基苯磺酸钠标准使用液浓度是10ug/mL，能自己配制吗？请问用过这个方法的老师们，曲线好做吗？都有啥注意事项吗

二价铁，1，10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点1. 水样采集后尽快测试，目的防止二价铁离子被空气中的氧气氧化成三价铁离子，从而检测不出。2. 样品中的二价铁离子与1，10-二氮杂菲指示剂发生反应使溶液变成橙色，而三价铁离子不发生反应。3. 测试吸光度波长为510nm处可见光。

93%，但我们实验室没有那套制备的设备。现在需要检测样品中的环戊二烯含量，应该怎样使用双环戊二烯呢？是不是要测量转化率呢？双环戊二烯会不会在色谱仪里就发生解聚了呢？希望能指点一下这个过程啊。

环监站二级站实验室纯水器产品选型(一)原文：http://www.ccdup.com/articleview/2008-10-15/article_view_635.htm . 根据国家环保总局的相关规定，环监站的建设有明确的级别划分，分别为总站、一级站、二级站、三级站，其人员编制、业务经费等基本情况见下表： 监测站 适用范围 业务经费（不含人员经费） 业务用房面积 人员编制 级别 最低标准（万元/人年） （㎡/人） 一级站 东部地区 3.0~7.0 ≥40 根据全省国内生产 一级站 中部地区 2.5~3.5 ≥35 总值在40~150人之一级站 西部地区 1.5~3.0 ≥30 间确定人员编制二级站 东部地区 3.5~5.5 ≥40 根据市区人口在 二级站 中部地区 2.5~3.5 ≥30 40~150人之间确三级站 西部地区 1.5~2.5 ≥25 定人员编制三级站 县级市 2.0~3.5 ≥30 10~25人 三级站 一、二类县 1.5~3.0 ≥25 10~20人三级站 三、四类县 1.0~2.5 ≥25 8~12人备注：二级站的具体定义为——各省辖市、地区、盟（州）及直辖市所辖. 区设置的环境监测站。 . 按照国家环保总局对环境二级站的建设要求，环监二级站主要对所辖区域内的大气、水体土壤、生物、噪声、放射性等各种环境要素进行监测，主要展开水质分析、空气和废气分析、煤质分析、汽车尾气、土壤分析和生物分析等项目，而这些分析项目要用到的各种常规分析仪器，例如原子荧光分光光度计、等离子发射光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和液相色谱仪等对水质的要求主要关注无机离子的纯化去除（电阻率达到18MΩ.cm），而水质要求相对较高的气质联用仪在环监二级站基本仪器设备配置表中不属于必须装备的项目。同时部分常规分析仪器配置在中部和西部地区的基本仪器设备配置表中也没有做强行要求。 (一)实验室纯水器简介. 一、超纯水的定义 目前国标（GB6682-92）仅定义有一级水——电. 导率小于0.1/μs/cm，而严格意义上的. 超纯水应是满足下表所列的参数：. 无机物纯化指标： 测定电阻率，应达到≥18.2MΩ.cm. 有机物纯化指标： 测定总有机碳TOC, 应达到≤5ppb. 微生物纯化指标： 测定热源（内毒素），应达到≤0.001/EU/ml. 在实际应用中因为成本费用因素的考虑，不同的试验分析项目对上. 述三大纯化指标不一定需要同时满足，事实上，90%以上的试验分析. 项目仅需要关注无机物纯化指标。. 二、纯化器产品分类 根据纯化指标的差异，实验室纯水器产品可划分为. 下表所述的三类： . 纯水器类别 纯化指标 工艺设计 . 基础型 电阻率≥18.2 MΩ.cm 反渗透RO+离子交换DI. 除热源型 电阻率≥18.2 MΩ.cm，热源≤0.001/Eu/ml RO+DI+超滤UF. 除有机型 电阻率≥18.2 MΩ.cm，TOC ≤5ppb RO+DI+紫外UV (二)国产品牌与进口品牌的差异一、技术指标方面.

环监站二级站实验室纯水器产品选型(一). 根据国家环保总局的相关规定，环监站的建设有明确的级别划分，分别为总站、一级站、二级站、三级站，其人员编制、业务经费等基本情况见下表： 监测站 适用范围 业务经费（不含人员经费） 业务用房面积 人员编制 级别 最低标准（万元/人年） （㎡/人） 一级站 东部地区 3.0~7.0 ≥40 根据全省国内生产 一级站 中部地区 2.5~3.5 ≥35 总值在40~150人之一级站 西部地区 1.5~3.0 ≥30 间确定人员编制二级站 东部地区 3.5~5.5 ≥40 根据市区人口在 二级站 中部地区 2.5~3.5 ≥30 40~150人之间确三级站 西部地区 1.5~2.5 ≥25 定人员编制三级站 县级市 2.0~3.5 ≥30 10~25人 三级站 一、二类县 1.5~3.0 ≥25 10~20人三级站 三、四类县 1.0~2.5 ≥25 8~12人备注：二级站的具体定义为——各省辖市、地区、盟（州）及直辖市所辖. 区设置的环境监测站。 . 按照国家环保总局对环境二级站的建设要求，环监二级站主要对所辖区域内的大气、水体土壤、生物、噪声、放射性等各种环境要素进行监测，主要展开水质分析、空气和废气分析、煤质分析、汽车尾气、土壤分析和生物分析等项目，而这些分析项目要用到的各种常规分析仪器，例如原子荧光分光光度计、等离子发射光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和液相色谱仪等对水质的要求主要关注无机离子的纯化去除（电阻率达到18MΩ.cm），而水质要求相对较高的气质联用仪在环监二级站基本仪器设备配置表中不属于必须装备的项目。同时部分常规分析仪器配置在中部和西部地区的基本仪器设备配置表中也没有做强行要求。 (一)实验室纯水器简介. 一、超纯水的定义 目前国标（GB6682-92）仅定义有一级水——电. 导率小于0.1/μs/cm，而严格意义上的. 超纯水应是满足下表所列的参数：. 无机物纯化指标： 测定电阻率，应达到≥18.2MΩ.cm. 有机物纯化指标： 测定总有机碳TOC, 应达到≤5ppb. 微生物纯化指标： 测定热源（内毒素），应达到≤0.001/EU/ml. 在实际应用中因为成本费用因素的考虑，不同的试验分析项目对上. 述三大纯化指标不一定需要同时满足，事实上，90%以上的试验分析. 项目仅需要关注无机物纯化指标。. 二、纯化器产品分类 根据纯化指标的差异，实验室纯水器产品可划分为. 下表所述的三类： . 纯水器类别 纯化指标 工艺设计 . 基础型 电阻率≥18.2 MΩ.cm 反渗透RO+离子交换DI. 除热源型 电阻率≥18.2 MΩ.cm，热源≤0.001/Eu/ml RO+DI+超滤UF. 除有机型 电阻率≥18.2 MΩ.cm，TOC ≤5ppb RO+DI+紫外UV (二)国产品牌与进口品牌的差异一、技术指标方面

1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中，加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%，预先于600℃灼烧2h，并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中，沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL)，盖上表皿微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，加人30.0ml硝酸((3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL，带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5)，精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中，加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2)，用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min，取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中，坩埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时，取25.00m工试液，补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6)，用水稀释至刻度，棍匀，放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中，分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9)，加人3.0mI.硝酸((3.3)，用水稀释至体积约50mL,混匀，以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中：m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克(mg) m0-----试样的质量，单位为克(g) V1------分取试液的体积，单位为毫升(mL) V0------试液的总体积，单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品，每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。

1,4-二氮环庚烷，即高哌嗪，本人想测定其含量，顶空法进样，拖尾很厉害，峰形很差，求助有经验人士指点一番

中国无机分析化学杂志是省级还是国家级 好不好发文章 周期长么？版面费多少？是不是核心期刊？

(2S,3S)-3-氨基-2-甲基-4-氧代氮杂环丁烷-1-磺酸(2S,3S)-3-amino-2-methyl-4-oxoazetidine-1-sulfonic acid谁有这个液相的检测纯度的方法，是氨曲南的起始物料N-氮杂环丁烷？？？

各位大虾，环戊二甲酰胺如何定量测定，请赐教，不胜感激。

欢迎大家前来与wmj31老师一起就药品中无机杂质限度的制定及分析方法验证的相关问题进行探讨~！活动时间：2012年6月25日——2012年7月04日 【线上讲座206期】药品中无机杂质限度的制定及分析方法验证（一） 主讲人：wmj31 原子吸收光谱版面版主 活动时间：2012年6月25日——2012年7月04日 我们热烈欢迎wmj31老师光临化学药分析版面进行讲座！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646989_1766615_3.gif引言： 杂质是指药物在生产或贮藏过程中引入的，无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害的物质。根据ICH Q3a的定义，杂质可分为有机杂质，无机杂质和残留溶剂。而制药工业中无机杂质的可能来源于生产过程，它们一般是已知的和确定的。其常见来源：1.催化剂；2.原材料；3.辅料（填充剂，稳定剂等）；4.生产设备，反应釜，管道等。无机杂质超标引起的危害就不细说了。 本文将分为两部分，第一部分是说中国，欧洲及美国药典对于药物中无机杂质的限值要求，第二部分是讲药品中无机杂质的分析方法的验证。讲座中欢迎大家提出问题，共同探讨共同进步。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646989_1766615_3.gif内容提要：第一部分 各国药典中无机杂质的限值一、中国药典二、欧洲方面三、美国药典1. PF 34（5） 2. PF 36（1）3．PF37(3)4 . USP232最终稿http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646989_1766615_3.gif欢迎大家前来与wmj31老师一起就药品中无机杂质限度的制定及分析方法验证的知识探讨进行交流~！以上为wmj31老师所著,未经wmj31老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!! 提问时间：2012年6月25日--7月04日答疑时间: 2012年6月25日--7月04日特邀佳宾：化学药分版面的版主、专家以及从事此行业的同行们参与人员：仪器论坛全体注册用户活动细则：1、请大家就药品中无机杂志限度的相关问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2012年7月04日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励3、提问格式：为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：wmj31老师您好！我有以下问题想请教，请问：……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646989_1766615_3.gif说明：本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归wmj31和仪器信息网所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。http://ng1.17img.cn/bbs