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甘氨酰甘氨酰

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  • 解决方案丨鸡肝中环丙氨嗪残留量的测定
    环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺,是一种新型的昆虫生长调节剂,对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用,尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫(蛆)有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫-蛆,而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用,并有强内吸传导性,持效期较长,但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用,甚至引起急性中毒,产生恶心、呕吐、眩晕等健康危害,长期摄入对人体健康有不良影响。对于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测现可依据国家标准GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》,本方法参考上述标准,将试料中的环丙氨嗪,用三氯乙酸/乙腈溶液提取,混合阳离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱测定,外标法定量。图-1 环丙氨嗪的结构式仪器和耗材1仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪AH 50全自动均质器MPE系列高通量真空平行浓缩仪Auto EVA 80 全自动氮吹浓缩仪Agilent 1260高效液相色谱2 耗材MCX固相萃取柱(60 mg/3mL,P/N:RC-204-72855)3 试剂乙腈(色谱纯)甲醇(色谱纯)正己烷(色谱纯)乙酸乙酯(色谱纯)25 mmol/L乙酸铵溶液:取乙酸铵0.19 g,用水950 mL溶解,用乙酸调pH至5.0,用水稀释至1000 mL。1%三氯乙酸溶液:取三氯乙酸1g,用水溶解并稀释至100 mL。提取液:取1%三氯乙酸溶液15 mL,用乙腈稀释至100 mL。0.1 mol/L 盐酸溶液:取盐酸9 mL,用稀释至1000 mL。5%氨水甲醇溶液:取氨水5 mL,用甲醇稀释至100 mL。流动相:取25 mmol/L 乙酸铵溶液40.0 mL,用乙腈定容至1000 mL。样品制备称取试样5 g(准确到±0.01 g),于50 mL离心管中,使用AH 50全自动均质器自动加入提取液15 mL,并均质30 s。5000 r/ min离心5 min,取上清液于分液漏斗中,再于残渣中加提取液10 mL,重复提取一次,合并两次上清液,加正己烷30 mL,振摇2 min,静置使分层。收集下层液体于MPE浓缩杯中,于MPE真空平行浓缩仪50 ℃水浴中浓缩至1 mL,转至10 mL刻度离心管中,用提取液润洗浓缩杯2次,每次2 mL。合并两次提取液,以10000 r/min离心5 min,取上清液,备用。1 净化取MCX固相萃取柱安装在Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水3 mL活化,备用液过柱(控制流速约1.0 mL/ min)。依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L盐酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL洗柱,弃去洗出液。用5%氨水甲醇5 mL洗脱,收集洗脱液。洗脱液于EVA 80全自动氮吹浓缩仪上50℃氮吹吹干,用流动相1 mL溶解残余物,涡旋混匀,过滤,待上机分析。具体的固相萃取方法见图-2。2 固相萃取净化条件图-2 Fotector Plus固相萃取方法液相检测条件1 液相条件2 色谱图 图-3 环丙氨嗪标准溶液色谱图(200 µ g/L)图-4 鸡肝基质加标环丙氨嗪色谱图(25 µ g/kg)结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验向鸡肝样品中加入环丙氨嗪标准品进行低、中、高三种浓度梯度的基质加标回收验证(n=6),数据如表-1所示。加标回收率在74.5%~77.9%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方法能够运用于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测。样品加标回收率及RSD值(n=6)总结本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、重现性好,符合GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》要求。均质过程采用AH 50全自动均质器,仪器自动加液,通过水洗、溶剂洗、超声洗三种刀头清洗方式,全方位杜绝样品间交叉污染。MPE真空平行浓缩仪实现批量、快速、高效的浓缩过程,采用水浴加热和平稳的圆周震荡模式,一批次完成16位大体积浓缩,同时保证样品的平行性和可靠性。浓缩完成后配合Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化,从活化到上样、洗脱等一步到位,全自动过程排除人员操作带来的误差,且六通道同时进行萃取,能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品;将净化后的样品直接置于EVA 80高通量全自动氮吹浓缩仪中,不仅避免转移的损失,又省时省力,真正为批量检测提供帮助。
  • 文章推荐 | 量子级联激光开路分析仪检测农田氨干沉降的日变化
    氨(NH3)是大气中最重要的碱性气体。农业活动,特别是施用合成肥料后的氨挥发,是人为氨排放的主要来源之一,也是农田养分流失的重要途径。这些氮(N)负荷有利于生态系统作为初级生产的营养投入,但也会导致许多环境和公共卫生问题,如生物多样性丧失、富营养化和雾霾污染。因此,特别是在农业地区,准确定量氨挥发和沉积通量对于了解地方和区域氮预算至关重要。然而,氨通量的现场测量仍然存在巨大的不确定性和挑战。 到目前为止,涡流协方差(EC)技术,基于同时测量地面上的湍流空气运动和气体浓度,是测量生态系统和大气之间的能量和质量交换的最直接的方法。对于氨通量测量,EC比其他方法有优势,因为它可以直接量化氨发射和沉积通量,并产生代表场尺度上空间平均的时间连续数据。然而,在过去,由于缺乏快速响应(≥10Hz)和高灵敏度的氨分析仪,特别是那些可以由现场太阳能电池驱动的分析仪,EC的应用受到了严重的限制。海尔欣昕甬智测推出一种采用量子级联激光吸收光谱技术的HT8700大气氨激光开路分析仪。根据实验室和现场测试,该仪器已被证明是在各种环境条件下测量氨通量的有效工具。 HT8700大气氨激光开路分析仪开创性的开路设计用于氨气测量基于量子级联激光技术,自主研发、设计、生产了的开路分析仪,具有低功耗(太阳能供电)、高精度(亚ppbv级)、快响应(10Hz)等特点,特别适合于地面氨排放和大气氨沉降通量的涡动相关法高频自动连续监测。 本研究采用HT8700大气氨激光开路分析仪,在全球氨热点地区之一华北平原的一个典型农业站点进行了氨通量测量。该实验时间持续了5周,并在小麦季节进行。本研究的主要目的是调查该农业基地秋季氨通量的特征,并量化氨对农田的干沉积和氨挥发造成的氮损失。
  • 替代血氨检测,呼吸检测早期肝肾疾病获进展
    近年来,氨气被证实是肾脏、肝脏疾病的重要生物标志物,在临床中常被用来判断疾病的发病过程及药物的使用疗效。在国家大健康和精准医疗的政策指引下,实现呼出气中痕量氨气的快速精准检测,将有望替代传统滞后的血氨检测,成为肝肾疾病早期呼吸诊断、实时生理检测的新途径。  在以前的研究中,大多数氨气检测依赖于器件复杂的电化学传感设备,存在成本高、易受干扰等问题。近年来,金属有机骨架材料在氨气显色传感领域的应用,受到研究者们的高度关注。然而,由于水分子、氨分子在极性和配位能力方面的相似性,要实现高湿度下金属有机骨架材料对极低浓度氨气含量的显色传感,仍然十分困难。  近日,太原理工大学李立博联合山西白求恩医院姚佳,构筑了甲基功能化三羧酸的铜基金属有机骨架材料,实现了对肝肾病人呼出气中的氨气含量高灵敏检测。该成果以《甲基官能化的铜基金属有机骨架材料实现高湿度下氨气显色传感》为题,发表于《中国化学快报》英文版期刊。该研究得到了国家自然科学基金、山西省136振兴医疗工程(普外科)、山西省科技指导性专项项目、山西省基础研究项目的支持。  实时监测呼出气中氨气含量的主要挑战是如何在高湿度条件下找到氨气传感金属有机骨架材料的选择性和灵敏度之间的平衡。通过调控金属有机骨架材料中铜离子的特殊配位环境,利用其与氨气分子形成的分子识别相互作用,导致明显的颜色变化,从而为低浓度氨气传感提供了可行的途径。铜基金属有机骨架材料实现肝肾病人呼出气中氨气检测。研究团队供图  该工作在铜基金属有机骨架材料中精准引入疏水的甲基,构建了甲基功能化三羧酸的铜基金属有机骨架材料,通过甲基的引入有效改变了拓扑结构和电子云密度,使其能够在高湿度条件下表现出更强的氨气检测能力,对5ppm氨气具有优异的响应,从而表现出明显的颜色变化。通过密度泛函理论模拟,确定了氨气分子与甲基功能化三羧酸铜基金属有机骨架材料的相互作用强于水分子,为实验结果提供了理论依据。
  • 氨的过去,今天以及未来
    在碳达峰、碳中和的世纪热潮中,世界各国都在积极寻找下一代能源技术,氨能高效利用正在成为近期全球关注的焦点。目前,氨正从传统的农业化肥领域向新能源领域拓展。正是因为氢的储存和运输成本太高,氨开始受到更多的关注。资料显示,中国是全球氨生产大国,全世界每年生产合成氨2亿吨左右,我国的产能大约占到全球的四分之一。 图 碳达峰、碳中和是全球人类在21世纪的共同目标 从技术角度,氨由一个氮原子和三个氢原子组成,是天然的储氢介质;常压状态下,温度降低到零下33摄氏度就能够液化,便于安全运输。氨能是一种以氨为基础的新能源,既可以与氢能融合,解决氢能发展的重大瓶颈问题,也可以作为直接或者间接的无碳燃料直接应用,是实现高温零碳燃料的重要技术路线。 在进入新能源时代之前,氨已经是全球使用广泛的高产量(High Production Volume, HPV)的工业化学品之一,其中大约80%的商业化生产的氨进入农业并用于制造肥料。因此氨有完备的贸易和运输体系。所以,从理论上来看,可以用可再生能源生产氢,再将氢转换为氨,运输到目的地。 图 农业施肥为氨目前大的利用领域 除了化肥,氨在许多大型工业制冷系统中用作冷却剂,也时常是制造药品、塑料、纺织品、染料、杀虫剂、炸药和工业化学品的成分。在石油和天然气工业中,氨用于中和原油中常见的苛刻酸性化合物。采矿业使用“裂解”的 氨来提取铜、镍和其他金属,而燃煤和燃油发电厂则将氨添加到反应器中以净化烟雾并将有毒的氮氧化物转化为水和氮。氨还支持用于净化饮用水的氯胺消毒剂,并防止形成致癌副产品,这使得氨成为水处理应用的一种有价值的化合物。 如今,在船舶航运领域,氨即将以崭新替代能源的身份大展宏图。2021年10月28 日,国际可再生能源署(International Renewable Energy Agency, IRENA)发布报告称,氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军。令人关注的是,挪威化肥巨头雅苒国际出资建造的全球一艘用氨能驱动的货船雅苒伯克兰号,已于2021年11月22日下水首航。 图 氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军 全方位了解氨的危害 虽然氨在现代和未来社会的用途甚广,缺乏正确的氨气浓度测控和法规监管,过高的氨气浓度将会对人体健康和生态环境产生破坏性的影响。 l 健康危害接触低水平的氨会导致咳嗽以及对眼睛、鼻子、喉咙和呼吸道的刺激。虽然,高于25ppm浓度的氨可通过其刺激性气味被人类察觉,提供足够的早期预警信号。但氨的气味也会导致长时间接触后产生嗅觉疲劳,甚至损害人的嗅觉。 如果人体接触高浓度的氨,会立即灼伤鼻子、喉咙和呼吸道,导致呼吸道受损、甚至呼吸窘迫或衰竭,也可能导致死亡。由于儿童的肺表面积与体重之比较大,更容易受到氨的影响。 氨浓度 (ppm)对人体健康的影响50刺激眼睛、鼻子、喉咙(2小时暴露)100眼睛和呼吸道短时间内感到刺激性250大多数人能忍受(30-60分钟暴露)700眼睛和喉咙立即感到刺激性1500咳嗽、肺水肿、喉咙痉挛2500-4500致命(暴露30分钟以上)5000-10,000短时间内因气道堵塞立即致命,甚至造成皮肤损伤表一 暴露在不同的氨气浓度水平,可能会引起不同程度而的人体伤害(来源:Ammonia Toxicological Overview, Public Health England ) l 环境污染氨在二次气溶胶颗粒物生成中扮演着重要角色。其与大气中的硫酸和硝酸反应形成铵盐,作为颗粒物质在大气中停留几天至一周,然后再沉积回地面,是引发重霾污染和过量氮沉降的重要活性氮。图 大气中的氨是PM2.5的重要前体物 l 富营养化氨的排放以湿沉降和干沉降的形式返回地标,造成土壤和地表水的富营养化,从而影响植物和动物物种的生存。 氨气检测面面观 l 报警氨是一种有毒气体,暴露在一定浓度以上的氨气会对人体健康造成伤害,因此必须始终配备适当的安全监控程序和设备,以避免严重的意外伤害或死亡。 现有行业内氨分析仪器的常规标准为JJG 1105-2015《氨气检测仪检定规程》,适用于测量空气或氮气中氨含量的气体分析仪和检测报警器的检定,规程要求的两种量程范围其一为0-50 umol/mol(ppm),要求测试误差在±10%;其二为50-1000 umol/mol,要求测试误差在±6%。 JJG 1105-2015主要针对仪器检测原理的包含电化学、红外声光、非色散红外、化学发光、紫外等,采样方式有吸入式和扩散式两种。 l 氨逃逸燃煤锅炉烟气排放所含的氮氧化物,是空气污染的重要前体物,控制燃煤过程烟气排放的氮氧化物总量是各国环保法规的重点。选择性催化还原(SCR)和选择性非催化还原(SNCR)技术是目前烟气脱硝主流技术。通过在烟气中注入氨水或尿素,其主要成分氨与氮氧化物发生化学反应,生成对环境无害的氮气和水。 脱硝过程的还原反应结束后,残余的氨气称之为氨逃逸。考虑氨气本身也是有害污染物,必须对烟气中残余氨气浓度进行实时监控,一方面使喷氨效率达到优,一方面降低氨的消耗及排放。 2018年,国务院将“开展大气氨排放控制试点 ”写入新版空气污染整治目标和计划——《关于全面加强生态环境保护坚决打好污染防治攻坚战的意见》。随着各级政府对氨气污染的高度重视,工业氨气监测的需求也更加具有挑战。举例来说,2019年山东发布新的《火电厂大气污染物排放标准》重点增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求,要求采用氨法脱硫或使用尿素、液氨或氨水作为还原剂脱硝的企业,其氨逃逸浓度应满足HJ2301中小于2.0mg/m3(约2.63ppm)的要求。 除了空气污染,氨逃逸对采用脱硝过程的企业还可能带来诸多危害:l 形成堵塞空预器的铵盐,增加维护成本(逃逸浓度2ppm时,半年后风机阻力增加约30%;3ppm时,半年后风机阻力增加约50%);l 频繁冲洗空预器,影响机组安全;l 使催化剂失活,缩短使用寿命;l 还原剂氨的耗材浪费;l 影响用于建材的飞灰(脱硝过程副产品)质量。 为了有效监测氨逃逸,一般情况下氨的监测仪表安装于脱硝系统的还原反应结束处,烟道处也会安装一台以监测最终烟气中的氨排放浓度。然而,传统的氨逃逸分析仪在实际监测中所遭遇的困难重重。传统基于近红外激光的分析仪,由于氨分子在近红外波段可用吸收光谱窄、吸收峰强度低,使得分辨率低(下限1ppm)并且易受其他气体干扰。从安装方式来看,对射式原位安装对法兰开孔精度要求高,烟道的振动、膨胀及收缩等都非常影响光精度与系统的稳定性,大大降低数据质量。同时原位式在线分析系统难以在线通入标气,对仪器进行有效的检验与标定。 海尔欣科技自主研发的LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪,基于新一代中红外激光吸收光谱技术,采用氨分子在中红外波段的强吸收峰,其强度高于近红外波段吸收100多倍,因此LGM1600检测精度比现有大多数氨逃逸分析仪器至少高出一个量级。结合德国进口高温采样预处理系统,LGM1600可实现无冷凝和极低吸附的氨气采样和分析。图 LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪 l 大气氨大气中的氨与农业活动密切相关。目前,农业活动例如施肥、畜牧养殖等是主要的人为氨排放源。对农业生产而言,施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。相对于氨的重要性,对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后,这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。 因氨具有强表面吸附力和水溶性等特性,大气氨浓度和地气氨交换通量的原位准确测量一直是学界的一大挑战,目前国际上主流的测量仪器大多采用闭路吸入式的构造,采样管路的吸附效应一直制约着大气氨浓度的快速高频高准度测量。与此同时,闭路仪器和搭配使用的外置抽气泵均要求交流供电,这意味着目前绝大多数的大气氨通量观测只能在少数电力条件允许的环境下开展。 例如,目前国内外对于氨干沉降通量的观测,大都采用基于低频(数日至数月)浓度采样的沉降速率经验系数法,其结果的准确度亟待检验。相较于氨气泄漏报警和工业排放,大气中的氨气浓度仅为0-50ppb,大多数情况下不超过10ppb,加之氨气在大气中相态转化多变,高频且准确的浓度和通量信息,是对大气氨实施有效调控的必要基础。 宁波海尔欣光电科技有限公司与中科院大气物理研究所碳氮循环团队深入合作,研发了HT8700便携式、高精度、快响应的开路多通池激光氨分析仪(图X)。这款仪器基于可调谐激光吸收光谱(TDLAS)技术,采用了分布反馈式量子级联激光(DFB-QCL)的光源,其开放式的光路结构,解决了传统闭路仪器管路吸附引起的测量误差,光机电软各个部分高度集成,可完全由太阳能驱动运行,适合野外条件使用。 图 HT8700 高精度大气氨本底激光开路分析仪 目前,HT8700在国内已为中科院大气物理所和中国农业大学所采用,研究成果发表于世界SCI期刊《Agricultural and Forest Meteorology》和《Atmospheric Environment》。HT8700同时获得海内外专家青睐,先后展示于国家碳中和北方中心、欧洲地理学会(EGU)年会、世界氮素倡议大会(INI)、亚洲通量观测联盟(AsiaFlux)年会,并出口英国与荷兰,参与欧洲高端科学机构的研究项目。
  • 【激光氨气分析】AE: 华北农区秋冬季地气氨交换规律
    原文:中国科学院大气物理研究所 题注:宁波海尔欣光电科技有限公司和中科院大气物理研究所和深入合作,研发了一款便携式、高精度、快响应的HT8700开路多通池激光氨分析仪,并以HT8700为核心部件,集成开发了一套基于大气湍流方法(涡动相关法)的氨通量观测系统,这是目前测量地气氨交换通量的理想方法。 本文介绍了一个发表在Atmospheric Environment的研究工作。该项目采用了HT8700和涡动相关技术,在华北农区开展秋冬季地气氨交换通量高频观测,成功获取了典型玉麦轮作农田在冬小麦播种施肥期间的氨挥发通量数据。============================================================================== 华北是我国氨的热点区域,大气中的氨含量高,空间覆盖范围广,这与区域内高强度的农业活动密切相关,如农业施肥、畜牧养殖等。高浓度的大气氨和由此引发的过量活性氮沉降,会导致重霾污染天气,也深刻改变了氮素的生物地球化学循环。对农业生产而言,施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。 相对于氨的重要性,对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后,这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。例如,目前国内外对于氨干沉降通量的观测,大都采用基于低频(数日至数月)浓度采样的沉降速率经验系数法,其结果的准确度亟待检验。加之氨气在大气中相态转化多变,高频且准确的浓度和通量信息,是对大气氨实施有效调控的必要基础。 鉴于此,中国科学院大气物理研究所联合中国农业大学、中国科学院亚热带农业生态研究所等单位,采用自主研制的开路激光氨分析仪(Wang et al.,2021)和基于大气湍流理论的涡动相关技术,在华北农区开展秋冬季地气氨交换通量高频观测,研究站点位于河北省曲周县,该地区的氨排放和沉降问题尤为突出。 研究团队成功获取了典型玉麦轮作农田在冬小麦播种施肥期间的氨挥发通量数据,并估算出由此损失的氮占氮肥施用量的0.57-0.71%,该结果远远低于同类观测研究的估算结果,这在很大程度上归因于优化后的施肥管理措施,为评估农业氨减排途径的有效性提供了观测证据。得益于观测设备在测量精度和频率上的优良性能,研究团队还首次获得农区高时间分辨率(半小时)的氨干沉降通量数据集,监测到平均沉降速率为14 g N ha-1 d-1,并发现迥然不同于自然生态系统的干沉降日变化规律。未来,利用该自主仪器及方法开展长期定位观测,可为氨干沉降通量的联网观测研究提供有效的验证数据,有助于提升对氨沉降时空变化规律的认识。 图1 基于自主研制仪器的氨湍流通量观测系统 图2 华北典型农区秋冬季氨浓度和氨通量半小时平均观测值(子图b和c中的通量值与子图a相同,纵轴坐标数值范围不同) 图3 华北典型农区秋冬季氨浓度和氨干沉降通量日变化趋势 上述研究成果近期发表于Atmospheric Environment,论文一作为大气物理研究所王凯博士和中国农业大学王敬霞研究生,通讯作者为中国农业大学刘学军教授。研究得到国家大气重污染成因与治理攻关项目(DQGG0208)、国家重点研发计划项目(2018YFC0213301、2017YFD0200101)、国家自然科学基金(41975169、42175137)等项目的资助。 相关文献:1. Wang K., Wang J., Qu Z., Xu W., Wang K., Zhang H., Shen J., Kang P., Zhen X., Wang Y., Zheng X., Liu X., 2022. A significant diurnal pattern of ammonia dry deposition to a cropland is detected by an open-path quantum cascade laser-based eddy covariance instrument. Atmospheric Environment 278, 119070. 2. Wang K., Kang P., Lu Y., Zheng X., Liu M., Lin T., Butterbach-Bahl K., Wang Y., 2021. An open-path ammonia analyzer for eddy covariance flux measurement. Agricultural and Forest Meteorology 308–309: 108570.
  • 如何辨认真假氨氮电极,选对氨氮测定仪
    针对市场上出现的假氨氮电极,厦门隆力德环境技术开发有限公司多年来作为德国WTW中国技术服务中心,为了消费者免受欺骗,总结出真假氨氮电极的不同,教您如何选对氨氮测定仪。 1. 表面材质及序列号做工的不同。 真电极表面光滑,假电极手感及做工都很粗糙; 真电极系列号是激光刻印的,有轻微凹痕,假电极序列号是机械刻的,凹痕较深且不清晰。 2. LOGO及型号的不同 真电极LOGO及文字清晰,且排版大气,由于电极表面光滑和材质较好,印刷文字可以用指甲划掉;假电极LOGO及型号模糊,型号字体小,电极表面粗糙,印刷文字难以用指甲划掉。 3. 电极感测部对比 假电极玻璃感测头较短,气敏膜安装后,电极玻璃顶面无法接触到气敏膜,造成测试重复性非常差; 真电极玻璃感测头采用特殊铵敏玻璃,透明度很好,工作电极镀层薄且厚度均匀,参考电极镀层均匀,不易脱落; 假电极玻璃感测头采用普通玻璃,透明度差,工作电极镀层厚且厚度不一,参考电极镀层厚度不一,容易脱落。制造工艺落后导致电极寿命很短,且寿命期内测试重复性很差,经常出现校准无法通过。 4. 整体外观的对比 假电极整体制造工艺粗糙。 5. 其他类型假电极 白色电极杆 更多氨氮资料详见我司网站 http://www.xmlld.com/support.html
  • 技术消息:常见氨氮废水的处理方法
    氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来,随着经济的发展,越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在,而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮,主要来源于生活污水中含氮有机物的分解,焦化、合成氨等工业废水,以及农田排水等。氨氮污染源多,排放量大,并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法:1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法,是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐,使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀,分子式为MgNH4P04.6H20,从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石,可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时,应用其它方法受到限制,如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等,此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好,且不受温度限制,操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料,实现废物利用,从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合,可节约药剂费用,利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制,废水中的氨氮达到一定浓度后,再投人药剂量,则去除效果不明显,且使投入成本大大增加,因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大,产生的污泥较多,处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性,使废水中的氨离子向氨转化,使其主要以游离氨形态存在,再通过载气将游离氨从废水中带出,从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前,吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好,操作简便,易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂,生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点,如吹脱塔内经常结垢,低温时氨氮去除效率低,吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用,用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用,在一定温度、压力下,经空气氧化,可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质,达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点,多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下,经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气,从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段,第一阶段为硝化过程,在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程,在无氧或低氧条件下,反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端,如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源,对温度要求相对严格,低温时效率低,占地面积大,需氧量大,有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用,需在进行生物法之前去除,此外,废水中,氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用,所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理,使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水,如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离,从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高,操作简便,处理效果稳定,无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时,所使用的薄膜易结垢堵塞,再生、反洗频繁,增加处理成本,故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐,有规则的孔道结构和空穴,其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力,且价格低,因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时,再生频繁,给操作带来不便,因此,需要与其他治理氨氮的方法联合应用,或者用于治理低浓度氨氮废水。
  • 普洱咖啡协会立项《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各有关单位:根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的相关规定,经我会标准化技术委员会研讨、审查,批准《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行立项,我会将牵头开展团体标准的制订工作。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公告之日起五个工作日内将意见反馈至我会秘书处。同时欢迎与该团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企事业单位、社会组织、专家学者等加入标准的研制工作,有意参与该团体标准研制工作者请与我会秘书处联系。联系人、手机:许祐慈(13987941464)电子邮箱:987604287@qq.com地址:云南省普洱市思茅区康平大道6号普洱咖啡协会二〇二三年七月十八日 团体立项的通知.pdf
  • 多通道近位抽取高精度脱硝氨逃逸在线分析系统技术应用
    p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 氨逃逸分析的意义 /span /strong br/ /p p   当前,随着我国经济的持续发展,能源压力日趋紧张,环境污染已严重危害到我国人民的健康和生活质量。近年来河北、山东、北京等地被持续的大范围雾霾天气所笼罩,引发全社会的广泛关注。二氧化硫、氮氧化物和可吸入颗粒物这三项是雾霾主要组成。为了降低经济快速发展带来的雾霾、臭氧层破坏、温室效应及酸雨现象,我国要求使用燃煤的工厂(主要是火电厂和水泥厂)安装脱硝装置,降低氮氧化物的排放。 /p p   国内外应用较多且工艺成熟的选择性催化还原法(SCR)和选择性非催化还原法(SNCR)烟气脱硝,均需要向烟气中喷入还原剂氨,使烟气中的氮氧化物还原成氮。 /p p   为了保证氮氧化物充分反应,提高脱硝效率,需要实现还原剂氨注入量的最优化。如果喷氨过多,则会产生氨逃逸,造成更严重的危害: /p p   1.逃逸的氨与烟气中的SO sub 3 /sub 反应生成NH sub 4 /sub HSO sub 4 /sub ,当后续烟道烟温降低时,NH sub 4 /sub HSO sub 4 /sub 就会附着在空气预热器表面和飞灰颗粒物表面。 /p p   2.NH sub 4 /sub HSO sub 4 /sub 可以沉积并积聚在催化剂表面,引起催化剂的失活。 /p p   3.NH sub 4 /sub HSO sub 4 /sub 在低于150℃时,以液态形式存在,腐蚀空气预热器,并通过与飞灰表面物反应而改变飞灰颗粒物的表面形状,最终形成一种大团状粘性的腐蚀性物质。 /p p   4.这种飞灰颗粒物和在空气预热器换热表面形成的NH sub 4 /sub HSO sub 4 /sub 会导致空气预热器的压损急剧增大。 /p p   5.逃逸的氨导致飞灰化学性质发生改变,使得飞灰不能作为建材原料而得到利用。 /p p   所以,脱硝工艺喷氨量的控制,既要保障脱硝效率最高,又不能过量喷氨造成新的危害,需要对氨逃逸进行实时准确的在线分析。作为脱硝工艺中必不可少的关键监测设备,氨逃逸的准确稳定测量,对提高工业效率和安全生产有着重要的意义。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 氨逃逸分析的现状 /span /strong /p p   目前电力行业脱硝工艺基本上已经装配了氨逃逸在线分析系统,但在实际运行过程中这些氨逃逸在线分析系统往往存在着一些普遍性问题: /p p   1.氨逃逸数据为0或某个固定值,或只有仪表自身噪声信号,没有真正检测出逃逸氨,给性能验收和环保验收带来麻烦。 /p p   2.增大或减少喷氨量,氨逃逸数据无变化,没有趋势相关性,无法为电厂控制喷氨流量提供科学的数据参考。为了NOx达标排放可能会喷氨过量,造成氨水浪费和形成大量铵盐对后面设备造成严重腐蚀。 /p p   3.传统氨逃逸不能随时通标气进行验证,不能确保数据的准确性。 /p p   通过对这些氨逃逸设备实地调研分析,发现这些设备主要采用原位测量方式,将设备的发射端和接收端分别安装在烟道上,采取对射的方式。这种测量方式会有以下几种影响: /p p   1.测量点位置粉尘量大,激光透射率不足,导致无法测量。 /p p   2.为了解决透射率不足无法测量的问题,很多原位式分析仪采用斜角安装方式,即在烟道一角采取对射安装。这种方式测量的氨逃逸不具有代表性,不能反映烟道截面的真实状况,同时粉尘对测量仍然会造成影响。 /p p   3.测量精度和测量下限与光程相关,光程越长,测量精度和测量下限越好。采用斜角安装方式测量光程短,测量下限和精度不够,无法满足氨逃逸精确测量的需求。 /p p   4.现场振动和热膨胀因素,会造成激光对射不准,影响正常使用。 /p p   5.无法通标气标定和验证。 /p p   正是由于上述原因,原位式脱硝氨逃逸分析仪在实际使用中遇到了众多的困难,为了解决这些问题,国内一些企业将国外进口的分析仪进行改造,自己设计加工样气室,采用抽取式去除粉尘,抽取样气进入样气室测量,但是由于自身不掌握TDLAS核心技术,在改造过程中存在诸多技术问题及测量光程不够等因素,也没有取得良好的测量效果。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 多通道近位抽取高精度测量技术应用 /span /strong /p p   针对上述问题和现状,北京大方科技有限责任公司基于自身掌握的TDLAS核心技术,将多通道近位抽取及多次反射高精度测量技术应用于氨逃逸在线分析,成功解决上述问题,并得到了广泛应用。 /p p   一、采用高精度多次反射长光程技术 /p p   鉴于脱硝工程中氨逃逸对环境和设备的巨大危害,环保部对脱硝工艺中氨逃逸量有严格的规范。环保部2010年1月发布的环发[2010]10号《火电厂氮氧化物防治技术政策》以及2010年2月发布的标准HJ562-2010《火电厂烟气脱硝工程技术规范----选择性催化还原法》皆要求SCR氨逃逸控制在2.5mg/m sup 3 /sup (干基,标准状态)以下。因此,脱硝工程中的氨逃逸量极低(ppm量级),这对氨逃逸分析仪的测量精度提出了极高的要求。 /p p   目前测量氨逃逸通常采用可调谐二极管激光吸收光谱技术(TDLAS技术),其基本原理是朗伯-比尔定律(Beer-Lambert’s law),依据朗伯-比尔定律,当单色光穿过均匀气体介质时透射光强和入射光强的关系, 如方程(1)、(2)所示: /p p style=" margin-left:13px text-indent:21px line-height:150% text-autospace:none" span style=" font-size:21px line-height:150% font-family:仿宋" & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/f1b1356f-e59a-4815-a181-8722c53bd3d8.jpg" title=" 公式.png" / & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p   其中,P 为气体的压力; /p p   T 是样品气体的温度; /p p   Xabs 是被测气体在样品气体中的摩尔百分比; /p p   L 为光程长度; /p p   S 为吸收谱线的强度; /p p   fn为吸收谱线的线型函数。 /p p   由公式可知光程长度越长,气体的吸收强度越强,所得到信号的信噪比越好,也就是说测量光程越长,测量精度越高。大方科技自主开发多次反射高温样气室,激光在样气室中多次反射,如图1为多次反射技术样气室中光路轨迹仿真图,光程可达30米,极大的提高了测量精度和检测下限。通过光程的提高,很大程度的解决了传统氨逃逸光程短、测量精度不足的问题。 /p p style=" text-align: center "   img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/5c6248b5-acb0-4782-b0e4-1b81f607f144.jpg" title=" 图1.png" /   /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图1.大方科技多次反射技术样气室中光路轨迹仿真图 /span /p p   二、多通道近位抽取测量技术应用 /p p   针对原位式氨逃逸在线分析系统受烟尘和烟道震动影响等因素,大多数氨逃逸在线分析系统已采用抽取式技术路线,将烟气抽出经过预处理后进行测量,很好的解决了上述问题。目前已有的抽取式氨逃逸在线监测系统多采用单点取样,将一根取样探杆沿烟道长边中心位置插入至烟道核心区域,虽然和传统的原位式氨逃逸分析仪安装在烟道角落位置相比,目前单点核心区域抽取更具代表性,但对于大型机组烟道尺寸很大(通常长边可达13米以上)的情况下,烟道内流场分布复杂,截面上氨逃逸浓度也不尽相同,为了更准确的代表烟道中氨逃逸的浓度,需要实现多点测量。如果单点测量是一台通用测量设备,那么多点测量则是一台高端设备,满足高质量、高要求用户的需求。 /p p   大方科技在抽取式技术路线基础上,通过产品小型化、外置过滤装置、减震安装装置设计、近位恒温控制、流路控制等成功实现多通道近位测量技术。近位测量实现取样气体从取样探杆出来直接进入分析气室,不需要伴热管线,减少了系统的响应时间,降低氨气吸附的风险,降低伴热管线堵塞及损坏的可能,提高了系统的可靠性和耐用性。取样点的位置和取样探杆的长度可根据现场情况设计,既可实现同一烟道多点同时测量,也可以实现多烟道多通道测量,且每个取样点可独立反吹。通道数量可以1~6任意扩展。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/9f23d8c0-cf6c-42b2-ac42-dc46822639d5.jpg" title=" 图片2.png" / /p p style=" text-align: center "   span style=" color: rgb(0, 176, 240) "  图2.大方科技近位抽取氨逃逸在线分析系统主机实物图 /span /p p   大方科技率先开展氨逃逸的多点取样测量,成功实现了两点、三点、四点以及网格取样的应用,测量准确有代表性,得到了用户的高度评价。 /p p   三、复杂烟气工况高温近位抽取预处理技术应用 /p p   由于我国燃煤种类及燃烧工艺的复杂多样性,烟气具有高温、高湿、高腐蚀、高粉尘的特点,且每家的工况环境各异,这给氨逃逸的在线监测带来了不确定性。氨分子极易溶于水且具有极强的吸附性,因此要求整个系统中不能存在冷点,也不能降温除水,需要在高温下完成测量。由于烟气中存在大量的粉尘,要求预处理系统既能够将粉尘过滤掉,避免造成光学器件的污染,又不能堵塞,加大现场的维护量。烟气中含有SO3、NH3等腐蚀性气体,且湿度大,要求整个烟气流路需要做防腐处理。所以,开发适合我国烟气工况,且适应强的氨逃逸在线分析系统,其首要难点之一是烟气预处理系统的开发。 /p p   针对上述复杂工况,大方科技结合自身在烟气预处理多年摸爬打滚的经验,成功开发了稳定可靠的近位抽取预处理系统。抽取气体直接进入气室,不需要经过伴热管线,烟气接触的流路全程高温伴热250℃以上无冷点,避免氨气吸附和损失,保证样气真实性。系统滤芯采用碳化硅过滤器,在高温下不会与SO2、NH3等腐蚀性气体发生化学反应,且滤芯采用后置安装,无需专业工具拆卸,更换和清理极其方便。每个通道皆具有自动反吹控制,反吹间隔和反吹时长根据工况设置,有效避免滤芯堵塞。 /p p   对于氨逃逸监测而言,复杂的烟气工况环境是造成故障率攀升的主要原因。所以,预处理系统的稳定性和耐用性是氨逃逸监测设备的核心竞争力之一。大方科技近位抽取式预处理技术的应用,极大的提高了系统稳定性,结合多次反射长光程技术的应用,保障了测量结果的准确,为合理喷氨提供了科学的数据支撑。图3为大方科技氨逃逸在线分析系统现场趋势图,红色为喷氨量曲线,黄色为氨逃逸曲线,当系统的喷氨量发生变化时,氨逃逸数据曲线也相应地变化,从图上看喷氨量和氨逃逸曲线趋势一致,相关性高,为系统的安全、经济运行提供有价值的数据参考。 /p p style=" text-align: center "    img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/f84c9423-8972-473b-83c6-2c3ca3349309.jpg" title=" 图3.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图3.大方科技氨逃逸在线分析系统现场趋势图 /span /p p style=" text-align: right " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 【供稿来源:北京大方科技有限责任公司】 /span br/ /span /p
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6) 防沫剂,如石蜡碎片。 (7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步 骤 (1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 (2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 (1) 分光光度法。 (2) pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 (1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。 2. 水样的测定 (1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
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    最近,某款牙膏被曝光,所谓的中草药止血,是因为在牙膏里掺了西药处方药“氨甲环酸”,引起了网络一系列讨论。为什么在牙膏里添加氨甲环酸被曝光后,会受到一众抵制呢?这就要从氨甲环酸,这一款处方药说起了。氨甲环酸(Tranexamic acid)又名凝血酸,化学名为反-4-氨甲基环已烷甲酸,白色结晶性粉末;无臭,味微苦。分子式:C8H15NO2氨甲环酸为氨甲苯酸的衍生物,是一种抗纤溶的止血药物。氨甲环酸化学结构与赖氨酸相似,能竞争性抑制纤溶酶原在纤维蛋白上吸附,防止其激活,保护纤维蛋白不被纤溶酶所降解和溶解,最终达到止血效果。但是!氨甲环酸是处方药!必须遵医嘱使用!我们来看看氨甲环酸的使用注意事项:1. 联合用药禁忌 药物名称临床症状及处置方法作用机制 危险因素凝血酶有可能有血栓形成的倾向有促进血栓形成的作用,如果联合用药有增加血栓形成的倾向2. 联合用药时的注意事项:药物名称临床症状及处置方法作用机制 危险因素蛇毒凝血酶大量合用时可引起血栓形成倾向本制剂具有的抗纤溶作用,有可能导致蛇毒血凝酶引起的我纤维蛋白块存留较长时间,从而使栓塞的症状延续巴曲酶有可能引起血栓或栓塞症由巴曲酶所生成的desA ,可阻碍纤维蛋白聚合体的分解。 凝血因子制剂依他凝血染等在口腔等纤溶系统活性比较强的部位,有可能使凝血系统进一步亢进。凝血因子制剂通过活化凝血系统出现止血作用,而本药物通过阻碍纤溶系统也出现止血作用以下患者应慎重给药(1)有血栓的患者(脑血栓、心肌梗塞、血栓静脉炎等)以及可能引起血栓症的患者。[有使血栓稳定化的倾向](2)有消耗性凝血障碍的患者。(与肝素等并用)[有使血栓稳定化的倾向](3)术后处于卧床状态的患者以及正在接受压迫止血的患者。[上述情况易发生静脉血栓,给予本药后有使血栓稳定化的倾向。有在下床运动及解除压迫后发生肺栓塞的报告。](4)有肾功能不全的患者[有时血药浓度升高](5)对本剂有既往过敏史的患者。可以看出,不合理用药,会增加血栓风险,因此氨甲环酸必须在医生指导下使用。而牙膏是我们日常生活必需品,老人小孩都会使用到它。虽然并不是直接服下,但是我们不能排除风险。另外,牙龈出血也不是随随便便把血止住就万事大吉了的。在排除了刷牙方式不当或牙刷刷毛过硬外,牙龈出血表示:1. 你患有牙龈炎,牙周炎了;2. 你牙结石过多了;3. 其他的一些全身性疾病。而所谓的止血牙膏,仅仅是把血止住了而已,对牙龈炎牙周炎等并无改善作用,类似于掩耳盗铃。久而久之,很多人就会错过口腔传递的求救信号,许多疾病就无法得到及时治疗,导致更严重的后果出现。最后,牙膏最主要的功能,就是清洁牙齿防止蛀牙,所以购买牙膏时,不必为了各种花哨的功能而左挑右选,除了含氟牙膏是经过证实能够预防龋齿之外,别的宣传基本上都是噱头。
  • 赛默飞发布Orion 8010cX 氨氮自动监测仪新品
    Thermo Scientific Orion 8010cX 氨氮自动监测仪Thermo Scientific Orion 8010cX氨氮自动监测仪基于国家标准方法水杨酸分光光度法,测量可靠、方法可溯源且无需剧毒试剂。仪器专业的工业设计、界面设计、模块化设计、功能设计、抗干扰的测量流程设计及算法使得仪器可广泛应用于多种应用场合,以满足排放法规及工艺过程氨氮的控制要求。典型应用:市政污水的在线监测:包括污染源在线监测,污水处理设施的入口和出口监测等。地表水在线监测:包括水源地、湖泊、水库等在线监测。饮用水在线监测:消毒过程质量控制和饮用水在线监测。工业过程在线控制:工业过程中需要对氨氮浓度进行控制。氨氮是各种水体中最为常见的污染物之一,其对环境的直接影响及排放到自然水体后因贡献氮元素而带来的间接危害(如水体富营养化)被广泛关注。各国政府对氨氮的排放都有严格的规定,在污水排放标准中是主要的监控指标之一。中国甚至早在15年前就将氨氮列入两个总量控制指标的其中之一。为了达到排放标准,除了对排放口进行排放指标控制性监测,各排污企业必须在污水处理过程中对各工艺段的氨氮浓度进行严格控制,已调整处理的相关工艺参数,否则很难达到最终的排放要求。在线检测技术可以帮助排污企业准确快速的获取氨氮监测数据,为氨氮排放监管提供依据。然而,准确可靠、低维护、低故障的自动监测仪器需要考虑诸多因素。当应对情况较为复杂的污水,仪器需要耐受污水对仪器的污染的同时,还需要可以排除这些干扰因素提供准确数据。仪器应该具备自动量程切换、自动校准和自动清洗等功能以保障仪器长期稳定无人值守运行。新型Orion 8010cX 氨氮自动监测仪正是为了在复杂应用环境下提供准确、稳定的氨氮在线检测方案而设计开发。仪器基于标准方法、功能丰富、操作界面友好、维护量少、维护成本低,适用于多种应用场合。产品优势:旨在提供准确可靠的测量,满足排放的法规和工艺过程控制的要求。自动量程切换功能,保障数据有效性及准确性。丰富的软件功能,直观的图形化操作界面,方便易懂易操作。特殊的测试流程设计和算法使得仪器具备更好的抗干扰(颜色和浊度等)能力。结构紧凑,占用空间小。模块化设计、IP65防护等级机箱及长寿命关键组件保障长期稳定运行。低运营成本,低维护要求——全自动校准功能、自清洗功能。低的试剂消耗量和化学废液产生量。Orion 8010cX 在线氨氮分析仪规格测量性能测量范围量程1:(0.02-2)mg/L 量程2:(0.1-15)mg/L 量程3:(0.5-30)mg/L 量程4:(2-100)mg/L 量程5:(30-500)mg/L 准确度量程1:(0.02-2)mg/L: 读数的3%±0.04 mg/L量程2:(0.1-15)mg/L: 读数的3%±0.1 mg/L量程3:(0.5-30)mg/L: 读数的4%±0.1 mg/L量程4:(2-100)mg/L: 读数的5%±0.1 mg/L量程5:(30-500)mg/L: 读数的10%重复性量程1:(0.02-2)mg/L: 3%或±0.02 mg/L, 取大者量程2:(0.1-15)mg/L: 3%或±0.05 mg/L, 取大者量程3:(0.5-30)mg/L: 3%或±0.1 mg/L, 取大者量程4:(2-100)mg/L: 3%或±0.3 mg/L, 取大者量程5:(30-500)mg/L: 3%或± 0.6 mg/L,, 取大者最低检出限(LOD)量程1:(0.02-2)mg/L: 0.02 mg/L量程2:(0.1-15)mg/L: 0.1 mg/L量程3:(0.5-30)mg/L: 0.5 mg/L量程4:(2-100)mg/L: 1 mg/L量程5:(30-500)mg/L: 5 mg/L分辨率读数连续、周期测量(可设置启动时间)分析原理水杨酸分光光度法测量性能环境温度范围5-40℃*最大湿度95% RH 无凝露采样条件水样流量50-1000mL/min水样压力1-5 bar水样温度范围5-50℃水样连接口流通池入口G1/2母螺纹流通池G1/2母螺纹水样要求总溶解固体量(TDS)色度(铂钴比色法)数据与控制电流输出两路 4-20 mA,最大负载900Ω干触点输出2个干触点,2A@250VAC数字通讯RS485法规符合性电气安全cTUVus, CB, CE-LVD, RCM电磁兼容FCC, CE-EMC, RCM环境安全CE-RoHS, REACH, China RoHS*可能需要附加过滤预处理。创新点:Thermo Scientific™ Orion™ 8010cX 氨氮自动监测仪基于国家标准方法水杨酸分光光度法,检测可靠、方法可塑源且无需剧毒试剂。仪器专业的工业设计、界面设计、模块设计、功能设计、抗干扰的测量流程设计及算法使得仪器可广泛应用于多种应用场合,以满足排放法规及工艺过程氨氮的控制要求。 Orion 8010cX 氨氮自动监测仪
  • 品生医疗正式推出多组学战略子品牌——氨探生物
    10月12日,品生医疗多组学战略子品牌——氨探生物线上发布会顺利举办。品生医疗集团正式宣布推出专注于以蛋白质组学为核心的分子表型多组学临床转化全流程服务的战略子品牌——氨探生物,氨探生物将作为新一代多组学平台级企业,致力于提供生物标志物发现与转化全流程解决方案,服务于生命科学基础研究、药物研发和临床诊疗,以实现分子表型水平的精准诊疗。作为品生医疗旗下战略级业务,氨探生物将与母公司品生医疗集团共同推动多组学研究为驱动的精准诊疗新生态的建立。  发布会上,中国科学院院士、中国科学院大连化学物理研究所研究员张玉奎对此次氨探生物的发布表示祝贺:近年来,分析化学和生命科学的交叉领域已经成为研究的重点。以质谱技术为核心技术的蛋白质组学推动了精准医学的发展,解决了传统组学研究稳定性差、通量低、成本高的瓶颈问题,有效填补了生命健康科学研究中的技术转化鸿沟。希望此次品生医疗多组学战略子品牌氨探生物的成立,能加快推动多组学研究与技术转化,为质谱技术在临床科研、药物研发、伴随诊断等领域拓宽应用场景。  中国医药创新促进会执行会长宋瑞霖表示:信息技术和生命科学产业的跨界融合将颠覆我国传统的药械监管和研发、临床诊疗和疾病预防模式,必将为满足全球百姓日益增长的健康需求作出重要贡献。药促会拟于2022年12月13日在第七届中国医药创新与投资大会期间成立医药数字化及创新疗法专业委员会,促进IT和BT产业间跨领域联动合作,助力数据和现代化技术手段驱动的药械产业数智化新发展格局,为数字化技术赋能药械创新和满足全球百姓对生命健康日益增长的美好追求做出新的贡献。品生医疗作为药促会在质谱精准医疗领域的新兴企业代表,致力于借助前沿多组学技术平台,融合数据挖掘、生信分析等新兴技术手段,推动全球药物创新研发,肩负着推动我国药械产业创新发展的责任和使命。希望品生医疗与氨探生物能够不忘初心,充分发挥现代化先进专业技术优势,与药促会大家庭共同为推动我国经济社会和医药卫生事业发展作出新的贡献!  2015 年,精准医疗被确立为我国的国家级发展战略,以蛋白质组学为代表的多组学技术在“精准医疗”中具有广阔的应用前景,在早诊早筛、创新药物研发及伴随诊断的全周期价值链中发挥着重大作用。  近几年,由于蛋白质组学在疾病诊断和药物开发方面的应用性不断提高,全球蛋白质组学市场显著增长,国内蛋白质组学市场也呈现火热之势。但是由于蛋白质组学技术的复杂性,其作为新兴转化医学技术仍然存在诸多挑战。据了解,商业化的高性能质谱平台是目前主流的蛋白质组学分析平台,但存在操作复杂、通量低、成本高等等问题,限制了蛋白质组学在临床研究、特别是临床大样本研究中的应用。  蛋白质组学发展需要创新技术来赋能,克服传统商业化科研型组学平台的发展困境,以适合标准化、大规模临床转化研究。品生医疗创始人、董事长兼CEO成晓亮博士回顾了氨探生物的创办原因:“品生医疗的核心技术团队是国内最早一批从事蛋白质组学、代谢组学研究的技术专家,来自国内外一流的组学研究机构,对基于质谱的分子表型组技术有着多年的积累和经验。随着品生医疗在临床质谱常规检测领域逐渐成熟,进一步开始了前沿领域新型标志物开发和转化的探索。在此背景下,成功孵化氨探生物,将团队多年积累的组学技术、科研创新、IVD产业化经验有机结合,攻克了新型标志物的临床转化难题,打通了新型标志物从发现、到验证、再到转化的全流程。”  成博士表示:“我们希望在保持和扩大品生医疗在精准医疗多组学研究转化、临床质谱技术开发市场技术、市场领先优势的前提下,继续促进蛋白质组学与代谢组学等多组学技术的融合,推动其在临床应用的进一步提升。”  品生医疗首席技术官张伟博士详细介绍了氨探生物在多组学研究和转化领域的技术优势。  氨探生物研发的qPharos组学航标灯技术利用特殊同位素定位在前处理、质谱检测、数据分析等实验全流程实现了实时精确校准,从根本上解决了实验各环节的重现性、稳定性问题。基于qPharos技术自主开发建设的qULTRA组学平台,进一步通过整体优化、国产替代、自主谱图库搭建、生信大数据算法创新,具备高灵敏度、高稳定性、高通量、绝对定量等独特优势,高效、持续地生产分子表型组数据。qULTRA平台能够实现各类型临床样本的蛋白质组学、翻译后修饰组学、代谢组学、脂质组学的分子表型多组学检测,目前该平台已经过全球多中心验证,确保生物标志物的发现与转化流程的可靠性。  据了解,基于qPharos组学航标灯技术以及qULTRA精准组学发现与验证平台,氨探生物打通了临床蛋白质组学、代谢组学从非靶发现、到靶向验证建模、再到临床规模化应用的完整研究路径,提供了精准组学一站式解决方案。  品生医疗精准组学中心总监周岳博士分享了氨探生物在分子表型组临床研究中的最新进展。该全流程服务平台已经服务诸多标杆医院临床研究,并在心血管、妇幼、神经退行性疾病等领域开发转化了创新诊断应用。  同时,《“十四五”医药工业发展规划》特别提出发展创新药等创新技术方向,将免疫治疗、细胞治疗在内的前沿核心技术和药物列为重点发展对象,以期解决长期困扰制药界的靶点和耐药性的系统性难题,为患者提供更好疗效和更低副作用的疾病治疗方案。周岳博士介绍,在创新药研发内卷,靶点扎堆的行业背景下,未来的新药研究,已经逐步从基于遗传信息的基因组、转型到基于蛋白、代谢的分子表型组,而国内在该领域才刚刚起步,亟需一流的分子表型组平台支持该领域的研究。据悉,氨探生物已经在和国内外药企合作,运用多组学技术推动新药研发源头创新。
  • 文献解读丨可见光促进Katritzky盐通过脱氨烷基化反应合成β ,γ -不饱和酯类
    本文由中国科学院大学协同创新实验室所作,文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向,从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标,而β,γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征,日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应,如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应(图1A)。近年来,可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段(图1B), 而利用弱相互作用EDA形成的策略,该课题组发现仅仅通过碱金属盐(例如,NaI, NaOAc, K2CO3等)便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯(NHPI esters)以及系列吡啶盐等形成EDA复合物(图1C)。据此,作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物,产生的烷基自由基与双键偶联,再生成相应的产物(图1D)。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应,成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建,该方法原料简单、条件温和,无需过渡金属催化和额外的添加剂,具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化,分别以1a和2a为原料,在45℃的LED光照条件,DMA为溶剂,加入NaI(20% mol%)反应过夜后得到的偶联产物3a,获得了最优收率95%(图3)。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的,UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间,底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试,明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想,为实验的机理研究提供了有力的证据(图2)。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算,发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外,在实验条件优化过程中,作者还使用了GC-2010 plus,GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系,利用绘制的标准曲线,不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值,而且大大减轻实验操作者工作量,能够提高实验效率,减少实验耗材的使用(图3)。 图2图3 随后,作者对于底物的适用性进行了扩展,对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐(3a-g)均可以顺利反应。此外,该方法可耐受多种官能团(3h-n)(图4)。同时,二苯乙烯上取代基的影响(3o-s)也被一并考虑,亦具有较好的结果;苯乙烯(3t)的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物,尽管产率有所降低,其具有很好的E/Z比率,取代的苯乙烯(3u-x)也得到相应的产物,但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸(3t)为原料和吡啶盐的反应,各种取代肉桂酸(3y-b’)也容易发生反应,可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯(图5)。 图4图5 同时,对于反应机理,作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释(图6)。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法,只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生,并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发,不使用过渡金属催化剂和任何添加剂,操作性强,通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors:Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors:Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优,最佳类描述,限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 氨排放大国如何应对“坏空气推手”
    p   近日,雾霾再度降临京津冀地区,环保部3月16日发布的空气质量预报显示,京津冀地区未来十天内的空气质量呈前期较差、后期转好态势。 /p p   雾霾取代“两会蓝”,治霾话题也再次发酵。追究雾霾成因,最常关注的是燃煤、机动车、工业生产和扬尘。在刚刚结束的今年全国两会上,中国科学院院士、中科院地球环境研究所所长周卫健提出,该所研究团队耗时四年对我国北方雾霾形成机理进行研究发现,农业污染源在细颗粒物(PM2.5)形成过程中起很大作用,其“贡献率可达20%以上”。但在现实中,该因素在研究和治理中被忽视。 /p p   据悉,中科院团队在西安、北京两地进行外场观测,获得大量研究数据,氮肥氨气促PM2.5生成等研究成果,已以论文《从伦敦雾到中国霾持续的硫酸盐形成》发表在美国国家科学院院报上。 /p p   ——新闻热点—— /p p   我国是全球最大的氨排放国 /p p   周卫健研究团队发现,在北方雾霾天气中,尤其是在湿度较大的冬季,往往可监测到硫酸盐浓度暴增现象。这些高浓度的硫酸盐,主要是大气中二氧化硫经光化学反应氧化形成的。 /p p   研究还发现,与伦敦雾滴的大颗粒相比,“中国霾”粒子比雾滴小得多,属纳米级,pH值偏中性。这是由于二氧化硫转化为硫酸所产生的小粒子呈现酸性,空气中又存在较高浓度的氨气,中和了硫酸形成硫酸盐。 /p p   作为大气中唯一的碱性气体,氨气可以同水及酸性物质反应。正是这种独特的化学特性,使氨气扮演了“坏空气推手”的角色。对此,中科院大气物理所研究员王跃思解释说,1体积水能溶解700体积的氨,这意味着当大气湿度增高时,氨更容易与水进行反应,水又吸收了二氧化硫和二氧化氮,变成液相的亚硫酸和亚硝酸。在合适的氧化反应条件下,亚硫酸、亚硝酸就会转化成硫酸、硝酸,与氨发生中和反应,生成颗粒态的硫酸铵、硝酸铵,成为了PM2.5。 /p p   据北京大学环境学院团队研究发现,2006年我国氨排放总量为980万吨,超过北美与欧洲的总和。我国在近20年时间里,一直是全球最大的氨排放国。哈佛大学的研究报告显示,从2005年至2008年间,我国每年氨排放量约1020万吨,与此同时,美国、欧盟的数字分别为340万吨、376万吨。 /p p   研究发现,我国区域氨气排放源上升快、影响大,可能来源于近海养殖、畜牧业、农业、汽车(三元催化过量)、工业脱硝(还原剂用氨水或尿素过量)等。王跃思说,目前京津冀区域氮沉降每平方公里每年达6.1吨,是发达国家有记录以来的最高水平。氮沉降主要来源就是氨气,氨气的70%都来自于农业、养殖业。 /p p   北京市环保局去年启动了“京津冀区域大气氨排放特征与控制对策研究的课题”,研究显示大气中的氨气主要来自生物圈,排泄物当中的尿素和化肥的使用不当被认为是氨气排放的主要来源。 /p p   ——现实困难—— /p p   氨排放的测量难度非常大 /p p   近年来,中科院、北京大学、清华大学、中国农业大学等都在做氨排放清单的研究。但编制排放清单绝非易事,其中每个环节都有很多不确定性因素,最终出来的清单,准确性到底有多高,也很难评估。 /p p   氨排放清单编制首先对农业施肥、畜牧业、工业等排放源分类,然后用每一类别的排放因子乘上活动水平,便得出排放总数。以肉牛养殖为例,先测量出每头肉牛排放的氨,再用其乘上全国肉牛总数。 /p p   北京大学环境学院教授宋宇说,氨排放因子的测量非常困难,“氨的测量就很困难,氨是寿命较短的气体,测量过程中还有吸附。” /p p   计算也十分复杂。如肉牛在不同生长期,喂的饲料不同,会导致不同氨水平释放。方法不完善,基础数据也可能有问题。我国广大农村以散养为主,目前并没有足够现实数据支撑。在这种情况下,要摸清农村畜禽养殖排放氨的量,难度大。 /p p   ——专家建议—— /p p   多学科合力攻克雾霾成因 /p p   全国政协委员、蓝光集团董事局主席杨铿连续第四年针对雾霾治理提出提案,在今年两会上,他表示,雾霾成因复杂,需要政府环保、科技部门加强对雾霾成因进行系统深入研究。 /p p   周卫健也建议,我国雾霾形成机制异常复杂,四年研究依然不能完全解决雾霾课题。应集中多学科的科学家攻克“我国北方雾霾的成因、发展趋势、环境影响与应对”研究项目。 /p p   推清洁生产促农业氨减排 /p p   其实国家一直倡导农业氨减排。《大气十条》指出,全面推行清洁生产。积极开发缓释肥料新品种,减少化肥施用过程中氨的排放 《北京市2013—2017年清洁空气行动计划》提出,农业氨减排等技术,边研究边应用。 /p p   北京市环保科学研究院研究员张增杰等在发表的《农业源氨排放控制对策初步研究》论文中建议,我国应大力推行种养结合模式,调整畜禽养殖布局和规模,提高农田有机肥施用比例,减少化肥的施用 施用化肥时,测土配方,提高缓释肥的使用,控制施用强度等 基于畜禽养殖粪便管理系统的氮物质流,从饲喂、畜禽圈舍、粪污存储、粪肥土地利用4个方面着手采取相应的控制措施。其中畜禽养殖氨控制措施主要包括降低畜禽日粮中的粗蛋白质含量,从源头上减少氮的摄入等 编制粪肥科学还田技术指南,及农业源氨排放控制指定文件等。 /p p   重拳治理机动车氨排放 /p p   王跃思认为,工业、机动车所占氨排放比重可能比当前认为的高。“工业氨逃逸越来越多,如电厂等在脱硝中喷液态氨,想让氨和氮氧化物反应生成氮气,但控制不好,氮气没生成,氨逃逸出来了。”机动车排放升级到国四标准,柴油发动机要加脱硝装置,但反应过程中会出现反应剂尿素逃逸,尿素很容易分解出氨。“汽油标号越高,硫含量越低,氨排放会相应增多。”这是由于在使用三元催化剂时,想让氮氧化物还原成氮气,事实上很容易还原成氨,与工业合成氨的化学反应接近。 /p p   因此,杨铿建议,抓主要污染源,从源头上出重拳治理雾霾。尽快完善机动车尾气排放的专项立法,特别是在雾霾严重地区要加快制定实施细则,重点严抓执行和检查。国五汽柴油标准从今年1月1日起在全国范围内全面执行,该标准实施后,在全国范围内应禁止国三机动车买卖、过户 在有条件的一、二线城市,禁止国四机动车买卖、过户。 /p p   杨铿还建议各地成立由公安交通管理、环保部门牵头的专项执法检查小组,以治理“酒驾”力度治理环境污染。对发动机燃烧质量、机动车尾气排放情况进行不定期拉网式检查,对排放不达标机动车上路行驶的,依法惩处。 /p
  • 新光电子能谱仪助力研究氨生产催化反应机理
    瑞典斯德哥尔摩大学研究人员首次研究了氮和氢生成氨时铁和钚催化剂的表面特性。这一成果为更好了解催化过程,找到更高效材料,为化工行业绿色转型打开了大门。研究结果发表在1月10日的《自然》杂志上。哈伯法是一种通过氮气及氢气产生氨气的方法。利用该方法生产的氨年产量为1.1亿吨,而氨是目前生产化肥的基础化学品之一。《自然》杂志在2001年提出,哈伯法是20世纪人类最关键的科学发明之一。因为有了哈伯法大量生产化肥后,预防了大规模饥饿,拯救了大约40亿人的生命。不过,在真实的氨生产条件下,科学家还无法通过表面敏感方法对催化剂表面特性进行实验研究。在足够高的压力和温度下具有表面敏感性的实验技术尚未实现。斯德哥尔摩大学化学物理学教授安德斯尼尔森表示,关于铁催化剂的状态是金属的还是氮化物的不同假设,以及对反应机理重要的中间物种的性质,都无法得到明确的验证。研究人员此次建造了一台光电子能谱仪,可研究高压下的催化剂表面特性。因此,他们能观察到当反应直接发生时会发生什么,可检测反应中间体,并为反应机理提供证据。新仪器为理解氨生产催化打开了一扇新的大门。研究人员表示,新工具可开发用于生产氨的新型催化剂材料。这些材料可更好地与电解生产的氢气配合使用,实现化学工业的绿色转型。
  • 岛津水产品中三甲氧苄氨嘧啶残留的LCMSMS检测方案
    三甲氧苄氨嘧啶(TMP),是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用,也可产生协同作用,增强疗效,可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似,但抗菌作用弱,且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定,三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法,供检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9993;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 大连化物所研制临床高灵敏高特异性呼出气氨实时监测仪
    近日,大连化物所仪器分析化学研究室质谱与快速检测研究中心(102组)李海洋研究员团队与大连医科大学附属第二医院冷松教授团队合作,基于我所自主研发的高分辨离子迁移谱技术,发展了一种面向床旁诊断的呼出气氨实时监测仪和新方法,实现了对周期性呼吸过程中呼出气氨的高灵敏和高特异性的实时监测。该方法可以有效减轻呼出气中高湿度、复杂背景,以及小分子氨的高吸附性残留对检测结果的干扰,为人体重要生物代谢标志物氨的检测提供了一种无创、实时、精准的新仪器和新方法。呼出气氨与体内氨基酸合成—代谢、尿素—氮动态平衡、血液酸碱平衡缓冲对等多种重要生理过程密切相关。呼出气中氨浓度为肝肾功能、雷氏综合征、尿素循环障碍、有机酸中毒和幽门螺杆菌感染等疾病的诊断提供了重要参考。因此,呼出气氨的快速、非侵入、准确定量监测具有重要的临床意义。在前期相关研究的基础上,本工作通过在漂气中加入改性剂丙酮来调控离子—分子反应,显著地提升了氨和试剂分子的峰—峰分离度,在上千种呼出气组分中实现痕量氨气的高特异性检测;发展了在线稀释和吹扫采样技术,解决了氨分子的吸附残留难题,实现了100%RH下呼出气氨的高灵敏检测;在宽的浓度范围(100至2400ppb)可以实现呼出气氨的准确定量检测,单次分析时间仅40ms。与目前血氨浓度检测方法相比,呼出气氨离子迁移谱检测仪具有无创检测、实时性强、选择性好、灵敏度高等优点,特别适用于透析疗效的实时监测和肝性脑病的早期识别,展示出床旁诊断的重要应用价值。目前,该仪器已在大连医科大学附属第二医院健康管理医学中心开展健康检测和评估。相关研究以“Breath-by-breath measurement of exhaled ammonia by acetone-modifier positive photoionization ion mobility spectrometry via online dilution and purging sampling”为题,发表在《药物分析学报》(The Journal of Pharmaceutical Analysis)上。该工作的第一作者是大连化物所与大连医科大学联合培养硕士研究生王露和102组蒋丹丹副研究员。该工作得到了国家自然科学基金、中科院科研仪器设备研制项目、大连化物所创新基金等项目的资助。
  • HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
    随着工业文明和城市发展,工业在为人类创造巨大财富的同时,也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中,人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重,尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说:“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里,那就将在几分钟内全部死亡。因此,大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时,就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害,例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后,可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡;极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡,或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物,表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析,可同时分析 6 种常见阳离子:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+,在特定条件下,可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪,目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域,并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境,促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨,集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗,期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山,让环境更美好!
  • 赫施曼助力水质氨氮检测
    氨氮含量是判定水质污染度的一个重要指标,氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,水体受生活污水、农业排水、水产养殖以及某些焦化厂、化肥厂等工业废水污染后,氨氮浓度将明显增加。现行标准中,HJ 535-2009(纳氏试剂分光光度)法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定,其原理为:氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,其吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。分析步骤为制作校准曲线、样品测定和空白试验。标准曲线的制作方法为:在8个50ml比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液,加水至标线。加入10ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂,摇匀。放置10min后,在波长420nm下,用20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(ug)为横坐标,绘制校准曲线。绘制校准曲线中需要配置不同浓度的溶液,需要添加不同体积的标准工作溶液和稀释液。赫施曼的opus电子稀释配液系统,可以通过触摸屏在一个分液程序中设定多达10个独立的分液体积,按下分液键就可以进行一组分液,且分液体积参数(程序)还可保存和调用,不必每次设置,避免了重复劳动与输错数值,降低了成本与风险。 水质的氨氮检测还可用水杨酸分光光度法(HJ 536-2009),也需要配制标准曲线,分析步骤基本相同。分光光度法作为经典的含量检测方法,在水质检测中有广泛应用,也有大量的标准曲线的制作,需要毫升级的多体积分液,很多需要现用现配,赫施曼的opus电子稀释配液系统非常适用这类工作,分液程序设置好后可直接调用,让检测更加简单、便捷、可靠。
  • 高精度COD氨氮总磷总氮快速测定仪应用广泛
    “十四五”期间,国家将建立统一的水生态监测技术体系,指导各流域按照物理、化学、生物完整性要求,研究建立符合流域特征的水生态监测方法、指标体系、评价办法,初步形成基于流域的全国水生态监测网络,逐步开展分类、分区、分级的水生态监测与评估。  预计到2035年,形成科学、成熟的水生态监测体系并业务化运行,为水质目标管理向水生态目标管理转变奠定基础。将探索开展生态流量、水位监测和河流生态水量遥感监测研究,加快建立完善水资源、水环境、水生态数据共享机制。B1180 COD氨氮总磷总氮快速测定仪,COD测定、氨氮测定、总磷测定、总氮测定均根据国家保护总局发布文件研发,测定结果准确有效。COD采用密闭消解比色法,氨氮采用纳氏试剂比色法,总磷采用密闭消解比色法,总氮采用密闭消解紫外光度吸收法。仪器广泛适用于环境检测、污水处理、科研单位及大专院校。COD氨氮总磷总氮快速测定仪,高精度COD氨氮总磷总氮测定仪。仪器特点1、COD测定使用美国EPA认可方法,符合HJ/T399-2007,测定准确有效。2、氨氮测定使用美国EPA认可方法,符合HJ535-2009,测定准确有效。3、总磷测定根据GB11894-89设计研发,测定结果准确有效。4、采用**高亮度长寿命冷光源,光学性能,光源寿命长达10万小时。5、大屏幕液晶中文显示,操作简单省时。6、可保存标准曲线20条及999个测定值(日期、时间、参数、检测数据)。7、内存标准工作曲线,用户还可以根据需要标定曲线。8、COD氨氮总磷总氮快速测定仪,高精度COD氨氮总磷总氮测定仪具有数据断电保护功能和数据储存功能。9、具有USB接口,数据可传输到电脑。10、具有打印功能,可对测试的记录立即打印或查询记录打印。11、消解器通用于COD、总磷、总氮等项目的消解;智能PID温度控制技术,加热均匀、加热速度快。12、消解器温度自动控制,防超温保护系统,显示当前温度,设定温度,时间。技术参数测量范围:化学需氧量(COD):5-10000mg/L分段测量氨氮:0.01-50mg/L;总磷:0.02-20mg/L总氮:0.05-100mg/L测量误差:化学需氧量(COD):5-200mg/L;误差≤5mg/L 100-10000mg/L;相对误差≤±5%氨氮:≤±3%(F.S);总磷:≤±3%(F.S)总氮:≤±5%(F.S)重复性:化学需氧量(COD):≤3%氨氮:≤3%;总磷:≤3%;总氮:≤±%消解温度:化学需氧量(COD):165℃±1.5℃总磷:125℃±1.5℃;总氮:125℃±1.5℃消解时间:化学需氧量(COD):15min总磷:30min;总氮:30min抗氯干扰:化学需氧量(COD):1000mg/L功耗:主机100W 消解仪:650W外型尺寸:主机310×230×150(mm) 消解仪:230mm×340mm×130mm重量:主机小于3kg 消解仪小于6.7kg
  • 【干货分享】浅谈氨法脱硫工艺中稀释抽取式湿度计对工艺控制的帮助
    前言在CEMS(烟气连续排放监测) 系统中,湿度测量往往由于传感器寿命短,校准困难等问题,大多数情况下,工艺操作人员都对其测量数据存疑,很少从工艺角度分析数据的准确性,分析结果也几乎不会用于工艺控制的参考。稀释抽取式湿度计,由于在样品抽取时已经完成了大比例的稀释,样气中的湿度和颗粒物含量都极低,所以其运行条件好,传感器寿命长,且方便校零。在氨法脱硫工艺的实际使用中,稀释法烟气连续排放监测系统中配置的抽取式湿度计,因其良好的性能和极少的维护量,既能满足法规要求的污染物排放监测功效,又能帮助工艺人员实现对氨法脱硫工艺的运行优化控制。氨法脱硫工艺原理氨法脱硫工艺的原理简单讲,就是向烟道内加入适量的NH3(氨)、H2O、O2等物质,经过物理吸收、化学反应等复杂过程后,将烟气中含有的SO2去除,实现SO2的减排。其主要的化学反应如下:1)中和:SO2+H2O=H2SO3(亚硫酸) NH3+H2O=NH3H2O(氨水)2NH4OH+H2SO3=(NH4)2SO3(亚硫酸铵)+2H2O(NH4)2SO3+2H2SO3=2NH4HSO3(亚硫酸氢铵)+H2O2)氧化:2(NH4)2SO3+O2=2(NH4)2SO42NH4HSO3+O2=2NH4HSO4NH4HSO4+NH3H2O =(NH4)2SO4+H2O2NH4OH+SO3=(NH4)2SO4+H2O湿度叠加是造成抽取式湿度计结果出现偏差的主要原因在氨法脱硫工艺中,排放口的烟气工艺温度一般都控制在50℃左右。如果采用直插式的湿度计测量烟道中的湿度,且工艺控制中 NH3H2O处于过量状态(这种工艺控制是不合规的),低温环境,又处于稳定工况,此时 NH3H2O以稳定的液态形式存在。直插式湿度计的测量结果仅仅是气态水的含量值,而烟气中的 NH3H2O对湿度计测量不会产生示值影响。但是,对于抽取式的湿度计来讲,根据HJ76-2017的要求,其取样探头、取样探杆等需要加热(120℃以上)。当工艺控制中NH3H2O过量了,烟气中部分NH3H2O被抽取到经过加热的探头、探杆后,由于温度的升高,NH3H2O很容易分解,生成气态的NH3和H2O。其反应原理如下:这时到达湿度计检测传感器的实际湿度是烟气中的实际湿度和NH3H2O分解产生的湿度之和,这就导致其测量结果出现系统性的偏差。抽取式湿度计可快速判断喷氨量的投用情况,为工艺提供控制参考这里分享两个测试案例:例一. 陕西某氨法脱硫排放口测试NH3.H2O明显过量的情况下,现场对抽取式探头的加热温度进行人为调整,温度从50℃~150℃~50℃顺序进行变化。在工况稳定时,发现湿度会随温度升高而升高,随温度的降低而降低,直到控制温度和烟气温度接近后,湿度不会再变化,大约12%左右,其过程见下面测试趋势图:点击查看大图在测试过程中,我们同时用便携的直插式湿度计进行了同步比对。期间直插式湿度计的示值一直保持在11%左右,没有出现明显上升和下降。我们的稀释抽取系统所配置的湿度计,检测的是水气的体积比,而体积浓度的特点是其测量结果不会随温度的变化而变化。但实际的测试中却出现了湿度随温度变化的现象,那么这个变化是怎么产生的呢?通过分析,我们认为其主要原因是过量的 NH3H2O,在样品稀释抽取过程中因为加热而出现了结合水的分解,产生了湿度叠加,造成湿度计示值增加。例二. 广东某氨法脱硫排放口测试在这个现场,我们没有调整探头等的加热温度,其温度一直保持在145℃,但工艺调整了NH3.H2O的喷入量,从下面的趋势明显看出,当NH3升高时,湿度也在升高,当NH3下降时,湿度也在下降,并且完全同步,至此,可以得出结论,湿度的升高就是NH3.H2O分解产生的湿度叠加的结果。点击查看大图相信文章看到现在,会有人提出一个质疑:抽取式湿度计测量不准确,它所测湿度值叠加了 NH3H2O的加热释放湿度,不能用于折干计算。
  • 中国科大研制高抗氨毒化的燃料电池阳极
    近日,中国科学技术大学高敏锐教授课题组研制出一种高抗氨毒化的镍基碱性膜燃料电池阳极催化剂,其在阳极含10 ppm氨的膜电极组装中,能保持95%的初始峰值功率密度和88%的初始电流密度(0.7 V下),远超商业铂碳催化剂。相关成果以“Efficient NH3-Tolerant Nickel-Based Hydrogen Oxidation Catalyst for Anion Exchange Membrane Fuel Cells”为题发表在国际著名学术期刊《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. 2023, 145, 31, 17485)上。氢氧燃料电池由于比能量高和零排放等优点,有望在国家“双碳”战略中扮演重要的角色。然而,商业铂碳催化剂极易被氢气燃料中的氨气毒化而导致性能降低。特别地,在碱性膜燃料电池中,铂基催化剂的氢气氧化反应动力学缓慢,其与氨毒化协同作用,加速电池性能的衰退。因此,设计高活性、高抗氨毒化的新型阳极催化剂是碱性膜燃料电池实用化亟需解决的难题。   通常,过渡金属结合氨的能力与其未占据和占据的d轨道相关,其既可接受来自氨的电子也能向氨反向供给电子,两者都能增强氨的吸附。钼镍合金是高效氢氧化催化剂,研究人员认为营造镍位点的富电子态会排斥氨的孤对电子供给,而引入比镍电负性小的元素可以提供电子获得镍的富电子态。研究人员发现,将Cr掺杂入钼镍合金不仅获得镍的富电子态来抑制σN-H→dmetal电子供给,同时还使d带中心下移阻隔了d→σ*N-H的反向电子供给,两者协同作用大大削弱了氨吸附。 图1.氨毒化机制和电子态调控   旋转圆盘电极测试表明,该催化剂在2 ppm氨存在条件下电化学循环1万次性能几乎没有损失,而铂碳催化剂性能损失严重。在实际的碱性膜燃料电池中,以该催化剂作为阳极组装的器件在10 ppm氨存在下可保留95%的初始峰值功率密度。相比之下,铂碳催化剂的功率输出则降低至初始值的61%。   衰减全反射-表面增强红外吸收光谱测试表明,没有Cr掺杂的钼镍合金与商业铂碳催化剂在不同电位下对氨具有吸附行为。经Cr调制的催化剂表面则没有任何氨吸附峰的存在。同时,电子能量损失谱和电子顺磁共振分析也表明Cr的引入使得镍的d带占据数更高,验证了其富电子态催化中心;理论计算发现Cr引入可降低镍的d带中心,佐证了氨在其表面吸附被削弱。   近年来,高敏锐研究小组致力于碱性膜燃料电池非贵金属电催化剂的研制和应用研究(Acc. Chem. Res.2023, 56, 12, 1445;Nat. Catal. 2022, 5, 993;Nat. Commun. 2021, 12, 2686;Nano Lett. 2023, 23, 107;Nano Res. 2023,16, 10787)。在之前的工作中,该小组与杨晴教授合作发现Co元素的掺杂可以有效抑制镍的d轨道对一氧化碳分子2π*反键轨道的电子“反向供给”,获得了高一氧化碳耐受性的氢气氧化非贵金属电催化剂(Angew. Chem., Int. Ed. 2022, 61, e202208040)。   论文的通讯作者是合肥微尺度物质科学国家研究中心高敏锐教授,共同第一作者为中国科大博士研究生王业华、博士后高飞跃和张晓隆。相关研究受到国家自然科学基金委、国家重大科学研究计划、安徽省重点研究与开发计划等项目的资助。
  • 甘肃省或将迎来一次水质检测仪器“大采购”
    根据甘肃省卫生计生委最新印发的《2015年甘肃省饮用水卫生监测工作方案》显示,今年甘肃省将在全省14个市(州)和86个县(市、区)城区和至少70%的乡镇辖区设置饮用水卫生监测点。   其中,兰州市设62个监测点,13个地级市设20~40个监测点,县和县级市设6个监测点,监测点的设置除涵盖城区内全部的市政供水外,还应当包括自建供水;监测点包括出厂水、末梢水和二次供水。此外,每个监测乡镇(含所辖村)设2~4个监测点,监测点的设置应当优先选择农村饮水安全工程供水类型,其次是其他集中式供水和分散式供水;监测点包括出厂水和末梢水。此外,在每个县选择4所农村学校检测末梢水,其中包括3所农村饮水安全工程覆盖的学校和1所采用自建设施供水的学校。   上述《方案》还要求,地级以上城市进行水质常规指标、氨氮及可能存在风险的指标监测,其中对市政供水枯水期出厂水进行水质指标安全分析。县级城区和乡镇辖区对水质常规指标和氨氮指标进行监测。   同时,《方案》中还透露,中央财政对水质监测和实验室设备进行补助(监测任务和实验室设备资金安排以财政部、国家卫生计生委下发通知为准)。由此,仪器信息网编辑预测,甘肃省未来一段时间或将就氨氮检测仪等水质常规指标检测仪器进行一次&ldquo 大采购&rdquo ,粗略估计相关仪器采购规模将有上千套。敬请相关仪器供应商关注。 编辑:刘玉兰
  • 我国成功研发燃煤锅炉混氨燃烧技术
    1月24日,国家能源集团在京召开技术发布会,正式对外发布燃煤锅炉混氨燃烧技术。该技术日前顺利通过中国电机工程学会与中国石油和化学工业联合会组织的技术评审。 专家一致认为,该技术在40兆瓦燃煤锅炉实现混氨燃烧热量比例达35%属世界首次,项目为我国燃煤机组实现二氧化碳减排提供了具有可行性的技术发展方向,对我国实现碳达峰碳中和目标有重大促进作用,建议在更大容量的煤粉锅炉上进行工业示范。 燃煤发电的二氧化碳排放量巨大,目前占我国总二氧化碳排放量的34%左右,因此,减少燃煤发电的二氧化碳排放是我国顺利实现碳达峰碳中和目标的关键。 与氢相比,氨体积能量密度高,单位能量储存成本低,大规模储存和运输基础设施与技术成熟完善,是一种极具发展潜力的清洁能源载体和低碳燃料。 国家能源集团所属烟台龙源电力技术股份有限公司(以下简称龙源技术)相关负责人表示,考虑到目前可再生能源生产氨的能力有限,短期内不可完全替代煤炭,因此,采用氨与煤在锅炉中混燃的方式降低燃煤机组的二氧化碳排放,是现阶段更加可行的技术发展方向。 然而,目前全球范围内将氨作为低碳燃料的研究仍处于起步阶段,且皆集中在实验室小尺度研究,还未能在工业尺度条件下验证将氨作为低碳燃料大规模使用的可行性。 国家能源集团通过对氨煤混燃机理实验研究、40兆瓦燃煤锅炉混氨燃烧工业试验研究,验证了燃煤锅炉混氨燃烧的可行性,开发了燃煤锅炉混氨燃烧技术,为我国未来燃煤机组实现大幅度碳减排探索出了一条有效技术路径,将会有力地支撑国家碳达峰碳中和目标的顺利实施。 “该技术成果首次以35%掺烧比例在40兆瓦燃煤锅炉上实现了混氨燃烧工业应用,开发了可灵活调节的混氨低氮煤粉燃烧器,并配备多变量可调的氨供应系统,完成了对氨煤混燃技术的整体性研究,为更高等级燃煤锅炉混氨燃烧系统的工业应用提供了基础数据和技术方案。”龙源技术相关负责人说。 研究已初步表明,燃煤锅炉混氨燃烧对机组运行的影响很小,燃料燃尽和氮氧化物排放优于燃煤工况,表明现有燃煤机组只需进行混氨燃烧系统改造,而锅炉主体结构和受热面无需进行大幅改造,即可实现混氨燃烧,达到大幅降低二氧化碳排放的目标。 专家组认为,该项技术成果将改变传统高碳排放的燃煤发电方式,逐步实现化石燃料替代,大幅度缩减燃煤机组碳排放,为我国未来燃煤机组实现大幅度碳减排探索出一条有效技术路径,为推动我国化石能源高效清洁高效利用,国家“双碳”目标的实现提供了有力的技术支撑。 中国工程院院士黄其励表示,该项目的第一完成单位龙源技术在二十年前自主开发的等离子体点火及稳燃技术,通过技术鉴定后迅速在全国推广,节约了大量的锅炉点火和低负荷稳燃用油,为我国燃煤机组节油作出了巨大的贡献。国家能源集团作为“大国重器”,勇担社会责任,科技创新引领强企之路的步伐从没有间断,在国际上首次开发出了高比例混氨燃烧技术,走在了世界前列。
  • 技术资讯:水中的氨氮含量测定方式
    氨氮(NH3—N)以游离氮(NH3)或(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮的测定一般都采用纳氏试剂光度法,氨与碘化汞钾的碱性溶液反应,生成淡黄到棕色的配合物碘化氨基合氧汞,选用410-425nm波段进行测定,测出吸收光度,用标准曲线法来得出水中的氨氮含量。不过这种方法的低检出限为0.25mg/L,测定上限为2mg/L,需要注意的是合成物的颜色深浅与氨氮的含量成正比,所以大家在检测之前可以根据颜色的深浅来进行粗略的估计。当干扰较多或氨氮含量较少时,大家可以采用蒸馏法,使氨从碱性溶液中成气态逸出来进行检测,不过这种方法操作复杂,精密度和准确度都比较差。
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