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甲氧基没药酮

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甲氧基没药酮相关的资讯

  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 四川首建重大危险源测控实验室 黑煤窑一扫就现形
    昨日,记者从省安监局下属的四川省安全科学技术研究院(以下简称“省安科院”)获悉,四川省刚建立了全国首家“重大危险源测控重点实验室”,该实验室就设在省安科院。以后,实验室将为四川所有重大危险源建立档案,对重大危险源进行动态监管,推动四川省安全生产形势根本好转。   目前,四川省安科院刚从以色列引进一批高科技设备——手持式和防爆三维激光扫描测量仪。目前,省安科院的科研人员正在对其研究,以后将开发系列软件,为建立重大危险源档案服役。 省安科院工作人员在调试“刷子”   利器1 “刷子”   能看清油气管1毫米的变化   记者在省安科院见到了引进的高科技设备。5个黑灰色箱子里,装着手持式三维激光扫描测量仪。黑色的测量仪高度不足30厘米,只有3.5公斤重。   “它也有眼睛、嘴巴和大脑。”安全信息技术研究所所长郭万佳指着有摄像头和激光的一端说,这就是它的眼睛,负责把它看到的信息存入大脑。数据线的另一端,是一块约50平方厘米的触摸屏,操作键轻轻一碰就能发出指令。不仅如此,它还能读出相关信息。   “手持式三维激光扫描测量仪适宜于近距离(5米-10米内)捕获信息。”郭万佳说,这种设备尚没有一个通俗易懂的名字,他们叫它“刷子”。   “刷子”除了能拍摄到影像外,每秒钟还能在一平方米内固定10万个坐标原点。通过软件,工作人员可准确绘制出被拍摄物体的三维图,从而进一步分析它的动态变化。   “它能在技改、事故调查、建立案件档案库等方面发挥非常重要的作用。”郭万佳举例说,如果对可视的石油天然气输配气管线定期扫描,对比多次扫描结果,可迅速确定毫米级的变化,帮助工作人员对管线存在的潜在爆裂和泄漏风险作出判断和评估,及时采取相应措施。此外,它还能广泛用于事故发生后的安全调查,用于固定相关证据。   利器2防爆测量仪   能找出黑煤窑里藏的暗门   除了“刷子”,引进的设备还有防爆三维激光扫描测量仪。   “这套设备能在矿井里发挥重要的安全监管作用。”郭万佳说,近年来发生的很多起矿难,绝大多数都与非法偷采和盗采有关。   事故调查情况反映,许多黑心矿主在井下设置有暗门,安监部门检查时,他们关闭暗门 检查人员一走,他们重启暗门让矿工进入非法开采区暗中作业。非法开采区的安全设施得不到保障,导致事故频现。   以后,安监工作人员定期带着防爆三维激光扫描测量仪深入矿井,采集回井下的数据,再根据井下一些细微处变化判断出哪里可能存在暗门,也可判断安全监管的探头是否安在了有效监管区域内。   “防爆三维激光扫描测量仪的原理和‘刷子’一样,有了这个利器,可以让暗门无处可躲,从而起到更加有效的监管作用。”郭万佳说,防爆三维激光扫描测量仪能读出方圆100米-300米之间的数据。   省安科院党委书记秦跃进说,这种技术在国际上都比较新。除了近距离、中距离的设备外,该院还有车载式和飞机载式的远距离高科技设备,它们能监测的范围更大。目前,省安科院引进的这些设备还处于科研阶段。   秦跃进说,实验室为四川所有重大危险源建立档案,摸清重大危险源的分布、分类和动态情况,对重大危险源进行系统、动态的监管,建立起重大事故监测、控制、预警系统和应急救援体系。
  • 欧盟拟放宽洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量
    5月13日,欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前,西班牙作为评估成员国接受一份申请,建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况,放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。
  • 科学家合成出可替代柴油的生物燃料
    据美国物理学家组织网近日报道,美国科学家们使用合成生物学方法,修改了大肠杆菌和一个酿酒酵母的菌株,制造出了没药烷的前体物没药烯。测试表明,对没药烯进行加氢反应生成的没药烷是一种“绿色”的生物燃料,有潜力替代D2柴油。研究发表在《自然通讯》杂志上。   “这是科学家们首次报告称没药烷可替代D2柴油,也是首次报告称可通过大肠杆菌和酿酒酵母生产出没药烷。”该研究的主要作者、美国能源部下属的联合生物能源研究所(JBEI)代谢工程(通过基因工程方法改变细胞的代谢途径)项目主管李淳太(音译)说。   与日俱增的燃料成本以及对燃烧化石燃料会加剧全球变暖趋势的担忧等,驱使科学家想尽一切办法寻找碳中和的可再生能源。从多年生牧草和其他非食品植物以及农业废物的纤维素生物质中提取出的液态生物燃料一直被认为有潜力替代汽油、柴油和航空煤油。   不过,现有占主流的生物燃料乙醇只能有限地用于汽油发动机中,而无法用于柴油机或航空喷气式发动机内 另外,乙醇也会腐蚀石油管道和油罐,人们急需可与现有发动机、运输和存储设备兼容的高级生物燃料。   联合生物能源研究所是美国能源部于2007年建立的三个生物能源研究中心之一,他们正在加紧研制从国家层面来讲性价比高的生物燃料。其中一个研究对象是拥有15个碳原子(柴油燃料一般有10到24个碳原子)的倍半萜烯。   该研究的合作者、联合生物能源研究所所长杰伊科斯林表示:“倍半萜烯的能源含量特别高,其物理化学性质也与柴油和航空燃油一样,尽管植物是其天然来源,但对细菌进行转基因修改是最方便且性价比最高的大规模制造高级生物燃料的方法。”   在此前的研究中,李淳太团队对大肠杆菌和酿酒酵母的一个新的甲羟戊酸途径(对生物合成至关重要的代谢反应)进行了基因修改,使这两个微生物过度生产出了化学物质尼基二磷酸(FPP),使用酶可将其合成为理想的萜烯。在最新研究中,李淳太和同事使用该甲羟戊酸途径制造出了没药烷(萜烯类化合物家族的一员)的前体物没药烯,并通过加氢反应制造出没药烷。   科学家们对没药烷进行的燃料性能方面的测试表明,其拥有作为生物燃料的潜能。李淳太说:“没药烷和D2柴油的性能几乎一样,但其有分叉的环式化学结构,这使其凝固点和浊点更低,作为生物燃料使用,这是一大优势。我们可设计一个甲羟戊酸途径来产生没药烯,该平台几乎与制造防蚊虫药物青蒿素的平台一样,我们唯一需要做的修改是引入一个烯萜类合成酶并对该途径进行进一步修改以提高大肠杆菌和酿酒酵母产生没药烯的数量。”   李淳太团队想将烯属烃还原酶编入大肠杆菌和酿酒酵母体内,以取代没药烯加氢反应的化学处理步骤,使所有化学反应都在微生物体内进行。他说:“这类用酶促进的加氢反应极具挑战性,也是我们的长期目标。我们也将研究使用生物质中提取出来的糖作为碳源生产没药烯的可行性。”
  • 拒绝“入坑”,该如何选择合适的采样机?
    煤炭的采制输存化自动化、智能化、无人化建设是智慧电厂/智慧矿山建设的重要组成部分。业主可根据需要,选择一次性采制输存化全线建设或单环节分步实施。无论按哪种方式建设,采样机作为其中的第一个环节,选择合适的方案非常关键。目前,市场上部分采样机生产厂商提供的产品价格低廉,对购买方而言,具有一定的吸引力。但实际上,这些厂家或许从未实施过煤炭采制输存化整体项目的建设,实操经验为零。他们所生产的采样机仅支持单机版运行,不支持未来全自动化扩展(无法与后端的制输存环节进行有效对接)。如此这般,会给业主带来鸡肋般的烦恼:改造升级不支持,推倒重建太可惜。采样机由此成为采制输存化整体项目中的薄弱环节,存在人为干预的风险。为避免后续不必要的“折腾”,业主前期就应尽可能地去选择合适的采样机厂家及产品,未雨绸缪,防患于未然。不论如何选择,为适应智慧电厂/矿山的建设要求,一味的追求价格最低并非良策,而应从未来产品的可扩展性、投运率、厂家的长期稳定性综合考量,归纳总结如下:01采样机是否支持采制对接?采样机的集样器一般有普通分矿留样机、底开门分矿留样机和智能分矿封装机三种。单机版的采样机一般配置普通分矿留样机,用不锈钢的样桶人工换桶、搬运,其占地空间小;底开门分矿留样机适用于采制短距离对接,如自动制样室在采样机附近,则样品可通过底开门分矿留样机、提升机、密封式皮带输送机,自动对接到自动制样系统;智能分矿封装机适用于采制长距离对接,当自动制样室比较远时,样品通过密封式的密码桶封装、样桶上带芯片码,可通过小车自动转运到制样间。由于普通分矿留样机占地空间最小,一些厂家或为追求成本最低,或缺乏采制对接的建设经验,缩分皮带下方及采样机的制样间没有考虑未来升级为智能分矿封装机、底开门分矿留样机的空间及接口,无法与后端的自动制样系统对接,限制了采制一体化建设的可能。因此,业主需从长远发展的角度综合考虑,在早期招投标阶段,对各采样机厂家的方案提出要求:采样机建设方案需满足未来采制对接升级的要求。02采样机厂家是否具备接口设计能力?有的采样机厂家研发人员配置不齐全,甚至没有专职专业的软件、控制系统开发工程师。在采样机未来纳入到智慧工厂建设的过程中,不具备软件升级、改造、接口开发设计的能力,即使业主方愿意付改造费用,厂家也难以满足要求。因此,早期业主方应对采样机厂家的研发实力进行重点考察,甄别其是否有稳定的、人员配备充分的研发体系。03汽车采样机是否可无人值守、全自动、全断面采样?在现如今公转铁的大趋势下,汽车采样机相对越来越少,但对于没有水运、没有铁路线的电厂、化工厂、煤矿等企业,汽车采样机仍是其必备之选。汽车采样的全断面、全自动采样功能尤为重要。因为全断面采样一般采用螺旋采样头,其样品代表性最好;全自动采样要求采样机必须是随机选点,有效减少人为干预。此外,采样机应具备或未来可通过升级具备无人值守功能,能与汽车自动进出厂系统、编码与批次管理系统等有效对接,从而实现采样现场的全流程监管,进一步减少人为干预。04采样机厂家是否具备产品全生命周期服务的能力?采样机是一套系统,并非安装调试完成之后就能一劳永逸,亦非只用一天两天或者一次两次,其有效使用寿命在10年以上,这要求采样机厂家有足够的生命力。一是其生产的采样机,本身品质过硬,经得起时间的检验,在产品生命周期内可持续、有效运行;二是厂家在有效使用期内,可提供全面的运维、质保服务,避免因厂家破产倒闭,无法持续提供售后服务的现象发生。05采样机应具备全通采制样的能力。进入采样机的煤样,普遍存在颗粒度大、水分含量高、容易粘堵等问题,如何实现全通运行,顺利采制样,这是首当其冲要解决的技术难点。三德科技的采样机,采用了多项专利技术来确保采制样环节的通畅性。以最容易粘堵的破碎环节为例:若煤质较好,则配置带伞旋® 技术、自适应给料技术、格槽式筛板技术的破碎机;若煤质水分含量高、容易粘堵,则配置无筛板双环锤卧式破碎机,全方位确保系统运行通畅、样品代表性好。目前,行业内能实施采样机建设的厂家有很多,其输出的方案也是琳琅满目,但能完全满足上述要点的厂家,屈指可数。业主在选择采样机合作方的时候,需充分考虑以上因素,避免“入坑”。三德科技方案中心 杨勇来源:湖南三德科技股份有限公司编辑:湖南三德科技股份有限公司
  • 疾控中心传染病预控所所长:超级细菌并非无药可治
    据中国之声《央广新闻》报道,今年8月以来,印度、巴基斯坦、英国等地陆续发现NDM-1耐药基因细菌感染病例,俗称“超级细菌”,引起全球广泛关注。中国疾控中心昨天(26日)通报我国也发现三例感染病例。其中两例是两名宁夏的新生儿,一例是福建的一位83岁的癌症患者。   目前,国际上有许多国家已经发现携带NDM-1耐药基因细菌。国外相关研究资料显示,某些临床疾病已经治愈的出院患者仍可携带NDM-1耐药基因细菌,但由于这类耐药菌多为条件致病致病菌或人体正常菌群细菌,它们通常不会在社区环境内普通人群中传播。各国通常不建议对这类已出院的“健康”带菌者进行“积极的”抗菌治疗,防止应用高级别抗生素引起病例体内菌群失调,甚至由于高级别抗生素的选择性压力,演变出耐药性更强的菌株。对这类带菌者,主要是在治愈原有疾病基础上,提高机体抵抗力。身体机能恢复正常后,使该种耐药菌自然在机体内消亡。同时,对携带者开展随访、检测,定期采集病例标本检测该菌。   由于该泛耐药菌主要是通过医院环境和医疗活动传播,因此,医疗机构在其住院患者中一旦检出该耐药菌,应启动主动监测,采取隔离防护和消毒的强化措施,遏制或减少传播的机会。同时,开展环境监测,定期采集样品,评估消毒和医院感染控制效果。   很多专家认为这和人类滥用抗生素有着直接的关系。因此专家提醒公众要慎用抗生素,不要随意买药、不自行选药、不任意服药,一旦使用抗生素治疗,就要按时按量服药,以维持药物在身体里的有效浓度。而面对这些耐药细菌,我们也不必恐慌。中国疾病预防控制中心传染病预防控制所所长徐建国在接受采访时就表示,其实超级细菌还是有药物可以应对的。   徐建国:并不是没药可治。我们通过回顾性的调查,这个小孩3月份就住院了,然后按照他原来怀疑腹泻病的治疗方法,就治愈出院了。我们8月底才开展这个工作,9月份才发现这个细菌有耐药性。换句话说,医生当时治疗患者的时候并没有考虑到耐药的现象,还是治好了。(所以)并不是得了这个细菌以后就不可治疗了。药品试验里(这种)耐药性是被放大了。因为一般是机体比较弱的、免疫比较低下的或者是有基础性疾病的人(材比较严重)。从国外报道的大部分病例来说,存活的并不是很少。换句话说,死亡的程度可能和本身的状况有关系。
  • 沈阳科仪首台国产12吋PECVD样机出厂测试
    10月21日,“国家02重大科技专项首台国产12吋PECVD样机出厂仪式”在中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司子公司——沈阳拓荆科技有限公司举行,沈阳市人大常委会主任赵长义、副市长王玲、杨亚洲,国家02重大专项专家组责任专家张卫,中芯国际资深经理康劲,以及辽宁省科技厅、发改委、外专局、沈阳市科技局、发改委、经信委、外专局、浑南新区的相关领导出席仪式。沈阳科仪、沈阳拓荆科技董事长雷震霖出席并致辞。   沈阳科仪于2007年引入半导体设备制造行业资深技术专家姜谦博士,并成立PECVD(等离子体增强化学气相沉积)事业部,以6吋PECVD国产化为切入点,攻关PECVD技术及装备。2008年,以沈阳科仪为项目责任单位的“90-65nm等离子体增强化学气相沉积设备研制与应用”项目被列为国家02重大科技专项首批启动的项目之一,也是目前为止辽宁省最大的02专项项目。为落实该项目《任务合同书》中明确的“改革机制体制,建立专业化企业进行产品与市场运作”任务,2010年4月,以原PECVD事业部为基础的“沈阳拓荆科技有限公司”注册成立,并开始独立运作、实施该项目。   目前,沈阳拓荆科技PECVD产品从4-6吋全自动已经拓展到8吋全自动、2-8吋手动、12吋全自动全系列,除应用在传统的集成电路制造领域外,还成功拓展到光波导制造领域。首台国产12吋PECVD样机已完成3000片工艺测试和10000片可靠性测试,各项指标已经达到设计要求,即将进入国内最大的芯片代工企业——中芯国际进行在线测试。   进入在线测试,是进一步完善样机的有效途径,是产品走向市场的必由之路。这不仅是拓荆公司发展的重要里程碑,也是辽沈地区乃至我国大半导体产业发展的重要见证。产品推向市场后,将改变我国相关高端设备依赖进口的局面 培养并带动产业链共同发展 对调整传统产业结构、创造新的经济增长点、推动大半导体产业发展具有重要的意义。
  • 高频熔样机和电热熔样机对比
    -高频感应加热熔样机认知误区在X射线荧光光谱分析中,玻璃熔融法制样技术由于完全消除了样品的矿物效应和粒度效应,样品被熔剂稀释后又能一定程度的降低共存元素引起的基体效应,自1956年被发现以后,该技术经过多年逐渐发展并成熟,现在已被全世界的大量实验室采用,成为X射线荧光光谱分析中的两大样品制备方法之一。早期玻璃熔融法制片常借助于燃气灯或马弗炉,现在已经有大量的专业性强,自动化程度高的熔样机所取代。目前常用的熔样机有按照加热方法分为三种:燃气加热、电阻辐射加热和高频感应加热三种。其中由于燃气加热式熔样机由于对实验室硬件要求过高(需要配套稳定的燃气线路),且高热值燃气具有一定的危险性,在此不做讨论。高频感应加热式熔样机(简称“高频熔样机”)原理是高频电流通过线圈产生的磁场使坩埚自身电阻产生焦耳热,从而使坩埚自身发热达到熔样的目的。电阻辐射加热式熔样机(简称“电热熔样机”)原理是采用镍铬钼电阻丝、硅碳棒或硅钼棒,靠电热辐射加热达到熔样的目的。由于高频熔样机当前使用相对较少,目前在认知上有以下几大误区,我们将对比电热熔样机做对应说明:一、温控精度不能满足要求:和电热熔样机(最高控温达±0.1℃)相比,高频熔样机在温控精度上的确不占优势。但是目前红外测温的应用,已经不需要再采用老式的接触测温,温控精度也越来越高,特别是瑞绅葆FHC-00型高频熔样机已能达到±1℃。在实际熔样温度普遍1000度以上的情况下,已经能够满足日常制样需要。二、每个工位温度不一致:这是由于部分厂家高频熔样机参照电热熔样机的加热及控温系统都采用串联方式,导致没有准确测量各个工位温度,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机各个工位均采用独立加热,独立测温,真实反馈工位实际温度。三、不适合大批量制样:这是由于多工位会导致两头以上的高频熔样温度可能不一致,现有的高频熔样多是两工位,与电热熔样机的四工位甚至是六工位比是效率低。单实际上解决了工位温度控制问题,也就解决了这个问题,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机最高能做到六工位,结合高频熔样本身升温速度快的优点,可以达到10min/批。四、坩埚易坏:高频加热坩埚易坏这种说法不正确,实际上坩埚损坏主要是被样品中氧化性物质腐蚀,可以提前熟悉样品性质,通过预氧化来减少氧化物的损坏,同时瑞绅葆FHC-00型高频熔样机采用浇筑法来尽可能的保护坩埚。五、支架掉渣:掉渣主要是合金支架氧化导致的,但是目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机和电热熔样机相比,已经在使用高温陶瓷替换高温合金来做为支架。完全可以避免合金支架氧化掉渣污染样品的情况出现。六、需要外循环水:和电热熔样机相比,高频熔样高频熔样需要配套循环水,但目前可以通过配套特制小型水冷机,一次加入纯净水可以长时间使用,完全不需要外接循环水。实际上,高频熔样机与电热熔样机相比效率更高、速度更快、无需预热、即开即用,自动化程度更高、操作更简单、制样速度更快、使用成本更低,完全符合目前提倡的节能、降耗、减排的环保要求,是应提倡的一种加热方式。 高频熔样机 电加热熔样机
  • 德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪EPR样机培训—同济大学站
    德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪EPR样机培训—同济大学站精彩回顾2018年6月29 日,德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪MS5000 EPR样机培训在同济大学环境学院举办。上午,德国美嘉特中国独家代理-锘海生物科学仪器的工程师,就MS5000 EPR的原理、配件、耗材、软件操作及前沿应用案列等内容进行详细讲解。下午,工程师成海丽进行样机的实际操作培训,以此让每一位老师和同学都能够学会使用MS5000 EPR。 德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪介绍电子顺磁(自旋)共振波谱仪(EPR/ESR)是唯一可以直接检测自由基的设备,其灵敏度远高于NMR(核磁共振)或光学化学分析技术,应用范围包括环境、化学、材料、生命科学、地质、辐照剂量学、食品及石油化工等领域,可用于研究自由基、过渡金属离子氧化态、配位化合物结构、化学反应动力学、催化反应机理、大气颗粒物(PM2.5)、污水处理中自由基、固体废弃物中持久性自由基EPFRs、材料缺陷、掺杂、酶活性、酶和蛋白质结构、辐射剂量、地质测年等。德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪在实验过程中无需对样品进行复杂处理,即可进行快速准确测试。通过对EPR谱图的分析,从而得到物质的分子结构和状态等信息,可用于自由基的定性及定量分析。德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪产品特点锘海生物代理的德国美嘉特电子自旋(顺磁)共振波谱仪EPR/ESR,型号有MS5000、MS5000X,是性价比最高的便携式台式波谱仪。来自德国美嘉特的桌上型波谱仪,具备新一代波谱仪简便易用的特点,无需特殊的知识背景即可熟练操作。该仪器外形小巧,性能可媲美大型ESR,在专业性和易用性上做了最完美的权衡。 EPR在环境领域的应用污水处理流通在线检测系统电子顺磁共振波谱仪EPR搭载流通池,可进行原位自由基检测,实时监控污水处理过程中自由基的产生及猝灭情况。EPR在环境领域的应用案例自由基反应机理;高级氧化还原反应的机理研究;TiO2光催化产生的电子空穴检测;放电等离子体处理污水过程中产生的自由基检测;芬顿反应;化学反应动力学监控;大气颗粒物(PM2.5)反应机制;环境中持久性自由基(EPFRs)等。 EPR应用于光催化机理研究 EPR应用于电化学高级氧化工艺 Photocatalytic water-splitting using TiO2 Electrochemical advanced oxidation processes (EAOPs) EPR应用于环境中持久性自由基EPFRs 检测 EPR应用于芬顿反应中产生的羟基自由基检测Environmentally persistent free radicals (EPFRs) Hydroxyl radicals (OH) in Fenton reaction
  • 【应用分享】温中止痛中药——花椒的33种农残测定分析(固相萃取法)
    中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分,这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端;LC-MS/MS上易导致目标物不出峰,从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天,我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)提取:取花椒粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜,取出趁冷离心1 min(4000转/min),分取所有上清液置离心管中,摇匀,待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL,加乙腈5 mL活化,再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5 mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述花椒提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量:1 μL质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果,GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm;流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5;流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 µL;梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描;监测方式:多反应监测模式(MRM);离子源接口电压:4.5 kV;雾化气:氮气3.0 L/min;加热气:干燥空气10.0 L/min;DL温度:250 ℃;加热模块温度:400 ℃;接口温度:300 ℃;干燥气:N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果;为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行,分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min;挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低,否则个别样品会出现分层,导致分析结果不准确,建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对,可以看出,SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱,针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了气相柱和离子源,还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱,对花椒中挥发性成分去除效果良好,减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材:方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法(QuEC-hERS)SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项:前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项:改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项:改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项:适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项:吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项:对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项:对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项:洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长;对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项:适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm,30m×0.25mmG5025-3002
  • 养鸡速成不足忧 滥用抗生素或是最大隐患
    “速成”存误解 抗生素滥用是更大“危鸡”   近日,媒体曝出肯德基的供应商——山西粟海集团养鸡“速成”,只用45天即被屠宰,同时养殖中大量使用药物,饲料曾毒死周围的苍蝇。消息一出,粟海集团连带肯德基的产品安全遭到舆论的强烈质疑。   食品安全早已经成为群众最关心的话题,专家指出,养鸡“速成”本身并不构成安全问题,其背后的抗生素滥用才真正令人担忧。   “速成”说和“激素”说有误解   由于与人们一般认识有较大出入,事件中鸡的生长周期成为公众关注的焦点。但肯德基所属百胜集团一位公关人士表示,此前报道中指出的“速成说”不值一提,因为白羽鸡45天的生长周期在专业上根本不属于速成。她表示,整个肯德基的采购非常严格,而且都会依照国家标准进行。   对于45天是否速成,北京六角体科技发展有限公司总经理贾东芬表示,无论是全聚德还是北京专门向国外出口肉鸡的华都集团,禽类的养殖周期都差不多是这个时间,45天不能算是问题。   对此,农业部家禽品质检测中心常务副主任高玉时给予肯定。他表示,对于养鸡来说,并非想让它速成就能速成,因为不同品种的鸡生长周期不一样。一般的草鸡,45天才能长到一公斤左右,再用技术手段,比如灯光照明、添加剂也没有用。而现在养殖场用的白羽鸡属于肉鸡,都是从国外比如美国引进的,是用科学技术通过筛选挑出来的鸡种,这种鸡不仅长得快,而且胸脯肉多,因为国外消费者就喜欢吃肉,不像中国人还吃鸡爪和内脏。   在正常情况下,白羽鸡42天能长到2.6公斤。对这种肉鸡,国外的舆论争议之处往往在于它只长肉、不运动,站着甚至都能骨折,因此吃这种鸡不健康。“国外认为养鸡过于密集,鸡缺少活动的空间,生下来就为了被吃,因此有动物生存权利的问题,还有鸡种基因退化的问题。”高玉时解释。   中国农业科学院家禽研究所饲料营养研究室主任卜柱表示,现在的肉鸡一般生长周期42天~49天,最多56天就必须出售。   “还有一种舆论说现在的鸡都吃激素,这是一种误导。”高玉时表示,养鸡产业不可能用激素,因为肉鸡已经生长很快了,根本不需要用激素。“激素会使鸡心脏活动更快,会加速肉鸡死亡率。”专业人士指出,一般情况下,像猪、牛、羊这样生产周期长的大型动物会使用到激素。   抗生素滥用是隐忧   专业人士指出,对于养鸡产业来说,抗生素使用过量是一个主要问题。   卜柱介绍,肉鸡根据生长周期不同,其饲料使用分三个阶段。第一阶段是出生到3周,属“肉小期”,第二阶段是3周到5周,属“肉中期”,第三阶段是5周以后,叫“肉大期”,各个阶段为了满足其生长发育的需要,要添加不同的饲料。   “在第一第二阶段,养殖企业可能会大量使用抗生素,因为害怕密集养殖的鸡得传染病死亡,但是到第三阶段,抗生素的使用就停止了,因为根据规定,一些抗生素指标要检测,而抗生素经过一周左右就可以排泄出去,这样就可以保证合格。”卜柱说。   但是,如果在前两个周期抗生素使用过多,也会残留到第三个周期,同时如果加得太多,鸡也会死亡。据专家介绍,目前国内允许可以给家禽使用的抗生素数目有限,大概有十几种。“产蛋鸡是明令不许使用抗生素的。”卜柱补充。   关于抗生素的相关标准,农业部2003年发布了《绿色食品-禽肉NY/T 753-2003》以及2005年发布了《无公害食品-禽肉及禽副产品 NY 5034-2005》,其中规定土霉素、金霉素、磺胺类以及环丙沙星每公斤的含量均应少于0.10mg,克球酚少于每公斤0.05mg。   即便有这些规定,中国在家禽养殖中滥用抗生素的现象仍很严重。中国是抗生素生产大国,也是使用大国,有数据统计,中国年产抗生素原料大约21万吨,出口3万吨,其余自用,其中一半用于动物,人均年消费量138克左右,而美国仅人均年消费13克(相关数据见本版配发资料)。   贾东芬说,“一般来说,企业至少应有两道保证,一道是驻场监督,抗生素中乳呋喃类、金霉素、土霉素都会检查,另外一道是肉类加工企业的检测。不过有些餐饮企业抗生素超标的情况应该是不罕见的。”   欧美发达国家对于抗生素在畜禽养殖中有更严格的限制,世界卫生组织已成立了慎用抗生素联盟,其成员包括90多个国家和地区,各国采取严厉的手段限制甚至禁止使用抗生素。瑞典1986年成为首个在动物饲料中部分禁用AGP(抗生素生长促进剂)的国家。自2006年1月1日起,欧盟全面执行此项禁用。美国、日本都出台了相似的法律法规,限制或者禁止抗生素在饲料中的使用。   “我们现在的研究也在考虑抗生素的替代品,用于家禽养殖,比如微生态制剂、抑生素,以及中草药。”卜柱最后表示。   相关报道 粟海:已将鸡肉样品送至检疫部门   对于位于山西的粟海集团来说,负面报道似乎并没有影响到企业的正常经营。根据该公司网站的介绍,山西粟海集团成立于1997年,2000年改组为股份制企业,是国内整个中西部地区最大的鸡肉养殖基地,目前总资产40亿元,职工4000余人,年加工肉鸡1.2亿只,加工各种预混料和全价颗粒饲料73万吨,孵化雏鸡1.2亿羽。肉鸡养殖辐射山西、陕西、河南的运城、临汾、渭南、三门峡三省四市等56个县市、80多个乡镇、10000余农户,曾被评为“全国肉类食品行业50强”、“中国白羽肉鸡企业20强”。   “速成鸡”事件发生后,《中国经营报》记者拨打该公司董事长朱苏海、总经理徐麦管的电话,均无人接听,该公司办公室一位姓陈的女士表示,说公司饲料等毒死苍蝇的说法并不属实,“我们添加的药物都是在法律法规允许的范围内,没有超出限度。”   陈女士表示,肉鸡养殖业务是公司最主要的业务,养殖分两种形式,一种是通过自己的养殖场,另外一种通过农户散养后收购。但是,即便农户散养,粟海也有技术员定期指导和监督,质量上不会有问题。   对于媒体的报道,陈女士表示公司首先要核实,因此已经将鸡肉样品送至山西饲料兽药监察所、山西出入境检验检疫局检测,该公司属民营企业,作为中西部地区最大的肉鸡养殖企业,公司的养殖环节可以公开,媒体随时可以来监督。   记者随后致电山西饲料兽药检查所询问检测结果,不过,该所负责人在得知媒体来意后并没有回答,而是挂断了电话。   虽然百胜集团和肯德基的网站没有对此事作出回应,但是在官方微博——“中国肯德基”上表示,山西粟海集团在肯德基鸡肉原料供应体系中属于较小的区域性供应商,仅占鸡肉采购量的1%左右,该集团以往食品安全记录均正常。根据媒体报道内容,肯德基将进行调查,加强检验,并根据调查情况做相应处理。   资料 国内养殖业滥用抗生素实况   使用数据   国家食品药品监督管理局的统计数据显示,中国年人均使用抗生素138克,是美国的10倍。但兽用抗生素远比人用更多。   由中国科协主导的一项重大政策性课题研究,“抗生素类药物滥用的公共安全问题研究”的调查结果显示:国内生产抗生素21万吨,其中9.7万吨用于动物养殖,3万吨用于出口,剩下的为人类所用。   危害   动物滥用抗生素后,有两种途径造成超级细菌出现和繁殖。一种是通过药物残留进入人体,使人体感染的病菌具有抗药性,另外一种情况是,动物虽然不被人食用,但是其本身的药物残留滋生超级细菌,并通过食物链和环境传播,比如通过排泄物、活动方式传播到人体内,造成人类因感染超级细菌而致死。   检测   国内的肉产品抗生素的检测却几近于无。检测最大的品种比如氯霉素、土霉素、四环素、链霉素、磺胺等等加到一起,全国试剂检测市场也不超过6000万元。检测市场需求主要还是来自于出口的企业。因为国外在进口肉类产品中抗生素检测严格,一旦含量过不了关,就要在当地销毁。 相关专题:聚焦“速成鸡”事件——饲料中抗生素检测
  • POPs检测“降价” 国产化是突破口
    二恶英不时出现在人们的生活中,图为可能含有二恶英的“毒奶酪”。   8月24日,北京国际会议中心,第29届国际二恶英大会。几乎全世界的POPs(持久性有机污染物)领域的专家学者齐聚于此,楼上是讨论激烈的会场,楼下是相关行业厂商的仪器设备展厅。   不过,相较于会场内中外专家近乎1∶1的比例,仪器设备展厅则毫无疑问是外国公司和外国产品的天下。   昂贵的检测   “在POPs领域,我们的确是依赖国外产品来开展研究和监测能力建设。”中科院大连化学物理研究所研究员陈吉平告诉《科学时报》。   POPs是一类具有环境持久性、生物累积性、长距离迁移能力和高生物毒性的特殊污染物,其引起的污染问题是国际环境安全领域关注的热点。“为了获得国际认可的数据和国际间的数据可比性,我国的POPs研究和检测机构普遍采用源于美国、日本和欧盟的分析方法 相应的大气采样设备、固定源废气采样设备、样品前处理用的硅胶、氧化铝、二氯甲烷和正己烷以及色质联用仪等,全部依赖进口。”陈吉平说。   全部进口意味着昂贵的价格。目前,装备一个二恶英实验室的仪器设备至少需要150万美元 其中采样、制样设备等需要50万美元以上。   陈吉平认为,采样设备、样品前处理耗材和检测仪器的高成本,是制约我国POPs研究发展以及POPs环境管理和履约工作的最主要障碍。   法规引导乏力   为了扭转这种不利局面,国家对相关领域的部分课题给予了支持。“十一五”期间,我国在POPs污染检测的大气和水体被动采样技术方面发展较快,已研制出符合国际标准的大气采样设备和固定源废气采样设备,已初步具备了采样设备商业化生产的基础。但目前我国仍缺乏超痕量POPs分析用的高洁净度溶剂和纯化分离材料的生产技术。   另外,POPs的快速筛查技术在我国初步发展,例如我国的一些实验室已经建立了二恶英类物质的报道基因法和酶联免疫分析法,但目前仍缺乏基于生物标志物检测、灵敏度高且专属性强的化学显色反应的POPs快速筛查技术。   陈吉平认为,在POPs检测技术和产品开发方面,我们与发达国家差距巨大是无可争议的事实。“因为我国在相关研究和监测上起步晚,几乎是在加入《斯德哥尔摩公约》后才开展工作,而发达国家很早以前就已经开始。”   2001年签署的《斯德哥尔摩公约》约定了12种受控的POPs,2009年5月又有9种(类)受控化合物加入清单。该公约于2004年11月11日对我国生效,我国履约的国家行动在当年展开,在国家层面上启动了对POPs污染源的研究,加强了POPs研究的检测能力建设,建立了多个专业实验室。但目前除少数有机氯农药外,大部分的POPs都还没有列入我国环境保护的日常监控目标,在《中国履行斯德哥尔摩公约国家实施计划》中,也还没有提到针对2009年新增POPs问题的行动对策。   而一个行业的发展依赖于相关法规和标准的引导。陈吉平分析说,现在处于一种非良性的循环状态:一方面,法规没要求,市场需求小,国内企业研发和生产的积极性低,我们只能全面使用昂贵的进口产品,可以装备的实验室数量有限,能够满足监测要求的也有限 而另一方面,受监测能力限制,主管部门也很难在监测方面提出更多的法规要求。   不过,随着履约行动的进一步落实和深化,陈吉平相信法规方面的缺失将很快不是问题。   国产化的希望   对于加快POPs检测耗材和设备的国产化,陈吉平谈了自己的一些思路。   他认为首先应该遵循“从简单到复杂,从小设备到大设备”的规律。“对于POPs监测来说,由于我们之前的基础薄弱,整体工业水平还比较落后,大型检测分析仪器的研发很难在短期内取得突破,不如暂时先放到一边。而在样品采集、样品制备等环节,如果‘十二五’期间加大投入,则完全可以实现国产化。”   陈吉平觉得应该将POPs检测的耗材研发放在重要位置。他说,在很多持久性有机污染物的检测中,耗材成本占到总成本的60%以上。事实上,我国在耗材领域已经具有一定的研发生产基础,针对痕量POPs分析的要求,通过技术攻关完全可以实现POPs分析耗材的国产化。如果实现国产化,POPs分析的耗材成本应该有30%~40%的下降空间。   陈吉平希望相关的产品研发能“做一样是一样”。他解释说,现在国家的科技计划陆续支持了一些设备和技术的研发,但支持还不到位,往往体现在样机做出来就止步。其实样机与产品还有很大的距离,还需要完善,还需要为方便客户使用而不断优化设计,这样才有可能真正实现产业化。   陈吉平建议政府多扶持中小企业与科研单位进行合作开发。他说,由于目前国内相关行业的产值有限,很难吸引大企业对其投入研发费用,中小企业的参与动力反而强一些。而光靠科技部门来支持关键技术的研发也是不够的,需要有其他政府机构,如国家发改委,在产品化、产业化等方面鼓励中小企业参与这些事情。
  • 毒品分析自动化|快速测定尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮
    导 语 氯胺酮(俗称“K粉”)属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物,属于分离性麻醉剂,吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部,心脏和大脑的永久损害,甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮,大部分由肾脏排出,尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本,如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作,然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管(或样品杯)和预处理小瓶,之后只需发出分析请求,系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面,该系统能够提供可靠、便捷的操作方式,并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤,时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时,自动前处理程序也在同时进行,并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品,即对样品的处理进行到振摇这一步骤时,系统会自动开始序列中下一个样品的处理,如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内,加标曲线线性相关系数均不低于0.9995,不同浓度加标样品重复进样6次,保留时间RSD均小于0.1%,峰面积RSD均小于4.5%,质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明:该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮(左)和脱氢去甲氯胺酮(右)色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,对尿样进行自动前处理,并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析,大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好,适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测,大大提高实验室运行效率。
  • 利用日立场发射扫描电镜SU9000观察阳极氧化铝
    阳极氧化铝由于其良好的耐腐蚀和耐磨性被广泛应用在家用电器以及工业生产中。表面多孔膜的功能化将成为研制光电元件的又一新途径。而且由于多孔膜的孔径极为细小,更可进一步开发出超微细发光元件。 左图的SE图像观测到无规则的孔洞分布,放大后的右图则可看出孔洞的直径为20~30nm。(样品提供: Prof. Shoso Shingubara, Faculty of Engineering Science, Kansai University) 该产品更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138508.htm 关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 大连化物所研制出固体氧化物电解池制氢样机
    近日,大连化物所燃料电池研究部燃料电池系统科学与工程研究中心(DNL0301组)研制出固体氧化物电解池制氢样机,额定产氢量为2Nm3/h。固体氧化物电解池(Solid Oxide Electrolysis Cell,SOEC)是固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell,SOFC)的逆过程,可在中高温(700至900℃)下将电能和热能转化为燃料化学能,具有能量转化效率高、不使用贵金属催化剂等优点。SOEC利用富余的可再生能源电力,以及核电、化工、钢铁等行业伴生的工业余热实现电解制氢,效率有望达到90%以上,是未来大规模制取氢气的重要技术之一。与国外相比,我国SOEC技术起步较晚,在电堆和系统制备等方面差距较为明显。近年来,该团队围绕SOEC关键材料、电堆与系统集成等方面,取得系列进展。团队发展了对称密封技术,展现出优异的密封性能,实现多次重启后电堆开路电位未见明显降低;研究开发了大功率电堆的气体分配技术,单堆功率达到10kW级;自主设计了高集成度的供水单元、供气单元和热管理单元,集成出额定产氢量2Nm3/h的SOEC制氢系统,直流能耗约3.30kWh/Nm3,水蒸气转化率达到70%以上。相关成果有望为进一步开发大规模固体氧化物电解池制氢系统奠定技术基础。上述工作得到大连化物所创新基金的支持。
  • 三德科技正式进入采样领域 首台自动采样机落子山西
    2013年3月,经过供应商入围、公开招标、中标公示等程序,三德科技与山西某单位正式签署合同,由三德科技为该单位提供3台汽车自动采样机,这亦是三德科技进入采样机领域的市场首单。 上世纪90年度末期,三德科技曾着手机械化自动采样设备的开发,并获得国家专利两项、成功研制出样机一台。然而,由于当时机械化自动采样设备市场远未成熟,加之三德科技创立时间不长、专注于煤质分析仪器的研发与产业化,该项目最终搁浅。2012年,在研发、生产、营销等系统能力的自我积累基础上,经过长时间市场调研与审慎分析,三德科技决定进入采样领域,通过收购并完善长沙科晟实业有限公司的采样机技术,推出了全系列的自动采样机。该系列产品采用铲筒式采样专利技术,有效解决了市场同类产品采样过程中堵煤、混样等问题,有望为客户提供智能、高效的采样解决方案。 据中国仪器仪表行业协会调查,未来十年,我国机械化自动采样设备市场需求旺盛、前景广阔。进入该领域是三德科技既定的战略选择,以此为标志,三德科技&ldquo 采制化&rdquo 一体的煤质检测完整产品线正式建立。 目前,三德科技正在建设采样机研发检测与展示平台,该平台有利于加速采样机技术的消化、吸收与再创新进程,积累产品研制经验。同时,为客户考察三德科技采样机产品提供&ldquo 窗口&rdquo ,从而,推动市场拓展与产品销售。
  • 川宁生物:合成生物学管线稳定推进
    川宁生物(301301) 2023 上半年实现营收24.2 亿元(+21.8%,括号内为同比数据,下同);归母净利润3.91 亿元(+64.8%);扣非归母净利润3.93 亿元(+65.5%),经营性现金流净额10.4 亿元(+1636%),业绩略超预期。Q2 业绩环比再加速,盈利能力加强:单季度看,公司Q2 实现营收11.5亿元(+16.3%),归母净利润2.15 亿元(+57.8%),归母净利润环比+22.8%。业绩快速增长主要因为疫情放开后需求端的快速恢复。盈利能力方面,由于规模效应的体现叠加原材料成本下降,公司Q2 毛利率环比提升4.7pct 至30.9%。期间费用率随着收入增长而下滑,其中管理费用率同比下滑4.3pct 至3.0%,财务费用率同比下滑2.0pct 至1.2%。综合来看,2023 上半年销售净利率同比提升4.2pct 至16.2%,盈利能力不断加强。抗生素中间体疫后恢复良好:分品种看,公司2023 上半年硫红收入7.3亿元(-2.4%);头孢中间体收入5.3 亿元(+16.3%),青霉素类中间体9.8亿元(+54.7%);疫情放开后,头孢和青霉素类中间体需求恢复良好;其中,6-APA 平均价格同比涨价6.7%,销售量同比增加50.8%,青霉素G 钾盐平均价格同比涨价3.4%,销售量同比增加16.4%。合成生物学研发管线丰富,产能丰富,项目落地在即:公司在上海建立合成生物学研究院,依托强大的研发团队、4 大底盘菌研发平台等,已有十数个项目管线,且部分管线有望短期落地。川宁生物首个合成生物学产品红没药醇预计在下半年形成收入。随着下半年公司全资子公司疆宁生物绿色循环经济产业园一期投产,公司将完成合成生物学从选品—研发—大生产的全产业链布局。红没药醇、5-羟色氨酸、依克多因、红景天苷等合成生物学系列产品的商业化生产将标志着公司从资源要素驱动向技术创新驱动的成功转变,从而实现公司效益的稳步提升。合成生物学巩留新基地一期有望在2023 年年底前建成,新基地设计产能包括红没药醇 300吨、5-羟基色氨酸 300 吨、麦角硫因 0.5 吨、依克多因 10 吨、红景天苷 5 吨、诺卡酮 10 吨、褪黑素 50 吨、植物鞘氨醇 500 吨及其他原料的柔性生产车间;其中红没药醇已进入动销;5-羟基色氨酸通过合成生物学技术来生产,其工艺达到业内最高的发酵水平和提取收率,该产品通过微生物发酵法生产,故产品天然度为100%,且生产成本低于植物提取,目前该产品仍在中试验证;麦角硫因公司利用合成生物学技术来进行生产,该技术和用蘑菇菌丝体发酵相比具有工艺简单、发酵周期短、产物浓度和糖转化率高等特点,具有显著的竞争优势,目前该产品也在中试验证。两项产品均在中试阶段,即将为公司提供业绩。
  • 中国科大研制高抗氨毒化的燃料电池阳极
    近日,中国科学技术大学高敏锐教授课题组研制出一种高抗氨毒化的镍基碱性膜燃料电池阳极催化剂,其在阳极含10 ppm氨的膜电极组装中,能保持95%的初始峰值功率密度和88%的初始电流密度(0.7 V下),远超商业铂碳催化剂。相关成果以“Efficient NH3-Tolerant Nickel-Based Hydrogen Oxidation Catalyst for Anion Exchange Membrane Fuel Cells”为题发表在国际著名学术期刊《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. 2023, 145, 31, 17485)上。氢氧燃料电池由于比能量高和零排放等优点,有望在国家“双碳”战略中扮演重要的角色。然而,商业铂碳催化剂极易被氢气燃料中的氨气毒化而导致性能降低。特别地,在碱性膜燃料电池中,铂基催化剂的氢气氧化反应动力学缓慢,其与氨毒化协同作用,加速电池性能的衰退。因此,设计高活性、高抗氨毒化的新型阳极催化剂是碱性膜燃料电池实用化亟需解决的难题。   通常,过渡金属结合氨的能力与其未占据和占据的d轨道相关,其既可接受来自氨的电子也能向氨反向供给电子,两者都能增强氨的吸附。钼镍合金是高效氢氧化催化剂,研究人员认为营造镍位点的富电子态会排斥氨的孤对电子供给,而引入比镍电负性小的元素可以提供电子获得镍的富电子态。研究人员发现,将Cr掺杂入钼镍合金不仅获得镍的富电子态来抑制σN-H→dmetal电子供给,同时还使d带中心下移阻隔了d→σ*N-H的反向电子供给,两者协同作用大大削弱了氨吸附。 图1.氨毒化机制和电子态调控   旋转圆盘电极测试表明,该催化剂在2 ppm氨存在条件下电化学循环1万次性能几乎没有损失,而铂碳催化剂性能损失严重。在实际的碱性膜燃料电池中,以该催化剂作为阳极组装的器件在10 ppm氨存在下可保留95%的初始峰值功率密度。相比之下,铂碳催化剂的功率输出则降低至初始值的61%。   衰减全反射-表面增强红外吸收光谱测试表明,没有Cr掺杂的钼镍合金与商业铂碳催化剂在不同电位下对氨具有吸附行为。经Cr调制的催化剂表面则没有任何氨吸附峰的存在。同时,电子能量损失谱和电子顺磁共振分析也表明Cr的引入使得镍的d带占据数更高,验证了其富电子态催化中心;理论计算发现Cr引入可降低镍的d带中心,佐证了氨在其表面吸附被削弱。   近年来,高敏锐研究小组致力于碱性膜燃料电池非贵金属电催化剂的研制和应用研究(Acc. Chem. Res.2023, 56, 12, 1445;Nat. Catal. 2022, 5, 993;Nat. Commun. 2021, 12, 2686;Nano Lett. 2023, 23, 107;Nano Res. 2023,16, 10787)。在之前的工作中,该小组与杨晴教授合作发现Co元素的掺杂可以有效抑制镍的d轨道对一氧化碳分子2π*反键轨道的电子“反向供给”,获得了高一氧化碳耐受性的氢气氧化非贵金属电催化剂(Angew. Chem., Int. Ed. 2022, 61, e202208040)。   论文的通讯作者是合肥微尺度物质科学国家研究中心高敏锐教授,共同第一作者为中国科大博士研究生王业华、博士后高飞跃和张晓隆。相关研究受到国家自然科学基金委、国家重大科学研究计划、安徽省重点研究与开发计划等项目的资助。
  • 日立高新超高分辨率电子显微镜SU9000阳极氧化铝的观察实例
    日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜,达到扫描电镜世界最高二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。日立SU9000采用了全新改进的真空系统和电子光学系统,不仅分辨率性能明显提升,而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作,可以高效率的快速获取样品超高分辨扫描电镜图像。 阳极氧化铝具有优异的耐腐蚀性和耐磨性,因而被广泛应用于家庭用品和工业用品上的薄膜中。 最近,其规则排列的二维细孔被期待用于制作纳米线的组建模具。 本例使用日立高新电子显微镜SU9000观察阳极氧化铝。 左图的SE图像可看出细孔是随机排列的,而从右图的SE图像可以确认到约0-30nm的细孔。提供样品方:关西大学 系统理工学部 新宮原 正三先生 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 艾力特公司参加2010年CISILE并提供样机试用
    艾力特国际贸易公司参加2010年中国国际科学仪器及实验室装备展 并提供样机试用 艾力特国际贸易有限公司将于2010年4月8号-10号参加在北京展览馆举行的第八届中国国际科学仪器及实验室装备展览会,展台设置在11号馆6162 -6163,欢迎大家亲临! 艾力特国际贸易有限公司致力于为中国实验室用户提供先进的实验室仪器、技术和实验室理念。通过多年的发展,我们正将涉及生命科学、生物安全、制药、精细化工、食品等领域的先进实验室仪器和设备源源不断的引入中国,为快速发展的中国贡献我们的力量。 我们承诺为我们的用户提供 最优质的产品 和 最专业的服务。 由我们的技术应用专家、产品专员和售后服务人员组成的团队,将为我们的客户提供优质、专业的售前技术咨询、方案设计和售后服务。 展会将展示: 德国MMM Medcenter恒温恒湿箱、低温培养箱、生化培养箱、高温烘箱 英国ABER活细胞浓度在线分析仪 瑞士Roche快速细胞分析仪 英国Cellexus袋式气升混匀生物反应器 在此次展会中我公司还提供一系列样品试用活动: ☆英国ABER活细胞浓度在线分析仪&mdash &mdash 申请样机试用请发邮件到wujianjun@alit.com.cn 或 ranlu@alit.com.cn ☆瑞士Roche快速细胞分析仪&mdash &mdash 申请样机试用请发邮件到wujianjun@alit.com.cn 或ranlu@alit.com.cn ☆英国Cellexus袋式气升混匀生物反应器 申请样机试用请发邮件到wujianjun@alit.com.cn 或ranlu@alit.com.cn 艾力特国际贸易有限公司独家代理: ☆德国MMM Medcenter-----------恒温恒湿箱、药物稳定性试验箱、人工气候箱、植物生长箱、光照培养箱、低温培养箱、生化培养箱、恒温培养箱、高温烘箱、真空干燥箱 ☆德国MMM Group---------------大型、中型脉动真空高压蒸汽灭菌器 ☆德国OMNILAB------------------凯氏定氮仪系列 ☆英国ABER----------------------活细胞浓度在线分析仪 ☆瑞士Roche-------------------- 快速细胞分析仪、高通量细胞成像和分析平台 ☆英国Cellexus-------------------袋式气升混匀生物反应器 ☆英国Analox------------------- 生物制药台式多参数生化分析仪 ☆德国Trace-------------------- 生物制药便携式葡萄糖乳酸分析仪、在线葡萄糖分析仪 ☆德国FluIT Biosystems Consens全自动快速蛋白分析仪 ☆德国Rowaik ------------------Tissue Surgeon激光组织切片机 Cell Surgeon活细胞激光显微解剖仪 ☆德国RuMed--------------------高低温实验箱、植物生长箱、大容量恒温恒湿箱 ☆德国GFL-----------------------恒温摇床、水浴摇床、摇床、恒温水浴 艾力特国际贸易有限公司办事处联系方式: 上海办事处:上海市长宁区中山西路800弄55号9楼C座 电话:021-62297958 62299650 传真:021-62299650 北京办事处:北京市海淀区上地十街1号院2号楼2107室  电话:010-59732137 59732138 传真:010-59732139 广州办事处:广州市天河区马赛国际公寓C栋2213A室 电话:020-62819702 传真:020-62819932 网站:http://www.alit.com.cn 邮箱:wujianjun@alit.com.cn ranlu@alit.com.cn
  • 大昌华嘉-法国fogale在线活细胞浓度分析仪样机试用活动火热进行中
    活动日期:即日起到2012年12月31号   发酵过程中,细胞浓度是一个非常重要的生理参数,不但可以计算比生长速率,底物消耗速率、生物量产率和维持系数等参数,还可以及时判断是否有染菌等异常情况发生。目前测量细胞浓度的方法主要有化学法(DNA/RNA分析)和物理法(干重、光密度、呼吸商等)两大类。一般来说,与物理法相比,化学法能较准确的测量有代谢活性的生物量,缺点是花费时间长,而利用物理法测量,无法区分处于悬浮状态的颗粒和微生物,也无法分别活死细胞。   法国foagale根据细胞的介电特性,推出全新的在线活细胞浓度分析仪EVO200,该仪器不仅可以以光密度(OD)法测定发酵液中总细胞的浓度,还可以根据电容法测定活细胞的浓度,配合特有分分析软件和扫描软件,仪器可以分析发酵过程中细胞的比活力和比生长速率,得到细胞状态的各项参数和细胞的平均直径,帮助您及时了解生物过程的变化。是现在生物制药工业和发酵过程的理想的过程分析工具,仪器符合GMP和FDA的要求。   为了使中国的用户能够体验到这项最新的监测技术,给中国的发酵行业提供一项全新的监测手段,大昌华嘉公司联合法国fogale公司在中国开展全面的样机试用和在线细胞浓度解决方案活动,现在您只需要填写申请表格,发送至:joyce.hu@dksh.com 我们会第一时间安排工程师和仪器为您提供全面的支持服务,并有机会得到样机试用的机会。   仪器特点:   1:浊度法OD600(光密度)检测总细胞浓度   2:电容法检测活细胞浓度,无需染色   3:总细胞和活细胞同时测量确定细胞的比生长速率   4:符合FDA和GMP的要求,可提供证书   5:支持SIP/CIP,没有维护耗材   6:快速、准确、信号稳定   7:仪器自动记录,可以实现生物量反馈控制   8:彩色触摸屏显示   技术参数:   生物量浓度范围电容率 0-700pF/cm   动物细胞:最小105细胞/ml , 最大109细胞/ml   酵母,细菌,真菌:1g/L-200g/L干重 最小5g/L(高耗氧培养基中)   分辨率0.01*106细胞/ml   0.02g/L酵母干重   电导范围0.5-100ms/cm   选配选配生物量分光光度计:进行细胞生物特性图谱分析   选配连续培养模式   数据存储内置数据存储卡   密封性IP65保护.不锈钢密封   模拟输出4-20mA模拟信号   数值输出OPC协议, USB, Mod BUS数据输入/串口   探头类型12mm直径(120-420mm长)、25mm直径   一次性传感器   卫生型卡箍街头、316不锈钢,头部4个白金电极,EPDM O型密封圈   法国fogale公司evo200仪器主要特点和介绍:   http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102538/C146411.htm   http://www.fogalebiotech.com/biotech-biomass-sensor/evo 回执表 姓名 客户编号: 职务 单位/部门 地址 邮编: 电话 传真: Email 以前的细胞浓度测定方法 所用细胞 1. 动物细胞 2. 真菌、酵母 3. 细菌 4. 植物细胞 5.藻类 6. 其他 科研方向 1.科学研究 2.生物制药、疫苗、抗体 3.发酵饮料 4.食品发酵 5.其他
  • 瑞绅葆电热熔样机性能
    XRF 分析制样用的熔样机分为高频感应加热型、电热型、燃气加热型等几种类型,应用均较为普遍。其中电热型的特点是采用热电偶测温技术,温控准确,加热均匀,可同时熔解多个样品,制样速度快,无需供水、供气辅助设备。虽然对操作者的热辐射较大,但是由于其精确的温度控制功能,此类型熔样机是各类样品XRF 分析标准方法、仲裁分析和其它提供公证数据分析的首选制样设备。FSC-01型自动熔样机是瑞绅葆分析技术(上海)有限公司研制的一款XRF分析用玻璃熔片法制样设备,具有哪些性能及特点呢?1. 性能指标如下:1.1最大温升和使用温度FSC-01型自动熔样机设计高温度为1250 ℃。在实际使用过程中,对于碳酸盐、硅酸盐、铝土矿类样品,使用1050 ℃的熔样温度即可满足要求。1.2.功率和升温速度FSC-01型自动熔样机的额定功率为7. 5 kW,由可控硅调节对加热元件的输出功率。在加热元件输入电压时,当炉温升至1100 ℃进入正常熔样操作时,取放样后,炉温可在1 min 内回升至设定值。1.3.温控精度FSC-01型自动熔样机当炉温升至600 ℃以上,指示温度与设定温度之差不超过0.1 ℃,即温控精度为±0.1℃。2.技术特点如下:2.1.采用硅碳棒熔样方式,温度控制精度高,可为分析过程提供可靠的质量保证。2.2.可在15 min 内同时制备4-6个样品。2.3.样品混匀机构简单,轻松实现预热→氧化→熔融1→熔融2,各阶段时间可调。2.4.采用加热炉体和控制部件分体台式结构设计,整机组合布局合理,体积小,结构外形美观大方。2.5.采用高性能保温、隔热材料,熔样机总功率(7.5 kW) 远低于进口同类产品。2.6.纯中文操作界面,熔样条件设置灵活,操作简单、易学,能快速掌握。FSC-01型自动熔样机是一套完整的、可直接用于XRF 分析制样的设备。所制备出的样片平整、均匀、透明、无气泡,达到了XRF 分析制样要求。整体性能指标与国外同类产品相当,完全可以替代进口产品。
  • 【瑞士步琦】天然化妆品创新成分开发知多少?
    瑞士步琦天然化妆品创新成分开发知多少化妆品应用”1介绍多年来,世界化妆品市场一直在不断发展,法国凭借其所传达的品牌形象和质量成为该领域的主要参与者[1]。尽管有这种营销优势,但化妆品公司必须创新,适应消费者的新期望,势必要转向更“天然”的化妆品[2]。消费者越来越关注他们购买产品的成分,并逐渐拒绝合成物质的添加,在他们心目中,合成成分是危害健康和污染的代名词。为了满足这些新兴趋势的需求,全球化妆品行业一直在寻找传统合成成分的天然替代品,为了实现这一目标,他们倾向于使用更尊重环境的可持续工艺进行生产[3]。在这场“绿色优化”的竞赛中,技术进步是一项不可否认的资产。步琦开发的设备可以在开发天然化妆品活性成分的经典过程中实现几个阶段的自动化和可持续优化(图1)。▲ 图1:天然来源的化妆品活性成分的开发过程[4]2化妆品活性成分的研发过程天然活性成分的开发是一个漫长而微妙的过程,通常需要几个阶段。2.1 原料供应这个过程的第一阶段是为化妆品工业寻找有潜在价值的蔬菜原料。原料的预选是根据几个标准进行的:创新方面(存在从该物种或相关物种开发的化妆品成分等),立法(受保护物种,名古屋议定书等),相应提取物的生物活性或建立可持续和有利可图的供应链的可能性,严格来说,所有参数都是考虑到上游研发阶段。筛选众多原料是必要的,以便选择那些可能是创新化妆品活性物质发展的起源物质。2.2 提取预先选定的原料筛选大量预先选定的植物必然需要进行多次提取。迄今为止最常用的提取技术是冷浸或热浸,索氏萃取设备被广泛使用,而且产量更高,使用该系统也更经济和环保的。为了优化萃取步骤,可以使用步琦全频固液萃取仪 E-800(图2)。该技术基于索氏原理,可以在完美控制的温度条件下进行 6 次平行萃取,从而加速萃取步骤。该系统的各种特点是可以使用具有广泛极性的溶剂,并且通过调整液位传感器的高度,可以根据要工作的萃取物的体积轻松调整萃取腔体的体积。由于该系统是由玻璃制成的,因此可以直观地跟踪提取过程(图3),这有利于提取后的清洁阶段。加热功率控制的精度,以及系统达到这个设定点的速度,使得温度控制非常严格。▲ 图2:步琦全频固液萃取仪 E-800▲ 图3:平行萃取 3 种不同原料物质表1:黑加仑皮在热浸过程中所使用的参数参数热浸法原料/溶剂比例1/10 (20g/200g)溶剂EtOH时间(h)2H温度(℃)80-85 ℃压力(KPa)常压表2:全频固液萃取仪 E-800 参数参数E-800原料/溶剂比例1/10 (20g/200g)方法索氏萃取溶剂EtOH循环数5加热等级-萃取10阀门开启时间Long淋洗(min)10加热等级-淋洗10干燥时间(min)-加热等级-干燥-萃取完成后,溶剂或溶剂混合物的去除是必要的,最常用的技术是使用旋转蒸发仪对溶剂进行真空蒸馏。高性能冷凝器的表面积更大,可以同时冷凝更多的蒸汽,因此可以在最佳蒸馏参数下实现更快的蒸馏速度。当 Rotavapor® R-300 配备 B-305 水浴锅、F-314 冷水机、I-300 Pro 控制器、V-300 真空泵和泡沫传感器干燥没药水醇提取物时,得到以下结果(表4)。表3:没药提取物蒸发参数_标准冷凝器高效冷凝器表面积 [cm2]15003000水浴温度 [℃]45冷水温度 [℃]5压力 [mbar]10转速 [rpm]250总体积 [mL]50蒸发时间 [min]47.5832.28蒸发速率 [mL/h]6393当高性能冷凝器与没药的最佳温度条件下使用时,观察到 50mL 没药提取物体积的蒸发显著节省时间。▲ 图4:Rotavapor® R-300▲ 图5:Rotavapor® R-300的泡沫传感器2.3 植物化学特性和生物活性研究这些提取物的生物活性是通过测试来评估的,通常是在体外,根据所寻求的活性类型进行选择。美容学中最常见的测试是酶或化学还原测试,用于测量提取物的抗氧化性(铁还原-抗氧化能力测试,ORAC [氧自由基吸收能力]抗氧化指数等),美白(左旋多巴),抗炎,抗透明质酸酶或抗胶原酶活性。其中有部分非常具体的测试,也可以在体外或体内模型上进行。2.4 活性分子/活性分子家族的鉴定一旦选定了感兴趣的物质种类,下一步就是分子/活性分子家族的特征确定。在新开发的方法中,步琦开发了一种功能齐全且具有双重功能的 C-850 快速制备系统(图6),其软件界面非常容易操作。在系统内集成紫外和 LED 双检测器对于控制化合物的分离也是一个相当大的优势。C-850 快速制备系统结构非常紧凑,馏分收集器是一个封闭系统,能够节省实验室空间,并且可以在没有特定的工作台的情况下使用。系统各部分方便维护也是该设备的一大优点。▲ 图6:Pure Flash-prep C-850这样分离的组分可以从植物化学的角度进行表征,并可以对其生物活性进行评估。这样就有可能确定产生活性的化合物或化合物家族。2.5 萃取优化鉴定活性分子家族对于优化植物的提取条件至关重要,全频固液萃取仪 E-800 提供了同时测试不同萃取方法(包括不同溶剂)的可能性,因此通过促进萃取优化的这一阶段,再次支持化妆品成分开发的选择。随后,通过 Rotavapor® R-300 浓缩获得的不同提取物的化学特征和产量,允许选择最佳提取条件。2.6 提取物变色和/或除臭根据所使用的原料、溶剂和/或提取条件的不同,所获得的提取物在配制成成品时可能具有未知的颜色和/或气味。事实上,这种成分的掺入可能会引起成品化妆品带有强烈着色或显著气味,这将特别取决于配方成分的浓度。为了满足配方研究者和最终消费者的期望,需要对提取物进行脱色和/或除臭阶段。分子蒸馏或活性炭吸附等不同技术可用于此阶段的脱色(图3)和脱臭[5]。▲ 图7:对 3% 浓度配方的李子提取物进行优化脱色对比,未脱色(左)和脱色(右)2.7 成分配方制备获得的植物提取物通常呈现糊状,无法配制,因此有必要对其进行加工。应配方研究者的要求,同时为方便将成分并入化妆品配方中,化妆品成分有液体和固体两种形式。液体成分是通过在与化妆品配方,如乙二醇或植物油相容的溶剂中直接浸渍目标植物,或通过在适当的液体中稀释活性提取物而获得的。此外,固体状态的活性成分,是通过例如干燥或雾化处理进行制备。喷雾使提取物沉积在载体材料上,如麦芽糊精,以获得均匀、稳定的粉末,可以很容易地加入到化妆品配方中。这步处理和条件优化(图7)可以很容易地使用小型喷雾干燥仪 S-300 进行(图8)。雾化条件的优化使 S-300 的产量可以超过 70%,这对于工业转换来说是非常鼓舞人心的。▲ 图8:步琦小型喷雾干燥仪 S-3003结论开发天然来源的化妆品活性成分的传统方法不断受到质疑,我们需要优化方法并确保其符合当前的可持续发展政策。活性物质开发阶段必须适应所使用的原材料,同时支持“绿色”生态提取和研发技术,用以开发已证实活性的成分物质。在寻找优化的过程中,步琦已被证明是首选的玩家;其仪器设备可以提供更好的实验可重复性和更高的结果精度,同时使研发者的任务更加容易,减少方法开发过程对环境的影响(节能,减少溶剂量等)。4参考文献Business France, Fiche secteur Cosmétiques 2017, 2017.A. Beyer, Benchmarking Co. 2009.Agrobiobase 2011.H. Plainfossé, P. Burger, S. Azoulay, A. Landreau, G. Verger-Dubois, X. Fernandez, Development of a Natural Anti-Age Ingredient Based onQuercus pubescens Willd. Leaves Extract A Case Study. Cosmetics. 2018, 5,15.A. Kerdudo, P. Burger, F. Merck, A. Dingas, Y. Rolland, T. Michel, X. Fernandez, Comptes Rendus Chim. 2016, 19, 1077.H. Plainfossé, P. Burger, G. Verger-Dubois, X. Fernandez, Eco-conception of an anti-age ingredient based on Quercus pubescens Willd. Leaves extract. H&PC Today. 2018, 13(4).
  • 首台纳秒深紫外激光源样机研制成功
    首台纳秒深紫外固态激光源实用化样机研制成功   日前,全球首台纳秒深紫外固态激光源实用化样机在中科院理化技术所研制成功。3月20日,项目总体部总经理詹文山,项目首席科学家、中国工程院院士许祖彦,理化所所长刘新厚等共同见证了第一台样机出所。3月23日,样机顺利运抵中科院大连化学物理研究所,科研人员将完成深紫外激光拉曼光谱仪的整机组装调试。   据专家介绍,2007年12月,“国家重大科研装备研制项目——深紫外固态激光源前沿装备研制”在财政部及中科院计划局、基础局的大力支持下立项。该项目利用中科院在深紫外非线性光学晶体及激光技术研究领域保持国际领先地位的优势,计划研制7台(套)(第一批)具有自主知识产权的国际首创/领先的深紫外固态激光源重大科研装备,建立深紫外科学仪器研制基地,取得从材料到器件到应用的全面优势,引领DUV(深紫外)前沿重大科研装备的突破,使我国在该领域的科学与技术位居国际领先地位,推动物理、化学、材料、信息、生命、资环等领域创建新的科技前沿。   中国科学院理化技术研究所的科研人员经过一年半的努力,终于成功研制出全球首台ns 脉冲177.3 nm深紫外固态激光源实用化样机。通过优化倍频系统及KBBF先进热管理技术,激光输出功率获重大突破,比2006年提高20倍,稳定输出功率达4 mW,最大输出功率为34.7 mW。
  • 砥砺前行 再创佳绩 三德科技SDPS全通制样系统连续中标燃料智能化建设项目
    近期,市场一线传来捷报,三德科技先后与神华国能宁夏鸳鸯湖发电有限公司(以下简称“神华鸳鸯湖”)、珠海Y公司(最终用户为中国铝业股份有限公司兰州分公司,以下简称“中铝兰州”)和中粮生物化学(安徽)股份有限公司(以下简称“中粮生化”)成功签约,为其提供SDPS全通制样系统。神华鸳鸯湖采购的自动制样系统主要用于电厂二期2×1000MW级超超临界机组扩建工程。该工程位于宁夏自治区毛乌素沙漠内,机组为目前全国最大间接空冷超超临界百万级燃煤发电机组,是国家“一带一路”、“西电东送”战略高地的重要支点。该项目建设内容包含自动制样系统、自动存查柜系统及除尘系统,是三德科技与神华集团签订的首套自动制样系统项目,将为该电厂“无人化”制样、“无人化”存取样的实现提供智能硬件支撑。 神华鸳鸯湖冬季施工全景(图片来源自网络) 神华鸳鸯湖SDPS全通制样系统方案效果图中铝兰州位于甘肃省兰州市,是国家“二五”期间在大西北建设的第一家电解铝厂,迄今已有五十多年发展历史。中铝兰州自备电厂燃煤机组容量3×300MW,2008年12月全面建成投产,来煤以火车煤、汽车煤为主。本次项目建设内容主要是对电厂来煤入厂及采制样环节进行智能化改造,具体包括:新建全自动制样系统;新建汽车机械采样机及配套的集样间;完善火车、汽车入厂自动识别系统等。项目建成后,将有效促进中铝兰州燃料智能化管理及企业经营绩效提升。中铝兰州(图片来源自网络)中铝兰州SDPS全通制样系统方案效果图中粮生化位于安徽省蚌埠市,是我国农产品深加工大型骨干企业、国家农业产业化龙头企业,该公司热电厂新建自动制样系统,希望燃煤样品采制样环节真正实现自动、环保、无人值守。鉴于此,经多次调研、对比其他同类型发电企业产品选型与应用情况,最终综合评标采购了三德科技SDPS全通制样系统(含采制对接、自动制样、气动传输、斗提装置等)。中粮生化(图片来源自网络)中粮生化SDPS全通制样系统方案效果图 目前,上述三个项目的标的产品正在交付过程中。
  • 药监局发布《Q3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则》征求意见稿
    为推动人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)指导原则在国内的平稳落地实施,国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C(R9)指导原则实施建议》,同时组织翻译了Q3C(R9)指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见,征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质,如晶型、纯度和溶解度。因此,溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗,故应尽可能除去所有残留溶剂,以符合制剂质量标准、生产质量管理规范(GMP)或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性,否则在生产原料药、辅料或制剂时,应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂(1类,表1)。对于一些毒性不那么严重的溶剂(2 类,表 2),应进行限制,以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际,应尽可能使用低毒溶剂(3 类,表 3)。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此,当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时,应进行残留溶剂检查,且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂,也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平,累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平,则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平,则应对制剂进行检验,以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂,也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术(如气相色谱法)测定。如可行,应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时,如果验证得当,可使用非专属性的方法(如,干燥失重)进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1:制剂中的 1 类溶剂(应避免的溶剂)溶剂浓度限度(ppm)关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2:制剂中的 2 类溶剂(应限制的溶剂)溶剂PDE(mg/天)浓度限度(ppm)乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3:应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂(低潜在毒性的溶剂)乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4:无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件:Q3C(R9)指导原则实施建议.docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(中文版).docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(英文版).pdf
  • 中核科技高温气冷堆核级氦气隔离阀样机研制成果顺利通过鉴定
    2023年6月13日~14日,由中核苏阀科技实业股份有限公司和清华大学核能与新能源技术研究院联合研发的国家科技重大专项:“大型先进压水堆及高温气冷堆核电站”课题——“高温气冷堆核级氦气隔离阀样机”研制成果鉴定会在苏州召开。此次鉴定会由中国机械工业联合会和中国通用机械工业协会联合组织,鉴定专家组由来自国资委央企外部董事工作部、上海核工程研究设计院股份有限公司、中机生产力促进中心有限公司、中国核电工程有限公司、中国核动力研究设计院、中广核工程有限公司、海南核电有限公司、中核苏能核电有限公司、浙江大学等单位的9位专家组成。会议由中国机械工业联合会重大办副主任杨铁成主持,中核科技总经理、党委副书记马瀛,党委委员、副总经理、总工程师龙云飞参加会议。中核能源科技有限公司、中核山东核能有限公司、清华大学等单位的领导嘉宾出席了会议。   专家组实地考察了中核科技生产和试验现场,见证了样机部分性能试验。听取了高温气冷堆核级氦气隔离阀研制工作总结报告,并进行了全面评审和质询,最终形成一致的鉴定意见,认定高温气冷堆核级氦气隔离阀具有自主知识产权,填补了国内空白,性能指标达到了国际较高水平,解决了高温气冷堆关键设备核级氦气隔离阀的“卡脖子”问题。成果可应用于后续高温气冷堆重大工程以及HTR-PM示范工程国产化替代,具有良好的社会效益和经济效益。   马瀛指出,在清华大学核能与新能源技术研究院的大力支持之下,中核科技在高温气冷堆核级氦气隔离阀样机的研发上取得了重大突破,具有良好的应用前景。高温气冷堆核级氦气隔离阀的研制成功,将全面推进高温气冷堆工程关键阀门的国产化进程,为降低核电站建设成本,增强中国核电建设在国际上的竞争力提供了有利的支撑。
  • 2013年底前河北将建设18个煤质检测站
    库仑滴定测硫法有望成为国际标准   因雾霾刮起的环保风暴正席卷与之相关的每个角落,故而,当它盘旋并试图穿过&ldquo 煤质检测&rdquo 这个看似细小的&ldquo 针眼&rdquo 时,业内的有识之士并不感到意外。   10月12日,河北省发展改革委官员透露,今年年底前该省将建设18个煤质检测站。   对此,国家煤炭质量监督检验中心执行主任韩立亭、西安热工研究院有限公司燃料应用部副经理杜晓光等人士对《中国电力报》记者表示,煤质检测不但为煤炭贸易结算、煤炭用户正常经济运行提供了关键依据,而且对于环保也功莫大焉。今后,我国将进一步加强煤质检测的科学与公正性,并将库仑滴定法等煤质检测的国家标准推向国际市场。   检测权的变迁   &ldquo 对煤质检测的重视程度,是与整个国家经济形势密切相关的。&rdquo 韩立亭为记者详细梳理了煤质检测权的变迁。   在计划经济时代,煤炭检测权是在煤矿方。究其原因,在于当时的煤矿不管是在设备还是人员方面的投入都比较大,而且在当时的经济体制下,买卖双方都没有争执的必要。   国务院1965年底颁布的《煤炭送货办法》第十七条明确规定:&ldquo 煤炭的质量,以煤矿的化验和测定结果为准。&rdquo   到了1990年代,随着市场经济的逐步深入,煤炭市场形势更为复杂,各种小煤窑也纷纷上马,又由于煤炭处于买方市场,发电厂等煤炭用户在煤质检测方面的投入加大,试图改变被动局面。   2000年之后,煤炭形势逐渐好转,&ldquo 黄金十年&rdquo 开启,煤矿也普遍更新了检测设备。一来二往,加上煤炭形势的不断变化,买卖双方对煤质检测空前重视,遇到纠纷往往协商解决。同时,与买卖双方不相关的第三方检测数据更为双方所采信,因而第三方检测蓬勃发展,尤以秦皇岛港等煤炭港口为盛。   透过这些表象,就其本质而言则是买卖双方对煤质检测的重视,以及采制化设备的创新升级。采制化设备的中心,在1980年代后期也逐渐从河南鹤壁转向了湖南长沙。   机械采样还需优化   煤质检测既然关乎买卖双方的核心利益,自然,其检测方法的科学、检测结果的公正就至关重要。   从在以方差表示的采制化误差中所占比例来看,精密度评价来看,采样的影响占到80%,制样占到16%,化验仅占4%,因而,排除刻意的人为因素,在采制化三个环节,采样更为关键。   目前,机械采样已经大有替代人工采样的趋势。机械采样的优点不言自明,不但避免了人为干扰,而且降低了劳动强度,提高了效率。&ldquo 但也要注意到,机械采样不是万能的。因为按现行采样方法,出现一定的偏差是不可避免的,但采样机的偏倚是系统性的,一旦偏倚较大,往往会带来较大的损失。&rdquo 韩立亭说。   杜晓光也表示,就煤质检测的几个环节来说,近十年来机械采样发展较快,但还不够成熟,设备厂商还需要做很多工作 机械制样方面则进步不大,主要原因在于我国煤种较多,煤质相对复杂 而化验方面,则从1990年代开始随着计算机的普及而有了很大改进。   有鉴于此,韩立亭认为要用好采样机还必须做好很多辅助工作,比如要做采样机偏倚和精密度试验,还必须由具有资质的合格实验室按照国家标准规定的方法来做,这样的结果才是可以采信的。现行国家标准中,针对人工采样与机械采样分别有《GB475-2008商品煤样人工采取方法》、《GB/T19494-2004煤炭机械化采样》。   打造国际版的国家标准   就煤质检测标准而言,我国已经达到了国际水平,有些标准还走在国际标准的前列。   韩立亭说,在标准相关工作中,我国的做  法主要有三种,一是采取尽可能向国际标准靠拢的原则,并考虑国情,把国际标准国内化 二是采用我国自主研发的检测方法 三是向国际标准化组织积极推荐我国自主研发的方法,使之能够成为国际标准,比如做全硫检测时我国应用最为广泛的库仑滴定法。   &ldquo 库仑滴定测定煤中全硫的方法和相关仪器设备都是国内自主研发的。我们目前正在做相关工作,将之推荐为国际标准。&rdquo 韩立亭表示。这也将促进相关仪器设备打开国际市场。   另一方面,我国煤质检测各项标准的制定,又与加强环保的要求紧密相关。   杜晓光以汞的测定加以说明。   据悉,原煤中汞的含量虽然在0.012~33mg/L范围内,而且通过选煤也可以去除一部分汞,但全球每年从燃煤中逸出的汞总量依然高达3000吨以上。   2011年7月,环境保护部、国家质检总局发布新修订的《火电厂大气污染物排放标准GB13223-2011》。新标准不但大幅收紧了氮氧化物、二氧化硫和烟尘的排放限值,而且增设了汞及其化合物的排放限值为0.03mg/m3。   显然,新标准的制定也对煤质检测提出了更高的要求。煤质检测已经远远超出了贸易结算等范畴,而为清洁利用煤炭、保护环境发挥了前瞻性作用。
  • 煤质检测为环保提供前瞻性支撑
    库仑滴定测硫法有望成为国际标准   因雾霾刮起的环保风暴正席卷与之相关的每个角落,故而,当它盘旋并试图穿过“煤质检测”这个看似细小的“针眼”时,业内的有识之士并不感到意外。   10月12日,河北省发展改革委官员透露,今年年底前该省将建设18个煤质检测站。   对此,国家煤炭质量监督检验中心执行主任韩立亭、西安热工研究院有限公司燃料应用部副经理杜晓光等人士对《中国电力报》记者表示,煤质检测不但为煤炭贸易结算、煤炭用户正常经济运行提供了关键依据,而且对于环保也功莫大焉。今后,我国将进一步加强煤质检测的科学与公正性,并将库仑滴定法等煤质检测的国家标准推向国际市场。   检测权的变迁   “对煤质检测的重视程度,是与整个国家经济形势密切相关的。”韩立亭为记者详细梳理了煤质检测权的变迁。   在计划经济时代,煤炭检测权是在煤矿方。究其原因,在于当时的煤矿不管是在设备还是人员方面的投入都比较大,而且在当时的经济体制下,买卖双方都没有争执的必要。   国务院1965年底颁布的《煤炭送货办法》第十七条明确规定:“煤炭的质量,以煤矿的化验和测定结果为准”到了1990年代,随着市场经济的逐步深入,煤炭市场形势更为复杂,各种小煤窑也纷纷上马,又由于煤炭处于买方市场,发电厂等煤炭用户在煤质检测方面的投入加大,试图改变被动局面。   2000年之后,煤炭形势逐渐好转,“黄金十年”开启,煤矿也普遍更新了检测设备。一来二往,加上煤炭形势的不断变化,买卖双方对煤质检测空前重视,遇到纠纷往往协商解决。同时,与买卖双方不相关的第三方检测数据更为双方所采信,因而第三方检测蓬勃发展,尤以秦皇岛港等煤炭港口为盛。   透过这些表象,就其本质而言则是买卖双方对煤质检测的重视,以及采制化设备的创新升级。采制化设备的中心,在1980年代后期也逐渐从河南鹤壁转向了湖南长沙。   机械采样还需优化   煤质检测既然关乎买卖双方的核心利益,自然,其检测方法的科学、检测结果的公正就至关重要。   从在以方差表示的采制化误差中所占比例来看,精密度评价来看,采样的影响占到80%,制样占到16%,化验仅占4%,因而,排除刻意的人为因素,在采制化三个环节,采样更为关键。目前,机械采样已经大有替代人工采样的趋势。机械采样的优点不言自明,不但避免了人为干扰,而且降低了劳动强度,提高了效率。“但也要注意到,机械采样不是万能的。因为按现行采样方法,出现一定的偏差是不可避免的,但采样机的偏倚是系统性的,一旦偏倚较大,往往会带来较大的损失。”韩立亭说。   杜晓光也表示,就煤质检测的几个环节来说,近十年来机械采样发展较快,但还不够成熟,设备厂商还需要做很多工作 机械制样方面则进步不大,主要原因在于我国煤种较多,煤质相对复杂 而化验方面,则从1990年代开始随着计算机的普及而有了很大改进。   有鉴于此,韩立亭认为要用好采样机还必须做好很多辅助工作,比如要做采样机偏倚和精密度试验,还必须由具有资质的合格实验室按照国家标准规定的方法来做,这样的结果才是可以采信的。现行国家标准中,针对人工采样与机械采样分别有《GB475-2008商品煤样人工采取方法》、《GB/T19494-2004煤炭机械化采样》。   打造国际版的国家标准   就煤质检测标准而言,我国已经达到了国际水平,有些标准还走在国际标准的前列。   韩立亭说,在标准相关工作中,我国的做  法主要有三种,一是采取尽可能向国际标准靠拢的原则,并考虑国情,把国际标准国内化 二是采用我国自主研发的检测方法 三是向国际标准化组织积极推荐我国自主研发的方法,使之能够成为国际标准,比如做全硫检测时我国应用最为广泛的库仑滴定法。   “库仑滴定测定煤中全硫的方法和相关仪器设备都是国内自主研发的。我们目前正在做相关工作,将之推荐为国际标准。”韩立亭表示。这也将促进相关仪器设备打开国际市场。   另一方面,我国煤质检测各项标准的制定,又与加强环保的要求紧密相关。   杜晓光以汞的测定加以说明。   据悉,原煤中汞的含量虽然在0.012~33mg/L范围内,而且通过选煤也可以去除一部分汞,但全球每年从燃煤中逸出的汞总量依然高达3000吨以上。   2011年7月,环境保护部、国家质检总局发布新修订的《火电厂大气污染物排放标准GB13223-2011》。新标准不但大幅收紧了氮氧化物、二氧化硫和烟尘的排放限值,而且增设了汞及其化合物的排放限值为0.03mg/m3。   显然,新标准的制定也对煤质检测提出了更高的要求。煤质检测已经远远超出了贸易结算等范畴,而为清洁利用煤炭、保护环境发挥了前瞻性作用。
  • 市场监管总局发布《动物源性食品中瓜尔胶的测定》等10项食品补充检验方法和《动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法》等9项食品快速检测方法
    根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例有关规定,市场监管总局批准发布《动物源性食品中瓜尔胶的测定》等10项食品补充检验方法和《动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法》等9项食品快速检测方法。名称和编号如下:动物源性食品中瓜尔胶的测定(BJS 202301)冰乙酸假冒食醋的鉴别方法 气相色谱-稳定同位素比值质谱法(BJS 202302)食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定(BJS 202303)果汁中植物源性成分的测定(BJS 202304)麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的测定(BJS 202305)粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵及福美双的测定(BJS 202306)蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的测定(BJS 202307)食品中溴酸盐的测定(BJS 202308)鸭血中鸭鸡鹅源性成分的测定(BJS 202309)豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类化合物的测定(BJS 202310)动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202301)动物肌肉组织中链霉素和庆大霉素的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202302)动物源性食品中四环素类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202303)动物源性食品中红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、替米考星的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202304)豆芽中喹诺酮类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202305)生鲜乳和畜肉中氨基糖苷类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202306)蔬菜水果中丙环唑的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202307)乳及乳制品中玉米赤霉醇类物质的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202308)蔬菜水果中甲基异柳磷的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202309)以上方法文本可在市场监管总局食品补充检验方法数据库(https://www.samr.gov.cn/spcjs/bcjyff/)和食品快速检测方法数据库(http://www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/)中查询和下载。特此公告。市场监管总局2023年6月13日
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