十七碳烷二酮

使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例 之三 概述：六通阀进样和六通阀切换实现分析O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H6，GDX-502柱和5A分子筛色谱柱 类似http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/和http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131218/5113721/的案例 和参考的两个案例不同，该例的分离原理有所不同，CO2出峰在前。并且以上两个例子，分析时间较长，如果要分析C2H6或者C2H4，会比较困难。而本例可以实现所有组分快速分析。 系统使用了Shimadzu的GC-14C气相色谱仪主机，带有FID和TCD检测器。一个手工六通进样阀、一个自动气动六通阀，GDX-502色谱柱和5A分子筛色谱柱。仪器原理结构如图1所示，左侧的为手工进样阀，右侧为切换阀。氢气做载气，TCD检测器，氢气做载气。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烷。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182325_482950_1604036_3.jpg 图 1 取样状态工作流程：1 取样： 如图1，进样阀位于取样状态，此时推入样品，使得样品装载于定量环中。2 进样 如图2，进样阀旋转60度，样品通过进样阀进入GDX-502色谱柱。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182325_482951_1604036_3.jpg 样品在GDX-502预分离成合峰与二氧化碳和乙烷三个色谱部分，此时系统中GDX色谱柱在前，5A柱在后，合峰进入分子筛柱。二氧化碳和乙烷此时还留在GDX-502色谱柱中（与TDX柱相比，二氧化碳分离度较低，但是出峰时间提前较多）。[/font

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试二硫化碳中的丙酮，溶剂峰分岔、塌陷、拖尾，[color=#444444]二硫化碳的看不成 不知道这样的谱图能不能用 我现在用的-5的柱子 是要换柱子吗[/color][color=#444444][img=,641,854]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907050942032274_7213_1848218_3.png!w641x854.jpg[/img][/color]

二氧化碳还原分析系统方案二（十通阀定量环方式） 原理介绍[align=center]概述[/align]采用自动十通阀一次切换的方法，实现对二氧化碳还原实验样品中微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯的定量的分析系统原理介绍。[color=black]本文介绍利用自动十通阀，单次切换的方法实现该样品测定的分析方案。参照https://bbs.instrument.com.cn/topic/7866429[/color][align=center][color=black]方案介绍[/color][/align][color=black]本系统使Shimadzu公司的GC-2014型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配置有三个检测器——两个FID检测器和一个TCD检测器——和三根色谱柱PC1、C1、C2。通过十通阀V1在合适的时间切换状态，实现三根色谱柱的不同组合，实现样品分离。系统原理如图1所示：[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052322297338_2831_1604036_3.jpg[/img][align=center]图1 系统原理图[/align][color=black]参照https://bbs.instrument.com.cn/topic/7866429的六通阀系统，两者差异主要在于本系统具有定量环，本系统适合连接连续式气源进样。如果系统前端的微反应装置体积较小，每次只可以获取较少体积的样品，建议采用六通阀系统；如果微反应装置可以提供连续不断的样品气流，那么就可以采用本系统。[/color][align=center][color=black]系统工作过程[/color][/align][color=black]1 进样[/color][color=black]色谱系统需要采集数据的时候，控制十通阀旋转36°，此时系统状态如图2所示，样品此时经由十通阀进入预分离柱PC1，样品中的微量氢气、氧气、氮气和甲烷在PC1柱上不能完全分离，作为合峰进入C1色谱柱。样品流经的通路为“sample in——Loop——PC1色谱柱——C1色谱柱——TCD检测器——镍转化器——FID1检测器”。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052322299555_5000_1604036_3.jpg[/img][align=center]图2 系统进样状态[/align][color=black]样品中各个组分在PC1柱内的分布情况，如图3所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052322299508_9460_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 预分离色谱柱内样品的分布状态[/align][color=black]合峰中的所有组分进入色谱柱C1后可以得到分离，出峰顺序为氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]样品中的微量氢气、氧气、氮气在TCD检测器被检测到，微量的甲烷、一氧化碳经由镍转化器（一氧化碳通过镍转化器之后生成可以被FID1检测的甲烷），在FID2检测器出峰。[/color][color=black]2 反吹切换[/color][color=black]当合峰组分全部进入C1色谱柱后，如图3箭头所示的时间点，色谱系统控制十通阀旋转进行色谱柱切换，系统流路变为图1所示的状态。[/color][color=black]样品流经的通路为“Car1——PC1色谱柱——C2色谱柱——FID2检测器”。[/color][color=black]此时PC1中的载气流量发生倒转，二氧化碳、乙烷、乙烯作为合峰进入色谱柱C2，在C2中三个组分可以实现分离，从色谱柱C2流出后进入FID2检测器，乙烯、乙烷出峰。[/color]同时系统完成复位，PC1色谱柱内的较重组分被反吹掉，等待下次进样。[align=center]小结[/align]二氧化碳光催化分析系统原理简介。

六通阀用作旁路----- 分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳概述：六通阀的非进样用法，使用Shimadzu的MGS-4进样阀，该阀的结构有点不同。这个案例时间有点久远了，用户是石化厂，分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳。我们知道需要使用GC-FID，镍触媒催化。当时的标准没有使用进样加反吹的办法，而是简单的采用了柱后旁路。GC使用六通阀进样，色谱柱后使用四通阀，进行镍触媒的旁路。以避免大量的丙烯进入镍触媒，长时间使用后发生镍触媒失效（其原因可能是因为丙烯可能会在高温的镍触媒表面发生碳化，掩盖镍触媒的表面，从而使其失效）。仪器结构如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477975_1604036_3.jpg 该图左半部分为标准的六通进样，丙烯气体由此进入色谱柱，其中的一氧化碳和二氧化碳首先流出进入镍触媒，在高温镍触媒表面、氢气存在的情况下完成催化加氢生成甲烷，依次流出后被FID检测器检出。（简单起见，图中没有绘出镍触媒的氢气流路） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477976_1604036_3.jpg当二氧化碳流出，四通阀切换，封闭镍触媒，色谱柱中的丙烯从旁路流出。在实际装机的过程中，有一点问题，仪器没有配备四通阀，可能是因为采购的疏漏。但是用户有闲置的六通阀MGS-4，于是实验了一下将六通阀改接成旁路的办法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477977_1604036_3.jpg图中GC左侧部分为MGS-4六通阀。实际采用了下图的办法： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477978_1604036_3.jpg色谱柱后，将六通阀如图连接，就可以通过旋转六通阀，实现镍触媒的旁路。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477979_1604036_3.jpg 虽然连接比较简单，但是实际连接的时候，稍微有一点弯路，因为Shimadzu的MGS-4六通阀的内部结构和一般的六通阀不太相同。一般的六通阀转子都是如下图所示的，具有圆弧状的刻槽，就像结构图中的相同。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477980_1604036_3.jpg 而MGS-4中的转子刻槽是直线状的，阀接头的编号也不同。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477981_1604036_3.jpg来自说明书的图片。实际连接原理图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477982_1604036_3.jpg 小结： 将六通阀连接为旁路的方式。

NMP（N-甲基吡咯烷酮）scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202041424_347766_1687966_3.jpg峰号保留时间峰面积峰面积%名称11.100 163210.05（97%水）Water24.485 112770.03（89%γ-丁内酯）Butyrolactone36.454 3599506199.69（94%NMP）2-Pyrrolidinone, 1-methyl-46.750 142090.04（84%N-甲酸基哌啶）1-Piperidinecarboxaldehyde57.056 117260.03（84%1-甲基-2-哌啶酮）2-Piperidinone, 1-methyl-613.351 587720.16（94%邻苯二甲酸二乙酯）Diethyl Phthalate最后一个峰通过谱库检索发现是Diethyl Phthalate（邻苯二甲酸二乙酯），相似度为94%，峰面积百分比为0.16%。按道理样品里面不含这个东西的。请帮忙分析。

因工作需要，需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究，乙醇为三类溶剂，药典规定限度为0.5%，1,2-二氯乙烷为一类溶剂，药典规定限度为0.0005%，因为1,2-二氯乙烷的限度较低，在FID检测器下很难检测，故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为，方法一，乙醇的检测；方法二，1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气：氮气；检测器：FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号：岛津公司GC-2010天平型号：梅特勒公司XS105顶空进样器型号：DANI公司 HSS86.50色谱柱类型：DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气：氮气 柱温：50 ℃检测器：FID检测器温度: 250℃；进样口温度: 200℃；流速： 3.0 ml/min；进样量： 1.0ml；分流比： 10：1样品盘平衡温度： 80℃；定量环温度： 90℃；传输线温度： 100℃；样品盘平衡时间： 30min1.4溶液配制对照溶液：准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀，精密移取3ml置于20ml顶空瓶中，密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g，置于20ml顶空瓶中，加水3.0ml，密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法：取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液，依法连续进样5次，记录乙醇峰面积的相对标准偏差（RSD%）。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%，乙醇的理论塔板应不小于10000，乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果：序号12345RSD%A乙醇[/si