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甲基九氟丁醚

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甲基九氟丁醚相关的资讯

  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 生态环境部发布《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)  3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明    生态环境部办公厅  2023年5月6日  (此件社会公开)
  • 葡萄酒也是越陈越好吗?——葡萄酒中5-羟甲基糠醛含量测定
    葡萄酒,味香色美,很多人的最爱!那葡萄酒是不是越陈越好呢?理论上,葡萄酒是一种有生命的东西,装瓶后仍然会继续成熟和变化。在良好的储藏条件下,葡萄酒会在岁月的历练中使得单宁酸逐渐柔顺圆润,酒香更加富有深度,口感也更为均衡协调。 事实上,大部分(99%)葡萄酒不具有陈年能力,最佳饮用期一般在2—10年之间。只有少部分特别好的葡萄酒才具有陈年能力。不具陈年能力的葡萄酒在不适宜的环境中长期存储不仅口感不会变好,而且还有可能产生5-羟甲基糠醛(5-HMF)。 5-羟甲基糠醛是一种黑色的具有难闻气温的有毒物质,对人体横纹肌及内脏有损害,且具有神经毒性,能与人体蛋白质结合产生蓄积中毒。葡萄酒在生产及不合适的储存条件下不可避免会发生热降解反应,从而导致5-羟甲基糠醛的产生或含量增加。2017年7月1日SN/T 4675.8-2016《出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定 液相色谱法》开始实施,葡萄酒中5-羟甲基糠醛的含量成为国际贸易中判断葡萄酒优劣的重要指标。 大连依利特分析仪器有限公司,参考SN/T 4675.8-2016《出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定 液相色谱法》,对5-羟甲基糠醛进行了检测。仪器配置色谱条件流动相:甲醇:水=10:90色谱柱:依利特C18色谱柱流量:1.0mL/min检测波长:285nm进样体积:10μL柱温:30℃实验结果
  • 北京工商大学孙宝国院士团队:综合多种方法探究芝麻香型白酒中二甲基三硫与香气活性化合物间的相互作用
    2023年1月,北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry(Q1,IF: 8.8)发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者,通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一,以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确,越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象,综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明,物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一,并且在52%乙醇-水溶液中,二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化,而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外,初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461,预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路,有助于相互作用机制的揭秘,同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型,证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发,如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大,同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用;且随着体系相比的增加,己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451
  • 沃特世为分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量提供解决方案
    沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖(Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖)会产生4-甲基咪唑,并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中,所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的,由于4-甲基咪唑分子极性很大,含量很低,所以如何快速、准确地检测出其含量,就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世(Waters® )公司所提供的整体解决方案,同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化,完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩,而沃特世HILIC模式的色谱保留,对于极性分子的色谱分离提供完美的效果,最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析,完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品,超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM甲酸铵 柱温: 35˚ C 检测波长: 215nm 进样量: 5&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM 甲酸铵 柱温: 35˚ C 进样量: 2&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大,一般反相很难保留,多用离子对试剂来增加保留,但由于离子对色谱方式平衡时间很长,增加整体分析周期,同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大,最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留,流动相简单,优异兼容质谱条件,使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大,对于前处理的要求非常高,分离提取是个难点,而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果,通过Oasis MCX进行保留分离,同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度,使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定,ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg,ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留,对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用,达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案,给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题,帮助客户成功! 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 第二十届中国青年女科学家奖和第九届未来女科学家计划候选人提名通知
    12月25日,中国科学技术协会 中华全国妇女联合会 中国联合国教科文组织全国委员会发布通知,启动第二十届中国青年女科学家奖和第九届未来女科学家计划候选人提名工作。根据通知,中国青年女科学家奖设置个人奖和团队奖,个人奖候选人应为在基础科学、生命科学、计算机与信息等领域取得重大科技创新成果,具有较大发展潜力的青年科技领军人才;年龄不超过45周岁(1978年1月1日及以后出生)的中国籍女性科技工作者。未来女科学家计划候选人应为从事基础科学、生命科学或计算机与信息等领域研究工作,表现出较强的科研能力和发展潜力【研究项目涉及动物(如实验用脊椎动物)和化妆品研究的不在此列】;年龄不超过35周岁(1988年1月1日及以后出生)的中国籍女性在读博士生或在站博士后(候选人学籍关系或工作关系应在国内,在读博士生应为全日制)。一、第二十届中国青年女科学家奖(一)奖项设置中国青年女科学家奖奖项设置个人奖和团队奖。(二)评选条件1. 中国青年女科学家奖个人奖(1)拥护党的路线、方针、政策,思想政治坚定,深刻领悟“两个确立”的决定性意义,增强“四个意识”、坚定“四个自信”、坚决做到“两个维护”,热爱祖国,作风廉洁,遵纪守法,学风正派,积极践行科学家精神。(2)在基础科学、生命科学、计算机与信息等领域取得重大科技创新成果,具有较大发展潜力的青年科技领军人才。(3)年龄不超过45周岁(1978年1月1日及以后出生)的中国籍女性科技工作者。历届中国青年科技奖获得者、历届中国青年女科学家奖获奖团队负责人不作为中国青年女科学家奖被提名人选。2. 中国青年女科学家奖团队奖(1)团队负责人须符合中国青年女科学家奖个人奖的评选条件,为业界公认的学术带头人,担任本团队主要研究领域核心技术负责人,具有深厚的学术造诣和创新性学术思想,具有良好的科学道德,对团队的学术方向、成果产出、队伍建设、组织协调等方面起决定性领导作用。(2)团队承担国家基础科学、生命科学、计算机与信息等领域重大科研任务,取得创新性和系统性的重大科技成果。(3)团队应依托一定的科研平台,围绕一个学科领域或研究方向,进行长期合作研究与开发,团队成立时间不少于3年。团队结构稳定、合理,具备较强的内部协作关系,主要成员须有女性科技工作者。(4)团队应有明确的研发目标和发展规划,并具有持续创新能力和较好的发展前景,得到同行公认。历届中国青年科技奖获得者、历届中国青年女科学家奖个人奖获得者不作为被提名团队负责人。(三)组织提名1. 各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团妇联、科协分别可提名本地区候选人5名、候选团队2个。2. 各有关中央和国家机关部门可提名候选人3名、候选团队1个;中央港澳办可提名港澳地区候选人10名、候选团队4个;中央军委政治工作部可提名军队系统候选人10名、候选团队4个;国家国防科工局可提名候选人10名、候选团队4个。3. 中国科协所属各有关全国学会、协会、研究会可提名本学科领域候选人3名、候选团队1个;中国女科技工作者协会可提名候选人10名、候选团队4个。4. 各有关高校科协和企业科协可提名本单位候选人2名、候选团队1个。(四)专家提名1. 提名规则中国科学院院士和中国工程院院士可作为提名专家。每位提名专家可提名本学科专业(一级学科)范围内中国青年女科学家奖候选人1名或候选团队1个;候选人、候选团队须获得1名专家提名即为有效。2. 责任与义务(1)提名专家应承担提名、异议答复等责任,并对相关材料的真实性和准确性负责。(2)提名专家签署提名意见应严格遵守保密规定。二、第九届未来女科学家计划(一)评选范围和条件1. 热爱祖国、遵纪守法、诚实守信、勤奋学习、刻苦钻研,具有良好的学风和道德品质。2. 从事基础科学、生命科学或计算机与信息等领域研究工作,表现出较强的科研能力和发展潜力。研究项目涉及动物(如实验用脊椎动物)和化妆品研究的不在此列。3. 年龄不超过35周岁(1988年1月1日及以后出生)的中国籍女性在读博士生或在站博士后(候选人学籍关系或工作关系应在国内,在读博士生应为全日制)。4. 具有拟利用本计划资助开展的科研项目,且获得资助后该项目研究的持续时间不少于12个月。(二)组织提名1. 各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团妇联、科协分别可提名本地区候选人3名。2. 中央港澳办可提名港澳地区候选人6名,中央军委政治工作部可提名军队系统候选人6名,国家国防科工局可提名候选人6名。3. 中国科协所属各有关全国学会、协会、研究会可提名本学科领域候选人2名。4. 各有关高校科协和企业科协可提名本单位候选人1名。(三)专家提名1. 提名规则中国科学院院士和中国工程院院士可作为提名专家。每位提名专家可提名本学科专业(一级学科)范围内的未来女科学家计划候选人1名,候选人须获得1名专家提名即为有效。2. 责任与义务(1)提名专家应承担提名、异议答复等责任,并对相关材料的真实性和准确性负责。(2)提名专家签署提名意见应严格遵守保密规定。三、提名工作要求1. 坚持“公开、公正、公平、择优”原则,扩大人才发现和举荐视野,注重从国家战略科技力量中提名优秀青年女科技工作者和创新团队。突出国家重大战略需求导向,优先提名承担“卡脖子”国家重大攻关任务、国家重大科技基础设施任务,并做出重要贡献的优秀青年女科技工作者和创新团队。2. 严格评选条件,坚持以创新价值、能力、贡献为导向的科技人才评价标准,克服唯论文、唯职称、唯学历、唯奖项倾向。推行代表性成果评价机制,不要求提供论文影响因子等内容。代表性成果、重大项目、重要组织任职等是评价的重要参考,应与创新价值、能力、贡献中的有关内容对应。非学术性报纸刊物的有关报道不作为证明材料。3. 提名单位和候选人、团队要自觉恪守科学道德和学术规范。提名材料要简明扼要、突出重点,客观、准确、完整。对于提名材料填报不实的,实行“一票否决”。如候选人或团队被投诉,提名单位及候选人或团队所在单位应进行调查核实并提供书面调查材料和结论性意见。4. 人选提名要注重向长期在科研和生产一线以及西部地区艰苦行业工作的优秀青年女科技工作者倾斜,关注企业一线女性科技工作者。代表性成果和贡献应以在国内做出的为主,候选人(团队)应为该成果的主要贡献人或主要完成人。5. 候选团队的研究方向应符合国家、行业重点发展需求,结构合理,具有良好的持续发展和服务能力。候选团队须提供依托项目的佐证材料、代表性成果,以及反映团队建设水平、影响力、团队负责人和成员实际贡献等有关内容。6. 未来女科学家计划候选人既要注重目前已承担的科研工作取得的成果及表现出的科研潜力,也要注重拟申请资助项目的创新性。7. 每位被提名人须明确参评中国青年女科学家奖个人奖、团队奖(负责人)或未来女科学家计划中的一项,个人奖被提名人不得作为团队奖成员参评。每位被提名人(团队)原则上只能由一个渠道提名。8. 中国青年女科学家奖候选人或团队负责人须按干部管理权限征求干部管理、纪检监察部门意见。中国青年女科学家奖候选人或团队负责人为企业负责人的,还须按照《企业负责人征求意见表》征求有关部门意见。相关工作应由提名渠道统一组织,如专家提名的由候选人所在单位组织,不得由候选人或候选团队办理。9. 港澳地区候选人或团队由中央港澳办统一提名。军队系统候选人或团队由中央军委政治工作部统一提名,不得由其他提名渠道(包括组织提名和专家提名)进行提名。10. 推荐材料涉及国家秘密的,严格按有关保密规定办理,由候选人所在单位出具保密审查证明。违反保密规定的,取消被提名资格。11. 候选人获奖后,提名渠道和所在单位应为获奖者搭建培养和用好人才的平台。获奖者应积极参加中国科协组织的国情考察、座谈交流、科技服务等活动。四、材料填报要求材料均为线上提交,无须提交纸质材料。提名单位(专家)请于2024年4月30日17:00前在线完成提名工作。候选人提交截止时间以提名单位(专家)要求为准。1. 候选人填报请候选人注册“中国科协智慧科技人才评审系统”(http://kecaihui.cast.org.cn/login),在线填写《提名表》和附件材料等,进行STID认证,凭“推荐码”提交至提名单位(专家)。STID(Science & Technology ID)作为科技人才身份标识,以科技人才唯一编码实现人才唯一识别。通过STID可为科技人才提供期刊论文、奖励评价、学术交流等科研活动场景服务。“推荐码”是建立提名关系的重要标识,由提名单位(专家)发放给候选人。《提名表》(附件1、2、3)仅供参考,具体填写信息以系统为准。请对应上传代表性成果、重大项目、重要组织任职、重要奖项等附件材料,以及候选人所在单位(团队依托单位)出具的保密审查证明(无固定模板,加盖公章)、征求意见表。中国青年女科学家奖候选团队须上传依托项目佐证材料,包括但不限于团队形成的批准文件或项目立项书、任务下达书、合同签署材料等。候选人或候选团队负责人所在单位为机关事业单位、国有企业的须上传加盖公章的《中国青年女科学家奖人选征求意见表》(附件4)。候选人或候选团队负责人为企业负责人的须上传加盖公章的《企业负责人征求意见表》(附件5)。未来女科学家计划候选人须上传的有关证明材料:博士生请提供研究生院出具的在读证明,需写明专业及拟毕业时间 在站博士后请提供博士学位证书及工作协议。2. 提名单位(专家)提名单位(专家)登录系统(提名单位沿用“单位账号+密码”、提名专家凭“手机号+验证码”方式登录),在线审核候选人材料。根据分配名额确定正式提名人选,为提名人选填写提名意见,上传签字(盖章)的提名意见页、《提名报告》(仅限提名单位),完成提名。《提名报告》须加盖公章,内容包括候选人或团队产生方式、专家评审情况以及确定提名的人选等。中央和国家机关提名的,加盖有关司局公章;地方提名的,加盖省级妇联或科协公章;学术团体提名的,加盖学术团体公章。如为专家提名,则不需要提交提名报告。五、联系方式1. 中国科协组织人事部联系人:赵鹏 陈偲联系电话:(010)68578091 685261442. 中国科协培训和人才服务中心联系人:李杨锦钰 常铖联系电话:(010)62165293 62165291附件:1、第二十届中国青年女科学家奖候选人提名表(样表).doc2、第九届未来女科学家计划候选人提名表(样表).doc3、第二十届中国青年女科学家奖团队奖候选团队提名表(样表).doc4、中国青年女科学家奖人选征求意见表.doc5、企业负责人征求意见表.doc
  • 月旭科技推出饮料中4-甲基咪唑的整体解决方案
    近日,一份源自美国监督机构环境健康中心的报告,再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出,在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑(简称4-MEI)。焦糖色素是一种允许使用的着色剂,但是,我国现行的食品质量标准中,可乐中焦糖色素没有限量标准,只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的,焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤,有可能给人体带来致癌风险。目前,我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件,月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑,所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 1. 仪器及材料 材料:饮料;超纯水;4-甲基咪唑标准品;月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL);玻璃移液管;洗耳球;烧杯,固相萃取装置等。 2. 实验步骤 2.1 SPE净化 SPE柱:Welchrom® SCX(60mg/3mL) 1)活化:3mL甲醇,3mL水; 2)上样:3mL 饮料样品溶液,弃去上样液 3)淋洗:3mL 100%甲醇,弃去淋洗液; 4)洗脱:3mL 10%氨化甲醇;收集洗脱液。挥干定容至0.5mL,进液相分析。 2.2 液相色谱测定 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m) 流动相:缓冲液/甲醇=80/20 缓冲液的配置方法:将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL,用H3PO4调pH为3.5,再定容至1000mL,即得。 检测波长:210nm 流速:1.0mL/min 进样量:20µ L 图1:4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果 表1: 10µ g/mL添加回收实验结果(n=5) 次数 1 2 3 4 5 回收率98.2% 92.2% 95.1% 96.4% 93.6%
  • 甲基化成肿瘤检测新靶标?五种新型DNA甲基化酶检测技术进展揭秘
    DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一,即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制,DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常,会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常,会影响基因的表达,从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移,这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶,经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中,普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物,在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组,即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上,还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7],凝胶电泳[8],高效毛细管电泳(HPCE)[9],以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的,但它们具有局限性。例如,大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备,而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的,但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA,使得它们不适合在医护点使用。所以,DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中,许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法,如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外,其中许多与纳米材料或酶结合,以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法:同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一,早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中,同位素标记的甲基部分转移到DNA上,从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是,放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14],而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性,上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备,冗长且耗时的样品制备和数据分析,以及繁琐的检测方案,这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法:比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA,但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子:金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离,在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示,金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA),其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下,如图1 B 所示,DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置,因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除,甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切,因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明,在526 nm处,金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系,检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法:荧光指吸收激发荧光团的光,以促进电子从基态到激发态,电子迅速地回到激发态的最低能级,然后当电子最终返回基态时,发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比,荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单,灵敏度高,但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法:电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量,以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比,它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段,通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os),包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极,经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化,然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极,从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔:蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来,纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔,它自发地插入到脂质双层膜中,形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时,它会引起离子电流的瞬态变化,电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化,特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中,DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测,使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量,具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点,但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单,检出限相对理想,但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗,检出限相对较为理想,并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门,为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者:王家海、骆 乐 作者简介:王家海,博士,教授,硕士生导师/博士生导师,广州大学化学化工学院;分析化学专业;主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”;在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作,也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础,期间积累了多种前沿分析方法和技术:仿生纳米孔制备和检测;微纳米加工技术;核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. DNA methylation and cancer[J]. Clin. Oncol. 2004 22: 4632-4642.[3] Jurkowska RZ, et al. Structure and function of mammalian DNA methyltransferases[J]. ChemBioChem 2011 12: 206-222.[4] Lee GE, et al. DNA methyltransferase 1-associated protein (dmap1) is a co-repressor that stimulates DNA methylation globally and locally at sites of double strand break repair[J]. Biol. Chem. 2010 285: 37630-37640.[5] Liu SN, et al. Assay Methods of DNA Methylation and Their Applications in Cancer Diagnosis and Therapy[J]. Chinese J.Anal. Chem. 2011 39: 1451-1458.[6] Boye E, et al. Quantification of dam methyltransferase in Escherichia coli[J]. Bacteriol. 1992 174: 1682-1685.[7] Eads CA, et al. CpG island hypermethylation in human colorectal tumors is not associated with DNA methyltransferase overexpression[J]. Cancer Res. 1999 59: 2302-2306.[8] Bergerat A, et al. Allosteric and catalytic binding of s-adenosylmethionine to escherichia coli DNA adenine methyltransferase monitored by 3H NMR[J]. Proc. Natl. 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  • 安徽省食品行业协会发布《白酒酿造用酒曲、粮醅和酒醅中2,3,5,6-四甲基吡嗪的测定》等2项团体标准征求意见稿
    相关标准如下:白酒酿造用酒曲、粮醅和酒醅中2,3,5,6-四甲基吡嗪的测定白酒酿造用大曲、麸曲、粮醅和酒醅中乙偶姻的测定
  • 中国仪器仪表学会关于组织开展第二十届中国青年女科学家奖和第九届未来女科学家计划候选人推荐工作的通知
    各分支机构、会员单位及个人:根据《中国科学技术协会、中华全国妇女联合会、中国联合国教科文组织全国委员会关于开展第二十届中国青年女科学家奖和第九届未来女科学家计划候选人提名工作的通知》(科协发组字 〔2023〕 52号) 要求,中国仪器仪表学会组织开展中国青年女科学家奖及未来女科学家计划候选人推荐工作。具体要求如下:一、第二十届中国青年女科学家奖(一)奖项设置中国青年女科学家奖奖项设置个人奖和团队奖。(二)评选条件1.中国青年女科学家奖个人奖(1)拥护党的路线、方针、政策,思想政治坚定,深刻领悟“两个确立”的决定性意义,增强“四个意识”、坚定“四个自信”、坚决做到“两个维护”,热爱祖国,作风廉洁,遵纪守法,学风正派,积极践行科学家精神。(2)在基础科学、生命科学、计算机与信息等领域取得重大科技创新成果,具有较大发展潜力的青年科技领军人才。(3)年龄不超过45周岁(1978年1月1日及以后出生)的中国籍女性科技工作者。历届中国青年科技奖获得者、历届中国青年女科学家奖获奖团队负责人不作为中国青年女科学家奖被提名人选。2.中国青年女科学家奖团队奖(1)团队负责人须符合中国青年女科学家奖个人奖的评选条件,为业界公认的学术带头人,担任本团队主要研究领域核心技术负责人,具有深厚的学术造诣和创新性学术思想,具有良好的科学道德,对团队的学术方向、成果产出、队伍建设、组织协调等方面起决定性领导作用。(2)团队承担国家基础科学、生命科学、计算机与信息等领域重大科研任务,取得创新性和系统性的重大科技成果。(3)团队应依托一定的科研平台,围绕一个学科领域或研究方向,进行长期合作研究与开发,团队成立时间不少于3年。团队结构稳定、合理,具备较强的内部协作关系,主要成员须有女性科技工作者。(4)团队应有明确的研发目标和发展规划,并具有持续创新能力和较好的发展前景,得到同行公认。历届中国青年科技奖获得者、历届中国青年女科学家奖个人奖获得者不作为被提名团队负责人。(三)组织提名每个中国仪器仪表学会所属分支机构及会员单位最多可推荐中国青年女科学家奖个人奖候选者1名、团队奖候选团队1个。二、第九届未来女科学家计划(一)评选范围和条件1.热爱祖国、遵纪守法、诚实守信、勤奋学习、刻苦钻研,具有良好的学风和道德品质。2.从事基础科学、生命科学或计算机与信息等领域研究工作,表现出较强的科研能力和发展潜力。研究项目涉及动物(如实验用脊椎动物)和化妆品研究的不在此列。3.年龄不超过35周岁(1988年1月1日及以后出生)的中国籍女性在读博士生或在站博士后(候选人学籍关系或工作关系应在国内,在读博士生应为全日制)。4.具有拟利用本计划资助开展的科研项目,且获得资助后该项目研究的持续时间不少于12个月。(二)组织提名每个中国仪器仪表学会所属分支机构及会员单位最多可推荐未来女科学家计划候选者1名。三、提名工作要求1.坚持“公开、公正、公平、择优”原则,扩大人才发现和举荐视野,注重从国家战略科技力量中提名优秀青年女科技工作者和创新团队。突出国家重大战略需求导向,优先提名承担“卡脖子”国家重大攻关任务、国家重大科技基础设施任务,并做出重要贡献的优秀青年女科技工作者和创新团队。2.严格评选条件,坚持以创新价值、能力、贡献为导向的科技人才评价标准,克服唯论文、唯职称、唯学历、唯奖项倾向。推行代表性成果评价机制,不要求提供论文影响因子等内容。代表性成果、重大项目、重要组织任职等是评价的重要参考,应与创新价值、能力、贡献中的有关内容对应。非学术性报纸刊物的有关报道不作为证明材料。3.提名单位和候选人、团队要自觉恪守科学道德和学术规范。提名材料要简明扼要、突出重点,客观、准确、完整。对于提名材料填报不实的,实行“一票否决”。如候选人或团队被投诉,提名单位及候选人或团队所在单位应进行调查核实并提供书面调查材料和结论性意见。4.人选提名要注重向长期在科研和生产一线以及西部地区艰苦行业工作的优秀青年女科技工作者倾斜,关注企业一线女性科技工作者。代表性成果和贡献应以在国内做出的为主,候选人(团队)应为该成果的主要贡献人或主要完成人。5.候选团队的研究方向应符合国家、行业重点发展需求,结构合理,具有良好的持续发展和服务能力。候选团队须提供依托项目的佐证材料、代表性成果,以及反映团队建设水平、影响力、团队负责人和成员实际贡献等有关内容。6.未来女科学家计划候选人既要注重目前已承担的科研工作取得的成果及表现出的科研潜力,也要注重拟申请资助项目的创新性。7.每位被提名人须明确参评中国青年女科学家奖个人奖、团队奖(负责人)或未来女科学家计划中的一项,个人奖被提名人不得作为团队奖成员参评。每位被提名人(团队)原则上只能由一个渠道提名。8.中国青年女科学家奖候选人或团队负责人须按干部管理权限征求干部管理、纪检监察部门意见。中国青年女科学家奖候选人或团队负责人为企业负责人的,还须按照《企业负责人征求意见表》征求有关部门意见。相关工作应由提名渠道统一组织,如专家提名的由候选人所在单位组织,不得由候选人或候选团队办理。9.港澳地区候选人或团队由中央港澳办统一提名。军队系统候选人或团队由中央军委政治工作部统一提名,不得由其他提名渠道(包括组织提名和专家提名)进行提名。10.推荐材料涉及国家秘密的,严格按有关保密规定办理,由候选人所在单位出具保密审查证明。违反保密规定的,取消被提名资格。11.候选人获奖后,提名渠道和所在单位应为获奖者搭建培养和用好人才的平台。获奖者应积极参加中国科协组织的国情考察、座谈交流、科技服务等活动。四、材料填报要求1.请各分支机构或单位和个人认真阅读通知及附件文件,根据评选条件和提名工作要求开展工作。2.候选人填报请候选人注册“中国科协智慧科技人才评审系统”(http://kecaihui.cast.org.cn/login),在线填写《提名表》和附件材料等,进行STID认证,凭“推荐码”提交至提名单位(专家)。STID(Science & Technology ID)作为科技人才身份标识,以科技人才唯一编码实现人才唯一识别。通过STID可为科技人才提供期刊论文、奖励评价、学术交流等科研活动场景服务。“推荐码”是建立提名关系的重要标识,联系学会获取“推荐码”。《提名表》(附件1、2、3)仅供参考,具体填写信息以系统为准。请对应上传代表性成果、重大项目、重要组织任职、重要奖项等附件材料,以及候选人所在单位(团队依托单位)出具的保密审查证明(无固定模板,加盖公章)、征求意见表。中国青年女科学家奖候选团队须上传依托项目佐证材料,包括但不限于团队形成的批准文件或项目立项书、任务下达书、合同签署材料等。候选人或候选团队负责人所在单位为机关事业单位、国有企业的须上传加盖公章的《中国青年女科学家奖人选征求意见表》(附件4)。候选人或候选团队负责人为企业负责人的须上传加盖公章的《企业负责人征求意见表》(附件5)。未来女科学家计划候选人须上传的有关证明材料:博士生请提供研究生院出具的在读证明,需写明专业及拟毕业时间 在站博士后请提供博士学位证书及工作协议。3.材料均为线上提交,无须提交纸质材料。候选人请于2024年3月30日17:00前完成在线提交。 4.学会将组织专家对提名人进行评选,择优提名。联系人:王跃超联系电话:010-82800750电子邮箱:wyc@cis.org.cn联系地址:北京市海淀区知春路6号锦秋国际A座中国仪器仪表学会中国仪器仪表学会2024年1月2日长按识别二维码下载附件附件1、第二十届中国青年女科学家奖候选人提名表.docx附件2、第二十届中国青年女科学家奖团队奖候选团队提名表.docx附件3、第九届未来女科学家计划候选人提名表.doc附件4、中国青年女科学家奖人选征求意见表.doc附件5、企业负责人征求意见表.doc
  • 可口可乐中4-甲基咪唑各国含量标准不一
    据英国《每日邮报》报道,美国某公益组织检测全球多个国家的可口可乐中4-甲基咪唑的含量,发现美国355毫升可口可乐中4-甲基咪唑含量为4微克,中国为56微克,英国为135微克,巴西则高达267微克。中国人什么时候能喝上跟美国相同的可乐?本报就此联系了可口可乐大中华区相关负责人。   对于中国市场上的可乐产品的4-甲基咪唑含量,可口可乐大中华区相关负责人表示他们一直在积极做相关工作,&ldquo 因为这涉及到全球供应商的标准统一问题,所以解决需要时间。&rdquo   这位负责人表示,可口可乐一直努力要在最短的时间内降低中国市场可口可乐产品中的4-甲基咪唑含量,但是目前还不能给记者一个明确的时间点,&ldquo 当然,我们的产品肯定是符合中国所有法律法规的要求的。&rdquo
  • 东西分析高效液相色谱法应对可乐中4-甲基咪唑测定
    美国消费者倡导组织公共利益科学中心(Center for Science in the Public Interest)发布报告称在碳酸饮料可乐中发现了致癌化学物质4-甲基咪唑,一时间舆论哗然。4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质,它是在生产焦糖色素时产生的,主要用于合成大宗胃药西咪替丁,也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。 国外曾经有几项研究关于4-甲基咪唑,主要都是集中在啮齿类动物身上。TOX-67试验中,2-甲基咪唑、4-甲基咪唑会对老鼠的骨髓、血液微核产生负面影响;2011年,美国加州公布4-甲基咪唑会对老鼠致癌,而且加州据此计算了4-甲基咪唑对人体的&ldquo 无显著风险水平&rdquo 值为16 &mu g/天。而且目前并无任何研究显示这种物质能导致人类患上癌症。 为应对该事件,东西分析应用实验室迅速反应,利用东西分析LC-5510色谱产品,在短时间内研究建立了三氯甲烷-无水乙醇液液萃取提取,旋转蒸发浓缩,C18柱分离,紫外检测器检测的高效液相色谱测定可乐中4-甲基咪唑的方法,得到良好的结果。
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 363项!市场监管总局印发2024年国家计量技术规范制修订计划
    各全国专业计量技术委员会、分技术委员会:现将《2024年国家计量技术规范制定、修订计划》《2024年国家计量技术规范宣贯计划》印发给你们,请按照《国家计量技术规范管理办法》《全国专业计量技术委员会章程》有关规定,坚持科学严谨、公开公正、注重实效的原则,结合实际认真贯彻落实。制定、修订项目应于2026年5月31日前完成材料报送报批,宣贯项目应于2024年12月31日前完成。市场监管总局办公厅2024年5月31日2024 年国家计量技术规范制定、修订计划共公布363项,包含电化学氧测定仪、热导式气体分析仪、自动光度滴定仪、微生物快速浓缩仪、氨基酸序列分析仪、单分子基因测序仪等多项仪器校准规范。全文可点击下载:1、2024年国家计量技术规范制定、修订计划.pdf、2024 年国家计量技术规范宣贯计划共69项,包含干式生化分析仪、多功能血气分析仪、全自动酶免分析仪、洁净工作台、微生物鉴定与药敏分析系统、酒类检测气相色谱仪、反应蛋白分析仪校准等仪器校准规范。全文可点击下载:2、2024年国家计量技术规范宣贯计划.pdf
  • 中国顶级啤酒生产企业酿造啤酒的秘密
    p img title=" banner-啤酒.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/311f3139-fb7e-4ea3-a80d-392123ddcddf.jpg" / /p p 啤酒是人类最古老的酒精饮料。啤酒于二十世纪初传入中国,属外来酒种。是一种受大众欢迎的饮料,由大麦或者其它谷物中提取的酒花麦芽发酵而成。简而言之,啤酒的成分非常复杂,由许多化合物混合而成,包括糖类,蛋白质,酒精,酯类、酸类及萜烯类化合物。酒花是啤酒酿造过程中重要的原料,富含树脂和油脂。树脂含有大量的a-酸类物质,赋予大部分啤酒苦味,而油脂在很大程度上赋予啤酒香味。 /p p 啤酒酿造过程中,质量控制的一个重要方面是确保酒花a-酸类物质的种类及含量。啤酒风味是啤酒非常重要的质量指标,该风味显然是由啤酒中化学物质的组成决定的。香味是风味重要组成部分,而挥发性有机化合物(VOCs)则影响着其香味。啤酒中无机成分的浓度和类型可能会影响口感、外观、产品稳定性和消费者的健康,因此进行检测很有必要。 /p p 目前PerkinElmer凭着啤酒检测方面过硬的技术实力,成为多家知名啤酒企业的合作伙伴。这些啤酒生产企业是如何检测啤酒风味物质来保证啤酒出厂质量的稳定性的呢?PerkinElmer给你答案! /p p & nbsp & nbsp /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 26px " td width=" 568" height=" 26" valign=" top" style=" background: rgb(255, 192, 0) padding: 0px 7px border: 0px rgb(0, 0, 0) border-image: none -ms-word-break: break-all " p 科普 /p /td /tr tr style=" height: 26px " td width=" 568" height=" 26" valign=" top" style=" background: rgb(239, 229, 201) padding: 0px 7px border: 0px rgb(0, 0, 0) border-image: none " p 啤酒里都有些什么? /p /td /tr tr style=" height: 26px " td width=" 568" height=" 26" valign=" top" style=" background: rgb(255, 192, 0) padding: 0px 7px border: 0px rgb(0, 0, 0) border-image: none " p 案例研究 /p /td /tr tr td width=" 568" valign=" top" style=" background: rgb(239, 229, 201) padding: 0px 7px border: 0px rgb(0, 0, 0) border-image: none " p 青岛啤酒成功案例 /p /td /tr tr style=" height: 30px " td width=" 568" height=" 30" valign=" top" style=" background: rgb(255, 192, 0) padding: 0px 7px border: 0px rgb(0, 0, 0) border-image: none " p 应用文章 /p /td /tr tr td width=" 568" valign=" top" style=" background: rgb(239, 229, 201) padding: 0px 7px border: 0px rgb(0, 0, 0) border-image: none " p PinAAcle 900F火焰原子吸收测定啤酒中重金属元素 /p p Swafer 技术在检测啤酒中乙醛和联二酮含量中的应用 /p p TurboMatrix顶空捕集阱进样系统与Clarus SQ8 GC-MS联用监测啤酒中的挥发性有机化合物 /p p 测定酒花及啤酒中的a-酸类物质 /p p 顶空固相微萃取-气相色谱-氢火焰离子化法检测啤酒中的酒花香气成分 /p p 利用SQ8 GCMS 和 D-Swafer系统实现啤酒中亚硝胺类化合物的分析 /p p 利用第三方软件测定酒花中的α-酸类物质 /p /td /tr tr style=" height: 30px " td width=" 568" height=" 30" valign=" top" style=" background: rgb(255, 192, 0) padding: 0px 7px border: 0px rgb(0, 0, 0) border-image: none " p 相关产品资料 /p /td /tr tr td width=" 568" valign=" top" style=" background: rgb(239, 229, 201) padding: 0px 7px border: 0px rgb(0, 0, 0) border-image: none " p PinAAcle 系列原子吸收光谱仪 /p p Clarus系列气相色谱仪 /p p CLARUS SQ 8 GC/MS气相色谱/质谱联用仪 /p p Swafer 微通道的芯片技术 /p p TurboMatrix热脱附解决方案 /p p TurboMatrix顶空和带捕集阱顶空自动进样器 /p /td /tr /tbody /table p & nbsp /p p br/ /p
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 王家海团队最新成果:开发纳米孔计数器检测甲基化基因方法 检测限达到1aM以下
    近日,化学化工学院王家海教授团队开发了基于纳米孔计数器检测甲基化基因的方法,成果以“Nanopore counter for highly sensitive evaluation of DNA methylation and application for in vitro diagnostics”为题发表在国际知名学术期刊Analyst上。1、研究背景 DNA甲基化是一种重要的表观遗传修饰,在维持正常细胞功能、染色体结构、胚胎发育和衰老方面发挥着重要作用。因此,DNA异常的甲基化水平被认为是重要的恶性肿瘤生物标记物之一,开发一种简单而灵敏的DNA甲基化水平检测方法是必要的。固态纳米孔是纳米孔技术中重要的组成部分,其对双链DNA(dsDNA)的检测具有无标记和超高灵敏度的特性。将DNA甲基化程度通过合适的转换机制,变换成特定长度双链DNA的浓度,有助于开发信号读出良好,灵敏度高的甲基化传感器。2、研究内容受此思路启发,王家海教授团队提出了一种过程简单,条件温和的甲基化监测方案——即通过纳米孔计数器对双链的读出能力,结合双限制性内切酶(BstUI/HhaI)消化策略和聚合酶链式反应(PCR)扩增将DNA甲基化转换为PCR扩增物的数量来评估DNA甲基化的程度。相比于传统亚硫酸氢盐转化方法,基于双甲基化敏感内切酶的消化策略结合纳米孔是更好的选择。首先,基于甲基化敏感的核酸内切酶的消化策略可以在更加温和的条件下特异性地消化未甲基化的DNA,这对于开发简单、通用的甲基化检测方法至关重要;此外,基于甲基化敏感的核酸内切酶消化策略的可以将非甲基化的DNA切碎,这可以大大减少背景信号,从而显著简化纳米孔传感器的数据分析,使得信号更加规整、好读。而加入PCR策略,是将信号灵敏度和选择性进一步提升,使其达到临床所需。图1 技术原理图:(a) 双内切酶系统可以消化未甲基化的DNA,但保留甲基化的完整DNA,完整的甲基化DNA可以通过PCR反应扩增并产生大量固定长度的双链DNA扩增子。(b) 通过玻璃纳米孔计数器直接检测PCR扩增子。由于PCR扩增子的规律性,信号是非常均匀、好读出的。3、工作亮点在本工作中,我们根据PCR扩增的效率以及产生信号的信号比优化了PCR产物的长度,使得传感器兼顾灵敏度以及读出信号的方便性。结合PCR技术产生固定长度扩增子后,该传感技术对DNA甲基化的检测达到了1aM以下的检测限,并且具有1aM~100pM之间(109倍)的超宽传感器线性区间:图2 PCR扩增子长度的优化。(a)扩增子的引物的位置。(b)凝胶电泳图,说明经过反应后,只有甲基化SEPT7基因可以保持完整,并成功产生不同长度的产物条带。(c)三种长度的PCR扩增子的易位信号,可以看出随着扩增子长度的增加,信噪比提升。(d) 317、406和806bp扩增子的信号幅度分布直方图,可以看到扩增子越长,信号率下降,传感器灵敏度下降。图3 纳米孔传感器对甲基化DNA的定量测试。(a)甲基化PUC57-SEPT9浓度范围为1 aM至100 pM时的校准曲线。(b)传感器的对数校准曲线。对数校准曲线的分段线性范围为1 aM至100 aM(c)和100 aM至100pM(d)。(e) 传感器在5秒内对不同浓度的甲基化PUC57-SEPT9的易位信号。此外,传感器具备优秀的选择性,能在大量非甲基化的基因中检测出仅有0.01%的甲基化基因。与其他现存技术相比,我们的技术在检测限及监测范围中有足够的优势。图4 传感器对DNA甲基化水平的测试。(a)用不同甲基化水平的DNA测试时的事件率。(b)测量的甲基化水平与实际输入甲基化水平之间的关系。结果显示即使在低至0.01%的浓度水平下也具有良好的一致性。表1 本文结果与其他甲基化检测方法的性能比较方法扩增手段检测范围检测下限fluorescenceOxidation damage base-based amplification100 fM-100 nM34.58fMelectrochemistryElectrochemical strategies for tetrahedral RCA amplification1 fM-1 nM100 aMchemiluminescenceSynergistic in situ assemblies of G-quadruplex DNAzyme nanowires1 aM-100 pM0.565 aMfluorescenceDual endonucleases digestion coupled with RPA-based CRISPR/Cas13a200 aM-20 pM86.4 aMfluorescenceFluorescence nanosensor based on Fe3O4/Au core/shell nanoparticles3.2 fM-800 fM310 aMNanopore(this work)Dual endonucleases digestion combined with PCR-based nanopore1 aM-100 pM0.61 aM4、研究相关 王家海教授为论文第一作者,团队成员陈达奇(广州大学讲师)为论文通讯作者,广州大学为第一通讯单位。文章链接: https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/an/d3an00035d
  • 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO促销
    顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称:气相顶空级二甲基亚砜,DMSO 报价:520.00元/瓶 促销价:416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠,下面是跟客户的聊天记录: 中文名称: 甲基红钠盐 中文别名: 2-[4-(二甲基氨基)苯基偶氮]苯甲酸钠盐; 甲基红钠 英文名称: Methyl Red sodium salt CAS号: 845-10-3 分子式: C15H14N3O2 分子量: 268.2911 熔点: -98℃ 沸点: 479.5°C at 760 mmHg 闪点: 243.8°C 蒸汽压: 5.27E-10mmHg at 25°C 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 广东省计量院为国家计量院提供塑化剂定值技术服务
    近日,广东省计量院为中国计量科学研究院提供了标准物质检测定值技术服务,对奶粉和白酒中3种邻苯二甲酸脂进行了检测定值,定值结果满意。   本次标准物质联合定值任务基于广东省计量院《食品质量安全领域特定有毒有害物质的计量与标准化应用》科研成果,根据国家计量技术规范以及特定技术要求,对奶粉、白酒中3种邻苯二甲酸脂完成检测定值,符合JJF1343标准物质定值的通用原则及统计学原理规范,定值结果相对标准偏差小于8%。   邻苯二甲酸脂作为常用塑化剂,普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板、壁纸、清洁剂、润滑油和个人护理用品等数百种产品中。近年来,这类化合物引起的环境和健康危害,受到了环境科学和公共卫生领域的重点关注,广东省计量院标准物质实验室紧贴经济社会发展需求,加强食品安全、生物、环保等领域标准物质的研制力度,迄今共研发食品添加剂、色素、农残、菌落等标准物质169种,填补了国内相关领域空白,为经济社会相关领域发展提供了计量技术支撑。
  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
  • 市场监管总局关于发布《漫透射视觉密度(黑白密度)计量器具检定系统表》等19项国家计量技术规范的公告
    市场监管总局关于发布《漫透射视觉密度(黑白密度)计量器具检定系统表》等19项国家计量技术规范的公告    根据《中华人民共和国计量法》有关规定,现批准《漫透射视觉密度(黑白密度)计量器具检定系统表》等19项国家计量技术规范发布实施。序号编号名称批准日期实施日期备注1JJG2028-2021漫透射视觉密度(黑白密度)计量器具检定系统表2021-12-082022-06-08代替JJG2028-19892JJG211-2021亮度计检定规程2021-12-082022-06-08代替JJG211-20053JJG452-2021黑白密度片检定规程2021-12-082022-06-08代替JJG452-20064JJG719-2021直流电动势工作基准检定规程2021-12-082022-06-08代替JJG719-19915JJG1181-2021体部立体定向放射外科γ辐射治疗源检定规程2021-12-082022-06-086JJF1932-2021椭偏仪校准规范2021-12-082022-06-087JJF1933-2021光学轴类测量仪校准规范2021-12-082022-06-088JJF1934-2021超声波风向风速测量仪器校准规范2021-12-082022-06-089JJF1935-2021自动气象站杯式风速传感器校准规范2021-12-082022-06-0810JJF1936-2021紫外分析仪校准规范2021-12-082022-06-0811JJF1937-2021全自动血液细菌培养分析仪校准规范2021-12-082022-06-0812JJF1938-2021数字式气压高度表校准规范2021-12-082022-06-0813JJF1939-2021热式风速仪校准规范2021-12-082022-06-0814JJF1940-2021电磁天平校准规范2021-12-082022-06-0815JJF1941-2021光学仪器检具校准规范2021-12-082022-06-0816JJF1942-2021导航型卫星接收机校准规范2021-12-082022-06-0817JJF1943-2021冲击测量仪校准规范2021-12-082022-06-08代替JJG973-200218JJF1944-2021电容式测微仪校准规范2021-12-082022-06-08代替JJG570-200619JJF1175-2021试验筛校准规范2021-12-082022-06-08代替JJF1175-2007 特此公告。 市场监管总局 2021年12月14日
  • 傅若农:酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力   第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力   很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。   其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法,如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种,再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图,12年里发表文章的总数达到4000篇,可见这一方法的应用有多么广阔。 图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势 HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱,SPME 固相微萃取顶空气相色谱 ( TrAC 2002, 21:608)   1 顶空进样气相色谱的起源   这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。   其实顶空进样气相色谱由来已久,先給大家讲一个故事:在1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家,匈牙利人,当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师),有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法,用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品,箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子,这是他们可以运输的最少数量了,Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下,另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子,发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里,当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀,但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL),当时还没有微量注射器,用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体,注射到气相色谱仪中。的确,不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的,( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960,14 :14&ndash 16 ),文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。   第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的,是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939, 128:xxxviii&ndash xxxix )中叙述的,他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method),用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法,把动态和静态方法结合起来,把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定),用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。   把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上,是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类,取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中,用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。   Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中,他们是把罐头顶部刺一个孔,用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。   这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器,刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中,这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气,为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器,并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外,气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来,用于气相色谱分析,图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。 图 2 顶空取样容器照片   2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型   顶空气相色谱(GC headspace Analysis,GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇,把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中,测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度,通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称,美国称为:GC headspace Analysis,前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis,德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析,但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ,这样的名称不全面,因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。   有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了,需要了解的读者可以读读早期出版的书,在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析),翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面,。 图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书 图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)   顶空进样气相色谱的类型有:   (1)静态顶空气相色谱:所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中,液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5 图5 静态顶空气相色谱示意图 1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计   (2)动态顶空气相色谱:也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法,这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个吸附剂进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。 图 6 动态顶空气相色谱示意图 1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶   (3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱:这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头,在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间,然后把固相微萃取头取出,插入气相色谱仪的进样口中,进行气相色谱分析。如下图7所示: 图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图 (Forensic Sci Intern 2000,107:129) 左图4ml 顶空瓶,内装10mg头发,内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。 中间图:顶空吸附30min。右图:在气相色谱仪进样口脱附。   固相微萃取(SPME)装置如下图8所示: 图8 固相微萃取装置示意图   (4)一滴溶剂顶空进样气相色谱:这种进样方式类似于SPME顶空进样,只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器,在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴,如下图9所示: 图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图 (J Chromatgr A 2007,1152:184)   3 静态顶空气相色谱的方法   静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热,. 样品瓶多为玻璃样品瓶,加可穿刺的密封盖,瓶体积为十至数十毫升,. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间,取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析,当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上,通过保温管线转移到气相色谱仪中。   顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中,要控制取样的重复性是至关重要的,常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压,然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ,平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的,(b) 通入气体加压,(3)关闭载气,顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。 图 10 平衡压力进样的过程   根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40,于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出,见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。 图 11 F-40自动顶空进样器 (L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)   4 静态顶空进样方法的应用   静态顶空的应用极为广泛,遍及各个领域,如食品、医药、环境、农业等,表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章,同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。   自动顶空进样器有很多种,在仪器信息网上展播的就有50多种,那些是使用比较多的呢,表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章,他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂,使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱,利用NIST MS search 2.0作检索工具,研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。 表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器 序号 题名 使用顶空进样器 文献 1 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李添娣等,职业与健康,2012,28(6):1982-1983 2 顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇 TurboMatrix 40自动顶空进样器 曾游等,现代食品科技,2013,29(2):405-408 3 顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王萍亚等,浙江海洋学院学报(自然科学版),2012,31(6):518-520,535 4 顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量 HP7694E 顶空进样器 许瑞征等,现代仪器,2004,(3):15-16 5 顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈俊卿等,质谱学报,2005,26(1):49-51 6 顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王莉娜等,啤酒科技,2001,(1):9-11 7 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 8 顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 钟罗宝等,现代食品科技,2009,25(9):1091-1095 9 顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸 瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器 江振作等,分析化学,2014,42(3):429-435 10 顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李长秀等,石油化工,2012,41(10):1196-1200 11 顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 周相娟等,食品工程,2012,(6):128-129 12 顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 Agilent 7694E 自动顶空进样器 秦立等,药物分析杂志,2005,25(7):823-826 13 顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量 Agilent 7694E 自动顶空进样器 田迎新等,造纸科学与技术,2012,31 (2):59-62 14 顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器 邹黎,检验医学与临床,2011,8(2):2761-2762 15 顶空气相色谱.质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物 Agilent 7694E 自动顶空进样器 吕庆等,色谱,2010,28(8):800-804 16 顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 Agilent 7694E 自动顶空进样器 刘平等,色谱,2008,26(1):35-38 17 纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测- 静态顶空气相色谱质谱法 Agilent G1888自动顶空进样器: 涂貌贞,中国纤检,2009,(9):66-68 19 基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王晓宁等,纺织学报,2011,32(2):68-72 20 利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈海群等,色谱,2004,22(4):442- 444 21 两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究 意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置 肖廷荣等,色谱,2001,19(4):304-308 22 啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价 TurboMatrix 40自动顶空进样器 王志沛等,酿酒科技,2001,21,(4):59-61 23 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法 HT2000 自动顶空进样器(意大利) 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 24 水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 张燕等,中国卫生检验杂志,2010,20(11):2716-2718 25 水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究 自动顶空进样器, 成都科林公司 高玲等,中国卫生检验杂志,2010,20(7):1645-1648 26 水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40 自动进样顶 空气相色谱测定法 QHSS-40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik & Analytik GmbH) 罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723 27 血中乙醇的顶空气相色谱分析 安捷伦1888型自动顶空进样器 刘兆等,中国人民公安大学学报(自然科学版),2008,(4):18-19 28 衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛 Agilent 7694E 自动顶空进样器 环境与职业医学,2012,29(7):459-461 29 液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸 Tekmar7000自动顶空进样器 中国卫生检验杂志,2011,21(6):1338-1340 30 乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定 HS86-50型自动顶空进样器,意大利DANI公司 付时雨等,华南理工大学学报(自然科学版),2011,39(11):17-21 31 用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 高巍等,齐鲁石油化工,2013 ,41 ( 3 ) :252 - 254 32 蒸气顶空富集装置- 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用 顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司) 孙秀梅等,山东化工,2014,43(7):73-76 33 柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸 G1888 型自动顶空进样 器(美国安捷伦科技公司 朱圣亮等,中国药房,2012,23(25) :2372-2373 34 自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物 德国MS6多功能自动进样器 刘俩燕,中国卫生检验杂志,2010,20 (8):1918-1920 35 自动顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物 Agilent G1888 顶空自动进样器、 刘兰侠等,上海预防医学,2014,26(1):27-28,48 36 自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 邢志贤等,河北工业科技,2010,27(3):143-145,173 37 自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体 Agilent G1888 顶空自动进样器、 戴华等,中国卫生检验杂志,2011,21(1):36-37 38 自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究 Agilent G1888 顶空自动进样器 刘保献等,现代仪器,201,18(3):30-33 39 自动顶空- 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化 Agilent G1888 顶空自动进样器 付翠轻等,中国环境监测,2012,28(4):61-64 40 自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王玲玲等,环境科学与技术,2014,37(5):99-101 41 自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 方 益等,食品科技,2013,38(2):291-29542 自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王建蓉等,供水技术,2012,6(4):62-64 43 自动顶空- 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2 -二氯乙烷 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动 蔡志斌等,中国卫生检验杂志, 2013,23(3):622-624,627 44 自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定 DANI HSS 86.50 顶空进样器 周枝凤,中国法医学杂志,2010,25(1):43-46 45 自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 李锋格,检验检疫学刊,2011,21(1):6-10 46 自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 周相娟等,食品科技,2008,(10):240-242 47 自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃 Tekmar 7000 自动顶空进样器 周闰等,中国卫生检验杂志,2013,23(6):1417-1419 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 49 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2008,18(8):1537- 1538 50 自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 高建民等, 化学分析计量,2003,12(3):7-10 51 自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 刘俊等,中国卫生检验杂志,2008,18(10):2021-2022 52 自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究 AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器 王臻等,中国热带医学2008,8(1):128-129 53 自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇 Tekmar 7000 自动顶空进样器 刘文卫等,1502 中国卫生检验杂志 2012,22(7):1502-1503 ,1506 54 图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器   由于篇幅的关系,有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样,在下一讲继续讨论。
  • 科学家开发出精氨酸二甲基化蛋白质组分析新方法
    近日,中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作,将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中,并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异,实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集,显著提高了蛋白质甲基化的分析能力;利用此新方法,系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化,揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。  蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰,与较多疾病的发生发展相关。研究表明,精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离,以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而,受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足,这类研究仅聚焦于少数几个蛋白,尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。  本研究发现,不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时,由于位阻不同,反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法:先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基,随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基,从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法,该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力,特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化,发现包括G3BP1,FUS,hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化;系列实验验证发现,精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力,且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法,并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。  叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究,发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法,克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰,实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析(Angew. Chem. Int. Edit.);利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点,发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法,实现了谱图拓展,显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度,并可发现未知的糖链及糖链修饰(Nat. Commun.)。  相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题,发表在《美国国家科学院院刊》(PNAS)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。
  • 国家税务总局官方解读来了:仪器制造业企业享受研发费用加计扣除还需要符合这些条件!
    近日,财政部、税务总局发布《财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告》(2021年第13号)将制造业研发费用加计扣除比例由75%提高到100%,这对于国内仪器研发企业节省研发成本是重大利好。然而,部分仪器企业也十分想要知道:享受到这项政策红利是否还有其他的附加条件?今日,国家税务总局发布官方解读:《财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告》(2021年第13号)仅将制造业研发费用加计扣除比例由75%提高到100%,其他政策口径和管理要求没有变化,继续按照《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知》(财税〔2015〕119号)、《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》(财税〔2018〕64号)、《国家税务总局关于企业研究开发费用税前加计扣除政策有关问题的公告》(2015年第97号)、《国家税务总局关于研发费用税前加计扣除归集范围有关问题的公告》(2017年第40号)等文件规定执行。小编将以上公告进行了归纳整理,以便于仪器企业加深了解此项政策的“前世今生”。《财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告》(2021年第13号)财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告财政部 税务总局公告2021年第13号    为进一步激励企业加大研发投入,支持科技创新,现就企业研发费用税前加计扣除政策有关问题公告如下:    一、制造业企业开展研发活动中实际发生的研发费用,未形成无形资产计入当期损益的,在按规定据实扣除的基础上,自2021年1月1日起,再按照实际发生额的100%在税前加计扣除;形成无形资产的,自2021年1月1日起,按照无形资产成本的200%在税前摊销。    本条所称制造业企业,是指以制造业业务为主营业务,享受优惠当年主营业务收入占收入总额的比例达到50%以上的企业。制造业的范围按照《国民经济行业分类》(GB/T 4574-2017)确定,如国家有关部门更新《国民经济行业分类》,从其规定。收入总额按照企业所得税法第六条规定执行。    二、企业预缴申报当年第3季度(按季预缴)或9月份(按月预缴)企业所得税时,可以自行选择就当年上半年研发费用享受加计扣除优惠政策,采取“自行判别、申报享受、相关资料留存备查”办理方式。    符合条件的企业可以自行计算加计扣除金额,填报《中华人民共和国企业所得税月(季)度预缴纳税申报表(A类)》享受税收优惠,并根据享受加计扣除优惠的研发费用情况(上半年)填写《研发费用加计扣除优惠明细表》(A107012)。《研发费用加计扣除优惠明细表》(A107012)与相关政策规定的其他资料一并留存备查。    企业办理第3季度或9月份预缴申报时,未选择享受研发费用加计扣除优惠政策的,可在次年办理汇算清缴时统一享受。    三、企业享受研发费用加计扣除政策的其他政策口径和管理要求,按照《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知 》(财税〔2015〕119号)、《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知 》(财税〔2018〕64号)等文件相关规定执行。    四、本公告自2021年1月1日起执行。    特此公告。  财政部税务总局2021年3月31日《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知》(财税〔2015〕119号)财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知财税〔2015〕119号各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅(局)、国家税务局、地方税务局、科技厅(局),新疆生产建设兵团财务局、科技局:  根据《中华人民共和国企业所得税法》及其实施条例有关规定,为进一步贯彻落实《中共中央 国务院关于深化体制机制改革加快实施创新驱动发展战略的若干意见》精神,更好地鼓励企业开展研究开发活动(以下简称研发活动)和规范企业研究开发费用(以下简称研发费用)加计扣除优惠政策执行,现就企业研发费用税前加计扣除有关问题通知如下:  一、研发活动及研发费用归集范围。  本通知所称研发活动,是指企业为获得科学与技术新知识,创造性运用科学技术新知识,或实质性改进技术、产品(服务)、工艺而持续进行的具有明确目标的系统性活动。  (一)允许加计扣除的研发费用。  企业开展研发活动中实际发生的研发费用,未形成无形资产计入当期损益的,在按规定据实扣除的基础上,按照本年度实际发生额的50%,从本年度应纳税所得额中扣除;形成无形资产的,按照无形资产成本的150%在税前摊销。研发费用的具体范围包括:  1.人员人工费用。  直接从事研发活动人员的工资薪金、基本养老保险费、基本医疗保险费、失业保险费、工伤保险费、生育保险费和住房公积金,以及外聘研发人员的劳务费用。  2.直接投入费用。  (1)研发活动直接消耗的材料、燃料和动力费用。  (2)用于中间试验和产品试制的模具、工艺装备开发及制造费,不构成固定资产的样品、样机及一般测试手段购置费,试制产品的检验费。  (3)用于研发活动的仪器、设备的运行维护、调整、检验、维修等费用,以及通过经营租赁方式租入的用于研发活动的仪器、设备租赁费。  3.折旧费用。  用于研发活动的仪器、设备的折旧费。  4.无形资产摊销。  用于研发活动的软件、专利权、非专利技术(包括许可证、专有技术、设计和计算方法等)的摊销费用。  5.新产品设计费、新工艺规程制定费、新药研制的临床试验费、勘探开发技术的现场试验费。  6.其他相关费用。  与研发活动直接相关的其他费用,如技术图书资料费、资料翻译费、专家咨询费、高新科技研发保险费,研发成果的检索、分析、评议、论证、鉴定、评审、评估、验收费用,知识产权的申请费、注册费、代理费,差旅费、会议费等。此项费用总额不得超过可加计扣除研发费用总额的10%。  7.财政部和国家税务总局规定的其他费用。  (二)下列活动不适用税前加计扣除政策。  1.企业产品(服务)的常规性升级。  2.对某项科研成果的直接应用,如直接采用公开的新工艺、材料、装置、产品、服务或知识等。  3.企业在商品化后为顾客提供的技术支持活动。  4.对现存产品、服务、技术、材料或工艺流程进行的重复或简单改变。  5.市场调查研究、效率调查或管理研究。  6.作为工业(服务)流程环节或常规的质量控制、测试分析、维修维护。  7.社会科学、艺术或人文学方面的研究。  二、特别事项的处理  1.企业委托外部机构或个人进行研发活动所发生的费用,按照费用实际发生额的80%计入委托方研发费用并计算加计扣除,受托方不得再进行加计扣除。委托外部研究开发费用实际发生额应按照独立交易原则确定。  委托方与受托方存在关联关系的,受托方应向委托方提供研发项目费用支出明细情况。  企业委托境外机构或个人进行研发活动所发生的费用,不得加计扣除。  2.企业共同合作开发的项目,由合作各方就自身实际承担的研发费用分别计算加计扣除。  3.企业集团根据生产经营和科技开发的实际情况,对技术要求高、投资数额大,需要集中研发的项目,其实际发生的研发费用,可以按照权利和义务相一致、费用支出和收益分享相配比的原则,合理确定研发费用的分摊方法,在受益成员企业间进行分摊,由相关成员企业分别计算加计扣除。  4.企业为获得创新性、创意性、突破性的产品进行创意设计活动而发生的相关费用,可按照本通知规定进行税前加计扣除。  创意设计活动是指多媒体软件、动漫游戏软件开发,数字动漫、游戏设计制作;房屋建筑工程设计(绿色建筑评价标准为三星)、风景园林工程专项设计;工业设计、多媒体设计、动漫及衍生产品设计、模型设计等。  三、会计核算与管理  1.企业应按照国家财务会计制度要求,对研发支出进行会计处理;同时,对享受加计扣除的研发费用按研发项目设置辅助账,准确归集核算当年可加计扣除的各项研发费用实际发生额。企业在一个纳税年度内进行多项研发活动的,应按照不同研发项目分别归集可加计扣除的研发费用。  2.企业应对研发费用和生产经营费用分别核算,准确、合理归集各项费用支出,对划分不清的,不得实行加计扣除。  四、不适用税前加计扣除政策的行业  1.烟草制造业。  2.住宿和餐饮业。  3.批发和零售业。  4.房地产业。  5.租赁和商务服务业。  6.娱乐业。  7.财政部和国家税务总局规定的其他行业。  上述行业以《国民经济行业分类与代码(GB/4754 -2011)》为准,并随之更新。  五、管理事项及征管要求  1.本通知适用于会计核算健全、实行查账征收并能够准确归集研发费用的居民企业。  2.企业研发费用各项目的实际发生额归集不准确、汇总额计算不准确的,税务机关有权对其税前扣除额或加计扣除额进行合理调整。  3.税务机关对企业享受加计扣除优惠的研发项目有异议的,可以转请地市级(含)以上科技行政主管部门出具鉴定意见,科技部门应及时回复意见。企业承担省部级(含)以上科研项目的,以及以前年度已鉴定的跨年度研发项目,不再需要鉴定。  4.企业符合本通知规定的研发费用加计扣除条件而在2016年1月1日以后未及时享受该项税收优惠的,可以追溯享受并履行备案手续,追溯期限最长为3年。  5.税务部门应加强研发费用加计扣除优惠政策的后续管理,定期开展核查,年度核查面不得低于20%。  六、执行时间  本通知自2016年1月1日起执行。《国家税务总局关于印发〈企业研究开发费用税前扣除管理办法(试行)〉的通知》(国税发〔2008〕116号)和《财政部 国家税务总局关于研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》(财税〔2013〕70号)同时废止。财政部 国家税务总局 科技部2015年11月2日《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》(财税〔2018〕64号)财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知财税〔2018〕64号各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅(局)、科技厅(局),国家税务总局各省、自治区、直辖市、计划单列市税务局,新疆生产建设兵团财政局、科技局:    为进一步激励企业加大研发投入,加强创新能力开放合作,现就企业委托境外进行研发活动发生的研究开发费用(以下简称研发费用)企业所得税前加计扣除有关政策问题通知如下:    一、委托境外进行研发活动所发生的费用,按照费用实际发生额的80%计入委托方的委托境外研发费用。委托境外研发费用不超过境内符合条件的研发费用三分之二的部分,可以按规定在企业所得税前加计扣除。    上述费用实际发生额应按照独立交易原则确定。委托方与受托方存在关联关系的,受托方应向委托方提供研发项目费用支出明细情况。    二、委托境外进行研发活动应签订技术开发合同,并由委托方到科技行政主管部门进行登记。相关事项按技术合同认定登记管理办法及技术合同认定规则执行。    三、企业应在年度申报享受优惠时,按照《国家税务总局关于发布修订后的〈企业所得税优惠政策事项办理办法〉的公告》(国家税务总局公告2018年第23号 )的规定办理有关手续,并留存备查以下资料:    (一)企业委托研发项目计划书和企业有权部门立项的决议文件;    (二)委托研究开发专门机构或项目组的编制情况和研发人员名单;    (三)经科技行政主管部门登记的委托境外研发合同;    (四)“研发支出”辅助账及汇总表;    (五)委托境外研发银行支付凭证和受托方开具的收款凭据;    (六)当年委托研发项目的进展情况等资料。  七、后续管理与核查税务机关应加强对享受研发费用加计扣除优惠企业的后续管理和监督检查。每年汇算清缴期结束后应开展核查,核查面不得低于享受该优惠企业户数的20%。省级税务机关可根据实际情况制订具体核查办法或工作措施。八、执行时间本公告适用于2016年度及以后年度企业所得税汇算清缴。特此公告。附件:(点击此链接打包下载下列附件) 1.自主研发“研发支出”辅助账2.委托研发“研发支出”辅助账3.合作研发“研发支出”辅助账4.集中研发“研发支出”辅助账
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 中国农大葡萄酒研发中心成功封顶 明年交付使用
    记者从中国农业大学(烟台)校区了解到,该校在建的食品与葡萄酒研发中心工程今日成功封顶。中国农大葡萄酒研发中心于今年5月开工,总建筑面积10300平方米,是中国农大为加强产学研结合,满足科研、教学和学生实践需要而建设的一处多功能研发中心,建成投入使用后将成为食品与葡萄酒学院实践教学的重要载体。   中国农业大学食品与葡萄酒研发中心位于烟台校区科技交流园区以东、校园果林以北、行政楼西北侧区域。项目规划总建筑面积10300平方米,其中地上建筑面积8487米,地下建筑面积1813平方米,容积率0.63,建筑密度21.4%。规划停车位65个。建筑层数:地上3层,地下1层。外墙装饰材料:底部为米黄色花岗岩,主体为浅米黄色外墙砖,屋顶为砖红色波纤沥青瓦。   据悉,工程预计明年5月可交付使用。
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    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 探索毛细管电泳技术新进展 锁定iCC2024第九届色谱网络会议
    毛细管电泳(CE,capillary electrophoresis),又称高效毛细管电泳(HPCE,high performancecapillary electrophoresis)或毛细管电分离法(CESE,capillary electro-separation method),简称 CE。毛细管电泳包括电泳、色谱及其交叉内容,是一类以毛细管为分离通道,以高压直流电为驱动力,以样品的多样特征 (如:电荷、大小、等电压、极性、亲和行为、相分配特性等)为根据的液相未分离分析技术。其自 70 年代末 80 年代初创立以来已成为近年来发展最快的分离分析技术之一。它综合了高效液相色谱和传统平板凝胶电泳二者的优点,具有快速、高效、高分辨率、重复性好、易于自动化等特点,已广泛应用于生命科学研究的各领域,尤其是对生物大分子核酸的研究,并取得了迅速进展。短短的几年内,由于CE符合了以生物工程为代表的生命科学各领域中对生物大分子(肽、蛋白、DNA等)的高度分离分析的要求,得到了迅速发展,正逐步成为生命科学及其它学科实验室中一种常用的分析手段。有调研指出,全球毛细管电泳市场近年来继续增长。2023年全球毛细管电泳市场的销售额达到了3.3亿美元,预计到2030年将达到4.4亿美元,年复合增长率(CAGR)为4.3%。毛细管电泳技术不断发展和创新,特别是在提高分析效率和灵敏度方面。例如,近期的一些突破包括自动化平行毛细管电泳系统的开发、高重现毛细管电泳方法的应用,以及毛细管电泳与质谱等其他技术的结合。那么近期,毛细管电泳有何突破?2024年8月26-30日,由中国化学会色谱专委会指导,仪器信息网联合北美华人色谱学会、上海分析仪器产业技术创新战略联盟、中国科学院兰州化学物理研究所、中国科学院化学所共同举办的“第九届色谱网络会议(iCC 2024)”将拉开帷幕。会议期间,2024年8月29日下午,仪器信息网特别联合中国科学院化学研究所共同筹备了毛细管电泳技术及应用进展专场,邀请多位毛细管电泳相关权威专家在云端开讲,毛细管电泳相关仪器技术及前沿应用不容错过。立即报名》》》重庆大学 夏之宁教授《毛细管电泳在分离分析上的相对优势与潜势》(2024年8月29日开讲 点击报名)夏之宁,1961年8月生,博士毕业于丹麦哥本哈根大学,重庆大学教授,博士生导师,重庆市首批学科带头人。中国色谱学会常务理事,重庆市色谱学会理事长。获教育部高校青年教师奖、全国侨联归国创业成就奖、教育部跨世纪人才。曾任重庆大学校长助理。兼任深圳万讯自动化控制股份公司分析测量仪器研究院首席科学家。研究方向为色谱与毛细管电泳、药物分析、过程分析仪器研发、分析样品前处理研究。在Angew. Chem. Int. Ed.、 Anal. Chem.、 ACS、JCA、Talanta等学术刊物上发表论文500余篇。获得专利20余项。第一作者出版学术著作3本。主持科技部国际合作、973、NSFC项目共16项。【摘要】本报告将分析并讨论毛细管电泳(CE)面对分离度、灵敏度、重现性、自动化等的现状与发展潜势。通过综述CE手性化合物分离,提出新的展望;讨论新型CEC固定相与毛细管改性,讨论CEC固定相与LC固定相的区别;讨论CE除了分离分析之外,在亲和常数、分配常数等物化参数与活性物质筛选上的进展。评价CE作为柱反应器的优点;在“脏试样”分离分析与“全极性分子”分离分析上的优点;讨论CE在细胞、细菌、纳米粒子等颗粒分离分析与识别上的优势;举例在临床检验与医学领域CE相关方法;CE在中药与天然药物研究的最新针对性特点。CE-MS技术最新发展;以及谈论在LC中引入电动力分离的情况等。中国科学院生态环境研究中心 汪海林研究员DNA/RNA修饰的精准分析与表观遗传研究(2024年8月29日开讲 点击报名)中科院生态环境研究中心研究员,杰青(优秀),基金委创新群体负责人。主要从事高灵敏DNA/RNA修饰分析新方法新技术研究,并开展表观遗传与分子毒理方面研究。发现高等生物的N6-甲基腺嘌呤(Cell, 2015, Cover),是表观遗传领域的原创性突破。发现维生素C具有增强DNA去甲基化活性的辅助因子功能,是关键性突破,推动维生素C医治癌症的热潮。首次提出“近距离作用增强荧光偏振响应”新机理,为DNA在与功能蛋白质作用过程中的构象改变及组装的研究奠定原理性的基础。已发表SCI 论文300 篇,他引10050次,包括Cell、Nature、Science、Cell Res、PNAS、JACS、Cell Discovery、Nucleic Acids Research、Anal Chem 等。先后获得中科院院长特别奖(1997),中国分析测试协会科学技术奖特等奖(2015、2020),教育部优秀成果一等奖(2007),中科院“优秀研究生导师奖”(2012),中科院“优秀研究生指导教师奖”(2013),中科院“杰出成就奖”(主要完成者)(2013)。【摘要】DNA胞嘧啶的(去)甲基化直接与多种重大疾病的发生发展密切相关,因其丰度低,通常检测需要用百万个细胞,难以应用于疾病早期样本的检测。我们先后研发出了:“细胞中DNA信号干扰物游离核苷酸的高效去除技术”、“DNA盐桥修饰磁性微纳颗粒的高效富集及原位酶解技术”、“碳酸氢铵增强质谱离子化效率技术”,并集成为一体化的分析系统,将检测限由百万个细胞降低到20个细胞。利用所建立了的方法,发现维生素C具有调控DNA去甲基化活性的辅助因子功能,是关键性突破,为维生素C及类似物的抗肿瘤、免疫治疗等新功能的研究“开启了大门”。通过建立代谢编码的示踪技术与高精准的质谱分析方法,成功地在高等生物果蝇中首次检测到复制后、可调控基因表达的DNA腺嘌呤甲基化修饰的存在 (Cell 封面论文)。该项研究赋予了DNA腺嘌呤甲基化的“第二次生命”。研制了世界先进的毛细管电泳装置,可与超灵敏的激光诱导荧光、分子转动相关的荧光偏振、单分子荧光实时成像等检测技术联用。提出了“近距离作用增强荧光偏振响应”机理;首次将荧光偏振与电泳迁移相结合在单核苷水平精细地测定核酸适配体与蛋白质相互作用;建立了可诱导基因突变、丰度极低的、肺癌标志物DNA加合物的超灵敏分析方法,较经典的32P放射性检测灵敏度提高了三个数量级,从根本上避免了放射损伤。所建立的DNA(去)甲基化的功能分析方法已成为国际上的标杆。与国际上十八家机构合作,开展了表观遗传学研究,在Science等重要影响的学术期刊上发表了系列论文。 北京理工大学 屈锋教授毛细管电泳技术和仪器的发展及重要应用(2024年8月29日开讲点击报名)研究方向为生物医学分析和毛细管电泳新技术新方法研究、基于毛细管电泳技术的核酸适配体筛选机理研究。北京理化分析测试技术学会副理事长,2019年成立中国第一个核酸适配体学会《北京核酸适配体交叉技术学会》并担任理事长,北京色谱学会副理事长。中国化学会色谱专业委员会委员,中国色谱学会理事,色谱行业女学者联谊会负责人。在毛细管电泳和核酸适配体交叉研究领域有长期积累,具有鲜明特色和行业影响力。任《Electrophoresis》,《Chin Chem Let》,《色谱》期刊编委。毛细管电泳生物分析和核酸适配体高效筛选机理和应用研究具有创新性和应用意义,是国际上进行系统研究的三个小组之一。已发表学术论文百余篇,申请发明专利10项。2017年获中国分析测试协会科学技术奖CAIA奖一等奖。2013年起在《色谱》期刊首创《毛细管电泳技术年度回顾》专栏,已出版8期年度回顾。2016年起在仪器信息网开办《神奇的毛细管电泳系列》系列网络讲座。2020年出版《生物分离工程教程》,《生物分离工程》课程入选2019年北京高校“优质本科教材课件”。【摘要】毛细管电泳是现代微量分析技术,其分辨率高,分析速度快,分析模式多,分析物广泛,样品和试剂消耗少,是生物医药分析中具有优势。国内外商品化的毛细管电泳仪品类不多,近年来国产仪器研发正在起步。毛细管电泳在单抗药物和核酸疫苗研发和质控,蛋白质组学和代谢组学研究,核酸适配体筛选研究中具有重要应用。中国科学院化学研究所 郭振朋副研究员 高重现毛细管电泳方法与应用(2024年8月29日开讲 点击报名)郭振朋,博士(中国科学院化学研究所),中国科学院化学研究所副研究员。主要研究方向是以色谱、毛细管电泳、质谱及其联用为主要工具发展面向生物活性分子的测量方法和平台技术。在Mol. Plant、Plant J.、Talanta等期刊发表SCI论文26篇,获授权专利7件。现任北京色谱学会秘书长、中国分析测试协会青年学术委员会委员,《色谱》期刊青年编委。【摘要】为解决长期困扰着毛细管电泳(CE)发展的出峰位置不重现这一严峻挑战,基于非时间测量的高重现CE(HRCE)新理论,发展了HRCE新方法、研制了新装置,并应用于血液、汗液成分的分析。HRCE保持了传统CE之微量(亚纳升级耗样)、高效、快速、功能齐全、经济环保的特点,又获得了重现、可靠、强定性能力等优势。
  • 中国氟硅有机材料工业协会发布团体标准《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准
    经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2024年1月发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准,为保障项目立项的公正性,现对本项氟硅团体标准进行公示,公示时间2024年1月19日至1月28日,共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议,请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱:fsibwh@163.com。附件:1、《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》报批稿.pdf 中国氟硅有机材料工业协会 2024年1月19日
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