甘氨酸磷酸盐

PH6.5，0.05mol/L磷酸盐缓冲液；PH2.5，0.05mol/L甘氨酸盐酸配制

目前我们在开发对羟基苯甘氨酸羟邓盐有关物质分析方法遇到了些困难，采用Waters，Xbidge BEH Shiled RP18，250*4.6mm，5um的色谱柱，流动相为乙腈与磷酸盐缓冲液混合，且pH调节至6.80。主峰几乎没有保留，峰尾部不能落回原点基线水平，基线后部分漂移较大。该物质好像容易水解。各位老师能否给些建议。

本人在8月发表的一篇原创中提及”甘氨酸与组氨酸无法分离“的问题，在经过10多天的准备，已有不小的收获，现在分享。摘要 目的: 建立用高效液相色谱法测定人凝血因子VIII中氨基酸含量。方法: 采用6 － 氨基喹啉－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 为衍生剂，与氨基酸柱前衍生后，用Agilent 1200 高效液相色谱仪，AccQ·Tag C18柱( waters 150 mm ×3. 9 mm，4 μm) ，以水Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液和乙腈进行梯度洗脱，检测波长为248 nm，柱温37 ℃，进样量10μL。结果: 各氨基酸在32 min 内测定完毕，回收率为98.7% ～ 101.5%。RSD 均小于1. 5%。结论: 本法分离度好，快速、简便，可作为产品的质量控制方法。关键词: 6 － 氨基喹啉－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯; 人凝血因子VIII; 甘氨酸; 衍生物; 梯度洗脱; 高效液相色谱法;氨基酸; 含量测定人凝血因子VIII，本品对缺乏人凝血因子礓所致的凝血机能障碍具有纠正作用，主要用于防治甲型血友病和获得性凝血因子Ⅷ缺乏而致的出血症状及这类病人的手术出血治疗。该药物制备过程中使用了氨基酸( 精氨酸、丙氨酸、甘氨酸、组氨酸、盐酸赖氨酸、脯氨酸 等) 做稳定剂，为了保证药品质量和用药安全，应对其中氨基酸的含量进行控制。该法依据过量的6 － 氨基喹啉基－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 在一定条件和氨基酸形成稳定的衍生产物( 柱前衍生) ，用高效液相色谱法测定衍生产物，根据衍生产物的含量计算人凝血因子中各氨基酸的含量。1 仪器和试药1200 高效液相色谱系统( 美国Agilent 公司) ，配置低压四元梯度泵、1314B 紫外吸收检测器、自动进样器、柱温箱、Chemistations 化学工作站; Sartorius CP225D 电子微量天平( 德国Sartorius 公司) ; SartoriusPB － 21 型pH 计( 德国Sartorius 公司) ; LDZ5 －2 低速自动平衡离心机( 上海医用离心机厂) 等。各标准品均来自于中国食品药品检定研究院2 色谱条件及系统适用性试验色谱柱: Waters AccQ·Tag C18色谱柱( 3. 9 mm ×150 mm) ; 流动相: 水为溶剂D，Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液( A) － 乙腈( B) － 水( D) ，柱温:37 ℃; 检测波长: 248 nm。精密量取对照品溶液与供试品溶液10 μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图32 min。3 溶液制备3. 1 Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液称取三水乙酸钠190. 4 g，加注射用水1000 mL，搅拌，溶解，用稀磷酸将pH 调至5. 2，加入乙二胺四乙酸二钠溶液( 称取乙二胺四乙酸二钠100 mg，加注射用水100 mL，摇匀使其溶解) 10 mL，加入叠氮化钠0. 1 g 及三乙胺23. 7 mL( 17. 2 g) ，用稀磷酸滴定至pH 4. 95，用0. 45 μm 的滤膜过滤，于4 ℃储存，备用( 此条件下可保存6 个月) 。量取该溶液100 mL，加注射用水稀释至1000 mL，混匀，即得Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液。3. 2 对照品储备液混合对照品储备液精密称取各氨基酸对照品适量，置同一100 mL量瓶中，以注射用水溶解并定容至刻度。制成含氨基酸含量均含5. 0 mg·mL － 1 的混合对照品溶液，即得。单个对照品储备液: 精密称取各含氨基酸的各对照品适量，分别置100mL 量瓶中，用注射用水溶解并定容至刻度。制成分别含各氨基酸的单个对照品溶液，即得。3. 3 供试品储备液3. 3. 1 加样回收率试验溶液精密称取各氨基酸各0. 3200，0. 4000，0. 4800 g 和辅料适量，加人凝血因子VIII原液7. 5 mL，肝素钠适量，用1. 0 mol·L － 1 盐酸调pH 至6. 9，加0. 01 mol·L － 1枸橼酸三钠溶液溶解并定容于20 mL。分别制备成16. 0， 20. 0， 24. 0 mg·mL － 1溶液。3. 3. 2 空白溶液 按公司处方，加入辅料的混合物，用注射用水制备各空白溶液3. 4 内标溶液精密称取α － 氨基丁酸( AABA)0. 4 g，加注射用水定容至100 mL。4 氨基酸衍生方法4. 1 精密量取供试品储备液、样品及对照品储备液各1. 0 mL，加1. 5%磺基水杨酸9. 0 mL，混匀静置2 h以上， 3000 r·min － 1离心10 min，留取上清液。4. 2 精密量取“4. 1”项下上清液1. 0 mL( 其中对照品储备液对应上清液分别精密量取0. 06， 0. 4，0. 8，1. 0， 1. 2， 1. 6 mL) ，分别置10 mL 量瓶中，用注射用水定容。制备成供试品溶液、样品溶液及浓度分别为1. 5， 10. 0， 20. 0， 25. 0， 30. 0，40. 0 mg·mL － 1 的对照品溶液。4. 3 精密量取“4. 2”项下溶液各100 μL，分别加注射用水0. 4 mL 及内标溶液20 μL，混匀备用。4. 4 精密量取“4. 3”项下溶液30 μL 放入衍生管中，加硼酸缓冲液( pH 8 ～ 10) 210 μL 涡旋混合，并加入AQC 衍生剂60 μL 涡旋混合15 s，即为各供试品溶液，待用。

谁有邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐的液相方法，不方便的话给我一个大概的方向。谢谢

[color=#444444]要测半胱氨酸，查到一个方法用[/color][color=#444444]HPLC[/color][color=#444444]测，流动相为乙腈比磷酸盐缓冲液[/color][color=#444444]=7[/color][color=#444444]：[/color][color=#444444]93[/color][color=#444444]。但是不同磷酸盐缓冲液是不是有不同[/color][color=#444444]pH[/color][color=#444444]和不同配方？此方法要配哪种？还是[/color][color=#444444]HPLC[/color][color=#444444]有常用的磷酸盐缓冲液标准？谢谢大家[/color]

各位大侠，聚磷酸盐/焦磷酸盐/三偏磷酸盐/六偏磷酸的离子色谱方法谁有做过没？能否给个参考，谢谢！

1、农业　　主要作为家禽、畜禽特别是宠物等食用的饲料增加氨基酸的添加剂与引诱剂。用作水解蛋白添加剂，作为水解蛋白的增效剂；　　在农药生产上用于合成拟除虫菊酯杀虫剂的中间体甘氨酸乙酯盐酸盐，也可合成杀菌剂异菌脲和除草剂固体草甘膦。　　2、工业　　电镀液添加剂；　　用于制药工业、生化试验及有机合成；　　用作头孢菌素的原料，甲砜霉素中间体，合成咪唑乙酸中间体等等；　　用作化妆品原料。　　3、试剂　　用于多肽合成，用作氨基酸保护单体；　　用于组织培养基的制备，铜、金和银的检验；　　因甘氨酸为具有氨基和羧基的两性离子，故有很强的缓冲性，常用作配制缓冲液；　　络合滴定指示剂，溶剂。

如题，三聚磷酸盐和三偏磷酸盐有什么区别？另外，聚磷酸盐多数都是钠盐么？我想要铵盐能买到吗？现在搜索不到货源，能用相应的钠盐自己制备么？

各位老师好！目前我们这边在开发 对羟基苯甘氨酸邓钾盐有关物质的分析方法 ，但是尝试了很多条件都不行。主要问题是i主峰出峰后峰尾部分不能落回原点的基线水平，而且基线在后半部分漂移很大，干扰到杂质峰。目前用的流动相是乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液，用氢氧化钾溶液调节pH至6.8；色谱柱是 Waters, Xbridge BEH [color=#3e3e3e]Shield RP18。样品信息和图谱在附件。哪位老师有好的意见还望不吝赐教，谢谢！（该物质似乎很容易水解）[/color]

[font=SimSun, STSong, &]单体磷酸盐特性，复合磷酸盐如何用[/font]

大伙能给我解答一下，正磷酸盐，总无机磷酸盐和总磷的区别吗？还有氨氮和总氮

请教一下各位：肉制品中聚磷酸盐包括正磷酸盐吗？测定了正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、六偏磷酸盐~~~~~~不知道聚磷酸盐包括正磷酸盐吗？谢谢！

请问活性磷酸盐和磷酸盐是一个概念吗？磷酸盐标准溶液是否有海水介质和淡水介质之分？ 海水磷酸盐的盲样测定能否用普通的淡水磷酸盐标准溶液？

样品需要稀释倍数做BOD5在稀释水里加磷酸盐和氯化铁等溶液，用稀释水做空白需要加磷酸盐和氯化铁等溶液吗？我今天准备做葡萄糖和谷氨酸标准样品，稀释水需要加那几种溶液吗？

各位大虾，我用GB/T22180-2008冷冻鱼片的方法测鱼片中的磷酸盐含量，而别人要的是磷酸盐的含量，请问一下有没有做过鱼肉中的磷酸盐？别人要求做磷酸盐和多聚磷酸盐，，我在疑惑是不是要用不一样的标准做

各位XDJM，我最近在用示差检测器做磷酸盐与亚磷酸盐的杂质，安捷伦1200液相。流动相0.5甲酸-1000ml水，用氨水调ph4.0.柱子SHODEX (7.5mm长） 磷酸盐与亚磷酸盐保留时间相同 各位之前有谁做过类似的情况吗？ 求助 谢谢

请问大家在检测水中磷酸盐和总磷的方法（GB11893-89）是否一样？总磷里面的样品是要消解，请问你们在做磷酸盐的时候是怎么预处理的，是直接过滤还是也要消解？请各位大神帮帮我。谢谢！

各位XDJM，我最近在用示差检测器做磷酸盐与亚磷酸盐的杂质，安捷伦1200液相。流动相0.5甲酸-1000ml水，用氨水调ph4.0.柱子SHODEX (7.5mm长） 磷酸盐与亚磷酸盐保留时间相同 各位之前有谁做过类似的情况吗？ 求助 谢谢

各位老师们好，我目前需要进行一个磷酸盐孵育实验，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测孵育产物的浓度。但是因为磷酸盐对质谱伤害较大，故前处理方法我想使用甲基叔丁基醚进行液液萃取，想请教一下各位老师磷酸盐会在萃取的时候进入 MTBE 中吗，该前处理方法是否会对仪器有影响呢，谢谢各位老师。

如题：做水质正磷酸盐（水溶态磷）的测定，如果水中硝酸盐氮太高会导致正磷酸盐变高还是变低？ 做水质正磷酸盐（水溶态磷）的测定，如果水中硝酸盐氮太高会导致正磷酸盐变高还是变低？做水质正磷酸盐（水溶态磷）的测定，如果水中硝酸盐氮太高会导致正磷酸盐变高还是变低？重要的事情说三遍，求解。谢谢

有没有哪个朋友知道，为什么几乎磷酸盐的所有标准中都没有测硅酸盐的？标准里面硅酸盐的测试一般是采用的硅钼蓝比色法，而这种测试方法中要加入配合剂，调节酸度等消除磷酸盐的干扰，那么主体是磷酸盐时是不是就不能采用这种方法，那该采用什么方法呢？ 此外，磷酸盐中不可能没有硅酸盐，因为磷就是要硅石做的。

在做水质中的磷酸盐的测定，有个疑问请大家帮忙解惑一下！我看过测定总磷的方法就是钼酸铵分光光度法:GB 11893-89.其中有个消解的前处理，那不是把有机磷等也转化氧化成磷酸盐了嘛，测的就是总磷。那其中的磷酸盐的测定的标准方法呢？

用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量测定步骤：1. 用纯水配制甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合液，其浓度都大约为0.05mg/mL，得到甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合标准溶液。2. 配制1.2%PITC乙腈溶液和14%TEA乙腈溶液。3. 衍生化过程：取200uL氨基酸混合标准溶液于1.5mL离心管中，然后加入100uL1.2%PITC乙腈溶液和100uL14%TEA乙腈溶液，摇震使其混合均匀，然后于水浴锅中水浴加热1小时，然后加入500uL正己烷萃取两次，最后取下层液200uL于HPLC瓶中,然后再加入400uL水稀释，用HPLC分析。 色谱条件：柱子：Agilent SB-Aq 250mm*4.6mm, 5um流动相A：50mM NaAC (pH=6.5)流动相B：50mM NaAC (pH=6.5):ACN=1:1Time:0-10-25-40minB%:5%-5%-95%-95%进样量10uL 出现问题：1. 甘氨酸和谷氨酰胺衍生化峰会分叉。2. 会出现很多杂峰，尤其是在强洗脱部分。

请问大家，三聚磷酸盐，焦磷酸盐和三偏磷酸盐在碱性条件下，比如pH值为8-10，它们会发生变化么？我查到的资料只有说在酶存在或者在高温条件下会分解。

样品信息【产品名称】左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐【英文名】D(-)-а-p-hydroxyphenylglycine Dane Salt【分子量】C13H14O5NK ，303.3。产品中可能有一些微量杂质或者是右旋体，请检测产品中左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的有效含量，或者是产品中左旋体和右旋体的含量。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161142]样品信息[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161141]样品信息[/url]

用GB 11893 测定磷酸盐的时候是不是直接加显色剂就行，但是显色的只能是正价磷酸盐吧

我想请问下，对于土壤中正磷酸盐的测定，应该用什么溶液把土壤中的正磷酸盐提取出来呢？？？