甲硫基四氮唑

[size=4]之前用广州试剂厂的过硫酸钾做总氮非常准，现在该厂停产了，就用了国药的，还有天津的，汕头的，全部是分析纯，都做不好，甚至线性都做不成，请问各位现在用的是哪个厂家的，做得好吗，如果是进口的可否提供联系电话？大家帮帮忙啊[/size]

最近化验室计划做总氮，可是试验了好几次。都不成功，重结晶了2次空白值都大，领导发话买进口的药吧，大家都用什么厂家的过硫酸钾锕，有没有联系方式神马的~求助~

大家都是用那个厂家的过硫酸钾啊？现在做总氮用国药AR500g的过硫酸钾在275nm处的吸光度在0.052左右。是试剂的问题吗？如果是，大家都是用的哪家的？联系方式什么的以前做没出现过类似问题，近段时间出现的。急！！！！求支招。现在做总氮的那个过硫酸钾的含氮要求在0.0005%内(国标要求的)。好像现在的试剂都达不到。如果要重结晶的话要怎么做呢？之前另外一个同事做过重结晶，效果不好。（一直用的国药的试剂）

如何做总氮用过硫酸钾质量验收？新标准附录里面的方法是在太麻烦。各位有什么好办法没有？求助总氮用过硫酸钾质量验收样本

HJ636-2012有明确表示，空白吸光度在大于0.030的时候需要检查用水和示剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾），那就是在空白小于0.030的时候，不是一定要验收了？我们这回能力验证因为过流酸钾只做了空白，没有测含氮量，不仅上了通报，还要罚款，[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif[/img]大家都是怎么做的

[size=4] 在进行总氮实验时候，由于国标的要求：“当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度A[sub]0[/sub]不超过0.03。”空白值偏高往往是总氮测定中不符合要求的一大难题。然而，影响总氮空白值偏高的原因，除了用水、器皿之外，过硫酸钾试剂就是最主要因素了。之前，我们也采购过不同几家试剂厂生产的过硫酸钾试剂，都做了试验，结果几乎都不尽人意，进口试剂也尝试使用过，但成本太高，没有选择。[/size][color=#DC143C]1.关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高，你们是怎么样选择的,能否说说你们的选择经历？2.你们购买哪家试剂厂生产的过硫酸钾，空白值可以达到多少?[/color]

近期，我站在资质复审中，被评审组指出在做水质总氮（碱性过硫酸钾紫外分光光度法）时，未对所使用的过硫酸钾关键试剂进行验收，要求整改。验收实验我们会做，可是怎么表述我们做了验收实验出了问题。我们的质量管理体系里面没有这个验收程序，也没有相关实验的原始记录表，一时间我们就感觉迷茫了。因为整改时间紧迫。有没有大神能分享一下这个验收程序该如何做、如何记录才符合规范呢？感激不尽

方法验证阶段。总氮的测定 过硫酸钾法，怎么做 不确定度评定。如何在报告中体现？

有参加CNAS下半年的茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定能力验证的吗？有做预实验的吗？都是用什么标准检测的？

你好，请教前辈个关于水中总氮测定的问题，我在用HJ 636-2012标准附录A中的方法测定氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量，在最后加入N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液后显紫色，样品溶液和标准溶液都出现了混悬杂质，而且连空白溶液也出现了少量悬浮物，连参比都无法做这是怎么回事，表示该过硫酸钾不能用？ps：····要做过硫酸钾和氢氧化钠的试剂验收记录，有没有人有相关的吸光度数据，参考一下~~~~万分感谢！

我们 按2010版中国药典做沙门菌检查时，阳性实验做到胆盐硫乳琼脂和麦康凯琼脂上划线，怎么做都没法检出有菌落生长。 后来为了查出原因，我们分别作了几个操作： 1.按药典步骤一步一步进行，先是肉汤，接种了沙门后培养24h后在胆盐硫乳上划线，同时也取肉汤培养物1ml接种至四硫磺酸钠亮绿培养基中，培养24h后在胆盐硫乳和麦康凯琼脂上划线。此实验的结果是，肉汤至胆盐硫乳上划线长出了菌落中心带黑色有的全部黑色的菌落，而由四硫磺酸钠亮绿培养基划线，什么菌落都没长。估计是四硫磺酸钠亮绿培养基出了问题，但是我们不知道问题所在，于是又往下做。 2.按药典现在肉汤中培养后转至四硫磺酸钠亮绿培养基，我们将四硫磺酸钠亮绿培养基的成分一一分开（四硫磺酸钠亮绿培养基是由四硫磺酸钠培养基中添加碘试液和亮绿试液所得，都按药典操作的），也就是，只用四硫磺酸钠培养基、添加了碘试液而未添加亮绿试液的四硫磺酸钠培养基、添加了亮绿而未添加碘试液的四硫磺酸钠培养基以及四硫磺酸钠亮绿培养基，培养24h后在胆盐硫乳和麦康凯上划线，发现四硫磺酸钠培养基和添加了碘试液而未添加亮绿试液的四硫磺酸钠培养基都长出了具有沙门菌特征的菌落，而添加了亮绿而未添加碘试液的四硫磺酸钠培养基和四硫磺酸钠亮绿培养基中未长出任何菌落。 结果显示的是只要培养基中添加了亮绿就没法检出，不知道是不是亮绿出了问题。但是，所有步骤都是按药典中进行的，亮绿试液和碘试液的配制都是的，相当的让人想不通。 究竟药典中设四硫磺酸钠亮绿培养基的意图只是增菌作用，还是也有选择作用，那后便胆盐硫乳和麦康凯不一样能鉴别么，四硫磺酸钠亮绿培养基这一步究竟有多大作用呢，可是药典出来了，又不可能不按其操作，毕竟客户都不明白其中的因果额。 唉~~，所以啊，又得麻烦大家了，有什么见解都给分析一下哈，多多益善，谢谢大家了^^

做总氮，以前用的过硫酸钾是MERCK公司的，效果不错。现在用完了，没来得及再订，请问大家阿尔法的过硫酸钾可以么？

做总氮用的过硫酸钾哪个厂家的好

[color=#444444]5-氨基四氮唑分子量为85，熔点为205℃左右，麻烦大家推荐纯度测试方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以吗？[/color]

做总氮，买过硫酸钾，但默克的官网好像没货了，找一家供应商好像也没货了，还有哪里可以买到吗

用硫酸钾做氧化剂，在碱性条件下测定总氮时，可否加上一种催化剂，使反应在接近常温常压下进行。请有这方面信息的专家多多赐教！

问题描述： a、是环保的化验员，总氮做了一年多，很遗憾，1 年来空白居高不下，我也找了不少方法，但是原因就是找不到，我前段时间我对总氮的空白做了一次光谱分析，扫描的时候发现光谱图有一个巨大的峰，空白是什么都没有啊，，怎么会有这么大的峰呢？因此，我又一次做了总氮得空白发现还是如此，7 个平行样都是如此，而且峰高均相等，我想问问各位大哥，哪位能帮忙解释解释，我的比色管洗的很干净，我的比色皿也是很干净，我的过硫酸钾存储没有任何问题，而且是阴凉地方，避光，消解得很好，移液管都是用超声波清洗过的。但是问题就出来了，曾经做过一次是 0.0593 的，那个时候是用新的比色皿做的，这个时候不知道是怎么了？ b、我们自己的高纯水做空白值有 0.461，太高了，用买的怡宝纯净水做空白值有 0.226，也高了。过硫酸钾是从市环保局拿到的国药的，自己回来配制。在环保局做过，空白值有 0.083。我想问问能用怡宝纯净水代替高纯水吗？我总怀疑我们的高纯水不行，想问问有简单的方法检测高纯水合不合格吗？ 解答： 总氮空白高可能就出在碱性过硫酸钾的问题上了，可以看看试剂纯度或者配置有没有问题。《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012 中明确规定过硫酸酸钾和氢氧化钠中氮含量应小于 0.0005%，空白试验的校正吸光度 Ab 应小于 0.030。 超过该值时应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾）纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。 根据经验，目前出现空白较高的原因多是过硫酸钾不符合要求，需要提纯或者直接购买符合要求的试剂。目前笔者实验室使用的过硫酸钾为 sigma 品牌，其货号为 60489，效果还不错，连续使用一个月都没有问题。

做总氮，过硫酸钾要求高，一般国产的都到达不了要求，大家都是买哪里进口的，在网上买，还是找供应商呢？各位大佬给一下意见

做总氮以前用的过硫酸钾是国药生产的，药剩了个底，现在用不好使了，想进瓶新的，但进药那公司说国药现在不生产过硫酸钾了，所以想请家帮忙看看，你们现在用的过硫酸钾是什么厂家生产的，谢谢了

[color=#444444]液相。。。用的流动相一个乙腈，一个是含四丁基硫酸氢铵的缓冲盐溶液，我测得是胆盐，我可以只用水和乙腈做流动相么，我查了一下资料说这个四丁基硫酸氢铵是相转移剂，对于我实验貌似没什么帮住，我可以调整成乙腈和水么。。。今天做的实验一直基线不平，也是因为用了这个盐么？[/color]

记得去年为测总氮疯狂来坛子求助 呵呵 很多大人提供了宝贵经验 感谢 [em0808] 这半年测总氮感觉挺有收获 基本把问题弄清楚了 所以也来分享一下1、过硫酸钾提纯 我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮 去年我测试的时候，吸光度甚至达到了4 -_-|| 现在想想真是太恐怖了 听说国外的过硫酸钾没问题 但是实在太贵，另外我也不是完全确定肯定是过硫酸钾的问题，所以我选择重结晶提纯过硫酸钾（英明阿~~呵呵 自美下） 提纯过程：在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-|| 然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。我一般都重结晶两次。 洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。 上次结晶了约170克回收了约60克，还比较满意，比买国外的便宜多了！2、其他药品 去年有大人说氢氧化钠以及盐酸都有影响，但是我都是用的一般分析纯药品，没有造成特别大的影响，应该没问题。3、消解过程 我选择消解温度为124摄氏度左右，有大人说要避免跟生物实验室公用灭菌锅，会混入污染，不过遗憾的是我们实验室就是生物实验室-_-|| 但是我这半年做的基本没啥问题，消解的时候比色管盖严，用布和绳子把盖子扎严实，基本问题不大。4、测试 测试的时候要加入1ml 1:9盐酸，我觉得盐酸跟过硫酸钾的反应可能需要一段时间，所以我都是加入盐酸后过几个小时再测试，结果很稳定。5、结果 现在测试的空白220与275相减后基本都在0.01-0.02（220在0.04 275在0.01左右），对于我的实验精度已经足够了，标准曲线r=0.9997，不算特别好，但是跟去年空白吸光度4相比，我已经非常非常满足了呵呵6、其他 实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处，另外消解前混匀样品千万不要倒转比色管，否则消解后会导致比色管打不开，惨痛教训！建议使用50ml比色管，容易混匀！ 另外，测试过程中发现比色管的质量影响实验结果！我在三年前买的比色管非常好用，但是不够，所以又买了一些新的，就发现新的测试数据偏大，而且没用几次，新比色管的盖子就出现了裂纹，有些在开盖子的时候直接就裂掉了，郁闷！唉，产品质量下降太多了！都是一个牌子的-_-|| 所以，也顺便求助一下北京哪里的50ml比色管可用来总氮消解 呵呵 好了，就这些，废话了半天 希望能有些有用的东西~~~ 鞠躬 闪人 [em0811]

进行总氮分析时，使用分析纯的过硫酸钾纯度够吗？有没有市售的优级纯过硫酸钾？过硫酸钾给总氮的测定带来的误差有哪些？哪些厂家的过硫酸钾质量比较好，可以满足总氮的测定？敬请高人指点，急盼！谢谢！！！

总氮（过硫酸钾消解-紫外分光光度法）空白我做的总是空白在0.04以上。大家有没有空白做到0.030以下的出来帮个忙？请问你用的是什么厂家的药品？谢谢大家！

[b]问题描述：[/b] a、是环保的化验员，总氮做了一年多，很遗憾，1 年来空白居高不下，我也找了不少方法，但是原因就是找不到，我前段时间我对总氮的空白做了一次光谱分析，扫描的时候发现光谱图有一个巨大的峰，空白是什么都没有啊，，怎么会有这么大的峰呢？因此，我又一次做了总氮得空白发现还是如此，7 个平行样都是如此，而且峰高均相等，我想问问各位大哥，哪位能帮忙解释解释，我的比色管洗的很干净，我的比色皿也是很干净，我的过硫酸钾存储没有任何问题，而且是阴凉地方，避光，消解得很好，移液管都是用超声波清洗过的。但是问题就出来了，曾经做过一次是 0.0593 的，那个时候是用新的比色皿做的，这个时候不知道是怎么了？ b、我们自己的高纯水做空白值有 0.461，太高了，用买的怡宝纯净水做空白值有 0.226，也高了。过硫酸钾是从市环保局拿到的国药的，自己回来配制。在环保局做过，空白值有 0.083。我想问问能用怡宝纯净水代替高纯水吗？我总怀疑我们的高纯水不行，想问问有简单的方法检测高纯水合不合格吗？ [b]解答：[/b] 总氮空白高可能就出在碱性过硫酸钾的问题上了，可以看看试剂纯度或者配置有没有问题。《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012 中明确规定过硫酸酸钾和氢氧化钠中氮含量应小于 0.0005%，空白试验的校正吸光度 Ab 应小于 0.030。 超过该值时应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾）纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。

着急求助，蒸馏滴定法(HJ537-2009)做氨氮有质控样吗?就是平时买的200541之一类的吗？如果有要蒸馏吗?还是稀释后滴定就行了？各位谢谢了，急问！

1。取水样25ml于50ml比色管，加5%过硫酸钾做总磷2。取水样10ml于25ml比色管，加4%碱性过硫酸钾做总氮 于压力灭菌器121℃消解半小时，总磷加完抗坏血酸和钼酸盐显红色！总氮加完盐酸显红色！ 同一批30个地表水样除这个有很明显红色干扰，别的样都正常比色完毕！ 请问红色干扰来源是什么？铁还是六价铬？还是别的什么。。。？

在做总氮空白一直降不下来，用的国药分析纯过硫酸钾，看了很多贴子，都说买优耐德、爱建固德赛、进口试剂，关键找不到卖的，大家都在哪买的？跪求！！！