蒽基重氮甲烷

我是一名新手，最近想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定脂肪酸和三帖酸化合物及脂肪醇类，查阅资料发现三萜酸大部分采用重氮甲烷甲酯，脂肪酸却多种甲酯方式，并且外文中脂肪酸甲酯化也多用重氮甲烷，但是重氮甲烷很危险，为甚么好多人仍倾向于用重氮甲烷，因为我想一次都甲酯化所以想了解清楚一下。并且，甲酯化得混合样品能否继续硅烷化衍生 我还要测定里面的脂肪醇类。求各位老师传授经验，最好有重氮甲烷详细的制造和使用步骤

最近单位要研发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]衍生方法，但一直没有联系到重氮甲烷的衍生装置及试剂在哪里可以买到？那位大侠用过或者知道在什么地方可以买到请回帖告知，在下不胜感激！

最近需要用重氮甲烷或者三甲硅基重氮甲烷做甲酯化反应,但是实验室没有条件自己做重氮甲烷,国内也没有生产重氮甲烷的.现在买了一瓶SIGMA的三甲硅基重氮甲烷,实在太贵了,负担不起.有没有哪位大虾实验室里能做三甲硅基重氮甲烷或者代理这个东西的销售,价格能便宜一点.在下感激不尽!!!

最近单位要研发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]衍生方法，但一直没有联系到重氮甲烷的衍生装置及试剂在哪里可以买到？那位大侠用过或者知道在什么地方可以买到请回帖告知，在下不胜感激！

GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹啉酸残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN/T 1606-2005进出口植物性产品中苯氧羧酸类除草剂残留量检验方法　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以上几个标准都需要用到重氮甲烷衍生后，上机测试，简单了解了下重氮甲烷制备过程挺复杂，而且容易发生爆炸，需要专门的一套设备，有大神对这方面有了解吗？比方说这套设备哪里买，怎么用，或者说有没有其他试剂可以替代，等等，谢谢

我最近要用重氮甲烷做试验，听说很危险，各位大侠有没有什么好建议

[size=4]衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是有机分析中的一大类内容，而重氮甲烷法又是衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中衍生效率最高的一种方法，但由于其高度危险性，使好多分析者望而生畏！我们也不例外，为准备重氮甲烷的实验，我们整整花了一年多的时间，当觉得已经万无一失的时候，还是又和同事们讨论的一遍又一遍！ 我们的材料其实是比较简单的，只有一个钢瓶，两个试管，三个铁架台和几种试剂，与其它复杂的实验装置比起来，看起来没有什么，但是当试剂一加入到试管，氮气一通的时间，反应管内却发生的翻天复地的质的变化。当黄色的液体一出现时，心情还是禁不住有些激动，心想甲基化过程肯定就这样发生了，等反应完全后，迫不及待地上机测试检索大部分都比较成功，而且甲酯化产生一般都能在质谱的Nist库中查出来（五氟苄基衍生的则不然），检索匹配率很高，心情ba错。 重氮甲烷衍生法的好多条件和试剂都是为防止爆炸而添加的，我们的实验装置和一年多的准备工作也都是为保证安全而准备的。现在回想起来还真有些内容： 1、改造通风条件，并且在实验前将其它使用同一风机的通风橱的风阀都关掉。 2、将通风橱的玻璃窗上帖上专用的防爆膜，据安装人员称，这样的膜子弹都是打不透的，放心了。 3、购买3M专用防毒面具，并且配有机气体专用滤毒盒。 4、购买专用防爆面具。可以和防毒面具配合使用。 5、禁止使用带有金属屑的东西进入试管与气体接触，使用乙醚这种比热容大的溶剂，加入防爆指数较大的异辛烷试剂，当然了本条的内容都是EPA方法写入的了。 6、最后万事俱备了，为了使安全系数再增大一些，我们还设计了一条长长的细管，将配好的乙醚，异辛烷，饱和KOH的混合液通过长长细管在外面操作缓缓加入进去，即使有爆炸情况出现，还有我们的防弹玻璃呢！ 实验还是比较成功的，还是别忘了善后工作呦，将反应完的液体倒入专用的废液缸，切记不要遇酸，遇热呦！ 有做过重氮甲烷衍生这方面的请多提建议哟！ [/size]

现在我有一个问题需要向各位老师请教，就是关于香蕉中乙烯利的检测，在国标中检测香蕉（标准号：NY/T1016-2006)需要重氮甲烷，这是一种非常容易爆炸的气体，请问目前有没有其他的前处理方法，可以避免使用重氮甲烷，谢谢。

想测定大气中的甲烷和氧化亚氮，不浓缩可以吗，用GC怎么测定。各位多多指导了

对于有机酸的酯化衍生物分析，用什么办法好？能用重氮甲烷化吗？

大家好！我合成了一系列化合物，要测试光量子产率，化合物在二氯甲烷中有比较好的溶解度，不溶于水和乙醇。但是查阅文献没查阅到罗丹明b在二氯甲烷中的光量子产率，所以发帖求助，望大家施以援手！谢谢！

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

请问一下，总氮的测定中三氯甲烷的作用是作为硝酸钾储备液的保护剂，然后在保护剂的作用下，在0-6℃暗处保存，可以稳定6个月。可是目前实验室没有三氯甲烷，想购买也比较麻烦（还要去公安局备案），可以不加三氯甲烷吗？还有如果不加三氯甲烷，储备液可以稳定多久（是否需要做标准曲线，通过空白吸光度去验证？）

如题，本人想测气体中的二氧化碳、甲烷和氧化亚氮浓度，应该选择什么样的检测器和柱子？能否一次性测出这三种气体？

非甲烷总烃中，根据HJ/T38-1999中要求要用混标做，但是很多都是直接用甲烷单标气做，如果我用的是10ppm的单标气，那我该怎么计算，绘制曲线该用多大的溶度？求大神指教！拜谢

我想问下大家，我用三甲基硅烷基重氮甲烷衍生青霉素，然后加入甲醇做催化剂，空白里没有青霉素，可是从峰上看，出现苯环结构，想问问有没有大神知道原因呢，求告知

突然想到一个问题：做非甲烷总烃，除烃空气会出氧峰。原理是大量氧气进入检测器使火焰状态发生变化。然而除烃空气中更大量的是氮气，进入检测器也会使得氮氢比发生变化火焰状态也发生变化吧？这样应该还有氮气峰？？

有没有知道EN71里关于燃烧用甲烷的纯度要求啊？找不到具体要求。。。

大家在进行偶氮检测中，这个4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Methylenedianiline)有检出过假阳性么？今天连续检测5个布料，均发现了4,4'-二氨基二苯甲烷（CAS NO,:101-77-9）.溶液中浓度为10ppm左右，算起来布料中4,4'-二氨基二苯甲烷含量在20ppm左右。峰形，RT都相当好。之前有版友问过这个问题，但以前我检测出来的浓度不高，所以真假阳性都没所谓。这次检测出来的结果超过客人要求了。如果是因为进样口高温造成某物质分解生成4,4'-二氨基二苯甲烷，那用GCMS分析4,4'-二氨基二苯甲烷不就很难准确了？这里没LC确认呢。

请问，空气中总烃，甲烷，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法好做吗？新手能很快上手吗

请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM

如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???

甲烷，又名沼气，天然气，生物气。是无色、无臭、易燃的气体。自然物质的腐烂，很容易产生甲烷，因此甲烷在自然中广泛存在，如：沼泽地，下水道，畜粪坑，地窖，竖井等。在工业产品或原料中，通常存在于管道中，或以液化气体的形式存储于钢管中。甲烷本身对健康没有什么危害，是非致癌物，不会对人体产生影响。因此，任何机构都没有对其作出暴露浓度的限制。但是对于高浓度的甲烷，由于它会取代空中的氧，而造成缺氧环境，从而危害人身健康，甚至危害生命。空气中如果含有90%的甲烷，会致使用呼吸停止；80%会引起头痛，25%~30%的浓度，会出现室息前症状，如：头晕、呼吸加快、脉素速、乏力、注意力不集中、精确动作障碍、甚至室息。如果是液化气体、要防止液化气体贱于皮肤上，而引起冻伤　　甲烷主要是作为燃料，如天然气和煤气，广泛应用于民用和工业中。作为化工原料，可以用来生产乙炔、氢气、合成氨、碳黑、硝氯基甲烷二硫化碳、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和氢氰酸等。　　甲烷的存储　　 （1）甲烷在存放过程中要避免与氧化物质及卤素的接触；　　 （2）液化甲烷容器开关要紧密关闭，并放置在谅爽、通风良好，并远离火源的地方；　　 （3）在甲烷使用与存放的场合，要杜绝烟火；　　 （4）存放甲烷的金属容器要接地，并要做出明确标示；　　 （5）甲烷的气题管道也要接地；　　 （6）对于液化气瓶，有气的和无气的要分开存放，间距离最短为1.8m，而且要建立气瓶出入记录单，先进先出　　甲烷的物理性质　　分子式：CH4　　 物理状况：气体（或液化气体）熔点：-182.5°C　　 沸点：-161.5°C　　 相对密度（水=1）0.42/-164°C　　 相对密度（空气=1）0.55　　 闪电：-188°C　　 自然点：5.38°C　　 临界温度：-82.6°C　　 爆炸极限：下限（V%）:5　　上限（V%）:15　　工作区域注意事项　　 （1）果员工的工作服被液化气体沾染，应该马上更换成干净无污染的；　　 （2）在工作区域放置洗眼器，以防止液化气贱入眼中；　　 （3）如果没有可能发生大量泄漏的液化气，应在工作区域放置冲淋装置或复合式洗眼器；　　 （4）在工作区域设置防止火灾及爆炸的安全警示；　　 （5）禁止在工作区域吃食品，喝饮料及使用化装品等。　　工作区域防护措施　　 最好的防护措施，是对封闭的工作区域进行如下操作：　　 （1）采取密闭的转移方式，将纲瓶或管道中的甲烷气体转移到目标容器或装置中；　　 （2）对工作区域进行通风换气，如果不能进行换行操作，工作人员要配备供气式空气呼吸装置；　　 （3）进入密闭空间时，如人孔、地窖、竖井、罐箱等，首先用带取样泵的气体检测仪远程取样检测甲烷浓度，确保氧气浓度不低于19%，没有燃爆危险。　　个人防护装备　　 由于甲烷是纯气体状况，基本没有危害，所以，其个人防护装备的选择主要基于两个方面：　　 （1）吸防护装备　　 为防止缺氧状况的发生，要选用供气式空气呼吸器，如：长管呼吸器——适合于长时间工作，或自给式空气呼吸器——主要用于处理紧急事故（工作时间通常在30~60min）及逃生式空气呼吸器——在紧急情况下逃生使用（使用时间为10~20min）　　 （1）液化气体时的防护装备　　 工作服：可以穿用常规工作服。　　 手套：可以使用橡胶手套，最好选择丁基橡胶材质的手套。　　 防护鞋：可以使用雨靴或防化靴。　　 眼睛防护：最好采用无通风的防冲击眼罩；如果存在液化气体的管道有可能发生泄漏（及液化纲瓶的暴烈），还应该选用面屏。　　甲烷是单纯的室息剂，因此，室息是最容易发生的中毒事故，很多死亡事故都源于此。一旦发生室息，救护人员要进行如下处理：　　 （1）将中毒人员撤离出甲烷污染区。注意：救护人员一定要配备必要的个人防护用品（尤其是自给式空气呼吸器），才能进入现场进行抢救，以防止火灾和爆炸的发生。　　（2）如果中毒者不能自行呼吸，要对其进行人工呼吸；如果中毒者脉搏停止，要进行心脏起博抢救。　　 （3）果有条件，对中毒者进行氧气呼吸。　　 （4）叫救护车，立即送医院抢救。　　 （5）在等待救护车或送医院途中，要使中毒者保持温暖、舒适，静卧休息，并注意观察中毒者的呼吸和脉搏，如果需要，及时实施抢救。　　泄露的清除措施，包括使用排气或换气装置，对环境通风，以及用非活性气体（通常为氮气），对密闭空间进行吹扫，使用环境中甲烷的浓度低于最低爆炸下限。如果在密闭空间，要防止工作人员室息和引发火灾及爆炸事故　　消防指导　　 一旦发生火灾，要马上切断气源，用灭火器材（如二氧化碳，四氯化碳，干粉等）灭火。如果火灾是由于液化气瓶引起，那么让气瓶完全然尽，同时用大量水对周围的气瓶及其他物体降温。　　 由于甲烷及其燃烧产生的二氧化碳、一氧化碳等都会严重危及生命，所以，正压式自给式空气呼吸器，是必备的消防人员的装备。也可根据火灾发生的情况。选择消防头盔、避火服、战斗服等。

三苯基氯甲烷的HPLC检测中用到了衍生剂，且衍生剂要求水分极低，一旦水分高，就会产生另一种物质，使得检测结果偏低.不知道哪位大侠检测过这种物质？请指教！

SVHC中的4，4-二氨基二苯基甲烷和可分解致癌芳香胺中的4，4-二氨基二苯甲烷是同一个吗？？有老师说不同，如果不是，cas号分别是什么？？能给解释下不？

[color=#444444]实验做出来的东西含有白油，想知道油的含量有多少，要用二氯甲烷将白油萃取出来（已知其他东西不溶于二氯甲烷），[/color][color=#444444]然后测萃取液中白油的浓度，从而推算出产物中白油的含量，二氯甲烷用的比较多，估计萃取液中白油含量在10 wt.%以内[/color][color=#444444]请问用什么方法能准确测出白油浓度呢？有没有大神来指导一下，尽量说具体一些呀，万分感谢[/color][color=#444444]实验室中有紫外也有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，但是不知道用什么色谱柱合适？紫外的话，在什么波长下测，參比样用什么呢？能直接测萃取液吗，需不需要别的溶剂处理一下样品先？[/color][color=#444444]二氯甲烷沸点低，39.8度，白油的沸点高，350度以上的，难道要用液相色谱或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]？这些真没有[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，产物进入两个通道。通道二色谱柱和氢离子检测器之间装有甲烷转化炉，请问产物中的甲烷是反应生成物还是甲烷转化炉里带出来的？通道一是直接色谱和氢离子检测器相连，也有甲烷，请问反应生成的甲烷怎么确定？

想测大气中的二氧化碳 甲烷和氧化亚氮，该选择哪个厂家，什么柱子和检测器？

请问重氮乙腈的分析方法，（此中所含杂质为 氨基乙腈 ，亚硝酸钠，亚硝酸，溶剂为二氯甲烷和四氯化碳），请大家帮忙，急要，谢谢