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炔雌醇环戊醚

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炔雌醇环戊醚相关的论坛

  • 【求助】面积归一法测环戊烷的纯度

    我现在用GC-2014C FID测定环戊烷，我买了环戊烷标准品先进样，对环戊烷定性，然后我取了一点环戊烷样品测了一下，在方法中选了面积归一化法，结果显示为98%。请问一下，在做面积归一化法测含量的时候是不是用不到标准品的，我买的标准品只是起到定性的作用，定量上面是不是用不到的呀？谢谢

  • 【原创大赛】炔诺酮中炔雌醇的测定

    【原创大赛】炔诺酮中炔雌醇的测定

    炔诺酮中炔雌醇的测定1 绪论采用各种已报道的方法测定避孕药片中乙炔雌二醇(EO)。这些方法包括分光光度法，高压液相色谱，薄层色谱和比色法。Corti等人用二阶导紫外分光测定二元混合物的雌激素和孕激素，相对标准偏差 5%以内。Ebeletal等人报告说,有几个方法确定EO的口服避孕药片,包括利用直接,差分 derivative紫外分光法和直角多项式法。作者报告说,后者的方法得到了最可靠的结果。最近, 事实已经证明,应用分光光度法的衍生技术是非常有益的，在解决光谱重叠, 消除来自其他样品不相干吸收。不过，在某些情况下，衍生的技术无法应付的干扰，尤其是当[size

  • 放久的玫瑰醚带有玫瑰醇？

    进了一个玫瑰醚，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]中发现带有玫瑰醇（含量高达80），这是为什么呢，放久了玫瑰醚会变玫瑰醇吗，还是说这个原料错了呢

  • 【求助】GC分析环戊酮氰醇

    请问各位：有谁做过环戊酮氰醇的GC样品分析吗？？？我目前分析的结果是环戊酮氰醇与原料环戊酮的GC中的比例一直不稳定，似乎在GC中环戊酮氰醇会转化为环戊酮，请问各位有什么好的方法？？？

  • 【分享】欧委会限制化妆品内月桂醇聚醚-9

    欧委会限制化妆品内月桂醇聚醚-92009年4月29日，据CHEMICAL WATCH网站消息，因有麻醉效果，委员会拟议限制化妆品内月桂醇聚醚-9（或称聚桂醇），重新制定其最大浓度限量，并将该物质添加至化妆品指令附件三内。附件三的第一部分将修订增补如下内容：无需冲洗的化妆品中桂醇聚醚-9的最高授权浓度含量为3%，而卸妆产品中桂醇聚醚-9的最高授权浓度含量为为4%。

  • 气相色谱分析环己烯 环己醇 内标物的选择

    [color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验，反应结束后用乙酸乙酯萃取，最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相（应该有一些副产物）。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量，来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法，没确定好用什么内标物，最好是毒性比较小的，望大神相助！谢谢！[/color]

  • 换乙炔后颜色发黄什么情况？

    换乙炔后颜色发黄什么情况？

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208101605_383047_2266714_3.jpg因单位检修停机1个月左右没开机，开机前发现高纯乙炔压力不大，换新瓶（此厂家气体用了三年了未出现纯度不好情况）。开机后火焰颜色发黄，能量不稳忽大忽小低含量物质无法检测，测标样不成线性，后联系气体厂家换乙炔情况无好转，清洗燃烧头、雾化器等也无好转，着急呀！请教大家了？ 此时是空烧，装钙灯

  • 中国输日荷仁豆检测出丙环唑、戊唑醇、苯醚甲环唑超标（5楼）-2013年

    美国输日红加仑子检测出丙环唑超标輸入時のモニタリング検査の結果、米国産生鮮レッドカラントから基準値を超えるプロピコナゾール（PROPICONAZOLE，用途：殺菌剤　基準値：0.05ppm）が検出されたと発表した。この結果を受け、米国産レッドカラントのモニタリング検査の頻度を30％に引き上げると通知。

  • 【原创】分离/纯化/萃取版见习小版主——环烯醚萜前来报道~

    【原创】分离/纯化/萃取版见习小版主——环烯醚萜前来报道~

    [color=#013add]1）您所在的版面：分离/纯化/萃取2）您的管理权限：见习版主3）您的工作情况：寒窗苦读中啊。。。4）您的经历：今年26了，很多。。寒窗往事，空回首，烟霭纷纷啊~5）您的个人秀：我行我秀，我不行。。。我秀还是不秀？[/color]我的人生信条，有以下几个，现在一一展示~1.在争论中获胜的唯一方式，是避免争论~（卡耐基）2.不扯淡，不忽悠，不懂不要装懂；不折腾，不闹腾，睁眼不说瞎话；以德服人，以诚待人~（环烯醚萜）3.不是不在乎，不是不关心，而一种洒脱、一种坦然、一种释怀，“不以物喜，不以己悲”，能做到的，天下几人？（环烯醚萜）“扯淡”完毕，请查收~[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009131535_243569_1745326_3.jpg[/img]

  • 【求助】同一色谱条件分离四环素和雌二醇，有无可能？

    各位大侠：小弟目前正在做四环素和雌二醇的共分离实验，但两种物质各自的最优分离条件都无法分离出另一种物质，即完全无信号响应。不知我这同一色谱条件分离此二种物质的目标能否实现？目前我使用的四环素色谱条件：流动相为甲醇-缓冲液（0.1 mol/L丙二酸+0.05 mol/L氯化镁，用氨水将 pH值调至 6.5）(50:50, v/v)，流速为1.0 mL/min。采用荧光检测，激发波长为 375 nm，测定波长为 535 nm。雌二醇色谱条件：流动相为乙腈-水（55：45，v/v）。采用紫外检测，波长为205nm。色谱柱为C18，25cm柱。谢谢各位！

  • 烯烃，炔烃，醇，酚，糖的判断鉴别方法

    1.烯烃、炔烃 、二烯能使溴的四氯化碳溶液，红色腿去，又能使高锰酸钾溶液，紫色腿去2.含有炔氢的炔烃(1)能使硝酸银，生成炔化银白色沉淀(2)又能使氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。3.卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。　4.小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色　5.醇：(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物：(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物：(1)鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。　8.甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。　9.胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。10.糖：(1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀;(2)葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

  • 【转帖】加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效!

    加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效 NO.29/2008 加拿大政府於2008年6月19日通過做為阻燃劑用途的多溴聯苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers；PBDE)禁用法規，並且即日生效。其旨在藉由預防和限制多溴聯苯醚於加拿大的使用，以保護加拿大環境，避免受到多溴聯苯醚污染所引起的風險。該法規隸屬於加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act，簡稱CEPA 1999)中第93(1)項，是加拿大環境署在2006年12月16日根據CEPA 1999第332(1)項，以附錄的方式刊登在加拿大公報(Canada Gazette)第一部份所制定的。 法規範圍此法規的主要規範目標為原物料，並不規範進口至加拿大或已經在加拿大使用的含有多溴聯苯醚之物品或成品 (articles or final products)，如電子電機零件。規範內容 禁止多溴聯苯醚的製造(四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚、七溴聯苯醚、八溴聯苯醚、九溴聯苯醚及十溴聯苯醚之同分異構物(congeners))。 禁止使用、販售、提供販售和進口符合CEPA1999下的實際排除準則的特定多溴聯苯醚 - 四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚之同分異構物，以及含有這三項物質的混合物、聚合物和樹脂。 排外 存在於受病蟲害產品法(the Pest Control Products Act)第2(1)項規範的病蟲害產品多溴聯苯醚。 在實驗室中作為分析、科學研究、分析標準品用途(數量微小必且對環境不會造危害)。 有特定的物理形狀或依特殊設計所製造之產品，且與最終功能有關。 使用的化學原料在化學反應過程中不會釋放出多溴聯苯醚，且在完成後會被破壞或轉換成其他物質。 資料來源美國EIATRACK網站發布消息 - http://www.eiatrack.org/r/1569加拿大政府官方公報刊登文 - http://canadagazette.gc.ca/partII/2008/20080709/html/sor218-e.html

  • 求助：聚醚中戊二醇如何检测？

    请问各位专家，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法如何检测聚醚（分子量大于400）中戊二醇含量？戊二醇沸点约在200度，若采用顶空进样是不是很难气化；如采用溶剂稀释直接进样聚醚会不会残留在色谱柱中？

  • 【金秋计划】螺纹环规、塞规

    【金秋计划】螺纹环规、塞规 检验检测实验室很少用到螺纹环规、塞规；[font=SF-Pro-Text, sans-serif][size=13px][color=#ba0000]螺纹环规、塞规[/color][/size][/font]是一种用于检验螺纹尺寸和形状的测量工具，通常用于检查螺纹的外径、内径、轴向跳动等参数。购买一款螺纹环规、塞规可以从以下几个方面去考虑：[font=SF-Pro-Text, sans-serif][color=rgba(0, 0, 0, 0.8)][back=#f5f5f5]精度和可靠性，使用的便捷性、产品的耐久性、售后服务水平、用户评论等方面综合考虑。常见的螺纹环规，M32*3.0 螺纹的直径是32mm，螺距3.0mm，T表示通端螺纹，Z表示止端螺纹。 螺纹环规、塞规安全注意事项：非量规检查的请勿使用。螺纹部及量规部的边角因为存在功能性尖锐部分，因此容易造成操作人员受伤，请加以注意，需要检查的产品或量规处于运动状态时去请勿检查量规。 使用前的注意事项：请用轻油或白油灯油侵袭量规及产品或以干净的布擦拭，确认量规是否存在的锈迹、伤痕、毛刺等。 使用时的注意事项：以抗锈润滑油充分涂抹。勿对了量规施加冲击。 保管时的注意事项：保管量规时，应先去除灰尘、切屑等，以防生锈，将量规存放在湿度小且温度变化不大的场所。 定期点检：无论使用情况如何，都应定期进行检查。 [img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409131134155405_4350_1980346_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/back][/color][/font]

  • 高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶有区别吗？

    本人地处四川二级城市。今天准备购买乙炔，打电话询问了几家供应商。分别为下述情况：A供应商，本地，普通乙炔，售价95，满瓶换空瓶B供应商，本地，自称高纯乙炔，售价320，满瓶换空瓶C供应商，本地，自称高纯乙炔，纯度5个9（绝对是吹牛了）售价380，满瓶换空瓶D供应商，成都商家，自称高纯乙炔，纯度99.99%，自称高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶不一样，需要另购，运费40，乙炔瓶费1500，内装乙炔1100，共计要2000多E供应商，本地乙炔生产厂家，自称高纯乙炔，纯度99.99%，同样称高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶不一样，需要另购，其中钢瓶需要一千多，但乙炔只要200多我就纳闷了，请教对乙炔懂行的老师指点一下，为什么会有这么多区别？高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶有区别吗？上述的各价格的乙炔到底是怎么回事？是商家漫天要价还是确实有区别？

  • 药物分析笔记 第十六章

    第十六章 甾体激素类药物的分析掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。基本结构与分类天然和人工合成品的甾体激素，均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。1.肾上腺皮质激素 结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有α-醇酮基，并多数为α-羟基；C10、C13，有角甲基；C11，有羟基或酮基；其它，有些皮质激素具有Δ1，6α、9α卤素，16α羟基，6α、12α、16α、16β甲基等。2.雄性激素及蛋白同化激素如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等；蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。结构特点：雄性激素母核具有19个C原子；蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基)；A环，具有Δ4-3-酮；C17，无侧链，多数是一个β-羟基，有些是它形成的酯，有些具有α-甲基。3.孕激素中国药典有：黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂；醋酸氯地孕酮原料等。结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有甲酮基，其它，有些具有Δ6，6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。4.雌激素收载有：雌二醇、炔雌醚原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。结构特点：具有18个C原子； A环，为苯环；C3有酚羟基，有些形成酯或醚；C10，无角甲基；C17，有β-羟基或酮基，有些羟基形成了酯，有些具有乙炔基。第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析一、鉴别1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸，与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应，具乙酸乙酯香气。[font=Times

  • [共享]：有机物英语单词后缀表

    -acetal 缩醇acid 酸-al 醛alcohol 醇-aldehyde 醛-aldechydic acid 醛酸-amarime（或-marine） 苦苷-amic acid 酰胺酸-amide 酰胺-amide acid （=amic acid） 酰胺酸-amidine 脒-amidoxime 脒肟-amidrazone 脒腙-amine 胺-ane 烷anhydride -ic anhydride anil 缩苯胺-anilic acid 酰苯胺酸-anilide 酰苯胺-aniside 酰茴香醛-arsine 胂-arsinic acid [美国名指]次胂酸-arsinous acid [美国名和英国名均指]卑胂酸-arsinoxide 胂氧-arsonic acid [美国名和英国名均指]胂酸-arsonous acid [美国名指]亚胂酸-ase 酶-azide 叠氮-azine 连氮-betaine 内胺盐-biarsine 联胂bi...oyl di..oyl -bistibine 联锑bi...yl 联...-borane 硼烷-borinic acid 二取代硼酸-boronic acid 硼酸-bromohydrin 溴醇-cacodyl 卡可基-cain(e) 卡因-carbamic acid 氨甲酸-carbazinic acid 肼甲酸-carbinol 甲醇-carbodithioic acid 二硫代羧酸carbohydrazide N-酰基卡巴肼-carbohydraoxamamide 甲肟胺-carbohydroxamic acid 羧肟胺-carbonamidine 甲脒-carbonitrile 甲腈-barbonyl 羰基-carbothioic acid 羧硫代酸-carbothiolic acid 甲硫羟酸-carbothionic acid 甲硫羰酸-carboxaldehyde 甲醛-carboxamide 甲酰胺-carboxamidine 甲脒-carboxamidoxime 甲胺肟-carboximidic acid 甲亚胺酸-carboxylic acid 羧酸-carbylamine 胩-cene 并...苯-chloroarine 氯胂-chlorohydrin 氯醇-chrysine 柯因-cyanamide 氨腈-cyanhydrin 氰醇-cyanoarsin 氰胂-diarsine 联胂-diazonium 重氮-dicarboximide 二甲酰亚胺-dichloroarsine 二氯胂-diimide 联亚胺-din(e) 定；啶di...(o)yl 联…酰-disulfide 二硫-dithiocarbamic acid 氨基二硫代羧酸-di...ylene 联二…亚基-drin(e) 君[俗名词尾]-e- 裂[嵌在末一音节之前，指分裂后之产物]-ene 烯-ester 酯-etane 丁环-ete 丁-etene 丁亭[4元无氮一烯环，中文中与-etine不分]-ether 醚-etidine 丁啶-etine 丁亭[4元含氮饱和环]-florine 花精-follin 叶素-folin 叶素-form 仿gen 精-genin 配基-germanonic acid 基锗酸-gin 精-glycol 二醇 -hemiacetal 缩一醇-hydrazidc 酰肼-hydrazidine 肼定-hydrazine 肼-hydrazone 腙-hydrin 醇hydrogen ester 氢酯hydrosulfamine 巯胺-hydroxamamide 肟胺-hydroxamic acid 羟肟酸-hydroxylamine 胲-ic anhydride 酸酐-ic semialdehyde 醛酸-ide 酰胺-il 偶酰-imide 酰亚胺-imidic acid 亚胺酸-imine 亚胺-in 精-inium -onium -iodohydrin 碘醇-irane 丙烷-irene 丙烯-iridine 丙啶-irine 丙因-isothiourca 异硫脲-isource 异脲-ite 糖醇-itol 糖醇-ium -onium-ketal 酮缩醇-ketene 乙烯酮-ketazine 酮连氮-ketimide 酮亚胺-ketol 乙酮醇-ketone 酮-ketoxime 甲酮肟-lactam 内酰胺-lactim 内酰亚胺-lactone 内酯-lin 灵-lin(e) 灵-lysin 溶素-mercaptal 醛缩硫醇-mercaptan 硫醇-mereaptole 酮缩硫醇-methine 甲碱-methylene 亚甲基-min 明-morpholide N-酰基吗啉-naphthalide N-酰基萘胺-naphthone 酰萘-nin(e) 宁-nitramine 硝胺-nitrile 腈-nitrolic acid 硝肟酸-nitrosamine 亚硝胺-nitrosate 硝酯肟酸-nitrosolic acid 亚硝肟酸-nitrosite 亚硝酯肟酸-oic acid 酸-oin 偶姻-ol 醇-ole 脑，醚-olic acid 醇酸；脑酸；油酸；炔酸-olid(e) 交酯-olidine 烷[5元含氮饱和杂环]-oline 啉[5元一烯杂环]-onane 壬环[9元饱和杂环]-one 酮-ionic acid 酮酸-ionic acid 糖酸-onium 钅翁-o... one ...酰...酮-or 脑-orthosiliconic acid 原硅酸-osan 聚糖-osazone 脎-ose 糖-oside 糖苷-oxide 氧化物-oxime 肟-oyl 酰-oyl halide 酰卤-ozonide 臭氧-peroxide 过氧-phene 芬-phine 粉；芬-phenetidide 酰基苯乙定-phenone 酰苯-phosphine 膦-phosphinic acid 次磷酸-phosphinous acid 卑磷酸-phosphonic acid 磷酸-phosphonous acid 亚磷酸-phyllin(e) 非灵；植素-picrin 苦碱-pin(e) 品-pinacol 频哪醇-pinacolin(e) 频哪酮-pinacolone 频哪酮-pinacone -pinacol-piperidine N-酰基哌啶-plumbonic acid 铅酸-quine 奎-rin 扔，苷-rufin 绛酚saccharic acid 糖质酸saccharinic acid 糖精酸-sapegenin 皂萆配基-saponine 皂萆苷-selenenic acid 次硒酸-seleninic acid 亚硒酸-selenol 硒醇-selenonic acid 硒酸-semiacetal 醛缩一醇semialdehyde -ic semialdehyde-semicarbazone 缩氨脲-semicarbazide 氨脲-semioxamazone 缩半萆肼-siliconic acid 硅酸-sin 僧；素-st- 甾-stannonic acid 锡酸-stibine 月弟-stibinic acid 次锑酸-stibinous acid 卑锑酸stibonic acid 锑酸-stibonium 锑-stibonous acid 亚锑酸sulfenamide 次磺酰胺-sulfenic acid 次磺酸-sulfide 硫-sulfilimine 硫亚胺-sulfinamide 亚磺酰胺-sulfinic acid 亚磺酸-sulfonamide 磺酰胺-sulfone 砜-sulfonic acid 磺酸-sulfoxide 亚砜-sultam 磺内酰胺-sultone 磺内酯-tanin 单宁-tannin 单宁-tellurinic acid 亚碲酸-telluronic acid 碲酸-thetin(e) 噻亭-thin 质thioacetal 醛缩硫醇-thiocarbazone 硫卡巴腙-thiohydroxylamine 硫胲-thioic acid 硫代酸-thioketene 乙烯硫酮-thiol 硫醇-thiolactone 硫代内酯-thiosemicarbazone 缩胺基硫脲-thiolic acid 硫羟酸-thione 硫酮-thionic acid 硫羰酸-thionothiolic acid 二硫代羧酸-thiourea 硫脲-tin 亭-toluide N-酰基甲苯胺-toxin(e) 毒-trin 醇-trisulfide 三硫-tropin 托品-ulose 酮糖-area 脲-urethan(e) 尿烷-urethylan(e) 尿基烷-uric acid 尿酸-uronic acid 糖醛酸，糖酮酸-xanthin 黄质-xanthogenic acid 黄元酸-xylide N-酰二甲苯胺-yl 基-ylene 亚基-yl halide 卤代物-ylidene 亚基-ylidyne 次基-ylium 钅翁-yne 炔

  • 【求助】外标法测甲醇、环氧氯丙烷混合物

    想用外标法测甲醇和环氧氯丙烷混合物，怎么弄啊，我之前就是自己看书学的，我是这样做的自己先配置甲醇和环氯的溶液，二者的质量我都知道，然后就进样求校正因子嘛~我配置三组不同质量分数的甲醇和环氯，测出来的校正因子都不一样。是我理解错了吗就是在输入方法的时候，里面有个浓度的数值，我输入的就是我称的样品的质量，这里的浓度指的是摩尔浓度吗，而且出来的含量指的是什么，怎么计算呢？想聊的加我Q，拜托了~

  • 【原创大赛】基于密度泛函理论研究四环素的电喷雾质谱裂解机理

    【原创大赛】基于密度泛函理论研究四环素的电喷雾质谱裂解机理

    基于密度泛函理论研究四环素的电喷雾质谱裂解机理摘要： 基于密度泛函理论(Densityfunctional theory,DFT)方法，考察四环素的优势构像极其在电喷雾正离子模式下准分子离子峰处于基态的最优构型，结合构形参数及质谱测定对准分子离子的最优构型进行了确认，并通过全几何结构优化，对四环素的优势构像及其在电喷雾质谱（LC-ESI-Q-Orbitrap-MS）正离子模式下准分子离子的二级谱中碎片离子的最优构型进行研究。结合高分辨率质谱数据对其质谱裂解机理进行解释。该研究可以为进一步探索四环素类化合物及其衍生物ESI-MS正离子模式下的质谱裂解规律提供参考和理论指导依据。关键词：密度泛函理论(DFT)；静电轨道离子阱(Orbitrap)；四环素(Tetracycline)1 实验部分1.1 仪器与试剂Thermo Scientific：Q Exactive Orbitrap ，Merck：CH3OH，Standard: Tetracycline（上海士锋生物科技有限公司）1.2 分析条件质谱（Mass Spectrometry）:Ion Source:ESI, MS Type:MS2,Ion Mode:Positive(+)，Fragmentation Mode:HCD，Collsion Energy:30ev色谱（Chromatography）:Column Name:WatersXBridge TM（Waters，C18）3.5um，2.1*50mmFlow Gradient:90A(0min)-50A(5min)-5A(25min)-90A(30min)，FlowRate:200ul/minSolvent A：H2O+0.1%Acid，Solvent B：CH3OH+0.1%Acid1.3 量子化学计算 使用密度泛函的B3LYP方法，以6-311+G*为基组，对反应势能面上的各驻点的构型进行了全几何参数优化，并由频率分析确认了稳定点的正确性，为了得到更精确的能量信息，又在B3LYP//6-311++G(3df,3pd)水平上计算了各驻点的单点能，所有计算采用Gaussian 03程序包完成。前言 四环素类(Tetracyclines,TCs)是由链霉菌产生的一类广谱抗生素（1）,在化学结构上都属于多环并四苯羧基酰胺母核的衍生物。四环素类可分为天然品和半合成品两大类。天然品为从放线菌金色链丛菌的培养液等分离出来的抗菌物质，四环素类药物为广谱抗生素,广泛用于临床治疗,并常被用做动物促生长剂,但耐药性的出现限制了该类药物的使用。目前关于四环素类抗生素的分析大多采用液相色谱质谱联用技术分析（2-9），并多数是采用电喷雾离子源。随着串联质谱技术的不断发展，采用量子化学方法及理论计算从分子水平研究化合物的质谱裂解规律及机理受到广泛而长期的关注。采用量子化学理论在质谱的裂解机理计算中，准分子离子几何构型的可靠性直接影响后续更加深层次的分析，而确定准分子离子最可能的最优构型是解析谱裂解机理的首要解决问题，本研究采用量子化学计算方法，依据密度泛函理论，并借助高斯软件Gaussian 03计算分析，计算了四环素正离子模式下准分子离子的最优构型，并且结合高分辨率质谱静电轨道离子阱质谱(Q-Orbitrap-MS)给出的可靠数据，对特征离子的裂解做以归属，为此类化合的鉴定解析提供理论依据。四环素的结构及其空间三维立体模型见图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221738_567179_2359621_3.bmp图1 Tetracycline结构及其空间立体构型2 结果分析2.1 量子化学计算各质子化位点的质子亲和势能 由于化合物结构有多个质子化位点，所以需通过计算确定其最稳定构型及最大可能质子化位点，质子化反应方程为：RX+H+→RH+分子的气相碱性由其质子化方程的焓变ΔrH来确定，即质子亲和能EPA=-ΔrH，质子亲和能较大的化合物，其气相碱性较强，按照分子轨道理论，质子化方程的气相质子亲和能WPA与分子RX的最高占据道HOMO和质子H+的最低未占据轨道LUMO的差值有关，由于H+的LUMO是一个定值，所以可以认定WPA只与RX的HOMO相关并呈线性关系，原则上RX分子的HOMO能级值可以由量子计算得到。在B3LYP/6-311++G(d,p)//B3LYP/6-311++G(d,p),B3LYP/6-311++G(3df,2p)//B3LYP/6-311++G(3df,2p)和B3P86/6-311++G(3df,2p)//B3P86/6-311++G(3df,2p)基础下，计算了各质子化位点的平衡几何构型，优化得到的分子平衡几何构型都经频率计算证明是势能面上的极小点（无虚频），获得各质子化位点的质子亲和能(E)，各质子结合位点的质子亲和能计算结果见表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221752_567196_2359621_3.bmp表1 四环素各质子结合位点的质子亲和能EPATabel 1 Protonaffinity for proton binding sites of Tetracycline(EPA)通过表1可以看出质子结合位点位于氨基上具有较高的质子亲和能，表明N上孤对电子可能占据HOMO轨道，所以质子化位点极可能位于氨基上。2.2 四环素在LC-ESI-Q-Orbitrap-MS下的质谱裂解途分析通过以上计算，以质子化位点位于氨基上为起点，并结合高分辨率质谱数据对其质谱裂解途径和机理进行分析，使用(LC-Q-Orbitrap-MS)获得准分子离子峰m/z 445.1594的二级谱，质谱碎片离子及相对丰度见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221750_567191_2359621_3.bmp表2 四环素电喷雾离子源下准分子离子（MS2）的碎片离子及其相对丰度Tabel 2 Relative abundancesof characteristic ions in the ESI(MS2) mass spectra of Tetracycline依据表1计算结果，对比质子亲和能，质子最可能的结合位点为氨基上氮原子，氮原子的一对未成键电子最可能占据HOMO轨道，所以以质子结合到氨基上所形成的准分子离子峰为起始点（备注：只是最可能概率最大的，但是不排除其他小概率的质子结合位点所引发的裂解），对其可能的质谱裂解途径做以下分析。准分子离子峰失去H2O中性分子后得到碎片离子m/z427.1500，与理论误差为-2.61ppm。而失去H2O中性分子可能有多个不同位点，1.2-消除脱水和-2.4消除脱水，从空间立体构型中可以看到氢和羟基均位于一侧，所以有利于发生1.2-消除和2.4-消除，如此就有了三种可能的脱水方式，所以通过计算得到不同三种方式下脱水后生成离子的稳定构型及其能量，见表3。由表3可以看出第一种模式下生成的离子能量最低，表明此方式为主要途径，更容易进行。准分子离子通过正电荷转移失去NH3可以生成离子m/z 428.1340，与理论误差为0.02ppm，β为的氢重排到侧链氮原子上可以脱去侧链CH3NHCH3得到碎片离子m/z 383.0761，与理论值误差为1.01ppm。该离子进一步通过1.2-消除脱H2O后生成离子m/z 365.0656，与理论值误差为0.19ppm。后通过2.4-消除脱水生成离子m/z 347.0550，与理论值误差为-1.91ppm。，由于2.4-消除相比1.2-消除难所以生成的离子丰度相对较低，离子m/z

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