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三碘异酞酰氯

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三碘异酞酰氯相关的论坛

  • 三氯乙酰氯出峰低

    我们公司做毒死蜱,合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂,要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右,之前一直是这个数据,今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是,进样口260,柱温90,检测器260。载气氮气,氢火焰检测器,柱子是SE—30非极性柱,用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰,进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 棕榈酰三肽-1/棕榈酰寡肽

    棕榈酰三肽-1/棕榈酰寡肽

    棕榈酰三肽-1是一款能有效预防和淡化皱纹、紧致皮肤的化妆品原材料,它能让皮肤变得更年轻、更光滑更有弹性。相关的实验研究显示5PPM的棕榈酰三肽-1和0.05%维生素A在促进胶原蛋白和糖胺聚糖的合成能力上活性相当,但是避免了其刺激和副反应。棕榈酰三肽-1的祛皱效果和活性远远优于常规的维生素A,并且没有任何副作用。这使得棕榈酰三肽-1在祛皱护肤方面更多的优势。【合肥国肽生物】产品参数----棕榈酰三肽-1/棕榈酰寡肽[table][tr][td=2,1][font=仿宋][size=7.5pt]中文名称:棕榈酰三肽-1/基肽3000/棕榈酰寡肽[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font=仿宋][size=7.5pt]英文名称:Palmitoyl Tripeptide-1/Matrixyl 3000 / Pal-GHK[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font=仿宋][size=7.5pt]CAS号:147732-56-7[/size][/font][/td][td][font=仿宋][size=7.5pt]纯度:≥97%[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font=仿宋][size=7.5pt]分子量 :578.80g/mol[/size][/font][/td][td][font=仿宋][size=7.5pt]分子式 :C[/size][/font][sub][font=仿宋][size=7.5pt]30[/size][/font][/sub][font=仿宋][size=7.5pt]H[/size][/font][sub][font=仿宋][size=7.5pt]54[/size][/font][/sub][font=仿宋][size=7.5pt]N[/size][/font][sub][font=仿宋][size=7.5pt]6[/size][/font][/sub][font=仿宋][size=7.5pt]O[/size][/font][sub][font=仿宋][size=7.5pt]5[/size][/font][/sub][/td][/tr][tr][td][font=仿宋][size=7.5pt]外观:白色粉末[/size][/font][/td][td][font=仿宋][size=7.5pt]储存条件:2 ℃~8 ℃[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font=仿宋][size=7.5pt]包装规格(粉末):1g, 10g, 100g[/size][/font][/td][td][font=仿宋][size=7.5pt]应用:化妆品原料[/size][/font][/td][/tr][/table]功效与应用----棕榈酰三肽-1/棕榈酰寡肽抗皱抗衰;改善皮肤质量;面部护理及身体护理;脸部、颈部和手护理品可添加到美容护肤品中,如乳液、早晚霜、眼部精华液等作用机理----棕榈酰三肽-1/棕榈酰寡肽棕榈酰三肽-1是一种matrikine信号肽,它作用于真皮层,能促进细胞外基质如胶原蛋白和糖胺聚糖的合成,加强真皮层,使皮肤变得更厚,紧致,皱纹得到舒缓,对抗紫外线照射的能力更强。[align=center][img=,246,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003261458408347_4102_3531468_3.jpg!w246x164.jpg[/img][/align]国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。[img=,690,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003261459137937_2159_3531468_3.jpg!w690x177.jpg[/img]

  • 三甲基氯硅烷硅烷化时出现沉淀?!

    我用气相色谱分析脂肪醇,用吡啶溶解,再加三甲基硅烷时,出沉淀,不分层!继续加六甲基二硅胺烷时,出现分层,下面是沉淀,请问沉淀是什么物质?请问有知道的吗?急!

  • 棕榈酰三肽-5/胶原肽

    棕榈酰三肽-5/胶原肽

    棕榈酰三肽-5是一种有效的抗皱化妆品原料,它通过组织生长因子(TGF-β)刺激皮肤胶原蛋白合成,达到抚平皱纹和紧肤的抗皱目的。产品参数----棕榈酰三肽-5/胶原肽---【国肽生物】[img=,553,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003051026541281_9529_3531468_3.jpg!w553x209.jpg[/img]功效与应用----棕榈酰三肽-5/胶原肽抗皱;改善皮肤质量;脸部、颈部和手护理品;可添加到美容护肤品中,如乳液、早晚霜、眼部精华液等作用机理----棕榈酰三肽-5/胶原肽棕榈酰三肽-5促进肌肤细胞生长,抑制氧自由基和羟基自由基促进基质蛋白(matrix protein)尤其是胶原蛋白的合成,同时还可能增加弹性蛋白、透明质酸、糖胺聚糖和纤维连接蛋白的生成。该胶原肽通过增加基质细胞活动促进胶原蛋白的合成,使得皮肤看起来更显弹性和年轻。作用方式类维A酸,但没维A酸副作用,增加胶原蛋白及细胞间质的透明质酸(HA)合成,使细纹不见,肌肤坚实。国肽生物主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。[img=,344,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003051027220239_5858_3531468_3.jpg!w344x344.jpg[/img]

  • 二十年,一个中产家庭的三台车

    到本年年底,我拿到驾驶执照已经满二十年了,可以算是一个标准的老司机。这二十年间,不同种类的车子也多少开过一些。但是真正完全属于我的有三台车,回头来看,能看出一个中产家庭的生活轨迹。  第一台车,是一辆三缸1.0升化油器的夏利车。(关键词:“还是有车好啊”)   这台车虽然是不折不扣的低档车,却有着在当时算“奢华”的配置,四门电动窗,中控锁,皮座椅,遥控油箱盖和遥控尾箱,最神奇的是还有自动天线,一开收音机,就有根天线滋溜溜地钻出来,非常好玩。其实开起来感觉也挺好,动力凑合也够用,刹车灵敏,由于车体轻,不用助力也行,维修保养的时候真是觉得好便宜,一个镜子五块钱。  有车与没车,对于生活品质是相关很大的,但是车的档次相对就没有那么重要,毕竟便宜的车也是哪里都能跑,也能一样遮风挡雨,下雨天时,隔着玻璃看见公交站台的狼狈的人群,深刻感到还是有车好啊,哪怕是夏利。这台车陪着我和猫太去玩了不少地方,一直到小熊猫出生从医院回来也是坐的它。  开的时间不算太长,最后更换它的主要原因是广州限化油器的车,实在是太不方便。  第二台车,上海通用凯越,自动波四缸1.8升。(关键词:“带自动波的大厂车”)   凯越这个车型可以算是标准的中产车,后座空间大,乘坐舒适,自动波在城市开起来也很方便。我在买它之前就定好了“带自动波的大厂车”的要求。深圳的路况一年堵过一年,自动波就有了实际需要,而大厂车是冲着它的整体质量。  之前的凯越车型都是带天窗,我由于身高问题坐进去就卡头,好不容易等到不带天窗的凯越车,就马上下订了。当时全部拿下来超过十八万,其实是超过了我原来的购置价格预期不少,但是考虑到这台车如果能开十年的话,正好是我的三十几岁到四十几岁之间,也就是我人生最重要的一个时期,可以适当高配一些,起码买好一些,不会过两年就想着换,急着换车才最伤钱财。  凯越车是在儿子半岁后添置的,也陪伴了他的整个童年时代。它的总体上质量还行,小毛病不多,除了一次怠速马达坏了差点把我扔在滨海大道上比较吓人。各方面都能满足一个中产家庭的需要,对于家庭车来说,后座空间大真得很重要,车不仅是买给自己的,更是买给家人的。我邻居车位的一台宝来车,也许动力澎湃但是后座很小,他们家老头老太抱怨了几次后换成了别克,但是这样就多了消耗与折腾。  凯越车的缺点也很明显,比较费油,我开它的油耗从来没有低过10 升。但是凯越车的油耗高是我在买车前就了解的,均衡了一下各个因素,觉得如果其它方面有优势的话,这一点我是能接受的,毕竟自己平时上下班为主,跑得并不多,一年一万多公里。说到缺点,再加一条,维修保养费用很高,特别是在使用五年后,每次去4S店都有一种“这个月又给上海通用打工了”的感觉,并痛下决心“以后再也不买上海通用的车了”。  第三台车,一台5+2的SUV。(关键词:“第三排能坐一米八身高的5+2车型”)   我是习惯了给自己制订长期计划并认真执行,凯越车在买车的时候就计划开十年,果然到了第十年,我就换了新车,不早也不晚。在这次换车的前五年,我就已经想好了,我的第三台会换什么样,我的要求就是“第三排能坐一米八身高的5+2车型”。因为当时考虑到如果可能的话我们会要第二个孩子,阿姨肯定是要请的,另外也要考虑以后岳父母有可能跟我们过的问题(我父母有自己的车),坐车的人不会太少,所以需要一台七座车,但是平时很多时候我是一个人开车上班,天天开一台七座车有点傻,所以选择是5+2,平时是一台五座车,需要时打开后两排就能再多坐两人。  对一个普通中产家庭来说,一台大一些的车的经济性远大于两台小车,太太虽然也早早有了车牌,但是她考虑后并不想自己开车,所以平时下班的时候我尽量去绕路接她回家,两个人也在回家的路上交流了一天的各自情况。平时她自己有需要就自己坐地铁坐公交。中产阶级并不是富裕阶级啊。  5+2的车型本来选择就不多,其中一些车型的第三排空间不够,这种车肯定不能考虑,我和我爸,还有小熊猫的身高都超过180,谁都不能委屈了。所以一直到有合适车型才决定下来。  随着开车的时间累积,车子在我的心理其实重要性在下降。刚开始有夏利车时,我还去买汽车维修的书去研究,买凯越车前我作了很多调研工作,而这第三台车基本没有作太多调研,因为我实在太清楚自己的需要是什么了,去大卖场转一圈心里就有了数。  我了解自己,也了解车。  现在经常周末拉一家出去,觉得买个大车还真能挺载人的。一家人其乐融融地坐在你的身后,这就是幸福。(下面请允许我吹个牛逼。)  二十年间换了三台车,跑得里程并不太多,这好象也太普通了。但是我有一件事情做得还是挺好,那就是我开了二十年车,买了二十年的车险,仅仅只是在前年出过一次玻璃险(北环路上一粒小石子跳起来把我的前挡风打裂了一条缝),这还是4S店负责报险解决,我在这二十年间连保险公司的电话都不知道是哪一个。  想起来平安驾驶二十年,除运气够好之外,应该与我平时比较有计划性有关,每次行车前有计划也有备用预案;路线和时间都仔细考虑过,不开无准备之车;行车途中不赶不急,复杂路口一定要能保证自己随时能停下来。另外,我没有侥幸心理,虽然自己没有报过车险,但是每年买第三者责任险我从来都是直接买到一百万(给我父母的车险也买到一百万),这二十年光给保险公司交钱了,我肯定是保险公司最爱的客户。

  • 【资料】易发生中毒事故的危险化学品 之 三氯氧磷

    三氯氧磷 品名三氯氧磷 磷酰氯 磷酰三氯 Phosphorus oxychloride phosphoryl chloride CAS:10025-87-3 理化性质无色透明液体。具有刺激性臭味。在潮湿空气中剧烈发烟。分子式Cl3-O-P。分子量 153.35。相对密度 1.67。熔点1.25℃。沸点 105.1℃。在水、乙醇中分解形成磷酸及氯化氢。大量水骤然倒入时,可发生剧烈反应。侵入途径经呼吸道及皮肤侵入。毒理学简介大鼠经口LD50: 380 mg/kg 吸入LC50: 32 ppm/4H。毒性与三氯化磷、 五氯化磷及光[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似。小鼠急性中毒表现为躁动、上呼吸道及眼结膜刺激、抑制状态、抽搐、步态不稳、侧卧,最后死亡。大鼠除上述表现外,有流泪、角膜混浊及肺水肿。由于本品有强烈的氧化和脂溶作用,除引起消化道灼伤外, 经消化道吸收时对肝脏可造成急性坏死和自溶现象。另外,本品除引起皮肤灼伤外,还可通过完整的皮肤吸收, 3%即可引起动物死亡。三氯氧磷吸入后,遇湿润的呼吸道粘膜, 可分解成磷酸及氯化氢,对粘膜产生刺激、腐蚀作用。人接触70mg/m^3浓度时,发生急性中毒。 临床表现 接触本品烟雾后,经2~6小时的潜伏期,可出现急性中毒症状,有流涕、 咽喉干痒、头痛、 呼吸困难。稍重的病例有鼻衄、全身无力、痰中有血丝、鼻中隔粘膜灼伤。严重病例可发生喉水肿致窒息,肺炎或肺水肿。口服液体可致消化道灼伤。本品液体可引起刺激症状及眼和皮肤灼伤。眼灼伤后愈合缓慢。杂质中含磷黄时可引起磷中毒。 处理吸入后急救和治疗原则与氯气、氯化氢等刺激性气体相同。本品沾染皮肤时,要先用纸、棉花等将液体吸去,然后再用清水冲洗至少15分钟;如先用少量水冲洗,可在皮肤上形成磷酸而引起更严重的灼伤。按酸灼伤处理。 危规GB8.1 类81040。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品,91022。UN NO.1810。IMDG CODE 8197页,8类。

  • 我国三氯杀螨醇生产线正式关闭,是不是以后市场上就不再有售了?

    新华网南京5月17日电(记者夏鹏)我国唯一的三氯杀螨醇生产线17日在江苏扬农集团正式关闭,标志着三氯杀螨醇在我国全面停产。  三氯杀螨醇是一种防治棉花、果树、花卉等作物上螨类的杀虫剂,因其杀螨效果明显,且价格低廉,曾受广大农户青睐。然而持久性有机污染物DDT在三氯杀螨醇生产过程中作为中间原料使用,造成三氯杀螨醇中DDT残留,危害到环境和人体健康。  2007年4月,我国批准了《中国履行斯德哥尔摩公约国家实施计划》,明确表示将逐步减少和淘汰三氯杀螨醇生产。

  • 【分享】易发生中毒事故的危险化学品--三氯氧磷

    品名三氯氧磷 磷酰氯 磷酰三氯 Phosphorus oxychloride phosphoryl chloride CAS:10025-87-3 理化性质无色透明液体。具有刺激性臭味。在潮湿空气中剧烈发烟。分子式Cl3-O-P。分子量 153.35。相对密度 1.67。熔点1.25℃。沸点 105.1℃。在水、乙醇中分解形成磷酸及氯化氢。大量水骤然倒入时,可发生剧烈反应。侵入途径经呼吸道及皮肤侵入。毒理学简介大鼠经口LD50: 380 mg/kg 吸入LC50: 32 ppm/4H。毒性与三氯化磷、 五氯化磷及光[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似。小鼠急性中毒表现为躁动、上呼吸道及眼结膜刺激、抑制状态、抽搐、步态不稳、侧卧,最后死亡。大鼠除上述表现外,有流泪、角膜混浊及肺水肿。由于本品有强烈的氧化和脂溶作用,除引起消化道灼伤外, 经消化道吸收时对肝脏可造成急性坏死和自溶现象。另外,本品除引起皮肤灼伤外,还可通过完整的皮肤吸收, 3%即可引起动物死亡。三氯氧磷吸入后,遇湿润的呼吸道粘膜, 可分解成磷酸及氯化氢,对粘膜产生刺激、腐蚀作用。人接触70mg/m^3浓度时,发生急性中毒。 临床表现 接触本品烟雾后,经2~6小时的潜伏期,可出现急性中毒症状,有流涕、 咽喉干痒、头痛、 呼吸困难。稍重的病例有鼻衄、全身无力、痰中有血丝、鼻中隔粘膜灼伤。严重病例可发生喉水肿致窒息,肺炎或肺水肿。口服液体可致消化道灼伤。本品液体可引起刺激症状及眼和皮肤灼伤。眼灼伤后愈合缓慢。杂质中含磷黄时可引起磷中毒。 处理吸入后急救和治疗原则与氯气、氯化氢等刺激性气体相同。本品沾染皮肤时,要先用纸、棉花等将液体吸去,然后再用清水冲洗至少15分钟;如先用少量水冲洗,可在皮肤上形成磷酸而引起更严重的灼伤。按酸灼伤处理。 危规GB8.1 类81040。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品,91022。UN NO.1810。IMDG CODE 8197页,8类。

  • 直接进样三氯甲烷残留测定的一点想法

    前段时间,俺采用液体自动进样塔测定,以直接进样的方式测定溶剂残留,残留为三氯甲烷,采用ECD检测器,遇到了进样间隔残留量非常大的问题,然后请教了大家。大家给俺出了很多主意,最统一的就是俺的进样量太大了,俺的直接进样量是0.05mg/ml;这一次俺将进样量降至了0.5μg/ml, 进样残留间隔果然减小了;然后俺发现,如果将色谱柱温度(俺用DB-624)升至85摄氏度,高于三氯甲烷的沸点,进样残留间隔也可以大大减小。所以俺总结,如果需要减小直接进样的残留量,可以考虑1 直接减小进样量,2 在分析条件允许的前提下,适当升高色谱柱温度。再次感谢大家的帮助。

  • 请老师帮忙科普下余氯检测中一氯胺,二氯胺和三氯胺

    参照HJ 586—2010标准来检测水样中的一氯胺,二氯胺和三氯胺,现有如下疑问,请老师们帮我科普一下:1.附录A:测定总氯时,加入过量碘化钾,使得化合氯氧化碘化钾生成单质碘,单质碘和游离氯一起与DPD显色,以此来测定水样中的游离氯和化合氯,即得总余氯。从这里看,似乎一氯胺,二氯胺和三氯胺都有氧化碘化钾的作用。2.附录B:测定各种氯胺时,又说“在另一个试样中,先加入少量碘化钾,再加入缓冲液和DPD溶液,此时,游离氯、化合氯中的一氯胺及50%三氯化氮发生反应”,二氯胺不参与DPD的显色反应,感觉与附录A所述有矛盾。那么:1.一氯胺,三氯胺与DPD显色的原理是什么?有资料说是因为氯胺能水解生成了次氯酸,次氯酸与DPD显色,对不对?单独的二氯胺到底能不能显色,能显色的话是什么原理?2.标准中50%三氯化氮是怎么得来的,为什么不是100%或者其它的数?谢谢!

  • 做气相,进三氯甲烷空白溶剂,出现杂质峰?

    我做气相测定一个物质,用三氯甲烷做溶剂,采取升温程序,做完样品又进了一针三氯甲烷空白,发现出现了杂质峰,这个峰与样品中某一个成分的出峰时间相同,大概在250℃出峰,请问这是怎么回事?我更换了新的衬管和进样隔垫,也把柱子高温烧过,再进溶剂仍然有缝,这是溶剂不干净吗?还是系统脏了?还是因为我把三氯甲烷也用滤头过了,洗脱下滤头或针管的物质了?谢谢高手解答,欢迎大家交流~~

  • 三价铬电镀用钛阳极

    新乡市未来水化学有限公司始建于1988年,主要从事钛电极的生产和应用研究,主要产品:次氯酸钠生产用钛阳极、镀铂钛阳极(铂金钛网、铂金钛丝、铂金钛板、铂金钛管、铂金钛棒等)、外加电流阴极保护钛阳极(MMO)、有机物电合成用钛阳极、阴极电泳涂装钛阳极、电渗析用电极、电积金属用钛阳极(电积铜、电积锌、电积钴等)、电镀用不溶性钛阳极( 镀锌、镀铜、内孔镀镍、镀六价铬、镀三价铬、PCB水平镀铜、高耐蚀锌合金电镀、仿金电镀、镍-锌合金、镍-锡合金、电子电镀、电路板电镀、镀锡、镀金、甲基磺酸镀锡铅合金等)、电解提取钴、镍、铜、锌、镉等用钛阳极、电解铜箔用不溶性阳极、铝电解化成箔用阳极(适用于高压和中、低压铝箔化成线)、铝箔阳极氧化处理用钛阳极,生产电解银催化剂用钛阳极、氯酸盐生产用钛阳极、离子水用钛阳极、电解杀菌器、电气浮选、电催化氧化污水处理、医院排放废水电解消毒、电镀废水处理、电渗析、反渗透专用阻垢剂等产品。 十多年的生产经历,使我们积累了丰富的现场应用经验,我们的每一项产品都经过了使用现场最严格的考验,为用户解决最棘手的生产难题是我们最大的责任。欢迎各界新老朋友前来合作。 互联网址: http://www.ti-anode.com

  • 静态光散射中的比折射率增量

    用静态光散射测量胶束分子量时需要一个参数——比折射率增量(dn/dc),于是我就用Wyatt公司的Optilab DSP进行测量。浓度范围是0.1~1 wt %Triton x-114水溶液,15度。但得到的结果只有0.0002,折射率基本不变,文献中类似表面活性剂的dn/dc大约在0.13左右,0.0002肯定不对。这是什么原因呢?因为Triton X-114很容易形成胶束(cmc为0.2mM,浊点温度22左右)?dn/dc是不是只在浓度比较小时才有意义呢?

  • 【建设新闻】“绿色煤电”计划三部曲

    [color=#fd1289]“绿色煤电”计划三部曲 [/color]来源: 经济参考报 根据我国技术和制造能力,“绿色煤电”计划拟分三个阶段实施,用10年左右的时间最终建成“绿色煤电”示范电站。  [color=#d801e5]第一阶段(2006-2011年):建设IGC示范电站。[/color]从2006年开始,重点进行2000吨天级两段式干煤粉加压气化炉的工业化、实用化设计,验证大型高温煤气净化技术和大型电热化多联供的系统集成技术。计划于2011年建成250M级具有自主知识产权的IGC电站,并在电站内同步建设“绿色煤电”实验室。  [color=#fd1289]第二阶段(2012-2014年):完善IGC电站,研发“绿色煤电”关键技术。这个阶段是技术的巩固和[/color][color=#fd1289]发展阶段。[/color]一是完善和推广IGCC系统的集成和运行技术,同时进行气化炉放大的技术经济性论证;二是利用建成的“绿色煤电”实验室,进行中试系统研究,包括煤气制氢储氢技术,H2和C2分离技术,C2封存和利用技术,燃料电池发电技术以及氢气燃机技术等,为第三阶段“绿色煤电”示范工程作好技术准备和前期工作。  [color=#ff483f]第三阶段(2014-2016年):实施“绿色煤电”示范项目。[/color]计划于2016年左右建成400MW级“绿色煤电”示范工程,集成大规模煤制氢和氢能发电、C2捕集和封存等关键技术,实现煤炭的高效利用以及污染物和C2的近零排放,同时不断提高“绿色煤电”系统的技术可靠性和经济可行性,为大规模商业化做好准备。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。

  • 三异丁基铝!

    三异丁基铝1.物质的理化常数:国标编号 42022 CAS号 100-99-2 中文名称 三异丁基铝 英文名称 aluminium triisobutyl;triisobutylaluminium 分子式 C12H27Al;3Al 外观与性状 无色澄清液体,具有强烈的霉烂气味 分子量 198.33 蒸汽压 0.13kPa/47℃ 闪点:0℃ 熔 点 -5.6℃ 沸点:144℃/4.00kPa 溶解性 溶于苯 密 度 相对密度(水=1)0.78 稳定性 不稳定 危险标记 9(易燃物品) 主要用途 用于有机合成及作聚合烯烃的催化剂。

  • 【原创】三氯乙醛-UV法测定

    不知有没有人用吡唑啉酮的方法做过水质三氯乙醛,可以分享一下各浓度对应的吸光度吗?因为没有标样考核,所以不知道做出来的对不对,而且我们实验室自己做出来的方法检出限和《水和废水》第四版书上给出的检出限相差甚远。不知是否有高手解答一下或者分享点经验?

  • 【求助】关于三线态能量

    有没有哪位大虾测试过三线态能量,或者荧光可以测试三线态能量么?在做调研,不懂,请大家赐教!!!

  • 免疫沉淀反应(三)——对流免疫电泳实验

    对流免疫电泳是在琼脂扩散基础上结合电泳技术而建立的一种简便而快速的方法。此方法能在短时间内出现结果,故可用于快速诊断,敏感性比双向扩散技术高10-15倍。血清蛋白在pH8.6条件下带负电荷,所以在电场作用下都向E极移动。但由于抗体分子在这样的PH条件下只带微弱的负电荷,而且它的分子量又较大(为r球蛋白)。所以游动慢。更重要的是抗体分子受电渗作用影响较大,也就是说点渗作用大于它本身的迁移率。所谓电渗作用是指在电场中溶液对于一个固定固体的相对移动。琼脂是一种酸性物质,在碱性缓冲液中进行电泳,它带有负电荷,而与琼脂相接触的水溶液就带正电荷,这样的液体便向负极移动。抗体分子就是随着带正电荷的液体向负极移动的。而一般的蛋白质(如血清抗原)也受电渗作用的影响,使泳动速度减慢,但它的电泳迁移率远远大于电渗作用。这样抗原体就达到了定向对流,在两者相遇且比例合适时便形成肉眼可见的沉淀线。一、材料1. 诊断血清:免抗人免疫血清2. 待检血清:人血清3. 阴性对照血清4. pH8.6、离子强度0.05 M 巴比妥缓冲液配方:巴比妥1.84 g,巴比妥钠10.3 g,加蒸馏水1000 ml,调pH至8.6。5. 缓冲琼脂板:将纯化的琼脂用pH8.6离子强度0.025的巴比妥缓冲液(用0.05 M 的巴比妥缓冲液稀释一倍即可)配成1.5%的琼脂,加入0.01~0.02%流柳汞防腐,保存冰箱内备用。6. 电泳仪7. 其他:生理盐水、打孔器、微量进样器二、方法1. 琼脂板的制备根据需要可选用大玻板(6 cm×9 cm)和(小玻片)两种。大玻板约需琼脂10 ml,小玻片约需3.5 ml,凝固后按图打孔,方法同琼脂扩散实验。2. 加样:左侧孔内加患者血清(原血清及10倍稀释血清各占一孔),右侧内加抗血清,每片应有阳性对照。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/B1361084632_small.jpg3. 电泳用国产普通电泳仪。其内加0.05 m pH8.6的巴比妥缓冲液,加至电泳槽高度的三分之二处,注意两槽内液面尽量水平。将加好样品的玻板置于电泳槽上,抗原端接负极,抗体端接正极,用2~4层滤纸浸湿作盐桥,滤纸与琼脂板联接处为0.5 cm。以板宽度计算电流,以板的长度计算电压。要求电流量为2~3 mA/cm,即大板为20 mA,小板为10 mA。电压为4~6 V/cm。通电45分钟—2小时后观察结果。4. 结果观察在黑色背景上方,用散射光多个角度观察,在对孔之间有白色沉淀线即为阳性对照应出现明显的白色沉淀线。如果抗原,两极微沉淀条纹不清晰,于37℃保温数小时可增强沉淀条纹的清晰度。5. 影响结果的因素(1)抗原抗体的比例:抗原抗体比例适应时容易出现沉淀带,反之不易发生。当抗体浓度恒定时,被检血清含甲胎蛋白浓度高时,作10倍、20倍或更高倍数稀释可以提高阳性率。随稀释度的增加,抗原抗体的比例发生变化,沉淀线由靠近抗血清孔向逐步移向两孔中间,并可出现不典型的沉淀线如弧形、八字须形、斜线形,这些也是阳性,应予注意。(2)组电泳缓冲液其电泳结果以巴比妥钠—盐酸缓冲液灵敏度最高。巴比妥—巴比妥钠次之,Tris缓冲液更差。(3)电压与电流时电泳时间需要长些:电压电流增大时,电泳时间可更短。但电压过高则孔径变形,电流过大抗原抗体蛋白易变性,干扰实验结果。一般选择5 ml/cm,电泳时间改为1.5小时。

  • 免疫沉淀反应(三)——对流免疫电泳实验

    对流免疫电泳是在琼脂扩散基础上结合电泳技术而建立的一种简便而快速的方法。此方法能在短时间内出现结果,故可用于快速诊断,敏感性比双向扩散技术高10-15倍。血清蛋白在pH8.6条件下带负电荷,所以在电场作用下都向E极移动。但由于抗体分子在这样的PH条件下只带微弱的负电荷,而且它的分子量又较大(为r球蛋白)。所以游动慢。更重要的是抗体分子受电渗作用影响较大,也就是说点渗作用大于它本身的迁移率。所谓电渗作用是指在电场中溶液对于一个固定固体的相对移动。琼脂是一种酸性物质,在碱性缓冲液中进行电泳,它带有负电荷,而与琼脂相接触的水溶液就带正电荷,这样的液体便向负极移动。抗体分子就是随着带正电荷的液体向负极移动的。而一般的蛋白质(如血清抗原)也受电渗作用的影响,使泳动速度减慢,但它的电泳迁移率远远大于电渗作用。这样抗原体就达到了定向对流,在两者相遇且比例合适时便形成肉眼可见的沉淀线。一、材料1. 诊断血清:免抗人免疫血清2. 待检血清:人血清3. 阴性对照血清4. pH8.6、离子强度0.05 M 巴比妥缓冲液配方:巴比妥1.84 g,巴比妥钠10.3 g,加蒸馏水1000 ml,调pH至8.6。5. 缓冲琼脂板:将纯化的琼脂用pH8.6离子强度0.025的巴比妥缓冲液(用0.05 M 的巴比妥缓冲液稀释一倍即可)配成1.5%的琼脂,加入0.01~0.02%流柳汞防腐,保存冰箱内备用。6. 电泳仪7. 其他:生理盐水、打孔器、微量进样器二、方法1. 琼脂板的制备根据需要可选用大玻板(6 cm×9 cm)和(小玻片)两种。大玻板约需琼脂10 ml,小玻片约需3.5 ml,凝固后按图打孔,方法同琼脂扩散实验。2. 加样:左侧孔内加患者血清(原血清及10倍稀释血清各占一孔),右侧内加抗血清,每片应有阳性对照。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/B1361084632_small.jpg3. 电泳用国产普通电泳仪。其内加0.05 m pH8.6的巴比妥缓冲液,加至电泳槽高度的三分之二处,注意两槽内液面尽量水平。将加好样品的玻板置于电泳槽上,抗原端接负极,抗体端接正极,用2~4层滤纸浸湿作盐桥,滤纸与琼脂板联接处为0.5 cm。以板宽度计算电流,以板的长度计算电压。要求电流量为2~3 mA/cm,即大板为20 mA,小板为10 mA。电压为4~6 V/cm。通电45分钟—2小时后观察结果。4. 结果观察在黑色背景上方,用散射光多个角度观察,在对孔之间有白色沉淀线即为阳性对照应出现明显的白色沉淀线。如果抗原,两极微沉淀条纹不清晰,于37℃保温数小时可增强沉淀条纹的清晰度。5. 影响结果的因素(1)抗原抗体的比例:抗原抗体比例适应时容易出现沉淀带,反之不易发生。当抗体浓度恒定时,被检血清含甲胎蛋白浓度高时,作10倍、20倍或更高倍数稀释可以提高阳性率。随稀释度的增加,抗原抗体的比例发生变化,沉淀线由靠近抗血清孔向逐步移向两孔中间,并可出现不典型的沉淀线如弧形、八字须形、斜线形,这些也是阳性,应予注意。(2)组电泳缓冲液其电泳结果以巴比妥钠—盐酸缓冲液灵敏度最高。巴比妥—巴比妥钠次之,Tris缓冲液更差。(3)电压与电流时电泳时间需要长些:电压电流增大时,电泳时间可更短。但电压过高则孔径变形,电流过大抗原抗体蛋白易变性,干扰实验结果。一般选择5 ml/cm,电泳时间改为1.5小时。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 【分享】【补碘您了解三】碘

    单质-非金属   化学式:I2   常温下状态:固体   分子量:253.8单质碘呈紫黑色晶体,密度4.93 克/立方厘米。53号元素(质子数53),相对原子质量126.9。熔点113.5℃,沸点184.35℃。化合价-1、+1、+3、+5和+7。电离能10.451电子伏特。具有金属光泽,性脆,易升华。有毒性和腐蚀性。易溶于乙醚、乙醇、氯仿和其他有机溶剂,也溶于氢碘酸和碘化钾溶液而呈深褐色。可与大部分元素直接化合,但不象其他卤素反应那样剧烈,碘的典型有机反应有:芳香族化合物的亲电子置换,形成芳基碘化物;邻近羰基官能团的碳原子的碘化作用;碘(I)在跨越不饱和烃的多重键上的加成反应。但难溶于水,由于歧化反应的结果,所得棕黄色得溶液显酸性。在水溶液中,需要强的还原剂才能使碘还原(成I-)。碘单质遇淀粉会变蓝色。   碘单质是紫黑色,有光泽的固体。加热时,碘升华为漂亮的紫色蒸汽,这种蒸气有刺激性气味。碘可以和大多数元素形成化合物,但是它不如其它卤素(F,Cl,Br)活泼,位于碘之前的卤素可以从碘化物中将碘置换出来。碘具有类似金属的特性。碘易溶解在氯仿、碘的升华四氯化碳、二硫化碳等有机溶剂,并形成美丽的紫色溶液,但微溶于水(但如果水中含碘离子会使其溶解度增大:(I-)+(I2)==(I3-))。碘的化合物在有机化学中十分重要,另外在医药和照相方面的用途也很广泛。缺乏碘会导致甲状腺肿大。过量的碘也会导致甲状腺肿大。碘单质遇到淀粉会显深蓝色,这是碘的特征之一。和同族卤素气体一样,碘蒸汽有毒,所以取用碘的时候,应尽量在通风橱中操作。   碘主要用于制药物、染料、碘酒、试纸和碘化合物等。碘酒就是用碘、碘化钾和乙醇制成的一种药物,棕红色的透明液体,有碘和乙醇的特殊气味。   原子体积:25.74(立方厘米/摩尔)[size=4][b]相关化学式[/b][/size]  I2+Fe=FeI2   2KI+Cl2=2KCl+I2   2KI+Br2=2KBr+I2   3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O(与氯不同,I2歧化生成的是KIO3)   I2+H2O=HI+HIO   5Cl2+I2+6H2O=2HIO3+10HCl[size=5][b][[url=http://baike.baidu.com/view/24022.htm#]编辑本段[/url]]碘对人的作用[/b][/size]  碘是人体的必需微量元素之一,健康成人体内的碘的总量为30mg(20~50mg),其中70%~80%存在于甲状腺。   碘的生理功能: [size=4][b]1.促进生物氧化[/b][/size]  [url=http://baike.baidu.com/view/694900.htm]甲状腺素[/url]能促进三羧酸循环中的生物氧化,协调生物氧化和磷酸化的偶联、调节能量转换。 [size=4][b]2.调节蛋白质合成和分解[/b][/size]  当蛋白质摄入不足时,甲状腺素有促进蛋白质合成作用;当蛋白质摄入充足时,甲状腺素可促进蛋白质分解。 [size=4][b]3.促进糖和脂肪代谢[/b][/size]  甲状腺素能加速糖的吸收利用,促进[url=http://baike.baidu.com/view/455401.htm]糖原[/url]和脂肪分解氧化,调节血清胆固醇和磷脂浓度等。 [size=4][b]4.调节水盐代谢[/b][/size]  甲状腺素可促进组织中水盐进入血液并从肾脏排出,缺乏时可引起组织内水盐潴留,在组织间隙出现含有大量粘蛋白的组织液,发生粘液性水肿。 [size=4][b]5.促进维生素的吸收利用[/b][/size]  甲状腺素可促进烟酸的吸收利用,胡萝卜素转化为维生素A过程及核黄素合成核黄素腺嘌呤二核苷酸等。 [size=4][b]6.增强酶的活力[/b][/size]  甲状腺素能活化体内100多种酶,如细胞色素酶系、琥珀酸氧化酶系、碱性磷酸酶等,在物质代谢中起作用。 [size=4][b]7.促进生长发育[/b][/size]  甲状腺素促进骨骼的发育和蛋白质合成,维护中枢神经系统的正常结构。   值得注意的是,人体摄入过多的碘也是有害的,日常饮食过量同样会引起甲亢。是否需要在正常膳食之外特意“补碘”,要经过正规体检,听取医生的建议,切不可盲目“补碘”。

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