巯基苯并噁唑

有大神测过2-巯基苯并噻唑吗？网上能查到的相关文献不多，文献中给出的结果，2-巯基苯并噻唑出峰时间比较靠后，峰形、线性都很好。而我在用液质做的时候（Waters TQD），目标物在1分钟之前就出峰了！很难判定是溶剂峰还是目标物，流动相用的甲醇和氨水，柱子50mm和100mm的C18柱、T3柱、HILIC柱子都用过，都很快就出峰了。PDA检测时（波长320）只能找到一个小小的很丑的峰，依然不知道是不是目标物。跪求大神答疑解惑，分享一下您的宝贵经验，谢谢！

请问1,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、2-取代烷基-5-巯基-1,3,4-噁唑啉的核磁谱图如何解析？

那位大虾有2-mbt即橡胶中2 -巯基苯并噻唑的液相检测方法，麻烦告知一二，拜谢！

那位大虾有2-mbt即橡胶中2 -巯基苯并噻唑的液相检测方法，麻烦告知一二，拜谢！

巯基化合物 盐酸盐类的，大家说用什么做流动相比较好呢？

咨询各位大神一个问题 含有巯基的液体化合物如何测定水分？由于巯基与卡氏试剂反应，所以用卡尔费休法不能测定巯基化合物的水分，我这里有一类巯基化合物有的沸点比水还要低 所以干燥失重的方法也不能测量，各位还有哪些好的方法，不需要特别精确，大体上能判断含水量多少的方法也行

大家好，有没有研究过含巯基化合物水分的测定方法的，是医药中间体，含有微量水分，直接用K.F.方法不能测，因为巯基和碘反应，谁做过，怎么掩蔽干扰啊？谢谢。

请问有谁知道哪些食品添加剂化合物含有巯基？

请问为什么大多数的巯基化合物的离子化效率都不高呢？比如半胱氨酸很少用质谱来检测？

求助 2-巯基吡啶氧化物钠盐 分析条件。中文名称:2-巯基吡啶氧化物钠盐英文名称:Sodium-2-pyridinethiol-1-oxide中文别名:吡硫嗡钠;吡硫霉净;α-巯基吡啶-N-氧化物钠;吡啶硫酮钠;奥麦丁钠;2-巯基吡啶N-氧化物钠盐无水;吡硫翁钠英文别名:Sodium omadine; Sodium Pyrithione; 2-Mercaptopyridine-N-oxide sodium salt; NaPT; ; sodium pyridine-2-thiolate 1-oxide; 2-thioxopyridin-1(2H)-olate; 2-pyridinethiol, 1-oxide, sodium salt (1:1)CAS号:3811-73-2分子式:C5H5NNaOS分子量:150.1535

求助 2-巯基吡啶氮氧化物钠盐（SPT） 分析条件。中文名称:2-巯基吡啶氧化物钠盐英文名称:Sodium-2-pyridinethiol-1-oxide中文别名:吡硫嗡钠;吡硫霉净;α-巯基吡啶-N-氧化物钠;吡啶硫酮钠

碰到一个比较难做的药物，需要进行巯基的衍生，不知大家有什么好的意见不？

求助3,5-二巯基-1,2,3-三氮唑的红外光谱……急

我们要做水中的甲基汞请问哪里有卖做甲基汞富集的巯基棉？自己做很麻烦，而且乙酸酐也买不到

看文献得知，巯基在2500-2600间有吸收峰，而我聚合物胺解后端基是巯基是否测试也会在2500-2600间有吸收峰（都是水溶液进行测试）

有哪位知道工业废水中4-甲基- 4-巯基-2-戊酮的测试方法或者哪家机构可以测试，急！谢谢

附件是原料巯基丙酮用酒精稀释后进的gcms，请问巯基丙酮二聚体的峰到底是14.866还是22.072，或者说两者都是？还有，根据香料通则，这个东西的含量要达到95%，根据图上看有个很大的巯基丙酮，含量应该不到95%，巯基丙酮是本来就有的呢还是二聚体分解出来的？大家做原料控制的时候怎么做的呢？

最近在做一个肽类药物的氨基酸分析定量,采用的是PITC柱前衍生化高效液相色谱法,但是肽类药物水解后其中的半胱氨酸被氧化而没有出峰,半胱氨酸标准品经衍生化进样后也没能出峰. 之前没有做过肽类药物,不知道半胱氨酸的巯基如何处理.请问各位老师,半胱氨酸在肽类药物水解之前该如何保护巯基,水解后半胱氨酸才能用HPLC定量,并且不影响其他无巯基氨基酸的定量.谢谢.

2-巯基乙醇（又称为β-巯基乙醇，1-硫代乙二醇；2-羟基乙硫醇；β-硫醇代乙醇）是一种有机化合物，其化学式为HOCH2CH2SH，英文通用缩写为ME或βME。做牛磺酸时一直都是用GB 5413.26方法中的第二法，丹磺酰氯作为衍生试剂进行前处理，最近想试试用OPA衍生，结果OPA买回来了，但2-巯基乙醇一直买不到。实验中试剂或耗材采购不到怎么应对？标准中是否应该减少这些管控严格的试剂

想求助各位老师，二巯基丙醇属于硫醇吗？想做气相检验二巯基丙醇，各位老师用做过这方面的研究吗？是有关采血管添加剂的，里面含有二巯基丙醇，想用气相做它的含量

请问BSTFA（N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺）与巯基化合物的衍生反应机理，衍生反应过程中微量的水有很大影响吗?BSTFA 很容易水解吗？水解速率很快吗？

《环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法》要用到巯基棉，巯基棉的处理中需要用到含硫元素的试剂，而含硫成分对仪器的催化剂有很到的破坏作用（失活）。因此，请问大家：处理巯基棉的所用试剂的作用是什么？能否把含硫的成分替换为其它试剂呢？4.18 巯基棉依次加20 ml硫代乙醇酸（HSCH2COOH）、17.5 ml乙酐、8.5 ml 36%的乙酸（CH3COOH）、0.10 ml 硫酸（4.3）和1.6 ml水于150 m1烧杯中，混合均匀。待溶液温度降至40℃以下后，移入装有5 g脱脂棉的棕色广口瓶，将棉花均匀浸润，盖上瓶塞。置于烘箱中，于40℃放置4 d后取出，平铺在有两层中速定量滤纸的布氏漏斗中，抽滤，用水洗至中性。抽干水分，移入培养皿，于40℃的烘箱中烘干，存于棕色瓶中，然后置于干燥器中备用，可保存3个月。--------------------------------------------------处理它够麻烦了吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

我们单位仪器落后，但又要做水中铅，研究了半天发现标准中只有巯基棉富集法做铅才能在我们实验室达到水标准的检验要求。但具体还未实施过，不知道有做过这方面实验的老师吗？给指导指导，究竟这种方法的稳定性和效果如何呢？需要注意什么？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的条件该是怎么样呢？还有巯基棉的制作容易吗？急盼指导！谢谢！

[align=center][font='times new roman'][size=34px]离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化固定相的制备[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]咪唑离子可以为目标分析物的分离提供多种相互作用，是一种理想的亲水作用配体，适用于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分离亲水[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]性化合物。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯丙基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]咪唑（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）是一种含有两个乙烯基的咪唑类化合物，可作为嵌入极性基团，提高反相色谱固定相的分离效率。在二氧化硅表面嵌入极性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]有两个主要优点：一方面，残留的硅烷醇会被嵌入的极性配体屏蔽，从而减少硅烷醇对分析物保留的负面影响，获得更对称的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]峰；另一方面，嵌入的极性基团可以作为亲水功能配体，同时使制备的固定相可以在富水的流动相[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]使用。此外，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]还可以进一步与含硫醇基团的化合物反应，引入另一种疏水功能单体，从而得到具有多种保留机制的混合模式色谱固定相。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]首先制备巯丙基化硅球（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），随后通过自由基介导的巯基键合反应将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯丙基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]咪唑（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）键合到[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]表面，并与巯基乙酸十八烷基酯（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）进一步反应以提高疏水选择性，获得新型咪唑类离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化色谱固定相（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），采用傅里叶变换红外光谱表征可证明其制备成功[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]混合模式色谱相较于传统的单一模式色谱法，表现出更好的分离选择性、分辨率、分离效率和负载量。本课题意在采用自由基介导的巯基键合反应合成一种新型咪唑类离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化色谱固定相，并对其分离性能进行评价。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]首先制备巯丙基化硅球（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），随后通过自由基介导的巯基键合反应将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯丙基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]咪唑（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）键合到[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]表面，并与巯基乙酸十八烷基酯（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）进一步反应以提高疏水选择性，获得新型咪唑类离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化色谱固定相（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），采用傅里叶变换红外光谱表征可证明其制备成功。[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=18px]仪器与试剂[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=17px]仪器设备[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]本实验所用仪器设备如表所示：[/size][/font] [align=center][font='times new roman'][size=14px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=14px] [/size][/font][font='times new roman'][size=14px]仪器设备[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=14px]仪器名称[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]生产厂家[/size][/align][/td][/tr][tr][td] [size=14px]P230II[/size][size=14px]型高压恒流泵[/size] [size=14px]UV230II[/size][size=14px]紫外[/size][size=14px]-[/size][size=14px]可见检测器[/size] [/td][td] [size=14px]大连依利特分析仪器有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]GLK[/size][size=14px]型装柱系统[/size] [/td][td] [size=14px]无锡加莱克色谱科技有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]FTIR-850[/size][size=14px]傅里叶变换红外光谱仪[/size] [/td][td] [size=14px]天津港东科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]SB-100DT[/size][size=14px]超声波清洗机[/size] [/td][td] [size=14px]宁波新芝生物科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]RCT basic[/size][size=14px]基本型数显加热磁力搅拌器[/size] [/td][td] [size=14px]德国[/size][size=14px]IKA[/size][size=14px]公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]FA2004[/size][size=14px]电子天平[/size] [/td][td] [size=14px]上海舜宇恒平科学仪器有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]DZF-2B[/size][size=14px]型真空干燥箱[/size] [/td][td] [size=14px]北京市永光明医疗仪器有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]DZF-6020[/size][size=14px]型真空干燥箱[/size] [/td][td] [size=14px]上海博迅实业有限公司医疗设备厂[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]H2050R[/size][size=14px]大容量高速台式冷冻离心机[/size] [/td][td] [size=14px]湖南湘仪实验室仪器开发有限公司[/size] [/td][/tr][/table] [align=left][font='times new roman'][size=17px]实验试剂[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]本实验所用化学试剂如表所示：[/size][/font] [align=center][font='times new roman'][size=14px]表实验试剂[/size][/font][/align][table][tr][td] [/td][td][align=center][size=14px]试剂名称[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]生产厂家[/size][/align][/td][/tr][tr][td] [size=14px]球形多孔硅胶[/size] [/td][td] [size=14px]日本[/size][size=14px]DAISOGEL[/size][size=14px]公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]（[/size][size=14px]3-[/size][size=14px]巯丙基）三乙氧基硅烷（[/size][size=14px]MPS[/size][size=14px]）、[/size][size=14px]2,2-[/size][size=14px]偶氮二异丁腈（[/size][size=14px]AIBN[/size][size=14px]）、（[/size][size=14px]3-[/size][size=14px]氯苯基）硫脲、对氨基苯甲酰胺、萘、丙苯[/size] [/td][td] [size=14px]上海阿拉丁生化科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]甲苯、三氯甲烷[/size] [/td][td] [size=14px]天津市大茂化学试剂厂[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]甲醇、硫代乙酰胺、环己醇、异丙醇[/size] [/td][td] [size=14px]天津市科密欧化学试剂有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]1-[/size][size=14px]烯丙基[/size][size=14px]-3-[/size][size=14px]乙烯基咪唑溴盐（[/size][size=14px]AVI[/size][size=14px]）、巯基乙酸十八烷基酯（[/size][size=14px]ST[/size][size=14px]）、苯甲酰胺、苯、正丁基苯、乙酸铵[/size] [/td][td] [size=14px]上海麦克林生化科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]乙腈[/size] [/td][td] [size=14px]天津赛孚瑞科技有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]二乙基硫脲、亚乙基硫脲[/size] [/td][td] [size=14px]上海泰坦科技股份有限公司阿达玛斯试剂[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]蒽[/size] [/td][td] [size=14px]北京伊诺凯科技有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]色谱用超纯水[/size] [/td][td] [size=14px]法国[/size][size=14px]Millipore[/size][size=14px]公司的[/size][size=14px]Milli-Q[/size][size=14px]系统纯化制备[/size] [/td][/tr][/table] [align=left][font='times new roman'][size=18px]实验内容[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=17px]实验准备[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]干燥球形多孔硅胶[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]本实验所用球形多孔硅胶需干燥处理。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]用分析天平称取球形多孔硅胶[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.0g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，置[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]105℃[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烘箱中干燥[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]24h[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，备用。[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=16px]配制乙酸铵缓冲溶液[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]在流动相中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]适当[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]加入缓冲盐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]溶液[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可以提高分离效率[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和改善[/size][/font][font='times newroman'][size=16px]峰形。较高的离子强度会使[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固定相表面[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]富水层增厚，从而增加[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]亲水[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固定相的亲水性，增强[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]亲水性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析物的保留[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，使分离选择性、分辨率和柱效显著提高，有效缓解色谱峰拖尾现象。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]0.01mol/L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酸铵缓冲溶液[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的制备方法：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]精密称取[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.7708g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酸铵，加超纯水定容至[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，得[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.01mol/L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酸铵缓冲溶液，备用。[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=17px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=17px]色谱固定相的制备[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱固定相需经两步反应制备。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]第一步为制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的反应：称取[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.0g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]提前干燥好的球形多孔硅胶置于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]150mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的双颈烧瓶中，加入溶剂甲苯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]45mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，再加入[/size][/font][font='times n

化妆品中巯基乙酸的检测方法（征求意见稿）1 范围 本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。 本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后，用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。本方法巯基乙酸的检出限5.8ng，定量下限20ng。取样量为0.5g时，检出浓度为46μg/g，最低定量浓度0.15mg/g。3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 巯基乙酸，优级纯。3.2 甲醇，优级纯。3.3 三氯甲烷，分析纯。3.4 氢氧化钠，分析纯。3.5 硫酸溶液：取硫酸（ρ20=1.84g/ml）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。3.6 盐酸溶液：取盐酸（ρ20=1.19g/ml）10mL，加入90mL水中，混匀。3.7 淀粉溶液（10g/L）：称可溶性淀粉1g，加水5mL调成溶液，再加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。3.8 氢氧化钠溶液（500g/L）：称取氢氧化钠50g，加水适量使溶解并至100mL。再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。3.9 重铬酸钾标准溶液：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g，溶于水并转移至1000mL量瓶中，定容至刻度，摇匀。3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3▪5H2O）26g（或无水硫代硫酸钠16g）溶于1000mL新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠0.4g或无水碳酸钠0.2g，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其浓度，标定方法如下：准确吸取重铬酸钾标准溶液（3.9）25.00mL于500mL碘量瓶中，加碘化钾2.0g和硫酸溶液（10%）20mL，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min。加入水150mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉溶液（3.7）2mL，继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。c（Na2S2O3）=Cx25.0/(v1-v0) 式中：c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V0——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积，mL。3.11 碘标准溶液（0.05mol/L）：称取碘13.0g和碘化钾35g，加水100mL使溶解，加入盐酸3滴，用水稀释至1000mL，过滤后转入棕色瓶中。3.12 巯基乙酸标准储备溶液（10g/L）：称取巯基乙酸标准品（3.1）1.0g，用水稀释并转移至100mL容量瓶中，加入甲醛1mL，加水定容得标准储备溶液，临用时标定。标定方法如下：准确吸取巯基乙酸标准储备溶液10.00mL，置于250ml碘量瓶中，加入水10mL，盐酸10mL，精确加入碘标准溶液（3.11）20.00mL，混匀，于暗处放置3分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液颜色变为浅黄色时，加入淀粉溶液（3.7）2mL，（溶液变为蓝色，）继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验，按下式计算巯基乙酸标准溶液的浓度。c（HSCH2COOH）=92.1xcx(v0-v1)X1000X1000/(VX1000 )式中：c（HSCH2COOH）——巯基乙酸标准储备溶液的浓度，μg/mL； C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V1——巯基乙酸标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶标准液的体积，mL； V——巯基乙酸标准储备溶液的体积，mL； 92.1——巯基乙酸的摩尔质量，g/mol。4 仪器和设备4.1离子色谱仪，抑制型电导检测器。4.2 电子天平。4.3 涡旋振荡器。4.4 超声波清洗器。4.5 高速离心机。5 分析步骤5.1 巯基乙酸标准系列溶液制备临用新配。取经碘量法标定的巯基乙酸标准储备溶液适量，分别配制成0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0mg/L的巯基乙酸标准系列溶液。5.2样品处理称取样品0.5g（精确到0.001g）于100mL具塞比色管中，加水至刻度，膏状样品用涡旋振荡器振摇均匀，超声波清洗器提取20min，加入三氯甲烷（3.3）2mL，轻轻振摇，静置。浑浊样品，在14000rpm转速下高速离心15min，取上清液经0.25μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液。5.3 参考色谱条件 色谱柱：AS11-HC（250×4mm I.D.），AG11-HC（50×4mm I.D.），柱填料为强碱性离子交换树脂，烷醇季铵作功能基；抑制器：ASRS ULTRA；抑制模式：外接水1.0mL/min，自动抑制电流50mA；淋洗液： 25mmol/LNaOH+1%甲醇混合液；淋洗液流速：0.85mL/min；柱温：室温；进样量：25μl；5.4 测定在“5.3”色谱条件下，取巯基乙酸标准系列溶液（5.1）分别进样，记录色谱图，以标准系列溶液为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。取“5.2”项下的样品待测溶液进样，记录色谱图，量取峰面积，根据标准曲线得到样品待测溶液中巯基乙酸的浓度。按“6”计算样品中巯基乙酸的含量。6 计算 按下式计算巯基乙酸的浓度（以巯基乙酸计）： ω（巯基乙酸）=BXV/m 式中：ω（巯基乙酸）– 样品中巯基乙酸的质量分数，μg/g； B– 测试溶液中巯基乙酸的质量浓度，mg/L； V– 样品定容体积，mL； m– 样品取样量，g。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412050826_525963_1680138_3.gif图1 巯基乙酸标准溶液离子色谱图1：巯基乙酸（TR=16.587）

我们单位目前没有石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，只有火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，由于要做生活引用水中的铅镉，按生活饮用水卫生规范需用巯基棉富集法做，我初次做，没有经验，希望大家给予指导，有几个问题请教一下： 1.方法要求用铅镉铜混合标准溶液，可不可以单独用铅或镉标准溶液配制各自的标准溶液系列 2.巯基棉需要制备，市场上有没有制备好的成品，再那里可以买到，价格大约多少 3.方法要求以5ml/min的流速通过巯基棉，怎么掌握流速，市场上有没有卖相关的流速器 谢谢大家