睾酮异己酸酯

[color=#444444]有没有人做食品中兽残丙酸睾酮的测定？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法测定时，色谱柱中一直有残留，洗不下来，有没有好的方法？我参考的是SN/T3235-2012，流动相用的0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液[/color]

有谁做过甲基睾酮在鱼肉中提取的实验吗？好提取吗，还用过spe小柱吗

最近由于所处为奥运城市，突然出现了一些甲基睾酮的检测样品，按照所谓的农业行标处理了半天，麻烦不说，在进样品时还发现了几乎所有样品(包括空白样品)都在目标峰位置出现一个很高的峰，怎么调整流动相比例都不行。不知那位高手在甲基睾酮方面做的比较好，请指点一二，在此叩谢了！

农业部的标准操作复杂，回收率低，甲基睾酮回收率如何提高？谢谢

我是用20mL甲醇来提取鱼肉中的甲基睾酮，取5mL提取液+5mL水混和过LC18柱（预先用3mL甲醇和3mL水活化），用甲醇和水淋洗，最后最甲醇洗脱。你们说这种方法行不？甲基睾酮会被保留而最终洗脱下来吗？

最近按照水产行业标准测定水产品中甲基睾酮的含量，发现按照标准去做，效果不好，方法回收率较低，请问大家有什么好的方法吗？非常感谢

请教各位高手，哪位做过人双氢睾酮的GC－MS测定？能不能把衍生化的具体方法，上机的各项参数分享一下，急用，先谢谢啦！邮箱：flyingzhu06@163.com,再次感谢！

最近按照水产行业标准测定水产品中甲基睾酮的含量，发现按照标准去做，效果不好，方法回收率较低，请问大家有什么好的方法吗？非常感谢！

请教各位高手，GC/MS检测双氢睾酮的浓度范围下限是多少？先谢啦！

哪位朋友用HPLC做过甲基睾酮啊，能不能告诉我一下方法。我有水产行业的标准(SC/T 3029-2006)，但是前处理太麻烦了，想问问大家有没有别的方法，前处理简单一些的。谢谢！！

各位大侠：磺胺类、氯霉素、睾酮、孕酮、瘦肉精、孔雀石绿常用哪些厂家的试剂盒？以及有关的说明书、HPLC, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]方法的相关资料请发到liqinwu99tom.com，谢谢诶！

如题，鱼类的磺胺类药物，抗生素，甲醛，甲基睾酮，呋喃唑酮的含量一般是多少啊，哪位高手有做过类似的能否告知一下，我做出来的磺胺类磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺5甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶的总量有100多ug/kg，好像很高，找不到对比啊，哪位大侠帮帮吗，救命啊

请问知道用HPLC检测2-乙基己酸的方法吗?谢谢啦!

大家能否讲讲GB 18582-2008对那个VOC计算公式的理解,以及平时大家怎么做的?今天同事做水性涂料，我问结果，她说才1.3g/L,我说怎么才那么点,她说再高就大于15%了,GB 18582-2008不适用了,我说那人家标准限量120g/L,那不是超了啊,她说人家不是用气相做的,我说人家不是用气相做的,那制定这个标准做什么啊?因为她是领导级别,我没有发言权,很郁闷的事情,大家能否讲讲对那个VOC计算公式的理解,以及平时大家怎么做的?

谁有关于光谱仪器光路计算以及机械结构计算设计方面的书籍啊？求推荐一本。比如介绍光路设计中各种光学镜子间尺寸是如何得到的和个光学镜子的几何尺寸是如何得到的书籍，还有单色器机械结构方面的设计比如狭缝宽度等等。求推荐一本书籍就是从设计角度出发。尤其是光学和机械方面介绍的比较详细的。

那位大虾知道比表面积的测定和计算，以及计算公式是什么？谢谢了。

我没接触过液质，我想问下waters的2695-Quattro Premier XE 液相质谱联用仪可以同时做．受体激动剂、激素等违禁药物吗？如(沙丁胺醇)(氯丙那林)(苯乙醇胺A)(去氢睾酮)(丙酸睾酮)(去氢甲睾酮)(甲睾酮)(睾酮)(表睾酮)（苯丙酸诺龙)(诺龙)(群勃龙)(司坦唑醇)(烯丙孕素)(炔诺酮)(左炔诺孕酮)(17a．羟孕酮)(醋酸美仑孕酮)(醋酸甲地孕酮)(醋酸氯地孕酮)(孕酮)(醋酸甲羟孕酮)(醋酸炔诺酮)(倍他米松)(氟氢可的松)(氢化可的松)(泼尼松龙)(曲安西龙)等，因为我看到一篇文章是用飞行时间质谱做的，我就不知道普通的LC-MS可不可以做？

请教各位：　　　　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS的IDL 以及MDL如何计算，有没有范例可供参考，谢谢了我的邮箱：zhengjianming1981@126.com

第十六章 甾体激素类药物的分析掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。基本结构与分类天然和人工合成品的甾体激素，均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。1.肾上腺皮质激素 结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有α-醇酮基，并多数为α-羟基；C10、C13，有角甲基；C11，有羟基或酮基；其它，有些皮质激素具有Δ1，6α、9α卤素，16α羟基，6α、12α、16α、16β甲基等。2.雄性激素及蛋白同化激素如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等；蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。结构特点：雄性激素母核具有19个C原子；蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基)；A环，具有Δ4-3-酮；C17，无侧链，多数是一个β-羟基，有些是它形成的酯，有些具有α-甲基。3.孕激素中国药典有：黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂；醋酸氯地孕酮原料等。结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有甲酮基，其它，有些具有Δ6，6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。4.雌激素收载有：雌二醇、炔雌醚原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。结构特点：具有18个C原子； A环，为苯环；C3有酚羟基，有些形成酯或醚；C10，无角甲基；C17，有β-羟基或酮基，有些羟基形成了酯，有些具有乙炔基。第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析一、鉴别1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸，与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应，具乙酸乙酯香气。[font=Times

今天测的白酒中的己酸乙酯含量比总酯高，用色谱仪测的己酸乙酯是2.09，总酯才1.5一般己酸乙酯是不会比总酯高的，不知道是哪里有问题。请问是哪里出问题了呢？求高手们解答，谢谢！

各位兄弟 有没有用液相测酒类己酸乙酯的方法 谢了

问题：我昨天做白酒里边的己酸乙酯，发现一个比较奇怪的事情，就是我标准样品大概己酸乙酯在16.829出峰，而白酒样品己酸乙酯却在16.803出峰回复：这是正常的， 偏差+-0.05

[center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱（EI）法常规检测牛尿中人工合成性激素残留物 （EEC，筛选法；该法可扩展为确证法[/center]A Routine Method for the Detection of Residues of Anabolics in Bovine Urine Using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS in the Electron Impact Mode （EEC，Sg1.2, Screening method）操作注意事项及急救： 处理酸、碱和有机溶剂应戴手套。在通风橱中处理溶剂。前 言EEC一直禁止在动物性食物产品中使用人工合成性激素，而且不允许输入至共同体或在共同体生产的动物制品中含有这些人工合成性激素的残留。在严格控制下，天然类固醇及其酯类的制剂可用于饲养场动物（见EEC指令86/469/EEC）。可食组织中天然类固醇最大允许量尚未确定（1993.8）。1 主题内容本分析方法描述了存在于牛尿样品中多种合成性激素各个分析组分的检测。实验工作是按照残留指令（86/469/EEC）进行的，该法在法国应用。 2 应用范围 本法用于完成尿样常规筛选分析。 该法适用于测定： 睾丸素*（testosterone） 去甲雄三烯醇酮*（trenbolone） 雌二醇*（oestradiol） 雌三醇（oestrone） 玉米赤霉醇（zeranol）顺式、反式己烯雌酚（cis- and trans- diethylstilboestrol）己雌酚（hexoestrol）双烯雌酚（dienoestrol）19-去睾酮*（19-nortestosterone）甲基睾酮（methyltestosterone）乙基睾酮（ethinyltestosterone）boldenone双氢睾酮（stanolone）炔诺酮（norethandrone）去氢甲睾酮（dianabol）甲睾酮（bolasterone）α-氯睾酮（α-chlorotestosterone）氯甲烷二烯酮（chloromethandienone）乙烯雌二醇（vinyloestradiol）炔雌二醇（ethinyloestradiol）6α-甲基-17α乙基孕酮（medroxyprogesterone）氯化孕酮（chlormadinone）甲地孕酮（megestrol）*17α-羟基或17β-羟基化合物。大多数激素化合物的检测限约为1μg/L。3 参考文献Commission Decision, 93/256/EEC, laying down the methods for detecting residues of substances having a hormonal or thyrostatic action.〔OJ.L.118, 14.4.93. pp 64-74〕.ISO Standard 78/2-1982 Layout for standards-part 2: Standard for Chemical Analysis.LeBizec, B., Montrade, M-2, Monteau, F.and Andre, F.(1993), Detection and identification of anabolic steroids in bovine urine by gas chromatography-mass spectrometry. Anal. Chim. Acta., 275，123-133.LeBizec, B., Montrade, M-2, and Andre, F.(1993), Method of detection and identification of anabolic steroid agents in urine by gas chromatography-mass spectrometry in the electron impact mode. Document. LDH/93/02., Lab. Dosages Hormonaux. Nantes. ,France.4 定义所测得的人工合成性激素物质含量意为：根据所叙述的方法测定，并且牛尿中人工合成性激素物质的量以μg/L实验样品表示。 5 方法提要本法包括6个步骤； ——在醋酸缓冲液中水解尿样。 ——C18小柱提取。 ——碳酸缓冲液洗涤。 ——在硅胶60柱上洗脱合成性激素。 ——衍生化。——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS（EI）检测。6 材料注：已知所列引证来源的试剂是令人满意的，尽管如此，其它来源的试剂也可等同适用。除非另有规定，试剂均为AR级。 6.1标准物质和标准溶液 下列类固醇是从Steraloids公司(Wilton,USA),公司(,USA)和Reseavch Plus公司(Bavonne,USA)得到的； 睾丸素*（testosterme） 去甲雄三烯醇酮*（trenbolone）雌二醇*（oestradiol）雌三醇（oestrone）玉米赤霉醇（zeranol）顺式、反式己烯雌酚（cis- and trans- diethylstilboestrol）己雌酚（hexoestrol）双烯雌酚（dienoestrol）19-去睾酮*（19-nortestosterone）甲基睾酮（methyltestosterone）乙基睾酮（ethinyltestosterone）boldenone双氢睾酮（stanolone）炔诺酮（norethandrone）去氢甲睾酮（dianabol）甲睾酮（bolasterone）α-氯睾酮（α-chlorotesterone）氯甲烷二烯酮（chlormadinone）乙烯雌二醇（vinyloestradiol）炔雌二醇（ethinyloestradiol）6α-甲基-17α乙基孕酮（medroxyprogesterone）氯化孕酮（chlormadinone）甲地孕酮（megestrol）*17α-羟基或17β-羟基化合物。 6.1.2 内标 氚标记的甲基—睾酮(Deuterated (d3) methy1-testosterone) ()。氘标记的17β-雌二醇 (Deuterated (d2) 17β-oestradiol) ()。 6.1.3 外标 二氯苯 (Aldrich) 炔诺孕酮(Norgestrel) ()6.2 化学试剂6.2.1 甲醇6.2.2 超纯水（＞18MΩ cm）6.2.3 正已烷6.2.4 Helix Pomatia 汁（β-glucuronidase-arylsulfatase，Merck-4114）6.2.5 碳酸钠 6.2.6 氢氧化钠 6.2.7 醋酸钠 6.2.8 冰醋酸6.2.9 乙酸乙酯6.2.10 无水乙醇6.2.11 硅胶 606.2.12 氮(通过硅胶干燥)6.2.13 1，1，1—三氯乙烷6.2.14 N—甲基—N—三甲基硅烷三氟乙酰胺：MSTFA(N-methyl-N-trimethylsilyl-trifluoroacetamide:MSTFA)(Fluka-69482)6.2.15 三甲基碘硅烷：TMIS (Trimethyliodosilane:TMIS)(Fluka-58118)6.2.16 二硫苏糖醇：DTE(Dithiothreitol:DTE)(Aldrich-15046-0)6.2.17 N—甲基—N—(叔丁基甲硅烷)二氟乙酰胺：MTBSTFA(N-methyl-N-(tertbutylmethylsilyl)trifluoracetamide:MTBSTFA)(Pierce-48920)6.2.18 T.H.P 氦(Carboxyque)6.3 溶液6.3.1 2mol/L醋酸盐缓冲液，pH 5.2±0.2，用于共轭水解。溶解164g醋酸钠 (6.2.7)于900mL水(6.2.3)中，用冰醋酸(6.2.8)调节pH至5.2±0.2。用水定容至1L，在4℃下储存。使用期为一个月。6.3.2 10%碳酸钠溶液：溶解100g碳酸钠于1L水中。6.3.3 洗脱液6.3.3.1 洗脱液1：甲醇/乙酸乙酯30/706.3.3.2 洗脱液2：1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯80/206.3.3.3 洗脱液3：1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯20/806.3.3.4 衍生化溶液：在无水条件下制备MSTFA(6.2.14)/TMIS(6.2.15)/DTE(6.2.16)溶液，100/5/5(V/V/W)。在避光、防潮下冷冻储藏。

[center]牛尿中残留人工合成激素规检测 ——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱（EI）法 （该法可扩展为确证法）[/center]A Routine Method for the Detection of Residues of Anabolics in Boving Using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS in the Electron Impact Mode操作注意事项及急救： 处理酸、碱和有机溶剂应戴手套。在通风橱中处理溶剂。前 言EEC一直禁止在动物性食物产品中使人工合成激素，而且不允许输入至共同体或在共同体生产的动物制品中含有这些人工合成激素的残留。在严格控制下，天然类固醇及其酯类的制剂可用于饲养场动物（见EEC指令86/469/EEC）。可食组织中天然类固醇最大允许含量尚未确定（1993.8）。1 主题内容本分析方法描述了存在于牛尿样品中多种合成剂各个分析组分的检测。实验工作是按照残留指令（86/469/EEC）进行的，该法在法国应用。 2 应用范围 本法用于完成尿样常规筛选分析。 该法适用于测定： 睾丸素*（testosterone） 去甲雄三烯醇酮*（trenbolone） 雌二醇*（oestradiol） 雌三醇（oestrone） 玉米赤霉醇（zeranol）顺式、反式己烯雌酚（cis- and trans- diethylstilboestrol）己雌酚（hexoestrol）双烯雌酚（dienoestrol）19-去睾酮*（19-nortestosterone）甲基睾酮（methyltestosterone）乙基睾酮（ethinyltestosterone）boldenone双氢睾酮（stanolone）炔诺酮（norethandrone）去氢甲睾酮（dianabol）甲睾酮（bolasterone）α-氯睾酮（α-chlorotestosterone）氯甲烷二烯酮（chloromethandienone）乙烯雌二醇（vinyloestradiol）炔雌二醇（ethinyloestradiol）6α-甲基-17α乙基孕酮（medroxyprogesterone）氯化孕酮（chlormadinone）甲地孕酮（megestrol）*17α-羟基或17β-羟基化合物。大多数激素化合物的检测限约为1μg/L。3 参考文献Commission Decision, 93/256/EEC, laying down the methods for detecting residues of substances having a hormonal or thyrostatic action.〔OJ.L.118, 14.4.93. pp 64-74〕.ISO Standard 78/2-1982 Layout for standards-part 2: Standard for Chemical Analysis.LeBizec, B., Montrade, M-2, Monteau, F.and Andre, F.(1993), Detection and identification of anabolic steroids in bovine urine by gas chromatography-mass spectrometry. Anal. Chim. Acta., 275，123-133.LeBizec, B., Montrade, M-2, and Andre, F.(1993), Method of detection and identification of anabolic steroid agents in urine by gas chromatography-mass spectrometry in the electron impact mode. Document. LDH/93/02., Lab. Dosages Hormonaux. Nantes. ,France.4 定义所测得的人工合成激素物质含量意为：根据所叙述的方法测定，并且牛尿中人工合成激素物质的量以人工合成激素μg/L实验样品表示。 5 原理本法包括6个步骤； ——在醋酸缓冲液中水解尿样。 ——C18小柱提取。 ——碳酸缓冲液洗涤。 ——在硅胶60柱上洗脱anabolic。 ——衍生化。——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS（EI）检测。6 材料注：已知所列引证来源的试剂是令人满意的，尽管如此，其它来源的试剂可能等同适用。除非另有规定，试剂均为AR级。 6.1标准物质和标准溶液 下列类固醇是从Steraloids公司(Wilton,USA),公司(,USA)和Reseavch Plus 公司(Bavonne,USA)得到的； 睾丸素*（testosterme） 去甲雄三烯醇酮*（trenbolone）雌二醇*（oestradiol）雌三醇（oestrone）玉米赤霉醇（zeranol）顺式、反式己烯雌酚（cis- and trans- diethylstilboestrol）己雌酚（hexoestrol）双烯雌酚（dienoestrol）19-去睾酮*（19-nortestosterone）甲基睾酮（methyltestosterone）乙基睾酮（ethinyltestosterone）boldenone双氢睾酮（stanolone）炔诺酮（norethandrone）去氢甲睾酮（dianabol）甲睾酮（bolasterone）α-氯睾酮（α-chlorotesterone）氯甲烷二烯酮（chlormadinone）乙烯雌二醇（vinyloestradiol）炔雌二醇（ethinyloestradiol）6α-甲基-17α乙基孕酮（medroxyprogesterone）氯化孕酮（chlormadinone）甲地孕酮（megestrol）*17α-羟基或17β-羟基化合物。 6.1.2 内标 氚标记的甲基—睾酮(Deuterated (d3) methy1-testosterone) ()。 氘标记的17β-雌二醇 (Deuterated (d2) 17β-oestradiol) ()。 6.1.3 外标 二氯苯 (Aldrich) 炔诺孕酮(Norgestrel) ()6.2 化学试剂6.2.1 甲醇6.2.2 超纯水（＞18MΩ cm）6.2.3 正已烷6.2.4 Helix Pomatia 汁（β-glucuronidase-arylsulfatase，Merck-4114）6.2.5 碳酸钠 6.2.6 氢氧化钠 6.2.7 醋酸钠 6.2.8 冰醋酸6.2.9 乙酸乙酯6.2.10 无水乙醇6.2.11 硅胶 606.2.12 氮(通过硅胶干燥)6.2.13 1，1，1—三氯乙烷6.2.14 N—甲基—N—三甲基硅烷三氟乙酰胺：MSTFA(N-methyl-N-trimethylsilyl-trifluoroacetamide:MSTFA)(Fluka-69482)6.2.15 三甲基碘硅烷：TMIS (Trimethyliodosilane:TMIS)(Fluka-58118)6.2.16 二硫苏糖醇：DTE(Dithiothreitol:DTE)(Aldrich-15046-0)6.2.17 N—甲基—N—(叔丁基甲硅烷)二氟乙酰胺：MTBSTFA(N-methyl-N-(tertbutylmethylsilyl)trifluoracetamide:MTBSTFA)(Pierce-48920)6.2.18 T.H.P 氦(Carboxyque)6.3 溶液6.3.1 2mol/L醋酸盐缓冲液，pH 5.2±0.2，用于共轭水解。溶解164g醋酸钠 (6.2.7)于900mL水(6.2.3)中，用冰醋酸(6.2.8)调节pH至5.2±0.2。用水定容至1L，在4℃下储存。最多使用一个月。6.3.2 10%碳酸钠溶液：溶解100g碳酸钠于1L水中。6.3.3 洗脱液6.3.3.1 洗脱液1：甲醇/乙酸乙酯30/706.3.3.2 洗脱液2：1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯80/206.3.3.3 洗脱液3：1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯20/806.3.3.4 衍生化溶液：在无水条件下制备MSTFA(6.2.14)/TMIS(6.2.15)/DTE(6.2.16)溶液，100/5/5(V/V/W)。在避光、防潮下冷冻储藏。

我购买的白酒分析专用的标准样品（混标），跑出的色谱图己酸乙酯那个时间主峰前面总会有一个小峰出现，而且主峰有没有被分开的感觉。跑酒的样品时，有的酒会出现类似的现象，有的酒的己酸乙酯的峰酒很漂亮，请问这是什么原因？

请教各位老师，白酒中甲醇，己酸乙酯 都是用g/L单位来报出结果，而甲醇己酸乙酯的标准品溶液，我是用体积来配制的（例如：取1mL定容至50mL，再分别取0.1、0.2、0.5、1、2mL定容至50mL），请问改如何换算成g/L的单位。

求助，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做白酒中己酸乙酯的含量，校正因子小于1对吗，我做出来的是乙酸正戊酯先出峰

关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法，这13种物质能否一针全部出来，用什么柱子合适，FID对它们是不是都有响应？希望各路高手路过能留下点意见和相关资料，不胜感激！