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氧硫杂环戊烷

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氧硫杂环戊烷相关的资讯

  • 药监局发布《Q3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则》征求意见稿
    为推动人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)指导原则在国内的平稳落地实施,国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C(R9)指导原则实施建议》,同时组织翻译了Q3C(R9)指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见,征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质,如晶型、纯度和溶解度。因此,溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗,故应尽可能除去所有残留溶剂,以符合制剂质量标准、生产质量管理规范(GMP)或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性,否则在生产原料药、辅料或制剂时,应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂(1类,表1)。对于一些毒性不那么严重的溶剂(2 类,表 2),应进行限制,以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际,应尽可能使用低毒溶剂(3 类,表 3)。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此,当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时,应进行残留溶剂检查,且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂,也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平,累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平,则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平,则应对制剂进行检验,以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂,也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术(如气相色谱法)测定。如可行,应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时,如果验证得当,可使用非专属性的方法(如,干燥失重)进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1:制剂中的 1 类溶剂(应避免的溶剂)溶剂浓度限度(ppm)关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2:制剂中的 2 类溶剂(应限制的溶剂)溶剂PDE(mg/天)浓度限度(ppm)乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3:应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂(低潜在毒性的溶剂)乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4:无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件:Q3C(R9)指导原则实施建议.docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(中文版).docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(英文版).pdf
  • 香港:生鲜肉加二氧化硫为使肉色更鲜明
    香港食物安全中心(中心)今日(五月十九日)公布一个专项食品调查结果,评估在肉类中添加二氧化硫的情况。在一百六十七个肉类样本中,共有三个鲜牛肉样本及一个鲜猪肉样本检出该种不可在新鲜、冰鲜及冷藏肉类中使用的防腐剂,整体合格率为百分之九十七点六。   中心发言人表示,中心近年多次在新鲜肉类样本中检出二氧化硫,因此今年继续分两阶段进行专项调查,评估有关情况。   发言人说,首阶段调查的牛肉、猪肉及羊肉样本,是二、三月期间于新鲜粮食店及街市肉档抽取,其中包括曾被检出在肉类添加二氧化硫的肉档。   四个鲜肉样本分别从四个肉档抽取,检出的二氧化硫,含量介乎百万分之二十二至百万分之四百七十。当中三个鲜牛肉样本的检测结果,已于二月份及三月份的食物安全报告中公布。就这些不合格的样本,中心已作出跟进,包括再抽取样本化验及向有关贩商发出警告信。   发言人说:「有个别贩商为使肉类的色泽更鲜明,便在肉类中添加二氧化硫。」   他说:「二氧化硫属低毒性,可溶于水中,清洗和烹煮可除去食物中大部分的二氧化硫。按今次在肉类样本被验出的二氧化硫含量,在一般食用情况下,不会对人体健康造成不良影响。但个别对该种防腐剂有过敏反应的人,可能会出现气喘、头痛或恶心等征状。」   根据《食物内防腐剂规例》(第132章附属法例),售卖含有二氧化硫的新鲜、冰鲜或冷藏肉类即属违法,一经定罪,最高可判罚款五万元及监禁六个月,而食物环境卫生署(食环署)亦会按「违例记分制」,暂时吊销或取消有关的新鲜粮食店牌照作处分。违例者如属公众街市档户,食环署亦可按现行机制终止该摊档的租约。   发言人提醒业界要遵守法例规定,不可在新鲜、冰鲜及冷藏肉类使用二氧化硫。   他补充:「中心会继续监察有关情况,并会突击巡查曾出售含二氧化硫肉类的店铺,确保其遵守相关法例。如有足够证据,当局会提出检控。」
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之一
    氮是生物体中含量排名第四的元素,普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中,β-氨基醇和α-氨基酮(下图)广泛应用于活性药物成分(API)的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中,亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中,α-氯亚硝衍生物(例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b)的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案,反应机理如下图所示:间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件,其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格,在间歇釜条件下 ,具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下,危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题,为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1,取得的最新成果,联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现(下图)。图3.在连续流反应条件下,氯亚硝基衍生物(如1a)与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全,有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现:图4. (a)发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯(t-BuOCl)的制备图5.(b)发生器II,肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃,5 min和10℃,5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯(发生器I)和α-氯亚硝基衍生物(发生器II)。由于1a和1b化学性质不稳定,具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施,最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验,将两步反应放大至康宁G1反应器,反应条件分别优化为25℃,36 s和10℃,18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物(发生器II),由于玻璃模块的视窗效果,可以很清晰地观察到特征反应现象,随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应,反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色(下图)。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高,康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产,同时原位使用的工艺,有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究!敬请期待!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 甘肃拟修订气象条例,侵占破坏气象仪器可处五万元以下罚款
    3月30日,省十三届人大常委会第三十次会议分组审议《甘肃省气象条例(修订草案)》。《条例(修订草案)》提出,侵占、破坏气象仪器的可并处五万元以下罚款。《条例(修订草案)》取消了“从事气象科技服务”行政审批事项,取消“气象信息费”收费项目,并调整、明确雷电灾害防御的政府职责和部门监管责任。同时,强化了气象探测环境保护和人工影响天气工作。依据上位法,明确县级以上人民政府应当划定当地各类气象台站气象探测环境的具体保护范围。各级人民政府应当合理布局和建设人影作业点,实施人工影响天气作业的组织应当具备省气象主管机构规定的条件,并使用符合相关技术标准的作业设备,遵守作业规范。人工增雨(雪)和防雹等所需经费也可由申请提供服务的委托方承担。林业、农垦、民航、石油等部门所属气象台站,可以发布供本部门使用的专项天气预报。其他任何组织或者个人不得以任何方式向社会发布公众气象预报和气象灾害预警信息。侵占、破坏气象仪器、设施、标志、资料的,由有关气象主管机构按照权限责令停止违法行为,限期恢复原状或者采取其他补救措施,可以并处五万元以下的罚款。
  • 光催化N-杂螺环的多组分直接组装
    你能想象有*化学也能玩成“乐高积木”吗?2022年10月5日,2022年诺贝尔化学奖授予了三位科学家:Carolyn R. Bertozzi、K. Barry Sharpless和Morten Meldal,奖励他们在发展“点击化学”和“生物正交化学”中的贡献。 问:什么是点击化学?“点击化学(Click chemistry)”是指一类能够高效生成“碳原子-杂原子链”的化学反应。点击化学有以下优势:1.区域特异性和立体特异性;2.对溶剂参数不敏感;3.反应得率高、副反应少,且原料充分反应4.实验条件简单;5.大的热力学驱动力。与点击化学的优势类似,流动化学也具有高效混合、简便*的温度控制、收率高、减少副产物等优势。 图1:发表在JOC杂志上的文章“可见光驱动光催化促进的N-异质螺环的多组分直接组装”今天为大家介绍在2022年9月,Steven V.Ley教授在JOC上一篇题为《可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装》的文章,演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。1、螺环化合物20世纪六十年代起,生物学家和药物学家逐渐发现,从自然界分离得到的具有生物活性的化合物中拥有螺环结构的化合物占有很大的比例。随着研究的深入,螺环化合物的性质使他在药物研发中占据非常重要的地位。螺环化合物是指两个单环共用一个碳原子的多环化合物;共用的碳原子称为螺原子。杂环螺环结构在一定程度上改变药物分子的水溶性、亲脂性、优势构象等,使优化后的药物分子更容易成药。不同的螺环具有丰富的三维立体结构,从而提供了改善药效的可能性和药物*的创新性;既可以突破现有药物的*,又能设计全新结构或者骨架的小分子化合物。 图2:螺旋内酯固醇 图3:灰黄霉素已上市药物中,也有很多含有螺环结构的小分子药物,比如利尿剂螺旋内酯固醇(Spironolactone)(如图2所示)和抗真菌药物灰黄霉素(Griseofulvin)(如图3所示)。N-异螺旋环是在天然产物和药物中发现的有趣的结构单元,但其合成的可靠方法相对较少。传统合成方式 图4:获取螺旋环吡咯烷的策略 图5:从N-烯丙磺酰胺和烯烃中构建β-螺旋吡咯啶现有的方法通常需要几个步骤,并使用昂贵的催化剂,如钌或铑,以获得所需的产品。在过去,靠传统的办法合成目标分子,往往需要绕很多弯路。步骤越多,意味着产率越低,浪费越大。2、更高效的合成方式使用Vapourtec UV-150光反应器放大合成N-异象螺旋循环 图6:使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物Steven V. Ley教授是世界*的有机化学家,剑桥化学系研究主任,皇家化学会RSC的前任会长,教授在有机合成方法学和全合成领域中的成就斐然。Ley教授在“可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装”一文中,演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。在近年来发展的叠杂杂螺环的大多数制备方法中都需要多步步骤。然而,光催化的最新应用可以使合成步骤大大减少。作者利用光催化生成N-中心自由基,可构建多种β-螺环吡咯烷,包括药物衍生物。利用流动化学技术,还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。光催化能够在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构。在开发的螺环吡咯烷的制备方法中,大多数都能够制备α-螺环吡咯烷,克服了制备α-三级胺的一些困难。简化合成路线的解决方案之一是采用无试剂化学方法。从光化学上讲,以氮为中心的自由基的产生相对简单,并被证明可以激活N-H和N-X键。通过在合成螺旋环化合物时使用这种方法,可以避免四元碳中心引起的立体问题,从而改善整体过程。使用VapourtecE系列进行流动反应和放大实验,该系列由三个蠕动泵和一个光反应器组成,BPR输出为8bar。使用的光源是Vapourtec 61W(辐射功率)365 nm(峰值强度)LED灯光,辐射带范围为350&minus 400nm。利用在线监测,大大的缩短了研究时间,提高研究效率。作者使用配有365nm高功率LED灯的E-photochem演示了一系列螺环吡啶的合成。在合成双叠氮杂螺环的过程中,该方法使用光化学反应器UV-150进行了放大,产量达到了100克/天。3、实验总结1、相比传统的的反应,该反应具有操作简便、条件温和、反应时间短等优势;2、利用在线监测,大大的缩短了研究时间,提高研究效率;3、在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构;4、利用流动化学技术,还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。4、关于Vapourtec Vapourtec是一家专业设计和制造流动化学设备的公司。Vapourtec公司的连续流动化学系统质量可靠、性能成熟、高效能模块系统可随您的流动化学生产能力的扩大而拓展。反应器可进行组合,实现多步合成。无需使用任何工具数秒内即可完成反应器更换。UV-150反应器UV-150反应器消除了传统批次光化学的问题,可以充分发挥光化学的潜力。在连续流动操作下,它提供了安全、精确、高效、一致和可扩展的光化学。 图7:vapourtec UV-150光化学反应器● UV-150光化学反应器与Vapourtec R系列和E系列流化学系统兼容,操作简便;● Vapourtec提供3种不同的光源,提供220纳米至650纳米之间的精确波长;● 可以在-20°C到80°C之间设置反应温度。参考文献[1] Multicomponent Direct Assembly of N-Heterospirocycles Facilitated by Visible-Light-Driven PhotocatalysisOliver M. Griffiths and Steven V. LeyThe Journal of Organic Chemistry 2022 87 (19), 13204-13223 DOI:10.1021/acs.joc.2c01684[2] Total Synthesis of Phytotoxic Radulanin A Facilitated by the Photochemical Ring Expansion of a 2,2-Dimethylchromene in FlowBruce Lockett-Walters, Simon Thuillier, Emmanuel Baudouin, and Bastien NayOrganic Letters 2022 24 (22), 4029-4033 DOI: 10.1021/acs.orglett.2c01462
  • 国家海洋局3000多万元仪器采购大单揭晓
    2013年4月11日,广州有德招标代理有限公司在中国政府采购网发布了一条中标公告,就“国家海洋局南海分局2013年度海洋仪器设备采购项目”中标情况进行公布,中标金额达3190万元,详情如下:   广州有德招标代理有限公司(以下简称“采购代理机构”)受国家海洋局南海分局(以下简称“采购人”)的委托,就国家海洋局南海分局2013年度海洋仪器设备采购项目(项目编号:GDNH927G/YD13G0226)进行国内公开招标。现将本次采购的中标结果公告如下:   一、采购方式、内容、简要技术要求   1、采购方式:公开招标   2、采购内容:详见招标公告   3、简要技术要求:详见《用户需求书》   二、定标日期:2013年4月11日   三、中标供应商名称、地址和中标金额   包组1 荧光分光光度计   中标供应商名称:南宁市析煌仪器有限公司   中标供应商地址:南宁市相思湖东路1号聘望骊都居住小区D1栋5号   中标金额:¥236,780.00(人民币贰拾叁万陆仟柒佰捌拾元整)   交货期:合同签订后60天内   包组2 原子荧光光度计   中标供应商名称:北京大昌万同科技有限公司   中标供应商地址:北京市海定区紫竹院路116号嘉豪国际中心D座1201室   中标金额:¥255,000.00(人民币贰拾伍万伍仟元整)   交货期:30天   包组3 体视显微镜1.体视显微镜2.生物显微镜1.生物显微镜2   中标供应商名称:中国中元国际工程公司   中标供应商地址:北京市西三环北路5号   中标金额:¥359,000.00(人民币叁拾伍万玖仟元整)   交货期:45天   包组4 机载高光谱设备(升级)   中标供应商名称:北京泰富坤科技有限公司   中标供应商地址:北京市淀区蓝靛厂东路2号院2号楼(金源时代商务中心2号楼)1单元A座11E   中标金额:¥2,980,000.00(人民币贰佰玖拾捌万元整)   交货期:合同签订后30天内   包组6 氚电解富集装置   中标供应商名称:北京德美中贸国际贸易有限公司   中标供应商地址:北京市朝阳区惠新西街18号E1603室   中标金额:¥653,700.00(人民币陆拾伍万叁仟柒佰元整)   交货期:合同签订后60天内   包组7 低本底α/β测量仪   中标供应商名称: 北京大昌万同科技有限公司   中标供应商地址:北京市海定区紫竹院路116号嘉豪国际中心D座1201室   中标金额:¥772,000.00(人民币柒拾柒万贰仟元整)   交货期: 90天   包组9 氧化燃烧炉   中标供应商名称:广州市信洪贸易有限公司   中标供应商地址:广州市天河区水荫四横路34号1栋401C   中标金额:¥739,900.00(人民币柒拾叁万玖仟玖佰元整)   交货期:合同签订后50天内交货   包组10 碳硫元素分析仪   中标供应商名称:广东省农垦集团进出口有限公司   中标供应商地址:广州市天河区粤垦路68号广垦商务大厦2座12楼   中标金额:¥375,000.00(人民币叁拾柒万伍仟元整)   交货期:合同签订后60日内   包组12 激光粒度分析仪   中标供应商名称:广州市净宇科学仪器有限公司   中标供应商地址:广州市黄埔区黄埔东路5号1005房   中标金额:¥438,500.00(人民币肆拾叁万捌仟伍佰元整)   交货期:60天   包组14 高度计   中标供应商名称:劳雷(北京)仪器有限公司   中标供应商地址:北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室   中标金额:¥152,580.00(人民币壹拾伍万贰仟伍佰捌拾元整)   交货期:合同签订后30天内   包组15 水位计1/水位计2   中标供应商名称:青岛澳森泰科技有限公司   中标供应商地址:青岛市市南区中山路44-60号百盛大厦2910室   中标金额:¥424,000.00(人民币肆拾贰万肆仟元整)   交货期:30天   包组16 高精度pH计   中标供应商名称:广州市扬中电子仪器有限公司   中标供应商地址:广州市天河区中山大道中182号东景花园E901室   中标金额:¥66,200.00(人民币陆万陆仟贰佰元整)   交货期:合同签订后50天内   包组18 溶解氧自动测定仪   中标供应商名称:广州市扬中电子仪器有限公司   中标供应商地址:广州市天河区中山大道中182号东景花园E901室   中标金额:¥47,900.00(人民币肆万柒仟玖佰元整)   交货期:合同签订后50天内   包组20 激光二氧化碳测定仪   中标供应商名称:北京华信空天科技有限公司   中标供应商地址:北京市海定区中关村南大街甲六号铸诚大厦1507室   中标金额:¥692,850.00(人民币陆拾玖万贰仟捌佰伍拾元整)   交货期: 60天   包组22 电子天平/电子烘箱   中标供应商名称:广州市扬中电子仪器有限公司   中标供应商地址:广州市天河区中山大道中182号东景花园E901室   中标金额:¥38,080.00(人民币叁万捌仟零捌拾元整)   交货期:合同签订后80天内   包组26 全数字变频测深仪   中标供应商名称:广州南方测绘仪器有限公司   中标供应商地址:广州市黄埔大道中156-158号   中标金额:¥68,000.00(人民币陆万捌仟元整)   交货期:10天   包组28 船载海气通量观测系统/GPS探空系统   中标供应商名称:北京泰富坤科技有限公司   中标供应商地址:北京市淀区蓝靛厂东路2号院2号楼(金源时代商务中心2号楼)1单元A座11E   中标金额:¥2,338,000.00(人民币贰佰叁拾叁万捌仟元整)   交货期: 现货   包组29 海洋水文气象自动观测系统.船舶自动测报仪   中标供应商名称:山东省海洋仪器仪表科技中心   中标供应商地址:山东省青岛市浙江路28号   中标金额:¥347,300.00(人民币叁拾肆万柒仟叁佰元整)   交货期: 合同签订后30天内   包组33 小型测量型无人机   中标供应商名称:广州市中海达测绘仪器有限公司   中标供应商地址:广州市番禺区番禺大道北555号番禺节能科技园创新大厦1001   中标金额:¥188,000.00(人民币壹拾捌万捌仟元整)   交货期:合同签订后60天内交货   包组34 浅地层剖面仪系统   中标供应商名称:劳雷(北京)仪器有限公司   中标供应商地址:北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室   中标金额:¥445,000.00(人民币肆拾肆万伍仟元整)   交货期:合同签订后60天内   包组35 多波束测深系统   中标供应商名称:劳雷(北京)仪器有限公司   中标供应商地址:北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室   中标金额:¥1,773,400.00(人民币壹佰柒拾柒万叁仟肆佰元整)   交货期: 合同签订后60天内   包组37 热释光测量仪   中标供应商名称:北京大昌万同科技有限公司   中标供应商地址:北京市海定区紫竹院路116号嘉豪国际中心D座1201室   中标金额:¥355,000.00(人民币叁拾伍万伍仟元整)   交货期: 60天   包组38 旋转蒸发仪   中标供应商名称:中国中元国际工程公司   中标供应商地址:北京市西三环北路5号   中标金额:¥98,600.00(人民币玖万捌仟陆佰元整)   交货期:60天   包组40 XBT   中标供应商名称:北京泰富坤科技有限公司   中标供应商地址:北京市淀区蓝靛厂东路2号院2号楼(金源时代商务中心2号楼)1单元A座11E   中标金额:¥643,000.00(人民币陆拾肆万叁仟元整)   交货期: 现货   包组41 抛弃式温盐深仪   中标供应商名称:劳雷(北京)仪器有限公司   中标供应商地址:北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室   中标金额:¥904,836.00(人民币玖拾万零肆仟捌佰叁拾陆元整)   交货期:合同签订后30天   包组42 磁力仪600m拖缆   中标供应商名称:北京桔灯地球物理勘探有限公司   中标供应商地址:北京市朝阳区立清路7号院8号楼13层2单元1601   中标金额:¥81,000.00(人民币捌万壹仟元整)   交货期: 60天   包组45 温盐深测量仪   中标供应商名称:劳雷(北京)仪器有限公司   中标供应商地址:北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室   中标金额:¥856,800.00(人民币捌拾伍万陆仟捌佰元整)   交货期:合同签订后30天   包组47 自动潮位计   中标供应商名称:上海精导科学仪器有限公司   中标供应商地址:上海市茅台路830弄17号501室   中标金额:¥52,530.00(人民币伍万贰仟伍佰叁拾元整)   交货期:合同签订后60天内   包组48 水下信标   中标供应商名称:劳雷(北京)仪器有限公司   中标供应商地址:北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室   中标金额:¥406,720.00(人民币肆拾万陆仟柒佰贰拾元整)   交货期:合同签订后2个月内   包组49 海啸浮标水面标体   中标供应商名称:深圳市朗诚实业有限公司   中标供应商地址:深圳市福田区八卦三路荣生大厦501室   中标金额:¥3,500,000.00(人民币叁佰伍拾万元整)   交货期: 合同签订后60天内   包组51 多参数水质仪   中标供应商名称:天津惠宇科技有限公司   中标供应商地址:天津市和平区南京路129号万科世贸A座1502室   中标金额:¥650,000.00(人民币陆拾伍万元整)   交货期: 60天   包组54 RTK   中标供应商名称:广州天徕测量仪器有限公司   中标供应商地址:广州市环市东路498号107B   中标金额:¥376,000.00(人民币叁拾柒万陆仟元整)   交货期:合同签订后5天内交货   包组55 中深水侧扫浅剖二合一系统   中标供应商名称:劳雷(北京)仪器有限公司   中标供应商地址:北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室   中标金额:¥2,093,800.00(人民币贰佰零玖万叁仟捌佰元整)   交货期:合同签订后3个月内交货   包组56 声学多普勒剖面海流仪1/声学多普勒剖面海流仪2/声学多普勒剖面海流仪3   中标供应商名称:劳雷(北京)仪器有限公司   中标供应商地址:北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室   中标金额:¥1,944,000.00(人民币壹佰玖拾肆万肆仟元整)   交货期:合同签订后30天   包组57 潜标锚系配件   中标供应商名称:杭州腾海科技有限公司   中标供应商地址:杭州市西湖区文二西路1号元茂大厦2103   中标金额:¥3,012,000.00(人民币叁佰零壹万贰仟元整)   交货期: 签订合同后120天内到货   包组60 自动气象站观测系统1.自动气象站观测系统2   中标供应商名称:中船重工鹏力(南京)大气海洋信息系统有限公司   中标供应商地址:南京市江宁经济开发区水阁路长育街32号   中标金额:¥232,800.00(人民币贰拾叁万贰仟捌佰元整)   交货期: 合同签订后30天内交货   包组62 测深仪.手持测距仪.航海六分仪.定向仪.数传电台   中标供应商名称:广州精勘测绘科技有限公司   中标供应商地址:广州市天河区沙太路268号601-60A室   中标金额:¥1,291,168.00(人民币壹佰贰拾玖万壹仟壹佰陆拾捌元整)   交货期: 签订合同日起算15天   包组63 非线性编辑系统.磁盘阵列.信息发布系统.存储扩容   中标供应商名称:广州市嘉逸信息技术有限公司   中标供应商地址:广州市天河区天河北路908号高科大厦B座2503   中标金额:¥657,800.00(人民币陆拾伍万柒仟捌佰元整)   交货期: 非线性编辑系统合同签订后60天内 磁盘列阵合同签订后30天内 信息发布系统合同签订后30天内 存储扩容合同签订后7天内   包组64 LED显示屏   中标供应商名称:上海三思电子工程有限公司   中标供应商地址:上海市闵行区疏影路1280号   中标金额:¥764,302.00(人民币柒拾陆万肆仟叁佰零贰元整)   交货期: 合同签订后60天内交货   包组65 二维水环境模拟软件   中标供应商名称:丹华水利环境技术(上海)有限公司   中标供应商地址:上海市徐汇区古宜路151号A栋4楼   中标金额:¥525,000.00(人民币伍拾贰万伍仟元整)   交货期: 30天   包组66 遥感图像处理软件   中标供应商名称:广州科朋科学仪器有限公司   中标供应商地址:广州市海珠区新港中路376号浩蕴大厦910   中标金额:¥108,900.00(人民币壹拾万捌仟玖佰元整)   交货期: 合同签订后30日内交货   包组68 星站差分   中标供应商名称:北京曼宝科技发展有限公司   中标供应商地址:北京市海定区上地十街辉煌国际1号楼1007室   中标金额:¥475,200.00(人民币肆拾柒万伍仟贰佰元整)   交货期: 现货   包组70 手持GPS   中标供应商名称:北京天恒昕业科技发展有限公司   中标供应商地址:广州市越秀区先烈中路75号穂丰大厦B201   中标金额:¥31,000.00(人民币叁万壹仟元整)   交货期: 3天   包组71船用柴油   中标供应商名称:广州市利捷加油站有限公司   中标供应商地址:广州市天河区体育东路羊城国贸东塔3002   中标金额:¥7,002,000.00(人民币柒佰万零贰仟元整)   交货期: 30天   备注:包组7(低本底α/β测量仪)、包组9(氧化燃烧炉)、包组20(激光二氧化碳测定仪)的第一中标候选人放弃中标,根据招标文件的规定及采购人确认,由该包组第二中标候选人递补。   包组53(浅地层剖面仪)、包组58(多功能应力路径三轴试验仪.固结试验系统)正在质疑处理中,暂不公布中标结果,待质疑处理完毕后再公布中标结果。   请中标供应商务必于中标通知书发出之日起三十日内带齐有关文件与采购人签订合同,并依招标文件中《招标服务费承诺书》的承诺向采购代理机构缴纳招标服务费。   收款人:广州有德招标代理有限公司   开户银行:中国光大银行广州分行   开户帐号:38610188000123567   四、采购人、采购代理机构的名称、地址和联系方式   1、 采购人名称:国家海洋局南海分局   2、 采购代理机构名称:广州有德招标代理有限公司   采购代理机构地点:广州市天河北路689号光大银行大厦15楼1506之一、之二   采购代理机构联系人:凌小姐   采购代理机构联系电话:020-22644769   采购代理机构传真:020-62619398   广州有德招标代理有限公司   二○一三年四月十一日
  • 又是杂质?岛津药物杂质综合分析方案来了!
    导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁?因叠氮杂质召回厄贝沙坦?包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元?药用辅料不当导致患者死亡?近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质,而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题,时刻触碰着分析行业老师们的神经:又是杂质?不同杂质参照哪种法规进行检测?杂质如何控制限度?使用哪种仪器进行检测?有没有成熟的方案可参考?药物杂质种类多:包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂,涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天,我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》,涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例,快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)按照杂质理化性质将其分为三大类:有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同,具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布,聚焦时事热点,如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质,开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集,为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情,请关注岛津官网,下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件,将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离,分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离,采用Q-TOF为检测器,采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构,其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体,杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差,并且遇水分解,使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统,对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析,有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能,并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比(检测波长:264 nm)1.OD-H-甲醇,2.OD-H-乙醇,3.SFC-A-甲醇,4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求,该方法操作简便、快速,样品前处理简单,可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机(元素)杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用,敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人:孟海涛本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【创新方案】氢燃料电池用氢中痕量硫化物杂质分析
    加拿大ASD公司推出的痕量硫化物应用方案得到了强烈的市场反响。近期,我们升级了痕量硫化物专用气相色谱分析系统KA8000plus-S,该系统重点用于超痕量水平检测氢燃料电池用氢中的所有硫基化合物,具有无需预浓缩,直接探峰1~5ppb,检测限小于0.5ppb(以重复性计),高稳定性、高灵敏度等优势,为痕量硫化物分析带来全新的解决方案。硫化物专用气相色谱KA8000plus-S该系统采用100%ASD自主技术及相关设备,其中增强型等离子体放电检测器Epd,可用于所有检测,包括已知难以分析的硫化合物和甲醛。与传统的SCD和FPD/PFPD相比,Epd技术是固态的,仅需要惰性的载气即可运行。对于包括H2S在内的硫成分,它也不需要预浓缩,直接测量样品浓度1~5ppb, 检测限案例:西南化工研究院实验室KA8000plus-S系统---氢燃料电池用氢质量分析方案特点 直接探峰1~5ppb,检测限 无需样品预浓缩 操作仪器不需要燃料气,只需氦气即可 高稳定性、高灵敏度方案基本配置◆ KA8000plus-S硫化物专用气相色谱仪 包括:SePdd 增强型等离子体放电检测器 PLSV 惰性6通阀+2ml惰性定量环◆ ASDPure载气体纯化器(出口杂质方案应用详情请联系:fzhu@asdevices.cn
  • 沃特世携手韩国庆北大学金城焕博士,以环形离子淌度技术推进复杂化合物精准分析
    2020年12月8日,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)宣布进一步深化与韩国庆北大学金城焕博士之间的长期合作,将沃特世离子淌度质谱(IMS)技术应用于分析复杂混合物中的各类化合物,以进一步拓展这项前沿技术的应用潜力。 Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统在分子水平准确鉴别复杂有机介质中的未知化学物质,已成为现代分析化学领域至关重要、却又难以攻克的研究课题。例如,原油就是一种复杂的、化学变异性非常高的有机混合物,因此在精炼之前表征石油化学复杂性难度很大,但这又是提升石油产品质量的必要条件。全球每天生产约9,000万桶石油,对应日产值超过30亿美元*。因此,即使只对化学表征过程进行微小改进,也将给炼油厂带来巨大的经济利益。沃特世亚太区副总裁David Curtin先生表示:“我们很高兴能将Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统部署于金博士位于庆北大学的实验室中。今后,我们将通力合作,充分利用双方的专业知识及创新理念,深入探索诸如石油分析等棘手的分析难题。”过去十年,金城焕博士一直致力于开发鉴别复杂混合物中化学物质的分析方法。他相信Waters SELECT SERIES Cyclic IMS系统将成为解决这一分析难题的重要推动力。金博士解释说:“Waters SELECT SERIES Cyclic IMS已成为我们构建完善分析方案的‘钥匙’。通过这款创新仪器,研究人员可以按照自己的想象来设计和实施各种新颖实验,从而获得新的信息,这也是目前其他仪器难以达到的。”过去,尽管离子淌度ToF质谱技术在原油化合物的结构表征中发挥了一定作用,但其受限于装置的离子淌度分辨率。相比之下,SELECT SERIES Cyclic IMS设计新颖,采用创新的环形行波离子淌度装置。用户通过选择IMS工作周期数便可获得不同水平的IMS分辨率,并能达到过去难以实现的气相分离度。近日,金博士与沃特世研究人员共同发表论文,详细介绍了他们在原油表征中利用SELECT SERIES Cyclic IMS解决复杂性和异构体问题的研究成果。值得一提的是,在本次研究中,许多化学成分之间仅相差不到0.1 Da,但环形离子淌度技术不仅成功检测并分离了这些成分,还得到了单个组分的干净MSMS谱图。金博士表示:“从Cyclic IMS仪器上获得的数据结果表明,这款创新型环形离子淌度质谱系统确实功能非常强大,可以对原油中单个化合物提供以往串联质谱所无法“看到”的信息;同时,它还有望缩短LC或GC分离时长(MS前端),以减少总体分析时长并增加通量。”作为合作的一部分,金博士与沃特世还将针对高科技产品所使用的复杂先进材料(例如电子元件中应用的材料)开展材料表征研究。在迅速发展的智能材料领域,材料的最终性能取决于这些精细化定制分子的结构纯度。即使侧链、功能单元或大分子组装体只发生细微变化,也可能导致整个产品批次不合格,甚至出现危险产品。对此,在工艺开发中使用环形离子淌度技术,将有助于研究人员检测出曾经难以发现的错误分子,提升产品质量。*来源:US Energy Information Administration关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有六百多名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 国家海洋局1280万元仪器中标结果公示
    国家海洋局南海分局2012年度海洋仪器采购项目之二中标公示   广州有德招标代理有限公司(以下简称“采购代理机构”)受国家海洋局南海分局(以下简称“采购人”)的委托,就国家海洋局南海分局2012年度海洋仪器采购项目之二【项目编号:GDNH763G/YD12G0524】于2012年6月25日举行国内公开招标会议,现将本次采购的中标结果公示如下:   一、评审意见   包组12、包组13由于无人投标或只有一家单位投标,现场作流标处理。评审委员会根据招标文件中的评标办法对28个包组进行审议和综合评估,并推荐了中标供应商,推荐意见如下: 包组号 包组名称 中标候选人名称 投标总价(元) 交货期 1 原子吸收火焰自动进样器 中国中元国际工程公司 ¥149,600.00人民币壹拾肆万玖仟陆佰元整 120天 3 微压测量仪 广州市源信测试技术有限公司 ¥172,330.00人民币壹拾柒万贰仟叁佰叁拾元整 90 天 4 γ谱仪 东方科学仪器进出口集团有限公司 ¥1,277,000.00人民币壹佰贰拾柒万柒仟元整 90天 5 低本底α/β计数器 东方科学仪器进出口集团有限公司 ¥718,000.00人民币柒拾壹万捌仟元整 90天 6 超大流量空气采样器 北京德美中贸国际贸易有限公司 ¥538,000.00人民币伍拾叁万捌仟元整 合同签订后90天内 7 现场激光粒度仪 广州多谱科学仪器有限公司 ¥348,000.00人民币叁拾肆万捌仟元整 合同签订后60天内 8 高精度盐度计 2 广州哲天科学仪器有限公司 ¥478,000.00人民币肆拾柒万捌仟元整 合同签订后180天内 9 6000m深水声速剖面仪 上海乐仪仪器有限公司 ¥110,000.00人民币壹拾壹万元整 合同签订后60天内 10 多波束处理软件购买 劳雷(北京)仪器有限公司 ¥96,000.00人民币玖万陆仟元整 合同签订后60天 11 多波束处理软件升级 劳雷(北京)仪器有限公司 ¥146,400.00人民币壹拾肆万陆仟肆佰元整 合同签订后60天 14 浅剖侧扫处理软件购买 上海地海仪器有限公司 ¥77,688.00 人民币柒万柒仟陆佰捌拾捌元整 合同签订后60天 15 浅剖侧扫处理软件升级 青岛海洋研究设备服务有限公司 ¥57,000.00 人民币伍万柒仟元整 合同签订后60天内 16 XBT抛弃式温深测量仪 北京泰富坤科技有限公司 ¥120,000.00人民币壹拾贰万元整 30天 17 XCTD温盐深测量仪 劳雷(北京)仪器有限公司 ¥68,800.00人民币陆万捌仟捌佰元整 合同签订后30天 18 深海磁力测量系统 上海地海仪器有限公司 ¥1,998,800.00人民币壹佰玖拾玖万捌仟捌佰元整 合同签订后90天 21 铯光泵磁力仪 劳雷(北京)仪器有限公司 ¥392,300.00人民币叁拾玖万贰仟叁佰元整 合同签订后60天 22 深水浅地层剖面系统 上海地海仪器有限公司 ¥2,511,200.00 人民币贰佰伍拾壹万壹仟贰佰元整 2012年10月 23 水位计 青岛领海海洋仪器有限公司 ¥223,900.00 人民币贰拾贰万叁仟玖佰元整 合同签订30天内 24 投放式声学多普勒剖面海流仪 劳雷(北京)仪器有限公司 ¥456,700.00人民币肆拾伍万陆仟柒佰元整 合同签订后10周 25 温盐深测量仪 上海乐仪仪器有限公司 ¥330,000.00 人民币叄拾叁万元整 合同签订后30天内 26 双频双星RTK系统 广州精勘测绘科技有限公司 ¥123,600.00人民币壹拾贰万叁仟陆佰元整 10天 27 溶解氧滴定仪 广东省中科进出口有限公司 ¥154,800.00人民币壹拾伍万肆仟捌佰元整 合同签订后60天内 28 手持式太阳光度计 中船重工鹏力(南京)大气海洋信息系统有限公司 ¥109,980.00人民币壹拾万零玖仟玖佰捌拾元整 合同签订后90天内 29 水体后向散射测量仪 北京泰富坤科技有限公司 ¥380,000.00人民币叁拾捌万元整 90天 30 三米直径水文气象浮标 北京泰富坤科技有限公司 ¥1,760,000.00人民币壹佰柒拾陆万元整 45天 注:包组2、包组19、包组20由于有效投标人不足法定3家,现场作废标处理。   二、中标候选供应商名称、地址和中标金额   包组1 原子吸收火焰自动进样器   中标候选供应商名称:中国中元国际工程公司   中标候选供应商地址:北京市西三环北路5号   中标金额:¥149,600.00(人民币壹拾肆万玖仟陆佰元整)   交货期: 120天   包组3 微压测量仪   中标候选供应商名称:广州市源信测试技术有限公司   中标候选供应商地址:广州市天河区金颖路1号1707室   中标金额:¥172,330.00(人民币壹拾柒万贰仟叁佰叁拾元整)   交货期:90 天   包组4 γ谱仪   中标候选供应商名称:东方科学仪器进出口集团有限公司   中标候选供应商地址:北京市海淀区阜成路67号银都大厦14层   中标金额:¥1,277,000.00(人民币壹佰贰拾柒万柒仟元整)   交货期:90天   包组5 低本底α/β计数器   中标候选供应商名称:东方科学仪器进出口集团有限公司   中标候选供应商地址:北京市海淀区阜成路67号银都大厦14层   中标金额:¥718,000.00(人民币柒拾壹万捌仟元整)   交货期:90天   包组6 超大流量空气采样器   中标候选供应商名称:北京德美中贸国际贸易有限公司   中标候选供应商地址:北京市朝阳区惠新西街18号E-1603   中标金额:¥538,000.00(人民币伍拾叁万捌仟元整)   交货期:合同签订后90天内   包组7 现场激光粒度仪   中标候选供应商名称:广州多谱科学仪器有限公司   中标候选供应商地址:广州市越秀区东川路元运街35号411房   中标金额:¥348,000.00(人民币叁拾肆万捌仟元整)   交货期:合同签订后60天内   包组8 高精度盐度计 2   中标候选供应商名称:广州哲天科学仪器有限公司   中标候选供应商地址:广州天河广园东路2193号时代新世界中心北塔2508室   中标金额:¥478,000.00(人民币肆拾柒万捌仟元整)   交货期:合同签订后180天内   包组9 6000m深水声速剖面仪   中标候选供应商名称:上海乐仪仪器有限公司   中标候选供应商地址:上海市裕德路168号徐汇商务大厦2319室   中标金额:¥110,000.00(人民币壹拾壹万元整)   交货期:合同签订后60天内   包组10 多波束处理软件购买   中标候选供应商名称:劳雷(北京)仪器有限公司   中标候选供应商地址:北京市朝外大街乙12号昆泰国际大厦1807-1810室   中标金额:¥96,000.00(人民币玖万陆仟元整)   交货期:合同签订后60天   包组11 多波束处理软件升级   中标候选供应商名称:劳雷(北京)仪器有限公司   中标候选供应商地址:北京市朝外大街乙12号昆泰国际大厦1807-1810室   中标金额:¥146,400.00(人民币壹拾肆万陆仟肆佰元整)  交货期:合同签订后60天   包组14 浅剖侧扫处理软件购买   中标候选供应商名称:上海地海仪器有限公司   中标候选供应商地址:上海市松江区莘砖公路518号22号楼102   中标金额:¥77,688.00(人民币柒万柒仟陆佰捌拾捌元整)   交货期:合同签订后60天   包组15 浅剖侧扫处理软件升级   中标候选供应商名称:青岛海洋研究设备服务有限公司   中标候选供应商地址:青岛市南海路7号19F房间   中标金额:¥57,000.00(人民币伍万柒仟元整 )   交货期:合同签订后60天内   包组16 XBT抛弃式温深测量仪   中标候选供应商名称:北京泰富坤科技有限公司   中标候选供应商地址:北京市海淀区科学院南路2号融科资讯中心C座南楼1103   中标金额:¥120,000.00(人民币壹拾贰万元整)   交货期:30天   包组17 XCTD温盐深测量仪   中标候选供应商名称:劳雷(北京)仪器有限公司   中标候选供应商地址:北京市朝外大街乙12号昆泰国际大厦1807-1810室   中标金额:¥68,800.00(人民币陆万捌仟捌佰元整)   交货期:合同签订后30天   包组18 深海磁力测量系统   中标候选供应商名称:上海地海仪器有限公司   中标候选供应商地址:上海市松江区莘砖公路518号22号楼102   中标金额:¥1,998,800.00(人民币壹佰玖拾玖万捌仟捌佰元整)   交货期:合同签订后90天   包组21 铯光泵磁力仪   中标候选供应商名称:劳雷(北京)仪器有限公司   中标候选供应商地址:北京市朝外大街乙12号昆泰国际大厦1807-1810室   中标金额:¥392,300.00(人民币叁拾玖万贰仟叁佰元整)   交货期:合同签订后60天   包组22 深水浅地层剖面系统   中标候选供应商名称:上海地海仪器有限公司   中标候选供应商地址:上海市松江区莘砖公路518号22号楼102   中标金额:¥2,511,200.00(人民币贰佰伍拾壹万壹仟贰佰元整)   交货期:2012年10月   包组23 水位计   中标候选供应商名称:青岛领海海洋仪器有限公司   中标候选供应商地址:青岛市秦岭路18号国展财富中心1-206室   中标金额:¥223,900.00(人民币贰拾贰万叁仟玖佰元整)   交货期:合同签订30天内   包组24 投放式声学多普勒剖面海流仪   中标候选供应商名称:劳雷(北京)仪器有限公司   中标候选供应商地址:北京市朝外大街乙12号昆泰国际大厦1807-1810室   中标金额:¥456,700.00(人民币肆拾伍万陆仟柒佰元整)   交货期:合同签订后10周   包组25 温盐深测量仪   中标候选供应商名称:上海乐仪仪器有限公司   中标候选供应商地址:上海市裕德路168号徐汇商务大厦2319室   中标金额:¥330,000.00(人民币叄拾叁万元整)   交货期:合同签订后30天内   包组26 双频双星RTK系统   中标候选供应商名称:广州精勘测绘科技有限公司   中标候选供应商地址:广州市天河区沙太路268号601-60A室   中标金额:¥123,600.00(人民币壹拾贰万叁仟陆佰元整)   交货期:10天   包组27 溶解氧滴定仪   中标候选供应商名称:广东省中科进出口有限公司   中标候选供应商地址:广州先烈中路100号9号楼1楼   中标金额:¥154,800.00(人民币壹拾伍万肆仟捌佰元整)   交货期:合同签订后60天内   包组28 手持式太阳光度计   中标候选供应商名称:中船重工鹏力(南京)大气海洋信息系统有限公司   中标候选供应商地址:广州市天河区沙太路268号601-60A室   中标金额:¥109,980.00(人民币壹拾万零玖仟玖佰捌拾元整)   交货期:合同签订后90天内   包组29 水体后向散射测量仪   中标候选供应商名称:北京泰富坤科技有限公司   中标候选供应商地址:北京市海淀区科学院南路2号融科资讯中心C座南楼1103   中标金额:¥380,000.00(人民币叁拾捌万元整)   交货期:90天   包组30 三米直径水文气象浮标   中标候选供应商名称:北京泰富坤科技有限公司   中标候选供应商地址:北京市海淀区科学院南路2号融科资讯中心C座南楼1103   中标金额:¥1,760,000.00(人民币壹佰柒拾陆万元整 )   交货期:45天
  • 江苏常州检验检疫局成功开发环氧氯丙烷检测技术
    近日,江苏常州检验检疫局危包检测中心技术人员利用先进的高精密仪器GC/MS/MS,成功开发出了环氧氯丙烷的检测技术,其检测低限可达0.1mg/L,能够充分满足相关企业的检测需求,帮助其控制产品质量,应对国外技术壁垒,保障产品顺利出口。   环氧氯丙烷(又称表氯醇)是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有黏结性强、耐化学介质腐蚀、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介质电性能优异等特点,在涂料、胶黏剂、增强材料和食品接触材料等行业具有广泛的应用。环氧氯丙烷是一种毒性很强的有害物质,其蒸气对眼睛以及呼吸道有强烈刺激性,反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害 皮肤直接接触液体可致灼伤,如果高浓度吸入还会导致中枢神经系统抑制甚至死亡。   针对环氧氯丙烷的健康危害性,众多国家均对食品接触材料中环氧氯丙烷的含量及迁移量有严格规定,日本和韩国食品接触材料法规明确规定食品模拟物中环氧氯丙烷迁移量不得超过0.5mg/L,欧盟塑料法规(EU)No.10/2011规定相关产品成品中环氧氯丙烷残留量不得超过1mg/Kg。此次常州局开发的新技术,将检测限度精确至0.1mg/L,有效地解决了企业的后顾之忧。
  • 大连化物所提出二氧化碳大规模资源化耦合利用新途径
    当今世界,绿色低碳发展是大势所趋,全世界都在向碳中和目标不断努力。实现“双碳”目标离不开二氧化碳(CO2)的减排,而CO2作为碳资源的规模化高附加值利用是极具挑战性的的重要战略方向。近日,中国科学院大连化学物理研究所刘中民院士团队提出了CO2与烷烃耦合制备芳烃大宗化学品的新途径。团队发现使用酸性分子筛作为催化剂,可催化CO2与轻质烷烃发生耦合反应,同时促进了芳烃的生成,产物中芳烃选择性高达80%。在特定条件下,约3/4的CO2转化为可用作化工原料的一氧化碳产物,进一步研究证实约1/4已转化的CO2的碳原子直接进入了芳烃产物。相关成果发表在中国催化专业刊物——《催化学报》上。大连化物所供图CO2是最稳定的化学分子,将CO2作为原料高效转化为大宗化学品一直是巨大挑战。芳烃是有机化工中重要的基础原料,可以广泛用于合成树脂、纤维、染料、医药、香料等,目前主要通过石脑油催化重整等石化路线进行生产,存在原料和目标产品之间碳氢不平衡的问题。引入CO2与富氢的烷烃耦合调控其反应的碳氢平衡,提高目标产物选择性,同时将CO2转化为有用的化工原料或产品,以实现CO2资源化利用,对传统芳烃生产技术具有变革性意义。此前很多研究人员尝试采用CO2与烷烃反应,将CO2转化为CO并减少氢气的生成,但均认为CO2的碳原子没有进入烃类产物中。以HZSM-5分子筛为催化剂,催化CO2与轻质烷烃发生耦合反应生成芳烃示意图本工作中,团队以HZSM-5分子筛为催化剂,对比研究了正丁烷、正戊烷和正己烷在氦气和CO2气氛中的转化反应,并详细研究了分子筛酸性,反应温度、压力、CO2加入量等条件对耦合反应的影响。结果表明,CO2的引入可大幅促进芳烃的生成,同时甲烷和乙烷等小分子烷烃的生成受到抑制。对反应后的催化剂进行分析,发现了大量甲基取代的内酯和甲基取代的环烯酮等含氧物种。通过同位素标记实验和一系列验证实验,证实这些含氧中间体由CO2与烃类耦合转化生成,提出并证明了耦合反应发生的途径,即CO2与碳正离子反应得到环内酯,环内酯进一步转化为甲基环烯酮,甲基环烯酮转化为芳烃产物。进一步采用密度泛函理论计算了耦合反应机理各步骤的能垒,验证了耦合反应机理的可行性。“这项成果最大的亮点是证实了CO2与烷烃耦合反应不仅可以将其转化为一氧化碳,更重要的是部分CO2的碳原子可以直接进入芳烃产物,促进芳烃的生成并提高产物中芳烃的选择性,为CO2大规模资源化利用提供了一条有效的途径,具有广阔的应用前景。”刘中民介绍。该研究成果发表在我国唯一被SCI收录的催化英文刊——《催化学报》上。将优秀的成果发表在国产期刊上,刘中民院士深有感悟。“将CO2作为碳资源进行高附加值利用,对实现双碳目标的技术路径设计具有重大意义。将我们的最新研究进展发表在国产期刊上,我是经过了慎重的考虑。我国加强科技创新,也需要与科技创新地位相适应的国际期刊。近些年,很多国产期刊对高水平研究工作都开辟了绿色通道,文章接收后会快速发表并推介宣传,在国内外显示度逐步提升。”刘中民告诉《中国科学报》,“以《催化学报》为代表的国产期刊近年来专业性和世界影响力都在快速提升,让中国的最新成果在中国的期刊上发表,这也体现了我们的科技自信在不断增强。同时,一流期刊的发展也离不开一流的科研成果,积极地向国产期刊投稿高水平科研成果,需要大家积极支持,首先是从自己做起,我们和国产期刊是‘双赢’。”
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 我国将全面禁止六溴环十二烷生产与使用,您准备好了吗?
    持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants),简称 POPs,是指高毒性的、持久的、易于生物积累并在环境中长距离转移的化学品,这类化学品对人类健康和全球环境有着严重的危害。2001年国际社会通过《斯德哥尔摩公约》,作为保护人类健康和环境免受持久性有机污染物(POPs)危害的全球行动。公约于2004 年生效,目前有124个成员国,其中包括中国。 为履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,2016年12月26日,原环境保护部、工业和信息化部、住房和城乡建设部、原质检总局等部门联合印发《关于〈《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》新增列六溴环十二烷修正案〉生效的公告》,并于2018年联合编制《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》国家实施计划(增补版),明确自2021年12月26日起,禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口。 了落实履约任务,确保如期实现履约目标,落实工作以企业主体责任,通过加强政策宣贯,组织开展部门联合调研督导,确保自2021年12月26日起全面停止六溴环十二烷的生产和使用,并且在2021年12月26日后,企业的六溴环十二烷库存,将依据《国家危险废物名录(2021年版)》,按照危险废物进行处置。对违反非法生产、销售六溴环十二烷或含有六溴环十二烷产品的,由市场监管部门依据《产品质量法》《产业结构调整指导目录》予以处罚。 岛津六溴环十二烷检测解决方案 在检测六溴环十二烷,岛津在土壤、海洋、塑料制品、聚合物等领域有着全面的解决方案,能使用LC-MS/MS,LCMS-TOF,GC-MS等仪器对六溴环十二烷进行准确定量分析。 岛津对六溴环十二烷的全面解决方案,对企业与监管部门全面禁止六溴环十二烷生产、使用与进口以及我国履行斯德哥尔摩公约,提供强有力的帮助。 斯德哥尔摩公约延伸阅读:我国一直在为履约而努力,在2019年已经将林丹和硫丹列入禁止生产使用和进出口,并禁止全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。 由于斯德哥尔摩公约的增列,要求对短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物等6种类持久性有机污染物(POPs)实施禁止或限制措施,虽然目前我国暂时还未生效,但在2019年09月18日,生态环境部《关于公开征集生产、使用和替代短链氯化石蜡等6种类持久性有机污染物相关信息的通知》,短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸(PFOA)及其盐类将会是后续我国重点关注的持久性有机污染物。 为了人类健康和全球环境,斯德哥尔摩公约在未来将继续增列,像德克隆、甲氧滴滴涕、UV-328等农药类与无意排放类物质,将是斯德哥尔摩公约后续关注的持久性有机污染物。
  • 罐车运输食用油乱象 | 这交叉污染,要靠全民吸收?还是靠色谱确证清洗有效性?
    近期,媒体曝光油罐车食用油煤制油混装乱象,涉及多家知名企业,引发大众关注,国务院食安办成立联合调查组彻查该乱象问题。煤制油是一种由煤炭加工而来的化工液体,如液蜡、白油等,主要由碳和氢组成,但也有氮、硫等元素。它其中含有的不饱和烃、芳香族烃、硫化物等成分对人体有健康风险,长期食用可能导致中毒,其中多环芳香烃(PAHs)的毒性尤为强烈,具有致癌、致畸和致突变性。鉴于此,仪器信息网特此发起“油罐车混装事件:仪器检测如何护航食用油安全?”主题征稿活动。本文特别邀请到了福立仪器分享食用油检测整体应用解决方案。食用油主要检测项目食用油是日常饮食烹饪的必需品,在国民生活中扮演重要角色。自公司创始以来,福立仪器本着“用科技创新,实现人类美好生活”的企业使命,不断研发高性能科学仪器产品,建立更多行业解决方案,以满足人们在各领域的需求。因此,福立仪器在食品安全方面有丰富的应用,能够为食用油行业在污染物、营养成分指标检测等方面提供整体应用解决方案,确保食用油的质量和安全。食用油检测分析设备福立仪器食用油行业检测分析产品包括福立未来系列F80、F70、F60气相色谱仪,LC5190、LC5090液相色谱仪,以及S900 GC-MSD气质联用仪和前处理产品HS930/HS950全自动顶空进样器,能为该行业提供高效准确的分析。食用油整体应用解决方案苯并(a)芘的测定苯并(a)芘标准溶液谱图苯并(a)芘,是一种多环芳烃,作为一种已知的强致癌物质,可通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体。GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定油脂及其制品中苯并(a)芘限量值为10μg/kg。福立仪器根据此标准使用LC5090Plus高效液相色谱仪对食用油中苯并(a)芘进行相关测定,该方法准确可靠,仪器响应灵敏。六号溶剂残留的测定六号溶剂标准溶液谱图1—2-甲基戊烷,2—3-甲基戊烷,3—正己烷,4—甲基环戊烷,5—环己烷,6—2,3-二甲基戊烷,7—正庚烷(内标)化学浸出法炼油被大多数油脂生产企业所选择,化学浸出法炼油原理为植物油提取溶剂提取(六号溶剂),所用的这类溶剂为石油直馏馏分、 重整抽余油或凝析油馏分经精制而成,其中所含的少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性,长期接触会麻醉呼吸中枢,损害周围神经和造血功能。福立仪器根据《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262-2016)标准,使用HS950顶空进样器+F80气相色谱仪建立了浸出植物油中六号溶剂残留量的快速检测方法,对食用植物油的质量控制具有十分重要的意义。半挥发性有机物的测定64 种半挥发性有机物在 SCAN 模式下的总离子流图64 种半挥发性有机物的 SIM 图根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(凝胶渗透色谱或柱净化)对提取液净化、浓缩、 定容,通过S900 GC-MSD气相色谱质谱联用仪检测分析,该方法稳定可靠,具有很好的准确度、精密度和检出限,仪器配置也具有优异的检测性能,完全可以满足方法需要。黄曲霉毒素B族和G族的测定黄曲霉毒素来自于黄曲霉和寄生曲霉所产生的一种次生代谢物,具有急慢性毒性、致突变性、致癌性和致畸性,其中黄曲霉毒素 B1 毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,被世界卫生组织( WHO) 列为一级致癌物。福立仪器参考国家标准:食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定(GB5009.22-2016),使用LC5090Plus高效液相色谱仪建立了食用油中的黄曲霉毒素B族和G族的测定方法,该方法采用光化学衍生,无需衍生试剂,无腐蚀性液体流经检测器,方案操作简单,成本低,设备通用性佳。黄曲霉毒素B族和G族标准溶液谱图含硫化合物的测定样品含硫化合物典型分离谱图福立仪器使用F80气相色谱仪测定食用油中的含硫化合物,能够以高分离、高灵敏度对其复杂组分进行有效分析检测,为食用油行业快速检测提供了强有力的支撑,同时仪器智能高效,具有精准的控制系统,给用户带来极佳的使用体验。福立仪器将一直践行着“用科技创新,实现人类美好生活”的企业使命,继续致力于为客户提供高品质、高性能的仪器产品和整体应用解决方案,筑起食品安全的坚固屏障,守护好国民的健康。————————————————————————————————点击图片 免费报名近期,“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖,引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下,从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油,导致食用油可能遭受化工残留物的污染。本次粮油会议特别设立了“粮油质量安全检测技术”专题,其中对食用油中矿物油的检测技术进行了深入探讨。届时,我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会,把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。
  • 科“谱”时刻 | 持久性有机污染物六溴环十二烷(HBCDD)知多少?
    质谱技术在多个科研领域都扮演着重要角色。禾信仪器以质谱为主业发展近20年,各式各样的产品被广泛应用于环境监测、食品安全及犯罪调查等。公众号开设“科‘谱’时刻”专栏,带您深入探索质谱技术原理、常见应用领域及最新研究进展,一起跨入质谱技术的奇妙世界。什么是持久性有机污染物?“持久性有机污染物”是Persistent Organic Pollutants的中文翻译,英文简称“POPs”,是指“持久存在于环境中、在生物体中积累并对我们的健康和环境构成风险的有机物质。它们可以通过空运、水运或迁徙物种穿越国际边界,到达从未生产或使用过它们的地区。”(定义引自欧盟“POPs”法规)。为了保护全球生态环境和人类健康发展,推动持久性污染物的淘汰、限制、限排,联合国环境规划署主持国际成员国于2001年5月在瑞典首都斯德哥尔摩共同缔结了一项公约,即《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》。欧盟POPs法规,将评估过的POPs按禁用、限制、减排、废弃分类形成清单加以管控。截止目前,POPs清单已收录31种有害物质,包含了杀虫剂(如滴滴涕)、工业有毒化学品(如多氯联苯)、工业制造中无意产生的副产物(如二噁英、呋喃)等,其中就包括六溴环十二烷(HBCDD)。POPs清单中管控的HBCDD(包含主要的非对应异构体)HBCDD的危害与控制一.性质与危害①分子式:C12H18Br6,溴含量高达74.7%;②熔点:175℃-195℃;超过240℃会脱溴裂解;③不溶于水,易溶于丙酮、甲苯等有机溶剂;④自然界常见的有α,β,γ-HBCDD三种异构体;HBCDD不同结构式⑤在光、热下稳定,具有优异的阻燃性能,常被用于家具装饰材料、电子产品、泡沫纺织等聚合材料中;⑥一种合成物质,难降解,可远距离传输,具有生物累积性,可造成人体器官衰竭。二.相关管控法规①《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》;②POPs法规(EU)2019/2021;③ 欧盟RECHA法规,SVHC候选清单;④中国重点管控新污染物清单(2023版)。测定HBCDD的方法有哪些?HBCDD的测定常用气相色谱质谱法和液相色谱质谱联用法,提取方法有索氏提取法、超声提取法、微波辅助萃取法、加速溶剂萃取法、超临界流体萃取技术等。下表中列出几种常见的标准方法。HBCDD测定的不同方法禾信仪器测定HBCDD解决方案禾信仪器拥有GCMS和LC-TQ系列产品,并有众多提高前处理效率的自动化浓缩设备和固相萃取设备,可以满足以上不同聚合物材质的检测需求。
  • 使用ASTM方法对碳氢化合物的单一组分分析(DHA)
    在石油化工行业的各种分析实验室里,为了对一个特定的样品里的单个组分进行分析和鉴定以及对碳氢化合物的混合物进行表征,通常会用到碳氢化合物的单一组分分析(DHA)这种分离技术。多组分分析主要是检测汽油中的主体组分:石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子数介于1到13的的可燃烧化合物,以确定汽油样品的总体质量。我们在这篇文章里所用到的氢气发生器设备是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.对汽油中包含的易燃烧组分进行分析对于汽油的质量控制十分有必要。由于汽油样品的成分复杂,各组分的特性十分接近,为了将各个组分分离开,通常需要很长的色谱柱(100米)。碳氢化合物的单一组分分析的时候,多种方法通常会被用到,依据这些方法要用到的柱箱升温速率和色谱柱长度不同而将这些方法分开。这些方法各有利弊,有些方法对低沸点化合物的响应灵敏,分辨率高;有些方法对分子量大,出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性质复杂,再加上使用很长的色谱柱,在用氦气作载气的时候,气相色谱的测试时间往往会超过两个小时。但是,用氢气来做载气可以极大的提高测试的速度,因为氢气的高线性速率让它做载气时十分高效。这对石油分析实验室而言,无疑是一个十分吸引人的优点,因为样品的高通量意味着实验室的赢利水平提升。用氢气来做载气可加快气相色谱的分析速率,再加上当前氦气的供应紧张,价格上涨,这意味着那些从氦气切换到氢气做载气的气相色谱实验室不仅赢利水平会增加,同时分析的结果可以符合行业的标准。这篇应用文献阐明用氦气作载气时,按照ASTM的标准检测方法D67291来分析汽油样品的结果和利用毕克科技的Precision氢气发生器Trace生产出来的氢气未经过过滤来做载气,按照ASTM标准检测方法D67291 附录X2的汽油样品分析结果时的对比。通过对比,我们可以看到气相色谱跑样时间的减少,同时,对特定组分的分离效果保持不变。 结果与讨论对汽油进行碳氢化合物的单一组分分析显示:混合物中最后一个洗脱出来的化合物-正十五烷,当用氢气来替代氦气做载气时,它的出峰时间从125分钟减少到74分钟。(如图1所示)尽管分析的时间不同,但是,对汽油中的主要组分的分析(石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物)显示使用氢气和氦气作载气时,测量出来的主要组分含量差异不明显。尽管用氢气来做载气时需要更高的气体流速,但是,在大多数情况下混合物的各组分分离的效果依旧很不错,甚至在某些时候,分离的效果得到了改善。对1-甲基环戊烯和苯的分离和检测,在汽油样品分析中有严格的规定,因为苯的碎片物质的分析十分重要。用氢气做载气的时候,尽管该有机物的洗脱时间变短了,但是,气相色谱对此有机物的分离效果却提高了。(如图2所示)对于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离,在用氦气作载气时可以实现,用氢气做载气时,这两个物质同时出峰(如图3所示)用氢气做载气时,若要将这两种物质进行分离,需对方法进行改进。用氢气或氦气作载气的时候,气相色谱对十三烷和1-甲基萘的分离效果都很好,不相上下。(如图4所示)碳氢化合物的单一组分分析结果显示,利用氢气做载气时,按照ASTM标准方法 D6729 附录X2的方法来进行汽油样品的分析既可以极大地减少分析的时间,同时,对特定关键组分的分离效果和分辨率依旧十分理想。表1 指定的ASTM标准检测方法在装有100米长毛细色谱柱高分辨率气相色谱仪的协助下,可以确定发动机燃料中易燃物的单一组分的含量。(ASTM 国际2002) 表2 对汽油中主要组分的定量分析及结果图1 利用氦气和氢气分别做载气时,对汽油样品进行碳氢化合物单一组分分析时的气相色谱图图2 利用氢气和氦气分别做载气时,对1-甲基环戊烯和苯的分离效果对比图3 利用氢气和氦气分别做载气时,对甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离效果对比图4 利用氢气和氦气分别做载气时,对十三烷和1-甲基萘的分离效果对比 参考1. 指定的D6729-01标准检测方法需要用到装有100米长毛细色谱柱高分辨率的气相色谱仪,来确定发动机燃料中的易燃物的单一组分。 ASTM国际2002.2. 指定D6729-01附录X2,用氢气来做载气时,碳氢化合物的分析数据。ASTM国际2004
  • 睿科仪器应邀参加杂环农药系列丛书编写研讨会
    随着各国对食品安全问题关注度的不断提高,食品安全检测技术以及食品安全检测数据质量控制变成了当今热烈讨论的话题。近期,为贯彻落实《食品安全法》,实施&ldquo 科技兴检&rdquo 战略,支撑质检事业更好更快发展,中国检验检疫科学研究院的资深专家组织了近20家省级出入境检验检疫局检验检疫技术中心的技术骨干代表在厦门举行了杂环农残系列丛书编写研讨及食品安全检测技术研讨会。全自动固相萃取仪的领军制造商睿科仪器也应邀参加此次会议。 会上,参会代表们分别讲解和交流了针对不同种类农药出口目的国的不同标准及农残安全检测方法等。代表们一致认为,在复杂的食品基质中,前处理是影响实验结果和耗费实验时间最多的步骤。针对各位代表们提出的热点问题,睿科仪器的产品经理与在座专家进行了详细探讨,并介绍了睿科仪器最新推出的专为食品安全而设计的全自动固相萃取仪Fotector。Fotector型全自动固相萃取仪可同时处理6个样品,创新的倒置上样技术,系统全密闭的人性化设计,赢得了在场资深检测人员的一致认可。 此外,睿科仪器同时也展出了CEi-SP20型毛细管电泳分离系统,提供了最新的食品中不同形态砷硒的同时检测方法和玩具中有机锡的检测方法,引起了诸多业内专家的浓厚兴趣。 在场的各位专家对Fotector型全自动固相萃取仪表示出了浓厚兴趣 睿科仪器产品经理在做产品讲解,赢得了各位专家一致认可 此次会议,使更多的客户认识和了解了睿科仪器,同时也使我们更加了解客户的需求。公司的发展离不开广大客户的支持,广大用户关注和支持使我们更加有信心通过我们的专业周到的服务成为客户最好的合作伙伴。 关于睿科: 睿科仪器有限公司(Reeko Instrument Co. Ltd.)是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业,是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 公司拥有强大的研发能力,致力于不断地研发出能够帮助客户提高工作效率的先进仪器。公司非常重视产品的应用和售后服务,拥有独立的研发和应用开发实验室,可以为客户提供技术培训,方法开发,样品测试,及技术咨询等多种售后服务。 欲了解更多,请浏览:http://www.reeko.cc,http://reeko.instrument.com.cn 联系我们: 北京 电话:010-58674766 传真:010-58674656 地址:北京市朝阳区东三环南路58号富顿中心C座518 上海 电话/传真:021-52300176 地址:上海市长宁区法华镇路751弄34号404 厦门 电话:0592-5800190 传真:0592-5800191 地址:厦门火炬高新区创业园伟业楼N206A
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱-质谱法测定电子电器产品中六溴环十二烷解决方案
    赛默飞近日发布气相-质谱法测定电子电器产品中六溴环十二烷的解决方案,通过使用Thermo ScientificTMTRACETM1300 气相色谱仪和Thermo ScientificTMISQTM系列四极杆 GC-MS 系统,实现优异的灵敏度和检测效率。六溴环十二烷(HBCD)是一种高含溴量的脂环族添加型高效阻燃剂,广泛应用于塑料、纺织品、涂料与黏合剂等产品中,现已成为世界上仅次于十溴二苯醚和四溴双酚A的第三大用量的阻燃剂。但经研究发现,HBCD对生物体具有持久性、蓄积性的毒害作用。欧盟的REACH指令和挪威的PoHS指令均将其列入限用物质名单,规定其在消费品中含量不得高于0.1%。本方法是将塑料制品超声提取,用气相色谱-质谱进行定性、定量,结果是HBCD总残留量。方法操作简单,检出限远低于国家标准中规定的最低测定低限50 mg/kg。应用文章下载链接:https://www.thermofisher.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/environment/documents/Measurements%20of%20Six%20HBCD%20in%20electrical%20and%20electronic%20products%20by%20GCMS.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网 站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 美国环保局确定阻燃剂六溴环十二烷的替代品
    2013年9月24日,美国环境保护局(EPA)根据环境设计(DfE)项目颁布了阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)替代物的报告草案。该机构称,六溴环十二烷具有持久性、生物累积性和毒性等特性。   DfE替代物评估报告确定了两种可行的用于聚苯乙烯建筑保温的HBCD替代物,以及一个目前预计不可行的替代物质列表。EPA在报道中称,其中一种物质,丁二烯-苯乙烯溴化共聚物(butadiene styrene brominated copolymer)预计比六溴环十二烷安全,目前在美国已经处于商业化生产中。   尽管EPA继续支持急需改革有毒物质控制法案(TSCA),该机构目前正采取措施解决公众关注的某些阻燃化学品的问题,包括向企业公开公司各种信息以帮助他们做出决定选择更安全的化学品。   今年三月,该机构根据TSCA工作计划决定对20种阻燃剂进行风险评估。包括六溴环十二烷在内的其中四种,都是“全面风险评估”的对象。EPA将于今年晚些时候开展评估,并预计于2014年将风险评估草案向公众公布,并接受同行评议。
  • 硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤
    硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤个硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤 -哺乳动物的大脑极易遭受缺氧影响- 大脑对缺氧敏感的机制尚不完全清楚。H2S是一种抑制线粒体呼吸的气体,缺氧可以诱导H2S的积累。Eizo Marutani等人研究发现,在小鼠、大鼠和自然耐缺氧的地松鼠中,大脑对缺氧的的敏感性与SQOR的水平及分解硫化物的能力成反比。硫醌氧化还原酶(sulfide: quinone oxidoreductase , SQOR)是一种谷胱甘肽还原酶家族的膜结合黄素蛋白,为硫化物氧化解毒的一种关键酶。沉默的SQOR增加了大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性的SQOR表达则阻止了缺氧诱导的硫化物积累、生物能量衰竭和缺血性脑损伤。降低线粒体中SQOR的表达,不仅增加了大脑对缺氧的敏感性,也增加了心脏和肝脏对缺氧的敏感性。硫化物的药理清除维持了缺氧神经元的线粒体呼吸,并使小鼠能够抵抗缺氧。相关研究于2021年5月发表在Nature子刊Nature communications上,题为《Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury》,该研究由美国马萨诸塞州总医院以及哈佛医学院共同完成。该研究团队一开始的研究方向并不是寻找可以治疗脑卒中的靶点,他们的研究方向是「人体冬眠」,就像以往科幻电影里的那种,得了某种不治之症,然后进行冷冻或者其他技术的冬眠,等待科技进步以后,再次复苏。一开始,他们是要寻找可以对小鼠进行催眠的物质,锁定在了H2S。期初,吸入H2S的小鼠进入了一种「冬眠」状态,体温下降,无法动弹。但是,令人惊讶的是,小鼠很快就对吸入H2S的影响产生了耐受性。到了第五天,他们行动正常,不再受到H2S的影响。更有趣的现象是,研究团队发现,对H2S耐受的小鼠,对缺氧也能非常好的耐受。因而研究团队提出了SQOR基因在耐缺氧中起发挥重要作用的假设。实验方法描述所有小鼠都被饲养在12小时的昼/夜循环中,温度在20-25°C之间,湿度在40%-60%之间。 -间歇性H2S吸入- 小鼠暴露于80 ppmH2S的空气中连续5天,每天4小时。实验过程中实时监测H2S浓度和FiO2。每天在H2S吸入前后测量直肠温度,以检查H2S对体温的影响。 -CO2产生量的测量- 最后一次的吸入空气或H2S24小时后,在对照组或硫化物预处理小鼠中测量二氧化碳的产生。将小鼠放置在全身体积描记系统内,并测量二氧化碳的产量。 -小鼠的缺氧和缺氧耐受性- 为了测量缺氧耐受性,在最后一次空气或H2S吸入24小时后,将小鼠放入透明的塑料室中。然后,用低氧气体混合物以1 L/min连续冲洗腔室,以达到所需的FiO2。在缺氧暴露期间连续观察小鼠最多60 min,当小鼠出现严重痛苦迹象(扭动或发作、呼吸频率低于6/分钟和尿失禁)时,将其取出,用5%异氟烷安乐死并视为死亡。 -组织采集- 将小鼠采用异氟醚麻醉,呼吸机机械通气。用空气或缺氧气体混合物通气3 min后,将小鼠进行安乐死,开始取材。实验数据a:对照组和硫化物预处理组(SPC)小鼠的体温b:二氧化碳产生率(VCO2) c:血浆中硫化物的浓度d:血浆中的硫代硫酸盐、脑组织中的硫化物浓度f:脑组织中的硫代硫酸盐、 g:存活率h:小鼠在5% O2低氧下的VCO2i:常氧和5%低氧下,脑组织中的硫化物j:per sulfide,k NADH/NAD+比l:乳酸水平。m脑组织中的SQOR相对表达量,n、o:脑组织和心脏组织中 SQOR蛋白水平p、q:离体脑线粒体的氧气消耗速率 (OCR)r:计算得到的 ATP转换率。地松鼠的缺氧耐受性和硫胺分解代谢增强研究团队用RNA沉默SQOR,发现可增加大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性SQOR的表达可阻止缺氧诱导的硫化物积聚、生物能衰竭和缺血性脑损伤。SQOR可改善神经元细胞的线粒体功能降低线粒体的SQOR基因的表达,不只是大脑,而且心脏、肝脏对缺氧的敏感性都增加了。硫化物清除剂的作用通过药物清除硫化物,可维持缺氧神经元的线粒体呼吸过程,使小鼠耐受缺氧。该研究阐明了硫化物分解代谢在缺氧时能量平衡中的关键作用,并确定了缺血性脑损伤的治疗靶点。 在自然界中很多强有力的证据可以证明该研究的结论。例如,已知雌性哺乳动物比雄性哺乳动物更能抵抗缺氧,而前者的SQOR水平更高。当女性的SQOR水平被人为降低时,她们就更容易缺氧(雌激素可能是观察到的SQOR增加的原因),例如更年期。此外,一些冬眠动物,如地松鼠,对缺氧有很强的耐受性,这使得它们能够在冬季身体新陈代谢减缓的情况下生存下来。一只地松鼠的大脑比同样大小的老鼠的SQOR高出100倍。该研究的主要研究者说:“人脑的SQOR水平非常低,这意味着即使是少量的H2S积累,就可以影响神经元的健康。我们希望有一天我们研发出像SQOR一样有效的药物,这些药物可以用来治疗缺血性中风,以及心脏骤停引起的缺氧。 -塔望科技-解决方案- 全身体积描记系统小鼠放置于体积描记器内,可以实时监测呼吸,也可进行低氧干预、H2S暴露。可进行低氧耐受实验,也可监测动物的 耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。全身暴露染毒系统可以进行长期H2S暴露染毒、低氧实验等。动物能量代谢系统可以综合评估动物不同处理后的各种表型变化:进食量、进水量、进食进水模式、活动量、耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。动物低氧高氧实验系统各种常压/低压/高压下的缺氧/高氧实验。可进行恒定低氧,也可进行间歇低氧。 -相关文献- Marutani E, Morita M, Hirai S et al. "Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury".[J]. Nat Commun 12, 3108 (2021). &bull end &bull
  • 基于岛津C2P系统的甾体化合物纯化馏分自动粉末化处理
    制备液相色谱所收集馏分的后处理方式一般常用的有减压旋转蒸发和低温冷冻干燥,两种方法各有特点,但都需要消耗大量的时间和人力,另外还具有样品污染、样品损耗等风险,在处理大规模样品数量时将尤为明显。 岛津的全自动纯化系统,即Crude2Pure 系统(以下简称C2P 系统)提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式,可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中,有效地除去了流动相中加入的添加剂,即便是已经和化合物结合成盐的,也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态,有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末,免去了转移等操作,极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。 本实验使用提供了快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法的岛津Crude2Pure 系统,对某甾体化合物进行了溶剂回收及固体粉末化处理,实验可在3小时内快速完成,同传统的样品分离纯化后处理方法相比,节省处理时间3倍以上;粉末直接生成于标准的样品瓶中,减少转移操作,避免了相互污染的产生,最终得到高纯度的化合物粉末,为合成产物的制备纯化后处理操作提供一种简便、实用和可靠的方式。本实验中所涉及的甾体化合物是含有环戊烷骈多氢菲母核的一类中等极性化合物,多数会含有多个羟基,从极性和疏水性考虑,在上样和补偿液均含有一定比例的有机相以增大溶解性防止捕集过程中析出损失;由于分离纯化过程中往往在流动相中加入了甲酸等挥发性酸来改善峰形和分离度,在溶剂回收和粉末化时以纯水洗除流动相中的添加剂,获得高纯度目标样品。 有关详情,请点击《应用C2P 系统对某甾体化合物纯化馏分的自动粉末化处理》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 冒着“生命危险”使用环氧乙烷灭菌耗材,不如换一条路?
    环氧乙烷是一种灭菌效果较好的化学菌剂,可杀灭所有微生物包括细菌芽胞。这种灭菌方式,不损害灭菌的物品且穿透力很强,可对于不耐高温、不耐湿的物体进行灭菌。这是一种具有几十年使用经验的技术,相对较为成熟。环氧乙烷也是常用的医疗用品消毒杀菌试剂,越来越多地被用于一次性无菌产品的消毒杀菌。但是,环氧乙烷灭菌时间如果过长,过后需要较长时间进行通风消散。 2017 年 10 月 27 日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,环氧乙烷在一类致癌物清单中,因此一次性无菌产品、食品中环氧乙烷残留问题引起越来越多老师们的关注。环氧乙烷的危害法国国家研究与安全研究所 (INRS) 曾经用老鼠做过实验,结果表明无论以何种途径接触环氧乙烷都会增加鼠的患癌几率,还会引发白血病和脑瘤。而对人类也是如此,针对医院负责环氧乙烷消毒的医务人员的一些研究显示,这些医务人员患淋巴细胞白血病(leucémies lymphocytaires)和非何杰金氏淋巴瘤(lymphomes non hodgkiniens)的几率高于常人!其他研究还证实,生产环氧乙烷的工厂的员工的胃癌发病率也很高。因此,无菌产品在灭菌后、出厂前如果未经过足够长时间的通风消散,则极有可能残留环氧乙烷,轻则影响实验数据,重则危害操作人员的身体健康。另一种灭菌选择——伽马射线相较环氧乙烷灭菌有残留风险,伽马射线是目前更先进的灭菌方式。因为伽马射线电离辐射弱, 穿透力强,具有灭菌彻底,无毒、无残留,绿色环保、低能耗、节约能源的优点,常温下可以进行,属于“冷杀菌”。而且它可进行大批量产品的灭菌,在进行灭菌后,无需等待可立即使用。伽马射线灭菌,区别于传统的灭菌方式,它的灭菌过程由灭菌验证和辐照过程组成。灭菌验证是必要条件,辐照过程是关键阶段,两者相辅相成,缺一不可。伽马辐照的技术已被许多行业广泛采用,以提高其产品的安全性和质量。Bel-Art一次性无菌产品Bel-Art 一次性无菌取样工具每批次可提供:# COA;# 经过美国药典USP class VI级认证;# 没有采用TSE/BSE相关原料的证明;# 灭菌证书。Bel-Art Flowmi细胞过滤器# 伽马射线灭菌,灭菌保质期:5年;# 去除细胞聚集体,形成均匀的单细胞悬浮液;# 配合流式细胞仪使用。
  • 大豆油质量与安全检测,从原料到生产层层把控
    大豆油是从大豆中提取出来的一种油,目前大豆油是我国最常用的烹调油之一,根据国家粮油信息中心数据显示,预计2018-2019年度大豆油供给量达1637.9万吨。它的用量如此巨大,其质量和安全也关乎民众的身体健康。因此大豆油的生产企业需要进行从原料到成品的质量安全监控,针对不同物质的检测是保证大豆油质量安全的重要步骤。珀金埃尔默在整个生产过程中提供了对多种物质的不同检测解决方案,便于企业更好地把控大豆油的质量及安全。1、原料快速检测收购大豆原料时,需要快速的无损检测大豆原料的品质,相关数据可以指导企业采购优质原料,推荐采用DA7250近红外对原料大豆中的水分、脂肪、蛋白进行快速无损的检测。2、大豆油生产过程质量控制大豆油的生产过程中步骤很多,包括大豆的清理、破碎、压榨或浸出,毛油的精炼、脱酸、脱臭、脱色等。每一步都关系到最终的产品质量。油脂企业需要对每个步骤都进行分析和监控,从而优化物料添加时间和添加量,控制反应时间,保证生产过程的顺利进行。磷脂是大豆中的天然物质,但由于磷脂对于大豆油储存稳定性的影响,缩短了货架期,磷脂含量过高的大豆油,加热过程中容易起泡冒烟,产生安全问题,因此大豆油需要除磷的操作。判断除磷效果的好坏需要对大豆油中的磷元素的检测。含磷量的国标方法GB 5009.87-2016,使用钼蓝分光光度法,需要对油脂进行消解、灰化等前处理,全部实验耗时7-8 个小时,并且需要用到的试剂繁杂。大豆油的酸价,是企业最关注的部分,是食用油质量的重要指标,酸价高会产生刺激性气味,加速油脂酸败。我国对于油脂酸价的检测标准使用滴定方法,在测定过程中,需要制备和标定碱溶液,进行油样的称重、溶解和滴定等,过程较为繁琐,且滴定终点由酚酞指示剂的变色由人主观确定,容易出现误差。为了改善繁琐及不准确的检验过程, 珀金埃尔默开发出了大豆油新型的近红外的检验方案。其简化了操作,针对大豆油生产加工过程中的毛油、碱炼油和一级油的多个指标建立了回归模型,可以在一定程度上满足企业日常的快速检测需求,也能节省企业的时间和人工成本。《Spectrum Two N快速检测大豆油生产过程中的各项指标》《Spectrum Two N全过程监控大豆油生产过程中的酸价》3、大豆油检测在历年国家进行的食品监督抽检中,大豆油经常出现不合格的情况,不合格情况的除了酸价过氧化值等指标外,最常见的便是大豆油溶剂残留检出值超标。对于大宗油料如大豆,大多数油脂生产企业都采用浸出法生产。我国的植物油浸出工业中普遍采用六号溶剂为浸出溶剂,六号溶剂是以馏程为62℃~85℃的多种烷烃为主的混合物,成分主要是正己烷,还有甲基环戊烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷,其中正己烷是一种麻醉呼吸中枢的溶剂。根据GB 2716-2018 食品安全国家标准植物油中的规定,食用油中溶剂残留量应小于等于20mg/kg。目前所用的检测方法是GB 5009.262-2016 食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定,规定以六号溶剂油为标准物质配制标准溶液,方法采用顶空进样模式。珀金埃尔默根据国际标准,提供检测标准操作流程,并将食用油溶剂残留检测方法内置,一键调取,方法简单。《PerkinElmer食用油溶剂残留检测方案》大豆油因不饱和高级脂肪酸甘油酯含量较高,容易被氧化变质而发出油臭味。添加抗氧化剂可以防止氧化变质,延长存放时间。遍览各个大豆油企业的的大豆油产品标签,你会发现叔丁基对苯二酚(TBHQ)出现的频率很高,叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种常见植物油抗氧化剂,其在大豆油中的最大允许用量为0.2g/kg。液相色谱法可以对食用油中常见的抗氧化进行分析检测。《使用Perkin Elmer液相色谱系统分析食用油中酚类抗氧化剂》扫描下方二维码,即可获取文中提到的应用报告和方案样本关于珀金埃尔默:珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球,我们拥有12500名专业技术人员,服务于150多个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2018年,珀金埃尔默年营收达到约28亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn。
  • 加拿大发布十溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案
    据CHEMICAL WATCH网站消息,近日,加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积,并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质,对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同,特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上,两者分歧十分严重。   加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后,现在做出最终决策论断:   按照加拿大环境保护法(CEPA)要求,需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。   禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。   加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。   对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。   检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。   此外,加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。   BSEF协会还补充说,加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。
  • 赛默飞发布药物杂质鉴定新流程
    2015年8月18日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布基于Thermo ScientificTM Q ExactiveTM Focus串联四极杆高分辨质谱仪(产品详情:www.thermoscientific.cn/product/q-exactive-focus-hybrid-quadrupole-orbitrap-mass-spectrometer.html)和新一代的智能小分子化合物鉴定软件Thermo ScientificTM Compound DiscovererTM的药物杂质鉴定的新流程,实现了对泮托拉唑杂质谱的分析。无论是优质数据的有效获取,还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定,该工作流程都可以完美实现。药物杂质是药物活性成分(原料药)或药物制剂中不希望存在的化学成分,会对用药的安全性和有效性带来隐患,因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分,FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门均制定了相应的指导原则对其进行严格管控。赛默飞独有的四极杆静电场轨道阱高分辨液质联用技术,凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力,可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程,对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定,工作流程如下:通过软件对样品数据的分析和提取,在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果,从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况,获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息。在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后,软件将调用碎裂数据库(Fragmentation Library)快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属,该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献,保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上,通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对,进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中,共鉴定到泮托拉唑杂质15个,其中可能的降解杂质9个,可能的工艺杂质6个,为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。相关资料下载地址:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/LSMS/documents/analysis%20drug%20impurity%20in%20pantoprazole.pdf -------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了9个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000 名工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn
  • 中海油大亚湾新项目二氧化硫超标一倍
    中海油能源发展股份有限公司惠州石化分公司在大亚湾再建40万吨/年煅后焦工程,10月17日该工程进行竣工环境保护验收。广东省环保厅环境监察局表示,中海油的该项目存在噪声、二氧化硫超标情况,其中二氧化硫超标幅度达到一倍之多。   中海石油基地集团有限公司40万吨/年煅后焦工程位于惠州市大亚湾石化工业区。工程需要排放大量废气。中海油惠州公司称,项目产生的废气处理后,由80米高烟囱外排。厂界噪声主要来自厂内产噪声设备如机泵、输送皮带、回转窑风机等,因该项目位于石化工业区,南面临海,其余三面均为工业用地,不会产生扰民影响。   但广东省环保厅环境监察局表示,中海油惠州这个项目的污染物总量排放存在二氧化硫超标情况。根据验收监测结果核算,以年生产330天、24小时/天计算,中海油惠州40万吨/年煅后焦工程实际排放的污染物排放总量分别为:二氧化硫232.6吨/年,化学需氧量0.016吨/年。其中,水污染指标的化学需氧量符合环评批复总量控制要求(化学需氧量0.768t/a),但二氧化硫排放量严重超标,超过此前环保厅对于项目环评批复要求一倍之多(环保厅准许该项目排放的二氧化硫是113吨/年)。而噪音方面略有超标。   广东省环保厅对惠州大亚湾石化区当地公众进行的调查显示,10%的当地居民对石化区感到不满意,主要是对整个石化区的环境问题不满。
  • 智能化炼厂在线分析仪器技术与应用现状(涉及色谱、近红外和核磁)
    针对炼化企业的智能化建设,均涵盖在工业和信息化部提出的“生产管控”、“设备管控”、“能源管理”、“供应链管理”、“安全环保”和“辅助决策”六个主要业务领域,只是各企业现阶段的侧重点有所不同[1]。图1 工信部提出的石化智能工厂6个主要业务领域 [1] “生产管控”主要指通过生产过程智能化的优化控制,提升操作自动化和实时在线优化水平,炼厂作为生产企业,生产管控智能化在很大程度上决定着炼厂的智能化水平。目前,在大量使用DCS 的现代化炼油装置中,基本都具备了先进过程控制(Advanced Process Control,APC)能力,但随着过程工业日益走向大型化、连续化,对过程控制的智能化提出了更高的要求,控制与经济效益的矛盾日趋尖锐,迫切需要一种新的控制策略,实时优化(Real-Time Optimization,RTO)技术便应运而生,其能够显著提高生产过程的效益,已经在过程控制领域获得了广泛的应用,是决定炼厂 “生产管控”智能化的重要技术。同时,RTO技术要想顺利实施,必须及时感知生产中的各类过程数据,即离不开过程分析技术(Process analytical technology,PAT)的帮助。PAT过程分析技术的概念最早是由美国食品和药物管理局在2004年引入制药行业的,旨在支持创新和提高药品开发效率,保证药品质量。此后,该技术逐步推广到各个国家的各种生产制造行业,如炼化、食品、饲料等生产行业,其核心是利用在线分析仪监测所有影响最终产品的关键过程参数和质量属性,在线分析仪就是用来在线检测工业生产过程中的原料、中间产品、产品以及相关辅助原料、副产品等物料性能指标的分析仪器。在线分析仪取样分析方式有两种:一是通过探头直接从工艺管线或设备中取样同时进行分析,二是通过快速回路等方式将样品从主管线或设备中引出后取样分析。前者一般不需要或仅进行简单的样品预处理,而后者均需要配备样品预处理系统。炼厂各类油品往往含有从装置或管线中带出的少量固体颗粒及水等杂质,因此较少直接从工艺管线中直接取样进行在线分析,大部分在线分析都是将样品引出后进行。完整的在线分析系统除在线分析仪本身外,样品预处理系统和分析小屋也是其重要组成部分。预处理系统的目的不外乎调节样品环境、净化样品、保护装置等,但针对不同生产领域的样品,如炼油领域和化工领域,预处理系统也存在一定差异。分析小屋的需求一般取决于分析仪本身。样品预处理系统是分析对象进入在线分析仪的前端环节,就炼厂来说,样品预处理系统的目的就是为在线分析仪提供连续的、有代表性的油样,油样状态满足在线分析仪所需的温度、压力、流量、洁净度等要求,从而确保仪器长期可靠运行,减少仪表故障甚至是安全事故的发生。可见样品预处理系统的重要性丝毫不亚于在线分析仪,并且由于样品预处理系统涉及部件较多,集成性往往不如在线分析仪,因此其使用可靠性也低于分析仪。在实际使用中,样品预处理系统所遇到的问题往往比分析仪多,即使使用正常,其维护量也远远高于分析仪本身[2]。在线分析仪一般安装在工业现场,需要为其提供不同程度的气候和环境防护,以确保仪器的使用性能、寿命并便于维护。对分析仪的保护可以采取加装外壳及箱柜、搭掩体以及分析小屋的方式,简单的在线分析仪如电导仪、密度计等可直接依靠外壳、箱柜或掩体防护,但这些防护措施无法或仅能提供简单的环境防护,对仪器及维护人员提供的保护不足。对于在线色谱、在线近红外等需要经常维护且系统复杂、具有重要用途的大型在线分析仪,分析小屋能为其提供可控的操作和维护环境,并可延长使用寿命,降低维护成本。图2 某装置在线近红外分析小屋外景和预处理箱就油品质量性质分析来说,从干气、液化气、轻质油品到重质油品,油品质量性质成百上千,如液化气组成、汽油馏程、航煤冰点、柴油凝点、渣油粘度等等,对应的在线分析仪也很多,这些仪器构成了炼厂在线分析仪的主力军,概括起来可以分为三大类:以在线色谱为代表的组份分析仪;以在线近红外和在线核磁为代表的光(波)谱分析仪;基于常规方法的油品质量在线分析仪表,如在线硫分析仪、在线馏程分析仪等。在线色谱色谱是一种基于对分析样品强大的分离能力来进行定性和定量分析的仪器,在线色谱仪和实验室色谱仪分析侧重点完全不同,前者功能单一,注重自动化、集成度和持续稳定性,对分析速度和安全性要求很高,需配备取样和预处理系统,固定于装置现场,基本无可拆卸部件。而后者往往具备多种可更换部件和扩展功能,分析对象广、检测限低,但分析时间相对较长,需要丰富的人员操作经验。在线色谱仪在石化领域应用主要集中在组成分析,其另一主要功能即模拟馏程分析的应用较少。按照工艺装置来分,在线色谱仪在炼油行业主要应用场所有:催化裂化、催化重整、气体分离、烷基化、MTBE等;在化工行业的主要应用场所有:乙烯裂解、聚丙烯、聚乙烯、氯乙烯、苯乙烯、丁二烯、醋酸乙烯、乙二醇、芳烃抽提等,总体来说在线色谱在化工行业的应用要多于炼油领域。以重整和芳烃联合装置为例,在线色谱主要用来进行物料组成及含量分析,主要应用点有:检测脱戊烷塔顶馏出物中C6组分含量;C4/C5分馏塔液化石油气产品组成;脱戊烷塔底料(芳烃抽提进料)的芳烃(BTX,苯、甲苯、二甲苯)组成;苯抽提塔顶MCP、苯、非芳含量等等。表1 在线色谱在重整和芳烃联合装置上的应用应用点 物料 被测组分 测量目的 催化重整装置 脱戊烷塔顶 C6 减少C6+组分的损失 C4/C5分馏塔液化石油气 C5 控制C5质量分数 脱戊烷塔底 BTX、苯、甲苯、二甲苯 监测重整生成油中BTX纯度 循环氢 CO、CO2、C1- C5 监测循环氢中碳氢化合物杂质 芳烃抽提装置 脱己烷塔顶或塔底 甲基环戊烷(MCP)、苯 了解芳烃抽提进料质量 苯抽提塔顶 MCP、苯、非芳 了解抽提效果 溶剂回收塔顶 甲苯、二甲苯、非芳 了解抽提效果,减少苯损失 在线近红外和核磁在线近红外和核磁共振分析方法均属于波谱分析方法的在线应用,二者均反映化合物的结构信息;二者利用谱图直接进行化合物结构解析和定量分析的能力均有限,通常结合化学计量学方法如主成分分析(PCA)、偏最小二乘(PLS)等建立定性和定量分析模型,来进行样品判别分析或预测和样品化学结构直接或间接相关的性质,如油品的密度、烃类组成、馏程等等;二者在炼油企业原油调合、汽油调合、常减压、催化裂化、催化重整等很多装置上均有应用,分析对象涉及原油、汽柴油、航煤、蜡油等诸多油品;总的来说二者在炼化企业的应用范围和应用模式均有较高的重叠度。虽然应用重叠度较高,但在线近红外和核磁还是有区别,表2列出了两种技术的特点对比。表2 在线近红外光谱与核磁共振谱的对比在线近红外光谱在线核磁共振氢谱化学信息反映的是分子化学键振动的倍频和组合频信息,由分子偶极矩的变化即非谐性产生,主要是含氢官能团的信息,如C-H、N-H和O-H等;光谱范围12000~4000 cm-1,倍频和组合频的化学信息丰富,但有重叠。反映的是氢核对射频辐射(4~60MHz)的吸收,核磁共振氢谱的化学位移与氢核所处的分子结构密切相关,主要是不同化学环境下的氢核信息;相对高场核磁,在线低场核磁的分辨率较低,信号较弱,化学信息量明显减少。定量原理对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物,需要采用多元校正方法(如PLS或ANN)建立校正模型。对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物,需要采用多元校正方法(如PLS或ANN)建立校正模型。工业现场在线分析技术可采用低羟值的石英光纤,传输距离大于100m;可同时对多路物料进行测量,不需要样品流路切换和清洗;需要一定的预处理。仅一路进样通道采用阀切换方式进行多路测量,存在交叉污染和阀内漏等风险,分析效率相对较低;需要简单预处理。工业应用成熟度已建立完善的原油光谱数据库和汽、柴油光谱数据库;实验室快速分析和工业在线分析应用广泛,工程化成熟度高。工业在线核磁应用起步相对较晚,受外界环境干扰大,导致核磁信号稳定性相对较差;未建立完善的油品数据库,工业应用成熟度和广度相对较低。从谱图的化学信息来看,在线核磁一般为60M左右的低场核磁,所以其谱图包含的组成信息较少。图3 某相同油品在线近红外和核磁谱图比较从仪器硬件来看,国内外知名品牌的在线近红外光谱仪器已有十余家厂商,仪器性能稳定,测量附件齐全,在国内外炼厂已有二十余年的应用历史,售后服务已经规范化和标准化,近红外硬件技术已很成熟。而目前世界范围内只有两家企业提供商用在线核磁共振仪器,应用案例相对较少。工业现场适应性来看,近红外光可以通过光纤进行传输,通过光源分配与多个检测器结合,一台在线近红外光谱仪可以同时对多路样品进行测量,分析效率高。在线核磁技术为避免磁场干扰,一台检测箱中只能安放一套检测仪,使用一根核磁管,通过程控阀组切换的方式实现多路样品轮流检测。由于不能多路同时测量,该技术测量速度相对较慢,同时,阀组长期高频次切换会产生磨损,造成堵塞、内漏、样品交叉污染等诸多隐患。但在分析深色重质油品如原油时,在线近红外对预处理系统的要求比在线核磁要高。最后,从油品谱图数据库来看,不论近红外还是核磁共振技术,数据库的大小和维护都是这类技术的核心。对于近红外光谱技术,由于在石化行业已有近30年的应用,已经建立较为完善的油品近红外光谱数据库,包括原油、石脑油、汽油、柴油、VGO、润滑油基础油等,分析项目涵盖了所有关键的化学组成和物性数据。对于在线核磁共振技术,由于发展时间较短,在炼油企业的应用成熟度和广度不高,尚未开展系统的数据库建立工作。结语相对于欧美等发达国家,过程分析技术在我国石化行业的普及性和投用率都有一定差距,原因是多方面的,主要原因还是维护困难,对操作人员专业知识水平要求较高,以及缺乏相应的标准,很多场合想用在线分析仪而不能用、不敢用。借助国家大力发展智能化炼厂建设的契机,过程分析技术有望在石化行业进入发展快车道。 参考文献[1] 龚燕, 杨维军, 王如强, 等. 我国智能炼厂技术现状及展望[J]. 石油科技论坛, 2018, 3: 29-33.[2] 王森. 在线分析仪器手册[M]. 1版. 北京: 化学工业出版社, 2008.作者:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 陈瀑
  • 大连海洋大学分析中心采购500万元分析仪器
    近日,受大连海洋大学的委托,大连东大招投标代理有限公司对大连海洋大学国家海藻、海洋生物、食品分析中心设备采购项目进行公开招标,本次采购涉及PCR、色谱、质谱等各类分析仪器,总价值达500多万元,以下是招标结果:   1、采购任务编号:LNZC20121101807   2、采购文件编号:LNZC20121101807   3、采购项目名称:大连海洋大学国家海藻、海洋生物、食品分析中心设备采购项目   4、项目内容:   第一标段:海洋生物资源可持续利用重点实验室设备   A包:荧光定量PCR仪 1台   B包:凝胶成像系统 1台 梯度PCR仪 1台   小型垂直电泳仪 1台 转印槽 1台   电泳仪 1台   C包:总有机碳分析仪 1台   D包:气相质谱联用仪 1台   E包:超灵敏微孔板式生物化学发光仪 1台   F包:超微量核酸蛋白分析仪 1台   G包:水质分析仪 1台 消解器 1台   H包:半微量天平 1台 SevenCompect台式pH/离子计 1台   电子天平(万分之一) 2台 pH计 2台   第二标段:国家海藻加工技术研发分中心设备   A包:高速冷冻离心机 1台 微量台式小型离心机 1台   B包:高速冷冻离心机 1台   C包:全自动层析系统 1台   D包:酶标仪 1台 蛋白电泳仪 2台   第三标段:海洋生物活性成分筛选、分离与应用工程中心设备   A包:分析兼半制备色谱系统 1台   B包:台式微量超速离心机 1台   C包:高效液相色谱仪 2台   D包:紫外可见分光光度计(含近红外) 1台   E包:同步热重-差式扫描量热分析仪 1台   第四标段:食品分析检测实验中心设备   A包:电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP) 1台   B包:紫外可见分光光度计 1台   C包:蒸发光检测器 1台   5、评标委员会成员:刚健、熊亚刚、李士勇、徐光辉、刘绍春、刘廉、李刚   6、招标结果如下:   第一标段:   A包 中标单位名称:沈阳宁远进出口贸易有限公司   中标金额:伍万玖仟捌佰美元($ 59,800)   B包 中标单位名称:大连元博科学器材有限公司   中标金额:肆万叁仟陆佰捌拾美元($ 43,680)   C包 中标单位名称:沈阳宁远进出口贸易有限公司   中标金额:陆万玖仟贰佰叁拾美元($ 69,230)   D包 中标单位名称:大连瀚鋆科技有限公司   中标金额:玖万贰仟叁佰美元($ 92,300)   E包 中标单位名称:大连普莱特仪器有限公司   中标金额:叁万零伍佰美元($ 30,500)   F包 中标单位名称:大连瀚鋆科技有限公司   中标金额:壹万贰仟壹佰贰拾美元($ 12,120)   G包 中标单位名称:大连元博科学器材有限公司   中标金额:柒仟玖佰肆拾捌美元($ 7,948)   H包 中标单位名称:大连元博科学器材有限公司   中标金额:捌仟伍佰玖拾陆美元($ 8,596)   第二标段:   A包 中标单位名称:大连宜洋科技有限公司   中标金额:壹万陆仟玖佰美元($ 16,900)   B包 中标单位名称:天美(中国)科学仪器有限公司   中标金额:柒仟伍佰陆拾美元($ 7,560)   C包 中标单位名称:沈阳园竹科技有限公司   中标金额:伍万叁仟美元($ 53,000)   D包 中标单位名称:大连元博科学器材有限公司   中标金额:玖仟玖佰陆拾美元($ 9,960)   第三标段:   A包 中标单位名称:大连天鼎商贸有限公司  中标金额:壹拾壹万玖仟伍佰美元($ 119,500)   C包 中标单位名称:大连瀚鋆科技有限公司   中标金额:壹拾万叁仟玖佰美元($ 103,900)   D包 中标单位名称:大连瀚鋆科技有限公司   中标金额:贰万柒仟壹佰美元($ 27,100)   E包 中标单位名称:大连瀚鋆科技有限公司   中标金额:陆万壹仟叁佰捌拾美元($ 61,380)   第四标段:   A包 中标单位名称:大连瀚鋆科技有限公司   中标金额:柒万陆仟玖佰贰拾美元($ 76,920)   B包 中标单位名称:大连瀚鋆科技有限公司   中标金额:壹万叁仟美元($ 13,000)   C包 中标单位名称:大连天鼎商贸有限公司   中标金额:壹万肆仟伍佰美元($ 14,500)   本公告自发布之日起7日内若无异议,将向中标人发出中标通知书。   联系电话:(0411)84347300-8005   联 系 人:马 博   大连东大招投标代理有限公司   2013年5月7日
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