甲溴东莨菪碱

左旋山莨菪碱与消旋山莨菪碱是一种东西吗，中检所没左旋山莨菪碱卖怎么办？

本人翻看药典，在西药中，类似于盐酸消旋山莨菪碱等莨菪碱物质基本都是用0.01mol/L硫酸溶解，分析的，因此本人想用该浓度的酸液提取药材中的莨菪碱，请问这个酸液的浓度有什么依据没？酸浓度对莨菪碱提取有什么影响？多大的浓度可以提取完全？

现做东莨菪内酯含量的检测，标样的液谱条件参照相关文献是：水（0.1%甲酸）90：乙腈（0.1%甲酸）10，345nm，35度，C18柱，0.3ml/min。可现在参照此条件，或者做些改动，出峰均不理想，请教哪位大人做过的，给点指导。而且，这药是不容易溶于水的，为啥流动相水比例设的这么高呢？请指教。[em0808]

我最近在毛细管做马钱子碱和士的宁，想选个内标，大家有好的建议吗？同时还有做莨菪碱也想选个内标？谢谢

【作者】 郑清瑗； 龚奥娣；【机构】 广州市药品检验所； 广东省医药进出口公司 广州510160； 广州510080；【摘要】 目的 :建立枸杞子中东莨菪内酯的含量测定方法 ,为枸杞子质量控制提供新的检验方法。方法 :采用HPLC荧光测定法。色谱条件DiamonsilC18柱 ;以乙腈 0 1%磷酸 ( 2 5∶75 )为流动相 ;荧光检测波长为λex =340nm、λem =4 30nm ;流速 1ml/min ;柱温 4 0℃。结果 :在 0 0 4 8～ 2 88μg/ml之间呈良好的线性关系 ,回归方程为Y =4 32 385 7 1X + 2 0 388 5 ,r =0 99996。加样回收率为 10 0 0 2 % ,RSD =3 4 0 %。结论 :本方法结果准确灵敏 ,重现性好 ,可用于枸杞子商品药材及其制剂的质量控制 更多还原【关键词】 HPLC法； 含量测定； 东莨菪内酯； 枸杞子；

最近在做消旋山莨菪碱滴眼液项目，说化药其含量测定方法是液相的，最好增加有关物质检查项，而且加速条件下确实多了一个杂质峰。但是，此流动相条件对柱子伤害比较大，请问有没有做过的其他条件？另外，消旋山莨菪碱原料的有关物质检查方法是：取本品25mg ，置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液溶解稀释至刻度，取此溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在245nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（Ｅ1% 1cm）不得过6.0 。原料有关物质的测定方法对滴眼液的有没有参考意义？

莨菪碱是具有弱碱性的，为什么在用毛细管电泳分析时，我看到的文献都是在弱碱性条件下去做的？

论文题目：Pharmacokinetics and Oral Bioavailability of Scopolamine in Normal Subjects论文作者：Lakshmi Putcha, Nitza M. Cintrón, James Tsui, James M. Vanderploeg and William G. Kramer论文来源：PHARMACEUTICAL RESEARCH论文时间及期卷号：Volume 6, Number 6 (1989), 481-485论文链接：http://www.springerlink.com/content/p0726wlnqu14nqk0/ http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/2762223

论文题目：Pharmacokinetics and clinical effects of intramuscular scopolamine plus morphine. A comparison of two injection sites论文作者：Kentala E, Scheinin H, Kaila T, Seppälä T, Kanto J.论文出处：Acta Anaesthesiol Scand. 论文时间与期卷号：1998 Mar;42(3):323-8.论文链接：http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/9542560谢谢您。。

求助：中药口服液质量标准制定的一些问题　　第一次做新药，是一个中药复方口服液，主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱，质量标准制定如下：　　5.1.1色谱条件　　色谱柱：Promosil C18(250×4.6mm，5µm，博纳艾杰尔公司);流动相：0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0，含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2：1);流速：0.8ml/min;检测波长：216nm;柱温：25℃;进样量：10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。　　5.1.2 供试品和对照品溶液的制备　　5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺，制备缺洋金花的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。　　5.1.4 测定方法　　精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1，分别注入液相色谱仪(自动进样仪)，测定峰面积，以外标法计算含量。　　5.1.5 系统适用性试验　　分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪，阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰，即其它成分对测定无干扰，氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。　　5.1.6 线性试验　　精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg，置25ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置10ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，分别进样10ul，测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：A=1.3×107C-9243.77，相关系数r：=0.9997。表明进样量在0.2032～1.2192ug范围内呈良好线性关系。　　5.1.7 稳定性试验　　精密量取供试品溶液5ml，按供试品(批号：2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液，间隔一定时间(0，4，8，12，24，48h)重复进样，每次进样10ul，测得峰面积的RSD为1.78%，表明该溶液在48小时基本稳定。　　5.1.8 精密度试验　　精密吸取上述对照品溶液10ul，重复进样6次，测定东莨菪碱的峰面积，结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。　　5.1.9 重复性试验　　精密量取供试品溶液(批号：2009010501)5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，分别测定东莨菪碱的含量，结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。　　5.1.10 加样回收率试验　　5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，即得。　　5.1.10.2 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定，结果平均回收率为106.7%，RSD为1.42%。　　回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量　　因为是第一次作含量测定，有许多不明白之处，中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚，许多都是按照自己理解摸索来的。　　通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量，以样品的平均含量为中间值，制定的线性取样范围。　　根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则，按照80%，100%，120%的原则加入对照品，但是结果很不理想，加样回收率超过了200%，不知道是什么方面的原因，很着急，请大家帮忙分析一下，找出有错误的地方，我马上更改。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6911 孕甾烯醇酮 HPLC≥98% BW6912 阿朴-12'-番茄红素醛 HPLC≥98% BW6913 氧代川南亭碱 HPLC≥98% BW6914 北美芹素 HPLC≥98% BW6915 马兜铃酸A HPLC≥98% BW6916 白皮杉醇 HPLC≥98% BW6917 大戟因子L1 HPLC≥97% BW6918 东莨菪内酯 HPLC≥98% BW6919 异东莨菪内酯 HPLC≥98% BW6920 β-榄香酮酸 HPLC≥98% BW6921 佛司可林 HPLC≥98% BW6922 款冬酮 HPLC≥98% BW6923 艾黄素 HPLC≥98% BW6924 杠柳毒苷 HPLC≥98% BW6925 杠柳次苷 HPLC≥98% BW6926 高车前素 HPLC≥98% BW6927 高车前苷 HPLC≥98% BW6928 介芬胺 HPLC≥98% BW6929 藜芦胺 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。官方网站：www.gbw-china.com

1.药物鉴别：具有旋光性的药物，在“性状”项下，一般都收载有“比旋度”的检验项目。测定比旋度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。《中国药典》要求测定比旋度的药物很多，如肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠等。 　　例如，肾上腺素比旋度的测定方法为：取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→200）溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，照“旋光度测定法”测定，比旋度应为。 　　2.杂质检查：具有光学异构体的药物，一般具有相同的理化性质，但其旋光性能不同，一般有左旋体、右旋体和消旋体之分，通过测定药物中杂质的旋光度，可以对药物的纯度进行检查。 　　例如，硫酸阿托品中杂质莨菪碱的检查，硫酸阿托品为莨菪碱的外消旋体，无旋光性，而莨菪碱为左旋体，莨菪碱虽然作用较强，但毒性也大，常将其作为杂质加以控制。 　　检查方法为：取本品，按干燥品计算，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得超过。已知莨菪碱的比旋度为，控制莨菪碱的限量为24.6%. 考试大－全国最大教育类网站(www．Examda。com)　　3.含量测定：具有旋光性的药物，特别是在无其他更好的方法测定其含量时，可采用旋光度法测定。《中国药典》采用旋光度法测定含量的药物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。

求助：中药口服液质量标准制定的一些问题　　第一次做新药，是一个中药复方口服液，主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱，质量标准制定如下：　　5.1.1色谱条件　　色谱柱：Promosil C18(250×4.6mm，5洀，博纳艾杰尔公司);流动相：0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0，含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2：1);流速：0.8ml/min;检测波长：216nm;柱温：25℃;进样量：10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。　　5.1.2 供试品和对照品溶液的制备　　5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺，制备缺洋金花的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。　　5.1.4 测定方法　　精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1，分别注入液相色谱仪(自动进样仪)，测定峰面积，以外标法计算含量。　　5.1.5 系统适用性试验　　分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪，阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰，即其它成分对测定无干扰，氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。　　5.1.6 线性试验　　精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg，置25ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置10ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，分别进样10ul，测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：A=1.3×107C-9243.77，相关系数r：=0.9997。表明进样量在0.2032～1.2192ug范围内呈良好线性关系。　　5.1.7 稳定性试验　　精密量取供试品溶液5ml，按供试品(批号：2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液，间隔一定时间(0，4，8，12，24，48h)重复进样，每次进样10ul，测得峰面积的RSD为1.78%，表明该溶液在48小时基本稳定。　　5.1.8 精密度试验　　精密吸取上述对照品溶液10ul，重复进样6次，测定东莨菪碱的峰面积，结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。　　5.1.9 重复性试验　　精密量取供试品溶液(批号：2009010501)5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，分别测定东莨菪碱的含量，结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。　　5.1.10 加样回收率试验　　5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，即得。　　5.1.10.2 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定，结果平均回收率为106.7%，RSD为1.42%。　　回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量　　因为是第一次作含量测定，有许多不明白之处，中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚，许多都是按照自己理解摸索来的。　　通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量，以样品的平均含量为中间值，制定的线性取样范围。　　根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则，按照80%，100%，120%的原则加入对照品，但是结果很不理想，加样回收率超过了200%，不知道是什么方面的原因，很着急，请大家帮忙分析一下，找出有错误的地方，我马上更改。

药物歌诀（西药）　　　　　拟胆碱药拟胆碱药分两类，兴奋受体抑制酶；匹罗卡品作用眼，外用治疗青光眼；新斯的明抗酯酶，主治重症肌无力；毒扁豆碱毒性大，作用眼科降眼压。　　　　　阿托品莨菪碱类阿托品，抑制腺体平滑肌；瞳孔扩大眼压升，调节麻痹心率快；大量改善微循环，中枢兴奋须防范；作用广泛有利弊，应用注意心血管。临床用途有六点，胃肠绞痛立即缓；抑制分泌麻醉前，散瞳配镜眼底检；防 止“虹晶粘”，　能 治 心 动 缓；感染休克解痉挛，有机磷中毒它首选。　　　　东莨菪碱镇静显著东莨菪碱，能抗晕动是特点；可治哮喘和“震颤”，其余都像阿托品，只是不用它点眼。　　　　肾上腺素α、β受体兴奋药，肾上腺素是代表；血管收缩血压升，局麻用它延时间，局部止血效明显，过敏休克当首选，心脏兴奋气管扩，哮喘持续它能缓，心跳骤停用“三联”，应用注意心血管，α受 体 被阻断，升压作用能翻转。　　　　去甲肾上腺素去甲强烈缩血管，升压作用不翻转，只能静滴要缓慢，引起肾衰很常见，用药期间看尿量，休克早用间羟胺。　　　　异丙肾上腺素异丙扩张支气管，哮喘急发它能缓，扩张血管治“感染”，血容补足效才显。兴奋心脏复心跳，加速传导律不乱，哮喘耐受防猝死，甲亢冠心切莫选。　　　　α受体阻断药α受 体 阻断药，酚妥拉明酚苄明，扩张血管治栓塞，血压下降诊治瘤，NA释放心力增，治疗休克及心衰。　　　　β受体阻断药β受 体 阻断药，普萘洛尔是代表，临床治疗高血压，心律失常心绞痛。三条禁忌记心间，哮喘、心衰、心动缓。　　传出N药在休克治疗中的应用(一)药物的种类抗休克药分二类，舒缩血管有区分；正肾副肾间羟胺，收缩血管为一类；莨菪碱类异丙肾，加上α受体阻断剂；还有一类多巴胺，扩张血管促循环。(二)常见休克的药物选用:过敏休克选副肾，配合激素疗效增；感染用药分阶段，扩容纠酸抗感染，早期需要扩血管，山莨菪碱为首选；后期治疗缩血管，间羟胺替代正肾。心源休克须慎重，选用“二胺”方能行。说明：“二胺”指多巴胺和间羟胺　　　　　　局麻药丁卡表麻毒性大，普卡安全不表麻；利多全能腰慎选，室性律乱常用它　　　　　镇静催眠药镇静催眠巴比妥，苯二氮卓类安定；抗惊抗癫抗焦虑，中枢肌松地西泮。剂量不同效有异，过量中毒快抢救，洗胃补液又给氧，碱化尿液促排泄。　　　　抗癫痫药的选用癫 痫 小 发 作，首 选 乙 琥 胺；局限发作大发作，苯妥英钠鲁米那；卡马西平精神性，持续状态用安定；慢加剂量停药渐，坚持用药防骤停。抗精神病药精神病药氯丙嗪，阻断受体多巴胺，镇静止吐兼降温，人工冬眠显奇效，长期用药毒性大，震颤麻痹低血压。　　　　镇痛药吗啡度冷丁，很强成瘾性;呼吸抑制重，慎重选择用;镇痛作用灵，心性哮喘停;过量要中毒，拮抗纳络酮。　　　解热镇痛药乙酰水杨酸，抑制PGE；解热又镇痛，抗炎抗风湿；抑制血小板，防治血栓塞；不良反应多，“为您扬名先”　　　　　中枢兴奋药中枢兴奋药两类，兴奋大脑咖啡因,尼可刹米洛贝林，作用部位在延髓;主治呼吸抑制症，小儿宜选洛贝林,吗啡中毒可拉明，剂量过大要人命。　　　　　抗高血压药中枢降压可乐定，对抗未梢利血平，α-R阻断哌唑嗪, 血管扩张“肼哒嗪”，利尿降压氯噻嗪，“紧张转化”卡普利，强扩动静硝普钠，危象心梗才选它，联合.阶梯.个体化，肺、肝、肾功要详查。　　　　抗高血压药选用伴有冠心心绞痛，禁止使用胍和肼，普萘洛尔硝苯啶，降低血压抗心痛。脑血管，有疾病，不能使用胍乙啶；肾功能，有减退，禁用心卡胍乙啶，可用多巴可乐定，伴溃疡，可乐定，精神病，血压升，首先考虑利血平。　　　　　抗心绞痛药抗心绞痛药三类，硝酸甘油扩血管，阻钙内流硝吡啶，阻断β-R心得安；增加血供降氧耗，联合用药效力添。　　　　抗心律失常药抗心律药很复杂，心电生理统率它。三种离子钾钠钙，三类药物好分家。降低自律消折返，失常原理两句话。缓慢失常阿托品，室律不齐“利卡因”。房颤房扑地高辛，心甙中毒苯妥英。β－R阻断室上性，阻钙内流异搏定。“房室交界”它能正，胺碘酮，效全能。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW6928介芬胺HPLC≥98%BW6927高车前苷HPLC≥98%BW6926高车前素HPLC≥98%BW6925杠柳次苷HPLC≥98%BW6924杠柳毒苷HPLC≥98%BW6923艾黄素HPLC≥98%BW6922款冬酮HPLC≥98%BW6921佛司可林HPLC≥98%BW6920β-榄香酮酸HPLC≥98%BW6919异东莨菪内酯HPLC≥98%BW6918东莨菪内酯HPLC≥98%BW6917大戟因子L1HPLC≥97%BW6916白皮杉醇HPLC≥98%BW6915马兜铃酸AHPLC≥98%BW6914北美芹素HPLC≥98%BW6913氧代川南亭碱HPLC≥98%BW6912阿朴-12'-番茄红素醛HPLC≥98%BW6911孕甾烯醇酮HPLC≥98%BW691011-羟基柳杉酚HPLC≥98%BW6262醋酸棉酚HPLC≥98%BW6263灯盏花乙素甲酯HPLC≥98%BW6264白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷HPLC≥98%BW6909乔松素HPLC≥98%BW6908欧夹竹桃苷乙HPLC≥98%BW6265芦丁HPLC≥98%BW6266芦丁(HPLC级)HPLC≥98%BW690715-羟基去氢松香酸HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW6260青蒿酸HPLC≥98%BW6261棉酚HPLC≥98%BW6929藜芦胺HPLC≥98%BW6928介芬胺HPLC≥98%BW6927高车前苷HPLC≥98%BW6926高车前素HPLC≥98%BW6925杠柳次苷HPLC≥98%BW6924杠柳毒苷HPLC≥98%BW6923艾黄素HPLC≥98%BW6922款冬酮HPLC≥98%BW6921佛司可林HPLC≥98%BW6920β-榄香酮酸HPLC≥98%BW6919异东莨菪内酯HPLC≥98%BW6918东莨菪内酯HPLC≥98%BW6917大戟因子L1HPLC≥97%BW6916白皮杉醇HPLC≥98%BW6915马兜铃酸AHPLC≥98%BW6914北美芹素HPLC≥98%BW6913氧代川南亭碱HPLC≥98%BW6912阿朴-12'-番茄红素醛HPLC≥98%BW6911孕甾烯醇酮HPLC≥98%BW691011-羟基柳杉酚HPLC≥98%BW6262醋酸棉酚HPLC≥98%BW6263灯盏花乙素甲酯HPLC≥98%BW6264白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷HPLC≥98%BW6909乔松素HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

一台完好无损的振动试验台,也有可能在某个地点、某个时间段发生不一样的损坏。但是我们要做到的就是一个理念,在维修的过程中我们应该注意什么,下面小编将为大家解说：　　a、用万用表欧姆挡时的记录,切记不要带电测量的因素。　　b、使用逻辑笔、示波器检测信号的同时,要注意不使探针同时接触两个测量引脚的问题,因为这种情况的实质是在加电的情况下形成短路。　　c、在潮湿环境下检修振动试验台故障时,对印刷线路用万用表测其各点是否通畅很有必要,因为这种情况下的主要故障是铜箔腐蚀。　　d 、检测电源中的滤波电容时,应先将电解电容器的正负极短路一下,而且短路时不要用表笔线来代替导线对电容器进行放电,因为这样容易烧断芯线。可以取一只带灯头引线的220V,60～100W的灯,接于电容器的两端,在放电瞬间灯泡会闪光。　　e、不要带电插拔各种控制板和插头。因为在加电情况下,插拔控制板会产生较强的感应电动势,这时瞬间反击电压很高,很容易损坏相应的控制板和插头。　　f、检修振动试验台内部电路时,如果安装元件的接点和电路板上涂了绝缘清漆,测量各点参数时可用普通手缝针焊在万用表的表笔上,以便刺穿漆层直接测量各点,而不用大面积剥离漆层。　　简便的叙述了振动试验台在面对维修的过程中所面对的常识问题。当然,我们应该养成一个很好的工作态度,看懂振动试验台的基本原理,并掌握有关电子方面的知识和技能,这样才能提高我们的工作效率,减少不必要的失误。

近日，越秀区环保局组织专家论证在东濠涌建水质在线监测系统项目，专家组认为“项目建设非常有必要”。市民认为，那么多河涌依然没有解决黑臭问题，却在水质还不错的东濠涌安装在线监测系统过于浪费。　　越秀环保局称，专家组认为“该项目可满足现阶段水质监测和预警的要求，对掌握越秀区"一湖两涌"水域环境质量及变化趋势，实施水环境综合整治工作具有重要意义。”　　记者随机采访了几位市民，他们均对此表示不解。经常到东濠涌去玩的李小姐说，广州还有很多河涌又黑又臭，而东濠涌的水质还不错，在这里建水质在线监测系统觉得有些浪费。而白云区的李先生表示，他特别羡慕东濠涌一带的市民，他所在的钟落潭地区的河涌又黑又臭，压根就没有人去治理。大家觉得在线监测，效果有多好？

求助：中药口服液质量标准制定的一些问题　　第一次做新药，是一个中药复方口服液，主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱，质量标准制定如下：　　5.1.1色谱条件　　色谱柱：Promosil C18(250×4.6mm，5µm，);流动相：0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0，含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2：1);流速：0.8ml/min;检测波长：216nm;柱温：25℃;进样量：10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。　　5.1.2 供试品和对照品溶液的制备　　5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺，制备缺洋金花的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。　　5.1.4 测定方法　　精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1，分别注入液相色谱仪(自动进样仪)，测定峰面积，以外标法计算含量。　　5.1.5 系统适用性试验　　分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪，阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰，即其它成分对测定无干扰，氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。　　5.1.6 线性试验　　精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg，置25ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置10ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，分别进样10ul，测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：A=1.3×107C-9243.77，相关系数r：=0.9997。表明进样量在0.2032～1.2192ug范围内呈良好线性关系。　　5.1.7 稳定性试验　　精密量取供试品溶液5ml，按供试品(批号：2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液，间隔一定时间(0，4，8，12，24，48h)重复进样，每次进样10ul，测得峰面积的RSD为1.78%，表明该溶液在48小时基本稳定。　　5.1.8 精密度试验　　精密吸取上述对照品溶液10ul，重复进样6次，测定东莨菪碱的峰面积，结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。　　5.1.9 重复性试验　　精密量取供试品溶液(批号：2009010501)5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，分别测定东莨菪碱的含量，结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。　　5.1.10 加样回收率试验　　5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，即得。　　5.1.10.2 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定，结果平均回收率为106.7%，RSD为1.42%。　　回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量　　因为是第一次作含量测定，有许多不明白之处，中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚，许多都是按照自己理解摸索来的。　　通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量，以样品的平均含量为中间值，制定的线性取样范围。　　根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则，按照80%，100%，120%的原则加入对照品，但是结果很不理想，加样回收率超过了200%，不知道是什么方面的原因，很着急，请大家帮忙分析一下，找出有错误的地方，我马上更改。

中药加样回收率的问题？对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠1. 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液（东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445）。2. 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml（即为供试品溶液取样量5ml的一半，已知含量为0.077mg/ml），精密加入上述对照品0.1945mg（与加入的样品含量之比大概为1：1）置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液15ml，超声处理（功率250W，频率 40kHz）30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。我的计算公式为：样品峰面积×10.18mg×98%×2倍稀释÷对照品峰面积÷2.5ml÷10倍稀释÷1.445我用的是岛津的液相机子，检测波长216nm，流速0.8ml/min，柱温25度我的对照品峰面为：18052658加样回收样品峰面积为：593206359350935854137.557720615855818.55900182.5我的计算公式有没有错误，为什么加样回收率那么不好，请大家分析一下原因。

看到大家很多抱怨，有的抱怨职业不顺，有的抱怨不好处理上下左右的关系，有的困惑自己的未来，有的不懂的各行各业的基本概念，有的不懂商业智慧，有的不懂策划运作，等等。刚看到一个电视节目“职来职往”，觉得可以推荐给大家看看吧：http://www.qiyi.com/zongyi/zlzw.html和一个广播节目“冬吴相对论”http://dongwu.21cbr.com/当然，这毕竟这些只是两档节目，有做戏、作秀、公关的置入，不过应该还算有75%以上的内容可以值得参考吧。多多体会，里面有职场潜规则，也有“达人”的狭隘和私心等等。仅作参考，也许能帮上大家。

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1） 本品粉末淡黄色。花粉粒类球形或长圆形，直径42[/font][font=&]～[/font][font=宋体]65[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，表面有条纹状雕纹。花萼非腺毛1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]细胞，壁具疣突；腺毛头 1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞，柄1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞。花冠裂片边缘非腺毛1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]细胞，壁微具疣突。花丝基部非腺毛粗大，1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞，基部直径约至128[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，顶端钝圆。花萼、花冠薄壁细胞中有草酸钙砂晶、方晶及簇晶。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g,加浓氨试液1ml,混匀,加三氯甲烷25ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸天仙子胺对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品,加甲醇制成每1ml各含4mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯甲醇浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过11.0%（通则0832第二法）。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过11.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.07mol/L磷酸钠溶液（含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠，用磷酸调节pH值至6.0）（50:100）为流动相；检测波长为216nm。理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.5mg的溶液，即得（东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪/1.445）。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液10ml，超声处理（功率250W，频率40kHz） 30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用流动相溶解，转移至5ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含东莨菪碱（[/font][font=&]C[sub]17[/sub]H[sub]21[/sub]NO[sub]4[/sub][/font][font=宋体]）不得少于0.15%。[/font]

收录中、西药物及中药方剂共一千五百种，按照科目进行分类，可快速定位药物， 还可全文检索。可以查询常用的药物作用、剂量及副作用，种类较少，属于普及型非专业药物手册。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21312]袖珍药典[/url]

实验员使用ARC液相时，压力波动太大，导致实验失败。设备员经确认压力波动超过30psi,排查仪器，未发现漏液，接上阻尼管，不接检测器，纯甲醇冲洗系统，2ml/min流速，平衡系统，压力波动逐渐稳定在10psi左右，仪器正常，将仪器交给实验员使用，开始时，压力波动正常，半小时后压力波动开始变大，此时注意到实验员的方法是采用双通道，而设备员冲洗系统时用的是单通道，这种问题像是在线脱气有问题，但软件显示的真空压力位0.3psi,也正常。为了验证压力波动大与双通道有关，以纯水和甲醇为流动相，分别放入A和B管路，灌注后，各50%比例平衡系统，压力波动30-50psi,分别更换A和B通道100%去平衡，压力波动稳定在10psi。更充分怀疑脱气问题，带着疑问，拆开仪器，检查脱水硬件部分，发现B通道的脱水软管损坏，而损坏的软管恰巧又被弯折，从而使脱气压力显示正常。将损坏的软管部分剪去，重新装好，按照之前方法平衡仪器，无论单通道还是双通道，压力波动均正常，实验员进行实验，压力波动也正常，问题解决。(由于这个故障维修过去很长时间，今天才想趁着大赛的机会发一下，发现当时的维修过程忘掉好多，当时的相关照片也未保留，维修的过程远比描述的内容丰富的多，但文章写的比较仓促，不过希望大家遇到类似的问题，可以参考)。

1. 通过线性试验得回归方程为：A=1.3×107C-9243.77，相关系数r：=0.9997。表明进样量在0.2032～1.2192ug范围内呈良好线性关系。2.供试品溶液精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。 样品的含量测定为0.077mg/ml。3. 加样回收率试验 3.1 对照品溶液的制备 精密称取对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）使溶解，并稀释至刻度，即得。3.2 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定。 回收率=（测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量）/加入东莨菪碱量我加样回收中加入的对照品的量与样品的加入量之和在线性范围内，并且对照品与样品浓度大概在1：1，为什么测定结果不理想，是什么原因？

有没有要最廉价的检测总溴方法？要求检测下限5ppm。请指教！

中新网12月16日电 中国国务院12月7日举行的第198次常务会议已经通过 《职工带薪年休假条例》。该条例将从2008年1月1日起施行。　　以下是中国政府网今天公布的《职工带薪年休假条例》全文。　　职工带薪年休假条例　　第一条 为了维护职工休息休假权利，调动职工工作积极性，根据劳动法和公务员法，制定本条例。　　第二条 机关、团体、企业、事业单位、民办非企业单位、有雇工的个体工商户等单位的职工连续工作1年以上的，享受带薪年休假(以下简称年休假)。单位应当保证职工享受年休假。职工在年休假期间享受与正常工作期间相同的工资收入。　　第三条 职工累计工作已满1年不满10年的，年休假5天；已满10年不满20年的，年休假10天；已满20年的，年休假15天。　　国家法定休假日、休息日不计入年休假的假期。　　第四条 职工有下列情形之一的，不享受当年的年休假：　　(一)职工依法享受寒暑假，其休假天数多于年休假天数的；　　(二)职工请事假累计20天以上且单位按照规定不扣工资的；　　(三)累计工作满1年不满10年的职工，请病假累计2个月以上的；　　(四)累计工作满10年不满20年的职工，请病假累计3个月以上的；　　(五)累计工作满20年以上的职工，请病假累计4个月以上的。　　第五条 单位根据生产、工作的具体情况，并考虑职工本人意愿，统筹安排职工年休假。　　年休假在1个年度内可以集中安排，也可以分段安排，一般不跨年度安排。单位因生产、工作特点确有必要跨年度安排职工年休假的，可以跨1个年度安排。　　单位确因工作需要不能安排职工休年休假的，经职工本人同意，可以不安排职工休年休假。对职工应休未休的年休假天数，单位应当按照该职工日工资收入的300%支付年休假工资报酬。　　第六条 县级以上地方人民政府人事部门、劳动保障部门应当依据职权对单位执行本条例的情况主动进行监督检查。　　工会组织依法维护职工的年休假权利。　　第七条 单位不安排职工休年休假又不依照本条例规定给予年休假工资报酬的，由县级以上地方人民政府人事部门或者劳动保障部门依据职权责令限期改正；对逾期不改正的，除责令该单位支付年休假工资报酬外，单位还应当按照年休假工资报酬的数额向职工加付赔偿金；对拒不支付年休假工资报酬、赔偿金的，属于公务员和参照公务员法管理的人员所在单位的，对直接负责的主管人员以及其他直接责任人员依法给予处分；属于其他单位的，由劳动保障部门、人事部门或者职工申请人民法院强制执行。　　第八条 职工与单位因年休假发生的争议，依照国家有关法律、行政法规的规定处理。　　第九条 国务院人事部门、国务院劳动保障部门依据职权，分别制定本条例的实施办法。　　第十条 本条例自2008年1月1日起施行。 [color=#DC143C]各位朋友，有人享受过带薪休假吗。[/color]