甲胺基甲酰氯

由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯，产品计划用气相做检测，柱子是se-30的，结果不理想，大家给些意见，尤其是关于该产品的文献极少，在知网上没有几篇。也可能太简单了。

二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质，请教高手帮我解疑是什么？

二甲胺基磺酰氯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中出峰吗？

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

用TLC检测苯胺基乙腈和苯胺基乙酸钾，应该使用那种染色剂呢？基本的显色剂碘或者硫酸是否可以？

GB 20693-2006 甲胺基阿维菌素原药[color=red]附件在二楼[/color]

[color=#444444]苯胺基乙酸钾，原来一直使用重氮滴定，但是发现副产物影响，不能准确指导生产，如果用液相色谱分析，有没有朋友做过类似的分析，目前的基本思路是，加入缓冲溶液控制PH进C18柱，由于没有用缓冲盐的经验，不指导该用什么做缓冲溶液，流动相。最好能直接提供相关产品色谱分析文献。[/color]

专家你好！我再将我问的问题解释清楚点：我们生产的上原料药的中间体，我们用2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸做原料生产速尿，在分析中发现，此原料的熔点越高（正常为232-234度，如我们测出234-235度）生产的产率就比正常的原料产率要高。请问，这该怎么解释？

老师：请问我想用离子对色谱分离对甲胺基酚硫酸盐，流动相条件如何优化

大家好！我是个新手，我现在在做一个化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析我用的是标准样品，可是我所采用的方法在我们公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上打不出原有浓度，所以求助大家给点宝贵意见。谁能提供一下关于该化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析方法

关于薄层层析，请教：最近看一篇文献，采用胺基键合硅胶薄板分离化合物，流动相为水-乙腈。文献说，由于胺基强烈吸水，使得流动相成为只有乙腈，并且薄板上形成β-front（β前沿？），非极性化合物随β-front移动，而极性化合物基本在原点不动。请问，β-front是什么意思？相对应，通常我们说的前沿是否该称α-front，两者区别是什么？如何肉眼观测β-front？请专家不吝赐教。

在解红外光谱时常分不出来胺基（酰胺基）是与苯环相连的。还是在苯环侧链上。

请大家帮我看看这个问题：把一个化合物（有苯环、仲酰胺、胺基NH2）的胺基（伯胺）变为硝基-NO2，然后用红外分析，能看出是否变化了？即硝基存在。

请问大家，同一个产品，用不同的流动相检测，是否相差很大呀？我们买的原料2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸，我用的流动相是CH3OH/H20=70/30，波长是254nm，测其含量只有98.3%左右，每一个峰都分的很好，但是厂家的分析流动相是CH3OH/H20=30/70，波长是254nm，测其含量在99.4%左右。请问对于产品来说，分析怎么会相差这么大呢？倒底是按哪一个更加合理呢？这个样品是水不溶性的。

请问大家，同一个产品，用不同的流动相检测，是否相差很大呀？我们买的原料2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸，我用的流动相是CH3OH/H20=70/30，波长是254nm，测其含量只有98.3%左右，每一个峰都分的很好，但是厂家的分析流动相是CH3OH/H20=30/70，波长是254nm，测其含量在99.4%左右。请问对于产品来说，分析怎么会相差这么大呢？倒底是按哪一个更加合理呢？

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

哪位同道有 对氨基二甲基苯胺比色法 GB 18056 –2000 附录A 用来检测甲硫醇的，急需！！！

空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 是国家标准么？标准号多少？要检测空气中二甲胺 有什么国标么？ 谢谢

N,N'-二琥珀酰亚胺基碳酸酯能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测吗？

哪位大侠知道酰胺基丙酸的分析方法，先谢谢！在线等！

问题: 请问甲磺胺，氨基乙腈盐酸盐，玉嘧磺隆，嘧啶胺怎么测定其含量？

甲胺品名甲胺 一甲胺 氨基甲烷 Methylamine Monomethylamine Aminomethane CAS：74-89-5 理化性质有强烈氨臭的无色气体。分子式 C-H5-N。分子量 31.06。相对密度 0.699(-10.8/4℃)。熔点 -93.5℃。沸点 -6.3 ℃。蒸气密度1.07。蒸气压 202.62kPa (25℃)。蒸气与空气混合物爆炸限 4.9～20.7% 。易溶于水 溶于乙醇 与乙醚混溶。水溶液呈强碱性。腐蚀铜、铜合金、锌合金、铝和镀锌表面。 当在冰和盐水混合物中冷却时，会冒烟。遇明火、火花易燃烧、爆炸。加热分解或燃烧, 生成氮氧化物。 侵入途径可经皮肤、眼、呼吸道、消化道等途径侵入机体。毒理学简介大鼠经口LD50: 100mg/kg 吸入LC50: 448ppm/2.5H。小鼠吸入 LC50: 2400mg/m3/2H。本品属中等毒类，对皮肤、眼、上呼吸道及肺具强烈刺激作用。可迅速经呼吸道，皮肤吸收。有谓在同样条件下，其经皮与经口LD50相同。对脂肪族胺的代谢研究尚不充分。甲胺在肝、肾、 肠粘膜中受较高含量胺氧化酶作用下氧化,另一部分受特异氧化酶作用氧化。在尿中排泄率较低(2～10%)。动物给予致死或接近致死浓度的甲胺蒸气吸入,可导致气管炎、支气管炎、肺炎,甚至肺水肿。小鼠以 2.4mg/L浓度作用2小时，出现不安、鼻腔血性分泌物、呼吸困难、紫绀、反射亢进、头震颤、步态不稳、阵挛-强直性痉挛, 终因呼吸衰竭而亡 解剖见坏死性气管、支气管炎, 肺出血, 内脏器官和大脑血管充血，死亡稍晚的动物则可见肝脏和肾脏管养不良性改变。吸入0.13mg/L 浓度可致兔呼吸节律改变, 0.05mg/L下40分钟影响兔的条件反射活动。吸入0.2mg/L浓度几分钟，猫出现明显的上呼吸道刺激症状。小鼠吸入LC为2300mg/m^32h, 肌注LD为2.5g/kg。以0.1mg甲胺的40%水溶液一次涂兔皮,可致兔皮深度坏死 取1滴滴眼,可致角膜损伤。经口可致胃肠粘膜腐蚀。甲胺的刺激强度与其浓度有关。其盐类的刺激性与毒性较甲胺为弱。IDLH: +100 ppm [R19] 临床表现据报道,美国一名接触甲胺的工人,发生了变应性或化学性肺炎。1991年江西上饶发生一甲胺槽车泄漏致多人死亡的恶性事故,死因主要为肺水肿。处理脱离接触。体表污染部位用清水彻底冲洗。过量吸入者给吸氧。对症治疗。注意防治肺水肿。标准车间空气卫生标准：中国 MAC 5mg/m^3 美国 ACGIH TLV-STEL 19mg/m3(15ppm) TLV-TWA 6.4 mg/m3 (5 ppm)危规：GB2.1类21043。原铁规:易燃气体,32023。UN NO.1061。IMDG CODE 2088页,2类。副危险3类和6.1 类。

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网